2016年前几个月都是在忙着测样,属于历史遗留问题,到现在爆发了,觉得很严重,所以样品量陡增。在检测中遇到很多问题,现在有点时间,可以慢慢和大家一起讨论讨论了。这次说说2.4-庚二烯醛的问题,样品是一个供应商的,名字就不说了。一进仪器,就发现更本不是2.4-庚二烯醛这个东西,质谱图如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587212_1060664_3.png谱库检索后发现相似度最高的为:4-Methyl-1,3-heptadiene 。而真正2.4-庚二烯醛的质谱图为:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603170958_587213_1060664_3.png完全不是一个东西。原料停用,同时联系供应商。供应商的答复很无语,他们早知道这个货不是我们需要的2.4-庚二烯醛,却因为错误已经造成,所以秘而不宣。现在我们发现了,他们很光棍的承认了。根据供应商提供的工艺:丙醛和巴豆醛反应生成2.4-庚二烯醛,他们认为这个未知物为:2-甲基-2.4-己二烯醛,不是谱库检索得到的那个。不管是哪个物质,总之不是我们需要的啊。这无语的供应商。当然这其中也有公司自己的责任,原料检验把关不严。现在新近的原料,都得经过GCMS分析,定性后才能入库。
大家有没有进过庚醛,不久之前进了庚醛单体,发现里面杂质很多,特别是51和72左右各有两个大峰,不知道是什么东西。
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。
请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测?用什么样的柱子和检测条件?
1.如何分析丙烯酸中的乙二醛,水中乙二醇? 乙二醛会导致丙烯酸聚合,应越少越好。乙二醇为抗冻剂,检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂,滲漏。1.曾以GC,LC,UV,GC-MASS进行尝试,均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX,HP-5,FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8,加入不同浓度的标准品,峰形却几乎不变。波长扫描后,换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。
求助乙二醛中乙二醇仪器分析方法我现在使用化学滴定检测,分析时间长且准确性差。有高手可以帮忙给个色谱检测方法吗?谢谢!
乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法: 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?
[color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应,其中有好多副产物:甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸(glycolic acid)。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法:[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](Reoplex400/Chromaton N column),甲醛(Formaldehyde,-19.5), 乙醇酸(glycolic,112), 乙醛(aldehyde, 20.8), 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱(Agilent StableBond S-BC18 column)。[/color][color=#444444]由于水平有限,不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url](所有产物均为液相),而其他的用液相呢?为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢?[/color]
[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,以聚乙二醇为固定液,先出峰的是乙醛还是丙烯醛?[/color]
各位高手,有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗?主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需!谢谢大家!
有谁做过乙二醛溶液的标定吗??没有国标也没有行标,国标6324.5-2008(羰基化合物)中的紫外法不适用,化学分析法又终点难判断,谁有更好的方法啊?另外,乙二醛与氢氧化钾的反应有人了解吗?
有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗?主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需!谢谢各位!
专家你好,我有一个问题就是我在使用GC分析时,所用的柱子是PEG-20M 0.5*0.32*30的毛细管柱。在分离正庚烷和二异丙胺的混合样时,我以前的条件是柱温50度,能完全分开。现在我开机仍然是这个条件,其它任何条件都没有变。但是现在只出一个峰,当我将柱温设到80度又能分开,然后再将柱温降为50度却又分开了,像这样的现象已经有好几次了,请问这怎么解释?(注我现在的载气流速、尾吹、分流比等全没有变)
想用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法分析乙二醇氧化制备乙二醛,色谱数据想求助各位大佬给个参考。
请问谁知道一般耕地土壤的有机质值,全氮,全磷及ph值?还有一般耕地的碳氮比为多少最适宜?
请大家帮忙了!庚烷以及二氯乙烷的溶解能力如何?谢谢啦
[b]关于食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的公告(2017年第1号) 根据[b]《食品安全法》[/b]规定,审评机构组织专家对食品添加剂新品种碳酸铵、6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种和焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围的安全性评估材料审查并通过。 特此公告。 附件: 1. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]食品添加剂新品种碳酸铵[/url] 2.[url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]6-甲基庚醛等9种食品用香料新品种[/url] 3. [url=http://file2.foodmate.net/wenku/20170228w60.pdf]焦亚硫酸钠等2种食品添加剂扩大使用范围[/url]备注:食品添加剂新品种:碳酸铵食品用香料新品种 :6-甲基庚醛N-(2-异丙基-5-甲基环己基)环丙基甲酰胺4-羟基-4-甲基-5-己烯酸γ-内酯糠基2-甲基-3-呋喃基二硫醚4-癸烯酸2-(4-甲基-5-噻唑基)乙醇丙酸酯4,5-辛二酮5-羟基癸酸乙酯己二酸二辛酯食品添加剂扩大使用范围:焦亚硫酸钠葡萄糖酸-δ-内酯[/b][align=right] 国家卫生计生委[/align][align=right] [/align] 2017年2月6日[b][/b]
我的样品中含有苯酚、苯胺、正庚烷这三种物质,苯酚可用分光光度法或HPLC来测,标准曲线也建好了。苯胺原先是用盐酸萘乙二胺法做,但分析方法中说苯酚存在时会干扰,所以我希望能用一种方法同时检测这三种物质。除了GC,正庚烷有没有其他分析方法?或者苯酚、苯胺用紫外,正庚烷用GC?正在试着做GC方法,但还是觉得麻烦
求助,那位大神能给下(2-甲基-2-丁烯醛).(2,5-二甲基-2)原谱图.谢谢!
请教各位大侠: 有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]或液相色谱等仪器分析吗?具体的分析条件是什么? 急需! 小妹先谢谢各位了!
1,4-二氮环庚烷,即高哌嗪,本人想测定其含量,顶空法进样,拖尾很厉害,峰形很差,求助有经验人士指点一番
有谁做过乙二醛溶液的标定吗??没有国标也没有行标,国标(羰基化合物)中的紫外法不适用,化学分析法又重点难判断,谁有更好的方法啊?
请教各位大侠:有谁知道乙醛、乙二醛水溶液的检测方法吗?可以用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]等仪器分析吗?具体的分析条件是什么?如色谱柱、温度测定等。急需!小妹先谢谢各位了!
FEI 给推荐了Quanta 250。之前FEI给推荐的Quanta 250FEG,他们可能没有搞清我们的预算。十分抱歉。ZEISS给推荐了EVO MA 10。楼下有兄台给推荐了FEI的Inspect。请问哪款设备更实用,效果更好一些? 我们领导要求售后服务要好,后期的备件不要太贵,因为对SEM实在是外行,领导又不给时间仔细研究,所以希望不吝赐教。
生产工艺中会使用胶,主要成分是二乙荃氰基丙烯酸盐,是否有国标或EPA方法工参考?
【网络会议】:全二维色谱在复杂样品分析中的应用【讲座时间】:2015年08月18日 10:00【主讲人】:张艳海赛默飞世尔公司色谱质谱部应用研究中心液相色谱应用工程师,在赛默飞一直致力于液相色谱方面的应用方法开发,主要应用方向为多维色谱分离、online-SPE技术在药物、食品和环境中的应用,积累有丰富的分析经验。【会议介绍】 随着科学研究的不断深入,复杂样品的分析已成为热点。一维色谱很难满足要求。多维色谱分离技术可提供更大的峰容量,有效减少色谱峰重叠,从而提供更多更准确的信息,已获得越来越多研究人员的关注和应用。 赛默飞特色的双三元液相色谱在多维色谱分离方面具有较高的自动化和灵活性,易于使用,可轻松实现二维或多维色谱分离应用。本次讲座将给大家介绍赛默飞双三元液相色谱在中药和蛋白分析中全二维液相色谱分离技术的应用。 -------------------------------------------------------------------------------1、报名条件:只要您是仪器网注册用户均可报名,通过审核后即可参会。2、报名并参会用户有机会获得100元手机充值卡一张哦~3、报名截止时间:2015年08月18日 9:304、报名参会:http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/16085、报名及参会咨询:QQ群—379196738http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2015042911235201_01_2507958_3.jpg
请问TLC类型很多,我在做放线菌的细胞壁成分分析,需要测定糖型,氨基酸,DAP(二氨基庚二酸),我应该采用哪种型号的TLC呢?
[em0807]我们收到岛津寄过来的东西,其中有个叫做2,4,6-三(全氟庚基)-1,3,5-三嗪的药品,谁知道这是干什么用的啊,怎么用?还有就是一般情况下它是什么状态的,我发现药品瓶里面什么也没有,就只是在瓶子的壁上有类似晶体的东西
[u][color=#0066cc]关于丙烯酸与乙二醛和丙烯酰胺的聚合物等6种食品相关产品新品种的公告(2017年 第11号) [/color][color=#0066cc][/color][/u]又有新材料加入!
人们对于丙二醛的担心主要是因为,在生物体内也会发生脂肪的氧化反应。动物体内也有脂肪,科学家在细胞实验中发现,由于自由基的作用,脂质会发生过氧化反应,生成产物丙二醛,丙二醛会引起蛋白质、核酸等生命大分子的交联聚合,引起DNA损伤,有一定的细胞毒性。因此,人们就开始担心丙二醛可能会对人体健康有害。不过,通过食用油脂而摄入的丙二醛与人体内氧化应激产生的丙二醛其实并不完全一样。美国毒理学计划(NTP)有研究对一组大鼠进行长达2年的饲养,每次喂养量为150mg/kg,也没有明确的致癌证据。有些动物实验中也发现丙二醛会引起一些不良反应,但都是极大剂量的,这与人们平时的实际情况相差很大。 2005年,意大利和英国的科学家《Nutrition,Metabolism&Cardiovascular Diseases》对丙二醛的作为氧化应激毒性的指标进行了综合分析,结论认为,目前测定丙二醛的方法和实验存在局限,经常还会测定到一些其他干扰物,因此,很多实验结果是存在局限性的. 国际癌症研究组织(IARC)评定认为,目前的实验和统计数据并不能得出丙二醛在常规剂量下致癌或者危害健康的结论。但是,由于在细胞中发现可能损伤DNA,以及统计数据和实验结果的局限,所以,IARC将它划为第三类致癌物,即不明确是否能导致人类癌症。可见,说丙二醛致癌,还为时过早。目前,我国标准对食用动物油脂中的丙二醛有限量规定,要求动物油脂中丙二醛的含量不得超过0.25 mg/100g,即25ug/kg,植物油脂中目前没有明确的限量规定.不过,我们还是可以做个简要的对比。 从媒体报道调查的结果来看(如图1),花生油、橄榄油、大豆异黄酮、葵花籽油及玉米油经煎炸7次之后,丙二醛的含量虽然增加了,但是依然低于25ug/kg,只有食用调和油中丙二醛的含量超过了这个值,但是,高出的也并不会很多。虽然这个标准病不完全适用,但是,还是可以看出,并没有想象中那么高,大家不用过于担心。此次事件中,媒体一再强调反复油炸后丙二醛"翻十倍",但是,这些油脂新鲜的时候,本身所含丙二醛的含量都很低,即使升高也不一定超标。消费者也不要被"翻十倍"的字眼给迷惑了。 而且,由于细胞内脂肪氧化反应,人体内也是有丙二醛的,研究显示,人体血液中的丙二醛浓度大约在0.1-1 mmol/L,即7.2-72微克每升,对于一个体重60千克的成年人来说,所含血液大概是4升,所以他体内的丙二醛大概有28.8-288微克,而这里反复煎炸后的油脂,最多也才26.1微克每升。你吃的那点油炸食品就相对少得多了。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/01/201401151703_487866_1609327_3.png这到底是怎么一回事啊?谁能搞的明白?