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二氯苄醇

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二氯苄醇相关的论坛

  • 二氯甲烷萃取甲醇和水中的有机物

    本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

  • 二氯甲烷萃取甲醇和水中的有机物

    本来的实验是这样子做的，先将甲醇和水提取液中的甲醇旋蒸掉，然后再用二氯甲烷萃取，但是因为甲醇和水在一起旋蒸很容易爆沸，所以选择了先用二氯甲烷萃取一下，但是为什么会出现三层呢，我觉得最下面的一层应该是二氯甲烷相，中间的是甲醇和二氯甲烷相，但是我乳浊装的，最上面的是应该是水相，我把最下面的和当中的那层一起旋蒸掉了，不知道这样做对不对？求答

  • 如何分离乙醇，异丙醇，二氯甲烷几种溶剂

    要检测，乙醇，异丙醇，二氯甲烷，甲苯，四种溶剂。用SH-RTX-5色谱柱，30m*0.32mm*0.25um分离效果不好，用WAX柱，百分百聚乙二醇色谱柱，30*0.53*0.25分离度也不好，分流比30，柱温40℃，流速也几乎调到最低标准了?，RTX-5设置的是1.2ml/min，wax柱设置的是3.0ml/min乙醇，二氯，异丙醇，三个都出的非常近。两种方法都是2.5-2.8分钟全部出峰了。而且有重叠

  • 【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    【分享】空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法

    空气中二氯丙醇的测定方法 变色酸比色法 1 原理二氯丙醇水解后，经高碘酸氧化生成甲醛。甲醛与变色酸作用生成紫色化合物，比色定量。2 仪器2.1 采样管(图77)。2.2 抽气机。2.3 流量计，0～1L/min。2.4 具塞比色管，25ml，10ml。2.5 分光光度计。3 试剂3.1 硅胶：40～60目硅胶，用混合酸(硫酸与硝酸等体积混合)在沸水浴上回流加热处理2h。水洗至中性，在110℃干燥4h，然后在200℃活化4h，贮于干燥器内备用。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201424_52378_1625938_3.jpg[/img]3.2 碳酸钠(Na2CO3)溶液，10g/L。3.3 高碘酸钾溶液，15g/L：称取1.5g高碘酸钾，溶于100ml3＋2硫酸中。3.4 亚硫酸钠溶液，100g/L。3.5 硫酸，?20＝1.84g/ml。3.6 变色酸溶液，20g/L。临用前配制。3.7 标准溶液：于25ml量瓶中加入约10ml碳酸钠溶液(3.2)，准确称量，滴入2滴二氯丙醇，再准确称量，两次称量之差即二氯丙醇的质量，加碳酸钠溶液(3.2)至刻度，充分混合，计算1ml溶液中二氯丙醇的含量。临用前用碳酸钠溶液(3.2)稀释成50?g/ml二氯丙醇标准溶液。4 采样于采样管中先投入一个玻璃珠，使其恰好堵在采样管的下端狭窄部位，然后装入3g硅胶，以0.5L/min的速度抽取5L空气(采样管始终保持垂直位置)。5 分析步骤5.1 对照试验：同采样，于采样管中装入硅胶带至现场，但不抽取空气，照样品分析。5.2 样品处理：将采样管中的硅胶移入25ml比色管中，加10ml碳酸钠溶液(3.2)，盖上磨口塞(不要塞严)，放在沸水浴中加热90min，放冷，取2ml上清液于10ml比色管中。5.3 标准曲线的绘制：按表71配制标准管。向标准管中各加入0.2ml高碘酸钾溶液(3.2)，混匀，放置30min，加入0.2ml亚硫酸钠溶液(3.4)，振摇(此时溶液应为无色，如残有黄色可再补加一滴亚硫酸钠溶液)，沿管壁徐徐加入3ml硫酸(3.5)及0.6ml变色酸溶液(3.6)，混匀，放在沸水浴中加热20min，放冷，加水稀释至10ml，混匀，于波长570nm下比色。以二氯丙醇含量对吸光度作图，绘制标准曲线。5.4 测定：样品管操作同标准管，以现场对照管调仪器零点比色。由标准曲线上查出二氯丙醇的含量。6 计算表71 二氯丙醇标准管的配制[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2007/05/200705201425_52379_1625938_3.jpg[/img]X＝５C/V0式中：X——空气中二氯丙醇的浓度，mg/m3；C——所取样品溶液中二氯丙醇含量，微克；V0——标准状况下的样品体积，L。7 说明7.1 本法检测限为1微克/2ml。二氯丙醇浓度为1.5、10、20微克/2ml时，变异系数分别为1.4%、2.6%、2.3%。7.2 采样速度为0.5～1.0L/min时，硅胶对二氯丙醇的采样效率接近100%。

  • [转贴]二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究

    二噁英、多氯联苯和氯丙醇的痕量与超痕量检测技术的研究 ——中国疾控中心营养食品所 吴永宁 李敬光 郑明辉 吴文忠 付武胜 张建清 赵云峰 陈左生 庄志雄 邵 兵二噁英、多氯联苯和氯丙醇是当今食品安全和环境科学领域关注热点，PCDD/Fs和PCBs为持久性有机污染物斯德哥尔摩公约中最重要的3类化合物。我国作为签约国在2004年全国人大批准履行，而在履约能力中首先需要具备的超痕量检测能力即使在发达国家也是少数实验室具备，成为一个国家分析水平的标志，已列入卫生部《食品安全行动计划》能力建设考核指标。本研究将稳定性同位素稀释质谱技术应用到我国食品安全和环境分析领域，针对不同目标化合物分别建立了高分辩磁质谱、四极杆低分辩质谱和离子阱串联质谱的标准化检测技术，特别是采用双同位素稀释同时测定4种氯丙醇的技术。通过对EPA1613/1668、FDA 4084和1/RM /31、AOAC2000.1等国际先进方法在食品（鱼、鱼油、奶粉和猪油）和环境（飞灰、土壤和底泥）样品中开展对比筛选和一系列实验室间协同性验证，提出符合国际规范的技术方案，起草并被颁布为国家和环境行业标准4项，起草待颁布标准5项；发表论著30余篇。先后参加涉及未知溶液、鱼、土壤与底泥、飞灰中PCDD/Fs和PCBs(共平面与指示性)的6次国际比对，均取得优异成绩（在136个实验室中名列前45名），使参加测试的二噁英实验室获得国际承认，成为剑桥同位素实验室鱼和土壤标准参考物的定值实验室。该课题意义重大，总体达到国际先进水平，利用双稳定性同位素进行酱油中单氯取代和双氯取代氯丙醇的同时测定方法属于原创性工作、居国际领先水平。在国内首次开展鱼贝类和土壤中污染的二噁英和多氯联苯同系物类型特征指纹库研究和酱油中氯丙醇的大规模调查，获得了中国总膳食二噁英暴露量，不仅证明所建立的方法实用、可行，也为我国履约摸清家底提供依据。首次以起草国身份参加国际食品法典委员会 (CAC) 酱油氯丙醇标准限量和二恶英减低措施的国际标准起草，全面提高了我国的食品安全科学地位。 获2005年中华医学科技奖二等奖

  • 3-氯，1，2-丙二醇

    急切求助用气相色谱检测调味品中3-氯，1，2-丙二醇的检测方法，我用国标方法，过柱后的洗脱液好像有水分，衍生很难进行下去，有什么好的净化方法吗？有合适商品柱吗？

  • 3-氯-1,2-丙二醇

    有没有老师 做过 酱油中3-氯-1,2-丙二醇的检测实验 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url] 5009.191-2016的第一法 我用商品化硅藻土净化做的，但是 一直没有回收率 ，想请大家指导一下

  • 关于3-氯-1,2-丙二醇的问题

    做酱油或者焦糖色素的3-氯-1,2-丙二醇，我用5009.191的方法，其中采用了振翔的SPE小柱，结果回收率差异很大，若是像酱油这样不太粘稠的回收率大概在175左右，而像焦糖色素的较粘稠的回收率要在215左右 这里有没有朋友做过3-氯-1,2-丙二醇的，有什么好的建议哇

  • 【求助】二氯甲烷、异丙醇、乙腈的分离问题

    现在要做一项溶残检测，同时含二氯甲烷、异丙醇和乙腈，在DB-624(30m*320um*1.8um)柱上异丙醇和乙腈完全重叠，在HP-INNOWax(30m*320um*0.25um)柱上异丙醇和二氯甲烷的分离度很低（小于1.0）。现在是顶空进样方式，分流比5:1，调节了流速等其他参数，都不能达到理想的分离效果，请教各位同仁有没有能较好分离这三种溶剂的色谱条件，多谢！

  • 纯水机的电导率不断跳动变值，求救

    食品厂的制水系统，我关机的时候忘记关浓水阀门，后来巡查才发现。接下来，我就开机试一下，原水电导率，纯水电导率，不断变值，原水电导率是134.6 -136.6不断变值，纯水电导率是5.5-7.0不断变值。正常的话，是只有尾数变的，比如5.5-5.7，并不会不断变值，8个小时下来，变化都不大。这次可是闪来闪去一样，不断地变。有人知道是怎么回事吗，问题严重吗？

  • 3-氯-1，2-丙二醇测定方法

    看到3-氯-1，2-丙二醇测定方法，与大家共享，希望对大家有所帮助。中华人民共和国行业标准（SB 10338—2000 ）酸水解植物蛋白调味液[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=18976]3-氯-1，2-丙二醇测定方法[/url]

  • 二氧化氯入水变黄？

    二氧化氯消毒的自来水，为什么加入水中会变黄！没有刺激性气味！是温度的问题还是配比有问题？还是与水中的什么物质反应才出现水质变黄，有少量红色沉淀，原料是氯酸钠和盐酸，复合型二氧化氯发生器。

  • 3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    3-氯-1,2-丙二醇标准曲线问题请教

    最近在开展食品中3-氯-1,2-丙二醇方法摸索，在对标样进行衍生，并作标准曲线的时候发现有如下问题，请各位大神不吝指教。1、选取5个点作为3-氯-1,2-丙二醇标准样品，质量分别为0.0286ug、0.143ug、0.286ug、0.572ug、1.144ug，在作标准曲线时，在每个标样中分别加入等量的D5-3-氯-1,2-丙二醇，其质量为0.222ug，上述标样中均加入正己烷定容至2mL，然后按标准要求加入40uL的七氟丁酰基咪唑进行衍生反应，后续的步骤严格按标准要求执行；2、衍生结束后，上[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]进行测定，这时候问题出现了，按照上述的内标加入量，D5-3-氯-1,2-丙二醇在各标样的中的量应该是相同的，按理论来说，其在谱图中的峰面积也应该是大致相同的，最起码不会有太大的差别，但实验结果却是内标的峰面积会随着标样浓度的增加而不断的增大，其具体的数值为38845、86170、185376、412975、887632；反观标样3-氯-1,2-丙二醇的峰面积，其实测值与标样浓度值对应增长，成线性关系，具体测定值分别为26801、64667、138047、300758、640761。如果按照外标作标准曲线的话，线性是没问题的，但如果按内标作曲线的话，作出来的曲线压根就没法使用，可以说完全不成线性，这就是我请请教各位同行的问题，你们在用内标作这个项目的时候也会遇到这个问题吗?如果没有，那么你们的内标面积都能保持一致吗？为了各直观的说明这个问题，我把我做的5个标准点谱图按浓度从低到高一并附上以作参考，其中前面的峰为内标，后面的峰为3-氯-1,2-丙二醇。[img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752487962_2765_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151752589614_3231_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753062214_3758_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753121534_1266_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img][img=,690,425]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/04/201904151753188554_5523_1640909_3.jpg!w690x425.jpg[/img]

  • 3-氯-1，2-丙二醇液质法讨论

    3-氯-1，2-丙二醇（分子量110.55），有版友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过吗？前天试了下，发现M-H的离子基本看不到，相应很小，不知为何？查了文献未看到有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测试，不知什么原因？标液用甲醇配的。

  • 【求助】处理后的水加二氧化氯变黄，原因？？？

    本人有一小型水库，占地约150-160亩，水深7、8米，建有一座小型水处理厂，水处理厂处理出来的水水质很好，但在处理完的水中一加二氧化氯，加到0.1时，水就开始变黄，是什么原因啊？该如何解决？？急，请专家帮忙！！！

  • 【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    【求助】求个高纯的1.1-二氯乙烷

    之前做[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]的卤代烃检测时，买了1.1-二氯乙烷，有分析纯的，也有色谱纯的，但纯度都 有问题，想问下有没哪些知道哪买到正常点的1.1-二氯乙烷。下附之前购买的阿拉丁的色谱纯1.1-二氯乙烷的谱图。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005261323_220707_1621482_3.jpg[/img]

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