盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照15版药典配制双氰胺，三聚氰胺，和二甲双胍的出峰时间顺序是什么，求分享
问题：2015药典要求理论塔板数按格列美脲峰计算是多少？迪马科技的检测方案可达到多少？答案：药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000;迪马科技的检测方案可达到20233.806或20288.059【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：dahua1981（注册ID：dahua1981）——板凳sixingxing（注册ID：v2889187）——8楼999youran（注册ID：999youran）——7楼http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171510_573881_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171510_573882_1610895_3.jpg积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================格列美脲样品制备制备方法含量测定系统适用性溶液：取格列美脲对照品(100 μg/mL)、杂质Ⅰ(0.2 μg/mL)、杂质Ⅱ(0.2 μg/mL) ，加80%乙腈溶液溶解并稀释。对照品溶液：格列美脲对照品适量(40 μg/mL)，加80%乙腈。分析条件色谱柱Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)流动相乙腈：0.1%磷酸二氢钠（用磷酸调pH 值至3.0±0.5）=50：50流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 228 nm进样量10 μL色谱图含量测定对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171005_573800_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 24.370 736942 28634 20288.059 0.968 -- *药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰之间的分离度均应符合要求。系统适用性溶液 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511171005_573801_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 4.926 29103 4988 13024.538 1.090 -- 2 8.382 11955 1284 16849.404 1.025 16.035 3 24.365 1888029 73132 20233.806 0.966 33.884 *药典要求理论板数按格列美脲峰计算不低于2000，格列美脲峰及各杂质峰
盐酸二甲双胍格列本脲胶囊I有关物质按照2015版药典配制，三聚氰胺不出峰，色谱柱用的资生堂的。求各位大神指点一下[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/05/201905021326407220_6369_3384811_3.jpg[/img]
2015版药典新增和修订了多种药品的HPLC检测方法。针对这些提高和修订，默克密理博应用实验室发出了一系列的应用方法，帮助客户以最快速度满足药典的技术要求。本方案涉及格列美脲片的含量测定，有关物质和灵敏度溶液验证。经默克应用实验室验证，完全符合2015版药典要求。细节请见附件。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509021107_564128_2491887_3.png
【作者】 董宇； 孔璋； 钟大放；【Author】 DONG Yu, KONG Zhang, ZHONG Da-fang(Laboratory of Drug Metabolism and Phamacokinetics,Shenyang Pharmaceutical University,Shenyang 110016, China)【机构】 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室； 沈阳药科大学药物代谢与药物动力学实验室 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016； 辽宁沈阳110016；【摘要】 目的建立检测中药降糖制剂中非法掺入的苯乙双胍和格列本脲专属性方法 ,并对若干市售药品进行检测。方法采用液相色谱 离子阱质谱联用法。选用DiamonsilC18柱 ,以乙腈 水 甲酸(V∶V∶V =6 0 0∶4 0 0∶0 1)为流动相 ,对中药降糖制剂的提取液进行液相色谱 离子阱质谱分析。通过与对照品的色谱及质谱行为相比较 ,对中药降糖制剂中非法掺入的合成降糖药进行定性鉴别。结果在 4种受试中药降糖制剂中 ,2种被检测到同时掺有苯乙双胍和格列本脲 ,1种被检测到掺有格列本脲。结论该方法选择性强 ,灵敏度高 ,可作为分析检测非法中药降糖制剂的有效方法 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207301530_380586_2379123_3.jpg
朋友给老爸买了一种药，吃了后有严重的低血糖反应，差点一命呜呼。怀疑[color=#d40a00]优降糖(格列本脲)[/color]含量超标，欲寻一高手测定含量。[back=#ffffff][color=#f10b00][size=6]酬金重谢！！联系QQ:327172257[/size][/color][/back]
这些火烈鸟能与遊客一起互动。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008052109106711_7224_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/08/202008052109106290_7813_1636655_3.png[/img]
有那为朋友做尿中镉的？想问几个问题.1你们是用什么仪器测定的？2.你们的标准色列是多少？对应的吸光度是多少？3。尿中镉最后不是要用肌酐校正吗？那对没检测出的样品你们是如何报结果的?（最终结果0.00Xumol/mol肌酐）
消解后样品冷却后加硫脲，为什么有好多气泡产生，反应很剧烈已经赶了酸的 有的人说消解后的样品不需要加硫脲 请高手指点
warters液相2695，如何同时检测出蔬菜和水果中的吡虫啉多菌灵除虫尿灭幼脲和阿维菌素，求方法，波长，流动相挤比列，柱温度
化妆品中的As微波前处理后加入硫脲抗坏血酸后为什么发生剧烈反应呢？请高手解答，帮帮我吧
外媒：NBA暴发新冠疫情52名球员被隔离，威斯布鲁克在列.
ccc2001：你看下那张帖：有个新兵在问如何提高积分？我只不过是在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]版块中跟着灌了一小桶水。你就扣了我辛辛苦苦帮人回答问题攒来的5个声望。你也知道我们这些新兵声望是很难得才积累起来的。因为我一个小小的跟帖你就大开杀戒，你觉得你这样做很权威是吧？两天没来，打开电脑就看到这么气人的鸟事。在论坛泡了将近一年了，没想到版主还会这样做事。真让人心寒。强烈不满！有本事你将我这张帖也删了（这样我就不来这个论坛混了）。
大加好，我最近在试新农药的检测，因为进了几针发现每个图谱都不太一样，郁闷了，想请问下除虫脲用ECD检测是几个峰，出峰时间大概是多少，3Q
前言：米格列奈钙片（Mitiglinide Calcium Hydrate Tablets）主要由米格列奈钙组成，其化学名：双〔（2s）-2-苄基-3- (顺-六氢异吲哚-2-羰基)丙酸〕单钙二水合物。本品可以单独用于经饮食和运动疗法不能有效控制高血糖的Ⅱ型糖尿病病人。米格列奈是继瑞格列奈、那格列奈后第三个美格列脲类药物，是苯丙氨酸的衍生物。米格列奈钙片的原料药有本公司自己生产，其质控指标之一：有关物质的两个已知杂质，及（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C。此色谱柱（序列号：W10212097）在上篇文章中已经宣布退役，后来因色谱柱紧缺，摸索条件后启用了。以前的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸盐溶液(用0.05mol/L磷酸二氢钾溶液调节0.05mol/L磷酸氢二钠溶液pH值至7.0)-甲醇(40:60)为流动相；检测波长为290nm；柱温30℃。理论板数按雷贝拉唑钠峰计算不低于1000，雷贝拉唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。现在的色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-0.01mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）(45:55)为流动相；检测波长210 nm。理论板数按米格列奈钙峰计算应不低于2000。试验步骤： 取本品，加甲醇制成每1ml中含1.0mg的溶液，作为供试品溶液；另精密量取含量测定项下的对照品溶液适量，用甲醇稀释制成每1ml中约含2μg的溶液，作为对照溶液。取有关物质（2S）-2-苯甲基丁二酸对照品和杂质C对照品适量，用供试品溶液溶解并稀释制成每1ml中含米格列奈钙为1mg和有关物质对照品为5μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。照含量测定项下的色谱条件，取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%～20%；取系统适用性试验溶液20μl，注人液相色谱仪，理论板数按米格列奈峰计箅不低于3000，米格列奈峰与有关物质对照品峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。其主要色谱图加下：系统适用性试验色谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031602_438152_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031603_438153_1621890_3.gifhttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031626_438157_1621890_3.gif供试液样品色谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305031639_438158_1621890_3.gif3.2.S.4.3.2.5检测限与定量限(色谱图见附件63～70)精密称取对照品10.49mg置10ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试储备液，取供试储备液用甲醇逐级稀释，分别取20µl注入高效液相色谱仪，经测定，米格列奈钙主峰保留时间约为12.5分钟，在±1分钟的时间范围计算基线噪音约为361μV，当S/N≒3时,检测浓度为0.5245μg/ml,检测限为10.49ng,当S/N≒10时,定量限浓度为2.0980μg/ml,定量限为41.96ng,试验结果见下表。检测限的确定序号峰高（μV）Δε检测限（μV）13611083检测限验证浓度名称浓度(µg/ml)进样量（ng）峰高（µV）平均峰高（µV）S/N供试液110.4900209.8197991979954.8[/t
昨天做实验，微波处理完样品，冷后直接洗入容量瓶，再加硫脲，放置半小时后测砷，值太低，于是想可能温度太低（室温也就十几度吧），反应不完全吧，所以就用热水加热一下，谁知道，开始大量冒泡，颜色也变成黄色，测定的时候还由于反应太过于剧烈，液体都冲出二极气液分离器了。为什么温度一高就会这样呢，求解？
各位大神们最近在测定多肽尿素遇到几个问题：1.多肽尿素中加的柠檬黄对缩二脲的测定有影响吗？2.多肽尿素中加的聚天冬氨酸对缩二脲的测定又有影响吗？若有，怎么消除了？小弟不胜感激啊
参加省盲样考核的朋友，你们尿铅，尿镉做得怎样？量太少，难做啊！你们编号是多少？结果是多少？大家交流交流！
本人用VarianAA240Z测尿铝，测定条件灰化温度1000℃10s，1200℃10s，1200℃5s，原子化温度2400℃0.8s，2400℃2s，除残2500℃（仪器推荐最高灰化温度1400℃，最高原子化温度2500℃），有几个疑问如下，请大家讨论为何？1.基体改进剂：文献资料推荐用Mg（NO3）2，本人用后觉得峰形，精密度不好，就改用钯盐加硝酸，峰形特别好，灵敏度也好，只是精密度不好，不知道各位有没有用其他改进剂的经验？2.新石墨管在该条件下，用空白尿样做标准曲线，线性和灵敏度都很好，质控样也在真值范围内，两次的结果很平行。但是非常奇怪的是，我后来又用该仪器测定其他项目如锰，镍，铬等，然后又用同一个空白尿样做尿铝，标准点包括空白尿样的响应值都高了很多，标准点的精密度很好，线性不错，但是曲线的斜率跟上次差别非常大，不知为何？做了几次质控样，精密度不太好，估计跟元素本身的性质有关，不知各位有没有做铝的经验？
作者：阿迪列提1，谢淑英2，陈勇3，李文霞4，向智敏3(1．阿勒泰地区药品检验所，新疆阿勒泰836500；2．眼力健(杭州)制药有限公司，浙江杭州310018 3．浙江省药品检验所，浙江杭州310004；4．杭州海王生物工程有限公司，浙江杭州311101)摘要：目的:探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法.方法:采用Diamonsil(R)C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证.结果:格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分.结论:本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。谱图：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071327_382212_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071328_382214_1609970_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208071328_382215_1609970_3.jpg
9月24日消息，欧盟将对葛兰素史克公司的糖尿病药物文迪雅（Avandia）采取退市措施，而美国有关当局则因该药有导心脏病发作的风险，对其销售进行严格限制。这基本决定了这种一度很赚钱的药品的商业命运。 文迪雅（Avandia）曾经是糖尿病治疗的首选药品，也是葛兰素销量第二的药品，这次裁决将解决围绕着Avandia的安全性所进行的为期三年的激烈争论，该争论对医学行业和葛兰素的声誉均造成了不良的影响，而美国食品和药品管理局的官员对这种药物也持有不同的观点。 欧盟和美国的举措将为较新的糖尿病治疗药物获得市场份额扫清障碍。分析师称，默克公司（MErck & Co）的药物Januvia、阿斯利康公司（AstraZeneca）的Plc和百时美施贵宝公司（Bristol-Myers Squibb）的OnGLyza将从中受益，它们的销量最有可能得到增长。
http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021546_553081_1610895_3.jpg分析条件 色谱柱：Diamonsil C18 250 X 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)Diamonsil C18（2）250 X 4.6 mm，5 μm (Cat#：99603)Platisil ODS 250 X 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)Spursil C18 250 X 4.6 mm，5 μm (Cat#：82006)流动相：乙腈：0.1%磷酸二氢钠（用磷酸调pH 值至3.0±0.5）=50：50流速：1 mL/min柱温：30 ℃检测器：228 nm进样量：10 μL色谱图——DiamonsilC18 250 X 4.6 mm，5 μm (Cat#：99903)含量测定：对照品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021541_553074_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021541_553073_1610895_3.jpg色谱图——DiamonsilC18（2）250 X 4.6 mm，5μm (Cat#：99603)含量测定：对照品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021542_553075_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021542_553076_1610895_3.jpg色谱图——Platisil ODS 250 X 4.6 mm 5 μm (Cat#：99503)含量测定：对照品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021543_553077_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021543_553078_1610895_3.jpg色谱图——Spursil C18 250 X 4.6 mm，5 μm(Cat#：82006)含量测定：对照品溶液：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021544_553079_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507021544_553080_1610895_3.jpg
[align=center][b] 两个菜鸟开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，检测新兵显真章[/b][/align][align=left] 今天是五一节后的第一天上班，实验室卫生打扫完毕后，张工安排我和另一位新调到实验室的同事ZB操作开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]7890B，张工负责监督我们的操作。[/align][align=left] 听到张工的安排，心里虽然有一丝忐忑，但更多的是自信，因为我俩分配到实验室已经一个月了，一个月来，热心、负责、认真地张工前前后后，“絮絮叨叨”给我们进行了四五次详细的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]培训，还曾看过同事的操作，我们也在线下认真地练习了编方法、编辑序列、数据处理┅┅等一系列的操作，听到让我们自己操作，都挺乐观的。[/align][align=center][img=,574,442]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010916014391_6957_3389022_3.png!w574x442.jpg[/img][/align] 张工说：“开始吧”，听到命令，ZB到楼道打开了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]室的通风设施，我卸下进样针，检查、清洗，并安装好了进样针，把丙酮、无水乙醇、废液瓶做了更换，把另一个丙酮放到了样品盘1号位，ZB检查了衬管，O型圈、进样垫，并把进样塔重新放到后进样口。我俩开始的操作有条不紊，但接下来就开始手忙脚乱，不知道该干什么了?张工提醒后检测器，我才想起开空气、氢气发生器，并检查了气体压力，氢气发生器电解液液面。ZB打开了墙壁电源，UPS开关，在我感觉万事俱备只等开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]开关时，ZB喊“氮气，氮气”，“呀!差点出大事，今天要是我自己开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，如果没有氮气，后果”头上顿时冒出了冷汗，我赶紧打开了氮气瓶气阀，检查了氮气气压。在我们俩都认为一切准备就绪，就要开[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]开关时，一脸严肃一直站在我们旁边的张工说到“色谱柱安装好没?检查了没?”听到此，刚刚擦拭的冷汗又冒了一头，看似简单的开机操作，我们俩菜鸟真是问题不断呀![align=center][img=,576,369]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807010917126689_2291_3389022_3.png!w576x369.jpg[/img][/align] 经过再次详细的检查，总算打开了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]开关，电脑开关，编制了运行方法。到了编辑序列了，编辑序列我曾在脱机状态下练习了很多遍，自以为练得很不错，就对ZB说：“编辑序列我练的好，你来操作，我给你指导”， ZB按照我的指导编辑了序列，前来检查的张工看到我们编辑的序列，说：“这个序列错了”，张工一一指出了错误的地方，如序列名称错了，序列保存路径错了，序列表填写不完整等等，并重新指导我们编辑了新的序列，运行了序列。 看着运行的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，想想我们刚才漏洞百出的操作，真是感慨万千，在未来的学习和操作中，我一定严格遵守操作规程，更沉着，冷静，细心，踏实，把[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]学透学精。
有没有人做过尿镉？请问，尿镉计算要不要尿密度校正后，再用肌酐校正？如，我测定尿镉为5ug/L，尿密度为1.025，肌酐为0.6g/L。我的结果是不是5*0.8/0.6=6.7ug/g肌酐。
[b]孚光精仪：[url]http://www.f-lab.cn/[/url]微阵列芯片扫描仪：[url]http://www.f-lab.cn/microarray-manufacturing/innoscan.html[/url]微阵列芯片扫描仪[/b],[b]innoscan[/b]专业为[b]扫描基因芯片[/b],[b]扫描蛋白质芯片[/b]等[b]微阵列芯片扫描[/b]而设计，是功能强大的高分辨率[b]荧光扫描仪[/b]，适合所有[b]微阵列芯片扫描，[/b]如DNA芯片，蛋白质芯片和细胞和组织。[b]微阵列芯片扫描仪[/b]是完全开放的系统，兼容任何标准的显微镜载玻片25x75mm（玻璃基板，塑料，透明和不透明），适用于各类型的应用研究，如基因表达，基因分型，aCGH，芯片分析片内，微RNA检测的SNP，蛋白质组学和微阵列的方式。[img=微阵列芯片扫描仪]http://www.f-lab.cn/Upload/innoscan-scanner.jpg[/img][b]微阵列芯片扫描仪[/b]可以扫描生物芯片，有3 1.mu.m/像素的分辨率，同时保持高图像质量。能够同时扫描两个检测通道3.5分钟（10.mu.m/像素，最大扫描区域），InnoScan900是市场上最快的扫描器，扫描速率可调节，达10到35行每秒。
测定尿样中铜、铁、锌的含量如何前处理？文献上有用把冷冻保存的尿样在 37℃水浴 30ｍｉｎ ,取样 3.5ｍＬ于10ｍＬ具塞刻度试管中 ,放于定温于 130℃的石墨恒温消化器上 ,蒸发掉一部分水分至剩余约 1ｍＬ时 ,加入 65%的工艺超纯硝酸 1ｍＬ ,继续加热消化至澄清透明时取出 ,用 2%硝酸定容；或100g尿样在坩埚中，然后在水浴中蒸干后再用一定浓度的酸洗涤定容的；又或像食品消化一样取一定量的尿样直接用硝酸或是高氯酸消化后测定，当然也有直接进样的，在这里和大家讨论的是，利用各种方法测定出来的结果的偏差到底有多大，有做过生化样品的可以讨论这个话题！
谁有HG/T 3884-2006 代森锰锌霜脲氰可湿性粉剂这个标准啊！
为什么这些鸟不怕人，也不会飞走？[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010080820274012_6965_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010080820274012_6965_1636655_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/10/202010080820274111_4166_1636655_3.png[/img]
刚刚学习完新的评审准则，变化挺多的，现在要求程序文件和质量手册换版，头晕中，真希望有高手来发个模板让我这个菜鸟抱一下大腿。万分感谢！！
[b][color=#cc0000]一起欣赏肯尼亚纳库鲁湖国家公园，“火烈鸟的天堂”！4[img=,640,402]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/05/202205041640360773_5609_1841897_3.jpg!w640x402.jpg[/img][/color][/b]
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