甲氯醛脲

想问一下生产脲醛胶的企业怎么测定胶水中的游离甲醛含量。是根据国家标准《GBT 14732-2006 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂》和《GBT 14074-2006 木材胶粘剂及其树脂检验方法》来做得，还是依据什么方法来做的呢？有其他的方法么？

[align=center][b]密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法[/b][/align][align=center]钱沙沙（南京质检NQI）[/align] 密胺塑料（MF）是以三聚氰胺、甲醛聚合而生成的树脂为基材，加入纤维素填料和各种助剂制得的高分子材料；脲醛塑料（UF）是以尿素和甲醛聚合生成的树脂为基材制得的高分子材料。两者在外形、密度、硬度等物理性质方面非常接近。我国规定，密胺餐具必须以密胺粉（即三聚氰胺甲醛树脂）为基材制作，并且GB 4806.6-2016《食品安全国家标准 食品接触用塑料树脂》对密胺餐具的三聚氰胺、甲醛等有害单体的残留有限量要求。但是，该标准只规定了甲醛单体迁移量的限量和检测方法，从成型品使用过程中的卫生性能角度来检测餐具的潜在风险，没有从产品材质角度更快捷有效。 但是，目前市场上大量存在用低成本的脲醛树脂代替密胺树脂为主要原料生产的仿瓷餐具，另外部分生产厂家，为了保证产品的色泽度和安全性，会对脲醛餐具进行二次成型，在表面热附一层密胺涂层。脲醛树脂在受热条件下，会析出大量甲醛和尿素，影响使用者的健康，安全性和耐用性均远不及密胺树脂。因此，建立鉴别密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具鉴别的国家标准方法具有重要的实际意义。 本文规定了密胺塑料餐具和脲醛塑料餐具的鉴别——红外光谱法。本方法适用于密胺餐具、脲醛餐具、胺-脲醛复合餐具的材质的定性检测。 主要技术内容：（1）制样：采用机械方法在样品上，用钻孔方式取少量样品粉末，取干燥研磨好的KBr适量，均匀混合后，制备成薄膜片，进行FTIR分析。（2）仪器测试条件：调节仪器处于最佳状态，选择波数范围4000cm[sup]-1[/sup]～600cm[sup]-1[/sup]，分辨率4cm[sup]-1[/sup]，扫描次数16次。（3）试样的红外吸收光谱测定：在薄膜夹具无试样薄膜的条件下，测定并记录空白背景光谱，然后将制备的试样薄膜放入薄膜夹具内，测定并记录试样薄膜光谱，试样薄膜光谱扣除空白背景光谱得到试样薄膜的红外吸收光谱图。（4）根据试样主要吸收谱带及特征频率来判断仿瓷餐具的种类。 密胺树脂的红外谱图在810cm[sup]-1[/sup]有一个尖而强的特征吸收峰，对应杂芳环上C=N的成环共轭；脲醛树脂的红外光谱特征吸收峰在1630cm[sup]-1[/sup]处有一强度较大且峰形稍宽，其对应的是羟基的C=O伸缩振动。密胺-脲醛复合成型品的谱图会有明显叠加效应。[table][tr][td] [align=center]编号[/align] [/td][td] [align=center]特征频率[/align] [/td][td] [align=center]材质[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]1[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]2[/align] [/td][td] [align=center]1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]脲醛树脂[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center]3[/align] [/td][td] [align=center]810cm[sup]-1[/sup]、1630cm[sup]-1[/sup][/align] [/td][td] [align=center]密胺-脲醛复合[/align] [/td][/tr][/table] 根据试样性质所包含的特征频率的不同来判断，结果表示为属于的材质类别。

请问哪位版友有农产品中三氯异氰尿酸、三乙膦酸铝、氟苯脲、氟吡甲禾灵、氟酰胺、环酰菌胺的测定方法？ 三氯异氰尿酸在棉花、水稻上的测定方法，三乙膦酸铝在蔬菜、水果中的测定方法，氟苯脲在蔬菜、水果中的测定方法，氟吡甲禾灵在水果、咖啡豆中的测定方法，氟酰胺在稻米中测定方法，环酰菌胺在蔬菜、水果及其干制品中的测定方法。最好是国标或行标。先致谢了。

分析方法是：称取样品２g，加２．５g硫脲于碘量瓶中，加水封，于７０度水浴加热３０分钟，取出冷却后转容于１００毫升量瓶中，以水洗涤与定容；吸取１０毫升于三角瓶中，加水５０毫升，酚酞指示液３滴，以０．１mol/L氢氧化钠滴定液滴定．　　我们做了Ｎ次，含量始终约４０％，但供应方报告为５１．６％；更让我无法下判定的是我们自己做也出现过一次５２％，没分析出做法有何不同；绝大多数为４０％，但非常小心地做水浴加热（碘量瓶密封良好，涂凡士林等）有时可达到４３％或４４％．　　我们也做了很多反应原理上的分析，估计是一氯乙醛与硫脲发生脲醛反应，会生成一个分子的ＨＣＬ，该氯化氢与产物结合，形成盐酸盐，然后用氢氧化钠滴定而计算的．　　通过这么多实验，结果又不确定，我开始怀疑反应原理了．在此提出来讨论，也一并请教大师们：１．以上的分析反应原理到底对不对？分析操作又有何问题没有？２．哪位大师有一氯乙醛含量权威的分析方法，希望不吝赐教！

GB/T 14732-2006 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=97768]GB-T 14732-2006 木材工业胶粘剂用脲醛、酚醛、三聚氰胺甲醛树脂.pdf[/url]

求助，氯吡脲流动相，走不出来了，还有流动相梯度。各位大佬帮忙

我本来打算用agilent的6890A,ECD检测器HP-5柱子来检测异菌脲和三氯杀螨醇,但是在做添加回收的时候怎么做都不成功,三氯杀螨醇的回收竟然是300%多,而异菌脲只有20%左右,做了几次都是这样,但用标样直接进样,检测出来的和添加的一样,不知道是不是前处理过程不小心做错了什么地方了,请问大家有没有做过这两个东西?能否告知怎样做才好?

水果中氯吡脲如何检测？用什么小柱过滤即除杂质，也不会因吸附而损失。

[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]小白，做尿液中三氯生检测，想用尿液加标然后按照前处理方法处理后做基质标曲 尿液需要选择低于检出限的尿液样本吗，还是选很多尿混合后加标

我之前做生活饮用水中三氯乙醛的测定([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]+顶空)，平行一直做的不好，我忽略水温对它的影响，之后水样从冰箱拿出来，至少放一个小时，摇摇再取，发现平行相对之前好很多，但加标做的不好，123%加标回收率，有小伙伴做过三氯乙醛的加标回收率不，对步骤和计算很好奇

报道了一种新颖的织物相吸附萃取-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]-光电二极管阵列检测（FPSE-HPLC-PDA）方法，用于同时萃取和分析包括二苯甲酮（BZ）在内的六种二苯甲酮衍生物紫外滤光剂；5-苯甲酰基-4-羟基-甲氧基苯磺酸（BP-4）；双(4-羟基苯基)甲酮(4-DHB)；双(2,4-二羟基苯基)甲酮(BP-2)；(2,4-二羟基二苯甲酮) (BP-1) 和 2,2'-二羟基-4-甲氧基二苯甲酮 (DHMB) 在人类全血、血浆和尿液样本中。色谱分离方法使用 Spherisorb ODS 1 (C 18 ) 色谱柱以等度洗脱模式进行，运行时间 25 分钟。FPSE-HPLC-PDA 方法在 0.1 至 10 μg/mL 范围内对所有 UV 过滤化合物进行了验证。4-羟基苯甲酸丙酯（也称为对羟基苯甲酸丙酯）用作内标（IS）。定量限为 0.1 μg/mL，六种 UV 滤光片的加权矩阵匹配标准校准曲线在高达 10 μg/mL 的浓度下表现出良好的线性。详见[url]https://doi.org/10.1016/j.jchromb.2019.04.028[/url]

实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答

将氰尿酸与三氯异氰尿酸的混合悬浮液分离，可否用二氯萃取

【问题】请问三氯乙醛单标怎么出两峰？检测项目为水中三氯乙醛，标液为甲醇中水合三氯乙醛，我开了三支标液，第一次就只有第一个峰，第二次后面有个小峰，今天这峰太大了，标物没过期，我用了吹扫加[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，吹扫条件与文献相同【回复】标样变质了，还是用顶空吧，那只是理论上的，不能保证把全部的氧气置换出来

请问各位专家:三氯乙醛在做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析时,怎样把三氯乙醛和水合三氯乙醛分离开?或者怎样采取其他方法分析?

求助一下全氯甲硫醇投资计划，是否有可能生产

现在正在进行尿三氯生的检测，用的是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]，质谱和色谱条件已经建好，用的是液液萃取方法，标准品可以萃取出来，但尿液中无法检测出，不知道问题出在了哪

用正己烷提取三氯生感觉回收率不高，用什么提取尿液中的三氯生比较好

本人用VarianAA240Z测尿铝，测定条件灰化温度1000℃10s，1200℃10s，1200℃5s，原子化温度2400℃0.8s，2400℃2s，除残2500℃（仪器推荐最高灰化温度1400℃，最高原子化温度2500℃），有几个疑问如下，请大家讨论为何？1.基体改进剂：文献资料推荐用Mg（NO3）2，本人用后觉得峰形，精密度不好，就改用钯盐加硝酸，峰形特别好，灵敏度也好，只是精密度不好，不知道各位有没有用其他改进剂的经验？2.新石墨管在该条件下，用空白尿样做标准曲线，线性和灵敏度都很好，质控样也在真值范围内，两次的结果很平行。但是非常奇怪的是，我后来又用该仪器测定其他项目如锰，镍，铬等，然后又用同一个空白尿样做尿铝，标准点包括空白尿样的响应值都高了很多，标准点的精密度很好，线性不错，但是曲线的斜率跟上次差别非常大，不知为何？做了几次质控样，精密度不太好，估计跟元素本身的性质有关，不知各位有没有做铝的经验？

朋友们谁有苯甲酸甲酯、对甲苯磺酸、TEBAC、甲醇钠、4-二甲胺基吡啶、苯甲酰氯、乙硫醇、巴豆醛、乙酰乙酸甲酯、丙酰氯、DCP的国标、行标或企业标准啊？帮忙找一下啊，谢谢！

简介尿素与甲醛反应得到的聚合物。又称脲甲醛树脂。英文缩写UF。脲甲醛又称脲醛肥料，1955年最先由BASF生产，是第一个商品化生产的缓释氮肥。它由尿素与甲醛缩合而成，为白色，无味粉末或颗粒状。根据尿素与甲醛的摩尔比不同，可以制成不同缩合度（释放期）的脲醛肥料。释放机理：它是在一种与碳相连接的聚合体中提供缓释氮的，具有较低的盐份指数，氮会在12到16周内被水缓慢分解。健康的土壤需要高比例的微生物。脲甲醛类缓释氮可作为营养与能量被微生物所消耗。很小比例的氮可通过水的溶解性立即提供给植物，剩下的氮则通过微生物吸收分解来逐渐释放.这种可靠性与安全性相结合,使得脲甲醛类缓释氮成为一种适合高尔夫球场与其它专业草皮养护的理想产品。肥料特性：1、可控：根据作物的需肥规律，通过调节添加剂多少的方式可以任意设计并生产不同释放期的缓释肥料。2、高效：养分可以根据作物的需求释放，需求多少释放多少，大大减少养分的损失，提高肥料利用率。3、环保：养分向环境散失少，同时包壳可完全生物降解,对环境友好。4、安全：较低盐份指数，不会烧苗、伤根。5、经济：可一次施用，整个生育期均发挥肥效，同时较常规施肥可减少用量，节肥、节约劳动力

水质三氯乙醛测定的标曲应该怎么做？做样是加碱的减去未加碱的峰，做标曲我是，加三氯乙醛，加氢氧化钠做的，这个标曲可以直接应用到样品分析处理上么？总感觉不对劲，又说不上来

这几天在做生活饮用水中三氯乙醛的方法确认。方法参照的国标，三氯乙醛加碱生成三氯甲烷，检测加碱与不加碱三氯甲烷的差。顶空进样器进样，ECD检测。但是遇到一个奇怪的现象，做空白时，我用实验室的水做的空白，各做了一个加碱的和一个不加碱的空白，上机显示都没有三氯甲烷生成。但是做标准系列时，发现加碱不加碱的水样都产生了三氯甲烷的峰，不加碱的水样的峰面积小于加碱的水样的峰面积，按照国标原理，不加碱的水样就算有三氯乙醛应该也没有三氯甲烷的峰吗？那为什么我不加碱的标准却有目标峰出现？

DB23/T 1197-2007 农产品中二氯异氰脲酸钠的测定高效液相色谱法谁能帮提供一下这个标准阿！最好能有三氯异氰脲酸钠的检测方法。

最近做饮用水中三氯乙醛的检测，遇到问题。发现用三氯乙醛标准溶液配制标准曲线时，不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，峰面积占加氢氧化钠时产生三氯甲烷时的20%左右。配制标准曲线是用的水pH测定为4.7左右，酸性，水样体积为10ml。顶空条件为平衡温度60℃，平衡时间30min，定量环温度80℃。气相采用程序升温，初始温度40℃，以10℃速率升至120，进样口温度200℃，检测器ECD，温度250℃。三氯乙醛标准品使用进口的标准，纯度99.92%。今天直接加买来的标准到实验室的纯水中，发现不加氢氧化钠也产生三氯甲烷，而实验室用水检测发现没有三氯甲烷。求助各位做过这个项目的大大们，到底问题出在哪里？是不是正常现象，有没有遇到同样问题的啊？

我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数

用HS-GC/MS分析三氯乙醛,加碱水解后测定三氯甲烷。标液系列浓度从5ug/l，10ug/l,20ug/l,到50ug/l，响应值差别很小，这是何原因？望指教！

斐林试剂和双缩脲试剂有什么区别斐林试剂用来检验还原性糖。 双缩脲试剂用来检验蛋白质。 不同： （1）溶液浓度不同 斐林试剂中溶液称为斐林试剂甲，其浓度为溶液称为斐林试剂乙，其浓度为；双缩脲试剂中溶液（双缩脲试剂A）的浓度为，溶液（双缩脲试剂B）的浓度为。 （2）使用原理不同 斐林试剂是新配制的溶液，它在加热条件下与醛基反应，被还原成砖红色的沉淀，可用于鉴定可溶性还原糖的存在。用斐林试剂鉴定可溶性还原糖时，溶液的颜色变化过程为：浅蓝色→棕色→砖红色（沉淀）。 鉴定生物组织中是否含有蛋白质时，常用双缩脲法，使用的是双缩脲试剂，发生的是双缩脲反应。双缩脲反应实质是在碱性环境下的与双缩脲试剂发生的紫色反应。而蛋白质分子中含有很多与双缩脲（）结构相似的肽键，所以蛋白质都能与双缩脲试剂发生颜色反应，可以用双缩脲试剂鉴定蛋白质的存在。 （3）使用方法不同 斐林试剂使用时，先反溶液和溶液混合（将滴溶液滴入溶液中），而后立即使用：双缩脲试剂使用时，先加入溶液（2mL），振荡摇匀，造成碱性的反应环境，然后再加入3~4滴溶液，振荡摇匀后观察现象。

在做三氯异氰尿酸PH值时，因为溶解度较差，怎样才能使其溶解？