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分散艳黄

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分散艳黄相关的论坛

  • 致敏性分散染料 分散黄39

    分散黄39购买的标品 分子量写的264 但标准方法分散黄的质谱离子是291 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url] 怎么调试都没看到291有出峰 求教各位老师 这个是哪里做错了?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/11/202011042259012027_6822_3055708_3.png[/img]

  • 【求助】求助 分散黄23和分散橙149染料的测定

    各位大侠: 大家好!有谁用HPLC-DAD 做 过分散黄23和分散橙149染料的测定 ,能不能发一份结果给我,(就是做完样品后直接从 液相的软中出具的结果,包括色谱图和定量结果),有急用,谢谢啦![em09502]

  • 求助,分散黄39

    分散黄39的分子量是264,但是标准写的仪器用的奴母离子用的291,正模式,仪器小白没有想明白,求助各位大神!!!!

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解,一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料,其中有一项是分散黄23查阅了一些资料,分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是:1:测试Carcinogenic的标准是DIN 54231,这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2:现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9,通过控制还原条件,防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况,测试Carcinogenic的时候检出分散黄23,但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯?欢迎大家讨论。

  • 【求助】求助 分散染料检测中分散黄39的结构-有LCMS谱图,请高手解析

    【求助】求助  分散染料检测中分散黄39的结构-有LCMS谱图,请高手解析

    在生态纺织品检测中,有一种染料是分散黄39,有以下信息:CAS:12236-29-2,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]的谱图和标准物质的证书见下,求高手解析其结构:[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905271911_152277_1605875_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905271911_152278_1605875_3.gif[/img]其标准物质证书见下图[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905271914_152279_1605875_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/05/200905271915_152280_1605875_3.jpg[/img]

  • 高效液相色谱法鉴别不同的分散染料

    高效液相色谱法鉴别不同的分散染料*齐宝坤王景翰(中国刑警学院三系沈阳110035)提要用高效液相色谱法测定了100余种不同来源的分散染料。色谱柱为Novapak C18柱(150mm×3.9mmi.d. ,流动相为甲醇-水(􊠸 8∶􌌱 15V/V) 检测波长为436nm 利546nm。关键词高效液相色谱法,分散染料1 前言不同厂家生产的分散染料,由于所用的原料和工艺不同,其产品的化学组成必有明显差异,利用这种差异可以进行鉴别。染料的测定方法有高效液相色谱法[1􊰲 2]、导数法[3]、正交函数法[4]等。本文用单纯形优化法选择流动相,系统地用高效液相色谱法鉴别了100余种分散染料,结果表明,用此方法可区分不同颜色和不同生产厂家牌号及相同牌号但生产厂家不同的分散染料。2 实验部分2.1 仪器和试剂Waters高效液相色谱仪,包括441型检测器,波长436nm和546nm,510型泵,U6K进样器和730型数据处理机;Novapak C18柱(150mm×3.9mm i.d.􊦡 。甲醇和N N-二甲基甲酰胺(DMF􊦣 ,分析纯。二次蒸馏水。2.2 流动相的选择用单纯形优化的方法对甲醇和水二元因素进行调优。选择合适的初始顶点和步工及色谱优化函数,经过7次实验,确定最佳条件。流动相为甲醇∶水􊠸 85∶15琕V/V ,流速1.0mL/min。2.3 样品的制备和测定经用苯、二甲苯、氯仿和DMF的溶解试验表明,DMF对不同来源的分散染料溶解效果最好。故本文工作中均用DMF作染料溶剂,配制适当浓度的染玖料液,静置5 m n螅􊳈 取1 􊬱 1 0 蘈重复3 次进􏣑 。色谱峰的保留时间和相对峰高取平均值。3 结果与讨论3.1 染料液测定结果我们共测定了100余种分散染料,将其中10种红、黄染料的测定结果列于表1。从表1中可以看出,由子不同颜色的染料化学结构截然不同,因此最大吸收波长、最强峰的tR值、峰数和相对峰高均不相同。表1 10种染料分析结果* 国家自然科学基金资助项目本文收稿日期:1995年1月2日,修回日期:1996年1月11日表1续)对于不同牌号相同颜色的染料,肉眼难以区分。但从表1中可以看出觯,5种红色􊯈 染料的峰迨􏶡 、⒏鞣峰tR值和相对峰高各不相同,黄色染料测定结果也均不相同,因此可以互相鉴别。这是因为这些染料成分和结构各异所致。本法也部可以区分同牌号不同生产厂家的染料。例如,A厂和B厂产的分散红3B在接近红色染料最大吸收波长546nm时,峰数都为4个,其中3个是弱峰,最强峰的tR都是5.23min,不易区分。但在波长为436nm时,它们的峰数和相对峰高值有明显差异,这是由于436nm接近黄色染料的最大吸收波长,这两种分散红3B虽然主成分相同,但杂质含量有差异。分散黄RGFL是生产厂家不同的同种染料,但在上述两个检测波长下,色谱峰数tR值和相对峰高也均不相同。3.2 重现性实验我们选择了两种分散红3B和两种分散黄RGFL染料,分别在两个波长下重复测定5次,相对标准偏差均在3.1和4.4以下,说明重现性较好。表2列谐出鯟厂产分散黄RGFL在546nm 波长下5次测定结果。表2 分散黄RGFL重现性实验参考文献1 齐宝坤,王景翰等.第十次全国色谱学术报告会文集,南京,19953412 Wheals.J Chromatogr,1985 350:2053 史晓凡,王景翰等.第二届微量物证检验学术文流会论文汇编,天津1990114 齐宝坤,史晓凡等.中国刑警学院学报,1994 1 28Discrimination of Various Disperse Dyes byHigh Performance Liquid Chromatography(HPLC)Qi Baokun and Wang Jinghan(Criminal Police College of China,Shenyang,110035)Abstract In this paper an HPLC method used to distinguish disperse dyes from different sources is presented.The operating conditions wereN ovapakC 18co lumn,150mm×3.9mm i.d.,MeOH/H2O(85∶15V/V)mobile phase and detection wavelength 436 and 546nm.The dye samples were dissolved in DMF and theninjected into HPLC column.By means of the values of absorption wavelength,peak number and relative peak height for each dye we candiscriminate about 100 disperse dye samples from different sources with satisfactory results.Key words high performance liquid chromatography,disperse dyes

  • 【转帖】各类分散剂

    分散剂分为无机粉末和水溶性有机高分子两大类。无机分散剂有钙、镁、钡的碳酸盐、磷酸盐或氢氧化物,主要起机械隔离作用,比较容易用酸洗去,故常用于制聚苯乙烯类透明聚合物。有机分散剂包括明胶、海藻胶、蛋白等天然高分子,甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素等纤维素衍生物,部分醇解的聚乙烯醇,马来酸酐与苯乙烯或醋酸乙烯的共聚物的钠盐,聚丙烯酸盐等合成聚合物或共聚物。它们吸附在液滴表面,形成保护膜,同时增加介质粘度,防止两液滴粘结。分散剂的种类和用量对聚合物颗粒的粒径和形态有很大影响。例如氯乙烯进行悬浮聚合时用氯乙烯醇或纤维素衍生物作分散剂可制得疏松型聚氯乙烯,用明胶作分散剂可制得紧密型树脂。 农药用分散剂是一类表面活性剂,其功能是降低药液的表面张力,使药粒迅速湿润,并使药液容易在施用目标的表面湿润和展布,帮助药剂渗透。常用的有含皂角素的皂角粉、茶子饼粉和含木质素的亚硫酸纸浆废液,以及合成表面活性剂,如聚氧乙烯基烷基芳基醚、聚氧乙烯基烷基醚、烷基苯磺酸盐、烷基萘磺酸盐等。 用于染色的分散剂又称扩散剂,用分散染料和还原染料印染时要加分散剂和保护胶体,以保证染色均匀,防止色斑。常用的染色用分散剂有磺化油(太古油、土耳基油)、烷基或长链酰胺基苯磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚、木质素磺酸钠、萘磺酸甲醛缩合物、油酰基聚胺基羟酸盐等。  商品名 分散剂NNO及(高浓)分散剂N(扩散剂NNO)成 分 亚甲基双萘磺酸钠性能及用途 外观为米棕色粉末。易溶于任何硬度的水中,扩散性与保护胶体性好,无渗透及起泡性。为阴离子型。耐碱、耐无机盐。对蛋白质及锦纶纤维有亲合力,对棉、麻等纤维素无亲合力。可与阴离子及非离子型表面活剂一起混用。pH(1%水溶液)7~9。本品主要用于还原染料悬浮体轧染、隐色酸法染色、分散染料与可溶性还原染料的染色等。也可用于线/毛交织物,染色时使丝不上色。染料工业上主要用作混填料和分散染料,及色淀制造时的分散助剂。此外,还可用作橡胶稳定剂和制革的助鞣剂。还可用于造纸工业。注意防潮。商品名 分散剂MF成 分 亚甲基双甲基萘磺酸钠性能及用途 外观为米棕色粉末。易溶于水,阴离子型,具有优良的扩散性能,无渗透性及起泡性。耐酸、耐碱、耐硬水及无机盐。对棉、麻等纤维无亲合性,可与蛋白质和锦纶同时使用,但不能与阳离子染料或阳离子表面活性剂混用。pH(1%溶液)近中性。本品主要用作还原染料和分散染料的分散剂和填充剂。比分散剂N耐高温且稳定。本品可使染料色光鲜艳,色力增高,着色均匀。还可用作混凝土的早强减水剂。商品名 分散剂DA成 分 丙烯酸钠与丙酰胺共聚物性能及用途 浅黄色粘稠液体。固含量(40±2)%。密度1.15~1.25g/cm3。粘度0.25~0.35Pa.s。pH7~8。用作涂布加工涂料中的分散剂。可用于多种颜料的分散(如:高岭、钛白粉、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、氧化锌、氧化铁黄等。在低pH值分散液中,对颜料的分散性、经时稳定性均很好。对重质碳酸钙和轻质酸碳更有独特的分散作用。商品名 分散剂DC成 分 聚丙烯酸钠性能及用途 浅黄色透明粘稠液体。固含量(40±2)%。pH7.5~8.0。折射率1.415。特性粘度0.1000~0.1200。相对密度1.25~1.30。用作涂布加工涂料的分散剂,也可用于乳胶漆、水性油墨以及织物印花浆中,起促进颜料分散作用。商品名 造纸涂料分散剂CW-885(分散剂 AM-C)成 分 低分子量聚丙烯酸钠性能及用途 淡黄色透明粘稠液体。分子量6000~8000。密度1.30g/cm3。固含量(40±2)%。特性粘度0.1000~0.1200。本品与涂布加工纸用涂料的其他组分相容性好。分散剂本身的储存稳定性好,无混浊或分层现象。用于造纸、涂料等行业,是一种优良的颜料分散剂。商品名 南中牌分散剂PF-88成 分 有较高聚合度的水溶性多元高分子材料性能及用途 本品为胶体物。固含量45%~50%。阴离子电荷密度10%~30%。pH6~8。本品具有较好的提粘分散作用,尤其对中性、弱碱性、弱酸性、水溶性或水油体系具有明显的增稠分散作用。用于造纸、皮革、地毡、纺织、印染浆料或复合粘合剂中作分散剂,具有较好的稳定性。商品名 分散剂S成 分 磺酸钠盐性能及用途 本品为高温型阴离子分散剂。 本品可与其分离子和非离子表面活性剂同时使用,可用作染料砂磨与拼混助剂。使用本品可缩短研磨时间,提高染料的分散性和上色力。还用于染料砂磨的商品化中。 包装及贮运 固态产品用成盛50kg、100kg的编织袋装。液态产品(含量50%)用容量为100kg铁桶装。商品名 分散剂DDA881 成 分 萘磺酸的缩合物性能及用途 外观为淡黄色粉末。不含硫酸钠,热稳定性为130℃,PH7.5左右。本品主要用作分散染料的分散剂。商品名 分散剂CS 成 分 纤维素磺酸钠盐性能及用途 外观为米黄色粉末。可溶于水,阴离子型。具有优良的分散性。能保持分散体良好的稳定性。PH(1%水溶液)呈中性。-SO3Na含量≥27%。本品用于还原染料和分散染料的研磨,一般与分散剂N和MF同进使用,能加快研磨速度 ,使染料均匀分散,提高贮存稳定性。含有本品的商品染料使用方便,化料时不结团、不粘壁。本品尤适用于制备液体染料,使其有良好的贮存稳定性。商品名 合成木质素磺酸钠MS 成 分 木质素磺酸钠性能及用途 水分含量<8.0%,水不溶物<0.5%,钙(以CaO计)<0.1%,还原物<2.5%,PH(20%水溶液)<9%,硫酸钠<6%,总钠<8.5%,有机硫5.9%,全硫6.15%,磺化度(磺酸基克分子数/1000g木质素)1.8,木质素磺酸盐含量>80%。本品用作分散染料及还原染料的分散剂,具有砂磨速度快,分散性好、热稳定性好、染色强度高、色光正等优点,能适应高温高压染色的要求。本品具有吸湿性,应保持干燥。商品名 减水剂MY 成 分 本质素磺酸钠性能及用途 棕褐色粉末或液体。无特殊异味。无毒。易溶于水及碱液。遇酸沉淀,具有较强的分散能力。PH8.0~9.0。含量:液体25%~30%,固体50%~60%,水不溶物<3%。还原物2%~3%。主要用作水泥减水剂。也可进一步加工改性制取木质素磺酸钠型染料分散剂。商品名 合成烷基苯磺酸钙T106A 成 分 烷基苯磺酸钙性能及用途 具有优良的清净、分散、离锈及良好的配伍性能、碱值≤8。钙含量1.0%~1.5%。闪点(开杯法)160℃。适用于柴油、机油、增压柴油机油中,作清净分散添加剂。商品名 分散剂DS-1,RE-610D-102 成 分 烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(盐)性能及用途 黄色或浅棕色粘稠状物。酸值60~72。具有优良的分散、湿润、增溶、乳化、起泡、润滑、防锈、抗静电等性能。PH2.5,倾点0℃.广泛用于磁性材料、油墨、油漆、合成纤维、农药、塑料、日用化工等产品中作分散剂。其中在磁性记录材料磁浆中的用量逐年增加。商品名 表面活性剂MES 成 分 脂肪酸甲酯磺酸钠性能及用途 浅黄色糊状物。具较高的去污力,优良的钙皂分散力和抗硬水能力。生物溶解性好。闪点149 ℃。流动点60℃。本品适用于香皂和肥皂中,用作钙皂分散剂。也是主要的洗涤活性物。可代替部分烷基苯磺酸钠和三聚磷酸钠。制成低磷和无磷洗涤剂。也可用作各种液体洗涤剂和活性物。工业上用作中泡型矿物浮选剂,也用于皮革脱脂剂中。在染料、颜料、农药、油田化学品中也有使用。商品名 表面活性剂AS(磺化油DAH) 成 分 平均为C15的烷基磺酸钠性能及用途 浅黄色液体。有臭味,密度1.09g/cm3,有效物(28±1)%,不皂物(以100%有效物计)≤6%,氯化钠含量≤6%。PH7~8(1%水溶液)。能完全溶于水,对酸、碱均稳定。耐热性好,具有较强的去污、渗透和发泡性能。本品是氯乙烯悬浮聚全的助分散剂;还广泛应用于合成橡胶、纺织、印染、皮革、造纸、建筑、铸造、选矿、爆破及消防等方面作乳化剂、发泡剂、湿润剂、洗涤剂、油类增塑剂等。还可用作钻井液的发泡剂,水包油乳化剂,清洁剂。磺化油用量为织物1%~4%。

  • 【讨论】水分散粒剂分散性的标准

    [size=4]请教各位,有没有关于水分散粒剂的分散性的检验标准,我们目前采用最后颠倒不超过10次为合格的标准,但我看有关水分散粒剂论文中,水分散粒剂分散性的检测数据都是百分之几十,我也查过有此方法,不知为何有两种方法。到底应该采用哪种为标准.[/size]

  • 【原创大赛】浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

    【原创大赛】浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用

    浅析IKA 分散设备在脂肪乳制备中的应用-如何有效降低卵磷脂的颗粒粒径卵磷脂是一种含磷的极性脂类物质, 由法国人Gobley于1846~1847年从蛋黄和脑中首先发现。广义的卵磷脂指各种磷脂的总称, 包括磷脂酰胆碱PC、磷脂酰乙醇胺PE、磷脂酰肌醇PI等; 狭义的卵磷脂则专指磷脂酰胆碱PC,由Levenzai1925年从其他磷脂中分离出来。PC也有很多分子种类,国外已有研究将不同分子种类的PC利用液相色谱-电喷雾-质谱设备进行分离和鉴定。卵磷脂具有重要的营养保健功能。它是生物膜的重要成分, 能够延缓衰老, 磷脂酰胆碱PC是两亲性物质, 极性部分是胆碱, 非极性部分是ω-3脂肪, 因此能调节脂肪代谢, 预防心脑血管疾病, 能够提高大脑活力, 还具有提高免疫力的功能。卵磷脂有很多来源, 如蛋黄、动物脑、大豆、菜籽等。卵磷脂在蛋黄中含量远高于其他卵磷脂, 蛋黄磷脂中PC质量占78%,大豆磷脂中只有16%。但蛋黄卵磷脂生产成本很高。目前商业用卵磷脂主要来源于植物油料种子(如大豆和葵花籽), 但在医药和食品应用方面, 蛋黄卵磷脂具有非常重要的意义。如以精制蛋黄卵磷脂(EPC)制备的脂类乳剂(脂质微球)可作为亲脂性药物载体作缓释制剂,靶向给药制剂,脂类乳剂,具有易于生物降解、可生物配伍,以及稳定性好、易于生产等优点。但如果乳剂粒子过大,则被巨噬细胞所吞噬,且不易通过血管到达作用部位。所以乳剂粒子大小是关键问题。本文的分析通用于各种以磷脂为表面活性剂的混合物通过有效的分散设备如何提高其乳化性能。以下部分以蛋黄卵磷脂空白乳的分散为例说明。一.实验准确称取4.42g 甘油与200ml去离子水混合,加热到75℃待用,准确称取2.40g蛋黄卵磷脂与20g大豆油混合,加热到75℃待用,将上述两种混合溶液通过IKA Magiclab 多功能乳化分散设备,配合DR三级分散模块处理,为寻找最合适的分散条件,首先我们先用标准速度DR16000rpm 23m/s的线速度处理(分散乳化),分散时间为4min,取样待测。然后提高速度至DRS26000rpm 40m/s的线速度处理,分散时间同样为4min,取样待测。同时,为达到更好的分散效果,将上述处理后的样品通过IKA HPH 2000-4 SH5 高压均质机处理,为寻找最合适的分散条件,首先我们用500bar处理上述混合物1个循环,取样待测。然后逐渐提高压力至1500bar, 处理样品1个循环,取样待测,再处理样品2个循环,取样待测。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_647404_1662823_3.jpgIKA 乳化分散前处理仪器http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021519_381262_1662823_3.jpg处理过程简单方便http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208021520_381263_1662823_3.jpg高压均质机二.结果与讨论1. 结果成品为乳白色均一稳定溶液,静止没有发现分层,目测没发现较大颗粒。样品挂壁较少。2. 讨论以下结果由粒度仪测定得出的结果。名称操作有效粒度(nm)多分散性(PDI)说 明1-1[/ali

  • 化学试剂应用——分散剂!

    中文名称:分散剂 英文名称:dispersing agent 定义:吸附于液固界面并能显著降低界面自由能,使固体粉末均匀的分散在液体或熔体中,并使之不再聚集的一类物质。分散剂是一种在分子内同时具有亲油性和亲水性两种相反性质的界面活性剂。可均一分散那些难于溶解于液体的无机,有机颜料的固体颗粒,同时也能防止固体颗粒的沉降和凝聚,形成安定悬浮液所需的药剂。

  • 纺织品中有害分散染料的细粒径柱液相色谱、光谱、质谱检测技术

    采用液相色谱一二极管光谱检测器一串联四级杆质谱(LC—PDA—MS/MS)同时快速测定纺织品中的22种有害分散染料。研究设计的氯苯蒸气回流提取法的提取效率是超声波辅助甲醇提取方法的2.3~11倍,采用的1.8Ixm细粒径液相色谱柱比传统的5m色谱柱的分析时间缩短了近三分之二,而检测灵敏度至少提高了4倍。通过电喷雾串联质谱鉴别,确认DIN54231标准中的分散蓝35(b)物质为分散蓝26染料。22种分散染料的测定低限在0.8~5mg/kg之间,回收率均在86.4%~98.7%之间,相对标准偏差值小于10%。在面料、服装衬里布以及缝纫线和拉链边布等一些辅料中都检测出有害分散染料,检出率较高的是分散黄23和分散橙37/76。分散染料是在水溶液中呈分散状态的染料总称,主要用于聚酯、聚酰胺和醋酯等化学纤维及其混纺制品的染色。分散染料对人体皮肤的致敏性一直备受关注,20世纪7O年代报道的“锦纶丝袜过敏”事件就缘于锦纶纤维上的分散染料造成接触性皮炎川。据报道,三分之二的纺织品致敏事件由分散染料造成。目前有20种常用于纺织品染色的分散染料被确认为致敏染料,生态纺织品标签OekorexStandard100和欧盟Eco—label(EU2002/371/EC)都要求纺织品中不得检出这20种染料。由于分散黄23和分散橙149易分解生成具有致癌致敏性的对氨基偶氮苯,Oeko—texStandard100从2006年起要求纺织品中也不得检出这2种染料。分散染料常用的检测方法有薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC—DAD)、液相色谱一质谱法(LC—MS)和液相色谱一串联质谱法(LC—MS/MS)。2005年9月,德国标准化协会颁布了标准检测方法DIN54231,规定用超声波辅助甲醇方法提取和液相色谱一二级管陈列检测器一质谱(LC.DAD—MS)方法检测纺织品中的9种分散染料。分散染料为分子质量相对较小的脂溶性染料,性质相近,而且染料中常含有合成中间体、同分异构体和分散剂等杂质;故这22种分散染料的检测要求检测仪器的色谱分离性能较高,检测人员的定性鉴别能力较强。本文用1.8txm的细粒径填料色谱柱,在超高压条件下快速、高效分离22种有害分散染料,根据染料的光谱吸收特征和串联质谱的结构信息进行准确测定,同时,用氯苯蒸汽回流萃取纺织品中分散染料。

  • 【求助】求教W粉的分散方法

    刚入行不久,最近接了些W粉样品,超声半小时后在透射电镜下观察团聚还是挺严重的。请教各位大侠,该如何分散效果会好一点?

  • 【讨论】分散均匀性

    求助于各位高手,我想了解一下这样的一种仪器。主要是检验药物溶于介质中,检测其分散均匀性,应该用什么仪器呢?

  • 【第三届原创参赛】中药分散片及其辅料的研究进展

    [size=3][font=宋体][/font][/size][size=2][color=#d40a00]维权声明:本文为[font=Times New Roman]hehu2010[/font][font=宋体]原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。[/font][/color][/size]   [size=4][b]中药分散片及其辅料的研究进展[/b][/size] 分散片 (dispersible tablets)又称水分散片 (water dispersible tablets),是指遇水可迅速崩解形成均匀黏性混悬液的片剂[l]。随着医药工业的发展 ,西药分散片已经载入各国药典,《英国药典》1980年开始收载阿司匹林等3种分散片。《中国人民共和国药典》2000年版开始收载分散片,但中药分散片在各国药典中并不多见。目前,已有文献报道的中药分散片有绞股蓝总苷分散片[2]黄心分散片[3]、黄芩清肺分散片[4]、葛根黄豆苷元分散片[5] 感冒灵分散片[6]及麝香保心分散片[7]等。2005版《中国人民共和国药典》规定,分散片要求在(20±1) 的 100 ml水中,振摇 3 min,应全部崩解并通过二号筛[8],相对与普通剂型来讲,这样大大提高了药物的生物利用度,并提高老、幼和吞服困难的患者的顺应性。它结合了片剂和液体制剂的优点,并克服两者的不足,这种新剂型不仅服用方便,而且吸收快、生物利用度高、不良反应小,主要要适用于难溶 药物和生物利用度有问题的药物,不适合毒副作用较大、安全系数较低和易溶水的药物。分散片的生产工艺与设备无特殊要求,是一种具有开发前景的新型片剂,近几年已得到迅速发展。现就中药分散片制备过程中遇到的问题作一综述。  1.分散片的处方。  分散片的处方主要组分为药物、一种或多种崩解剂、填充剂、遇水即形成高黏度的溶胀辅料、助流剂、润湿剂等。  1.1药物。由于中药活性成分复杂,且容易吸潮,使药物成团,难以成型,严重影响到片剂的崩解和生物利用度,因此将中药制成分散片,具有较大的技术难度。如果将中药提取分离出有效部位,并进行适当的精制处理,尽可能地减少制剂用量,再通过实验设计筛选出合适 的分散片处方和制备工艺,完全可以制备出美观、符合质量要求的中药分散片。  1.2崩解剂。崩解剂的种类、型号、加入方法 、是否联用等因素均会影响分散片的崩解时限。其中选用优质的崩解剂是最重要的因素之一 。雷同康[9]认为,优质的崩解剂是指吸水溶胀 度大于5mL/g的崩解剂。孔隙率和强溶胀性是这类崩解剂最重要的速崩机理 ,尤其是溶胀性。 当崩懈剂含量约为7 6%时 ,将获得最短的崩解时间 ,此时 ,片剂孔径分布是最合理的细孔结 构 .这种细孔结构的总孔隙溶剂达到饱和,它所产生的压力能导致有效的崩解 溶胀过程成为主要的崩解机理 。但当崩解剂含量超过8%时 ,片剂内部毛细管变粗 ,水的快速渗透反而隔离了周围的细孔结构区 ,使其中的空气不能及时逸出 ,阻止水分进入细 孔区[10]。分散片处方中常用的崩解剂有:  交联羧甲基纤维素钠 (cCMC—Na):cCMC—Na溶胀性强,但不溶于水 ,具有优良的崩解作用[11]。Fererro[12]用水不溶性药物鞣酸蛋白作模型药,系统地研究了cCMC—Na在直接压片中的崩解效率。实验结果表明 ,当其含量为5% ~ 10%,压片压力为 250—280MPa时 ,崩解时问最短 ,仅为十几秒钟。 若处方中没有它,则 30min内部都不会崩解。  羧甲淀粉钠 (CMS-Na):CMS-Na是淀粉经化学修饰的产品,它是淀粉的低取代衍生物,颗粒吸水后能迅速溶胀,但不碎裂,可缩短大多数片剂的崩解时限,其溶胀度为 14.8mL/g,尤其适用于不溶性药物[13,14], 刚臧志等[15]用正交试验筛选了西咪替丁分散片的处方,结果以20%联羧甲淀粉钠、25%改性淀粉、10%微晶纤维素配合使用,崩解效果最佳,为 (70.2±5.16)秒,分散均匀性、混悬性均合格。由此提 ,几种不同的崩解剂联用,将有可能取得优于单种崩解剂更好的崩解效果,所以在方筛选中要注意考虑到这一点。  低取代羟丙纤维素 (LS- HPC):有较强的吸湿性,遇水溶胀而小溶解 ,且具有毛糙的表面结构,可增强药粉和颗粒问的镶嵌作用,提高片剂黏度和光洁度,所以选用LS- HPC为辅 料,能起崩解和黏结双重作用,用量一般为2% ~5%[16,17]。  交联聚乙烯吡咯烷酮 (PPVP):聚乙烯吡咯烷酮 (PVP) 溶于水,吸湿性强 ,溶胀性较弱 ,而 PPVP崩解效果好。外加PPVPxl。具有很高的毛细管活性及水合能力,迅速将水吸入片 中,然后膨胀崩解 ,内加的PPVPxl10吸水使固体颗粒崩解为更细小的粉末从而增加主药 的溶出。  微晶纤维素(MCC):是目前应用最广的一种辅料,它具有海绵状的多孔管状结构。受压时,MCC的多孔结构由杂乱无事而成为线性排列 ,再加之塑性变形,使MCC遇水后,水分子 进入片剂内部,破坏微品之间的氧键,促使片剂速崩。 MCC可压性好,适合于直按压片法。 由于它溶胀性很弱,一般不单独用作崩解剂,往往和其他溶胀性能强的辅料如LS- HPC联合 使 用[18]。  1.3填充剂。  乳糖:是一种优 良的填充剂 ,在压片过程即使压力稍有变化,也不至于影响片剂的硬度,片重差异变化小,较少出现黏冲、脱片等现象。成品光洁美观,有良好的药物溶出速率。中药分散片中如果原料药黏性较差,可考虑使用乳糖作填充剂。但黏性较强的原料药不宜使用乳糖[19],因其有可能影响崩解度。  硫酸钙(二水物):不溶于水,无引湿性,对油类有极强的吸附能力,可广泛用作对水敏感的药物填充剂,中药分散片中如原料药的黏性较强,可考虑使用硫酸钙作填充剂[19]。其他如山梨醇、微晶纤维索、甘露醇,麦芽糊精等均可考虑使用。  1.4溶胀性辅料  溶胀性辅料对分散片这一剂型间接地起到促进崩解的作用。常用以下品种:预凝胶淀粉。预 凝胶淀粉是将普通淀粉在高于糊化温度 (45℃)下处理 ,使淀粉吸水膨胀,破坏分子之间氧 键甚至破坏淀粉颗粒,然后升温,待糊化完伞后,经于燥压制成薄膜, 粉碎而得。其具有良好的流动性、可压性、崩解性和自我润滑性[20]。 海藻酸钠:海藻酸钠溶于水而形成粘稠的胶体溶液,其黏度随聚合度、浓度及pH值而异,pH5~10时黏度最大[21]。另外,还可采用瓜耳胶、苍耳胶、葡聚糖、多糖类、亲水性纤维素衍生物 (如羧甲基纤维素钙、羟丙 基纤维素或羟丙基甲基纤维素等)。  1.5 其它辅料  其它辅料包括表面活性剂、助流剂、亲水性润滑剂等 ,它们的加入将有助于提高分散片的质量 。较常用的表面活性剂 是十二烷基硫酸钠 (SLS)[16,22],溶于黏合剂中使用 ,效果最好,可显著促进片剂崩解和药物溶解 。此外,也有用磺基丁二酸二辛酯钠的[23]。 分散片中广泛采用微粉硅胶[24]为助流剂 ,无论在制粒压片或粉末直接压片中都有利于改善颗 粒或粉末的流动性 。 同时 ,由于它的强极性和亲水性 ,有利于水分透入片剂 ,加速片剂的崩解,同时硅醇基吸附药物后能显著提高难溶性药物的溶出速率[25]。  由于崩解剂为不溶性物质.崩解后口感似沙砾,为克服这一缺点。常用甘露醇为填充剂,可以改善口感。

  • 关于粒度分析中的试样浓度,分散时间,分散介质,分散剂等

    一般情况下,粉体试样浓度较小时 ,所测得的粒径较小、粒度分布范围较窄(由粒度分布曲线看出) 当粉体试样浓度较大时 ,因复散射及颗粒团聚 ,所测得的粒径偏大、粒度分布范围较宽 ,测试结果误差较大.但并不能说明粉体试样浓度越小越好 ,因为浓度小到一定程度时 ,样品中的颗粒数已大大减小 ,而太少的颗粒数会产生较大的取样及测量随机误差 ,致使样品不具有代表性 ,所以测量时也应该控制浓度的下限范围。由于各种仪器超声分散器功率的差异,这里需要自己做试验。进行粉体的粒度测试时 ,选择的分散介质不仅应该对粉体有浸润作用 ,而且又要成本低、无毒、无腐蚀性.通常使用的分散介质有水、水+甘油、乙醇、乙醇+甘油、异丙醇等.对大多数粉体而言 ,乙醇的浸润作用比水强 ,因而更容易使颗粒得到充分分散。分散剂中使用最多的是表面活性剂,主要有:阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、非离子表面活性剂、特殊类型表面活性剂等,同时分散剂的浓度对测定结果也有一定影响 ,使用时应加以控制。

  • 【求助】农药水分散粒剂分散性检测

    水分散粒剂中分散性是很重要的一项指标,由于检测设备不齐全,我们一般把悬浮率高的认定为分散性也就没问题,大家是怎么看呢?农药分析上写的,悬浮率是颗粒自然分散后的结果,而分散性是给一定的外力看分散性如何?既然这样,那么如果不给外力都能达到很高的标准,那么加外力后分散效果肯定是好啦?可以这么理解吗?

  • 分散染色体观测用分散物镜是什么

    想买台显微镜测试石棉,国标GB/T 23263里要求物镜为分散染色体观察用分散物镜,问了几家显微镜厂家都不知道是什么东西?哪位高人可以指点下啊。

  • 求助:分散液体的外观?

    我做分散的,请问,什么样的液体才算分散均匀了?比如我做的:能看到浑浊液,但是也有沉淀,分散均匀后的液体是不是应该是透明的啊?

  • 测试前分散及问题求教

    样品粘结的厉害,有很多硬块,预超声了20多分钟后检查还是有硬粒。象这种样品大家一般是粉碎后才测粒径还是直接就测试。【样品组成的粒度本身很小的。只是生产时可能控制问题出来的产品结块了。】分散的度是什么,就是说象上面的情况,难分散的一定要想办法分散了才能测试吗?还有个问题:测试硅酸树脂粒度,如果以水作介质,应该用什么做分散剂为好。有没做过的请指点下,谢谢!显微镜下粒度测试时设定的参数中有个密度选项,那个是什么意思?怎么设定为好?分析方式中有一个R-R分布模式,这个方式的意思是什么,反应的是粒度的哪方面的特征?请前辈指点,谢谢!

  • 【资料】分散剂与缔合型增稠剂之间的相容性

    缔合型增稠剂控制乳胶漆的流变行为的卓越能力主要来自于它们能起到类似"聚合型表面活性剂"的作用。一方面,它们能以表面活性剂相同的方式与涂料中其他组分相互作用;另外,这些流变改性剂中的疏水基团相互缔合的方式也与表面活性剂的疏水性基团形成胶束的方式类似。 缔合型增稠剂与表面活性剂不仅具有类似的行为方式,而且还与相同的组分发生相互作用。两者都是通过吸附到涂料组分的颗粒表面而起作用,因此某些情况下,缔合型增稠剂与表面活性剂会相互影响从而产生不同的涂料性能。 表面活性剂与缔合型增稠剂会相互影响从而引起涂料性能的变化应引起涂料生产商的重视。例如,配方中表面活性剂用量过多会导致缔合型增稠剂从乳胶颗粒表面置换出来进入连续相,从而抑制了缔合型增稠剂产生缔合作用的能力。发生这种现象时,缔合型增稠剂会类似于传统的羟乙基纤维素(HEC)型增稠剂导致涂料流平性、光泽以及遮盖性能的下降。 缔合型增稠剂与表面活性剂两者相互作用而可能导致的潜在问题已在许多科学文献(如Peter R.Sperry et a1.Ad.OrgCoating Sci.& Technol,Series 9,1987)中进行过详细的探讨。相比之下,分散剂对缔合型增稠剂的性能产生类似的影响所受的关注较少。最近的研究表明,导致乳胶漆不稳定的一个常见原因可能是分散剂与增稠剂间的不相容性。从实验结果中我们也发现:2种最常用的缔合型增稠剂疏水改性环氧乙烷聚氨酯嵌段共聚物(HEUR)增稠剂与疏水改性碱溶性丙烯酸乳液(HASE)增稠剂能最有效地与不同类型的分散剂作用;HEUR类增稠剂对应于多元酸共聚物分散剂,HASE类增稠剂则对应于多元酸均聚物分散剂。1 分散剂与流变改性剂的相容性 分散剂与流变改性剂之间不可避免地存在着相互影响。实际上分散剂是一种特殊类型的界面活性剂,它们能与涂料中其他组分包括流变改性剂相互作用。在涂料中分散剂具有基本相同的作用机理,它们能吸附到配方中颜填料颗粒的表面,通过电荷排斥、空间位阻或两者共同作用来防止颜填料颗粒聚结。 大多数涂料分散剂多为低相对分子质量(1000-50000)、含有羧酸基团的聚合物的铵或碱金属盐。这些产品通常可分为2类:多元酸均聚物与多元酸共聚物。多元酸均聚物的单体主要包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丁烯酸、衣康酸或马来酸。多元酸共聚物由前者酸的单体与其他单体共聚而成。根据共聚单体种类的不同,多元酸共聚物则表现出不同的亲水性和疏水。 从与流变改性剂的相容性角度来讲,2类分散剂最重要的区别在于它们的羧酸基团含量。多元酸均聚物分散剂要比多元酸共聚物产品的酸含量更高,这对于HASE类增稠剂而言是一个有利因素,而对于HEUR增稠剂类产品则不利。除了酸含量外,分散剂是否具有表面活性剂类似的性质也很重要。具有表面活性类似性质的分散剂含量高时会对HASE类增稠剂产生负面的影响。2 HASE与分散剂的相互作用2.1 酸含量的影响 酸含量高的分散剂有利于与HASE类增稠剂配合使用。HASE类增稠剂结构中一方面含有疏水性单体能使其吸附到乳胶颗粒表面,同时像分散剂一样结构中含有羧酸基团。因而增稠剂能以与分散剂相同的方式吸附到无机颜填料表面。 事实上,分散剂与缔合型增稠剂在颜料及填料颗粒的表面形成相互竞争吸附的关系。与分散剂分子相比,HASE类增稠剂由于其相对分子质量较高,它的分子链要长得多,分子链上能吸附多个无机颗粒,从而导致桥式絮凝。因而如果分散剂不能在吸附竞争中胜出,涂料的性质就会受到负面影响。 与多元酸共聚物相比,多元酸均聚物的羧酸基团含量较高,因而更能牢固地吸附到无机(颜料与填料)颗粒表面。因此,多元酸均聚物分散剂比较不容易被HASE类增稠剂取代,涂料也不易产生桥式絮凝。2.2 具有表面活性剂结构的分散剂 羧酸含量相对较低并不是惟一限制多元酸共聚物分散剂与HASE类增稠剂一起使用的原因。 一些分散剂产品同时具有疏水性及亲水性,因此会表现出许多类似表面活性剂的性质。 前面已经提到,在与HASE类增稠剂竞争吸附到乳胶颗粒的表面时,表面活性剂具有吸附竞争优势。因而当增稠剂从乳胶颗粒表面置换出来进入涂料的水相时,它就只能通过纤维素增稠剂所适用的体积限制絮凝机理进行增稠。用这种方式增稠的涂料具有剪切变稀并且易于絮凝的特点。因此,它们表现出流平性、光泽度以及遮盖力相对较差。HASE与HEUR类增稠剂都易于被表面活性剂从乳胶颗粒表面置换出来,但HASE类产品的问题则更为严重,因为它们对乳胶颗粒表面吸附作用较弱。分散剂如Tamol 681具有与表面活性剂类似的性质,因而使用这些分散剂时会与表面活性剂一样对涂料的流变特性产生同样的影响。Tamo1 681与HASE类增稠剂配合使用的影响如图2所示(使用HASE类增稠剂Acrysol RM-5进行增稠,配方除分散剂外均相同)。因为Tamol 681分散剂的用量相对较高,容易导致增稠剂的解吸。因而含有Tamo1 681的配方显示出纤维素增稠涂料所具有的高低剪切黏度以及低高剪切黏度特性,应用时会产生刷痕及涂膜丰满度欠佳问题。相反使用Orotan 1124分散剂的配方其黏度特性近似为牛顿流体,这表明该配方具有良好的拽刷性能以及流平性。2.3 HEUR与分散剂相互作用 与HASE类增稠剂配合使用时,高酸含量的多元酸均聚物分散剂十分有利,然而与HEUR增稠剂配合使用时,建议使用酸含量较低的多元酸共聚物分散剂。 HEUR类增稠剂其聚氧乙烯主链具有亲水性,正常情况下能与水形成氢键。然而在离子浓度较大的环境下,水则更易与离子结合,因此引起主链脱水使增稠剂不能溶解。增稠剂不能很好地发挥作用,在微观尺度上发生相分离,产生絮凝导致流动性及光泽下降或分水。 这些现象可以通过制备2个基于Rhoplex SG-10M乳液和HEUR增稠剂AcrysolRM-1020的半光涂料配方进行说明。配方1使用多元酸均聚物分散剂Tamol 1254;另一配方使用多元酸共聚物分散剂Orotan 731A。由表1可以发现,用相容性较好增稠剂/分散剂(Acrysol 1020/Orotan 731A)配合使用的配方所体现出的黏度、光泽及着色性符合典型的高质量半光涂料特点,而第二种配方在这些方面毫无疑问是较差的。这就清楚地表明分散剂和增稠剂匹配不当给涂料带来较大的负面影响。 显然,任何离子含量高的原料都会导致HEUR类增稠剂溶解性的下降。多元酸均聚物分散剂由于其羧基含量高而成为这些离子的主要采源,但这些离子也可以来自于离子型表面活性剂、颜料浆、辅助分散剂(如三聚磷酸钠)以及纤维素增稠剂溶液浆。这些组分含量的略微变化都会对涂料性能产生较大的影响。 例如,我们来看2个纯丙乳液24PVC、32%VS配方。2个配方都使用HEUR类增稠剂Acrysol RM-1020和多元酸共聚物分散剂Orotan 731A,这2个配方的惟一区别在于二氧化钛的形态。配方1中使用二氧化钛粉料;配方2中使用二氧化钛浆料(表2)。后一种情况中,涂料对比率与光泽明显下降,表明涂料受到了相分离而导致絮凝。通常使用浆料时常造成黏度的下降,在这个例子中黏度没有明显变化。 对于这些问题,涂料生产厂商所采用一些方法加以避免。如改用多元酸共聚物分散剂,其低酸含量可防止不利影响;同时减少或避免小分子分散剂如三聚磷酸钠以及离子型表面活性剂的使用也很有益。

  • 新手求教:分散性问题

    各位高手,小弟想请教个问题:如何评估填料在环氧树脂中的分散性和分散稳定性?填料粒径大约为1微米。我们实验室没那么多钱买那些昂贵的仪器啊。

  • 分散液液微萃取法

    分散液液微萃取法原理是微量萃取剂在分散剂作用下形成分散的有机微液滴,均匀的分散与样品水溶液中,从而形成水/萃取剂/分散剂乳浊液体系,目标分析物被萃取到有机相中,最后在水样及微量萃取剂之间得到萃取平衡,最后离心分层。

  • 【求助】磷酸铁锂的分散方法

    [em09512]锂电池行业现在很流行使用磷酸铁锂(磷酸亚铁锂)作为原料,这种原料比原来用的钴酸锂等原料细好多,不好分散,不知道各位有什么好分散和测试方法吗?先多谢指点了!

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