最近有单位来让帮忙检测四聚乙醛样品中的烟酰胺和三聚乙醛的含量，他们提供了厂家制定的标准，我查了相关文献，附件中发表在分析化学2000年28卷第10期1313页上的文章就是该厂的标准，里面的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]条件让我非常纳闷，理论上讲进样口的温度通常要大于被测样品中最高沸点的组分的沸点，但是该标准进样口温度才100度，而待测样品中三聚乙醛沸点128度，四聚乙醛176度，烟酰胺150度，我比较纳闷待测样品都没有气化如何测得的数据，希望各位高手能帮忙解决这个问题。另外还有一个问题，四聚乙醛只溶于氯仿，常规溶剂都不溶，我试过丙酮、THF、乙腈、乙醇、乙酸乙酯、DMF等，而烟酰胺却不溶于氯仿，仅溶于乙醇、甘油等，而文献中在溶解样品时加入一小粒氢氧化钠，不知加碱是什么意思，从结论上来看文献中都能得出烟酰胺的含量，难道氯仿中加入一小粒氢氧化钠就能溶解烟酰胺。还有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]能测含氢氧化钠的样品？我的机子是HP6890 HP101柱子，FID。希望各位老师能帮忙解决上述问题，出于对仪器考虑，我没有敢帮他测，等待大家的支持，谢谢！
乙醛标样，1mg/ML,现货
今天按EP方法做羟乙基纤维素中的环氧乙烷检测，其中有个SYSREM测试，要使环氧乙烷和乙醛分离度达大于3.5，用的是HP-1（30*0.25*0.25），顶空进样，顶空85度平衡45MIN，流速是1ML/MIN，柱温是50度保持5MIN，然后每20度升到180度 保持5MIN，进样口温度150，检测器是240度，现在的情况是环氧乙烷和乙醛的峰重叠了，都在2.5MIN出峰，环氧乙烷配置是用PEG200稀释，最后一步再用水稀释，请问在哪个方面改动，会对分离度有提高。
用什么柱子能够使环氧乙烷与乙醛完全分开？请高手指教。
实验室用的顶空做水合三氯乙醛，方法是加氢氧化钠和三氯乙醛生成三氯甲烷。我用的实验室超纯水进样都出现了三氯甲烷的峰，但是我加了抗坏血酸三氯甲烷的峰就很小几乎没有了，加抗坏血酸不是做自来水的时候加吗原因是除掉水中的余氯，我就想问的是实验室超纯水出现三氯甲烷的峰 有没有是这种情况 我在有机实验室，经常做卤代烃 ，三氯甲烷标样挥发到空气中 ，然后就吸附到顶空瓶 .然后我加了抗坏血酸怎么三氯甲烷就没有了 不是除去余氯的吗 我还做了只加三氯乙醛和纯水的还是会有三氯甲烷产生 如果除去三氯甲烷那我这做的实验都有影响 是不是别的什么物质 求大神解答
请教个问题，我用40%乙醛色谱纯，纯水做溶剂检测空气中乙醛含量，用的是岛津GC-2010，ffap色谱柱，40%乙醛没有蒸馏，做出谱图出现两个峰，而且高度差不多，现在不知道怎么会有这种情况，不知道哪个是乙醛的峰。是不是和没蒸馏有关系呢？还是乙醛已经氧化了呢
环氧乙烷和乙醛沸点相差较近，极性也相近，怎么分离呀？选用什么柱子？花了很长时间，分离它们，可还是不能有效地分离。请各位帮吗呀！ 进氧量对两者的分离有影响吗？谢谢！急等！
RT.这个谱图里到底哪个是苯氧基乙醛啊？？？ 搞晕了 http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09512.gif
各位老师，乙醛乙醇丙二醇缩醛是什么呀，是指三个物质进行缩醛嘛，化学式是怎么样的，我只听过乙醛丙二醇缩醛????
在做白酒分析时，我们用乙缩醛标准品配好标准液进样后发现有乙醛峰，比较小，放置一段时间(几天)后，再进样，2个峰都差不多大了，这样怎么定量？我查询了一下好像乙缩醛和乙醛在有乙醇存在的情况下会相会转化，那么乙缩醛的标液是不是配了就要测定，不能保存？是不是高浓度的也不能保存？另外标准上没有写要配制乙醛标准溶液，但是结果却又出现要体现乙醛值的，那是不是还要买乙醛标准品才行？如果同时加入乙醛标准溶液，是不是会抑制乙缩醛转化为乙醛，又或者是乙缩醛转化过来的乙醛会和乙醛标液中的乙醛叠加造成信号偏大？
想要吸50微升乙醛，结果没办法吸上来，有什么办法吗！！！
酒中的乙醛是怎么形成的？乙醛是酵母菌酒精发酵的一种副产物，酒中的乙醛大多数由乙醇氧化而来。但在葡萄酒中，乙醛的来源通常认为还与乙酸菌合成或乙醇和一些酚类化合物的一系列氧化反应有关。
检测乙醇溶残，乙醛和乙缩醛超标 对照乙醛峰面积很小 仪器7890A 柱子DB-624（和乙醇厂家用的一样的）分离度也特别不好，我想问下大家有没有碰到过类似问题 怎么解决的？
大家好，我用的仪器是岛津GC-2014C，是色谱柱是ov -1301，30mX0.53mmX1.0um中等极性色谱柱，进样口200度，色谱柱40度，检测器280度。我进的样是市面上的40%的乙醛试剂，但是色谱图中出了好几个峰，请各位大神帮我分辨下，那个是乙醛峰[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709130901_01_3304234_3.png[/img]
我们这边[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]是Angilent7890,我做乙醇挥发性物质时，试剂配制用了乙醛，为什么乙醛的出峰时间和甲醇（乙醇里面的杂质）一样，是不是我的操作有问题啊？请高手解答，谢谢。被测溶液：取无水甲醇50µ l与乙醛50µ l，加96%乙醇稀释至50.0ml。取该溶液100µ l，加96%乙醇稀释至10.0ml。色谱柱：熔融石英，长：30m，内径：0.32mm，固定相：聚[(氰丙基)(苯基)][二甲基]硅氧烷R (膜厚1.8µ m)。载气：色谱用氦气。线速度：35cm/s。检测器：氢焰离子化检测器。柱温：0-12min：40℃，12-32min：40→240℃，32-42min：240℃。进样口温度：200℃。检测器温度：280℃。进样量：1µ l。这是欧洲药典的要求，既然药典这样写的，甲醇和乙醛肯定能分开出峰的，但是我按这要求做过后，两个峰分不开。为什么？注：我用的仪器是Agilent [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]7890，但柱子是国产的，那是不是柱子的问题呢？
目前纯乙醛多为乙醇氧化生产,其中含有微量的水、乙醇、杂醛，用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]如何分析，另乙醛放的时间稍长后，会有微量 的聚合，能否测出来。我手头有篇文章，可参考，请做过的给些指导。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]吐温80（Ⅱ）环氧乙烷和乙醛、二氧六环出峰顺序
用天津光复精细化工研究所的40%乙醛色标，用超纯水稀释后出两个峰，用乙酸和乙醇验证后都不是其中的一个，请问大家是怎么做乙醛的啊，难道非要蒸馏后自己标定吗？
乙醛是可以通过氧化反应生成乙酸，在制作时需要注意温度和催化剂的添加
请问用岛津GC-2010如何测定水中乙醛，丙烯醛？按照国标方法，直接进水溶液，使用FID检测器，HP-INNOWAX的柱子，进样口温度130，柱温76，检测器150，怎么检测不到峰呢？换用RTX-1701和Rtx-1后测定乙醛还是不出峰。请各位帮忙！急！
标准溶液是甲醇中的乙醛，仪器是北分的SP-3420A，柱子是KB-WAX，什么检测条件比较好？进样器温度，柱箱温度，检测器温度，柱前压，都多少比较合适？
微量甲醛、乙醛液相色谱测定法1 适用范围本标准规定了液相色谱测定水溶液或环氧乙烷样品中的甲醛和乙醛的方法。本标准适用于样品中甲醛、乙醛含量为1～50mg/kg的分析。2 方法概要 液态样品中微量甲醛、乙醛与2、4-二硝基苯肼衍生生成甲醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：甲醛-DNPH）和乙醛-2、4-二硝基苯腙（以下称：乙醛-DNPH），在通过固相C18小柱将甲醛、乙醛的衍生物从溶液中萃取出来。随后，使用自动进样器直接将萃取出的甲醛、乙醛衍生物注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]，样品在甲醇和水混合溶液携带下通过毛细管色谱柱分离，使样品里的甲醛衍生物、乙醛衍生物及未反应2、4-二硝基苯肼按照不同顺序先后进入紫外检测器检测。最后，由色谱数据工作站采用外标法得到各物质含量。3 试剂和材料3.1 甲醇：液相色谱（HPLC）纯。3.2超纯水：比电阻率大于18.2ΜΩcm的水。3.32，4-二硝基苯肼（DNPH）：分析纯。3.4超声波振荡器。3.5玻璃溶剂过滤器。3.6真空泵。3.7量筒：10mL。3.8量筒：25mL。3.9具塞碘量瓶：250mL。3.10C18固相萃取小柱（SPE）。3.11注射器：5mL。3.12注射器：10mL。3.13烧杯：50mL3.14标准溶液：与分析样品浓度相接近甲醛、乙醛水溶液，自配或外购。4 仪器4.1液相色谱仪：安捷伦科技公司1200型，配有自动进样器、真空脱气、四元梯度泵和紫外检测器，或同类产品。4.2色谱数据工作站：安捷伦科技公司Chemstation工作站，或同类产品。4.3色谱柱：见表1推荐色谱柱，或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1，典型色谱图见图1。[img=,681,608]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709032112_01_2166779_3.png[/img]5 校正仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置（如流量、流动想类型、流动相比例、色谱柱等），应对仪器进行校正。使用已知与样品接近含量的标准甲醛、乙醛溶液与DNPH络合后，在液相色谱仪上分析，测量两物质色谱峰峰面积，计算校正因子k[sub]i[/sub]：k[sub]i[/sub]=标准液中i物质浓度/i物质衍生物峰面积。6 试验步骤6.1用5mL注射器将5mL甲醇注入C18固相萃取小柱，冲洗萃取小柱进行预处理，然后再用5mL超纯水冲洗。6.2分别取10g样品(由于环氧乙烷沸点较低，环氧乙烷产品可直接使用量筒量取11.2mL)、10mL2，4-二硝基苯肼（DNPH）试剂和10mL超纯水转移到碘量瓶内，盖上瓶塞，让混合物反应15分钟。如果观察到沉淀，则应使用超纯水按1：10稀释样品，并按上述描述再次进行操作。6.3使用一个10mL量筒量取10mL的反应混合物，用针筒将其转移到一个6.1中预处理好的固相萃取小柱，注射时应将样品缓慢地推进萃取小柱。然后，使用10mL超纯水重复上述步骤，注意需将所有液体推出萃取小柱。6.4用注射器将8mL甲醇推进萃取小柱，以洗脱富集被固相萃取小柱从样品中萃取出的甲醛-DNPH、乙醛-DNPH及未反应的DNPH溶液。洗脱富集液放置于烧杯中。再向烧杯添加少量甲醇，使溶液的最终重量达到10±0.01g。6.5使用符合4.3中推荐色谱柱或同类色谱柱，采用自动进样器将适量6.4中的洗脱富集样品注入4.1规定液相色谱仪，通过色谱工作站测量各物质出峰面积，利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。6.6用10mL的去离子水替代样品重复步骤6.2至6.5，测定空白。7 计算7.1溶液甲醛、乙醛含量按下式计算：（外标法）X[sub]i[/sub]=A[sub]i[/sub]×k[sub]i[/sub]式中：X[sub]i[/sub]——被测组分i的含量，mg/kg；A[sub]i[/sub]——被测组分i的衍生物峰面积；k[sub]i[/sub]——被测组分i的绝对校正因子；i——甲醛或乙醛。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两次测定结果的差值应不超过平均值的10%(m/m)。9 结果的表示仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果，生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告，结果的表示修约至1mg/kg。10注意事项10.1 仪器进样前取样，需摇晃采样容器，以保证分析样品的均匀性。10.2 色谱流动相必须使用液相色谱（HPLC）纯试剂。10.3当分析环氧乙烷或含有环氧乙烷样品时，使用前应事先将试剂、容量瓶和量筒冷却，以防止环氧乙烷受热挥发。10.4 对含有环氧乙烷的样品的任何操作，必须在通风柜中完成，并做好个人防护。
样品为40%乙醛（60%水）和微量乙醛降解产物，仪器Finnigan [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-MS,毛细管柱DB-5MS,我该用何种进样方式（自动或手动），进样量多少？温度怎样设置（恒温或程序升温）？
有谁做过乙醛？需用什么色谱柱和条件，乙醛是不是易挥发，用乙酰胺做溶剂可以吗？
我现在是用安捷伦6890N配合顶空自动进样器检测啤酒的风味物质。不知道是不是仪器校准时乙醛有挥发，每次检测的结果和总公司对比乙醛都偏高(约高20%)。请问如何在数据处理时自动对它修正啊？谢谢！
在聚山梨酯80(II)的环氧乙烷二氧六环项目中，乙醛因为聚合物的原因无法判断保留时间，乙醛出了两个峰，这个怎么才能去除？
我正在做三氯乙醛，可是遇到个怪现象，就是水样中加标后做出来的峰面积还比不加标时做出来的峰面积小，做了很多次，都是这样，是按国标做的水域2.5小时，然后用顶空进样，过程都是加了氢氧化钠就盖紧瓶盖，求高人解，怎么回事？然后，水样也怪就是同个水样不加氢氧化钠时的峰面积比加了氢氧化钠的峰面积多200多，也就是说加了氢氧化钠的三氯乙醛是负。然后加标也是如此，峰面积是负数
[table=100%][tr][td]癸酰乙醛的极性？当进行气—质谱是的溶剂是什么？在进行质谱之前要做什么准备？[/td][/tr][/table]
[font='微软雅黑',sans-serif]红外光谱仪测试乙醛，氨气两种气体，同时混在一起存在干扰，分开单个气体测和混在一起测结果不一样，混在一起测结果会偏低，请问混在一起加热溶解挥发测试浓度发生什么化学性质变化，如何对另一种气体红外官能团形成干扰？乙醛和氨气都是采用乙醛溶液和氨水通过加热挥发形成气体。[/font]
请教一下各位，乙醛和丙醛的标定方法，可以用碘量法么？计算公式和甲醛的相同么？
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