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氧基乙酸

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氧基乙酸相关的论坛

  • 色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    色谱检测丙二醇甲醚乙酸酯溶剂(PMA)遇到的问题

    2018年,无意中发现仓库里的两个批次PMA出峰时间有一点区别(一批次是白色桶包装,另一批次是蓝色桶包装,是同一个厂家生产的),当时闻了两个批次PMA的气味是一样的,就没有在意,只是把两个批次的PMA分别留了一瓶样, 前几天把2018年留的样拿出来重新测了一下, 一、色谱上检测,两个样品确实出峰时间不一样,(下图色谱图是两个样1:1混合,出两个峰,峰面积差不多1:1)。 二、质谱走样, 1、正常PMA(蓝色桶)主要离子丰度从大到小大致是43、45、72、58、87,与谱库离子对的上号。 2、未知物(白色桶PMA)主要离子丰度从大到小大致是59、43、29、31、72。 三、百度上搜索了下,丙二醇甲醚乙酸酯好像没有其他结构,只有在HG/T3940-2007工业用丙二醇甲醚乙酸酯标准中提到过“2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯”的物质请专家指导一下,从质谱上分析,这个未知物(白色桶PMA)会不会是2-甲氧基-1-丙醇乙酸酯?[img=,690,473]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541055349_1792_2932653_3.png!w690x473.jpg[/img][img=,690,362]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541232724_8127_2932653_3.jpg!w690x362.jpg[/img][img=,690,358]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541376269_8104_2932653_3.jpg!w690x358.jpg[/img][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/06/202106011541500369_5011_2932653_3.jpg!w690x920.jpg[/img]

  • 【求助】三氟乙酸的抗氧剂

    用0.05%的三氟乙酸做流动相时好像三氟乙酸要加抗氧剂处理一下,否则会出不明鬼峰,且进流动相有几个杂质峰.哪位能提供下加哪个抗氧剂较好,谢谢

  • 【求助】甲氧基测定

    请问甲氧基测定法的原理是什么?溴-醋酸溶液、氢碘酸、醋酸钠溶液、甲酸、稀硫酸和碘化钾在其中的作用?为什么要通入CO2或N2?什么情况下应该通入CO2,什么情况下应该通入N2?还是因为它们都是惰性气体,所以通入CO2或N2都可以,没有特殊规定?甲氧基测定法是否也可以用于测定乙氧基?谢谢!

  • 【求助】2-甲氧基乙醇的气相检测

    各位大虾好,小第有一疑问盼大家给点意见。我做美国药典中的盐酸米托蒽醌中的残留溶剂时,按照厂家给的资料要检测其中的2-甲氧基乙醇,厂家给的方法为直接进样(水做溶剂)。但它的样品浓度为200mg/ml,按照盐酸米托蒽醌的溶解度看,样品是绝对不能完全溶解的,样品溶解后成米糊状,离心处理也处理不到上清液,进样发现样品出峰非常的难看,且不见残留溶剂峰。我们打算自己开发方法用顶空做,但美国药典467中建议2-甲氧基乙醇用直接进样法,各位大虾你有过内似的经历么,2-甲氧基乙醇用顶空法检测后,美国FDA能批准么?

  • 【求助】乙酸铵和乙酸胺一样吗?

    请教一下各位,在一个标准里面有 一个物质“乙酸胺”,但一直没有找到。只找到“乙酸铵”,请问着两种物质一样吗?如果不一样,区别是什么?

  • 过氧乙酸消毒剂替代品

    [align=center][/align][align=center][b]GMP无菌制药厂化妆品车间食品厂进口过氧乙酸替代品——德国进口奥克泰士消毒剂[/b][/align]过氧乙酸作为一种高效消毒剂已应用于制药等行业,但过氧乙酸具有强烈刺激性与味道,极不稳定,容易发生分解、爆炸,极不安全。进口过氧乙酸受到海关的严格限制,越来越多的城市禁止销售和使用过氧乙酸。作为企业经营和管理者,您是否受到无法采购和使用过氧乙酸的困扰呢?当法规禁止使用过氧乙酸时,为满足工艺正常运行,您将用什么产品来取代过氧乙酸呢?奥克泰士(OXYTECH)来自德国,是一种高效型消毒杀菌剂(过氧化氢复合型消毒剂),欧盟、美国等国家多年前已用奥克泰士完美替代过氧乙酸。奥克泰士经过德国与欧盟的权威机构严格检测与认证,是一款高效、洁净、安全的灭菌消毒剂。奥克泰士可以用于干雾灭菌系统,效果更佳,可对环境空间、设备表面、物质材料等进行消毒,满足制药厂等场所的高标准要求。奥克泰士为德国原装进口,德国严谨品质,符合欧盟标准,为您解决生产中的微生物问题,确保消毒工作的高效率及安全,使您的企业和产品富有竞争力。不少人还记得2006年那场震惊全国的“欣弗事件”。由于某公司违规生产,未按批准的工艺参数对欣弗注射液进行灭菌,造成11名患者死亡,影响至今余震不断。“欣弗事件”之后4年,“刺五加事件”再一次刺痛了人们的神经。云南6名患者在使用某制药厂生产的刺五加注射液之后出现严重不良反应,其中3例死亡,出现问题的原因是涉事药品受雨水浸泡后被细菌污染。由于产品和生产工艺高度复杂和敏感,制药行业对卫生消毒工作具有苛刻的要求,您所管理的企业和部门是否面临类似的风险呢?您所选择的灭菌消毒产品与工艺是否可靠与稳定呢?多年来,制药行业一直致力于生产出安全可控的“无菌产品”,然而因为种种原因,这个目标的实现至今仍挑战重重。药品检验挑战重重,在所有涉及微生物安全控制的领域里,药品行业有着一定的特殊性。在药品的生产过程中,有很多道工艺可对微生物产生控制作用。此外,药品中的环境往往也并不适合微生物生长。因此,残存在药品中的微生物通常是一些处于休眠状态的芽孢。这样的药品进入人体内环境后,随着药物分解,原本静息的微生物就可能复苏、繁殖,并造成人体感染。这种情况的危险之处在于,那些潜藏在药品中、既不活动也不繁殖的微生物很难被检测出来。尤其当药品本身含有抗生素成分时,除非把抗生素完全降解,否则即便存在微生物污染,也无法成功检出。此外,芽孢是微生物为渡过不良环境而产生的一种抗逆性极强的构造,这也大大增加了灭菌难度,影响了灭菌效果。药品污染来源多种多样,由于受到各种要素(制药厂房环境的空气、制药用水、操作人员、物料、设备等)的影响,都可能导致药品的微生物污染。因此,GMP对各种要素都提出了防止污染的基本要求。中国药典微生物限度检查法规定的检查项目包括细菌数、霉菌数、酵母菌数和控制菌检查。1、空气中的微生物 空气本身并不产生污染,因为空气不含必要的水分和营养,不是适合微生物生长繁殖的天然环境,但是一般的大气环境仍含有不少的细菌、霉菌和酵母菌。 空气中的微生物来自灰尘微粒(自然因素如风,人为因素如车),来自人的皮肤与衣服,以及谈话、咳嗽、打喷嚏等造成的飞沫。2、制药用水中的微生物 在生产过程中,水是应用最广泛的原料之一。从理论上讲,微生物在纯水中是不能生长的。但是,所有的各类水不管怎样仔细蒸溜或过滤,总会含有一定量的可溶性有机物和盐类。正是这些可溶性的物质提供了微生物生长的环境。 工艺用水在制药企业防止污染及作为制药用水方面至关重要。因为它不仅直接用于产品的生产,而且也用于清洗设备和用于冷却。药品微生物污染的关键环节在于工艺用水,因为水是微生物生长代谢的一个必要成分。3、厂房建筑与设备表面的微生物 厂房建筑物的内表面,以及设备表面、容器内外表面等,都可以是微生物寄生存的地方。由于空气中的湿度,所有表面都包上一层含水的薄膜。这层薄膜由于静电吸引而饱含尘埃微粒,有很多时候,表面还覆盖一层油状物质,此层油膜易受到尘粒污染。表面因尘埃微粒和微生物由空气传播的回降而受到污染。4、人体的微生物 微生物广泛分布于自然界,人体与自然环境接触,当然也不能例外。凡是人体体表皮肤与外界相通的腔道如口腔、鼻腔、肠道、眼结膜、泌尿生殖道等均存在不同种类的微生物,其中有些微生物可以长期寄居在人的体表、皮肤和黏膜上。过氧乙酸或氯制剂消毒在制药领域应用了多年,并对中国制药领域有着突出的贡献,但随着现在国家监管及药品质量的不断提升,过氧乙酸或氯制剂缺点也慢慢体现出来,如过氧乙酸,不稳定,有刺激性,有剧毒、有腐蚀性、对皮肤有灼伤、稀释后会快速分解,对人体危害极大、而氯制剂性能不稳定,易受光、热和潮湿的影响,易丧失其有效成分。会产生二次污染,即在杀菌消毒的同时,又产生了卤代物如三氯甲烷、二恶英等致癌物质。氯制剂容易使细菌产生抗药性。氯制剂还破坏臭氧层,对环境有害。在目前的制药大环境下,一种新型消毒杀菌的出现,让中国制药企业对微生物污染问题又重新点燃了希望---奥克泰士。奥克泰士,德国原装进口,主要成分为过氧化氢 银离子复合型灭菌杀孢子剂,产品无色、无味、无毒、无残留、无腐蚀性,安全可靠。在制药领域如环境,空间,空气,设备,人员等常出现的霉菌,大肠杆菌,沙门氏菌在内的200多种有害微生物,能够杀灭芽孢和部分病毒。对黑色枯草芽孢杆菌和嗜热脂肪芽孢杆菌有显著杀灭效果。具备高效的杀菌能力。并且不受温度,光照,PH值影响,这点几乎克服了其他所有消毒产品的缺点,我们知道目前市面上的消毒产品,无一例外的会受到PH值,温度的影响,从而失效或者需要增加用量。同时不会产生耐药性:不同于二氧化氯和抗生素类产品,奥克泰士独特的杀菌原理,不会产生抗药性,无任何毒性残留,分解后为氧气和水,不会对产品产生任何有害残留。可以在0-95摄氏度情况下使用。这是由于银离子作为稳定剂的原因。我们已经知道,过氧化氢是不稳定的,这就意味着它可以缓慢的在水和氧气中被分解。为了解决这个问题,少量的银作为稳定剂被加入奥克泰士消毒剂。奥克泰士的出现使得制药厂杀灭各种微生物不再是神话,其主要成分为过氧化氢 银离子复合型溶剂。德国原装进口,食品级无色无味无毒无残留型,是目前国际上最为先进的一款灭菌杀孢子剂,由于其独特的作用原理,能够杀灭包括芽孢、细菌孢子、真菌孢子、放射菌、分支杆菌、酵母菌、霉菌、病毒在内的所有类型的微生物,完全满足制药行业苛刻的灭菌消毒需求。奥克泰士经过:德国GfPS微生物学实验室检测验证德国莱茵TUV认证IFS国际食品标准认证,欧盟EMAS生态认证,ISO9001、ISO14001质量管理体系认证经众多国际知名权威机构、实验室/大学超过300项检测验证奥克泰士是一款高效广谱的食品级杀菌消毒剂。具有杀菌彻底,不产生微生物耐药性,无任何毒性残留,不造成重复污染等特点。采用的氧化剂为过氧化氢,它与稳定剂结合形成复合溶液。作为催化剂添加的痕量银离子可以保持长久的效用。银离子的杀菌作用是基于单价银离子通过共价键和配位键来与细菌蛋白质牢固结合,从而使细菌钝化或沉淀。能在制药车间无菌药物空间消毒中迅速杀灭各种微生物(包括芽孢)或者抑制微生物繁殖的高效广谱的食品级进口高效杀菌剂。现已十分广泛的应用于医药无菌车间空间消毒中。奥克泰士无菌空间杀菌消毒剂基于过氧化氢和银离子,是全球最高效的杀菌消毒剂,可以在3-5分钟内对芽孢杆菌的杀灭率达到6-8个log,可以作为固定的制药厂消毒产品。总结济南辰环保科技有限公司创办伊始就制定了“质量第一、信誉第一、服务至上”的经营宗旨,拥有一批经验丰富、高素质的专业技术人才,具有很强业务能力,并按照国际化标准进行管理,严格控制产品质量。持续满足顾客不断增长的需求是我们永恒的目标,我们将凭借高质量的产品和优质的服务探索企业生存发展之路,力争发展成为行业领先的消毒剂供应商,实现持续发展。

  • 【讨论】过氧乙酸

    要采购一些过氧乙酸不知道都有什么规格的?哪里可以买到?据说是以组卖的,一组两瓶?是这样的吗?如果是该怎么使用呢?

  • 求助:用氢氧化钠中和后的乙酸钙为何呈现黄色?

    求助:用氢氧化钠中和后的乙酸钙为何呈现黄色?在测定土中阳离子交换量时,配制好0.5mol/l的乙酸钙是无色,移取50ml,加入酞指示剂,用0.02mol/l氢氧化钠滴定至微红色(极浅的红色),计算出应该加入到乙酸钙中2mol/l氢氧化钠的量,但经常是还没有加够氢氧化钠的时候,就出现了黄色。加完后是比较深的黄色,显然这个颜色极不正常。这种状况已经出现多次。想问一下大家,这种情况是乙酸钙的质量问题吗?你们又是用的哪个厂家的乙酸钙呢?

  • 残留溶剂乙酸的测定

    最近在做一个原料药的残留溶剂测定,其中有乙酸乙酯,甲醇,DMF,冰乙酸等残留溶剂需要测定。经过摸索后选用HP-innowax柱测定这四种残留溶剂,用水做溶剂配制对照品溶液和供试品溶液,直接进样测定。可是乙酸的峰型时好时坏,不知道是什么原因?大家都用什么方法与柱子测定乙酸,已经试过DB-624与HP-5柱,乙酸在这两根柱子上的峰型都不好,请大家帮帮忙吧,试了好久了,都没解决

  • 【资料】过氧乙酸的危险性及安全防范

    过氧乙酸的危险性及安全防范在使用过氧乙酸等消毒药液中,由于缺乏对消毒药液安全性能的了解,相继发生了容器爆裂、破损造成人员灼伤及火灾事故。现就过氧乙酸的危险性及安全防范措施摘要如下:一、名称分子式CH3COOOH。学名为过乙酸,别名为过醋酸、过氧(化)乙酸,乙酰过氧化氢,Per0xyacetic acid,Acetl-hyelroperoxide二、理化性质外观与性状:无色液体,具有强烈刺激性气味,一般商品为35%的醋酸稀释溶液。主要用途:用于漂白、催化剂、氧化剂及环氧化作用,也用作消毒剂。熔点0.1℃,相对密度(与水比)1.15,沸点105℃,能溶解于水、乙醇、乙醚、硫酸。三、危险性质易燃,闪点为41℃,有机过氧化物,为甲类危险化学品,危险货物编号52051。纯过氧乙酸极不稳定,在-20℃时也会爆炸。浓度大于45%就具有爆炸性,遇热或者用金属离子存在,或与还原剂接触,有引起燃烧爆炸的危险,一般商品为40%过氧乙酸溶液,性质不稳定,存放过程中逐渐分解,放出氧气,加热至110℃时即爆炸。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。吸入后可引起吼、支气管的炎症、水肿、痉挛、化学性肺炎、肺水肿。接触后可引起烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐。禁忌物:强还原剂、强碱、金属盐类。四、储运注意事项储存与有冷藏装置、通风良好、散热良好的不燃结构的库房内,严禁火种。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型。禁止使用容易产生火花的机械设备和工具。罐储时要有防火防爆技术措施。应与促进剂、还原剂、易燃、可燃物品、碱类、酸类等分开存放。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏,保持包装完整,防止灰尘落入加速分解,禁止撞击和震荡。不宜久储。40%的过氧乙酸可储放在不超过30℃温度的仓间内,最好放在0℃左右的冷库中。五、防护措施在可能接触其蒸气时,戴面具式呼吸器。高浓度环境中,建议佩戴自结式呼吸器。戴化学安全防护眼镜,穿防酸碱工作服,戴橡皮胶手套,工作现场严禁吸烟,工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。六、泄漏处置疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确保安全情况下堵漏,用惰性的、潮湿的、不燃的物料吸收,然后收集移至安全地带,或者用大量水冲洗,经稀释的洗液放入废水系统。如大量泄露,利用围堤收,然后收集、转移、回收或无害处理后废弃。七、消防应急措施消防人员须在有防爆掩蔽处操作。用雾状水、二氧化碳,砂土灭火。遇大火,切勿轻易接近。火熄后,须待物料全部冷却,才能进行清理工作。

  • 椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定

    [align=center][b]椰油酰胺丙基甜菜碱中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的测定[/b][/align] 椰油酰胺丙基甜菜碱(CAB)是一种两性表面活性剂,因其对眼睛和皮肤刺激性低,对头发和皮肤有护理效果并产生大量稳定泡沫,在肥皂和硬水中有出色的起泡性和洗涤性,故广泛用于香波和泡沫浴液等洗涤用品中。 在工业生产中,常使用一氯乙酸(MCA)作为原料生产CAB。而工业MCA中含有少量的二氯乙酸(DCA),DCA是生物学证实具有潜在致癌风险的物质,同时在生产过程中残留的MCA对皮肤、黏膜有很强的腐蚀性,通常采用水解法将MCA转化为刺激性更小的羟基乙酸(GCA)。椰油酰胺丙基甜菜碱产品的指标含量分析中,一般要求一氯乙酸<20ppm,二氯乙酸<300ppm,羟基乙酸<0.5%。[b]色谱条件:[/b]色谱柱:[b]Kromasil C8(4.6*250mm,5μm)[/b]柱 温:24℃检测器:紫外检测器波 长:200nm流动相:乙腈:水=10:90(每1000mL中加入2.0mL磷酸)流 速:1ml/min进样体积:20μL采集时间:10min[img=,690,219]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003374445_9066_2428063_3.png!w690x219.jpg[/img] 图1 :一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸混标色谱图[img=,690,328]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/10/201810291003547039_780_2428063_3.png!w690x328.jpg[/img] 图2 :椰油酰胺丙基甜菜碱样品色谱图[b]总结[/b]参考国标GB/T 28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定方法,建立高效液相色谱法,一次性测定样品中一氯乙酸、二氯乙酸和羟基乙酸的含量。其优点是以高比例水相作为流动相,样品不需要进行萃取、酯化等前处理,操作方便,快速高效。使用Kromasil C8色谱柱分离样品中一氯乙酸与其余组分,效率高,分离度好,结果可靠,可为椰油酰胺丙基甜菜碱生产厂家提高产品质量提供参考。[b]注:由深圳爱湾医学检验实验室验证 [/b]

  • 乙酸和乙酸乙酯的分离

    大家好,我急求用岛津气相色谱分离,乙酸和乙酸乙酯的分离条件,柱子,进样口,检测器温度,以及乙醇和乙酸乙酯的分离条件,柱子采用RTX-17ms,急求,谢谢大家!!!

  • 顶空进样做乙酸乙酯溶剂残留,求助,岛津2014的仪器

    以前很少做气相,现在要做溶剂残留,主要是测乙酸乙酯,仪器是岛津2014,顶空进样。有以下几个问题,求助各位,先谢谢啦1、溶剂应该选什么,我们目前是用二甲亚砜做溶剂,是否可以,二甲亚砜的沸点比较高,应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标,是不是自动进样就可以不用内标呢?3、用什么色谱柱合适,我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时,每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来,国内外乙酸的需求量日益增加,“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求,人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料,以空气为氧化剂,在温度180℃,压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸,并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸,得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种:乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法,本设计采用的是第二种方法,即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率,而且通过合理地对设备进行设计和选型,使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为:丁烷和氧气反应生成乙酸,反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压,此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃,因丙酸的沸点为141.1℃,从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离,余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸,由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %,故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料,用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料;由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素,进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等;由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求,以正丁烷为原料,氧气为氧化剂,在温度180 ℃,压力5 Mpa的条件下合成乙酸,以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中,并向其中加入适量溶剂乙酸,按所计算的流量向其中先通入丁烷,将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热,至预定温度180 ℃时,根据预定流速向反应器中通入空气,在所预定的温度和压力下进行反应,采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物,只需进行常压精馏即可,回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97,塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃,塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸,再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来,乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长,对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸,单程转化率可达92 %,副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物,经冷凝器1后将丙酸分离,再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水,将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出,因其温度较高,可以用来预热丁烷,同样,塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程,生成乙酸,经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸,具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97,釜液中水的含量xW=0.03,反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨,年生产日按300计,则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg,可得纯乙酸流量为:20833.3÷60=347.22 (kmol/h),所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92,假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中,反应(1)为主反应,选择性为0.7,反应(2)为副反应。若1 mol丁烷进行反应,则0.7 mol丁烷进行反应(1),0.3 mol丁烷进行反应(2)。共生成1.55 mol乙酸,1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体,因为水的沸点为100 ℃,乙酸沸点为118.2℃,丙酸沸点为141.1 ℃。因此,经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后,可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离,其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大,但从总体上看所需压力不算大,符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃,但是从整体利润来看,该处的能耗费用相对于其他的生产工艺,热能消耗费用所占比例较小,并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此,本设计适合工业生产。 在化工设备方面,本设计选择的设备大多都已经标准化,购置比较方便,无需定做,可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统,很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性,因此可以减少劳动力消耗。

  • 【求助】急!!!做空气中的乙酸

    [em53] 大大们 小弟现在做空气中的乙酸..标准上是以甲酸为溶剂 配置0,250μg/ml,500μg/ml,1000μg/ml,2000μg/ml的标准系列.现在我用的是Agilent 6890N [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] ,FID 检测器.柱子有HP-INNOWAX,HP-5,DB1701 三种毛细管柱。现在我一直在用HP-INNOWAX柱 程序升温 调升了好多次 就是没有看到2个峰。。。而且无论是甲酸还是乙酸 色谱纯 进去 出来的峰都是一样的。。就是说甲酸乙酸的峰完全重合。。。。现在时间紧急 向各位大大求助。。。。望能告之 柱子类型 分离条件 等等 及更多信息

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