塔斯品碱

青龙塔、青龙寺位于白鹤青龙村（旧青浦镇）。寺建于唐天宝二年（743年），初名报德寺，宋代更名隆福寺。康熙五十四年（1715年），皇帝南巡，途经青龙，亲书“精严寿相”额，并赐寺名“吉云禅寺”。又赐水晶观音像一尊、荷花溅金扇一把、杏黄袈裟一袭，时称“三宝”。 据光绪刊《青浦县志》载，青龙寺占地60余亩，寺田450余亩，建筑宏伟，有大雄宝殿、地藏殿、韦驮殿、禅堂、斋堂、揖秀堂、且歇堂、文觉堂、澄怀堂、方丈室、东西两庑、香积厨、库房、普同塔等建筑群。 钟鼓之声不绝，梵呗之声达旦，有“佛角为天下之雄”之誉。清嘉庆三年（1798年）失火，崇阁大殿均成废墟。道光初年，寺僧生建殿宇。咸丰十年（1860年）又遭兵燹，寺屋废损大半。民国25年（1936年）寺僧募建观音阁及大钟一口，今俱废，仅存碑刻两块：重兴青龙隆福寺碑记和敕赐吉云禅寺重建大殿碑铭。 青龙塔建于唐长庆年间（821-824年），原名隆福寺塔，又名青龙雁塔，俗称青龙塔，青龙塔是上海最老的古塔。当年的青龙镇是上海最大的贸易港口，青龙塔就是镇内标志性的建筑，见证了当时上海商贸的繁荣。青龙塔原是七级八面，砖木结构，后被兵火破坏，现只留下宋代修建的塔身，残高30多米。寺塔于宋康定、庆历年重修理工。 元大德三年（1299）、致和元年（1308年）、至正三年（1343年），青浦籍书画家、水利专家任仁发及子任贤德、孙任士质三代相继出资修葺寺塔。明崇祯十七年（1644年），邑人朱明镜修塔。清顺治五年（1648年），僧百遇复新之。清康熙帝南下巡江南时还赐名吉云禅寺塔。青龙塔年久失修，楼梯尽毁，腰檐无存，塔身倾斜，岌岌可危。 [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/12/200812071830_122581_1636655_3.jpg[/img]

[b]Q：普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺的检测，所使用的色谱柱货号是？A：86003===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：lijing320323(注册ID：lijing320323）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514279720_7002_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812041514315474_4823_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103453化合物：普伐他汀四甲基丁胺色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-818.html]Leapsil C18 2.7μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1、对照品：取普伐他汀四甲基丁胺对照品适量，精密称定，用上述溶剂定量稀释制成每1ml 中约含0.25mg 的溶液。2、系统适用性溶液：取普伐他汀四甲基丁胺对照品约15mg，置25ml 量瓶中，加0.01mol/L 盐酸溶液1ml，振摇使溶解，室温放置1小时，用溶剂稀释至刻度，摇匀。3、供试品：精密称取样品适量（约相当于普伐他汀钠10mg），置50ml 量瓶中，加溶剂适量，振摇10 分钟使溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，过滤。色谱条件：色谱柱： Leapsil C18 150*4.6 mm，2.7 μm (Cat#：86003)流动相： 甲醇-水-冰醋酸-三乙胺=450：550：1：1流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： UV 238 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：普伐他汀钠片、普伐他汀四甲基丁胺、Leapsil C18、HPLC、2015药典摘要：Leapsil C18检测普伐他汀钠片中普伐他汀四甲基丁胺。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314041120682.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314048961975.png[/img][img=3.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/23/1419314076259051.png[/img]

食品安全你我他，健康身体靠大家1 引言恰逢八月中秋，每逢佳节倍思亲，大家都高高兴兴地和亲人团聚，也都一起把酒言欢，岂不快哉？然而，到了中秋，我们免不了要吃月饼。我们眼前的月饼是五花八门，良莠不齐，如何选择月饼，我们身边的月饼到底怎么样？谁能知晓？这里暂且不论，因为国家制定月饼中的重金属评价标准我也没有查阅，作为分析者，只管做实验，不管评价，评价属于评价人员的事情。因此，月饼好坏暂且不论，作为一名做食品安全的分析者，每年都做执法者送检的月饼，其中就有一项关于重金属含量铅砷的测定，说来也巧，刚好看到食品安全版块的本月原创话题是月饼，因此，把这次做月饼的情况做个小结发布上来，以图文并茂的方式作为原创作品参赛。言归正传，前几天刚好收到送检样品，全部散装，生产地属于流浪摊点，检测项目中为微生物中的大肠杆菌等项目和理化中的重金属项目等，重金属项目以铅砷为主，在这里咱们只讨论铅。大家都知道铅，是一种具有蓄积性、多亲和性的有毒元素，过量的铅对人体的神经系统、造血系统、消化系统、肾脏和免疫系统都有危害。铅的主要来源有土壤和尘土中所含的铅尘、室内装修所使用的油漆、涂料及含铅农药的使用等等。对于一般人群，人体内的铅主要来自食物，控制人们从饮食中的摄取量是预防铅对人体产生危害的重要措施。为此，国家特制定了各种食品中铅的允许标准，前面说了，评价暂且不论，这里只说检测的事情。因铅含量具有地域性(不同地区，大气受铅污染的程度各异)之外，还与加工工艺和原料有关。测定月饼中铅含量的方法很多，有石墨炉原子吸收法、火焰原子吸收法、原子荧光光谱法等等，其中石墨炉原子吸收法作为GB/T5009.12中的仲裁方法，此法灵敏度高，检出限低，操作方便。本文就谈谈石墨炉原子吸收法测月饼中的铅含量。2 材料与方法2．1材料2．1．1小麦粉标准内控物质（国家标准物质中心产品）；月饼样为执法人员送检散装摊点月饼。2．1．2仪器ZEEnit700AAS； EHD36-itouch消解装置等。见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109031144_314007_1751239_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109031144_314008_1751239_3.jpg2．1．3 主要试剂 所用试剂均为国产优级纯，实验用水为UP超纯水。铅标准储备液(1000ug／m1)：购自国家标准物质研究中心；铅标准工作液40ppb，由铅标准溶液用1%硝酸溶液稀释配制。实验用超纯水设备见下图：符合GB/T6682国家实验用水一级标准。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109031145_314009_1751239_3.jpg2．2 测定方法2．2．1样液的制备按照四分法取样，称取2．000g月饼样于玻璃消解管GC-36-L中（所有分析用玻璃器皿均用30%硝酸溶液浸泡24小时后用超纯水冲洗晾干备用），加入10ml混酸（硝酸：高氯酸=4:1）盖上盖子，放置过夜，放入EHD36石墨消解管中，设置EHD36i-touch控制器的程序升温曲线，设置温度90℃，保持30分钟，升温至130℃保持100分钟，继续升温至180℃，去掉消解管盖子，保持30分钟，此时样品溶液透明无色或者淡黄色，取下冷却，定容到50ml摇匀供仪器测定。消解后的样品溶液见下图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/09/201109031146_314010_1751239_3.jpg[fo

[b]问题：[b][/b]中药沙棘中异鼠李素的检测-2015药典-Platisil ODS的检测的对照品理论塔板数是？答案：16027.232=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：莫名其妙(注册ID：moyueqiu)大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）999youran（注册ID：999youran）sixingxing（注册ID：v2889187）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807201501561687_577_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807201501586039_6526_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：2015药典基质：沙棘应用编号：102418化合物：异鼠李素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-855.html]Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取异鼠李素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，即得。供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液25ml置具塞锥形瓶中，加盐酸3.5ml，在75℃水浴锅中加热水解1小时，立即冷却，转移至50ml量瓶中，用适量乙醇洗涤容器，洗涤液并入同一量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱：Platisil 5μm ODS 250*4.6mm (Cat#: 99503)流动相： 甲醇:0.4%磷酸溶液=58:42流速： 1.0 mL/min柱温：30 ℃检测器：370 nm进样量：10 uL文章出处：天津应用实验室关键字：沙棘、异鼠李素、2015药典、Platisil ODS摘要：Platisil ODS检测沙棘中的异鼠李素 。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/5(14).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/6(7).png[/img]

[b]问题：[b][/b]通脉颗粒中葛根素的检测-Diamonsil plus C18的供试品理论塔板数是？答案：15211.514=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：PAEs（注册ID：v2911392）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)lijing320323(注册ID：lijing320323）dahua1981（注册ID：dahua1981）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251502296881_5347_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807251502329114_1105_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]基质：通脉颗粒应用编号：102414化合物：葛根素色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-840.html]Diamonsil Plus C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：供试品溶液：取装量差异项下的本品，研细，取约0.2g，精密称定，精密加入30%乙醇50ml，称定重量，超声处理30min，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液 ，即得 。对照品溶液：精密称取葛根素对照品适量，加30%乙醇制成每1ml含葛根素40μg的溶液，即得。色谱条件：色谱柱：Diamonsil 5μm C18 plus 250*4.6mm (Cat#: 99403)流动相：乙腈：水=10：90流速： 1.0mL/min柱温：30℃检测器： 250 nm进样量：10 uL文章出处：天津应用实验室关键字：通脉颗粒、葛根素、Diamonsil plus C18、HPLC摘要：Diamonsil plus C18检测通脉颗粒中的葛根素。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/2(31).png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/3(15).png[/img]

纳他霉素是一种多烯烃大环内酯类抗真菌剂，它对几乎所有的酵母菌和霉菌都有抗菌活性，不仅能够抑制真菌，还能防止真菌霉素的产生。其分子结构式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291326_342325_1639959_3.jpg纳他霉素对人体无害，很难被人体消化道吸收，而且微生物很难对其产生抗性，同时因为其溶解度很低等特点，通常用于食品的表面防腐。纳他霉素是目前国际上唯一的抗真菌微生物防腐剂。目前该产品已经在50多个国家得到广泛使用。主要应用于乳制品、肉制品、发酵酒、饮料果汁，方便食品，烘烤食品，香基等的生产和保藏。本次试验参考国家标准《GB/T 21915-2008 食品中纳他霉素的测定 液相色谱法》对食品中纳他霉素进行检测，它虽然是目前规定的合格防腐剂，但要控制添加含量，目前美国对其限量为20ppm。实验部分1.1、试剂甲醇：色谱纯水：去离子水或相当纯度的水。纳他霉素标准物质：CAS编号：81-88-9，纯度≥99%。标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后再定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。1.2、设备和仪器高效液相色谱仪器：LC310配紫外可见光检测器（江苏天瑞仪器股份有限公司）。分析天平：十万分之一，能精确到0.01mg，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；超声波清洗器：张家港市神科超声电子有限公司；超纯水机：南京易普易达科学发展有限公司；离心机：湖南凯达科学仪器有限公司。1.3 溶液配备标准储备液：准确称取纳他霉素 10mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解后定容至100ml, 0℃-4℃条件下避光保存。1.4 色谱条件色谱柱：Ultimate XB-C18，250*4.6mm，5μm，月旭材料科技（上海）有限公司，或性能相当者；流量：1.0ml/min；柱温： 35℃；进样量：10ul；检测波长： 305nm；流动相： 甲醇+水=65+35 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/12/201112291328_342326_1639959_3.jpg图1.纳他霉素的谱图1.5 样品前处理方法 准确称取10.00g样品，加入40ml甲醇/水=65/35超声提取30min，置于离心机中以3500r/min离心5min，上清液过0.45μm针头式过滤器，收集滤液上机测试。2 结果与讨论2.1 色谱条件的优化 流动相的选择：参考相关资料，选择用甲醇水和乙酸作为流动相，但是峰拖尾严重，所以选用甲醇和水做流动相，以甲醇水不同比例做实验，选定甲醇：水=65:35的时候峰型最好，由于等度模式洗脱以不同流速做比较，在1.0ml/min时候效果最佳。[/fo

[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]

[b]问题：[b][b]天仙藤（2015药典）[/b]的检测，供试品溶液的理论塔板数是？[/b]答案：46914.674=======================================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：m3071659（注册ID：m3071659）dahua1981（注册ID：dahua1981）初心（注册ID：m3170710）yifan1117（注册ID：yifan1117）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)[img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061519189407_1811_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808061519214090_4457_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：中药材应用编号：102389化合物：马兜铃酸I色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-945.html]Silversil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取马兜铃酸Ⅰ对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1.0μg的溶液，即得。供试品溶液：取本品粉末（过三号筛）约2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W,频率33kHz）30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得。色谱条件：色谱柱：Silversil 5μm C18 250*4.6mm (Cat#: 99202)流动相：A:乙腈 B:1%冰醋酸-0.3%三乙胺（10:1） 流速：1.0 mL/min柱温：25 ℃检测器：250 nm进样量：20 uL梯度洗脱：[table=571][tr][td][align=center]时间（min）[/align][/td][td][align=center]B泵比例（%）[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 0-13[/align][/td][td][align=center]65[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 13-14[/align][/td][td][align=center] 65→55[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 14-27[/align][/td][td][align=center] 55→53[/align][/td][/tr][tr][td][align=center] 27-28[/align][/td][td][align=center]53→0[/align][/td][/tr][/table]文章出处：天津应用实验室关键字：天仙藤、马兜铃酸I、2015药典、HPLC、Silversil C18图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/11(12).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/22(4).PNG[/img][img]http://www.dikma.com.cn/UploadImage/edit/images/33(2).PNG[/img]

[b]Q：一捻金胶囊的检测，对照品中大黄素甲醚的理论塔板数是？A：13182.473===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：初心（注册ID：m3170710）千层峰（注册ID：jxyan）yy_0324（注册ID：yy_0324）捌道巴拉巴巴巴（注册ID：v3082413）m3071659（注册ID：m3071659）[img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509027023_7191_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img][img=,690,388]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812061509060797_992_1610895_3.png!w690x388.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103503化合物：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-229.html]Diamonsil C18 5μm 250 x 4.6mm[/url]样品前处理：对照品溶液：取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇分别制成每1 mL中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16 μg、含大黄素甲醚8 μg的混合溶液，摇匀，即得。供试品溶液：取装量差异项下的本品内容物0.8 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10 mL，超声处理（功率250 W，频率40 kHz）2分钟，再加三氯甲烷10 mL，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，洗涤并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10 mL，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇适量使溶解，转移至10 mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Diamonsil C18 250*4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)流动相： 甲醇:0.1%磷酸溶液=85:15流速： 1 mL/min柱温： 25 ℃检测器： UV 254 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：一捻金胶囊、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、Diamonsil C18、HPLC、2015药典摘要：Diamonsil C18检测一捻金胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931202872254.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419931205664927.png[/img]

目前复杂基质中四环素类化合物的检测方法主要参照GB/T 23409-2009、GB/T 23409-2009、 GB/T 20764-2006和GB/T 22990-2008。但是国标的方法普遍存在以下的缺陷：[align=center][b]山重水复疑无路[/b][/align][align=center][img=,400,308]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613165432_5404_960_3.png!w690x532.jpg[/img][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b]柳暗花明又一村[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][b][img=,400,184]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131613020412_9653_960_3.png!w690x319.jpg[/img][/b][/align]安谱实验成功开发出CNW II代四环素检测专用SPE专用柱，与HLB串联使用，针对各种复杂食品基质（蜂蜜、牛奶、猪肉、猪肝等），实验过程方便，无需氮吹，回收率高且稳定，杂峰少。[align=center][b]一、样品前处理[/b][/align]准确称量2g样品（精确到0.01g），加入四环素标品（上机的加标浓度5ppm），加入20mL Na2 EDTA-Mcllvaine 缓冲溶液，涡旋混合2min后，于35°C超声20min，然后4000r/min，离心10min，上层溶液过滤至另一个50mL离心管。重复提取一次，上清液过滤后收集，将两次过滤后的溶液混合，取10mL上清液后离心取上清，待上样。[align=center][b]二、SPE操作过程[/b][/align]小柱：Poly-sery HLB小柱 (SBEQ-CA3181)活化：5mL甲醇平衡：10mL氨水甲醇上样：提取液 淋洗：5mL甲醇-水溶液（5: 95）洗脱：5mL甲醇，洗脱后，向洗脱液中加氨水，使pH值在8-10之间。小柱：CNW II代四环素检测专用SPE小柱（复杂基质）(SBEQ-CA6980)活化：5mL甲醇平衡：5mL 5%氨水甲醇上样：HLB小柱的洗脱液 淋洗：5 mL 甲醇洗脱：4mL洗脱液（甲醇-乙腈-0.01M草酸（pH 2.00）1.5: 1.5: 7）从洗脱液中取部分样品至2mL进样小瓶，待HPLC-UV检测[align=center][b]三、色谱条件[/b][/align]色谱柱：Athena C18, 250mm*4.6mm，5μm流动相：乙腈/甲醇/草酸（0.01M）=1.5:1.5:7，pH=2.0流速：1.0mL/min柱温：30°C进样量：10μL检测器：紫外（361nm）[align=center][b]四、实验谱图[/b][/align][align=center][img=,690,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131617469122_2899_960_3.png!w690x302.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB一步净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][img=,690,305]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618052152_9854_960_3.png!w690x305.jpg[/img][/align][align=center]▲HLB+四环素专用柱Ⅱ（CNW）净化猪肝基质（5ppm）[/align][align=center][b]五、实验数据[/b][/align][align=center][b][/b][/align][align=center][img=,516,89]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618274702_1700_960_3.png!w516x89.jpg[/img][/align]结论：HLB+四环素专用柱在净化复杂基质时，可以避免HLB+WCX的柱子回收率骤降的现象，保证高回收率，同时可以去除许多杂质。[align=center][b]六、实验耗材[/b][/align][align=center][b][img=,475,813]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/02/201902131618502592_8525_960_3.png!w475x813.jpg[/img][/b][/align]