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萘基乙酯

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萘基乙酯相关的论坛

  • 【我们不一YOUNG】全脂奶好还是脱脂奶好

    现代人早已实现喝牛奶自由,但牛奶并不是单一品种,随着食品研究的进步,牛奶被分为脱脂奶和全脂奶区别。这两种奶有什么区别呢?全脂奶和脱脂奶的区别在脂肪含量、口感、营养价值、适用人群等4个方面。[b]1、脂肪含量不同[/b]全脂奶种脂肪含量是3.0%以上,而脱脂奶含有的脂肪量在0.5%以下。天然奶类含有一定量的脂肪,脱脂奶是在奶加工的过程中,去除奶中的全部或一部分脂肪。在奶的来源一致,且容量相同的情况下,脱脂奶的脂肪含量低于全脂奶。[b]2、营养价值不同[/b]全脂奶中含有丰富的营养物质,而脱脂奶在脱脂过程中会损失部分脂溶性[url=https://www.bohe.cn/k/124377.html]维生素[/url],所以营养价值也会有所下降。[b]3、适宜人群不同[/b]大多数人群均可饮用脱脂奶,尤其适宜肥胖、高血脂症的人群。但是全脂奶不适宜肥胖和高血脂症人群饮用。有三高等疾病的人,存在血脂代谢异常情况的人,建议选择饮用脱脂奶,减少食物中脂肪的量。对于大部分身体健康的人来说,可选择全脂奶。选择哪一类奶制品,可以咨询医生或专业人士。[b]4、口感不同[/b]有些人对于饮食中脂肪含量比较敏感,会觉得全脂奶口感比脱脂奶较好,而有些人在口味感觉上并没有不同。[b]全脂奶好还是脱脂奶好[/b]全脂牛奶是指普通牛奶。里面的脂肪未经加工,属于最原始的牛奶。脱脂牛奶主要是在一定程度上降低脂肪含量后的产品。从营养的角度来看,全脂牛奶绝对比脱脂奶有更高的营养价值,但是对于一些患有过敏性疾病或者想要减肥的人来说,吃脱脂奶相对更好,因为脂肪含量相对较低,可以降低过敏性疾病的几率,防止脂肪堆积。总的来说,全脂奶和脱脂奶好无好坏之分,饮用者要根据自身情况与进行选择。

  • 【讨论】配制盐酸萘乙二胺配制

    按照国标的盐酸萘乙二胺方法测定亚硝酸盐的含量,配制盐酸萘乙二胺的时候发觉很难溶解,溶剂上会出现一些类似于沉淀的物质,放置几天后,发现瓶子底部有一层白色的类似于粉末的物质,摇匀后,溶剂呈现出浑浊的状态,这是什么原因呢?

  • 关于牛奶中抑制剂的问题

    最近听说国外有一种新型的抑制剂,只要添加了无论牛奶中加入多少氯霉素,用什么试剂盒都检测不出来,深受牛奶商家的欢迎,诸位对于这个有没有了解啊。

  • 【实验】有机实验之香料β-萘乙醚的合成

    香料β-萘乙醚的合成目的原理实验目的1.学习Williamson法合成醚的原理和实验方法;2.掌握重结晶提纯法的操作技术。实验原理β-萘乙醚又称橙花醚,是一种合成香料,亦可用作定香剂,其稀溶液具有类似橙花和洋槐花的香味,并伴有甜味和草莓、菠萝的香味。 其合成主反应为: NaP—OH+C2H5OH = NaP—O—C2H5+H2O仪器药品β-萘酚3.6g(0.025mol),溴乙烷 2ml(0.027mol),无水乙醇20ml,氢氧化钠1.1g;仪器磨口玻璃仪器一套;温度计、烧杯、形锥瓶、量筒等。过程步骤50ml圆底烧瓶中加入3.6克β—萘酚(0.025mol),20ml无水乙醇,1.1g研碎的固体氢氧化钠和2ml溴乙烷(2.9g,0.027mol),与水浴上加热回流5~6小时,然后将回流装置改为蒸馏装置,回收大部分乙醇,最后将反应混合物倒入盛有40ml水的100ml烧杯中,并用活性炭脱色,抽滤得片状白色结晶,烘干称重并计算产率。纯品β-萘乙醚为无色片状结晶,mp:37~38℃;bp:281~282℃。注意事项1.β-萘酚—萘酚用毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水冲洗;2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理;3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在。分析思考 1.以硫酸脱水法制取â —萘乙醚会产生哪些副产物?这些副产物对主产物的精制有无影响?2.为什么要用稀的氢氧化钠水溶液对粗产物进行处理?3.除了用重结晶作法提纯β-萘乙醚外,还可用其它什么方法?

  • 二异丙基萘的测定-气质联用

    [color=#444444]用安捷伦[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用[/color][/url]7890A5977B测纸张中的二异丙基萘,根据标准建立了方法之后,运行时仪器状态显示错误,研究了好久没找出相关原因,请教大家一下,有没有懂这个的,希望能指点迷津,感激不尽![/color][color=#444444][img]http://muchongimg.xmcimg.com/data/bcs/2017/0809/bw133h3202411_1502285021_281.jpg[/img][/color]

  • 冲奶机水量控制如何实现?

    冲奶机水量控制如何实现?

    [size=18px][font=宋体]现在冲奶机在市面上是很常见的,它代替了人工冲奶,既节省了时间又方便,能严格的把控水量。那么它是如何实现这一技术的呢?[/font][font=宋体]在冲奶机里安装一个[url=http://www.eptsz.com][b]霍尔流量计[/b][/url],它可以控制出水量,设置好多少奶粉需要多少水,就会出多少水。霍尔流量计内部结构是由转轮、两极磁铁、霍尔元件组成的,利用脉冲来实现流量控制,叶轮转动一圈就是一个脉冲数,以脉冲数来计算流量。霍尔流量计具有体积小、精确度高、一致性强、安装简易、多种高低流量控制等特点,且所用材料都是符合食品安全标准的。[url=http://www.eptsz.com]霍尔流量计[/url]还适用于咖啡机、饮水机、啤酒机、饮料机等流量控制设备。[img=,384,264]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/07/202207201019471421_926_4008598_3.png!w384x264.jpg[/img] —— 深圳市能点科技有限公司[/font][/size]

  • 二异丙基萘(7种同分异构体)标线问题

    内标法检测二异丙基萘(7种同分异构体),按方法要求分别精确称取5份不同质量的二异丙基萘(7种同分异构体)配成溶液进行GCMS分析。做标线时遇到了困难,只知道二异丙基萘(7种同分异构体)的质量,不知道各同分异构体的质量,这标线怎么做?工作站能实现这7种同分异构体峰面积加和吗?能的话操作步骤是?请各位牛人赐教!谢谢!

  • 奶源危机:中间环节盘剥重重 劣奶驱逐良奶

    消费者再也不能承受来自乳品行业的任何风吹草动。  当有“中国奶业第一炮筒”之称的广州市奶业协会理事长王丁棉炮轰新国标被大企业绑架的言论一出,牛奶行业内外无不沸腾,一时间,关于新国标到底在保障谁的利益的争论此起彼伏。作为标准的制定者,卫生部认为新标准符合国内实际情况,也能在一定程度上保障占比70%的散养殖户的利益。  事实果然如此吗?《中国经营报》记者在内蒙各地的调查中发现,新标准下的散养殖户收益依然收紧,奶源质量这个词在养殖、收购检测、奶站环境等环节依然不是第一要义。  乳品行业内外苦苦追求的高品质奶源仍然只是一个传说。  “乳品企业给的统一价格是每公斤2.8元,只要符合最低标准,超出标准收购价格也不会高。”家里有3头奶牛的土默特左旗大高阳村章女士觉得既然收购价格一样,没有必要喂好的饲料提高奶牛产奶质量。  更何况,饲料价格节节攀升,占中国牛奶养殖70%的散户奶农只能在提高产量和压缩成本上动脑筋,而对于消费者关心的牛奶质量,奶农们显然无暇或不愿顾及。  提升牛奶质量的方针在养殖环节就已经成了一纸空谈。更意外的是,《中国经营报》记者在调查中发现,被认为循着散户奶农们的生存逻辑而建立的新奶业国家标准,并没有改变奶农日益紧缩的经济收益,而尚未改变的收购模式依然在挫伤奶农提高奶源质量的积极性,乳业困局仍然存在。

  • 【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    【分享】空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法

    空气中甲苯二异氰酸酯的测定方法 盐酸萘乙二胺比色法   1 原理甲苯二异氰酸酯水解产生相应的芳香胺,芳香胺与亚硝酸钠重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色,比色定量。2 仪器2.1 冲击式吸收管。2.2 抽气机。2.3 流量计,0~1L/min。2.4 具塞比色管,25ml。2.5 恒温水浴箱。2.6 分光光度计。3 试剂3.1 吸收液:量取25ml盐酸(20=1.19g/ml)与500ml水混匀,加入250ml二甲基甲酰胺,用水稀释成1L,临用前配制。3.2 亚硝酸钠-溴化钠溶液:称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠,用80ml水溶解后,稀释成100ml。3.3 氨基磺酸铵溶液,100g/L。3.4 盐酸萘乙二胺溶液,10g/L。3.5 标准溶液:于25ml量瓶中加入5ml二甲基甲酰胺,准确称量,加入1~2滴甲苯二异氰酸酯,再准确称量,两次称量之差即为甲苯二异氰酸酯的质量,然后用二甲基甲酰胺稀释到刻度。计算1ml溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,再用二甲基甲酰胺稀释成1ml=100微克甲苯二异氰酸酯的溶液。取5.0ml上述溶液于50ml量瓶中,加入7.50ml二甲基甲酰胺及1.25ml盐酸,混匀后用水稀释至刻度,配成1ml=10微克甲苯二异氰酸酯的标准溶液。4 采样将装有10ml吸收液的冲击式吸收管以1L/min的速度抽取50L空气。5 分析步骤5.1 对照试验:同采样,将吸收管装好吸收液带至现场,但不抽取空气,照样品分析。5.2 样品处理:采样后,用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,由每个吸收管中各量取5.0ml样品溶液,分别放入比色管中,供测定用。5.3 标准曲线的绘制:按表2配制标准管。表2 甲苯二异氰酸酯标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201410_52373_1625938_3.jpg[/img]向各标准管中各加入0.2ml亚硝酸钠-溴化钠溶液(3.2)混匀,放置1min,再加0.2ml氨基磺酸铵溶液(3.3),激烈振摇,待气泡消失后,放置2min,加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(3.4),充分混匀后,在20℃水浴中,放置20min,于波长560nm下比色,以甲苯二异氰酸酯含量对吸光度作图,绘制标准曲线。5.4 测定:按5.3相同的操作条件,将处理后的样品进行测定,由标准曲线上查出甲苯二异氰酸酯含量。6 计算X=2C/V0式中:X——空气中甲苯二异氰酸酯的浓度,mg/m3;C——吸收管中所取样品溶液中甲苯二异氰酸酯的含量,?g;V0——标准状况下的样品体积,L。7 说明7.1 本法的检测限为0.9?g/5ml。测定范围为2~10微克/5ml。当甲苯二异氰酸酯的浓度为2、4、6、8、10微克/5ml时,变异系数分别为7.1%、5.8%、6.5%、5.6%、5.8%。7.2 采样后样品可保存3天。7.3 吸收液应临用前配制,因久置后其中盐酸逐渐与二甲基甲酰胺作用而失去酸性。

  • 如何计算二异丙基萘异构体的具体含量?

    最近做二异丙基萘含量测定,由于购买的只是一种混合物(含7种异构体),但是只有一个cas登记号,按照标准方法(内标法),确实发现并确定了7种组分流出顺序,根据标准方法只是计算二异丙基萘的总量。但是突然想计算不同异构体的具体含量,这又该如何计算呢?由于异构体中有几种是很难找到(买到)单标的,此时可用面积归一化法计算可以吗?是否需要通过面积归一化法来单独建立不同异构体的标准曲线?这样算出来的结果具有说服力吗?如何不行,该如何计算呢?望老师赐教,谢谢!

  • 纸板/丝绸材料测试:耐破强度试验机

    纸板/丝绸材料测试:耐破强度试验机

    英徕铂耐破强度试验机可测试各种纸板及单层和多层瓦楞纸板的耐破强度测试,也可用于丝绸、棉布等非纸质材料的耐破强度测试。一、产品特点1、精度高:采用高精度压力传感器,出厂时准确度控制在±1%FS,优于标准规定的±3%FS;2、技术领先:该仪器除了可以测出传统意义上的耐破度外,还可以测出去除胶膜阻力后的有效耐破度值,这对生产、研究部门有非常重要意义;3、密封性好、耐用:精密设计加工使测试系统具有良好密封性和耐用性,精密丝杆传动,铝合金夹环,保证该仪器经久耐用;4、使用方便、易于操作:液晶中文显示,友好人机界面操作。自动完成测试,具有测试数据统计处理功能,微型打印机输出;5、测试过程较快完成、结果准确;6、单位选择多样性,kpa、psi(Lbs/in2)、kgf/cm2(可任意切换)。7、使用硅油代替传统甘油的做法,流动性好,不堵塞油路;不含水,不会引起机器内部件锈蚀,延长机器使用寿命 二、维护保养1、试验机的传动机构及运动部位要定期加润滑油和定期固紧;2、非工作时应切断所有电源,移动机构上不要放置重物;3、移动机构上,要经常喷洒防锈剂;以起到保护机器表面的作用4、当打印纸卷用完或打印字迹不清时,应调换打印纸卷;5、定期查抄测试体系硅油油量,实时举行增补、调换[img=,400,619]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211021425183917_661_5568994_3.jpg!w690x1068.jpg[/img]【英徕铂】英徕铂ENLAB,物性检测仪器品牌,为国内市场提供数百种物性检测仪器,为科研工作者提供检测仪器解决方案与服务

  • 【求购】 标样 二甲酚 三甲酚 乙基酚 萘

    我公司现急需以下标样,有知道联系厂家的联系方式的请帮帮忙,谢谢!!2,6-二甲酚:纯度大于99.0%3,4-二甲酚:纯度大于99.0%3,5-二甲酚:纯度大于99.0%2,3,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%2,4,6-三甲酚:纯度大于99.0%3,4,5-三甲酚:纯度大于99.0%邻-乙基酚:纯度大于99.0%间-乙基酚:纯度大于99.0%对-乙基酚:纯度大于99.0%萘:纯度大于99.0%联系方式:0531-88032362/88034128联系人:项亮华

  • 【分享】关于对《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》

    关于对《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》《直流高压高值电阻器检定规程》3个 规程征求意见的通知 各位委员及专家、各有关单位: 根据2010年国家计量技术法规制修订计划,由全国电磁计量管理计量技术委员会负责立项的《冲击耐电压测试仪检定规程》、《耐电压测试仪型式评价大纲》与《直流高压高值电阻器检定规程》3个规程征求意见稿已完成,现开始征求意见。请各位委员、专家及有关单位尽快将《征求意见表》寄回或以电子邮件的形式反馈给起草单位或专业委员会秘书处。 联系人:邵海明 附件下载: 1.《冲击耐电压测试仪检定规程》2.《耐电压测试仪型式评价大纲》3.《直流高压高值电阻器检定规程》二○一一年三月三日

  • 牛奶鸡蛋羹的制作

    牛奶鸡蛋羹。作用:滋养强身,健脑益智,特别是对儿童身体发育和大脑发育的最佳营养食品。材料、用量:牛奶250毫升,鸡蛋1个,白糖适量。做法:将鸡蛋、牛奶、白糖一起倒入碗中调匀,隔水慢火炖熟,便可食用。

  • 【求助】怎样才能把N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液

    [font=Arial][/font]我在做吸光度—硝基苯含量标准曲线,方法采用还原一偶氮比色法——《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保局编。 其中显色剂的要求:2%N-(1-萘基)乙二胺溶液:称取1.0gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶于水中,在沸水浴上加热使成澄清液,加水至50ml,储存于棕色瓶中,置冰箱内保存。当颜色加深或出现沉淀时,需重新配制。 我按照上述步骤配制N-(1-萘基)乙二胺溶液,在沸水浴加热几个小时后,溶液颜色依然很深,基本上没有任何变化。这样仍然会显色,但实验结果大受影响,误差很大。 我用的试剂是:a-萘乙二胺二盐酸盐 C12H16N2Cl2 259.18 不知道是我所用的试剂有问题还是方法有问题? 请教高手:怎样才能把N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液在沸水浴上加热成澄清液? 谢谢!

  • 【求助】萘空白值高的原因

    做土壤中PAH时,萘的全程空白值很高,是何原因?我怀疑是溶剂的原因。我买的是美国进口农残级正己烷和丙酮,有谁知道美国农残级试剂是怎么表示的?谢谢!

  • 【讨论】牛奶致癌?

    流言: 牛奶中的IGF-1(类胰岛素一号增长因数)导致女性易患乳腺癌,男性易患前列腺癌。IGF-1是牛奶中本身含有的致癌激素,但是在以前自然產出的牛奶中含量较低。 自从人们用激素催发母牛大量產奶,牛奶中的IGF1含量就增加了数倍至数十倍,牛奶致癌的危险当然就很厉害了。

  • 八氟萘, 六氯苯,硬脂酸甲酯不出峰

    如题,gcms要做校准,今天按照检定规程来设置参数,3个样品出来的谱图都是一个斜坡状的,各提取特征离子,均没找到,柱子是强极性的,极限温度是280,30m长。接着降低进样口温度为200,传输线250,降低柱箱初温,出来的谱图都是几个 ’几‘字型,各提取特征离子,八氟萘和硬脂酸甲酯没找到峰,六氯苯找到几个连在一起的不规则的峰,但最高丰度的特征离子碎片是88,不是284.无论我如何设置升温程序,任何时间点的最高离子碎片的质荷比都是88,当然溶剂峰除外。是不是我的柱子有问题?

  • 试用期员工管理之耐得住‘寂寞

    试用期员工管理之耐得住‘寂寞’ 实验室是一个相对严谨的地方,对人对物都有一定要求,也有和其他工作不同之处,也有其独特的特点,不光有一定的专业技术基础,还要能耐得住‘寂寞’。 新员工入职实验室后,很多人一开始不习惯,认为实验室‘抹杀’了年轻人的朝气蓬勃,[font=arial][color=#222222]活泼好动,‘叽叽喳喳’的天性。[/color][/font][color=#222222] 因为刚开始实验室的培训人员就会告诉你,实验室内不允许大声喧哗,不允许打闹,不允许追逐,不允许聊和工作无关的话题,对违反了怎么处理,为什么这么多要求就听不进去了。[/color] 其实实验室有很多规定确实有很多人想不通,要求这么多,有什么意义,就是为了展现出实验室的权威吗,其实不然,实验室的很多规定其实都是处于两方面的考虑。1.实验室的工作需要,实验室工作和其他职业还是不同的,对于第三方实验室来说,实验室检测及出报告就是‘产品’;但是和其他常规产品又有不同,需要我们非常认真,细心,甚至异常耐心才能做好‘产品’,性格特别外向,工作中耐不住寂寞,希望边聊天边工作的人在实验室很难做好工作,另外实验室也是需要效益的,所以还要承担接待参观的任务,当正好遇到新客户,一些主管部门领导,老客户回访的时候,看到所谓的工程师在嬉笑打闹,在嘻嘻哈哈,真的会失去很多印象分,实验室在很多客户的眼里,还是专业,严谨,不苟言笑更加吸引他。2.安全,实验室一般通道不是很宽阔,也有一些玻璃器皿,甚至还有配制好的化学试剂,也有证在认真工作的同事,可能还有拿着危险试剂的同事走在你对面,这时你们的相互追逐,如果撞上任何一样都可能发生事故,你说是不是。 我记得我刚进入实验室的时候,有一个老师傅告诉我,实验室工作适合我们这些性格有点内向的人,性格和工作可以互补,有时候一个人在单独房间内做分析呆一上午,因为分析连续性,虽然检测中间有点时间,但是也要看着,万一出现异常也好及时处理,耐不住性子的人肯定会感觉特别烦躁,所以实验室工作还是要能耐得点寂寞才行。

  • 【转帖】三聚氰胺疑云重来 酸奶机成奶质鉴别器?

    日前,“三聚氰胺”的新闻再度引发了消费者对奶制品质量的关注。不少市民开始用自制酸奶的方法,来应对“三聚氰胺”、“有抗奶”等奶制品质量问题,酸奶机一度成为小家电市场炙手可热的产品。   2008年9月,三鹿等奶制品企业被曝添加三聚氰胺,引发了一场席卷整个中国奶制品市场的质量信任危机;2009年4月,卫生部等六部委又叫停所谓“无抗奶”的商业宣传,以避免奶制品企业可能在“有抗奶”中添加解抗剂,以掩盖其抗生素残留,从而带来“双毒牛奶”的问题。但如何让消费者喝到真正“无抗奶”的问题依然悬而未解。   不过,中国奶业协会常务理事王丁棉曾公开表示,“酸奶中肯定不含抗生素”。因为含有抗生素的奶乳酸菌不能生长、发酵,根本做不成酸奶。于是不少消费者开始选择喝酸奶,甚至自制酸奶。据日创酸奶机的相关负责人介绍,“真正纯净的酸奶应该成光滑的果冻状或豆腐块状。而在自制酸奶的过程中,如果原奶杂质或杂菌越多,发酵的酸奶越不易成果冻状,甚至完全失败成豆腐渣状。”

  • 水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定

    [align=center][font='times new roman'][size=13px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的测定[/size][/font][/align][font='times new roman'][size=13px]前言[/size][/font]阿特拉津又名莠去津,是一种除草广谱、[color=#000000]持效期长[/color]的除草剂,[color=#000000]对一般常见[/color]杂草都有一定的防除作用。甲萘威又名西维因,是氨基甲酸酯类杀虫剂中第一个大量生产的品种,是一种杀虫广谱、[color=#000000]高效低毒[/color]的杀虫剂。溴氰菊酯[color=#000000]是菊酯类杀虫剂中毒性最高的一种,其[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]触杀作用迅速,击倒力强[/back][/color][/font][color=#000000],[/color][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]被广泛用于各类害虫的防治。[/back][/color][/font][font='arial'][color=#000000][back=#ffffff]农业生产中不可避免的会用到各种农药除虫除草,但农药的大量、违规使用都会造成水体和环境的污染,所以建立一套快速处理、富集水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯并检测的方法是非常有必要的。[/back][/color][/font]本文使用 Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯进行固相萃取富集,用高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测。经过试验, Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统对1L水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯萃取富集后的[color=#000000]回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD均[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color]。试验得到较好的回收率和良好的重现性,说明全自动固相萃取系统可靠稳定,适用于大体积水中的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯样品前处理。关键词:阿特拉津,溴氰菊酯,甲萘威,[font='times new roman'][size=13px]1试验过程[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.1仪器与试剂[/size][/font]Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统;LC600 二元高压梯度高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url];[color=#000000]阿特拉津标液(3μg/mL,甲醇);甲萘威标液(100μg/mL,甲醇);溴氰菊酯标液(100μg/mL,甲醇);[/color]甲醇(色谱纯);二氯甲烷(色谱纯);乙腈(色谱纯);自来[color=#000000]水;[/color][color=#000000]超纯水;[/color]C18固相萃取膜。[font='times new roman'][size=13px]1.2混合标准工作液的配制[/size][/font]分别取一定量的阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标液于10mL容量瓶中,用甲醇定容,配置成浓度分别为0.6μg/mL、10μg/mL、10μg/mL的混合标准工作液。[font='times new roman'][size=13px]1.3试验方法[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]1.3.1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]样品准备[/size][/font]取1L自来水样品,加入10mL甲醇和50μL的混合标准工作液,使待测水样中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的加标浓度分别为0.03μg/L、0.5μg/L、0.5μg/L,将样品混匀待处理。[font='times new roman'][size=13px]1.3.2 [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]固相萃取[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]及浓缩[/size][/font]按照图1所示的方法进行Sepaths UP方法编辑,并加载方法到相应通道,进行样品的固相萃取。收集洗脱液到收集瓶中,进行氮吹浓缩[color=#000000]并置换溶剂为甲醇,用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL,待检测。[/color][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210101020135278_870_5237388_3.png[/img][align=center][size=12px]图1 [/size][size=12px]水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的[/size][size=12px]SPE富集方法[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]1[/size][/font][font='times new roman'][size=13px].[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]3.3[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/size][/font]色谱柱:Promosil C18,5μm,[color=#000000]4.6mm*1[/color]50mm;[color=#ff0000] [/color]波长:225nm(阿特拉津、甲萘威),230nm(溴氰菊酯);流[color=#000000]速:1.0mL[/color]/min;进样量:20μL;流动相:甲醇:水= 3:2(阿特拉津、甲萘威),乙腈:水= 9:1(溴氰菊酯);[font='times new roman'][size=13px]2试验结果[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯色谱图[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]2.1.1水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯标品色谱图[/size][/font]图2、图3为取50μL的混合标准工作液[color=#000000]用流动相([/color][color=#000000]甲醇:水= 3:2)[/color][color=#000000]定容到1[/color][color=#000000].0 [/color][color=#000000]mL检测,阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯[/color]标品出峰色谱图,图2依次为[color=#000000]甲萘威、阿特拉津[/color]标品出峰色谱图,出峰时间分别为5.5min、7.8min,图3为溴氰菊酯标品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图2 甲萘威与阿特拉津标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图3 溴氰菊酯标品出峰色谱图[/size][/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.1.2水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯加标样品色谱图[/size][/font]图4为甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图,出峰时间依次为5.5min、7.8min,图5为溴氰菊酯加标样品出峰色谱图,出峰时间为5.6min。[align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图4 [/size]甲萘威与阿特拉津加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][align=center][img]" style="max-width: 100% max-height: 100% [/img][/align][align=center][size=12px]图5 [/size]溴氰菊酯加标样品出峰色谱图[/align][align=center][/align][font='times new roman'][size=13px]2.2[/size][/font][font='times new roman'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'][size=13px]HPLC测定水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率[/size][/font][color=#000000]HPLC测定自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯回收率计算结果如下表,[/color][color=#000000]萃取富集[/color][color=#000000]后的回收率均在[/color][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间。[/back][/color][align=center][size=12px][color=#000000]表1 自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的回收率[/color][/size][/align][table][tr][td=1,2][align=left][size=13px][color=#000000]名称[/color][/size][/align][align=right][size=13px][color=#000000]编号[/color][/size][/align][/td][td=6,1][align=center][size=13px][color=#000000]回收率(%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]平均[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][td=1,2][align=center][size=13px][color=#000000]RSD[/color][/size][/align][align=center][size=13px][color=#000000](%)[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][size=13px][color=#000000]1[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]5[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]6[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]阿特拉津[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]83.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.15[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.19[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.08[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]78.33[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]81.85[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]甲萘威[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]92.10[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.06[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]3.19[/color][/size][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='宋体'][size=13px][color=#000000]溴氰菊酯[/color][/size][/font][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]84.23[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]88.18[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]89.25[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]87.76[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.50[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]85.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]86.99[/color][/size][/align][/td][td][align=center][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][/align][/td][/tr][/table][font='times new roman'][size=13px]3结论与讨论[/size][/font]使用Sepaths UP 柱膜通用全自动固相萃取系统将1L自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯同时富集处理、分批测定回收率,得回收率均在[size=13px][color=#000000]76.37[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]92.72[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff],[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]重现性[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]RSD[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]在[/back][/color][size=13px][color=#000000]2.06[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%[/back][/color][color=#000000][back=#ffffff]~[/back][/color][size=13px][color=#000000]4.79[/color][/size][color=#000000][back=#ffffff]%之间[/back][/color],回收率[color=#000000]高[/color]、重现性良好[color=#000000],说明[/color][color=#000000]此方法适用于[/color]大体积自来水中阿特拉津、甲萘威、溴氰菊酯的富集、检测。

  • 牛奶中脂肪检验

    一、原料奶、鲜奶及花色奶半成品及成品的脂肪检验方法——盖勃法本方法适用于原料奶,巴氏消毒奶、加钙奶、AD奶、铁锌奶、精品奶,超高温百利包、大小枕及利乐砖产品、各种包装形式的酸奶产品、发酵乳酸菌饮料以及调制酸奶饮料脂肪的检验。1. 仪器:盖勃牛乳乳脂计、乳脂计架、25~50 mL烧杯、1 mL牛乳细管、恒温水浴锅、盖勃离心机、硫酸自动吸管、异戊醇吸管。2. 试剂:硫酸:比重为1.820~1.825、异戊醇比重为0.8090~0.8115,沸点128~132℃3. 操作规程:用硫酸自动吸管向牛乳乳脂计中加入硫酸10 mL,颈口勿沾湿硫酸,用11 mL细管吸取牛乳样品至刻度,加入同一牛乳乳脂计中(测酸奶脂肪时吸5 ml酸奶+6 ml蒸馏水),再加入异戊醇1 mL,塞紧橡皮塞,充分摇动,使牛乳凝块溶解。将乳脂计放入65~70℃的水浴锅中保温5分钟,然后放入离心机中以离心因数等于350旋转5分钟,再放入65~70℃的水浴锅中保温5分钟,取出立即读数,读数时要将乳脂计柱下弯月面放在与眼睛同一水平面上,以弯月面下限为准。所得读数即为脂肪的百分数。

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