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甲基巯基

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甲基巯基相关的论坛

  • [求助]请问,巯基棉是什么东东?

    食品中甲基汞的测定 GB/T5009.17-2003,材料中需要巯基棉这个东东,配制起来还挺麻烦的,请问,市面上有现成的卖吗?还有,怎样才能知道它对甲基汞的吸附效率在95%以上呢?[em61]

  • 【求助】GB5009 中甲基汞的问题

    小弟刚刚开始做甲基汞,按照的标准是gb5009的。就是当甲基汞被巯基棉吸附后,为什么要用苯把它洗脱下来。能不能用己烷呢?请哪位高人指点!

  • 大家有做水产品中甲基汞的吗?望大家帮忙解惑

    GB/T 5009.17 气相色谱法检测甲基汞,前处理最后一部分用巯基棉收集甲基汞,用玻璃棒压紧巯基棉,用洗耳球将水尽量吹尽,然后加入1mL盐酸(1+5)分别洗脱一次,用洗耳球将洗脱液吹尽,收集于10mL具塞比色管中。这部分不理解,望大家帮忙解释一下。

  • 【求助】气相做甲基汞问题

    用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]ECD做甲基汞采用的方法DB/T 5009.17-2003 做巯基棉时玻璃滴管和分液漏斗怎么接, 玻璃滴管有没有卖成品的,哪有卖啊 急用啊 谢谢各位了

  • 【求助】紫菜中的甲基汞

    按照国标。称取样品,加入氯化铜、1+11盐酸,后过滤。一般做鱼虾之类的水产品,滤液较清澈,但是,紫菜的滤液浑浊,且放置时间长有絮状沉淀。分液漏斗过巯基棉的时候非常非常慢。我试过离心 ,再取上清液过分液漏斗,也还是非常慢。我想问问有没有高手有好方法借鉴一下还有个附带问题紫菜的滤液是橙色和甲基橙的颜色相似。。。难道只能通过PH计来调节PH了?

  • 巯基棉相关的文章

    我有一部分关于巯基棉的资料,但是太大无法上传,先放在资料中心了.这是重庆维谱vip数据格式,由于无法直接上传就用压缩软件包装了一下,需要使用专门的阅读工具来阅读的,文章列表:巯基棉的制备与检测一种制备巯基棉的新方法水样中铜,铅,镉的巯基棉富集火焰[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测定巯基棉富集方法简介

  • 【第二届原创大赛参赛作品】水产品中甲基汞、乙基汞的GC/MS法测定

    水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定 浙江 WUPINGGU 由于环境日益恶化造成重金属污染问题特别突出,如广东珠三角“镉”污染、浙江等地的含“铅”茶叶等等,重金属通过食物链从水开始向食物迁移,并一级一级浓缩转化,其中汞是重金属中对环境及食物影响较大的一个元素,特别是汞经过生物转化从无机态生成甲基汞、乙基汞等有机产物,使其毒性大大增加,国内外对水产品中总汞残留检测同时要求检测甲基汞含量,我国水产品中甲基汞限量值为0.2mg/kg。目前我国GB/T5009推荐的甲基汞测定方法为巯基棉吸附[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/ECD方法测定,但本人在检测过程发现甲基汞峰形不好,灵敏度偏低,巯基棉吸附回收低等缺点(不排除本人实验有误,没有掌握好),其他文献报道的方法主要有液相色谱-原子荧光联用、液相色谱-等离子发射光谱质谱联用、液相色谱质谱等方法,但上述3种方法均要求特定的联用仪器,目前方法推广有局限性,而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱虽然也是仪器联用,但技术已经适当成熟,而且仪器的普及已经相当广泛,因此本研究结合巯基乙酸对样品中的甲基汞、乙基汞的特异性吸附,然后将甲基汞、乙基汞经过乙基化衍生来改变脱尾的峰形,最后采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS对甲基汞、乙基汞进行定性定量分析。1、仪器 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS DB1701MS柱,30m*0.25mm*0.25um,35度,2min—10度/min-150度。 监测离子:甲基汞 202、215、217、246;乙基汞202、231、258、260。(其他省略)。2、样品提取:称取样品0.5g,加1mol/L KOH甲醇溶液5mL,在100度下水解1小时,取出冷却,离心取上清夜加1mol/LEDTA-2Na溶液0.3mL,加水2mL,用2mol/L盐酸溶液调节pH至5.0,然后加水至10mL,5000rpm离心5min,取上清夜备用。3、样品净化:取巯基乙酸键合固相萃取柱(250mg/6mL),先用5mL淋洗柱子,然后将上述上清液过柱,再用5ml水淋洗除杂,真空抽干水分,加1mL苯洗脱(抽干苯,以防止损失,注体积不会变化多少!)。4、样品衍生:在苯溶液中加入2mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液0.1mL,0.1mL四乙基硼化钠溶液,混匀反应15min,然后加入2mL2mol/L NaOH溶液,混匀除去巯基乙酸,5000rpm离心5min,取上层苯溶液进行[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS分析。结果与讨论(待续)化了1.5小时草草的写了一下近期“水产品中甲基汞、乙基汞的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法测定”,希望对大家有所帮助。由于图谱在单位,上班后附上。[em09510]

  • 【求助】按GB5009.17气相法做甲基汞时碰到的问题

    我试过用HP5和INNOWAX做水产品中的甲基汞,但是进标样时用10PPM的浓度时峰过载,但用0.1PPM进样时则无峰,于是我用0.1ppm的标样过巯基棉柱,之后再用1+5的盐酸洗脱,苯定容后再进样峰有了,但是这样一来我就无法做巯基棉的回收率了,希望哪位大侠能指教一下P.S.我是按GB5009.17[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]法做的,感觉这个方法挺怪,配标样的时候最后一步是从苯贮备液中吸1毫升,再用1+5盐酸定容到100毫升,两者根本就分层,所以感觉忒奇怪了

  • 【求助】巯基化合物水分的测定

    大家好,有没有研究过含巯基化合物水分的测定方法的,是医药中间体,含有微量水分,直接用K.F.方法不能测,因为巯基和碘反应,谁做过,怎么掩蔽干扰啊?谢谢。

  • 巯基丙酮二聚体的疑问

    附件是原料巯基丙酮用酒精稀释后进的gcms,请问巯基丙酮二聚体的峰到底是14.866还是22.072,或者说两者都是?还有,根据香料通则,这个东西的含量要达到95%,根据图上看有个很大的巯基丙酮,含量应该不到95%,巯基丙酮是本来就有的呢还是二聚体分解出来的?大家做原料控制的时候怎么做的呢?

  • 【讨论】巯基化合物水分测定

    咨询各位大神一个问题 含有巯基的液体化合物如何测定水分?由于巯基与卡氏试剂反应,所以用卡尔费休法不能测定巯基化合物的水分,我这里有一类巯基化合物有的沸点比水还要低 所以干燥失重的方法也不能测量,各位还有哪些好的方法,不需要特别精确,大体上能判断含水量多少的方法也行

  • 氯乙酸巯基乙酸巯基丙酸检测

    大家好,请问氯乙酸、巯基乙酸、巯基丙酸(含量都比较高80%以上)能用液相色谱来检测吗?如果能的话用什么样的色谱柱、什么色谱条件,谢谢了

  • 【求助】求助:11-巯基十一烷酸问题!!

    各位师兄师姐以及专家们你们好!小妹有一个问题想请教一下。 我们知道L-半胱氨酸与11-巯基十一烷酸里面都既有巯基又有羧基,他们中的巯基可以和纳米金自组装,羧基可以乙酰胆碱酯酶里面的羟基结合,但首先与哪个结合?具体怎样结合?哪位大侠只要做过其中之一的连接,给我指点一下。小妹在此感激不尽......

  • 求助 二巯基丙醇

    想求助各位老师,二巯基丙醇属于硫醇吗?想做气相检验二巯基丙醇,各位老师用做过这方面的研究吗?是有关采血管添加剂的,里面含有二巯基丙醇,想用气相做它的含量

  • 二巯基丙醇

    有高手做过二巯基丙醇的含量测定吗?是用的气相吗

  • 【讨论】巯基氢的化学位移

    巯基氢是活泼氢吗?它的化学位移是否在1.5ppm左右处?如果在谱图中化学位移在1.5ppm左右处出现峰,如何论证该峰是否为巯基峰?

  • 求助:巯基的衍生

    碰到一个比较难做的药物,需要进行巯基的衍生,不知大家有什么好的意见不?

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