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二氯苄醇

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二氯苄醇相关的资讯

  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 【培训】食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 【培训】要开班啦——食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测
    培训班简介中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名!适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员;2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员; 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员; 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会协办单位:天津阿尔塔科技有限公司培训基地:中粮集团营养健康研究院 费用说明培训费:课程a 3500元/人(含食宿),时间: 2天课程b 3000元/人(含食宿),时间:2天课程a 依据新颁布国家食品安全标准gb5009.191-2016课程b 依据美国油脂化学协会aocs official method cd 29a-13课程a与课程b分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路)培训内容:课程a:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法(食品安全国家标准 gb5009.191-2016)* gc-ms基本原理及应用* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作课程b:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(aocs official method cd 29a-13)* 3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解* 演示实验* 实际操作报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。联系人:姜平月电话:15620189828/022-65378550qq: 2850791078培训要点氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为aocs的标准。而国内近期刚刚颁布了gb 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法:方法一:国标gb 5009.191-2016方法采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用gc-ms测定。该方法用时较短。方法二:基于aocs official method cd 29a-13方法采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。缩水甘油酯检测方法:基于aocs official method cd29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用gc-ms测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。附件培训申请表姓名:单位(及邮编):地址:手机:传真:email:您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程
  • 食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测培训通知
    p   食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测 /p p   培训班简介 /p p   中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会推出新国标检测技术相关培训。培训班每期招收10人,首期培训课程《食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测》目前正在征集报名! /p p   适合对象:1.油脂、乳制品、肉制品等食品生产加工企业检验技术人员 2.各级食品安全监管部门及检测机构技术人员 3. 高校及科研院所等机构从事食品污染物相关研究的科研人员 4.其他相关行业意向本次培训班的机构及个人 /p p   主办单位:中国仪器仪表学会食品质量安全检测仪器与技术应用分会 /p p   协办单位:天津阿尔塔科技有限公司 /p p   培训基地:中粮集团营养健康研究院 /p p   费用说明 /p p   培训费: 课程A 3500元/人(含食宿),时间: 2天 /p p   课程B 3000元/人(含食宿),时间:2天 /p p   课程A依据新颁布国家食品安全标准GB5009.191-2016 /p p   课程B依据美国油脂化学协会AOCS Official Method Cd 29a-13 /p p   课程A与课程B分期举办,培训结束后颁发由中国仪器仪表学会出具的培训合格证书 /p p   培训地点:中粮营养健康研究院食品质量与安全中心(北京市昌平区北七家镇未来科技城南区四路) /p p   培训内容: /p p   课程A:食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法 (食品安全国家标准 GB5009.191-2016) /p p    GC-MS基本原理及应用 /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   课程B:食品中3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测(AOCS Official Method Cd 29a-13) /p p    3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯检测方法专题讲解 /p p    演示实验 /p p    实际操作 /p p   报名方式:如您对培训感兴趣,请填写《培训申请表》,加盖单位章扫描发送到, marketing@altascientific.com, 我们的工作人员会联系您,以便安排培训时间。 /p p   联系人:姜平月 /p p   电话:15620189828/022-65378550 /p p   QQ: 2850791078 /p p   培训要点 /p p   氯丙醇酯是氯丙醇类化合物与脂肪酸的酯化物,食品中3-氯丙醇酯的检出量较高,其次为2-氯丙醇酯。缩水甘油酯是脂肪酸与缩水甘油的酯化物,与氯丙醇酯的形成机理相似。3-氯丙醇酯与缩水甘油酯已成为全球关注的植物油新型污染物。 /p p   目前对3-氯丙醇酯、2-氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测国际上还没有统一的标准,采用较多的为AOCS的标准。而国内近期刚刚颁布了GB 5009.191-2016,对食品中氯丙醇酯含量的测定做了详细的说明,而缩水甘油酯尚没有检测标准。 /p p   3-氯丙醇及2-氯丙醇检测方法: /p p   方法一:国标GB 5009.191-2016方法 /p p   采用甲醇钠/甲醇作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,利用硅藻土小柱进行净化,再用七氟丁酰基咪唑作为衍生试剂,最后采用GC-MS测定。该方法用时较短。 /p p   方法二:基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法 /p p   采用甲醇/硫酸作为水解剂,将氯丙醇酯水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率,且成本低。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 109" title=" 11.png" style=" width: 390px height: 86px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/3967d1a0-e05d-4afe-9c20-075b41169847.jpg" / /p p   缩水甘油酯检测方法: /p p   基于AOCS Official Method Cd 29a-13方法:在酸性条件下使缩水甘油酯解环,采用甲醇/硫酸作为水解剂,水解成氯丙醇,采用液液萃取的方法进行净化提取,再用苯基硼酸作为衍生试剂衍生,最后采用GC-MS测定。该方法具有较好的稳定性,精密度、重复性及回收率。 /p p style=" text-align: center " img width=" 479" height=" 92" title=" 12.png" style=" width: 422px height: 73px " src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/f90cb986-2897-4c72-b6c3-9c8fadaf68e4.jpg" / /p p   附件 培训申请表 /p table width=" 549" border=" 0" cellspacing=" 0" cellpadding=" 0" tbody tr class=" firstRow" style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none padding: 0px border: 1px solid black " colspan=" 2" p style=" background: white text-align: center line-height: 27px " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " span style=" font-family: 宋体 " 附件 /span /span /strong strong /strong span style=" font-family: 宋体 " strong span style=" color: rgb(47, 47, 47) " 培训申请表 /span /strong /span /p /td /tr tr style=" height: 27px " td width=" 549" height=" 27" valign=" top" style=" background: none border-width: 0px 1px 1px border-style: none solid solid border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% 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border-color: rgb(0, 0, 0) black black padding: 0px " colspan=" 2" p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: 宋体 font-size: 16px " 您还希望接受哪一类主题的培训?我们将尽力安排相关课程 /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " span style=" font-family: 宋体 " & nbsp /span /span /p p style=" line-height: 150% text-indent: 32px " span style=" text-decoration: underline " span style=" line-height: 150% font-family: " new=" " times=" " & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp & nbsp /span /span /p /td /tr /tbody 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  • 科技创新: 超高分辨率显微镜行业春林初盛
    光学显微镜至今已有三百多年的历史,从观察细胞的初代显微镜发展到如今打破分辨率极限的超分辨显微镜。近年来,生命科学领域蓬勃发展,对显微成像技术不断产生新的需求,光学显微镜不断向更高分辨率、快速成像、3D成像等高端技术方向发展。 我国高端光学显微镜市场长期处于被国外产品垄断的局面,许多关键核心部件依赖进口。令人欣喜的是,近五年来,市场上涌现出多种国产高端光学显微镜,包括超分辨显微镜、双光子显微镜、共聚焦显微镜、光片显微镜等,逐渐打破当前市场格局。基于此,仪器信息网特别制作“破局:国产高端光学显微镜技术‘多点开花’” 专题,并向国产光学显微镜企业广泛征稿(投稿邮箱:lizk@instrument.com.cn),了解各企业主要高端光学显微镜产品技术特点和发展进程。本篇为宁波力显智能科技有限公司供稿,公司主要产品为INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜,其采用的STORM技术是目前国内鲜少有的超分辨技术类型。撰稿人:宁波力显智能科技有限公司副总经理张猛博士人类的历史,也是一部工具的历史。人类发展的历程就是关于如何对世界了解的更多,将人类生活变的更好更先进的历程。从旧石器时代,原始人拿起第一块石头当作工具开始,就开启了用工具进行未知世界探索和创造性改变的历程。从古至今,人类都是工具发明和使用的种族,新工具的问世也反哺人类的成长和进步,让人类一次次突破原有认知边界看到更多的未知,解决更多的问题,取得更多的成就。显微镜,正是一项帮助人类认识微观世界从而改变世界的革命性工具,也是人类探索微观世界不可缺少的工具。显微镜问世之前,人类仅可用感官来把握世界,所能认识到最小世界就是“目所能及”的常规世界,人的肉眼仅能分辨约0.1毫米尺度的物体,因而相关科学的发展缓慢。当罗伯特胡克使用显微镜观察到软木塞上的“小室”,并将其命名为细胞时,可能还没有意识到他这次实践将为人类开启微观世界的大门。人类对未知领域无限的好奇心是推动科学技术前进的动力之一,为了解析关乎生命基本结构,回答有关物质与生命等基本问题,为此人类不断开发出更为精密、分辨率更高的显微镜来探寻这些问题的答案。经过400多年的发展,近几年国际上出现了超高分辨率显微镜这一工具,一经面世就引起了众多科学家的关注和极大兴趣。那么什么是超高分辨率显微镜,为什么它能让科学家如此感兴趣呢?我们一起往下看。超高分辨率显微镜的诞生,是生命科学史上的一座里程碑简单的讲,超高分辨率显微技术是通过应用一系列物理原理、化学机制和算法“突破”了光学衍射极限,把光学显微镜的分辨率提高了几十倍,使得人类能在200nm以下以前所未有的视角观察生物微观世界的技术,具有超高分辨成像技术和实现超高分辨率成像能力的显微镜就是“超高分辨率显微镜”。那么什么是光学衍射极限呢?所谓光学衍射极限,是1873年德国科学家恩斯特阿贝提出的,由于光是一种电磁波,存在衍射,一个被观测的点经过光学系统成像后,不可能得到理想的点,而是一个衍射像,每个物点就像一个弥散的斑,如果这两个点靠得很近(小于可见光波长大约一半,约200nm),弥散斑就叠加在一起,看到的就只能是一团模糊的图像,也就无法清晰观测到衍射极限以下物体的微观空间结构。并且光学衍射极限此前长期被认为是限制光学显微镜技术通向更微观的“拦路虎”和“绊脚石”,甚至被科学界一度认为是无法突破或绕开的。直到2000年,几位世界知名科学家先后发明了几种不同技术路线的的超高分辨率显微技术。其中,Stefan Hell、Eric Betzig和W.E. Moerner三位科学家就是因其在超高分辨率显微成像技术领域的突出贡献,获得了2014年诺贝尔化学奖。至此,人类才得以突破光学衍射极限这一横亘在前、不可逾越的“大山”,实现了200nm以下超高分辨率显微成像,以光学的方法观测到纳米尺度世界的真实样貌。超高分辨率显微镜可用来研究分子定位与空间分布、分子相互作用、分子复合物的构成,并可实现分子的计数。除具有200nm以下卓越分辨率性能外,对生命样品结构也可进行精准成像定位,还具备对活体细胞进行微观观察的可能性,对于生物、生命科学、医药、医学等的领域都有着重要意义,因此吸引了全球科学家的持续研究和关注。通常来说,超高分辨率显微镜主要有两大类技术策略,一类是通过特定模式照明对分子受激荧光差异化调制实现超高分辨率成像。代表产品有受激发射光耗损显微镜(Stimulated Emission Depletion, STED)和结构光照明显微镜(Structured Illumination Microscopy, SIM)。另一类,是利用荧光分子的“开关”特性,使其随机闪烁,从而能够对单个分子分别记录,实现超高分辨率成像。随机光学重构显微镜(Stochastic Optical Reconstruction Microscopy, STORM)就是这类技术路线的代表。第一大类中,STED及其衍生都是利用“甜甜圈”状的空心光束来修饰位于中间激发光的点扩散函数(Point Spread Function, PSF),从而达到直接超分辨成像的目的。而SIM则是利用了结构光照明,以获得包含样本的结构信息的干涉图案“摩尔条纹”,加上后期的图像重构,达到超分辨成像的目的。第二大类中,STORM是利用了荧光染料分子“光控开关”(photo-switchable)性质,达到在一个衍射极限空间内(200~300 nm)随机“点亮”单个荧光分子并进行高精度定位的目的。既然叫超高分辨率显微镜,最为重要的就是对空间分辨率的提升。其实无论哪一类技术,理论上空间分辨率都是可以实现无穷小,但是受限于样本、荧光染料特性、标记密度、激发光效率等原因,实际拍摄中能实现的空间分辨率是几十纳米。从遍地洋货到国货崛起众所周知,高端显微镜市场被“洋货”所长期垄断,不仅在国外如此,在中国也是如此,国货“芳踪难觅”,这对于我们这样一个大国来说可算是“一言难尽”。当然,也有令人感到振奋的信息,那就是在超高分辨率显微镜这个细分领域,除了“洋货”最近也已见到了国货产品的身影。宁波力显智能科技有限公司(INVIEW)的超高分辨率显微镜产品INVIEW iSTORM就是一款国产超高分辨率显微产品。宁波力显智能科技有限公司是专业从事超高分辨率显微技术和产品研发的科技企业,依托复旦大学的自动控制、新一代信息技术及香港科技大学的生物、光学、图像处理等的技术,拥有光学、生物、自控、机械、信息技术等多领域交叉学科技术团队,将2014年诺贝尔化学奖得奖技术产业化,推出了INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品,以帮助人类以前所未有的视角观察微观世界,突破极限,见所未见。INVIEW iSTORM超高分辨率显微镜产品采用dSTORM技术路线,具有20nm超高分辨率、2-3通道同时成像、界面友好、简单易用、系统稳定性好、环境适应性高等的特点。技术先进,20nm超高分辨率,3D成像采用STORM随机光学重构技术,加入柱面镜设计,在XY轴分辨率达20nm、Z轴分辨率达50nm,具备3D成像功能。多通道同时成像光路设计,稳定性高采用专有的多通道同时成像的光路设计,提供稳定的光路。自主开发的成像分光光路,可保证通道间的光学路径相对独立,使得样品发出的荧光最大效率地被探测器接收,最大限度降低通道间的串扰。并配合以最佳染料方案和最佳成像缓冲液配方,以多通道同时成像的方式,在几秒到十几分钟的时间范围内实现20nm的超高分辨率成像。物理样品锁定设计,锁定精度1nm采用纳米级实时动态锁定技术,以实时物理补偿方式纠正样品漂移,无需预热,即开即用,操作简便,免受如气流、温度变化、噪音、机械振动等的环对样品位置的影响,在高楼层、嘈杂、震动、常温常态的环境下也能稳定成像,因而具有高效、简便、对环境适应性好的特性,友好易用。 “傻瓜式”操作,易学易用软件集成了多种成像算法,并在采集数据时实时呈现超高分辨图像重构结果和详细参数,“所见即所需”,操作流程化,简单易用。具有拍摄过程简单易用、参数优化实时透明、超分辨图像实时重构、自动化用户数据管理、图像数据后分析功能等五大特点。此外,经过优化的样本制备方案更易于实验人员的掌握和实际操作。即便是技术新手,经过简单的技术讲解,2个小时以内就可操控系统并获得理想的超分辨率成像结果。以上,INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品所具备的综合特点和优势,使得它能够帮助到更多科学家进行衍射极限尺度以下的生物分子组织与相互作用等的尖端科学研究。另外,值得一提的是,INVIEW iSTORM产品还以优异的光路、较低强度的照明、多通道同时成像所支持的较短成像时间等的综合性能,结合合适的荧光探针及根据探针特性调整的探测器拍照频率等,实现活细胞的超高分辨率成像,这将更大程度上帮助到科学家在生物学基本问题与机制上的科学研究。随着人类对自然的认识向更加微观的时空尺度,传统的科研手段已经不能完全胜任,没有高端科研仪器,要想做出重大原始创新科研成果很困难。力显智能科技将继续立足于超高分辨率显微镜技术研究及产品开发,不断推出新技术、新品,从而推动高端显微技术在中国的产业化和应用,努力为我国生命科学、医学、药学等领域的科学研究提供强大助力。INVIEW iSTORM超高分辨率显微产品超高分辨率显微技术的未来可期作为一种新兴荧光显微成像技术,超高分辨率显微成像正受到科学家们的广泛关注,实验室中不断产生着振奋人心的数据。围绕着超高分辨率核心,主要研究方向为不断提高显微镜成像性能,使其分辨率更高,成像速度更快,成像深度更深,视野范围更大,及更低的光毒性光漂白。而我们也可以清晰的看到,由于不同的超高分辨率成像技术提升分辨率的技术路径差异,很难有“面面俱到”的技术可以满足差异化样品的全部成像需求,“精准成像”,也就是针对不同的样品特点,而选择最适合这类样品的显微成像技术,是进行生命科学等领域研究的最优解,这也促使生物,光学,算法,图像处理等领域的研究人员不断深入跨学科合作,共同探索生命的奥秘。即便有了更快、更高、更深、范围更大,更低光毒性光漂白的超高分辨率显微镜,扩展应用仍有诸多挑战。细胞内有成千上万的转录本,有数以万计的蛋白分子。超高分辨率显微镜能否用来实现组学水平的多分子检测?能够找到或开发出足够多样的荧光染料以匹配更多分子吗?或者能找到奇方妙法可以实现多重、多轮检测吗? 能否开发出新型的荧光染料,使其具有更高的光子预算,更好的光稳定性、光激活、光开关以及转换速率等特性;研制更快更灵敏的光子探测器、输出功率更高的激光器;更稳定、高效、智能的光学系统;更加高效的算法以及不同超高技术路线的联合应用;开发组学水平的多重检测方法等等,正有许多的科学家、研究者们正在进行着有益的尝试。相信未来超高分辨率技术应可应用于实现细胞内的原位测序、原位转录组与蛋白质组分析,并最终获得全景的、多组学、全时空细胞全部分子组织及相互作用图像,真正实现分子生物学与细胞生物学的新融合,让人类有更全面、更精细的视角来理解生命的基本分子组织及其运行的基本机制!超高分辨率技术和产品应用前景巨大,未来可期,令人振奋!
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • 为增纯奶浓度 绿赛尔乳品掺加2008年问题剩奶粉
    2009年5月,山东淄博市3万多绿赛尔牛奶的订户被告知“由于设备原因,暂时停止送奶”,而送奶业务到2009年的7月才逐渐恢复正常。今年1月底,国家有关部门公布曝光了2009年绿赛尔乳业有限公司的产品三聚氰胺超标后,很多绿赛尔牛奶的订户才弄明白停奶的原因。   绿赛尔在事后被注销了食品生产许可证,企业也被淄博另一家乳企康智多生物科技有限公司兼并。   据了解,绿赛尔在制作纯牛奶的过程中,添加了一部分“问题奶粉”。该企业当时的3名有关人员在事发后也被警方控制。   曾是淄博第二大乳企   公开资料显示,绿赛尔1997年11月成立,是淄博张店区马尚镇九级村的龙头村企。企业性质属集体所有制,从属于金塔实业总公司,而金塔实业总公司的董事长正是九级村的村支书袁有平。2003年绿赛尔固定资产达5860万元,拥有原料生产基地15处,年销售2.5亿元。公司2003年4月通过ISO9001质量体系认证,拥有先进乳制品加工生产线18条。   与这些“辉煌”简介相悖的是,2009年9月,国家质检总局发布《关于注销天津市蓟源水业有限公司等754家企业的827张食品生产许可证的公告》,其中就包括绿赛尔。公告显示,此次注销的绿赛尔公司食品生产许可证,产品名称为“饮料”,其中包括果(蔬)汁及果(蔬)汁饮料、含乳饮料及植物蛋白饮料,注销时间为2009年8月12日。   九级村是一个已经城市化的居民社区,村委会的办公楼就在整齐的住宅小区内。“奶厂在2008年底就转让了。”2月5日,村委会内的一位工作人员说,2008年底,集体所有制的绿赛尔就转让给了个人,以后就和九级村没有关系了。当时业内对于绿赛尔转让的话题比较忌讳,“坊间的传言有很多个版本,但大都说厂子被贱卖了。”   据淄博一位资深业内人士介绍,2008年的时候,淄博本地有三家乳业,得益乳业占市场7成,绿赛尔占2成,康智多占1成。   被疑在奶中加“问题奶粉”   早报记者注意到,在三鹿奶粉事件后,得益、绿赛尔等乳制品企业相继购置了高效液相色谱等检测设备,开展了乳制品中三聚氰胺的自检工作。而根据2008年11月有关绿赛尔的新闻报道称:三鹿事件发生后,绿赛尔公司投资30万元购置了一台美国产SSI高效液相色谱分析仪,实现了对三聚氰胺等有害物质的精量检测,成为淄博市首家使用此仪器的生产企业。   “绿赛尔要是不转让,说不定也不会出事。”知情者透露,绿赛尔转让后,一部分职工由于种种原因离开了工厂,其中有些是技术骨干,该企业的技术力量出现下滑。业内人士称,绿赛尔出事的那批纯牛奶(生产批号:2009-4-25),按照当时绿赛尔的设备应该可以检测出三聚氰胺超标,但当时可能厂内就没有对产品进行有关指标的检测就直接让产品出厂了。   关于三聚氰胺从何而来,知情者称,绿赛尔当时将2008年剩下的一些奶粉添加到鲜奶当中制作纯牛奶,而问题恰恰出在了剩奶粉上。一位熟悉厂内操作的人士说,当时的绿赛尔收上来的鲜奶可能比较稀,达不到纯牛奶的蛋白浓度,所以添加了奶粉以增稠。而按照生产规范,生产纯牛奶必须用鲜奶,添加奶粉本来就是违规操作。   没有销毁“问题奶粉”,生产纯牛奶时违规添加奶粉,产品出厂时不按规定进行有关指标的检测,就在这一系列的违规操作后,绿赛尔的超标纯牛奶就这样出现在了每个订奶户的家中。坊间传言称,绿赛尔是被内部员工举报,说其生产纯牛奶时违规添加奶粉而被有关部门查处的。
  • 技术漫谈|超高分辨率显微成像技术在神经科学中的应用(二)
    荧光显微成像技术对人们理解神经科学起了非常关键的作用。而最近一些年出现的各种超分辨显微成像技术和专门的荧光探针能够以超过以往普通光学显微镜的分辨率直接观察神经元亚细胞结构和蛋白质排列。并以直观可视方式揭示了神经细胞骨架组成、分布、运动和膜蛋白信号传导、突触下结构和功能,以及神经元−胶质细胞相互作用。同时超高分辨显微成像技术(Super Resolution,SR,下文中出现SR均指超高分辨率显微成像技术)对于许多自身免疫和神经退行性疾病模型中的分子靶点研究也提供了全新的强大工具。今年春,Werner等科学家在美国化学学会会刊(ACS)上最新发表了一篇综述,比较详实系统介绍了超高分辨率显微技术在神经科学上的最新应用进展。我们在此文基础上进行了编译整理。因文章较长,我们将分三期陆续介绍。本期接着上期的第一部分超高分辨率显微技术在神经科学中的应用(一) ,为第二部分内容。4.荧光标记与样品制备4.1. 荧光标记神经元和脑片的超分辨率成像是用适当的荧光团标记感兴趣的生物分子,理想情况下是以定量和化学计量的方式。虽然SIM和其他超分辨方法的成像质量取决于信号背景(S/B)比,但SIM对荧光团没有特殊要求。另一方面,STED显微镜可达到的分辨率在很大程度上取决于所用荧光团的光稳定性。RESOLFT显微镜使用可逆光开关FPs,具有两个稳定状态,因此可以使用较低的激光照射强度。所有SMLM方法的定位精度取决于每个事件检测到的光子数。dSTORM需要光开关有机荧光团,包括菁、罗丹明和恶嗪染;而PALM则需要使用光开关、光转换和光激活FPs。与此相反,DNA-PAINT理论上适用于所有荧光团,因为开/关速率由对接链和成像链序列和缓冲条件决定,而其中 Cy3B和ATTO 643效果最好。、为了获得一张好的超分辨率图像,除了成像方法以外,样品制备也非常关键。使用荧光探针进行高效和特异的标记,并且使标记误差(荧光团和目标之间的距离)达到最小。为了通过荧光成像进行结构解析,标记密度(即荧光探针之间的距离)必须显著高于所需的分辨率。另一方面,特别是对于接近几乎分子分辨率的超分辨率成像方法,标记误差必须尽可能小,以达到高精度成像。对于活细胞标记而言,在合适的表达载体中融合感兴趣的蛋白质的基因编码FPs无疑成为首选。然而,FPs的亮度较低,与有机染料相比,其图像分辨率较低。理想的标记方法是使用荧光染料标记基因编码的蛋白质、肽标签或单一氨基酸。在模式生物如果蝇或秀丽隐杆线虫的应用得益于基因编码工具,通过转座子、操纵二分体Gal4/UAS表达系统或Crispr/Cas9方法引入或去除突触蛋白和荧光蛋白。由于瞬时转染的细胞表现出不同的蛋白质表达水平,蛋白质的分布和功能不一定反映野生型的情况。图5 通过单体链霉亲和素结合AP标记的突触蛋白成像结果显示Nlg1和LRRTM2的差异分布(dSTORM成像)。上排:Homer 1c GFP作为突触后室的参考。第二排:Nlg1和LRRTM2(dSTORM成像)。左下:频率分布直方图,用于显示相对于Homer 1位置中心的信号分散情况。右下:列出比较两种蛋白质的突触结构域数量的直方图。然而,通过构建优化表达,稳定表达的细胞或CRISPR基因敲入等方法可以产生从内源性到强过表达的蛋白质表达水平。根据不同的转染策略,可以采用不同的方法转染神经元。传统的磷酸钙共沉淀法和脂质体法在大多数实验室都可实施,但这两种技术的转染效率很低。而病毒转染的效率比较高,允许注射到大脑区域,但需要实验者具备病毒生产方面的专业知识,并需要考虑生物安全问题。此外,还必须考虑病毒类型、插入片段大小、毒性和差异表达等因素。要达到高转染效率,可以使用高压脉冲将核酸直接输送到细胞核,进行核转染。然而其缺点是,当这种方法应用于小鼠原代神经元时,会导致细胞存活率较低,并且实验设备昂贵,还需要根据神经元密度和物种对脉冲参数进行多次测试。另外,也可以使用细胞附着式高电阻管,在完整神经元网络(如器官型切片)中进行单细胞电穿孔。利用这种方式,结合CRISPR基因敲入获得了接近内源性的蛋白质表达水平。基于CRISPR基因敲入,在神经元发育的不同时间点通过脂质感染、核感染或病毒转染在神经元中实现。如前所述,FPs光稳定性和荧光光子输出较低,这降低了图像质量。另外,连接大小为2−5nm的FP后,蛋白质功能可能会受到影响。因此,首先必须清楚感兴趣的蛋白质在野生型的功能表现。而有机染料比FPs小得多,有更高的光子产率和光稳定性,但需要与其它能与感兴趣分子结合的分子进行连接耦合。对于固定细胞,使用一抗和二抗进行免疫染色仍然是标记内源性蛋白质的首选方法。缺点是由两个大小17.5 nm左右的IG抗体间接免疫标记有可能导致标记误差。使用直接法免疫荧光或Fab片段可以减少标记误差。另外针对GFP或转基因短肽标签的更小(1.5×2.5 nm)的骆驼“纳米抗体”已应用于dSTORM成像。此外,耦合了链霉亲和素的荧光染料可用于神经元和器官型组织中靶蛋白的特异性标记。使用这种标记方法,研究了神经氨酸酶-1ß、神经肽原-1和富含亮氨酸的重复跨膜蛋白2的动力学和纳米级结构,并揭示了跨突触粘附结构的形成(图5)。另外可以使用生物正交肽或自标记蛋白质标签,例如FlAsH tags, SNAP-tags, and Halo-tags。这些标签蛋白与目标蛋白共表达,并以共价和特异性结合其各自的荧光标记试剂或配体。对于肌动蛋白和微管的标记,可以使用小肽药物,如双环七肽-鬼笔环肽和紫杉烷类药物,如紫杉醇。膜和细胞器的标记可以通过荧光脂质和细胞器的追踪试剂来实现。此外,小肽或配体可以直接用荧光团标记,并特异性结合生物分子,例如,显示抑制性突触后位点的超结合肽。要达到最小的标记误差,可以通过单个非天然氨基酸的特定位点标记实现。通过基因编码导入设计的非天然氨基酸,并用四嗪染料进行生物正交点击化学标记。显然,神经元和组织切片必须根据要成像的结构进行透膜和固定。与所使用的标记方法无关,特别注意所用的试剂必须能保留自然细胞环境中生物分子的超微结构。通过化学试剂固定交联蛋白质,可能会影响结合亲和力,也可能削弱分子间的相互作用。在大多数情况下,多聚甲醛(PFA)和戊二醛已成功用于神经科学的超分辨率成像。此外,还引入了乙二醛等新型固定剂。膜分子应始终使用4%的PFA和0.2%戊二醛固定,以尽量减少残余流动性并避免伪影,例如抗体结合诱导的簇形成。4.2. 神经元的多色遗传标记荧光蛋白彻底改变了神经元的活细胞成像方式,因为荧光蛋白可以与感兴趣的蛋白质融合,并且在假定不影响野生型功能的前提下,用于双色和三色成像。神经系统具有非常高密度的轴突和树突相互作用结构,需要使用更多不同颜色的标记来区分不同的神经元连接。2007年,随着一种名为Brainbow的转基因方案的开发,这一问题得到了解决,该策略能够对神经元进行多色标记。结合单细胞分辨率成像技术,Brainbow技术可以用来创建大脑图谱,详细描述神经元如何形成回路,其连接体以及它们投射到何处。Brainbow利用了三原色,即可见光谱的所有颜色都可以由三种原色的不同混合物生成,即红色、绿色、蓝色(RGB)或转化为荧光蛋白,例如RFP、YFP和CFP。为了实现这一想法,应用了Cre/lox重组系统,该系统可以通过DNA切除、反转或染色体重组启动基因表达,使三个荧光蛋白基因中的一个在转基因中随机表达。转基因盒的多个拷贝的引入导致三个不同拷贝数的基因在每个细胞中组合表达,从而产生几十种颜色,使相邻神经元分化并观察其相互作用。Brainbow技术非常适合绘制不同神经元类型之间的连接模式,追踪轴突,并识别大脑中远距离的神经元连接。此外,已经证明Brainbow表达可以成功地用于研究周围神经损伤后的轴突再生,并检测大脑发育过程中的重要阶段。为了进一步改进Brainbow在包括突触蛋白在内的大脑和连接图谱中的应用,SRM的应用是显而易见的。最近通过结合Brainbow、顺序免疫染色和ExM同时研究同一脑切片上的形态、分子标记和连接,成功地证明了这一点(图6)。将这项技术应用到全脑研究一直是一个挑战,直到最近才成功应用。图6 结合Brainbow和ExM的多轮免疫染色和ExM(miriEx)成像。(A) 实验方案:在Parvalbumin cre/+ 小鼠的脑切片中,Parvalbumin蛋白阳性中间神经元通过Brainbow进行观察,并在下一轮应用4倍ExM成像。使用EYFP信号对Homer1和Gephyrin进行免疫染色来观察突触。(B) Brainbow 信号的免疫染色。(C) 分别通过突触后标记homer1和Gephyrin的免疫染色来区分抑制性和兴奋性突触。插图(D)−(F)和(G)−(I) 显示图像的更多细节图。(J)和(K)神经元的形态重建(使用ImageJ软件插件nTracer),包括其各自传入的特征。虚线框表示(B)和(C)中所示的区域。重建的神经元按顺序编号。标尺(膨胀前的):10μm(B/C)、2.5μm(I)、20μm(J/K)。4.3. 神经科学中的光电联合显微镜电子显微镜(EM)和电子断层扫描具有光学显微镜无法达到的空间分辨率,可以获得细胞和细胞器的超微结构信息。然而,EM和电子断层扫描不能标记特定的分子,因此难以识别未知的细胞结构或具有相似形态特征的结构。用胶体金标记结合抗体可以实现蛋白质的纳米级定位,但抗原的标记效率低下,这意味着胶体金颗粒的数量仅占抗原总数量的1%到20%。而另一方面,荧光显微镜虽然分辨率较低,但可以进行大视场成像和对活细胞中蛋白质进行定位。对固定样本细胞中的各种分子进行高效和特异的分子标记后,结合超分辨率荧光显微镜方法,达到的空间分辨率可以远低于衍射极限。因此,光电联合显微镜(CLEM)作为一种通用的方法,在电子显微镜提供的细胞超微结构背景下,通过超分辨率成像来可视化蛋白质的定位和相互作用。然而,将超分辨率成像与EM结合起来更为困难,因为乍一看,这主要是由于两种方法的样品制备流程不同且不兼容。例如,EM中保存超微结构所需的固定和染色会引入很强的自发荧光。而且荧光蛋白还会在固定和聚合物包埋所需的脱水和氧化条件下淬灭。此外,这两幅图像必须在纳米精度下精确叠加,首先需要使用在荧光成像和EM中都表现出极好的对比度的固定对准标记物,如裸金微球。 另外,样品脱水引起的结构变形会严重破坏两幅图像的正确叠加。所以必须在超微结构和荧光保存之间找到折衷方案。例如,已经证明,对于某些周期性分子结构,如核孔复合体,无需使用对准标记,dSTORM和EM扫描图像可以以20 nm的精度叠加。光电联合显微镜的流程是先对轴突和树突进行荧光实时成像后,再使用透射电镜观察。例如,表达GFP的脑组织在荧光成像后进行化学固定,再使用电子密度标记进行免疫标记,例如EM金。或者采用更成熟的方法,如过氧化物酶或胶体金标记。最后,可以通过光转化在荧光团处局部生成二氨基联苯胺(DAB)聚合物。为了克服标记问题并确保超微结构的保存,已经开发了用于EM (NATIVE)的纳米体辅助组织免疫染色。NATIVE能够高效标记蛋白质,无需苛刻的渗透步骤、特殊树脂、锇替代物或透明化试剂。随着方法的改进和技术的发展,光电联合显微镜已被证明是研究不同种类突触和定位突触蛋白的理想选择。5.超分辨显微镜观察神经元隔室/突触以及神经元−胶质细胞相互作用下面我们将展示通过超高技术获得的有关细胞骨架组成和动力学、突触前室和突触后室对神经传递准确性至关重要的分子组装,以及形成神经元功能的星形细胞结构的调节和构建的最新数据。5.1. 细胞骨架神经元的极化性质以及树突和轴突的长度都需要结构和功能性支架来支持它们的稳定性、适应可塑性和物质运输,这些特性对神经元的存活和信号传递是必不可少的。因此,神经细胞骨架的结构在过去几十年中引起了神经科学家的注意,并在其它文献中进行了详细的回顾。20世纪70年代的电镜研究表明,神经细胞骨架由三种主要类型的神经纤维组成:大小约为20−30 nm的微管,直径为10 nm的神经纤维和5−10 nm大小的肌动蛋白丝。微管是由异二聚体在GTP依赖性组装过程中结合α和β微管蛋白单体组装而成的圆柱体,称为原丝,再由13个这样的原丝形成一个微管单元。轴突的微管成束状组织,并根据其相对于神经元胞体的位置显示不同的方向。它们的极化通过快速增长的正端和缓慢增长的负端体现。STED显微镜揭示了快速生长极依赖钙锚定在肌动蛋白皮质上。使用dSTORM对发育中的神经元进行活细胞成像证明了神经元极性和轴突具有方向一致的、平行的由TRIM46驱动的微管束,而树突微管的特征是混合极性。用Motor-PAINT方法进行纳米跟踪发现稳定和乙酰化的微管显示负端向外的方向,而动态和酪氨酸酶化的微管则显示相反的方向(图7)。例如轴突起始节中微管密集地聚集在束簇中,由于密集的重叠定位,使用SMLM方法具有挑战性。这个问题可以通过两种实验方法来解决:第一,设计更小的标记探针,如微管蛋白纳米抗体,这不需对神经元微管更详细的观察。第二,一种降低群聚密度的超分辨率方法,如ExM,可用于胞体和树突中微管亚群的可视化。神经纤维是在轴突中形成的广泛平行网络的异质聚合物,它为轴突提供稳定性并调节轴突直径和传导速度,其组成包括低、中、高分子量神经纤维、中间蛋白和外周蛋白的三联体。它们的自组装首先形成平行的异二聚体,然后半交错地结合成反平行的四聚体。最后,八个四聚体横向聚集成单位长度的神经纤维,进一步拉长并径向压缩至最终的神经纤维外观。用电镜观察到在神经纤维之间的交界面,形成3−5 nm大小的交叉桥,但对其功能及其与神经纤维的分子相互作用仍不清楚。在这里,ExM与SMLM的结合或DNA-PAINT的应用可能有助于研究密集神经纤维中的这种相互作用。神经纤维动力学已经通过光转换和光活化SRM实验进行了研究,显示了端到端蛋白合成中的退火和切断过程。肌动蛋白最初被认为与一组更集中的短肌动蛋白丝结合在一起,在轴浆中形成斑点状的膜下层。在原代神经元和脑切片中使用phalloidin Alexa Fluor 647进行STORM成像,揭示了轴突肌动蛋白的新的组成原理。这些实验揭示了轴突中存在圆周式肌动蛋白环,每190 nm固定重复间隔绕一圈,并进一步表征了轴突中具有类似尺寸的ßII血影蛋白和钠通道的周期性条带,而树突状腔室内显示出更细长的肌动蛋白组织。此外,通过STORM成像发现,并通过STED显微镜的研究得到证实,这种肌动蛋白组织模式的普遍性也存在于树突中。进一步的报告发现,尽管树突中也存在基于肌动蛋白血影蛋白的周期性膜骨架,树突中这种结构的形成倾向和发育速度低于轴突。此外,本文还显示了肌动蛋白和血影蛋白在胞体和部分树突中的二维多边形晶格结构,类似于红细胞中的膜骨架结构。此外,使用SiR-actin,可通过STED显微镜在活的原代神经元中观察到这种周期性结构。最后,最近的CLEM方法结合铂金复原电镜(PREM)和STORM研究了无顶轴突中的肌动蛋白组织,并提供了轴突编织状肌动蛋白结构与周期性肌动蛋白超微结构相关的证据(图8)。图8。原代神经元无顶轴突(unroofed axons)的CLEM成像(结合铂复型电子显微镜和STORM的光电联合成像)。用铂复型电镜(PREM)(灰色)显示的轴突辫状条带(箭头)被叠加到大鼠原代神经元的超分辨肌动蛋白环(伪彩)上,比例尺=2, 1, 0.2μm(从左到右)。中间:轴突辫状条带间距测量后显示出与周期肌动蛋白间距相似的尺寸。右图:在铂复型电镜(PREM)中记录的神经纤维厚度,未分裂(交织在一起)和分裂(分裂开)的轴突肌动蛋白辫状条带为蓝色,树突中的单个肌动蛋白神经纤维为紫色,微管为灰色参考。采用平均值和标准误显示数据。Copyright 2019 Springer Nature.ßII 血影蛋白基因敲除导致周期性肌动蛋白环结构破坏,同时细胞器的双向轴突运输受损。SMLM结果显示,与轴突相比,轴突起始节中的分子组织其特征是轴突起始节(AIS)蛋白ankyrin-G和ßIV-血影蛋白,这种基于肌动蛋白-血影蛋白的细胞骨架与远端轴突相似。此外,在AIS中存在ßIV-血影蛋白和Ankyrin G,而在远端轴突中存在ßi--血影蛋白和Ankyrin B。SMLM显示与肌动蛋白环相连的纵向头对头ßIV血影蛋白和Ankyrin的二价取向有助于建立紧凑的AIS超微结构,该超微结构甚至对针对肌动蛋白和微管的药物治疗具有抵抗力。进一步显示Ankyrin-G会聚集到亚结构域,增强神经元活性,而成为精神疾病的主要风险基因。随后的SMLM研究还阐明了αII血影蛋白与ßIV血影蛋白共同在AIS提供强健的周期性细胞骨架组织以及防止AIS装配不完全和神经变性的重要性。一份相关报告显示,αII 血影蛋白丰度随有髓鞘轴突直径的增加而增加,表明大直径轴突更容易发生神经退行性病变。在免疫标记II血影蛋白后,将其连接到一种可膨胀的聚合物,并在水中膨胀后,通过ExM研究ßII spectrin沿轴突的周期性模式。这一新方法证实了如前所述的细胞骨架内部的组织原理。不幸的是,在ExM过程中,phalloidin探针在膨胀过程中被冲掉。有两种策略解决这一问题:一方面,携带甲基丙烯酸基团的phalloidin三功能抗体被设计用于与凝胶的有效标记;另一方面,最近的一份报告使用荧光团结合抗体,类似于常规免疫染色,将荧光团靶向phalloidin探针与凝胶连接。在中枢神经系统的几种神经细胞类型和动物物种中,肌动蛋白和附属蛋白的强大超微结构组织也得到了证实。外周神经系统(PNS)中,STED显微镜也显示在梳理的神经纤维样本上有重复的细胞骨架成分。最后,SMLM揭示了肌动蛋白-血影蛋白骨架的一个重要生物学功能:它可以作为一个信号平台,通过组织跨膜信号蛋白,包括G蛋白偶联受体(GPCR)、细胞粘附分子(CAM)和受体酪氨酸激酶(RTK),在神经元中进行信号转导从而实现GPCR-和CAM介导的RTK信号。5.2. 突触前室为了确保有效的神经化学传递,突触前膨大参与突触囊泡循环、神经递质填充以及与突触前膜在活性区(特殊蛋白质密集分布的纳米隔室)的融合,以最终释放神经递质。在这里,我们关注SRM如何扩展我们对突触前功能的理解。早期只能使用EM对化学固定神经元里的小直径突触小泡进行研究,但随着SRM的出现,应用快速STED显微镜,通过免疫标记位于突触前室突触小泡上的钙传感器突触标记蛋白1(SYT1)来观察突触小泡的活动。STED显微镜进一步显示,突触小泡融合后Syt1分子似乎驻留在突触膜上,也支持胞吐后突触小泡蛋白的清除过程。此外,在突触小泡融合过程中,当暴露于细胞外空间时,靶向Synaptobevin 2 pHluorin的荧光团结合纳米体后,亚衍射追踪显示了突触小泡的异质性迁移。一种类似的方法使用vGlut1 pHluorin在原代神经元中的表达来观察单个神经元突触小泡,定位精度为27 nm,并揭示了突触小泡的多个不同释放位点。作为一项方法学的进步,为了对主动循环的小泡成像,设计了一种名为mCLING的亲脂膜探针,该探针可对突触膜进行染色,通过内吞作用和固定,可以进行免疫标记,且和SRM相结合。突触小泡的胞吐过程需要一组属于突触前细胞基质的突触前蛋白质的高度可靠的相互作用,使突触小泡接近和暂时驻留在所谓活动区的膜上,并最终释放突触小泡。黑腹果蝇易于遗传,有助于精确定位果蝇幼虫神经肌肉接头(NMJ)活动区的第一个重要蛋白质。Bruchpilot(Brp)是一种必不可少的活性区成分,是一种大的、卷曲的螺旋蛋白,对于钙通道聚集和突触囊泡定位到突触释放位点至关重要。除了通过Brp研究钙通道聚集外,STED显微镜还证明了该蛋白细长的组织结构,并揭示了与Brp相互作用的蛋白(如syd-1α、liprin和rim结合蛋白(RBP))的定位。定量dSTORM方法研究了果蝇活动区Brp丝的数量,并显示了Brp的结构组织与其功能之间的强相关性。接下来的研究通过dSTORM评估Syt1敲除后的活动区(CAZ)电生理学和细胞基质参数。这项研究表明,在果蝇NMJs 1b型突触膨胀中,Syt1基因的敲除导致更高的Brp计数和簇内Brp图谱的改变。在哺乳动物突触中,突触前支架蛋白bassoon 和 piccolo参与突触囊泡释放的调节。据报道,bassoon蛋白通过与RBP的相互作用来控制CaV2.1型钙通道的定位。此外bassoon蛋白能加速囊泡释放,因为其丢失导致小脑苔藓纤维到颗粒细胞突触中的突触囊泡数量显著减少和突触抑制。STED显微镜显示bassoon 和 piccolo蛋白是一个夹心三明治结构,两侧为piccolo蛋白,bassoon蛋白居中。STORM成像通过距离测量显示bassoon蛋白相对于突触前和突触后室中其他相关突触蛋白质的方向。囊泡胞吐过程由一组可溶性ethylmaleimide敏感因子附着受体(SNARE)蛋白质进一步协调。位于突触膜上的囊泡SNAREs (v-SNAREs) 蛋白和 t-SNARES蛋白的复杂形成导致突触囊泡成功融合。在质膜上的突触体相关蛋白25(SNAP-25)和突触融合蛋白聚集首先通过STED显微镜进行研究。这项研究表明,大约75个突触融合蛋白分子被堆积成50- 60 nm大小的纳米团簇。在之后的研究中,SMLM以更高的精度对SNAP-25和突触融合蛋白的分布进行成像。在这里,描述了Syntaxin簇内的分子密度梯度。dSTORM成像显示,未聚集的分子紧密地定位于聚集区域。最近的一项研究显示了一种以syntaxin或SNAP-25为靶点的像。研究表明,集中在突触前部位的60%的通道是可变的。此外,通过应用BAPTA钙缓冲降低了钙通道的扩散。结果表明,突触小泡和钙通道之间的纳米域偶联保证了神经传递的精确度,并可根据需要通过突触前钙通道的扩散进行精细调节。 在融合和递质释放后,内吞机制诱导循环产生新的囊泡,从而重建可释放的囊泡池并为持续的神经传递提供基础。囊泡循环的主要机制由网格蛋白介导的内吞作用组成。使用光遗传学和”闪光冷冻”电镜的研究也报道了比超快的内吞快200倍的过程。如双色iso-STED显微镜所示,通过摄取针对囊泡内膜结合位点的Syt 1抗体,将内吞位点定位到活性区外周。此外,在神经内分泌细胞中,STED显微镜也揭示了囊泡只能部分与突触前膜融合释放递质,形成一个“Ω”形状的结构,而没有完全融入膜中,因此有利于“接触后即脱离”(kiss and run)的模式。与网格蛋白介导的内吞作用相比,它会产生更快囊泡再循环率的递质释放模型。依赖于活性的大量内吞作用进一步增加了可能涉及的机制的复杂性,有人提出,根据突触类型和活动,多种内吞模式可能并行运作。本文由超高显微技术应用工程师郭连峰、黄梓彤编译
  • 酱油中氯丙醇含量的测定 气相色谱质谱法
    前言 氯丙醇(Chloropropanols)是是一种在化学制作豉油的过程中所产生的毒性致癌物,同时具有抑制雄性激素生成的作用,使生殖能力减弱。对人体危害极大。日常比较常见的为以下三种:1-氯-2-丙醇 (ClCH2CHOHCH3);3-氯-1,2-丙二醇 (3-MCPD)及1,3-二氯-2-丙醇 (1,3-DCP)。 本文参考《GB/T 5009.191-2006 食品中氯丙醇含量的测定》,进行了酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)的测定,优化改进了用于样品预处理的硅藻土材料,调整活度,成功开发了Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱,结果表明满足实验要求,并大大简化了材料预处理过程,提高工作效率。 1 仪器及材料 仪器:Agilent GC-MS 7890-5975c;涡旋混合器;超声仪;氮吹仪;恒温箱。 材料: 3-氯-1,2-丙二醇(3-MPCD)标准品;乙酸乙酯、丙酮、正己烷为色谱纯;七氟丁酰基咪唑;无水硫酸钠;超纯水;氯化钠。 固相萃取柱:Cleanert® MCPD (氯丙醇专用柱),2.5g/12mL,P/N:LBC250012 2 实验方法 2.1 标准溶液配制 准确称取0.1g氯丙醇标准品于100mL容量瓶中,用乙酸乙酯定容到刻度,得到浓度为1mg/mL的储备液。用丙酮将储备液逐渐稀释,得到1&mu g/mL标准工作液。 2.2 饱和氯化钠溶液 称取氯化钠290g,加水溶解并稀释至1000mL,超声20min。 2.3 GC-MS操作条件 色谱柱:DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m 进样口:230℃,不分流进样 程序升温:50℃(1min)2℃/min 82℃ 进样量:1&mu L 流速:1 mL/min 接口温度:250℃ 电离方式:EI 电离能量:70eV 溶剂延迟:7min 离子源:230℃ 四级杆:150℃ 检测模式:选择离子检测,SIM离子:253/275/289/291/453 2.4 样品处理 称取2.5g酱油直接上样Cleanert® MCPD固相萃取柱,静置平衡10min,用15 mL乙酸乙酯洗柱,收集洗脱液。将洗脱液在35℃下氮气吹至近干(不可全干)。加入2 mL正己烷,摇匀,快速加入50&mu L七氟丁酰基咪唑,将样品瓶拧紧,涡旋20秒,将样品瓶置于70℃恒温箱中反应30min,取出冷却至室温,向样品瓶中加入2 mL饱和氯化钠溶液,涡旋1min,静置2min,取上层有机相至另一干净的样品瓶中,重复1次洗涤操作以除去杂质。将有机相经少量无水Na2SO4除水后转移至进样样品瓶中,待GC-MS检测 3 实验结果 3.1 标准溶液色谱图 在GC-MS操作条件下(4),得到标准溶液色谱图如图1. 图1 标准溶液色谱图(浓度为50ng/mL) 3.2 样品色谱图 准确称取6份酱油,其中5份分别加入浓度为1&mu g/mL的标准溶液0.1mL,按照样品处理方法(5),将6份样品进行净化衍生,得到酱油样品加标色谱图及酱油样品色谱图如图2、图3. 图2 酱油样品加标色谱图(浓度为50ng/mL) 图3 酱油样品色谱图 3.3 加标回收率及精密度 表1 加标回收率及精密度   1# 2# 3# 4# 5# 平均回收率(%) RSD(%) n=5 回收率(%) 88.0 83.9 90.5 83.6 92.1 87.60 3.84 4 结论 实验结果表明,Cleanert® MCPD氯丙醇专用柱适用于酱油中氯丙醇的预处理,能净化酱油样品,实验加标回收率及RSD能满足定量实验的要求。本实验方案与国标方法相比更简便,使用的化学试剂量仅为国标方法的1/20,有利于操作人员的身体健康及环境;实验时间较国标方法短,更加适合于大批量酱油样品的前处理。 订货信息 产品名称 规格、包装 订货号 价格 Cleanert® MCPD 2.5g/12mL, 20支/包 LBC250012 580 DA-5MS 30m*0.25mm*0.25&mu m;1支 1525-3002 4200
  • Quantum Design中国合作引进 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统
    磁畴是铁磁体材料在自发磁化的过程中,为降低静磁能而产生分化的方向各异的小型磁化区域。它的研究可将材料的基本物理性质、宏观性质和应用联系起来。近年来,由于材料的日益完善和器件的小型化,人们对磁畴分析的兴趣与日俱增。目前市面上主要的磁畴观测设备有磁光克尔显微镜、磁力显微镜、洛伦兹电镜、以及近兴起的NV色心超分辨磁学显微镜等,其中,磁光克尔显微镜可以灵活的结合外加磁场、电流及温度环境等来对材料进行面内、面外的动态磁畴观测,成为目前常用的磁畴观测设备,可用于多种磁性材料的研究,如铁磁或亚铁磁薄膜、钕铁硼等硬磁材料、硅钢等软磁材料。 2020年11月,Quantum Design中国与致真精密仪器(青岛)有限公司签署了中国区战略合作协议,合作推出多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统。通过此次战略合作,Quantum Design中国希望能够为磁学及自旋电子学等领域的研究提供更多的可能。图1 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统由北京航空航天大学集成电路学院张学莹老师带领团队,根据多年的磁畴动力学实验技巧积累和新的磁学及自旋电子学领域的热点课题研究需求研发。它采用先进的点阵LED光源技术,能够在不切换机械结构的情况下,同时进行向和纵向克尔成像,不仅能同时检测样品垂直方向和面内方向的磁性,成像分辨率还能够达到270 nm,逼近光学衍射限。与传统的磁光克尔显微镜相比,多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置了多功能磁铁探针台,能够在保证450 nm高分辨率的前提下,向被测样品同时施加面磁场、垂直磁场、电流和微波信号。 此外,多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统拥有专门的智能控制系统,用户界面友好,无需复杂设置,一键触发既能实现多维度磁场、电学信号与克尔图像的同步操控。该系统的另一亮点是配置了反应速度高达1 μs的超快磁场,为微米器件中磁畴的产生、磁畴的高速运动捕捉等提供了可能。 张学莹老师师从北航赵巍胜教授和法国巴黎萨克雷大学Nicolas Vernier教授,从2015年开始研究磁光克尔成像技术和磁畴动力学,其有关磁性材料性质的论文获得北京航空航天大学博士学位论文。经过3年潜心研究,该团队于2018年完成了台克尔显微镜样机的集成,并创立致真精密仪器(青岛)有限公司。至2020年初,在北航青岛研究院和北航集成电路学院经过两轮迭代和打磨,已经完成了产品的稳定性验证,目前,该设备已经被清华大学、中科院物理所、北京工业大学等多家单位采购。 产品磁畴成像照片案例图2 CoFeB(1.3 nm)/W(0.2)/CoFeB(0.5)薄膜中的迷宫畴图3 斯格明子磁畴观测 多重信号的叠加,能够满足客户多种前沿课题的实验需求面内磁场和垂直磁场的叠加可以进行Dzyaloshinskii-Moriya作用(DMI)的测试[1,2]图4 样品Pt(4 nm)/Co(1 nm)/MgO(t nm)/Pt(4 nm)DMI作用测量[1] 自旋轨道矩(spin-orbit torque,简称SOT)是近年来发展起来的新一代电流驱动磁化翻转技术,如何更好的表征SOT翻转,在当今自旋电子学领域具有重要的理论和应用价值。 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统配置的面内磁场和电学测试系统,不但可以实现这个过程的电学测试,还可以利用相机与信号采集卡同步的功能,逐点解析翻转曲线对应的磁畴状态 [3,4]。图5 面内磁场和电流的叠加用于sot驱动的磁性变化过程研究 在某些材料中,无法观测到纯电流驱动的磁畴壁运动。这时,可以利用多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统微秒别的超快磁场脉冲与电流同步,观测垂直磁场与电流共同驱动的畴壁运动,从而解析多种物理效应,如重金属/ 铁磁体系的自旋化率由于自旋散射降低的效应 [5]。图6 垂直磁场和电流的叠加可用于观测单磁场或者电流无法驱动的磁性动力学过程 克尔成像下磁场和微波的叠加则能够为自旋波和磁畴壁的相互作用研究提供可能[6]。图7 自旋波驱动的磁畴壁运动[6] 多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统还可进行多种磁性参数的微区测量局部饱和磁化强度Ms表征[7]由于偶作用,磁畴壁在靠近时会相互排斥。通过观察不同磁场下磁畴壁的距离,可以提取局部区域的饱和磁化强度Ms。此方法由巴黎- 萨克雷大学Nicolas Vernier 教授(致真技术顾问)在2014 年先提出并验证,与VSM测量结果得到良好吻合。图8 局部饱和磁化强度Ms表征及与其他测试方法Ms结果对比 海森堡交换作用刚度[8]采用系统的磁场“自定义波形”功能,将样品震荡退磁,再将得到的迷宫畴图片进行傅里叶变换,能够得知磁畴宽度,从而提取海森堡交换作用刚度Aex。图9 海森堡交换作用刚度提取 自旋电子薄膜质量的表征、自旋电子器件的损坏检测等[9]图10 磁性薄膜质量检测 除此之外,该系统还开发了性价比超高的变温系统。针对永磁材料研究的用户,开发了能够兼容克尔成像的高温强磁场模块。针对硅钢等软磁材料研究用户,开发了大视野面内克尔显微镜。 动态磁畴成像案例图11 cofeb薄膜动态磁畴图12 sot磁场+电流驱动磁畴翻转图13 钕铁硼永磁动态磁畴观测图14 磁性材料内钉扎点的观测,可与巴克豪森噪声同步匹配 产品基本参数✔ 向和纵向克尔成像分辨率可达300 nm;✔ 配置二维磁场探针台,面内磁场高达1 t,垂直磁场高达0.3 t(配置磁场增强模块后可达1.5 t);✔ 快速磁场选件磁场反应速度可达1 μs;✔ 可根据需要选配直流/ 高频探针座及探针;✔ 可选配二次谐波、铁磁共振等输运测试;✔ 配置智能控制和图像处理系统,可同时施加面内磁场、垂直磁场和电学信号同步观测磁畴翻转;✔ 4k~800k,80k~500k 变温选件可选。 小结多功能高分辨率磁光克尔显微成像系统除了拥有超高分辨的动态磁畴观测能力外,还能结合多功能磁场探针台提供的外加电流、面内/面外磁场等对多种磁学参数进行提取。 样机体验目前,致真精密仪器(青岛)有限公司可对相关领域感兴趣的科学工作者提供了测样体验,欢迎感兴趣的老师或同学拨打电话010-85120280或发送邮件至info@qd-china.com体验磁光克尔显微成像全新技术! 参考文献[1] A. Cao et al., Nanoscale 10, 12062 (2018).[2] A. Cao et al., Nanotechnology 31, 155705 (2020).[3] X. Zhao et al., Appl. Phys. Lett. 116, 242401 (2020).[4] G. Wang et al., IEEE Trans. Circuits Syst. I Regul. Pap. 66, 215 (2019).[5] X. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 11, 054041 (2019).[6] J. Han et al., Science (80-. ). 366, 1121 (2019).[7] N. Vernier et al., Appl. Phys. Lett. 104, 122404 (2014).[8] M. Yamanouchi et al., IEEE Magn. Lett. 2, 3000304 (2011).[9] Y. Zhang et al., Phys. Rev. Appl. 9, 064027 (2018).
  • 矿物油、氯丙醇酯和缩水甘油酯、真菌毒素、农残检测要点一网打尽!
    为了促进粮油行业分析测技术交流,研讨国内外最新研究应用进展,仪器信息网在8月1-2日举办第三届“粮油食品质量安全及品质检测新技术”主题网络研讨会。我们特别邀请了行业专家及相关厂商技术人员参与本次网络研讨会,把最新的科研成果和检测技术呈现给大家。会议紧密关注时事热点和技术市场动态,于8月1日聚焦粮油质量安全检测技术,深入探讨了粮油中矿物油、氯丙醇酯、缩水甘油酯、真菌毒素和农药残留等关键议题,进行了精彩的技术交流。8月2日会议针对近两年来备受关注的粮油品质检测技术,特邀国内顶尖研究专家,分别就食品多组学技术在粮油研究中的应用、橄榄油中生物酚精确定量技术难题、纯油体系中抗氧化剂界面活性研究等多个领域进行了深入研讨。点击图片 免费回看01矿物油检测武彦文老师指出,矿物油分析检测技术包括GC-FID、LC-GC、GCxGC-MS等,其中LC-GC被誉为“金方法”,尤其适用于复杂样品如食用油,并通过在线溶剂挥发技术实现大体积进样,提高灵敏度。但食用油中矿物油检测仍面临诸多挑战,如样品基质复杂、干扰物众多、谱图解析困难、标准品缺乏和溯源难度大等。为解决上述难点,研究人员和企业积极探索解决方案,例如LC-GC全自动分析平台、在线净化技术、LC-GC-MS/MS、数据库建设和标准化等方法。02氯丙醇酯和缩水甘油酯检测氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。GB 5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》将替代原有的GB 5009.191-2016标准并在8月8如正式实施。值得注意的是,新标准中新增了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法,并且首次将缩水甘油酯纳入检测范围,标志着我国食品安全检测技术的进一步提升。张鸿老师向听众深入解析了标准中提及的三种检测方法,并逐一阐述了每种方法的独特优势和应用特点。“食品5009”标准作为中国的一套食品卫生检验方法标准,是保障食品安全的重要手段之一。该标准涵盖了多种食品卫生检验方法,包括食品中各种成分的测定方法,以及食品接触材料的环保测试等。在这样的背景下,仪器信息网特别策划了“2024年食品检测标准全面解读——GB 5009系列”主题约稿,诚邀各位专家和仪器厂商踊跃投稿,共同探讨和分享食品及农产品行业分析检测技术的最新研究与应用。03真菌毒素检测真菌毒素是真菌在适宜环境条件下产生的次级代谢产物,在农作物、食品、饲料及中药中污染较为普遍。真菌毒素是天然存在而非人为添加的,尽管污染量小,但危害性大。在适宜的环境因素(如温度、湿度)条件下,食品可以直接感染真菌并被其产生的毒素污染,且这种污染可以发生在食品链的任何阶段如生产、加工处理、运输和储藏过程等。据联合国粮农组织(FAO)统计,全球每年有25%的食品会受到不同程度的真菌毒素污染。许多真菌毒素还可在体内积累后产生致癌、致畸、致突变和免疫毒性,这些均对人和动物的生命与健康造成重大威胁。我国食品安全限量标准《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761-2017)中规定了6种真菌毒素在不同类别食品中的限量值。董恒涛老师介绍了岛津LC-MS/MS生物毒素数据库,包含了谷物、水果、水产品中常见的100余种生物毒素的化合物信息、MRM参数、分析方法及操作指南,帮助用户快速建立分析各种毒素的方法。同时董老师还分享了多个LC-MS/MS法测定真菌毒素的应用案例。黄曲霉毒素B1是真菌毒素中的一种,也是国际卫生组织认定的一类致癌物。耿旭辉老师介绍了以紫外LED替代氙灯为光源(寿命是氙灯的6~7倍),自研制基于光电二极管(PD)的微光探测器替代光电倍增管(PMT)探测荧光,设计“紧贴式”荧光光路和首创的微池光衍生化器,研制出我国首套黄曲霉毒素荧光检测器,对黄曲霉毒素B1检测限2.4 ng/L,灵敏度比国际同类仪器高数倍。微光探测器已出口美国,经中国仪器仪表学会成果鉴定为动态范围和长期稳定性达国际领先水平。黄曲霉毒素荧光检测器已在中粮集团、美国Agilent公司等多家权威机构长期应用示范,经中国仪器仪表学会分析仪器分会成果鉴定为填补国内空白、性能达国际领先水平。04农药残留检测在粮谷种植过程中合理使用农药能够防治病虫害、清除杂草,保障粮食的产量和质量。不合理使用农药可能导致终端产品中存在农药残留,带有农残的粮食进入食物链后,可能会对人体健康造成潜在风险。为共同提升粮谷中农残检测的技术水平,确保食品安全,王李平老师介绍了粮谷中农药的作用、各种农药残留的限量要求和检测方法、相关农产品检测技术及注意事项和有效的质量控制措施等内容。《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 (GB 2763) 是目前我国统一规定食品中农药最大残留限量 (MRLs) 的强制性国家标准。2022 年 11 月 11 日, 国家卫生健康委员会、农业农村部和国家市场监督管理总局联合发布《食品安全国家标准食品中 2, 4-滴丁酸钠盐等112 种农药最大残留限量》 (GB 2763. 1-2022) 标准, 自 2023 年 5 月 11 日起正式实施。GB 2763. 1-2022是GB 2763-2021的 增补版,可以配套使用。近日,农业农村部 公布 了 《食品中2甲4氯异辛酯等83种农药最大残留限量(征求意见稿)》和《动物源产品中胺苯吡菌酮等57种农药最大残留限量(征求意见稿)》实施后也将于GB 2763配套使用。
  • GERSTEL守护食用油安全——应对矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染
    近期,“罐车混用”事件再次将食品安全问题推向风口浪尖,引发社会广泛关注。油罐车在未经彻底清洗的情况下,从运输煤制油等化工类液体转而装运食用油,导致食用油可能遭受化工残留物的污染。有专家表示,长期摄入含有这些化工残留的食用油,可能导致人体中毒,出现恶心、呕吐、腹泻等症状,甚至对肝脏、肾脏等器官造成不可逆的损害,但消费者很难分辨出来。鉴于此,仪器信息网特此发起“油罐车混装事件:仪器检测如何护航食用油安全?”主题征稿活动。此次邀请到GERSTEL分享食用油中矿物油、氯丙醇酯及缩水甘油酯污染的解决方案。 01 请介绍贵单位有哪些仪器成果或解决方案应用于食用油安全检测? GERSTEL 一直以来关注食品安全,以精密的样品前处理设备助力检测结果的准确性和高效性、以智能的控制软件提高使用感受并灵活满足应用需求、以强大的分析软件解决复杂繁琐的数据处理。我们成熟的矿物油污染HPLC-GC-FID检测方案、氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案,提供高效、准确的食用油安全的检测和评估,深受全球消费者的欢迎。 同时使用同一个平台还可以实现更多的检测项目,如PAHs,橄榄油中的烷基酯、蜡、甾醇、萜烯醇、豆甾二烯进行高效,准确的分析。GERSTEL矿物油污染HPLC-GC-FID 检测方案:GERSTEL 矿物油污染MOSH MOAH 解决方案实现了对食品、饲料、个人护理产品和包装提取物中矿物油残留的高效自动样品制备和分析。该系统基于在线耦合的 HPLC-GC-FID 系统,使用 GERSTEL 多功能进样器 (MPS)进行自动样品制备和进样。首先在 LC 步骤中,矿物油残留被分离成两个部分:矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳香烃(MOAH)。然后,这些部分被分别转移到两个独立的 GC 柱中,在一个组合的双通道GC 系统中进行单独分析。该解决方案符合 DIN EN 16995:2017-08 标准的要求。双通道 GC 分离和 FID 检测使得MOSH MOAH 的完整分析仅需30分钟。此方法的关键是在 MOSH 和 MOAH 进入 GC 色谱柱前,需要准确的去除大量溶剂(LC洗脱液)并保证两个馏分精确的被分配到两个 GC 色谱柱中。GERSTEL 使用保留间隙技术(通过色谱前柱保留组分)和自主研发的 “溶剂汽化出口 Early Vapor Exit(EVE),可以精确控制 MOSH 和 MOAH 馏分的分配以及汽化溶剂的排出时间和体积。GERSTEL供完整的自动化样品前处理方案,包括环氧化、皂化、氧化铝净化以及馏分收集,大大提高结果的正确性和更低的检测限,同时大大降低繁琐的手动操作的工作量和时间。数据分析软件ChroMOH,帮助自动分析MOSH和MOAH的组分,提供100%可靠、稳定、快速的数据结果并自动生成报告,降低手动处理可能造成的误差,节省时间。HPLC-GC-FID 检测方案带有自动环氧化、氧化铝、皂化样品前处理功能的HPLC-GC-FID检测方案通过ChroMOH 软件自动积分MOSH和MOAH的各组分,并生成到最终报告中。GERSTEL氯丙醇酯和缩水甘油酯污染检测方案:GERSTEL 提供全面的3-MCPD和缩水甘油的检测自动化方案,可高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量。&bull 同位素稀释-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-4法)&bull 碱水解-气相色谱-质谱法 (对应 ISO18363-1法)&bull 酸水解-气相色谱-串联质谱法 (对应 ISO18363-3 法)GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法GB 5009.191-2024第二篇第一法,使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的3-MCPD酯、2-MCPD酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997。有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。02请分享1-2个仪器检测技术在食用油安全检测中的最新应用与进展举例1:意面、麦片、面包干、葡萄干及其包装中的矿物油实际含量上图分别为意面、麦片、面包屑、葡萄干(依次从上到下)的MOSH和MOAH色谱图,每个样品检测三次,重现性非常好。举例2:实现食品安全国家标准 GB 5009.191-2024 -高效、准确、可靠地测定食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯GB 5009.191-2024第二篇第一法,即13C同位素稀释-气相色谱-串联质谱法,使用13C3-3-MCPDE 作为内标,准确量化转化为缩水甘油的3-MCPD的量,修正由碱水解所带来的缩水甘油测定值偏高的问题,并且可以直接从样品中测定缩水甘油。基于分析前建立的校准曲线在一次测定中确定3-MCPD酯、2-MCPD酯、和缩水甘油酯3种分析物。GERSTEL的自动化解决方案,严格遵守标准方法 GB 5009.191-2024第二篇第一法, 使用内标13C3-3-MCPD 二酯和13C3-2-MCPD 二酯作为内标,得到的 3-MCPD酯、2-MCPD 酯和缩水甘油酯的标准曲线非常好, 分别为0.999、0.998、0.997,有回收率高,转化率稳定可靠,样品通量高的优势。循环对比试验中样品的成功分析证明了自动化样品制备过程、方法和分析系统的高质量。 不同基质中所有分析物的 RSD 介于0.1%和10%之间。 自动化可实现24/7全天候运行,优先样品可轻松插入运行序列。03您认为哪些检测技术可能会进入食用油检测标准中?目前经典的检测方法是德国BfR推荐方法,即使用手工SPE过柱实现MOSH和MOAH的分离,然后使用GC-FID和GC-MS进行定量分析。很多方法如ISO17780-2015 和中国出入境检验检疫行业标准SN/T 4895-2017 都与德国的BrR类似。在此方法基础上的自动化在线LC-GC-FID法,欧盟标准方法EN16995-2017《基于植物油和以植物油为基础的食品的在线HPLC-GC-FID分析测定矿物油饱和烃(MOSH)和矿物油芳烃(MOAH)》,我认为将会进入食用油中矿物油的检测方案。此标准方法通过自动的LC柱在线净化和分离,大大提高了MOSH和MOAH的分离效率和准确率,并且大大降低一次性的耗材和人力劳动的使用,是未来分析方法的方向。
  • 快来看啊~氯丙醇及其脂肪酸酯测定的解决方案新出炉了!
    氯丙醇是甘油(丙三醇)中的羟基被氯离子取代后形成的一类物质,共有4种物质,包括3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、2-氯-1,3-丙二醇(2-MCPD)、1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP),具有肾脏毒性、生殖毒性,并可能具有致癌性。氯丙醇在许多食品中都存在,如面包、香肠、焦糖色素、方便面调味料等,但动植物蛋白在盐酸催化水解作用下最容易产生,通常含量也最高。此外,变性淀粉、纸质食品接触材料(袋泡茶的过滤纸、咖啡过滤纸等)、生活饮用水可能由于环氧氯丙烷树脂或者工艺的使用,而带来氯丙醇的污染。2000年初我国酱油出口一度因为氯丙醇问题而受阻,之后污染得到了较好的控制。氯丙醇酯、缩水甘油酯是近10年来国际上备受关注的新型食品污染物,氯丙醇酯是氯丙醇与各类脂肪酸作用后形成的一大类物质的总称,主要分为3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPD酯)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPD酯),氯丙醇与氯丙醇酯虽然仅一字(酯)之差,但它们的化学性质和形成机理差别很大,氯丙醇容易在脂肪的酸水解中形成,而氯丙醇酯和缩水甘油酯容易在食用油高温精炼或脂肪类食品在煎、炸、烧、烤等烹调过程中产生。Detelogy参考GB 5009.191-2016提供测定食品中氯丙醇及其脂肪酸醋含量的测定推出以下前处理解决方案一、食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定气相色谱-质谱法1、试样提取植物油、动物油等油脂类试样:称取试样0.1 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合溶液20μL,D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL。其他试样:称取试样2 g,加入氘代氯丙醇脂肪酸酯混合标准工作液20 μL。加入4 mL正已烷,充分振摇混匀,超声提取20 min,静置分层后,转移出上层正己烷。再重复提取2次,合并正已烷相(约12 mL),加入D5-1,3-DCP和D5-2,3-DCP溶液各20 μL,置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪中浓缩至约1 mL。注:对于乳粉、咖啡等固体粉末试样,需先加2 mL水溶解后再用正已烷提取。对于香肠等动物性食品试样,可采用经乙睛饱和的正已烷作为提取液。2、酯键断裂反应向试样提取液中加0.5 mL甲基叔丁基醚-乙酸乙酯溶液(8 2)和1 mL甲醇钠-甲醇溶液(0.5 mol/L),盖紧盖子,MultiVortex涡旋振荡30 s。室温反应4 min,加入100 μL冰乙酸终止反应。加入3 mL溴化钠溶液(20%)和3 mL正已烷,MultiVortex涡旋振荡30 s,静置1 min,弃去上层正已烷相,再用3 mL 正已烷萃取一次,弃去上层正已烷相,下层的水相溶液待净化。注:此步骤中如采用氯化钠溶液(20%)萃取,则经后续步骤测定得到的是氯丙醇脂肪酸和缩水甘油醋的总含量。3、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将水相溶液倒入硅藻土小柱中,平衡10 min后,用15 mL乙酸乙酯洗脱,收集洗脱液,在洗脱液中加入4 g无水硫酸钠,放置10 min后过滤,FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。4、衍生化向正已烷复溶液中加入40 μL七氟丁酰基咪唑,立即盖上盖子,MultiVortex涡旋混合30 s,于7℃保温20 min。取出放至室温,加入2 mL氯化钠溶液(20%),MultiVortex涡旋1 min,静置后移出正已烷相,加入约0.3 g无水硫酸钠干燥,将溶液转移至进样小瓶中,供气相色谱-质谱测定。二、食品中氯丙醇多组分含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取液态试样:称取试样4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20μL,超声混匀5 min,待净化。半固态及固态试样:称取试4 g于15 mL玻璃离心管中,加入氘代氯丙醇混合溶液20 μL,加入4 g氯化钠溶液(20%),超声提取10 min后5 000 r/min离心10 min,移取上清液,再重复提取1次,合并上清液,待净化。2、样品净化硅藻土小柱固定于QSE-12/24固相萃取装置,将上清液全部转移至硅藻土小柱中,平衡10 min。以10 mL正已烷淋洗,弃去流出液,以15 mL乙酸乙酯洗脱氯丙醇,收集洗脱液于玻璃离心管中,使用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至约0.5 mL切忌浓缩至全干。以2 mL正己烷溶解残渣,并转移具塞透明玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法三、食品中3-氯-1,2-丙二醇含量的测定同位素稀释-气相色谱-质谱法1、样品提取样品类型液体试样称取试样4 g于50 mL烧杯中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)4 g,超声混5 min待净化提取后无明显残渣的半固态及固态试样加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)6 g,超声 10 min提取后有明显残渣的半固态及固态试样称取试样 4 g于15 mL 离心管中加入D5-3-MCPD内标溶液20 μL,加入氯化钠溶液(20%)15 g,超声提取10 min5 000 r/min离心10 min,移取上清液,待净化。2、样品净化取硅藻土5 g,加入提取液,充分混匀,放置 10 min。取5 g硅藻土装入层析柱中(层析柱下端填充少量玻璃棉)。将提取液与硅藻土混合装入层析柱中,上层加1 cm高度的无水硫酸钠。用40 mL正已烷-无水乙醚溶液(9 1)淋洗,弃去流出液。用150 mL无水乙醚洗脱3-MCPD,收集流出液,加入15 g无水硫酸钠,混匀以吸收水分,放置10 min后过滤。滤液于FlexiVap-12/24全自动智能平行浓缩仪35℃下浓缩至近干(约0.5 mL),2 mL正已烷溶解残渣,保存于具塞玻璃管中,待衍生化。3、衍生化同上述食品中氯丙醇脂肪酸酯含量的测定 气相色谱-质谱法Detelogy优选仪器
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 乌尔姆大学电镜组《自然通讯》:二维聚合物透射电镜高分辨成像分辨率突破2埃!
    1.透射电镜(TEM)成像挑战透射电镜高分辨成像是新材料结构研究不可或缺的技术之一,尤其是发展得欣欣向荣的二维材料界, 得益于它们易于剥离或者生长成薄膜的性质, TEM在二维材料成像上可谓所向披靡。近年来二位聚合物是潜力无限的新兴二维材料,我们可以用乐高来想象二维聚合物,不同的积木结构(单体monomers)通过在水和气体界面聚合搭出一个二维的网格,每层网格之间再通过范德华力结合。各式单体带来了材料结构和性能的无限可能[1],与此同时结构的解析是发展新二位聚合物过程中不可或缺的一环。在TEM的成像的过程中,高速电子如同密集的子弹穿透研究材料,和材料进行碰撞并传递能量,一方面电子携带了结构的信息,同时这种强力轰击又破坏了材料的结构,连锁反应导致大面积的积木的轰然倒塌。这意味着我们只能用非常少量的电子来获得结构信息,否则材料就会被打乱成无序状态。然而电子少信息也少,只能得到低清的图像,缺乏高清细节。因此TEM表征二维聚合物以及所有对电子轰击敏感的材料是电镜领域的一大挑战。图1,辐照损伤黑魔法(图1左作者 J. S. Pailly, 来源, 中右来源:depositphotos)2.优化电压,突破2 埃[2]!乌尔姆大学的Kaiser教授电镜组的研究人员梁宝坤和戚浩远博士接受了这个挑战。重要的第一步,就是研究如何降低电子对于材料的损伤。进而提高成像的分辨率,看到二维聚合物里前所未见的细节。在TEM中,电子发射的速度是影响着电子对材料杀伤力的重要条件之一。研究人员在高分辨成像使用的电压范围内 (80-300 kV), 通过电子衍射量化测量了二维聚亚胺能收受的总最大电子轰击量。然而这里我们需要注意的是,由于电子和材料结构相比如此微小,不少电子在分子积木搭建的二维结构间隙中穿过,因此使用的电子总量高并不代表能获得更多结构信息,我们还需要得到其中递信息的电子的比例。在图表中,可以看到这两个变量相对电压有着相反的变化趋势。结合两个变量,我们得到电子利用的最高效率在120 kV 达到顶峰。图2 二维聚亚胺结构图示。材料可承受电子量,结构信息比例和电子利用效率不同电压的量化分析。最优电压和相差矫正的强强联手,研究人员终于看到了高清版的二维聚亚胺结构,成像分辨率首次达到了2 埃以内,细节历历在目!图3 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的高分辨图像以及图像模拟。FFT显示出图像分辨率突破 2 埃。3.首次呈现间隙缺陷表活引导的界面二维聚合物合成方法,实现了晶圆尺寸级别的高结晶度的薄膜自下而上的生长[3][4]。样品晶区之间的晶界结构以及晶体缺陷材料非常重要的特征。通过优化TEM成像条件,清晰的视野使更多结构细节得以浮现,二维聚亚胺的单体卟啉中心4埃直径的孔道清晰可见。然而在某些区域,图像上的‘异象‘让研究者一时以为自己眼花了。2D-PI-BPDA 的孔洞的四个角出现神秘亮点,2D-PI-DhTPA里发现的则是半月形的弧线。通过文献分析和密度泛函(DFTB)的计算的帮助,终于解密了这些神奇的图案来自于卟啉分子在规整的二位聚合物网格中形成的间隙缺陷。研究人员解释这种缺陷产生的动力来自于被酸性环境质子化之后带正电荷的分子间产生的静电排斥作用。就如同乐高积木上突然长出了一些新的凸起点,导致它们无法完美堆叠在一起。然而当他们扭转或者平移之后,对抗解除,就可以继续堆叠,从而构成了类似统计模型中展示的结构。图4 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA的间隙缺陷图,DFTB计算结构以及图像模拟。4.分辨单体侧边官能团得益于分辨的提高,单体侧边的官能团能够被直接分辨。单体DhTPA 的苯环上2,5对位各链接了一个氢氧根,研究人员通过对比图像上单体宽度的半峰宽惊喜地发现在目前in-focus成像条件下,官能团的氢氧根侧链能被轻松分辨。这对理解二维聚合物的通道环境对材料性质的影响有重要意义。图5 2D-PI-BPDA 和2D-PI-DhTPA 链接单体的结构,以及其高分辨图像宽度测量。5.应用展望研究人员继续对半无序状态下的亚胺进行了成像和分析, 从图可见,原本六边形的网格结构被许多五边和七边的结构取代。为了量化分析,研究人员利用了神经网络的方法来分析结构中多边形的配比,以及单体间距的长短角度。这个新工具可以帮助电镜研究人员进一步提高数据分析的效率,跨学科联合,事半功倍。图6 a-PI 高分辨成像以及神经网络图片分析结果。参考文献:[1] Feng X and Schlüter A D 2018 Towards Macroscopic Crystalline 2D Polymers Angew. Chemie - Int. Ed.5713748–63[2] Liang B, Zhang Y, Leist C, Ou Z, Položij M, Wang Z, Mücke D, Dong R, Zheng Z, Heine T, Feng X, Kaiser U and Qi H 2022 Optimal acceleration voltage for near-atomic resolution imaging of layer-stacked 2D polymer thin films Submitted[3] Ou Z, Liang B, Liang Z, Tan F, Dong X, Gong L, Zhao P, Wang H, Zou Y, Xia Y, Chen X, Liu W, Qi H, Kaiser U and Zheng Z 2022 Oriented growth of thin films of covalent organic frameworks with large single-crystalline domains on the water surfac J. Am. Chem. Soc.[4] Sahabudeen H, Qi H, Glatz B A, Tranca D, Dong R, Hou Y, Zhang T, Kuttner C, Lehnert T, Seifert G, Kaiser U and Fery A 2016 Wafer-sized multifunctional polyimine-based two-dimensional conjugated polymers with high mechanical stiffness Hafeesudeen Nat. Commun.71–8
  • 乐枫科普:浅谈超纯水TOC检测方法(二)
    上一篇我们列举了在不同的应用领域不同的TOC检测方法,而实验室纯水、超纯水行业,最常见的检测方法是什么呢?答案是紫外光氧化法。 紫外光氧化方法过程如下: 进水水流流经第一个电导率传感,接着流过UV氧化反应器,水中的有机物被氧化成CO2,再次流经第二个电导率传感,两次电导率的变化即反映水中TOC的含量。 其原理是:水中的某些分子流经UV氧化反应器时,从UV辐射吸收能量后,其化学键断裂产生自由基,而自由基是具有很高活性的物质,可以氧化有机分子。自由基使有机物电离,随后产生水的电导率变化。 更细一点区分,紫外氧化法又可分为全氧化法和部分氧化法二种。顾名思义,前者就是把被测水中的有机物100%氧化,直到电导率不再变化,测出TOC值。完全氧化水中的有机物,对检测装置的要求极高,氧化时间至少需要5分钟以上,测的是氧化曲线,所以结果也更准确。而后者只是氧化了被测水中的部分有机物,从而推算水中的TOC值,检测的是点,氧化时间很短,几乎是即时显示结果。这种氧化方法的检测结果与实际值误差较大,无法准确的反应实际TOC值。 目前的纯水器市场,部分高端水机具备TOC检测功能,那么,如何区分它采用的是全氧化法还是部分氧化法呢?这里介绍两个简单的辨别方法: 1.从结构上看,全氧化法检测的是氧化曲线,检测单元与紫外灯合为一体;部分氧化法检测的是点,检测单元与紫外灯互相独立。 2.从检测时间上看,全氧化法检测一个结果至少需要5分钟以上,甚至更多(为确保有机物100%转换),部分氧化法几乎是即时显示结果。 水中有机物的成分复杂:小分子、大分子、蛋白质、微生物。各种有机物氧化需要消耗的能量不同,部分氧化法无法准确估算水中的各类有机物成分,所以,它的检测结果与实际值误差较大。可以这样想象:部分氧化就是一个渔夫,用渔网捕鱼,来推测鱼池中有一共有多少鱼,全部氧化就是把鱼池抽干,鱼都清点一遍。都自称带有TOC检测的纯水系统,孰优孰劣,也就一目了然了。 乐枫在2017年初推出的纯水TOC检测技术采用的就是全部氧化方法,其检测结果绝对是经得起推敲的。关于上海乐枫生物科技有限公司上海乐枫专业从事高端水纯化和实验室分离纯化产品的研发、设计和制造,致力于,为生命科学和生物技术提供精锐品质、高附加值的创新产品。乐枫产品线包括实验室纯水系统、密理博纯水兼容耗材和实验室分离纯化产品。成立十年,乐枫创立出了自己的品牌RephiLe(瑞枫),拥有30多项专利和多个软件著作权。产品销往全球近90个国家和地区。
  • 以2.65Å分辨率查看奥密克戎变体
    总部位于瑞士的研究人员最近发现了SARS-CoV-2奥密克戎变种中棘突蛋白的高分辨率冷冻EM结构,目前该变种已席卷欧洲和世界大部分地区。洛桑埃科尔理工学院生命科学学院病毒学和遗传学实验室的病毒学家迪迪埃特罗诺(Didier Trono)教授和同事们用200kV Glacios Cryo-Em仪筛选了蛋白质样本,然后最终数据收集在300kV Titan Krios G4上。特罗诺(Trono)及其同事在生物学评论(bioRXiv)预印本《cryo EM对Omicron SARS-COV-2变种棘突的结构分析及其对免疫逃避的影响》中写道:“数据是用CryoSPARC Live“实时”处理的,在距冷冻3小时后生成了第一张3D图谱。”预印本于2021年12月28日发布。a、 奥密克戎变体峰的冷冻电镜图谱。图谱染色对应于构成完整三聚体(A(绿色)、B(蓝色)和C(橙色))的每一个尖峰单体链。红色表示聚糖。单RBD up(单体C)的柔韧性几乎看不见。b、 奥密克戎棘突原子模型的侧面图为灰色,突变以黄色突出显示。c、 单体A的带状表示,突出显示灰色的不同区域(如图d所示)和黄色球体中的突变。突变被标记。红色标记的突变是与其他挥发性有机化合物共有的突变。d、 奥密克戎峰b区的俯视图,以黄色突出显示特定突变。[来自倪东春(Dongchun Ni)等人,bioRXiv(生物学评论)]。最近在Dubochet成像中心安装了电子显微镜,这是EPFL与洛桑大学(University of Lausanne)之间的合资项目。有了这些,研究人员能够在近原子尺度上观察奥密克戎变体的棘突蛋白的结构。DCI已经制作了一张分辨率为2Å的原始病毒棘突蛋白图像——他们声称这是迄今为止获得的最高分辨率——使科学家能够查看单个原子。EPFL和洛桑大学(University of Lausanne)的亨宁.蒂拉伯格(Henning Stahlberg)教授说:“我们现在可以准确地看到突变是什么使得奥密克戎变异体能完全抵制阿斯利康疫苗和辉瑞制药的一部分。”“在首次发现这种变异不到一个月后,确定奥密克戎的棘突蛋白的结构就像是在首次用望远镜观测后的几周内登上一颗行星,”特罗诺补充道。“这项技术的潜力非常惊人。”研究人员希望他们的cryo-EM数据将帮助科学家了解突变的棘突蛋白如何与ACE2细胞受体结合,从而为新疗法打开大门。Read the bioRXiv preprint here. About the authors: 丽贝卡.普尔博士(Dr Rebecca Pool)丽贝卡是《显微镜与分析》的新闻编辑,也是一名自由科学记者,拥有材料科学博士学位。她曾在《威利分析科学》、《自然光子学》、《SPIE光子学聚焦》、《物理世界》、《科幻一代》、《工程与技术杂志》、《世界钢铁》等杂志上发表文章。供稿:符斌
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 明天实施!详解食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定
    《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》于今年2月发布,将于8月8日正式实施,为市场监管和行业质量提升提供科学依据。何为氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)是氯丙醇(MCPD)和缩水甘油(Gly)与食品中脂肪酸酯化产物,广泛存在于精炼油脂(油脂精炼可有效去除原油不良气味与颜色)及油脂食品中,绝大部分经加热处理的食物以及油脂含量较高的食物也均能检测到氯丙醇酯,如咖啡、油炸薯条、饼干、食用油、面包、糕点、婴幼儿配方奶粉(“婴配粉”)等。 为何要检测氯丙醇酯和缩水甘油酯?氯丙醇酯以及缩水甘油酯在消化过程中会水解并高效释出游离氯丙醇和缩水甘油。氯丙醇酯水解产物3-MCPD是公认的食品污染物,具有潜在的致癌性、神经毒性、免疫毒性、遗传毒性和生殖毒性;缩水甘油酯降解产物缩水甘油同样具有致癌风险。岛津解决方案仪器方法+耗材匹配,全面应对标准更新!岛津在GB 5009.191标准修订过程中与制标单位福建省疾病预防控制中心深度合作,全程参与了标准的开发与验证工作。第一篇:GCMS法测定氯丙醇步骤:无水解、硅藻土小柱净化萃取(SLE法)、HFBI衍生、GCMS分析适用于:含水解植物蛋白液、酱油、鱼露、蚝油、鸡精、固体汤料、方便面调味包、香肠、婴幼儿配方乳粉中3-MCPD、2-MCPD、1,3-DCP及2,3-DCP含量的测定图1. 第一篇 氯丙醇及内标衍生物总离子流图第二篇第一法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图2. 第二篇第一法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物总离子流图第二篇第二法:GC-MS/MS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:酸水解、液液萃取、氨基柱净化(SPE)、PBA衍生、GC-MS/MS分析适用于:油脂及其制品、乳粉、油炸食品、膨化食品、焙烤食品、水产制品和肉制品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE含量的测定图3. 第二篇第二法 氯丙醇、缩水甘油及内标衍生物质量色谱图第二篇第三法:GCMS法测定氯丙醇脂肪酸酯及缩水甘油酯步骤:碱水解、液液萃取、PBA衍生、GCMS分析适用于:动植物油脂及其制品图4. 第二篇第三法 氯丙醇及内标衍生物总离子流图岛津方案方案亮点亮点1:仪器建议配置PTV进样,可有效减少高沸点杂质对方法稳定性的影响SPL进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图PTV进样模式下进样150针左右时缩水甘油酯MRM色谱图亮点2:加装保护柱,有效避免色谱柱和离子源的污染保护柱为经过惰性化处理的脱活石英毛细空管,不会引起目标物保留时间的偏移,并能有效避免PBA和其他高沸点污染物流入分析柱和离子源,从而保证色谱柱柱效、方法稳定性和灵敏度,也可以有效确保同一根色谱柱在其它项目的分析上仍能保持良好表现(不接保护柱,采用PBA衍生法分析氯丙醇酯后,农残等其他项目的出峰情况可能出现异常)。不接保护柱进行氯丙醇项目测试前后,氧乐果的峰型对比(氯丙醇酯分析方法——碱水解+PBA衍生,农残分析方法——GB 23200.113)亮点3:标准全对应仪器耗材全覆盖岛津在提供GCMS和GC-MS/MS仪器方案的同时,可提供前处理+色谱柱+标准品+通用耗材的消耗品一站式服务,新标准应对全搞定!项目混用时,建议更换进样口隔垫、衬管,并及时清洗进样针。岛津氯丙醇及缩水甘油酯消耗品应对表.pdf
  • 电位循环策略优化乙二醇电化学转化!
    【研究背景】随着可再生能源需求的增加,乙二醇(EG)作为一种重要的有机化学品,其高效氧化反应(EGOR)引起了广泛关注。EG广泛用于聚酯和其他化学品的合成,但其氧化过程中的低反应效率和选择性成为了研究中的主要挑战。因此,开发高效、稳定的催化剂以提升EGOR性能显得尤为重要。在此背景下,研究者们探索了贵金属催化剂的潜力,尤其是钯(Pd)催化剂在电化学氧化反应中的应用。近期的研究表明,使用钯基催化剂(如Pd/NF)在电流和电位循环策略下,能够显著提高EG的转化率和选择性。为了解决催化剂在反应过程中的失活问题,上海交通大学物质科学原位中心陈立桅课题组以及化学化工学院徐鹏涛、Xi Liu等人携手采用了电位循环和原位表面增强拉曼光谱(SERS)等技术,深入探讨了催化剂表面的变化及其影响。实验结果显示,优化的电化学条件不仅改善了催化剂的稳定性,还增强了反应的法拉第效率。进一步的表征分析,如X射线光电子能谱(XPS)和X射线吸收精细结构(XAFS),揭示了催化剂在反应过程中结构和电子特性的演变。这些研究不仅为EG的高效氧化反应提供了新的理论基础和技术路径,也为其他有机化合物的电化学转化研究提供了借鉴,推动了绿色化学的进步。【表征解读】本文通过多种先进的表征手段对Pd/NF的结构特性及其在电化学氧化反应中的表现进行了深入分析,揭示了其在乙二醇氧化反应中的优异性能。具体而言,使用日立HF5000显微镜获取的扫描透射电子显微镜(STEM)图像,展现了Pd/NF的纳米结构特征,这为理解其高催化活性提供了重要依据。此外,利用克拉托斯Axis Ultra DLD进行的X射线光电子能谱(XPS)分析,确定了Pd/NF表面的化学状态和组成,进一步揭示了其催化反应中的反应位点。针对Pd/NF在电化学反应中表现出的优异催化特性,本文通过原位表征手段揭示了电化学氧化反应(EGOR)的微观机理。高效液相色谱(HPLC)分析了乙二醇的电化学氧化产物,提供了催化过程中的关键反应路径数据。这一过程的研究,揭示了Pd/NF在不同电位下催化反应的选择性和效率,为设计更高效的催化剂提供了理论基础。在此基础上,结合扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS),对Pd/NF电极在不同电化学条件下的表面形态变化进行了观察。结果显示,在电位循环和持续电流的作用下,Pd的表面结构发生了显著变化,这与其催化性能的衰退密切相关。这一发现为理解贵金属催化剂的失活机制提供了新的视角,有助于开发更为稳定的电催化材料。【图文速递】图1:Pd/NF的结构特征及其在恒电位下的EGOR性能。图2:贵金属在CP-EGOR下的失活机制。图3:Pd/NF在电位循环策略下的EGOR性能。图4:EPC-EGOR下贵金属表面的演变。图5:EPC-EGOR的参数控制与稳定性。图6:流动池系统中CP模式与EPC模式下的EGOR比较。【科学启迪】本文的研究为电化学氧化反应(EGOR)提供了新的思路,展示了在催化剂设计与性能优化方面的重要进展。通过对Pd/NF电极的表征与性能评估,揭示了其在乙二醇氧化过程中的优越表现,并分析了不同电化学条件对催化活性的影响。这些发现不仅有助于理解贵金属催化剂的去活化机制,也为提高电催化效率提供了指导。特别是在采用循环电位策略(EPC)时,Pd/NF显示出显著的稳定性与可逆性,表明优化电化学条件能够有效延长催化剂的使用寿命。此外,本文通过高效液相色谱(HPLC)和原位表面增强拉曼光谱(SERS)等先进技术,实现了对反应产物的精准分析,进一步深化了对反应机制的认识。整体而言,研究不仅为贵金属催化剂在能源转化领域的应用提供了新思路,也为未来的催化剂设计与优化提供了理论基础,推动了电化学领域的进一步发展。参考文献:Zhao, G., Lin, J., Lu, M. et al. Potential cycling boosts the electrochemical conversion of polyethylene terephthalate-derived alcohol into valuable chemicals. Nat Commun 15, 8463 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-52789-2
  • 468万!同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目
    项目编号:3109-234Z20233008 (项目编号:Z20230359)项目名称:同济大学全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪采购项目预算金额:468.0000000 万元(人民币)最高限价(如有):468.0000000 万元(人民币)采购需求:序号产品名称数量简要技术规格1全二维气相色谱-高分辨率质谱联用仪 1套1.1峰面积重复性:1.3 孵化箱位数:12位 (详见采购需求)合同履行期限:合同签订后6个月内交货本项目( 不接受 )联合体投标。获取招标文件时间:2023年02月20日 至 2023年02月27日,每天上午9:00至11:00,下午13:00至16:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:上海市静安区天目中路380号11楼方式:现场或邮件获取售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名称:同济大学地址:中国上海四平路1239号联系方式:段老师 8621-659826702.采购代理机构信息名称:上海政采项目管理有限公司地址:上海市静安区天目中路380号11楼联系方式:戴小军、朱逸元 8621-620912733.项目联系方式项目联系人:戴小军、朱逸元电话:8621-62091273
  • 奥影科普| 工业CT的密度/对比度分辨率
    在现代检测领域,精度是非常重要的技术指标。具体到工业CT设备,其精度通常指代的有三个指标:空间分辨率、密度分辨率、测量误差。关于空间分辨率的影响因素、计算方式在此前的推文中已经做了介绍,本篇,我们就来详细介绍工业CT的「密度分辨率」。一、密度分辨率密度分辨率(Contrast Resolution),又称对比度分辨率或低对比度分辨率,是CT系统区分不同物质密度差异的能力。它定量地表示为影像中能显示的最小密度差别,通常以百分比(%)表示。例如,当密度分辨率为2%时,意味着两种物质的密度差异达到或超过2%时,CT图像就能清晰地区分它们。二、工业CT密度分辨率的原理我们知道,当X射线穿过不同密度的物质时,会发生不同程度的衰减。CT系统正是通过收集测量这些衰减信号,并利用重建算法将其转换为图像。密度分辨率的高低取决于系统对这些微小衰减差异的敏感度和区分能力。在工业CT中,高质量的图像可达优于1%甚至更小的密度分辨率,使得工业CT能够发现更细微的缺陷,提高检测的准确性和可靠性。这意味着工业CT能够准确地区分材料内部的微小密度变化,如气孔、裂纹、夹杂等缺陷,为质量控制和缺陷检测提供强有力的支持。三、影响密度分辨率的因素密度分辨率的高低取决于多个因素,包括:噪声和信噪比噪声是扫描均匀物质时,其CT值的标准偏差。噪声使图像呈颗粒性,直接影响密度分辨率,尤其表现在低密度组织的可见度上。信噪比由探测器的效率和X射线剂量决定。效率越高、剂量越大,则信噪比越高,相对降低噪声,密度分辨率将提高。被检物体大小理论上,被检物体的尺寸大小并不会改变CT系统的密度分辨率(分辨能力),但是尺寸大小会影响到射线的衰减,这就在一定程度上会造成探测器在侦测信号方面存在差异,比如信噪比波动。当被检物体的几何尺寸较大时,这是因为较大的物体能够吸收更多的X射线光子,从而产生更明显的信号差异,使得不同密度的组织或物质更容易被区分开来。反之,如果被检物体较小,其吸收的X射线光子数相对较少,信号差异可能不够明显,导致图像在对比度上差异不明显。另外高密度物质对射线吸收后会造成射束硬化、金属伪影等干扰,同样也会影响设备的密度分辨力。探测器性能探测器的灵敏度、动态范围等性能参数对密度分辨率也有重要影响。高性能的探测器能够捕捉更多的细节信息,提高图像的密度分辨率。X射线剂量X射线源的能量直接影响其穿透能力和散射程度。选择合适的X射线源的剂量,可以在保证穿透深度的同时,减少散射和衍射对对比度分辨率的影响。四、密度分辨率测试密度分辨率的检测方法多种多样,在国标《GB/T 35386-2017 无损检测 工业计算机层析成像(CT)检测用密度分辨力测试卡》文件中,提供了空气间隙卡、固体密度差试样、液体密度差试样和圆盘卡四种测试卡。这些测试卡通过设计具有不同密度的材料组合,来模拟实际检测中可能遇到的密度差异。例如:固体密度差试样是在均制的圆柱形刚性基体材料(一般为钢、铝或塑料)的特定部位,按密度大小嵌入的一系列与基体不同的密度块。通过扫描这些试样,可以评估CT系统对固体材料密度差异的分辨能力。液体密度差试样在纯水的特定范围内加入可溶性介质(一般选用氯化钠),使介质溶液和纯水形成一定的密度差。
  • 【新案例】利用康宁微反应器实现苄位连续纯氧氧化工艺研究
    研究简介科学期刊OPRD在2021年7月16日这一期(第7期,第25卷)刊登了来自大连理工大学的孟庆伟教授课题组利用康宁反应器进行苄基催化氧化的最新连续流工艺研究成果,并将其作为封面文章进行了特别报道。本文将详细介绍本研究成果。[1]苄基的直接氧化已广泛应用于药物和精细化学品的合成,很多市售药物分子结构中含有一个或多个被氧化的苄基位置(图1)。传统工艺上,苄基氧化反应需要引入金属催化剂,如 Co、Ru、Ni、Mn 和 Cu。难以避免的金属杂质残留限制了这些体系在药物中的应用。近几年研究者希望能够通过应用非金属催化剂实现苄基的氧化,分子氧被认为是一种理想的氧化剂。有研究者采用O2作为氧化剂建立了从苄基化合物中获得酮的绿色方法[2-7]。但反应时间长,从几十小时到几天不等,效率相对较低。微通道反应器持液量低、高效传热特性可以降低纯氧气与易燃溶剂相互作用时发生局部过热而失控的风险。特别是康宁微反应器独特的内部结构,允许反应物连续分散并充分混合,从而消除了气液反应中的传质限制。传质和温度会影响反应动力学,温度升高反应时间缩短。图2. 反应体系示意图孟教授课题组的苄基催化氧化连续流工艺,选用非金属催化,停留时间54s,获得了高达90.3%的收率,且催化剂和溶剂均可实现循环利用(分别获得了92.6%和94.5%的回收率),且该方法具有很好的底物普适性,为奥卡西平等药物的合成,提供了易于放大的工艺。 研究过程实验以1,2,3,4-四氢萘(1a)的氧化反应为模型反应。对苯基sp3 C - H键进行选择性氧化生成相应的酮类化合物。N-羟基邻苯二甲酰亚胺 (NHPI) 作为催化剂,亚硝酸叔丁酯 (TBN) 作为自由基引发剂。一、反应条件优化研究者选择O2作为氧化剂对溶剂、反应温度、停留时间和物料比等进行了优化实验。1、研究者对溶剂体系进行了考察(图3)通过实验得出最佳溶剂为MeCN和DMK的混合溶剂,该体系仅在54s内便获得最高的收率75.1%(条目7)。图3. 溶剂系统筛选2、接下来分别对反应温度、物料比和停留时间做了优化实验,实验结果见下图:图4. 在微通道反应器中进行的温度和物料比条件优化实验 底物1a的转化率与温度的升高呈正相关。然而在高温条件下,副产物2,3-二氢萘-1,4-二酮(3a)的产率增加。 最佳反应温度为100℃(2a收率80.4%;图4(1))。 TBN的数量和1a的转换之间存在近似线性关系见图4(2).选择最佳1.5摩尔当量的TBN来优化反应选择性。 如图4(3)NHPI增加到0.75摩尔当量后继续增加对反应产率基本没有影响,故选择0.75摩尔当量NHPI。 此外,在间歇反应中NHPI的用量减少到0.2个当量时,反应收率仍可达到75.3%。同时,NHPI几乎可以完全回收而不被消耗。这些结果证明NHPI在反应中起到了催化剂的作用。 最佳的液体−气体流速比为1:20(图4条目1−3)。当液体流速(Vl)为1.0ml/min,氧气流速(Vg)为20ml/min,停留时间54s时收率最高。二、放大实验研究者应用康宁高通量微通道G1反应器进行了放大实验研究。实验显示连续运行28小时,产物2a的总收率为79.5%(1H-NMR),1小时可生产0.87g(图5)。图5:规模化连续流动苄基羰基化三、底物扩展实验结果最后,在优化条件下进行了底物扩展研究实验(图6)。由不同苄基化合物制备相应的各种酮,均获得了较高的收率。 图6. 苄基sp3 C的快速氧化−氢键得到相应的酮基 关于反应机理及催化剂的讨论为了进一步了解可能的反应机理,研究者进行了一系列平行反应(图7)。图8. 反应机理反应条件筛选和提出的自由基反应机理均表明NHPI不会在反应中被消耗。研究者在实验后收集NHPI,来验证其是否可用于回收(图10)。经过4个循环后,收率仍高于78%。本实验证实了NHPI作为自由基转运剂的作用,并进一步表明该工艺具有规模化商业回收的潜力,可有效降低成本。结果讨论 该研究描述了在 MeCN 和 DMK 的混合溶剂中,通过NHPI 和 TBN 催化苄型 sp3 C-H 键的选择性氧化生成相应的酮。反应时间仅为54s,远低于间歇工艺。 作为催化剂的NHPI可以回收利用。多次循环的收率变化在1%以内。 NHPI的回收率也在90%以上。 作者对连续流工艺进行了放大研究,结果显现,在相同的工艺条件下,该工艺可实现安全连续化生产。 通过拓展实验,作者从苄基亚甲基中获得了一系列有价值的酮,收率为 41.2%~90.3%。 利用康宁微反应器进行快速的开发,不但可以对反应机理进行研究,也便于拓展底物,建立化合物库。 康宁反应器无缝放大的技术优势使该工艺具有很大的商业化潜力,特别是对于氧气氧化这一类在釜式工艺中存在较多困难的反应。Reference:[1] Lei Yun, Jingnan Zhao, Xiaofei Tang, Cunfei Ma, Zongyi Yu, and QingWei Meng*. Selective Oxidation of Benzylic sp3 C–H Bonds using Molecular Oxygen in a Continuous-Flow Microreactor Org. Process Res. Dev. 2021, 7, 1612–1618.[2] Dobras, G. Kasperczyk, K. Jurczyk, S. Orlinska, B. NHydroxyphthalimide Supported on Silica Coated with Ionic Liquids Containing CoCl2 (SCILLs) as New Catalytic System for SolventFree Ethylbenzene Oxidation. Catalysts 2020, 10, 252−264.[3] Mukherjee, M. Dey, A. Electron Transfer Control of Reductase versus Monooxygenase: Catalytic C−H Bond Hydroxylation and Alkene Epoxidation by Molecular Oxygen. ACS Cent. Sci. 2019, 5,671−682.[4] Li, J. Bao, W. H. Tang, Z. C. Guo, B. D. Zhang, S. W. Liu, H. L. Huang, S. P. Zhang, Y. Rao, Y. J. Cercosporin-bioinspired selective photooxidation reactions under mild conditions. Green Chem. 2019, 21, 6073−6081.[5] Hwang, K. C. Sagadevan, A. Kundu, P. The sustainable room temperature conversion of p-xylene to terephthalic acid using ozone and UV irradiation. Green Chem. 2019, 21, 6082−6088.[6] Liu, K. J. Duan, Z. H. Zeng, X. L. Sun, M. Tang, Z. L. Jiang,S. Cao, Z. He, W. M. Clean Oxidation of (Hetero)benzylic Csp3−H Bonds with Molecular Oxygen. ACS Sustainable Chem. Eng. 2019, 7,10293−10298.[7] Li, S. L. Zhu, B. Lee, R. Qiao, B. K. Jiang, Z. Y. Visible lightinduced selective aerobic oxidative transposition of vinyl halides using a tetrahalogenoferrate(iii) complex catalyst. Org. Chem. Front. 2018, 5, 380−385.
  • 美国Perma Pure公司在华注册“博纯”商标
    作为全球唯一的膜渗透技术产品供应商, 美国Perma Pure有限责任公司凭借独特Nafion技术,成为全球领先的气体处理设备制造商。一直以来公司重视技术创新,尊重知识产权,业务发展严格遵循各地法律法规,公司现正式宣布已在中国注册新商标“博纯”。 新的商标将连同英文标识一起,作为公司对外进行品牌宣传和市场活动的视觉传播标识,以更为清晰、更易辨识的中文标识进一步推广和提升博纯品牌形象,以突显博纯产品技术的独特性。正是基于公司在全球化战略中的市场定位和品牌定位,我们希望有更多的客户能了解到博纯产品独特的技术和优异的性能,体验到博纯的非凡品质。博纯将一如既往的为成就客户的卓越而努力。 关于Perma Pure 成立于1972年,总部位于美国的博纯(Perma Pure www.permapure.com)有限责任公司是国际领先的气体处理设备制造商。我们为全世界医疗、工业和科学、氢燃料电池和环境监测应用领域提供气体采样和预处理类产品如,干燥器、加湿器、过滤器、冷凝器、特种气体洗涤器及完整采样系统等。 博纯(Perma Pure)已经成为医疗设备市场中呼吸气体干燥器的主要供应商,应用包括麻醉监护、呼吸监测及代谢测试中对呼出气体进行干燥,同时可对呼吸器的供气或供氧进行加湿。近年来,公司也开始向燃料电池厂商提供加湿器,并逐步成为环保和流程气体分析仪器的OEM供应商,应用包括电化学传感器(用于气体检测)、红外分析、化学发光、总碳测定(TOC)和颗粒测量的样气脱水处理。 博纯(Perma Pure)公司在1978年向DuPont公司买下了Nafion材料生产特许权,Nafion的膜渗透脱水技术以其独特的原理和优异的性能闻名于业内。一直以来博纯(Perma Pure)运用Nafion® 技术,连同其他创新多样的技术和专业知识,为客户提供全面的样气处理应用解决方案。公司于1992年加入英国豪迈集团(Halma p.l.c.),豪迈旗下子公司的产品主要用于保护人们的生命安全和改善生活质量。依托豪迈全球性业务的支持,公司在技术、投资以及生产上获得了长足发展。公司已获得ISO9001:2000认证,相关产品也均获得CE认证。 拥有完整的样气处理器件和成套系统,各种气体分析应用的客户化解决方案以及几十年来的产品应用经验和成功案例,相信我们在样气预处理方面的专业能力将为您的业务发展提供长久助力。
  • 新品上新|天尔仪器水质二氧化氯测定仪
    天尔仪器水质二氧化氯测定仪依据光电检测原理和化学比色测量原理研发设计,是我公司最新研发的一款水质二氧化氯检测仪器,它搭载的是高清彩色液晶触摸屏,操作便捷,内置高容量锂电池,自带高强度防水耐酸碱便携箱,是一款可在野外,实验室提供检测,监察,数据管理集一体的便携式水质检测系统.可广泛应用于饮用水、自来水、疾控、环保部门、城市供水、纯净水厂、饮料厂、化工、制药、食品等领域中水质污染物的快速检测.水质二氧化氯测定仪功能特点是1.采用5寸高清液晶触摸显示屏,操作便捷,可直接显示被测物的浓度值及当次测量的吸光度;2.内置工作曲线,配制标准溶液,即可实现样品的快速测定。曲线具有修正功能,用户可根据检测需求对相应的项目进行曲线修正和调整;3.具有独特干扰补偿算法,可有效屏蔽杂散光产生的测量偏差,设备使用方便、数据检测准确;4.用户可自设报警限值,超过限值自动提示;5.仪器可自动调零和自动校正,提高检测效率;6.内置热敏打印机,可随时打印当前数据及历史数据. 1. 显示:5寸高清彩色液晶触摸屏2. 支持语言:全中文显示,支持定制英文操作3. 样品检测:支持25mm/16mm比色管检测(电极检测选配)4. 光源:进口冷光源(可达10万小时以上)5. 测量项目:二氧化氯6. 检测方法:DPD法7. 测量范围:0.04-5.00mg/L8. 测量准确度:≤±5%9. 测量波长:530nm10. 分辨率:0.00111. 重复性:≤±2%12. 吸光度测量线性:≤3.5%13. 光学稳定性:≤±0.005Abs/20min14. 零点漂移:±0.003A15. 自检:仪器具有自动检测,出错报警功能16. 校准功能:具有零点校准功能和曲线校准功能,可自动调零和1~6点自动校准17.单机软件:仪器具有测量、设置、记录、保存和上传等多项功能18.双电源供电:交直流两用,内置大容量锂电池,支持户外检测;配备专用适配器为设备供电,可在实验室使用,同时具有电量自诊断功能,自动提示电量不足19.打印方式:内置热敏打印机,可实时打印当前数据及历史数据20.数据传输:配备USB Type-C 双面充电接口(北斗定位、远程追溯、Wifi、4G、蓝牙接口均可选配)21. 存储:可存储80万组数据,支持自由调用查看22. 操作模式:吸光度、浓度23. 使用环境:温度0-50℃;相对湿度0-95%(不冷凝)24. 额定功率:1.2W25. 耗材配件:全方位、一站式提供专用前处理设备和耗材,满足您的多元需求26. 材质:采用 ABS 外壳,耐腐蚀耐高温
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 投资208亿元,我国首个十万吨级绿色甲醇与绿色航油示范基地开建
    10月14日,从中国能建集团获悉,我国首个十万吨级,利用风光氢融合生物质,制绿色航油示范项目——双鸭山绿色甲醇与绿色航油示范基地工程,正式开工建设。位于黑龙江省双鸭山市示范基地项目一期建设450兆瓦的风电场和光伏电站、一座水电解制氢站、生物质预处理工厂,以及一座绿色航油合成工厂。项目融合能源、农业、化工、交通四大行业,包括生物质收储及预处理、生物质气化、风光制氢储氢、费托合成航油等多个工艺模块。与成熟煤气化技术相比,由于生物质具有高挥发、高反应活性等特点,其气化技术是绿色甲醇及绿色航油产业落地的关键“卡脖子”技术,目前国内尚无可直接借鉴案例。示范基地项目采用多项全球领先方案,采取拥有独立知识产权的电-氢-碳高效耦合成套工业技术等多项技术,全面实现了柔性风光电力制氢与化工过程深度融合。
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