精馏得到三苯基膦,其中含有少量三苯基氧膦,想对其定量,使用乙腈-水做流动相,柱温25℃,测样时进3-5针,三苯基氧膦峰面积越来越大,猜测在测样过程中可能有三苯基膦氧化生成了三苯基膦,请问如何防止测样时三苯基膦氧化生成三苯基氧膦呢?
[color=#444444][color=#444444]各位大牛,最近用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水和甲醇1:4,流量1.5ml/min,C18柱子,含有三苯基磷的样品在12min左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在2min左右出了一个峰,改成梯度测试,三苯基磷在32min左右出了一个峰,三苯基氧磷在2min左右出了一个峰,我不能确定2min左右的峰是不是三苯基氧膦,有没有做过的,给个判断,或者给个液相条件,不甚感激![/color][/color]
[b][font=宋体]问题描述:用液相色谱检测三苯基磷和三苯基氧膦,流动相是水:甲醇([/font][i]V/V[/i][font=宋体])[/font]=1:4[font=宋体],流速[/font]1.5mL/min[font=宋体],[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]柱子,含有三苯基磷的样品在[/font]12min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰。改梯度洗脱,含有三苯基磷的样品在[/font]32min[font=宋体]左右出了一个峰,含有三苯基氧膦的样品在[/font]2min[font=宋体]左右出了一个峰,如何确定[/font]2min[font=宋体]左右的峰是不是三苯基氧膦?[/font][font=宋体]解答:[/font][/b][font=宋体]([/font]1[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦都有纯度很高的标准品,在进行检测的时候需要购置,而不是只检测含有这两种物质的样品,因不同仪器、不同色谱柱,不同流速等条件制约,并不能准确判断是否是这两个物质。[/font][font=宋体]([/font]2[font=宋体])三苯基膦和三苯基氧膦多用于石油化工领域,常用的检测方法有滴定法、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法等,液相色谱多采用正相色谱,如果用反相液相色谱进行检测,因三苯基膦和三苯基氧膦在水中溶解度都不大,所以流动相的水相比例最好在[/font]30[font=宋体]以下(也可在溶解样品的时候加入几滴二氯甲烷)。流动相用水[/font]+[font=宋体]甲醇(或乙腈)即可,[/font]C[sub]18[/sub][font=宋体]色谱柱,流速根据目标物出峰时间进行调整,大概控制在[/font]0.8~1.5mL/min[font=宋体]。[/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white]领取更多《实战宝典》请进:[url]http://instrument-vip.mikecrm.com/2bbmrpI[/url][/back][/color][/font][font='微软雅黑','sans-serif'][color=black][back=white] [/back][/color][/font]
对用甲苯或丙酮做溶剂的样品进行scan时,有时会出来“三苯基氧化膦”且峰值较高, 想知道它的具体来源?三苯基氧化膦化学式:C18H15OP分子量:278CAS#: 791-28-6结构式:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240051_431959_2582123_3.jpg
最近分析邻苯基苯酚钠纯度测试,上网查的使用的是邻苯基苯酚(07202)方法,一直查不到,求助?
RT?新购的气相色谱仪和柱子,只有上面两根柱子,一根是准备做中药材 醇类含量,一根是做农残的,省检定中心要来进行仪器检定,提前让我们准备好能做 正十六烷的 柱子,我想问下50%苯基甲基聚硅氧烷 能不能做?查阅资料,能做 烷烃的 有100%甲基聚硅氧烷(胶体和流体)、5%苯基聚硅氧烷, 我们现在有的PEG和 50%苯基甲基聚硅氧烷 能否做?万分感谢!
最近在看GB5009.19-2008的方法,其中有一个农残 五氯苯基硫醚 从网上找不到CAS号,只能找到甲基五氯苯基硫醚,这两种物质是一样的吗?哪位大侠知道?
请教各位大侠有没有做:臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon),氟溴烃,單甲基二氯二苯基甲烷,單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT),單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法,有的话能不能给我传一份,我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢!
6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷是后面-多少的柱子?
300℃。含5mo1%苯基硅油的凝固点低达-70℃,表面张力约在2.1×10-4~2.85×10-4N/cm,相对密度1.00-1.11,折射率1.425~1.533。热稳定性好,250℃热空气中的凝胶化时间为1750h,还具有良好的耐辐照性能及高的氧化稳定性、耐热性、耐燃性、抗紫外性和耐化学性。可由八甲基环四硅氧烷、二甲基四苯基二硅氧烷、甲基苯基二乙氧基硅烷的水解物在催化剂存在下进行调聚反应来制取。用作润滑油、热交换液、绝缘油、气液相色谱的载体等。用于绝缘、润滑、阻尼、防震、防尘及高温热载体等,是电子仪表的理想液态阻尼介电液。http://www.zhongbaohg.cpooo.com/
我按gb17378.5《海洋监测规范:沉积物》中测有机碳的方法,配制苯基代邻氨基苯甲酸指示剂,将0.5克苯基代邻氨基苯甲酸溶于2g/L的碳酸钠溶液中。但是苯基代邻氨基苯甲酸只溶解了一点点,加热也不行。做过相关实验的同行,请指点一二。
大家用液相检测过苯基磷酸和苯基次磷酸吗,我从网上搜了一下,都没有找到相应的检测方法,不知能不能给点建议,实在是无从下手的感觉。谢谢
RT,新买的气相没怎么用过,主要是用FID做一些中药材的挥发物含量,还有ECD做农残;PEG柱子安装时候用过,之后我取下来了但是直接放置在包装盒内,现在要重新使用,如何老化? 网上很多人说老化时候 一端接进样口,另一端不要接检测器,这样老化完后需要把末端切掉10厘米左右;我想问下这一步是为何?不能直接连接FID检测器进行老化吗?同样50%苯基甲基的聚氧硅烷柱 也是说不要连接ECD检测器进行初次使用前的老化? 为何?ECD平衡时间长点就长点,如果每次老化都随意的切末端,那不很浪费吗?还有,柱子装上后,如何检漏?有人说连接进样口 不连接检测器,在末端放在 供试样中 看是否有气泡冒出,那连接检测器后如何看接口处是否漏气? 直接看压力吗?
请教各位:如题目“二苯碳酰肼与二苯基碳酰肼的区别”,有人说是同一个试剂,但为什么化学名称确不一样?
我在网上查的OV-1701的固定相是7%氰丙基-7%苯基-86%甲基聚硅氧烷,这和14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷一样吗
请问老师:如何分析盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量??含量在几个到几十个PPM
求一苯基锡二苯基锡三苯基锡同时检测的GC-MS检测方法
求购咨询苯基三甲氧基硅烷与辛基三乙氧基硅烷的色度检测标准和仪器,或者告诉下哪里有权威的检测机构也好的。谢谢!
看到这篇文章,很感兴趣,没能下载下来,下面是相关信息,欢迎有条件的上传附件,hoho:NMR技术在苯基—2’,3’,4’—三羟基苯基酮分子内活泼质子动态特性研究中的应用欧阳捷 北京师范大学分析测试中心 李敏一 北京师范大学分析测试中心 李维超 北京师范大学分析测试中心 邓志威 北京师范大学分析测试中心 摘 要:本文通过一维(ID)、二维(2D)核磁共振波谱法确定了苯基-2’,3’,4’——三羟基苯基酮分子结构,利用二维交换谱(2D EXSY)研究了该分子内活泼质子在二甲亚砜(DMSO)溶液中的动态特性,建立了活泼质子与溶液中水分子间的化学交换网络,并定量计算了化学交换的速率常数。实验结果表明:酚羟基氧形成分子内氢键使得它与自身的羟基氢的共价键被削弱,该活泼质子酸性增强,更容易发生反应。
EP里面做N,N-二甲基苯胺的方法A里规定的毛细管色谱柱填料是:[color=#333333]交联聚甲基苯基硅氧烷(cross-linked polymethylphenylsiloxane R)。网上找了半天没找到具体型号,不知道大家有没有人知道这是什么型号的色谱柱?[/color]
如何分析多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)中水分的含量(应该是几十个PPM)??如果用KF滴定法怎么消除其碱性太强的现象??如果用水杨酸酸中和的话是不是生成水???我们现用的分析方法是加水杨酸然后滴空白再加样品测定水含量.这种方法有问题吗???
请问固定相为35%苯基甲基聚硅氧烷的柱子(-35)和1701的柱子等效吗?在国标上看到的,我们目前实验室只买了-1、-5、1701、wax的柱子
走基线是谱图中出现很大的三苯基氧膦峰,而且在200℃左右也出现大量杂峰,基本上都是这些离子:57,69,82,96 124 140或者55,57 ,74 87 143 207 281或者57 71 85 99 113等。大家帮忙看看,可能使什么原因引起的,怎么解决?谢谢!
请问对于meso-四苯基卟啉钴这种物质用什么样的溶剂溶解效果比较好?
[color=#444444]现在在做一个实验,产物中可能有二苯基脲生成,目前实验室只有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],需要检测里面是否有二苯基脲,买了标样,但是一直找不到它的分析方法,望做过这方面的高手指点一下,谢谢!~![/color]
请问老师,如果用光谱的方法进行盐水溶液中的苯胺和多胺(2,2-二氨基二苯基甲烷,2,4-二氨基二苯基甲烷,4,4-二氨基二苯基甲烷,N-甲基二氨基二苯基甲烷)含量的测定,它们的吸收峰是多少???
苯基代邻氨基苯甲酸是什么颜色的,今天买来的苯基代邻氨基苯甲酸有的怪怪的
[color=#00008B]有谁知道三苯基氯甲烷的分析方法吗?不管是[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法还是液相色谱法都可以。有的话请发至janeyzyp113@sina.com[/color]
0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸0.2g碳酸钠的100ml水中,加热溶解是先溶解0.2g碳酸钠,还是0.2g N-苯基代邻氨基苯甲酸,有顺序吗?再问一下,热水温度控制在多少?
hP-5ms• (5%-苯基)-甲基聚硅氧烷• 选择性与 HP-5 完全相同• 非极性• 极低的色谱柱流失,是理想的 GC/MS 色谱柱• 对活性化合物,包括酸性和碱性化合物具有优异的惰性• 提高了信噪比,具有更高的灵敏度和质谱图完整性• 键合交联• 可用溶剂清洗• 相当于 USP 固定相 G27http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09502.gif