请问苯醚甲环唑,溴螨酯,吡虫啉,啶虫脒是用什么来溶解配标液的 啊?我们实验室只有正己烷和乙腈是色谱纯的。。还有大家异狄氏剂,三氯杀螨醇,用GC测出来是一个峰还是多个峰的 啊?色谱程序改变同一标准农药它的峰个数都不一样啊、是因为带入杂质了吗?
向各位老师请教:做氯菊酯,氯氰菊酯、氰菊酯和溴氰菊酯及三氯杀螨醇用SE-30的柱好不好?同时还要做一些有机磷不知效果行不行? 谢谢!
[color=#444444]几个月前买了二溴新戊二醇做实验,感觉原料不对劲,询问厂家,他们说没有问题。[/color][color=#444444]于是打了质谱,我们学校的质谱是电喷雾类型的,二溴新戊二醇的分子量是261.94,在质谱上可以找到262或者263,和303的峰,但比较矮(最近质谱仪可能出了问题,所以也可能是要多加1或2)。打了红外,与网上找到的红外谱图对应的很好。但是,质谱谱图上没有Br的同位素峰。大家都知道,有机物含有两个溴时,是1比2比1,含有一个溴时是一比一,而我的质谱谱图上只有一个峰。头痛啊。[/color][color=#444444]哪位经验丰富的大虾懂得其中的缘由啊。难道真的是原来出了问题?[/color]
昨天进三氯杀螨醇单标,出峰时间在15min左右,明显比以前出峰小,但是在19min和20min又各出一个峰,且比三氯杀螨醇的峰都要高出一倍左右。以前进三氯杀螨醇时从未有此现象。我怀疑是衬管问题。于是又按此条件进试剂,走空运行,但在19和20min时又均无峰出现!这下不知是何原因,三氯杀螨醇是昨天才开的(大概是去年六月份的,1ml安瓿瓶装储存在冷藏室的,不知会不会是标样分解造成的??)请教各位了!!
看了吧友说的政府限制国产仪器采购,心百般滋味在心头,只能说路漫漫其修远兮,吾将上下而求索
有人[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过灭螨醌,羟基灭螨醌,茚草酮吗,esi源。
在做增塑剂的碘值测定中,需要用到三溴化合物甲醇溶液,而这个三溴化合物甲醇溶液是将无水溴化钠溶于甲醇溶液后再加入溴制备得到的,那么在这个制备三溴化合物甲醇溶液的过程中是否有发生过化学反应呢?三溴化合物是只三个溴原子还是三种溴化物呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909271635311976_386_3555507_3.png[/img]
三氯杀螨醇的检测,你们平时用ECD检测时,标准溶液出几个峰,用的是哪个厂家的标准品?[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]的条件如何?我今天做三氯杀螨醇时出现了一个奇怪的现象,原来进样口温度达到290度时,只出一个三氯杀螨醇的降解峰(高温会使三氯杀螨醇降解的),可是今天三氯杀螨醇却怎么一直是出的二个峰,前面一个降解峰(较小),后面一个三氯杀螨醇的本体峰(较大),按理来说,进样口温度达到290度了,三氯杀螨醇应该能降解90%以上了,可是今天为什么会出现这种现象,而且本体峰明显高于降解峰?原来一样的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,却只出了一个降峰峰的啊,难道是现在的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]进样口温度虽然设置了290度,但是实际上温度并没有达到290度?
黑龙江伊春市:冬季疫情防控举报隐瞒疫区抵返人员,最高5万元.
最近在做2-溴乙醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法检测 发现直接进样与稀释进样有很大差别 常用溶剂如乙醇、乙腈等都已经尝试过了?有大侠提供更好的方法吗 ?色谱柱选择DB-WAXetr
说明:本文参与原创大赛仅为加强传播交流,让更多人发现近红外的魅力,不参与任何奖项评选!路漫漫其修远兮,吾将上下而求索清华大学范桂芳 我2006年从清华大学化学系硕士毕业后,到清华大学核研院成为了一名工程师。2011年进入了清华大学核研院生物质能研究室,研究室开发了甜高粱秆乙醇连续固体发酵工艺,需要对发酵过程进行监控,领导提到用近红外光谱。硕士期间跟随导师张复实教授研究光化学,听到分子光谱就感到很亲切。做了一点调研后,我就跟领导讲近红外的原理、特征等等。领导觉得我似乎还懂,决定带我去拜访中国近红外光谱的领路人——尊敬的陆婉珍院士。 我的工作记录显示,拜访陆院士那天是2011年5月24日,这天是值得纪念的日子,开启了我的近红外之门。带着一篇近红外光谱测酵母的文献就去拜访陆院士了,我们向陆院士咨询在发酵罐上进行近红外在线检测的可行性。陆院士针对我们的情况,建议我们先将样品拿到她们的仪器上离线检测,如离线的模型行得通再考虑在线检测。后续的工作陆院士让我们联系褚小立博士,并将褚老师介绍给我们。我们攒够了40个样品后,6月16日再去石科院,褚老师为我们的发酵体系做了第一个定量模型。在我们还没下定决心买近红外光谱仪时,ABB的曾贤臣先生对我们的工艺感兴趣,给我们提供了一台样机,王军工程师也帮助我们建了定量模型。这期间我们也考察了拉曼光谱。过程控制需要在检测速度与精度之间权衡,最终我们决定购置近红外光谱仪进行更为系统的研究。 2014年4月我们买的近红外光谱仪到货,研究就更方便了,鉴于我们做低浓度样品的固体漫反射,我们选了有积分球配件的赛默飞的仪器。第一次我们用60个发酵样品建立了近红外光谱的定量模型。PLS回归后,软件给出了乙醇这一组分的纯光谱,我看着这个纯光谱,认为这不是乙醇的光谱,学《分子光谱学》课程时,唐应武教授开玩笑的讲过:“判断光谱是洛伦茨线型的成分大还是高斯线型的成分大就看光谱是胖一点,还是瘦一点。”所以,我心里对光谱的位置和形状是有预期的。根据量子理论,能级都处于定态,而实际的光谱则是能级差对应频率周围的带状谱。这也许不是常规近红外定量分析需要考虑的问题,而我却纠结了一段时间。 我开始了解算法,了解到模型回归过程是以波长作为变量来考虑的,组分波长重叠严重是近红外光谱的特点。在多变量数据分析时,通过主成分分析来对数据进行降维是很有效的处理方法,而这些主成分又不能与体系中的组分直接对应,某一组分是这些主成分的组合。对于我来说,这是全新的思维方式,也许研究各种变量选择与模型回归算法是近红外光谱研究的主流,近红外光谱群里也闪耀着梁老师、吴老师、邵老师等化学计量学大咖。 对近红外光谱技术了解得多一些之后,我明白了近红外光谱技术是为满足质量控制和过程监控的应用需求发展起来的。这些场合,有量大、无损、或者快速的需求,对检测精度的要求是其次的。是先有应用需求,再有提高模型预测能力的各种算法。龚伟教授也讲,搞近红外要有哲学的思想。我也暂时抛开了因果关系,来考虑数据之间的相关关系。 说到相关性,我们知道用相关性来进行模型拟合的前提是存在一个固定规律,我们用大量数据来拟合出这个规律。目前,我们听到的是大数据给各行各业带来的机遇,我想谈的是做近红外光谱大数据的隐忧。隐忧来自近红外光谱本身的不确定性,可能包含光源的波长与能量的稳定性、检测器对于光子的线性响应、背景光影响、待测物质的变化、温度的影响。温度对物质吸收光的影响可能要具体体系具体分析。 每一种检测方法,都有检测范围,近红外光谱也一样。我们要做的是对这个方法的使用进行规范,使这个方法满足我们的检测目的,输出检测结果。这个过程艰辛漫长,这也许是近红外光谱有别于其它方法的特点。所以也总听圈里人说,做近红外光谱要顶得住压力,耐得住寂寞。做光谱应用的人们,都在这条路上走着,也许走的人多了就不寂寞了。 在近红外光谱领域里,我是比较幸运的,也许是因为一开始就有高人指路,走的弯路就少。我没有做特别多的光谱,也没有用太多算法,我做的近红外光谱在甜高粱秆乙醇连续固体发酵过程监控中的探索性工作发表在JNIRS中国专辑上;这部分工作作为“甜高粱秆乙醇连续固体发酵工程化研究”成果的一部分通过了教育部组织的成果鉴定(国际领先水平)。我知道这个方法真用上还要做很多工作,搞清楚多元回归模型的置信度问题,解决自动控制问题等。也许我看到了门里的一点风景,这将激励我继续向前。对于近红外光谱,我想说的最后一句话是:“路漫漫其修远兮,吾将上下而求索”。
节假日调整方案获通过 国务院同时原则通过职工带薪年休假条例草案 国务院总理温家宝昨天主持召开国务院常务会议,审议并原则通过《国务院关于修改〈全国年节及纪念日放假办法〉的决定(草案)》和《职工带薪年休假条例(草案)》。 会议决定,上述法规草案经进一步修改后,由国务院公布施行。 五一黄金周将取消 11月9日,国家发改委在其官方网站发布“国家法定节假日调整方案问卷调查”。根据该方案,目前元旦放假1天不变;春节放假3天不变,但放假起始时间由农历年正月初一调整为除夕;五一国际劳动节由3天调整为1天;十一国庆节放假3天不变;清明、端午、中秋增设为国家法定节假日,各放假1天(农历节日如遇闰月,以第一个月为休假日)。调整后,国家法定节假日总天数由目前的10天增加到11天。此外,方案允许周末上移下错,与法定节假日形成连休。方案实施后,将实际形成两个7天的“黄金周”(春节和国庆节)和5个3天的“小长假”(元旦、清明、国际劳动节、端午、中秋)。 工作满1年可带薪休5天 11月5日,国务院法制办公布《职工带薪年休假规定》征求意见稿。根据征求意见稿,我国将实行带薪休假制度,职工累计工作满1年不满10年的,年休假为5天;满10年不满20年的为10天;满20年的为15天。法定节假日不计入年休假假期。--------------------------------------------------------------------------------
废气样气里面含甲醇、甲苯、溴丁烷,用WAX柱能分离吗?另外有没有人知道溴丁烷的FID响应值大概是多少?
GPC净化,请参考。建立测定鸡肉、鸡肝和猪肝中溴螨酯残留量的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱方法。样品用环己烷- 乙酸乙酯(1:1,V/V)均质提取,提取液浓缩定容后,用凝胶渗透色谱净化,供[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]- 质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为5μg/kg。鸡肉中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为69.4%~104.6%,相对标准偏差为9.3%~11.9%;鸡肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为74.4%~104.5%,相对标准偏差为8.3%~10.8%;猪肝中的溴螨酯添加水平是5、10、50μg/kg 时,回收率为74.6%~103.8%,相对标准偏差为9.6%~11.1%。
请问做茶叶中农残检测时,三氯杀螨醇单标全扫出来两个峰,第一个在13分钟,NIST检索是二氯二丙甲酮;第二个峰在20分钟,NIST检索是三氯杀螨醇。进样口降低温度至200,脉冲不分流进样后发现后面峰明显变大,前面峰明显变小。觉得是在进样口给降解了。那我怎么定量呢?
我见杂志上写着,要杜绝三氯杀螨醇的生产,原因是生产过程中产生滴滴涕
各位大侠:小弟在做茶叶中三氯杀螨醇的测定,7890A,ECD ,分流衬管(有玻璃毛),测之前,割了柱子,换了新衬管,三氯杀螨醇响应很高,但是进了几个样之后,柱效突然降低,然后就出不来了,想请教一下,是什么原因,有无解决良策?谢谢了
我在做农药残留,跑的三氯杀螨醇,柱子是HP-5,单标出了4个峰,分别在13.806min,16.485min,19.109min,20.485min,对应峰面积分别是6303.8,1840.4,2053.9,1571,我前任以前就选的最后一个峰代表的三氯杀螨醇,那么究竟选哪个峰呢?第一个峰面积大是大,但峰形不好,最后一个太小了,倒是16.485这个峰形也好,峰面积也还可以?究竟是哪个呢?大家又是怎么定的呢?都来说说。
替人问下:大家知道哪里有以下优级纯,分析纯的试剂卖:五溴二苯醚和八溴二苯醚
三氯杀螨醇在丙酮中的稳定性 关于在有机溶剂中农药稳定性问题,有人发现:三氯杀螨醇标液在棕色小瓶室温下持续6个小时的稳定性试验,三氯杀螨醇在丙酮中迅速降解。大家平时实验时有没有发现这种现象?
卡尔费休分析甲醇中的水,什么时候需要更换卡尔费休,具体怎么操作
三氯杀螨醇线性不好,怎么防止高温分解
哪里有买防腐剂(溴硝丙二醇)?急用
GB/T 5009.176-2003《茶叶、水果、食用植物油中三氯杀螨醇残留量的测定》的引言提到我国在茶叶中三氯杀螨醇残留限量是0.1mg/kg,但我一直没有找到法规出处,请教各位在检测国内茶叶中三氯杀螨醇是怎么进行判定的?
本实验有Beckman P/ACE MDQ毛细管电泳仪,因有段时间没用,导致电泳仪无法正常工作。希望能有相关维修工程师能予以上门解决。
大家都知道立顿茶叶问题吗?哪检测这个三氯杀螨醇需要什么样的仪器配置?
请问哪边有甲醇等化学物质拉曼谱图的标准数据库呢,相对校正的仪器特征峰偏移进行一些实验,但是找不到化学物质的标准数据库
RT:求三氯杀螨醇的质谱条件(离子对及碰撞能量)我在7890-7000的仪器上面出两个峰,一个在12.83,一个在19分多钟。提取色谱图有两个峰!进混标,只有12分多的峰,响应还不高!
请问在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]上三氯杀螨醇有几个峰,其含量应该如何计算?谢谢
甲醇汽油是在普通汽油基础上添加一定比例的甲醇和其它添加剂构成的“调和油”。甲醇汽油分类方法有多种,其中一种是按照甲醇的含量,将其分为三类:低醇汽油(M3-M5)、中醇汽油(M15-M30)和高醇汽油(M85-M100),M后的数字表示甲醇汽油中甲醇的体积百分比。添加甲醇的优点在于能改良普通汽油的品质,能提高汽油的辛烷值。同普通汽油、柴油相比,甲醇汽油在相同条件下燃烧更充分,尾气中常规CO等污染物与PM2.5微粒排放明显降低。甲醇添加比例不同,其燃烧性能和对发动机的要求也不同。低比例的汽油无须对发动机和装置进行改造,可直接使用。中等比例的甲醇汽油对发动机有一定要求,且往往需要添加对应的助溶剂,高比例的甲醇汽油则不能与普通汽油通用,且需要改造发动机结构。在普通发动机里使用错误比例的甲醇汽油会导致汽油热值下降,且容易产生气阻影响供油,对发动机密封系统容易产生腐蚀和磨损等不良影响。所以世界很多地方都将甲醇含量作为甲醇汽油的一个核心指标,对其含量都有严格规定。准确、高效的检测甲醇含量对于甲醇汽油生产质量控制与市场产品性能评价都有重要帮助。甲醇汽油的经典检测方法是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法,但该方法因为前处理繁琐,标定复杂,测试周期长等原因,测试效率低下,难以实现快速检测。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]法可以实现甲醇含量的快速测定,但因为汽油中其他醇类与甲醇的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/1p][color=#3333ff]近红外光谱[/color][/url]差异不大,测试结果很容易受其他醇类含量波动的干扰。浙江大学的戴连奎教授发现,基于海洋光学的便携式拉曼光谱仪,可以快速、无损和高校的检测甲醇汽油含量[sup][1][2][/sup]。[b]测量过程与方法[/b]戴连奎教授使用海洋光学QE65000光谱仪测量了一系列甲醇汽油样品的拉曼光谱数据。QE65000光谱仪采用高灵敏度的制冷CCD探测器,体积小巧,性能卓越。有关该光谱仪的详细参数请登录海洋光学官方网站上查询。实验中光谱测量范围是0-2100cm[sup]-1[/sup],积分时间为25s,激光器中心波长是785nm,采样池尾10mm石英比色皿。样品放入比色皿后,激光通过激发光纤到达光纤探头,照射样品后产生拉曼信号,再经过光纤探头收集,经过收集光纤进入光谱仪,信号扣除暗背景后得到样本原始拉曼信号。汽油样本使用炼油厂提供的多份90#和93#汽油作为基础油样,然后加入分析纯度大于99.5%的无水甲醇,配置成体积分数从10%到90%一系列不同甲醇含量的甲醇汽油样品。由于含水量极少,在室温下待测甲醇汽油样品未发生明显分层,所以实验中无需再添加额外的助溶剂。为准确提取光谱有效信息,原始拉曼光谱需要进行预处理,主要步骤包括谱段选择、平滑除噪、荧光背景消除和标准归一化等,标准归一化选择了饱和烃特征峰(1460cm[sup]-1[/sup])强度作为基准光强。下图展示了经过预处理前后的样品拉曼图谱对比。[align=center][img=预处理前的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361251273.png[/img][/align][align=center]图1 预处理前的样品拉曼谱图[/align][align=center][img=预处理后的样品拉曼谱图]https://i4.antpedia.com/attachments/att/image/20180705/1530776361415899.png[/img][/align][align=center]图2 预处理后的样品拉曼谱图[/align][align=center] [/align]甲醇的特征峰谱段分布在1021-1091cm[sup]-1[/sup]。该科研团队发现,样品中的甲醇特征峰强度与甲醇浓度相关性很高,其中在1050cm[sup]-1[/sup]处强度值与甲醇浓度存在显著的线性相关关系,适合作为甲醇浓度特征观察峰。[b]结果与讨论[/b] 海洋光学QE系列光谱仪易于携带、性能强大、操作简便和便于集成,为该团队的研究提供了有力的支持。除了应用于实验室环境,该光谱仪也适合于甲醇汽油生产质量控制、性能评价和现场测试等各个需要便携式检测设备的领域。参考文献:[table][tr][td][1]姚捷,戴连奎",林艺玲. 基于拉曼特征峰的甲醇汽油甲醇含量测定[J]. 光散射学报,2013,25(01):59-65. [2017-10-03]. DOI:10.13883/j.issn1004-5929.2013.01.009[/td][/tr][tr][td][2]董学锋,戴连奎. 甲醇汽油在线拉曼分析仪的开发及其应用[J]. 自动化仪表,2013,34(08):81-83. [2017-10-03]. DOI:10.16086/j.cnki.issn1000-0380.2013.08.006[/td][/tr][/table]