灭蝇胺可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析吗？
果糖胺是血浆中的蛋白质在葡萄糖非酶糖化过程中形成的一种物质，由于血浆蛋白的半衰期为17天，故果糖胺反映的是1-3周内的血糖水平。 果糖胺是血浆中的蛋白质与葡萄糖非酶糖化过程中形成的高分子酮胺结构类似果糖胺的物质，它的浓度与血糖水平成正相关，并相对保持稳定。它的测定却不受血糖的影响。由于血浆蛋白的半衰期为17～20天，故果糖胺可以反映糖尿病患者检测前1～3周内的平均血糖水平。从一定程度上弥补了糖化血红蛋白不能反映较短时期内血糖浓度变化的不足。果糖胺的测定快速而价廉（化学法），是评价糖尿病控制情况的一个良好指标，尤其是对血糖波动较大的脆性糖尿病及妊娠糖尿病，了解其平均血糖水平有实际意义。但果糖胺不受每次进食的影响，所以不能用来直接指导每日胰岛素及口服降糖药的用量。血清果糖胺正常值为1.64～2.64mmol/L，血浆中果糖胺较血清低0.3mmol/L。
如何用液相色谱检测灭蝇胺?前处理及色谱条件！
赛默飞U3000做灭蝇胺 用的色谱柱是氨基柱 、流动相洗脱梯度 乙腈97 水3 没有出峰。标准品是现配的，问题出在哪?求指教！！！！仪器条件、色谱柱、标准品配置方法跟国标一致。试过90：10 乙腈：水
有老师用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭蝇胺的吗？灭蝇胺在1min左右出峰，峰裂成两个且第二个峰带很长的拖尾，从90%水相不断调整流动相比例，都是裂成两个，到100%乙腈就开叉成3个峰，换甲醇也是开裂成两个峰，这还能怎么调整让峰不分裂？
[b]《儿童地垫技术规范》出台[/b] 儿童地垫是宝宝爬行的一种辅助用品，其材质主要有XPE、PVC、EVA等。市场上的儿童地垫一般由PVC、EVA或中档高密度XPE材质和保鲜膜组合而成，中层为珍珠发泡棉，表层为保鲜膜。 目前市场上儿童地垫的品牌有很多，但质量却参差不齐。2015年央视《每周质量报道》曾报道“儿童地垫隐忧”问题，其中大部分拼接式（EVA材质）的儿童地垫中甲酰胺含量超标，而整张式（PE材质）的儿童地垫则出现易燃问题。报道引起人们对甲酰胺的关注。但截至目前，国内针对甲酰胺的管控仍处空白状态。 2017年1月，阿里巴巴集团提出，针对儿童地垫编制专门联盟标准，以对阿里平台的相关产品进行品质管控。阿里巴巴集团品质部门联合华测检测认证集团（CTI）轻工及玩具产品线的技术支持、实验室负责人、高级工程师等相关人员就儿童地垫专项标准展开探讨。期间，CTI随机抽取了多款儿童地垫进行摸底测试，并对国内外儿童地垫类产品的质量数据展开调研，同时结合消费者的关注点，对标准中的技术指标进行数据验证，结合业内知名权威检验机构的意见及评议，最终制定出联盟标准——《儿童地垫技术规范》。 《儿童地垫技术规范》首次参考欧洲玩具及法国地垫的管控法规标准，引入甲酰胺管控物质，并制定管控限值200mg/kg的要求。此技术规范已在阿里平台公示，并于2017年6月1日实施。[b][color=#333333][/color][color=#333333]规范解读[/color][/b]《儿童地垫技术规范》规定了供14岁以下儿童使用地垫的通用技术要求、安全规范、试验方法和评价准则，适用于阿里巴巴各平台销售的儿童地垫及类似产品，包括虽已标注不适用于儿童使用，但由于其外观、功用、颜色、图案，可能会被误用为儿童地垫及类似的产品。该标准不适用于设计意图不是供儿童使用的产品：包括供公共场所使用的地垫，成人瑜伽垫及类似产品，主体材料为织物的地垫及类似产品。该标准核心内容包括：国标玩具标准物理机械及燃烧方面基本相关要求，锐利尖端、边缘，小零件；禁用高度易燃液体固体，如赛璐璐材料，标识信息等；国标玩具标准化学方面基本相关要求：8种可溶性重金属，6种邻苯二甲酸盐，甲酰胺限值要求。《儿童地垫技术规范》主要管控内容如表1所示。表1 部分检验内容[table][tr][td]序号[/td][td]检验项目[/td][td]标准要求[/td][/tr][tr][td]1 [/td][td]正常使用[/td][td]正常使用应符合儿童地垫技术规范条款4.1的要求[/td][/tr][tr][td]2 [/td][td]可预见的合理滥用[/td][td]可预见的合理滥用应符合儿童地垫技术规范条款4.2的要求[/td][/tr][tr][td]3 [/td][td]材料质量[/td][td]材料质量应符合儿童地垫技术规范条款4.3.1的要求[/td][/tr][tr][td]4 [/td][td]材料清洁[/td][td]材料清洁应符合儿童地垫技术规范条款4.3.2的要求[/td][/tr][tr][td]5 [/td][td]小零件[/td][td]小零件应符合儿童地垫技术规范条款4.4.1的要求[/td][/tr][tr][td]6 [/td][td]边缘[/td][td]边缘应符合儿童地垫技术规范条款4.4.2的要求[/td][/tr][tr][td]7 [/td][td]尖端[/td][td]尖端应符合儿童地垫技术规范条款4.4.3的要求[/td][/tr][tr][td]8 [/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜[/td][td]用于包装或产品中的无衬里的塑料袋或塑料薄膜应符合儿童地垫技术规范条款4.4.4的要求[/td][/tr][tr][td]9 [/td][td]易燃性能[/td][td]易燃性能应符合儿童地垫技术规范条款4.5的要求[/td][/tr][tr][td]10[/td][td]甲酰胺[/td][td]不应超过200 mg/kg[/td][/tr][tr][td]11[/td][td]标识和使用说明[/td][td]标识和使用说明应符合儿童地垫技术规范条款6的要求[/td][/tr][tr][td=3,1] 备注：儿童地垫从属玩具类产品，还需满足GB 6675系列标准的相关要求，若产品中含电池或电驱动功能，还需符合GB19865相关要求。[/td][/tr][/table]产品部件中可迁移元素锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞和硒最大限量不得超过表2规定的限量要求。表2 可触及材料中可迁移元素的最大限量要求[table][tr][td=1,2] [align=center] [/align] [align=center]玩具材料[/align] [/td][td=8,1] [align=center]元素/（mg/kg玩具材料）[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]锑[/align] [align=center](Sb)[/align] [/td][td] [align=center]砷[/align] [align=center](As)[/align] [/td][td] [align=center]钡[/align] [align=center](Ba)[/align] [/td][td] [align=center]镉[/align] [align=center](Cd)[/align] [/td][td] [align=center]铬[/align] [align=center](Cr)[/align] [/td][td] [align=center]铅[/align] [align=center](Pb)[/align] [/td][td] [align=center]汞[/align] [align=center](Hg)[/align] [/td][td] [align=center]硒[/align] [align=center](Se)[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]可触及材料[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]25[/align] [/td][td] [align=center]1000[/align] [/td][td] [align=center]75[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]90[/align] [/td][td] [align=center]60[/align] [/td][td] [align=center]500[/align] [/td][/tr][/table]可触及部件中塑化剂的6种增塑剂（DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP、DIDP）的含量不得超过表3规定的限量要求。[align=left]表3 限定增塑剂类别和限量要求[/align][table][tr][td] [align=center]范围[/align] [/td][td=2,1] [align=center]限定增塑剂类别及对应CAS[/align] [/td][td] [align=center]限量/%[/align] [/td][/tr][tr][td=1,3] 所有产品包括可放入口中的产品[/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二丁酯(DBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 84-74-2[/align] [/td][td=1,3] [align=center] [/align] [align=center]三种增塑剂总量≤0.1[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 85-68-7[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP) [/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-81-7[/align] [/td][/tr][tr][td=1,5] [align=center] [/align] [align=center] [/align] [align=center]可放入口中的产品[/align] [/td][td] [align=center]邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 117-84-0[/align] [/td][td=1,5]三种增塑剂总量≤0.1[/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 68515-48-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 28553-12-0[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)[/align] [/td][td] [align=center]CAS 26761-40-0[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]CAS 68515-49-1[/align] [/td][/tr][tr][td=4,1] 注：对于单一样品的单一材料的取样不足10 mg时予以豁免。[/td][/tr][/table][b][color=#333333]揭秘“甲酰胺”[/color][/b] 甲酰胺(Formamide)，CASNo. 75-12-7，有活泼的反应性和特殊的溶解能力，可用作有机合成原料，纸张处理剂等。在有机合成中，甲酰胺在农药、染料、颜料、香料、助剂等方面有很多用途，同时也是优良的有机溶剂，主要用于丙烯腈共聚物的纺丝和离子交换树脂中，以及[url=http://baike.so.com/doc/1094225-1157794.html][color=windowtext]塑料制品[/color][/url]的防静电涂饰或导电涂饰等。 甲酰胺对皮肤、黏膜有刺激作用，偶可引起过敏，并能被皮肤吸收。这种物质在动物体内代谢比较慢，造成的伤害是不可逆的。如果儿童地垫中含有甲酰胺这种有毒有害物质，它会通过呼吸道和皮肤进入体内。而且，甲酰胺在高温环境下会释放出氨气，对眼睛、皮肤粘膜有伤害。 目前甲酰胺被欧盟REACH法规列为高关注物质，被欧盟化学品管理局划为具有生殖毒性的物质，在（EC）No. 1272/2008（CLP 法规）中被归为1B类致癌物质。2010年12月，法国和比利时成为欧盟首先宣布玩具拼图垫因甲酰胺(CAS75-12-7）过量而将其从货架上移除的两个成员国。2015年11月24日，欧盟官方公报发布(EU) 2015/2115委员会指令，对玩具安全指令2009/48/EC附件II附录C作出修订，增加玩具甲酰胺限值不可超过200mg/kg的管控，并已于2017年5月24日生效。 儿童地垫材质主要有XPE、PVC、EVA等，这些原材料本身是环保无毒的，但地垫产品在生产过程中会添加发泡剂、着色剂、柔软剂等，这些添加剂一部分是有毒有害物质，另一部分可能本身无毒无害，但在加工生产过程中会产生其他有毒有害物质。 一般而言，整体式的地垫是用丁烷气发泡的，不可能含有甲酰胺。而拼接式的地垫是用偶氮二甲酰胺进行发泡，其在高温分解重组过程中会残留甲酰胺，偶氮二甲酰胺添加得越多，发泡越好，地垫越轻，而甲酰胺残留也越多。部分企业为节省成本，使用劣质原料，或回收含有甲酰胺的产品进行二次加工，导致甲酰胺含量累加。另一方 面，国内对甲酰胺的监管处于空白状态，企业主动去甲酰胺意识不高。 阿里集团联合华测检测认证集团针对电商平台制定的高标准《儿童地垫技术规范》，是儿童地垫行业的一次质量管控的提升，填补了国内甲酰胺监管缺失的空白，必定会对工厂、电商卖家以及整个儿童地垫行业造成不小的冲击。相关企业应积极应对，通过改善工艺减少甲酰胺的使用量，在产品的各个阶段实施有效管控，进而降低商业损失。[b]参考文献：[/b]GB6675.1－2014 玩具安全第1部分: 基本规范GB6675.2－2014 玩具安全第2部分: 机械与物理性能GB6675.3－2014 玩具安全第3部分: 易燃性能GB 6675.4－2014 玩具安全第4部分: 特定元素的迁移GB5296.5－2006 消费品使用说明第5部分：玩具GB/T22048-2015 玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定儿童地垫技术规范天猫儿童地垫品质抽检行为规范细则【美】US EPA 3550C:2007Ultrasonic extraction【欧】 2015/2115Commission Directive【法】JORF n°0168 du 22 juillet 2011
NY/T 1025做灭蝇胺，回收一直很低，求助各位做过的大神，怎么解决?
灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,600,443]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046140985_3151_932_3.jpg!w533x394.jpg[/img][/align]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046242405_1591_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,374]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046277174_6053_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center][/align][align=center][img=,600,348]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046315530_7381_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][/align][b]相关产品信息[/b][align=center][img=,600,292]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/10/201910101046346574_1502_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align]
各位老师好，本人在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]检测灭蝇胺的实验中一直有些问题搞不定，希望老师们能指点迷津。1.灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]用的是NY/T 1725-2009标准，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]是20769，但国抽细则只指定了1725方法。不过按1725的标准方法，用97%乙腈和3%水做流动相，色谱柱用氨基柱，但是连标液都跑不出峰，网上也查过论文，也有人用同样型号的氨基柱，但就正常出峰，本人试了好几根不同的氨基柱，只有一根资生堂的氨基柱出锋很好，但第二天就再也不出峰了，这就很奇怪。灭蝇胺用的氨基柱肯定是亲水模式，新柱子用小流速异丙醇过夜活化就行。不知道哪位能做出灭蝇胺的老师能指点一下，问题出在什么地方。灭蝇胺用的高比例乙腈流动相是不是一定要手动混合走单通道？氨基柱是不是一定得是新柱子才行？
[align=center][img=,690,383]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201639359252_2052_932_3.jpg!w690x383.jpg[/img][/align]灭蝇胺是一种昆虫生长调节剂类低毒杀虫剂，可以诱使双翅目幼虫和蛹在形态上发生畸变，成虫羽化不全或受抑制。 有非常强的选择性，主要对双翅目昆虫有活性。用于控制苍蝇，及蔬菜、花卉寄生的潜叶蝇类虫害。啥叫潜叶蝇类虫害？看看下图就知道啦！[align=center][img=,533,394]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201640073368_2546_932_3.png!w533x394.jpg[/img][/align][align=left]叶子上那一条条的白线，看见了吗？每一条白线，都是一个潜叶蝇的幼虫在叶片组织内钻来钻去，取食叶子的营养后形成的一条隧道。最后，成熟的幼虫会在隧道末端咬破植物表皮，成虫羽化飞走。[/align][align=center][img=,200,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201641063123_2604_932_3.jpg!w690x690.jpg[/img][/align][align=center]哎呀妈呀！小编看到这吓死了，这简直就是现实版的异形啊！[/align][align=center]然后，就有了“灭蝇胺”的诞生。又然后，有了咱这个“灭蝇胺”的检测方案。[/align][align=left][b]适用范围[/b]新鲜蔬菜（黄瓜、番茄、菜豆、甘蓝、大白菜、茄子等）中灭蝇胺残留量的高效液相色谱法（以茄子为实验对象）[/align][align=left][b]溶液的配置[/b]准确称取灭蝇胺标准品0.0100g(±0.0002g)于100mL的容量瓶中，用20％甲醇溶解并定容至刻度，此溶液1.0mL相当于0.10mg灭蝇胺，作为灭蝇胺标准储备液，浓度为100μg/mL。乙酸铵溶液：称取0.77g乙酸铵，用水溶解后转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度。乙酸铵-乙腈溶液：量取200mL乙酸铵溶液至1L容量瓶中，用乙腈定容至刻度。盐酸溶液：吸取0.85mL盐酸至100mL容量瓶中，用水定容至刻度。氨水-甲醇溶液：吸取5mL氨水至100mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度。20％甲醇溶液：吸取10mL甲醇溶液＋40mL水，混匀。[b]提取步骤[/b]称取10g均匀试样于50mL离心管中，加入25mL乙酸铵-乙腈溶液，加一颗均质子，振荡2min，超声5min，离心5min（4000r/min），上清液转入到50mL离心管中；再次用15mL甲醇，10mL乙酸铵-乙腈溶液分别再次超声离心合并上清液定容至50mL，旋转蒸发（水浴温度为40℃以下）浓缩至只含水的液体，用盐酸溶液调至PH值为2，待净化。[b]SPE净化[/b]SPE柱：月旭Welchrom SCX规格：500mg/6mLa）活化：加入5mL甲醇，5mL水活化。b）上样：全部待上样液，并用2mL水复洗（重复一次）。c）淋洗：5mL水淋洗，再用5mL 20%甲醇水淋洗，弃去，并抽干小柱。d）洗脱：5mL氨水-甲醇溶液洗脱（重复2次共15mL氨水-甲醇溶液），收集洗脱液，抽干小柱。将洗脱液在水浴锅40℃以下旋蒸至近干，并用氮吹仪吹干。过0.22μm滤膜，上高效液相色谱仪检测。[b]色谱条件[/b]色谱柱：月旭Xtimate C18（4.6 x150mm, 3μm）流动相：A-水；B-甲醇梯度：0-15min，B从10%到15%柱温：30℃进样量：5μL检测波长：230nm流速：0.8mL/min[b]色谱图或者加标回收率结果[/b][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644011208_8159_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图1 灭蝇胺对照品1mg/L[/align][align=left][/align][align=center][img=,690,431]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201644177868_1685_932_3.jpg!w690x431.jpg[/img][/align][align=center]图2 灭蝇胺样品加标1mg/L[/align][align=center]表1 加标回收率[/align][align=center][img=,690,401]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645031498_3193_932_3.jpg!w690x401.jpg[/img][/align][align=center]相关产品信息[/align][align=center][img=,690,336]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808201645395018_2564_932_3.jpg!w690x336.jpg[/img][/align][align=center][color=#646464][color=#ffffff][/color][/color][/align]
灭蝇胺的离子对选择167.5/85 167.5/125，其中167.5/125出峰很好，167.5/85未出峰。是不是离子对选择不好，有合适的离子对吗？
灭蝇胺的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911131347_184272_1896702_3.jpg
湖北发现三聚氰胺超标乳酸玉米奶 可能销到襄樊日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。(成都商报 据中央人民广播电台)襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入我市本报讯 (通讯员 詹清贵 记者 郑晓清) 11月15日，市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。市工商部门提醒市民，如果发现这种玉米奶，请不要购买，最好拨打12315举报，工商部门将以最快的速度将其查封。
防范三聚氰胺污染，重点要从饲料、饲养、挤奶、贮藏、运输及牛奶加工等环节防范。 （1）防范饲料被三聚氰胺污染。饲料厂家和自配饲料的养殖户重点是把好原料采购关，特别是蛋白原料的采购。要求供货商提供三聚氰胺检测合格报告，并加强送检和自检。购买饲料厂家配合饲料的养殖户重点向厂家索要成品检测报告。另外，饲料厂家严禁在饲料配合中添加三聚氰胺等污染物。 （2）防范饲养过程被三聚氰胺污染。严禁购买含有三聚氰胺的饲料（包括饮水）、原料和用品。 （3）防范挤奶、贮藏和运输中被三聚氰胺污染。严格把关，不得使用任何有可能含有三聚氰胺的用品，并严禁违法向牛奶中掺入三聚氰胺等污染物。同时，防止在挤奶、贮藏、运输等过程中，因设备及包装材料含有三聚氰胺，导致牛奶被污染。 （4）防范乳制品加工中被三聚氰胺污染。加强原料奶收购环节的检测，确保原料奶中不含有三聚氰胺。另外，严禁购置任何可能含有三聚氰胺的用品。并严禁违法向乳制品中掺入三聚氰胺等污染物。
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灭蝇胺和乙酰甲胺磷在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]上的回收率只有百分之四左右，主要是什么原因啊？我直接用水做基质加标，回收率也是啊[em0815]
高效液相色谱法检测灭蝇胺概要鸡舍附近的苍蝇都死了，主因是现代化养鸡场自身及周边环境的洁净度都很高，不可能有污水横流蚊蝇遍地等情景。而饲料中添加灭蝇胺则是世界通行的方法。在饲料中按规定使用方法添加制成预混剂的5ppm的灭蝇胺，即环丙氨嗪，并遵守三天休药期的规定，鸡肉中环丙氨嗪最高残留限量将低于0.05 mg/kg的限值，至于还能进入人体的，更是微乎其微了。另外，环丙氨嗪脱烷基代谢作用后生成的三聚氰胺残留也是极其微量且毒性小的，目前欧盟及国际食品农药残留法典委员会均未制订此项标准，我国风险评估显示灭蝇胺代谢产生的极低三聚氰胺残留是没有安全风险的。但对于养鸡场而言，通过全方位提高环境卫生质量来消除蚊蝇滋生，才能取胜于长远之道。 物化性质：化学名称：环丙氨嗪；赛诺吗嗪；2-环丙胺基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪英文名：Cyromazine, 2-Cyclopropylamino-4,6-diamino-s-triazine分子式：C6H10N6分子量：166.18熔点：≥219.0°C干燥失重：≤1.0%外观和性状：白色结晶性粉末，蒸气压≥0.13mpa（20°C），密度1.35g/cm3（20°C）。溶解性（20°C）水中1100mg/1（PH7.5）稍溶于甲醇、不燃烧、不爆炸、一般贮藏稳定（310°C以下）。灭蝇胺结构式：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301052033_418582_2369266_3.gif实验部分1、仪器高效液相色谱仪（紫外检测器）2、试剂强碱性阴离子交换树脂：柱色谱用强碱性阴离子交换树脂用5倍体积的1mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，保存在阴暗处。强酸性阳离子交换树脂：柱色谱用强酸性阳离子交换树脂用5倍体积的1mol／L氢氧化钠溶液洗涤2次，再用水洗至中性后，接着用5倍体积的1 mol／L盐酸洗涤2次，再用水洗至中性后，悬浮在水中，阴暗处保存。标准品：灭蝇胺含量大于99％3．溶液的制备A 提取方法豆类：将样品粉碎通过420μm的标准网筛后，称取其10.0g，加入20mL水，放置2小时。水果和蔬菜：准确称取约1kg样品，必要时定量加入适量水，搅碎混合均匀后，称取相当于20.0g样品的量。加入100mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于300mL三角瓶中。取出滤纸上的残留物，加入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液，搅拌3分钟后，按上述同样操作，合并滤液于三角瓶中，加入水：甲醇（1：9）混合溶液，准确至200mL。B 净化方法①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入3mL悬浮在水中的强酸性阳离子交换树脂（粒径50-150μm），放出水至柱上端留有少量水。注入20mL水，弃去流出液。柱中注入50mL a 提取方法所得的溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入50mL水：甲醇（1：9）混合溶液后，以每分钟5mL流速流出，弃去流出液。再注入10mL甲醇，按上述同样操作，弃去流出液。移去柱的抽滤装置后，注入35mL氨水：甲醇（1：3）混合溶液，收集流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去氨水和甲醇。残留物中加入5mL水溶解。②强碱性阴离子交换树脂柱色谱法在内径10mm、长300mm色谱管中注入2mL悬浮在水中的强碱性阴离子交换树脂（粒径100～500μm），放出水至柱上端留有少量水。注入10mL水，弃去流出液。柱中注入①强酸性阳离子交换树脂柱色谱法所得的溶液后，以每分钟2 mL流速流出，流出液移入磨口减压浓缩器中。再注入10mL水，合并流出液于磨口减压浓缩器中，45℃以下除去水。残留物中加入3mL水溶解。③十八烷基甲硅烷基化硅胶色谱法在十八烷基甲硅烷基硅胶小柱上（500mg）中注入10mL甲醇后，注入10mL水，弃去流出液。柱中注入②所得的溶液后，弃去流出液。再注入3mL甲醇：水（1：19）混合溶液，弃去流出液。再加入10mL甲醇：水（7：3）混合溶液。收集流出液于磨口减压浓缩器中，在45℃以下除去甲醇和水。残留物中加入乙腈：水（98：2）混合溶液溶解，准确至2mL。此为试验溶液。4、色谱条件柱填充剂：酰胺丙基甲硅烷基化硅胶色谱柱：长250mm，内径4.6mm，粒径5μm检测波长：215nm流动相：乙腈：水（98：2）混合溶液。流速：1ml/min温度：室温http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/01/201301011305_418018_2369266_3.jpg根据出峰时间定性，峰面积定量，外标法计算，结果准确可靠。5．标准品检出限：0.01mg/kg注意：本文有几个要点需要注意。1. 灭蝇胺在210nm-254nm有比较好的紫外吸光值，流动相一般选择甲醇-水、乙腈-水或是甲醇-缓冲盐和乙腈缓冲盐（乙酸铵溶液或是磷酸盐溶液）。2. 选乙腈-水及乙腈[font=T
文献报道了电位检测器结合[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法测定酒精饮料中的十种生物胺。使用乙酸、乙腈和丁磺酸的梯度流动相，在 C18 柱上通过离子对色谱分离生物胺。通过小型化胺选择性电极完成检测。红葡萄酒、白葡萄酒和啤酒样品中的生物胺含量分别为 7.54、5.24 和 4.58 mgL-1。本文新颖之处是生物胺未衍生直接测定，准确性和灵敏度均能达到检测要求。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.foodchem.2021.131288[/url]
毕业论文需要亚胺硫磷原药标准色谱图，因疫情原因没有返校做实验，求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法的标准色谱图
高效液相色谱-串联质谱法测定樱桃番茄中四种季铵类农药张曦 金芬 钱永忠 于志勇 王静 【摘要】：建立了4种季铵类农药(矮壮素、燕麦枯、敌草快和缩节胺)的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。样品用75%乙腈-水溶液提取,高速离心后取上清液过尼龙滤膜,用亲水柱分离,以含0.1%甲酸的水:乙腈=25:75(V:V)作为流动相,在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。4种季铵类农药的线性范围为0.5～100ng/mL,线性相关系数在0.9982～0.9996范围内,方法检出限为0.005mg/kg,可以满足国际限量的要求。在0.04、0.08、0.16mg/kg添加浓度下,4种季铵类农药的回收率为91.4%～106.3%,相对标准偏差(RSD)小于15%。本方法可用于樱桃番茄样品中4种季铵类农药的测定。【作者单位】： 中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所农产品质量与食物安全重点实验室;中国科学院生态环境研究中心国家水质学重点实验室; 【关键词】： 季铵化合物 农药 液相色谱-串联质谱法 樱桃番茄 【基金】：中央级公益性科研院所基本科研业务费专项(0032007228) 2008年农业行业标准制修订项目资助 【分类号】：TS255.7【正文快照】： 季铵类化合物作为除草剂和植物生长调节剂在农业上有着广泛的应用,常见的季铵类农药包括燕麦枯(Difenzoquat,DF)、敌草快(Diquat,DQ)、矮壮素(Chlormequat,CQ)和缩节胺(Mepiquat,MQ)等(结构见图1)。敌草快对生物体的氧化还原活性影响很大,如肺、心、肝、肾等均有不同程度的伤
日前，湖北襄樊市工商部门紧急要求排查湖北远山乳业有限公司生产的50件有毒乳酸玉米奶。检测结果表明，这批乳酸玉米奶每公斤含了4.8毫克三聚氰胺，含量严重超标。而厂家的出货记录显示，这50件产品有可能销到襄樊。 (中央人民广播电台) 襄樊日报早前报道：50件有毒玉米奶疑流入我市 11月15日，襄樊市工商部门下发紧急通知，要求在全市范围内排查湖北远山乳业有限公司生产的乳酸玉米奶，共计50件，批号为20100615，包装容器为塑料瓶。 据检测结果表明，这批有毒乳酸玉米奶每公斤三聚氰胺含量高达4.8毫克，严重超标。而厂家的出货记录显示，在这批次产品中，有50件通过一名姓周的人销到襄樊。市工商部门得到该消息后，急忙和周某联系，希望彻底查清这批货是在襄樊进行分销，还是已中转到其他城市，但是打电话时发现，周某留在厂家的电话是空号。这个线索断掉后，市工商部门决定组织执法人员在全市各大批发市场、超市进行全面排查。目前，尚未发现这批有毒乳酸玉米奶的踪影。
小白一枚，今年刚开始做液相，想问一下老师们，灭蝇胺可以用c18柱检测吗？检测条件是什么样的？
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]条件：氨基柱流动相：97%乙腈，3%水215nm波长十几分钟出峰甲醇中的灭蝇胺，但是跑出来就是不知道为什么是裂峰，标液换过三瓶了，应该不是标液的问题，求大神解答[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/06/202206162205493186_1732_5310505_3.png[/img]
毕业论文需要亚胺硫磷色谱图，因疫情原因无法返校做实验，求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
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2022版国抽细则中规定灭蝇胺的检测方法只有1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]的方法，2763中规定检测方法有20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]方法和1725[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相[/color][/url]方法，要承接国抽细则任务是不是只能用1725的方法，国抽细则为啥不推荐20769[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]的方法，灭蝇胺[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]不好做么？
三聚氰胺一周年之际，一篇题为《毒奶还在残害谁？宁夏再现疯狂黑奶收购站！》的帖子在各大网站流传开。文章的图片和文字显示，尽管国家明令禁止私设奶站，但宁夏的黑奶站仍在大肆收购鲜奶，供给厂家，并存在诸多安全隐患。 月15日，宁夏自治区农牧厅在其网站上正式就此事作出澄清，称“网上所讲的两个牛奶收购点均在银川市平吉堡镇境内，这是企业应奶农要求设的两个收购点，有奶站负责人，有检测员，所收牛奶完全符合质量标准”。 然而，澄清似乎不足以彻底消除那段无法淡忘的记忆和恐慌。随着时间的流逝，一个问题仍然萦绕在众多消费者的心头：三聚氰胺还会来么？
《胶鞋健康安全技术规范》提到的健康安全性能要求有包括一项：橡胶中不应检出N-亚硝基胺。在欧盟的鞋类生态标签中也提到了对该物质的限制要求（属于非强制性的要求）。到目前为止的实际的检测要求中，甚少客户会要求测试该项目，有提出该要求的，大多针对的是儿童产品或婴幼儿用品。据悉，N一亚硝胺是具有一N—N=O官能团物质总的称，大量的动物试验表明，它们在人体内可能会将DNA烷基化，最终诱发癌症，其致癌性已经被公认。而且亚硝胺不仅通过呼吸道、消化道等进入人体，也可以通过皮肤的吸收进入体内诱发癌症。添加有某些促进剂的橡胶制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺，这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。请问：1. N-亚硝基胺在橡胶中的检出率会高吗? 2. 若您所在的单位是检测机构，目前接到客户要求进行N-亚硝基胺测试的单量会多吗？3. 目前可对该项目进行测试的检测机构多吗？4. 以往并未有法规限制N-亚硝基胺，所以测试需求量少算是比较正常的。但是随着国家强制性标准GB 25038-2010的实施，N-亚硝基胺项目的测试需求是否有可能加大呢？或者今后将是怎样的一种形式呢？
请问做过环境空气中苯胺类的前辈，你们校准曲线的斜率范围是多少的啊？我根据国标《GBT 15502-1995 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法》做的。
毕业论文需要亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图，因疫情原因无法返校，求助一个亚胺硫磷[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法标准色谱图
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