泛影葡胺

本文由农业农村部环境保护科研监测所课题组所作，通讯作者为耿岳博士，文章发表于Journal of Separation Science（J Sep Sci. 2022,1– 12, https://doi.org/10.1002/jssc.202200006）。 Part 01 研究背景 乙酰甲胺磷是一种广谱有机磷杀虫剂，在作物中可通过酰胺水解转化为毒性更大的代谢物甲胺磷。乙酰甲胺磷和甲胺磷均由一对对映体组成，虽然不同对映体的理化性质相同，但在活性、毒性和降解行为方面存在显著差异。因此，开发高效的乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷对映体的分离和测定方法，并开展对映体选择性研究对乙酰甲胺磷及其代谢物的评估具有重要意义。目前手性分离主要采用手性色谱柱结合HPLC、GC、GC-MS/MS和LC-MS/MS进行，但对于部分手性农药存在分析时间长、分离度差等问题。 SFC-MS/MS因具有分析时间短、分离度高、有机溶剂消耗低等优点，已广泛应用于手性农药对映体的分析。本研究建立了一种绿色、灵敏、高效的SFC- MS/MS检测普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留的方法。为了验证所建立的方法，在中国北方温室条件下，通过盆栽试验研究了乙酰甲胺磷及其代谢产物甲胺磷在普通白菜中的残留情况。此研究系利用SFC - MS/MS对蔬菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的选择性进行报道，为手性杀虫剂乙酰甲胺磷的科学评价提供了基础资料。 Part 02 研究结果 1、对映体拆分方法的优化采用Nexera UC SFC-MS/MS系统，经过手性固定相、流动相、有机改性剂种类及比例、背压和柱温的优化等，确定最终的仪器条件。 1）色谱条件色谱柱：Chiralcel OD-H column (250 × 4.6 mm, 5 μm) ；流动相：A (CO2)/B乙醇= 95/ 5，v /v；流速：3 mL /min；柱温：40℃；背压：10 MPa；补偿溶剂 (0.1% 甲酸甲醇溶液) 流速：0.1 mL/min； 2）质谱条件离子源参数：雾化气流速：3 L/min (N2, 99.5%)；加热气流速：10 L /min(干燥空气)；接口温度：300℃；DL温度：250℃；加热块温度：400℃；干燥气体流速：10 L/min (N2, 99.5%)。 质谱参数：按上述条件，不同对映体出峰时间为：R-乙酰甲胺磷(4.20 min)、S-乙酰甲胺磷(4.91 min)、R-甲胺磷(5.97 min)、S-甲胺磷(6.68 min) 。不同条件下的对映体拆分结果见（图1）。图1 SFC-MS/MS上乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的色谱图、分离度和保留时间 2、方法学考察 对建立的对映体分析方法进行系统的方法学考察，包括线性、回收率、精密度、定量限等。不同对映体在溶剂和基质标准中均有良好的线性(具体见表1)。通过比较溶剂标和基质标进行基质效应评价，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜基质中表现出较强的基质抑制效应，为了消除基质效应，本研究采用基质匹配标准溶液进行定量。乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的定量限均为0.005 mg/kg。在3个添加水平(0.01、0.1和1 mg/kg)下对普通白菜空白样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷进行回收率试验，评价方法的准确性和精密度。化合物在普通白菜中的日内平均回收率(RSDs)为70.4−98.5% (1.4−10.9%)，日间平均回收率(RSDs)为75.4−87.5% (6.1−13.4%)。结果表明，所建立的方法精密度和重现性良好，可满足普通白菜中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体的测定要求。 表1 不同对映体的线性、相关系数和基质效应图2 R-乙酰甲胺磷、S-乙酰甲胺磷和Rac-乙酰甲胺磷(外消旋乙酰甲胺磷)及其代谢产物R-甲胺磷、S-甲胺磷和Rac-甲胺磷的残留量 图3 R-乙酰甲胺磷(A)、S-乙酰甲胺磷(B)、Rac-乙酰甲胺磷(C)及其代谢产物R-甲胺磷(D)、S-甲胺磷(E)、Rac-甲胺磷(F)（外消旋甲胺磷）在普通白菜中的消解曲线 3、方法应用 为验证SFC-MS/MS分析方法的有效性，对普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷的对映体进行了分析。结果表明，乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体在普通白菜中的降解均符合一级动力学方程，R2在0.944 ~ 0.992之间(图3)，半衰期分别为：4.39 (R-乙酰甲胺磷)、2.91 (S-乙酰甲胺磷)、3.9(Rac-乙酰甲胺磷)天、10.91（R-甲胺磷）、6.24（S-甲胺磷）和9.10（Rac-甲胺磷）天。R-乙酰甲胺磷的半衰期是S-乙酰甲胺磷的1.51倍，表明其降解具有对映体选择性；在普通白菜中甲胺磷半衰期比乙酰甲胺磷长，表明甲胺磷比其母体具有更强的持久性。 Part 03 结论 基于岛津Nexara UC系统，建立了一种快速、简便、灵敏的测定普通白菜中乙酰甲胺磷及其高毒代谢物甲胺磷对映体的分析方法，本方法可在8分钟内实现手性对映体的基线分离，每针样品仅消耗1.2 mL有机溶剂（乙醇）。同时进一步应用该方法评价了乙酰甲胺磷及其代谢产物对映体在普通白菜中的手性选择性消解规律研究。本方法具有良好的精密度和重现性，满足普通白菜样品中乙酰甲胺磷和甲胺磷对映体残留测定的要求。 关联仪器Nexera UC 所提供的解决方案• 临界流体的低粘度以实现快速分离• 提高峰容量与分离度• 利用高渗透性，对异构体或手性化合物实现快速分离• 差异化的分离模式提高灵敏度• 无分流样品导入技术提升灵敏度• 减少有机溶剂消耗，在降低成本的同时降低对环境的影响 文献题目《Enantioseparation and dissipation of acephate and its highly toxic metabolite methamidophos in pakchoi by supercritical fluid chromatography tandem mass spectrometry》 使用仪器岛津Nexera UC 作者Linjie Jiang1,2,3 Yue Geng1,2,3 LuWang1,2,3 Yi Peng1,2,3 Wei Jing4 Yaping Xu1,2,3 Xiaowei Liu1,2,31 Agro-Environmental Protection Institute, Ministry of Agriculture and Rural Affairs, Tianjin, P. R. China2 Key Laboratory for Environmental Factors Control of Agro-product Quality Safety, Ministry of Agriculture and RuralAffairs, Tianjin, P. R. China3 National Reference Laboratory for Agricultural Testing, Tianjin, P. R. China4 Shimadzu (China) Co., LTD. Beijing Branch, Beijing, P. R. China 声明 1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考，不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

ZIC® -HILIC色谱柱快速检测婴幼儿奶粉中双氰胺 默克密理博应用实验室 2013-01-29 1 前言 2013 年1 月，新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺(二氰二氨Dicyanodiamide，DCD），已经下令禁售含有DCD的奶制品。中国的进口奶粉八成来自新西兰，全球60%以上的奶源产自新西兰。新西兰奶农通常会在牧草上喷洒双氰胺，防止肥料中的副产品硝酸盐流入河流和湖泊。 双氰胺 目前，还没有相应的食品含量标准和检测标准。默克密理博致力于分析方法的开发，为客户提供简便、快速的解决方案。双氰胺极性较强，易溶于水，中性及酸性条件下易电离，适合使用默克密理博的两性离子型亲水作用(ZIC® -HILIC)色谱柱分离。同时，双氰胺在218nm下有强紫外吸收，可以采用ZIC® -HILIC 色谱柱在HPLC-UV条件进行快速分析，亦可在LC-MS/MS进行痕量检测。 2 仪器及试剂 2.1 仪器设备 2.1.1 色谱柱：ZIC® -HILIC, PEEK HPLC Column 250 x 4.6 mm, 5 &mu m, 200 Å （1.50458.0001） 2.1.2 HPLC：Agilent 1260HPLC(DAD检测器) 2.1.3 单道移液器Transferpette® S，Digital adjustable 500-5000ul（Brand：BR704782） 2.1.4 微孔滤膜:0.45um,PTFE(Millipore：SLFHX13NL) 2.1.5 纯水系统:Milli-Q3（Millipore） 2.1.6 PP离心管：50mL,带盖，含底座（货号:114822BR） 2.2 试剂 2.2.1 色谱乙腈:LichroSolv® Acetonitrile Gradient Grade（1.00030.4008） 2.2.2 乙酸铵：Ammonium acetate for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.01116.1000） 2.2.3 甲酸：Formic acid 98-100% for analysis EMSURE® ACS,Reag. Ph Eur（1.00264.1000） 2.2.4 2%甲酸溶液：取20ml甲酸，加入1000ml超纯水中 2.2.5 乙腈-甲酸溶液：取700ml乙腈（2.2.1）,与300ml 甲酸溶液（2.2.4）混合 3 实验方法 3.1 样品处理 方法1: 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管（2.1.6）中，加18mL 2%的甲酸水溶液，加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，放入离心机中离心（4000转），20分钟。取出，吸取上清液50ul，于10ml PP管中，加入950ul乙腈，加盖密闭，振摇60秒，吸取溶液，过滤，即得供试液。 方法2： 取婴幼儿配方奶粉2g于50mL PP管中，加20mL 乙腈-甲酸水溶液（2.2.4），加盖密闭。摇振60秒，再超声30分钟，取出，再摇振60秒，静置，吸取上层溶液，过滤，即得供试液。 加标样品同法配制。 3.2 测试条件 3.2.1 色谱条件 流动相 (v/v): A-醋酸铵溶液（10 mM）,B-乙腈 比例*：A:B=12：88 流速:1 mL/min 进样量：20ul *必要时设置如下方法对色谱柱进行再生和平衡： 时间，min % % 流速 ml/min 0 12 88 1 等度 10 12 88 1 等度 10.5 30 70 2 再生 15 30 70 2 再生 15.1 12 88 2 平衡 20 2 88 2 平衡 3.3 测试结果 按照方法1处理，结果如下： 3.3.1 对照品图谱 图1 对照品图谱(DCD浓度1.25ug/ml) 双氰胺保留时间4.98min,理论塔板数13086,拖尾因子1.1. 3.3.2 无检出的奶粉空白 图2 配方奶粉空白 3.3.3 奶粉加标 图3 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度:5ug/ml） 图4 奶粉加标（测试液中加入的标样浓度：0.05ug/ml） 3.3.4 某知名品牌奶粉 图5 某进口奶源的知名品牌奶粉图谱 该品牌奶粉中未检出双氰胺. 4 结论 采用ZIC® -HILIC色谱柱，可用于双氰胺的快速检测。处理方法简单，色谱峰型良好，方法重现性良好（RSD 100 0 0.400 equilibration 16.0-24.9 100 0 0.600 equilibration 24.9-25.0 100 0 0.400 equilibration 详细方法可参考： FDA Laboratory Information Bulletin 4487 Journal of Chromatography A 1220 (2012) 101&ndash 107 更多详情，请拨打默克密理博实验室基础业务 400-889-1988

烟酸和烟酰胺统称为维生素B3，是人体必需的维生素之一，在生长、代谢、发育过程中发挥着重要的作用。烟酸在体内可转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶I、辅酶II的组成部分，而辅酶I、辅酶II是许多脱氢酶的辅酶，在氧化还原反应中起着传递氢的作用，与糖酵解、脂肪代谢、丙酮酸代谢、高能磷酸键的生成有密切关系，并在维持皮肤和消化器官正常功能中起着重要作用。烟酸和烟酰胺是婴幼儿食品和乳品中重要的营养成分，对婴幼儿生长发育起着重要作用。因此在婴幼儿食品和乳品中，生产商会添加烟酸和烟酰胺等多种维生素来满足婴幼儿营养需要。国家规定在婴儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的限量为70-360g/100kJ，在较大婴儿和幼儿配方食品中烟酸（烟酰胺）的含量最小值为110 g/100kJ。目前食品中烟酸和烟酰胺的检测方法主要包括超临界流体色谱法、离子色谱法、液相色谱法、液相色谱串联质谱法和微生物法等。液相色谱法由于具有灵敏度高、定量准确等优点，成为近年来应用较为广泛的检测方法。日立参照国标，使用高效液相色谱法对婴幼儿食品和乳品中烟酸和烟酰胺进行测定，结果优异，显示了日立高效液相色谱仪的高性能。实验部分 表1. 色谱分析条件 图1.标准品的提取色谱图（上）和等高线图（下）结果与讨论 表2.标准品重现性结果（n=6）(1.0mg/L) 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺的保留时间和峰面积均获得了良好的重现性。 图2.标准曲线结果 从实验结果可以看出，烟酸和烟酰胺在0.10-25.00mg/L浓度范围的线性相关系数均达到了1.0000，显示了良好的线性。 图3.实际样品前处理流程 图4.实际样品结果 对市售的奶粉和米粉按图3处理后进行烟酸和烟酰胺的测定，并对样品进行加标回收率的测定，在样品中添加的烟酸和烟酰胺的回收率在90.20%～104.00%之间。使用DAD二极管阵列检测器对实际样品与标准品的光谱图进行比较，排除假阳性峰的干扰。结论 本实验所用方法可用于检测婴幼儿食品和乳品中的烟酸和烟酰胺，标准曲线线性良好，通过DAD二极管阵列检测器还可排除假阳性峰的干扰。可用于生产企业、质检等部门对烟酸和烟酰胺的检测。 日立Primaide高效液相色谱仪性能优异、操作简便、结实耐用，可让您获得精准、高灵敏度的实验结果。 关于日立高效液相色谱仪的详情，请见链接：https://www.instrument.com.cn/netshow/SH102446/Product-C0102-0-0-1.htm

各有关单位及专家：由广东省农业科学院农业质量标准与监测技术研究所等单位提出的《农产品快速检测产品评价技术规范》《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》等2项团体标准已完成征求意见稿，为保证团体标准的科学性、实用性及可操作性，现公开征求意见。请有关单位及专家认真审阅标准文本，对标准的征求意见稿（见附件1）进行审查和把关，提出宝贵意见建议，并将意见反馈表（见附件2）于2023年12月19前以邮件或传真的形式反馈至协会秘书处，逾期未回复按无意见处理。感谢您对协会工作的大力支持！附件1：《农产品快速检测产品评价技术规范》征求意见稿《豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法》征求意见稿附件2：团体标准征求意见反馈表（联系人：钱波；电话/传真：020-85161829；邮箱：gdnybzh@163.com）广东省农业标准化协会2023年11月20日附件1：农产品快速检测产品评价技术规范-征求意见稿.pdf豇豆中灭蝇胺的快速分析 液相色谱-质谱联用法-征求意见稿.pdf附件2： 团体标准征求意见反馈表.doc

美国FDA发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 —应用Thermo Scientific TSQ Quantum LC-MS/MS 　　美国FDA于日前在Laboratory Information Bulletin No.4421上发布婴儿配方乳制品中三聚氰胺的检测方法 (Determination of Melamine and Cyanuric Acid Residues in Infant Formula using LC-MS/MS), 该方法使用了Thermo Scientific TSQ Quantum与Surveyor HPLC液质联用系统，婴儿配方奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸的定量限(LOQ)是0.25 µ g/g. 　　具体文献请登陆：http://www.cfsan.fda.gov/~frf/lib4421.html 　　TSQ Quantum LC-MS/MS以其开创性的专利技术将三重四极杆液质联用系统推向一个新纪元。该系统最具革命型的特点是其优于0.1DaFWHM出色的分辨能力。最为目前世界上唯一可以进行高选择性反应监测能力(H-SRM——分析的三重四极杆质谱仪。它能够显著提高测试实际样品时定量及定性的灵敏度及准确性，并且能够极大地减轻客户再样品前处理工作中地压力。 　　关于Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技，原热电公司) 　　Thermo Fisher Scientific(赛默飞世尔科技)(纽约证交所代码：TMO)是全球科学服务领域的领导者，致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。公司年销售额超过100亿美元，拥有员工约30000人，在全球范围内服务超过350000家客户。主要客户类型包括：医药和生物公司，医院和临床诊断实验室，大学、科研院所和政府机构，以及环境与工业过程控制装备制造商等。公司借助于Thermo Scientific和Fisher Scientific这两个主要的品牌，帮助客户解决在分析化学领域从常规的测试到复杂的研发项目中所遇到的各种挑战。Thermo Scientific能够为客户提供一整套包括高端分析仪器、实验室装备、软件、服务、耗材和试剂在内的实验室综合解决方案。Fisher Scientific为卫生保健，科学研究，以及安全和教育领域的客户提供一系列的实验室装备、化学药品以及其他用品和服务。赛默飞世尔科技将努力为客户提供最为便捷的采购方案，为科研的飞速发展不断地改进工艺技术，提升客户价值，帮助股东提高收益，为员工创造良好的发展空间。欲了解更多信息，请登陆：www.thermofisher.com

近日，河北省物价局、省质量技术监督局共同发出通知，对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费行为进行规范。 　　通知要求，在三鹿奶粉事件应急处置期间，有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用，各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的，按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则，其试行收费标准为：气相色谱—质谱联用仪、液相色谱—串联质谱仪检验290元/样品 高效液相色谱仪检验260元/样品。三鹿奶粉事件应急处置期结束后，按照三聚氰胺检测的实际成本和检测工作的要求，其试行收费标准为：气相色谱—质谱联用仪、液相色谱—串联质谱仪检验480元/样品 高效液相色谱仪检验330元/样品。 　　通知强调，生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用，生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用。畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查，不得向被检单位收取任何费用，所需费用由同级财政列支。

发改价格[2008]3246号 国家发展改革委、国家质检总局关于规范 对乳品及含乳食品进行三聚氰胺 检测收费问题的通知 各省、自治区、直辖市及新疆生产建设兵团发展改革委、物价局、质量技术监督局： 为规范对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测收费行为，减轻企业负担，确保检测工作的有序进行，根据《乳品质量安全监督管理条例》和《国务院办公厅关于进一步做好婴幼儿奶粉事件处置工作的通知》（国办明电发[2008]36号）精神，现就有关问题通知如下： 一、关于三聚氰胺委托检测收费标准。在三鹿奶粉事件应急处置期间，有资质的检验机构接受企业委托对乳品及含乳食品进行三聚氰胺检测的费用，各地可根据当地实际多渠道筹措解决。检验机构需向委托企业收取三聚氰胺检测费用的，由省级价格主管部门商有关部门按照补偿检测直接成本并兼顾企业承受能力的原则从低制定试行检测收费标准。直接成本主要包括用于检测的试剂药品、消耗材料、检验器具、设备维修、水电燃料和人员等费用，不含房屋及仪器设备等固定资产折旧费用。 三鹿奶粉事件应急处置期结束后，各地可根据三聚氰胺检测的实际成本和检测工作要求等情况，研究制定三聚氰胺检测的收费规定。 二、明确免费检测范围。生鲜乳收购站收购生鲜乳不得向奶畜养殖者收取检测费用，生产企业收购生鲜乳不得向收购站收取检测费用。畜牧兽医、质量监督、工商行政管理等部门依法对乳品及含乳食品进行监督抽查，不得向被检单位收取任何费用，所需费用由同级财政列支。 三、加强监督检查。各级价格主管部门要认真落实对乳品及含乳食品进行三聚氰胺免费检测的相关政策，切实加强检测收费的监督检查，依法查处各种乱收费行为，确保检测收费秩序的正常有序。各级质检部门要加强对检测工作的监督，确保检测质量。 各级价格主管部门和质检部门要按照国务院关于做好三鹿奶粉事件处置工作的统一部署，切实做好检测和相关收费管理工作，维护乳品及含乳食品的正常检测收费秩序。工作中遇到的情况和问题，请及时向国家发展改革委（价格司）和国家质检总局（计划财务司）反馈。 国家发展改革委 国家质检总局 二〇〇八年十二月一日

p style=" text-align: center " img src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201611/insimg/142960c5-3a9c-45c5-b744-309560f81e44.jpg" title=" 107685.jpeg@660x440.jpg" style=" width: 600px height: 400px " width=" 600" vspace=" 0" border=" 0" hspace=" 0" height=" 400" / /p p style=" text-align: center " 自来水厂沉淀池。饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是水处理过程中可接受的“消毒副产物”。但作为2A类致癌物，亦有人担心，其长时间富集的病变作用。(视觉中国/图) /p p 　　 span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong “它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。” /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　多数学者认为其不会影响安全，但亦有人担心，饮水长时间富集，可能产生一些病变。 /strong /span /p p span style=" color: rgb(0, 176, 240) " strong 　　“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /strong /span /p p 　　历时3年多，覆盖全国23个省、44个大中小城市和城镇，从出厂水、用户龙头水到水源水，针对饮用水中亚硝胺浓度和种类的科研调查，是迄今为止国内最大最全面的一次。 /p p 　　“调查结果出乎我意料：一是种类那么多，二是浓度比想象的高。”负责上述饮用水调查的清华大学环境学院副教授陈超告诉南方周末记者，他从事亚硝胺类消毒副产物研究已近十年，但人们最近才开始关注和重视饮用水中的亚硝胺。 /p p 　　由清华大学环境学院国家环境模拟与污染控制重点实验室主持的这项全国调研报告，一系列颇有价值的数据正陆续被公之于众： /p p 　　“中国是世界上亚硝胺检出情况最为多样的国家，在水中检测出9种亚硝胺类物质，其中亚硝基二甲胺(NDMA)的浓度最高。” /p p 　　“中国的出厂水和龙头水中的亚硝胺检出情况要比美国严重，出厂水和龙头水中NDMA的平均浓度分别为11和13ng/L(纳克每升)，水源水中的亚硝胺前体物(母体物质)平均为66ng/L，除了NDMA之外的亚硝胺在中国的检出率是美国的数十倍。” /p p 　　“在全国范围内，长三角地区有最高的亚硝胺风险，出厂水和龙头水中的平均浓度分别为27和28.5ng/L，其中水源水中的亚硝胺前体物为204ng/L。” /p p 　　国际癌症研究署(IARC)把亚硝胺列为2A类致癌物，即人类很可能致癌，该类致癌物对人类致癌性证据有限，但实验动物致癌性证据充足。 /p p 　　目前，美国的两个州和加拿大的安大略省在饮用水卫生标准中规定了亚硝胺类(NDMA)的最高浓度，但中国并未将其纳入饮水标准。 /p p 　　不过形势看来并不太过悲观。美国加州的指导值是10ng/L，加拿大卫生部的指导值40ng/L。而世界卫生组织(WHO)的限制则要宽得多，达100ng/L。 /p p 　　“按WHO的标准，我国只有少量水样超标。但如果用美国加州标准则有26%的出厂水和29%的龙头水超标。”陈超说。 /p p 　　相比中国饮用水中的亚硝胺类物质含量，在证据不足的情况下，大多数学者认为，“不会影响饮用水安全”。 /p p 　　不过，亦有不同意见。“癌症高发的致病原因很多，亚硝胺物质只是一个，但水每天都在不断地饮用，长时间富集的话可能产生一些病变。”中国科学院生态环境研究中心博士王万峰说。这或许正是美国环境保护署力争将亚硝胺纳入标准的一个主要原因。 /p p 　　“它像极了当年空气污染中被忽视的PM2.5。”一位课题组成员说，“建议开展更加系统的水质调查来更好地评估中国供水系统中的亚硝胺风险。” /p p 　　 strong 亚硝胺何来 /strong /p p 　　饮用水中的亚硝胺，过去一直被认为是可接受的“消毒副产物”。消毒是保证饮用水安全最重要的一步。一直以来，环境学家都认为，与消毒不充分可能引起的风险相比，消毒副产物带来的健康风险小，不能为控制消毒副产物而牺牲消毒效果。 /p p 　　饮用水处理，需要使用氯胺二次消毒，因而会产生亚硝胺的前体物，之后再与二氯胺反应便会形成亚硝胺。“由于亚硝胺前体物难以彻底去除，加上当前消毒手段有限，很难在实际生产过程中避免亚硝胺的生成。”陈超解释。 /p p 　　1989年，加拿大安大略省的自来水中被首次检出亚硝基二甲胺。随后，美国在整个供水系统中都开始发现亚硝胺的踪迹。这引起了其他一些发达国家，如澳大利亚、英国、德国和日本等国的重视，开始了全面的跟踪调查。 /p p 　　一些地区开始对亚硝胺的浓度设定限额。美国环保局确定NDMA为B2类致癌物质。其单位致癌风险对应浓度为0.7ng/L，远远低于受控消毒副产物三氯甲烷6μg/L的致癌风险浓度。同时，美国环保局已经将包含NDMA在内的6种亚硝胺消毒副产物列入国家非受控污染物监测法令。 /p p 　　科学界一直在企图寻找一种可代替氯的消毒剂，但至今没有发现。“你很难再找到一种消毒剂像氯一样廉价又相对安全。”同济大学环境科学与工程学院教授高乃云说。 /p p 　　和西方主要由消毒剂产生不同，中国还存在另一个重要原因：饮用水水源污染加重。陈超团队的检测显示，原水中就已出现较高浓度的有机氮——作为亚硝胺生成前体物，这将导致出厂水亚硝胺浓度的升高。 /p p 　　“这主要和大量的工业废水和生活污水有关，我国的污水处理率比欧美低得多。”陈超说，他们分析了水源中亚硝胺的来源，发现来源中有多种药物，包括常见的胃药雷尼替丁。 /p p 　　报告写道：中国的地下水污染已经成为一个紧迫问题。氨氮、亚硝酸盐、硝酸盐等污染物在地下水源中十分普遍，特别是那些被农田和工业环绕的地下水源地。管网水中，亚硝酸盐的存在会发生亚硝胺化反应从而导致NDMA的生成。 /p p 　　“水源保护是我们的瓶颈。”陈超说。 /p p 　　公益机构中国水危机的报告显示，中国每年产生近700亿吨废水(不含农业源)。近年监测调查显示，中国主要河流、湖泊，均存在一定程度的有毒有害有机污染物污染，仅长江和松花江流域就检测出107种有毒有害有机污染物。——而保障中国饮用水安全，就必须克服这一障碍：将世界上最复杂的水源水，变为符合世界上最先进水质标准的安全饮用水。 /p p 　　不过，研究了几十年饮用水处理的高乃云强调，现在的饮用水水质相比过去已有了质的飞跃，“现在水里能生成消毒副产物的前体物，已经大大减少。” /p p 　　 strong 研究少，评估难 /strong /p p 　　“清华做了啊!”在听到清华教授做了相关的研究后，南开大学环境科学与工程学院副教授郭晓燕感慨说——她几年前未完成的课题终于有人接续。 /p p 　　和欧美相比，中国对饮用水中的亚硝胺关注很晚，大规模调查极少，通过饮水暴露导致的健康影响研究也很不充分。 /p p 　　郭晓燕从2008年开始关注中国饮用水中亚硝胺类物质的问题。2009年，她负责国家自然科学青年基金项目《地表水和饮用水中NDMA及其它亚硝胺类污染物的降解方法和机理研究》，但这个项目仅在实验室研究其降解方法和机理。 /p p 　　要真正深入，必须去实地调研，2010年，郭晓燕向有关部门申请实际水体中亚硝胺检出物的相关课题，但过程并不顺利。“一开始他们非常看好这个课题，后来担心公众恐慌，这个项目基本就解体了。” /p p 　　相比环境领域，医学研究开始得更早些。多位学者都有论述：长期摄入不洁，特别是亚硝胺被检出的饮用水，很可能是促成居民消化道肿瘤高发的重要致病因素。中国医学科学院基础医学研究所教授、中国疾控中心原副主任杨功焕和她的团队曾用八年时间完成了《淮河流域水环境与消化道肿瘤死亡图集》，首次证实了癌症高发与水污染的直接关系。 /p p 　　1996年，长春地质学院汤洁等人在广西调研发现，在肝癌高发县扶绥，居民饮用的塘水中含有严重污染的亚硝胺。他们采样的8份塘水都含有亚硝胺，且属于肝癌高发点，另16份河溪水及深井水则没有检出。“可以看出亚硝胺含量与肝癌死亡率呈平行关系，也首次证实了重病村中塘水存在致癌物”。 /p p 　　而在1995年，广西肿瘤研究所涂文升等人对广西某肝癌高发区食物及饮用水中二甲基亚硝胺调查也发现，该区域内14个饮用水样中检测出5个含二甲基亚硝胺，而且这5个饮用水样都是塘水，与文献报道饮用塘水(或宅沟、泯沟水)的肝癌发病率和死亡率均明显高于饮用其它水源水的结果相吻合。 /p p 　　“这可能只是一种相关性，需要更多的研究证明。”清华大学饮用水安全研究所刘文君教授说，风险评估也是动态变化的。但他承认，低浓度的消毒副产物风险评估很难进行。“目前没有这类物质的标准评估程序。” /p p 　　尽管没有直接证据表明亚硝胺化合物对人类致癌，但多个流行病学调查资料表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有密切关系。其致癌机制研究显示，亚硝胺可引起食管上皮细胞相关癌基因抑癌基因发生改变，大大促进癌变。 /p p 　　“动物实验结果很明确，但人群中数据不足，我们正在做相关实验。”长期研究消毒副产物健康影响的华中科技大学同济医学院教授鲁文清告诉南方周末记者，他们正在和清华合作，利用之前的调查结果分析饮用水中亚硝胺对人生殖能力的影响，初步调查将会在一年后结束。但这将会是一个长期的过程，因为“需要相当大的数据和规模才有意义”。 /p p 　　 strong 过于超前的目标? /strong /p p 　　但在众多学者看来，对饮用水中的亚硝胺制定标准是一个“过于超前”的目标。将一项指标纳入水质标准，需要有足够的毒理学数据和充分的科研成果。 /p p 　　“我们的水质标准是需要不断修改，如果这一类消毒副产物，已升级到比较重要的地位，那就要立标准。如果没有纳入，说明现在可能威胁还不大，或证据不充分。”年过八旬的清华大学环境学院教授王占生是水质标准领域的权威，他曾为提高水标准奔走多年。 /p p 　　“我们的毒理学数据很少，基本上是参考国外的。有人会觉得，美国都没有全面设限，我们为什么要着急(纳入标准)?”陈超说，他们曾建议过有关部门可以纳入考虑。 /p p 　　清华大学环境学院教授余刚则建议，“从科学角度来说，所有的消毒副产物都应该有标准，但并不是全国都要采用，而应该重点设立在水污染严重的地区。” /p p 　　设标准难，执行更难。中国现行的水质标准堪称世界最严，但检测手段却捉襟见肘。2012年7月，中国实施新饮用水标准，需要检测的水质指标从35项增至106项，被称为水质标准的历史性突破。 /p p 　　但并非所有水厂都有检测106项指标的能力。“现在很多水厂连42项都测定不了，它怎么去测106项?”王占生抱怨，国内现在连106项检测指标都没有做好，还去提标准之外的指标，有点“脱离实际”。 /p p 　　检测成本也是拦路虎。参与清华这项调查的硕士生贝尔说，亚硝胺类物质通常不能直接进行仪器检测，需要进行样品预处理。他们调查处理的水样，每一个样品的检测花费就高达500元到1000元。 /p p 　　而想要真正去除或控制这类复杂污染物，水厂需要采用深度处理包括膜处理技术。“如果都上深度处理技术，一吨水的投资会上涨200元，比常规处理投资高出三分之一，运行成本每吨要增加0.2元，即水费可能要涨2毛钱。”陈超计算过，这将会是一笔不菲的费用。 /p p 　　成本倒挂的水价，已让水厂亏损严重，想要水厂主动改善处理技术、加大投资，并不乐观。 /p p 　　争论同样出现在美国。美国水工业协会就一直持续反对将亚硝胺加入标准，理由是，“亚硝胺的来源那么多，为什么单单要限制水中的?” /p p 　　但美国环保署的回答是，“尽管亚硝胺在水里含量极低，但饮用水太重要了，涉及所有的人群，特别是要考虑敏感人群，比如儿童、孕妇和免疫缺陷的群体。” /p p 　　和空气污染指数一样，国家环保部正在计划发布城市的水质排名。届时，环保部将按月度、季度、年度公布全国338个地级以上城市中排名前十及后十的名单。根据6月出台的《城市水环境质量排名技术规定》(征求意见稿)，今后，和空气质量指数(AQI指数)对应，城市水质指数(CWQI指数)也将走进公众视野。 /p p 　　但这并没有亚硝胺类指标的身影，课题组成员担心PM2.5的问题会重现，“万一国外机构再到中国检测怎么办?” /p

2023年4月27日，农业农村部发布关于标签标注有“增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见。就河南省农业农村厅《关于恳请明确在标签标注有“增产胺”的肥料是否属于农药的函》收悉。经研究，现答复如下：根据《农药管理条例》第二条第一款规定，农药是指用于预防、控制危害农业、林业的病、虫、草、鼠和其他有害生物以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。根据《农药管理条例》第二条第二款规定，农药包括用于调节植物、昆虫生长的一种物质或者几种物质的混合物及其制剂。“增产胺”化学名称为2-（3.4-二氯苯氧基）三乙胺（缩写为DCPTA），能提高植物的光合效率，增强植物抗病能力，可用作植物生长调节剂。你厅来函中反映的商品名为“增产胺（DCPTA）”的产品，标签标有“融入增产胺（DCPTA）”“调节生长、增产抗逆”等字样，属于农药管理范畴，应依法按照农药进行管理。农业农村部办公厅 2023年4月25日农业农村部发布关于标签标注有 “增产胺”的肥料属于农药管理范畴的意见.pdf

基本情况 深圳海关食品检验检疫技术中心和深圳市检验检疫科学研究院一同起草了GB/T 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法，此标准将在5月1日起正式实施。 标准背景 秋水仙碱大多是由百合科秋水仙属植物秋水仙的鳞茎中提取出的生物碱，生物碱属于生物里面常见有机化合物，其中很多是具有毒性的，部分还会对人体的神经系统，消化系统等产生危害。国家对化妆品中的生物碱也做了详细规定，秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺禁止在化妆品中检出。 本标准中的秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺是我国《化妆品安全技术规范（2015年版）》规定的禁用物质。规范中规定：若技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，应进行安全性风险评估，确保在正常、合理及可预见性的使用条件下不得对人体健康产生危害。 标准范围 本标准规定了化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的高效液相色谱-质谱/质谱测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、试验数据处理、回收率、精密度等内容。 本标准适用于水基、乳液、膏霜、凝胶、蜡基、粉基类等化妆品中秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定，并对多种基质类样品前处理进行了规定。 本标准秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的方法检出限均为10.0 μg/kg。GBT 41683-2022化妆品中禁用物质秋水仙碱及其衍生物秋水仙胺的测定 液相色谱-串联质谱法.pdf

导读作为两类基于苯胺结构的工业添加剂，胺类促进剂和抗氧剂（AAL/Os）多用于橡胶、润滑油、燃料和塑料制品中，尤其在车辆轮胎制造工业中的使用极其突出，由于其在环境中的广泛赋存和日益凸显的毒理效应，近年来已经成为环境学者所重点关注的新污染物。近期，华东师范大学地理科学学院与岛津分析中心携手合作，研究了杭州城乡、耕地和林地道路灰尘样品中AAL/Os及胺类抗氧剂转化产物（AAOTPs）的多区域分布特征，并采用非靶向分析手段，成功发掘出若干未预知的AAL/Os衍生物，所获数据为我国城市环境中AAL/Os及其降解产物的有效管控提供了科学依据。相关合作成果发表于环境领域顶尖期刊《Environmental Science & Technology》（IF 11.4）上。图1. 期刊首页截图（https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.est.3c01448）研究背景胺类促进剂用于加速聚合物的硫化过程，胺类抗氧剂能消减产品的被氧化腐蚀速率，常见的同系物包括二苯胍（DPG）、N-(1,3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺（6PPD）和二苯胺（DPA），一些AAL/Os已被欧美列为高产量化学品，在室内外环境中被频繁检出并引发显著生态风险。特别是6PPD的氧化产物——6PPD-醌在北美城市地表径流和雨水中的残留量已十分突出，并被证实其是三文鱼洄游时异常死亡率的罪魁祸首。因此，研究AAL/Os及其衍生物对于细化制定针对此类新污染物的管控标准与措施意义重大。图2. 英文摘要及图片摘要胺类促进剂和抗氧剂的分析难点对于不断出现的新型化学污染物，往往缺乏标准物质，甚至没有相关研究数据，传统目标物定性与定量方法已无法满足要求。近年来，质谱分析技术发展迅速，可用于高通量筛选、未知物鉴别的非靶向技术应运而生。高分辨质谱技术的高分辨率和精确度使得非靶向筛查识别的物质准确度越来越高。分析利器LCMS-9050LCMS-9050作为岛津新一代高分辨液质联用仪，质量分辨率大于45000；质量范围宽，质量轴稳定，精确度高，在线搜库，未知成分鉴定更加方便准确；对高污染程度的道路灰尘样品中多种新型污染物开展了非靶向分析。图3. 岛津超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨质谱联用仪LCMS-9050点睛之笔识别AAL/Os同系物本研究运用典型碎片离子提取色谱图，并基于多碰撞能下的质谱特征推导分子结构，识别到十余种鲜有环境毒理数据的AAL/Os同系物（部分物质在20 eV碰撞能下的高分辨质谱信息如图4所示），再结合其半定量浓度以及通过QSAR模型所预测的毒性水平，发现它们的生态健康风险已不亚于当前被环境学者所重点关注的AAL/Os。因此，亟需开展研究以进一步揭示这些未预知AAL/Os的环境污染特征与生态健康风险。图4. 通过非靶向分析识别到的三种胺类促进剂同系物专家心声华东师范大学地理科学学院邬言研究员表示：本工作所采用的岛津LCMS-9050分辨率、灵敏度与稳定性高，谱图重现性好，二级质谱图质荷比偏差均能控制在10 ppm以内，充分保证了非靶向筛查效率及准确度，成功助力了本论文核心研究内容的顺利开展。希望今后与岛津进一步合作，借助LCMS-9050识别出更多的“新”污染物！华东师范大学地理科学学院邬言研究员使用岛津LCMS-9050分析检测中本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

记者日前从国家质检总局获悉，《企业生产婴幼儿配方乳粉许可条件审查细则(2010版)》征求意见稿已经发出，当中明确规定采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验。国家质检总局将于10月20日举行听证会。 　　这份意见稿规定企业的采购制度应保证原料、辅料应符合相应的食品安全国家标准、地方标准和企业标准的规定，杜绝企业使用乳或乳制品以外的动物性蛋白质或其他非食用原料制成的产品作为生产原料，采购制度应保证对购入的生乳和原料乳粉批批进行三聚氰胺检验等。

前言 近半个月来，全国范围内牛奶检测报告的结果令人十分忧心，国内知名品牌蒙牛、伊利等产品，均深陷三聚氰胺之中。奶粉事件牵动着所有人的心。国务院决定全面整顿奶制品行业，严厉惩处违法犯罪，&ldquo 向人民作出交代&rdquo 。中国奶制品行业甚至饲料，食品等行业遭遇了前所未有的信任危机。 三聚氰胺是建筑业中常用的防火材料，本来与食品、乳制品、饲料行业毫不相干，但是某些不法厂商添加三聚氰胺用于增加产品的表观蛋白质含量。三聚氰胺被广泛的添加到淀粉、谷朊粉、蛋白粉中，致使不仅是乳制品生产商、饲料生产商，其它的食品工厂也需要三聚氰胺的检测以保证他们产品的安全。 2008年9月17日，国家质检总局发出紧急通知，要求全国检验检疫部门加强进出口饲料三聚氰胺监控，确保进出口饲料和饲料添加剂的质量安全卫生。 2008年9月18日，国家质检总局发出紧急通知，要求进一步加强乳制品及相关食品中三聚氰胺以及其他有毒有害物质检验监管工作。 2008年9月22日，质检总局针对近日各地质检部门在驻厂监管工作中反映的问题发出通知，对乳制品中三聚氰胺检测方法及检测限量，建议采用高效液相色谱法、高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法3种方法作为检测方法。其中，以高效液相色谱法为判定方法，当样品中三聚氰胺检测浓度有效超过检出限时，作为阳性结果报告，其他两种方法作为补充，参照判定方法报告。 为帮助广大客户适应目前三聚氰胺所带来的行业危机，应付以后市场格局的变化，艾威仪器为乳制品、饲料及食品等相关行业制订出目前市场上性价比最好的全套解决三聚氰胺的方案。包括世界一流品质的安捷伦1120液相色谱系统以及三聚氰胺专业分析检测方法包及相关配套仪器。具体方案如下： 推荐仪器： 实验室分析测试技术的世界领先者&mdash &mdash 美国Agilent公司在2007年底推出了第一款一体式液相色谱系统1120。该款液相色谱仪是一款简单易用、占地面积小、高可靠性的液相色谱仪，具有五个标准配置，是Agilent液相色谱产品中新成员，同时也是Agilent公司专门针对常规分析而度身定制的。 Agilent 1120 Compact LC，通过优化操作性能和最大限度降低系统复杂性以帮助用户简化实验室的日常工作。这一完整的解决方案在用户界面和操作程序有所改进，新软件、新专栏和相关服务可显著提高分析结果质量和增加了仪器正常运行时间。 &ldquo 优质品质、称心价格&rdquo ，使该产品能满足整个亚洲市场包括政府和企业在内的多种实验室分析以及预算要求。 推荐方案： 方案1：主机（等度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 方案2：主机（等度泵+自动进样+紫外）+柱温箱+方法包 方案3：主机（梯度泵+手动进样+紫外）+柱温箱+方法包（现货供应） 选配：样品前处理所需的仪器（现货供应） 联系我们： 艾威仪器科技有限公司－安捷伦6820、1120华南及西南地区唯一授权代理商 网址:www.evertechcn.com 邮箱：info@evertechcn.com 广州 地址:广州市先烈中路100号34号楼3A02室 (510070) 电话:020-87688215 传真:020-87688280 成都 地址:成都市磨子街9号新棕北大厦905室 (610041) 电话:028-85218268 传真:028-8535307 厦门 地址：厦门市思明区夏禾路862号金山大厦14C室 电话：0592-2669398 传真：0592-2669399 福州 地址：福州市古田路139号御泉花园1座501 电话：0591-83358812 传真：0591-83358817 云南 地址:昆明市春城路64号米兰国际B座1311室 (650041) 电话:0871-3134069 传真: 0871-3182989

近日，有媒体报出新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。据了解，高剂量的双氰胺对人体是有毒的，然而，相关国际标准尚未对双氰胺在食品中的限量做出规定，所以，DCD事件一时间引起了全世界的高度关注和担忧。 针对此次奶制品的突发事件，月旭科技采用公司新一代的Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：00539-20020）和Ultimate® Polar-RP液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的QuEChERS快速前处理方法和LC-UV检测方法，为广大客户提供最有力的技术支持。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。 双氰胺标准品（CAS：461-58-5；FW=84.08），新一代Welchrom® QuChERS-双氰胺净化管，Ultimate® Polar-RP液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。 表1 双氰胺的信息 名称 结构式 分子量 CAS 双氰胺 84.08 461-58-5 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入新一代Welchrom® QuChER管中（500mg/15mL），将净化管上下晃动30s，然后涡旋30s后，10000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22&mu m微孔滤膜，待测。 注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀； 2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。 1.3　实验条件 1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）： 色谱柱：月旭Ultimate® Polar-RP,4.6*250mm ，5&mu m（货号：00215-31043 ）； 流动相： 10mmol/L乙酸铵（乙酸调节pH=4.0）； 波长：220nm； 进样量：10µ l； 柱温：30℃； 流速：0.8mL/min。 1.空白溶剂 2.双氰胺：0.1076&mu g/ml 3、空白样品图： 4、奶粉中添加0.5ug/ml色谱图：

为支撑相关水污染物排放标准、土壤风险管控标准实施与重点流域水生态监测，服务固体废物处理处置，近日，生态环境部发布《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）、《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）、《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）、《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）等5项国家生态环境标准。　　《土壤和沉积物 13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》（HJ 1210-2021）为首次发布，适用于土壤和沉积物中13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》（GB 36600-2018）等土壤风险管控标准实施。本标准的发布实施填补了我国土壤和沉积物中苯胺类和联苯胺类化合物监测分析方法标准的空白，可为建设用地土壤风险管控、土壤污染修复提供监测技术支撑。　　《固体废物 无机元素的测定 波长色散X射线荧光光谱法》（HJ 1211-2021）为首次发布，适用于污泥、污染土壤、粉煤灰、烟尘、尾矿废石和冶炼炉渣等固体废物中16种无机元素和7种氧化物的测定，支撑《农用污泥污染物控制标准》（GB 4284-2018）、《水泥窑协同处置固体废物环境保护技术规范》（HJ 662-2013）等标准实施。与已有固体废物无机元素的监测分析方法标准相比，本标准适用范围增加了污泥、污染土壤等介质，前处理方法简单、分析速度快，有助于提高分析效率。　　《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（HJ 1214-2021）为首次发布，适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中可吸附有机卤素（AOX）的测定，支撑《污水综合排放标准》（GB 8978-1996）等实施。与《水质 可吸附有机卤素（AOX）的测定 微库仑法》（GB/T 15959-1995）相比，本标准调整了适用范围，细化了校准、样品测定和结果表示等内容，增加了干扰和消除、质量保证与质量控制等内容，更好地满足生态环境监测实际工作需要。　　《水质 浮游植物的测定 滤膜-显微镜计数法》（HJ 1215-2021）、《水质 浮游植物的测定 0.1 ml计数框-显微镜计数法》（HJ 1216-2021）均为首次发布，适用于地表水中浮游植物的测定。浮游植物是水生生物的组成部分，作为一个重要的营养级代表，是水生态监测中不可缺少的内容。浮游植物密度也是地表水水质表征、水华预警等的重要指标之一。上述两项标准作为地表水中浮游植物的监测方法，可为开展水生态监测，服务流域生态环境保护工作提供支撑。　　上述五项标准的发布实施，进一步完善了生态环境监测标准体系，将为规范开展生态环境监测工作，为深入打好污染防治攻坚战提供相关监测方法支撑。

瘦肉精事件自今年3月份的源头事件后就消息不断，农业部表态称违法瘦肉精现象仍未禁绝。近期又爆出了一种新型的瘦肉精：苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A又称克伦巴胺，是一种人工合成的化学物质。 英文名：2-(4-(nitrophenyl)butan-2-ylamino)-1-(4-methoxyphenyl)ethanol， 化学命名：2-[4-（4-硝基苯基）丁基-2-基氨基]-1-（4-甲氧基苯基）乙醇， 分子式：C19H24N2O4 分子量：344.17 结构式： 苯乙醇胺A最早是在四川省检测出来的。2010年9月四川省广安市广安区枣山镇畜牧兽医站对某养猪场例行违禁药物监测中，用莱克多巴胺测试卡分别检测母猪、仔猪和育肥猪尿液，发现该场育肥猪尿检呈阳性，之后确认是新型添加物苯乙醇胺A。 苯乙醇胺A是福莫特罗的同分异构体，是美国礼来公司合成莱克多巴胺的副产物，具有同瘦肉精和莱克多巴胺相同的作用和效果，属于&beta -肾上腺素受体激动剂，具有营养再分配作用。2010年11月农业部发布第1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》，2010年12月农业部第1519号，禁止了苯乙醇胺A在饲料和动物饮水中的使用。 现为应广大客户的需求，上海安谱科学仪器有限公司推出苯乙醇胺A参考品 适用于农业部1486号公告－1-2010《饲料中苯乙醇胺A的测定高效液相色谱-串联质谱法》 货号：CDBO-1100726 中文名：苯乙醇胺A（克伦巴胺）参考品 规格：10mg/L于甲醇，纯度99%，1mL 价格请询。 欲了解更多信息，请与我司业务员联系。电话：021-54890099。 上海安谱科学仪器有限公司 地址：上海市斜土路2897弄50号海文商务楼5层 [200030] 电话：86-21-54890099 传真：86-21-54248311 网址：www.anpel.com.cn 联系方式：shanpel@anpel.com.cn 技术支持：techservice@anpel.com.cn

成人食用对健康影响有多大？ 　　肾结石的孩子会有后遗症吗？　　孩子结石会不会在输精管里？　　三聚氰胺是否会诱发肿瘤？ 　　北京市卫生局组织专家编写了《“问题奶粉”事件25题综合问答》，就一些大众普遍关心的相关问题进行逐一解答，现选登如下： 　　问:婴幼儿食用问题奶粉导致泌尿系统结石后可能会出现哪些临床症状？　　答：临床表现有：（一）不明原因哭闹，排尿时尤甚，可伴呕吐；（二）肉眼或镜下血尿；（三）急性梗阻性肾衰竭，表现为少尿或无尿；（四）尿中可排出结石，如男婴结石阻塞尿道可表现为尿痛、排尿困难；（五）可有高血压、水肿、肾区叩击痛。 　　问:泌尿系统结石是否有潜伏期？　　答：目前患儿绝大部分年龄不超过一岁，服用三鹿婴幼儿奶粉时间几个月不等，且该奶粉出现问题的时间尚未界定，故目前潜伏期不详。 　　问:问题奶粉中的三聚氰胺能引起人体内形成什么样的结石？　　答：三聚氰胺及其在体内形成的盐类微溶于水，在体内主要是通过肾脏排泄，在排泄过程中因为它微溶于水，容易在尿道、肾小管里沉淀，导致结石，这种结石的物理性状特点比较松散，一捏就可以捏碎。 　　问:为什么服用问题奶粉的婴幼儿需要多喝水？　　答：确实用问题奶粉喂养过的婴幼儿，家长应高度警惕。　　首先，要停服这个品牌的奶粉。　　其次，因为受污染的问题奶粉导致的结石较为松散或呈细沙粒样，对结石不是很大（小于4mm）、无尿道梗阻症状的孩子，一般不用特殊治疗，回家以后适当多喝一点水，多小便，一般两三天、最长两三周，结石自行排出去的可能性很大，不用进行特殊的治疗。 　　问:孩子吃了含三聚氰胺的奶粉后,结石会不会在输精管里?　　答：三聚氰胺在体内主要通过肾脏排泄，在体内毒作用靶器官为泌尿系统，这次发现受三聚氰胺污染的婴幼儿配方奶，对婴幼儿食用以后所造成的健康危害也是泌尿系统的结石。　　所谓泌尿系统主要指的是输尿管、膀胱、尿道而不是输精管。输精管不属于泌尿系统，属于生殖系统。所以，三聚氰胺所造成的结石只可能在泌尿系统，不会跑到生殖系统的输精管里面。 　　问:出现肾结石的孩子会有后遗症吗？　　答：无症状或症状较轻的婴幼儿预后较好，因结石的特点是松散或泥沙样，对于出现肾结石的孩子，原则上不推荐外科治疗，而是采取内科保守疗法，结石直径小于4毫米时，通过给婴幼儿多饮水，勤排尿等方法，结石可自行排出。治疗很安全，确保不产生并发症和后遗症。　　如结石较大不能自行排出，可采取综合治疗手段将结石排出。　　一旦孩子发生急性肾功能衰竭时，经过及时科学地救治，患儿也可以得到恢复。　　如果孩子通过规范治疗，通过超声影像检查确定体内结石已经排出，血液生化检查肾功能正常，尿液中未见三聚氰胺的，不会给孩子造成永久性伤害。 　　问:成人食用问题奶粉对健康影响有多大？　　答：含三聚氰胺的奶粉对成人健康影响风险较低，成人对三聚氰胺的耐受量高，而且不像婴幼儿那样对三聚氰胺敏感。婴幼儿是以奶粉为主要食物来源，而成人并不是以奶粉为主要食物来源，所以成人受影响的几率相对小。 　　问:液态奶的三聚氰胺对人体危害是否与奶粉一样？　　答：假如用含有同样比例的三聚氰胺原料奶生产的奶粉和液态奶，由于做成奶粉以后去除了水分变成干粉，所以三聚氰胺就会被浓缩，所含的三聚氰胺比例就高。而液态奶90%以上都是水，它的三聚氰胺并没有被浓缩，所以相对而言，液态奶里面的三聚氰胺的含量就低得多。 　　问:三聚氰胺是否会诱发肿瘤？　　答：三聚氰胺是一种低毒的化工原料，动物实验结果表明，它在动物体内代谢很快，而且不会存留在体内，无遗传毒性，主要是形成结石对泌尿系统有影响。到现在为止，还没有发现对人类有诱发肿瘤的证据。 　　问:哪些医院可以对食用问题奶粉婴儿进行诊疗？　　答：卫生部要求，承担患儿诊断筛查工作的医疗机构应当为设有儿科的二级以上综合医院、儿童医院和设区的市级以上妇幼保健院。承担诊断筛查工作的医疗机构要做好患儿的诊断筛查工作，确保患儿得到及时有效的诊疗。　　考虑到城乡结合部、县、乡（村）特别是边远农村地区食用这个奶粉的比较多，卫生部提出关口前移，重心下移，要求广大医务工作者深入到边远地区，入乡进村，尽最大限度地找到病人，集中到县以上的医疗机构进行集中救治。　　卫生部要求，县医院主要承担患儿的诊断筛查，需要治疗的患儿要转诊到具有一定儿科、泌尿科实力的地市级医院，重症、疑难患儿要集中收治到升级定点医院。 　　问：食用问题奶粉婴儿如何获得免费诊疗？　　答：国家制定了免费诊疗政策，其中：一是对患儿实行免费诊治，对食用含三聚氰胺奶粉的婴幼儿实行免费筛查，对经筛查确诊为泌尿系统结石的患儿实行免费救治，所需费用由接诊医疗机构先行垫付，保证患儿得到及时诊治。二是医疗机构垫付确有困难的，可由同级财政垫付。　　医疗机构不得拒诊患儿，确保所有患儿能够得到及时、有效、规范的诊疗。 　　问：各地医疗机构对食用问题奶粉孩子的诊治方案是否相同？　　答：在我国部分地区出现婴幼儿因食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉事件后，卫生部立即成立了国内权威专家为成员的部诊疗专家组，协助各地医疗机构开展医疗救治工作，并要求各省级卫生行政部门成立本级诊疗专家组，负责指导本辖区内各医疗机构的医疗救治工作。　　同时，卫生部组织制定了《与食用受污染三鹿牌婴幼儿配方奶粉相关的婴幼儿泌尿系统结石诊疗方案》、《食用含三聚氰胺奶粉婴幼儿泌尿系统结石超声检查流程》，全国各地的医疗机构都会认真执行，开展患儿的筛查、确诊和救治工作，确保诊疗工作规范有序。 　　问：公众在哪里可以获得对问题奶粉的咨询？　　答：为解答消费者针对“三鹿牌婴幼儿奶粉事件”的健康咨询问题和患儿就医治疗等问题，卫生部决定将北京市公共卫生公益服务电话010-12320作为全国公众服务热线。　　同时，开通12320电话的其他省份也开展相关咨询工作。　　另外，卫生部将组织专家在网上就公众关注的问题进行对话交流和咨询。

新华网香港10月26日电 香港特区政府食物及卫生局局长周一岳26日表示，鉴于香港市场上一种从内地进口的鸡蛋被检测出含有三聚氰胺，香港将全面检测从内地进口鸡蛋，并将检测范围扩大至从内地进口的肉类及动物内脏。 　　周一岳26日出席公开活动后会见传媒时表示，截至25日，香港已检测12种从内地进口鸡蛋，发现其中一种鸡蛋有问题，并已立即停止销售。 　　他表示，香港每年消耗约16亿只鸡蛋，平均每人每年食用230只鸡蛋，而从内地进口的鸡蛋占香港市场约60%，因此决定在未来一周内检测所有从内地进口的鸡蛋。特区政府同时还决定将检测范围扩大至从内地进口的肉类及动物内脏。 　　他还表示，香港已与国家质检总局接触，期望协助降低源头的风险，并呼吁香港业界订货时留意食物或原料的来源。 　　相关新闻: 　　香港检出大连佳之选鸡蛋三聚氰胺超标88%(图) 　　香港检出含三聚氰胺鸡蛋 幼童日食12只将超标

“原料乳及乳制品中三聚氰胺”HPLC检测方法免费培训班 ——邀请函—— 主办单位：苏州产品质量技术监督局 协办单位：苏州普今公司——专业色谱4S服务商 培训时间：2008年12月19日 9：00-17：00 培训地点：苏州市吴中国家科技园C楼大会议室（苏州市东吴北路31号） 培训内容： 2008 年9 月12 日晚卫生部发布了“结石婴儿事件”，怀疑石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方奶粉受到三聚氰胺污染。到9 月17 日全国已经有数十家企业从婴幼儿奶粉中检出严重超标的三聚氰胺；国家派出5000多名监管员进驻奶粉企业。国家质检总局17 日公告：取消所有食品生产企业国家免检的资格。 2008年10月7日，国家发布“乳制品中三聚氰胺检测方法” 的国家标准 GB/T 22388-2008，但因为大部分乳制品企业没有相关设备检测的实际经验，所以在局领导的关心下，特举办此次免费的应用技术培训班。希望广大乳制品企业能更深入地了解掌握该标准的实际操作情况，以便于通过正确有效的检测手段，及早控制和预防，减少企业在运营中的风险，为消费者能够获得放心的乳品提供安全保证。 培训安排： 9：00-9：30 签到 9：40-10：00 质检所资深分析师解读 GB/T 22388-2008 国家标准 10：00-11：50 普今公司应用工程师制备标样、进行样品前处理 12：00-13：40 午餐安排 13：50-15：50 液相色谱现场分析样品得出结果 15：50-16：30 UTS张博士介绍GC-MS方法，及三种国标方法的对比 16：30-17：00 参观华东区一流的标准实验室 （HPLC/GCMS/ICP/X-ray…） 培训资料： 免费提供 回 执 为保证培训的质量，故对培训参加人员有所限制。一般情况下，每家企业限一人参加，如有特殊要求的企业，可以注明需要增加人数。经过报名人数统计后，我们将提前一周通知您最后可参加的人数名额。 参加者请填写一下信息： 单位名称： 姓 名: 需要增加 名 职 务： 电 话： 手机： 传 真： 电 邮： 酒店安排 我们提供以下两家宾馆供需要住宿的老师参考。我们帮助预订，手续需本人办理。 1、 如家快捷酒店 （苏州市东吴北路29号） —— 经济型酒店 A、标间：188元/间，早餐另加15元 2、豪仕登大酒店 （苏州市东吴北路33号） —— 准四星涉外酒店 B、标间：388元/间，含早餐 C、小标间：268元/间，含早餐 需要12月 日至 日 （A、B、C）房间 间 （请注明时间，房间数和选择房间类型） 请于12 月 10日前将回执传真、邮寄或发电子邮件到以下地址： 联系人：王 雪方 地址：苏州市东吴北路31号C-601室 邮编：215128 电话：0512-65684880/1/2 手机：13901544062 传真：0512-67071555 电邮：wxf@sp4s.com —— 请务必将回执传真或电邮至以上联系人，以便我们准备资料和午餐 ——

各相关单位： 根据《中华人民共和国食品安全法》和《中华人民共和国农产品质量安全法》有关要求，我办组织起草了食品安全国家标准《动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》。现公开征求意见，如有修改意见，请于2022年5月1日前反馈至全国兽药残留专家委员会办公室。 联系人：张玉洁 联系电话：010-62103930 E-mail：syclyny@163.com地址：北京中关村南大街8号科技楼206邮编：100081　　 　　附件： 1. 动物毛发中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和苯乙醇胺A残留量的测定 液相色谱-串联质谱法（征求意见稿） 2. 食品安全国家标准征求意见表 全国兽药残留专家委员会办公室2022年4月1日

近期由于食用&ldquo 三鹿奶粉&rdquo 导致婴儿死亡的事件炒的沸沸扬扬，一时间成了大城小巷人们集中议论的话题，罪魁祸首就是奶粉中的三聚氰胺在作祟。这是一种对人体有害的化学物质，长期食用将会导致肾结石，严重的甚至危及生命，特别是对于丝毫没有抵抗力的婴儿来说，其危害更是致命的！但国内某些厂商利用其能够提高含氮量的特点，作为添加剂加入进奶粉流入市场，造成了极其严重的不良影响。 本公司现针对这一现象，研制出了三聚氰胺的液相色谱检测方法，能够准确的检测出 奶粉中的三聚氰胺含量，严格控制了产品本身的质量，保证了广大消费者的利益，具体设备方法相关厂家可来电咨询！

据悉，三鹿牌婴幼儿奶粉事件发生后，国家标准委正在加紧组织制定食品中三聚氰胺检测方法国家标准，改进食品检测手段，确保新产品质量合格。 　　针对社会上所谓“标准体系和检验手段落后”的质疑，业内人士认为，这并不是导致此次三鹿牌婴幼儿奶粉事件的罪魁祸首。“这次奶粉事件的发生并不是国家标准出了问题，我国检测标准和安全指标与国际食品法典委员会所规定的一致。”国家食品质量安全监督检验中心总工程师曹红如是表示。 　　实际上，我国奶粉检验符合国际惯例。但是，检验奶粉所含蛋白质使用的方法———“凯氏定氮法”虽然国际通行，却因以含氮量的测定值乘以一定系数，得出蛋白质含量，但有个弱点，即只要在食品、饲料中添加一些含氮量高的化学物质，就可在检测中造成蛋白质含量达标的假象。在三鹿牌婴幼儿奶粉事件中，不法分子正是钻了这个空子，在奶品中添加了三聚氰胺这种含氮量高达66%的化学物质，造成了蛋白质虚高。 　　据中国工程院院士、中国疾控中心营养与食品安全所研究员陈君石介绍，制定食品标准的一个原则是，一种化学物质无论是否有毒有害，只要允许添加到食品中，就必须有一个标准进行检测 只要不允许添加到食品中，就不设立标准，也不进行日常检测。按照我国现行法律法规规定，三聚氰胺是一种非食品用化学物质，绝不允许添加在食品中，不但我国没有相关标准，在世界各国都没有这个标准。对此，陈君实进一步表示，如果有标准的话，就意味着企业和政府部门必须检测企业生产的食品中是否含有三聚氰胺，那么我们还有数万种不允许添加在食品中的化学物质，都要定一个标准，都要检测，这是不可能的，根本查不过来。 　　国家食品质量安全监督检验中心副主任刘艳琴也有同感：“对人体有害的物质有上亿种之多，对每种食品都进行有害物质‘彻查’是不现实的，这样的成本谁都负担不起。” 　　按照国际食品法典委员会和世界各国的通行做法，对法律法规明令禁止的行为，产品标准不再一一列出。企业生产加工过程中对法律法规明令禁止的行为和国家标准列明的允许使用物质之外的添加剂均不得使用。在我国食品标准体系和检测手段基本上与国际接轨的情况下，奶制品行业发生如此重大的食品安全事件，并且20%的企业产品检出三聚氰胺，有关专家认为，这很可能是企业、或是奶农、或是奶站为降低成本，有意在原料或产品中添加三聚氰胺。 　　为堵住不法分子瞄准检验标准漏洞掺杂使假，中国标准化研究院食品与农业所副研究员许建军博士透露，国家标准委正在组织制定检测方法国家标准，即食品中三聚氰胺测定方法。据了解，根据《食品卫生法》的规定和不同年龄阶段的婴幼儿对营养物质的需要，我国对婴幼儿配方奶粉制定了《婴儿配方奶粉Ⅰ》、《婴儿配方奶粉Ⅱ、Ⅲ》和《婴幼儿配方奶粉及婴幼儿补充谷粉通用技术条件》3个强制性国家标准，详细规定了婴幼儿配方奶粉的原料、感官、理化指标、卫生指标等方面的要求。企业严格按照法律法规和标准组织生产，是可以确保产品质量和安全的。 　　记者从主持、参与起草食品中三聚氰胺检测方法国家标准的中国检验检疫科学研究院了解到，为促使适用性更为广泛，目前专门针对三聚氰胺的3种检测方法———液相色谱串联质谱法、气相色谱质谱法和高效液相色谱法，都将纳入到新的标准中。 　　有关专家建议，为了杜绝三鹿牌婴幼儿奶粉事件的再度发生，有关部门在扩大并完善我国食品标准体系的同时，还应建立食品安全风险监测制度，对食源性疾病、食品污染以及食品中的有害因素进行监测，落实源头监管，调整农业产业结构和食品工业产业结构，使整个产业链条中的各个环节———原料生产、产品加工、储存贮藏、物流配送等都达到规模化、规范化、现代化，确保产品质量安全。

近年来，随着质谱技术的快速发展，液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）因其灵敏度高，特异性强，目前已成为检测儿茶酚胺及代谢产物的主要方法并被指南和共识所推荐。但因为存在样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力、检测效率不高等问题，阻碍了该项目的广泛应用。　　美康生物（300439）聚焦临床质谱检测技术，通过技术攻关，推出磁珠法儿茶酚胺检测试剂盒（LC-MS/MS），可以做到单标本最快45分钟出结果、操作更简便，并已成功取得二类医疗器械注册证（赣械注准20212400156），同时，检测结果可溯源至SI单位，结果更精准。将极大地推动该项目在检验及临床的广泛应用，提升诊疗效率，惠及广大群众。优势一　　为提升实验室工作效率，改善实验环境和数据质量，美康生物推出的MS-M32全自动提取仪，采用全新一代样品提取技术，搭载磁性分离材料，利用磁棒吸取分离材料，活化、加样、淋洗、洗脱等分离过程实现全自动化，轻松实现色谱或质谱分析前的样品提取和净化。应用于儿茶酚胺等临床小分子标志物快速提取。　　磁珠法：单标本最快45分钟出结果、操作更简便，32个样本仅需16分钟　　与传统SPE技术相比，提取效率提高了6倍以上　　化繁为简，全新一代提取技术，专用于小分子物质的提取　　采用分散装填，动态平衡，不堵塞，稳定性、一致性好　　具有磁性，非常适合自动化，只需几步就完成了提取净化步骤　　提供多重分离机理，适合复杂样品的提取净化，进一步降低对分析仪器灵敏度的要求　　应用领域　　样本检测流程图　　优势二　　二类注册证，检测更规范　　美康磁珠法儿茶酚胺质谱检测试剂盒（LC-MS/MS）　　美康拥有国家二类注册证，医疗器械注册证编号：赣械注准20212400156（试剂盒）　　优势三可溯源至SI单位，结果更准确　　磁珠法前处理系统作为儿茶酚胺质谱检测整体解决方案，解决了质谱检测项目样本前处理操作步骤繁琐、耗时费力的问题，为临床检测提供了便捷之路！

三乙胺作为常规溶剂应用于不同领域，对其残留的检测也有相关规定，药典规定如下：胺类物质在检测时比较容易出现拖尾的现象，今天就给大家看一下不同极性的色谱柱中相同浓度的三乙胺的测试情况：色谱条件谱图和数据结论月旭科技胺改性柱WM 5-Amine 30m*0.32mm*1.0μm 检测三乙胺有很好的峰形和柱效。由于这一类物质在系统中也可能有残留，故仪器各部件也进行对应的清洗更换。

近日有网友爆料：在超市购买的“锦隆无粉瓜子仁”，其“食品添加剂”一栏竟公开标明含有“蛋白精”。单说“蛋白精”，或许很多人还不知道它是什么，但是说起它的学名——三聚氰胺，那可是众所周知，2008年的“三鹿奶粉致婴儿患肾结石”事件，“三聚氰胺”便是其中的罪魁祸首。是什么原因让这本该被明令禁止“不可用于食品加工或食品添加物”的三聚氰胺，堂而皇之的以另一个名字出现在了包装纸上?是糊弄广大市民没常识，还是该食品公司已经知法犯法到了胆大包天的地步? 　　质监局：瓜子仁里用“三聚氰胺”似乎没道理 　　常州市质监局负责食品安全的工作人员表示，食品工业中常常需要测定食品的蛋白质含量，由于直接测量蛋白质技术上比较复杂，所以常通过测定氮原子的含量来间接推算食品中蛋白质的含量。三聚氰胺与蛋白质相比含有更高比例的氮原子，所以被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白质含量较高的假象。该工作人员称，瓜子这一项食品原则上不需要测试蛋白质含量，因此添加“三聚氰胺”似乎没有道理，“当然我们也不能排除这个瓜子有特殊口味。”工作人员如此解释。 　　生产商：打印错误，实为“蛋白糖” 　　根据包装袋上的联系电话，记者联系了“锦隆无粉瓜子仁”的包装商：无锡市顶顶香食品有限公司。该公司负责人表示，他们打印错了，正确的应该是“蛋白糖”。“打印的时候出了错，然后校对的人粗心也没发现，现在这一批次包装错误的我们已经召回了。”负责人说：“如果已经购买的消费者不放心，可以去超市退换，如果超市的小票已经丢失，可以和服务台联系，我们公司已经和各销售超市报备过了。” 　　网友：我们现在还能吃什么 　　浏览网友对此事的评价，出现最多的一句话是：我们现在还能吃什么?近年来，食品安全问题屡见不鲜：毒奶粉、染色馒头、硫磺姜……日常生活中最常吃到的东西一个个被查出有问题 苏丹红、三聚氰胺、塑化剂……普通人完全陌生的专有名词一个个被强行灌输进大家的脑中。人活着总要吃吧，有网友开玩笑地说，“咱们还是该吃就吃百无禁忌，不干不净吃了没病。”，有网友建议，“效仿开心农场，自己种菜自己吃。”但立刻遭到大家的吐槽，“土还含酸碱呢，你还是歇歇吧。”

近日，来自加州大学洛杉矶分校的研究人员魏芳及其合作者开发出了一种迅速、经济、简单的方法，用以检测乳制品或食品中是否含有三聚氰胺，完成该项检测只需短短的15分钟。这项成果被发布在了国际权威期刊《应用物理快报》上。 　　《北京科技报》：通常运用哪些方法来检测三聚氰胺? 　　魏芳：三聚氰胺是一种用于塑料和肥料的工业物质，如果混杂在食品里，将危害人体的健康，因此，快速地将其从食品中检验出来就显得尤为重要了。目前，最常用的方法是色谱法。由于食品分子中的化学性质和物理结构各不相同，所以它们在检测介质上的流动速度也会不同。依据这个原理，我们可以把三聚氰胺和其他物质分离，随后将测得的三聚氰胺值与质谱标准值进行比对，以确定其含量是否超标。这个方法的精准度非常高，远远超过国家要求的最低百万分之二的误差限。但由于检测需要昂贵复杂的仪器，同时检测时间也很长，通常只在一些质量检测中心使用。 　　还有一种比较常用的方法是酶联免疫吸附测定法，其原理是用酶与三聚氰胺反应，对检测过程中产生的有色物质进行定量、定性分析。但由于酶活性很强，如果在保存和运输过程中一旦出现纰漏，将会影响到检测结果，因此对于非专业人员在操作上难度很大。 　　《北京科技报》：新创的15分钟的检测法是怎样的? 　　魏芳：我们的实验以牛奶为样本。过程分为三步，主要包括5到12分钟的分离过程和小于1分钟的变色沉淀反应。首先，将可能干扰三聚氰胺检测结果的杂质从牛奶中分离。然后，向溶液中加入金纳米颗粒。金纳米颗粒可以细微到几纳米，确保了牛奶中的三聚氰胺分子不“漏网”，当它与三聚氰胺相互作用时，会导致溶液的颜色发生显著的变化。最后，再加入三聚氰酸，将变色的纳米颗粒沉淀析出。 　　《北京科技报》：新方法节省时间，但准确率能否保证? 　　魏芳：灵敏度是检测实验准确率的衡量标准之一，它与误差值紧密相连。灵敏度越高，误差值越小。新方法使用便捷，灵敏度略低于传统方法，但仍超过国家最低误差限额百万分之二。我认为此方法的意义不在于代替传统方法，而是提供一种方便快捷的初筛方式。比如，市场或超市的管理人员可以通过这种便捷、小巧的手执式装置，迅速对食品中是否含有三聚氰胺进行测定。 　　《北京科技报》：新方法能否在市民家中应用? 　　魏芳：这种新的测试方法最大的优势在于不需要专业仪器，免除了实验室繁冗的检测流程，同时，检测结果在15分钟内就可读取，肉眼即可确定检测结果。我们希望这次的研究可以迅速在家庭检测中普及，并扩展到检验任何食品。目前，乳制品、鸡蛋、大米浓缩蛋白等食品中都曾被查出含有三聚氰胺，安全现状不容乐观。希望在不久的将来，新妈妈就能在家中使用金纳米颗粒检测方法，对宝宝食用的乳制品以及其他婴儿食品进行检测，确保其中不含三聚氰胺。

美国药典（USP）拟定新通则NITROSAMINE IMPURITIES，用于对制药行业可能存在亚硝胺杂质进行风险评估和控制。该标准的目的是为控制亚硝胺杂质、消除或减少亚硝胺杂质在药物产品中的存在提供一种基于科学的方法。目前该通则已结束修订，预计今年下半年正式出版。 建议相关的原料药/制剂/辅料生厂商和供应商、合同制生产组织、药品检测和监管机构、QA/QC专家参考该通则。 USP与FDA亚硝胺杂质指南基本一致，并且都主张采用基于风险的方法进行评估。USP确定的应在药品中检测的六种亚硝胺包括：N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）、N-亚硝基二异丙胺（NDIPA）、N-亚硝基乙基异丙胺（NEIPA）、N-亚硝基二丁胺（NDBA）和N-亚硝基甲基氨基丁酸（NMBA）。USP 清单与 FDA 清单的不同之处在于 FDA 清单中的化合物N-亚硝基甲基苯胺（NMPA）不在 USP 清单中。 与FDA一样，USP要求对潜在的亚硝胺进行风险评，在风险评估中应充分考虑可能引入亚硝胺的所有潜在来源，包括：原料药工艺过程：原料、试剂、溶剂、加工助剂等原料药降解物溶剂降解物来自于原料、溶剂（回收溶剂）、试剂、催化剂的杂质来自于中间体和中间体生产带来的杂质来自于水、辅料、加工助剂的杂质制剂加工或包装材料引入或产生的杂质 亚硝胺杂质的产生机理 此外USP还遵循 FDA 指南，确保药物中的亚硝胺杂质每日摄入量不超过可接受摄入量（Acceptable Intake，简称AI）。FDA 规定 NDMA 和 NMBA 的AI为 96 ng/day，NDEA、NMPA、NIPEA 和 NDIPA 的AI为 26.5 ng/day。再结合药品活性成分的每日最大服用剂量（Maximum Daily Dose，简称MDD）确定亚硝胺杂质的在该药品中的（浓度）限度（AI/MDD）。 通则要求单个亚硝胺杂质不超过AI对应的限度，同时对检出浓度超过LOQ但不超过AI对应限度的多个杂质需咨询权威机构。笔者注：建议参考FDA的要求。 为了帮助供应商更好地检测亚硝胺杂质，USP提出了四种分析方法，生产商可以使用这些方法来检测其产品中是否存在亚硝胺。 与EP 2.5.42仅限于原料药不同，USP 适用于原料药以及制剂，同时要求生厂商对辅料、制剂生产工艺、包装系统做评估。下表简单列出二者的差异，供读者参考。 岛津可以为客户提供USP通则中的所有4种方法： 关于USP方法2，原文“Procedure 2: Quantitation of NDMA, NDEA, NDIPA, and NEIPA in selected sartans by GC–MS”，其实看接下来的条件，我们发现分析条件：“Injector: Headspace”，“Acquisitionmode：multiple reaction mode (MRM)”，顶空进样+MRM质谱模式，其实是HS+GC-MS/MS。 应用案例1岛津海外应用工程师参考USP方法2，对氯沙坦中的亚硝胺杂质进行了研究，在第二法适用的4种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDiPA、NEiPA）进行了扩充，增加NDBA、NDPA和NMPrZ。设定MDD为880mg/day，计算代表性的亚硝胺杂质限度，如下表： 使用岛津HS-20和GC-MS/MS对方法进行研究，考察线性、准确度（回收率）、LOQ等参数，结果如下：实验结果表明，岛津仪器性能超越了USP通则方法的要求，并且扩充了方法的适用范围，可以为制药企业风险评估提供精准的帮助！ 应用案例2参考方法3，使用岛津三重四极杆液质联用仪对奥美沙坦制剂中的六种亚硝胺（NDMA、NDEA、NDIPA、NDBA、NEIPA和NMBA）进行检测。 0.1ng/mL亚硝胺的MRM质量色谱图 数据展示：0.1 ng/mL 标准溶液的MRM色谱图如上图（该浓度是FDA要求的定量限值的 1/10）。在0.1 - 10 ng/mL浓度范围内的线性系数0.99，该浓度范围内的精密度在80 - 120%，结果优异。 更多应用信息请联络岛津工作人员！

仪器信息网讯 日前，国家标准化管理委员会发布对2013年第二批拟立项国家标准项目征求意见的通知。其中提出我国将制定《肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法》、《肥料中三聚氰胺含量的测定高效液相色谱法和离子色谱法》、《肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法》、《有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法》等标准，具体内容如下： 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中多环芳烃含量的测定 气相色谱-质谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品中心，国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海交通大学。 　　目的意义： 　　肥料中持久性有机污染问题正越来越受到国内外的广泛关注。其中，多环芳烃(PAHs)因其毒性、生物蓄积性和环境持久性，对人类健康危害极大，因此，各国都把PAHs列入&ldquo 优先控制污染物&ldquo 名单。本项目针对含有PAHs的肥料施入土壤后存在着被农作物吸收而污染农产品的极大风险，通过对国内外PAHs相关分析方法的查询和研究，以美国EPA确定的16种优控污染物为对象，研究一种适合定性、定量检测肥料中PAHs的气相色谱-质谱法(GC-MS)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于肥料中多环芳烃的测定，目标化合物选择目前国内外普遍关注的16种多环芳烃，均属于环境优控污染物，包括:萘、苊烯、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并(a)蒽、屈、苯并(b)荧蒽、苯并(k)蒽、苯并(a)芘、二苯并(a，h)蒽、苯并(ghi)?、茚并 (1，2，3，-cd) 芘 。 主要技术内容:基于气相色谱-质谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中三聚氰胺含量的测定 高效液相色谱法和离子色谱法 推荐 制定 　 　 2014 上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　肥料是现代农业的物质基础，对促进农作物增产起到不可替代的作用。我国化肥使用量占世界的35%，单位面积化肥用量是世界平均水平的三倍、欧美等发达国家的两倍，大量施用的化肥的安全问题也日益突出。有毒有害物质通过肥料这一源头进入土壤、作物而后进入人体或间接通过饲料-动物-食品这一渠道进入人体，对环境安全和人类健康都构成了极大地威胁。开展化肥中有毒有害和潜在危害物质的检测方法标准的制定，具有重大的现实意义。 三聚氰胺(melamine，ME)作为一种三嗪类含氮杂环有机化合物(分子式为C3N6H6)，含氮量高达66。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:肥料中的三聚氰胺含量的测定。 主要技术内容:(1)萃取:采用振荡提取和超声提取等方法进行前处理萃取，并获得化肥及肥料中三聚氰胺的最佳萃取条件 (2)纯化:通过固相萃取法对获得提取液进行纯化处理，并浓缩，带上机分析 (3)仪器分析:使用高效液相色谱(HPLC) 、离子色谱(IC)对上述经过纯化的提取液体进行分析。上述两种方法能够分别满足化肥中微量和常量三聚氰胺的检测，定性定量同时完成，具有灵敏度高、抗干扰能力强等特点，是检测肥料中三聚氰胺的有效方法。 项目名称 标准 性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 肥料中游离氟及总氟化物的测定 离子选择性电极法 推荐制定 　 　 2014 山东省产品质量监督检验研究院、国家化肥质量监督检验中心(上海) 　　目的意义： 　　在自然状态下，土壤、海水、地面水和地下水都含氟。氟多以化合态存在于自然界中，主要有萤石、氟磷灰石、冰晶石等，它们都是重要的化工原料，广泛应用于炼铝、磷肥、钢铁以及有机氟高级润滑油。在肥料生产过程中，复合肥料生产原料&ldquo 磷酸&ldquo 以及复混、掺混肥料原料磷铵，成为肥料中氟化物的主要来源。随着近年来低品位磷矿资源得到利用，肥料中氟化物的含量也有逐年上升的趋势，氟化物对植物的毒害作用已有报道，氟化物可产生抑制植物光合作用、降低呼吸作用、影响有机物的代谢、引起植物产生遗传变异等不利影响，但是肥料中的氟化物对土壤及作物。 　　范围和主要技术内容： 　　本标准拟规定肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的试验方法(离子选择性电极法)。本标准适用于肥料(磷肥、复混肥料、有机肥、水溶肥料)中游离氟及总氟化物的测定，本方法最低检出浓度为0。05mg/L氟化物(以Fˉ计) 氟的最低检测限为0。80&mu g。标准的技术内容主要包括原理、样品制备、仪器设备、试剂材料、分析步骤以及结果计算与表示、准确度、精密度等。 项目名称 标准性质 制修订 代替标准号 采用国际标准 完成时间 起草单位 有机肥料中四环素类抗生素含量的测定 高效液相色谱法 推荐 制定 　 　 2014 国家化肥质量监督检验中心(上海)，上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心，上海交通大学 　　目的意义： 　　四环素类药物是养殖业上应用最为广泛的一类抗生素，长期大量应用已引起动物粪便中的抗生素残留，对以畜禽粪便为主要原料的有机肥料带来了潜在的生态风险，因此，建立有效检测有机肥料中残留抗生素含量的方法，并制定相应的国家标准对规范有机肥料的质量，维护生态环境安全具有重要的理论和实际意义。本项目通过对国内外相关分析方法的查询和研究，以目前畜禽业常用的天然和半合成四环素为对象，研究一种适合定性、定量检测有机肥料中典型抗生素的高效液相色谱法(HPLC)，为保障农产品安全提供技术支撑。 　　范围和主要技术内容： 　　范围:适用于有机肥料中典型四环素类抗生素含量的测定，主要包括:土霉素、四环素、金霉素和强力霉素等多种抗生素。主要技术内容:基于高效液相色谱法分析的技术路线，侧重净化方法的研究、仪器分析条件的建立以及质量保证和质量控制，同时兼顾便捷、准确的可操作性。

北京时间1月25日凌晨消息，新西兰牛奶中发现了有害物质&mdash &mdash 双氰胺。双氰胺又名二氰二胺，缩写DICY或DCD。虽然国际标准未对食品中的双氰胺限量，但高剂量的双氰胺对人体是有毒的。 针对婴幼儿奶粉中基质复杂的特点，本方法加大了净化材料的用量，以获得了更好的净化效果。采用天津博纳艾杰尔科技的新一代的Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管（500mg/15mL，货号：MS-SQA02）和Venusil® HILIC液相色谱柱，建立了奶粉中双氰胺的MAS-QuEChERS快速前处理方法和LC-UV以及LC-MS/MS检测方法。 1 实验部分 1.1 仪器、试剂与材料 高效液相色谱仪，涡旋振荡器，超声波清洗机，氮吹仪。 双氰胺标准品（CAS： 461-58-5；FW=84.08），新一代Cleanert® MAS-QuChERS-双氰胺净化管，Venusil® HILIC液相色谱柱，微孔滤膜，乙酸铵、乙酸、乙腈为色谱纯，实验用水为超纯水。 1.2 实验步骤 称取1g试样于50mL具塞离心管中，加2mL水，涡旋30s，加2ml乙腈涡旋30s。再往现有的提取液中加2mL乙腈，重复上述提取步骤。再将该提取步骤重复2次，得到共计约10mL的提取液。以4000r/min离心5min，将全部上清液加入新一代Cleanert® MAS-QuChERS管中（500mg/15mL），将MAS管上下晃动30s，然后涡旋30s后，8000r/min离心5min，取全部上清液（约10ml）于玻璃试管中，50℃下氮气吹干，加入1ml乙腈复溶，过0.22&mu m微孔滤膜，待测。 注：1.做基质加标实验时的标准溶液建议选择以水为溶剂，防止加标瞬间发生蛋白沉淀； 2.乙腈提取分4次，为防止乙腈体积过多时沉淀蛋白速度过快，影响提取效果。 1.3　实验条件 1.3.1高效液相色谱法（HPLC法）： 色谱柱：Venusil® HILIC（5&mu m，100Å ，4.6*250mm）； 流动相： 10mmol/L乙酸铵（pH=4.0）：乙腈=15: 85； 波长：220nm；进样量：10µ l；柱温：30℃；流速：0.8mL/min。 1.3.2LC-MS/MS法： （1）色谱条件： 色谱柱：Venusil® HILIC（ 5&mu m，100Å ，2.1*150mm）； 流动相：A：0.5mmol/L乙酸铵（pH=4.0） B：乙腈； 进样量：10µ L；柱温：30℃；流速：0.3 mL/min。 表2 流动相梯度程序 时间，min A% B% 0 10 90 0.4 50 50 1.8 50 50 1.9 10 90 7 10 90 *备注：本文曾尝试过多种C18色谱柱，对双氰胺没有保留，需要使用离子对试剂，但是无法用于LC-MS/MS；也曾尝试过MERCK ZIC-HILIC柱，但是得到双氰胺的峰面积偏差较大，分析原因是其具有阳离子交换基团，对双氰胺有不稳定的死吸附。最后确定使用键合丙基酰胺的Venusil HILIC柱，以亲水作用色谱机理对双氰胺进行保留。 （2）质谱条件： 质谱仪：API 4000+；离子源：电喷雾离子源；扫描方式：正离子扫描；检测方式：多反应监测；CAD：8.00；CUR：20.00；GS1：60.00；GS2：50.00；IS：5500.00；TEM：600.00。 表3双氰胺质谱信息 药物名称 监测离子对 DP EP CE CXP 双氰胺 85.1/68.1 71 10 41 6 85.1/43.1 71 10 41 6 注：带&ldquo ____&rdquo 的监测离子对为定量离子对。 2.结果与讨论 2.1 高效液相色谱法： 2.1.1双氰胺的液相色谱图 2.1.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为0.5µ g/g，1µ g/g，2µ g/g，5.0µ g/mL和10µ g/g的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述色谱条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表4： 表4 双氰胺线性方程和定量限（HPLC法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺5.57min Y=108.16X+27.827 0.9971 0.5µ g/g 2.1.3准确度和精密度 选取市售某品牌婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表5 表5 0.5µ g/g添加回收实验结果（HPLC法） 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.3% 85.5% 89.1% 85.63% 3.97% 2.2 LC-MS/MS法 2.2.1双氰胺的LC-MS/MS图 2.2.2实际样品基质加标的线性关系和检出限 准确称取双氰胺标准品50mg于50mL容量瓶中，加水溶液并稀释至刻度，作为标准贮备液； 分别称取1g奶粉试样，添加一定量标准溶液，配制成含双氰胺为5ng/mL，10ng/mL，50ng/mL，100ng/mL和200ng/mL的添加样品，按照上述提取、净化方法操作，所得净化液按照上述液质条件，依次进样检测。以双氰胺含量为横坐标，峰面积为纵坐标，拟合线性方程，结果见表6： 表6 双氰胺线性方程和定量限（LC-MS/MS法） 名称 保留时间 线性方程 相关系数 最低定量限（S/N=10） 双氰胺 2.25min Y=3859.1X+23694 0.9900 2ng/g 2.2.3准确度和精密度 选取市售某婴幼儿奶粉试样，进行添加回收实验，结果见表7。采用空白样品稀释法判断检测方法的基质效应影响。空白净化液稀释和乙腈稀释的标准溶液，双氰胺峰面积和相对丰度比无明显变化，故判断该方法无基质效应的影响。 表7 10ng/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均值 RSD 82.5% 83.5% 89.3% 85.2% 4.31% 3.产品订货信息 产品名称 规格型号 货号 新一代 MAS-QuChERS-双氰胺净化管（填料量加大，更适合婴幼儿奶粉等复杂样品） 500mg/15mL，50支/包 MS-SQA02 MAS-QuChERS-双氰胺净化管 100mg/2mL，50支/包 MS-SQA01 Venusil HILIC液相色谱柱 4.6*250mm，5&mu m，100Å VH952505-0 2.1*150mm，5&mu m，100Å VH951502-0 Clarinert微孔滤膜 Nylon（通用） 尼龙0.22&mu m，直径50mm, 100/Pk AM025020 Clarinert 针式过滤器 Nylon（通用） 尼龙0.22um， 直径13mm，200/pk AS021320 双氰胺对照品 500mg /瓶，含量&ge 99.0% DCD-0001 1g /瓶，含量&ge 99.0% DCD-0002 离心管 50mL，带螺纹盖，25个/包 LXG0050 一次性注射器 5mL,100/pk ZSQ-5ML

水质中5种生物胺检测方法国家标准实施　 为灾区水质的检测、监控提供检测方法和技术手段 　　记者从6月17日科技部和国家标准委联合召开的新闻发布会上获悉，针对5.12汶川大地震可能造成灾区水质变化而制定的检测水质中5种生物胺的国家标准已于6月11日由国家质检总局和国家标准委发布并于当日起实施。这项标准从提出到完成，仅用了13天。科技部副部长刘燕华、国家标准委主任刘平均出席会议并讲话。 　　刘燕华指出，科技和标准的结合将在抗震救灾和灾后重建中发挥重要的作用。汶川大地震发生后，科技部针对地震灾区水质可能发生变化的情况，组织科技专家联合攻关，着手制定检测水质中5种生物胺方法的国家标准。目前，灾区对检测方法的需求十分迫切，5月23日，科技部接到来自灾区的生物胺快速检测的请求并组织专家到前线，这项国家标准是在深入了解灾区需求的情况下制定的，将对保证灾区人民的饮水安全和身体健康发挥重要的作用。 　　刘平均指出，检测水质中5种生物胺的国家标准是科技成果及时转化为标准的范例。这项标准中的方法是对相关方法进行认真筛选后确定的精确度高、检测结果稳定的高效液相色谱法检测法，已经过了10个权威实验室的验证试验。科技部提出制定这项标准的建议后，国家标准委迅速启动了应急标准制定程序，本着科学、严谨、快速的原则，在程序不减、质量要求不降低的前提下，标准的立项、审查和报批同时进行，从标准提出到完成，仅用了13天。这项标准的发布实施，为灾区水质的检测和监控，为灾区人民饮水安全及环境保护提供了权威的检测方法和有力的技术手段。 　　据悉，《水质 组胺等五种生物胺的测定 高效液相色谱法》(GB/T21970-2008)规定了测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺含量的测定方法。生物胺具有生物活性的有机化合物，常存在于动植物体内及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分，但当人体摄入过量的生物胺时，会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。 附件：水质中5种生物胺检测：液相色谱法生物胺.pdf