三环己基膦 液相色谱检测波长 大约是多少?
想问下 诸位有没有测定环己基氨基磺酸钠的高手 请指点下小弟 小弟今天测定甜蜜素的回收率仅有13%求助 先问下各位对于高脂肪 高蛋白 高油 高糖 高淀粉 类的样品该如何处理 如何提高在这样的样品中提高回收率
7月2日将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 然后将50ug/ml的环己基氨基磺酸钠标准溶液分为两部分,分别储存在冷冻和冷藏的条件下密封保存。 在7月10日的时候,分别取出在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]上机测试,得出色谱图。 将三个环己基氨基磺酸钠的色谱图进行对比。 [img=,690,309]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161522359457_3024_5979722_3.png!w690x309.jpg[/img] 环己基氨基磺酸钠的色谱图会出现两个色谱峰,分别是环己醇亚硝酸酯、环己醇。 我发现两个问题 1、7月10日的色谱图和7月2日的色谱图相比(期间其他条件都没有变化),环己醇亚硝酸酯、环己醇的出峰位置都提前了5-10秒,算是色谱峰漂移了。理论上应该是再跑一个当天衍生化的环己基氨基磺酸钠标准溶液上机进行对比,但是近期比较忙这一本就没有做。后期有机会做了,我再反馈这一个问题。 2、在冷藏和冷冻条件下的环己基氨基磺酸钠标准溶液的环己醇亚硝酸酯、环己醇的面积有一些差别。冷藏条件和冷冻条件相比,冷藏条件下的环己醇亚硝酸酯的面积变小了,环己醇的面积变大了。但是面积总和相比几乎一样,因此可以判定,环己醇亚硝酸酯在指定温度下,是可以继续转化为环己醇的。 [img=,690,511]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161523569214_3530_5979722_3.png!w690x511.jpg[/img] [img=,690,513]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524065331_7755_5979722_3.png!w690x513.jpg[/img] [img=,690,535]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/08/202408161524102083_9380_5979722_3.png!w690x535.jpg[/img] 根据标准曲线查看7月10日分别上机的环己基氨基磺酸钠标准溶液的含量,分别是58.7689 ug/ml和58.5511 ug/ml,7月2日上机检测的含量是51.2462 ug/ml,我们可以看出来标准溶液保存8天后,检测的数值就有不少误差了,而且是数值变大了。这一点不知道是什么原因
在味精中添加甜蜜素(环己基氨基磺酸)后,为什么甜蜜素检测不出来?
环己基氨基磺酸钠用什么色谱柱??我们有HP-5,DB-1701,DB-35
有没有版友用液质测定环己基氨基磺酸钠?手里的标准是SN/T1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法 液相色谱-质谱/质谱法 开始看了方法觉得比较简单,相关的仪器参数也都在附录中有了,样品处理也比较简单可是实际做的时候发现根本不像想象的那样简单设置参数的时候发现存在太多问题仔细看标准才发现,标准中的方法是针对于一款液质使用的,其他型号的仪器需要自己摸索方法条件我们的仪器是waters的液质quattro premier XE作方法的时候发现和标准中的母离子和子离子都对不上,不知是何原因?是我们的方法不合适?还是仪器不同造成的差别?期待做过的版友给点建议!!
色谱里面检测到有疑似环己基过氧化氢(C6H12O2)的物种,经过排查,应该是它,做色质的时候没有请老师查它的标准谱,如果能查到和做出来的一致,就最好不过了。请问哪里有这种标准谱或者哪位能给俺发一份标准谱?十分感谢!
急需 QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯 。邮箱:dt@hangzhouaroma.com
[color=#444444]测定白油中环己基甲基二甲氧基硅烷的浓度,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]外标法,重复性很差,想请教一下问题在哪里?[/color][color=#444444]色谱条件简单如下:岛津GC-2014,无自动进样器[/color][color=#444444]柱温:100℃;进样口200℃;检测器300℃;[/color][color=#444444]程序升温:100℃(1min)--5℃/min升至150℃(0min)—25℃/min升至200℃(5min)[/color][color=#444444]色谱柱为非极性毛细管柱[/color][color=#444444]分流比:80:1[/color][color=#444444]样品采用正己烷稀释10倍后分析,质量浓度约15%,色谱分析重复性很差,做过此类分析的高手给些建议,谢谢![/color]
[size=5]GB 12488-1995 食品添加剂 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)[/size]
有参加SYQI T1303 饮料中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)的测定能力验证的吗?大家仪器讨论下!
今天刚收到CNAS T0615 葡萄酒中环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 的样品。希望大家在此相互交流经验,提高检测能力。以前没测过含酒精的样品,所以我现在的疑问是酒精对甜蜜素的测定有没有影响,前处理的时候要不要去除酒精,如果要去除酒精的话怎样去除比较好?
QB/T 1119-2007 食品添加剂 环己基丙酸烯丙酯代替QB 1119-1991
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,有人说把正庚烷换成正己烷比较好,他们说正庚烷不如正己烷纯,很容易出现杂峰大家怎么看
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]做GB5009.97-2016食品中环己基氨基磺酸钠的测定,使用SH-1的色谱柱没有问题吧在我的印象中 -1的都是非极性色谱柱 -5的是弱极性柱 wax的是强极性柱
[align=center][font=宋体][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠计算公式到底怎么算[/font][/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][align=center][font=宋体] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]在国标[/font][font=Calibri]GB5009.97-2016[/font][font=宋体]环己基氨基磺酸钠中最后的计算公式是[/font][font=Calibri]X[/font][/font][sub][font=宋体][font=Calibri]1[/font][/font][/sub][font=宋体][font=Calibri]=[/font][font=宋体]([/font][font=Calibri]C*V[/font][font=宋体])[/font][font=Calibri]/[/font][/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]。其中国标中公式变量注释如下。[/font][font=宋体] [/font][font=Calibri]X[/font][sub][font=Calibri]1[/font][/sub][font=Calibri]———[font=宋体]试样中环己基氨基磺酸的含量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克每千克[/font][font=Calibri](g/kg) [/font][/font][font=Calibri]c ———[font=宋体]由标准曲线计算出定容样液中环己基氨基磺酸的浓度[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫克每毫升[/font][font=Calibri](mg/mL) [/font][/font][font=Calibri]m ———[font=宋体]试样质量[/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为克[/font][font=Calibri](g) [/font][/font][font=Calibri]V ———[font=宋体]试样的最后定容体积 [/font][font=Calibri],[/font][font=宋体]单位为毫升[/font][font=Calibri](mL)[/font][font=宋体]。[/font][/font][img=,690,224]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/10/202310310806044276_6168_5979722_3.jpg!w690x224.jpg[/img][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]注意国标中写的很明确,[/font][font=Calibri]V[/font][font=宋体]是试样的最后定容体积。[/font][font=Calibri]m[/font][font=宋体]则是试样的质量。我们去国标中寻找体积可以找到多个体积,分别是前处理中的“用水定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]备用”,以及进行衍生化前吸取的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],最后还加入了[/font][font=Calibri]5mL[/font][font=宋体]正庚烷、[/font][font=Calibri]2.5mL[/font][font=宋体]、。这个地方有些人提出了质疑,如果严格按照国标的定容体积,应该是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],但是仔细看国标,最后使用了[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]中的[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],因此这个地方使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],还是使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体]、或者是[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体],就存在了争议,有些人使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],有些人使用[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],有些人则是使用[/font][font=Calibri]20mL[/font][font=宋体]。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]同样样品称取质量,有的是称取[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],有的是称取[/font][font=Calibri]5g[/font][font=宋体],但是都是定容至[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体],最后又移取了[/font][font=Calibri]10mL[/font][font=宋体],看上来最终的质量被稀释了,因此有些人说需要把质量除以[/font][font=Calibri]5[/font][font=宋体]。这个地方也存在争议。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]导致出现了一些问题,那就是不同的人理解不一样,然后使用的数值不一样,最终计算结果总有一些热[/font][font=Calibri]=[/font][font=宋体]人算错了。[/font][/font][font=宋体] [/font][font=宋体][font=宋体]我咨询了不少人,查了不少资料,最终搞清楚了,这个公式就是使用[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和实际称量质量。饮料就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]25g[/font][font=宋体],固体罐头等就是[/font][font=Calibri]50mL[/font][font=宋体]和[/font][font=Calibri]5g[/font][/font][font=Calibri] [/font][font=Calibri] [/font]
《CNAS T0441食品(果蔬汁)中羟基苯甲酸酯、环己基胺基磺酸纳、日落黄和酒石黄的检测》能力验证开始了,大家保持联络啊~~呵呵~
最近要做冰淇淋中的甜蜜素,冰淇淋中含太多油脂和蛋白质,想在提取环己基氨基磺酸酯之前,把油脂和蛋白质去除掉,不知道用什么方法简单有效,请各位老师赐教!!!
GB5009.97—2016中[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]测定食品中环己基氨基磺酸钠,感觉制作标准曲线太浪费标准溶液了,有没有简化方法按照国标每个中间液要配置50ml,然后每个标准点的衍生化要10ml标准溶液中间液,,太浪费了
10,抽取5个版友);中奖名单:馨语(注册ID:huangdm)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)m3071659(注册ID:m3071659)翠湖园(注册ID:hhx050)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591637_708_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271528_591638_708_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================邻苯二甲酸酯方法:GC基质:标准溶液应用编号:101047化合物:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯固定相:DM-5 MS色谱柱/前处理小柱:DM-5MS 30m x 0.25mm x 0.5um色谱条件:柱温:35 oC ( 1 min ) - 285 oC, 10 oC/min 压力:7.5psi 进样方式:100pg 柱上进样 检测:MS-SIM文章出处:CER00049关键字:邻苯二甲酸二甲酯; 邻苯二甲酸二乙酯;邻苯二甲酸异丁酯;邻苯二甲酸二丁酯;邻苯二甲酸二戊酯;邻苯二甲酸二己酯;邻苯二甲酸乙基苄基酯;邻苯二甲酸二庚酯;邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;邻苯二甲酸环己基酯; 邻苯二甲酸二辛酯,邻苯二甲酸酯,EPA,环境,DM-5 MS,GC,内分泌干扰物谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/04/201604271024_591571_708_3.png图例:1. 邻苯二甲酸二甲酯;2. 邻苯二甲酸二乙酯;3. 邻苯二甲酸异丁酯;4. 邻苯二甲酸二丁酯;5. 邻苯二甲酸二戊酯;6. 邻苯二甲酸二己酯;7. 邻苯二甲酸乙基苄基酯;8. 邻苯二甲酸二庚酯;9. 邻苯二甲酸2- 乙基己基酯;10. 邻苯二甲酸环己基酯;11. 邻苯二甲酸二辛酯
如题,最近要做这个分析,查资料说可以通过氧化灼烧后滴定氯来定含量。温度800度烧两小时,剩下的黒渣很难溶下来,滴定结果偏小。加热至溶解就冷却加溶剂滴定分析,结果依然偏小。请教一下:温度多大合适啊?时间多长?熔点是280度左右的。 还有高人支招,让我用双氧水氧化,然后滴定氯。原理是什么呢?我试过,加硝酸银是有沉淀的,滴定的话,结果依然偏小。是没氧化完全?还是双氧水用的不够?后来在添加了双氧水的样品溶液中加了高锰酸钾溶液,颜色消失,说明双氧水还有剩余啊!试样资料:CAS:19999-87-2分子式:http://images-a.chemnet.com/suppliers/chembase/661/681661_1.jpg
请教一下各位大神该物质怎么检测,紫外基本没吸收,CAD峰型不好,还有没有其他什么可行的色谱分析方法[img=,690,1493]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207051001080010_9504_5473735_3.png[/img]
1、邻苯二甲酸二丁酯2、邻苯二甲酸二异丁酯3、邻苯二甲酸丁基环己基酯4、邻苯二甲酸5、二苯胺6、双酚A
如题,谢谢各位
各位大神有没有人对于高油 高点白 高脂肪 高淀粉 高糖的样品基质中的甜蜜素 还有如何提高在这样的基质中加标的回收率 小弟在此感谢
注:资料来源:摘录于希科检测。8月18日,美国纽约南区联邦地区法院就美国消费品安全委员会(CPSC)被控诉失职一案作出判决,非政府组织认为CPSC未能及时发布关于限制玩具中5项邻苯使用的最终规则,目前,CPSC已同意将尽快敲定最终规则并于10月18日进行投票表决。 早在2014年底,美国消费品安全委员会就提议限制儿童玩具中的5种邻苯,邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、二正戊基邻苯二甲酸酯(DNPP)、二正己基邻苯二甲酸酯(DnHP)、二环己基邻苯二甲酸酯(DCHP)和二异壬酯(DINP)分别不得超过0.1%。详见[url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/6506.html][u]美国消费品安全委员会提议限制儿童产品中的8项邻苯[/u][/url]-希科检测2014年12月报道。 慢性危害物顾问小组(CHAP)基于对物质的健康危害研究,在2014年发布的报告中要求,CPSC需在2015年1月14日之前发布相关最终规则,然而CPSC迟迟未能履行。 直至今年年初,非政府组织因CPSC逾期两年多未能就该提案作出应有反应而对其提起诉讼,根据裁决结果,关于儿童玩具中5项邻苯的限制要求将于10月份尘埃落定,届时美国将强制性永久限制儿童玩具中含有8项邻苯:DEHP、DBP、BBP、DINP、DIBP、DPP、DnHP和DCHP。 根据消费品安全改进法案(CPSIA)中的相应要求,儿童玩具的制造商必须进行第三方检测以验证邻苯项目的合规性,这项要求也因增加了企业的负担而饱受诟病。去年8月份,CPSC发布一项提案,豁免含有特定添加剂的4类塑料的邻苯测试,以减轻企业测试负担(详见[color=inherit][url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/CPSC_proposes_phthalate_testing_exemption_for_certain_plastics.html][u]美国CPSC提议豁免某些塑料中的邻苯测试[/u][/url]-希科检测2016年8月报道[/color])。昨日,CPSC就该提案发布了[url=http://www.cirs-ck.com/Uploads/file/20170831/1504159866_52758.pdf][u]最终规则[/u][/url],并将于2017年9月29日生效,届时PP、PE、GPPS、MIPS、HIPS、SHIPS以及ABS塑料中如含有特定的添加剂,就可排除其含有限用邻苯,可以豁免第三方测试要求。 美国玩具安全标准ASTM F963中也对邻苯进行了限制,安抚奶嘴、摇铃和牙咬胶中的邻苯DEHP含量不得超过总固体含量的3%,指定测试标准为ASTM D3421,而笔者发现ASTM D3421已经废止,企业该采用何种方法进行符合性验证成为难题。经过希科检测技术支持工程师与ASTM相关负责人沟通,确认此处系受到CPSC邻苯限制提案的影响,ASTM表示他们已经意识到该处应该修订,但是要等到CPSC敲定最终的邻苯要求。现阶段,企业可以采用CPSC-CH-C1001-09.3方法测定安抚奶嘴和牙咬胶中的邻苯DEHP。这也意味着CPSC的邻苯限制提案一旦敲定,ASTM F963或将随之更新。近期发布的ASTM F963-17还未包括这一要求(详见[url=http://www.cirs-ck.com/news/industry-news/childrens-products/ASTM-F963-2017-version-released.html][u]美国玩具安全标准ASTM F963更新至2017版[/u][/url]-希科检测2017年8月报道)。
[align=left]为防止橡胶在存储和加工过程中发生焦烧,常在橡胶中添加防焦剂。防焦剂CTP(N-环己基硫代邻苯二甲酰亚胺)对次磺酰胺类促进剂的防焦烧效果特别显著,因此广泛应用于轮胎胶料配方中。本方法是采用HPLC和GC/MS相结合的方法,通过分析防焦剂CTP及其分解产物,并设计已知配方进行分析,定性检测橡胶中是否还有防焦剂。[/align]
3,4-二甲基吡唑磷酸盐(3, 4-dimethylpyrazole phosphate),CAS: 358-72-5 ,简称DMPP;环己基磷酰三胺(N-cyclohexylphosphoric Triamide),CAS:25316-51-2,简称CHPT。有货卖家请联系:024-83970357或elichch@hotmail.com,多谢!
过度增甜仍是食品被下架主因。记者今天上午从市工商局了解到,本周共有12款食品全市停售,其中10款都是因为甜蜜素超标导致。 另有4款食品同时涉及食品添加剂防腐剂苯甲酸或山梨酸检测项目不合格,2款食品亚硫酸盐检测项目不合格。北京市工商局提醒,凡已购买下列不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。 样品名称 商标 不合格项目牛板筋杨海鹏 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)红烧牛柳 吉祥 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)棒棒牛 小白兔糖精钠、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)顶级牛筋 红姐 苯甲酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)老干妈牛肉 红红环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 麻辣香菇丝 九通环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、日落黄哥俩好 金嫂子 环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 臭干子 劲仔环己基氨基磺酸钠(甜蜜素) 泡山椒笋尖 红欣亚硫酸盐(以SO2计) 香菇丝 成仔熟食苯甲酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)开胃牛 八里香 山梨酸、环己基氨基磺酸钠(甜蜜素)、柠檬黄竹笋 林野 亚硫酸盐(以SO2计)
我们检测对苯二胺衍生物时所有的峰多正常,但其中的苯改成环己基时,所有的峰变成了鼓包,是否是环己基构像来回变化的原因?如何改善?