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甲基双环相关的资讯

  • 中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准
    中国氟硅有机材料工业协会批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准,详见附件(发布公告),现予以公布。 关于批准发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷含量的测定》团体标准的公告(2024年第1号).pdf
  • 中国氟硅有机材料工业协会发布团体标准《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准
    经项目征集、审核、发布审议等程序,氟硅协会拟于2024年1月发布《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》团体标准,为保障项目立项的公正性,现对本项氟硅团体标准进行公示,公示时间2024年1月19日至1月28日,共计10日。如任何单位、个人对拟发布标准持有异议,请以正式发函方式向协会提出意见和建议。氟硅协会标委会邮箱:fsibwh@163.com。附件:1、《有机硅污水中甲基环硅氧烷的测定》报批稿.pdf 中国氟硅有机材料工业协会 2024年1月19日
  • 数字PCR准确量化定量结直肠癌患者血浆中ctDNA甲基化水平
    导读 :基因调控区的DNA甲基化状态的改变可导致多种癌症的发生。这种表观遗传学改变在生物学上是稳定的,并存在于循环肿瘤DNA(ctDNA)中,使其适合于早期检测和无创动态监测肿瘤负荷。数字PCR技术凭借其较高的灵敏度、精度、准确度以及对抑制剂的耐受度,针对低浓度样本检测时优势显著。文献解读: 法国贝桑松大学医院肿瘤生物学系的研究者在BMC Cancer(IF:3.8)发表了题为The detection of specific hypermethylated WIF1 and NPY genes in circulating DNA by crystal digital PCR&trade is a powerful new tool for colorectal cancer diagnosis and screening的文章。在转移性和II/III期结直肠癌(CRC)患者中,WNT inhibitor因子1(WIF1)和神经肽T(NPY)的甲基化程度较高,作者评估是否可以使用WIF1和NPY的甲基化程度作为一种结直肠癌标志物,该研究建立了一种将亚硫酸氢盐法(bisulfite-将未甲基胞嘧啶转化为尿嘧啶)与数字PCR相结合的方法。 文章相关结果: ▲Bisulfite方法检测甲基化的原理 A、Naica Crystal Miner分析软件给出的 3D点图,用于检测超甲基化WIF1和NPY和参考基因ALB。 B、通过测量在未甲基化DNA的背景下甲基化DNA的系列稀释液获得的标准曲线。为了确定观察到的突变体数量是否显著高于LOB,使用了基于假阳性概率的贝叶斯方法。对于每个结果,通过减去最终的假阳性分区(通过其概率分布加权)来校正阳性分区的数量。当校正后的95%置信区间的下限包括零时,该样本被视为阴性。 3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY 分别检测了10个来自III期或IV期CRC患者和5个健康个体的血浆样品。来自CRC患者的所有血浆DNA样本的高甲基化WIF1和NPY得分均为阳性,而在健康个体中未检测到高甲基化的WIF1和NPY。通过将WIF1和NPY浓度与ALB参考浓度对比评估,血浆DNA中的高甲基化WIF1比例范围为8%至93%,而高甲基化NPY的比例范围为0.1%至78%。血浆样品中检测到的检测限甲基化WIF1和NPY量分别为5.1和1.2cp/μL。 ※ Concentration of ALB (white bars), hypermethylated WIF1 (black bars) and hypermethylated NPY (hashed bars) in plasma of CRC patients and healthy individuals. 通过上述方法,即经亚硫酸氢盐转化后再进行3色数字PCR方法,能够在每25μL体系中可靠的检测低至25和5个拷贝的高甲基化WIF1和NPY,并且该检测结果可以用作通用的结直肠癌标志物和肿瘤特异性突变的替代物。使用3色Naica Crystal Digital PCR检测WIF1和NPY,结果和理论值一致,未出假阴性和假阳性结果。 该研究的结论是使用naica系统检测结直肠癌(CRC)中特定超甲基化的WIF1和NPY基因可以作为CRC诊断和筛查的强大新工具。研究发现,与邻近非肿瘤组织相比,肿瘤组织中的NPY和WIF1基因显著超甲基化(WIF1的p值0.001 NPY的p值0.001)。此外,研究发现NPY或WIF1在液体活检中的超甲基化具有95.5%的敏感性[95%CI 77–100%]和100%的特异性[95%CI 69–100%]。研究结果表明,NPY和WIF1的超甲基化是CRC的恒定特异性生物标志物,与它们在致癌过程中的潜在作用无关。 |欢迎来电垂询| naica️ ® 全自动微滴芯片数字PCR系统申请试用,大家可以拨打电话010-57256059或者官微申请,诚挚邀请您到Stilla数字PCR中国技术示范与服务中心参观,期待与您相见。 艾普拜生物提供多种靶点的数字PCR检测试剂盒和检测assay,欢迎订购和咨询。 个性化定制服务 艾普拜生物数字PCR个性化定制服务覆盖多种检测试剂需求 ( 如鉴定、易位、突变检测、多重突变、高阶多重等 ),更多信息请联系您身边艾普拜生物工作人员或电话联系我们。
  • 脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定
    脂溶性聚合物环氧树脂及甲基硅油分子量分布测定刘兴国 熊亮 曹建明 金燕美丽而寒冷的冬天又到了,室外大雪纷飞,喜欢运动的小伙伴们由户外转战室内,场馆内羽毛球、乒乓球、篮球大战相继上演,运动的身姿和蓝绿色地面、明亮的篮板构成了一道道靓丽的风景线。你可知道这漂亮的场地和器材是用什么材料制造的吗?学化学的你可能回答:“有机材料。”其实这些都是聚合物材料,绿色和蓝色的防滑地面材料为环氧树脂,有机玻璃的篮板材料为聚甲基丙烯酸甲酯。这些均为脂溶性聚合物材料的产品,它们已渗透到日常生活和高端科技的方方面面,从每天要用到的塑料袋到航天材料都可看见它们的身影。 今天,飞飞给大家重点介绍两种脂溶性聚合物。一种是低分子型环氧树脂,是由双酚A和环氧丙烷在氢氧化钠作用下缩聚而成,室温下为黄色液体或半固体,耐热、耐化学药品、电气绝缘性好,广泛用于绝缘材料、玻璃钢、涂料等领域,是常用的基础化工材料。另外一种为甲基硅油,它具有突出的耐高低温性、极低的玻璃化温度、很低的溶解度参数和介电常数等,在织物整理剂、皮革涂饰剂、化妆品、涂料和光敏材料等领域广泛应用。 分子量分布是表征聚合物的重要指标,对聚合物材料的物理机械性能和成型加工性能影响显著。常用测定方法有:粘度法、激光光散射法、质谱法和体积排阻色谱法 (SEC法),其中凝胶渗透色谱法(GPC法)作为体积排阻色谱法的一类,方便快捷、设备普及,具有广泛适用性。通过本文,飞飞给大家介绍以聚苯乙烯为标样,GPC法测定低分子量环氧树脂以及甲基硅油分子量的方法,通过对分子量分布的准确控制可以很好地保证产品的质量。变色龙软件GPC扩展包可以非常方便地将采集的GPC数据进行处理,快速地得到分子量分布的信息,而且该扩展包完全免费。 本实验仪器配置如下:仪器:赛默飞 U3000高效液相色谱仪泵:ISO3100 Pump自动进样器:WPS 3000SL Autosampler柱温箱:TCC3000 Column Compartment检测器:ERC 521示差检测器变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 1. 环氧树脂分子量测定双酚A型环氧树脂基本结构及以它为材料制造的体育馆环氧地坪见图1:图1 双酚A型环氧树脂基本结构及体育馆环氧地坪色谱条件如下:分析柱:TSKgel G2500HXL 300*7.8mm,P/N:0016135(适用分子量范围100-20000);TSKgel G3000HXL 300*7.8mm,P/N:0016136(适用分子量范围500-60000);TSKgel G5000HXL 300*7.8mm,P/N:0016138(适用分子量范围1000-4000000);三根色谱柱串联分析。柱温:25℃RI检测器:过滤常数:2s,温度:35℃流动相:四氢呋喃,流速1.0mL/min进样量:15µL 对照品为聚苯乙烯,分子量分别为162,370,580,935,1250,1890,3050和4910;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度0.02mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度0.1mg/mL,测定谱图见图2。 图2不同分子量聚苯乙烯对照品测定谱图注:580和370两个对照品出厂报告上polydispersity多分散系数分别为1.13和1.15,分子量集中度差,所以峰形呈现为多簇小峰。其余对照品多分散系数均小于1.05,峰形呈对称单峰。 校正曲线及相关系数如下: 图3 校正曲线校正曲线方程y=-0.0006x3+0.0502x2-1.5496x+20.4439,相关系数R=0.9998。不同厂家不同批次环氧树脂样品测定结果如下: 表1 环氧树脂样品测定结果样品名称 重均分子量Mw样品-1 387样品-2 401样品-3 396 2. 甲基硅油分子量测定测试甲基硅油的分子量及其分布,常用的GPC方法是采用甲苯或四氢呋喃作为流动相,但是由于甲苯属于管制类试剂,不易购买,因此飞飞采用四氢呋喃(THF)作为流动相来测定硅油的分子量及其分布,结果显示分离与色谱峰形均较好。对照品为聚苯乙烯,分子量分别为1210,2880,6540,22800,56600和129000;称取适量对照品用四氢呋喃超声溶解,浓度约1.0mg/mL。样品用四氢呋喃溶解,浓度1mg/mL。色谱条件如下:分析柱:Shodex KF-805L 8.0*300mm(适用分子量范围300-2000000);柱温:30℃RI检测器温度:31℃流动相:四氢呋喃,流速0.8mL/min进样量:100µL 对照品测定谱图及校正曲线如下:图4 对照品测定谱图及校正曲线 校正曲线方程y=-0.0182x3+0.5987x2-7.1522x+34.6655,相关系数R=0.9996。甲基硅油样品测定结果数均分子量为20727,重均分子量为36273,Z均分子量为59280,Z+1均分子量为91320。总结到这里,飞飞给大家介绍了采用U3000液相结合变色龙软件采集和处理数据,分析低分子量环氧树脂和甲基硅油分子量的方法,由于两者分子量范围差异较大,实验采用了两组不同分子量的聚苯乙烯标准品作为对照品。对于环氧树脂由于需要测定的是低分子量聚合物且对照品分子量接近,所以采用了三根截留分子量不同的凝胶柱串联进行测定,结果更为准确。变色龙GPC分子量计算扩展包功能强大,导入和使用方便,为广大变色龙工作站用户扩展使用GPC功能带来便利。本文介绍的为脂溶性聚合物的分子量测定,对于水溶性聚合物的分子量分布测定,飞飞这里有较多应用文章供大家参考,感兴趣的朋友可联系我索取,这里给大家提供一篇最常用的,右旋糖酐40的分子量分布测定,扫描以下二维码既可查阅。
  • 甲基化成肿瘤检测新靶标?五种新型DNA甲基化酶检测技术进展揭秘
    DNA甲基化是哺乳动物基因组中最常见的表观遗传事件之一,即DNA中核苷酸与甲基基团的共价修饰[2]。DNA甲基化与人的生命进程有着密不可分的关系。细胞的增殖与分化、染色体完整性的维护或者X染色体的活性等等都离不开DNA甲基化的控制,DNA甲基化流程在胚胎发育中是无处不在的[1]。如果DNA甲基化进程出现异常,会导致生物体出现各种各样的疾病以及身体的生长缺陷或生理紊乱。DNA与蛋白质之间的相互作用如果出现异常,会影响基因的表达,从而引起人体内肿瘤的发生或者肿瘤的转移,这一切的源头都是DNA甲基化进程出现异常的结果[3]。DNA甲基化酶是肿瘤治疗靶点DNA甲基化酶是一种修饰酶,经常与限制性内切酶一同出现。在真核生物基因组以及原核生物基因组中,普遍存在DNA甲基化酶维持以及催化DNA甲基化过程的现象。DNA甲基化酶被广泛认为是一种治疗靶点以及预测生物甲基化过程的标志物,在单细胞水平上准确灵敏地检测DNA甲基化酶对于肿瘤医学上的临床诊断以及临床治疗甚至是生物学研究有着至关重要的作用。根据甲基化的核苷酸和位置被分为三组,即腺嘌呤的甲基化、胞嘧啶的4-N甲基化和胞嘧啶的5-C甲基化。所有已知的DNA甲基化酶在其甲基化过程中以s-腺苷甲硫氨酸作为甲基供体。最常见的DNA甲基化不仅发生在胞嘧啶嘧啶环5-C位置的CpG位点上,还发生在对称四核苷酸5’-G-A-T-C-3’ 中腺嘌呤环的6-N位置[4,5]。传统DNA甲基化酶检测方法有局限 DNA甲基化酶活性的高灵敏度检测在基因调控、表观遗传修饰、临床诊断和治疗等方面具有重要意义。传统用于检测DNA甲基化酶活性的方法包括高效液相色谱法(HPLC)[6], 聚合酶链反应(PCR)[7],凝胶电泳[8],高效毛细管电泳(HPCE)[9],以及使用同位素标记的s-腺苷甲硫氨酸甲基化检测[10,11]。尽管这些技术在实验室实践中被证明是有用的,但它们具有局限性。例如,大多数技术不仅使用笨重昂贵的设备,而且需要复杂的样品制备和数据分析所需的大量时间。同位素标记等技术是有效的,但它们往往需要费力的样品制备、同位素标记、复杂的设备和大量的DNA,使得它们不适合在医护点使用。所以,DNA甲基化酶活性检测迫切需要简单、便携、高灵敏度和低成本的检测方法。在最近的技术进步中,许多替代的DNA甲基化酶活性测定方法,如放射法、比色法、荧光法、电化学法等已被提出。此外,其中许多与纳米材料或酶结合,以显著提高它们的敏感性。放射法、蛋白质纳米孔等新型检测技术兴起 放射法:同位素标记作为最早检测DNA甲基化酶活性的方法之一,早期广泛应用于检测DNA甲基化酶和DNA甲基化的活性[12,13]。在由DNA甲基化酶催化的甲基化过程中,同位素标记的甲基部分转移到DNA上,从而赋予甲基化的DNA放射性。这种放射性可以很方便地用闪烁计数器或放射自显像仪来检测。可惜的是,放射性试剂的介入是限制这种试验在中央实验室进行的最大缺点。对无辐射DNA甲基化酶活性检测的研究导致了甲基化特异性PCR[14]、HPCE[9]和HPLC等替代品的发展[7,14],而甲基化特异性PCR被认为是较好的方法。尽管非放射性,上述DNA甲基化酶活性检测需要庞大且通常昂贵的设备,冗长且耗时的样品制备和数据分析,以及繁琐的检测方案,这在临床实践中也比较难以实现全覆盖。比色法:比色法用于DNA甲基化酶活性检测依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量。它们具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点。虽然紫外-可见光谱法可以量化DNA,但甲基化和未甲基化DNA在紫外-可见吸收特性上的低灵敏度和不显著差异基本否定了紫外-可见光谱法直接检测DNA甲基化酶活性[15~17]。金纳米粒子:金纳米粒子(AuNPs)由于其表面的等离子体共振吸收的高消光系数且强依赖于粒子间距离,在DNA甲基化酶活性检测的比色法研究中引起了广泛关注。如图1 所示,金纳米粒子表面包覆有双链DNA (ds-DNA),其中一条链包含DNA甲基化酶识别序列和5’-硫醇末端。在DNA甲基化酶存在的情况下,如图1 B 所示,DNA甲基化酶被共价标记在ds-DNA中碱基环的6-C位置,因为在5-N位置缺乏一个质子阻止了β-消除,甲基化的DNA不能被核酸外切酶 ExoⅠ剪切,因此金纳米粒子仍然均匀地分散在溶液中 [18]。从而实现DNA甲基化酶活性的检测。结果表明,在526 nm处,金纳米粒子聚集物的吸光度与DNA甲基化酶的活性呈2 ~ 32 U / mL的线性关系,检出限为0.5 U/ mL。图1. (A)基于ABP的比色生物传感器的示意图(B) DNA甲基化酶的检测机制 荧光法:荧光指吸收激发荧光团的光,以促进电子从基态到激发态,电子迅速地回到激发态的最低能级,然后当电子最终返回基态时,发出波长较长的光。与其他DNA甲基化酶活性测定法相比,荧光法检测DNA甲基化酶活性的优点是检测过程简单,灵敏度高,但其复杂的光学性能限制了其在集中实验室的应用[19~20]。图2. 基于外切酶的靶循环的DNA甲基化酶活性检测原理图电化学法:电化学生物分析技术的发展一直是现代分析化学研究的热点之一。电化学法用于DNA甲基化酶分析包括测量电流、电压、电荷和电阻等电量,以反映DNA甲基化酶的活性。与许多其他类型的DNA甲基化酶活性的检测相比,它们具有低成本、高灵敏度、执行现场监测的能力以及非常适合微型化和集成微制造技术的优点[22~23]。Zhi-Qiang Gao等人在2014年报道了一种简单、高灵敏度的DNA甲基化酶电化学活性测定方法。该方法采用电催化氧化抗坏血酸(AA)的信号放大手段,通过一个螺纹插层N,N -2(3-丙基咪唑)-1,4,5,8-萘二酰亚胺(PIND)电催化氧化还原Os(bpy)2Cl+ (PIND-Os),包含5’-CCGG-3’ 对称序列的ds-DNA首先固定在金电极上。然后用DNA甲基化酶孵育电极,经过酶催化特定CpG二核苷酸的甲基化,然后用识别5’-CCGG-3’ 序列的限制性内切酶 Hpa II 剪切酶处理电极,从而实现DNA甲基化酶活性检测的目的[24]。图3. DNA甲基化酶活性的检测原理示意图蛋白质纳米孔:蛋白质纳米孔检测技术是在单分子水平上以低成本、无标签和高通量的方式研究生物分子的检测技术。近年来,纳米孔技术正从生物传感的角度进行研究[25]。应用于核酸特征鉴定、化学反应过程的测量、蛋白质分析、疾病相关蛋白状态的检测以及酶动力学的研究等[26]。α-溶血7素是一种蛋白质纳米孔,它自发地插入到脂质双层膜中,形成一个纳米孔[27]。当一个带电分子在外加电势下通过蛋白质纳米孔时,它会引起离子电流的瞬态变化,电流变化事件被记录下来。被分析物可以通过当前电流发生的频率进行量化,特征电流信号则可以揭示被分析物的各种特征[28~30]。该检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗。 图4. 用于分析DNA甲基化酶活性的纳米孔试验的示意图 在过去的十几年中,DNA甲基化酶活性的检测取得了重大进展。有几种方法有希望可在临床检测,使得该方法在用于癌症诊断、预后和治疗方面显示出了希望。比色法依赖于颜色变化的目视观察或与DNA甲基化酶相关的吸收光谱的光谱测量,具有成本低、简单、可移植性和在某些情况下无需仪器的优点,但是检出限相对较高。荧光法检测DNA甲基化酶活性的检测过程简单,检出限相对理想,但其复杂的光学性能以及昂贵的仪器设备限制了其在生活中的应用。电化学法由于需要构建较复杂的反应电极材料而使得其在临床上受到了一定的限制。蛋白质纳米孔的检测方法不需要对DNA探针进行任何化学修饰,既方便又节约成本,减少了样品消耗,检出限相对较为理想,并且已经成功应用于人类血清样本。这类检测可能最终为常规DNA甲基化酶活性的检测和分子诊断打开大门,为疾病的管理和诊断带来新的前景。 作者:王家海、骆 乐 作者简介:王家海,博士,教授,硕士生导师/博士生导师,广州大学化学化工学院;分析化学专业;主要研究领域为“基于核算纳米结构为信号传导载体的纳米孔传感器”;在核酸探针和仿生纳米孔两方面开展了一系列分子识别的工作,也为将来进一步开展分析化学研究打下了坚实的基础,期间积累了多种前沿分析方法和技术:仿生纳米孔制备和检测;微纳米加工技术;核酸探针人工合成技术。参 考 文 献 [1] 陈晓娟,闫少春,邵国,等.人DNA甲基化转移酶的分类及其功能[J].包头医学院学报,2014,30(04):136-138.[2] Das PM, et al. 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  • 重磅:生态环境部《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定》 (HJ 1269—2022) 标准发布
    生态环境部办公厅2023年1月29日正式发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022),该标准为我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准,标准将于2023年6月16日正式实施。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 1269—2022)内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞与四丙基硼化钠发生衍生化反应,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱法测定。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,提取液体积为 30 ml 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1000 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置20 min实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液,最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置20 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.002ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过350家,用户的普遍选择来源:《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》编制说明第65页MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。 谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:每次分析样品前均应建立不少于 6 个点的校准曲线,采用线性回归法计算结果,曲线的相关系数≥0.995;采用校准系数法计算结果,校准系数 CFi的相对标准偏差≤15%。每20 个样品测定一个校准曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内,否则应重新建立校准曲线平行样:每 20 个或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个平行双样,平行双样测定结果的相对偏差应在±30%以内基体加标:每 20 个样品或每批次样品(少于 20 个样品)应至少测定 1 个基体加标样品或1 个有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在 75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在 65%~120%之间 展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,该标准会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的手段。 参考文献:1. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法 (HJ 1269—2022)(链接:https://www.mee.gov.cn/ywgz/fgbz/bz/bzwb/jcffbz/202301/t20230128_1014026.shtml);2. 土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)及编制说明(链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);3. 土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)(GB36600—2018)。
  • 生态环境部《土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞测定》 (征求意见稿) 标准解读
    生态环境部办公厅2020年12月31日发布《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》 (环办标征函〔2020〕62号) ,我国国内第一个土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞的测定方法标准公开征求意见。 该标准的主要起草单位是由中国环境监测总站和江苏省环境监测中心,验证单位包括:山东省生态环境监测中心、广西壮族自治区生态环境监测中心、四川省生态环境监测总站、湖南省长沙生态环境监测中心、贵阳市环境监测中心站和合肥市环境监测中心站等七家单位。为什么需要对土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞进行测定呢?土壤中的汞主要包括金属汞、无机化合态汞和有机化合态汞。有机化合态汞以有机汞(烷基汞)和有机络合汞普遍存在。其中烷基汞主要包括甲基汞和乙基汞;甲基汞是有机汞中毒性最大的一种形态,甲基汞很容易穿过血脑屏障,对人神经系统进行侵害,尤其对妇女和儿童有很大的影响;土壤中的甲基汞易被植物吸收,通过食物链在生物体内富集,从而暴露给人体;而土壤中的腐殖质与汞结合形成的络合物不易被植物吸收。另外,乙基汞也属于亲脂性化合物,中毒后可引起急性肠胃炎以及造成严重的肾脏损伤等。土壤和沉积物中的甲基汞和乙基汞国内是否有相关限值控制标准? 2018年6月,生态环境部与国家市场监督管理总局联合发布了《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)国家环境质量标准,该标准于2018年8月1日正式实施,标准中明确了不同类型建设用地中甲基汞的筛选值和管制值,其中甲基汞在第一类用地的筛选值为5mg/kg。 目前国内暂无涉及土壤和沉积物中乙基汞的限值控制标准。《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》内容简介原理:土壤或沉积物样品经碱液提取后,提取液中的甲基汞和乙基汞经四丙基硼化钠衍生,生成挥发性的甲基丙基汞和乙基丙基汞,经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离后,再高温裂解为汞蒸气,用冷原子荧光光谱仪检测。根据保留时间定性,外标法定量。 方法检出限和定量下限:当取样量为0.5 g 时,甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg,测定下限均为0.8 μg/kg 前处理过程:分析过程:标准曲线:8 个40 ml 棕色进样瓶,分别加入实验用水约35 ml,再分别加入0 pg,2.00 pg,5.00 pg,10 pg,50 pg,100 pg,500 pg,1500 pg的甲基汞和乙基汞混合标准溶液,,然后加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),迅速加入实验用水至瓶满,不留空隙,盖紧盖子静置10 min ~15 min。实际样品:40 ml 进样瓶中加入实验用水约35 ml 至瓶颈处,取试样150 μl 至进样瓶中,依次加入300 μl 乙酸-乙酸钠缓冲溶液及50 μl 四丙基硼化钠溶液(如果只进行甲基汞的分析,可加入四乙基硼酸钠溶液进行衍生化反应),最后迅速加入实验用水至瓶满,盖紧盖子静置10 min ~15 min 上机分析:标准内部验证和外部验证均采用美国知名仪器厂家Brooks Rand公司生产的MERX全自动烷基汞分析系统:MERX全自动烷基汞分析系统异位吹扫捕集,样品满瓶式进样,衍生化效率和烷基汞分析结果不受环境空气的影响三通道Tenax 捕集阱交替捕集,效率高液体传感器,水汽进入捕集阱会报警精密流量控制,气流波动小,避免因吹扫气流量过大造成大量水汽进入吸附阱或因流量过小造成的吸附不完全甲基汞检出限可达0.002ng/L;乙基汞检出限可达0.005ng/L宽线性范围:甲基汞0.0125-50ng/L,乙基汞0.025-50ng/L残留低:高浓度样品运行后仪器残留低于2‰重复性好,数据结果可靠国内销售数量超过300家,用户的普遍选择MERX全自动烷基汞分析系统同时还是《水质烷基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》(HJ 977-2018)的验证仪器。该仪器数据质量稳定可靠,在国内饱受好评。谱图:质量控制:空白试验:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少做一个空白试样,空白试样的测定值应低于方法检出限(甲基汞和乙基汞的方法检出限均为0.2 μg/kg)校准:建议每次分析前均应建立工作曲线,若采用线性回归法,相关系数≥0.995;若采用响应因子法,校准系数RSD≤15%(工作曲线绘制后,每批样品测定时需要测定工作曲线中间浓度点的标准溶液,其相对误差值应该控制在±20%以内。否则,需重新绘制工作曲线)平行样:每20 个或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个平行双样,测定结果的相对偏差应≤30%基体加标:每20 个样品或每批次样品(<20 个/批)应至少测定一个基体加标样品或一个土壤或沉积物的有证标准物质。甲基汞加标回收率控制在75%~130%之间;乙基汞加标回收率控制在70%~120%之间标准物质测定:测定甲基汞有证标准物质的允许相对误差在﹣40%~+10%之间展望:本标准的检出限、精密度等性能指标能满足《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB 36600-2018)的相应要求,相信该标准正式出台后,会使涉及土壤和沉积物中甲基汞和乙基汞分析检测的单位有据可依,并为相关分析检测人员提供新的思路和手段。 参考文献:1. 关于征求《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法》国家环境保护标准意见的通知 (链接:http://www.mee.gov.cn/xxgk2018/xxgk/xxgk06/202012/t20201231_815730.html);2. 《土壤和沉积物 甲基汞和乙基汞的测定 吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法(征求意见稿)》及编制说明;3. 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准(试行)》(GB36600—2018)。
  • 千呼万唤始出来,测定N-二甲基亚硝胺的新标准终于上线啦!
    测定N-二甲基亚硝胺的新标准!本次标准更新,新增了QuEChERS法测定,Detelogy带你一起解读!亚硝酸盐广泛存在于食品之中,很容易与胺化合,生成亚硝胺。亚硝胺与苯并(α)芘、黄曲霉素是世界公认的三大强致癌物质。N-二甲基亚硝胺是N-亚硝胺类化合物的一种,食品中天然存在的N-亚硝胺类化合物含量极微,但其前体物质亚硝酸盐和胺类广泛存在于自然界中,在适宜的条件下可以形成N-亚硝胺类化合物。N-二甲基亚硝胺是国际公认的毒性较大的污染物,具有肝毒性和致癌性。N-二甲基亚硝胺在啤酒、肉制品及鱼类腌制品等食品和环境中广泛存在。肉制品加工过程中会使用亚硝酸盐添加剂,使其产生理想的粉红色,增加风味,且还具有抗氧化的效果。但是,亚硝酸盐在腌肉中可以转化为亚硝酸,极易反应生成致癌性物质:N-亚硝胺类化合物;水产品腌制过程中使用的粗盐通常含有硝酸盐、亚硝酸盐,加上微生物能将硝酸盐还原成亚硝酸盐,从而蓄积亚硝酸盐。在适宜的条件下,亚硝酸盐与胺类发生亚硝基化作用,最终生成N-二甲基亚硝胺。2023年9月25日,国家卫生健康委员会发布了85项食品安全国家标准和3项修改单(卫健委2023年第6号公告),其中就有GB 5009.26-2023《食品中N-亚硝胺类化合物的测定》。此次更新,大家的目光都聚焦在新增的第二法:QuEChERS-气相色谱-质谱/质谱法上,相比起其他实验方法,不仅精简了实验设备,在一定程度上也加快了实验的效率。下面一起来看看!实 验 步 骤 提 取 干制品称取5g于50mL离心管,加入5mL水,振荡混匀(鲜样品称取10g置于50 mL离心管中),加入N-二甲基亚硝胺内标中间液(1μg/mL)50μL,向其准确加入10mL乙腈,MultiVortex多样品涡旋混合器调节3000rpm,涡旋振荡2min后置于-20℃冰箱冷冻20min,取出后加入陶瓷研磨珠1粒以及4g硫酸镁和1g氯化钠,放入MGS-24高通量智能动植物研磨均质仪振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min,上清液待净化。 净 化 称取150mgPLS-A粉末(或1g增强型脂质去除EMR-Lipid萃取粉剂或同级品)于15mL离心管中,加入5mL水于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡,立即加入5mL待净化上清液涡旋振荡1min,置于冷冻离心机,9000r/min,10℃离心5min,待除水。 除 水 称取1.6g硫酸镁和0.4g氯化钠于另一15mL离心管,加入上述待除水净化液于MultiVortex多样品涡旋混合器涡旋振荡2min,置于冷冻离心机中,转速9000r/min,10℃离心5min。取上层有机相经0.22μm微孔滤膜过滤后。上机测定。“PreferenceDetelogy优选仪器
  • 关注 | 24个国家计量技术规范发布
    市场监管总局关于发布《基桩动态测量仪检定规程》等24个国家计量技术规范的公告根据《中华人民共和国计量法》有关规定,现批准《基桩动态测量仪检定规程》等24个国家计量技术规范发布实施。序号编号名称批准日期实施日期备注1JJG 930-2021基桩动态测量仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 930—19982JJG 551-2021二氧化硫气体检测仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 551—20033JJG 680-2021烟尘采样器检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 680—20074JJG1051-2021电解质分析仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG1051—20095JJG 356-2021气动测量仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 356—20046JJG 512-2021白度计检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 512—20027JJG 921-2021环境振动分析仪检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 921—19968JJG 326-2021转速标准装置检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 326—20069JJG1174-2021冲击、碰撞试验台检定规程2021-07-282022-01-28代替JJG 497—2000JJG 541—200510JJG1175-2021200 Hz~5 kHz标准水听器(复数移动权值平均法)检定规程2021-07-282022-01-2811JJF1907-2021环境空气在线监测气体分析仪校准规范2021-07-282022-01-2812JJF1908-2021双金属温度计校准规范2021-07-282022-01-28代替JJG 226—200113JJF1909-2021压力式温度计校准规范2021-07-282022-01-28代替JJG 310—200214JJF1910-2021电化学工作站校准规范2021-07-282022-01-2815JJF1911-2021大量程散料料仓称重装置校准规范2021-07-282021-07-282022-01-2822JJF 1918-2021
  • 全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱VOCs监测系统 成功落户上海环科院
    2016年7月,磐合科仪推出的全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱vocs监测系统和全自动热脱附系统在上海市环境科学研究院(简称:上海环科院)安装成功。众所周之,上海环科院是上海设立较早、规模大、专业齐全的综合性环境科研机构,长期致力于区域环境问题研究、环境战略咨询、环境技术开发和示范应用 ,为政府环境管理和决策以及环境污染防治提供了有力的技术支撑。全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱vocs监测系统和全自动热脱附系统作为全国重量级的环境科研机构,上海环科院对数据采集、分析灵敏度、分析时间及定性准确性等要求非常严格。本次安装成功的全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱vocs监测系统,为业界高端大气vocs监测系统,配有双冷阱交替采样浓缩系统,搭载先进的高灵敏度飞行时间质谱。可无盲点采样,实时分析环境空气中从c2至c12范围内烃类、含氧、含氮挥发性有机化合物和有机硫化合物,可同时得到定性定量结果。全自动热脱附系统应用于环境空气中半挥发性有机化合物(svocs)如多环芳烃的检测,能满足分析超痕量化合物、需要大体积样品浓缩的应用要求。两套仪器的完美搭配可对环境大气中vocs 和svocs进行在线和离线分析检测,两种进样方式可自动切换,操作方便,充分满足上海环科院多种科学研究及各项应用分析的需求,为环境空气雾霾成因和成分研究分析提供有力工具。为了更好地服务用户,磐合科仪特邀英国技术专家提供专业技术安装和培训,配合用户进行数据分析,帮助用户更快更好地使用该系统,为vocs在线监测提供可靠的科学数据。磐合科仪专注于环境监测领域,近年来通过不断加大研发投入,先后推出多个系列的环境监测新产品以及应用方案,在大气vocs在线监测、土壤有机污染物监测、水质监测等方面取得了重要突破。本次全在线双冷阱大气预浓缩飞行时间质谱vocs监测系统和全自动热脱附系统在上海环科院的成功启用,为上海环境用户、全国环境科研机构乃至全国在线监测用户树立了新榜样,将在线监测技术及产品推上一个新台阶,同时也让更多vocs监测与治理工作者认识了磐合科仪,更加增强了我们在环境监测领域发展的信心。
  • 王家海团队最新成果:开发纳米孔计数器检测甲基化基因方法 检测限达到1aM以下
    近日,化学化工学院王家海教授团队开发了基于纳米孔计数器检测甲基化基因的方法,成果以“Nanopore counter for highly sensitive evaluation of DNA methylation and application for in vitro diagnostics”为题发表在国际知名学术期刊Analyst上。1、研究背景 DNA甲基化是一种重要的表观遗传修饰,在维持正常细胞功能、染色体结构、胚胎发育和衰老方面发挥着重要作用。因此,DNA异常的甲基化水平被认为是重要的恶性肿瘤生物标记物之一,开发一种简单而灵敏的DNA甲基化水平检测方法是必要的。固态纳米孔是纳米孔技术中重要的组成部分,其对双链DNA(dsDNA)的检测具有无标记和超高灵敏度的特性。将DNA甲基化程度通过合适的转换机制,变换成特定长度双链DNA的浓度,有助于开发信号读出良好,灵敏度高的甲基化传感器。2、研究内容受此思路启发,王家海教授团队提出了一种过程简单,条件温和的甲基化监测方案——即通过纳米孔计数器对双链的读出能力,结合双限制性内切酶(BstUI/HhaI)消化策略和聚合酶链式反应(PCR)扩增将DNA甲基化转换为PCR扩增物的数量来评估DNA甲基化的程度。相比于传统亚硫酸氢盐转化方法,基于双甲基化敏感内切酶的消化策略结合纳米孔是更好的选择。首先,基于甲基化敏感的核酸内切酶的消化策略可以在更加温和的条件下特异性地消化未甲基化的DNA,这对于开发简单、通用的甲基化检测方法至关重要;此外,基于甲基化敏感的核酸内切酶消化策略的可以将非甲基化的DNA切碎,这可以大大减少背景信号,从而显著简化纳米孔传感器的数据分析,使得信号更加规整、好读。而加入PCR策略,是将信号灵敏度和选择性进一步提升,使其达到临床所需。图1 技术原理图:(a) 双内切酶系统可以消化未甲基化的DNA,但保留甲基化的完整DNA,完整的甲基化DNA可以通过PCR反应扩增并产生大量固定长度的双链DNA扩增子。(b) 通过玻璃纳米孔计数器直接检测PCR扩增子。由于PCR扩增子的规律性,信号是非常均匀、好读出的。3、工作亮点在本工作中,我们根据PCR扩增的效率以及产生信号的信号比优化了PCR产物的长度,使得传感器兼顾灵敏度以及读出信号的方便性。结合PCR技术产生固定长度扩增子后,该传感技术对DNA甲基化的检测达到了1aM以下的检测限,并且具有1aM~100pM之间(109倍)的超宽传感器线性区间:图2 PCR扩增子长度的优化。(a)扩增子的引物的位置。(b)凝胶电泳图,说明经过反应后,只有甲基化SEPT7基因可以保持完整,并成功产生不同长度的产物条带。(c)三种长度的PCR扩增子的易位信号,可以看出随着扩增子长度的增加,信噪比提升。(d) 317、406和806bp扩增子的信号幅度分布直方图,可以看到扩增子越长,信号率下降,传感器灵敏度下降。图3 纳米孔传感器对甲基化DNA的定量测试。(a)甲基化PUC57-SEPT9浓度范围为1 aM至100 pM时的校准曲线。(b)传感器的对数校准曲线。对数校准曲线的分段线性范围为1 aM至100 aM(c)和100 aM至100pM(d)。(e) 传感器在5秒内对不同浓度的甲基化PUC57-SEPT9的易位信号。此外,传感器具备优秀的选择性,能在大量非甲基化的基因中检测出仅有0.01%的甲基化基因。与其他现存技术相比,我们的技术在检测限及监测范围中有足够的优势。图4 传感器对DNA甲基化水平的测试。(a)用不同甲基化水平的DNA测试时的事件率。(b)测量的甲基化水平与实际输入甲基化水平之间的关系。结果显示即使在低至0.01%的浓度水平下也具有良好的一致性。表1 本文结果与其他甲基化检测方法的性能比较方法扩增手段检测范围检测下限fluorescenceOxidation damage base-based amplification100 fM-100 nM34.58fMelectrochemistryElectrochemical strategies for tetrahedral RCA amplification1 fM-1 nM100 aMchemiluminescenceSynergistic in situ assemblies of G-quadruplex DNAzyme nanowires1 aM-100 pM0.565 aMfluorescenceDual endonucleases digestion coupled with RPA-based CRISPR/Cas13a200 aM-20 pM86.4 aMfluorescenceFluorescence nanosensor based on Fe3O4/Au core/shell nanoparticles3.2 fM-800 fM310 aMNanopore(this work)Dual endonucleases digestion combined with PCR-based nanopore1 aM-100 pM0.61 aM4、研究相关 王家海教授为论文第一作者,团队成员陈达奇(广州大学讲师)为论文通讯作者,广州大学为第一通讯单位。文章链接: https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2023/an/d3an00035d
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。  中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。  赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。圆桌会由国家发改委国际司、中国新闻社主办,中国新闻网承办。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。  赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。  其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。  “N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。  赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。
  • 国家发改委环资司副司长:中国“双碳”目标带来三大机遇
    11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。会上,国家发展改革委环资司副司长赵鹏高介绍了碳达峰碳中和工作进展以及“1+N”政策体系的有关情况。中共二十大报告明确提出,积极稳妥推进碳达峰碳中和。实现碳达峰碳中和是一场广泛而深刻的经济社会系统性变革。立足我国能源资源禀赋,坚持先立后破,有计划分步骤实施碳达峰行动。赵鹏高指出,自2020年9月以来,中国坚定不移推进碳达峰碳中和工作取得了良好开局。建立了统筹协调机制,推动能源清洁低碳高效利用,推动产业优化升级,巩固提升生态系统碳汇能力,完善绿色低碳政策体制,同时积极参与和应对全球气候变化全球治理,积极履行应对气候变化国际义务。11月1日,以“聚焦二十大 共谋新发展”为主题的国家发展改革委与美在华跨国企业高层圆桌会在北京举行。赵鹏高说,我们提前超额完成第一阶段国家自主贡献目标,2021年全国能耗强度、二氧化碳排放强度又分别降低了2.7%、3.8%。在全球气候治理中积极发挥建设性作用,推动各方就《巴黎协定》实施细则等核心问题达成共识。深入推进绿色“一带一路”建设。开展应对气候变化南南合作,加强在落实《巴黎协定》等方面的务实合作。赵鹏高表示,碳达峰碳中和“1+N”政策体系是中国深入实施碳达峰碳中和战略的制度保障。在各部门的努力下,目前碳达峰碳中和“1+N”政策体系已经建立。其中,“1”是中国实现碳达峰碳中和的指导思想和顶层设计,由《关于完整准确全面贯彻新发展理念做好碳达峰碳中和工作的意见》和《2030年前碳达峰行动方案》两个顶层设计文件构成,明确了碳达峰碳中和工作的时间表、路线图、施工图。“N”是重点领域、重点行业实施方案及相关支撑保障方案,包括能源、工业、城乡建设、交通运输、农业农村等重点领域实施方案,煤炭、石油天然气、钢铁、有色金属、石化化工、建材等重点行业实施方案,以及科技支撑、财政支持、统计核算、人才培养等支撑保障方案。赵鹏高指出,中国“双碳”目标是非常广泛而深刻的经济社会系统性变革,这个变革过程中有巨大的市场商机、市场机遇。具体有三个方面:第一是低碳、零碳、负碳技术的交流合作;第二是开展绿色低碳贸易与投资合作;第三是开展第三方市场合作,中国承诺将大力支持发展中国家能源绿色低碳发展,中外企业具有广阔的合作空间和巨大的合作潜力,希望跨国公司发挥自身优势,与中国企业携手开拓第三方实践,实现合作共赢。(完)
  • 中科院生物物理所在蛋白调节DNA去甲基化的新发现
    11月10日,《分子细胞》(Molecular Cell)杂志在线发表了题为Cooperative Action between SALL4A and TET Proteins in Stepwise Oxidation of 5-Methylcytosine 的研究文章,报道了在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白与TET家族双加氧酶共同调节增强子上5-甲基胞嘧啶(5mC)的氧化过程。  哺乳动物DNA的胞嘧啶甲基化修饰被认为是最稳定的表观遗传修饰,在维持性DNA甲基转移酶的作用下,亲代细胞基因组的DNA甲基化信息经过有丝分裂以半保留复制的方式传递给子代细胞。近年来的研究发现,TET家族蛋白能够将5mC逐步氧化成5-羟甲基胞嘧啶(5hmC)、5-醛基胞嘧啶(5fC)和5-羧基胞嘧啶(5caC),并走向最终的去甲基化。这种动态变化拓展了DNA甲基化所承载的表观遗传信息的可塑性。在基因组上,5mC的氧化受到严格地控制,在某些基因组区域,5hmC会稳定存在,而在别的基因组区域5hmC只是进一步氧化和去甲基化的中间体。这一选择性事件的分子基础尚不明朗。  该研究利用稳定同位素标记的细胞培养(SILAC)联合亲和纯化与蛋白质定量质谱技术,发现锌指结构域蛋白SALL4A倾向于结合含有5hmC修饰的DNA。SALL4是早期胚胎发育过程中的一个重要基因,它的突变会导致常染色体显性遗传的Duane-radial ray综合症。Sall4基因敲除的小鼠胚胎在围着床期即停止发育,并很快死亡。该研究发现,在小鼠胚胎干细胞中,SALL4A蛋白主要定位于增强子,其与染色质的结合在很大程度上依赖于TET1蛋白。进一步分析基因组上SALL4A结合位点的胞嘧啶修饰状态发现,这些位点上缺乏稳定的5hmC,却富集了进一步氧化的产物5fC和5caC,提示SALL4A可能促进5hmC的进一步氧化。果然,敲除Sall4导致在原先的SALL4A结合位点上积累较高水平的5hmC,因为敲除Sall4降低了TET2的稳定结合,不利于5hmC的进一步氧化。  这一工作丰富了对TET家族蛋白调控的DNA氧化和去甲基化过程的理解,并提出了5mC的协同性递进氧化概念。促进了对DNA甲基化的动态性及其在胚胎干细胞功能及重编程中作用的理解。  中国科学院生物物理研究所研究员朱冰和副研究员张珠强为本文的共同通讯作者。朱冰课题组熊俊和张珠强为本文的并列第一作者。同济大学教授高绍荣和博士陈嘉瑜,北京生命科学研究所研究员陈涉、丁小军和许雅丽,中科院生态环境研究中心研究员汪海林和博士黄华,中科院上海生命科学研究院生物化学与细胞生物学研究所研究员徐国良,日本熊本大学教授Ryuichi Nishinakamura也参与了该项研究。该研究得到国家自然科学基金委、科技部、中科院战略性先导专项和美国霍华德?休斯医学研究所国际青年科学家项目的资助。图示:SALL4A促进由TET1和TET2介导的5mC氧化过程
  • 月旭科技推出饮料中4-甲基咪唑的整体解决方案
    近日,一份源自美国监督机构环境健康中心的报告,再次将百事可乐推至焦糖色素风波中。该报告指出,在百事可乐的焦糖色素中再次检测出了含有可能致癌的4-甲基咪唑(简称4-MEI)。焦糖色素是一种允许使用的着色剂,但是,我国现行的食品质量标准中,可乐中焦糖色素没有限量标准,只规定&ldquo 按生产需要适量使用&rdquo 。 可乐中的4-甲基咪唑是在以亚硫酸铵为原料生产焦糖色素时产生的,焦糖色素能使可乐饮料变成棕褐色。4-甲基咪唑能导致动物长肿瘤,有可能给人体带来致癌风险。目前,我国国标中只有《焦糖色中的4-甲基咪唑的测定-高效液相色谱法》,而对于饮料中的4-甲基咪唑则没有相关检测方法。 针对此次事件,月旭科技迅速建立了饮料中4-甲基咪唑的前处理和检测方法。本方法使用月旭Welchrom® P-SCX (60mg/3mL)富集饮料中4-甲基咪唑,所建立的固相萃取方法能够极大程度排除饮料中杂质的干扰,保证检测结果的准确性。 1. 仪器及材料 材料:饮料;超纯水;4-甲基咪唑标准品;月旭Welchrom® SCX 固相萃取小柱(60mg/3mL);玻璃移液管;洗耳球;烧杯,固相萃取装置等。 2. 实验步骤 2.1 SPE净化 SPE柱:Welchrom® SCX(60mg/3mL) 1)活化:3mL甲醇,3mL水; 2)上样:3mL 饮料样品溶液,弃去上样液 3)淋洗:3mL 100%甲醇,弃去淋洗液; 4)洗脱:3mL 10%氨化甲醇;收集洗脱液。挥干定容至0.5mL,进液相分析。 2.2 液相色谱测定 色谱柱:月旭Ultimate® XB-C18(4.6× 250mm, 5µ m) 流动相:缓冲液/甲醇=80/20 缓冲液的配置方法:将6.8g KH2PO4和1g庚烷磺酸钠至900mL,用H3PO4调pH为3.5,再定容至1000mL,即得。 检测波长:210nm 流速:1.0mL/min 进样量:20µ L 图1:4-甲基咪唑标准色谱图 3. 添加回收率试验结果 表1: 10µ g/mL添加回收实验结果(n=5) 次数 1 2 3 4 5 回收率98.2% 92.2% 95.1% 96.4% 93.6%
  • naica®微滴芯片数字PCR系统精准量化胰岛素编码基因DNA甲基化水平
    导读在过去的几十年中,糖尿病的发病率在全球范围内显著增长。除了不健康的生活方式外,环境污染物被认为是糖尿病发生的危险因素。多环芳烃 (PAH)是一类含有2-7个芳环的有机化合物,由自然和人类活动产生并广泛存在的污染物。流行病学研究表明,PAHs水平与成人和儿童的肥胖和二型糖尿病相关。厦门大学生命科学学院细胞应激生物学国家重点实验室的研究人员在Ecotoxicology and Environmental Safety上发表了题为《Prenatal exposure to a mixture of PAHs causes the dysfunction of islet cells in adult male mice: Association with type 1 diabetes mellitus》的文章。文中应用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因DNA甲基化水平进行量化,揭示了产前暴露于多环芳烃混合物对成年雄性小鼠胰岛细胞功能的不良影响。应用亮点:▶ 使用naica® 微滴芯片数字PCR系统对胰岛素编码基因启动子甲基化水平进行量化。▶ 在产前暴露于500µg/kg PAHs的小鼠中,胰岛素编码基因启动子的甲基化水平显著升高。▶ 产前暴露于PAHs可能促进I型糖尿病的发病。作者使用8种PAHs的混合物进行了实验,以研究产前PAHs对成年期胰岛细胞功能和质量的影响,同时试图阐明 I型糖尿病发病的环境原因。他们分离了成年雄性小鼠的胰岛,对胰岛素编码基因的启动子DNA甲基化水平进行分析。研究成果:▲图1. 产前暴露于多环芳烃对成年雄性小鼠胰岛素编码基因甲基化水平的影响。(A) 数字PCR结果代表性一维图。(B)胰岛素编码基因启动子甲基化水平。(每个处理三只母鼠, 每只母鼠取一个雄性后代) 。在本研究中,子宫内暴露于500µg/kg PAHs的小鼠胰岛中胰岛素编码基因启动子中的DNA甲基化水平显著增加,同时胰岛素编码基因转录显著下调。▲图2. 不同PAHs浓度对胰岛素编码基因转录水平的影响原文链接如下:https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0147651322005358期刊介绍:Ecotoxicology and Environmental Safety 1977创刊,隶属于爱思唯尔出版集团。是一份多学科交叉期刊,主要研究环境污染对包括人类健康在内的生物体的暴露和影响。最新影响因子为7.129。naica® 六通道数字PCR系统法国Stilla Technologies公司naica® 六通道数字PCR系统,源于Crystal微滴芯片式数字PCR技术,自动化微滴生成和扩增,每个样本孔可实现6荧光通道的检测,智能化识别微滴并进行质控,3小时内即可获得至少6个靶标基因的绝对拷贝数浓度。
  • 同时检测乳品中双氰胺和三聚氰胺的沃特世解决方案
    丁娟娟 纪英华 赵嘉胤 庄淑萁 沃特世科技(上海)有限公司 摘要:2008年,三鹿奶粉被爆检出对人体有害的三聚氰胺,一时间震惊全国。自此,国家一直在加强对奶粉中三聚氰胺的监管。2013年初,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。 沃特世(Waters® )公司一直致力于保障人类的健康生活,第一时间开发了奶粉中双氰胺和三聚氰胺同时检测的方法,以提高检测分析的有效性。 二氰二氨(双氰胺),缩写DICY或DCD。是氰胺的二聚体,也是胍的氰基衍生物。化学式C2H4N4。白色结晶粉末。可溶于水、醇、乙二醇和二甲基甲酰胺,几乎不溶于醚和苯。 三聚氰胺,俗称密胺、蛋白精,是一种三嗪类含氮杂环有机化合物,被用作化工原料。微溶于水,可溶于甲醇、甲醛、乙酸、热乙二醇、甘油、吡啶等,不溶于丙酮、醚类,对身体有害,不可用于食品加工或食品添加物。 分析难点: 对于同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺,其主要难点在于虽然两者均为极性物质,都需要使用HILIC色谱分离模式,但根据之前的经验,三聚氰胺在BEH HILIC色谱柱上保留和峰形较好,而双氰胺在BEH Amide色谱柱上保留和峰形较佳。因此需要建立一个统一的LCMSMS方法用于分析双氰胺和三聚氰胺,并获得更好的峰形和灵敏度。 另一方面,传统的三聚氰胺方法是采用Oasis® MCX这种反相和阳离子交换的复合SPE模式,然而这种方法完全不适用于双氰胺;而Sep-Pak® AC2小柱虽然可以用于双氰胺的净化和富集,但仍需开发一个更为快速的前处理方法。 实验方法: 仪器:Wa ters ACQUITY UPLC® with Xevo® TQ-S 色谱柱:ACQUITY BEH Amide column,1.7&mu m, 2.1*150mm 流动相A: 5mM甲酸铵 0.1%甲酸水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样体积:5&mu L 梯度曲线: 质谱参数: 毛细管电压:2.5kv 脱溶剂气温度:500度 脱溶剂气流速:8 00 L/Hr 碰撞气流速:0.15mL/min 样品前处理方法: 为达到快速、高效的检测目的,本实验采用Waters DisQuE样品制备试剂盒。 Waters DisQuE样品制备流程如下: 本实验在未添加同位素内标的情况下,空白基质添加1ppb样品浓度,测得双氰胺平均回收率为83%,三聚氰胺平均回收率为71%。 实验结果 结论: 本文采用沃特世超高效液相色谱UPLC® 与高灵敏度三重四极杆Xevo TQ-S,开发了同时分析奶粉中双氰胺和三聚氰胺的检测方法,此方法建立在HILIC机理的BEH Amide色谱柱上。对于基质中添加1ppb的待测物,经过DisQuE基质分散样品制备盒净化后进样,不但峰形良好、不受基质干扰影响,灵敏度也完全满足检测要求。 为了达到快速、高效的分析目的,本文采用DisQuE基质分散样品制备盒,样品经简单的蛋白沉淀后加入到DisQuE试剂盒中净化,之后直接进样即可,无需挥干复溶。方法简单、快速,尤其对于大批量样品的检测,该方法可以大大提高分析效率。 在LCMSMS方法开发中,杂化颗粒的HILIC模式色谱柱起到了很大作用,首先两种待测物均为极性化合物,反相色谱无法保留,HILIC提供了一个互补的选择。其次在众多HILIC模式色谱柱中,BEH Amide色谱柱为杂化颗粒技术,pH耐受范围广(pH 1-10),为方法开发提供了更大的空间,且BEH Amide在此应用中具有更好的选择性和峰形。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量)的羟丙甲基纤维素用于片剂包衣材料,高分子量(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 自动乌氏黏度仪在羟丙甲基纤维素中的应用
    羟丙基甲基纤维素(hydroxypropyl methyl cellulose),亦有简化作羟丙甲纤维素(缩写作HPMC),是属于非离子型纤维素混合醚中的一个品种。它是一种半合成的、不活跃的、黏弹性的聚合物,常于工业助剂、眼科学用润滑剂,又或在口服药物中充当辅料或赋型剂。在工业领域中,羟丙甲基纤维素的主要用途是为聚氯乙烯生产中做分散剂,系悬浮聚合制备PVC的主要助剂。另外,在其他石油化工、涂料、建材、除漆剂、化妆品等产品生产中,羟丙甲基纤维素也可作增稠剂、稳定剂、保水剂、成膜剂等。在合成树脂领域,添加羟丙甲基纤维素可使获得的产品具有颗粒规整、疏松、视比重适宜,加工性能优良等特点。羟丙甲基纤维素在生产和研发中关键的指标是分子量,根据分子量不同,羟丙甲基纤维素制品可用于不同的用途,低分子量级别(分子量100000)的羟丙甲基纤维素可用作片剂骨架的阻滞剂、有延缓药物释放的作用。目前羟丙甲基纤维素分子量常用的测试方式是乌氏毛细管法,乌氏毛细管法实验操作简单,数据重复性好,在大多数高分子材料研发及相关质量控制中都起到关键作用,尤其是ZVISCO自动乌氏黏度仪因其自动化程度高,节省人力的同时进一步提高了实验数据的可靠性。以IV2000系列自动乌氏黏度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例: 实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度可达180℃。3. 测试过程IV2000系列自动乌氏黏度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可达到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV2000系列自动乌氏黏度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表等多种功能。
  • 香港浸会大学蔡宗苇团队研究发现:双酚S暴露或增加患癌风险
    香港浸会大学环境与生物分析国家重点实验室近期的科学研究有新发现。实验室主任、化学系教授蔡宗苇教授带领团队公布最新科研成果:双酚S暴露,会使乳腺肿瘤增大,为罹患乳癌带来风险。通过蔡教授团队此前的研究发现,牙膏中存在的三氯生成分会损伤肠道,成为引发炎症性肠道疾病的元凶。蔡宗苇教授表示:“在工业生产中,双酚A被较少研究的化学物质双酚S所取代。由于我们的研究显示,双酚S或与乳腺肿瘤增生有潜在关联,故此有必要做进一步研究,了解这种化学物对人体健康的潜在影响。长远而言,业界或需寻找较为安全的双酚A和双酚S替代品。决策者也应就使用双酚S制定相关的安全标准和规划。”众所周知,双酚A是一种过往被广泛应用于生产婴儿水壶、食物及饮料容器及餐具的塑化剂,以及打印收据的感热纸中做显色剂等,由于被证实与人体内分泌系统失调、代谢疾病及乳癌风险增加有关,近年来,工业界较多改用双酚S作为替代品。双酚S是人们日常生活中经常接触到的工业化学物质接替双酚A的双酚S是否对人体健康安全、无害?对于令广大女性谈及色变的乳癌,暴露的双酚S是否对其产生、恶化也会带来影响?科学界仍然知之甚少。2022年1月18日,蔡宗苇教授在新闻发布会上介绍基于双酚S的最新研究成果。研究团队通过小鼠实验发现,双酚S同样会有令乳腺肿瘤增生及增加患癌风险。不同剂量的双酚S(BPS)暴露,与乳腺肿瘤增生和恶化相关。蔡宗苇教授在新闻发布会上上介绍双酚S的最新科研成果研究团队将人的乳腺癌细胞移植至三组小鼠身上进行试验,在对小鼠乳腺肿瘤造模后,第一组(BPS-10组别)小鼠每天被注入较低剂量的每公斤体重10微克双酚S,为期8周;第二组(BPS-100组别)小鼠每天被注入较高剂量的每公斤体重100微克双酚S;剩余属于对照组的小鼠则被注入橄榄油。研究团队通过小鼠实验观察双酚S对乳腺肿瘤的影响经过八周的实验,BPS-10组别小鼠的肿瘤平均体积和重量,分别多对照组13倍和11倍,而BPS-100组别小鼠肿瘤的平均体积和重量则多对照组4倍和4.5倍。实验结果显示,双酚S会增加肿瘤体积及重量。研究团队随后分析了三组小鼠乳腺肿瘤的坏死区和癌细胞聚集区,他们观察到两组被注入双酚S的小鼠,其肿瘤体积增加的同时,与肿瘤增生和恶化有关的细胞排列和分布也出现了变化。BPS-10和BPS-100组别的坏死区的平均面积,分别占肿瘤的54.7%和11.5%。低剂量双酚S加快肿瘤生长,高剂量双酚S或最终令肿瘤恶化。实验证明双酚S暴露会引发乳腺肿瘤增生及恶化实验证明双酚S暴露会增加乳癌风险蔡教授介绍说,在团队的研究实验过程中识别出六个调节肿瘤生长的脂质生物标志物以及十二种蛋白质生物标志物的分布,包括与乳腺肿瘤增生和恶化密切相关的蛋白质。在脂质分布研究中,团队推断出有双酚S暴露,调节肿瘤生长的脂质的代谢会受到干扰。脂质和蛋白质标志物的发现有望日后应用于乳腺的分析检测。此次双酚S研究团队除了香港浸会大学的科学家外,还包括中国科学院深圳先进技术研究院及西安交通大学的研究人员。研究成果已刊登于国际科学期刊《journal of Hazardous Materials》。2022年1月,国际著名学术期刊《自然 通讯》刊发了题为“Microbial enzymes induce colitis by reactivating triclosan in the mouse gastrointestinal tract”的文章,揭示了一种应用于牙膏、化妆品、瑜伽垫以及其他运动服装中具有抗菌功能的添加剂三氯生,会造成肠道损伤,从而引发肠道炎症疾病。该项研究同样由蔡教授带领实验室科研人员,与美国马赛诸塞大学和北卡罗莱纳大学教堂山分校的学者们共同进行。研究人员将特定的肠道微生物酶,特别是肠道微生物β-葡萄糖醛酸苷酶(GUS)蛋白与三氯生连接,并表明这些酶驱动三氯生在肠道中制造严重破坏。在知道哪些细菌蛋白是罪魁祸首后,研究小组利用一种微生物靶向抑制剂来阻断肠道中的三氯生作用。在小鼠中阻断这一过程可防止结肠损伤和结肠炎的症状。该研究为越来越多的被诊断为炎症性肠病的人群提供了治疗的新线索。基于三氯生和相关化合物可能造成肠道损伤,学者们建议应该重新考虑三氯生应用的安全性,并需要更好地理解环境化学物质对肠道健康的影响。
  • 科学家开发出精氨酸二甲基化蛋白质组分析新方法
    近日,中国科学院大连化学物理研究所生物分离分析新材料与新技术研究组研究员叶明亮团队和上海有机化学研究所生物与化学交叉研究中心研究员刘聪团队合作,将硼酸化学引入到甲基化蛋白质组分析方法中,并巧妙利用精氨酸残基上不同修饰基团的位阻差异,实现高效的精氨酸二甲基化肽段富集,显著提高了蛋白质甲基化的分析能力;利用此新方法,系统分析了蛋白质分相过程中精氨酸二甲基化的变化,揭示了此类修饰的发生会降低蛋白质的分相能力。  蛋白质精氨酸甲基化是一种调控蛋白质功能的重要翻译后修饰,与较多疾病的发生发展相关。研究表明,精氨酸二甲基化会影响一些神经退行性疾病相关蛋白的液-液相分离,以及相分离所驱动的无膜细胞器的产生。然而,受限于目前精氨酸二甲基化蛋白质组分析技术覆盖率不足,这类研究仅聚焦于少数几个蛋白,尚未系统性探究精氨酸甲基化对蛋白质相分离的影响。  本研究发现,不同甲基化修饰的精氨酸残基在与邻二酮类化合物反应时,由于位阻不同,反应活性差异巨大。合作团队据此设计了一种精氨酸二甲基化肽段的富集方法:先利用环己二酮选择性的封闭无修饰精氨酸残基,随后利用丙酮醛选择性的在二甲基化精氨酸残基上修饰顺式邻二羟基,从而使得硼酸材料可以选择性的富集精氨酸二甲基化肽段。相比传统的免疫亲和富集方法,该方法拥有较强的精氨酸二甲基化肽段富集能力,特别是在鉴定RG/RGG序列上的精氨酸二甲基化位点方面有更高的灵敏度。合作团队将该方法应用于分析蛋白质相分离过程中精氨酸甲基化的变化,发现包括G3BP1,FUS,hnRNPA1、KHDRBS1在内的一些与无膜细胞器或神经退行性疾病相关的蛋白质上的精氨酸二甲基化程度发生了显著变化;系列实验验证发现,精氨酸甲基化会显著降低这些蛋白质的分相能力,且上述蛋白质组分析中鉴定到变化的甲基化位点是调控蛋白质相分离的关键因素。本工作开发了基于化学反应的精氨酸二甲基化蛋白质组分析方法,并利用这一方法揭示了精氨酸二甲基化对蛋白质液-液相分离具有重要的调控作用。  叶明亮团队致力于蛋白质磷酸化、糖基化、甲基化等翻译后修饰分析新方法的研究,发展了基于可逆酶促化学标记的O-GlcNAc糖肽无痕富集方法,克服了标记基团对糖肽质谱检测的干扰,实现了O-GlcNAc糖基化的高灵敏分析(Angew. Chem. Int. Edit.);利用不同糖肽的同一肽段骨架具有相似碎裂规律的特点,发展出基于“模式识别”的肽段序列鉴定新方法,实现了谱图拓展,显著提高了N-链接位点特异性糖型的鉴定灵敏度,并可发现未知的糖链及糖链修饰(Nat. Commun.)。  相关研究成果以Global profiling of arginine dimethylation in regulating protein phase separation by a steric effect-based chemical-enrichment method为题,发表在《美国国家科学院院刊》(PNAS)上。研究工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金、大连化物所创新基金等的支持。
  • 睿科推出针对水和牛奶中双酚A检测的整体解决方案
    双酚 A(Bisphenol A,缩写为BPA),是一种重要的常见有机化工原料,主要用于生产聚碳酸酯、环氧树脂、聚砜树脂、聚苯醚树脂、不饱和聚酯树脂等多种高分子材料。研究显示双酚A 为一种内分泌干扰素,扰乱内分泌,影响胚胎健康发育,对婴儿发育、免疫力有影响,造成儿童性早熟,患上多动症,甚至致癌等。 世界各国和地区针对双酚A的相关法案 美国:2011年1月26日,美国众议院议员提出禁止在所有食品和饮料容器中使用双酚A的法案。该法案由FDA 进行监管,提供一年免责期,以给予制造商充分的时间寻找其的替代物。 欧盟:从2011年3月1日起,禁止在欧盟境内生产含双酚A成分婴儿奶瓶,并从2011年6月1日起,禁止将含双酚A 成分婴儿奶瓶投放市场或进口。修改2002/72/EC关于BPA允许迁移量不得高于3mg/kg的规定,要求所有塑料类食品接触材料中,BPA允许迁移量不得高于0.6mg/kg。 中国:我国的卫生标准GB 13116-91和GB 14942-94规定碳酸酯树脂和成型品中酚(蒸馏水,回流6h)的溶出量不大于0.05mg/kg。 日本:《食品卫生法》规定聚碳酸酯食品容器中的双酚A溶出限量为2.5mg/kg。 睿科仪器推出双酚A检测方法 目前,双酚A检测方法有气质联用法,高效液相色谱法和串联四极杆液质联用法。睿科仪器(厦门)有限公司利用公司生产的全自动固相萃取仪Fotector和Auto SPE-06分别推出了奶制品和水中双酚A的检测方法。 1.利用Reeko Fotector自动固相萃取系统分析奶制品中的双酚A酯 适用范围:液态奶和婴儿奶粉 分析过程:取3g加3毫升水(浓缩液态奶)或6g(奶粉)样品,用10mL乙腈分两次萃取,过 C18 500mg/6mL 固相萃取小柱进行净化, 然后气质联用检测。 固相萃取流程: 活化:12mL 甲醇、12mL 水 淋洗:6.5 mL水, 13 mL 30% methanol / H2O 洗脱:6.5 mL 50 % CAN 结果: 双酚A levels (ng/g) 回收率(%) RSD % 2.5 (n=8) 94 2.820.0 (n=5) 94 3.9 8.0 (n=8) 85 2.7 2.利用Reeko Auto SPE-06自动固相萃取系统分析水样中的双酚A 适用基底:环境水样和饮用水 样品准备:用100mM 的醋酸溶液将100mL 水样调至pH 7 以下。加入内标。 注:双酚A 的pKa 值约为9.5。 固相萃取流程: 1. 活化:3mL 甲醇,3 mL 去离子水,1mL 100mM 的醋酸溶液; 2. 上样:将水样加入 SPE 柱中,流速控制在5mL/min; 3. 淋洗:5 mL 去离子水,抽干; 4. 洗脱:5 mL 甲醇。 使用GC/MS 检测: 1. 在40℃下氮气吹干甲醇洗出液; 2. 加入 50&mu L 乙酸乙酯溶解; 3. 加入 50&mu L 的MTBSTFA 或BSTFA 试剂进行衍生化,涡旋混匀; 4. 70℃下加热20-30min; 5. 冷却后 GC 进样分析。 仪器条件: 色谱柱:HP-5MS,30m,0.25 mm ID,0.50&mu m df(5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷) 进样器温度:250℃ 柱温程序:起始70℃,然后以20℃/min 升至320℃, 保持3.0 min 进样量:2&mu L Reeko Auto SPE-06 自动固相萃取系统 更多信息请联系: 地址:厦门火炬高新区创业园伟业楼北楼N206室 邮编:361004 联系人:游经理电话:0592-5800190 传真:0592-5800191 关于睿科 睿科仪器(厦门)有限公司是一家专业从事实验室分析仪器研发和生产的高科技企业,是集实验室样品前处理设备研发生产、前处理方法开发、实验室仪器销售为一体的专业厂家。 睿科仪器有限公司拥有专业的销售人员,配备具有研发经验的安装维修工程师和多年应用经验的应用工程师,为实验室分析工作者提供先进、优质的产品和高质量的技术服务。
  • 助力双碳,再创佳绩!CTI华测认证中标多个政府项目
    近期,CTI华测认证捷报频传,中标多个政府节能减排项目。CTI华测认证将以先进技术助力国家双碳目标,完善碳排放交易市场,为绿色经济发展做出贡献!   1.2021年度重点用能单位“百千万”行动   该项目位于重庆市,将对主城新区105家重点用能单位,包括:市级重点用能单位开展现场评价,主要包括企业能耗双控目标完成情况、主要用能设备及产品能效情况、采取的节能管理措施、节能技术措施等,并逐项对照打分,确定评价考核等级;市级重点用能单位对能源利用状况报告进行审核,主要包括企业能效水平分析、能耗产出效益分析、节能潜力分析、建议措施;形成全市总体报告和各重点用能单位单项报告。   2.云南省重点排放企业碳排放数据核查与复核项目-2标段   中标该项目,CTI华测认证将承担红河州、玉溪市、普洱市、西双版纳州、临沧市、文山市、德宏州重点企业2022年度碳排放报告及补充数据表的核查任务,对2023年发电企业2023年月度信息化存证的数据和及信息逐月进行技术审核。   3.碳市场建设-碳排放报告核查   项目位于河北省,主要对河北省重点企业碳排放报告第三方核查,行业覆盖发电、钢铁、建材、化工、造纸等。负责对唐山市遵化、迁西、迁安、玉田、丰润重点排放企业的碳排放报告进行核查。配合唐山市生态环境局完成碳核查及碳市场有关技术支撑工作。   4.2023年自治区应对气候变化基础能力项目第五标段   项目位于新疆,主要对新疆维吾尔自治区14个地(州、市)2021-2022年任一年温室气体排放量达2.6万吨二氧化碳当量(综合能源消费量约1万吨标准煤)及以上的非发电行业重点排放单位2022年度温室气体排放报告的核查及2022年度、2023年度数据质量控制计划的审核工作;核查范围为吐鲁番市、哈密市、昌吉州、塔城地区、阿勒泰地区等5地非发电行业相关重点排放单位。   5.2023年重点企业碳排放核查   项目位于四川省,将按照国家和四川省相关法律、法规和政策对核查结果进行复查,其中发电行业文审复查 53 家,现场复查 15家,非发电行业文审复查 40 家,现场复查 15 家。对复查过程中出现的问题将及时与生态环境部门沟通,根据生态环境部门要求,保证复查工作在规定时间内完成。   多次中标,是对CTI华测认证专业技术和优质服务的认可和信任,更是CTI华测认证发展壮大的又一里程碑。CTI华测认证将秉承一贯的信仰和承诺,不断提高服务水平,为客户提供更加卓越的解决方案。   CTI华测认证一直以来将可持续发展业务作为公司未来发展的重点方向,致力于为企业和组织实现净零转型等方面提供全方位、一站式的服务。截至目前,CTI华测认证已累计完成近25个省市国家碳交易碳排放核查报告超过3000份,CDM/VCS/GS/CCER/GCC等温室气体减排项目审定/核证减排量超2千万吨,组织/产品/活动层面温室气体核查项目超过500个,为超过300家企业发放能源管理体系认证证书,政府级/企业级碳达峰碳中和规划超过30家,评价的国家级绿色制造示范项目超过50个。
  • 东西分析高效液相色谱法应对可乐中4-甲基咪唑测定
    美国消费者倡导组织公共利益科学中心(Center for Science in the Public Interest)发布报告称在碳酸饮料可乐中发现了致癌化学物质4-甲基咪唑,一时间舆论哗然。4-甲基咪唑是一种存在于焦糖剂中的化学物质,它是在生产焦糖色素时产生的,主要用于合成大宗胃药西咪替丁,也可用作环氧树脂固化剂和金属表面防护剂等。 国外曾经有几项研究关于4-甲基咪唑,主要都是集中在啮齿类动物身上。TOX-67试验中,2-甲基咪唑、4-甲基咪唑会对老鼠的骨髓、血液微核产生负面影响;2011年,美国加州公布4-甲基咪唑会对老鼠致癌,而且加州据此计算了4-甲基咪唑对人体的&ldquo 无显著风险水平&rdquo 值为16 &mu g/天。而且目前并无任何研究显示这种物质能导致人类患上癌症。 为应对该事件,东西分析应用实验室迅速反应,利用东西分析LC-5510色谱产品,在短时间内研究建立了三氯甲烷-无水乙醇液液萃取提取,旋转蒸发浓缩,C18柱分离,紫外检测器检测的高效液相色谱测定可乐中4-甲基咪唑的方法,得到良好的结果。
  • Nature Communications | 杜平武与杨上峰两课题组合作,成功研发聚集可调双发射手性碳纳米环
    作者:王敏 来源:中国科学报中国科学技术大学杜平武教授课题组与杨上峰教授课题组合作,合成了首个具有聚集可调双发射性质的手性双环分子。研究成果近日发表于《自然-通讯》。a)传统AIE发光体示例;b) 具有聚集可调双发射性质的手性双环分子(SCPP[8]) 中国科大供图“这种新型手性分子在聚集态和溶液态可以发射不同波长的荧光,通过控制聚集程度,调节两个发射峰的比例,获得多种颜色的荧光发射。”化学与材料科学学院材料科学与工程系博士生张新宇说,该分子可以应用在光传感器、3D电影及视频、数据存储以及探针领域。在传统系统中,聚集诱导猝灭发光体通常在溶液状态强烈发光,但在聚集时,荧光会显著减弱甚至完全消失。另一种独特的发光体具有与之相反的光物理现象,其在溶液中几乎不发光,而在聚集时可以发射出强荧光,这种发光体称为聚集诱导发光分子。这也意味着目前绝大多数的发光体具有单一的发射性质,只在溶液中发光,或只在聚集态发光。而同时具有聚集诱导发光和聚集诱导猝灭效应的双发射有机材料在文献中很少报道。基于前期研究工作,合作研究团队通过将具有聚集诱导发射活性的1,2,4,5-四苯基苯用对苯撑单元固定,成功合成了首个具有聚集可调双发射性质的手性有机双环分子,称之为SCPP[8]。此外,团队在含有不同水体积的四氢呋喃和水混合物中研究了SCPP[8]的荧光现象。SCPP[8]展现了出乎意料的多色荧光发射、单分子近白光发射,稳定的固有手性和增强的圆偏振发光性质,将在聚集诱导发射传感器、白光发射器件和手性材料中具有潜在应用。审稿人认为,新型纳米环同时展现了令人意外的光物理现象和出色的圆偏振发光性质。这是一个有趣且不寻常的发现,优异的光物理性质使其拥有技术应用的潜在价值。相关论文链接:https://doi.org/10.1038/s41467-022-31281-9
  • 气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测,让血清无所遁形
    同位素内标-气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法检测血清中多溴联苯醚背景介绍  多溴联苯醚(PBDEs),是一种持久性有机污染物(POPs),根据苯环上溴原子的取代个数和位置的不同,共有10类209种同系物。由于其阻燃性能良好,被广泛应用于纺织品、玩具、建筑材料和电子设备等产品中。PBDEs的化学结构稳定,亲脂性强,容易释放到环境中,并通过食物链对生物体产生生物蓄积与生物放大作用,产生甲状腺毒性、神经毒性、内分泌毒性、生殖毒性、肝脏毒性、细胞毒性、致癌性等。  PBDEs对人体健康的影响已成为世界范围内高度关注的问题,目前针对多溴联苯醚人群暴露情况的研究,分析样本主要为血液、母乳和各种组织(脂肪、胎盘等)。由于多溴联苯醚是脂溶性化合物,在尿液中含量较低且多以羟基化代谢物的形式存在,脂肪组织的采样具有侵害性,且母乳和胎盘的采样仅限于一部分特殊人群,而血液样本相对较易获得,所以血液样本的测定是研究多溴联苯醚对人群健康影响的主要途径。  人体血清基质复杂,PBDEs含量较低,因此需提高富集效率并尽可能降低基质干扰,提高检测灵敏度。目前,液液萃取法、固相萃取法和加速溶剂萃取法是样品提取时较常使用的方法,样品净化主要使用凝胶色谱法和固相萃取柱净化法,检测方法主要有液相色谱-质谱法(LC-MS)、气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)、气相色谱-负化学源质谱法(GC-NCI/MS)和气相色谱-高分辨双聚焦磁质谱法(GC-HRMS)。  LC-MS前处理步骤相对简便,但对PBDEs分辨能力较弱、灵敏度较低,更适合易热降解的高溴代多溴联苯醚的测定;GC-MS/MS、GC-NCI/MS选择性、灵敏度较高,对复杂基质抗干扰能力强,适用于痕量PBDEs的测定,但样本需求量较大,需采集2~5 mL血清样本;GC-HRMS同时备有静电场离子分析器和磁场质量分析器,因而使仪器同时具有能量聚焦和方向聚焦的双聚焦功能,灵敏度高、检出限低,适用于小体积样本中痕量和超痕量PBDEs的测定。  目前常用的GC-HRMS样品前处理步骤中主要采用凝胶色谱和酸性硅胶柱对样品进行净化,其中凝胶色谱法样本需求量较大(2 mL),酸性硅胶柱对实验人员填装操作要求较高,且无法同时测定多种PBDEs组分(如BDE-209等),批量样品检测时效率较低。  本方法探索使用少量血清(0.5 mL),采用GC-HRMS结合液液萃取和硅胶柱净化的方法,建立了人血清中14种PBDEs的测定方法,并用该方法对某地区15份青少年人群血样进行了检测,以期了解该地区青少年人群PBDEs的暴露水平。  样品前处理  血清样品解冻后移取0.5 mL于12 mL玻璃离心管中,分别加入200 μL硫酸、0.5 mL甲醇和20 μL内标使用溶液后混匀。先加入6 mL正己烷充分摇振后,以3500 r/min离心10 min,收集上层有机相;再加入6 mL甲基叔丁基醚,重复萃取,合并两次萃取液,于40 ℃、5 Pa氮吹25 min至0.5 mL。依次用2 mL甲醇和2 mL正己烷活化硅胶固相萃取柱,将浓缩液转移到硅胶柱上,先收集流出液,再用10 mL二氯甲烷-正己烷(1:1, v/v)溶液洗脱,合并流出液与洗脱液,40 ℃氮吹30 min至近干。向试管中加入10 μL正己烷复溶,振荡混匀,转移至棕色进样小瓶中,待测。  色谱条件  色谱柱:Rtx-1614毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.1 μm);进样方式:不分流进样;进样口温度:290 ℃;传输线温度:320 ℃;升温程序:初始温度150 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升温至250 ℃,保持1 min,再以25 ℃/min升温至290 ℃,保持3 min,然后以25 ℃/min升温至320 ℃,保持12.5 min;载气:氦气,恒定流量1.0 mL/min;进样量为1 μL。  质谱条件  电子轰击(EI)离子源,源温:280 ℃;电子能量:35 eV;电压选择离子检测(VSIR);分辨率:10000。14种PBDEs及其同位素内标的质谱参数见原文表1。  质量控制  样品前处理环境应在每次实验开始前和结束后进行清理,避免有目标物残留。实验过程中所用玻璃离心管、试剂、进样小瓶、固相萃取柱、枪头均做空白对照实验,未检出14种待测PBDEs。  文章信息  色谱, 2022, 40(4): 354-363  DOI: 10.3724/SP.J.1123.2021.10017  王梦梦, 谢琳娜, 朱英*, 陆一夫*  中国疾病预防控制中心环境与人群健康重点实验室, 中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所, 北京 100021
  • 华大基因多家医学实验室满分通过全国SDC2基因甲基化检测室间质评
    近日,国家卫生健康委临床检验中心 (NCCL) 公布了《2023年全国SDC2基因甲基化检测室间质量评价预研活动结果报告》,华大基因旗下深圳、武汉、天津3地医学检验所均以满分成绩通过。这是5月华大基因深圳、天津医学检验所满分通过全国肿瘤游离DNAEGFR基因突变检测室间质评以来的再次满分认证通过,多次获得国家权威机构组织的充分肯定,证明了华大基因在肿瘤防控领域的专业检测能力。华大基因多家医学检验所满分通过室间质评华大基因十分注重医学检验所的质量管理。从2020年参与室间质评以来,多次以满分高分通过国家级室间质评。此次室间质评是国家卫健委临床检验中心首次针对SDC2基因甲基化检测面向全国医疗机构/临床实验室开展的室间质量评价,通过SDC2基因甲基化检测的定性检测,对临床实验室进行质量评价。华大基因三家医学实验室采用华大基因自主研发的粪便DNA甲基化检测试剂参加本次室间质评,阳性符合率和阴性符合率均为100%,满分通过该项能力验证,这也充分证明了华大基因粪便DNA甲基化检测技术的稳定性与高质量水平。在加速技术创新及完善实验室质量管理体系的同时,华大基因基于粪便DNA甲基化检测技术推出多款基因检测方案,其中,采用荧光定量PCR技术的华常康[gf]ae[/gf]粪便DNA甲基化检测,能够通过检测粪便携带的肠道脱落细胞中的3个肠癌相关基因 (SDC2、ADHFE1、PPP2R5C) 的甲基化水平,从而评估受检者罹患肠癌的风险。此外,华大基因为检测试剂提供配套处理系统,实现低中高通量的结直肠癌防控一站式自动化整体解决方案,为合作伙伴打造疾病检测和肿瘤防控“平急两用”通用型平台。近年来,华大基因始终坚持“防大于治、人人可及”的公共卫生普惠精准防控理念,不断创新技术,推动普惠民生项目。未来,华大基因仍将积极探索新模式、新思路、新技术与新场景,将基因科技赋能精准医学, 为加快实现‘健康中国2030’贡献科技力量。
  • 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC(三)——流动相在线除盐技术
    药物中的杂质是指除药物化学体以外的任何成分,是反映药品质量和安全性的重要指标。在制药工业中,关于药物杂质的研究主要是聚焦在使用液相色谱对其进行分离、鉴别和定量上。ICH规定当药物中的杂质含量大于0.1%时,应进行定性。传统的方法是先将杂质进行分离制备,得到纯品后再通过NMR、IR及MS等仪器进行结构鉴别。此方法,一是周期长;二是分离制备成本高;三是一些含量较少且不稳定的杂质难于制备。而近年发展迅速的LC-MS联用技术,根据杂质的来源,产生条件,推测药物中可能含有的杂质,并结合药物母核的质谱裂解规律和杂质的产生原理推断杂质的结构,可以很好地解决这些缺点,已成为杂质研究的一种新理念,且该技术已被广泛应用于药物发现、开发、制造以及质量控制等各个阶段。 LC-MS联用技术中,液相色谱分离是进行质谱结构鉴别的基础,然而现有的很多液相色谱分离方法为改善分离或检测经常会使用非挥发性缓冲盐流动相(如磷酸盐缓冲溶液或离子对试剂),这显然与质谱的ESI(APCI)-MS不兼容。因此当采用LC-MS联用技术时,必须将流动相转换为适合于ESI(APCI)-MS的挥发性流动相。而摸索新的适合于LC-MS联用技术的流动相体系往往很难对杂质进行有效分离,且又耗时费力。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)可实现在线去除流动相中的非挥发性缓冲盐,让您无需改变现有的分析方法就可轻松使用LC-MS联用技术对药物杂质进行更深入的研究。 仪器系统连接 双三元梯度泵的右泵保持原来的分析流动相条件不变,各杂质成分在一维分析柱中实现分离,通过2位置六通阀将已被常规检测器检测的目标杂质峰储存至loop环中;左泵采用与MS兼容的挥发性流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,利用质谱上固有的六通阀,将流动相中的非挥发性盐除去,再调整左泵流动相比例将目标待测物洗脱至MS中,通过子离子扫描等方式,得到杂质的裂解碎片,结合物质的裂解规律,对药物中的杂质进行逐一鉴别。系统流路连接见图1.。 图1 系统流路连接示意图 最适合质谱前端使用的在线脱盐技术应用 阿莫西林(Amoxicillin),是一种最常用的青霉素类广谱&beta -内酰胺类抗生素,在2010版《药典》二部中,有关物质分析采用HPLC-UV法,流动相为0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用2mol/L氢氧化钾溶液调节pH值至5.0) 和乙腈,梯度洗脱。样品溶液在经过碱破坏后,其分离谱图见图2.。采用双三元液相色谱的在线脱盐技术,在一维色谱保持原有分析条件并经过UV检测后,可将其中的未知杂质成分(包括降解产物)切换并储存至loop环中;二维色谱分离系统采用与MS兼容的流动相,将储存在loop环中的目标分析物洗脱至二维除盐柱中,在线去除一维流动相中的磷酸二氢钾等非挥发性缓冲盐后,利用MS进行多级碎片离子扫描,结合&beta -内酰胺类抗生素的裂解规律,推断未知杂质成分的结构。整个过程在密闭系统内自动并连续地完成,而且可对其中的多个杂质同时进行结构鉴别。 图2 阿莫西林碱破坏后的样品分离谱图(UV 230nm) 图3 4号杂质TIC谱图(上图为负离子模式,下图为正离子模式) 图4 4号杂质特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=338.1,右图为正离子模式[M+H]+=340.1,初步推断杂质分子量=339.1) 头孢地尼(cefdinir) 也属&beta -内酰胺类抗生素,用于对头孢地尼敏感的葡萄球菌属、链球菌属等菌株所引起的感染。原标准分析方法中使用了0.25%四甲基氢氧化铵溶液(用磷酸调节pH=5.5)+0.1mol/L乙二胺四醋酸二钠溶液的非挥发性流动相,样品经过热破坏后分离谱图见图5. 在不改变原流动相条件的情况下,采用DGLC的流动相在线除盐技术,使用LC-MS联用技术对原料药中的杂质(包括降解杂质)成功进行了定性研究。且该方法可以将杂质逐一进行分析,结合已知文献,共鉴别了其中的6种杂质。 图5 样品经过热破坏后一维分离谱图(UV254 nm) 图6 其中15号杂质的特征离子谱图 (左图为负离子模式[M-H]-=367.9,右图为正离子模式[M+H]+=369.6,初步推断杂质分子量368.8) 药典中收载的关于杂质的分析方法很多都含有非挥发性盐类。赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)采用独特的双泵设计,每个泵可作为一个单独的体系,有各自独立的比例阀和流动相体系,可同时单独控制三种不同的流动相,在Chromeleon变色龙软件的支持下,结合独特的阀切换技术,通过灵活的流路连接设计,可以将流动相中的非挥发性缓冲盐在线去除。当您需要使用LC-MS联用技术对杂质进行进一步的深入研究时,赛默飞UltiMate 3000双三元液相色谱(DGLC)的流动相在线除盐技术,可让您永远不再为流动相中的非挥发性缓冲盐而烦恼。且该系统可同时实现在线富集、在线浓缩、在线净化等,可谓是最适合质谱使用的液相色谱仪。 参考文献 1、采用二维柱切换液质联用法对流动相进行在线除盐分析阿莫西林中有关物质 2、采用二维柱切换液质联用流动相在线除盐分析头孢地尼中有关物质 3、双三元液相色谱应用文集 赛默飞创新技术应用系列之双三元液相色谱DGLC集锦 (一)二维及全二维液相色谱分离技术应用 (二)在线固相萃取技术 (三)流动相在线除盐技术 (四)在线柱后衍生和反梯度补偿技术 关于赛默飞世尔科技 赛默飞世尔科技(纽约证交所代码: TMO)是科学服务领域的世界领导者。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额130亿美元,员工约39,000人。主要客户类型包括:医药和生物技术公司、医院和临床诊断实验室、大学、科研院所和政府机构,以及环境与过程控制行业。借助于Thermo Scientific、Fisher Scientific和Unity&trade Lab Services三个首要品牌,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。我们的产品和服务帮助客户解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com 关于赛默飞世尔科技中国 赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数超过2400名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有5家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在北京和上海共设立了5个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过400 名经过培训认证的、具有专业资格的工程师提供售后服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 特色双柱系统丨全面应对GB 5749-2022饮用水GCMS检测项目
    导读GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》已于2023年4月1日起正式实施,与之配套的检验标准GB/T 5750-2023《生活饮用水标准检验方法》也于3月17日正式颁布,并将于2023年10月1日起正式实施。GB/T 5750-2023标准中气相色谱质谱联用仪(GCMS)是检测多项水质指标的利器之一。而让众多水质分析工作者头疼的,竟然是……今天小编就带大家深入了解下岛津GCMS特色系统岛津质谱双柱系统(Twin Line MS System)优势特色应用案例1 GCMS双柱系统测定生活饮用水中4种异味物质和SVOCs含量★ 分析利器岛津AOC-6000 Plus+GCMS-QP2020 NX★ 色谱图4种异味组分标准品色谱图(浓度为300 ng/L,以土臭素计)(1、二甲基二硫醚,2、二甲基三硫醚,3、2-甲基异莰醇,4、土臭素)16种SVOCs标准品色谱图(浓度为5.0 mg/L)(1、敌敌畏,2、2,4,6-三氯酚,3、六氯苯,4、乐果,5、五氯酚,6、林丹,7、百菌清,8、甲基对硫磷,9、七氯,10、马拉硫磷,11、毒死蜱,12、对硫磷,13、o, p'-滴滴涕,14、p, p'-滴滴涕,15、DEHP,16、溴氰菊酯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取200 ng/L(以土臭素计)的异味物质标准溶液和1.0 mg/L的SVOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。异味物质各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较SVOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较2 GCMS双柱系统测定生活饮用水中VOCs含量★ 分析利器Tekmar吹扫捕集仪+岛津GCMS-QP2020 NX★ 色谱图35种VOCs标准品色谱图(浓度为1.0 μg/L)(1、1,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷,2、1,1-二氯乙烯,3、氯丙烯,4、二氯甲烷,5、1,1-二氯乙烷,6、顺式-1,2-二氯乙烯,7、三氯甲烷,8、1,1,1-三氯乙烷,9、四氯化碳,10、苯,11、1,2-二氯乙烷,12、三氯乙烯,13、1,2-二氯丙烷,14、顺式-1,3-二氯丙烯,15、甲苯,16、反式-1,3-二氯丙烯,17、1,1,2-三氯乙烷,18、四氯乙烯,19、1,2-二溴乙烷,20、氯苯,21、乙苯,22、间,对-二甲苯,23、邻-二甲苯,24、苯乙烯,25、1,1,2,2-四氯乙烷,26、4-乙基甲苯,27、1,3,5-三甲基苯,28、1,2,4-三甲基苯,29、1,3-二氯苯,30、1,4-二氯苯,31、苄基苯,32、1,2-二氯苯,33、1,2,4-三氯苯,34、六氯丁二烯)★ 双柱系统灵敏度与单柱系统对比取0.1 μg/L的VOCs标准溶液分别在双柱系统和单柱系统上进行测试,各组分峰面积见下图所示,双柱系统灵敏度较单柱系统无明显差异,峰面积相对偏差均小于5%。VOCs各组分在双柱系统和单柱系统中峰面积比较结语岛津双柱系统由两个进样口同时安装两根不同色谱柱并一同接入质谱检测器,在双入口高效真空系统下,不会影响离子源真空度,保证检测的灵敏度,一台仪器上完成两台仪器的任务。如此“王炸”的产品,希望成为您在水质分析工作中事半功倍的好帮手。撰稿人:周懿——THE END——本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。如需深入了解更多细节,欢迎联系津博士 sshqll@shimadzu.com.cn
  • 上海神开获得中石油井控装备“双甲”资质证书
    近日,神开公司顺利通过中国石油天然气集团公司钻井防喷器和防喷器控制装置井控装备生产企业资质认证审核,两类产品双双成功取得甲级资质证书。这是神开公司成立以来这两类产品首次取得中石油甲级资质,也因此成为目前国内唯一一家钻井防喷器和防喷器控制装置同时取得中石油甲级资质的生产企业。中石油对于甲级资质审核有一整套非常严苛的审核流程,对于生产企业的综合管理能力、技术研发能力、制造能力、售后服务能力、市场销售业绩均有很高的标准和硬性的指标要求。神开长期致力于对大通径、高压力防喷器的研发、制造以及对内腔抗硫堆焊的特殊工艺、带压剪切、气密封实验能力等技术的研究。通过长期积累经验并不懈努力,大通径高压力防喷器(图1)各项指标均达到甲级资质要求,此防喷器集五大特点于一身:1. 通径大:闸板最大26 3/4",导流器最大30";2. 压力高:最高工作井压20000Psi;3. 耐高温:极限高温可达177℃;4. 高抗硫:特殊处理的内腔表面并结合其他技术手段能有效防止硫化氢应力腐蚀及流道的表面冲刷、侵害;5. 剪切能力强:在控制油压小于21MPa情况下:可剪断S-135级、V-150级、厚壁、高冲击功的PSL3钻杆,也可剪断外径7 5/8"、壁厚12.7mm的套管。其中F35-105防喷器组已经在中国西南某油田投入使用,其井深近9000米,近200天的连续钻井作业中,该套井控防喷器设备运行正常,各项技术指标和性能参数符合设计要求,体现了该产品在极端恶劣工况下的可靠性和安全性。神开防喷器远程控制装置在本次中石油双甲资质评审中也达到甲级资质要求。防喷器远程控制装置的智能化、自动化设计,可以对井控数据和报警状态进行检测、记录及远传,对故障状态进行远传诊断并为远控产品全生命周期管理提供数据支持;可实现一键关井、剪切旁通联动等功能,在应急响应时可有效解决多级操作、多人控制,造成控制慢、易误操作的问题,提高了防喷器开关控制的安全性和井喷应急处理的可靠性;同时可以满足高温、严寒复杂恶劣工况环境下使用。拥有一键应急关井、剪切旁通联动等功能的FKDQ1440-14电控型防喷器远程控制装置(图2),已在西南某油田投入使用,使用情况良好,为石油天然气的开采提供了可靠的安全保障。图2 防喷器远程控制装置神开钻井防喷器和防喷器控制装置这两大类产品“双甲”资质的取得,是中国石油行业顶级企业对这神开两大类产品的高度认可。为客户提供安全、高效、优质的产品,是神开始终追求的品牌理念,同时也是将上海“精益求精、追求卓越”的文化内涵融入产品的成功典范。此次“中石油双甲资质”的获得将有力地提升公司的综合竞争实力,对于进一步拓宽井控装备油气市场,特别是高端井控装备市场具有重要而深远的意义。
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