硝基蒽醌

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，规范水中硝基苯类化合物的测定方法，环境保护部特制订最新标准《水质硝基苯类化合物的测定 液液萃取/固相萃取-气相色谱法》（HJ 648-2013），2013年9月1日起正式实施，原标准《水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定 气相色谱法》（GB13194-91）自新标准正式实施日起废止。 针对最新标准，迪马科技现提供完全符合标准及客户使用需求的15种硝基苯混标，为环境监测类客户提供便捷的产品。 产品信息如下： Cat. No：12-SP-DC10Z DESCRIPTION: Custom Mixed Nitrobenzene (15 Analytes) Varied in n-Hexane 1ml 详细组分信息如下： 序号 中文名称 英文名称 CAS 浓度(ppm) 1 硝基苯 Nitrobenzene 98-95-3 10.0mg/mL 2 邻硝基甲苯 2-Nitrotoluene 88-72-2 10.0mg/mL 3 间硝基甲苯 3-Nitrotoluene 99-08-1 10.0mg/mL 4 对硝基甲苯 4-Nitrotoluene 99-99-0 10.0mg/mL 5 邻硝基氯苯 1-Chloro-2-nitrobenzene 88-73-3 1.0mg/mL 6 间硝基氯苯 1-Chloro-3-nitrobenzene 121-73-3 1.0mg/mL 7 对硝基氯苯 1-Chloro-4-nitrobenzene 100-00-5 1.0mg/mL 8 邻二硝基苯 1,2-Dinitrobenzene 528-29-0 1.0mg/mL 9 间二硝基苯 1,3-Dinitrobenzene 99-65-0 1.0mg/mL 10 对二硝基苯 1,4-Dinitrobenzene 100-25-4 1.0mg/mL 11 2,4-二硝基甲苯 2,4-Dinitrotoluene 121-14-2 1.0mg/mL 12 2,6-二硝基甲苯 2,6-Dinitrotoluene 606-20-2 1.0mg/mL 13 3,4-二硝基甲苯 3,4-Dinitrotoluene 610-39-9 1.0mg/mL 14 2,4-二硝基氯苯 2,4-Dinitrochlorobenzene 97-00-7 1.0mg/mL 15 2,4,6三硝基甲苯 2.4.6-Trinitrotoluene- min 30wt% water 118-96-7 1.0mg/mL

应对水质监测新标准，赛默飞苯胺类和硝基酚类液质分析方法“交钥匙”啦关注我们，更多干货和惊喜好礼水质监测珍惜水资源，保护水环境。水质监测是保护水资源的基本手段之一，是水资源保护科学研究的基础，对水污染控制和维护水环境健康十分重要。苯胺类和硝基酚类化合物是水体中优先控制污染物，生态环境部发布的国家环境标准《水质 苯胺类化合物测定》（HJ1048-2019）和《水质 4种硝基酚类化合物测定》（HJ1049-2019）于2020年4月24日正式实施。标准监测范围包括地表水，地下水，生活污水及各种各样的工业废水。 苯胺和硝基酚类化合物都是重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用。在生产和使用过程中，会随工业废水的排放对环境造成污染，使地表水等受到污染。苯胺类物质具特殊的气味，一般难溶于水，而易溶于有机试剂，易挥发，结构稳定，对人体的危害高，少量苯胺就能引起急性中毒，其中一些苯胺类化合物可以快速透过皮肤或呼吸道系统进入体内，造成溶血性贫血，损害肝脏引起中毒性肝炎，对肾功能造成损害等。硝基酚类化合物为淡黄色或黄色晶体，微溶于水，可溶于乙醇，乙醚，氯仿等有机溶剂。硝基酚对人和哺乳动物都有毒性，在生物体内易被酶转化为亚硝基和羟胺基衍生物，这些衍生物可生成正铁血红蛋白或亚硝基胺，前者能与氧结合，后者是致癌物。因此，2019年10月，生态环境部发布了水质17种苯胺类化合物和水质4种硝基酚类化合物测定液相色谱-三重四极杆质谱法的两个检测标准。 赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪Thermo Scientific™ TSQ系列应对国家环境保护标准水质监测，建立的方法灵敏度高、专属性强、稳定性好，为水质中苯胺类和硝基酚类化合物风险监控提供有效的支持。赛默飞针对苯胺类和硝基酚类化合物的水质检测解决方案01 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 三重四极杆串联质谱仪分析17种苯胺类物质的检测方法 表1 17种苯胺类化合物信息（点击查看大图） 方法选用C8柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 150x3mm, 3μm），以0.02%甲酸水溶液为流动相水相，以0.02%甲酸甲醇为流动相有机相，流速为0.4 mL/min，柱温为35℃。采用ESI源正离子模式进行 SRM扫描。 1、邻苯二胺；2、苯胺；3、对甲苯胺；4、联苯胺；5、邻甲氧基苯胺；6、邻甲苯胺；7、2,4-二甲基苯胺；8、4-氯苯胺；9、4-硝基苯胺；10、2,6-二甲基苯胺；11、2-萘胺；12、3-氯苯胺；13、2-硝基苯胺；14、2-甲基-6乙基苯胺；15、2,6-二乙基苯胺；16、3,3-二氯联苯胺；17、3-硝基苯胺。图1　17种苯胺类物质提取离子流图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，基于Thermo Scientific™ TSQ Quantis™ 建立的水质中苯胺类化合物检测方法不仅具有优异的灵敏度和线性范围，同时专属性高，具备良好的重现性。 02 建立了基于Thermo Scientific™ TSQ Fortis™ 三重四极杆串联质谱仪分析4种硝基酚类物质的检测方法 表2 4种硝基酚化合物信息（点击查看大图） 方法选用C18柱（Thermo Scientific™ Hypersil GOLD™ 100x2.1mm, 1.9μ），0.01%乙酸水溶液和甲醇为流动相梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35℃。采用ESI源负离子模式SRM扫描方式检测。 图2　4种硝基酚类化合物和内标色谱图（点击查看大图） 实验进行了详细的方法学验证，四种硝基酚化合物定量限优于标准的检测要求，重现性和线性关系优异。并且本方法专属性强，适用于水质中硝基酚类污染物的检测。 结语预防水污染，保护水资源，赛默飞全新一代三重四极杆液质联用仪以其优异的性能有效应对环境检测相关法规。更多环境解决方案，请继续关注赛默飞官方微信平台。 如需合作转载本文，请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案，或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号，了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯，可至赛默飞色谱与质谱展台+网址https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/

以大黄素为代表的蒽醌类化合物是一类广泛存在于植物和丝状真菌中的重要天然产物，因其多样的生物学活性，如消炎、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、泻下等，而备受关注。蒽醌化合物C10-C4a键的切割是导致开环产生裂醌化合物结构多样性的关键。尽管裂醌化合物的生物合成途径已基本清晰，但其中最为关键的蒽醌开环机制却仍存在疑团。　　日前，中国科学院青岛生物能源与过程研究所微生物制造工程中心研究人员针对土曲霉地曲霉素生物合成基因簇中关键基因GedF和GedK展开了研究，发现了一类双酶催化的蒽醌双加氧开环新机制，相关成果以Bienzyme-catalytic and dioxygenation-mediated anthraquinone ring opening为题在线发表在《美国化学会志》（J. Am. Chem. Soc.）上。　　大黄素-8-甲醚是一种蒽醌类化合物，也是土曲霉地曲霉素生物合成途径中的关键中间体。基于前期同位素追踪实验和日本学者Sankawa等的研究结果，长期以来科学界一直倾向于大黄素-8-甲醚的Baeyer-Villiger氧化开环假说。基于该假说，一个Baeyer-Villiger氧化酶催化大黄素-8-甲醚生成具有七元环结构的中间体，进而水解开环形成开环产物desmethylsulochrin。但是，本工作中研究人员通过一系列体内敲除和体外酶活表征研究发现，GedF和GedK两个酶共同催化了大黄素-8-甲醚的开环过程，其中GedF首先催化还原大黄素-8-甲醚产生大黄素-8-甲醚氢醌，进而大黄素-8-甲醚氢醌在GedK的作用下开环产生desmethylsulochrin。　　进一步18O同位素追踪实验显示，开环产物desmethylsulochrin中新增的两个氧原子均来源于同一个O2分子，且GedK执行催化开环功能并不需要辅因子FAD和NADPH的参与，这说明GedK是一类独特的不需要辅因子参与的双加氧酶。上述发现彻底推翻了传统的蒽醌化合物Baeyer-Villiger氧化开环假说，并提出了一种双酶催化双加氧反应介导的蒽醌开环新机制。　　有意思的是，还原酶GedF和双加氧酶GedK双酶开环系统具有较广的底物宽泛性，可催化多种蒽醌类化合物开环，且其同源蛋白在自然界裂醌化合物生物合成基因簇中成对出现并存在共进化关系。本研究的开展不仅为阐明更加复杂的裂醌化合物生物合成机制提供了借鉴，更为合成生物学元件库提供了两种全新的酶学元件。　　研究工作获得了国家自然科学基金、山东省人才计划和国家重点研发计划的支持。

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert PEP-2固相萃取柱、Venusil MP C18色谱柱和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品提取 称取猪肉样品2g(精确到0.01g)，置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液(v:v=2：1)，均质1min，8000r/min离心5min 吸取上清液倒掉，残渣中加入2ppb的硝基呋喃类代谢物混合标准品各1ml，混合均匀。 2.3.水解和衍生(注意避光) 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过PEP-2小柱(规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化)，并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中，并在40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液(10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml)定容至1ml，充分溶解，并用0.2um滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Vesusil® MP-C18(2.1× 150mm，5um，100Å ) 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 流速：0.2mL/min 表1 梯度洗脱条件 时间(min) A(%) B(%) 0 80 201 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾(ESI)，正离子模式 扫描方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 1019 10 335.5/128.1 46 10 19 10 图1 4种硝基呋喃代谢物总离子 图2 SEM(209/166)质谱图 图3 AOZ(236/134)质谱图 图4 AHD(249/134)质谱图 图5 AMOZ(335/291)质谱图 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1# 2# 3# 平均回收率 RSD AMOZ 109.43% 97.84% 109.75% 105.67% 6.42% SEM 91.81% 88.91% 88.22% 89.65% 2.12% AHD 80.68% 82.11% 77.25% 80.01% 3.12% AOZ 83.94% 80.70% 80.85% 81.83 0.02% 四．实验结论 Agela Cleanert PEP-2、Agela Venusil MP C18和AB SCIEX公司的API 4000+质谱仪用于猪肉中4种硝基呋喃代谢物的检测，性能良好，符合国标文件的要求。 订货信息 产品名称 规格/包装 订货号 定价(元) Cleanert® PEP-2 60mg/3mL，50支/包 PE0603-2 1035.00 Venusil® MP C18 2.1× 150mm，5um，100Å ；1支 VA951502-0 3200.00

据报道“全球每年消耗的抗生素总量90％用在食源动物身上，致使细菌耐药性和药物残留等问题日益突出。”本文以硝基咪唑类、硝基呋喃类、硝基喹啉类为例，针对饲料中兽残抗生素检测提供了高效智能前处理解决方案。本方案适用于饲料中异丙硝唑、甲硝唑、替硝唑、塞克硝唑、卡硝唑、奥硝唑、地美硝唑、罗硝唑8种硝基咪唑类药物，呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林4种硝基呋喃类药物和卡巴氧、喹乙醇、乙酰甲喹、喹烯酮4种喹啉类药物的前处理方案。本方案适用于畜禽配合饲料、浓缩饲料、添加剂预混合饲料和精料补充料中硝基咪唑类、硝基呋喃类和喹啉类药物的前处理方案。本标准的检出限为0.05 mg/kg，定量限为0.10 mg/kg。实验步骤：一、提取称取试样2 g(精确至.01 g)于50 mL离心管中，准确加入200 mL提取液（甲醇V:乙腈V:超纯水V，3:3:4）用MultiVortex多样品涡旋混合器混合后，水浴超声提取10 min，振荡15 min。8000 rpm离心5 min，取1.00 mL上清液于40℃下用FV64全自动智能氮吹仪吹至近干，残余物用0.1 mol/L磷酸二氢钠溶液5.0 mL溶解，超声10 min，备用。二、净化将HLB固相萃取柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪上，固相萃取条件如下：将洗脱液用FV64全自动智能氮吹仪吹干。准确加入60%乙腈溶液1.00 mL溶解残余物，使用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀后，超声10 min，过0.22 μm微孔滤膜，供液相色谱串联质谱仪测定。注:操作过程中注意避光,试样上机前酌情稀释,避免造成仪器污染。所用Detelogy智能前处理设备建议选型● 高转速搭载3mm圆周振幅，保证每个样品充分混合● 外观灵巧轻便，主机低重心设计，运行噪声低，进阶实现稳健高转速● 5寸高清触屏，支持手动自动双模式，中英文界面自由切换● 64位高通量，氮吹针自动下降● 支持全自动延时氮吹和延时增压● 10.1寸高清触屏控制，可存方法● 8通道，批量处理64位样品● 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等固相萃取全流程

一．实验目的 本文使用天津博纳艾杰尔科技有限公司的Cleanert® PEP-2固相萃取柱、Venusil® MP C18色谱柱和Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪，遵照中华人民共和国国家标准《猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定（GB/T 20752-2006）》提供的方法，检测猪肉中的4种硝基呋喃类代谢物残留。 二．实验方法 2.1.样品信息 2.2.样品称取和脱脂 称取猪肉样品2g（精确到0.01g），置于50m棕色离心管中，加入15ml甲醇-水混合溶液（v:v=2：1），均质1min，再用5ml甲醇-水混合溶液洗涤刀头，二者合并8000r/min离心5min，吸取上清液倒掉。 注：为更好的消除基质效应对检测结果造成的影响，可加入同位素内标，采用内标法定量检测。 2.3.水解和衍生（注意避光） 向棕色离心管中加入20ml 0.2mol/l的盐酸溶液，涡旋1min使之混合均匀，之后加入0.3ml浓度为0.05mol/L的2-硝基苯甲醛，混匀，于37℃温水中避光衍生16小时。 2.4.净化处理 将衍生后的样品冷却至室温，加入5ml 0.1mol/l的磷酸氢二钾，并用1 mol/l的氢氧化钠溶液调PH约为7.4，混合均匀。之后用8000r/min离心10min,以小于2ml/min的流速过Cleanert® PEP-2小柱（规格为60mg/3ml，用5ml甲醇、5ml水活化），并用10ml的水洗涤固相萃取小柱，然后负压抽干柱子15min。用5ml乙酸乙酯洗脱于20ml棕色瓶中（此过程可在Qdaura卓睿TM全自动固相萃取仪上完成，仪器方法见附录B）。洗脱液于40℃下氮气吹干。 用样品定容溶液（10ml乙腈，0.3ml的乙酸用水稀释至100ml）定容至1ml，充分溶解，并用0.22µ m滤膜过滤。 2.5.检测方法 色谱柱：Venusil® MP C18（2.1× 150mm，5µ m，100Å ） 质谱仪：API 4000+ 流动相：A:0.1%甲酸的水溶液 B:0.1%甲酸的乙腈溶液 表1 梯度洗脱条件 时间（min） A（%） B（%） 0 80 20 1 80 20 3 50 50 7 25 75 7.1 5 95 10 5 95 10.1 80 20 16 80 20 流速：0.2mL/min 进样体积：5&mu L 离子源：电喷雾（ESI），正离子模式 扫描方式：多反应监测（MRM） 表2 质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 15 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) On 表3 4种硝基呋喃待测物母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间（min） 监测离子对 DP EP CE CXP SEM 8.10 209.1/166.1 51 10 17 10 209.1/192.1 51 10 17 10 AHD 8.30 249.2/134.1 61 10 20 10 249.2/104.1 66 10 31 10 AOZ 8.89 236.2/134.1 61 10 20 10 236.2/104.1 56 10 31 10 AMOZ 3.12 335.3/291.2 46 10 19 10 335.5/128.1 46 10 19 10 三．实验结果 0.5ppb猪肉基质加标回收实验结果： 表4 猪肉中0.5ppb加标回收实验结果 名称 1（%） 2（%） 3（%） 平均回收率（%） RSD（%） AMOZ 109.43 97.84 109.75 105.67 6.42 SEM 91.81 88.91 88.22 89.65 2.12 AHD 80.68 82.11 77.2580.01 3.12 AOZ 83.94 80.70 80.85 81.83 0.02 四、实验结论 规格 订货信息 Qdaura 卓睿&trade 全自动固相萃取 4通道24位

欧洲标准化委员会(CEN)针对中弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质发布了EN 12868:2017。与之冲突的国家标准将于2017年7月前撤销。　　1993年4月，欧盟(EU)发布了93/11/EEC指令，限制弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中释放的亚硝胺和亚硝基物质。该指令也规定了检测此类物质的基本原则以及分析方法。　　1999年8月，CEN发布了EN 12868:1999，将其作为符合93/11/EEC指令要求的标准方法。该标准提供了详细的橡胶奶嘴和安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质的提取及分析流程。　　2016年10月，CEN审批通过了弹性体或橡胶奶嘴及安抚奶嘴中亚硝胺和亚硝基物质相关的新标准EN 12868:2017。　　EN 12868:2017对1999版进行了更改，主要体现在：　　——重新定义了“正-亚硝胺”和“即用产品” 　　——更改了“弹性体”和“橡胶”的定义 　　——要求进行两次迁移测试和两次测定 　　——更改程序，包括亚硝化的温度，并规定了测试中弹性体样本和橡胶的最低样品量 　　——将N-亚硝基二异丁胺(NDiBA，CAS号 997-95-5)归为奶嘴中的可识别的亚硝胺，这一规定与测试和校准标准相关 　　——提供n-亚硝胺校准液的气相色谱法(GC)以及用热能分析仪(TEA)检测仪分析得到的的保留时间用于辅助分析(附件B) 　　——将液相色谱-质谱联用(LC-MSn)作为亚硝胺和亚硝基物质的替代性分析方法。技术设置见本标准的附件D。　　EN 12868:2017或其之前的版本以及玩具安全标准EN 71-12都是检测亚硝胺和亚硝基物质，应注意的是，两种方法的提取和分析程序存在差异。

目的 使用沃特世(Waters® )ACQUITY UPC2&trade 系统成功将药典中蒽啉的正相HPLC含量测定方法转换为超临界流体色谱法。 背景 目前，美国药典(USP)对于药品蒽啉，(9(10H)-蒽酮，1,8-二羟基-9-蒽酮)[CAS #1143-38-0]的含量测定方法是正相HPLC方法。使用4.6 x 250 mm硅胶柱(L3)进行等度分离，流动相为82:12:6的正己烷:二氯甲烷:冰醋酸混合洗脱液，流速2 mL/min，如图1所示。目前测定方法的运行时间大约为10 分钟(最后一个主峰出峰时间的2倍)。虽然该方法可行且可靠，但是，出于健康、安全、环境和成本等方面的考虑，很多实验室都希望减少典型的正相色谱溶剂的使 用(如正己烷和二氯甲烷)。超临界液体色谱(SFC)是一种正相色谱分离技术，其使用CO2作为主流动相，通常会使 用极性溶剂(如甲醇)作为改性剂。由于SFC的原理与HPLC的原理相似，因此，目前的方法应该能够转换成SFC方法，从而减少溶剂的使用和处理，降低每次分析的成本，同时增强健康、安全和环境方面的保护。 成功地将美国药典中HPLC方法转换为高质量的UPC2&trade 方法，每次分析的成本为$0.05(相比于药典的$0.90)，并且速度为药典的1.6倍。 将这些方法转变为SFC方法必须保持分析数据的质量(保留时间的重现性、样品中目标化合物和其它组分之间的分离度)，并且必须得到与当前正相色谱方法一致的分析结果。 图1. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的正相HPLC分离。 图2. 蒽啉和邻硝基苯胺(内标物)的UPC2分离。 解决方案 制备蒽啉样品并使用目前的USP方法进行分析(该样品也用于UPC2分析)。分析结果与使用ACQUITY UPC2方法得到的结果进行对比。超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography&trade ，UPC2)方法的条件如下： 主要系统适应性参数的对比见表1。在所有的分析条件中，由转换后的UPC2方法得到的结果很容易达到USP要求的系统适应性的值，且与正相色谱方法得到的值相比，结果很理想。有趣的是，适应性混合物(蒽啉和丹蒽醌 (danthron))选择性有所改变，但并不会对方法转换产生不良影响。两种方法测定未知纯度的蒽啉样品，分析结果一致。使用正相HPLC分析时，蒽啉样品含量为94.3%；而使用UPC2时，含量为94.6%。 本例中，单次正相HPLC分析消耗16.4mL正己烷和1.2mL二氯甲烷。相比之下，UPC2方法仅消耗1.05mL甲醇。这说明了通过将正相色谱方法转换为UPC2方法可以大大地减少有机溶液的使用。根据目前的溶液价格，单次正相HPLC分析成本大约为0.90美元，相比之下，UPC2仅为0.05美元。 总结 使用ACQUITY UPC2系统，可以成功地将美国药典的HPLC方法转换为UPC2方法。由这种新的UPC2方法得到的数据与目前的HPLC方法相当，甚至更好，速度是目前的HPLC方法1.6倍，消耗的溶剂更少。我们以更快的速度得到高质量的分析数据时，实验室生产率提高，而每个样本的分析成本降低。ACQUITY UPC2系统是实验室将目前的正相HPLC方法转换为更高效、更省钱的UPC2的方法的一种理想解决方案，同时也增强了健康、安全和环境方面的保护。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新，使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步，从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者，沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入，它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters, UPC2, UltraPerformance Convergence Chromatography, ACQUITY, NuGenesis, UPLC, TruView, XSelect, XBridge, Synapt, Xevo 和 Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。 联系方式： 叶晓晨 沃特世科技（上海）有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn

硝基呋喃类抗菌药物是一种广谱抗生素，包括了硝基呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因、呋喃西林，曾广泛应用于水产养殖业，用来治疗由大肠杆菌或沙门氏菌所引起的肠炎、疥疮、赤鳍病、溃疡病等。这类化合物对光敏感，衰减快，其母体化合物在动物体内及其产品中代谢很快，但其代谢物以蛋白结合物的形式存在可残留较长时间，目前各国均将硝基呋喃代谢物作为指示硝基呋喃类药物残留的标示物。因硝基呋喃类药物及其代谢物具有相当大的毒副作用，世界上绝大部分国家规定在食用动物组织中不允许有硝基呋喃药物残留；美国21CFR530.41规定食源性动物禁止食用呋喃唑酮和呋喃妥因；欧盟EEC2377/90将硝基呋喃类药物及其代谢物列为A类禁用药物；我国也于2002年颁布了禁用硝基呋喃类抗生素的禁令。2017年3月9日，农业部办公厅发布关于开展2017年水产品质检机构检测能力验证工作的通知，提到硝基呋喃类代谢物的检测方法依据为《水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定－液相色谱－串联质谱法》（农业部783号公告-1-2006），使用内标法定量。First Standard® 推出硝基呋喃及其代谢物检测三大利器，确保您的实验全程无忧！它们是：4种硝基呋喃混标帮助您节省实验前的准备时间，浓度100ppm，可配制多组工作液Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9262-100M4种硝基呋喃混标100ppm1ST4207呋喃唑酮67-45-81ST4208呋喃它酮139-91-31ST4209呋喃妥因67-20-91ST4210呋喃西林59-87-04种硝基呋喃类内标溶液许多客户反馈内标难找，我们这里4种内标齐全，1支混标搞定！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9230-100M4种硝基呋喃类内标混标100ppm1ST4226氨基脲-13C,15N2盐酸盐1173020-16-01ST4203D53-氨基-5-吗啉甲基-2-噁唑烷酮-d51017793-94-01ST4201D43-氨基-2-噁唑烷酮-d41188331-23-81ST4204C31-氨基-2-乙内酰脲-13C3957509-31-84种硝基呋喃代谢物衍生化混标不用担心标品衍生不成功或衍生不完全影响实验，我们提供衍生好的混标！Cat.No中文名称规格/CAS#1ST9283-100ppm4种硝基呋喃代谢物衍生化混标（以代谢物计）100ppm1ST42152-NP-呋喃妥因代谢物623145-57-31ST42172-NP-呋喃它酮代谢物183193-59-11ST42192-NP-呋喃唑酮代谢物19687-73-11ST42212-NP-呋喃西林代谢物16004-43-6如需订购请联系天津阿尔塔科技有限公司或各地经销商。

二硝化新案例：3,5-二硝基苯甲酸的连续合成！康宁用“心"做反应让阅读成为习惯，让灵魂拥有温度3,5-二硝基苯甲酸是重要的有机合成中间体，其主要用于生产诊断用药泛影酸， 泛影酸为x线诊断用阳性造影剂，主要用于泌尿系统造影；同时也可用作树脂衍生化和氨苄青霉素测定等用途的分析试剂，是替米沙坦等药物的主要中间体，属于新兴的高附加值精细化工产品。传统工艺：3,5-二硝基苯甲酸合成工艺主要有两种：采用浓硝酸作为硝化剂直接硝化苯甲酸生成3,5-二硝基苯甲酸间硝基苯甲酸经一步硝化生成3,5-二硝基苯甲酸目前工业上两种工艺均采用间歇釜式反应，存在反应时间长、物料易积蓄、过程控制不稳定及反应釜持液量大等问题；苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸是强放热反应，反应热约为278.96 kj/mol，反应温度不易控制，易产生“飞温"现象；温度是影响硝化反应的重要因素，该反应需要具有稳定且快速的传热效果的反应器来控制反应温度；微通道连续流工艺：与传统釜式反应器相比，微通道反应器：面积/体积比提高了上千倍，反应传热快速且稳定，避免局部温度过高造成的反应失控，提高反应的安全性；微通道反应器通过对物料充分混合及对时间精确把控，可极大地提升整个反应体系的传质，相比传统间歇反应器收率和选择性都有所提高；反应时间短，控制精准，生成的产物能够及时移出反应器进行冷却处理，从而最大限度地避免副产物的产生。本文将向读者介绍今年10月《天然气化工—c1 化学与化工》上的一篇文章，“微通道反应器中3,5-二硝基苯甲酸的连续合成工艺"。该新工艺成果已申请技术保护，公开号：cn112679358a。研究者以苯甲酸和发烟硫酸为底物，应用了连续流微通道反应器系统，以探究不同工艺条件对苯甲酸硝化制备3,5-二硝基苯甲酸反应的影响，并获得3,5-二硝基苯甲酸连续合成的较优工艺条件，反应流程如下图所示。研究介绍一、反应机理浓硝酸硝化苯甲酸合成3,5-二硝基苯甲酸反应机理如图2所示。图2.苯甲酸硝化反应机理苯甲酸和混酸溶液在发生一硝化反应时，可以在苯环的邻、间、对位上进行亲电取代反应，一硝产物以间硝基苯甲酸为主；该反应在室温下即可快速进行，但在引入一个硝基后，由于no2+也是吸电子基团，会使苯环上电子云密度进一步下降， 使得二硝化速度大大降低，需要更为强化的反应条件。本文采用的发烟硫酸中的三氧化硫比硫酸的脱水能力更强，使浓硝酸在发烟硫酸中尽可能完全转化为no2+，加快反应进程，提高反应速率。二、实验步骤图3.连续流反应装置流程连续流反应装置如图3所示。将苯甲酸溶于发烟硫酸中，记为原料a；将发烟硫酸加入浓硝酸中组成混合溶液，记为原料b；此装置主要分为预热区和反应区， 温度通过恒温循环换热器装置设定和调节；待温度达到设定值，将原料a与原料b通过泵3和泵4同时流入反应模块，依次经过预热区、反应区，产物由出口处连续流出，然后利用冰水淬灭，冷却、结晶、过滤得到产物；产物进行hplc分析。三、反应条件研究研究者对3,5-二硝基苯甲酸的微通道连续合成工艺多个影响因素进行了考察，探究发烟硫酸用量、反应物料配比、反应温度、停留时间对合成3,5-二硝基苯甲酸收率和选择性的影响。图4. 发烟硫酸用量对反应的影响图6. 温度对反应的影响图5. 反应物料比对反应的影响图7. 停留时间对反应的影响图8. 体系各组分含量随时间变化关系最终研究者获得了该合成工艺的最佳条件：取用 n(苯甲酸):n(发烟硫酸) :n(浓硝酸) = 1 : 7:2.8，反应停留时间4min，反应体系温度为75℃，此时3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。结果讨论与小结：本文以苯甲酸为原料，浓硝酸为硝化剂，发烟硫酸为催化溶剂，应用微通道反应器探究了苯甲酸硝化合成3,5-二硝基苯甲酸反应的工艺条件；与传统间歇方法相比，该工艺具有反应时间短、效率高、混合效果佳等优点，提升了苯甲酸硝化过程的本质安全性；对于单因素实验，均选最优结果，得到的最终工艺条件非常接近理论上的较优工艺条件。在n(苯甲酸):n(浓硝酸):n(发烟硫酸)= 1:2.8:7，温度75 ℃，停留时间4 min的较优工艺条件下，3,5-二硝基苯甲酸收率为91.0%，选择性达97.2%。参考文献：《天然气化工—c1 化学与化工》：第46 卷第2 期

近日，环保部就《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》(征求意见稿)、《水质 二氧化氯的测定 碘量法》(征求意见稿)两项国家环境保护标准发布征求意见的函。 　　其中，《水质硝基酚类的测定 气相色谱-质谱法》为首次发布，《水质 二氧化氯的测定 碘量法》则是对《水质二氧化氯的测定碘量法(暂行)》(HJ 551-2009)的修订。 　　硝基酚类是危害环境的有机污染物，可在水生生物和人体中残留和浓缩，具有高毒性和致癌性，4-硝基酚被我国列入环境优先监测污染物监测名单中，但目前我国尚没有关于水质硝基酚测定方面的标准分析方法。 　　气相色谱质谱法在有机污染物分析方面具有分辨率高、定性准确等优点，因此，该标准采用了液液萃取、固相萃取气相色谱质谱法测定水中硝基酚类方法，经验证，可以满足水质中硝基酚类化合物测定特性指标的要求。 　　今年8月份，环保部针对《水质 挥发性有机物的测定 顶空/气相色谱&mdash 质谱法》(征求意见稿)国家环境保护标准发布征求意见的函，该标准同样是首次规定了测定水和废水中挥发性有机物的顶空/气相色谱-质谱法。

微塑料在我们的空气、水和土壤中无处不在，存在于生态系统的各个层面。其主要来源于城市灰尘、船舶涂料、个人护理产品、塑料产品、道路标志、合成纺织品和轮胎等，并以不同的形态如：纤维、微粒、颗粒和碎片存在。 近年来，已有研究表明微塑料对人类、动物、植物和环境的健康影响取决于塑料颗粒的大小、浓度、化学性质和相互作用的方式。但由于微塑料尺寸过小和其混合存在的复杂性，传统方法针对这些颗粒的检测往往勉为其难。尤其是降解后的次级微塑料，其尺寸往往小于5μm，传统分子仪器分析方法如傅里叶红外光谱难以有效的对其化学成分进行表征。 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage的出现有效解决了上述受限问题。设备基于光学光热诱导共振（O-PTIR）技术，突破了传统红外光谱衍射极限，空间分辨率可达500 nm，有效解决了基本全尺寸微米和纳米塑料（MNPs）样品的化学成分信息、大小和形态表征问题。 图1 非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage原理图 近期，来自美国圣母大学的Kyle Doudrick等人[1]使用非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage对我们日常生活中时时接触的道路粉尘中的微塑料进行了表征。 道路灰尘含有由轮胎退化产生的微纳米塑料（MNPs），它们由天然橡胶、合成橡胶和尼龙组成合成橡胶用于增强轮胎缓冲和弹性，而尼龙用于轮胎内层。道路灰尘还含有来自燃料添加剂的含氮硝基化合物。作者首先通过传统FTIR光谱来表征大块道路粉尘(图2a黑色谱线)，在1100 cm&minus 1和1750cm&minus 1之间存在广泛的未解跃迁，表明粉尘中存在复杂的混合物质。而粉尘内混杂的微塑料颗粒却因为尺寸问题无法分析。 随后，作者使用采用基于OPTIR技术的mIRage系统，对粒径仅1μm的两个颗粒——颗粒1和颗粒2（图2d和图2e）进行成像分析，可以看到密集的道路尘埃聚集体和单个颗粒，并在1450cm-1和1650cm-1波数处出现强红外光谱吸收峰（图2f）。 图2表明，颗粒1主要由合成橡胶组成，在1451±4 cm&minus 1和1493±4 cm&minus 1处具有主要特征峰，并存在特征吸收在1500 cm&minus 1和1550 cm&minus 1之间的硝基化合物。颗粒2具有尼龙中常见的酰胺I和酰胺II过渡指示峰。同时具有与含硝基化合物如硝基甲烷(1383 m&minus 1和1573cm&minus 1)一致的振动（图2a）。 图2 粉尘内混杂的微塑料颗粒红外成像表征图 最后，作者对图2a中突出显示的单个颗粒1和2进行了分析。图2d、e分别为1450 cm&minus 1和1650cm&minus 1光谱特征的5×5 μm2 OPTIR显微图像。在1450 cm&minus 1和在1650 cm&minus 1处，颗粒1的化学性质与颗粒2不同。综上所示，作者推断出粒子1和粒子2可能分别由橡胶和尼龙组成，体现了OPTIR量化MNPs的能力，有效监测降解过程中发生的化学变化，并表征复杂样品(即道路粉尘)中单个和聚集MNPs的化学特性。这款创新设备有效克服了目前许多产品对MNP表征的限制，即同时量化颗粒丰度和形态的能力，致使mIRage系统成为分析复杂环境中MNPs的有效工具。非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统-mIRage优势： ☛ 可达500 nm左右的空间分辨率 ☛ 基本无需样品前处理，样品即放即测 ☛ 光源“探针”对样品无损伤 ☛ 同时、同位置进行红外和拉曼光谱测试，提供相互佐证的分析结果 ☛ 同时获得样品成分、形貌、大小等信息 样机体验： 为满足国内日益增长的新型红外表征需求，更好的为国内科研工作者提供专业技术支持和服务，Quantum Design中国北京样机实验室引进了非接触亚微米分辨红外拉曼同步测量系统——mIRage，为您提供样品测试、样机体验等机会，欢迎各位老师垂询！参考文献： [1]. Kirill Kniazev, Ilia M. Pavlovetc, Shuang Zhang, Junyeol Kim, Robert L. Stevenson, Kyle Doudrick,and Masaru Kuno.Using Infrared Photothermal Heterodyne Imaging to Characterize Micro- and Nanoplastics in Complex Environmental Matrices: Environ. Sci. Technol. 2021, 55, 15891&minus 15899

硝基咪唑类药物（nitroimidazole,NMZs）是一类具有抗原虫感染和抗厌氧菌的硝基杂环类抗菌药物，其具有抗菌和抗原虫作用。近年来作为饲料添加剂广泛应用于畜牧业生产中，同时也是一种生长促进剂，以促进畜禽的生长及改善饲料的转换率。由于这类化合物含有的硝基杂环类物质具有潜在致癌、致畸和致突变作用，因此欧美等发达国家已禁止在食源性动物中使用硝基咪唑类药物。我国也对硝基咪唑类药物进行了严格的限制，2020年生效实施的GB 31650-2019《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》中仅规定了甲硝唑和地美硝唑两种物质允许作治疗使用，但不得在动物性食品中检出；同年农业农村部公告第250号，将洛硝达唑、替硝唑列入《食品动物中禁止使用的药品及其他化合物清单》中。本文阐述了如何将硝基咪唑类化合物从样品基质中分离提取出来，并经过净化后，转化成液质联用仪可以检测的形式。以提取、净化为重点，依据国标GB/T 21318-2007，为检测人员和相关领域研究人员提供一定的参考。应用范围猪肉/鸡肉/牛肉/猪肝/鸡肝/牛肝/猪肾/牛肾/鱼肉/奶粉/蜂蜜方法原理样品中残留的8种硝基咪唑、2种代谢物用甲醇-丙酮均质或超声波提取，经乙酸乙酯液液分配，以凝胶色谱（GPC）净化，再经固相萃取（SPE）净化，采用液相色谱/串联质谱确证，外标法定量测定。前处理仪器凝胶色谱仪（配有馏份收集浓缩器）；组织捣碎机；均质器；超声波发生器；旋转蒸发器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；具塞锥形瓶（250 mL）；分液漏斗（250 mL）；浓缩瓶（50 mL、250 mL）。检测仪器：LC-MS/MS+ESI源01提取肌肉组织、脏器组织样品及水产品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 g硅藻土（80目～120目）与样品充分混匀，再依次加入5 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），高速均质提取3 min。将提取液移入离心管中，于10000 r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。 蜂蜜、乳及乳制品样品准确称取约20 g样品（精确至0.1 g）于250 mL具塞锥形瓶中，加入10 mL饱和氯化钠水溶液和70 mL甲醇-丙酮（3+1），超声波提取30 min。移入离心管中，于10000r/min离心2 min，将上层提取液移入250 mL浓缩瓶中。残渣每次再用50 mL甲醇-丙酮（3+1）重复提取两次，合并提取液。02液液分配将提取液于40 ℃水浴中旋转浓缩至只剩水相，并转移至250 mL分液漏斗中，加入50 mL饱和氯化钠水溶液和25 mL乙酸乙酯，振摇3 min，静置分层，收集乙酸乙酯相。水相再用20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并乙酸乙酯相。经无水硫酸钠柱脱水，收集于250 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL乙酸乙酯-环己烷（1+1）溶解残渣，并用0.45 μm滤膜过滤，待净化。03净化凝胶色谱（GPC）净化凝胶色谱净化条件如下：净化柱：700 mm×25 mm，Bio Bcads S X3，或相当者；流动相：乙酸乙酯-环己烷（1+1）；流速：4.7 mL/min；样品定量环：5.0 mL；预淋洗体积：50 mL；洗脱总体积：210 mL；开始弃去体积：90 mL；收集体积：90 mL；最后弃去体积：30 mL。04凝胶色谱净化步骤如下将5 mL待净化液按照凝胶色谱净化条件进行净化，合并馏份收集器中的收集液于250mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至近干，加入5 mL甲醇以溶解残渣，待净化。05固相萃取（SPE）净化使用前用5 mL甲醇预淋洗C18固相萃取柱（1 g，6 mL），将5 mL溶解液倾入C18固相萃取柱中，以1 mL/min的速度收集流出液，再用10 mL甲醇进行洗脱。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40 ℃水浴中旋转浓缩至干。用甲醇溶解并定容至1.0 mL，经0.45 μm滤膜过滤后，供液质测定和确证。国标解读及注意事项1.硝基咪唑标准物质用甲醇配成1000 μg/mL的标准储备液，在0 ～4 ℃条件下避光保存，可使用12个月。2.如果有条件，建议凝胶色谱净化系统中配合使用紫外检测器，准确监测目标化合物及杂质的流出情况。3.固相萃取净化过程中，C18柱作为净化柱使用，注意上样过程中就需要收集流出液，再和洗脱液进行合并。4.国标方法中使用基质添加标准曲线，外标法进行回收率的校正。注意做肉类样品的基质添加标准曲线前，先进行洗涤，然后加标，再进行后续提取净化等流程。5.建议使用硝基咪唑标准物质相对应的同位素内标，进行回收率的校正。参考文献：GB/T 21318-2007 动物源食品中硝基咪唑残留量检验方法图1 肌肉组织、脏器组织样品及水产品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图图2 蜂蜜、乳及乳制品样品中硝基咪唑残留量测定的前处理流程图坛墨相关产品推荐点击图片即可购买

硝基酚类化合物（Nitrophenols）硝基酚类化合物是一类重要且常用的化工原料，作为原材料或中间体被广泛应用于炸药、医药、杀虫剂、染料、木材防腐剂和橡胶等生产中。伴随工业生产过程，含有该类化合物的废水随之排放至环境中。硝基酚类化合物容易在水体及土壤中残留累积，难以降解，污染环境，危害人类及动植物健康。今年4月24日起，中国环境保护标准《HJ1049-2019水质 硝基酚类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》正式实施，标志着对硝基酚类污染物更严格的监测与控制。下面，请看岛津为您带来水中硝基酚测定的解决方案。 岛津解决方案 参照标准进行前处理，地表水采用直接进样法，工业废水采用酸碱分配净化法。上机分析使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用系统，建立了水中硝基酚类化合物的分析方法，5 min内即可完成三种硝基酚类化合物的分析。 岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8050 01 仪器条件表1. MRM参数*代表定量离子对。 02 标准溶液配制及样品前处理取三种硝基酚类化合物混合标准贮备液逐级稀释成系列标准溶液，并加入内标，混匀待测。对地表水样品，使用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，取1.0 mL 滤液于棕色进样瓶中，加入10 μL内标使用液，涡旋混匀，上机分析。对工业废水，用氨水或甲酸调节样品pH值至7～9，取5 mL样品置于具塞离心管中，加入1 mL二氯甲烷-正己烷混合溶液，振荡5min，以4000 r/min的转速离心5 min。吸取3 mL上层水相溶液（有机相在下层），用醋酸纤维滤膜（0.22 μm）过滤，然后取1.0 mL滤液于棕色进样瓶中，加入10.0 μL内标使用液，混匀待测。 结果与讨论 线性与检出限 三种硝基酚在表2所示浓度范围内线性良好，方法检出限0.022-0.034 ng/mL，优于标准要求的0.4-0.6 ng/mL。 表2. 三种硝基酚线性范围、方法检出限和测定下限 精密度对低、中、高三个浓度的标准溶液连续进样6针，保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.10~0.20%和0.85~3.30%之间，仪器精密度良好。 表3. 精密度结果 (n=6)实际水样测试与加标回收率 使用本方法分析了地表水和工业废水样品，结果见图1和表4。地表水样品三个不同浓度加标回收率在86.7%~94.5%之间，工业废水样品三个不同浓度加标回收率在87.0%~96.7%之间，满足标准要求，方法可靠。地表水加标回收样品色谱图见图2。地表水和工业废水加标回收结果见图3。 表4. 实际水样分析结果图1. 地表水样品insight色谱图图2. 地表水样品加标insight色谱图 (1.0 ng/ml) 图3. 地表水和工业废水三浓度水平加标回收率柱状图 结 论 使用岛津LCMS-8050建立了5 min内分析水中3种硝基酚类物质的方法，灵敏度比标准要求高一个数量级以上。无论是地表水还是基质复杂的工业废水，皆能轻松应对。客户的需求就是我们的使命，岛津的工程师们永远致力于为客户开发最新、最好的应用方法。 撰稿人：邝江濛 唐雪

导 读 农业农村部、国家卫生健康委员会和国家市场监督管理总局公告2019年第114号《食品安全国家标准 食品中兽药最大残留限量》规定了267种（类）兽药在畜禽产品、水产品、蜂产品中的2191项残留限量及使用要求。对此，岛津公司发布了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》，方案包括了以下四个部分：标准解读、兽药残留限量技术要求、GB 31660.1~9-2019兽药残留检测前处理方法包和9项兽药残留检测的应用报告，期望能给相关行业的用户在兽药残留分析上带来便利。 虽然《食品中兽药最大残留限量》并没有收载禁用药物及化合物清单，这些化合物在2020年1月6日颁布的中华人民共和国农业农村部公告第250号有明确规定。大家熟悉的β-受体激动剂、氯霉素、类固醇激素及硝基呋喃类都属于禁止使用的药物，在动物性食品中不得检出。而硝基呋喃类药物（Nitrofurans）作为一类合成的抗菌药物，被广泛应用于畜禽水产品的养殖过程中。 什么是硝基呋喃类药物 硝基呋喃主要包括呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因，具有抗菌消炎作用。硝基呋喃类的原形药物在畜禽和动物体存留时间很短，很快就转化为分子量较小的代谢产物，硝基呋喃类药物及其代谢物对人体均有致癌、致畸的副作用。代谢产物与组织蛋白质紧密结合，以结合态形式在体内残留较长时间，所以在食品安全检测中检测硝基呋喃代谢物。呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮和呋喃妥因的代谢物分别为3-氨基-2-恶唑酮(AOZ)、氨基脲(SEM)、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)和1-氨基-乙内酰脲(AHD)。结合态的样品经盐酸水解，邻硝基苯甲醛过夜衍生后采用高效液相色谱串联质谱检测。 岛津解决方案 根据GB/T 21311-2007《动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检测方法 高效液相色谱/串联质谱法》中规定的硝基呋喃测定低限0.5 μg/kg的要求，岛津多款三重四极杆液质联用仪均能轻便应对。 LCMS-8045LCMS-8050LCMS-8060 小龙虾中硝基呋喃检测 作为夏季必备的解暑神器，小龙虾可以称得上是最令人喜爱的美食。五香的、蒜蓉的、麻辣的… … 好吃到根本停！不！下！来！但是小龙虾也是一直充满争议，食品安全的新闻层出不穷。小龙虾真如传言般恐怖吗？小编参照GB/T 21311-2007中前处理方法，使用超高效液相色谱-三重四极杆质谱LCMS-8045分析了网红小龙虾中硝基呋喃代谢物的残留情况。 混合基质标准品的MRM色谱图（1 ng/mL） 在空白基质中加标，配制0.5，1，2，5和10 ng/mL的混合基质标准工作液，按上述条件进行测定。SEM、AHD、AOZ和AMOZ分别以13C15N-SEM、13C-AHD、D4-AOZ和D5-AMOZ为内标物，以浓度比为横坐标，峰面积比为纵坐标，内标法制作校准曲线，结果显示，各化合物在相应浓度范围内线性和准确度良好，痕量硝基呋喃代谢物无所遁形。 实际样品分析 在某小龙虾样品中检出氨基脲（SEM）残留，浓度为2.75 μg/kg。 小龙虾营养丰富，近年来在中国已经成为重要的经济养殖品种，其食品安全问题备受重视。采用岛津超高效液相色谱仪LC-40和三重四极杆质谱仪LCMS-8045联用，可以很好的对小龙虾中硝基呋喃代谢物进行检测，为您的大快朵颐把好第一关。 岛津长期以来一直密切关注国内外食品和药品安全，积极应对，及时提供全面、快速有效的整体解决方案。为了更好地帮助广大用户开展兽药残留分析检测，岛津推出了《GB 31650-2019食品中兽药最大残留限量及兽残检测标准应对解决方案》和《LC-MS/MS兽药分析方法包》，包含445种兽药化合物的中英文名称、分子式、质量数、CAS编号、MRM分析参数等化合物信息以及含类别划分的所有兽药化合物独立方法，用户可根据实际分析情况直接查找化合物相关参数或调用方法，灵活多变地快速实现多组分同时分析。 撰稿人：骆丹

硝基呋喃类药物（Nitrofurans）是一类合成的抗菌药物，它们作用于微生物酶系统，抑制乙酰辅酶A，干扰微生物糖类的代谢，从而起抑菌作用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。目前在医疗上应用较广者有：呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮。呋喃西林只供局部应用，后两者则可供系统治疗应用。 硝基呋喃类药物很不稳定，很容易生成代谢物。硝基呋喃类药物在动物体内迅速分解产生代谢物，代谢物在体内与细胞膜蛋白结合成结合态。由于代谢物比较稳定也有致癌作用，所以在食品安全的检测中检测硝基呋喃代谢物。常见的硝基呋喃代谢物的衍生物有如下四种，包括：3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)。 本方案建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用检测水产品中硝基呋喃类代谢物的残留量的测试方法。样品经处理后，用超高效液相色谱LC-30A在4.0 min内完成分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行定量分析。对四种硝基呋喃类代谢物残留的线性、精密度、检出限（LOD）、定量限（LOQ）进行了验证。3-氨基-2-恶唑酮（AOZ）、5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(AHD)和氨基脲(SEM)在1~200 &mu g/L内线性良好，相关系数均大于0.999；分别用浓度为1 µ g/L、10 µ g/L和50 µ g/L的混合标准溶液进行了精密度实验，实验结果表明连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.28 ~ 0.07%和4.76 ~ 1.68%间，仪器精密度良好。满足《GB/T 21311-2007 动物源性食品中硝基呋喃类药物代谢物残留量检验方法 高效液相色谱串联质谱法》的检测要求。 了解详情，请点击《超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定水产品中硝基呋喃类代谢物残留》。 关于岛津 岛津企业管理（中国）有限公司是（株）岛津制作所为扩大中国事业的规模，于1999年100%出资，在中国设立的现地法人公司。 目前，岛津企业管理（中国）有限公司在中国全境拥有13个分公司，事业规模正在不断扩大。其下设有北京、上海、广州、沈阳、成都分析中心；覆盖全国30个省的销售代理商网络；60多个技术服务站，构筑起为广大用户提供良好服务的完整体系。 岛津作为全球化的生产基地，已构筑起了不仅面向中国客户，同时也面向全世界的产品生产、供应体系，并力图构建起一个符合中国市场要求的产品生产体制。 以&ldquo 为了人类和地球的健康&rdquo 为目标，岛津人将始终致力于为用户提供更加先进的产品和更加满意的服务。 更多信息请关注岛津公司网站www.shimadzu.com.cn/an/ 。

近期，2022版食品安全监督抽检实施细则发布，其中指定GB 31656.13-2021《水产品中硝基呋喃类代谢物多残留的测定 液相色谱-串联质谱法》，为淡水鱼、淡水虾、海水鱼等基质硝基呋喃代谢物的检测标准（表1）。 表1 2022版国抽细则水产品中硝基呋喃代谢物检测项目01标准亮点 ▶ 细化了适用范围。适用于鱼、海参、鳖等水产品可食组织中硝基呋喃类代谢物 AOZ、AMOZ、AHD 和 SEM 残留量的测定；虾和蟹等甲壳类可食组织中 AOZ、AMOZ和 AHD的测定，这里不包括SEM，因为此类基质中，可能存在SEM这种内源性物质，从而导致结果假阳性。▶ 提高了HCl溶液的浓度，为0.5mol/L，水解更彻底。▶ 提高了提取、净化步骤中的离心转速，分别为6000、14000r/min，简化了前处理步骤。▶ 采用1次提取即可，更高效。 众所周知，硝基呋喃代谢物检测在兽残检测中属于较难做的项目，下面我们也来梳理一下实际做样过程中应该注意哪些方面。 02注意事项 ▶ 部分标准品（如SEM）较难溶，可借助超声波助溶。▶ 2-硝基苯甲醛现配现用，标准品与样品同步衍生。▶ 衍生后的目标物不稳定，前处理过程注意避光。▶ 注意pH的调节，pH为7.0-7.5时，目标物提取效果好。▶ 注意SEM的假阳性问题。除了上述可能存在内源性物质干扰外，还有几个方面可能造成SEM的假阳性——塑料包装材料中使用的偶氮甲酰胺，在高温下受热可分解产生SEM；采用次氯酸钠对水产品进行消毒和漂白也可以产生SEM。 小编认为，注意了以上细节，硝基呋喃的检测应该不会有太大问题啦。接下来，再为大家介绍岛津的应对方案。 03鱼肉中硝基呋喃类代谢物的测定岛津LCMS-8045三重四极杆液质联用仪 ▶ 检测仪器：岛津LCMS-8045▶ 色谱柱：Shim-pack GISS C18 Column（2.1 mm I.D.×100 mm L., 1.9 μm）▶ 流动相：A相：（0.01%甲酸）水， B相：（0.01%甲酸）乙腈▶ 流速：0.50 mL/min▶ 柱温：40℃▶ 进样体积：10 µL▶ 洗脱方式：梯度洗脱，初始比例10%B 表2 通用梯度洗脱程序图1 标准样品的MRM色谱图（0.5 ng/mL） 表3 校准曲线参数图2 鱼肉加标样品色谱图（1.0ng/mL） 本文内容非商业广告，仅供专业人士参考。

2019年3月1日，美国食品和药物管理局(FDA)在官网发布血管紧张素II受体阻滞剂（ARBs）药物氯沙坦的自愿召回公告，涉及到印度Hetero Labs Ltd.生产的87批氯沙坦钾片，而导致该召回的主要原因是发现其中含有N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质。由于NMBA是已知动物和潜在人类的致癌化学物质，是继N?亚硝基二甲胺（NDMA）和N?亚硝基二乙胺（NDEA）之后上市ARBs药物中检测到的第三种亚硝胺类遗传毒性杂质。此后，FDA相继公布了Teva Pharmaceuticals和Vivimed Life Sciences Pvt Ltd等制药公司自愿召回涉及氯沙坦钾的63批药品，其原因为检出含有NMBA。同时，加拿大卫生部（HC）及英国卫生部（DHSC）也在官网上发布了氯沙坦类药物的召回公告。直至2019年6月12日，Teva Pharmaceuticals仍在扩大自愿召回7批检出NMBA氯沙坦钾片，可见药物中的遗传毒性杂质仍受到公众及药品监管机构的高度关注。　　在FDA已公布的ARBs药物亚硝胺杂质限度表中，NMBA的日允许摄入量最大值为0.96ppm。 FDA评估了暴露于9.82ppm水平NMBA相比于终生暴露于0.96ppm NMBA的服药水平，表明6个月的暴露量不会存在患癌风险。N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）N-Nitroso-N-methyl-4-aminobutyricacid(NMBA)CAS. 61445-55-4 　因此，为了确保患者在缓冲期可获得氯沙坦类药物，FDA不反对含NMBA低于9.82ppm的氯沙坦保持销售。该过渡缓冲期FDA设为6个月，直至生产企业提供亚硝胺杂质符合要求的氯沙坦药物来填补市场。目前，关于氯沙坦钾中NMBA的检测方法尚未见公开报道，为及时应对市场检测需求，岛津中国率先推出了基于LC-MS/MS技术的检测方法，该方法操作简单，灵敏度高，适用性强，可有效用于氯沙坦钾中NMBA的分析检测。 1、 实验部分 1.1 仪器： LCMS-8050三重四极杆质谱仪联用仪，含有：LC-30AD×2输液泵，DGU-20A5R在线脱气机，SIL-30AC自动进样器，CTO-30A柱温箱，CBM-20A系统控制器，LCMS-8050三重四极杆质谱仪，LabSolutions（Version 5.82 SP1）色谱工作站。 1.2 分析条件： 液相色谱条件质谱条件 1.3 标准品溶液：取NMBA标准贮备液，以纯甲醇逐级稀释为0.5、1、2、5、10、20、50、100 ng/mL的八个不同浓度的混合标准工作溶液。 1.4 样品溶液：取氯沙坦钾三批原料药（符合EP9.0）0.1 g于10 mL容量瓶中，加甲醇适量，超声1 min至全部溶解，放冷至室温，用甲醇定容待测。 2、 结果 2.1标准品色谱图图1. NMBA标准品色谱图（100 ng/mL）（黑色-总离子流；粉色-MRM147.15/117.10；蓝色-MRM147.15/87.10；棕色-MRM147.15/44.10） 2.2 线性关系及检出定量限图2. NMBA标准曲线检出限（LOD）0.5 ng/mL(MRM147.15/117.10)，定量限（LOQ）1.0 ng/mL (MRM147.15/117.10) 2.3 精密度实验：10 ng/mL标准溶液为样本连续进样，日内及日间保留时间相对标准偏差低于0.1%，峰面积低于1.10%。 2.4 加标回收实验 取0.1 g氯沙坦钾样品于10 mL容量瓶中，加入NMBA标准品溶液(相当于50、100、200 ng NMBA标准品)，按照1.4中的方法进行处理，上机分析。加标的氯沙坦钾溶液色谱图（以200 ng加标量为例）见图3。三个平行样品的低中高平均回收率分别为98.04%，94.40%，95.61%。 图3 NMBA加标量为200 ng时氯沙坦钾溶液色谱图 2.5 检测结果：三批样品中NMBA均低于最小检出限（LOD）。 3、 结论 　　本工作建立了使用LCMS-8050三重四极杆质谱联用仪测定氯沙坦钾原料药中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸（NMBA）杂质的方法，在0.5~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好，检出限和定量限分别为0.5 ng/mL和1.0 ng/mL。使用此方法对三批次氯沙坦钾原料药进行了测定，结果为NMBA未检出。本方法简单、快速、灵敏、准确，可有效用于氯沙坦钾原料药中NMBA的分析检测。

日前在国家质检总局的标准研讨会上，吉林出入境检验检疫局建立了硝基米唑在动物源食品中的国标方法，这一方法的稳定性，可操作性及方法灵敏度甚至超过了国外同类方法，为我国出口食品再添强力保障。在这一分析项目中，美国J2公司生产的GPC凝胶净化系统，再次承担起非常重要的样品净化作用，保障了后续LC/MS/MS分析的检出限，同时也减少了仪器发生故障的机率。

近日，中国科学院精密测量科学与技术创新研究院研究员周欣研究团队设计构建了一种双模态分子探针氟化硝基Cy7，实现了活体肺癌中硝基还原酶的19F 磁共振和近红外荧光精准成像。相关研究成果发表在《德国应用化学》（Angew. Chem. Int. Ed.）上，并被遴选为本期的VIP（Very Important Paper）。 　　硝基还原酶（NTR）是一种重要的生物标志物，广泛用于评价肿瘤缺氧程度。虽然已经有一些光学成像方法用于硝基还原酶的活体成像，然而组织穿透深度及定量浓度较低等缺点限制其在临床诊断中的广泛应用。19F MRI可直接检测19F原子核信号，且活体成像中无背景信号干扰，信号强度与外源性探针的浓度成正比，有潜力成为传统1H MRI在临床应用中的互补新技术。在该体系中，FCy7-NO2不仅可以作为一种快速响应的近红外荧光增强探针用于监测肺癌中的硝基还原酶，并且利用该分子的19F MRI化学位移敏感特性，可选择性地针对深层次肺癌中的硝基还原酶进行活体成像。　　 　　该研究提出的利用19F磁共振/荧光双模态成像技术用于肿瘤中硝基还原酶的精准成像及定量分析方法可为肿瘤标记物的精确诊断提供重要工具。同时，根据硝基还原酶的含量可用于区分正常和缺氧肿瘤组织，定量评估缺氧程度，有望为生物医学领域提供新方法和新技术。　　 　　研究工作得到国家科技部、国家自然科学基金委和中科院的支持。　 图1.探针可在较宽浓度范围内灵敏地检测活体肺癌中的硝基还原酶的变化。　 图2.FCy7-NO2可通过近红外荧光和19F MR化学位移成像识别精准原位肺癌。

当松花江流域受到污染时,为了保证沿江人民的饮用水安全,黑龙江省质量技术监督检验局紧急调用zNose4200,对饮用水中的苯和硝基苯进行检测,他们将随着污染物的流动沿江监测松花江流域一带的井水,桶装水和瓶装水水质。为了确保当地人民的饮用水和食品安全，质监人员将长期对饮用水水质和农副产品中的硝基苯进行监测。

建设世界一流的国产稳定同位素标记物产业化基地，为食品安全检测提供长期可靠的保障是十三五国家重点研发计划“食品安全关键技术研发”重点专项的任务之一。作为任务承接单位，阿尔塔科技有限公司开展科研攻关，已开发十余种稳定同位素标记物制备共性关键技术，实现了上百种的稳定性同位素标记农药、兽药、食品添加剂的量产和可持续供应，提前超额完成课题指标，稳定同位素标记物产业化基地建设成果斐然，国产化和替代进口成绩显著。阿尔塔科技陆续推出了四期稳定同位素标记物产业化基地建设成果系列报道，本期向您推荐稳定同位素标记的硝基呋喃及其代谢物类化合物，继续展示阿尔塔科研团队的研发成果，包括但不限于十三五项目开发的稳定同位素标记RM。产品的化学结构、化学纯度和同位素丰度、均匀性和稳定性均经过严格的检测和评估，质量媲美进口产品，价格较进口产品大幅降低。阿尔塔科技期待与更多的科研机构、检测实验室进行合作，持续开发市场需求的高品质产品，为我国食品安全检测提供助力。部分硝基呋喃及其代谢物类化合物：了解更多产品或需要定制服务，请联系我们

欧洲标准化委员会(CEN)近日就N-亚硝胺(n-nitrosamines)和N-亚硝基类物质(n-nitrosatables)公布了新的玩具安全标准EN 71-12:2013。新标准与2013年6月29日发布的玩具安全指令2009/48/EC (TSD)保持统一。 　　2013年5月，SGS网站曾表示，玩具安全标准EN 71-4:2013中“为化学反应和相关活动而设计的实验装置”是依据玩具安全指令2009/48/EC的一项统一标准。 　　2013年6月，两个新的玩具安全标准EN 71-3:2013《玩具安全第三部分：特定元素迁移》以及新玩具安全标准EN 71-5:2013《玩具安全第五部分：除化学实验装置以外的实验玩具(装置)》都由CEN公布。2013年6月，CEN还公布了全新的玩具安全标准EN 71-12:2013《玩具安全第十二部分：N-亚硝胺和N-亚硝基类物质》以适应以下要求： 　　36个月以下儿童用玩具或 　　其他放入口中的玩具 　　新标准EN 71-12:2013目前在商业基础上可被国家标准组织所使用，如英国标准化协会(BSI)。2013年6月29日，标准EN 71-12、 EN 71-5和EN 71-3已被公布于官方公报委员会通讯2013/C 187/09之上。随着该次公布，几项标准都已保持统一。这意味着这些标准与玩具安全指令2009/48/EC已具备了法律符合性。 　　新标准重点如表格一所示。 　　表格一 编号 项目 重点 1 标题 EN 71-12:2013《玩具安全第十二部分：N-亚硝胺和N-亚硝基类物质》 2 范围 针对以下类型玩具的N-亚硝胺和N-亚硝基类物质测试方法要求： 由人造橡胶制造的供36个月以下儿童用的玩具和玩具部件 由人造橡胶制造的可被放入口中的玩具和玩具部件 36个月以下儿童使用的用手指敷的水彩颜料 如人造橡胶制造的气球和牙胶等。 3 原理 迁移至测试液体的N-亚硝胺和N-亚硝基类物质 通过酸化，亚硝基胺转化为亚硝胺类物质 测试液体 水用于手指敷水彩颜料中的亚硝胺 唾液用于手指敷水彩颜料中的亚硝基胺 唾液用于人造橡胶中的N-亚硝胺和N-亚硝基类物质 4 分析方法 任何合适的方法，如 HPLC-MSn GC-TEA 5 要求 （迁移） 手指敷水彩颜料 ≤ 0.02 mg/kg （亚硝胺) ≤ 1.0 mg/kg (亚硝基类物质) 牙胶 ≤ 0.05 mg/kg (亚硝胺) ≤ 1.0 mg/kg (亚硝基类物质) 6 备注 根据TSD统一的标准EN 71-12:2013公布于2013年6月29日的官方公报。 　　【原标题】欧洲标准化委员会就N-亚硝胺和N-亚硝基类物质公布新的玩具安全标准EN 71-12:2013

英国食品标准局(FSA)近日意识到，被称为DNP的2,4-二硝基苯酚(2,4-Dinitrophenol)物质，仍被健身领域的一些人和试图减肥的人使用。 　　DNP是一种工业化学品，对人类健康是及其危险的。根据其摄入量，急性中毒的迹象可能包括发热、脱水、恶心、呕吐、烦躁、皮肤发红、出汗、头晕、头痛、呼吸加速、心跳加速以及心跳不规则，可能导致昏迷甚至死亡。长时期摄入低含量的该物质也可能导致白内障和皮肤损伤，影响心脏、血液和神经系统。 　　FSA正在采取行动打击DNP非法销售，同时提高消费者对其使用危险性的意识。特别是： 　　• 该机构正与警察和地方当局合作，杜绝DNP非法出售给消费者，重点关注杜绝互联网销售。FSA将向地方当局提供相关支持，包括财政援助以完成这项工作。 　　• FSA提醒相关公司，包括网络贸易商，任何被发现向消费者供应DNP产品的个人或公司将交予法院进行刑事制裁。 　　FSA负责人Rod Ainsworth称，让消费者充分了解DNP的危险性是十分重要的。我们一直在努力提高人们对DNP的危险性的意识，鼓励民众在购买到含有DNP的产品时，应及时向FSA报告。若有人向你提供DNP，不应该接受，应立即联系FSA或地方当局。 　　任何人获悉非法销售DNP的信息应立即报给至：FoodIncidents@foodstandards.gsi.gov.uk。

上世纪30年代，一名英国化学家做了一项由好奇心驱动的观察，这个观察今天仍处于该化学物质安全性争论的中心。他注意到，合成化学物双酚基丙烷(BPA)能够较弱地模仿人体雌性激素。在接下来的数十年，BPA成为环氧树脂和聚碳酸酯塑料的普遍成分，被用于从塑封到塑料水瓶的各个地方，每年用量可达数百万吨。　　但BPA并不会原地不动。20世纪90年代，美国斯坦福大学研究人员发现塑料会渗透微量BPA。研究人员和公众已经在担心其他类似荷尔蒙的化合物会干扰内分泌系统，他们担心BPA的轨迹是否会造成一些危害。　　现在，测试已经在超过90%的美国人体内发现这种化学物质。但BPA污染依然处于争议之中。一个原因是研究曾产生冲突性的或非总结性的结论，这在部分程度上是因为内分泌系统的选择可能是细微的，而且很难确定。另一个原因是科学家和管理机构对于哪种研究能够最好地塑造政府对化学品的监管存在分歧。　　2014年，美国食药监局(FDA)对关于BPA潜在健康影响的161篇新研究做了审查。其目标是了解科学是否能对这种化合物的安全性做出明确判断，从而为监管人员照亮道路。汇集的证据包括发表于同行评议期刊的论文，其中很多文章发现的证据支持微量BPA能够改变人体的观点。然而，官方科学家则认为这些研究中的大多数对于制定政策没有价值。他们发现决定BPA剂量安全的足够引起注意的文章仅有4篇。但没有一篇文章报告小剂量的影响。　　现在，一些科学家和监管人员正在就如何弥补这一分歧全力以赴。其中最雄心勃勃的是由北卡罗来纳州国家环境健康科学研究所(NIEHS)领头的斥资3000万美元的一项计划。它正在让学术界和政府科学家联合他们的方法，以更好地了解BPA的潜在风险，并为评估化学物质的安全性提供新的模型。但这个项目遇到的各种颠簸，说明了它有多难。　　始于丑闻　　目前的僵局可追溯到1976年伊利诺伊州芝加哥市区一家充满老鼠的实验室。当时由于FDA一名病理学家怀疑其测试报告良好到有些不真实，联邦办公室于是开始调查这个名为产业生物监测的实验室。彼时，生物监测是美国最大的一家私人化学测试实验室，它被产业界用来尝试满足联邦安全标准。　　恶劣的实验室条件和被篡改的数据丑闻，随后引发对该公司3名顶级科学家的国会听证会和刑事定罪。它还促使美国政府采用《良好实验室管理规范》(GLP)。相关规范列出了广泛的监管、审查和做记录的要求，以确保实验室程序遵循流程，数据不会被捏造。　　对于在监管竞技场上工作的私人和政府实验室来说，GLP已经成为必要。但却鲜少有学界研究人员使用它，取而代之，他们会依赖资助机构、同行评议期刊和大学委员会对其工作的审核。“文字负担极度繁琐。”伊利诺伊大学再生毒理学家、参与上述大规模BPA研究的Jodi Flaws说，“我觉得大多数学界研究人员都是诚实的，会做良好的记录以重复实验。但我认为GLP报告是一个完全不同的水平。”　　随着20世纪80年代化学管理规范的成熟，这些实验室规则被拿来与新标准做对比，新标准说明了监管人员想看到评估一种特殊健康效应有哪些种类的验证，比如一种化学物质是否会导致癌症。今天，这些指导性测试有数百种，它们大多数由经济合作与发展组织(OECD)维护，这是一家由35个国家在二战后建立的位于法国巴黎的联盟。　　OECD起草研究指导规范的部门主任Bob Diderich说，监管者应该衡量证据，即便它并非来自按指导规范开展的研究。他表示，很难弄清楚如何应对利用前沿技术如独立基因组学开展的学术研究，它会建立基因活动中因为毒性化学物质而改变的模式。“它在真实世界中意味着什么?它如何转译为对人体和动物的影响?你在判断这些时存在困难。”Diderich说。　　科学审核　　FDA对关于小剂量BPA影响的科学应对方式说明了这两种研究之间存在鸿沟。　　2008年，该机构宣布人们从食物中吸收的BPA水平不会造成任何健康风险。它主要依赖两项根据GLP指导规范进行的研究，这两项研究并未发现低剂量摄入BPA会造成危害的证据，它们均由一家受塑料产业资助的私人实验室完成。从那时起，FDA就对新出现的研究评估了若干次。现在，它已经因为BPA对大脑、行为和前列腺的影响而表示担忧，但却并未改变其整体评估结果，即人们从食物中摄取到的剂量不会造成风险。而且，它还继续将很多学术研究划归为错误或不能用于制定监管标准的类别。　　马里兰州FDA毒理学家、主导这些观点的Jason Aungst说，尽管学界研究能够表现出“极大的灵活性”，但他们更多地聚焦在解释化学物质如何影响有机物的机制上，而不是测量一种化学物质的毒性有多大。“通常，当我们看到遵照指导规范的研究时，它们是已经验证过的研究，在多个实验室测试了很多次，并已经形成可重复性的结果，我们可以有信心地在安全水平上使用。”Aungst补充说。　　但一些学界研究人员说，规范指导研究依赖的是过期的测试方法。他们指出，越来越多的研究发现小剂量BPA会导致从焦虑到糖尿病等各种影响。例如，北卡罗莱纳州立大学神经毒理学家Heather Patisaul长期研究小鼠出生前接触微量BPA后对其神经系统产生的影响。通过观察大脑中的信使核糖核酸水平，她发现接触BPA的小鼠下丘脑和杏仁核(这些结构会影响生殖和行为)中含有更丰富的雌激素受体。　　弥合分歧　　NIEHS主任、内分泌学家Linda Birnbaum想知道是否能够通过让学界和FDA科学家合作结束这些纷争。　　“21世纪的研究和方法正在揭示人类生物学的影响和化学物质或药物的效用，而用一些指导性研究往往并不能得到明确结果。”Birnbaum回忆说。所以“我们提出了传统指导性研究中不会被问及的12个问题”。这个斥资3000万美元的项目名为“学术界和监管机构BPA毒性联合调查”(CLARITY-BPA)，于2012年启动。它跨越了12个高校实验室和阿肯色州FDA国家毒理学研究中心。在那里，实验室工作人员根据GLP规范内容饲养了3800多只大鼠，并让其中一部分接触BPA。　　相关结果正在逐渐形成。与此前的研究类似，若干所大学科学家说他们看到摄入少量BPA之后的影响。Patisaul的实验室又一次发现小剂量BPA影响大脑雌激素受体的证据。　　Birnbaum表示，“我们认为它(CLARITY)可以作为未来研究的一个模型。对于具有重要产业作用的一种大量使用的化合物来说，或者值得再次采取这种方法。”Birnbaum希望，通过学术工作和对同样大规模大鼠的新指导性研究(FDA计划在2018年公布结果)，最终能够对BPA的风险作出明确的结论。因为该研究是CLARITY项目的一部分，高校科学家从一开始就参加了研究设计。

p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp 对蛋鸡孵化厂来说，不会下蛋的小公鸡如同废料，刚孵出的小公鸡通常会筛选出来后直接杀死。德国每年因此被杀死的小公鸡超过4000万只，但这种做法竟引起一些争议。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" & nbsp & nbsp 德国德累斯顿工业大学附属诊所的研究人员开发出一种新方法，可借助拉曼光谱分析技术，在鸡蛋孵化时，提前判断小鸡的性别，避免上述情况发生。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　光照射到物体时会发生散射，而特定物质分子吸收了光的部分能量后，散射光的频率会变低，波长会变长，这被称为“拉曼效应”。由于散射光的频率变化与物质成分有关，通过分析散射光谱即可辨别出某些物质的分子，因此“拉曼散射光谱”也被称为物质的“指纹光谱”。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员介绍，鸡蛋从开始孵化到小鸡出壳的时间约为20天左右，但孵化约72小时后小鸡的血管已经初步形成。这时就可采用近红外激光照射鸡蛋，再对散射光进行光谱分析。研究发现，公鸡与母鸡胚胎血细胞中核酸物质散射的“拉曼光谱”信号有所不同，通过这一特点，即可用来提前判断小鸡的性别。 /p p style=" LINE-HEIGHT: 1.75em" 　　研究人员表示，这种性别判断法的可靠性及检测速度仍有待提高。此外，在大规模生产中，实现全自动筛选的方法还有待开发，他们希望能在2017年年中以前实现这一目标。 /p p br/ /p

对于北京市工商局对法大教授何兵提出的几个质疑采取回避态度，中国行政体制改革研究会秘书长、国家行政学院教授汪玉凯认为，何兵一直为“蘑菇事件”跟政府部门“较真”，作为政府部门的北京市工商局不该消极对待、视而不见，而是应该积极面对解决问题，“一味消极回避，只能不利于问题的解决，还有损政府形象。” 　　汪玉凯认为，何兵三次请求检测却遭拒绝，反映了中立机构并不真正中立。他说，中立机构的职责应该是以事实为准绳，但很多中立机构隶属于政府部门，他们首先不会找上级部门的问题 其次也害怕引火上身，而采取回避态度。 　　“反映出中国第三方市场，没有真正发展起来。”汪玉凯说，从市场经济发展讲，社会中介体系只有成为一个独立体系，不受各方影响、不成为政府机构的附属部门、不屈服某种压力和权力，才能公正地靠其技术、手段为市民公正、公平地进行判断。

作为与婴儿、年幼儿童频繁接触的产品，玩具一直是欧盟等发达国家设置技术壁垒的主要对象，物理和机械性能、燃烧、电性能、化学安全要求等方面都是这些苛刻的技术标准、法规关注的焦点。 近日，欧洲标准化委员会CEN发布了新版本的玩具标准《物理和机械要求》(EN71-1：2011+A3：2014)。该标准是欧盟玩具标准EN71-1的修订版本，旧版本可以延续使用至2014年9月。 该修订案加入了两个不同主题：纸板和警告，以及一些有待解释的问题。其中，纸板被排除在小零件要求范围外，湿的纸片不会造成重大的令人窒息的风险。但当纸板作为接收和弱连接小零件的时候仍属于小零件，不能被豁免。同时，为了提高警告的可视性和易读性，该标准提供了一些良好实践指导。 仪器信息网将于8月27日举办&ldquo 玩具检测及EN71系列标准解读&rdquo 专题网络研讨会，邀请知名玩具检测专家，为大家解读玩具检测标准等相关问题。 报告题目如下： 专家报告：&ldquo EN 71系列标准讲解内容&rdquo 报告人：方晗、蚁乐洲 广东出入境检验检疫局技术中心 报告内容： 1、EN 71系列标准背景和更新进展 2、EN 71-3:2013特定元素的迁移 3、EN 71-12:2013 亚硝铵及亚硝基物质 专家报告：&ldquo EN71-3:2013玩具中迁移元素检测&rdquo 报告人：许权辉，珀金埃尔默仪器（上海）有限公司资深应用专家，主要负责ICP/MS, ICP及HPLC-ICP/MS, HPLC-ICP-OES联用技术应用开发。自从2009年欧盟发布2009/48/EC玩具指令以来，许工一直紧跟行业动态，不断改进应对方案。由他开发的HPLC-ICP/MS、HPLC-ICP-OES检测玩具中的三价铬、六价铬等应用方案获得了广大玩具厂商和相关检测单位的一致认可和高度赞赏。。 报告内容： 1、EN71-3:2013法规中迁移元素检测标准解读 2、EN71-3:2013法规中常见元素检测方案 3、EN71-3:2013法规中铬元素形态分析检测方案（LC-ICP/MS法和LC-ICP法） 专家报告: &ldquo 赛默飞为玩具安全分析检测提供综合解决方案&rdquo 报告人：: 胡忠阳 赛默飞世尔科技公司 分析化学专业硕士，具有6年色谱应用研究相关工作经验。 在国内核心期刊发表10余篇有关化学与环境分析领域的研究论文 报告内容： 1. 玩具安全分析相关国内外标准简介 2. 赛默飞色谱及光谱仪在玩具中有害元素分析中的应用 3. 赛默飞色谱及质谱联用技术在玩具中限制有机化合物分析中的最新应用 报名及参会问题咨询：请拨打电话010-51654077-8052 或请加入QQ群231246773，谢谢。

活动时间：2013年10月8日&mdash 2013年10月31日 　　两年一度的BCEIA(北京分析测试学术报告及展览会)即将于2013年10月23&mdash &mdash 26日于北京展览馆拉开序幕，相信论坛里有不少版友参加本次盛会。论坛现征集BCEIA展会战地记者多名，欢迎各位版友积极报名～ 　　应聘者要求： 　　1、本网注册会员 　　2、参加BCEIA 2013展会 　　3、有相机或者手机能拍照即可报名 　　战地小记者主要工作： 　　1、拍摄BCEIA2013展会的场景(展位、仪器、报告、活动、现场情况等) 　　2、将拍摄的照片发到本版 　　3、帖子主题要求：【原创】+【BCEIA直击】+主题 　　4、帖子内容要求：对所拍照的照片进行简单描述(文章总字数不少于200字)、照片数量不少于10张，当然文字和照片多多益善! 　　5、每位小记者作品数量不限 　　6、所有作品截稿至2013年10月31日 　　7、凡被我们聘用者完成&ldquo 战地小记者&rdquo 的工作，均有实物(移动电源、耳机、记事本等实物礼品)+20积分奖励! 　　________________________________________________________________________________________ 　　RephiLe助阵，双重好礼等您拿 　　1. 10月31日前，在仪器信息网论坛BCEIA专版发帖： 　　【原创】+【BCEIA直击】+ 【RephiLe展位报道】 　　2. 帖子内容要求：帖子内至少有2张以上的RephiLe产品/展位图片，且配有文字报道 　　3. 所有参与RephiLe展位报道的网友均可获得由RephiLe提供的精美小礼品一份 　　4. 截稿至2013年10月31日 　　评选机制： 　　要求：采用图片和说明性文字对RephiLe展位/产品进行发帖报道，文字需要有自己独特的见解和感受(文章总字数不少于200字)。 　　活动结束后， RephiLe工作人员会在所有小记者当中，评选出报道优胜者，给予奖品作为鼓励 　　评选奖励： 　　一等奖1名：倍加乐魔音蓝牙音箱 　　二等奖2名：移动电源 　　三等奖3名：精美无线鼠标 　　活动结束后请及时关注获奖名单(礼品由RephiLe官方邮寄) 　　了解RephiLe，请点击官网：www.rephile.com.cn 　　往届&ldquo 战地记者&rdquo 精彩帖子回顾 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3585913/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111013/3585791/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111014/3587975/ 　　http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20111019/3594739/

8月22日，河北广播电视台少儿频道《校园新鲜爆》栏目，播出了先河联合省台共同开展的儿童暑期环保知识实践活动。重点报道了先河空气质量监测系统、大气vocs解析监测车以及无人机监测设备等。一场世界前沿环保科技之旅，给孩子们的暑期留下了难忘的回忆。节目于本周六晚间8：25、周日晚间9：00再次重播，大家可以精彩回顾。 “读万卷书,不如行万里路”，为了提升孩子们实践学习的能力，深入了解环保科技的奥妙，先河环保为小记者们精心准备了三款明星产品，重点围绕高空飞翔、移动走行、定点监测等，成功点燃了孩子们学习的热情。赶紧来领略一下环保科技的洪荒之力吧！守卫蓝天的“飞行战士” 先河环境无人机监控系统在本次活动中被小记者们评为最具人气明星产品，它具有低空贴近、灵活飞行、快速到达等特点，在不同高度、不同位置，实时获取大气污染程度的具体参数指标，还能结合地面常规空气监测、网格化精准监测等，形成三维立体监测。 搭载xhaqsn-508移动空气质量传感网络监测仪、摄像系统等，实现对空气质量、特征污染物等气体成分以及海拔高度、气象参数等数据的快速监测，通过环境拍照功能实现数据的可视化展示，对经度纬度实现轻松定位，形成基于“无人机+互联网”大气污染智能化监测系统。可以绘制大气污染物浓度曲线，实现环境定点、垂直采样诊断。它涵盖大气环境中pm10、pm2.5、so2、no2、o?、co等常规参数，也可根据用户需求灵活配置vocs、h2s、nh?、hcl、cl2、hf、cocl2等特征污染物参数。可有效支撑政府的环境监测、应急监测、巡查执法、拍照取证等工作。图为甘肃省兰州市安宁区培黎街道利用无人机对大气污染情况进行监测。严谨高效的“陆地巡警” 这个被小记者称为面包车、房车的明星产品。通过学习了解到，原来它的名字叫做——大气vocs解析监测车。它为大家带来了科技与视觉的双重体验。 夏季臭氧问题最为严重，挥发性有机物（vocs）作为臭氧的重要前体物，在大气复合污染过程中对臭氧污染起到了重要作用。监测车可非常方便、快速地对城市空气中的vocs以及工业园区vocs污染进行定性、定量分析，各地用户可以很直观地了解vocs物种的浓度分布、行业来源，确定污染排放类型或企业，为有针对性的治理臭氧污染提供有效的数据支撑，达到高效管理的目的。一心为民的“站岗卫士” 视频中小记者们提到的空气警察，原来是——xhams2000系列空气质量监测系统。它采用国际先进物理光学为基础的光谱测量分析技术，主要监测大气中的pm10、pm2.5、so2、no2、o3、co等参数。测量精度高、可靠稳定，是国内首套拥有自主知识产权的空气质量检测系统。 根据国家标准，结合空气质量新标准监测能力建设要求，对污染监控点、空气质量评价点、空气质量对照点和空气质量背景点等不同功能的环境大气质量监测点，进行数据采集、传输、形成报表，实时发布监测数据及空气质量指数。目前，“河北省控空气自动站”，已安装运营214套（1700余台）监测仪器，并受到政府领导的认可与肯定。 伴着夕阳的余辉，环保之旅完美落幕，相信一颗科技的种子已在孩子们心中种下，会慢慢生根发芽，最终长成苍天大树，成为国家栋梁之才！