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磷酸萘酚

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磷酸萘酚相关的资讯

  • 欧盟修订食品添加剂磷酸三钙的相关规定
    据欧盟网站消息,3月20日欧盟发布(EU)No 244/2013号法规,修订了(EC)No 1333/2008法规附件III中关于磷酸三钙用于婴儿以及儿童食品的规定。   最新规定如下: E341(iii) 磷酸三钙 作为P2O5的最大残留量150mg/kg,并在钙,磷与钙的限量内:氮磷比见2006/141/EC指令中的规定 所有营养物 婴儿奶粉以及较大婴儿奶粉见2006/141/EC指令中的规定 成品中以P2O5计的最大限量为1000 mg/kg见附件II中E部分13.1.3条规定 所有营养物 用于婴儿与儿童的加工类谷物食品以及儿童食品见2006/125/EC指令中的规定   新规定将自公布20天后生效。   原文链接:   http://eur-lex.europa.eu/LexUriServ/LexUriServ.do?uri=OJ:L:2013:077:0003:0004:EN:PDF
  • 质检总局:进口新西兰婴儿奶粉检出化学物质
    "统一"泡面超过保质期,"强生"爽身粉、润肤油、婴儿润肤霜货证不符,新西兰育婴宝初生婴儿奶粉违规使用化学物质&hellip &hellip 国家质检总局网站昨日公布"10月进境不合格食品、化妆品信息",多款知名企业及品牌产品上榜。这些不合格批次产品已退货或销毁,未在国内市场销售。   新西兰3批次育婴宝初生婴儿、较大婴儿、幼儿婴儿配方奶粉,被发现违规使用化学物质5' 单磷酸肌苷和5' 单磷酸鸟苷。澳大利亚的贝拉米有机较大婴儿奶粉(阶段二)、贝拉米有机幼儿奶粉(阶段三)共9855千克,违规使用化学物质L-胱氨酸。韩国乐天食品(株)帕斯特工厂生产的韩羊婴儿配方山羊奶粉、美恩智婴儿配方奶粉,共计8001千克,检出"能量含量不符合国家标准要求".此外,还有一批次1970千克的荷兰瑞贝恩婴儿米粉,检出钙、水分和维生素B1含量不符合国家标准要求。   检测发现,台湾统一企业股份有限公司的统一米粉、统一泡面,共8批次,全部超过保质期。维力食品工业股份有限公司的张君雅小妹妹捏碎面,未获检疫准入。   韩国希杰狮王(株)多特洁丽康牙膏,细菌总数超标。从美国进口的自然牙医牌儿童用防龋齿啫喱牙膏-浆果味,PH值超标。强生(中国)有限公司从新加坡进口的爽身粉、婴儿润肤霜、润肤油,货证不符。丝芙兰(上海)化妆品销售有限公司从意大利歌丽诗化妆品有限公司进口的2351千克歌丽诗海盐塑身霜,铅超标。   新西兰政府公布"恒天然"调查报告   针对今年8月曝出的恒天然集团浓缩乳清蛋白受污染事件,昨天,新西兰政府公布了第一阶段的政府调查报告,对乳品等食品监管体系提出29项改进建议。新西兰官员当天表示,将向新兴出口市场增派贸易专员,其中将额外派遣4名贸易专员常驻中国。   报告承认,新西兰各级监管部门缺乏具有乳品加工和监管专长的人才,并在包括乳品业在内的食品安全研究方面投入不足。报告建议政府提升对乳品业产品和原料追溯的能力 推行更加标准化的召回制度 修改婴幼儿配方奶粉的监管法规。
  • SPE/HPLC方法法测定奶粉中香兰素
    张景然,岳中花,乔艳芬(博纳艾杰尔应用部) 1. 前言 香兰素亦称香草素、香草醛等,学名为3-甲氧基-4-羟基苯甲醛,根据欧盟专家委员会2000年2月24日报道,大剂量可导致头痛,恶心,呕吐,呼吸困难,甚至损伤肝肾功能。 样品组分 结构式 香兰素 中华人民共和国国家标准《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)规定,较大婴儿和幼儿配方食品中香兰素最大使用量为5mg/100mL,其中100mL以即食食品计,生产企业应按照冲调比例折算成配方食品中的使用量;婴幼儿谷类辅助食品中可以使用香兰素,最大使用量为7mg/100g,其中100g以即食食品计;凡使用范围涵盖0至6个月婴幼儿配方食品不得添加任何食用香料。 国家标准中只规定了限值,未有检测方法。本实验使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PAX固相萃取小柱和Venusil® XBP C18(L)液相色谱柱,建立了一种奶粉中香兰素的检测方法,经实验验证,该方法简单、快速、准确度高。 2. 实验方法 2.1实验试剂和耗材 l 水 (pH=4.5);取100mL水,用乙酸调节pH至4.5; l 2%乙酸铅溶液:称取乙酸铅2g,加水稀释并定容至100mL; l 5%氨水溶液:取氨水溶液5mL,加水稀释并定容至100mL; l 5%酸化甲醇:取甲酸5mL,加甲醇95mL混匀; l 香兰素储备液 (1mg/mL):准确称取香兰素标准品10mg,加水稀释并定容至10mL; l SPE柱:Cleanert® PAX (60mg/3mL),使用前分别用3mL甲醇和3mL水活化; l HPLC柱:Venusil® XBP C18 (L) (5&mu m 150Å 4.6*150mm); l 针式过滤器:亲水型 PTFE (0.45&mu m,13mm)。 2.2 仪器及设备 l LC-10F高效液相色谱系统; l Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪; l 高速离心机 (转子50mL*6); l 氮吹仪; l 12位固相萃取装置。 2.3试样处理 准确称取奶粉试样1g(精确至0.01g)于50mL离心管中,加入pH=4.5的水溶液5mL,混匀超声提取5min,加2%乙酸铅溶液2mL,混匀后静置2min,8000r/min离心10min;取上清液用5%氨水溶液调节pH至中性;将上清液全部加样至活化好的Cleanert® PAX小柱,然后分别用3mL 5%氨水溶液和3mL甲醇淋洗小柱,弃去淋洗液;用3mL 5%酸化甲醇洗脱(以上固相萃取操作通过Qdaura® 卓睿全自动固相萃取仪完成),收集洗脱液于30℃下氮气吹干,用1mL流动相重新溶解,过滤,待测。 2.4液相色谱条件 色谱柱:Venusil® XBP-C18(L),5um 150Å 4.6*150mm; 流动相:A(0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液,磷酸调节pH=4.0):B(乙腈)= 90:10; 流 速:1.0mL/min;进样量:20&mu L;波 长:276nm;柱温:30℃。 3. 实验结果 3.1线性关系和检出限 量取一定量香兰素标准储备液,分别用水稀释至1&mu g/mL、5&mu g/mL、10&mu g/mL、25&mu g/mL和50&mu g/mL,按照3.3检测条件依次进样,以浓度为横坐标,峰面积为纵坐标,拟合标准曲线方程,结果见表1: 表1 香兰素标准曲线和检出限标准曲线方程 相关系数 检出限(S/N3) Y=86.443X+36.907 0.9998 1&mu g/g 3.2准确度 表2. 5&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 89.03% 94.30% 90.67% 91.33% 2.70% 表3. 25&mu g/g添加回收实验结果 平行1 平行2 平行3 平均回收率 RSD 回收率 85.08% 87.85% 83.59% 85.51% 2.16% 4. 实验结论 实验表明,Cleanert® PAX和Venusil® XBP C18(L)可以用于奶粉中香兰素的检测,本方法简单、快速、准确度高。 5. 实验图谱 图1 奶粉空白谱图 图2. 5&mu g/g添加谱图 图3. 1&mu g/g标准溶液谱图 6. 订货信息 名称 规格 订货号 分析型高效液相色谱仪 10ml/min,等度系统,200-400nm双波长检测器 FL-LC010 分析型色谱柱温箱 室温+5-50℃,箱内两对夹套 CC-100-T Qdaura® 卓睿全自动固相萃取系统4通道 SPE-40 甲醇 色谱纯,4*4L/箱 AH230-4 乙腈 色谱纯,4*4L/箱 AH015-4 Cleanert® PAX SPE柱 60mg/3ml,50支/盒 AX0603 Venusil® XBP C18(L)HPLC柱 5&mu m 150Å 4.6*150mm VX952505-L 保护柱芯 4.6*10mm,4/包VX950105-L 保护柱套 适用于4.6*10mm的保护柱芯 CH-100 亲水PTFE针式过滤器 0.45&mu m,13mm,100/包 AS081345 一次性注射器 2ml无针头,100支/包 LZSQ-2ML 溶剂过滤器 1L AM3100 1.5mL样品瓶 短螺纹透明带书写处,100/PK 1109-0519 1.5mL样品瓶盖 100/PK 0915-1819 12样品瓶螺纹透明,100/PK 1509-1657 12mL样品瓶盖 100/PK 1515-1748 微孔滤膜(MCM) 50mm,0.45&mu m,100片/包 AM015045 微孔滤膜(Nylon) 50mm,0.45&mu m,100片/包 AM025045 离心机 最大转速10000r/min TGL-10B 氮吹仪 15位 NV15-G 真空固相萃取缸 12位 VM12 流速调节阀 12个/包 A81213 穿板导流针 12个/包 A80100 无油隔膜真空泵 1台 A01003
  • 磷酸根分析仪测试方法指导
    磷酸根分析仪测试方法  离子在固定相和流动相之间有不同的分配系数,当流动相将样品带到分离柱时,由于各种离子对离子交换树脂的相对亲合力不同,样品中的各离子被分离,继而进入抑制器。抑制器的作用主要是降低洗脱液的本底电导,增加被测离子的电导响应值和除去样品中的阳离子,再流经电导池,由电导检测器检测并绘出各离子的色谱图,以保留时间定性,峰高或峰面积定量,测出离子含量。  下面讲讲仪器的操作使用步骤:  一、仪器的校准:仪器校准分为空白校准和曲线校准。  二、水样的测定方法。  1、待测水样的显色:取水样50mL注入塑料杯中,加入5mL试剂,混匀后放置3分钟即可。  2、水样的测量:  (1)做一次空白校准。  (2)在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。  (3)待该数值稳定且确认为有效后,用“+”或“–”键选择欲存入的通道数,按“存储”键,该值将自动存储到相应的通道中。  (4)如果认为该数值无效,可按“排液”键,将液体排空,做一次空白校准。在仪器处于测量画面状态下,倒入显色后的待测水样,仪器显示当前测量水样的磷酸盐含量。
  • ​整合结构质谱法和计算模拟法探究糖原磷酸化酶中磷酸化介导的蛋白变构调控和构象动态性
    大家好,本周为大家介绍一篇本课题组发表在ACS Chem. Biol.上的文章,Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling1。变构调节在自然界中广泛存在,可以用于调控细胞过程。糖原磷酸化酶(GP)是第一个被鉴定出的与变构调节相关的磷酸化蛋白。GP是一个分子量约196kD的同源二聚体蛋白,是糖代谢中重要的组分,也是2型糖尿病及癌症的靶点。AMP结合以及Ser14的磷酸化介导了GP的变构调节,使其构象从非活化的T-state GPb(未磷酸化状态)转变为活化的R-state GPa(磷酸化状态)。即使目前X-射线晶体学法解析出了GP的原子级蛋白结构,但受限于较大分子量,其结构动态性的检测较为困难,因此与GP变构调节相关的结构动态变化过程仍较为模糊。核磁共振(NMR)谱及分子动力学(MD)模拟等是探究蛋白质结构动态性的常用方法,但NMR分析存在分子量上限,且样品消耗量大,MD模拟的时间尺度和力场准确度有限。质谱(MS)法具有快速、灵敏的特点,是蛋白质结构、动态性以及构象变化分析中强有力的一款技术。氢氘交换质谱(HDX-MS)通过监测蛋白骨架酰胺氢原子与溶液中氘的交换来反映蛋白质构象动态性,因此适用于探究由配体、蛋白结合或共价修饰引起的蛋白质构象变化。同时,多个软件实现了由HDX-MS数据计算保护因子(PFs)和吉布斯自由能,从而提取残基水平的蛋白动态性信息。此外,在先前的工作中2, 3,我们整合了native MS和top-down方法(native top-down,nTD-MS技术),成功实现了多个蛋白复合物的一级序列到高阶结构等多方面信息的检测(包括测序、翻译后修饰、配体结合、结构稳定性、朝向等)。整合多种结构质谱法(整合结构质谱法)可以有效填补传统生物物理法中结构到动态性联系中的空缺,更好地表征变构调控现象。本文整合了HDX-MS、nTD-MS、PF分析、MD模拟以及变构信号分析检测了磷酸化介导的GP变构调控的结构和动态性基础,为GP的变构调控过程提供了见解。根据X-射线晶体学结构报道(图1a),T-state GPb转变为R-state GPa时,二聚体界面中N-末端尾部、α2、cap’(图1b)以及tower-tower helices区(图1c)发生了明显的结构重排,导致催化位点开放,从而底物磷酸吡哆醛(PLP)可以结合。尽管有晶体学报道,但与变构调控关联的构象动态性仍有待探寻。图1.(a)磷酸化介导T-state GPb(PDB:8GPB)向R-state GPa(PDB:1GPA)的构象转变;亚基相互作用界面:(b)C端区域和(c)tower-tower helices,GPb为蓝色,GPa为绿色。首先我们通过nTD-MS进行了检测。如图2a、b,谱图中观察到了GPb的单体和二聚体信号,其中二聚体为主要形式;GPa除了单体和二聚体外,谱图中还存在少量四聚体,但仍以二聚体为主要形式。当增加sampling cone(SC)电压时,GPb、GPa保留了其二聚体形式(图2c、d)。随后我们选择离子(29+)并在trap池中进行了碎裂(图2e、f、g、h),谱图低质荷比区GPa的碎片相对峰强度较GPb高,说明GP的二聚体互作界面较为稳定,且GPb亚基结构较GPa稳定。nTD-MS不仅能够探究GPb、GPa的结构差异,也能够为接下来的HDX-MS实验做好前期样品质量检查工作。图2.不同活化条件下GPb、GPa的nTD-MS谱图。(a、b)SC=40V;(c、d)SC=150V;(e、f)SC=150V、trap=100eV;(g,h)SC=150V、trap=200eV。左侧为GPb,右侧为GPa。随后我们进行了HDX-MS实验。图3a中展示了五个时间点的HDX heat map。图3b为通过PyHDX软件计算产生的PF值。其中N-端(1-22)以及tower helix前的loop区域(256-261)的氘代值较高、PF值较低,说明这些区域较为柔性或是结构较为无序。此外我们发现,tower-tower helices(262-276)区域的氘代值较低、PF值较高,表明helices的旋转可能是由前端可塑性铰链区触发的,而非helices本身的变形和重塑引起的,这些发现在晶体结构数据中均有吻合之处。除这两个区域外,GPa和GPb基本保持了稳定的整体结构。而从1μs原子级MD模拟计算得到的均方根波动(RMSF)和溶剂可及表面(SASA)中我们也发现(图3c),这两个区域数据与HDX-MS信息有所吻合,但MD模拟中部分区域未和HDX-MS相吻合的区域可能跟序列覆盖不足相关。图3. (a、d)GPb和GPa在不同标记时间下的氘代热图并映射到结构中(PDB: 1GPA)。(b、e)基于HDX-MS数据计算得到的PF值并映射到晶体结构中。(c、f)MD模拟中RMSF和SASA值并映射到结构中。从氘代差异图(图4a)中可以看出,4个区域呈氘代降低趋势(红色方框),多个区域呈氘代上升趋势(蓝色方框)(GPa-GPb)。而PF差的变化趋势与氘代变化趋势基本一致(图4b)。由数据可知,N-端和tower-tower helices的变化说明磷酸化介导的变构稳定了这两个区域,α1-cap-α2区域的动态性轻微下降。除此之外多个区域(尤其是tower-tower helices序列后的区域)均表现为PF值下降,说明相比于GPb,GPa催化位点附近的区域动态性增强了。接下来我们根据HDX kinetic plot特征将其进行了分类,并详细讨论了所属区域的变化。图4.(a)GPa-GPb HDX-MS的氘代差异图。(b)GPb到GPa PF的变化。 首先是N-端和C-端的变化(图5)。N-端残基1-22表现氘代下降,这说明N-端具有一定可塑性。受N-端区域磷酸化和结构变化影响,C-端区域也产生了一定的变化。此外,残基30-50(cap区)和残基111-117(α4back-loop)区表现氘代下降,而103-109(α4front)表现氘代上升。根据晶体结构推测,cap区和α4back-loop的氘代变化受N-末端变化影响,原有的残基相互作用被打破,形成新的残基间相互作用,同时这两个区域也经历了结构重排,因此表现出较明显的氘代变化。残基88-99(β2-α3)和残基125-141(β3-L-α6)氘代上升。总的来说,磷酸化使得cap′/α2界面互作增强了,同时磷酸化基团和精氨酸残基的静电相互作用是cap区产生变化的主要原因,而α1和α2起到锚定作用,其相对位置基本保持不变。图5.GPb(a)和GPa(b)的N-端和C-端区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 此外,tower-tower helices(α7,残基262-278)区的变化同样值得关注(图6)。250s loop是表面暴露区域,未与其他区域发生接触,其氘代下降可能是因为自身结构的收缩。而肽段262-267和268-274氘代下降提示该区域可能发生了低周转率或强互作的结合反应。280s loop区氘代值上升。这些变化均说明,tower-tower helix的角度的改变不仅影响了二聚体界面结构,而且还影响了其靠近催化位点的周围区域。因此我们结合晶体结构推测,磷酸化和N-端相对位置的改变,使250s loop自身结构收缩,从而打破了Tyr262' -Pro281和Tyr262-Tyr280′之间的相互作用,导致两个亚基的tower helices发生相对滑动,倾斜角度增加。图6.GPb(a)和GPa(b)tower helix区域的局部结构和HDX动力学曲线(c)。 最后是催化位点、PLP结合位点和糖原存储位点的变化情况(图7)。催化位点周围多数区域均表现氘代上升趋势。我们推测,随着Pro281、Ile165和Asn133间的相互作用被打破,Arg569与Ile165、Pro281、Asn133间的互作也随之打破,因此催化位点和PLP结合位点周围的残基溶剂可及性上升,局部区域结构变得更为灵活,催化位点开放并转变为活化构象。糖原储存位点位于GP表面,距离催化位点30Å,除了α23(残基699−708)外,HDX-MS在糖原存储区没有观察到明显的变化。图7.GPb(a)和GPa(b)的催化位点和PLP(橙色)结合位点的局部结构和HDX动力学曲线(c)。结合以上所有数据,我们对磷酸化调节的动态机制进行了推测(流程图1)。磷酸化后,N-端尾部残基与acidic patch的互作被打破,也导致N-端尾部的有序化以及C-端尾部的无序化以及伴随的其他结构变化。通过在pSer14和Arg69和Arg43′之间形成新的盐桥,N-端残基被重定位,随之带来的是Asp838和His36′间的盐桥断裂。随着三级和四级结构的转变,250s loop收缩并发挥类似“门环”的作用,当其收缩时,Tyr262′-Pro281与Tyr262-Tyr280′之间的相互作用、276-279区与162-164区之间的氢键也被打破,导致tower helix发生相对滑动,tower-tower helices之间的作用被打破,同时将结构变化传递到催化位点。最后,280s loop和催化位点以及PLP结合位点附近的残基松动,通往催化位点和底物磷酸盐识别位点的通道打开,酶得以活化。流程图1.GP变构调节过程中,被打破(蓝色)或新形成的(红色)关键残基相互作用。 本文整合nTD-MS、HDX-MS、PF分析和MD模拟检测了GP磷酸化变构调节过程的结构和动态基础,通过该整合结构手段揭示了GP构象柔性、局部动态性以及长程变构调控构象变化中值得关注的信息。各个方法具有各自的优势,但也在一定层面存在局限,我们期待将HDX-MS信息与计算模拟信息进行更深度的整合以实现二者对蛋白质结构更精确的分析。撰稿:罗宇翔编辑:李惠琳原文:Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics of Glycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling李惠琳课题组网址:https://www.x-mol.com/groups/li_huilin参考文献1. Huang, J. Chu, X. Luo, Y. Wang, Y. Zhang, Y. Zhang, Y. Li, H., Insights into Phosphorylation-Induced Protein Allostery and Conformational Dynamics ofGlycogen Phosphorylase via Integrative Structural Mass Spectrometry and In Silico Modeling. ACS Chem. Biol. 2022.2. Li, H. Nguyen, H. H. Ogorzalek Loo, R. R. Campuzano, I. D. G. Loo, J. A., An integrated native mass spectrometry and top-down proteomics method that connects sequence to structure and function of macromolecular complexes. Nat. Chem. 2018, 10 (2), 139-148.3. Li, H. Wongkongkathep, P. Van Orden, S. L. Ogorzalek Loo, R. R. Loo, J. A., Revealing ligand binding sites and quantifying subunit variants of noncovalent protein complexes in a single native top-down FTICR MS experiment. J. Am. Soc. Mass Spectrom. 2014, 25 (12), 2060-8.
  • 赛恩思碳硫仪助力紫金锂元磷酸铁锂项目
    近日,赛恩思HCS-808型高频红外碳硫仪在紫金锂元磷酸铁锂项目投入使用。紫金锂元是紫金矿业投产的磷酸铁锂生产线,项目一期规划产能为2万吨/年,建成后产品将主要用于新能源汽车和储能利电子电池的正极材料。磷酸铁锂中碳、硫含量的差异会对材料本身的性能造成巨大的影响。例如,当磷酸铁锂材料中碳含量低时,材料中Fe2+被氧化的比例大,会造成样品纯度降低,而且电子导电率低导致充电电阻过大;但当磷酸铁锂材料中碳含量太高时,影响材料的振实密度,致使材料的克容量低;当硫含量达到一定程度时,对磷酸铁锂的颗粒形貌、放电容量和循环性能的影响逐渐明显。因此磷酸铁锂中的碳、硫含量的测试是必须进行的。当前对磷酸铁锂材料碳硫含量测试的主要的方法就是采用碳硫分析仪。四川赛恩思高频红外碳硫分析仪能够准确、快速、简便地检测出磷酸铁锂材料中的碳、硫含量。公司设备在多家锂电材料企业服役,产品获得客户的好评。
  • 铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?
    -----铝蚀刻液成分分析—磷酸、硝酸、醋酸有多少?一、背景介绍蚀刻是将材料使用化学反应或物理撞击作用而移除的技术。最早可用来制造铜版、锌版等印刷凹凸版,也广泛地被使用于仪器镶板,铭牌等的加工;经过不断改良和工艺设备发展,亦可以用于航空、机械、化学工业中电子薄片零件精密蚀刻产品的加工,特别在半导体制程上,蚀刻更是不可或缺的技术。铝是半导体工艺中最主要的导体材料。它具有低电阻、易于淀积和刻蚀等优点。铝蚀刻液主要成分是磷酸、硝酸、醋酸及水,其中磷酸、硝酸、醋酸及水的组成比例会影响到蚀刻的速率,故需要对这种混酸溶液的成分进行分析。 二、测试原理1、硝酸:在样品中加入适量乙醇做溶剂,用四丁基氢氧化铵(TBAOH)滴定至终点,即可计算硝酸的含量。TBAOH+HNO3 → NO3-+TBN++H2O2、醋酸和磷酸:在样品中加入适量饱和氯化钠溶液做溶剂,用氢氧化钠溶液做滴定剂,出现两个滴定终点。第|一个终点是H3PO4和HNO3被耗尽时的终点,第二个终点是H2PO4-和HAc被耗尽时的终点,根据已知的硝酸含量,即可计算出磷酸及醋酸的含量。H3PO4+HNO3+2OH- → NO3-+ H2PO4-+ 2H2OH2PO4-+HAc+2 OH- → Ac-+ HPO42-+ 2H2O 三、混酸分析方法(1)硝酸含量测试:在滴定杯内加入50mL无水乙醇,准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用 0.01mol/L TBAOH溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为20mV/mL。图1 硝酸含量滴定曲线图2 醋酸和磷酸含量滴定曲线 (2)醋酸和磷酸含量测试:在滴定杯内加入50mL饱和氯化钠溶液。准确称取一定质量的样品置于滴定杯内,用0.5mol/L氢氧化钠溶液做滴定剂进行电位滴定,终点电位突跃设置为100mV/mL。 四、注意事项1、TBAOH标定时需要使用纯水做邻苯二钾酸氢钾的溶剂,而使用TBAOH测定硝酸时必须使用无水乙醇做溶剂,不要在滴定杯内加入水,否则不会出现显著的滴定终点。2、使用氢氧化钠测定醋酸和磷酸时,需使用饱和氯化钠溶液做溶剂,若使用纯水做溶剂会出现假终点。 五、仪器推荐ZDJ-5B型自动滴定仪 ● 7寸彩色触摸电容屏,导航式操作● 支持电位滴定● 实时显示测试方法、滴定曲线和测量结果● 可定义计算公式,直接显示计算结果● 支持滴定剂管理功能● 支持pH的标定、测量功能● 支持USB、RS232连接PC,双向通讯● 可直接连接自动进样器实现批量样品的自动测量
  • 我国磷酸化蛋白质组分析技术获得新进展
    在国家自然科学基金的大力支持下(项目资助号:21021004),中国科学院大连化学物理研究所邹汉法研究员在磷酸化蛋白质组分析技术方面获得新进展,相关成果发表在最近一期的Nature Protocols上(2013,8,461-480)。(http://www.nature.com/nprot/journal/v8/n3/abs/ nprot.2013.010.html)。   固定化金属离子亲和色谱(IMAC) 是磷酸化蛋白质组学研究中最常用的磷酸化肽段富集技术之一,常规的IMAC使用的螯合基团有三羧甲基乙二胺、次氨基乙酸、亚氨基二乙酸等,在螯合铁、镓等金属离子后可用于磷酸肽的富集。其缺点是特异性不高,在富集磷酸肽的同时也富集了一些酸性肽。研究人员发现了磷酸酯锆或钛表面与磷酸肽之间的高特异性相互作用,并利用这一相互作用建立了以磷酸基团为螯合配体的新一代固定化金属离子亲和色谱技术。实验表明,该新型IMAC对磷酸肽富集的特异性优异,可以有效避免酸性肽段的非特异性吸附。与传统的IMAC相比较,其对磷酸肽的富集能力提高3-10倍,从而大大提高了蛋白质磷酸化分析的检测灵敏度和鉴定覆盖率。该新型IMAC方法自2006年发表首篇论文以来,已在Mol. Cell. Proteomics, J. Proteome Res., Anal. Chem.等蛋白质组学与分析化学权威期刊发表论文20余篇,其中2007年发表在Mol. Cell. Proteomics的一篇论文已经被引用110余次。采用该方法为核心技术进行了人类肝脏蛋白质磷酸化的规模化分离鉴定,建立了迄今为止国际上人类肝脏蛋白质磷酸化的最大数据集 (Mol. Cell. Proteomics,2012,11,1070-1083)。
  • 枣中糖类的测定 | 磷酸-苯肼柱后衍生法
    入秋了,又到了吃枣的季节。枣果不仅是滋补佳品,也是一味传统的中药,并且枣中含有多种糖类。糖类是自然界中广泛分布的一类重要的有机化合物,是一切生命体维持生命活动所需能量的主要来源。在高效液相色谱仪(HPLC)测试中,糖类的分子通常采用通用型检测器检测,如示差折光检测器(RI)进行检测。但采用RI检测器有两个明显的缺点:灵敏度低、不能梯度洗脱。采用磷酸-苯肼柱后衍生法测定糖类,可以克服RI检测器的以上两个缺点。下面我们使用日立Chromaster高效液相色谱仪,利用磷酸-苯肼柱后衍生法进行糖类的分析。色谱柱将糖类分离,再与磷酸-苯肼溶液在高温下反应,使用有选择性,高灵敏度的荧光检测器进行检测,梯度洗脱可以多种糖成分同时分析。此方法克服了示差折光检测器的灵敏度低和不能梯度洗脱的缺点。■ 流路图 仪器配置: Chromaster 5110 泵,5210 自动进样器,5310 柱温箱,5410 UV检测器,5510反应单元■ 标准品测定例■ 系统适用性(100 mg/L 糖标准混合液)聚合物基质色谱柱硅胶基质色谱柱分别对硅胶基质和聚合物基质色谱柱的系统适用性进行评价,理论塔板数按蔗糖峰计算,分离度以葡萄糖和半乳糖的分离度计算,结果得到色谱柱的理论塔板数和分离度如上表所示。聚合物基质色谱柱的测定,理论塔板数较低,但色谱柱的寿命较长;硅胶基质色谱柱的测定,色谱峰的峰形尖锐,分离度改善很多。后续实验均采用硅胶基质色谱柱。■线性以半乳糖和蔗糖为例,各种糖成分在10 ~ 500 mg/L标准混合液的浓度范围内,R2 ≥ 0.9995,线性关系良好。■ 重现性■ 枣样品的分析结果对大枣样品进行了糖成分的分析,结果在枣中检测到果糖、葡萄糖和蔗糖成分,并且均得到很好的分离效果。
  • 毒奶粉再现西部省份 祸起当年问题奶粉残留
    “三鹿问题奶粉事件”发生至今已近两年,三聚氰胺的阴影依旧不散。7月9日下午,甘肃省政府新闻办召开新闻发布会,通告了一起问题奶粉事件。   被查出的问题奶粉来自青海省民和县东垣乳品厂,近日被甘肃省质监局检出三聚氰胺含量超标最高达500多倍。青海警方查出,该厂的原料来自河北等省,奶粉则已销往江浙一带。   这已不是问题奶粉第一次“复出”。2009年底至2010年初,就曾有多家企业被曝出产品三聚氰胺含量超标,且都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料。专家分析,此次青海问题奶粉事件,很可能仍是如此。   三聚氰胺奶粉昔日祸害无穷,政府屡屡查禁,为何禁而不绝?   甘肃现“毒踪”   6月25日,青海省民和县东垣乳制品厂业务员刘西平带着三份奶粉样品,来到甘肃省质监局下属的产品质量监督检验中心,要求检测这三份奶粉样品的三聚氰胺指标。   甘肃质检部门检验发现,三份样品三聚氰胺含量分别为215毫克/公斤、1397毫克/公斤、323毫克/公斤。   2008年10月8日,卫生部曾公布三聚氰胺在乳与乳制品中的临时管理限量值:婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺的限量值为1毫克/公斤 液态奶(包括原料乳)、奶粉、其他配方乳粉、含乳15%以上的其他食品中三聚氰胺的限量值为2.5毫克/公斤。高于限量值的产品一律不得销售。2010年7月6日,国际食品法典委员会亦设立了食品中三聚氰胺的允许含量的新标准,其限量值与上述卫生部的规定相同。   据此测算,刘西平提供的上述样品三聚氰胺含量,分别超出限量值标准86倍、559倍和130倍。   三份包装异常、三聚氰胺严重超标的奶粉样品引起了甘肃省质监局的怀疑,该局随即牵头成立工作组,对送检奶粉来源进行调查。   据刘西平本人陈述,他是青海民和回族土族自治县东垣乳制品厂业务员,该厂主要生产25公斤袋装“东垣”牌奶粉。被检测出含有三聚氰胺的奶粉,存放地在该厂旁村子里的农户院内。刘西平还交代出原料供货商周忠林,陕西经阳县人,男,50岁左右。   7月1日晚11时,甘肃省质监局向甘肃省政府和国家质检总局专题上报情况,请求公安部门协助调查,并向陕西、青海等省质监局发出了协查通知。   7月2日下午,国家质检总局发来《重要案件督办通知》。7月3日晚19时,兰州市公安局经侦支队五大队将刘西平以及调查笔录、质检报告原件,移交青海省民和县公安局。   问题出青海   7月3日,青海省海东地区公安机关对民和县东垣乳品厂问题奶粉进行了查封。警方初查证实,该厂于近期分别从河北等地购进奶粉原材料58吨,其中从河北购进原材料38吨,从中检测出三聚氰胺超标500余倍。   经核实,现已查封东垣乳品厂奶粉原料64吨、成品12吨,经青海省质监部门对上述原料四批次样本检验,均检出三聚氰胺含量超标。   资料显示,东垣乳制品厂位于青海省海东地区民和县川口镇东垣中路3号。据新华社报道,该厂厂长、法定代表人刘战峰以及该厂副厂长刘西平、车间主任王海峰等犯罪嫌疑人已被当地公安机关刑事拘留,提供问题乳粉原料的犯罪嫌疑人周忠林也被抓获。   据本刊记者了解,民和县委县政府2001年提出了“畜牧立县”的发展战略,将奶牛业列入优先发展的产业。截至2009年底,全县共存栏奶牛超过1万头,年产鲜奶约12000吨。不过,东垣乳制品厂等三家民和县的乳品企业,一直未能摆脱生产工艺较落后、规模较小、产品结构单一、品牌知名度较弱的窘境。每当奶制品需求旺盛时,这几家企业之间也会竞争奶源。   2004年阜阳“大头娃娃”奶粉事件发生后,国家质检总局紧急部署了严厉打击制售假冒伪劣奶粉违法行为的专项行动。包括东垣乳制品厂在内的青海四家奶粉企业,因“产品基本局限在省内销售”,没有被列入国家抽查序列。当年4月底,青海省质量技术监督局对省内四家企业进行了抽检,东垣乳制品厂的“东垣”牌奶粉卫生指标被检查出不合格,但未见查处下文。   三聚氰胺奶粉事件后,2008年9月30日,生产“东垣”牌全脂淡奶粉的民和县东垣乳制品厂,和其他三家青海乳制品企业一道,被国家工商总局列为134家“未检出三聚氰胺的企业”。   新华社此前引述专业人士的分析认为,东垣乳制品厂的问题奶粉,很可能是对尚未完全销毁的“三鹿问题奶粉”进行加工、销售的结果。而送到邻省甘肃检验,目的可能是想根据检测出的三聚氰胺含量进行调兑。   而业内人士分析说,该厂主产的25公斤袋装奶粉,一般是用于继续加工的原料,生产蛋糕、冰淇淋等,三聚氰胺含量经调兑后达到一定水平,不容易被发现,这使得不法分子存有侥幸之心。   青海省海东地区民和县公安局工作人员向本刊记者证实,由于该案“影响的地方很多”,牵涉到的奶粉销售往多个省份,除了目前已知的江苏、浙江等地,还可能包括云南昆明市。由于涉及面很广,暂时还未有调查结论。   7月7日,青海省人大常委会副主任、海东地委书记王小青提出要求,认真开展“问题奶粉”清查工作。民和县的三家乳品厂都被要求暂停生产、销售,全面整改。   新华社7月9日报道称,目前东垣乳品厂库存涉案乳粉已被全部封存,已发现该厂销往外地的乳粉产品被及时追缴查扣,尚未发现流入消费市场。   禁而不绝   据刘西平供述,东垣乳制品厂所生产的“东垣”牌奶粉,主要销往江浙一带,少量在青海本地销售。   浙江省质监局食品处和江苏省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者证实了此说。但他们也表示,在接到青海省发函后,已经处理此事,也上报给国家质检总局。昆明市质监局工作人员则向本刊记者表示,是否有问题奶粉流入昆明,“要问省质检局”。   这已是问题奶粉的第二次“复出”。据卫生部公布的信息,2009年以来,一些地方查处了上海熊猫炼乳、陕西金桥乳粉、山东“绿赛尔”纯牛奶、辽宁“五洲大冰棍”雪糕、河北“香蕉果园棒冰”等多起乳品三聚氰胺超标案件。这些案件都是使用2008年未被销毁的问题奶粉作为原料生产乳制品。   今年2月1日,广东媒体报道,卫生部通报有三种三聚氰胺超标的乳制品流入广州市场,分别是:渭南市乐康乳业有限公司生产的三影牌全脂奶粉(25千克/袋,生产日期2009年9月22日、2009年10月22日),宁夏吴忠市天天乳业有限公司生产的天天塞上全脂乳粉(25千克/袋,生产日期2009年11月4日)。   据新华社此前报道,就在此次甘肃和青海发现问题奶粉前几天,6月22日,吉林省吉林市工商局丰满分局在检查中,检测到辖区内一家市场零售点销售的黑龙江省大庆市一家乳品有限公司生产的一袋奶粉三聚氰胺含量严重超标。目前,已查证嫌假冒生产许可证的乳粉900余公斤,其中的几袋产品三聚氰胺含量有所超标,案件已移交当地公安机关立案侦查。   此前有媒体援引广州市乳业管理办公室副主任王丁棉的说法,称当年未被销毁的2008年问题奶粉可能高达10万吨之巨。这一系列事件引起了社会的关注。国务院要求对使用和销售问题奶粉的违法犯罪案件彻底追查,将问题奶粉全部销毁,对不法分子予以严惩。   对于此次问题奶粉再现,中国奶业协会常务理事南庆贤分析认为,“新添加三聚氰胺的可能性很小”,2008年的问题奶粉还是没有被彻底销毁。他分析,一方面,销毁问题奶粉需要不小的成本 另一方面,可能由于有关部门监管不到位,执行销毁还有漏洞,不排除少数人手里还有问题奶粉。   东垣乳制品厂原料的采购地河北省质监局食品处的工作人员7月9日向本刊记者表示,他们“正在调查”此事,目前还未有结论。而河北省卫生厅新闻办的工作人员则表示,“还没听说”。
  • 赛恩思与国轩系携手,共筑磷酸铁锂高品质未来
    随着新能源领域的持续繁荣,磷酸铁锂——这一核心产品的质量监测变得尤为重要。近日,赛恩思工程师在国轩新能源(庐江)有限公司成功完成了高频红外碳硫仪的安装与调试工作,值得注意的是,这已是继宜春国轩电池有限公司之后,赛恩思为国轩系新能源公司提供的第二台碳硫仪。国轩新能源(庐江)有限公司为合肥国轩高科动力能源有限公司全资子公司,主营产品为磷酸铁锂、镍钴锰三元正极材料,位于新能源汽车产业基地(集群)产业链的上游(为新能源汽车关键零部件-动力电池的关键组成部分),是国家级高新技术企业。赛恩思与国轩系能源的再次合作,不仅仅是一次技术与产业的结合,更是对新能源未来的共同追求与期许。两者携手,一方面彰显了赛恩思在碳硫检测领域的技术实力,另一方面也展示了国轩系能源对于产品质量的坚持与不懈追求。期待这次合作能够为新能源产业质量把关,共同打造一个绿色、高效、可持续的未来。
  • 上海光机所在研究铝磷酸盐玻璃的结构和性质方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究员团队采用了一种将实验、分子动力学模拟和定量结构性质关系分析(QSPR)相结合的方法研究磷酸铝玻璃,相关研究成果发表于《美国陶瓷》(Journal of the American Ceramic Society)。目前,磷酸铝玻璃在许多领域都有广泛的应用,包括生物医学材料、光学元件、密封材料和核废料固化等。通过实验技术手段对磷酸铝玻璃的短程结构已有较多的研究,但其性质与中程结构之间的关系尚不清楚。而分子动力学模拟已成为了研究的有效工具,在揭示玻璃性质的结构起源方面发挥着越来越重要的作用。   在本项研究中,研究人员结合了实验、分子动力学模拟方法研究Al2O3对磷酸铝玻璃的短程及中程结构的影响,并通过QSPR方法建立其结构性质模型。通过拉曼、同步辐射等实验结果验证了模拟的准确性。模拟结果表明,玻璃网络中存在的P-O-P键随Al2O3含量变化逐渐被P-O-Al键替代,对玻璃的性能变化起着重要的作用。同时,磷酸铝玻璃中的长链易形成环状结构,并集中在4~20元环。此外,利用三个不同的结构描述符来建立QSPR模型,并成功地将实验数据与模拟结果相关联,表现出良好的模型预测性。这一方法为预测玻璃性质及设计玻璃组分提供新思路。图1以磷酸铝玻璃的(a)配位数(CN)、(b) Qn、(c)环尺寸作为结构输入所建立的定量结构-性能关系模型。从左到右列为结构描述符Fnet分别与实验密度、硬度、玻璃化转变温度和热膨胀系数的关系。
  • 赛恩思碳硫仪牵手磷酸铁锂企业七星光电
    近年来新能源产业发展迅猛,四川赛恩思仪器已与多家新能源企业开展合作。近日,又一台HCS-801型碳硫仪在一家磷酸铁锂厂家---攀枝花七星光电科技正式投入使用。我公司HCS-878和HCS-801两代产品服务于同一公司。攀枝花七星光电科技有限公司现已建成并投产5000吨/年磷酸铁锂生产线,为国内规模前列的磷酸铁锂生产线,占全国40%的市场份额,可向全球客户提供多规格碳酸锂、氢氧化锂、氯化锂、金属锂、锂辉石及相关衍生产品。赛恩思HCS-801高频红外碳硫仪可检测产品的原料及成品的碳、硫含量,协助客户把关其产品质量。 碳、硫含量的差异会对磷酸铁锂材料本身的性能造成巨大的影响。利用高频红外碳硫仪对其进行碳、硫含量的测定是一种高效、便捷的方法。四川赛恩思HCS-801型高频红外碳硫仪测试数据准确,操作便捷,每小时可测量60个以上样品。四川赛恩思仪器有限公司诚邀全国各地经销商和使用方来函、洽谈咨询;欢迎有识之士加入四川赛恩思仪器有限公司。
  • 得利特在线磷酸根分析仪软件成功升级
    对于不同类型的在线水质分析仪器,技术要求也是不同的,一般而言,监测型分析仪器对测量数据的准确度要求较高,数据可以作为有关部门进行管理的依据,对检测原理和方法的限制较多,要求是成熟的分析技术;而过程型分析仪器对仪器的可靠性和稳定性要求较高,要求仪器能够及时可靠地反应水质变化的趋势,以便为水处理过程控制提供依据。对仪器的响应时间要求较高,对仪器的检测方法和原理限制少,允许更多创新型的新原理、新方法的在线分析仪器应用。下面这款在线分析仪器是我公司新升级的产品,跟随小编来了解一下吧!B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外新技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。仪器特点1、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强2、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;3、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护4、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿5、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠6、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录7、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求技术参数测量范围:(0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差:±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性:基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件:流量:(150~300)mL/min 温度:(5~50)℃ 压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)升级点:1、先进的嵌入式单片机技术;2、可编程实现1~6通道切换;3、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂。
  • 新西兰奶粉含毒续:质检总局要求提供奶粉详情
    ■ “新西兰奶粉被检出二聚氰胺”追踪   新京报讯 (记者廖爱玲)新西兰部分奶粉被曝出含二聚氰胺残留物,昨天,国家质检总局已紧急要求新西兰相关部门尽快提供涉毒奶粉的二聚氰胺含量、批次等详细情况。但相关部门尚未表态是否会对奶粉启动二聚氰胺检测。   多地质检海关约谈进口企业   近日,新西兰奶制品被检测出含低含量的有毒物质二聚氰胺(英文名DCD,也叫双氰胺),而早在去年9月,新西兰恒天然公司就已在产品中发现了二聚氰胺残留,但却“保密”了3个多月,备受诟病。   目前,国家质检总局迅速做出反应,紧急与新西兰相关部门取得联系,要求对方尽快提供详细信息,其中包括奶粉中检出二聚氰胺物质的含量,涉及的奶粉具体品牌、产地、批次等具体情况。   不过,是否会对各个奶粉品牌启动二聚氰胺残留量的检测,国家卫生、质检等部门尚未对此表态。   但据中国之声《新闻晚高峰》报道,目前广州、上海、天津等地的质检和海关部门正在约谈部分进口企业,一旦查出问题后将采取措施就地封存。   专家称国内奶源应不含DCD   中商流通生产力促进中心乳业分析师宋亮介绍,虽然二聚氰胺在国际上都没有相关限量标准,但“二聚氰胺并不难检测”,其是制造三聚氰胺的原料,含量达到多大对人体有害,有待做进一步研究。此次奶粉事件尽管可能是微量和个案,国家海关、检验检疫部门也应该对其重视,加大对二聚氰胺残留量的检测力度。   使用国内奶源的奶粉会不会也含有二聚氰胺?   中国农业大学食品与安全学院副教授朱毅指出,新西兰把二聚氰胺喷洒在牧草上,是出于环保的初衷,防止硝酸盐流入河流湖泊,而国内奶农还没有这种“意识”,所以, 新西兰的这种情况“在国内奶源上应该不会存在”。   ■ 探访   多品牌奶粉奶源地“不具体”   商场人士希望国家尽快对DCD进行检测并给出相关处理方式   昨天记者在顺天府、华堂、家乐福等超市的奶粉专柜看到,有的奶粉外包装上直接写“新西兰奶源”,有的根本看不到此类信息,多数品牌的奶源不止新西兰一个地区。   记者了解到,比如雅培0到12个月金装喜康宝婴儿配方奶粉,原料奶是“100%新西兰、美国、欧洲优质奶源”。美赞臣的A+系列婴幼儿奶粉、惠氏奶粉则仅是简单标注为“100%进口奶源”、“进口奶源”字样。   “就说是进口奶源,我们根本不知道买到的这袋奶粉用的究竟是哪一个地区的奶源。”一位孩子妈妈担心地说。   据了解,像雅士利、可瑞康等为纯新西兰进口奶源,雅培、惠氏、美赞臣等也都部分用了新西兰奶源,这些产品都在正常销售。   雅培公司称,经确认恒天然公司相关批次原料并未供应给雅培。   美赞臣客服热线工作人员称,美赞臣原料奶来自美国、澳大利亚、新西兰、荷兰的都有,符合国际和国内安全标准,新西兰奶源的事情目前正在查询中。   一家商场人士指出,这些涉及新西兰奶源的奶粉究竟能不能销售,国家应该尽快对DCD进行检测,给出相关处理方式和明确态度。
  • 加拿大拟提出食品添加剂磷酸三钠用于相关食品建议
    近日,加拿大发出通报(G/SPS/N/CAN/636),加拿大卫生部公布关于准许食品添加剂磷酸三钠用于某些标准化肉类、家禽、海产和淡水产品及非标准化食品建议的信息咨询文件。加拿大卫生部收到一项提案,要求凡是已准许使用焦磷酸钠(四元磷酸钠)及/或酸式焦磷酸钠的情况下,合法批准磷酸三钠用于标准化肉类、家禽肉、海产和淡水产品及非标准化食品。磷酸三钠是一种具有不同技术功能的磷酸盐,它能代替其他已允许使用的磷酸盐产品。按磷酸二钠计算,标准化肉类、家禽及海产和淡水类动物产品内磷酸三钠的拟定最高使用标准占磷酸盐添加总量的0.5%。当磷酸三钠单独使用或与其他磷酸盐结合使用时,该最高使用标准适用于磷酸三钠。非标准化食品的使用标准拟作为一种符合良好制造规范(GMP)的使用标准。这些拟定最高使用标准与其他当前已准用于这些食品磷酸盐的法定使用标准相同。   加拿大卫生部完成了支持拟定使用食品添加剂提案所述磷酸三钠相关信息的安全评估,并确定不存在与规定使用相关的卫生或安全问题。卫生部确定申请人符合食品药品法规第B.16.002节概述的食品添加剂提案要求。因此,加拿大卫生部拟准许磷酸三钠按技术咨询文件所述合法使用。   目前该通报正在征求意见中。
  • 我国科学家研发新型传感器实现土壤磷酸盐现场连续监测
    中国科学院合肥物质科学研究院、中科合肥智慧农业协同创新研究院与安徽理工大学团队合作,研发了用于土壤磷酸盐现场连续监测的电化学微流体系统。相关研究成果日前发表于《IEEE传感器杂志》。磷是影响农作物生长和代谢的最重要营养物质之一。土壤中磷酸盐含量低会导致土壤肥力下降、作物生长缓慢且产量下降。磷酸盐含量过多时,未被吸收的磷元素会通过地表径流进入水体,导致水体富营养化。因此,对土壤中磷酸盐含量现场连续监测是农业生产中实时获取养分必不可少的一个环节,对调整当地施肥策略、提高农作物产量和质量具有现实意义。目前,土壤磷酸盐的传统实验室检测设备不仅操作复杂,而且因体积过大不易用于现场监测,难以实现连续监测。电化学分析因其高灵敏度、高特异性、快速响应、低成本和可集成性等优点,在磷酸盐测定中得到了广泛应用。但是传统电化学传感器仅能进行单次磷酸盐测定,难以满足现场连续土壤磷酸盐监测的要求。为实现土壤磷酸盐的现场监测,研究团队将电化学传感技术和微流控系统有机结合,成功研发出一种新型高灵敏、高稳定性、便携式及易于操作的土壤磷酸盐连续监测系统。该系统集成试剂现场流动反应,用于土壤磷酸盐的现场连续监测,具有成本低、操作简便、实时性强的优势。团队采用新型土壤磷酸盐传感系统进行了一系列检测验证实验,发现该传感系统具有良好的便携性、抗干扰性、可重复性,使用寿命长,磷酸盐回收率高达91.1%至110.48%,可成功应用于实际土壤环境中的磷酸盐连续测定,在田间精细化养分管理方面具有很大潜力。
  • 遗传发育所在植物磷酸化蛋白质组学技术研发方面获进展
    蛋白质磷酸化是在激酶催化下将磷酸基团转移到底物蛋白质上的可逆过程,是能够调控蛋白质结构与功能且参与细胞内信号转导的重要翻译后修饰,在植物的生长、发育、环境适应以及作物的产量和品质调控中发挥着重要作用。深度解析磷酸化蛋白质组,是探讨磷酸化如何参与这些生物学过程以及筛选与作物重要农艺性状相关的关键磷酸化靶点的有效手段。然而,与动物相比,植物磷酸化蛋白质组的深度解析在技术上更具挑战性。这是由于植物细胞具有致密的细胞壁和大量的色素以及其他次生代谢物。前者增加了蛋白质提取的难度,而后者干扰了磷酸肽富集的效率和特异性。 中国科学院遗传与发育生物学研究所汪迎春研究组通过探索一系列的实验条件,研发出高效的植物磷酸化蛋白质组学新技术。该技术的主要特点是利用脱氧胆酸钠高效抽提植物蛋白,同时消除常规方法中导致样品损失和灵敏度降低的两个步骤,即在蛋白酶消化前的样品净化和在磷酸肽富集前的脱盐处理,在色素与其他干扰分子共存的情况下进行高特异性、高灵敏度地磷酸肽富集。 科研人员应用这一方法,在拟南芥、水稻、番茄和衣藻等绿色生物的组织中高效纯化磷酸化蛋白质组(单针质谱可鉴定约11,000个磷酸位点)。由于该技术主要面向高等植物及其他绿色生物(如衣藻),且操作简便,降低了实验所需的人力和试剂费用,因此命名为GreenPhos。GreenPhos可定量分析不同植物的磷酸化蛋白组,分析深度深、定量重复性高,有望成为植物磷酸化蛋白组学的通用技术。研究人员应用该技术,深度解析了拟南芥响应不同时长盐胁迫的差异磷酸化蛋白质组,发现了包括剪接体蛋白和一些激酶响应盐胁迫的磷酸化事件。 11月27日,相关研究成果在线发表在《分子植物》(Molecular Plant,DOI:10.1016/j.molp.2023.11.010)上。研究工作得到国家重点研发计划与中国科学院战略性先导科技专项的支持。中国科学院植物研究所的科研人员参与研究。GreenPhos工作流程及多种绿色生物磷酸化蛋白质组鉴定结果
  • DX系列比表面积仪-正极材料磷酸铁锂比表面积测试
    在动力电池界,三元锂和磷酸铁锂是最常用的两种锂离子电池。三元锂电池因为其正极材料中的镍钴铝或镍钴锰而得名“三元”,而磷酸铁锂电池的正极材料为磷酸铁锂。由于三元锂电池当中的钴元素是一种战略金属,全球的供应价格连年来一路飙升,相较之下,磷酸铁锂电池中没有钴这种价格昂贵的金属,更加便宜。因此,更多的造车企业采用磷酸铁锂电池来降低生产成本,抢占市场份额。在过去的2021年,磷酸铁锂凭借高性价比优势成为市场选择的宠儿,主流材料生产企业大多实现扭亏为盈,而下游动力方面需求的强劲支撑也使其在年末阶段面对高价的碳酸锂原料依然积极扫货。2022年1月国内磷酸铁锂产量为5.91万吨,同比增长158.9%,环比小幅提升3.3%。2021年1-12月国内动力电池装机量达到154.5Gwh,同比增长142.8%,其中磷酸铁锂电池在7月实现对三元电池产量与装机量的双重超越后,领先优势不断扩大,1-12月累计装机量达到79.8Gwh,占比51.7%,同比增幅达到227.4%,其中宁德时代、比亚迪和国轩高科分列磷酸铁锂电池装机前三甲,CR3集中度超过85%。从生产企业来看,德方纳米凭借稳定的客户渠道和产能优势,全年产量继续领跑;国轩高科在储能和自行车领域开疆拓土,自产铁锂需求稳健,紧随其后;湖南裕能、贝特瑞、湖北万润是市场供应的坚实后盾。考虑到未来全球动力电池与储能电池需求,预计2025年全球磷酸铁锂正极材料需求约为98万吨,对应市场规模约为280亿元。伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂新一轮周期即将来临。大规模的量产也必将刺激比表面积分析仪的市场需求。众所周知,比表面积分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、隔膜涂覆用氧化铝等材料的比表面积测试。比表面积过大的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外比表面积过大,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行比表面积测试,在一定程度上有助于研判后续产品的性能。磷酸铁锂作为动力电池的正极材料,其比表面积与电池的性能密切相关。通常情况下,磷酸铁锂的比表面积与碳含量呈线性关系。生产中有比表面积测试仪进行测试。比表面积太小,说明材料的碳包覆量不够,直接体现是电池内阻偏高、循环性能不好。比表面积过大,说明材料的碳包覆量过高,直接的体现是材料的电化学性能极好,但易团聚、极片加工困难,且涂布不均匀等。行业标准《YS/T1027-2015磷酸铁锂》明确规定了磷酸铁锂比表面积测试方法及流程。快速高效、精确规范的测试离不开性能优良的测试仪器,JW-DX系列快速比表面积测试仪,测试方法及数据符合《YS/T 1027-2015磷酸铁锂》的要求。JW-DX比表面积测试仪采用专利号为20140320453.2的吸附法专利测试,完全避免了常温下样品脱附不完全带来的测试误差,非常适合粉体生产厂家的在线快速测定。测试范围:比表面测试范围:0.0001m2/g,重复精度:±1%产品特性:1、测试速度快,5分钟测试一个样品;2、吸附峰的峰形尖锐,灵敏度大幅提高;3、独立4个分析站,实现了多样品的无干扰、无差异测试;4、外置式4站真空脱气机,避免污染测试单元。
  • PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用
    PHOSPHAX SC 正磷酸盐分析仪在电子厂中水回用的应用哈希公司 01背景介绍中水回用是大型电子厂水处理工艺的重要环节之一,电子厂对中水回用的水质要求比较高, 尤其是对水中的杂质和含盐量都有较高的要求。中水回用的目的是将中水作为水源进行进一步 的处理,生产出合格的回用水,既可以缓解厂内装置用水紧张问题,也避免了废水外排对环境 造成的影响。电子厂的生产工艺工程中,会产生大量的磷酸根,需要对磷酸根进行处理。含磷废水前期通过一定的处理后,在凝结池中加入PAM、PAC药剂,通过监测含磷流放池的磷酸根含量,指导药剂的投加量。02 应用情况武汉某电子厂中水回用车间含磷流放池需要监测磷酸根含量,业主将水引至分析小屋的监测槽中,在分析小屋内安装了一台哈希中量程PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪,并与SC1000相连接,实时监测槽内水样中磷酸根的含量,用以反馈控制药剂投加量。经现场业主反映,哈希公司PHOSPHAX SC正磷酸盐分析仪运行稳定,监测数据准确,维护量低。经与化验室DR3900比对,数据误差小于5%,赢得了客户的一致好评。03 总结通过PHOSPHAX SC测量的磷酸盐含量,准确的监测含磷流放池中磷酸根的含量,指导除磷药剂的投加,确保工艺稳定运行的同时降低了运行成本。该款仪表在使用过程中的稳定性及测量准确性得到了业主的好评,业主认为这是一款值得信赖的仪器。END哈希——水质分析解决方案提供商,我们致力于为用户提供高精度的水质检测仪器和专家级的服务,以世界水质守护者作为使命,服务于全球各地用户。如您想要进一步了解产品或需要免费解决方案,请通过【阅读原文】与我们联系,通过哈希官微留下您的需求就有机会赢取小米电动牙刷哦!
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 日立UH5700使用钼蓝分光光度法分析磷酸根离子
    1.前言紫外可见近红外分光光度计UH5700采用连续可变狭缝,在不同波长范围内,根据光量大小自动调节狭缝宽度,低噪音测定样品。图1 紫外-可见-近红外分光光度计 UH5700日本标准JIS K0102 工业废水试验方法中规定了磷酸离子的测定方法,通过钼蓝分光光度法测定880 nm波长处的吸光度。因此UH5700可实现河川水和工业废水等的定量分析。2.应用数据此次实验依据JIS K0102,利用钼蓝分光光度法,通过紫外可见近红外分光光度计UH5700测定了磷酸离子。在波长710 nm及880 nm处,获得吸收峰光谱。图2 磷酸离子的吸收光谱根据不同浓度磷酸离子的吸光度,使用UH5700的操作软件UV Solutions Plus执行定量分析。图3 波长880 nm处的磷酸离子标准曲线从样品的标准曲线发现,即使在检测器切换波长850 nm附近,也可得到低噪音的光谱。而且磷酸离子的浓度与其吸光度的相关系数R2=0.9999,线性关系良好。3.总结日立UH5700采用连续可变狭缝,可以在超大波长范围(190~3300 nm)内, 低噪音测定样品。另外丰富附件,可满足液体样品的吸光度测定和固体样品的透过率、反射率测定。
  • 大连化物所开发出10kWh磷酸盐基钠离子电池储能系统
    近日,大连化学物理研究所储能技术研究部(DNL17)李先锋研究员、郑琼副研究员团队自主开发出10kWh磷酸焦磷酸铁钠基钠离子电池系统,并实现了用电负载的稳定供电。经测试,系统输出能量为9.7kWh,直流侧能量转换效率为91%。   该系统由5个独立的电池模组和与其配套的逆变器、控制模块共同组成。其中,每个模组(50V/40Ah)由34个20Ah级钠离子软包电池、采用2并17串方式构成。该钠离子电池体系具有低成本、长寿命、高安全等优势,在大规模储能领域具有很好的应用前景。大连化学物理研究所储能技术研究部在2015年开始布局钠离子电池技术,特别是聚焦具有高稳定性、长寿命、高安全性等优势的磷酸盐基钠离子电池技术。团队坚持基础研究与应用研究并重,实现了钠离子电池从基础研究探索跨越到关键材料中试制备、大容量电芯及系统集成。   团队先后攻克了磷酸盐正极材料电导率低、稳定性差,碳基负极储钠动力学慢,电解液—电极界面成膜机理不明确等系列关键科学问题;打通了磷酸盐正极的百公斤级制备工艺,开发了多种生物质基硬碳负极制备工艺和高兼容电解液体系;基于自主研制的电极、电解液和电芯技术,集成出5至20Ah级钒系和铁系磷酸盐基软包电芯,比能量达到100至143Wh/kg;在电芯研发的基础上,团队先后集成了48V/10Ah、72V/20Ah磷酸盐基钠离子电池系统并开展示范。   此外,团队先后申报发明专利60余件,获授权发明专利20余件,形成了较为完整的自主知识产权体系;参与制定5项钠离子电池技术标准;推进了与企业间产业化合作,加速了磷酸盐基钠离子电池的产业化进程。   近日,团队开发的钠离子电池电芯通过了由国家工信部锂离子电池及类似产品标准工作组、中关村储能产业技术联盟组织开展的全国首批钠离子电池产品测评,验证了团队钠离子电池技术的可靠性。该系统的成功研制,对于推动钠离子电池在储能领域的应用具有重要意义。   以上工作得到榆林学院—中国科学院洁净能源创新研究院联合基金、大连化学物理研究所创新基金等项目的支持。
  • 上海光机所在超短脉冲掺Yb大模场磷酸盐光纤放大器方面取得进展
    近日,中国科学院上海光学精密机械研究所高功率激光单元技术实验室胡丽丽研究团队在超短脉冲大模场多组分玻璃光纤放大器方面取得重要进展。相关研究成果于5月在线发表于《中国激光》。   大能量、高峰值功率超短脉冲激光在远距离激光雷达、地震探测、主动照明等领域具有重要应用价值。主振荡脉冲放大系统(MOPA)是超短脉冲激光的主要运行方式,其中有源增益光纤是关键核心部件。目前,传统有源石英光纤存在稀土离子溶解度有限、难以保证低数值孔径(NA)纤芯制备的均匀性等问题,导致其使用长度较长(数米),纤芯直径通常小于40μm,具有较低的非线性阈值,进而限制其输出的脉冲能量。相比之下,多组分氧化物玻璃具有稀土掺杂浓度高、光学均匀性好等优势,能够获得模场面积大、吸收系数高的大模场增益光纤,从而大幅提升大能量脉冲放大的非线性阈值。   然而,大模场光纤的制备难点在于降低数值孔径的同时保持极高的均匀性。例如,要实现NA为0.03的单模掺Yb光纤,则需要纤芯与包层玻璃的折射率差值小于3×10-4,这要求玻璃本身的光学均匀性达到10-5量级。   研究团队从大尺寸、高光学均匀性磷酸盐激光玻璃的制备工艺出发,采用光学均匀性约为1×10-6的高掺Yb磷酸盐玻璃作为光纤基质,在自研高掺Yb大模场磷酸盐光纤中实现了平均功率27.3W的脉冲激光放大输出。该系统采用掺Yb大模场磷酸盐双包层光纤(30/135/280μm)与匹配无源石英光纤(20/130μm)异质熔接的全光纤方案(熔点损耗为0.3 dB),结构如图1所示。其中,信号光波长为1030nm、脉宽为30ps、重复频率为27MHz,掺Yb磷酸盐光纤的纤芯和内包层的NA分别为0.03和0.41,纤芯中Yb2O3质量分数为6%,背景损耗为0.61300nm,使用长度为30cm;采用976 nm包层泵浦,获得放大后脉冲激光的平均功率如图2所示,最大输出平均功率为27.3W,斜率效率为71.4%,同时未观察到受激布里渊散射等非线性效应。该结果体现出了磷酸盐玻璃在高掺杂能力、高光学均匀性以及高非线性阈值的优势。图 1. 掺Yb磷酸盐大模场光纤脉冲激光放大器结构图   Fig. 1. Structural diagram of pulsed laser amplifier using Yb-doped large-mode-area phosphate fiber图 2. 放大的脉冲激光的平均功率随泵浦功率的变化,插图是输出激光的光斑和光谱   Fig. 2. Average power of amplified pulsed laser versus pump power with spot and spectrum of output laser shown in inset
  • 圣元奶粉致死续:回应称委托第三方检测涉案奶粉
    广州超市的圣元优博奶粉仍在正常销售中。   疑因食过此奶粉后,江西一对龙凤胎姐伤弟亡   广州工商去年抽检657批次圣元产品显示全部合格   1月7日与8日,江西都昌县一对不足5个月大的龙凤胎姐弟,疑因饮用“圣元优博”奶粉后,先后出现抽搐、腹泻、便血症状。男婴抢救不治,女婴暂时脱离生命危险。当地工商已将该批次奶粉下架。涉事奶粉厂商圣元公司称正等待检验结果。记者走访广州市场发现,圣元优博奶粉均正常售卖。   弟弟腹泻送院不治   据九江晨报等当地媒体报道,当天上午9时30分许,在江西都昌县周溪镇新街,一对年轻的父母将不到5个月的儿子尸体摆放在一家名为“家家福超市”的门前,身边摆放着两罐圣元优博奶粉。   据受害家属江先生称,此前两婴幼儿一直食用该款奶粉,未曾出现问题,但是月初购买了该品牌“20111112B11”批次的奶粉后仅食用两天,两名小孩就出现腹泻,甚至抽搐。两名婴幼儿是龙凤胎,男孩江健在1月7日食用该奶粉后出现腹泻症状,被送往市妇幼保健院,当晚11时许因抢救无效死亡。第二日凌晨,姐姐也出现同样症状。   接诊医生刘国珍查看了入院时江云欣拍的脑部CT,显示脑部正常。刘国珍解释说,根据江云欣大便常规报告单显示,小云欣出现腹泻与食物中毒无关。   当地周溪镇派出所民警表示,奶粉是否存在问题暂时还无法确定,工商部门已对该批次的奶粉做下架处理,并抽样送往南昌进行检测。   广州各超市销售仍正常   新快报记者昨日走访广州各大商超,圣元品牌的奶粉仍在正常销售,其中900克一罐的一阶段“优博”婴儿配方奶粉售价228元,生产地为山东青岛,记者查看产品批号,暂未发现涉案批次的产品。销售人员对记者表示,该品牌和国内伊利、蒙牛等品牌相比,销售情况一般,不过她也表示,还没听说过圣元奶粉的事情。家乐福的相关负责人则向记者表示,广州的消费者多选择美赞臣、多美滋、惠氏等洋品牌,“国内奶粉占销售比例10%左右,圣元在国内奶粉中的销售也比较一般。”   “不管是不是奶粉质量问题,都不敢给小孩吃了”。来自越秀的汪女士儿子正好吃同款奶粉,她知道后表示很担心。在人民中路一带婴幼儿店,不少妈妈正在选购婴幼儿奶粉,但对江西龙凤胎一死一伤,大家称对其曾食用“圣元优博”一事并不知情。   昨日下午,记者从广州市工商局获悉,2011年以来该局共计抽查圣元各系列奶粉657批次,全部合格。相关负责人表示,正在关注事态发展,将组织市场检查,如果发现将立即下架处理。消费者如果发现有疑问的奶粉,可以随时拨打12315举报,工商部门将第一时间进行调查处理。   圣元回应   已委托第三方检测涉案奶粉 结果将在数日内公布   据了解,1998年成立的圣元营养食品有限公司属青岛公司,在2005年于美国纳斯达克上市,是第一家国内营养食品企业在美国上市。第三方市场调研机构欧睿信息提供的数据显示,2010年圣元奶粉在国内的销售排名第八,市场占比2.5%。   对于此事,圣元营养食品有限公司(下称“圣元”)发出声明表示,对具体导致婴儿死亡的原因,圣元并不知情,但圣元已经向公安部门报案。圣元客服人员昨日对新快报记者表示,圣元奶粉在入厂、出厂都经过检测,“目前圣元已经委托第三方检测机构对涉案奶粉进行检测,结果将在数日内公布”。但她也表示,目前圣元并没有对涉案批次奶粉做下架处理。新快报记者昨日试图联系圣元相关负责人,但至截稿,电话仍没人接听。   同时,上述客服人员也向记者强调,“导致婴儿腹泻的原因很多,目前秋冬季节也是婴儿腹泻的高发期,同时,医疗的延误也可能是本次事故的原因。”昨日,圣元的官方网站上也挂出了一篇名为“腹泻儿童的家庭护理基本原则”的文章。   圣元奶粉致死事件回顾:   10日上午江西都昌县市民曹先生向晨报爆料称,两名婴幼儿是龙凤胎,男孩江健在1月7日食用圣元“20111112B11”批次的奶粉后出现腹泻症状,随后被送往市妇幼保健院,无奈当晚11时许,因抢救无效死亡。就在江健刚“离开”不久后的8日凌晨,姐姐江云欣也出现同样症状,随即被送往九江市妇幼保健院抢救,目前病情稳定。   当天上午9时30分许,在周溪镇新街,一对年轻的父母将不到五个月的儿子尸体摆放在一家名为“家家福超市”的门前,身边摆放着两罐圣元优博奶粉。这一举动引起了过往人群的围观。据受害家属江先生称,此前两婴幼儿一直食用的是该款奶粉,未曾出现问题,但是月初购买了该品牌“20111112B11”批次的奶粉后仅食用两天,两名小孩就出现腹泻,甚至抽搐,家属质疑该批次奶粉存在质量问题。   圣元奶粉致死引网友评论:   夏---天:圣元在上次三聚轻氨就出事了,可打死说没问题,不赔偿。对这种企业,不知该说什么。   小一一妈咪Lala:天啊,看着太揪心了。商家还有良知吗。无辜得小生命断送在你们得无情利益下。   刘世坚:毒奶粉事件层出不穷!?这到底是什么社会?!
  • 专家提醒勿盲目购洋奶粉:中国标准生产的奶粉更适合中国孩子成长
    洋奶粉的代购热潮,不断引发舆论热议。三元奶粉事业部总经理吴松航认为,好奶粉不是由国籍决定的,国人不应盲目购买洋奶粉。他说,由于人种差异等原因,中外奶粉配方上有差异,用中国标准生产的奶粉更适合中国孩子成长。  为了解中国奶业发展状况,近日记者跟随集体采访团,走进了三元河北工业园。婴幼儿乳粉在此已实现全程追溯,以生产高品质的“放心奶”。  北京三元食品股份有限公司,前身是成立于1956年的北京市牛奶总站,产品以奶业为主,涵盖包装鲜奶、酸奶、奶粉、干酪等百余品种。几十年来,为全国两会、2008年北京奥运会等重大政治、经济文化活动提供乳品特供。  “用中国标准生产的奶粉,更适合中国孩子”  “国外代购的奶粉,与中国婴幼儿成长需求是有一定差异的。”吴松航说,中外奶粉在配方上有差异,用外国标准生产的奶粉不一定适合中国孩子。  他举例说,奶最重要的营养成分是蛋白,中国要求奶粉中乳清蛋白比例大于等于60%,酪蛋白小于等于40%,是因为中国孩子体质更易吸收乳清蛋白。而因为人种的差异,美国、澳洲等国对乳清与酪蛋白的比例,没有要求。  中外奶粉在“钙磷比”上同样存在不同。吴松航介绍,中国的饮食习惯,造成国人钙磷吸收比例约为2:10。这意味着,中国人日常过量摄取了磷,而磷代谢带来钙的流失,导致中国人更容易缺钙。所以中国不少奶粉对钙磷比有特殊要求,以补充钙摄入。  但同样由于人种、饮食习惯差异,造成世界各国对钙磷比标准不同,一些发达国家没有过量摄入磷的日常习惯,对奶粉中钙磷比的要求反而不高,所以盲目购买一些外国奶,可能容易造成孩子缺钙。  此外,对于一些标注“进口奶源”的产品,吴松航介绍,实则不少是在中国生产的,采用的是“干法”技术。他解释,奶粉的制作工艺分“湿法”和“干法” “湿法”工艺,必须用当天生产的鲜奶,新鲜度、营养均衡度高 而“干法”制造出的奶粉营养均衡度较低。  “用干法工艺,从生产安全上说是符合规范的,但从营养价值上来讲,比湿法工艺要差很多。”  他说,国人目前对外国奶粉有一些盲目购买的心态,不少国外奶粉在本国“风波不断”,反而出口到中国得到了认可。  吴松航认为,消费者要更理性地进行选择,用中国标准生产的奶粉其实更适合中国孩子。  “好奶不是靠国籍决定的”  深究中国奶“遇冷”的原因,吴松航称“信不过,是消费者大量代购外国奶的原因。”  据他介绍,2008年中国奶制品污染事件后,中国奶业整体进入了低谷期,北京、上海、广州等地外资奶粉占有率一度高达98%。  三聚氰胺事件发生时,三元并未有奶粉产品。自三鹿倒闭之后,三元将其收购,重新优化工艺产业,严格把控奶源,开始生产奶粉。  近日记者走进三元婴幼儿乳粉的生产车间:全中央控制、自动出入库̷̷每罐乳粉的原料产地、采购信息、检测报告等,均实现了全程追溯。  “好奶粉不是靠国籍决定的,而是靠奶源、生产工艺、标准决定的。”他介绍,三元奶粉的生产,从原料奶收购、乳制品加工、检测都有严格的质量标准,率先实现奶源“无抗”和体细胞的检测与控制,坚持使用非转基因大豆油和玉米油,确保无香精。  科技投入,更是保障国产奶质量的关键。2014年,在国家科技部和北京市科委的支持下,三元食品筹建了“国家母婴乳品健康工程技术研究中心”,开展了母乳及婴幼儿营养健康基础研究、婴幼儿配方乳粉临床应用评价等,实现国产婴幼儿配方乳粉的自主开发与产业化。  三元食品总经理陈历俊透露,近三年正对1200余例样本,进行人乳喂养与三元婴幼儿乳粉喂养效果的对比临床试验,以探索更适合中国婴幼儿的奶粉配方。分析报告将于近期发布。  “京津冀三地乳品市场将共同发展”  随着京津冀一体化的深化,北京奶企正积极“走出去”,以带动三地的乳品市场共同发展。  今年5月,三元河北工业园正式投产启动,这是首农集团三元食品在河北新乐投建的项目,是首批启动的振兴民族婴幼儿乳粉的重大项目之一。该工业园占地600亩,总投资18亿元,可年产婴幼儿配方乳粉4万吨、液态奶25万吨,集乳品研发、加工、物流为一体。  为何北京奶企选择落户河北?首农集团副总经理、三元食品董事长常毅介绍,河北物流、劳动力成本更低,能辐射北京物流市场的配送,也解决了当地就业等,有利于带动周边奶牛养殖业的发展、河北生态农业的发展。  “希望用首农的品牌、技术和管理,带动京津冀三地的乳品市场发展”,常毅说。  陈历俊则认为,河北与北京的市场是互补型和互动的,两地一个小时车程、一小时物流圈,便捷来往。如目前三元“轻能”等产品已在河北生产,但会出售到北京去。  据首农集团企业文化部部长傅鹏介绍,目前首农已在京冀两地投入超过80亿元,十三五期间,计划围绕京津冀协同发展总投入500亿元 将和河北共同打造11个批发市场,建立环华北的物流圈。
  • 水质分析仪器--在线磷酸根分析仪器 新品上市
    水是人类生存之源:工厂停水,生产不能进行;家庭缺少水源,生活处处受到限制;土地干旱,更体现了水的重要性。总之,离开了水,人类的生活会受到限制,但是随着工业水平提高,工厂废水以及日常生活污水等等不同程度的排放,使我国的江,河,湖,海等受到不同程度的污染,要想进行水质的治理,必须要掌握水中各参数的情况。水质监测是指对水中的化学物质,悬浮物,底泥和水生态系统进行统一的定时或不定时的检测工作。水质检测在维护水环境健康方面具有重要作用。古语有句话叫:工欲善其事,必先利其器。同理我们想治理好水质,就必须先检测出水中各参数的含量,如果想达到更好的效果,还需在线实时检测,这样才能保障治理出来的水质达标。我们得利特打造精品工程,专注水质检测技术。最近技术部最近研发了在线磷酸根分析仪。B2050在线磷酸根分析仪是在消化吸收国外技术、总结多年国内实践经验的基础上推出的新一代在线磷表,是的电子技术和可靠磷酸盐分析方法的完美结合。可以广泛地应用于火力发电厂、化工等部门,及时、准确地对水中的磷酸盐含量进行监测,保证机组安全、经济运行,尤其适合国内现场环境。下面是产品的具体介绍:技术参数测量范围: (0~5)mg/L或(0~20)mg/L或(0~50)mg/L(根据定货时的指定)仪器示值误差: ±2%F.S重 复 性:不大于1%测量周期:可编程设置1-99分钟,最短5分钟稳 定 性: 基线漂移:使用空白校准,空白漂移无影响。化学漂移:±1%F.S/24h(视试剂稳定性而异)样品条件: 流量:(150~300)mL/min温度:(5~50)℃压力:14 KPa水样允许固体成分:不大于5微米(不允许有胶状物出现)环境温度: (5~45)℃环境湿度: 不大于90%RH(无冷凝)试剂种类:1种试剂消耗:最多9升/30天(5分钟采样一次),测量周期越长试剂消耗越少。显 示:320×240点阵液晶,中文菜单隔离输出:(4~20)mA(隔离输出,每个通道一个)电 源:交流(85~265)V、频率(45~65)Hz功 率:60W外形尺寸:690×450×300(mm)高×长×深开孔尺寸:645mm×410mm重 量:22kg报 警:断样报警、上限报警、下限报警(各通道独立输出)报 警:断样报警、上限报警产品升级特点:1、先进的嵌入式单片机技术2、精巧结构、盘式安装、全铝框箱体,美观坚固、抗干扰能力强3、大屏幕点阵液晶,显示内容直观、丰富;4、可编程实现1~6通道切换5、可编程修改通道测量周期,有效节省试剂;6、抛弃蠕动泵和精密计量泵,采用恒压式加药原理,结构简单、计量精度高、免维护7、具有温度测量功能,可以根据温度进行测量数据补偿8、采用**光源和光电池,寿命长、漂移小、稳定、可靠9、具体黑匣子功能,可查询历史数据、运行记录、校准记录10、宽电压(85~265VAC)、宽频率(45~65 Hz),能够适应多条件需求
  • 洋奶粉再曝缺硒少碘 25吨佳顿可儿奶粉上质检黑榜
    国家质检总局日前通报,3批次总量约25吨的进口佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉检出硒、碘、乳糖含量不达标,已作退货处理。硒、碘是重要营养物质,婴儿缺硒、缺碘都可能导致发育受损。今年以来,不断有进口婴幼儿奶粉被曝硒、碘含量不合格,为热衷购买洋奶粉的家长敲响警钟。   佳顿可儿1-3段金装婴幼儿奶粉均检出营养成分不达标   近期,国家质检总局公布了7月份进境食品、化妆品不合格信息。其中,3款原产地为新西兰的佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉不合格遭退货,分别是:佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉1阶段,不合格原因是硒、碘、乳糖含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉2阶段,不合格原因是硒含量不符合国家标准要求 佳顿可儿金装婴幼儿配方奶粉3阶段,不合格原因是硒含量不符合国家标准要求。   婴儿奶粉硒、碘、乳糖含量不达标有何危害?   据了解,硒是人体不可缺少的微量元素,定期补充适量的硒能有效预防多种疾病的发生,但过多和过低摄食硒都会影响人体健康。国家标准GB 10765-2010要求婴儿配方食品硒含量范围为0.48-1.90μg/100kJ。有机硒能消除体内自由基,消除体内毒素、抗氧化、有效的克制过氧化脂质的发生,防止血凝块,扫除胆固醇,增强人体免疫功能,硒和维生素E同是抗过氧化物质,它对缺少蛋白质引起的营养不良的儿童有治疗作用。婴儿缺硒会出现免疫力下降、厌食、发育迟缓、爱出汗等症状。不合格原因可能是企业的生产工艺不过关,投配料控制不到位而造成终端产品硒含量偏低。   碘是一种用来制造甲状腺激素的必需营养素。在正常生长、骨骼形成、大脑发育和能量代谢都需要甲状腺激素。在引进辅助食品前(引进固体食物的过渡期通常大约在6月龄),母乳是纯母乳喂哺婴儿膳食碘的唯一食物来源。如果已选择以婴儿配方奶粉代替部分或全部母乳,婴儿配方奶粉中的碘含量就会影响婴儿的膳食碘摄入量。   乳糖对婴儿很重要,它不仅对神经功能的形成,对皮肤、肌腱、骨骼、软骨的发育都有好处,而且有助于钙的吸收,有利于氨基酸和氮的吸收和存留。   四个月内五品牌洋奶粉微量元素被曝不达标   今年6月以来,已有多个进口奶粉品牌被通报微量元素不达标。6月24日,与佳顿可儿一样原产自新西兰的高培360°婴儿配方奶粉被广州工商局抽检出硒含量不合格。   而日本大牌奶粉更是在“缺碘门”中集体沦陷。根据8月8日香港食物安全中心在网站上公布的食物警报,日本和光堂及森永初生婴儿奶粉碘含量少于世卫组织建议的三分之一。长期食用可能会影响婴儿的甲状腺功能,甚至影响脑部发育。该中心8月10日再次公布了四款检测出碘含量较低的日本婴儿奶粉。
  • 成果|利用氢氘交换质谱分析糖原磷酸化酶的瞬时态的结构动力学
    大家好,本周为大家介绍一篇发表在J. Am. Chem. Soc.上的文章,Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry,文章作者是英国埃克塞特大学的Jonathan J. Phillips。  变构调节指在蛋白质的正构位点上的变化通过蛋白质内部传递,最终影响到变构位点的结构,从而调整白质功能。理解蛋白质功能转换背后的特定结构动态变化对于分子生物学和药物发现领域至关重要。尽管变构现象自从提出以来已有广泛的研究,但是关于信号如何在蛋白质内部长距离传递的具体机制仍然不甚清楚。很大程度上是由于缺乏能够在时间和空间上高分辨率测量这些信号的生物物理方法。糖原磷酸化酶(glycogen phosphorylase,GlyP)是研究变构调节常用的标准蛋白,GlyP与II型糖尿病和转移性癌症的治疗密切相关。GlyP作为一种典型的变构酶,其活性受磷酸化修饰、多种天然配体和药物的调控。本文旨在通过开发和应用非平衡毫秒级氢/氘交换质谱(neHDX-MS)技术,来精确定位GlyP在变构激活和抑制期间的动态结构变化。这项技术能够提供蛋白质在毫秒时间尺度上的局部结构动态信息,有助于揭示变构调节过程中的瞬态结构特征,从而为理解蛋白质的动态行为和设计变构调节剂提供重要的结构信息。  作者首先确定了能够完全激活或抑制GlyP的条件。25 mM 的AMP能实现GlyPb的最大激活(图1A)。32 mM咖啡因足以完全抑制GlyPa(图1B)。并且观察到50ms内AMP和咖啡因能够达到最佳激活/抑制状态(图1C和1D)。  图1.糖原磷酸化酶b的变构激活和糖原磷酸化酶a的抑制。  随后作者通过neHDX-MS捕捉由AMP引起的GlyPb变构激活过程中的局部结构扰动。通过激活过渡态与未激活和激活状态之间的HDX差异,作者将这些肽段分成了七个类群。其中重点值得关注的类群是c、d(其他类群对应区域及趋势不在此详细介绍),因为他们的HDX行为与未激活和激活时的稳定态都有明显差异,这些局部区域的结构变化是过渡态的独特体现(图2A)。其中,c类群主要涵盖了tower helix区(图2B),说明该区域在从未激活到激活状态的过渡态中,表现出相较于前后二者皆较高的动态性。d类群涵盖活性位点,说明活性稳点结构在因结合发生了结构稳定化现象。为了从原子水平理解这些瞬态结构变化,研究人员使用了一种基于Energy Calculation and Dynamics(ENCAD)的方法,Climber,来模拟从非活性状态到活性状态转变过程中的过渡态内部作用变化。结果显示,tower helix在激活过程中经历了氢键先断裂后形成的变化,这与观察到的HDX增加相一致(图4A)。  图2.GlyPB中表现不同结构动力学行为的类群。  图3.局部区域HDX动力学。  图4.GlyP在活性和非活性状态之间的结构插值。  随后作者探讨了咖啡因如何通过变构抑制影响GlyPa的结构动态。同样作者也比较了抑制过渡态与未抑制和抑制状态之间的HDX差异,分成了七个类群。在这几组类群中,仅有m表现出较未抑制和抑制状态都较明显的氘代上升趋势(图2C、图3C&D)。m区域涵盖了tower helix区(图2D),说明该区域在未抑制状态到完全抑制状态的过渡阶段内,发生了局部去结构化现象。此外,在280s loop和250′ loop区域也表现出类似的瞬时去稳定化现象。结合AMP激活实验中的现象表明,尽管咖啡因和AMP作用于GlyP的不同位点,但它们都可能通过类似的变构路径(即tower helix的去稳定化)来引起GlyP的变构调节,从而实现对该蛋白功能的调控。同样在Climber分析中,可以观察到对应区域发生了氢键重排,与neHDX-MS结果呼应(图4B)。  本文讨论了GlyP的变构调节中间态涉及的局部结构动态变化,并通过毫秒级neHDX-MS揭示了这些变化。结果表明激活和抑制过渡态都涉及到tower helix的氢键断裂和局部结构重排,这是两个途径的共同特点。本研究的亮点在于开发了一种新的neHDX-MS方法,能够在毫秒时间尺度上观察蛋白质的变构结构动态。这种方法不仅对理解GlyP的变构机制具有重要意义,而且可以广泛应用于不同蛋白质的变构研究,为理解蛋白质的变构调节提供了新的视角和工具。  撰稿:罗宇翔  编辑:李惠琳  文章引用:Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry  参考文献  Kish, M. Ivory, D. P. Phillips, J. J., Transient Structural Dynamics of Glycogen Phosphorylase from Nonequilibrium Hydrogen/Deuterium-Exchange Mass Spectrometry. J. Am. Chem. Soc. 2023, 146 (1), 298-307.
  • 问题奶粉竟获“质检证明”
    一条本应在2008年就被销毁的问题奶粉如何悄无声息地重新流入市场的链条,开始慢慢呈现。而在从问题奶粉“幸存”到流入市场的链条中,至少存在着五大漏洞需要有关方面反省和填补。   近几日的广州阴云密布。笼罩在羊城上空的,除了湿气霉味外,还有对三聚氰胺奶粉死灰复燃的焦虑。   远在1700公里之外的陕西渭南,乐康乳业这个不足30人的小厂,究竟是如何将问题奶粉卖到广东和福建的?   早报记者在渭南、广州深入调查,一条本应在2008年就被销毁的问题奶粉如何悄无声息地重新流入市场的链条,开始慢慢呈现。而在从问题奶粉“幸存”到流入市场的链条中,至少存在着五大漏洞需要有关方面反省和填补。   问题奶粉销售者有前科   马双林2008年4至8月购得20吨问题奶粉,在卖掉3.44吨后,2009年1月15日曾被追缴并填埋销毁6.55吨。另外10吨问题奶粉为什么没有被及时发现,以致在8个月后被卖给乐康乳业?   陕西公安厅2月3日曾通报,乐康乳业的“问题奶粉”,是2009年9月和10月向该市社会人员马双林所购买,马双林则是2008年4月至8月从陕西大荔荔华乳业公司购得。早报记者昨日获悉,目前荔华乳业已停工。但早报记者致电该公司一位负责人时,他坚称公司停工并非因涉及“问题奶粉”,而是年前的正常停工放假,年后公司还会照常开工。同时,他还表示,该公司没有人因“问题奶粉”事件被刑拘或逮捕。   随后,对于通报所称“因为荔华乳业的管理混乱,销售台账记录不全,未将此前销售给马双林的20吨奶粉记入台账,造成了‘清零’工作的遗漏,而导致问题奶粉的外流”问题,该负责人表示,公司的奶粉是没有问题的,相关部门并未要求他们对外公布相关细节,因此不便透露。   记者注意到,根据警方通报,马双林购入20吨奶粉后,2008年6月至8月零售了3.44吨,2009年1月15日被追缴并销毁6.55吨。而乐康乳业从马双林处购得的10吨问题奶粉,则是此后分两次于2009年9月和10月所购。   由此可知,2009年初相关部门已知马双林买了问题奶粉,但可能不知具体数量,不过当时相关部门如何处理马双林,是否进行过进一步调查,深挖奶粉来源,尚不得而知。   不过,据记者了解,早在2008年10月“三鹿事件”后,渭南查处过一起工厂涉嫌奶粉掺假案件,最终因证据不足无法处理。据该市一位工商人士透露,当时某工商所接到群众举报,当地某奶粉厂副厂长将大量奶粉运往家中形迹可疑,随后工商部门会同公安前往此人家中搜查,也搜出了一些明显过期的奶粉,但他以“将库存的过期奶粉运往家中作为肥料浇地”为由交代用途,同时相关部门也未查到该厂将过期奶粉用作生产。   问题奶粉的“质检证明”   转销到福建漳州的25吨问题奶粉是分6批运到公司的,漳州南方食品公司称该奶粉还有渭南市相关部门出具的“质检报告”。而广州从化面包厂购买来自宁夏的问题奶粉时,对方也出示了一份“食品安全检测报告”。   乐康乳业这个不足30人的小厂,究竟是如何将奶粉卖到远在千里之外的广东和福建的?这就要提到乐康乳业主管销售的副总经理同天虎。   1980年在渭南市临渭区下吉镇就成立了一家名为渭南康乐乳品厂的乡镇企业,到1998年,该厂生产的“三彩”牌全脂甜牛奶粉和全脂淡牛奶粉远销湖南、湖北、四川、西藏等地,1999年该厂更成为“陕西省百强乡镇企业”,同天虎就是当时的厂长。   但2004年该厂被西安某集团以2000万元价格整体收购,加之同天虎与投资方意见不合,2005年他与张学文共同开办乐康乳业,他利用以前积累的人脉,将这个小厂的奶粉销往全国。随后,2009年的9月至11月混合了10吨问题奶粉的28吨奶粉从渭南销往了广东潮安县的龙信食品有限公司,龙信公司将25吨转销给福建漳州芗城南方食品公司。   “公司一直很重视奶粉质量,从来不买没有质检报告的便宜奶粉。同样,这批问题奶粉价格也不比市场价低,还有渭南市相关部门出具的‘质检报告’,这个报告还在厂里。” 南方食品公司问题奶糖事件应对组负责人柯先生表示,这些问题奶粉是分6批运到公司的,第一批奶粉运来时采购员曾到漳州市质检部门检验,没发现问题。随后几批原本也应送检,但考虑到与龙信公司合作了多年没出过问题,而且还有“质检证明”,所以“掉以轻心”没拿去检验。“‘毒奶糖’事件势必会影响我们其他产品的销售情况,我们担心企业的发展会因此变得艰难”。   目前,因为无法联系上当地质检部门,早报记者无法确认南方食品公司手中乐康乳业出具的“质检报告”真实性。但在与一位陕西乳业企业负责人交谈中了解到,这份 “质检报告”真实的可能性较大。相对于中型企业和大型企业,质检部门会派专门人驻厂监督每批产品的质量,小企业多是主动送去检查或者被抽验,这样就存在蒙混过关的可能。   还有一种可能的情况是,此前该公司生产了一批合格奶粉,并拿到了质检合格证明,而问题奶粉就冒充这批奶粉卖给下游生产厂家。   无独有偶,广州从化食安办的一位负责人也向早报记者透露,从化某面包厂购买来自宁夏的问题奶粉时,对方甚至出示了一份“食品安全检测报告”。   经销商的监管盲区   2008年底就有一些人频繁在广州市场上出现,要求收购奶粉。多位商家还强调,他们无法确定低价转售的奶粉是否三聚氰胺超标,因为其品牌并不在相关部门公布的名单上。   2010年2月6日上午,广州中山八路婴儿用品市场内,一位专营奶粉生意的店主回忆,2008年10月份,与他往来的经销商亲自到他店内,将两个品牌的奶粉取走,并清付了亏损。最终,广州就地销毁了价值1亿元的1800吨问题奶粉,在工商、质检等部门监管下,奶粉被送往垃圾场或者水泥厂进行高温焚烧。   但漏网之鱼同样存在。据广州几位商家透露,2008年底就有一些人频繁在市场上出现,要求收购奶粉。“大企业有实力回收奶粉,但有些杂牌子就难了。”在一德路开店的陈姓商人介绍,因为三鹿的冲击,奶粉市场萧条得厉害,国内的奶粉在广州市场上根本卖不出去。多位商家还强调,他们无法确定低价转售的奶粉是否三聚氰胺超标,因为其品牌并不在相关部门公布的名单上。   从已经查处的两个案例看,无论是陕西的马双林,还是上海(从垃圾场捡回袋装奶粉再销售)的段同明,均是通过一些漏洞获得了未被销毁的问题奶粉。据早报记者了解,2008年查处过程中,重点主要集中在生产企业和奶源地上,对流动中的经销商关注不足,最终给问题奶粉的再度出现埋下了伏笔。   2008年,中央多个部门联合表态,对三聚氰胺超标的奶粉进行销毁处理。销毁问题奶粉的方式有深埋、焚烧和弃入垃圾场,成本则分为回收和销毁两块。此开销均由生产企业自行承担,加上奶粉生产成本,企业面临的亏损可想而知。   不过,“三鹿事件”引发的三聚氰胺恐惧似乎很快就过去了。2009年四季度国内乳制品行业销售回暖,全行业销售收入达到437.8亿元,比2008年同期增长35.9%。业内更是传出了“乳制品走出最艰难时刻”的论调。   伴随着乳制品行业回暖的,是乳制品价格的上涨。早报记者了解到,2009年包括惠氏、美赞臣、雀巢等品牌都提高了配方奶的售价,涨幅在5%到10%。价格的上浮也刺激了手持问题奶粉的经销商。广州一德路某奶粉商铺主称,去年中期就曾有经销商前来自荐,称持有一批奶粉,可做低价处理。   广州市奶业协会理事长王丁棉也回忆:“2009年福建巴氏奶大会上,有饲料经销商告诉我,有奶粉经销商想把手中三聚氰胺含量达60%~70%的六、七万吨奶粉卖给他做饲料。”   奶粉疑“蚂蚁搬家”入穗   何梁辉简单估计了问题奶粉的转销方式:省外的经销商拿到问题奶粉,然后找广东地区的经销商转销,广东的商人再卖给自己的老客户工厂。为节约流通成本,外地经销商也可能直接联系广东的工厂。   对于问题奶粉流入广州的方式,从事食品采购的何梁辉估计:“集中运到市场上可能性太小,因为如果藏的奶粉太多,普通的经销商没有太大的仓库,而且一般的工厂也消耗不了太多的货。”根据经验,何简单估计了问题奶粉的转销方式:省外的经销商拿到问题奶粉,然后找广东地区的经销商转销,广东的商人再卖给自己的老客户。为节约流通成本,外地经销商也可能直接联系广东的工厂,“找工厂采购疏通疏通,采购也愿意低价拿货”。   在这个层层转销的过程中,有关奶粉的质量问题则可能被忽略。收购陕西问题奶粉的潮安真美公司向早报记者痛诉,他们也是被经销商欺骗,对奶粉质量并不知情。   买卖双方谈妥后,省外的经销商就会派汽车发货。对于运输过程中是否会被截获,广州一位奶粉店主开玩笑称:“奶粉又不是白粉,你让警察怎么去查?而且连我们也检测不出来奶粉里面有没有三聚氰胺,运输方面根本不存在困难。”据悉,目前三聚氰胺的检测方式主要使用液相色谱仪器或化学试剂,专业门槛均不低。   不过,问题奶粉流入广州奶粉市场的可能性不大。一德路奶粉商铺店员周丽说:“三鹿以后我们都是从熟的商家那里进货,很少做陌生人的,而且现在都主要做进口奶粉。”该解释得到了官方的证实,2月3日,广州市工商局曾向媒体澄清,称广州市场上并未发现问题乳品。   无法进入奶粉市场,问题奶粉便以原料形式进入其他行业。被证实使用问题奶粉的两家企业,一家生产奶糖,一家制作蛋糕,这也是此轮问题奶粉流通的新特点。目前,包括山东、辽宁,河北等地在内,雪糕、餐饮等行业都出现了用问题奶粉生产的情况。   小企业最容易出问题   中型以上乳品企业,都具备了一定的市场和知名度,它们不会拿公司的前途做赌注。但一些小企业,基本都是价格低迷时停产,价格上涨后开工,可能经不住利益诱惑铤而走险。   “从目前情况来看,一些生产原料奶粉的小企业,最容易出现问题奶粉。”一位渭南乳业企业负责人表示,中型以上乳品企业,都具备了一定的市场和知名度,它们不会拿公司的前途做赌注销售“问题奶粉”。但一些小企业,基本都是价格低迷时停产,价格上涨后开工,可能经不住利益诱惑铤而走险。同时,工商、质检等部门对直接冲泡饮用的袋装奶粉的企业和市场检查严格,但对在加工中用到奶粉的食品行业却检查相对薄弱,让一些不法企业有可乘之机。   有业内人士指出,食品行业事关群众健康和生命安全,对生产商的资质和设备技术水准要求更高,因此必须强化监管,比如可以考虑强制提高行业准入标准,而对小企业,有关部门更应实施更严格的驻厂监督或者更频繁的产品抽检,以此挤压不正规企业的作弊空间。   目前,陕西各地已在对乳品生产企业和使用原料乳粉的食品生产企业进行全面检查。在2月5日召开的“陕西省食品药品监督管理工作会议”上,陕西省副省长郑小明更是表示,从2月10日起如果再发生奶粉问题,将对主管区县长和责任局长先免职再处理。   2月2日起,广州工商也开展了为期10天的问题奶粉清查工作,截至发稿时,相关的数据和情况仍未被公布,广州市民也暂时无法得知是否还有新的问题奶粉“潜伏”于市场中。   目前,问题奶粉的清查工作仍在进行,清查结果也没公布。昨日,25岁的广州市民林蓉告诉早报记者,她的阿姨去年底刚刚生了一个男孩,因为奶水不足,也使用了奶粉哺乳。“现在她担心得要死,之前用的是国产的,现在才改成进口奶粉。估计这个年是没法过好了。”林蓉无奈地说。   据早报记者了解到,广州市内医院尚未有接诊问题奶粉相关病患。
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