乙基己胺

季铵盐中由于含有季铵基甚至有的还含有双键，故可以和诸多的不饱和单体共聚，在水溶液中带正电荷，生成阳离子型或两性离子型水溶性聚合物，很容易吸附于固一液或固一气界面上而被用作絮凝剂、抗静电剂、导电纸涂层及油田化学剂。另外，在现代社会中，表面活性剂的应用日趋广泛。季按盐类表面活性剂具有重要的用途，此外也可被用作柔软剂、抗静电剂、颜料分散剂、矿物浮选剂和沥青乳化剂、金属缓蚀剂及相转移催化剂等，在纺织印染、塑料加工、医疗卫生、日用化工、石油化工、金属加工等行业得到广泛应用。能够合成季铵盐的反应就是季胺化反应。过去几年，大部分是通过简单的合成反应获得季铵盐，例如：○ 在乙酸乙酯作溶剂的条件下与三乙胺混合加热、回流、搅拌进行季胺化反应得到三乙基对（邻）硝基苄基氯化铵；○ 以N-乙基苯胺为原料，经羟乙基化、氯乙基化、季铵化合成N-苯基-N-乙基氨基乙基三甲基氯化铵；○ 通过γ-氯丙基甲基硅氧烷—二甲基硅氧烷共聚物和N,N-二甲基苄基胺的季铵化反应合成了带有苄基二甲基γ-硅丙基氯化铵侧基的聚硅氧烷；○ 用雌二醇经溴乙基化、咪唑乙基化、季铵化和水解反应，合成一类新型的取代苯甲基雌甾咪唑鎓盐；○ 由1,3,5-三甲基-2,4,6-三(咪唑甲基)苯与1,3,5-三(溴甲基)苯直接合成了洞状咪唑鎓环番3(C30H33N63+Br-33H2O)等。P-SAX季铵盐高分子聚合物就是Welchrom® P-SAX固相萃取小柱中主要的填料原料，其聚合物的合成方法就是会用到季胺化的反应方法。P-SAX是一种混合型阴离子交换反相吸附剂，对酸性化合物具有高的选择性和灵敏度。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱设计用于克服传统高分子聚合物基质混合型固相提取吸附剂的局限性。它是一种在pH0～14范围内稳定的混合型强阴离子交换、水可浸润性合物吸附剂。现在可使用可靠的固相提取来检测、确认或定量各种样品基质中的酸性化合物及其代谢物。利用Welchrom® P-SAX固相萃取小柱的选择性和稳定性，可通过固相提取步骤从复杂的样品中将分析物分成两部分：酸性化合物和碱性/中性化合物。分流提取物可通过多种分析方法或多种联用分析技术（LC/MS和GC/MS）进行分析。Welchrom® P-SAX固相萃取小柱广泛应用于净化不同基质如血清、尿液、塑料制品或者食品中的酸性和中性化合物，如奶粉及奶制品中三聚氰酸的检测。

三聚氰胺事件引发了人们对牛奶及食品添加剂安全的关注。中国检验检疫科学研究院2月28日宣布，该院利用激光拉曼技术，自主研发了用于现场快速检测三聚氰胺的激光拉曼光谱仪以及配套试剂。使用该仪器和配套试剂，能定量检测出液态奶中高于0.5ppm(百万分之一)三聚氰胺，准确率达100%，每个样品检测仅需半分钟。 　　中国检科院首席专家、研究员邹明强说，牛奶不同于其他食品，原料奶的保质期为4小时，如果奶农把原料奶送到实验室来检测三聚氰胺等物质，时间长了牛奶很容易变坏，因此需要研发小型、低成本、准确的现场快速检测设备。中国检科院结合纳米和激光技术，利用激光拉曼仪，成功研制了现场快速检测液态奶中三聚氰胺含量的技术以及配套增敏试剂，可使传统的拉曼检测灵敏度大幅提高，克服了样品基质干扰，真正实现了快速、准确地分析实验样品中的三聚氰胺。 　　据悉，目前报道的国外同类技术对牛奶样品检测，加上样品处理，共需要50分钟，且不能达到对三聚氰胺的定量检测。 　　邹明强介绍说，该三聚氰胺现场速测仪为便携式，一批可处理24个样品 价格低廉，批量生产每个速测仪成本约5万元，检测试剂成本不超过10元/样品 操作简单、准确、可靠，经多家第三方实验室验证，与国家现行标准分析方法符合率达到100%%。目前该技术和设备已在国内几家大型乳品企业进行了应用示范。

不久前，发生了令国人震惊的毒奶粉事件，为此，中国计量科学研究院在制定《生鲜乳中三聚氰胺含量快速检测&mdash 液相色谱法》的国家标准之中，选择了岛津公司北京分析中心等14个实验室对上述国家标准进行比对和验证。在此之前，国外已发生过国产宠物饲料因含三聚氰胺造成宠物死亡的事件。岛津公司因而积累了分析三聚氰胺的丰富经验。因此，在毒奶粉事件发生后的第一时间，岛津公司就承担起对于新老用户的技术支持。在参加此次国标比对试验的实验室中，中国计量科学研究院、国家地质测试中心、北京质检所等多家实验室采用岛津HPLC进行了比对试验。 岛津公司北京分析中心积极参与了此次国标的比对试验，技术人员连续工作，出色地完成了多轮比对试验。在比对试验中，快速方法的优点显露无疑。每个样品包括前处理在内的分析时间大约15分钟。在极大提高分析效率的同时，该方法还能将三聚氰胺与干扰物有效的分离，保证定性和定量的准确性。实验同时证明了岛津仪器对该方法的适用性以及仪器卓越的可靠性。在上百次进样后，系统仍保持着十分稳定的状态，未出现任何交叉污染的现象。 岛津公司的技术人员在深入了解国标方法与积累了丰富的分析经验的基础上，编写了《岛津-三聚氰胺检测整体解决方案》、《乳及乳制品中三聚氰胺完全分析手册》，计划开办《三聚氰胺分析高级培训班》，以便对用户进行全方位的技术服务。岛津国际贸易（上海）有限公司在苏州设立了全球生产基地，可以以合理的价格，品牌的性能，将完全满足三聚氰胺分析快速方法要求的产品迅速交付于用户使用。 关于三聚氰胺分析的详细信息，请点击http://www.shimadzu.com.cn/或与岛津公司联系，联系电话：800-8100439或400-6500439。

天美公司积极为企业测定三聚氰胺服务 　　天美（中国）科学仪器有限公司是一家从事科学仪器销售的外商投资公司。其代理的产品主要是日本日立公司等世界著名企业的产品。 　　九月披露的三聚氰胺事件成为了仪器界的大事。在这个事件中，天美公司利用其代理的产品能够很好地检测三聚氰胺的优势，积极主动地参与到这项工作中去：福州办事处举办了三聚氰胺测定研讨会；西安办、成都办收集了三聚氰胺测定方法；武汉办卖出了对付测定的HPLC；北京办卖给蒙牛多套HPLC并用国庆休假的时间完成了仪器的安装和培训。其它办事处也都积极应对；公司市场部HPLC小组提供了日立液相测定三聚氰胺的方法，发出了销售备忘并印发了相关通讯。 其中天美公司与蒙牛集团的携手合作尤为可嘉： 　　2008年9月24日晚，天美（中国）公司在公司总部接待了专程从蒙牛集团总部赶来北京进行仪器考察的蒙牛集团总裁助理等一行人。经过几个小时的细致介绍和反复讨论，蒙牛集团当即决定购买本公司的5台检测三聚氰胺的液相色谱。蒙牛集团要求，货款马上预付；设备在一周内到货，而且仪器使用培训、安装、调试，到最后正式使用必须在国庆节（10月3日）前完成。 　　按照往常的惯例，在签完合同后，需要三个月才能供货。但是，在涉及人命关天的大事面前，天美公司打破了惯例：一方面与天美集团总部报告，从他们拟发给其它用户的合同订货中，借调仪器空运给客户；另一方面，马上与仪器供应商日立公司联系，从日立公司库存中调剂仪器，然后紧急空运到中国。期间，蒙牛集团也从全国各分公司连夜抽调人员赶到北京，集中在天美（中国）公司总部进行使用培训。 由于货期紧张，从香港发往呼和浩特的3台液相是混在 　　一起发运的，没有分开，而这3台液相又是发往3个不同的地方的。当地的货运代理，在天美公司专家的电话指导下，不厌其烦地把收到的8个大箱子分别打开，将3套液相重新分拣、包装，然后再发往山西雁门、内蒙包头、辽宁沈阳三地。要知道，每套液相除了5件主机之外，还有6个小配件，上面的标签和货号都不是很明显，要非专业人　　 　　　　　　员完成这个工作实在难度很大。但是货运公司认真负责地分装，没有出任何差错。否则一旦出现分拣错误的情况，可能至少就要影响2个地方的安装工作。 　　货发到用户各个使用地后，正赶上国庆。为了确保用户及时用上仪器，我们安排安装工程师立即赴用户仪器使用地进行安装。天美公司的这些工程师，国庆期间有的家里有孩子需要照顾，有的家里有老人本来是想利用假期好好陪一陪，还有的本来安排要去拜见未来岳父的&hellip &hellip ，但是在用户的困难时候，他们义无返顾地放弃了他们原先的安排。 　　接下来，用户对仪器的的操作也是一个问题。虽然用户都已经经过培训，安装过程中也没有什么问题，用户也自己操作仪器得到分析结果了，但在实际操作中，各种具体问题也会接踵而来，其中有软件操作问题，还有柱子、流动相、样品前处理等问题。因此需要不断地进行交流。在国庆节假期的几天里，天美几位工程师结束安装工作以后，每天都要接十几个电话，解答这些问题。在大家耐心解答下，最后问题越来越少，表明用户的工作也逐步进入正轨。 在克服了许多困难，牺牲了假期的休息时间，以及在蒙牛集团的大力配合下，所有仪器终于按时运转起来了！ 　　今天，当我们听到国家质检总局发布，包括蒙牛牛奶在 内的一批牛奶可以放心饮用时，我们与蒙牛人一样感到无比的欣慰和自豪！因为，这中间也凝聚着天美人的一份辛劳！

据欧盟网站消息，7月6日欧盟委员会发布(EU)No594/2012号法规，修订三聚氰胺及其类似物在婴儿配方奶粉以及其他食品中的最大残留限量，同时修订赭曲霉毒素A在谷物产品、调味料等产品中的最大残留限量。 　　根据最新法规，欧盟将三聚氰胺在婴儿配方奶粉中的最大残留限量修订为1毫克/千克，在其他食品中的最大残留限量修订为2.5毫克/千克。 　　关于赭曲霉毒素A的残留限量，欧盟将其在谷物产品中的最大残留限量修订为3.0微克/千克 其在胡椒中的残留限量修订为15微克/千克 将其在辣椒中的残留限量自2015年1月1日起调整为15微克/千克，在此之前沿用30微克/千克的最大残留限量 将其在小麦蛋白中的残留限量修订为8.0微克/千克。

&ldquo 麦叔叔&rdquo 和&ldquo 肯爷爷&rdquo 的洋快餐形象可谓风靡全球。做为洋快餐的两大代表，其在中国消费者心目中的地位多年来互有高低，在仲伯之间。 　　不过，近几年来国内外层出不穷的&ldquo 洋快餐薯条含大量致癌物、反式脂肪酸&rdquo 的消息，也让不少消费者心有余悸。 　　究竟洋快餐的健康风险有多高?反式脂肪酸可怕吗?麦当劳、肯德基谁的薯条、可乐、汉堡的热量、脂肪含量更健康? 　　2014年6月，《消费者报道》送检了麦当劳、肯德基、汉堡王三大洋快餐的经典套餐至第三方权威机构进行检测，以期告诉消费者如何安全选食洋快餐。 　　在本刊此次关于三大洋快餐薯条的检测中，安全性指标选择了可能致癌物丙烯酰胺和反式脂肪酸两项指标，检测结果显示，肯德基和麦当劳的薯条均检出丙烯酰胺，其中肯德基为280&mu g/100g，麦当劳为240&mu g/100g。而两大洋快餐薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)。 　　丙烯酰胺含量肯德基高于麦当劳 　　外酥内嫩的薯条，沾上酸甜可口的番茄酱，征服了不少男女老少的胃。 　　不过，薯条中含有可能致癌物丙烯酰胺一直颇受诟病。2013年，台湾媒体报道，常吃薯条除了发胖，恐怕还有罹癌风险。因为马铃薯一旦碰上120℃以上的高温，就会产生毒性化学物丙烯酰胺。 　　《消费者报道》此次送检权威检测机构的检测结果显示，肯德基和麦当劳薯条均未检出反式脂肪酸(检出限0.05g/100g)，但均含有丙烯酰胺，　　 　　肯德基薯条中丙烯酰胺含量比麦当劳高40&mu g/100g的结果，是不是因为用于油炸的油反复使用导致的呢? 　　复旦大学公共卫生学院营养学教授厉曙光告诉本刊记者，丙烯酰胺含量的高低主要取决于薯条的油炸温度、油炸时间、原料马铃薯的种类以及油的种类。另外，现在没有规定油在使用了多少次后就该倒掉，如果不倒掉，在里面再加点新鲜油都有可能使丙烯酰胺的含量偏高。 　　为此，本刊记者就薯条的油炸温度、时间以及换油次数联系肯德基、麦当劳两大洋快餐企业，但两家企业均未对该问题作出正面回应。 　　致癌风险有多高? 　　2005年，中国卫生部颁布的《食品中丙烯酰胺的危险性评估》报告指出，丙烯酰胺具有潜在的神经毒性、遗传毒性和致癌性。该报告还指出，职业接触人群的流行病学观察表明，长期低剂量接触丙烯酰胺会出现嗜睡、情绪和记忆改变、幻觉和震颤等症状，伴随末梢神经病如手套样感觉、出汗和肌肉无力。 　　目前，丙烯酰胺已在动物实验中被证明可以致癌，但对人体是否能致癌尚不明确。国际肿瘤研究机构(IARC)将丙烯酰胺认定为2A类致癌物即人类可能致癌物，位列砒霜、槟榔等1类致癌物之后。 　　经本刊记者查阅，中国暂无规定食品中丙烯酰胺的安全限值，而在生活饮用水中，中国限值定为0.5&mu g/L，世界卫生组织(WHO)则限定1&mu g/L。 　　2009年，国际权威学术期刊《食品和化学毒物学期刊》发表的一篇《食品中丙烯酰胺在人体中的安全摄入水平评估结果》论文指出，当丙烯酰胺的耐受摄入量(TDI)为2.6&mu g/公斤体重每日时，不会引发癌症风险，这相当于一个70公斤重的人，每日TDI为182&mu g 当TDI为40&mu g/公斤体重每日，即一个70公斤重的人每天摄入2800微克时，不会引起神经毒害。 　　该研究结果的安全性临界值都远超过各国以及其他研究报告中评估的成人正常接触水平。例如，加拿大卫生部认为成人对食品中丙烯酰胺的平均接触水平应为每天0.3-0.4&mu g/公斤体重 瑞典的研究结果为每天约0.5&mu g/公斤体重 美国FDA的估计摄入量为每天约0.4&mu g/公斤体重。 　　肯德基所属百胜餐饮集团中国事业部回应本刊指，丙烯酰胺普遍存在各种常见食品中。世界卫生组织和联合国粮农组织的报告指出目前还未有科学证据显示丙烯酰胺对人体健康的危害。肯德基所有食品均符合国家相关食品卫生和安全规定。 　　应减少食用 　　近几年，国外规避丙烯酰胺致癌风险的举措一直未曾消停。美国食品药品管理局(FDA)2013年11月发布减少食品中丙烯酰胺的行业指导草案 欧洲食品安全局基于食品中的丙烯酰胺可能增加各年龄段消费者的患癌风险，日前发布一份丙烯酰胺研究草案。 　　那么，面对洋快餐薯条的诱惑，消费者该如何选择? 　　中国《食品中丙烯酰胺的危险性评估》指出，中国居民食用油炸食品较多，暴露量较大，存在着潜在危害，因此提醒居民改变以吃油炸和高脂肪食品为主的饮食习惯，以减少因丙烯酰胺可能导致的健康危害。 　　中山大学营养和食品安全教授蒋卓勤评价，所有油炸、烧烤食品的丙烯酰胺含量都会偏高，且温度越高、油炸时间越长，含量越高。丙烯酰胺是公认的致癌物，建议消费者尽量少吃含有该物质的食物。 　　中国营养协会理事焦通在接受本刊记者采访时也表示，目前对于丙烯酰胺的毒理测试，并没有推广到人体，所以没有一个权威的说法说丙烯酰胺人吃多少会致死。虽然不会立即致死，但是煎炸食品要少吃，根据食品安全理论中的一律原则，具有潜在风险的食物都要尽量减少或者杜绝食用。 　　而对于这两个品牌的薯条中检测出的丙烯酰胺含量，首都保健营养美食学会执行会长王旭峰表示，一次性摄入不会出现急性毒性症状，但是长期大量的摄入可能就会对身体健康造成影响。 　　基于本次检测结果，本刊记者粗算出一包肯德基中份薯条含丙烯酰胺310&mu g，而同分量的麦当劳薯条含228&mu g。(如图)如果实在难以抵挡美味，偶尔吃下，消费者可选择份量小、丙烯酰胺含量低的薯条以满足嘴瘾。

聚酰胺（polyamide）俗称尼龙，是指分子主链上含有重复酰胺单元—[NHCO]—的热塑性聚酯，是现代社会非常常见的高分子材料之一。 聚酰胺拥有优异的性能，具有一定的抗冲击强度和拉伸强度，并且耐磨性、耐化学药品性和耐溶剂性都较为优异。主要被用于制作合成纤维，其良好的性能使得聚酰胺纤维耐磨性高于其他所有纤维，比棉花耐磨性高10倍，比羊毛高20倍，在混纺织物中稍加入一些聚酰胺纤维，即可大大提高制品耐磨性。目前市场上较为常见的聚酰胺有：聚己二酰己二胺（PA66）、聚己内酰胺（PA6）、聚 ω-氨基十一酰（PA11）、聚十二内酰胺（PA12），其中PA6更常用于合成纤维领域。对于尼龙纤维产品的质量控制来说，黏度是一项非常关键的指标，黏度的大小会直接影响到尼龙的各项物理性能，例如强度和韧性，GB/T 38138中对纤维级聚己内酰胺切片黏度测量给出了具体的实验方法，采用96%的浓硫酸溶解样品，再通过辅助设备测试PA6切片的相对黏度。在实验过程中用浓硫酸作为溶剂，在移液、配液、溶解样品及排废液等环节中实验人员都会有接触浓硫酸的风险。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率及高安全性的要求，现在已普遍采用自动化乌氏粘度仪的方法去测定聚以内酰胺的黏度。以杭州卓祥科技有限公司的AVM系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例。实验流程：1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液，点击配液功能后，直接输入浓度和质量（可通过连接天平直接获取），可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能，移取液体体积后，输入质量（可与天平通讯，直接获取），即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块，采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能，同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程AVM系列全自动乌氏粘度仪可实现全自动进样、全自动测量，全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器，保证测量时间可精确到毫秒级，可有效确保实验数据的精度，避免人工实验导致误差，最多可以实验连续测试24个样品。4. 测试结果：AVM系列全自动乌氏粘度仪连接电脑端，得出结果可在计算机上直接显示，并有数据储存、多样化黏度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程：仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管，粘度管无需从浴槽中取出，粘度管不易损坏，减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择，同时具有废液分类收集功能，减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。 AVM系列全自动乌氏粘度仪，无需手动进样、无需手动测量、无需手动清洗、无需人员看管，更高效、更稳定、更经济、更安全。

在甘肃和青海发现问题奶粉前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省采取了紧急行动。 　　记者7月8日从吉林省工商等部门了解到，吉林市6月22日发现的“三聚氰胺超标奶粉”的样本正在进一步检测中，结果尚未出炉。 　　6月22日，吉林市工商局丰满分局在检查中，检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标，复检结果与第一次检测结果相同。 　　吉林市公安和工商部门迅速展开行动，将1000多袋问题奶粉进行了封存。随后，吉林省对这家企业生产的奶粉进行清查和追缴，并对封存产品进行了抽检。 　　目前，吉林省各有关部门对吉林市“三聚氰胺超标奶粉”事件正在展开全面调查，已将这家企业生产的所有产品在全省勒令下架封存。待事件调查清楚后，将由食品安全委员会统一发布相关情况。此外，吉林省质量技术监督局也于8日要求，从9日开始，在全省范围内开展对乳制品生产企业的检查。 　　青海、甘肃、吉林等省发现三聚氰胺超标奶粉后，有关部门要求严肃查处，杜绝问题奶粉流入市场，彻底查清其来源与销路，坚决予以销毁，并依法追究当事人责任。

三聚氰胺超标奶粉事件 甘肃、青海、吉林等省再现 北京食品办：将加大检测力度 　　河北“三鹿奶粉”阴云未散，超标三聚氰胺奶粉再次“现身”。警方查明，在青海省一家乳制品厂，检测出三聚氰胺超标达500余倍，而原料来自河北等地。 　　质检总局上午紧急召开研讨会，商议具体应对办法。 　　9天上午，北京市食品办表示密切关注事态的发展，继续加大对本市相关产品的抽样检测力度，确保首都的食品安全。 　　线索 　　送检奶粉 三聚氰胺超标 　　记者7月4日从甘肃省质量技术监督局了解到，他们在三份接受委托人送检的奶粉样品中，检验出三聚氰胺超出限量值标准。甘肃质检部门立即通知相关省份进行调查。 　　据甘肃省质监局介绍，6月25日，甘肃省质监局产品质量监督检验中心接受委托人刘西平送检的三份奶粉样品，要求检测三聚氰胺一项指标。这三份奶粉样品均用无色自封塑料袋包装，每份100克，上面加贴白色小纸片，用圆珠笔分别写着“样品1”、“样品2”等字样。 　　甘肃质检部门检验发现，三份样品三聚氰胺含量分别为 ：215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg。据此测算，上述样品三聚氰胺含量分别超出限量值标准86倍、559倍、130倍。 　　甘肃省质监局副局长王忠习介绍，这三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃质监局的怀疑，随即利用当事人取质检报告的机会，对刘西平进行了调查，并移交兰州市公安局经侦支队，同时将情况上报甘肃省政府和国家有关部门。 　　怀疑 　　利用问题奶粉 进行调兑 　　刘西平交代，他是青海省民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员，问题奶粉就存放在这个厂附近的村子里，供货商为一姓周的陕西人。 　　甘肃省质监局随即向陕西省、青海省质监局发函，请求协助调查。 　　从目前掌握的情况分析，很有可能是一些犯罪分子利用过去尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售，不在本省而在外省检测三聚氰胺含量，目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。 　　甘肃省质检部门要求本省各地加大对奶粉的抽查力度，严防问题奶粉进入市场。据刘西平交代，他所在的东垣乳制品厂生产东垣牌奶粉，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　查处 　　38吨奶粉原料超标500余倍 　　记者从青海省一份内部通报上了解到：7月3日，海东地区公安机关根据甘肃省提供的线索，协助质检部门对民和回族土族自治县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。 　　警方初查，民和县东垣乳品厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨，从中检测出三聚氰胺超标500余倍。 　　两责任人已被警方控制 　　记者了解，东垣乳品厂法人代表、厂长刘战峰，男，54岁，陕西省西安市临潼区骊山人 生产厂长王海峰，男，37岁，陕西省西安市临潼区相桥镇柴寨村人。目前，二人已分别被警方依法控制。嫌疑人刘西平于7月3日被移交青海方面。 　　经核实，现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨，经青海省质监部门对上述原料4批次样本检验，均检出三聚氰胺含量超标。 　　在甘肃和青海发现问题奶粉的前几天，吉林省也查出三聚氰胺含量严重超标奶粉，为此吉林省将1000多袋问题奶粉进行了封存。 　　问题奶粉流向示意图 　　第一步： 　　东垣乳制品厂从河北等地购进奶粉原材料58吨，其中从河北购进原材料38吨。 　　第二步： 　　对问题奶粉原料进行加工，并制作成品。 　　第三步： 　　送往外省检测三聚氰胺含量，目的是为了根据三聚氰胺的含量进行调兑。 　　第四步： 　　对外销售，主要销往江浙一带，少量在青海本地销售。 　　质检总局 　　上午紧急开会 研讨应对办法 　　9日上午，记者从国家质检总局获悉，质检总局上午紧急召开研讨会，商议具体应对办法。 　　质检总局收到青海、甘肃等省市质检部门关于三聚氰胺的奶粉事件的报告后，已于今日上午，连同食品监管司等多部门，紧急召开专门研讨会，商议此事件的具体处理办法，以及未来将在全国奶制品中采取的措施。具体应对办法还在商讨中。 　　北京落点 　　加大检测三聚氰胺力度 　　今天上午，北京市食品办针对外地出现三聚氰胺奶粉一事做出回应。 　　市食品办表示，自“三聚氰胺”事件以来，北京市已将三聚氰胺作为风险防控的重要项目之一，纳入到北京市食品安全统一监测抽检计划范围。从目前的抽样监测情况看，尚未发现问题。 　　针对甘肃、青海、吉林等地发现的问题，市食品办将密切关注事态的发展，继续加大对本市相关产品的抽样检测力度，一旦发现问题，将采取有效措施，确保首都的食品安全。

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背景介绍缬沙坦是血管紧张素II受体阻滞剂（ARB）、联苯四氮唑结构的沙坦类化合物，用于各类轻中度高血压的治疗，尤其适用于ACE抑制剂不耐受的患者。2018年7月，药品监管部门首次在含有缬沙坦的产品中发现亚硝胺杂质——N二甲基亚硝胺（NDMA）。随后在沙坦类其他药物和雷尼替丁中都检测到各类亚硝胺杂质，例如N-二乙基亚硝胺（NDEA）、N-二异丙基亚硝胺（NDIPA）、N-乙基异丙基亚硝胺（NEIPA）和N-亚硝基二丁胺 (NDBA)。因此，对使用缬沙坦原料药的药品进行了全球召回，导致缬沙坦药品暂时短缺。 图1 N-亚硝胺的分子结构 根据世界卫生组织 (WHO) 的国际癌症研究机构 (IARC)的研究，大多数亚硝胺会对动物和人类具有致癌和遗传毒性。沙坦类药物大多含有四唑环，四唑环的形成需要亚硝酸钠；药物的生产设备、生产用试剂和溶剂（例如普通溶剂DMF中的二甲胺）也可能会带来污染，都有可能形成亚硝胺。欧洲药典 (Ph. Eur.) 委员会将 API 中亚硝胺的临时限值设定为低于 1 ppm，且于2020年底降至30 ppb。 低限值设定就需要使用灵敏度高和选择性好的分析方法。本应用参照美国FDA指南的方法进行优化，通过GC/MS/MS在EI源 MRM模式下痕量检测缬沙坦药品中的5种亚硝胺杂质 (NDMA、NDEA、NEIPA、NDIPA 和 NDBA)，并根据USP要求进行方法学验证。 实验条件GC-MS/MS 方法检测不同的亚硝胺化合物，使用液体直接进样方式。与FDA方法相比，选择了膜厚更薄（0.5µm而不是1µm）的Supelcowax® 柱，符合USP通则中色谱法的规定。色谱条件以及质谱条件见表1-3。 表1 色谱条件色谱柱SUPELCOWAX® 10, 30 m x 0.25 mm I.D., 0.5µm (24284)检测器MS/MS进样口温度250℃柱温箱程序40℃保持0.5min，20℃/min至200℃, 60℃/min 至250℃保持3min载气及流速氦气，1.0mL/min衬管4 mm单径锥衬管带玻璃棉进样量2 µL进样模式脉冲不分流样品稀释剂二氯甲烷样品制备使用切片工具，取药片的四分之一放入15mL离心管，加入5mL二氯甲烷。将样品涡旋1分钟，并置于离心机中以4000 rpm离心2.5min。取二氯甲烷层上清液2mL，用0.45µm PVDF膜过滤。取续滤液0.5mL到2mL样品小瓶中并加盖。标准溶液二氯甲烷作为溶剂，配制得到浓度分别2.5、5.0、10、20、40、80、100ng/mL的5种亚硝胺(NDMA/NDEA/NEIPA/NDIPA/NDBA)校准溶液。 表2 质谱条件调谐自动调谐离子源及采集模式EI源，MRM碰撞气体氮气 @ 1.5mL/min淬灭气体氦气@ 4.0mL/min 溶剂延迟7 min离子源温度230°C四极杆温度150°C电离电压70 eV驻留时间50 ms 表3 MRM 离子对参数列表峰化合物Transition保留时间1N二甲基亚硝胺MRM274→426.952N二甲基亚硝胺MRM174→446.9522N-二乙基亚硝胺MRM 1102→857.533N-二乙基亚硝胺MRM2102→567.5283N-乙基异丙基亚硝胺MRM1116→997.784N-乙基异丙基亚硝胺MRM271→567.7874N-二异丙基亚硝胺MRM1130→427.971N-二异丙基亚硝胺MRM2130→887.9765N-亚硝基二丁胺MRM1158→999.497N-亚硝基二丁胺MRM284→569.494 五种亚硝胺化合物在10分钟内完全分离，且目标峰与溶剂和基质杂质得到了很好的分离（图 2）。由于使用了0.5µm膜厚的色谱柱，与 FDA 方法相比，分离时间更短。图2：40 ng/mL系统适用性溶液色谱图，峰表见表3.实验得出：N-二乙基亚硝胺(NDEA)和N-二异丙基亚硝胺(NDIPA)的多反应监测MRM Transition最低检测限浓度为2.5ppb，如图3所示。图3 NDEA（上图）和 NDIPA（下图）最低检测限谱图 方法适用性经验证的 FDA-OTR 方法要求 40 ng/mL 标准品六次重复进样的 RSD%≤ 5%。 使用我们的方法，连续6次进样 40 ng/mL 的5种亚硝胺杂质，在两种 MRM 下的 RSD%远小于 5，如表4所示。化合物MRM1 RSD%MRM2 RSD% N二甲基亚硝胺1.81.3N-二乙基亚硝胺1.11.1N-乙基异丙基亚硝胺4.21.5N-二异丙基亚硝胺0.92.2N-亚硝基二丁胺4.33.0表4 40ng/mL 亚硝胺标准品连续六次进样的精密度此外，线性校准曲线的相关系数R2应≥ 0.998。本方法中五种亚硝胺杂质的两个 MRM都超过了这一标准（表 5）。杂质MRM 1MRM 2N二甲基亚硝胺0.99940.9995N-二乙基亚硝胺0.99910.9995N-乙基异丙基亚硝胺0.99950.9995N-二异丙基亚硝胺0.99960.9994N-亚硝基二丁胺0.99830.9981表5 两种MRM定量中两种亚硝胺的相关系数 (R2)缬沙坦制剂中亚硝酸胺的检测在药店购买的缬沙坦药品中加入亚硝胺杂质，浓度为10 ppb（NDBA为40 ppb），5种亚硝胺的回收率在94.5%～105.7%之间。（表6）。杂质10ppb回收率NDMA99 %NDEA103.5 %NEIPA94.5 %NDIPA103.9 %NDBA105.7 %表6缬沙坦药品中5种亚硝胺的加标回收率对于缬沙坦药品中5种亚硝胺的检测，OTR 方法的定量限 (LOQ) 范围是 8 – 40 ppb，本实验方法的 LOQ见表 7。 LOQ 是根据每种化合物校准曲线信噪比 (S/N) 为 10 浓度计算得出的，并且通过缬沙坦片剂的标准添加实验进行了验证。 检出限LOD是信噪比 (S/N) 为 3 的浓度计算得到 。杂质FDA方法 LOQ [ppb]本实验方法LOQ [ppb]NDMA133NDEA85NEIPA83NDIPA85NDBA4032表7 OTR和实验方法LOQ结果结论综上，参考FDA 建议方法，使用 SUPELCOWAX® 色谱柱通过 GC-MS/MS在 MRM 模式下可以轻松实现亚硝胺杂质的测定。所有亚硝胺化合物之间以及与溶剂和基质峰的分离良好，满足所有系统适用性要求。 该方法已成功应用于缬沙坦药物中亚硝胺类杂质的分析。 相关产品描述货号链接SUPELCOWAX® 10 气相毛细管柱30 m × 0.25 mm，0.50 μm24284 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/24284 SupraSolv® GC-MS二氯甲烷 1.00668 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/mm/100668 N二甲基亚硝胺NDMA认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液CRM40059 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/crm40059N-二乙基亚硝胺NDEA 认证参考物质 5000 µg/mL甲醇溶液40334 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/40334N-亚硝基二丁胺NDBA 分析标准品442685 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/442685 N-乙基异丙基亚硝胺NEIPA EP标准品Y0002262 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002262N-二异丙基亚硝胺NDIPA EP 标准品Y0002263 https://www.sigmaaldrich.cn/CN/zh/product/supelco/y0002263

原本与食品根本搭不上边的“三聚氰胺”这种化工材料,一夜之间让很多人揪心。昨天晚上,我们的记者在河北石家庄就看到了部分被查获的三聚氰胺样品。目前,全国质检系统已经有150多个国家级检测中心开始对乳制品进行全面检测。 　　作为一种重要的化工材料,三聚氰胺简称三胺,是一种白色结晶粉末,无味而且微溶于水,常用于生产塑料、胶水和阻燃剂等产品。按照国家标准,目前对奶制品中蛋白质的检测,并非直接检测蛋白质,而是根据氮的含量来推测蛋白质的含量。而三聚氰胺里含氮,添加后可以就可以使奶制品检测指标上蛋白质含量虚增。记者昨晚在河北省食品安全实验室及河北省出入境检验检疫局技术检测中心实验室里看到,石家庄市公安部门送来的涉案奶粉样品,以及目前在市场上采集到的国产、进口奶粉样品,都正在这里集中检测。 　　河北出入境检验检疫局局长程方说:“我们这次检测,既用一种方法,同时我们用另外一种平行试验,确保我们这些东西是铁证,到任何地方你做,(数据)都应该是准确无误的。” 　　按照要求,各地检测机构在对175家婴幼儿配方奶粉企业的产品进行全面检测的同时,还要对全国1500多家乳制品企业的产品进行检测,由于数量较大,目前,国家级的检测机构已经由先前的15家增加到了150多家。 　　国家质检总局局长李长江说:“现在我们动用系统的所有的检测资源,都投入这个检测抓紧时间,尽快把这个检测的结果能够汇总,然后我们向社会公布。”

中新网9月25日电 据中国政府网消息，国务院办公厅日前发布关于进一步加强乳品质量安全工作的通知，要求有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。 　　通知要求，各省(区、市)要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改(扩)建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设 不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。 　　通知指出，要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证 对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改 整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单 对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。 　　通知强调，畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证 鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。 　　通知还要求，工商部门细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求 将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围 发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。 附录：国务院办公厅关于进一步加强乳品质量安全工作的通知 国办发〔2010〕42号 各省、自治区、直辖市人民政府，国务院各部委、各直属机构： 　　为切实加强乳品质量安全工作，严格乳品质量安全监管，提升乳品质量安全水平，保障人民群众身体健康，经国务院同意，现就有关事项通知如下： 　　一、严把生产经营许可关 　　（一）严格乳制品行业管理。各省（区、市）要认真执行乳制品工业产业政策，对新建和改（扩）建乳制品工业项目严格进行核准，突出对起始规模、配套奶源基地、布局合理性和出资人必备条件的审核，防止盲目投资和重复建设；不符合条件的项目，不得予以核准。对已建乳制品工业项目，要于2010年年底前组织完成重新审核清理工作，届时达不到有关行业核准条件的，由质检部门依法注销生产许可证。 　　（二）严格乳制品生产许可。要按照从严管理的原则，进一步严格乳制品生产许可审查条件，禁止以承包、转包或租赁乳制品生产企业等方式逃避监管，禁止将乳粉再还原生产乳粉，依法严格限制乳粉分装生产行为。质检总局要于2010年10月底前修订完成乳制品生产许可审查细则。对新建乳制品生产企业，省级质检部门要严格审核把关，不符合条件的一律不予发放生产许可证；对已获得生产许可证的企业，要于2011年2月底前按照修订后的生产许可审查条件进行重新审核，对不符合条件的企业责令停止生产销售、限期整改；整改不合格的，依法撤销或吊销其生产许可证并公告名单；对撤销或吊销生产许可证的企业，当地政府要采取吊销营业执照、收回税务发票、拆除设备设施等措施，防止企业非法开工生产。 　　（三）加强生鲜乳收购运输许可管理。畜牧兽医主管部门要加强对生鲜乳收购站和运输车辆的许可管理，严格审核相关资质和条件，禁止向经工商登记的乳制品生产企业、奶畜养殖场、奶农专业生产合作社之外的单位和个人发放许可证；鼓励通过并购重组等方式推动生鲜乳收购站的标准化建设。对已被责令关停的生鲜乳收购站，要采取封存、拆除设备设施等措施，防止其暗自收购，并将关停信息及时通报同级质检部门及辖区内的奶牛养殖户和乳制品生产企业。 　　（四）强化乳制品流通许可管理。工商部门要细化和完善乳制品流通许可制度，进一步明确对乳制品经营单位的资质要求；将乳制品列为食品流通许可项目核定类别单独审核，严格按照许可项目登记营业执照的经营范围；发现销售三聚氰胺超过临时管理限量值乳制品的，一律依法吊销流通许可证。对未取得流通许可非法经营乳制品的，要依法进行处罚。 　　（五）严格三聚氰胺生产流通管理。工业和信息化部要尽快会同工商总局等有关部门制定三聚氰胺生产流通管理办法，进一步完善和落实三聚氰胺生产企业出厂销售用户登记制度、承诺制度和销售台账制度，并在从三聚氰胺批发商到零售商的流通全程建立销售实名登记等制度，防止三聚氰胺产品及其废料流向食品生产加工企业和饲料生产加工企业。 　　二、强化检验检测和监测评估 　　（一）加强对生鲜乳、原料乳粉和奶畜饲料的检验。畜牧兽医主管部门要以非企业自建生鲜乳收购站和生鲜乳运输车辆为重点，加大对生鲜乳的抽检频次和范围，对饲料加工厂、奶畜养殖场的奶畜饲料加强监督抽检。食品加工企业对购入的生鲜乳和原料乳粉要批批进行三聚氰胺检验，并严格执行索证索票制度。当地质检部门要对企业购入的生鲜乳、原料乳粉加强监督抽检，抽检比例不得少于所有批次的15%。 　　（二）加强乳制品出厂和流通环节的检验。乳制品企业必须对每批出厂产品进行三聚氰胺等检验。当地质检部门要对企业出厂产品每周进行抽检。各地工商、食品药品监管部门要加大对流通和餐饮服务环节乳制品、含乳食品质量安全的抽检范围和频次。 　　（三）切实做好风险监测和评估。卫生部要会同有关部门强化监测手段，合理布局食品安全风险监测点，重点加大对乳品中三聚氰胺等危害人体健康物质的监测频次；有关部门要及时向卫生部通报抽检、监测信息，卫生部要及时汇总分析相关疾病信息和抽检、监测信息，一旦在乳品中发现其他可能危害人体健康的物质，要立即组织风险评估，科学发布预警；各相关部门要采取有效措施，尽早消除隐患，防止演变为系统风险。 　　（四）切实提高检验效率。地方各级政府要结合本地实际，统一调配检验资源，促进资源共享和信息互通，集中力量做好重点环节、重点企业、重点产品的监督检验。各类抽检要随机进行，不得事先告知企业，特别要加大对中小企业的检查力度。农业、质检部门要建立健全本系统乳品质量安全异地抽检制度。要不断健全相关标准，完善检测方法，加快推广三聚氰胺等非食用物质的快速检测技术，提高检验质量和效率。 　　三、完善乳品追溯制度 　　（一）建立健全验证验票查询系统。质检、工商、商务部门要加快建立全国统一的乳制品生产经营单位信息数据库，详细收录包括银行开户名和账号在内的相关信息，从2011年6月开始向有关乳制品进货单位提供验证验票查询服务。相关检验机构要在检验报告上注明查询方式，并向有关进货单位提供查询服务。 　　（二）完善进货查验制度。农业、商务、工商、质检、食品药品监管等部门要进一步细化对乳品生产经营记录和进货查验的具体要求，并做好各环节的衔接，增强记录的可追溯性。食品生产经营单位在购入乳制品时，应核实销售乳制品的生产企业、经营单位、检验报告、发票等方面的信息，不得购入无法验证真伪的产品，确保购入产品来源正规、渠道可靠；需要质检、工商部门和有关检验机构协助确认供货者资质以及产品合格证明文件的，相关部门和机构应协助提供所需信息。发现虚假票证的，食品生产经营单位要立即向当地有关监管部门报告。监管部门发现乳品生产经营单位未按规定记录、造成产品无法准确溯源的，或未验证产品真伪即购进的，情节严重的依法责令停产停业，直至吊销许可证。 　　（三）建立电子信息追溯系统。质检总局、工商总局、农业部、商务部、食品药品监管局要会同有关部门抓紧研究以婴幼儿配方乳粉和原料乳粉为试点推行电子信息追溯系统，实现从奶源、采购、生产、出厂、运输到销售终端的全程有效监管，确保对产品在任何环节都能快速辨别真伪。2011年年底前完成婴幼儿配方乳粉和原料乳粉电子信息追溯系统建设和相关标准、法规的制定，并逐步在乳品行业推行电子信息追溯系统。 　　四、强化婴幼儿配方乳粉监管 　　（一）加大危害分析与关键控制点体系审核力度。质检部门要根据《乳品质量安全监督管理条例》等的有关规定，组织对婴幼儿配方乳粉生产企业推行危害分析与关键控制点体系情况进行全面检查审核，对达不到要求的企业，立即责令停业、限期整改，整改后仍达不到要求的，依法吊销生产许可证，并在当地主要媒体上公告。 　　（二）严格落实驻厂监督制度。各市、县级政府要指定监管部门对辖区内婴幼儿配方乳粉生产企业派员驻厂监督，监督、指导企业落实质量安全主体责任，特别要监督企业对进厂原料和出厂产品批批检验，保障婴幼儿配方乳粉质量安全。质检总局等有关部门要加强监督指导，确保驻厂监督制度落实到位。 　　（三）强化流通环节监管。各地工商部门要加大对婴幼儿配方乳粉经营单位的监督检查力度，以婴幼儿配方乳粉批发企业、大中型超市为重点对象，明确监管责任人，实行每周抽检；对小超市、食杂店、零售商等经常抽检。质检部门要将所有婴幼儿配方乳粉生产企业及产品名录上网公布并及时更新；工商部门要督促所有婴幼儿配方乳粉经营单位严格按照公布的生产企业和产品名录进货，对不在名录内的婴幼儿配方乳粉要立即检查、发出消费警示，并追查来源、依法打击。 　　五、加大对非法生产经营乳品行为的打击惩处力度 　　（一）全面清剿非法生产经营乳品“黑窝点”。在省级政府统一领导下，各市、县要明确政府分管负责人牵头，统筹协调有关部门，全面彻底清剿非法生产经营乳品“黑窝点”、非法制售三聚氰胺及其调和物“黑窝点”以及藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉“黑窝点”；要保持高压打击态势，对农村及城乡结合部、城镇临时建筑、出租库房等重点区域进行经常性排查，及时发现、取缔各类“黑窝点”。辖区内出现“黑窝点”且未被及时清剿的，或发现仍有藏匿三聚氰胺超过临时管理限量值乳粉未被清缴且重新流入食品生产、经营、消费环节的，要严肃追究当地政府和有关部门负责人的责任。 　　（二）加大案件侦办力度。食品生产经营单位及食品检验检测机构在乳品或含乳食品中检出三聚氰胺等非食用物质的，要立即向监管部门报告，监管部门要及时查清来源；检出三聚氰胺超过临时管理限量值的，有关监管部门要立即向当地政府报告，并向当地公安机关及有关部门通报。公安机关要及时介入，对涉嫌犯罪的要迅速立案侦查；对跨省份的案件，公安部要挂牌督办。地方政府要加强统一领导，由政府负责人统筹协调案件查处工作，确保部门工作衔接顺畅，案件查处及时有力。 　　（三）加大惩处力度。要加强行政执法与刑事司法的衔接，加大对乳品生产经营违法犯罪行为的刑事处罚力度。农业、工商、质检、食品药品监管等部门要尽快研究制定有关规定，对违法生产经营乳品的责任单位和人员在法律法规规定的幅度内从重进行行政处罚。 　　（四）充分发挥社会监督作用。各地区、各有关部门要建立健全食品安全有奖举报制度，切实落实对举报人的奖励，保护举报人合法权益，特别要鼓励生产经营单位内部人员举报和提供线索；逐步建立食品安全协防员、信息员队伍，构建食品安全投诉网络。要支持新闻媒体开展舆论监督，畅通信息交流渠道，高度重视、认真研究处理新闻媒体反映的食品安全问题，及时发布权威信息，同时要引导媒体客观公正报道，防止不实炒作。 　　六、严格落实乳品质量安全各方责任 　　（一）企业要切实履行食品安全主体责任。乳品及含乳食品生产经营单位要完善质量安全控制体系，严格执行进货查验、生产经营记录、检验检测、停开业报告、产品召回和质量安全自查自纠制度，配备专兼职食品安全管理人员，加强从业人员质量安全培训，进一步提高守法意识和诚信意识，提高质量安全管理能力和水平。工业和信息化、商务等部门要研究制定激励惩戒措施，积极推动乳品生产经营单位诚信体系建设。有关监管部门要抓紧建立所有乳品生产经营单位信用档案，及时向社会公告违法企业及其法定代表人“黑名单”，同时向投资、国土资源、建设、银行、证劵等主管部门通报，对其投资、用地、融资、信贷等予以严格限制。 　　（二）地方政府对本地区乳品质量安全负总责。地方各级政府要建立健全乳品质量安全监管责任制，明确政府负责人及有关部门的职责；要将乳品质量安全监管列为食品安全监管的重点，切实加大人力、财力投入，依法落实各项监管及检验监测经费，保障乳品质量安全监管工作正常开展。省级财政要切实做好质监、工商等省以下垂直管理部门的相关经费保障工作。市、县级政府要进一步完善和落实对乳制品企业的政府及相关部门领导定点包厂质量安全负责制，根据日常监管情况和诚信记录，确定本地区重点乳品生产经营单位名单，明确有关部门对其实施重点监管。要将定点包厂负责人、“黑窝点”清剿负责人、驻厂监督员等责任人名单和监管及检验监测经费保障办法、重点生产经营单位监管办法等报上级政府。对工作落实不力的，严肃追究责任。 　　（三）有关部门要各负其责、密切配合。农业、卫生、工商、质检、食品药品监管等有关部门要切实依法履行监管职责，密切协调配合。各级食品安全综合协调机构要加强综合协调和督查指导。发展改革委、财政部要会同有关部门研究制定相关规划，加快基层农业、工商、质检、食品药品监管等部门快速检测能力建设。中央财政要在保证本级乳品质量安全监管经费的同时，继续加大对地方特别是中西部地区的支持力度。监察机关要加大行政监察和问责力度，对监管中的失职、渎职等行为，依法依纪严肃追究相关责任人的责任。 国务院办公厅二○一○年九月十六日

中国人在自己的餐桌上又一次普及了化学知识，我们从奶粉里知道了三聚氰胺，从红心鸭蛋时知道了苏丹红，从地沟油中知道了黄曲霉素，从白酒中知道了塑化剂，现在我们又从面粉中知道了偶氮甲酰胺，俗称增筋剂。 　　自从一个多月前，星巴克、赛百味等国际餐饮连锁品牌被曝食物含有偶氮甲酰胺后，中粮、古船、中裕等多款知名品牌面粉被曝含有面粉增筋剂&ldquo 偶氮甲酰胺&rdquo ，而这种增筋剂被认为有潜在的致癌风险，在欧盟、澳大利亚、新加坡和日本，偶氮甲酰胺和三聚氰胺、苏丹红一样都被列为非法添加物。 　　对此，中粮方面表示：偶氮甲酰胺作为面粉处理剂，允许作为食品添加剂在中国使用，我司下属面粉加工企业在&ldquo 香雪&rdquo 面包粉产品中使用该食品添加剂，添加量均在国家标准允许范围内，添加过程严格控制，无超量添加情况。 　　&ldquo 中国允许限量使用却没有检测标准，也没列入检测项目，因此很多小企业都在过量使用偶氮甲酰胺，还不标注。&rdquo 著名食品安全专家、国际食品包装协会秘书长董金狮告诉时代周报记者。 　　偶氮甲酰胺究竟是什么物质?它究竟对人体有没有危害?为何在美国和中国可以合法使用，在欧洲却被认为是非法添加剂? 　　隐秘增筋剂有致癌风险 　　&ldquo 偶氮甲酰胺真的安全吗?我以后还敢买面包吗?&rdquo 在时代周报记者采访过程中，多名消费者反复询问。 　　据了解，偶氮甲酰胺是一种黄色至橘红色结晶性粉末，也被称为AC发泡剂，具有漂白和氧化双重作用，是一种速效面粉增筋剂，也适用于塑料发泡。 　　而中投顾问食品行业研究员向健军告诉时代周报记者，小麦粉常见的添加剂有三大类：增白剂、品质改良剂和营养强化剂，当前引起社会广泛关注的偶氮甲酰胺也是其中的一种。 　　偶氮甲酰胺能使面粉筋度增加，提高面团气体保留量，增加烘焙制品弹性和韧性，改善面团的可操作性和调理性，因此成为面粉添加剂界的新宠。目前比较普遍使用的增筋剂有两种，一种是偶氮甲酰胺，反应速度属于快速的增筋剂 另一种是维生素C型增筋剂，反应速度属于中速。 　　尽管在中国被广泛使用，但是关于偶氮甲酰胺安全性问题的争论，却一直没有停过。 　　世界卫生组织食品添加剂联合专家委员会于1966年对偶氮二甲酰胺作出了评估，结论就是&ldquo 很安全&rdquo ，并给出安全剂量为0-45毫克/千克。 　　中国也参照了这一标准，《食品安全国家标准&mdash 食品添加剂使用标准》中规定，偶氮甲酰胺属于面粉处理剂，只允许使用小麦粉中添加，最大使用量是0.045克/千克，但没有规定偶氮甲酰胺的检测方法。 　　但是，随着科学技术的发展，半个多世纪之前的标准已经显得落后。近年来，学界认为，偶氮甲酰胺存在致癌嫌疑：偶氮甲酰胺水解后产生氨基脲，而实验证实氨基脲有潜在的动物致癌性。 　　由于氨基脲的潜在致癌性，能够产生氨基脲代谢物的兽药呋喃西林已经被欧盟禁止使用，同样能够产生氨基脲的面粉处理剂偶氮甲酰胺也被欧盟禁用多年。2005年，欧洲食品安全委员会调查发现，氨基脲很可能从广口瓶盖的塑料垫圈儿中迁移到食品当中，于是又禁止在食品包装中使用偶氮甲酰胺。 　　国家粮食局标准质量中心原高级工程师谢华民曾对媒体表示，&ldquo 即使是儿童使用的塑料地垫里，法国等国也不允许生产商添加这一成分。而我们却可以随意添加到每天食用的主食里。&rdquo 　　在台湾并没有对偶氮甲酰胺有相应的禁令，但出于安全考虑，台湾食品行业普遍选择了用中速、但相对更可靠的维生素C型增筋剂。 　　成本低廉成泛滥内因 　　事实上，面粉中使用的偶氮甲酰胺并不是&ldquo 刚需&rdquo ，主要是为了满足人们口感方面的需求，添加其可以提高面粉的筋度，在制作中可以降低断损率，卖相好，吃起来口感好。 　　面粉按照筋度来分有三种，即高筋粉、低筋粉和中筋粉，面粉厂对小麦的原料挑选非常精细，针对小麦的不同种类、产地等因素制成高筋粉、低筋粉和中筋粉。为使面包筋度高、有嚼劲，应使用高筋小麦粉，但使用高筋小麦粉每吨成本高出普通小麦粉600元左右。 　　&ldquo 国家规定其最大使用量为0.045g/kg，而偶氮甲酰胺的价格在38元/千克左右，因此添加其占据的成本较小，但是带给消费者的口感大不一样。&rdquo 向建军表示。 　　全国工商联烘焙业公会副秘书长单志明也表示，完全可以通过添加食盐、增加醒发时间达到增加面团筋度的效果。 　　由此看来，偶氮甲酰胺的使用纯粹是企业为了&ldquo 省钱&rdquo 又&ldquo 省力&rdquo 才选择的。 　　但是，&ldquo 我们只是引进了别人的产品和标准，但在检测环节处于真空状态，因此很多企业都在使用偶氮甲酰胺，但你不知道他用没用，也不知道他用了多少，因此安全性无从谈起。&rdquo 董金狮告诉记者。 　　此前，北京粮食集团(京粮集团)古船食品有限公司品研部经理李巍也曾对媒体直言，希望国家能严格控制偶氮甲酰胺的使用，&ldquo 很多不正规的小企业、小作坊，他们如何使用无人监管。现在最重要的是没有检测方法。他们使用了，我们不用，他们的产品口感、外观上都会比我们好，这样就会导致我们的市场竞争力降低。&rdquo 　　据了解，美国是目前批准使用添加剂最多的国家，有3000多种，但是美国会对添加剂做详细标注，并提示其可能存在的风险，由消费者选择要不要购买 欧盟等国家对添加剂则严格得多，欧盟立法采用&ldquo 预警原则&rdquo ，还规定所有食品添加剂必须置于永久观察，随着使用条件的变化及新科技信息的出现，要对食品添加剂进行重新评估。 　　我国目前批准使用的食品添加剂有23类约2400种，但是既没有像美国一样严格检测标准、工具和方法，也没有如欧盟一般加强准入门槛。 　　&ldquo 除了用而不标之外，还有企业标而不用，为了节约成本，有的企业使用了更劣质的物质，但是却标成偶氮甲酰胺，反正都查不出。&rdquo 董金狮对记者表达着担忧。 　　因此，谢华民认为，面粉增筋剂和之前的面粉增白剂一样，都不是食品的必要添加物，却长时间被使用在老百姓的日常饮食之中，因此应该禁止在食品中使用偶氮甲酰胺。 　　复合型添加剂之祸 　　对于偶氮甲酰胺的安全性，很多中国专家还是表示认可，中国农业大学[微博]食品科学与营养工程学院教授、食品毒理学专家景浩表示，虽然欧盟提供了很多资料，但只能证明偶氮甲酰胺对动物的毒性，美国等允许使用的国家认为，这些资料是不足以作为禁用偶氮甲酰胺的明确证据的。 　　一位不愿具名的专家对时代周报记者表示，食品添加剂和药品不同，前者不要求做人体试验，因此更要慎重使用。 　　事实上，很多曾经被认为对人体无害而被广泛使用的物质，最终都被证明是危险的。比如溴酸钾，溴酸钾在100年前开始在美国用于面包烘焙，由于成本低廉，溴酸钾在世界范围内被广泛应用。 　　然而随着检测技术和设备的进步，大量实验表明溴酸钾是一种毒害基因的致癌物质，可导致动物的肾脏、甲状腺及其它组织发生癌变。 　　1992年，联合国[微博]粮农组织和世界卫生组织食品添加剂联合专业委员会的第39号报告中指出，使用溴酸钾作为面粉处理剂是不恰当的，并且撤消了先前自1989年以来60ppm的添加限量 2005年7月1日中国全面禁止溴酸钾在面粉中使用。 　　而后偶氮甲酰胺才作为溴酸钾的替代品，而广泛用于面粉行业。 　　类似这样的事情还有很多，过氧化苯甲酰(BPO)作为面粉增白剂也在全世界范围内被广泛使用，但目前包括中国在内的大部分国家也都禁止使用过氧化苯甲酰。 　　奥美定，在上世纪90年代，也曾作为无毒、环保、低排异性的新人造脂肪被整形界大量使用，但后来证明其注入到人体内后，会分解产生剧毒，毒害神经系统，损伤肾脏，世界卫生组织已将这种物质列为可疑致癌物之一。 　　除此之外，不同添加剂叠加、混合使用的潜在危机也慢慢浮出水面。 　　《食品添加剂》的作者、韶关学院英东食品科学与工程学院彭珊珊教授告诉时代周报记者，尽管国家对每种合法食品添加剂的含量都有规定，但这种安全性是基于单一毒理实验得出的，也就是说动物实验中，都是测试某一种单一添加剂，得出是否安全以及安全的临界值。 　　但是目前几乎在每一种包装食品中，都同时有多种添加剂存在，比如防腐剂、增稠剂、甜味剂、色素等，就算每一种都在安全范围内，但是谁也不知道这么多种添加剂叠加使用，总量会超标多少，谁也不知道这些添加剂相互作用，会有什么后果。添加剂叠加标准目前还是个空白，这方面的具体规定亟待出台。

据欧盟食品安全局(EFSA)消息，依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第6章的规定，德国收到拜耳作物科学公司(Bayer CropScience)要求修改多种作物中农药氟吡菌酰胺(fluopyram)的最大残留限量(MRL)以及进口限量的申请，德国依据欧盟委员会(EC)No 396/2005法规第8章的规定对此起草了一份评估报告，并提交至欧委会，之后于2010年12月1日转至欧盟食品安全局(EFSA)。 　　据了解，fluopyram是一种新农药，德国对其进行的农药风险评估尚处于初级阶段，欧盟食品安全局对德国提交的评估材料进行审核后，决定对fluopyram的限量作出新规定。

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据《联合早报》消息，不要小看染发剂过敏，虽然一般只会造成头皮红肿搔痒，但现在有严重的死亡案例出现。英国38岁女子麦卡比，去年10月染发后，出现心脏衰竭、呼吸困难等症状，随即陷入昏迷，利用仪器辅助呼吸13个月后，11月22日仍不治过世。 麦卡比原本习惯每6周染发一次，从未对染剂过敏，但去年10月她用了欧莱雅染发剂后不久，身体就感到不适送院，其间心跳还一度停止。经过抢救后，麦卡比变成了植物人，脑部永久受损，至上周四不治。 　　另据台湾媒体报道，医生强烈怀疑，经常在头发上大胆染色的艺人高凌风，近日很有可能就是因为染发过度而罹患血癌。 　　因为不管是任何品牌的染发剂，只要其中含有对苯二胺(PPD)，就必须要特别小心。对苯二胺可以让色彩更持久，经常被加在黑色的染发剂当中，是一种经过确认的过敏原和致癌物。它会破坏血球、阻碍代谢，甚至会导致贫血、乳癌、膀胱癌，德国和法国早就全面禁用，而台湾规定不可以超过2%，内地则是在《化妆品卫生规范》（2007年版）规定对苯二胺限量标准为6%。

尽管“三鹿奶粉”已成为过去式，但三聚氰胺这个幽灵依然困扰着食品安全领域。记者近日了解到，杭州迪恩科技有限公司等单位参与的省重大科技专项重点农业项目“三聚氰胺、三聚氰酸及其类似物检测技术研究与应用”已研发成功，无论是检测性能还是快速检测准确性，均达到国际先进水平。 　　三聚氰胺是一种常见的化工原料，被广泛应用于建筑防火、日用品包装等领域。由于它的含氮量很高，被不法分子作为“蛋白精”非法添加到食品和饲料中，让稀释后的牛奶也能通过蛋白质含量检测，从而谋取高额利润，引发了多起重大食品安全事故。 　　“毒奶粉”事件被曝光后，多家部门投资数千万元，从国外进口三聚氰胺及其类似物检测设备，光一个样本的检测成本就要好几百元。而且进行三聚氰胺检测时要把奶制品送到专门的实验室，这一来一去就浪费了时间，对追求新鲜度的牛奶来说可不是个小问题。 　　“我们通过基于抗原抗体特异而灵敏的生物免疫学检测方法，可以快速而准确地抓住它的‘狐狸尾巴’。”杭州迪恩科技有限公司董事长王旻子介绍说。 　　在迪恩公司的实验室里，记者见到了该公司自主研发的三聚氰胺ELISA快速试剂盒和金标试纸条，与检测是否怀孕的试纸有点相似，科研人员把牛奶滴到上面，试纸条上很快就出现了两条线，表示样本呈阴性，符合国家标准 如果只出现一条线，那么意味着样本呈阳性，表示三聚氰胺及其类似物含量超标。 　　王旻子介绍说，这个小玩意的方法检测灵敏度至少达到0.1毫克/千克，相当于在100万个人中找出一个人 检测成本只要十几元，比国外同类设备价格要降低七成以上，检测时间也缩短了一半多。

近日有媒体报道称，继乳品之后，农业部即将出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值。农业部畜牧业司司长王智才昨日对本报表示，农业部今日将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台限量值标准也将在今天揭晓。 近日有不少媒体报道，农业部将会同其他部门进一步修订饲料中三聚氰胺含量的标准。“这种说法不正确。”昨日，王智才接受本报记者采访时表示，三聚氰胺是违禁品，不允许往饲料里添加，农业部去年还对此进行了检查。 　　据悉，2007年3月份中国出口美国的宠物饲料被检测出三聚氰胺超标后，农业部在当年6月份就发布了饲料三聚氰胺检测方法。正规饲料企业从去年起就开始增加了对饲料中三聚氰胺的检测。 　　今年7月22日，农业部办公厅发布“关于2008年上半年全国饲料质量安全监测结果的通报”，其中一项是饲料中违禁药物专项监测。其中，在全国288批次的蛋白饲料中检出三聚氰胺17批次，检出率5.90%。 　　王智才表示，农业部今天将对鸡蛋检出三聚氰胺的事件公布情况说明，是否出台三聚氰胺在饲料中的临时管理限量值，也将在今天揭晓。 　　■ 相关反应 　　输港鲜蛋或须 　　公示“无三胺” 　　本报讯 （记者徐春柳）香港食物及卫生局局长周一岳昨天对媒体表示，目前正与国家质检总局讨论，考虑输港鸡蛋应写明“无三聚氰胺”的卫生证明书。 　　周一岳说，希望内地跟进香港发现的问题蛋。他们正与质检总局讨论，“不过这要等内地考虑和安排才可以。” 　　■ 调查蛋白精身世 　　“三胺蛋白精并非出自中科院” 　　中科院被质疑“发明”三胺添加剂 　　本报讯 （记者鲍颖 甘浩）自鸡蛋也查出三聚氰胺后，人们开始怀疑鸡饲料环节出了问题。饲料中添加蛋白精的技术，被网友认为可能与三聚氰胺有关。中科院1999年一则“DH合成高蛋白饲料添加剂”技术转让的信息被网友翻出来晒在网上，因而遭受了“发明三聚氰胺”的质疑。 　　昨日，中科院新闻发言人蒋协助昨日出面否认，称已经成立调查小组，分析后足可证明中科院与“三聚氰胺饲料添加剂”无任何关系。项目中提到的“DH合成高蛋白饲料添加剂”的技术根本就生产不出三聚氰胺。 　　被指“推广发明三聚氰胺冒充蛋白质”的中科院专家高银相介绍说，那只是十年前的一个项目方案，并没有找到企业合作、投产，该技术也没申请专利。 　　这件事情已经给高银相的生活造成了一定困扰。他称，事发后他被停职接受调查，专家的鉴定结果出来后才刚恢复。 　　蛋白精 以三聚氰胺废料、羟甲基羧基氮等为原料，未经农业部审定批准，是非法饲料添加剂。对此，中国工程院院士、中国疾病预防控制中心营养与食品安全所研究员陈君石称，“蛋白精是我国‘发明’的商业名词，其主要成分就是三聚氰胺，主要用于蛋白质虚高造假。” 　　本报记者 林文龙 　　■ 调查政府公告 　　大连“问题鸡蛋”推迟公布月余？ 　　韩伟集团称9月22日自检就发现问题，相关饲料厂本月1日已关停 　　本报讯 （记者孙旭阳）前日，大连市政府发布了有关“问题鸡蛋”的公告，但昨日未向媒体透露最新进展。大连韩伟集团董事长韩伟向记者介绍的事发经过却与政府公告存在矛盾之处。 　　这纸公告称，早在9月底就已获知韩伟集团出现问题蛋，输港问题蛋可能与饲养场使用的个别批次原料受到三聚氰胺污染有关。尽管已经过去一个月，但“有关部门正在对污染原因进行深入调查”。 　　究竟是韩伟集团自检发现问题，还是官方例检发现问题，双方各执一词。韩伟告诉本报，9月22日该集团蛋场在自检中就发现部分玉米酒糟中含有三聚氰胺，并对产品进行了召回。而大连市政府称，9月27日在接到辽宁省出入境检验检疫局的例行检查报告后，责令韩伟集团召回，暂停其出口。 　　昨日，媒体对沈阳新民明兴饲料厂现场的采访证实，该厂于10月初被关停，法人代表也在当时被刑拘。这一时间，与辽宁省出入境检验检疫局发现问题鸡蛋的时间相吻合，但当地政府有关部门和媒体并未公开此事。 　　直到10月26日，香港食物安全中心曝光“佳之选”鸡蛋三聚氰胺含量超标，韩伟集团和大连市政府才公开承认此事。对信息延迟一个月的原因，韩伟表示公司做好回收工作，已尽本分。大连市政府和辽宁省出入境检验检疫局则都拒绝回应疑问。

概述石油被誉为“工业的血液”，其产品被广泛用于国民经济的各个领域。近年来由于安全管理不到位、人员违规操作等原因导致石油企业事故屡屡发生，泄露的石油不仅污染了空气，还污染了地表水和地下水，其中四乙基铅和甲基叔丁基醚作为石油中重要的添加剂常在污染水体中被检出。目前，实验室普遍采用《HJ 959-2018 水质 四乙基铅的测定 顶空/气相色谱-质谱法》测定水中四乙基铅的含量，而谱育科技EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统已实现对四乙基铅和甲基叔丁基醚的现场自动连续监测。图EXPEC 2100 水中挥发性有机物在线监测系统由EXPEC 240 全自动吹扫捕集进样器 和 EXPEC 2000-MS 在线GC-MS组成，搭配 EXPEC 243 自动稀释仪实现了标准溶液的自动配制。本文使用该系统建立了水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的在线监测方法。 方法参数吹扫捕集参数：吹扫时间：3 min；解吸温度：200 ℃；解吸时间：1 min；色谱参数：进样口温度：100 ℃；分离比：5:1；载气流量：1 mL/min；程序升温：初始温度40 ℃保持2 min，以15 ℃/min升至80 ℃，再以20 ℃升至200 ℃并保持3.3 min；质谱参数：离子阱温度：70 ℃；扫描模式：全扫描模式；质量数扫描范围：40-300 amu。分析结果方法学指标绘制标准曲线如上图所示：四乙基铅和甲基叔丁基醚的校准曲线线性相关系数R2均在0.99以上。小结EXPEC 2100水中挥发性有机物监测系统参照HJ 959-2018标准建立的一种在线监测水中四乙基铅和甲基叔丁基醚的方法。与HJ 959-2018方法相比：1. 具有更低的检出限；2. 全流程在线监测，省时省力；3. 可实时上传分析数据。

鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案 大连依利特分析仪器有限公司作为国内知名厂家，在续依利特人第一时间对&ldquo 三鹿奶粉三聚氰胺&rdquo 事件做出反应，并且为您提供符合三聚氰胺检测国标的包括分析方法及推荐仪器配置在内的全套解决方案之后，目前又及时地为您提供鸡蛋中三聚氰胺检测的全套解决方案。 【样品前处理】 将鸡蛋清和鸡蛋黄用搅拌器混匀，取1.0g，加入10mL具塞玻璃试管中，加入6mL 1%三氯乙酸，超声提取10min；再加入2mL 60g/L 磺基水杨酸，涡旋混匀，加乙腈定容至10mL。取样品，10000rpm，离心10min；上清液0.45&mu m 油系滤膜过滤。（注：该前处理方法适用于全蛋的测定。） 【仪器与试剂】 UV1201紫外-可见检测器；P1201高压恒流泵；ZWII型色谱柱温箱；三聚氰胺标准品(99%)；三氯乙酸(分析纯)、磺基水杨酸(分析纯)、辛烷磺酸钠(色谱纯)；氢氧化钠、柠檬酸(分析纯)、乙腈(色谱纯)、超纯水(二次过滤)。 【分析方法】 色谱柱：Elite MSP C18 5&mu m(ID4.6mm× 250mm) 流动相：乙腈/缓冲盐=15/85(缓冲盐&mdash &mdash 含10mM辛烷磺酸钠和10mM柠檬酸，调pH值至3.0) 流速：1.5mL/min 波长：240nm 温度：40℃ 进样量：20&mu L 【实验结果】 1. 标准品谱图 1mg/L的三聚氰胺标准品的实验谱图如下： 图1 1mg/L标准溶液谱图 2. 重现性 采用此方法分析三聚氰胺，连续进样重现性良好。 图2 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性 表1 5mg/L标准溶液连续进样11次重现性数据 3. 标准曲线 配置浓度分别为0.05、0.2、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0&mu g/mL的三聚氰胺标准溶液。将以上标准溶液在下述色谱条件下按浓度由低至高进样： 图3实验的校准曲线 4. 加标回收率 在鲜鸡蛋样品中分别加标1.0mg/kg、2.0mg/kg、4.0mg/kg、6.0mg/kg、8.0mg/kg，测试其回收率均在97%以上。 图4 阴性全蛋样品的加标谱图 表2 阴性全蛋样品的加标回收率结果 5. 检测限、定量限 依据噪声值，按3倍信噪比，计算其理论检出限，按10倍信噪比，计算其理论定量限如下：检出限（mg/kg） 定量限（mg/kg） 0.033 0.11 6. 实际样品定性和定量结果 按照此方法分析三聚氰胺，三个平行样品测试稳定性良好。 图5 三个平行鸡蛋样品谱图叠加 表3 三个平行样品分析结果对比 附：鸡蛋中三聚氰胺检测依利特全套配置清单 测试用分析方法包 测试用前处理配置包 液相色谱仪标准配置包 备注：如需分析鸡蛋中的三聚氰胺，以上三个配置包所列仪器、试剂，都需配备，缺一不可。

近年来，在世界范围内，恐怖分子利用隐藏爆炸物制造的恐怖事件屡屡发生。对隐藏爆炸物的检测越来越受到各个国家的高度重视。常规的X射线、射线等检测技术大都是通过探测行李和包裹的密度来进行成像,依靠操作人员的经验来判断其中是否含有爆炸物。这种方法并不是基于分子水平上的检测技术，所以它无法肯定告知行李和包裹里是否含有爆炸物。因此开发简单、便捷、可靠的实用化仪器对爆炸物气态分子和颗粒物作实时痕量检测就成为探测隐藏爆炸物的一种不可缺少的手段。最早期对于爆炸物的痕量检测主要是依靠犬类的嗅觉以及一些实验室的电化学分析法比如气相或液相色谱(HPLC,GC)、质谱(MS)等，但通常这些实验室方法因设备笨重、方法复杂、分析时间长，很难在现场使用。20世纪60年代末出现的IMS技术因当时技术限制，分辨率较差而未引起重视。近年来,技术的发展和对IMS技术的深人研究使IMS技术显示出检测限低、响应迅速、灵敏度高的特点,从而使相对低成本的、结构紧凑的、实用化的现场分析仪器成为可能。SHINS-P200手持式痕量爆炸物探测仪是赛纳斯联合嘉庚创新实验室公共安全联合研究中心，研发的最 新一款手持式痕量爆炸物探测仪，采用蓝牙无线连接技术，通过非接触式抽气采样，5秒快速识别爆炸物，可连续实时监测，当仪器周围环境炸药浓度或采样质量达到探测限时，仪器能快速发出报警指示,把危险扼制在萌芽状态。SHINS-P200“电子鼻”即是仿照生物的嗅觉系统而研制出的检测气体的传感器或集成系统。赛纳斯SHINS-P200产品基于功能仿生狗鼻的启发：狗鼻内部粘膜有约3亿个气味受体细胞，气体分子与这些受体细胞接触，引起级联放大的生化反应，进而识别气体成分。基于功能仿生材料设计，具有“一点接触、多点响应”的链效应特点的荧光淬灭爆炸物检测技术被普遍认为是灵敏度最 高、选择性最 好的可实用化、可微型化的技术，有利于“电子鼻”传感薄膜的制备。赛纳斯SHINS-P200型产品基于自主技术产权，打破了目前国外企业垄断荧光淬灭安检产品的现状，达到国际领 先水平。颠覆了现有检测方法局限，创新性的发展了微型化、智能化、非接触式爆炸物检测的超灵敏“仿生电子狗鼻”，对未来战争、航线保障、反恐防爆、国防安全具有重要意义。【产品特点与优势】 1、手持式、重量500克，方便携带 2、一键式操作、简单方便、易学易用、使用性强 3、耗材元件更换简单，无需复杂拆机操作 4、警用安全防护设计 5、仪器报警后，按复位键即可重新检测，无需校准或等待步骤 6、环境适应性强 7、开机时间小于3秒 8、可检测40 余种爆炸物，包括：　　民用炸药（硝酸铵、黑火药、鞭炮药、点火药、TATP 等）　　军用炸药（TNT、DNT、特屈儿、苦基胺、黑索金、太安等液体炸药（硝基甲烷等） 【应用范围】汽车站/火车站/机场安全、边界/边疆巡逻搜查、道路区/地区搜查、海岸巡逻队/海巡、建筑物搜查、外交官邸/VIP旅馆安全、公共设施/娱乐场所、港口/船舶、海关/关卡安全、监狱/搜寻/救援求助、货柜/集装箱码头、快递/车辆/行李/物流货物运输、飞机/火车运输及客运车箱安检等。

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吉林金翼蛋品有限公司为了保证本公司原料和产品的质量,购买了北京东西分析仪器有限公司的LC-5500型高效液相色谱仪和相关配套设备进行鸡蛋及其制品的检测工作。 　　由于对鸡蛋中三聚氰胺的检测还没有相关的国家标准，北京东西分析仪器有限公司及时派技术人员进行分析方法的建立工作。经过公司技术人员和吉林金翼蛋品有限公司检测人员的努力，建立了快速的分析方法，检测结果与该省出入境检验检疫局的检测结果相吻合。 　　为此吉林金翼蛋品有限公司特此给北京东西分析仪器有限公司回函表示感谢。 样品检测方法几相关谱图如下： 　　样品用三氯乙酸溶液－乙腈除蛋白并提取后，用高效液相色谱法测定，外标法定量。高效液相色谱检测条件可参考GB/T 22388－2008。 　　鲜鸡蛋检测三聚氰胺参考色谱图 图一 三聚氰胺标准样品色谱图（浓度2.0μg/mL） 图二 鸡蛋样品的三聚氰胺色谱图（未检出三聚氰胺） 图三 鸡蛋样品中添加三聚氰胺的色谱图（浓度4.0μg/mL）

尊敬的用户： 您好！非常感谢您一直以来对美国怀雅特技术公司的支持，为了协助您更好的使用仪器开展工作，诚邀您参加2012年07月27日举办的 羟乙基淀粉（HES）专题培训课程，现将具体安排通知如下： 一、培训时间 2012年7月27日，共计1天。 二、培训日程安排 日 期 培 训 内 容 07月26日 报 到 07月27日 1. 静态光散射技术基本理论（MALS）； 2. dn/dc与Optilab T-rEX/RID； 3. SOP解析：MALS & Optilab T-rEX/RID； 1. 光散射色谱联用技术（SEC-MALS）基本原理； 2. SOP解析：SEC-MALS； 3. SEC-MALS实践&数据处理与分析 三、培训地点 北京 四、培训费用 1500.00元/人；（含培训费及资料；工作餐（中餐））；其他费用自理。 五、报名截止日期 2012年06月06日下午17：00（注： 报名截止日期后将不再受理培训报名）； 六、联系人及联系方式 联系人：兰先生 ； Email：lanjing@wyatt.com.cn 电 话：010-82292806； 传 真：010-82290337 如您有意参加培训，敬请您于2012年06月06日17：00之前将以下回执单(HES下载)传真至010-82290337或者发送至lanjing@wyatt.com.cn，我们会根据回执回复顺序安排培训，并电话与您取得联系。

苦味胺作为关键中间体用于合成DATB、TATB等高能材料，在染料行业被用于制备2,4,6-三硝基苯肼的前体。Scheme1: 对硝基苯胺一步硝化法制苦味胺&bull 先前苦味胺的合成主要是通过邻/对位硝基苯胺的再硝化得到（scheme1），但是硝酸会氧化氨基导致收率下降。有报道称，苦味胺可通过苦味酸和尿素（摩尔比1:3）在173℃@36hr 条件下合成得到，但收率仅有88%。这条路线的风险主要是高温和较长反应时间带来的潜在过程安全风险。截至目前，文献中报道大规模生产苦味胺的工艺具有很大的安全风险且难以放大。&bull 微反应器为此反应提供了机会，在微反应器中，极佳的传热和传质效率可以大大缩短反应的停留时间，在任何时间点上都只有很少量的原料、中间体和产物，对于高能材料而言可显著提升反应的安全性。来自印度的Ankit Kumar Mittal等人开发了一种从对硝基甲醚到苦味胺的连续合成路线（scheme2）。Scheme2: 对硝基苯甲醚两步法制苦味胺&bull 首先进行了step-1的条件筛选和优化，分别优化了不同的温度、停留时间和硝酸用量（Table1）：Table1: step1连续合成条件筛选和优化 &bull 根据实验结果，选择硝酸用量2.5e.q.，温度80℃，停留时间2.5min，此条件下中间体TNAN含量最高且杂质苦味酸含量相对较少。&bull Step-1放大至16ml盘管中生产，15min可以得到6.27gTNAN，相当于25g/hr的产量，分离收率90%，纯度99%。&bull 同时做了step-1的连续流和釜式工艺的结果对比，釜式75min仅能达到25%收率，而连续流2.5min就可以达到90%的收率（Table2）：Table2: step-1釜式和连续流工艺对比&bull 随后进行了step-2的条件筛选和优化，NH3 用量5.e.q.，温度70℃，停留时间30s，苦味胺纯度100%（Table3）：Table3: step-1连续合成条件筛选和优化 &bull Step-2放大由于受到设备（10ml盘管）自身参数的限制，选择了60℃和1min的停留时间，15分钟可以拿到6.68g产品，相当于26g/hr的产能，纯度99%。Scheme3: step-2放大&bull 总结：&bull 1. 使用微反应器成功开发了苦味胺的连续合成工艺，产能26g/hr&bull 2. 两步的条件都很温和，可以在优化后的条件下成功放大&bull 3. 该工艺可以安全、经济地进行苦味胺的工业化生产&bull 4. 后续结合自动监控装置可以更有效地保障工艺的安全性和稳定性参考文献：An Asian Journal Volume 18 Issue 2 Pages e202201028Journal---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------集萃微反应创新中心： 打造微通道反应器定制开发、绿色合成工艺研发、化工连续化与自动化生产技术、化工在线检测与在线数据处理平台；提供连续化、自动化、智能化生产技术、化工高效分离技术、副产物的高效回收与综合利用、在线检测与大数据收集等，实现化学合成生产过程 “连续化、微型化、信息化、智能化”。如您有连续流工艺开发、转化方面的需求，欢迎联系我们！

Venusil HILIC亲水作用色谱柱 　　亲水作用色谱(Hydrophilic Interaction Chromatography，HILIC)是近年来色谱领域研究的热点，博纳艾杰尔科技推出丙基酰胺键合硅胶为基质的HILIC色谱柱, 对极性化合物，如极性代谢物，碳水化合物或肽具有极佳的分离效果。 　　丙基酰胺键合硅胶克服了传统正相色谱柱在水相条件下不稳定的缺点,其常使用流动相是和反相色谱相同的水相缓冲液( 40%)及有机溶剂,但是其梯度条件通常是初始为高比例有机相，逐步加大水相含量 极性丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱在反相条件下，可以有效的保留极性化合物，是一种崭新的极性化合物HPLC分离解决方式. 　　 　　图1. Venusil HILIC 比传统正相色谱柱更稳定 　　样 品：VB1, VB6, VC, VB2 　　老化条件：甲醇:20 mM NaH2PO4 (pH=7.0) = 40 : 60 1.0mL/min 温度：40℃ 　　分析条件：0.1%TFA:ACN = 90:10 流速: 1.0mL/min 温度：30℃ ，UV280nm 　　 　　色谱柱: Atlantis C18 4.6×250mm，5μm 　　流动相：98%的0.005M的磷酸 钠 (pH=7)：2% 甲醇 　　流 速： 1ml/min 　　柱 温： 25℃ 　　检 测： UV 210nm 　　 　　色谱柱：Venusil HILIC 4.6×250mm，5μm 　　流动相: A: 0.1%TFA水溶液， 　　B: 乙腈， 　　A:B=75:25 　　流 速: 1 mL/min 　　温 度: 25℃ 　　检 测: UV 210 nm 　　图2. Venusil HILIC与C18分离井冈霉素对比色谱图 　　图2. 结果显示，反相C18在98%的水相条件下，几乎没有保留的强极性化合物井冈霉素，在25%的乙腈条件下，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC得到了很好的分离。所以，Venusil HILIC色谱柱是强极性化合物分离的有力工具。 　　丙基酰胺键合硅胶的HILIC色谱柱用于低聚糖的分析，显示出比氨基柱更好的稳定性，更好的分离效果，尤其在使用ELSD检测器的时候，丙基酰胺键合硅胶比氨基键合硅胶具有更低的背景噪音，图3。 　　 　　图3. 丙基酰胺键合硅胶HILIC色谱柱与氨基键合硅胶柱分离葡萄糖对比 　　样品：葡萄糖标准品(购至Sigma) 　　检测：ELSD 　　色谱柱：4.6×250mm，5μm 　　色谱条件：乙腈/水(80:20),1mL/min，30℃ 　　图3显示，丙基酰胺键合硅胶填充的HILIC色谱柱可以将葡萄糖在水溶液中存在的两个端基异构体(即α-D-葡萄糖和β-D-葡萄糖)区分开，而用氨基柱则只能得到一个相对较宽的色谱峰，结果表明了丙基酰胺键合硅胶HILIC柱在分析糖类成分方面的独特优势。 　　腺苷类强极性抗肿瘤药物地西他滨(Decitabine)在普通的反相C18色谱柱上检测有关物质存在杂质分离度不够或检测不出的问题，使用丙基酰胺键合硅胶的Venusil HILIC色谱柱获得了极佳的分离效果，图4。 　　 　　图4. 地西他滨有关物质分析色谱图 　　Venusil HILIC(丙基酰胺键合硅胶)，4.6×150mm，5μm，乙腈：水=96∶4，1ml/min， 　　UV@244nm，室温 Venusil HILIC 丙基酰胺键合硅胶.pdf

国家药监局关于修订羟乙基淀粉类注射剂说明书的公告（2022年第72号）根据药品不良反应评估结果，为进一步保障公众用药安全，国家药品监督管理局决定对羟乙基淀粉类注射剂（包括羟乙基淀粉20氯化钠注射液、羟乙基淀粉40氯化钠注射液、高渗氯化钠羟乙基淀粉40注射液、羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、高渗羟乙基淀粉200/0.5氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4氯化钠注射液、羟乙基淀粉130/0.4电解质注射液）说明书内容进行统一修订。现将有关事项公告如下：　　一、上述药品的上市许可持有人均应依据《药品注册管理办法》等有关规定，按照羟乙基淀粉类注射剂说明书修订要求（见附件），于2022年12月2日前报国家药品监督管理局药品审评中心或省级药品监督管理部门备案。　　修订内容涉及药品标签的，应当一并进行修订，说明书及标签其他内容应当与原批准内容一致。在备案之日起生产的药品，不得继续使用原药品说明书。药品上市许可持有人应当在备案后9个月内对已出厂的药品说明书及标签予以更换。　　二、药品上市许可持有人应当对新增不良反应发生机制开展深入研究，采取有效措施做好药品使用和安全性问题的宣传培训，指导医师、药师合理用药。　　三、临床医师、药师应当仔细阅读上述药品说明书的修订内容，在选择用药时，应当根据新修订说明书进行充分的获益/风险分析。　　四、患者用药前应当仔细阅读药品说明书，使用处方药的，应严格遵医嘱用药。　　五、省级药品监督管理部门应当督促行政区域内上述药品的药品上市许可持有人按要求做好相应说明书修订和标签、说明书更换工作，对违法违规行为依法严厉查处。　　特此公告。

图为邯郸市民在超市抢购矿泉水。 图为因店内饮用水售一空，一邯郸市民只能采购牛奶和苏打水。 　　河北省邯郸市人民政府5日夜间通报称，接山西省有关部门通报，由于漳河上游浊漳河山西境内发生了事故性污染物排放，该市政府决定停止从岳城水库供水，改为全部由羊角铺地下水源地供水，由于单水源供水管网压力较低，造成部分市区供水困难。 　　据了解，岳城水库属国家直管的特大型水库，位于磁县境内，水质为国家地表水Ⅱ类水体，水质综合污染指数2.25，水质良好，是邯郸两个水源地之一。铁西水厂水源即取自岳城水库，经过56.5公里输水管线自流进入水厂。供水能力为20万立方米/日。 　　邯郸市自来水公司一负责人5日晚透露，邯岳(邯郸—岳城)输水管线岳城水库取水口自14时许关闭，造成该市铁西水厂停止运行。该自来水公司另一三堤水厂独自承担起全市的城市供水重担。由于水压偏低等问题，部分区域市民用水受到影响。就此次停水造成停水面积及影响人数正在统计中。 　　邯郸市人民政府通报称，其他使用岳城水库、东武仕水库及漳河水的地方，人畜不可直接饮用 用于灌溉的，需等到有关部门通知后方可使用。 　　由于尚未得到恢复供水时间通知，邯郸市民纷纷走出家门购买饮用水。记者在市内光明路“美食林”超市大宗商品销售处了解到，1个小时内该超市卖出80多件19升桶装水。而在邯郸市春风小区，一位高姓居民说，她下来发现小区里的矿泉水早已卖光，只能买牛奶和苏打水备着。记者21时又来到龙湖公园一大型超市，该超市工作人员介绍说，饮用水已销售一空。 　　邯郸市最大超市“美食林”企划部邓小林介绍说，该超市已经敞开供应饮用水，现在他们已调动全体采购人员联系货源，如发生缺货他们将第一时间从周边县市进货。(马继前) 　　★山西苯胺泄漏污染河水 事隔五日才出现报告 　　2012年12月31日早7时40分，事故发生，山西省环保厅1月5日获知消息，中间间隔了5天时间。根据2012年3月山西通过的《山西省突发事件应对条例》第三十条规定：较大以上和暂时无法判明等级的突发事件发生后，县(市、区)人民政府应当及时报告，设区的市人民政府、省人民政府有关部门和单位应当在两小时内报告省人民政府。【详细】 　　★山西长治苯胺泄漏事故初步核查泄漏8.7吨苯胺 　　记者从山西潞安天脊“1231”应急指挥部了解到，经过初步核查，位于长治市潞城市境内的山西天脊煤化工集团股份有限公司苯胺泄漏事故苯胺泄漏量约为8.7吨。

日前，岛津公司三聚氰胺事件应对专项技交会在甘肃省兰州市盛大举行。三鹿奶粉事件发生后，岛津迅速反应、积极应对，全面及时地为用户提供应用支持，博得甘肃省各相关部门和单位的高度认可，因此，甘肃省的相关用户对参加岛津技交会表现出浓厚兴趣，非常踊跃地参加了技交会，与会人数远远超出预期。 技交会现场 岛津分析中心的技术人员在会上向用户送达了三聚氰胺检测方法的最新信息。岛津公司为本次专项技交会准备了&ldquo 岛津乳及乳制品中三聚氰胺完全分析手册&rdquo 等技术资料，非常有针对性和实用性，获得与会人员的一致好评。 岛津公司以高度社会责任感，忠实地实践着&ldquo 为了人类与地球的健康&rdquo 这一公司经营理念，为中国用户提供着完整可靠的支持。