丙磺舒钠

备受关注的《全国人民代表大会常务委员会关于修改〈中华人民共和国职业病防治法〉的决定》(以下简称防治法)日前经全国人大常委会通过并开始实施。　　“2011版防治法的突破比较多，其中最为关键的一环就是对职业病定义的修改，并将随之带来职业病目录的‘扩容’。诸如过劳死，长期视频作业导致的眼部损伤，职业性腰背痛、颈椎病、鼠标手等白领易患疾病都有望纳入职业病目录。”职业病防治法主要起草人之一、广东省职业病防治院院长黄汉林表示。　　群体放大　　定义修改几个字 病种增加　　黄汉林表示，2011版防治法在职业病界定方面只是对原有字句进行了几个字的修改，比如在用人单位之前加了个“等”字，这就意味着职业病患病群体从原来限定于企、事业单位和个体经济组织这三类用人实体的劳动从业人员放大到了所有的用人单位。　　“新版防治法还增加了其他有毒、有害因素引起的疾病列入职业病定义。也就是把原来必须解除粉尘、放射性、有毒药害物质引发的职业病，扩大到了非物质接触类因素导致的职业疾病纳入职业病范畴。”黄汉林表示，举个浅显的例子，以往因为劳动组织、管理因素和超负荷、超时间劳动因素引发的职工生病、死亡都不是职业病，而现在按照职业病的新定义，这些都是职业病了。　　黄汉林坦言，与国际劳工组织公布的职业病病种比较起来，我国的职业病病种显得相对单一，职业病目录也相对狭小。新版本防治法的出台，对于中国职业病目录与国际接轨是非常有利的。　　“以广东为例，全年广东发生职业病300-400例，但按照新版防治法规定和即将扩大的职业病目录，广东今年申请职业病鉴定的人数将在这个基础上翻N番。”　　关注变化　　白领高发的疾病 或进目录　　黄汉林透露，随着职业病定义的变化带来了患病主体人群变大，一直以来备受广大白领阶层关注的办公室疾病也有望列入新的职业病目录。　　“比如前面说过因为劳动管理组织因素使员工过度劳累产生的过劳死，再比如长期视频作业导致的眼部疲劳、损害。长期伏案工作导致的职业性腰背疼、颈椎病，长期敲击键盘产生的腱鞘炎等等系列白领高发疾病，都将有望纳入职业病目录。”　　据悉，随着一些非物质的有毒、有害因素成为导致职业病的主要因素，一些诸如办公室环境、空气质量类因素引发的职业疾病，也可列入职业病范畴。比如办公室甲醛超标、刺激性光线、正电离子、臭氧等对员工身体造成的影响，都可列入职业病范畴。　　再比如在医务领域中因接触传染病人而导致的职业暴露而存在的感染风险。老版防治法只限定了医务人员接触森林脑炎、布氏杆菌病、炭疽三类疾病算职业病，即便2003年非典时期的医务人员感染都不算。但在新版防治法实施后，医生因接触艾滋、乙肝等传染性疾病感染，也将随着新目录的出台而得以确定。据南方都市报

小弟，跪求：1,3-丙烷磺内酯的分析方法。不知哪位大侠知道1,3-丙烷磺内酯如何分析，请告诉小弟。

我在做生物胺的实验 其中需要配10mg/mL的丹磺酰氯丙酮溶液 最后发现不溶 丹磺酰氯是新买新开封的 丙酮也开了瓶新的 超声效果也不理想 这是什么原因 有人能帮帮我吗

黄大厨之蔬菜虾饼！[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303020752100006_8607_1642069_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/03/202303020752100006_8607_1642069_3.png[/img]

我做生物胺的柱前衍生，用的是10mg／ml的丹磺酰氯丙酮容液，但是配完之后丹磺酰氯很多都沉在底部并不溶解，用超声混匀后，用移液枪吸取能明显看到颗粒。然后将丹磺酰氯丙酮容液加进生物胺单标里混匀后会底部出现白色沉淀，是不是有发生什么化学反应？这个沉淀看了很多文献都没提到过。然后就是去跑液相，8个标品，只有精氨酸一直跑不出，时间感觉也很充足了，就是一直很平坦不出峰，是不是和上面的操作有关系啊？

丙磺酰基甲硅烷基化硅胶小柱请高人指点一下,这种SPE小柱,谢谢!

想问一下大家1,3-丙烷磺内酯[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测条件，还有应该用什么做溶剂稀释呀，试了一些溶剂，感觉出峰都比较杂

11月15日以来，加拿大卫生部虫害防治管理局陆续修订了丙苯磺隆等6种农药在食品中残留限量值标准，具体情况如下： 序号 农药名称 食品名称 修订后残留限量值（ppm） 1 丙苯磺隆 小麦 0.02 2 丙环唑 干大豆 0.25 3 咪草烟 葵花籽 0.1 4 三唑醇 未脱绒的棉籽 0.02 5 苯磺隆 葵花籽 0.05 6 嘧霉胺 核果类（作物组12-09） 10

有谁做过糖精钠中邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺？按2015版药典设置柱温180度。用fid检测器做，检测器设置为280，进样口250。只有溶剂峰，没见目标峰，有谁做过，请教一下色谱条件。

对今人来说，立夏不过是一个节气，表明春天结束，夏日由此开始而已。可是，我们的先人却把立夏当作一个重要的日子来对待。这是因为，“立夏”的本意是指春天播种的植物已经长大。古时以农为重，立夏田禾既成，古人当然要有一些相关的习俗了。　　古时的立夏习俗是怎样的呢？据《岁时佳节记趣》一书记载，先秦时各代帝王在立夏这天，都要亲率文武百官到郊区举行迎夏仪式。彼时，君臣一律身着朱色礼服，佩带朱色玉饰，乘坐赤色马匹和朱红色的车子，连车子的旗帜也是朱红色的。这种红色基调的迎夏仪式，强烈表达了古人渴求五谷丰登的美好愿望。　　后来，随着岁时的演进，古人立夏习俗有了变化。明人刘侗在《帝京景物略》中这样记载：“立夏日启冰，赐文武大臣。”可见在明代，一到立夏这天，朝廷掌管冰政的凌官就要挖出冬天窖存的冰块，切割分开，由皇帝赏赐给官员。其实，皇帝立夏赐冰，并非起于明代，据考证，两宋时期皇帝立夏赐冰给群臣就已经成为一项惯例和习俗。

[color=red]Vip用户 libinghuang126 在 实验室认可版 被 geniusiam 禁止发帖 1 天，被封原因：灌水！。系统将会在 2008-3-14 自动解封，如有什么意见，请在投诉建议版投诉，特此通告！！ --------仪器论坛管理员[/color]

我按照10版药典的方法用气相检测糖精钠中的甲苯磺酰胺，两种对照品邻甲苯磺酰胺和对甲苯磺酰胺都没有出峰，所有的图只有溶剂峰—二氯甲烷出峰了。色谱柱用的是药典规定的OV-17.有没有人做过这个东西？？求解~~

NA-215磺酰氯的检测方法 由于我们公司新产品需要用到 NA-215磺酰氯做原料 需要用HPLC进行检测。在网上查到该物质的检测方法是94 年检测方法 且附带图形也不是很理想它的检测方法是：流动相 甲醇 流速1ML/MIN 波长 254柱子 YQG-5C18 4.6mmID*30CM浓度1MG/ML反相色谱 想问下有那位大侠知道有最新的检测方法吗 还有一个问题就是我 每次做完HPLC就把普图和检测结果直接粘贴在WOLD文档上但WOLD文档好像不能上传 有什么软件能将 WOLD文档转化为可以直接上传的文档 谢谢大家了先

大家好，我想请教下糖精钠中甲苯磺酰胺的检测方法，大家有没有做过该检测的，告知下仪器及参数设置是怎么样的？另：色谱用硅藻土有现货的吗？还是要按照药典方法自己制备的？急

《CNAS T0441食品（果蔬汁）中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了，大家保持联络啊~~呵呵~

0.1mol/L碳酸氢钠溶液复溶，加入等体积1g/L的丹磺酰氯丙酮溶液，60℃孵育5min，上机测试，无信号，有大佬做过这个衍生化么

喝水送服药物，利于吞咽，多数药物经肝脏代谢、肾脏排泄，服药期间每天保证2~2.5升的饮水量，可加速药物在体内的代谢和排出，从而减轻药物的副作用。那么有哪些要多饮水呢？(1)平喘药?服用茶碱或茶碱控释片、氨茶碱、胆茶碱、二是丙茶碱等，由于其可提高肾血流量，具有利尿作用，使尿量增多而易致脱水，出现口干、多尿或心悸 同时哮喘者又往往伴血容量较低。因此，宜注意适量补充液体，多喝白开水。(2)利胆药?利胆药能促进胆汁分泌和排出，机械地冲洗胆道，有助于排出胆道内的泥沙样结石和胆结石术后少量的残留结石。但利胆药中苯丙醇、起甲香豆素、去氢胆酸和熊去氧胆酸服后可引起胆汁的过度分泌和腹泻，因此，服用时应尽量多喝水，以避免过度腹泻而脱水。(3)蛋白酶抑制剂?在艾滋病联合治疗中，蛋白酶抑制剂中的雷托那韦、苟地那韦、奈非那韦、安普那韦、洛匹那韦等，多数可形成尿道结石或肾结石，所以在治疗期间应确保足够的水化，为避免结石的发生，宜增加每日进水量，一日须饮水在2000ml以上。(4)双膦酸盐?双膦酸盐对食管有刺激性，须用200ml以上的水送服 其中阿伦膦酸钠、帕屈膦酸钠、氯屈腾酸钠在用于治疗高钙血症时，可致水、电解质紊乱，故应注意补充液体，使1日的尿量达2000ml以上。同时提示患者在服药后不宜立即平卧，保持上身直立30min.(5)抗痛风药应用排尿酸药苯澳马隆、丙磺舒、别瞟醇的过程中，应多饮水，一日保持尿量在2000ml以上，同时应碱化尿液，使pH保持在6.0以上，以防止尿酸在排出过程中在泌尿道沉积形成结石。(6)抗尿结石药 服用中成药排石汤、排石冲剂，或优克龙后，都宜多饮水，保持一日尿量2500~3000ml，以冲洗尿道，并稀释尿液，降低尿液中盐类的浓度，减少尿盐沉淀的机会。(7)电解质 口服补液盐(ORS)粉、补液盐2号粉，每袋加500-1000ml凉开水，溶解后服下。(8)磺胺药 主要由肾排泄，在尿液中的浓度高，可形成结晶性沉淀，易发生尿路剌激和阻塞现象，出现结晶尿、血尿、尿痛和尿闭。在服用磺胺嘧啶、磺胺甲恶唑和复方磺胺甲恶唑后宜大量饮水，以尿液冲走结晶，也可加服碳酸氢钠以碱化尿液，促使结晶的溶解度提高，以减少析晶对尿道的伤害。

环磺酮（tembotrione）是三酮类除草剂的成员之一，属于HPPD抑制类除草剂，由拜耳于2007年研发成功。目前，三酮类除草剂大家族的成员还有先正达公司分别于1993年、2000年登记上市的的磺草酮和硝磺草酮和日本SDS生物公司开发的双环磺草酮以及拜耳上世纪80年代的Tefuryltrione。环磺酮的除草活性通过4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶(HPPD)抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中酪氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化死亡。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/04/201704222215_01_1623180_3.jpeg环磺酮一般与安全剂双苯恶唑酸复配使用，可保护玉米免收紫外线伤害，具有广谱、作用快速的特性，且与环境具有高度相容性。与大名鼎鼎的硝磺草酮相比，环磺酮不仅活性更高，而且防治杂草范围更广。环磺酮对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属、春黄菊和猪殃殃等多种杂草也均有很强的灭杀作用，还能杀灭对草甘膦、麦草畏及ALS抑制剂类除草剂产生抗性的杂草。此外，环磺酮有较强的抗雨水冲涮能力，且可以在作物整个生长期均保持良好的除草活性而不会对下一茬作物造成危害。相对于硝磺草酮在杂草防治方面用药时间必须早来说，而环磺酮在用药时间上的限制大大降低。2007年初，环磺酮在奥地利获得登记（全球首次登记），截止2013年，环磺酮已在美国、奥地利、加拿大、巴西等26个国家获得登记。环磺酮自2008年进入市场后销售额一路攀升，09年环磺酮全球销售额还不足0.3亿美元，2010年达到0.95亿美元，2011年达到1.2亿美元，至2013年销售额达到2.1亿美元，销售额占拜耳其他除草剂销售总额的15.6%。目前，环磺酮仍属于专利保护产品，尚未在中国获得登记，在欧洲和美国的专利号分别为：EP1117639和US6376429，将分别于2019年9月9日、2019年10月7日专利到期。SPC专利保护到期时间为2021年。环磺酮在中国的专利号为ZL99811954，到期日为2019年9月9日。

扉页 - 1 -目录 - 1 -1.1 基本说明 51.2 磺酰脲类（sulfonylureas） 61.2.1 pyrimidinylsulfonylurea 嘧啶类磺酰脲 7(1) bensulfuron-methy1 苄嘧磺隆 7(2) k-11451 9(3) chlorimuron-ethyl 氯嘧磺隆 11(4) foramsulfuron 甲酰胺磺隆 12(5) mesosulfuron 13(6) mesosulfuron-methyl 甲磺胺磺隆 13(7) sulfometuron 15(8) sulfometuron-methyl 甲嘧磺隆 15(9) xasulfuron 环氧嘧磺隆 15(10) primisulfuron 18(11) primisulfuron-methyl 氟嘧磺隆 18(12) azimsulfuron 四唑嘧磺隆 19(13) flazasulfuron 啶嘧磺隆 20(14) flucetosulfuron 氟吡磺隆 21(15) flupyrsulfuron 22(16) flupyrsulfuron-methyl sodium 氟啶嘧磺隆钠 23(17) halosulfuron 24(18) halosulfuron-methyl 氯吡嘧磺隆 24(19) imazosulfuron 唑吡嘧磺隆 25(20) metazosulfuron 日产化学2009 26(21) nicosulfuron 烟嘧磺隆 27(22) propyrisulfuron 日本住友化学2008 28(23) amidosulfuron 酰嘧磺隆 29(24) cyclosulfamuron 环丙嘧磺隆 33(25) orthosulfamuron 嘧苯胺磺隆 33(26) pyrazosulfuron 34(27) pyrazosulfuron-methyl 吡嘧磺隆 34(28) rimsulfuron 砜嘧磺隆 36(29) sulfosulfuron 磺酰磺隆 37(30) trifloxysulfuron 三氟啶磺隆 37(31) Ethoxysulfuron 乙氧嘧磺隆 391.2.2 triazinylsulfonylurea 三嗪类磺酰脲 40(32) ethametsulfuron 40(33) ethametsulfuron-methyl 胺苯磺隆 40(34) tribenuron-Methyl 苯磺隆 42(35) iodosulfuron 43(36) iodosulfuron-methyl sodium 碘甲磺隆钠 43(37) metsulfuron-methyl 甲磺隆 45(38) triflusulfuron 47(39) triflusulfuron-methyl 氟胺磺隆 47(40) chlorsulfuron 氯磺隆 49(41) cinosulfuron 醚磺隆 49(42) tritosulfuron 三氟甲磺隆 50(43) prosulfuron 氟磺隆 51(44) triasulfuron 醚苯磺隆 52(45) thifensulfuron 53(46) thifensulfuron-methyl 噻吩磺隆 531.2.3 三唑酮磺酰脲类triazolonyl-sulfonylurea 55(47) propoxycarbazone 55(48) propoxycarbazone sodium 丙苯磺隆钠 55(49) flucarbazone 57(50) flucarbazone-sodium 氟酮磺隆钠 57sina下载： [url]http://ishare.iask.sina.com.cn/f/7353512.html[/url]

请问尼泊金丙酯钠与尼泊金丙酯的色谱行为是否一致？比如保留时间，峰面积等。市面上尼泊金丙酯钠的对照品好难买，而尼泊金丙酯对照品挺多的，试问能否用其代替呢？呵呵，坛友若是知道尼泊金丙酯钠的对照品哪有卖告诉我一声哦~~

无糖月饼，“美丽”的谎言？详见视频

国外为什么限制中国的月饼入境，不得含有蛋黄？

大家好： 本人用液质测定蔬菜中的苯磺隆，苯磺隆分子量395，但是寻找质谱条件时既没有加H（396）的峰，也没有加Na（418）的峰，反而出现了一个338的母离子峰，不知道是标准品的问题还是什么问题，搞得头疼，有做过的老师给指点一下，谢谢！

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09503.gif夏天酷暑难耐，冰淇淋绝对是消暑的法宝之一，想不想吃到自己亲手制作的冰淇淋呢，下面为您介绍几种冰淇淋的做法 一、牛奶冰淇淋 原料配方 鲜牛奶500克 奶油12.5克 白砂糖150克 蛋黄100克 食用香草精微量 制作方法 将称好的白砂糖加入蛋黄中混合搅打。再把经过煮沸的鲜牛奶慢慢倒入糖与蛋黄的混合液中，充分搅拌调制均匀后，移至另一容器中慢慢地用微火加热使温度保持在70～75℃时，不断搅拌，然后停止加温，当温度逐渐下降直至有一定稠度为止，然后用细目筛(或干净的纱布)过滤，过滤液冷却后再加入奶油和食用芳草香精，装装另一清洁卫生的容器内进行冻结，(其体积比原来增加30～50%)。经冷冻后的牛奶冰淇淋可立即食用。也可再增加工序和辅料，制成三色和果仁冰淇淋。　　二、三色冰淇淋 原料配方 可可粉15克 白砂糖5克 草莓果酱30克 牛奶冰淇淋750克 食用色素微量 制作方法 1. 往称好的白砂糖内加入糖重量50%的水后，进行加热使糖充分溶解，然后过滤，再加入可可粉，并充分搅拌调和均匀，这样就初步制成了可可糖浆。 把按上法调制好的可可糖浆倒入250克牛奶冰淇淋中备用。 2. 另外称取250克牛奶冰淇淋，加入草莓果酱、色素并调制均匀备用。同时剩下的250克牛奶冰淇淋，加入少许香草香精，并充分调和均匀，作下道工序用。 3. 将上述三种具有不同色、味的冰淇淋液，依次装入事先准备好卫生干净的容器中，送入冰箱内进行冷冻，冷冻后即为外形美观的三色冰淇淋。　　三、果仁冰淇淋 原料配方 果仁酱75克 牛奶冰淇淋1公斤 制作方法 1. 往称好的果仁酱中加入少量的热牛奶，调制成稀糊状备用。 2. 按牛奶冰淇淋的制作方法，往蛋黄中加入热牛奶之前，先加入果仁牛奶糊搅拌均匀，备用。 3. 把经搅拌均匀的糊状体装入容器内，送进冰箱内进行冷冻，成品即为果仁冰淇淋。　　四、香蕉冰淇淋 原料配方 香蕉(成熟无霉烂)500克 柠檬果半个 白砂糖300克 奶油300克 制作方法1. 把柠檬冲洗干净，并用力挤压出柠檬汁备用。 2. 将事先称好的白砂糖放入约500克的水中，加热使其充分溶解，然后进行过滤。 3. 备好的香蕉洗净并剥皮，用力捣成酱，加入过滤的糖水，充分搅拌均匀后，再加入新鲜的柠檬果汁搅拌均匀。 4. 完成上述工艺后的半成品，待其冷却后拌入称好的奶油，装入容器内，送进冰箱进行冷冻，成品即为香蕉冰淇淋。　　五、火烧冰淇淋 此冰激凌食用时妙不可言，若在夜间则更具情趣，犹如燃烧之雪山，酒香浓郁，别有风味。 原料配方：长蛋糕1只、鸡蛋清4只、郎姆酒25克、白糖少许、冰砖适量 制作方法：如家有烤箱，自制火烧冰淇淋并不复杂。取长蛋糕(或面包)1只，按5毫米厚度，取数片备用片(大小以能紧包住冰砖为适)。干净碗内放入鸡蛋清4只，加白糖少许，搅打直至起泡。另取长盆一只，居中垫蛋糕一片，放入冰砖，把其余蛋糕包紧冰砖，倒入蛋清裹匀。再取半只鸡蛋壳放于蛋清上，进烤箱烤制约半分钟后取出，在蛋壳内注入郎姆酒或白兰地酒25克(高度优质白洒也可)，点燃上桌，捞出蛋壳，便可食用。 操作关键：长盆进烤箱之前，烤箱要预先烤热，否则箱内温度不高，蛋清难以成熟。另外，烤制时间不宜过长，操作速度要快，不然易使冰砖溶化。本报记者　　六、巧克力冰激凌的制作方法 1、将4个蛋黄加4大勺糖，顺时针打成乳白色，大约用5到10分钟。 2、将奶倒进锅里，放入巧克力(偶用的是5小块橡皮大小的牛奶巧克力)，搅拌至巧克力煮化，大约5分钟。 3、将煮好的巧克力奶慢慢地倒入打好的蛋黄里，边加入边搅拌(要不蛋黄就熟啦)。 4、再用微火稍煮一下，即可(这个过程可能有蛋黄末产生，没关系啦)。 5、晾凉后放入冰箱冷冻(冷冻前应该用冰淇淋机搅拌，偶没有，就免了)，中间要取出数次搅拌。 6、在没有完全冻成住时，可当奶昔喝　　七自制米饭冰淇淋 范本来源：生活智慧王 材料：米100公克、牛奶200公克、鲜奶油3匙、糖3匙 作法：材料放到果汁机打之后，再冰冻起来　　八、蜜瓜优格冰淇淋 范本来源：生活智慧王 材料： 洋香瓜1个、优格200g、鲜奶油100g、蜂蜜1大匙、吉利丁片2片。 作法： 1.洋瓜切半，一半以挖球器挖出果肉备用，另一半将整个果肉取出后，将果肉、少许优格 及少许的鲜奶油，以果汁机打成糊状后，再加入蜂蜜搅打。 2.吉利丁隔水融化后，分次加入优格，搅匀后再倒回果汁机中，加入剩下的鲜奶油拌匀。 3.将(2)倒入冰淇淋搅拌器中，搅拌成凝固状即可。 4.倒出以结冻的冰淇淋, 加入香瓜球拌匀后, 填回香瓜中, 上面用香瓜球及迷你蕃茄装饰。PS：楼主的资料非常好，但是请编辑的时候取掉内部链接网址，谢谢！

http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/emyc1007.gif这是我们实验室几年前做的，拿来参加原创大赛，支持化学药分析版。HPLC法测定小儿氨酚黄那敏片马来酸氯苯那敏含量【处方】 马来酸氯苯那敏 0.5g 对乙酰氨基酚 125g 人工牛黄 5g共制成 1000片1.对照品与供试品马来酸氯苯那敏对照品（中国药品生物制品检定所，批号100047-200305）对乙酰氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所，批号100018-200408）小儿氨酚黄那敏片（本公司，批号：20060201、20060801、20060802）小儿氨酚黄那敏片阴性样品(不含马来酸氯苯那敏和对乙酰氨基酚、本公司)2.马来酸氯苯那敏含量测定2.1仪器与试剂2.1.1仪器：岛津LC-10A高效液相色谱仪2.1.2试剂：甲醇、乙腈为色谱纯，磷酸二氢钾、三乙胺、磷酸为分析纯，水为超纯水。2.2测定方法【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2005年版二部附录V D）测定色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；磷酸盐缓冲液（分别取乙腈250ml与0.02mol/L磷酸二氢钾溶液250ml加十二烷基磺酸钠0.68g，振摇使溶解，用磷酸调pH至3.5）－甲醇（10:9）作为流动相，检测波长为215nm，理论塔板数按马来酸氯苯那敏峰计算应不低于3000，马来酸氯苯那敏峰与其他峰的分离度应符合规定。对照品溶液的制备 取马来酸氯苯那敏对照品约20mg，精密称定，置50ml容量瓶中，加甲醇－0.5％醋酸（1：1）混合液适量，振摇使溶解，加上述混合液稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml[/fon

求购1、草酸2、枸橼酸3.磷酸二氢钾4.四丁基硫酸氢铵5.磺基水杨酸为分析纯试剂6.甲醇（色谱纯）7.乙腈（色谱纯）8.异丙醇（色谱纯）9.异丙醇分析醇等若干，具体规格及数量见附件

农药制剂中硫磺含量的高效液相色谱法测定 汪云强（安徽金泰农药化工有限公司 邮编：231131）摘要 论述了使用C18柱，纯甲醇为流动相，紫外检测器对农药制剂中硫磺含量的反相高效液相色谱测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％，回收率为98.5％～101.0％之间，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定结果和化学法分析结果基本一致。关键词 硫磺，高效液相色谱，分析1 前言无机硫磺是一种古老的杀菌剂,杀螨剂，由于价格低廉，常和多菌灵、三环唑等复配，加工成多种剂型，如粉剂、可湿性粉剂、悬浮剂等，这些硫磺复配制剂中硫含量的测定，都是采用化学法，步骤繁琐费时。我们经过多次实验，采用反相高效液相色谱法，对多菌灵• 硫磺、三环唑• 硫磺可湿性粉剂中硫磺含量的测定得到较满意的结果。2 实验部分2.1、仪器和试剂色谱仪：LC-10Avp型液相色谱仪(日本岛津)，具可变波长紫外检测器色谱柱：VP-ODS 150mm×4.6mm(id)不锈钢柱工作站：JS-3030型 江申通用汉字色谱工作站超声波及0.45μm微孔滤膜甲醇：HPLC级三氯甲烷：AR级硫磺标样：质量分数≥99.0％2.2 色谱操作条件流 动 相：纯甲醇流 量：1.00ml/min检测波长：254nm进样体积：5μl灵敏度：0.08AUFS保留时间：硫磺6.5min2.3 溶液的配制 称取0.03g（精确至0.2mg）标样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，摇匀备用。称取含硫磺0.03g（精确至0.2mg）的试样于50ml容量瓶中，用移液管准确移入 25ml三氯甲烷，超声5min，冷却至室温，上清液经0.45μm微孔滤膜过滤后，备用。2.4 测定与计算 在选定的色谱条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，待相邻两针响应值变化小于1.5％时，按标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定。按峰面积外标法公式计算硫磺的质量百分数。3 结果与讨论3.1 溶剂的选择查有关资料，硫磺能溶于二硫化碳、四氯化碳、三氯甲烷、苯中，微溶于乙醇、甲醇、丙酮中，不溶于水中，二硫化碳沸点较低（46.1℃），挥发性大，三氯甲烷对样品渗透性好，对硫磺溶解快，选用三氯甲烷溶解试样较合适。3.2 检测波长的选择通过752型紫外分光光度计对硫磺在不同波长下的吸收值进行比较，在254nm硫磺有最大吸收。3.3 流动相的选择如果选择流动相ψ（甲醇+水）=95+5 （v/v），硫磺保留时间为13.2min，但如果以纯甲醇作流动相，则基线平稳，复配制剂的其它组分（如多菌灵，三环唑以及溶剂中的三氯甲烷等）均在硫磺前出峰，和硫磺的分离如，且峰形对称，分析时间为6.5min柱压力小等优点。见图1 图13.4 分析方法精密度的测定以含30％硫磺的多• 硫复配制剂为例，在上述色谱条件下，对同一样品中硫含量进行平行测定，方法标准偏差为0.22％，变异系数为0.70％。用已知含量的多• 硫试样，分别加入硫标样，配成溶液，在相同的操作条件下进行测定，计算其回收率在98.5％～101.0％之间。3.5 比较试验选生产中的一个多菌灵• 硫磺样品和一个三环唑• 硫磺样品分别按GB2449-92 测定硫磺的含量和本方法测定硫磺的含量结果如下表：化学法和HPLC法测定硫磺含量比较制 剂化学法HPLC法差值％50％多菌灵• 硫WP30.2230.130.3045％三环唑• 硫WP40.1740.080.22结论：试验结果表明，该方法具有分离效果好，准确度和精密度高，间便快速等特点，是一种理想的分析方法。不妥的地方,敬请各位批评指教

夏天快到了，冰糖的用量渐渐多了起来，炎热的正午，熬一锅冰糖绿豆粥、喝一碗冰糖梨水实在是一种享受。冰糖颜色有黄白之分，白冰糖看起来晶莹剔透、干净漂亮，黄冰糖块大量足、号称正宗。又有传言称凡是冰糖多经过二氧化硫熏蒸，对人体危害很大……那么在购买冰糖时大家该如何选择呢?5月15日的济南电视台《生活看法》海能实验室带大家一探究竟。http://www.hanon.cc/image/UploadFile/201451991424959.jpg　　实验地点：济南海能仪器应用实验室　　实验仪器：K9840自动定氮仪、T860全自动滴定仪　　实验目的：样品中二氧化硫含量的测定　　实验样品：地摊、超市购买的黄、白冰糖若干　　经过在海能化学应用工程师的操作下，经过取样、加蒸馏水/盐酸、K9840蒸馏(25ml乙酸铅吸收液吸收)、T860滴定仪滴定(0.01mol/L的碘溶液滴定 氧化还原滴定)，实验的滴定体积就以曲线的形式呈现仪器显示屏上了，最后经过计算得出二氧化硫含量。对比国家相应标准，被测样品的二氧化硫含量均在标准之内，全部合格。http://www.hanon.cc/image/UploadFile/201451991449540.jpg　　专家介绍，现在市场的冰糖大约分为三种，一是颜色比较白但不是很透明的单晶冰糖;二是颜色很白很透明的，这种卖相最好看;三是颜色淡黄，体积比较大的土冰糖。相对来说颜色太白的不宜购买，淡黄色的相对最安全。