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氟伐二醇

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氟伐二醇相关的论坛

  • 乙醇+乙二醇内标曲线法

    [color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析乙醇和乙二醇 乙二醇含量约0.5% 连续6次手动进样乙二醇峰面积RSD%是5.246 我想继续改善分析的重现性及准确性 所以想选用内标曲线法 请问我选取何种内标物合适?[/color]

  • 请问汽车材料的乙二醇跟富马酸二甲酯怎么测试?

    是关于ELV的B 20 0250一个汽车材料的标准乙二醇甲基醚,乙二醇甲基醚的醋酸盐,乙二醇乙醚,乙二醇乙醚的醋酸盐1-乙二醇丙稀2-甲基醚,乙二醇双重甲基醚,双重乙二醇甲基醚,双重乙二双重醇甲基醚,三重乙二双重醇甲基醚等等。另外二甲基甲酰胺和富马酸二甲酯,是不是一样的?测试方法呢?

  • 【方法】气相色谱法分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量

    目的:建立一个[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量。方法:以GDX-101为固定相,柱长为2 m,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标。结果:乙醇及丙二醇进样量分别在2.0~6.0 μg,1.0~3.0 μg,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率分别为99.9%(RSD<0.8%,n=5),101.4%(RSD<1.1%,n=5),精密度良好。结论:此[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件可同时测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,方法简便准确。关键词 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 乙醇 丙二醇 环孢素A山地明(环孢素A)为诺华制药有限公司的产品,是一种免疫抑制剂,用于器官移植和骨髓移植中的抑制排斥现象以及自身免疫疾病。厂方质量标准中乙醇及丙二醇的含量采用石英毛细管柱测定,此种色谱柱在国内使用不普及,我们经多次试验,摸索出一较好的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]条件,适用于国内检测,即以GDX-101为固定相,柱长为2 m,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,氮气为载气,以二甲基亚砜为溶剂,以正丙醇为内标,可同时分离测定环孢素A中乙醇及丙二醇的含量,改进后的方法,乙醇与正丙醇的分离度为3.1,丙二醇与正丙醇的分离度为5.0,符合中国药典1995年版中乙醇量度检查的分离度要求[1],操作简便,结果准确可靠。1 仪器与试药  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:SP-6890  [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]柱:玻璃柱,长2 m,固定相为GDX-101。  乙醇、异丙醇、丙二醇均为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]纯,二甲基亚砜为色谱纯。  样品:环孢素A胶囊(山地明),由诺华公司提供,批号为187MFD0797;241MFD0797;166MFD0797;483MFD0797;477MFD0797。  标准贮备液及内标贮备液:精密称取[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]级的乙醇及丙二醇2.50及1.25 g分置50 mL容量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为标准贮备液;精密量取正丙醇5.0 mL置50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为内标贮备液。2 试验方法与结果2.1 色谱条件 采用GDX-101为固定相,柱长为2 m,氮气为载气,采用氢离子火焰检测器,进样口温度为210 ℃,检测器为280 ℃,柱温采用程序升温,即初始为165 ℃,保持12 min,以40 ℃。min-1升至280 ℃,并保持20 min,检测器温度为280 ℃,进样量为2 μL。2.2 分离度试验 称取乙醇、丙二醇及正丙醇各50 mg置同一50 mL量瓶中,加二甲基亚砜至刻度,摇匀,进样2 μL,按上述色谱条件试验,记录色谱图,见图1-A,乙醇、丙二醇及正丙醇的保留时间分别为1.15,2.22,7.54 min,计算乙醇与正丙醇及丙二醇与正丙醇的分离度,其分离度分别为3.1和5.0。图1 分离度色谱(A)及样品测定(B)色谱图1.乙醇 2.正丙醇 3.丙二醇 4.二甲基亚砜2.3 线性范围及标准曲线 分别精密量取乙醇和丙二醇标准贮备液1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mL,分别置50 mL量瓶中,并分别加入内标贮备液1.0 mL,使乙醇终浓度为1.0,1.5,2.0,2.5,3.0 mg.mL-1,丙二醇的终浓度为0.5,0.75,1.0,1.25,1.5 mg.mL-1,分别进样2 μL,以乙醇及丙二醇的进样量为横坐标,以它们的峰面积与内标峰面积之比为纵坐标,分别进行线性回归,结果线性关系良好,乙醇、丙二醇回归方程分别为:A=8.935×103C+7.858×102 r=0.998 8A=8.086×103C-1.649×102 r=0.999 92.4 精密度试验 用乙醇与丙二醇浓度分别2.0及1.0 mg.mL-1的溶液,重复进样5次,结果乙醇与丙二醇的RSD分别为0.7%和1.0%,精密度良好。2.5 回收率试验 采用加样回收法,取已知乙醇与丙二醇含量的样品2粒,用二甲基亚砜溶解,置50 mL量瓶中,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,精密量取此溶液4.0,4.5,5.0,5.5,6.0 mL,分别加入乙醇与丙二醇的浓度分别为2.0 mg.mL-1及1.0 mg.mL-1的标准溶液6.0,5.5,5.0,4.5,4.0 mL,混匀,量取混匀后的溶液2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],测定这5份溶液的乙醇和丙二醇含量,计算回收率,乙醇的平均回收率为99.9%(RSD<0.8%,n=5),丙二醇的平均回收率为101.4%(RSD<1.1%,n=5)。2.6 样品的测定 取乙醇和丙二醇标准贮备液2.0 mL,内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为对照品溶液;取环孢素A胶囊2粒,置50 mL量瓶中,用二甲基亚砜溶解,精密加入内标贮备液1.0 mL,并加二甲基亚砜至刻度,摇匀,作为样品溶液;分别量取对照品溶液和样品溶液各2 μL,注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],按上述色谱条件测定,以内标法计算含量,即得;见图1-B。2.7 对比试验结果 取环孢素A样品5批,用改进后的方法测定样品中乙醇和丙二醇的含量,与厂方测定数据相比,结果基本吻合,见表1。表1 乙醇和丙二醇对比试验结果(%) 批号 本法结果 厂方测定数据 乙醇 丙二醇 乙醇 丙二醇 187MFD0797 101.0 106.3 100.5 105.0 241MFD0797 99.2 99.2 100.6 100.6 166MFD0797 101.7 102.7 101.3 103.0 483MFD0797 98.8 96.8 99.3 97.2 477MFD0797 99.1 98.1 98.9 97.7 3 讨论3.1 本法与原厂方方法相比,方法更为简便,条件普及,有利于对样品质量的控制。3.2 原厂方标准在测定乙醇含量时,以正丁醇为溶剂,由于正丁醇的保留时间与丙二醇过于接近,分离度达不到要求,本法采用二甲基亚砜为溶剂,不影响样品的溶解,同时使丙二醇与二甲基亚砜的分离度符合定量分析的要求。3.3 曾用固定相为GDX-401的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]柱进行检测,乙醇与正丙醇得到完全分离,但丙二醇与溶剂峰重叠,分离度达不到要求。3.4 采用程序升温,可使溶剂出峰时间加快,缩短分析时间。王俊秋(北京市药品检验所 北京 100035)庞青云(北京市药品检验所 北京 100035)余立(北京市药品检验所 北京 100035)参考文献1,中国药典.1995.二部:附录44

  • 【求助】关于比色分析法中的“乙二醇”

    在做EO残留量比色分析法时有一个溶液配制——乙二醇标准贮备液:A:在容量瓶中加水30ml,精确称重。B:移取0.5ml乙二醇,加入瓶中,精确称重。两次称重之差(B-A)即为溶液中乙二醇所含的重量,请教一下,它的所含重量一定会是0.52克吗?会不会0.4或0.6呢?我称出来竟是0.4克[em0812]

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    碳酸乙烯酯中的杂质分析(二乙二醇和乙二醇)

    本人在一家化工企业实习,最近在做一个课题,可是遇到很多问题,请各位师傅高手指点一下!以下是我的气相分析条件:柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇,可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时,两种醇都可以检测出来,但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近,很难分离开,因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰,发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢,是哪方面的问题呢?请大家指导一下,本人的QQ:806968887 非常感谢!

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂!

    二甘醇(Diethylene glycol)(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚,分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH,分子量C4H10O3 106.12,其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体,有着辛辣的甜味,无腐蚀性,低毒。沸点245℃,熔点-6.5℃,凝固点-10.45℃,闪点123.9,折射率1.4472,相对密度1.1184,粘度0.30泊,易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂,化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂,以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂,也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份,还可用于配制清洗剂,并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团,使它具有独特的物理性能和化学性能。因此,以二甘醇为原料,可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品,其主要产品有吗啉及其衍生物,1,4一二恶烷(1,4一二氧环已烯),二甘醇单(双)醚,二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等,被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业,用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料,可制得二甘醇单(双)甲醚、二甘醇单(双)丁醚,广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂,也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应,可合成吗啉,用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉,用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂,也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂,作为聚氯乙烯增塑剂,具有良好的加工性和耐寒性,可代替DBS、DOS,在与DOP、DBP等复配时,可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟,北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯,可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂,用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1,4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂,用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产,也用作低毒含氯溶剂1,1,1一三氯乙烷的稳定剂,以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外,以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料;由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂;二甘醇还用来制取聚酯多元醇,用作聚氨酯树脂的生产原料;二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故,有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生,共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜,因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售,許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年,奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇,令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒(一個人每日需飲約28樽,連飲兩星期才會中毒),不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管,當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭,當中大部份人死亡。[7]1996年,海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產,使用了受二甘醇污染的甘油,由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度,所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司,生產地是中國,然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月,中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司(齊二藥)生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現,最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作,從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後,齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月,美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時,發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠,該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”(厂家解释为替代甘油)出售,其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構,並用於生產26萬樽傷風藥水,結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡,其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日,美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分,并扣留该批次产品,还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日,中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的,并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日,新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇,要求销售公司停止销售,并召回产品。[14]2007年6月11日,香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」(含氟)、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」,稱這三款牙膏含有0.21%至7.5%的二甘醇,可能有害人體。香港衛生署表示,若每天使用這些牙膏,可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」(即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克)。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準,事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏,強調二甘醇含量在安全範圍內,要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出,有研究顯示,長期使用二甘醇含量低於15.6%的牙膏,對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說,香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱,經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實,該品牌牙膏從未添加二甘醇,該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 3-氯-1,2-丙二醇液质法讨论

    3-氯-1,2-丙二醇(分子量110.55),有版友用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]做过吗?前天试了下,发现M-H的离子基本看不到,相应很小,不知为何?查了文献未看到有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法测试,不知什么原因?标液用甲醇配的。

  • 挥发性有机物替代物二溴氟甲烷回收率异常

    做水质挥发性有机物HJ639的时候,替代物二溴氟甲烷回收率异常。之前做样,遇到了一个污染比较大的样品(VOCs不大,COD,氨氮等比较大),仪器有所污染,有很多异常峰,老化了色谱柱,清洗了离子源,现在做样品正常,但是用纯水做的空白和校核点二溴氟甲烷回收率很小(5%以下),其他物质正常。做采的样品(水、土壤)和自来水二溴氟甲烷回收率正常,用实验室制的去离子水、娃哈哈、屈臣氏纯净水做样二溴氟甲烷就很小,很奇怪。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]安捷伦7890B-5977A、吹扫捕集Tekmar Atomx XYZ。[b][/b]

  • 求助:食品中1,2-丙二醇新项目开发

    最近在做食品中1,2-丙二醇的新项目开发,用的安捷伦7890a[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url],色谱柱按GB 推荐5009.251-2016配置,仪器参数按标准上设置,做糕点和生湿面的加标。提取过程按照标准进行,溶剂试了无水乙醇分析纯和色谱纯,无影响,但做了多次糕点回收85%多点,面回收90%多 有没有做过的老师支下招,再次拜谢

  • 椒二醇这玩意有人做过吗?

    椒二醇这玩意有人做过吗?

    又有奇怪的玩意来找各位大佬求助了中文名:椒二醇英文名:capsidiolCAS: 37208-05-2有文献报道母离子237,子离子201/219,但是文献比较老,影响因子很低,细看了下那篇文献可靠性感觉比较低。自己拿标液做了fullscan和通过MS泵直接进样,母离子最强响应峰是274和318,但其实我这个标液也不是特别靠谱(到我手里前保存条件和得到过程),所以不太好下定论是不是椒二醇这玩意。想问下个论坛里面有无大佬做过这个,欢迎各路大神指点!在此也谢谢论坛之前帮助过的几位大佬,麻烦您们了,之前还有位大佬私信我法卡林二醇质谱信息,非常感谢![img]https://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/emyc1004.gif[/img][img=,605,375]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/04/202204131533537585_3222_3425481_3.png!w605x375.jpg[/img]

  • CNS_18.004_丙二醇

    [align=center][b][font=黑体][color=black]第1章 [/color][/font][font=黑体][color=black]丙二醇的理化性质及限量标准[/color][/font][/b][/align][b][font=仿宋]杨谨怡[/font][/b][font=宋体]丙二醇是一种透明、无色、具黏性及吸湿性的直链脂肪醇液体,广泛应用于食品、药品、化妆品中,据GB2760-2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[/font][b][font=黑体]1.1[/font][font=黑体]理化性质[/font][/b][font=宋体]丙二醇[PropyleneGlycol(1,2 Propanedio) CNS: 18. 004 INS: 1520]也称1,2-丙二醇,化学式C[sub]3[/sub]H[sub]8[/sub]O[sub]2[/sub],,相对分子质量76.10。[/font][font=宋体]性状与性能:为无色、清亮、透明黏稠液体,无臭,略有辛辣味和甜味,外观与甘油相似,有吸湿性。能与水、醇等多数有机溶剂任意混合。对光、热稳定,有可燃性。可溶解于挥发性油类,但与油脂不能混合。相对密度1. 035~1.039,沸点187.3C,黏度0.056Pa.s (20°C),流动点-56°C;折射率(n,20oC):1.4329;闪点(oC,闭口):98.9;闪点(oC,开口):107;燃点(oC):421.1;燃烧热(kJ/mol,定压):1827.5;燃烧热(kJ/mol,定容):1825.0;燃烧热(kJ/mol,20oC,101.3kPa):1853.1;蒸发热(kJ/kg):538.1;生成热(kJ/mol,20oC):500.3;比热容(kJ/(kgK),20oC,定压):2.48;临界温度(oC):351;临界压力(MPa):5.9;热导率(W/(mK)):0.217714;爆炸下限(%,V/V):2.6;爆炸上限(%,V/V):12.5;体膨胀系数(K-1,20oC):0.000695;体膨胀系数(K-1,55oC):0.000743;蒸气压(kPa,55oC):0.19;常温折射率(n25):1.4314;溶度参((Jcm-3)1/2):29.516;van der Waals面积(cm2mol-1):6.960×109;van der Waals体积(cm3mol-1):46.760;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准燃烧热(焓)(kJmol-1):-1902.55;[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]标准声称热(焓)(kJmol-1):-421.29;液相标准燃烧热(焓)(kJmol-1):-1838.14;液相标准声称热(焓)(kJmol-1):-485.72;液相标准热熔(Jmol-1K-1):189.9。[/font][font=宋体]毒理学数据:LD[sub]50[/sub]:小鼠经口22 ~ 23mg/kg(bw),大鼠经口21.0~33.5mg/kg(bw)。ADI: 0~25mg/ kg(bw) (FAO/WHO, 1994)。 GRAS:FDA-21CFR184.1666。刺激数据眼睛 -兔子:100毫克,轻度。属低毒类。毒性和刺激性都很小。但有溶血性,不宜用于静脉注射。把它添加到食品和饮料中时和乙二醇一样,有引起肾脏障碍的危险。[/font][font=宋体]稳定性:可燃性液体。有吸湿性,对金属不腐蚀。与二元酸反应生成聚酯,与硝酸反应生成硝酸酯,与盐酸作用生成氯代醇。与稀硫酸在170[/font][font=宋体]℃[/font][font=宋体]加热转变成丙醛。用硝酸或铬酸氧化生成羟基乙酸、草酸、乙酸等。与醛反应生成缩醛。1,2-丙二醇脱水生成氧化丙烯或聚乙二醇。[/font][b][font=黑体][color=black]1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]限量标准[/color][/font][/b][font=宋体]使用建议:GB2760—2014规定其使用范围和最大使用量为:糕点,3.0g/kg 生湿面制品,1.5g/kg[sup][1][/sup]。(FAO/WHO,1984) 规定:用于干酪、稀奶油混合物,用量为5g/kg (单用或与其他载体稳定剂合用)。其他使用参考,用于面条中,添加量为面粉的2%~3% 用于豆腐中,用量为300g/kg豆浆。[/font][align=center][b][font=黑体]第2章 [/font][font=黑体]认识与功能应用[/font][/b][/align][b][font=黑体]2.1 [/font][font=黑体]正确认识丙二醇[/font][/b]1、一般情况下丙二醇对人们的肌体是无害的丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂等物料重要原料之一,在此方面用量大约占丙二醇总量45%,此种不饱和聚酯大量用在涂料及增强性塑料方面。丙二醇具有粘性、吸湿性好的特点,而且无毒,进而在食品、医药、化妆品中有着极其广泛的应用,其在此产品中可以作为吸湿剂、抗冻剂、润滑剂、溶剂等。丙二醇对人体的神经系统有影响并且有一定的刺激性,但是一般情况下影响是很小的,只有当人体每公斤体重摄入剂量高于13.2克才会出现影响。2,丙二醇对皮肤可能产生的副作用:据供应丙二醇的倍特化工了解:一般化妆品中添加丙二醇浓度约在5%以下,一般不会对皮肤造成什么影响,不过需要注意,如果长期且过量使用会对皮肤造成伤害,尤其是敏感皮肤。丙二醇对皮肤可能产生的副作用有以下几种:(1)刺激性:有些人使用时会有主观上的灼热感、刺痛感、痒感。(2)去脂性:丙二醇具有脂溶性溶剂的特性,渗透性很强,溶解力大,过量使用可能会对皮肤造成危害,长期使用高浓度丙二醇,对表皮、皮脂结构会有影响。(3)刺激性皮肤炎:丙二醇对皮肤及粘膜都具有刺激性,浓度越高、越密封的状况下使用,刺激性越大,会引起皮肤发红、起红疹、脱皮刺痒及皮肤粗糙的情形。3、任何产品都要有度的制约才可以发挥最大能效此前就有消息,此物质添加在食品、饮料中的时候,如果一次服用过量、过高之时,就可以引起假寐、肾脏功能性障碍,但是其没有生命危险,在一段时间之后就可以自行缓解。进而化学品对肌体在有些情况下是多少有些伤害的,其区别只是度的大小上面。丙二醇用量过多会引起高渗透压、溶血,中枢神经系统的不良反应等,应严格限制用量,因此化妆品使用者、生产者在此时一定要慎重。[b][font=黑体]2.2[/font][font=黑体]功能[/font][/b]GB2760—2014规定其可用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂和增稠剂。[b][font=黑体]2.3 [/font][font=黑体]应用[/font][/b]丙二醇的应用领域及其分布(见图一)[sup][2][/sup]1.用作树脂、增塑剂、表面活性剂、乳化剂和破乳剂的原料,也可用作防冻剂和热载体。2.用作[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]固定液、溶剂、抗冻剂、增塑剂及脱水剂。3.载体溶剂 湿润剂 保湿剂 抗结剂 抗氧化剂 组织改进剂 表面活性剂 稳定剂 增稠剂 面团调节剂 乳化剂 调味剂 赋形剂 加工助剂。GB2760~96列为食品加工助剂。主要用于各种香料、色素、防腐剂的溶剂,香草豆、焙炒咖啡粒、天然香料等的萃取溶剂。糖果、面包、包装肉类、干酪等的保湿、柔软剂。亦可用作面条、馅芯类的防霉助剂。在豆乳中添加0.006%,可使加热时风味不变,制成洁白有光泽的包装豆腐,油煎则体积膨大。4.丙二醇是杀菌剂米醚甲环唑的中间体。5.作溶剂,可将防腐剂、色素、抗氧化剂等难溶于水的食品添加剂溶解于其中,再加入食品 有较强的吸湿性,对食品有保湿和抗冻作用。我国规定可用于糕点,最大使用量为3.0g/kg.6.丙二醇是不饱和聚酯、环氧树脂、聚氨酯树脂的的重要原料,这方面的用量约占丙二醇总消费量的45%左右,这种不饱和聚酯大量用于表面涂料和增强塑料。丙二醇的粘性和吸湿性好,并且无毒,因而在食品、医药和化妆品工业中广泛用作吸湿剂、抗冻剂、润滑剂和溶剂。在食品工业中,丙二醇和脂肪酸反应生成丙二醇脂肪酸酯,主要用作食品乳化剂 丙二醇是调味品和色素的优良溶剂。丙二醇在医药工业中常用作制造各类软膏、油膏的溶剂、软化剂和赋形剂等,由于丙二醇与各类香料具有较好互溶性,因而也用作化妆品的溶剂和软化剂等等。丙二醇还用作烟草增湿剂、防霉剂,食品加工设备润滑油和食品标记油墨的溶剂。丙二醇的水溶液是有效的抗冻剂。.7.作为药物载体、颗粒药品用剂。可作为化妆品中保湿剂,软化剂,溶剂等。烟草行业中可作为烟用香精、烟草保湿剂、防腐剂等。食品行业中作为香精、食用色素的溶剂、食品包装柔软剂、食品防粘剂等。还可用于生产不饱和聚酯树脂、也是塑料的增塑剂、脱水剂、表面活性剂、固化剂、粘结剂的原料等。还可用于油漆、农药、涂料等行业。[b][font=黑体][color=black]2.4[/color][/font][font=黑体][color=black]“港荣蒸蛋糕丙二醇超标”事件[/color][/font][/b][color=black]2019[/color][color=black]年7月广东省市场监督管理局发布关于10批次食品不合格情况其中就包括了大家所熟悉的港荣蒸蛋糕。港荣的涉事蛋糕属于“糕点”,也就是说,可以使用丙二醇,只要使用量不超过3.0克/公斤就是合规的。而涉事的那个批次产品,最初有媒体报道“超标70%”,(也就是说实际使用量超过了5克/公斤),经查实际值为3.55克/公斤。在食品生产中,0.3%的原料算是较为大量的辅料了,尤其是考虑到蛋糕中的水占了相当一部分,丙二醇在配料时的占比就更高。这个幅度的过量,无法用称量误差来解释——如果不是配方存在问题,就是生产过程的工艺控制存在很大缺陷。对于这种因为配方或者生产工艺控制而导致的“大幅超标”,没有抽检到的产品是什么情况,也就令人生疑。还有媒体报道,该公司今年早些时候还有一款产品在湖北被通报丙二醇超标(检测值为4.81克/公斤),或许并非巧合或者偶然。食品添加剂跟盐不同。盐的毒性虽然比丙二醇要高,但它同时也是人体需要的营养成分,所以我们在饮食中需要“适量摄入”。而丙二醇并不是人体需要的营养成分,虽然毒性更低,但我们还是希望尽量少摄入。作为食品添加剂,限量标准的制定是基于这样的原则:为食品带来足够的好处,同时不增加健康风险。 [/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第3章 生产工艺[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]3.1[/color][/font][font=黑体][color=black]环氧丙烷直接水合法[/color][/font][/b][color=black]环氧丙烷与水在200"C和120 MPa下发生反应,反应产物经蒸发、精馏,得到含量约90%的1,2-丙二醇成品,反应式如下[b][sup]{2}[/sup][/b]:[/color][color=black]工艺过程可简述为:水溶液→蒸发器浓缩2次→含量约为60% 1,2-丙二醇,精馏→1,2-丙二醇和塔底物(一缩二丙二醇*、二缩三丙二醇*等高沸物)[/color][color=black]工艺评价:产品质量高、能耗低,收率高,能实现工业化生产。[/color][b][font=黑体][color=black]3.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]以1,2-二氯丙烷为原料法[/color][/font][/b][color=black]该法有两条工艺路线:[/color][color=black]一、1,2-二氯丙烷在弱碱水溶液中直接水解成丙二醇;[/color][color=black]二、二氯丙烷和羧酸盐反应先生成酯酯,酯再水解成丙二醇。[/color][color=black](一)直接水解工艺:把1,2-二氯丙烷、水、碳酸氢钠和十六烷基三丁基溴化磷一起加入反应釜内,在100[/color][color=black]℃[/color][color=black]二氧化碳分压1.0MPa下反应18h,得到80%的丙二醇。控制1,2-二氯丙烷的加料速度,即高温时加料速度快,低温时则慢。实例:在300mL的高压釜内加入60g碳酸钙和150g水,搅拌升温至230[/color][color=black]℃[/color][color=black],以0.03g/(min100g H[sub]2[/sub]O)的速度连续加入二氯丙烷11.5h;在此温度继续搅拌30min,之后急冷至室温,丙二醇收率约95%。控制温度在130-300[/color][color=black]℃[/color][color=black]内,只要相应改变二氯丙烷的投料速度,丙二醇的收率皆可达到95%以上。[/color][color=black](二)两步水解工艺:先将原料在釜式反应器内进行反应,二氯丙烷达到一定转化率后,再打料至一活塞流反应器中继续反应,最后水解成丙二醇。实例:将606kg 二氯丙烷加进2立方米反应釜中,再加入800kg乙酸钠、556kg1,2-丙二醇、10kg乙酸和1kg水,搅拌升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black],4h后冷至120[/color][color=black]℃[/color][color=black],抽出物料,经预热器升温至180[/color][color=black]℃[/color][color=black],以500L/h的速度通过一长400m、内径25mm、容积230L的活塞流式反应器,在第2个搅拌釜中收集产物,冷至室温,分析产物为:44kg二氯丙烷、334kg丙二醇、32kg乙酸钠、44kg乙酸、234kg1,2-二乙酰氧基丙烷、693kg丙二醇单乙酸酯、45kg1-氯丙烯、547kgNaCl和1kg水。[/color][color=black]工艺评价:工艺反应过程复杂,产品质量差且能耗高,成品中残留盐类物。[/color][b][font=黑体][color=black]3.3 [/color][/font][font=黑体][color=black]酯交换反应联产法[/color][/font][/b][color=black]酯交换反应联产法是指碳酸丙烯酯与甲醇进行酯交换反应生产碳酸二甲酯并联产1,2-丙二醇的方法。首先以二氧化碳和环氧丙烷为原料生产碳酸丙烯酯,再以碳酸丙烯酯和甲醇为原料生产碳酸二甲酯(DMC),同时联产1,2-丙二醇。反应式如下[b][sup][3][/sup][/b]:[/color][color=black]工艺评价:产品质量不稳定、能耗高。同时由于联产法生产出的1,2-丙二醇的色度及气味差,会影响1,2-丙二醇的销售、价格和市场。[/color][b][font=黑体][color=black]3.4[/color][/font][font=黑体][color=black]甘油制1,2-丙二醇技术[/color][/font][/b][color=black]在高压氢气(5~10MPa)条件下,使用Pt, Rh和Ru等贵金属催化剂以及Cu和Ni等贵金属催化剂,在高歇高压反应釜内催化丙三醇加氢裂解制备1,2-丙二醇。反应式如下[b][sup][4][/sup][/b]:[/color][color=black]工艺评价: 1, 2-丙二醇选择性低,往往需要较高的H[sub]2[/sub]压力,对反应设备要求高,且产物和催化剂不易分离。[/color][color=black]环氧丙烷直接水合法相比另外3种工艺,在质量、能耗、收率等方面具有明显的优势。经企业实地调研和文献检索显示,目前国内1,2-丙二醇的来源均为采用环氧丙烷直接水合法制备,该法是当今世界丙二醇生产、开发和研制中最为活跃,且能实现大工业化的一种方法[sup][5][/sup]。[/color][align=center][b][font=黑体][color=black]第4章 检测方法[/color][/font][/b][/align][b][font=黑体][color=black]4.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]在食品中的检测方法[/color][/font][/b]据GB 5009.251-2016规定用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱法测定食品中1.2-丙二醇含量的方法。其中第一法适用于糕点.膨化食品奶油、干酪.豆制品.奶片.生湿面制品,冷冻饮品液体乳.植物蛋白饮料、乳粉.黄油.奶油中1.2-丙二醇含量的测定 第二法适用于糕点、膨化食品、干酪.豆制品、奶片、生湿面制品中1.2-丙二醇含量的测定[sup][6][/sup]。[b][font=黑体]4.1.1 [/font][font=黑体]第一法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法[/font][/b]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取,提取液过滤后.采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定。保留时间定性,外标法定量。[b][font=黑体][color=black]4.1.1.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气:高纯氮 恒流模式,柱流速1.0 ml./min.[/color][color=black]采用程序升温:柱初始温度 80°C,保持1 min,以20°C /min速率升温至160°C,保持2 min,再以15°C/min速率升温至220°C.保持10 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C;检测器温度 :240°C .[/color][color=black]氢气流量:40 mL./ min;空气流量:350 mL/min.[/color][color=black]进样量:1μL.[/color][color=black]进样方式:分流进样分流比10: 1[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]第二法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法[/color][/font][/b][color=black]将试样中1.2-丙二醇用无水乙醇提取.提取液过滤后.用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]质谱联用仪测定,采用选择离子监测扫描模式(SIM).用化合物的保留时间和特征碎片的质荷比定性.外标法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.1.1.2[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][color=black]色谱柱:键合/交联聚乙二醇固定相石英毛细管色谱柱.60mX0.25mm.0.25 μm.或相当色谱柱[/color][color=black]载气:高纯氦 恒流模式,柱流速 1.0 mL./ min.[/color][color=black]采用程序升温:柱初始温度 80°C.保持1 min.以20°C /min速率升温至160°C,保持2 min.再以15°C/min速率升温至220°C.保持5 min.[/color][color=black]进样口温度 :230°C[/color][color=black]检测器温度:240°C[/color][color=black]进样量:1μL。[/color][color=black]进样方式:分流进样,分流比10: 1.[/color][color=black]电离方式:电子轰击源(EI)。[/color][color=black]电离能量:70 eV.[/color][color=black]离子源温度:230°C[/color][color=black]四极杆温度:150°C[/color][color=black]溶剂延迟:8 min[/color][color=black]扫描方式:采用选择离子监测扫描模式(SIM).选择离子m/z31,m/z45,m/z 61,定量离子m/z 45。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2 [/color][/font][font=黑体][color=black]在烟草中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]丙二醇在烟草中的检测方法可分为高效液相色谱法[sup][7,8][/sup]和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[sup][9][/sup]法。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.1 [/color][/font][font=黑体][color=black]高效液相色谱法[/color][/font][/b][color=black]在色谱柱: Waters Sugar Pak1钙型阳离子交换柱(6.5X300 mm), Waters Sep Pak Cs固相萃取小柱, Sep-Pak AluminCartridges保护柱 流动相为0. 05 g/LEDTA钙钠水溶液,流速0.5mL/min 柱温85 °C 进样量20μL条件下测定丙二醇。[/color][b][font=黑体][color=black]4.2.2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS[/color][/font][font=黑体][color=black]法[/color][/font][/b][color=black]由于无烟气烟草制品中1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等保润剂的含量范围较宽 ,不同厂家品牌产品中的含量差异较大,有的甚至低于传统检测方法(HPLC/RID和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/FID)的检出限。而[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法具有灵敏度高、定性专属性强、定量准确等特点,适合1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇等多元醇的确证和定量检测,因此,建立了[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇、三甘醇的方法。[/color][color=black]其色谱条件为:色谱柱: HP Inno Wax毛细管柱色谱柱(30mx250μmi.d. x0.25 μmd.f.) 进样口温度:250°C [/color][color=black]程序升温:柱初始温度 80°C.保持1 min.以6°C /min速率升温至200°C,保持3 min.再以30°C /min速率升温至230°C.保持3min.[/color][color=black]载气:高纯氦气,流量:0.8 mL/min 进样方式:分流进样,分流比50: 1 进样量:1.0 μL [/color][color=black](2)[/color][color=black]质谱条件:离子源:EI 电离能:70 eV 离子源温度:230°C 四极杆温度:150°C 检测模式:选择离子监测(SIM) 质量扫描范围:20 ~ 350 amu 溶剂延迟:5 min。[/color][color=black]采用计算机Wiley图谱库检索,结合标准样品的保留时间定性,内标工作曲线法定量。[/color][b][font=黑体][color=black]4.3[/color][/font][font=黑体][color=black]在药品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测药品中的丙二醇[b][sup][10][/sup][/b],色谱条件为程序升温,初始温度80°C维持3 min,以10°C /min的升温速率升至230°C,维持3 min 检测器温度为250°C 进样口温度为230°C 分流比为20: 1 [/color][color=black]柱流量1mL/min' 载气为高纯氮气 进样量1 μL。[/color][b][font=黑体][color=black]4.4[/color][/font][font=黑体][color=black]在化妆品中的检测方法[/color][/font][/b][color=black]用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]-FID)检测化妆品中的丙二醇[b][sup][11][/sup][/b],对检出目标化合物采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱法进行确证。[/color][font=宋体][color=black]方法过程为:样品中的丙二醇用无水乙醇振荡提取,在- 10°下,以10000r/min离心5min后进样,经毛细管色谱柱(ZB-624 ,30mX0.32mmX0.25μm)分离,氢火焰离子化检测器测定,外标法定量,并采用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱确证。[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.1[/color][/font][font=黑体][color=black]色谱条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C /min升至160°C,保留2min 以15°C /min升至230°C,保留5min [/color][/font][font=宋体][color=black]检测器(FID)温度:260°C [/color][/font][font=宋体][color=black]载气:氮气(纯度不小于99 999%) 燃气:氢气(纯度不小于99.99%)、空气(压缩空气) [/color][/font][font=宋体][color=black]气体流量:柱流量2.00 mL/min、氢气40mL/min、空气400mL/min、尾吹气30mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样量:1μL [/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.4.2[/color][/font][font=黑体][color=black][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]串联质谱串联条件[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]载气:高纯氦气 流速:2.0mL/min [/color][/font][font=宋体][color=black]进样方式:分流进样 分流比:50:1 [/color][/font][font=宋体][color=black]进样口温度:230°C 色谱柱升温程序:初始温度80°C保持1 min,以20°C/min升至160°C,保留2 min 以15°C /min升至230°C,保留5 min [/color][/font][font=宋体][color=black]离子源:EI源 电子能量:70eV [/color][/font][font=宋体][color=black]传输线温度:260°C 离子源温度:230°C [/color][/font][font=宋体][color=black]四级杆温度: 150°C 溶剂延迟时间:3 min [/color][/font][font=宋体][color=black]扫描模式:Scan 质量打描范围:50~ 500 m/z[/color][/font][font=宋体][color=black]分流比:50:1[/color][/font][b][font=黑体][color=black]4.5[/color][/font][font=黑体][color=black]总结[/color][/font][/b][font=宋体][color=black]通过以上在4个种类中丙二醇的检测方法可知,现阶段检测丙二醇的普遍方法为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法。[/color][/font][font=宋体][color=black][size=14px]参考文献[/size][size=14px][/size][size=14px][1] 中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会. GB2760-2014食品安全国家标准, 食品添加剂使用标准. 北京:中国标准出版社, 2014.[/size][size=14px][/size][size=14px][2] 郑军.1,2丙二醇国内外生产现状及发展前景[J].热固性树脂,2009,24(01):58-62.[/size][size=14px][/size][size=14px][3] 滕文彬. 提高酯交换法联产丙二醇产品质量及收率的研究[D].中国石油大学,2010.[/size][size=14px][/size][size=14px][4] 袁燕平. 生物质甘油制备1,2-丙二醇的研究[D].长沙理工大学,2011.[/size][size=14px][/size][size=14px][5] 喻亮宇. 丙二醇质量标准的修订研究[D].中南大学,2013.[/size][size=14px][/size][size=14px][6] GB 5009.251-2016, 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定.[/size][size=14px][/size][size=14px][7] 陈章玉,徐若飞,缪明明,张承明,杨光宇.高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分[J].理化检验(化学分册),2006(12):1049+1051.[/size][size=14px][/size][size=14px][8] 李忠,杨光宇,黄海涛,施红林,刘巍,蒋次清.高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇[J].分析化学,2002(06):687-689.[/size][size=14px][/size][size=14px][9] 张杰,李鹏,孙世豪,宋瑜冰,谢剑平,宗永立.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]/MS法同时检测无烟气烟草制品中的1,2-丙二醇、丙三醇和三甘醇[J].烟草科技,2011(03):36-42.[/size][size=14px][/size][size=14px][10] 马明欣,傅蓉,郭宏伟,姜雯,张亚杰.[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法测定利福霉素钠注射液中丙二醇的含量[J].药物分析杂志,2013,33(10):1752-1755.[/size][size=14px][/size][size=14px][11] 潘强.化妆品中丙二醇含量的检测方法研究[J].福建分析测试,2020,29(02):50-55.[/size][/color][/font][font=黑体][color=black] [/color][/font][align=center][/align][s][s][color=#231F20] [/color][/s][/s]

  • 气相色谱柱固定相介绍:聚乙二醇

    聚乙二醇类(PEG)物质被广泛的作为[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱固定相使用。由于聚乙二醇的稳定性比聚硅氧烷要差一些,其作为固定相的色谱柱寿命较短,使用温度也相应的比聚硅氧烷固定相要低,过热或者暴露于氧气中易受到损坏。但聚乙二醇的极性比较强,对极性物质拥有不可替代的分离性能,所以仍是我们常用的固定相之一。  我们经常使用的色谱柱固定相名称中含有“Wax”或“FFAP”的就是聚乙二醇或其衍生物。“Wax”色谱柱固定相是聚乙二醇,其特点是温度上限较低,但再现性较好且化学惰性强。另一类常用的FFAP色谱柱的固定相是用酸性官能团对苯甲二酸改性的聚乙二醇,这类色谱柱通常用于酸性化合物的分析,其特点是温度上限较高,并且活性高。两种类型的色谱柱分离特性各有不同。  RubyBondTM系列聚乙二醇[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]柱拥有产品规格型号丰富,拥有超惰性、低流失、高柱效、长寿命和重现性稳定等特点。其基于PEG固定相特征,为客户提供三种类型色谱柱:RB-InoWax、RB-FFAP、RB-CarboWax 20M

  • 丁二醇在化妆品的应用

    最近买了一支爽肤水,包装上写的不含乙醇及色素但成份表里写着丁二醇,不知道这种醇类跟乙醇类有什么区别

  • 丙二醇和二甘醇

    假药事件大家应该都有所耳闻了,今天的报纸上看到原来那家厂的质检科没人会看红外光谱图,只是直接把原料作个图谱就用了,害人阿!看见版内有人问二甘醇的图谱,在此就把丙二醇和二甘醇的图谱都贴上,希望以后不再发生这种可怕的事。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18736_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201907_18737_1607535_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605201908_18738_1607535_3.gif[/img]

  • 【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    【原创大赛】乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)

    乙二醇、水混合溶液组成分析(色谱法)1 适用范围本标准中规定的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]方法适用于单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇与水混合溶液中各组分含量在0.01~99.00%(质量分数)的分析。2 方法概要  液态混合乙二醇水溶液,通过自动进样器直接被注入[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],样品在色谱仪进样口受热气化后由载气携带通过毛细管色谱柱分离,使样品里的各种物质按照不同顺序先后进入热导池检测器进行检测。最后,由色谱数据工作站采用带校正因子的面积归一法得到各物质质量含量。3 试剂和材料3.1 载气: 氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.2辅助气:氮气,纯度≥99.99%(体积分数)。3.3标准液:根据实际样品,配置接近浓度的乙二醇水溶液。4 仪器4.1[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]:安捷伦科技公司7890A型,配有分流/不分流进样口、分流管捕集阱、电子压力控制器和热导池检测器,或同类产品。4.2色谱数据工作站:EZChrom工作站,安捷伦科技公司,或同类产品。4.3色谱柱:见表1推荐色谱柱,或同类产品。推荐色谱柱典型操作条件见表1,典型色谱图见图1。[img=,630,494]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_01_2166779_3.png[/img][img=,674,435]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/09/201709020731_02_2166779_3.png[/img]5 校正  仪器第一次使用或者被改变了某一或某些参数设置(如改变流量、新FID喷嘴,色谱柱等),应对仪器进行校正。使用配置的标准乙二醇水溶液在色谱仪上分析,测量各物质色谱峰的面积,计算校正因子ki:  ki=标准液中i物质浓度/峰面积。6 试验步骤  使用符合4.3中推荐毛细管色谱柱或同类色谱柱,采用自动进样器将适量样品注入4.1规定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url],通过色谱工作站或积分仪,测量各物质出峰面积,利用已测校正因子面积归一定量计算样品中各组成含量。7 计算  溶液各组成(单乙二醇、二乙二醇、三乙二醇、水)含量按下式计算:(带校正因子的面积归一化法)     式中:Xi——被测组分i的质量含量,%(质量分数);     mi——被测组分i的峰面积;     ki——被测组分i的绝对校正因子。8 精密度8.1 重复性同一操作者重复测定的两个结果之差不应超过下列数值  样品中i组分含量0.01~1.00%(质量分数)     平均值的10%;  样品中i组分含量1.00~10.00%(质量分数)     平均值的5%;  样品中i组分含量10.00~50.00%(质量分数)     平均值的3%;  样品中i组分含量50.00~90.00%(质量分数)     平均值的1%。9 结果的表示  仪器稳定状态下连续两次测定结果的平均值作为出厂产品的测定结果,生产装置过程控制使用单次测定数据作为结果报告,结果的表示修约至0.01%(质量分数)。10 注意事项10.1 仪器进样前取样,需摇晃采样容器,以保证分析样品的均匀性。10.2 保持自动进样器废液瓶中废液高度低于废液瓶标识线的高度。10.3 注意色谱柱的最高使用温度。

  • 迪马产品应用有奖问答6.15(已完结)——二醇类和醇类物质

    迪马产品应用有奖问答6.15(已完结)——二醇类和醇类物质

    10,抽取5个版友);中奖名单:dahua1981(注册ID:dahua1981)langyabeilei(注册ID:langyabeilei)WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)zengzhengce163(注册ID:zengzhengce163)大川之子,纵横四海(注册ID:chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606151519_597028_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/06/201606151519_597029_1610895_3.png积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================二醇类和醇类物质方法:GC基质:标准溶液应用编号:101139化合物:正丁醇;乙二醇; 丙基乙二醇; 丁氧基乙醇; 二乙二醇一丁醚固定相:DM-5色谱柱/前处理小柱:DM-5 30m x 0.53mm x 1um色谱条件:柱温:40 ℃ - 185 ℃ 15 ℃/min ( 5 min ) 载气:He, 40 cm/sec 进样方式:直接进样, 150 ℃ 样品:二醇和醇类物质, 1.0 μL, 100 ppm 检测:FID, 8 x 10-11 AFS, 200 ℃文章出处:CCR00327关键字:醇类化合物,二醇类化合物,GC,DM-5,化工,正丁醇;乙二醇; 丙基乙二醇; 丁氧基乙醇; 二乙二醇一丁醚谱图:http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CCR00327(1).png图例:1. 正丁醇;2. 乙二醇;3. 丙基乙二醇;4. 丁氧基乙醇;5. 二乙二醇一丁醚

  • 聚酯切片中二甘醇含量测定(甲醇酯降降法)

    甲醇酯降降法:聚酯切片中二甘醇测试正常。问题在酯化物样品测试时,前处理样品,酯化物消解后,冷却至室温,消解管内结晶部分状态是棉絮状,不是晶体状,测试值偏低很多,不是每次都出现这种情况,偶尔出现,不知什么原因。求解。

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