【作者】 董宇; 孔璋; 钟大放;【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室; 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016; 辽宁沈阳110016;【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg
我用聚苯乙烯和四溴双酚A制成这个产品,我对照了一下聚苯乙烯、四溴双酚A的红外图谱,两张图合在一起与我产品的图谱差不多,但有一些吸收带出现在了变化,小弟对这些变化看不出所以然。大概主要是OH键。请各位帮我分析一下,此外,请问深圳有没有专门的测试机构?谢谢[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/01/200601191122_13291_1332078_3.jpg[/img]
双胍类化合物二甲双胍、丁双胍和苯乙双胍被用于治疗糖尿病,是具有强碱性和强极性的离子性化合物。这些化合物在常规C18色谱柱上很难得到保留,因此我们考虑在强阳离子交换模式下,使用CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱对其进行保留与分离,并且尝试缩短分析时间。使用短柱长的CAPCELL PAK SCX UG80色谱柱(2.0 mm i.d. x 20 mm)对3种双胍类化合物进行分析,结果如图1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612528_2222981_3.jpg在强阳离子交换模式下进行的分析,通过调节流动相pH值和盐浓度均可对化合物的保留行为进行调整,其中盐浓度是影响保留强弱的主要因素。如图1所示,随着盐浓度的提高,虽然各化合物的保留逐渐变弱,但在短时间内得到了3个成分的分离;在20mmol/L甲酸铵/乙腈=60/40流动相条件下,将流速提升3倍(即600μL/min)可将分析时间缩短至4分钟以内,且20mmol/L的低盐浓度也适用于质谱分析。【参考】除了强阳离子交换模式下之外,我们还尝试在反相模式和亲水性相互作用的HILIC模式下进行分析。反相柱分别选择了柱长相同的C18色谱柱和键合金刚烷基的ADME色谱柱。虽然在反相模式下,ADME比C18柱保留能力强,但对二甲双胍的保留较其他两种模式较弱。假如您关注的是二甲双胍的保留,那么除了强阳离子交换模式外,在HILIC模式下亦能得到对二甲双胍的良好保留。由于分离模式不同,流动相中的有机相比例亦有所差别,因此请根据所分析样品的性质来选择最适合的分离模式。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609290900_612529_2222981_3.jpg
有谁做过[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]双胍三辛烷苯磺酸盐??
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺,三聚氰胺,和二甲双胍的出峰时间顺序是什么,求分享
【求助】请教苯乙烯、苯甲醛、环氧苯乙烷TLC同时展开的展开剂和显色剂是什么?或者只展开苯乙烯,环氧苯乙烷的展开剂和显色剂。本人最近在做苯乙烯的环氧化,需用TLC跟踪,想请教各位上述问题。
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制,三聚氰胺不出峰,色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]
[color=#444444]最近在做苯乙酮和1-苯乙醇的化学实验,想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进行分析,结果发现两个的沸点相差很近,请问这种情况下应该怎么样进行测试,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的操作应该注意什么,苯乙酮的沸点是202.3度,1-苯乙醇的是203.4度,谢谢大家[/color]
【作者】 傅若秋; 孟德胜; 卢来春; 余孟君; 欧阳冰; 鞠桦;【Author】 Fu Ruoqiu1,Meng Desheng1,Lu Laichun1,Yu Mengjun1,Ouyang Bing1,Ju Hua2(1.Department of Pharmacy,the Third Affiliated Hospital,Third Military Medical University,Chongqing,China 400042;2.Department of Pharmacy,Bengbu Medical College,Bengbu,Anhui,China 233030)【机构】 中国人民解放军第三军医大学第三附属医院; 安微蚌埠医学院药学系;【摘要】 目的建立测定薇依霜中维生素E和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),维生素E测定以甲醇为流动相,流速为2.0 mL/min,紫外检测波长为285 nm;羟苯乙酯测定以甲醇∶水(45∶55)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm。结果维生素E质量浓度在0.099 6~0.498 g/L范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 5(n=5),平均回收率为99.25%,RSD为1.21%(n=9);羟苯乙酯质量浓度在2.16~10.80μg/mL进样范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 7(n=5),平均回收率为100.31%,RSD为1.02%(n=9)。结论所建立的方法简便、专属性强,重现性好,可有效控制薇依霜的质量。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271649_386537_2379123_3.jpg
我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..
请教α-甲基苯乙烯,邻甲基苯乙烯,2-甲基苯乙烯,3-甲基苯乙烯,4-甲基苯乙烯,是不同的物质吗?,物质结构
目前所做项目需要液相检测联苯乙腈(原料)和联苯乙酸(产物),但两者出峰时间一致,已尝试多种方法进行混合样分离,但始终只有一个尖峰显示,没有任何分离趋势,目前试过的方法有:甲醇:0.05%磷酸水=70:30(C-18长柱);乙腈:水=70:30;乙腈:0.1%氨水水溶液=70:30(NX-C18);甲醇:0.1%醋酸水=55:45(C18短柱)。求助是否有可行的方法能够较好的分离两种物质。谢谢。
二苯乙内酰脲又称苯妥英,水中的二苯乙内酰脲从何而来,水中二苯乙内酰脲高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]质谱法测定相关标准吗
我吹扫浓度苯乙烯配0.5 1.02.5 5.0 10.0 20.0后面几个点线性很差 而且我质控前面加了清洗 发现清洗的苯乙烯浓度也是其他清洗的4倍。吹扫不急 苯系物浓度有残留吗 还是我浓度配的太高了 其他参数 都是999 就苯乙烯..
有没有老师做过苯乙醇和乙酸苯乙醇的TLG分离的。在展开剂方面给点意见吧。
我今天扒拉到一些跟机子来的附件时发现有两个东西。一个是3.0毫升的聚苯乙烯一个是二级聚苯乙烯标准(我翻译的,应该没错)像是两个薄膜,它们的用途是检测机子光源时用的吗?
请教一下,最近废气经常遇到苯乙烯和三苯或者其他挥发性有机物一起采样的情况,对采样频次有些纠结。有哪些排放标准里苯乙烯可以只采1个小时均值,不需要按照恶臭类排放标准采3-4个频次的。
2760上只有苯乙胺,查询资料上β-苯乙胺就是苯乙胺,请问苯乙胺包括α和β两个同分异构体还是单指β-苯乙胺?α-苯乙胺可以在食品中添加吗?
我国苯乙烯供应结构悄然变化 从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。
从2005年开始,国产苯乙烯供应增长速度,超过国内需求的增长速度,进口量下降,近两年维持了这一趋势。 产业发展重心应由扩能转向提高竞争力 国内苯乙烯市场受国际原油和纯苯价格波动影响较大。2007年国际油价一直高位徘徊,为苯乙烯价格提供有力支撑。同时,下游ABS等增长依然强劲,对苯乙烯市场起到拉动作用。 由于2007年我国苯乙烯新增产能仅为16万吨,且新增产能尚未有效释放,因此产量基本与2006年持平。同年上海高桥20万吨/年ABS装置、扬子石化金浦橡胶有限公司10万吨/年SBR装置、台湾台塑石化公司20万吨/年PS装置等几套苯乙烯下游装置投产,使我国苯乙烯供应紧张的形势加剧。2007年我国苯乙烯市场仍以卖方市场为主导,高位行情成主流。同时,供应紧张也使我国2007年苯乙烯的进口量在近年逐年下降的趋势下又创新高,达310万吨。 苯乙烯是苯用量最大的衍生物,也是最基本的芳烃化学品。苯乙烯主要用于生产聚苯乙烯(占其需求量约2/3),也可用于制取苯乙烯—丁二烯(丁苯)橡胶(SBR)、ABS和苯乙烯—丙烯腈(SAN)树脂、不饱和聚酯等,此外,苯乙烯也是生产涂料、染料、合成医药的重要原料。 供应结构已发生变化 长期以来,我国苯乙烯产不足需,缺口较大,每年需大量进口,并呈逐年增加趋势。1995年我国苯乙烯的进口量只有30.58万吨,进口量从1996年~1997年40万吨/年上升到1999年103万吨、2000年116万吨、2001年150万吨、2002年179.8万吨,2003年进口量达266.06万吨,2004年和2005年进口量分别达到288.90万吨和281.2万吨。进口/表观消费量比例由2002年66.92%增加到2003年73.85%、2004年74.70%,2005年进口依存度开始下降至69.44%,产量仍满足不了国内对苯乙烯的需求。1999年~2005年进口年均增长率达到23%。在苯乙烯大量进口的同时,还有较多的苯乙烯下游产品进口,对国内市场冲击较大。 近年来,随着一批大型苯乙烯装置的投产,我国苯乙烯供应紧张的形势有所缓解。进入2006年后,我国苯乙烯进口量继续减少,而且下降幅度越来越大,全年进口量为234.3万吨,比2005年同期下降16.7%,这表明我国苯乙烯供应格局已经悄然发生变化,即从2005年开始我国自身的苯乙烯供应增长速度首次超过需求的增长速度,进口出现下降,并维持了这一发展趋势。预计未来几年,随着我国一些大型苯乙烯新扩建装置的陆续建成投产,进口量还会逐渐减少。 近期内扩能趋势 2007~2010年仍是我国苯乙烯产能的大规模增长期,一些新建和扩建项目仍将陆续进行。预计到2008年我国苯乙烯总生产能力将达到约400万吨/年,2010年将达到约600万吨/年,届时我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解。 苯乙烯需求的持续强劲增长,是我国苯乙烯生产不断扩能的原动力。2007年~2008年是我国苯乙烯产能的大规模增长期,而经过新一轮扩能高峰后,预计到2010年,我国苯乙烯市场供需矛盾将得到根本缓解,供需将基本平衡或略有缺口。 将重心由扩能转向提高竞争力 世界苯乙烯的生产能力已经出现过剩的态势。按照目前我国的扩能计划,2010年供需矛盾将得到根本缓解,因此,目前我国苯乙烯产业应该开始将重心由扩能转向提高竞争力。 一是要实现规模化生产,降低成本。我国现已建成上海赛科50万吨/年和惠州中海壳牌56万吨/年规模化装置,但我国大多数苯乙烯装置能力仍偏小,未达到规模生产的要求,加上有些装置生产技术相对落后,生产成本高,经济效益差,缺乏竞争力。 二是应尽快采用先进技术对现有装置进行技术改造,逐步提高装置的生产规模和工艺技术水平,增加产量,降低生产成本,进一步增强我国苯乙烯产品在国内外市场的竞争力。
[color=#444444]我在安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上(色谱柱是HP-5)分别进了苯乙酮和α-苯乙醇,两个物质出峰时间差不多,然后我又进了二者的混合物(体积比1:1),结果两峰重叠在一起,我调试了柱温,分流比,都没什么进展。(柱温120,进样温度220,检测器220,分流比60:1),请高手指点一下,是不是色谱柱的问题,还是什么?[/color]
各位老大,不知道这里面有没有用GC做苯乙烯的,苯乙烯的标液是怎么配的?(称量还是移取体积),还有苯乙烯的挥发性怎么样?
最近做苯系物甚是郁闷,顶空FID做得时候,发现几乎不出峰,响应值很小,于是直接液体进样,然后...间对二甲苯完全重叠,苯乙烯和邻二甲苯重叠,由于二甲苯只要求算总量,现在的问题就是苯乙烯和邻二甲苯能不能分开!我们用的是安捷伦7890A,进样口温度180,柱温120保持1分钟,10每分钟升到200保持5分钟,检测器FID220,用的柱子是DB624,求解是不是柱子的问题?
苯乙酸是医药、农药、香料等有机合成的中间体。在医药工业中用于青霉素、地巴唑等药物的生产。苯乙酸经氯化、酯化得到α-氯代苯乙酸乙酯,用于稻丰散和乙基稻丰散的生产,这两种农药是广谱性有机磷杀虫剂。苯乙酸本身也是农药植物生长激素。苯乙酸广泛存在于葡萄、草莓、可可、绿茶、蜂蜜等中。苯乙酸在低浓度时具有甜蜂蜜味,在1ppm以下仍具有甜味,是一种重要的香料成分。苯乙酸还具有很强的杀菌作用。
用beta-dex120 的手性柱分离DL-1-苯乙醇,是不是应该出现两个一样大的峰?我们用了该手性柱分离了DL-1-苯乙醇后出现了2个小峰和一个大峰(见图),这又是什么原因?[img=,468,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909101329271837_4215_1791505_3.jpg!w468x300.jpg[/img]
谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西,有其他名称吗?
请问:苯乙烯贮存时为什么要加少许氧气
今天听同事说起一个问题,就是气相有一天苯乙烯不出峰了,配置大浓度标样也不出峰,然后把柱温升高15℃后,苯乙烯就出峰了。但是出峰时间推后了。。可能是什么原因。
谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西,有其他名称吗?
岛津用的gl-science inertsustain 5020-07346柱子达不到测试机构waters uplc h class使用的xbridge behind c8分离效果,聚苯乙烯的峰总是和苯乙烯一起出,请问是柱子的问题吗,还是高压和低压的区别?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636061673_7437_4010516_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/12/201912261636069899_2144_4010516_3.png[/img]