邻二乙苯

安捷伦7890B之前用DB-624做的苯系物，图一甲苯和乙苯分的开（9.953和11.927），但是邻二甲苯和苯乙烯分不开（12.626），（实验条件为进样口250 分流比1：1 恒流2ML/min，程序升温起始温度35保持三分钟，10度每分钟升到160 检测器200 空气350 氢气35 尾吹30 ），换了DB-WAX柱子后，实验条件不变，邻二甲苯和苯乙烯可以分开（图二中7.252和8.507）但是甲苯乙苯就是图中的（6.410和6.519）分不开，改了程序升温，35度保持5分钟，3度每分钟升到100出现图三的的（9.942和10.125），想请问还可以和DB-624那样分开点吗图如下[img=图一,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171344485714_8644_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=图二,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171345220334_2162_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img][img=图三,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808171345494334_9174_3086423_3.jpg!w690x517.jpg[/img]

DB624是做挥发性有机物和残留溶剂的专用柱，邻二甲苯与苯乙烯又是常见的苯系物也属于挥发性有机物。用DB624柱做挥发性有机物分离邻二甲苯与苯乙烯是很常见的。本人用DB624 30m*0.25*1.4um 做VOCs时发现邻二甲苯与苯乙烯不能完全分离！查看有关文献30m的DB624分离多种VOCs总离子流图谱上邻二甲苯与苯乙烯挨得很近看不清分离情况，可能认为是用质量色谱图定量，两者分离不是那么重要的，所以未见有关这两者分离情况的讨论。 仪器：岛津GCMS-QP2010 Ultra 试剂：二硫化碳中TVOC成分（苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯，乙酸丁酯，十一烷）分析条件1: 进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温60℃保持2min 以10℃/min升至220℃ 分流比20 柱流速1.2ml/min scan 50-170 进50ppm的TVOC成分1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170947_506989_2103464_3.jpg8种成分只出7个峰，发现是9min处邻二甲苯与苯乙烯完全重叠！于是降低柱温与流速条件2：:进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至100℃再以10℃/min至200℃ 分流比20 柱流速 1ml/min 进1ppm的二硫化碳中苯，甲苯，乙苯，对二甲苯，间二甲苯，邻二甲苯，苯乙烯简称“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407170959_506991_2103464_3.jpg第21min 邻二甲苯与苯乙烯部分重叠。 于是再降流速，微调柱温分析条件3：进样口250℃，离子源200℃，接口250℃ 柱温35℃保持4min 以4℃/min升至90℃保持20min 分流比20柱流 速：0.7ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171005_506992_2103464_3.jpg第23.7min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠，于是再降流速，柱温分析条件4：柱温35℃保持4min 以3℃/min升至80℃保持20min 柱流 速：0.54ml/min 进1ppm“七苯”1ul 图谱如下：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171009_506994_2103464_3.jpg第30.5min 邻二甲苯与苯乙烯还是部分重叠！由于柱温与柱流速已经降至极限，于是得出结论： 30m DB624柱是不能完全分离 邻二甲苯与苯乙烯的！分析原因：邻二甲苯与苯乙烯若是在非极性柱分离则基于色散力的差别苯乙烯先流出；若是在极性柱分离，诱导力使得苯乙烯在邻二甲苯之后流出。若是中极性柱DB624 在各种作用力下 邻二甲苯与苯乙烯作用力几乎一样，所以很难分离！当然用MS 可以用质量色谱图来定量，如提取邻二甲苯91 苯乙烯104定量。这种方法貌似解决了不能完全分离的问题。不过较真起来：发现邻二甲苯的质谱图包括苯乙烯的所有碎片 当然也包括104 只是邻二甲苯的104碎片的比例很小而已。这样104就不只是苯乙烯特有的离子了。以下分别为邻二甲苯与苯乙烯的质谱图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171020_506998_2103464_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/07/201407171022_507000_2103464_3.jpg结论：30m的DB624 不能完全分离邻二甲苯与苯乙烯。若采取质量色谱图定量两者的浓度相差不能太大。

7890A的仪器，FID检测器，做苯系物的定性测试，发现10mg/L,（甲醇为溶剂）的乙苯的响应值居然只有15.6！再直接用从北京买的浓标液：1000mg/L直接上机测试，响应值也只有1814左右，而溶剂甲醇的响应值是40多万左右，不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低？其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小，乙苯的有效碳数应该是7左右吧，这响应也太小了，不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何？具体条件如下：自动进样器进样：1uL，分流比：10：1，进样口温度：200度，毛细柱：HP-5，温程：40度保持9分钟，10度每分升温到200度保持1分钟，FID温度：230度，氢气：50mL/min,空气：450mL/min，尾吹40mL/min，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/03/201203271607_357613_1604169_3.jpg如上图，是1000mg/L的乙苯图，第一个是甲醇（面积：422770），第二个是乙苯（面积：1814）这乙苯的积分值也太小了，不知该如何解决？

内标发测二硫化碳中苯乙烯，乙苯，正十二烷是内标，先进单标确定出峰时间，溶剂出峰还正常，可目标峰很宽，不知道是为什么，打给客服，建议重新安装一下柱子，安完还是一样。HP-INNOWAX柱，峰型如图，请问各位老师是为什么啊。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/03/201703141629_01_3052775_3.jpg

7890A的仪器，FID检测器，做苯系物的定性测试，发现10mg/L,（甲醇为溶剂）的乙苯的响应值居然只有15.6！再直接用从北京买的浓标液：1000mg/L直接上机测试，响应值也只有1814左右，而溶剂甲醇的响应值是40多万左右，不知为何乙苯等苯系物在FID上的响应如此之低？其它的苯系物如甲苯、苯等的响应也相当的小，乙苯的有效碳数应该是7左右吧，这响应也太小了，不知大家做FID测的乙苯等苯系物响应值如何？具体条件如下：自动进样器进样：1uL，分流比：10：1，进样口温度：200度，毛细柱：HP-5，温程：40度保持9分钟，10度每分升温到200度保持1分钟，FID温度：230度，氢气：50mL/min,空气：450mL/min，尾吹40mL/min，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646292_1604169_3.jpg如上图，是1000mg/L的乙苯图，第一个是甲醇（面积：422770），第二个是乙苯（面积：1814）这乙苯的积分值也太小了，不知该如何解决？原贴在：http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120327/3948336/因回答人少故而在这儿发了，望各位有经验的帮忙解答一下，不胜感激。