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氟伐二醇

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氟伐二醇相关的资讯

  • 涨幅超50%!TDI、PX、丙烯酸、新戊二醇等原材料价格上涨
    p style=" text-indent: 2em " 近日,国内各大化工原材料价格持续上涨,部分原材料价格创下历史新高。中间体H酸、对位酯价格上调幅度达52%。 /p p style=" text-indent: 2em " H酸、对位酯价格暴涨 /p p style=" text-indent: 2em " 作为活性染料最重要的染料中间体,H酸、对位酯5月10日起正式涨价。H酸从3.3万元/吨涨至5万元/吨,对位酯从2.7万元/吨涨至3.5万元/吨。 /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格上涨4.16% /p p style=" text-indent: 2em " TDI价格5月10日上涨4.16% 受厂家涨价的带动,区内TDI市场也积极看涨,但由于市场行情变化频繁,导致部分商家封盘,甚至有商家捂货不出。 /p p style=" text-indent: 2em " 对二甲苯价格上涨 /p p style=" text-indent: 2em " 10日上午亚洲对二甲苯任意6月船货递盘在1030美元/吨CFR中国,报盘在1045美元/吨CFR中国 任意7月船货递盘在1015美元/吨CFR中国,报盘在1030美元/吨CFR中国。受美国推迟伊朗协议引发原油供应担忧利好影响,国际油价上涨至三年半新高,PX成本端支撑强劲。下游PTA期现价因资金涌入且库存压力放缓而窄幅攀升,另亚洲PX市场供应商因盈利空间缩窄而挺价意愿增强。因此综合助力下,PX早盘商谈暴涨。 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇 /p p style=" text-indent: 2em " 正丁醇工厂检修较为集中,某工厂推迟开车,市场供需缺口持续扩大,下游开工稳定,采购热情高涨,主流工厂积极上调价格,库存低位。万华本周期华北上调200元/吨,华东、华南上调100元/吨。 /p
  • 从“牛奶检出丙二醇”事件,来看看丙二醇检测都用哪些仪器及方法
    近日,麦趣尔纯牛奶检测出丙二醇问题引起社会广泛关注。据了解,浙江省庆元县市场监督管理局公示了2022年第4期食品抽检情况,结果显示,麦趣尔集团生产的2批次纯牛奶抽检不合格,被检出丙二醇,该项目标准值为“不得使用”。序号样品名称被抽样单位名称生产单位名称抽样时间检测结果不合格项目检验结果标准值1纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.318g/kg不得使用2麦趣尔纯牛奶庆元县宸瑾食品商行麦趣尔集团股份有限公司2022-05-26不符合丙二醇0.321g/kg不得使用数据来源于网络那么,丙二醇到底为何物,对人体危害性如何? 丙二醇可分为两种稳定的同分异构体:1,2-丙二醇和1,3-丙二醇。基本特征是无色、无味和无臭,易燃烧,吸水性很强,能够与水、乙醇以及其他多种有机溶剂任意混溶。 根据GB 2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》、GB30616-2020《食品安全国家标准 食品用香精》的规定,丙二醇是批准使用的食品添加剂,也是允许使用的食品用合成香料和食品用香精中允许使用的溶剂。食品添加剂丙二醇在生湿面制品、糕点中的最大使用量分别为1.5g/kg、3.0g/kg。但是,丙二醇不得在纯牛奶中使用。 有专家表示,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。然而,笼统的说“长期大量”是没有意义的。世卫专家给出丙二醇的ADI值是25mg/kg,按一个成年人60公斤计算,每天喝5升检出丙二醇含量为0.32g/kg的奶,才达到这个每日容许摄入量,所以即使喝过含丙二醇牛奶的朋友们也不用太过焦虑。那么,丙二醇为什么会出现在牛奶中? 我们先来介绍下丙二醇的作用,丙二醇常用作稳定剂和凝固剂、抗结剂、增稠剂等,在塑料、服装、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。 对于麦趣尔牛奶中检测出丙二醇,有专家提出了以下可能性:第一,在挤牛奶时一般会对牛的乳房进行消杀,杀菌剂中会添加丙二醇起到溶解的作用;第二,乳制品生产过程中会清洗管道,管道中会添加大量清洗剂,而清洗剂中会添加丙二醇;第三,该牛奶与其他使用丙二醇的产品共用生产设备,切换产品时没有清洗;第四,有可能是饲料中添加了丙二醇,进而转移到了牛奶中。根据以上内容,丙二醇在日常生活中几乎无处不在,那么丙二醇检测都用什么仪器及方法呢?GB 5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》中规定了,用气相色谱和气相色谱-质谱法测定食品中1,2-丙二醇。此外,小编这儿还为大家整理了几种常见样品中丙二醇的检测方法,一起来学习一下吧~~1、GC/GCMS法测定进出口食用动物、饲料中的丙二醇含量使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:本文建立了进出口食用动物、饲料中丙二醇含量的气相色谱分析方法,并采用气相色谱-质谱联用法进行确证,本方法操作简单、灵敏度高,可为进出口食用动物、饲料中丙二醇含量测定提供参考。2、电子雾化液中丙二醇、丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:采用岛津公司气相色谱仪GC-2010 Pro建立了电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的检测方法。在100-2000 mg/L浓度范围内,1,2-丙二醇和丙三醇标准曲线的线性相关系数均在0.999以上。取浓度100 mg/L标准溶液6次平行测定,峰面积的相对标准偏差(RSD%)小于2%,重复性良好。加标试验中,丙二醇和丙三醇的平均加标回收率分别为100.8%和99.4%,回收率良好。该方法可为电子雾化液中1,2-丙二醇和丙三醇含量的测定提供参考。3、气相色谱酒中风味物质—— 1,2-丙二醇使用仪器:气相色谱仪气相色谱系统方法简介:采用配备自动进样器和FID的8860GC进行分析,系统对醇、醛、有机酸和酯类物质均实现了优异的分离度和峰形,为白酒中风味物质的研究提供了可靠的参考依据。4、烟草中1,2-丙二醇和丙三醇检测方案(气相色谱仪)使用仪器:气相色谱仪气相色谱仪方法简介:本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置 FID 检测器,以含1,4-丁二醇做内标的甲醇溶剂对烟丝中的 1,2-丙二醇和丙三醇进行震荡提取,并测定。该方法的操作步骤简单,对 1,2-丙二醇和丙三醇的检出限分别为 88.25 ug/g 和 288.25 ug/g,定量限均为1.25mg/g, 体现了其较高的检测灵敏度;同时以3种不同浓度水平对烟丝样品进行加标回收试验,其回收率对1,2-丙二醇为105~110%、对丙三醇为96.0~112%,能够很好地符合对烟丝样品中1,2-丙二醇和丙三醇的日常检测要求。5、牙膏中丙二醇、二甘醇、甘油等二醇类化合物检测方案(毛细管柱)使用仪器:气质联用仪气质联用仪方法简介:通过GC/MSD分析牙膏样品中的二醇类物质,采用超高惰性气相色谱柱,按照US FDA方法进行,样品中的待测物均表现出良好的峰形。以上就是小编为大家整理的部分样品中丙二醇的检测方案,更多内容,请查看【行业应用】栏目。同时,也欢迎广大厂商积极上传相应的解决方案,为更多用户提供参考,更能展示公司技术实力! 【行业应用】是仪器信息网专业行业导购平台,汇聚了行业内国内外主流厂商的优质分析方法及相应的仪器设备。栏目建立了兼顾国家相关规定和用户习惯的专业分类,涉及食品、药品、环境、农/林/牧/渔、石化、汽车、建筑、医疗卫生等二十余个使用仪器相对集中的行业领域,目前,已经收录行业解决方案5万+篇。 选靠谱仪器,就上仪器信息网【仪器优选】栏目。它是科学仪器行业专业导购平台,旨在帮助仪器用户快速找到需要的仪器设备。栏目囊括了分析仪器、实验室设备、物性测试仪器、光学仪器及设备等14大类仪器,1000余个仪器品类,收录数十万台优质仪器。
  • PEN聚萘二甲酸乙二醇酯的粘度测量
    聚萘二甲酸乙二醇酯简称PEN,是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。目前主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,也开始逐渐延伸至碳酸饮料瓶、酸性饮料瓶等包装领域和工业电缆料、过滤器介质用单丝等工业用纤维领域。PEN化学结构与PET相似,其各项特性也与PET类似,但在分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。国标GB/T 1632.5-2008中对聚萘二甲酸乙二醇酯特性黏度的测量方法给出了详细的说明:对于无定型的PEN采用苯酚四氯乙烷作为溶剂,结晶PEN采用苯酚三氯苯酚作为溶剂,再通过相关辅助设备测试PEN溶液的黏度。在PEN的黏度测试流程中,传统的手动测试方式是使用乌氏粘度管在温控精准度较高的恒温水浴槽中进行黏度测试,采用传统的手动测试方法会存在:测试精度低,测试流程繁琐等诸多弊端。随着生产企业以及研发机构等对于实验数据高标准、高精度、高效率的要求,自动化的乌氏粘度仪已逐步取代传统手动测试方法。以杭州卓祥科技有限公司的IV3000系列全自动乌氏粘度仪、MSB系列多位溶样块、ZPQ智能配液器一整套黏度测试设备为例:实验流程:1. 智能配液过程使用ZPQ智能配液器进行配液,点击配液功能后,直接输入浓度和质量(可通过连接天平直接获取),可直接计算出所需要的目标体积进行移液并且精度可达0.1%。可避免因手动配液方法导致的精度差、效率低及数据误差等问题。ZPQ智能配液器还具有密度计算功能,移取液体体积后,输入质量(可与天平通讯,直接获取),即可自动计算出密度值。2. 溶样过程MSB系列多位溶样块,采用金属浴的方式进行加热溶样并具有自动搅拌功能,同时最多可容纳15个样品。溶样效率快、转速可调、溶样时间可调、溶样温度可调、溶样温度最高可达180℃。3. 测试过程IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动连续测量,全程无需人员看管。并且采用的智能红外光电传感器,保证测量时间可精确到毫秒级,可有效确保实验数据的精度,避免人工实验导致误差。4. 测试结果:IV3000系列全自动粘度仪连接电脑端,得出结果可在计算机上直接显示,并有数据储存、多样化粘度分析报表和外推分析等多种功能。5. 粘度管清洗干燥过程:仪器自动排废液、清洗并干燥粘度管,粘度管无需从浴槽中取出,粘度管不易损坏,减少耗材成本支出。清洗模式可多种选择,同时具有废液分类收集功能,减少废液回收成本及避免因多种废液混合导致的风险。IV3000系列乌氏粘度仪可实现自动测试、自动排废液、自动清洗及干燥过程的自动化,告别粘度管是耗材的时代。
  • 丙二醇在牛奶界“出圈”了,热度蹭蹭的
    近日,某品牌纯牛奶检测出丙二醇的词条冲上热搜,引发了社会公众的关注。那么,丙二醇是什么?对人体危害性如何?食品中是否需要添加该物质?如何检测等等一系列疑问浮现在脑海中。丙二醇是什么? 丙二醇(Propylene glycol),中文名1,2-丙二醇、1,2-二羟基丙烷、丙二醇或α-丙二醇。在塑料、注射类药物、合成树脂、化妆品、食品等众多领域有着广泛的应用。在GB2760-2014《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》中,丙二醇被用作稳定剂、凝固剂、抗结剂、消泡剂、乳化剂、水分保持剂、增稠剂等食品添加剂或食品工业中冷却剂、提取溶剂等加工助剂使用。在生湿面制品和糕点中的用量限值分别为1.5g/kg和3g/kg。丙二醇对人体的危害丙二醇在我国作为食品添加剂,其添加的范围是明确的,并不包含牛奶。有报道称长期过量摄入可能会损伤肾功能。遵守国家法律法规,合法使用食品添加剂是每个企业的责任和义务。丙二醇检测食品中丙二醇的检测标准参考GB5009.251-2016《食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定》,标准中针对不同物质规定了详细的检测方法,涉及气相和气质两款产品。 东西分析作为一家拥有三十多年分析仪器设备生产、研发企业,对食品安全检测有丰富的经验,可为食品中丙二醇检测提供全套解决方案。方法一:气相色谱法 (GC+FID检测器)GC-4100气相色谱仪该方法适用于糕点,膨化食品、奶油、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品、冷冻饮品、液体乳、植物蛋白饮料、乳粉、黄油、奶油中丙二醇检测。 参考条件色谱柱:DB-WAX柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持10min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;氢气流量:40mL/min;空气流量:350mL/min;进样量:1μL;分流比:10:1。方法二:GC-MS 气质法 GC-MS3200气相色谱(四极)质谱联用仪该方法适用糕点、膨化食品、干酪、豆制品、奶片、生湿面制品中丙二醇的检测。参考条件色谱部分色谱柱:PEG柱,60m x 0.25mm,0.25μm;载气:高纯He;流速:1.0mL/min;程序升温:初始温度80℃,保持1min,以20℃/min速率升温至160℃,保持2min,再以15℃/min速率升温至220℃,保持5min。进样口温度:230℃;检测器温度:240℃;进样量:1μL;分流比:10:1。质谱条件EI源;电离能量:70eV;离子源温度:230℃;溶剂延迟:8min扫描方式:SIM,选择离子m/z31、45、61,定量离子:m/z45。
  • 国际首次!二氧化碳一步转化为乙醇
    记者16日从江南大学获悉,该校化学与材料工程学院刘小浩教授团队创新性地采用结构封装法,构筑了纳米“蓄水”膜反应器,在国际上首次实现了二氧化碳在温和条件下一步近100%转化为乙醇。相关研究成果发表于《美国化学会催化》。江南大学供图近年来,科学家已经开发了多种途径将二氧化碳转化为乙醇,比如光催化、电催化以及间歇釜热催化。相较于上述技术途径,在连续流固定床反应器中,由于便捷的物质流和能量流管理,更容易实现工业应用。但目前的技术无法实现可控精准增碳定向生成乙醇,易产生大量低价值的副产物。江南大学供图该科研团队构筑的纳米“蓄水”膜反应器,合成的催化剂结构类似于一个胶囊,内部封装了二氧化铈载体分散的双钯催化剂。刘小浩介绍,胶囊的壳层具有高选择性,疏水修饰后,保证内部生成的水富集而产物乙醇可以溢出。其中的水环境可以稳定双钯活性位点,该催化剂能够实现温和条件下(3MPa,240℃)二氧化碳近100%选择性高效稳定转化为乙醇。值得一提的是,这项研究构筑的双钯活性位点具有独特的几何和电子结构,可实现二氧化碳加氢定向生成单一高价值产物乙醇。“催化剂合成工艺和催化反应路线简单,有大规模工业化应用前景。”刘小浩表示。
  • 氯丙二醇兴风作浪,岛津方案让您一招全搞定
    导读近日有媒体报道,香港婴儿配方奶粉检出致癌物氯丙二醇(3-MCPD)及可致癌的环氧丙醇,其中不乏有惠氏、美赞臣、雅培、meiji等知名品牌。此事牵动着广大宝妈对婴幼儿奶粉质量安全及婴儿身体健康等的担忧。当晚,香港食安中心在专页澄清指出,根据联合国粮农组织及世界卫生组织专家委员会的相关参考值,全部奶粉均无超标,市民可放心按奶粉建议食用分量给婴儿食用。这使得宝妈悬着的心又一次平静下来。但此事也反映了广大民众对食品安全质量的又一次警钟长鸣。 什么是氯丙二醇类物质 氯丙二醇类物质是包括3-MCPD(3-氯丙二醇)、2-MCPD(2-氯丙二醇)、3-MCPDE(3-氯丙二醇脂肪酸酯)、2-MCPDE(2-氯丙二醇脂肪酸酯)以及GE(缩水甘油脂肪酸酯)。其中氯丙醇酯是氯丙醇在食品中与各种脂肪酸形成的一大类物质的总称,主要为3-MCPDE及2-MCPDE。缩水甘油又称环氧丙醇,是一种环氧化合物,在食品中与脂肪酸结合形成较为稳定的缩水甘油酯(GE)。这类物质中3-MCPD毒性最大,对人体的肝、肾、神经系统及血液循环系统会造成毒害,具有潜在致癌性,国际癌症研究机构(IARC)将其定2B级,即“可能的人类致癌物”。 表1 氯丙二醇类物质相关信息 氯丙二醇类物质属于是食品原料中带入的一种污染物,目前还无法完全避免。食品在加工生产过程中,酸水解植物蛋白或者高温油脂精炼过程中,均会产生氯丙二醇及相关污染物。婴幼儿配方奶粉脂肪含量大约为25%,添加的多数为精炼油脂,因此受到了氯丙二醇污染。同时媒体报道的奶粉中可疑致癌物环氧丙醇,在食品中以缩水甘油脂肪酸酯(GE)的形式存在。 因氯丙二醇类物质的致癌性,各国也推出了其建议的限量要求。 FAO/WHO及欧盟建议3-MCPD的最高日允许摄入量为2μg/Kg体重。美国FDA建议食品所含3-MCPD不应超过1mg/kg干物质;欧盟食品污染限量法规(EC)规定:酱油、水解植物蛋白(干物质含量为40%的液体产品)最大限量要求为20μg/Kg;干物质产品为50 μg/Kg。我国GB 2762-2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定了3-MCPD的限量为:添加酸水解蛋白的液态调味品≤0.4 mg/Kg;固态调味品≤1.0 mg/Kg。 氯丙二醇类物质检测方法 目前对氯丙二醇类物质的检测国际上没有统一的标准,采用较多的为AOCS(美国油脂化学协会)官方方法 cd 29a-13;我国国标GB 5009.191-2016、SN/T 5220-2019也对氯丙二醇类物质规定了检测方法。以上标准均采用气相色谱-单四极杆质谱法(GC-MS)进行测定,但会出现复杂样品杂质干扰大的缺点,从而影响结果的准确定性定量;同时为了提高灵敏度需要复杂的样品前处理及净化过程。而采用气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)的多反应监测模式(MRM)检测,定量目标物更加准确,是目前复杂基质中微量化合物最有效的检测手段,也是氯丙二醇类物质测定的最佳选择。 岛津整体解决方案 岛津公司秉承以“为了人类及地球的健康”的公司理念,结合自身仪器特点,在氯丙二醇事件发生后,快速应对,为食品中氯丙二醇类物质的检测提供完整的解决方案。在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪 氯丙醇的检测方法 使用岛津公司独有的在线凝胶色谱净化-气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GPC-GCMS-TQ8040),食品样品简单的提取后,经在线GPC净化去除掉样品中的脂肪、蛋白等大分子干扰物,采用GC-MS/MS的MRM方式无需衍生的条件下分析食品中的氯丙醇含量,同时采用氘代同位素内标法进行校正。相关MRM条件及色谱图如下 表2 氯丙醇类化合物MRM参数 图1 氯丙醇及氘代同位素内标溶液色谱图 在0.005~1 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性其相关系数R均大于0.999,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表3 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 注:以上数据来源于易青,苗虹,吴永宁,《在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱非衍生化法测定食品中氯丙醇》,分析化学研究报告,2016,5(44):678~684. 气相色谱-三重四极杆质谱联用仪(GCMS-TQ8040 NX) 氯丙醇酯及缩水甘油酯的检测方法 食品中的脂肪经溴代反应后,其中的缩水甘油酯转变成溴丙醇酯;溴丙醇酯以及样品中的氯丙醇酯在酸性条件下发生酯交换反应,并被水解为相应的氯丙醇,同时经基质分散固相萃取净化后,氮吹并经七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生后,上GC-MS/MS仪器进行分析,采用同位素内标法定量,可一次性同时测定样品中的3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。相关MRM条件及色谱图如下: 表4 氯丙醇酯类化合物MRM参数 图 2. 氯丙醇酯及缩水甘油酯标准色谱图(100 ng/mL) 在0.01~0.3 mg/L范围内,通过同位素内标法得到的线性相关系数(R2)均大于0.997,其各物质的检出限及定量限见下表所示: 表5 氯丙醇类化合物线性相关系数、检出限、定量限 结论 岛津公司提供全面应对食品中氯丙二醇类致癌物质检测的整体解决方案,结合自身独有技术特点,方便、快捷地让您轻松应对食品污染物分析,在婴儿奶粉氯丙二醇事件中乘风破浪!
  • 我国工业排放气制乙二醇技术获突破
    开创乙二醇生产新原料路径 降低投资30%   记者从西南化工研究设计院获悉,该院开发的“回收和利用工业排放气制乙二醇技术”,日前通过由四川省科技厅组织的专家鉴定。新技术不仅开创了乙二醇生产的新原料路径,降低投资30%,还有效解决工业排放气的污染问题,已具备成熟工业化条件。   西南化工院自1986年在国内率先开展合成气制乙二醇技术研究,并承担“十一五”国家科技支撑计划重点项目“非石油路线制备大宗化学品关键技术开发”。经过25年不懈努力,科研人员先后完成该技术的关键催化剂及配套工艺集成开发,开发了具有工业应用价值的两个核心催化剂,实现转化率100%、选择性90%条件下,6000小时以上长周期考核 通过减去复杂的“煤气化”设备和工艺,每吨产品节省甲醇消耗0.16吨、蒸汽消耗2.5吨 形成加氢反应器、聚酯级乙二醇产品精制等五大关键工艺技术,目前已获4项国家发明专利。   专家介绍,与传统石油路线、煤制路线制备乙二醇相比,采用黄磷尾气或电石炉尾气等工业排放气生产乙二醇的新技术,成本仅为4000元/吨,分别节省3500元和1000元。而从环保效益分析,按国内每年产100万吨黄磷计算,每年可减排3750吨磷化物、7500吨硫化物、200吨砷化物和1250吨氟化物。   乙二醇作为用于溶剂、防冻剂以及合成涤纶的主要原料,今年年底在我国产能将达到每年450万吨,消费量则为每年800万吨。若近400万吨产能缺口采用工业排放气为原料替代生产,每年可节约外汇30多亿美元,同时减少200多万吨乙烯消耗。
  • 纯牛奶检出丙二醇不合格,美正检测助力牛奶安全
    近期网红牛奶麦趣尔检出丙二醇引发大家关注,小编帮大家整理此事时间线如下:2022/06/28麦趣尔两批次纯牛奶检出低毒类添加剂丙二醇不合格。2022/06/30麦趣尔深夜回应「监管部门进驻,相关产品封存」。2022/07/03市场监管总局要求严查麦趣尔纯牛奶检出丙二醇问题。2022/07/03麦趣尔被立案调查:牛奶生产过程中超范围使用香精。2022/07/03麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶。丙二醇为何物?丙二醇属于有机化合物,通常是略有甜味、无臭、无色透明的油状液体,吸湿,并易与水、丙酮、氯仿混合,其黏性和吸湿性好,广泛应用于食品、医药和化妆品工业中,长期过量食用丙二醇可能引起肾脏障碍。丙二醇加入的来源有两个,一是作为添加剂(GB 2760)使用,起到稳定消泡凝固等表面活性剂功能,应用范围比较小。在2022年食品安全监督抽检实施细则中只对生湿面制品和糕点有使用限量要求,其他产品禁止使用。应用范围更大的来源是,丙二醇是最为常用的水溶性液体香精基质(溶剂)(GB 30616)。所以牛奶中丙二醇不是当前监督抽检细则项目,没有常态监管。虽然麦趣尔发布沟通函称,系未有效清洗罐线的残留调制奶,导致丙二醇成分混入纯牛奶,但是浙江省庆元县查出麦趣尔2个批次纯牛奶丙二醇检出量高达0.318g/kg和0.321g/kg,远远高于一般残留带入水平。此外,调制乳的残留受影响的理应只是一个批次,监管部门在 6 个不同批次中都检测到了丙二醇,含量还特别接近(0.0264%~0.0363%),很难让消费者信服。目前现行有效的检测标准为GB 5009.251-2016 食品安全国家标准 食品中1,2-丙二醇的测定,代替GB/T23813—2009《食品中1,2-丙二醇的测定》、NY/T1662—2008《乳与乳制品中1,2-丙二醇的测定 气相色谱法》。美正为中国的牛奶安全保驾护航美正致力于食品健康领域检测与服务,针对此次牛奶检出丙二醇不合格事件,美正检测迅速推出相应的标准品和基体质控样,帮助检测单位迅速建立方法,快速完成检测项目,为中国的牛奶安全保驾护航。
  • 使用超高效合相色谱系统测定雌二醇(Estradiol)色谱纯度
    目的 采用沃特世ACQUITY UPC2&trade 系统对雌二醇进行杂质分析,能获得和美国药典(USP)方法相当或者更好的结果。 背景 目前,美国药典(USP)检测雌二醇(estradiol)色谱纯度的方法使用4.6 x 250 mm的硅胶柱和含有2,2,4-三甲基戊烷、正丁基氯、甲醇45:4:1的流动相,流速2 mL/min。由于许多实验室都想限制脂肪烃和氯化物溶剂的使用,所以必须对替代性的色谱方法,如超临界流体色谱(SFC)进行评估。沃特世ACQUITY UPC2系统被用于开发测定雌二醇色谱纯度的方法。Ultra Performance Convergence Chromatography&trade (UPC2&trade )得到的结果直接和由目前的美国药典检测雌二醇杂质的方法对比。两种方法检测的结果相似,与美国药典使用的正相HPLC方法相比,UPC2方法检测雌二醇杂质的灵敏度更高。此外,使用UPC2时,样品的运行时间大大缩短,每次分析的总成本也显著降低(基于溶剂用量和废液处理成本计算)。 使用UPC2方法测定雌二醇的色谱纯度,其速度是目前正相HPLC方法的3倍,而单次分析的成本降低100多倍。 解决方案 使用现行美国药典方法制备和分析雌二醇,如图1所示。HPLC分析的结果同ACQUITY UPC2系统分析的结果(使用相同的样品制备方法)进行对比,如图2所示。 UPC2方法的条件如下: 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 150 mm,1.7 微米 流动相: A=CO2 B=1:1甲醇/异丙醇 背压: 130 bar/1880 psi 柱温: 45 ° C 检测: UV /PDA,280 nm 两种测试方法得到的结果对比见表1。正相HPLC方法和UPC2均检出至少5种含量小于0.1%(按面积计算)杂质。两种方法在0.01%范围内峰的信噪比约为3:1,UPC2结果得到的值稍高。UPC2方法测得的最大杂质(以面积计约0.05%)的信噪比为16:1,正相HPLC方法测得的为9:1。这些实验结果清晰地表明,ACQUITY UPC2系统可成功地用于分析雌二醇中的微量杂质。UPC2方法的运行时间明显短于正相HPLC方法所用的时间(20min对比60min),从而提高了实验室的生产率。对每次运行的成本分析表明,正相HPLC的溶剂成本5.89美元,而使用UPC2,每次运行的成本仅为0.05美元。正相HPLC方法所产生需要处理的混合氯化物废液为108Ml2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。2,2,4-三甲基戊烷、9.6mL正丁基氯和2.4mL甲醇。UPC2方法产生的需处理废液为甲醇和异丙醇各0.60mL。分离中使用的CO2通过实验室排气管排出。使用UPC2方法,废液处理成本降低了150倍之多。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 # # # 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
  • 新疆理化所研发二维分子印迹固相萃取技术纯化石榴皮单宁
    p   分子印迹是一种根据给定模板制备具有特异选择性材料的新兴技术,目前广泛应用于各种目标物的富集与分离,其中包括天然药物中有效组分和活性组分的分离纯化。然而,分子印迹具有一定的技术局限性,阻碍了其进一步应用,主要包括3方面:分子印迹填料的选择性较为单一,往往不能满足复杂体系的分离需求 非共价型分子印迹的非特异性吸附普遍存在,决定其更适合作为富集而非纯化手段 分子印迹聚合物的合成仍处在小批量实验水平,从而限制了分子印迹技术的应用规模。 /p p   中国科学院新疆理化技术研究所新疆特有药用资源利用重点实验室的科研人员从石榴皮单宁类化合物的纯化需求出发,分别通过控制引发剂的量和少量多批次的方式,实现了鞣花酸和安石榴苷印迹聚合物的放大合成;将所得的印迹聚合物分别填充于半制备级固相萃取柱中,并实现了“二维”分子印迹系统的组装。为优化“二维”分子印迹系统的纯化效率,研究人员基于二维液相色谱正交性评价体系,提出适用分子印迹评价的“功能互补性”概念并最终确定了“鞣花酸-安石榴苷”二维分子印迹系统的最佳纯化条件。最后,该系统被用于石榴皮提取物中鞣花酸、安石榴苷、石榴亭皮A以及鞣花酸己糖苷四种单宁类组分的快速分离,并结合反相液相色谱法和结晶等经典手段,对所得组分进行了二次纯化,取得了纯度较好的石榴皮单宁。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201708/insimg/2c2d245f-1193-472a-9430-3c9881dddf52.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong 半制备级二维印迹系统结合结晶和反相色谱快速纯化石榴皮多酚 /strong /p p   该技术快速、简单,具有一定的产业化潜力。同时,该研究提出的“功能互补性”概念,对二维分子印迹系统的条件优化有一定的借鉴意义。 /p p   相关研究发表在《色谱A》(Journal of Chromatography A)上。该研究工作受到国家自然科学基金新疆联合基金重点项目的支持。 /p p /p
  • 世界首创万吨级“煤制乙二醇”成套技术通过鉴定
    世界首创万吨级“煤制乙二醇”工业化示范获得成功   5月7日,中国科学院“世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会在北京人民大会堂隆重举行。全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥出席会议。科学技术部、工业和信息化部、国土资源部、自然科学基金委、中国石油化工协会等相关部门领导,福建省人民政府领导、江苏省人民政府领导、内蒙古自治区领导以及技术成果鉴定专家组组长何鸣元院士等共同出席了发布会。会上获悉:中国科学院福建物质结构研究所依托20多年的技术积累与江苏丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司联手合作,成功开发了“万吨级CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”(简称“煤制乙二醇”)成套技术。该成套技术已通过中国科学院组织的成果鉴定。   “世界首创万吨级煤制乙二醇工业化示范”新闻发布会举行      全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥讲话   鉴定委员会专家一致认为,此项成果标志着我国领先于世界实现了全套“煤制乙二醇”技术路线和工业化应用,是一项拥有完全自主知识产权的世界首创技术。该技术的推广应用将有效缓解我国乙二醇产品供需矛盾,对国家的能源和化工产业产生重要积极影响,具有重要的科学意义、突出的技术创新性和显著的社会经济效益。   乙二醇是重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步生产涤纶、饮料瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作防冻剂、增塑剂、水力流体和溶剂等。“煤制乙二醇”即以煤代替石油乙烯生产乙二醇。专家指出,此类技术路线符合我国缺油、少气、煤炭资源相对丰富的资源特点。中国科学院福建物质结构研究所通过长期基础研究、应用研究和产业化获得的该项成果,拥有多项技术专利和自主知识产权 该成套技术符合循环经济 “减量化、再利用、资源化”三原则,其显著特点还在于全部采用工业级的CO、NO、H2、O2和醇类为原料,对形成规模化产业极为有利。鉴定委员会专家在现场考察后认为,万吨级工业试验装置运行稳定,具备了进一步建设大规模工业化生产装置的条件。据专家测算,用石油乙烯路线每生产一吨乙二醇约耗2.5吨石油。目前全世界用石油乙烯生产的2000多万吨乙二醇,若都以煤为原料进行生产,那么,节省下来的石油相当于新开发一个年产5000万吨石油的大庆油田。   煤制乙二醇技术是国家“八五”、“九五”重点科技攻关项目。中科院福建物构所自1982年起经过多年前期研究,获得了一系列具有完全自主知识产权的小试技术和模试技术 江苏丹化集团技术团队拥有化工新技术产业化的长期积淀,曾在国内首创“碳化法制碳酸氢铵”、“羰基化合成醋酐”和“变压吸附分离CO”等多项化工新工艺。2005年起,由上海盛宇企业投资有限公司投资约1.8亿元,与中科院福建物构所、丹化集团、上海金煤化工新技术有限公司等强强联手启动了“CO气相催化合成草酸酯和草酸酯催化加氢合成乙二醇”的产业化试验,经过3年多的艰苦努力,在国家发改委、科技部、中科院、福建省、上海市和江苏省政府的大力支持下,相继在丹化集团建成年产300吨中试和1万吨工业化试验两套装置,在多项关键技术领域取得突破,2007年12月万吨装置顺利开车打通全流程,经过一年多的实际运行检验,并经专家组鉴定,证明全球首套“万吨级煤制乙二醇”技术已完全取得成功。   经中国科学院和国家财政部批准,中科院福建物构所和上海金煤化工新技术有限公司已将全部煤制乙二醇技术入股通辽金煤化工有限公司,该企业正在内蒙古通辽市建设全球首套年产20万吨煤制乙二醇示范装置,该项目是我国煤化工五大重点示范工程之一,预计今年年底前即可建成投产,未来五年内将建成120万吨生产规模,有望成为国内最大的乙二醇生产企业,实现部分替代进口。   关于该项目的合作模式,全国人大常委会副委员长、中国科学院院长路甬祥认为:在学习实践科学发展观、建设创新型国家进程中,中国科学院实施创新工程,构建了知识创新、技术创新和工程产业化的“金三角”并发挥三者互动的科技创新体系,在推动科技创新、科技成果转移转化与产业化、创建高新技术企业等方面谋划了独具特色的创新机制。在应对国际金融危机的新形势下,它将为企业通过科技成果转移转化,提升自主创新能力提供一些宝贵的经验,为实现我国国民经济的平稳快速发展,探索出一条合作共赢的创新之路。
  • 电位循环策略优化乙二醇电化学转化!
    【研究背景】随着可再生能源需求的增加,乙二醇(EG)作为一种重要的有机化学品,其高效氧化反应(EGOR)引起了广泛关注。EG广泛用于聚酯和其他化学品的合成,但其氧化过程中的低反应效率和选择性成为了研究中的主要挑战。因此,开发高效、稳定的催化剂以提升EGOR性能显得尤为重要。在此背景下,研究者们探索了贵金属催化剂的潜力,尤其是钯(Pd)催化剂在电化学氧化反应中的应用。近期的研究表明,使用钯基催化剂(如Pd/NF)在电流和电位循环策略下,能够显著提高EG的转化率和选择性。为了解决催化剂在反应过程中的失活问题,上海交通大学物质科学原位中心陈立桅课题组以及化学化工学院徐鹏涛、Xi Liu等人携手采用了电位循环和原位表面增强拉曼光谱(SERS)等技术,深入探讨了催化剂表面的变化及其影响。实验结果显示,优化的电化学条件不仅改善了催化剂的稳定性,还增强了反应的法拉第效率。进一步的表征分析,如X射线光电子能谱(XPS)和X射线吸收精细结构(XAFS),揭示了催化剂在反应过程中结构和电子特性的演变。这些研究不仅为EG的高效氧化反应提供了新的理论基础和技术路径,也为其他有机化合物的电化学转化研究提供了借鉴,推动了绿色化学的进步。【表征解读】本文通过多种先进的表征手段对Pd/NF的结构特性及其在电化学氧化反应中的表现进行了深入分析,揭示了其在乙二醇氧化反应中的优异性能。具体而言,使用日立HF5000显微镜获取的扫描透射电子显微镜(STEM)图像,展现了Pd/NF的纳米结构特征,这为理解其高催化活性提供了重要依据。此外,利用克拉托斯Axis Ultra DLD进行的X射线光电子能谱(XPS)分析,确定了Pd/NF表面的化学状态和组成,进一步揭示了其催化反应中的反应位点。针对Pd/NF在电化学反应中表现出的优异催化特性,本文通过原位表征手段揭示了电化学氧化反应(EGOR)的微观机理。高效液相色谱(HPLC)分析了乙二醇的电化学氧化产物,提供了催化过程中的关键反应路径数据。这一过程的研究,揭示了Pd/NF在不同电位下催化反应的选择性和效率,为设计更高效的催化剂提供了理论基础。在此基础上,结合扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS),对Pd/NF电极在不同电化学条件下的表面形态变化进行了观察。结果显示,在电位循环和持续电流的作用下,Pd的表面结构发生了显著变化,这与其催化性能的衰退密切相关。这一发现为理解贵金属催化剂的失活机制提供了新的视角,有助于开发更为稳定的电催化材料。【图文速递】图1:Pd/NF的结构特征及其在恒电位下的EGOR性能。图2:贵金属在CP-EGOR下的失活机制。图3:Pd/NF在电位循环策略下的EGOR性能。图4:EPC-EGOR下贵金属表面的演变。图5:EPC-EGOR的参数控制与稳定性。图6:流动池系统中CP模式与EPC模式下的EGOR比较。【科学启迪】本文的研究为电化学氧化反应(EGOR)提供了新的思路,展示了在催化剂设计与性能优化方面的重要进展。通过对Pd/NF电极的表征与性能评估,揭示了其在乙二醇氧化过程中的优越表现,并分析了不同电化学条件对催化活性的影响。这些发现不仅有助于理解贵金属催化剂的去活化机制,也为提高电催化效率提供了指导。特别是在采用循环电位策略(EPC)时,Pd/NF显示出显著的稳定性与可逆性,表明优化电化学条件能够有效延长催化剂的使用寿命。此外,本文通过高效液相色谱(HPLC)和原位表面增强拉曼光谱(SERS)等先进技术,实现了对反应产物的精准分析,进一步深化了对反应机制的认识。整体而言,研究不仅为贵金属催化剂在能源转化领域的应用提供了新思路,也为未来的催化剂设计与优化提供了理论基础,推动了电化学领域的进一步发展。参考文献:Zhao, G., Lin, J., Lu, M. et al. Potential cycling boosts the electrochemical conversion of polyethylene terephthalate-derived alcohol into valuable chemicals. Nat Commun 15, 8463 (2024). https://doi.org/10.1038/s41467-024-52789-2
  • 威达优尔发布VWR G纯水仪新品
    VWR G 集合优化的流路设计、技术领先的 EDI 模块和独创LeFil 和OrganeFil 配方填料的超纯化柱,全方位满足高端实验室对纯水和超纯水的要求。EDI 纯水产水流速为5、10、15 L/h,超纯水流速为0 - 2 L/min。该系统已通过 CE 及RoHS认证。 优势特点- 采用全氧化法设计的TOC 在线检测系统- 采用lonPure 的EDI 模块,生产性能稳定,水质可靠的二级纯水- RO 及EDI 产水流速恒定,不受环境温度影响- 可选择不同配方填料的超纯化柱—低镁型、低有机物型、低硼型、ICP 型、DI 型等,精准满足用户特定需求- 适配不同品牌终端滤器。Bio-filter 终端过滤器,用于制备无热原(内毒素)、核酸酶、细菌超纯水,适合生化分析和分子生物学领域- 水箱自带无级连续液位检测,可在主控屏查看水箱储水信息; 并配有消毒模块有效抑制微生物滋生 - 可选水箱循环升级组件包,保持水箱水质稳定,满足特定要求- 系统自带漏水保护功能,漏水时自动待机 典型应用超纯水- 仪器分析用水,如 HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS 等- 细胞生物学- 分子生物学- 标准溶液和空白溶液配置- 纳米材料科学 EDI 纯水- 微生物培养基的配制- 缓冲液的配制- 化学和生化试剂制备- 药用的纯化水- 各种实验设备(临床生化分析仪,清洗机,老化机,高温高压灭菌器等)进水 配置特点主控屏- 8" 触摸屏,可完成系统所有设置、操作和监控- 随时查看系统状态,如漏水保护、消毒模块、UV 灯、泵等- 可采用最佳角度和高度阅读,舒适,方便- 防湿防尘耐磨,便于清洁,不易划伤 取水手柄- 可手动取水或定量取水, 调节流速,查看水质信息- 取水柄手握舒适,只手操作,使用方便- 可带水,戴乳胶手套操作- 支架升降自如,360°旋转,带防滑底座 纯化柱- 全球种类最齐全的纯化柱- 高柱容量,优化水路设计,提升过水量,水质稳定- 柱体超强耐压,接口双重密封,漏水风险低- 标签,颜色,芯片三重防呆,安装智能定位 性能指标VWR G 进水要求进水电导率 / TDS EDI 纯水技术指标产水流速5, 10, 15 L/hr 取水流速0 - 2 L/min 电阻率 ( @ 25℃ ) 5 MΩcm ( 典型值 10 - 15 MΩcm ) TOC 25℃ ) 18.2 MΩcm TOC* _2 ppb 颗粒 ( 0.22 μm)** 无粒径超过 0.22 μm 的颗粒微生物** RNase*** 32 cm × 44 cm × 54 cm 手柄 宽 × 深 × 高21 cm × 29 cm × 61 cm 产水标准 - EDI 产水达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 的二级水标准,达到CLSI 的临床实验室试剂级纯水CLRW 等级,符合欧洲和美国药典要求的II 型纯水水质- 超纯水水质达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 一级水标准,符合中国仪器分析用高纯水规格及试验方法(GB33087-2016)的高纯水水质 VWR 可提供全方位服务 √ 故障现场排除维修√ 认证或验证服务√ 工程项目√ 安装√ 用户培训√ 技术支持 √ 维护拜访 专业验证提供各类标准所需的3Q 认证:IQ(安装确认), OQ(操作确认),PQ(性能确认)以及GMP、GLP 环境下的维护程序VWR 可提供全套中英文验证手册多年经验的验证工程师,经校验的仪器以及经验证的仪器和工作手册,可为您提供专业验证服务支持, 协助您完成符合相关行业法规标准的系统认证创新点:1+N 模式 一台水机 - 可配N个取水手柄(目前为10个,可按需增加);- 可连接多个外接传感器,比如pH 计、溶氧测试、浊度分析等,检测数据可以传输并显示在主控屏上,形成完整的水质报告。 - 取水手柄与主机无线连接,取水点与主机的距离不受电线长度的限制 - 主控屏和手柄屏触摸控制,可带水,戴乳胶手套操作 - 纯化柱、RO 柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件装有智能识别码。主机扫描识别,进行智能化管理,工作状态实时监控。确保仪器最佳使用性能 - 安装维护签名确认,全程追溯 - 可导出详尽且不可修改的水质信息文件 - 进水电导率检测 VWR G纯水仪
  • 威达优尔发布VWR G纯水仪新品
    VWR G 集合优化的流路设计、技术领先的 EDI 模块和独创LeFil 和OrganeFil 配方填料的超纯化柱,全方位满足高端实验室对纯水和超纯水的要求。EDI 纯水产水流速为5、10、15 L/h,超纯水流速为0 - 2 L/min。该系统已通过 CE 及RoHS认证。 优势特点- 采用全氧化法设计的TOC 在线检测系统- 采用lonPure 的EDI 模块,生产性能稳定,水质可靠的二级纯水- RO 及EDI 产水流速恒定,不受环境温度影响- 可选择不同配方填料的超纯化柱—低镁型、低有机物型、低硼型、ICP 型、DI 型等,精准满足用户特定需求- 适配不同品牌终端滤器。Bio-filter 终端过滤器,用于制备无热原(内毒素)、核酸酶、细菌超纯水,适合生化分析和分子生物学领域- 水箱自带无级连续液位检测,可在主控屏查看水箱储水信息; 并配有消毒模块有效抑制微生物滋生 - 可选水箱循环升级组件包,保持水箱水质稳定,满足特定要求- 系统自带漏水保护功能,漏水时自动待机 典型应用超纯水- 仪器分析用水,如 HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS 等- 细胞生物学- 分子生物学- 标准溶液和空白溶液配置- 纳米材料科学 EDI 纯水- 微生物培养基的配制- 缓冲液的配制- 化学和生化试剂制备- 药用的纯化水- 各种实验设备(临床生化分析仪,清洗机,老化机,高温高压灭菌器等)进水 配置特点主控屏- 8" 触摸屏,可完成系统所有设置、操作和监控- 随时查看系统状态,如漏水保护、消毒模块、UV 灯、泵等- 可采用最佳角度和高度阅读,舒适,方便- 防湿防尘耐磨,便于清洁,不易划伤 取水手柄- 可手动取水或定量取水, 调节流速,查看水质信息- 取水柄手握舒适,只手操作,使用方便- 可带水,戴乳胶手套操作- 支架升降自如,360°旋转,带防滑底座 纯化柱- 全球种类最齐全的纯化柱- 高柱容量,优化水路设计,提升过水量,水质稳定- 柱体超强耐压,接口双重密封,漏水风险低- 标签,颜色,芯片三重防呆,安装智能定位 性能指标VWR G 进水要求进水电导率 / TDS EDI 纯水技术指标产水流速5, 10, 15 L/hr 取水流速0 - 2 L/min 电阻率 ( @ 25℃ ) 5 MΩcm ( 典型值 10 - 15 MΩcm ) TOC 25℃ ) 18.2 MΩcm TOC* _2 ppb 颗粒 ( 0.22 μm)** 无粒径超过 0.22 μm 的颗粒微生物** RNase*** 32 cm × 44 cm × 54 cm 手柄 宽 × 深 × 高21 cm × 29 cm × 61 cm 产水标准 - EDI 产水达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 的二级水标准,达到CLSI 的临床实验室试剂级纯水CLRW 等级,符合欧洲和美国药典要求的II 型纯水水质- 超纯水水质达到或超过中国分析实验室用水规格和试验方法(GB6682-2008)、ASTM 和ISO 一级水标准,符合中国仪器分析用高纯水规格及试验方法(GB33087-2016)的高纯水水质 VWR 可提供全方位服务 √ 故障现场排除维修√ 认证或验证服务√ 工程项目√ 安装√ 用户培训√ 技术支持 √ 维护拜访 专业验证提供各类标准所需的3Q 认证:IQ(安装确认), OQ(操作确认),PQ(性能确认)以及GMP、GLP 环境下的维护程序VWR 可提供全套中英文验证手册多年经验的验证工程师,经校验的仪器以及经验证的仪器和工作手册,可为您提供专业验证服务支持, 协助您完成符合相关行业法规标准的系统认证创新点:1+N 模式 一台水机 - 可配N个取水手柄(目前为10个,可按需增加);- 可连接多个外接传感器,比如pH 计、溶氧测试、浊度分析等,检测数据可以传输并显示在主控屏上,形成完整的水质报告。 - 取水手柄与主机无线连接,取水点与主机的距离不受电线长度的限制 - 主控屏和手柄屏触摸控制,可带水,戴乳胶手套操作 - 纯化柱、RO 柱、紫外灯、终端滤器、泵等耗材配件装有智能识别码。主机扫描识别,进行智能化管理,工作状态实时监控。确保仪器最佳使用性能 - 安装维护签名确认,全程追溯 - 可导出详尽且不可修改的水质信息文件 - 进水电导率检测 VWR G纯水仪
  • 瑞枫发布中央纯水系统Super-Genie 新品
    Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列,专为现代实验室对纯水 品质的高要求和用量多样化而设计,可为单个或多个实验室供应数升乃至 日产量高达 14000 升的纯水。 Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面 监控,产水稳定可靠,能适应实验室用户不断变化的需求,是目前市场上 集成度最高,功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用: 1. 可产多种规格纯水,且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端,监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放,为系统运行条件优化提供保障,确保产水水质 内置漏水保护模块,漏水自动切断自来水总水源,保证实验室安全 可选应急模块,系统故障时仍可无间断提供纯水供应,使用无后顾之忧 主机可配备1 个或2 个取水手柄,分别取用纯水和超纯水 超大触摸屏显示,系统运行、水质状况一目了然,直观方便 水箱水位连续显示,低液位自动报警 底部带滚轮,移动灵活,方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能(两年以上),可追溯,符合标准认证要求 一体化设计,通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行,集成度高,提高实验室空间利用率 内置预过滤,有效保障后续纯化元件的安全运行,确保系统稳定工作,节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱,可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路,提高产水得率,减少水资源消耗,节约成本主要应用 超纯水:仪器分析的配套首选:HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置;生命科学应用 EDI 纯水:各种实验设备(清洗机,老化机,高压高温灭菌器等)进水; 微生物培养基的配置;缓冲液的配置;制备化学和生化试剂;超纯水系统进水 RO 纯水:常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗;缓冲溶液和常规试剂的制备;其他实验室设备,如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水;实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS进水压力2 - 6 kg/cm2(30 - 90 psi)产水技术指标产水类型EDI 纯水 + 超纯水EDI 纯水RO 纯水 + 超纯水RO 纯水纯水产水流速30,60,125,250 L/hr(@25℃)30,60,125,250,500 L/hr(@25℃)50,150,300 L/hr(@25℃)50,150,300, 600L/hr(@25℃)纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率(电导率)(@25℃) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 超纯水产水流速2 L/min2 L/min2 L/min2 L/min超纯水电阻率(@25℃)18.2 MΩ.cm-18.2 MΩ.cm-超纯水总有机碳 TOC*0.2μm)超纯水微生物 ×深×高(cm) 56 X 88 X 138(含水箱) 56 X 61 X 138(不含水箱)主机功率 * 产水TOC值直接受到进水条件和采样操作环境的影响订购信息 描述 货号 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用,具体订购信息请联系RephiLe创新点:1、流量提升300L/h提升到600L/h; 2、取水手柄采用无线连接,取水便捷 3、主控屏升级为超大彩色触摸屏,防水设计,可带乳胶手套操作,系统运行状态一目了然 3、高度集成,占地面积小 中央纯水系统Super-Genie
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    Super-Genie 新一代智能型大流量产品系列,专为现代实验室对纯水 品质的高要求和用量多样化而设计,可为单个或多个实验室供应数升乃至日产量高达 14000 升的纯水。 Super-Genie 通过主机可实现对整个纯水系统及管路的运行进行全面 监控,产水稳定可靠,能适应实验室用户不断变化的需求,是目前市场上 集成度最高,功能最完整的实验室中央纯水工作站。Super-Genie 一机多用: 1. 可产多种规格纯水,且可一机两水2. 用作楼层纯水 / 超纯水供应中心3. 用作中央供水系统监测终端,监测水质及设备运行。优势特点: 不合格 RO 水排放,为系统运行条件优化提供保障,确保产水水质 内置漏水保护模块,漏水自动切断自来水总水源,保证实验室安全 可选应急模块,系统故障时仍可无间断提供纯水供应,使用无后顾之忧 配置独立的远程智能取水终端,放置在不同取水点,取水更加自由灵活 8英寸超大彩色触摸屏,系统运行、水质状况一目了然,直观方便 水箱水位连续显示,低液位自动报警 底部带滚轮,移动灵活,方便设备维护及维修 水质历史数据存储功能(两年以上),可追溯,符合标准认证要求 一体化设计,通过主机控制预过滤、主机、纯水存储、分配管路等模块运行,集成度高,提高实验室空间利用率 内置预过滤,有效保障后续纯化元件的安全运行,确保系统稳定工作,节省维护成本 自带 100 L 一体式储水箱,可根据实际需要进行容量升级 专用节水回路,提高产水得率,减少水资源消耗,节约成本主要应用 超纯水:仪器分析的配套首选:HPLC、IC、AAS、ICP、UV-Vis、LC-MS、ICP-MS等 标准溶液和空白溶液配置;生命科学应用 EDI 纯水:各种实验设备(清洗机,老化机,高压高温灭菌器等)进水; 微生物培养基的配置;缓冲液的配置;制备化学和生化试剂;超纯水系统进水 RO 纯水:常规实验室玻璃器皿及其他实验容器的清洗;缓冲溶液和常规试剂的制备;其他实验室设备,如高压灭菌器、水浴锅、消毒机、蒸汽发生器和恒湿设备等供水;实验室动物饲养及微生物培养性能指标Super-Genie GSuper-Genie ESuper-Genie USuper-Genie R进水要求(城市自来水) TDS产水类型EDI 纯水+超纯水RO纯水+超纯水EDI 纯水RO 纯水纯水产水流速30,60,125,250 L/hr(@25℃)50,150,300 L/hr(@25℃)30,60,125,250,500 L/hr(@25℃)50,150,300, 600L/hr(@25℃)纯水手柄取水流速4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min4 - 6 L/min纯水电阻率(电导率)(@25℃) 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 5 MΩ.cm (典型值10 - 15 MΩ.cm)典型值 水总有机碳 TOC*2 L/min2 L/min超纯水电阻率(@25℃)18.2 MΩ.cm18.2 MΩ.cm--超纯水总有机碳 TOC*超纯水颗粒(0.2μm)技术规格外形尺寸 长×深×高(cm) 56 X 88 X 138(含水箱) 56 X 61 X 138(不含水箱)主机功率 Super- Genie G 30 纯水工作站主机 RL0G03000 Super- Genie G 60 纯水工作站主机 RL0G06000 Super- Genie G 125 纯水工作站主机 RL0G01H00 Super- Genie G 250 纯水工作站主机 RL0G02H00 Super- Genie E 30 纯水工作站主机 RL0E03000 Super- Genie E 60 纯水工作站主机 RL0E06000 Super- Genie E 125 纯水工作站主机 RL0E01H00 Super- Genie E 250 纯水工作站主机 RL0E02H00 Super- Genie U 150 纯水工作站主机 RL0P01H00 Super- Genie U 300 纯水工作站主机 RL0P03H00 Super- Genie R 50 纯水工作站主机 RL0R05000 Super- Genie R 150 纯水工作站主机 RL0R01H00 Super- Genie R 300 纯水工作站主机 RL0R03H00 Super- Genie G 30 纯水工作站主机,带 100 L水箱 RL0G030T1 Super- Genie G 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G060T1 Super- Genie G 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G01HT1 Super- Genie G 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0G02HT1 Super- Genie E 30 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E030T1 Super- Genie E 60 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E060T1 Super- Genie E 125 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E01HT1 Super- Genie E 250 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0E02HT1 Super- Genie U 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P01HT1 Super- Genie U 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0P03HT1 Super- Genie R 50 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R050T1 Super- Genie R 150 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R01HT1 Super- Genie R 300 纯水工作站主机,带 100 L 水箱 RL0R03HT1以上主机系统需要另外配置纯化柱等使用,具体订购信息请联系RephiLe创新点:1、流量提升300L/h提升到600L/h; 2、取水手柄采用无线连接,取水便捷 3、主控屏升级为超大彩色触摸屏,防水设计,可带乳胶手套操作,系统运行状态一目了然 4、高度集成,占地面积小 中央纯水系统Super-Genie
  • 电力设备蒸汽冷凝水中乙二醇泄漏的早期探测
    背景矿物燃料与核电力设施使用换热器,使工艺蒸汽冷凝回到液体形态。热交换器的工作原理是,通过从一种介质(蒸汽)中转移热量至另一种介质(空气、水、或乙二醇)中。很多新近的封闭式冷却水系统、电力设施使用乙二醇(C2H6O2)作为热传递液体,因为乙二醇有很高的热传递效率。虽然乙二醇是超级好的热传递流体,但如果它从冷却器中泄漏并进入冷凝蒸汽中时,会造成严重问题。在升高的温度与压力下,水中乙二醇会降解为有机酸,会酸化冷凝液,导致系统内快速的腐蚀。有机酸的增长也会严重破坏离子交换树脂床与矿物质脱除塔。发现早期针孔大的热交换器泄漏,对于保持维护电力设施与工艺设备的完整性,非常重要。虽然很多工厂使用痕量水平的胺来中和,来控制回路的pH,但这些胺常规地都是按照控制来自二氧化碳溶解产生的碳酸,来给药的。乙二醇泄漏造成的有机酸的大量流入,很容易压垮这种pH控制,并造成冷凝液明显的酸化。问题电厂通常检测pH与阳离子电导率来监测蒸汽回路水的纯度。然而,那些参数并不总是足够。充分早地探测乙二醇的早期泄漏以预防显著的下游问题十分重要。因为pH与阳离子电导率的偏离,仅仅在乙二醇分解之后才产生,这些检测对于探测泄漏来说,经常已经太晚了。水中乙二醇在热的高压蒸汽回路中降解。如果热交换器中发生泄漏,这种泄漏的现象在乙二醇降解之前,可能无法通过pH与电导率探测到。在这一点上,工艺设备(例如:矿物质脱除塔、树脂床、冷凝液抛光器、锅炉、涡轮机等)可能已经暴露在酸性的冷凝液或蒸汽中。乙二醇是一种含碳38.7%的有机分子,因此能够使用在线、连续的总有机碳(TOC)分析来探测到。Sievers® M系列在线TOC分析仪能够在乙二醇在冷凝液蒸汽中降解之前,更早地检测到乙二醇的泄漏。解决方案在Sievers分析仪进行的实验室研究中,Sievers M系列TOC分析仪表现出对乙二醇的回收率在97.3%-99.1% ,对于碳含量在0.5-25 ppm 碳 (1.3-64.7ppm 乙二醇)。Sievers M系列TOC分析仪的回收率总结如下表:在图2中,分析仪显示出对检测乙二醇有高的线性响应。基于定量回收率(≥97.3%),与高度的线性(R2=1.0000),Sievers M系列TOC分析仪很适用于检测冷凝液蒸汽中宽广范围的乙二醇浓度。几个著名的组织(EPRI、VGB、与 Eskom)建议100-300 ppb作为蒸汽循环补给水的合适的背景TOC水平。水或蒸汽循环中的这个TOC背景很好地位于Sievers M系列TOC分析仪的检测水平0.03 ppb之上,同时这个TOC背景也足够低,可以轻松检测背景TOC浓度之上的乙二醇泄漏造成的TOC偏移。由于乙二醇泄漏造成的事故的成本,从设备维修与更换、以及停产期间损失的能量产出等方面,可能是成百上千美元。由于乙二醇有毒并有危险,额外的缓和被污染的冷凝水也非常关键。使用Sievers M系列在线TOC分析仪,冷凝蒸汽每2分钟被分析一次,提供给设备操作者高解析度的数据,使用这些数据,可以快速识别并解决使用乙二醇溶液的热交换器的泄漏。◆ ◆ ◆联系我们,了解更多!参考文献1.Berry, D. and Browning, A. Guidelines for SelectingandMaintaining Glycol Based Heat Transfer Fluids.2011. Chem-Aqua, Inc.2.EPRI Lead in Boiler Chemistry R&D. PersonalCommunication. January 28, 2015.3.Ethylene vs. Propylene Glycol. www.dow.com.Accessed January4.22,2015.http://www.dow.com/heattrans/support/selection/ethylene-vs-propylene.htm.5.Heijboer, R., van Deelen-Bremer, M.H., Butter, L.M.,Zeijseink, A.G.L. The Behavior of Organics in aMakeup Water Plant. PowerPlant Chemistry. 8(2006):197-2026.Faroon, O., Tylenda, C., Harper, C.C., Yu, Dianyi,Cadore, A., Bosch, S., Wohlers, D., Plewak, D.,Carlson-Lynch, H. Toxicological Profile for EthyleneGlycol. 2010. US Agency for Toxic Substances andDisease Registry (ASTDR).7.Maughan, E.V., Staudt, U. TOC: The ContaminantSeldom Looked for in Feedwater Makeup and OtherSources of Organic Contamination in the Power Plant.PowerPlant Chemistry. 8(2006): 224-233.8.Rossiter, W.J. Jr., Godette, M., Brown, P.W., Galuk,K.G. An Investigation of the Degradation of AqueousEthylene Glycol and Propylene Glycol Solutions usingIon Chromatography. Solar Energy Materials. 11(1985): 455-467.9.Vidojkovic, S., Onjia, A., Matovic, B., Grahovac, N.,Maksimovic, V., Nastasovic, A. Extensive FeedwaterQuality Control and Monitoring Concept forPreventing Chemistry-related failures of Boiler Tubesin a Subcritical Thermal Power Plant. Applied ThermalEngineering. 59(2013): 683-694.
  • 李灵军与叶慧团队合作成果:生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析
    瓜氨酸化是影响蛋白质结构和功能的关键的翻译后修饰。尽管它与各种生物过程和疾病发病紧密相关,但由于缺乏有效的方法来富集、检测和定位该翻译后修饰,其潜在机制仍然知之甚少。近期,威斯康星大学麦迪逊分校李灵军教授课题组报道了生物素硫醇标签的设计和开发,该标签能够通过质谱法对瓜氨酸化进行衍生化、富集来实现可靠的鉴定。作者对小鼠组织的瓜氨酸化蛋白质组进行了全局分析并且从432种瓜氨酸化蛋白质中识别出691个修饰位点,这是迄今为止最大的瓜氨酸化数据集。作者发现并阐述了这个翻译后修饰的新的分布和功能并且表示该方法有希望为进一步破译瓜氨酸化的生理和病理作用奠定基础。这项工作以“Enabling Global Analysis Of Protein Citrullination Via Biotin Thiol Tag-Assisted Mass Spectrometry”为题发表在国际化学权威杂志Analytical Chemistry上 (https://doi.org/10.1021/acs.analchem.2c03844),文章作者为Yatao Shi#, Zihui Li#, Bin Wang#,Xudong Shi , Hui Ye, Daniel G. Delafield, Langlang Lv, Zhengqing Ye, Zhengwei Chen, Fengfei Ma,Lingjun Li*。此外,李灵军教授课题组进一步拓展了此方法的实用性。作者通过应用二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。相关成果以“12-Plex DiLeu Isobaric Labeling Enabled High-Throughput Investigation of Citrullination Alterations in the DNA Damage Response”为题同样发表在Analytical Chemistry上(https://doi.org/10.1021/acs.analchem.1c04073),文章作者为Zihui Li, Bin Wang, Qinying Yu, Yatao Shi, Lingjun Li*。  研究的主要内容  作者设计了一种生物素硫醇标签,它可以很容易的以低成本合成并且可以与瓜氨酸残基和2,3-丁二酮发生特异性反应(图 1a)。这种衍生化不仅增加了质量转移以允许更可靠的鉴定,而且还引入了生物素部分,使修饰分子的后续富集成为可能。该生物素硫醇标签设计具有紧凑的结构,在高能碰撞解离 (HCD) 期间仅产生两个碎片/诊断离子(图 1b)。 因此,肽主链可以保持良好的裂解效率,并在 HCD 或电子转移解离 (ETD) 期间分别产生丰富的b/y或c/z离子系列。在 HCD(图 1c)、ETD或电子转移/高能碰撞解离(EThcD)碎裂下,衍生化肽标准品的序列收集质谱图几乎完全覆盖相应的肽序列。实验结果表明生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽可以产生用于解析及标注的高质量的串联质谱图,并且与各种裂解技术相结合时可以提高瓜氨酸化位点的识别可信度。  图1|用于瓜氨酸化分析的生物素硫醇标签设计。a,使用生物素硫醇标签和 2,3-丁二酮对瓜氨酸肽进行衍生化。 b,HCD、ETD 或 EThcD 片段化后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸化肽的片段化位点。c,HCD裂解后生物素硫醇标签衍生的瓜氨酸肽标准品 SAVRACitSSVPGVR 的串联质谱图。  在接下来的实验中作者使用该生物素硫醇标签和基于质谱的自下而上的蛋白质组学方法对瓜氨酸化进行分析(图2a)。作者在体外利用 PAD(一种可以催化瓜氨酸化的酶)催化的人组蛋白 H3 蛋白来验证这个过程。作为未被PAD催化的阴性对照,未发现组蛋白的肽段被鉴定为瓜氨酸化,证明了生物素标签反应的高特异性(图 2b)。在体外 PAD 处理后,作者 发现许多精氨酸残基被催化为瓜氨酸,并且大量的位点被高可信度的鉴定为瓜氨酸化位点(图 2c),进一步表明该方法的高效性。在 HCD 碎裂后,其产生了一系列丰富的 b/y 离子,可以帮助准确的表征在同一肽段上单个(图 2d)以及多个(图 2e)瓜氨酸化位点。  图2|使用生物素硫醇标签进行体外瓜氨酸化分析。a,使用生物素硫醇标签进行蛋白质瓜氨酸化分析的实验工作流程。b、c,在体外 PAD 处理之前 (b) 和之后 (c) 组蛋白 H3 蛋白的瓜氨酸化分析。 已识别的瓜氨酸化位点在序列中以蓝色字母突出显示。 序列下方的红色矩形表示鉴定的瓜氨酸化肽,而瓜氨酸化位点以蓝色显示。 d,PAD处理的组蛋白 H3 (R64Cit) 的已鉴定瓜氨酸化肽的串联质谱图示例。 e,PAD 处理的组蛋白 H3 的同一肽上鉴定的两个瓜氨酸化位点(R70Cit 和 R73Cit)的串联质谱图示例。  接下来,作者们尝试利用所开发的方法对复杂的生物样本中的瓜氨酸化进行全局分析,并希望能够以此提供阐明生物体中瓜氨酸化调节机制的依据。首先,作者对小鼠的六个身体器官和五个大脑区域进行了深入的瓜氨酸组分析,生成了第一个小鼠瓜氨酸组组织特异性数据库。作者从432种瓜氨酸化蛋白质中以高置信度的方式鉴定了691个瓜氨酸化位点(图 3a)。更重要的是,这些蛋白质中约有 60% 未曾在UniProt 数据库检索并被报道,这一结果极大地扩展了对瓜氨酸化以及这些底物蛋白质如何受到瓜氨酸化影响的理解。作者发现结果中与 UniProt 数据库的已知的瓜氨酸位点重叠部分较少(图 3b),这可能是因为 UniProt 中描述的近 40% 的瓜氨酸化位点是基于相似性外推理论而没有实际的实验证据。此外,许多报道的位点位于组蛋白上,尤其是蛋白质末端,可能会逃过自下而上质谱策略的检测(图 3b)。图 3c 展示了单位点瓜氨酸化和多位点瓜氨酸化蛋白质分布情况,其中 70% 的已鉴定蛋白质仅有一个瓜氨酸化位点被检测到。  这个新发现的瓜氨酸化蛋白质组为推测瓜氨酸化的调控机制提供了宝贵的资源。例如,作者在髓鞘碱性蛋白(MBP)上鉴定到了九个瓜氨酸化位点,而在 UniProt 数据库中只有四个(图3d)。作者的结果提供了高质量的串联质谱图,不仅证实了已知修饰位点的存在(图3e),而且还高可信度的识别了未知的位点(图 3f)。然后作者进行了瓜氨酸化肽段的序列分析,发现在鉴定的瓜氨酸化位点两侧并没有高度保守的氨基酸序列模式(图3g),但是谷氨酸残基更频繁地出现在瓜氨酸的N末端侧附近。这与Fert-Bober 等人报道的小鼠瓜氨酸组分析结论一致。另一方面,Tanikawa 等人发现在人体组织和血浆中大约五分之一的 PAD4 底物含有 RG/RGG 基序。同样,Lee 等人及相关研究人员观察到天冬氨酸和甘氨酸残基在瓜氨酸化位点出现频率偏高。值得注意的是,这些研究使用了不同的人源细胞系或组织,因此作者的结果可能表明在不同物种之间瓜氨酸化位点周围的序列模式是不同的。为了更好地辨别瓜氨酸化蛋白质所涉及的功能,作者展示了基因本体论(GO)富集分析的热图,其显示了二十个最显著富集的细胞成分(图3h)以及KEGG途径(图3i)。作者发现小鼠大脑组织和身体器官之间存在明显差异,而瓜氨酸蛋白更多地参与大脑功能。具体来说瓜氨酸化蛋白质集中在轴突、髓鞘、核周体和突触中,因此在中枢神经系统中可能发挥着重要的作用。  图3|不同小鼠组织的大规模瓜氨酸组分析。a,不同小鼠组织中已鉴定的瓜氨酸化蛋白和瓜氨酸化位点的数量。 b,本研究中鉴定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中报告的位点比较。 c,每个鉴定的瓜氨酸化蛋白质的瓜氨酸化位点数量分布。d,本研究中确定的瓜氨酸化位点与 UniProt 数据库中关于髓鞘碱性蛋白的瓜氨酸化位点的比较。e、f,在髓磷脂碱性蛋白 R157Cit (e) 和 R228Cit (f) 上鉴定的两个瓜氨酸化位点的示例串联质谱图。g,鉴定的瓜氨酸化肽的序列。瓜氨酸化位点位于中间的“0”位置。字母的高度表示每个氨基酸在特定位置的相对频率。 h,i,使用 Metascape 生成的热图显示不同小鼠组织中显着丰富的(p 值 0.01)细胞成分 (h) (KEGG) 通路 (i)。  为了进一步拓展该方法的实用性,作者应用了二甲基化亮氨酸(DiLeu)等重标记策略,第一次实现了对瓜氨酸化进行高通量的定量研究。作者首先使用瓜氨酸化标准肽段进行测试,证明在优化反应条件下DiLeu标记和生物素硫醇标记反应可以分步进行而不互相干扰(图 4B,4C)。同时,将标准肽段按照已知比例进行4-plex DiLeu标记并混合,再进行生物素硫醇标记和瓜氨酸化分析,结果显示了非常好的定量准确性(图5)。作者进一步优化了运用该方法在复杂生物样品中进行定量分析的实验方法,并且证明此方法依然可以实现极佳的定量准确度和精确度(图6)。  图4|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记分步反应的特异性和效率  图5|瓜氨酸化标准肽段测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确性  图6|复杂生物样品测试DiLeu标记和生物素硫醇标记定量分析的准确度和精确度  作者接下来应用该方法对DNA损伤中瓜氨酸化的作用进行了研究。作者在MCF7细胞中用三种方法造成了DNA损伤,并定量分析了蛋白质瓜氨酸化的变化。作者一共鉴定到63种瓜氨酸化蛋白以及其包含的78个瓜氨酸化位点,并发现三个实验组中的瓜氨酸化表达相比于对照组呈现出非常不同的趋势(图7A),这一结果表明瓜氨酸化在不同类型的DNA损伤模型中具有差异性的作用。通过对实验组中显著变化的瓜氨酸化蛋白进行生物过程网络分析,作者发现瓜氨酸化主要对DNA代谢,蛋白结构变化,翻译以及DNA修复等过程进行调控(图 7B,7C)。该实验结果表明蛋白瓜氨酸化对DNA损伤以及相关发病机理具有非常重要的作用。  图7|高通量定量分析研究瓜氨酸化在DNA损伤中的变化及作用(来源:Anal. Chem.)  小结  本文章介绍了一种生物素硫醇标签的设计和开发,该标签可与瓜氨酸化肽段发生特异性反应并极大地提高了瓜氨酸化的富集和检测效率。在使用标准肽和重组蛋白证明该方法的有效性后,作者进一步优化了从复杂生物样品中检测瓜氨酸化的实验过程。通过此方法对小鼠五个大脑区域和六个身体器官的蛋白质瓜氨酸化进行分析,作者鉴定出432个瓜氨酸化蛋白以及691个瓜氨酸化位点,这是迄今为止最大的数据集。该研究揭示了这种翻译后修饰可能在神经系统中发挥的关键作用,并表明它们在包括呼吸和糖酵解在内的许多代谢过程中也可能发挥着重要作用。总的来说,实验结果表明蛋白质瓜氨酸化在不同组织中具有广泛分布并参与各种生物过程,这扩展了目前对蛋白质瓜氨酸化生理作用的认知和理解。此外,作者进一步拓展了此方法的实用性,通过应用DiLeu等重标记策略第一次实现了瓜氨酸化的高通量定量研究,并利用这一方法揭示了瓜氨酸化在人体细胞DNA损伤及修复过程中的重要作用。更重要的是,该方法可以提供一种普适、简单而强大的检测方法来明确鉴定蛋白质瓜氨酸化,这也将启发和有益于未来对这种翻译后修饰在生理和病理条件下的功能作用的研究。  相关研究成果近期发表在Analytical Chemistry上的两篇文章中, 通过生物素硫醇标签辅助质谱法对蛋白质瓜氨酸化进行全局分析文章的共同第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生石亚涛,李子辉,王斌,并与中国药科大学叶慧教授课题组合作 应用二甲基化亮氨酸等重标记策略进行蛋白质瓜氨酸化高通量定量研究文章的第一作者是威斯康星大学麦迪逊分校博士生李子辉,两篇文章通讯作者为李灵军教授。更多关于李灵军教授研究团队的最新研究进展欢迎登陆课题组网站:https://www.lilabs.org/
  • 生而破界 纯水新选|骇思® HyperpureX®实验室纯水系统新品发布会成功举办
    仪器信息网讯 骇思公司今日于仪器信息网成功举办骇思® HyperpureX®“生而破界 纯水新选”主题实验室纯水系统新品发布会,发布会观众超3000人。骇思®HyperpureX®是一家聚焦于实验室、医疗和工业纯水领域的仪器设备制造及服务商,同时融合前沿物联网的科技公司。骇思公司坚持独立研发、应用创新与客户定制相结合,针对客户不同的纯水应用需求,目前共推出了lab、Med、ICM 3大产品类别,11大主流纯水产品系列,全方位满足从基础器皿清洗到精密仪器分析及严格的蛋白质组学的实验室用水需求,满足医学检验、复杂的中央供水系统工程、以及制药/生物技术、集成电路生产等工艺用水的多元化和个性化用水要求。作为一家集研发、生产、销售、服务为一体的高科技企业,骇思®HyperpureX®拥有多项纯水产品核心技术专利,广泛应用于关键器件的设计和制造、水质监测、系统控制以及产品物联网化和信息化等多个领域,努力构建纯水系统解决方案的持续领先。骇思公司总经理 张磊目前中国实验室纯水市场所存在诸多问题。第一,好看的仪器价格太贵,以进口产品为例,一台以自来水为水源的超纯水机产水量15升,动辄20万以上的起售价,很多甚至已经超过了30万,完全是一辆奥迪A6或宝马5系轿车的价钱,很多用户没办法承受如此高昂的价格,有些用户即使买回来之后,也会因为后期的运行费用经费不足而用不起,因为每年2-3万的使用成本,基本上就可以买一台国产的全新设备了。第二,不好看的仪器不是很耐用,部分价格虚高,产品工艺也相对比较粗糙,工业设计不美观。而且因为工艺不好,所以不能长期稳定可靠的工作。还有一些产品配置整体比较差,也不是很好用。第三,用户如果买了一台超纯水机,它基本上只产两种水——反渗透纯水和18.2Ω的超纯水。如果要使用实验室最常用的去离子水,可能还需要再买第二台设备,这样既带来了大量的金钱浪费,也占用了非常大的实验台面的空间。骇思®HyperpureX®有何不同?骇思公司针对以上三点问题,推出了9大系列Lab实验室纯水产品。骇思公司总经理张磊介绍道,骇思®HyperpureX®这一新品牌中,Hyperpure代表超纯水,X代表在超纯水领域,骇思不断探索未知,不断地做到自纯自净的理念。本次发布会上共发布了骇思®HyperpureX®9大系列Lab实验室纯水产品,能够满足不同用户在不同场景下的使用需求,分别为::X旗舰系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统(指导价91480元起)L探索系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统(指导价56080元起)E卓然系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统(指导价27180元起)P锐意系列智能型超纯水系统(指导价40780元起)S灵动系列一体化纯水超纯水系统(指导价7680元起)FX旗舰系列智能中型实验室纯水系统(指导价79580元起)FC智创系列智能模块化中央纯水系统(指导价227080元起)FE卓然系列中型实验室纯水系统(指导价35980元起)FS灵动系列中型实验室纯水系统(指导价26780元起)以X旗舰系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统为例,张磊列出了8大产品卖点——真好看、太好用、超省心、很便宜、产量更大、功能更强、配置更全、保障更多。真好看交错的几何曲面和简洁的线条,呈现出丰富的立体感与科技感,以不凡想象彰显科技美学机身纵向布局+环抱侧滑式的开门方式,减少宝贵实验台面的占用,为其他仪器预留空位大胆撞色的机身,点缀实验空间全注塑成型壳体,更高阶的产品工艺太好用全新智能化人机交互控制系统• 采用玻璃面板的7寸LCD彩色电容屏如同手机般的触控操作体验。• LINUX系统,分辨率达:1024×600中英双语言显示,3种主题界面自由切换。• 简洁直观的UI界面设计可显示全新定义的滤芯、储存与水质状态等,让您全面了解系统运行状态及参数,重要指标,一览无余。灵活多样的取水方式• 1套系统,5个取水点3种纯水-RO水、DI水和UP超纯水,满足所有实验用水的需求。• 主机配备RO/DI/UP 3个标准取水口常规和定量2种取水方式,全新的取水体验。• 取水手臂提供第4个取水口常规、定量和即时3种取水方式,取水更加灵活。• 专业级PE纯水箱提供第5个取水口极大提高取水效率。*1套主机至多可配备5个取水手臂超省心1年只换1次滤芯的设计• 12英寸预处理柱折叠PP纯化柱+活性炭纤维PC纯化柱。• 专利技术的2级RO系统RO2nd水质可稳定<5μm/cm。• 专利技术的纯化柱结构采用全下垂流方式,有效防止树脂分层,保证柱效,纯化柱树脂填量达1.36L/根,至多可配备4根,总填量达5.44L,实现更大的离子交换能力,显著降低使用成本。• 专利技术的卡紧机构使纯化柱的安装及更换更加轻松高效产量更大高达60升/小时(XU-60)功能更强• 物联网(IOT)及云平台技术• 可通过以太网、WIFI联网,实现远程数据采集、监控和管理功能。• 及时的告警信息,实现快速的客户服务响应。• 可从PC、WAP或微信登录云平台,了解设备信息。• 基于大数据的运行状况分析,使故障判断更加准确。• 工单系统可为客户提供高效的服务保障。• 可连接到LIMS实验室信息管理系统或BMS楼宇管理系统,实现设备信息化,使实验室信息管理更加高效、全面和规范。• 可追溯的全面数据管理• 存储长达5年的取水、报警和耗材更换记录等运行数据,通过云平台可实现产品全生命周期的数据存储,无纸化数据管理,满足您的数据追踪需求。• 具有USB端口数据导出和云平台数据下载的功能。• PDF格式的数据报告文档,防止篡改,确保数据完整性的溯源规定。• 取水报告功能,包含每次取水的水质、取水量及用户等信息,符合监管法规要求,认证更容易• 多用户管理的共享模式• 主用户可添加多个二级用户,每个用户均拥有独立ID及密码保护。• 锁屏键可实现设备的快速锁定与用户切换,能让多部门、多项目共享设备。• 取水记录报告功能,可查看及导出各ID的取水记录,实现按用户ID分摊耗材和维保成本。• 全面的水质监测及报警 4路水质监测及超标报警 (进水、RO水、DI水和UP超纯水),电极常数0.01cm-1,温度灵敏度0.1℃,可同时显示温度补偿后的电导率/电阻率和水温。• 4路水量测量,包含3路( RO水、DI水和UP超纯水)定量取水和1路进水量累计功能。• RO膜离子截留率实时显示和超标报警功能。• 配备进水压力传感器,实时监测并显示进水压力,方便及时了解进水状况。• 内置TOC检测模块,可实时监测超纯水的TOC,检测范围:0.5-999.9ppb,检测精度±0.1ppb,符合USP和EP系统适应性测试。• 完善的耗材管理• 直观的水箱储存状态• 结合水质、时间及处理量的耗材寿命(PP/PC/RO/DI/EDI/UP/UV/UF/TF1)管理功能,降低耗材成本。• 主界面以动态图标百分比的形式显示滤芯剩余寿命。蓝(正常)、黄(预警)、红(报警)3色滤芯寿命逐级提醒功能,所有滤芯状态清晰可见。 点击滤芯图标可查看滤芯状态、纯化技术和滤芯功能,并可实现扫码购买滤芯的功能。• 原装耗材序列号验证功能,加密的长串序列号验证码可防止耗材安装更换的误操作。• 强大的系统概览图• RO冲洗、UF冲洗和系统消毒功能按键,可启动反渗透膜、超滤膜组件的强制清洗及系统加药消毒功能,并实时显示3种程序的剩余时间。冲洗功能显著延长RO和UF膜组件的使用寿命,消毒功能有效对超纯水管道系统杀菌。• 超纯水循环系统可设置间隔运行时间,能保持系统低细菌污染水平并降低能耗• 周全的安全防护• 整机以DC24V为主电源,全面使用弱电元件,符合安全规范。• 3级权限管理,管理员用户与普通用户有严格的权限区分。• 集成的双漏水保护报警装置,可监测机器内部漏水及桌面积水。• 系统缺水及低水压、水箱满水、系统高压报警保护。• 进水、RO水、DI水和超纯水水质超标报警、耗材寿命终结报警。• 所有报警信息可存储于主机和云平台,满足数据安全要求。• 直观的水箱储存状态• 采用先进的压力传感器进行液位测量,主界面的动态图标可实时显示水箱液面、储存量(L)及储存百分比(%),储存状态一目了然。• 集成于水箱上的储存状态LCD显示屏,与主机实时同步,提供了第二块显示平台,更加方便直观。配置更全专业级PE纯水箱• 双层箱体设计由HDPE聚乙烯材料制造,外层加入抗UV阻剂,防止内部藻类滋生,提升水箱耐用度,内层使用纯PE原料,减少材料析出,保证水质安全。• 复合空气滤器和UV紫外线消毒模块标配复合空气滤器,内含特殊填料及微孔滤膜,可吸附CO2和有机物,过滤细菌及颗粒等。选配UV紫外线消毒模块,杀菌并抑制水箱内细菌滋生。• 水箱配备独立的压力传感器集成独立液位控制模块和LCD显示屏,可以动态图标的形式实时显示水箱液面、储存量(L)及储存百分比(%),储存状态一目了然。创新的HiDis取水手臂• 彩色显示器:在线监测取水电阻率、水温、流速、单次和累积取水量。• 3种取水模式选择:常规、定量、即时,适应不同取水需求。• 可水平360度任意方向固定在支架上使用,使不同方向取水更加灵活。• 可实现与主机的纯水循环,时刻保证纯水品质。• 配备的0.2μm终端滤器,可生产无菌水。• 单台主机至多可连接5套HiDis取水手臂,全面覆盖实验台用水范围。保障更多长达36个月的产品质保期(过滤耗材除外)免费的产品全生命周期 持续优化升级服务专业严苛的3Q(IQ/OQ/PQ)中英文验证文件和验证服务技术服务管理软件及云平台保驾护航张磊介绍L探索系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统、X旗舰系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统、E卓然系列智能型一体化纯水/高纯水/超纯水系统P锐意系列超纯水系统S灵动系列一体化纯水超纯水系统(最具有性价比、最经济的一款产品)FX旗舰系列(最高端的旗舰系列落地式产品)真机演示骇思9大系列Lab实验室纯水产品紧紧围绕应用创新、技术进步、工艺迭代、物联网化4个维度,进行全正向研发;用心开发多项技术专利,1套物联网系统,3套核心纯化技术单元,5套主控制系统,7套工业设计;用全力打造极致产品、极致体验、极致服务。发布会最后,张磊谈到,骇思®HyperpureX®致力于成为中国实验室纯水系统的创变领导者,全球一流的实验室纯水设备制造服务商,为智慧物联的未来实验室添砖加瓦。未来,骇思将沿着从中国质造,到中国智造,再到中国创造的路径奋力前进,服务更多的实验室纯水客户!今天是骇思®的一小步,也将是推动中国实验室纯水市场前进的一大步!
  • 康宁新案例 |可烯醇化酮α -羟胺化连续流合成工艺之二
    可烯醇化酮的α-羟胺化反应一、以苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应以苯乙酮或苯丙酮为底物,在高效、多功能流动化学工艺平台进行了α-氯亚硝基衍生物原位制备、底物拔氢、α-羟胺化反应、硝酮中间体酸解、产物分析、液液分离、环戊酮骨架循环套用的整个流程(下图)。该连续流工艺平台实验室和放大规模反应单元采用的是康宁 LowFlow Reactor 和G1反应器,康宁反应器无缝放大的技术优势是该反应进一步扩大产能的保障。图7. 苯乙酮或苯丙酮的α-羟胺化反应连续流反应体系底物苯乙酮/苯丙酮与LiHMDS进入反应模组I在0℃、1 min停留时间条件下完成拔氢反应。反应液与发生器II中生成的 1-氯-1-亚硝基环戊烷进入反应模组II在0℃、1 min停留时间条件下发生亲电胺化反应。所得反应液中的硝酮中间体与盐酸进入反应模组III在60℃、1 min停留时间条件下发生酸解,原料转化率分别为70%(苯乙酮)和98%(苯丙酮),产物分离收率分别为62%(苯乙酮)和90%(苯丙酮)。表8. 产物收率随时间和温度变化曲线值得一提的是,在反应釜条件下,如果以一级酮(苯乙酮)为底物,即便将反应温度冷却至-78℃,反应生成的硝酮中间体还是更容易与原料烯醇负离子质子交换,进一步反应后只能得到46%的二胺化杂质。而在连续流工艺条件下,得益于物料的快速混合效果、低返混以及局部化学计量的精准控制,有助于得到目标产物,避免二胺化杂质的产生(下表)。对比典型的间歇釜反应条件(-78℃),在连续流工艺中,亲电胺化反应可以在更温和的反应温度(0℃)中进行,同时避免物料分解并在停留时间1分钟内达到几乎定量的转化。但不建议尝试高于0℃的反应条件以进一步减少停留时间,这可能会导致堵塞或物料的爆炸性分解。反应模块III的出料口集成了Zaiput高效液-液分离器在用来在线自动分离水相和有机相,水相中基本为纯的目标产物的盐酸盐,有机相中主要为环戊酮骨架。对有机相进一步处理以回收环戊酮,可转化为环戊酮肟,分离收率83%。环戊酮骨架的循环利用,使整个工艺更加绿色环保。Zaiput 液-液分离器是康宁在中国独家代理的在线分离仪器。是由MIT孵化出来的新型专利技术,可取代传统萃取技术。 二、扩展实验维持反应器设置不变,尝试了包括苯乙酮在内的22个底物,原料转化率和产物分离收率列于下表:实验结果讨论本通过独特、高效、可放大的连续流平台,可实现从可烯醇化酮和α-氯亚硝基化合物1a以高分离收率制备α-羟胺化酮化合物库。对高附加值的α-羟胺化酮中间体的生产可以实现工业化生产。分别以一级、二级和三级酮类化合物为原料制备了22个α-羟胺化酮化合物,为几种医药中间体 (包括世卫组织必需品和短缺药物)的生产开辟了道路。本项研究充分体现了连续流工艺的主要优点包括:高效的传热、传质系数,在线分析的集成、很少的占地面积等。反应平台保持了紧凑和高度集成的反应器设计(包括辅助设备在内小于2平方米)。连续流工艺条件下毒性和有潜在爆炸风险的化合物的原位制备和消耗使反应对环境的影响大大降低,对绿色合成技术延伸与拓展具有显著的参考意义!Reference:Victor-Emmanuel H. Kassin, Romain Morodo,a Thomas Toupy,Isaline Jacquemin, Kristof Van Hecke, Raphaël Robiette and Jean-Christophe M. Monbaliu ,Green Chem., 2021, 23,2336
  • 全自动乌氏粘度计-用毛细管法测定PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的黏数
    聚萘二甲酸乙二醇酯的简称。聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是聚酯家族中重要成员之一,是由2,6-萘二甲酸二甲酯(NDC)或2,6-萘二甲酸(NDA)与乙二醇(EG)缩聚而成,是一种新兴的优良聚合物。其化学结构与PET相似,不同之处在于分子链中PEN由刚性更大的萘环代替了PET中的苯环。萘环结构使PEN比PET具有更高的物理机械性能、气体阻隔性能、化学稳定性及耐热、耐紫外线、耐辐射等性能。近年来,PEN薄膜主要应用于磁带的基带、柔性印刷电路板、电容器膜、F级绝缘膜等方面,而PEN薄膜新的用途仍然在不断开发中。如数据磁带,数据磁盘的种类有DDS(数字、数据、储存),8MM数据磁带,1/4英寸磁带,DDS的需求量较大。根据DDS的记忆容量公别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ型。Ⅱ、Ⅲ型为聚芳酰胺膜,Ⅰ型为PEN与PET共用型。记忆容量为2G,90MM的PEN薄膜代替。从记忆容量来考虑,Ⅰ型几乎全部被PEN占领。随着手机及小型携带机械的发展,对薄膜电容器的需求也不断增大。目前,虽然这方面市场规模虽小,但将是一个很有发展前途的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,乌氏毛细管法是PEN树脂质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的黏数也是PEN树脂的核心指标之一。按国标规定的中描述的步骤测定聚合物的黏数,测试温度为25℃。实验方法如下:实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷溶剂,在25℃下2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PEN树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上称量到0.0001g,通过自动配液器将溶液浓度配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到多位溶样器中,待溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。
  • 中国科大在纯红光钙钛矿电致发光二极管取得新进展
    近日,中国科大姚宏斌教授课题组联合张群教授、林岳教授和张国桢副研究员研究团队提出金属卤化物钙钛矿亚稳相结晶策略,有效消除了混合卤素钙钛矿CsPbI3-xBrx晶粒内部的面缺陷,从而制备了高效的纯红光钙钛矿发光二极管,其外量子效率达17.8%,亮度为9000cd m-2,研究成果以题为“Planar defect-free pure red perovskite light-emittingdiodes via metastable phase crystallization”发表在国际期刊Science Advances上(Sci. Adv. 2022,8, eabq2321)。金属卤化物钙钛矿材料由于其高色纯度、宽色域、低成本以及可溶液加工等优势有望用于下一代发光二极管。然而钙钛矿材料由于其结晶过程的不可控,容易产生缺陷,这往往会限制钙钛矿发光二极管(PeLED)的效率以及稳定性。小分子钝化剂已成功用于调控单一卤素钙钛矿的成核、聚集以及组装过程,获得了高发光效率的微/纳米晶薄膜,进而使得绿光和近红外光PeLED的外量子效率超过20%。虽然小分子钝化剂也被尝试用于调控混合卤素钙钛矿的结晶,但目前混合卤素PeLED的效率以及稳定性依然很低,这其中的原因依然未知。图1.混合卤素钙钛矿小分子调控的非经典结晶过程以及亚稳相结晶策略姚宏斌教授课题组基于前期钙钛矿结晶调控的相关研究基础(J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 8162−8170;Adv. Optical Mater. 2021, 9, 2001684),首先揭示了在混合卤素钙钛矿成核、团聚以及组装过程中,不均匀的卤素离子分布会导致晶粒内部的面缺陷形成,进而提出了亚稳相结晶(MPC)制备混合卤素钙钛矿薄膜的策略。该策略可以有效促进钙钛矿晶格内部的卤素均匀混合,进而降低钙钛矿结晶过程中的晶格应力,从而消除钙钛矿晶粒内部的面缺陷(图1)。图2.不同结晶过程制备的CsPbI3-xBrx薄膜晶粒内部的RP型面缺陷表征。(A-C)没有聚合物引发的相分离过程(NPS)(A),一步法退火(OSC)(B)和亚稳相结晶(MPC)(C)薄膜的TEM图。(D-E) NPS (D), OSC(E)和MPC(F)膜晶粒内部的HAADF-STEM图。内部插图是相应的快速傅里叶变换图。(G-I)D-F图中相应的原子级分辨的HAADF-STEM放大图。基于球差电镜分析(林岳教授合作),该工作首次观察到未经过亚稳相结晶制备的CsPbI3-xBrx薄膜晶粒内部存在着大量面缺陷,并且是沿着(100)和(010)方向广泛存在于晶粒内部并形成迷宫状的限域纳米区域(图2D)。进一步球差电镜分析表明在面缺陷边缘卤化铯层呈岩盐石结构堆积,从而形成Ruddlesden-Popper(RP)型面缺陷(图2G),这是由于CsPbI3-xBrx钙钛矿薄膜在结晶过程中卤素离子不均匀分布产生晶格应力从而导致的晶格错位搭接。同样地,在没有精细调控结晶过程的一步法退火(OSC)制备的钙钛矿膜内也存在RP型面缺陷(图2E,H)。然而,对于经过亚稳相结晶调控的CsPbI3-xBrx薄膜,其内部不存在这种RP型面缺陷,因此亚稳相结晶过程可以有效促进体系中卤素离子的均匀分布,降低钙钛矿结晶过程中的晶格应力,从而避免了CsPbI3-xBrx薄膜在结晶过程中产生RP型面缺陷(图2F, I)。图3. Ruddlesden-Popper (RP)型面缺陷对于钙钛矿带隙以及光电性质的影响。(A) 具有二维RP缺陷限域的NPS膜的晶格模型。(B,C) NPS (B)以及MPC (C)膜的态密度计算。(D-F) NPS (D), OSC (E)和MPC (F)薄膜的瞬态吸收等高线图。(G) 稳态荧光光谱。(H,I)单电子(H)和单空穴(I)的电流电压曲线。第一性原理态密度分析(张国桢副研究员合作)表明相对于无RP型面缺陷的钙钛矿薄膜,晶格内部的RP型面缺陷会在钙钛矿价带边形成独立的缺陷态(图3A-C)。并且随着晶粒内部的一维RP缺陷变成二维RP缺陷,钙钛矿的带隙会增大超过0.3 eV,这是由于RP型缺陷限域的区域小于CsPbI3-xBrx激子波尔半径导致的。瞬态吸收光谱测试(张群教授合作)表明NPS膜的基态漂白峰相对于OSC和MPC膜表现出超过30 nm的蓝移和大的拓宽,这是由于在NPS和OSC膜内部存在着二维RP缺陷限域的复合带隙(图3D, E)。作为对比,MPC膜表现出最窄的基态漂白峰,这是由于其晶粒内无RP型缺陷限域的原因(图3F)。由于在MPC膜内部无RP型面缺陷,所以MPC膜表现出较高荧光量子产率、高发光色纯度以及低载流子缺陷态(图3G-I)。图4.基于CsPbI3-xBrx薄膜的电致发光器件性能评估通过对比不同退火方式制备的CsPbI3-xBrx薄膜的PeLED器件性能,该工作发现RP型面缺陷会制约器件的效率、亮度以及稳定性。在消除CsPbI3-xBrx膜内部的RP缺陷之后,纯红光PeLED器件的最大外量子效率和亮度分别达到了17.8%和9000 cdm-2(图4 A-C)。同时RP型面缺陷的有效消除也提升了卤素离子迁移的能垒,进而提升了器件的光谱稳定性(图4D-E)。我校化学与材料科学学院应用化学系博士生宋永慧与访问学者葛晶讲师为该论文的共同第一作者。该工作得到了国家自然科学基金、中国科学技术大学、合肥微尺度物质科学国家研究中心以及合肥同步辐射国家实验室的支持。文章链接:https://www.science.org/doi/10.1126/sciadv.abq2321(合肥微尺度物质科学国家研究中心、化学与材料科学学院、科研部)
  • 磷酸铁锂迎发展“第二春”,欧美克高性能激光粒度仪需求强劲
    近日,在北京召开的第七届中国电动汽车百人会论坛(2021)上,比亚迪股份有限公司董事长王传福表示,“按照规划,到2025年,我国新能源汽车新车销售量将达到汽车新车销售总量的20%左右。”这意味着接下来5年,新能源汽车行业年复合增长率将达37%以上。结合前期“特斯拉Model Y低价发售”、“宁德时代逼近万亿股价”、“蔚来包下宁德时代磷酸铁锂电池生产线!”等新闻发酵,不难发现随着磷酸铁锂电池以其低成本高安全性的优势在中低端市场不断渗透,特别是相关技术的进步也助推磷酸铁锂电池自2020年起重新扩展市场空间,其需求快速反转向上。中国汽车动力电池产业创新联盟日前发布的数据显示,2020年我国动力电池累计销量达65.9GWh,同比累计下降12.9%。其中,三元锂电池累计销售34.8GWh,同比累计下降34.4%;磷酸铁锂电池累计销售30.8GWh,同比累计增长49.2%,是唯一实现同比正增长产品。中信证券指出,目前,特斯拉、戴姆勒等海外新能源汽车主流企业均明确了磷酸铁锂电池技术路线,预计宝马、大众等其他海外车企也将在其动力电池技术路线中选择磷酸铁锂方案。而国内无论是宁德时代的CTP电池管理控制技术还是比亚迪的“刀片电池”,磷酸铁锂的高安全性助力了其在乘用车领域的回暖,都让磷酸铁锂电池开始经历第二春!伴随着宁德时代年产8万吨磷酸铁锂投资项目签署,磷酸铁锂第二春的帷幕已然拉开,大规模的量产也必将刺激高性能激光粒度仪的市场需求。众所周知,激光粒度分析仪在锂离子电池行业有着广泛的应用需求,主要应用于正极材料、三元前驱体材料、负极材料、导电剂、隔膜涂覆用氧化铝等材料的粒度测试。从大量的制浆经验以及行业交流反馈来看,诸如钴酸锂(LiCoO2)、锰酸锂(LiMn2O4)、镍酸锂(LiNiO2)、镍钴锰酸锂(LiNiCoMnO2)和磷酸铁锂(LiFePO4)等多种不同的正极材料,通常采用中值粒径D50、代表大颗粒的D90作为关键质控指标。不同材料不同工艺的产品对原材料的粒径要求也不尽相同,以分布在1-20μm范围内居多。负极材料以石墨为例,当其平均粒径为16-18μm,且粒度分布较为集中时,电池有较好的初放容量及首次效率。此外,随着电池隔膜的厚度要求不断提高,对其中添加阻燃材料的粒径要求也随之不断提高,常使用的隔膜氧化铝粒径从微米级逐渐发展到亚微米甚至是纳米级。随着电池性能提高对原材料的粒度要求不断提高,激光粒度仪发挥着不可替代的作用,同时对粒度测量仪器的重复性、重现性、分辨能力提出了更高的要求。锂离子电池正、负极材料标准中的粒度分布要求激光粒度仪的高分辨能力在电池材料的检验中,对测试样本中少量的大颗粒或小颗粒的准确识别有着重要的意义。比如说在电池材料活性物质中如果存在少量的大颗粒,可能会对涂布、滚压造成负面影响。如果在原材料检测时就发现,则可以避免后续不良品的产生。另一个典型的例子是粒径过小的石墨粉在粉碎过程中更易于使其晶型结构发生改变,小颗粒石墨粉中菱形晶数量相对较多,而菱方结构的石墨具有较小的储锂容量,使电池的充放电容量有所降低。另外颗粒直径太小,单位重量总表面积就会很大,需要的包覆材料越多,导致电极材料的堆积密度减小而体积能量密度下降。如果能准确的对各种原材料进行粒度测试,在一定程度上有助于预判后续产品性能、防范风险… … 可见,电池性能的诸多方面都与正负极材料和隔膜材料等的粒径息息相关。欧美克Topsizer激光粒度分析仪对少量的大/小颗粒及样品各个粒径组分的准确识别,需要仪器制造商在无盲区光学设计、高品质高精度元器件、装配工艺、算法及软件智能控制上不断优化,提高产品分辨能力。例如早先的激光粒度仪将多个光电转换元件探测通道放置在一块或两块平面上,然而傅立叶透镜的聚焦面通常呈弧形分布,平面布置的探测器很难将所有角度的散射光信号都精确地聚焦获取,通过精准的独立探测器焦点曲面排布设计和一致性定位工装提高粒度仪分辨能力和仪器之间的重现性。欧美克Topsizer激光粒度分析仪和Topsizer Plus激光粒分析仪是在锂离子电池行业被广泛应用的高性能激光粒度分析仪。量程宽、重现性好、分辨能力强、自动化程度高、故障率低等优异性能保证了测试结果和分析能力,而且与国内外、行业上下游黄金标准保持一致,不仅为用户节省了方法开发和方法转移上的时间和成本,更重要的是可以避免粒径检测不准带来的经济损失和风险,无论在产品研发、过程控制还是质量控制上,都能够为用户带来真正的价值。欧美克LS-609激光粒度分析仪而欧美克LS-609激光粒度分析仪就采用了先进的激光粒度仪散射光能探测的设计,将常见的失焦影响较大的多个大角探测器通道以分个独立的方式精确放置于与其散射角相对应的傅立叶透镜焦点位置,以保证所有散射光角度的信号都是无混杂的,提高了散射光分布角度分辨能力。与此同时,各个独立的探测器有利于在探测器上布置杂散光屏蔽装置,同时也防止了散射光在不同探测器上的相互干扰,进一步降低系统的噪声,提高细微差异的分辨能力。我们以具体的电池材料样品来看欧美克激光粒度分析仪的测试性能对材料准确表征的案例。1. 欧美克Topsizer激光粒度仪测试含有少量大颗粒的石墨原材料的粒度分布图和粒度分布表如下图所示,可以看到对于体积含量在0.5%以下的极少量60-100μm的颗粒,以及体积含量在1%左右的2μm以下颗粒,均能够灵敏的检测出来其详尽的粒度分布。显示了Topsizer对粉体材料的大、小颗粒具有高超的分辨能力,对于最终下游应用中电池产品的安全性能和容量性能有更准确的指导意义。如果对于对少量小颗粒特别关注,在软件上,甚至可以采用数量分布替代体积分布的计算方法,进一步放大小颗粒的权重,对小颗粒数量上的变化进行更易识别的测试和生产质控。但需要注意的是,对于分布较宽的样品,由于大小颗粒在尺寸上差异本身就很大,同样体积的大小颗粒的数量相差将会异常巨大,取样和分散测量上的少许波动会导致测试结果数量分布上较大的偏差。2. 下图是欧美克LS-609激光粒度仪对磷酸亚铁锂3次取样分散测试粒度分布的叠加图,及特征粒径的统计结果,显示该仪器对磷酸亚铁锂的测试拥有优良的重现性。由此可见高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪在电池原材料粒度检测领域能带来更好的质控效益。正如中国科学院院士、中国电动汽车百人会副理事长欧阳明高所说,中国动力电池技术创新模式已经从政府主导向市场驱动转型,目前中国电池材料研究处于国际先进行列。而在中国动力电池的快速创新发展必然也离不开高分辨能力和重现性的激光粒度分析仪作为质控的好帮手。通过给动力电池行业提供更专业优化的粒度检测方案,欧美克激光粒度仪的行业销售也在持续高速增长。欧美克必将一如既往不断探索,与中国动力电池行业并行快速发展,携手创造中国奇迹,助力新能源引领世界美好未来!参考资料:1. 沈兴志,珠海欧美克仪器有限公司,《高性能激光粒度分析仪在电池材料测试中的应用》2. 经济日报,《第七届中国电动汽车百人会论坛举办》3. 腾讯网,《磷酸铁锂厂家齐涨价,2021年将回潮迎来“第二春”?》4. 中国证券报,《磷酸铁锂电池迎来发展“第二春” 2020年累计销售同比增长近
  • 生而破界 纯水新选——骇思® HyperpureX®实验室纯水系统产品发布会即将来袭
    根据调研机构数据,2021年中国超纯水机市场规模约10亿元,超纯水机品牌虽然种类繁多,然而超纯水机的用户面对着市场上琳琅满目的产品,仍然会因超纯水机价格昂贵、耗材定期维护成本较高、故障频率高等问题备受困扰。骇思公司——纯水新选 有何不同?骇思公司HyperpureX将于2022年12月27日下午2点携九大实验室纯水系统系列新品在仪器信息网视频号首次举办实验室纯水系统新品发布会。届时,九大实验室纯水系统系列产品也将悉数亮相。骇思公司总经理张磊先生将倾情讲解骇思HyperpureX的品牌故事与服务理念,分享旗下系列产品的创新亮点。发布会的最后,将由骇思工程师为大家带来真机演示环节,进一步展示和讲解骇思新品的功能。直播过程中将不定时送出发布会福利,欢迎大家线上参会,共赴纯水新未来!骇思公司HyperpureX是一家聚焦于实验室、医疗和工业纯水领域的仪器设备制造及服务商,也是融合前沿物联网的科技公司。骇思公司坚持独立研发、应用创新与客户定制相结合,针对客户不同的纯水应用需求,目前共推出了lab、Med、ICM 3大产品类别,11大主流纯水产品系列,全方位满足从基础器皿清洗到精密仪器分析及严格的蛋白质组学的实验室用水需求,满足医学检验、复杂的中央供水系统工程、以及制药/生物技术、集成电路生产等工艺用水的多元化和个性化用水要求。作为一家集研发、生产、销售、服务为一体的高科技企业,骇思公司拥有多项纯水产品核心技术专利,广泛应用于关键器件的设计和制造、水质监测、系统控制以及产品物联网化和信息化等多个领域,努力构建纯水系统解决方案的持续领先。据悉,骇思公司此次重磅发布的新品——Lab实验室纯水产品,分别命名为X旗舰系列、P睿意系列、E卓然系列、L探索系列、S灵动系列、FC智创系列、FX旗舰系列、FE卓然系列、FS灵动系列。九大纯水系列新品均针对不同纯水用户关注的外观、价格、后期维护、生产工艺、稳定性能、功能兼顾等多方面进行了针对性设计,致力于解决困扰众多超纯水机用户的诸多痛点。骇思公司HyperpureX致力于成为中国实验室纯水系统的创变领导者,全球一流的实验室纯水设备制造服务商,为智慧物联的未来实验室添砖加瓦。且关注纯水新锐——骇思将如何重新定义中国纯水!
  • 质子传递反应质谱电离技术重大突破—新型1,4-二氟苯前驱体研发与应用
    质谱法是利用带电粒子在磁场或电场中的运动规律,然后按照质量或荷质比实现分离分析的技术。早在1898年,W.维恩用电场和磁场使正离子束发生偏转时发现,电荷相同时,质量小的离子偏转得多,质量大的离子偏转得少。1913年J.J.汤姆孙和F.W.阿斯顿用磁偏转仪证实氖有两种同位素。阿斯顿于1919年制成一台能分辨一百分之一质量单位的质谱计,用以测定同位素的相对丰度,成功鉴定了多种同位素。质谱计的发展也从只用于气体分析和测定化学元素的稳定同位素到后来用于对石油馏分中的复杂烃类混合物进行分析,并证实了复杂分子能产生确定的能够重复的质谱之后,才将质谱法用于测定有机化合物的结构,开拓了有机质谱的新领域。 图1. 图左为英国物理学家J.J.汤姆孙,图右为诺贝尔化学奖获得者F.W.阿斯顿 质子传递反应质谱(Proton Transfer Reaction- Mass Spectrometry)是分析挥发性有机物(VOCs)的一种新的先进分析手段。该技术具有检测速度快、灵敏度高、无需内标定量测量等优点,特别适合挥发性有机物的实时在线监测与预警。基于多年挥发性有机物在线分析质谱研究经验,法国AlyXan公司研发的质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱(BTrap)通过运用先进的傅里叶变换离子回旋共振质谱技术,使仪器的质量分辨率高达10000,成为质量分辨率高的质子传递反应质谱。BTrap具有高质量分辨率,高度与稳定性、低离子碎片、高灵敏度高、低检测限等诸多优势,可用于材料,环境,汽车工业,化工等多领域的气体组分在线监测分析,适应各种复杂实验气候与环境。 质子传递反应质谱一般采用质子(H3O+ )作为电离源,该技术的原理是大多数VOCs的质子亲和能高于水而低于高聚水,可以跟质子反应而被电离。但对醇,醛与长链烷烃类化合物,该方法的应用会受到很大限制。如正丁醇在正常测试条件下,不能测到分子离子峰,只能测到脱去羟基的丁烯的峰,为正丁醇的测试带来的很大困难。针对此类问题,法国AlyXan公司研发了一种全新的前驱体——1,4-二氟苯(C6H4F2)[1]。1,4-二氟苯的质子亲合能为718.7 kJ/mol,介于691到750 kJ/mol。因此C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,同时产生更少的碎片,可以作为更加温和的质子转移试剂。同时1,4-二氟苯分子非常稳定,生成离子只会发生质子转移反应,不会参与其他反应。分子量比质子大,具有更小的质量歧视效应。 如图2所示,以正丙醇分子为例。在1.26×10-5 mbar的压力下,(a)采用C6H5F2+作为电离源,分子离子(C3H7OH2+)强度非常高,而脱羟基产物(C3H7+)的峰浓度一直维持再非常低的浓度;(b)采用H3O+作为电离源,脱羟基产物将为主要离子,分子离子峰为次要离子。说明有大量分子离子峰发生脱羟基反应,生成C3H7+离子。(c) 在更高的压力7.34×10-5 mbar下, 采用C6H5F2+作为电离源,分子离子峰(C3H7OH2+)依然为主要离子,脱羟基产物,水合离子及高聚水离子的含量非常少;(d) 采用H3O+作为电离源, 脱羟基产物为主要离子,分子离子峰为次要离子,同时有大量水合离子及高聚水离子生成。 图2. 以正丙醇为样品,离子相对强度图 1.26×10-5 mbar压力下, (a)C6H5F2+作为电离源,(b)H3O+作为电离源 7.34×10-5mbar压力下 (c)C6H5F2+作为电离源,(d)H3O+作为电离源。 从下表数据中可以发现,在其他有机物中可以有效重复试验结果,新型前躯体产生的C6H5F2+可以与大多数VOCs反应,并产生少的碎片信号。 除此之外,很多测试实例也证实了质子传递反应-傅里叶变换离子回旋共振质谱技术的先进性和可靠性,1,4-二氟苯作为一种新型的前驱体,有效解决了醇、醛及长链脂肪烃的测定难题,为质子传递反应质谱分析提供了突破性的解决方案。参考文献:[1] Latappy, H. Lemaire, J. Heninger, M. Louarn, E. Bauchard, E. Mestdagh, H. International Journal of Mass Spectrometry 2016, 405, 13.质子传递反应质谱;1,4-二氟苯;VOCs;高分辨率;少碎片相关产品:法国Alyxan公司高分辨质子传递反应质谱(BTrap):http://www.instrument.com.cn/netshow/C247308.htm
  • Milli-Q Reference超纯水系统发布
    Chicago, Illinois—March 9, 2009—密理博公司推出本年度第一套实验室超纯水系统Milli-Q Reference 。该纯水系统全面满足当前分析监测及生命科学等领域的科研需求。   Milli-Q Reference系统以纯化水(或去离子水)为进水,生产超纯水(I级水)。在广泛满足实验需求的同时,大量节约了科研工作者的时间。   Millipore超纯水系统产品的产品经理Jean-Francois Pilette教授谈到:“目前广大科研工作者不得不在有限的空间内进行高效率的科研工作,在繁忙工作的同时,他们仍然需要使用符合各种质控要求的高品质实验用水。Milli-Q Reference 系统使超纯水的获取在任何实验室成为可能,无需考虑空间限制。”   Milli-Q Reference 系统植入了新型纯化方案,整合了二级进水的初级纯化和终端纯化。 根据不同的应用,科学家可以选择安装不同的精制柱,在终端取水点去除特定的污染物。 彩色图形显示器清晰显示水质和系统状态。除此之外,用户可使用精准的定量取水功能,按需取水。”   Milli-Q Reference 系统通过多种方案降低运行成本,便利的维护操作也为科研用户节省时间。更换便捷的柱子,更持久的UV灯和及时的服务警示,让系统运行更通畅并缩短检修时间。超纯水符合ISO-3696, ASTM-,CLSI- USP,以及EP建立的水质标准。   Milli-Q Reference 系统是密理博超纯水产品线的最新成员。而近期上市的Elix-Advantage系统生产最优质的II级水,先前的Milli-Q Integral和Milli-Q Advantage系统一直提供最优质的I级超纯水。40年来的经验,铸就了Millipore 实验室纯水产品和服务的领先地位。      Milli-Q Reference      Milli-Q Reference 华东区现场发布会      Millipore 华东区纯水部门销售经理王栋对Miili-Q Reference做精彩介绍
  • 粘度测定仪用毛细管法测定PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)树脂稀溶液的特性黏度
    PET又名聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯,然后再进行缩聚反应制得,为乳白色或浅黄色、高度结晶的聚合物,表面平滑有光泽,是生活中常见的一种树脂。PET分为纤维级聚酯切片和非纤维级聚酯切片。①纤维级聚酯用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝,是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料。涤纶作为化纤中产量最大的品种。②非纤维级聚酯还有瓶类、薄膜等用途,广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域,其中包装是聚酯最大的非纤应用市场,同时也是PET增长最快的领域。众所周知,聚酯生产过程中,产品粘度是影响产品质量的一项重要指标,特别是热灌级聚酯产品生产过程中,由于该品种粘度指标范围窄,一旦受原料、生产过程控制等因素影响,未及时判断出原因进行调整,基础切片粘度无论是下降还是升高,若未及时将该部分切片进行有效隔离,直接进入到后续系统,将对后续固相增粘造成极大影响,致使调整困难,导致产品质量降等。聚酯生产过程中影响聚酯产品质量的因素很多,从纺丝的角度出发,主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度对可纺性的影响最为显著。目前,绝大多数聚合装置都与直接纺长丝或短纤维的装置街接,并且越来越多的纺丝装置采用高速纺和细旦的品种,这就对熔体的质量特别是熔体的特性黏度稳定提出了更高的要求。 乌氏毛细管法是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料质量控制中常用的分析方法之一,由乌氏毛细管法测量得出的特性粘度也是PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指标之一。实验所需仪器:卓祥全自动粘度仪、多位溶样器、自动配液器、万分之一电子天平。实验所需试剂:苯酚、四氯乙烷、三氯甲烷、丙酮或无水乙醇。1、溶剂的配置选择:根据PET材料分类所选溶剂配比不同,纤维级聚酯切片可选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2)亦可选苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比1:1),瓶级聚酯切片选择苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(质量比3:2); 2、溶剂粘度的测定:卓祥全自动粘度仪设置到实验目标温度值并且稳定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,软件中启动测试任务待结束。3、粘度管的清洗:启动卓祥全自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。4、PET树脂稀溶液样品的制备:在万分之一天平上精准称量精确到0.0001g,通过ZPQ-50自动配液器将溶液浓度精准配制到0.005g/ml,再将样品瓶放置到MSB-15多位溶样器中(纤维级90~100℃,瓶级110℃~120℃),待半小时内溶解完毕后取出冷却到室温待用。5、样品粘度的测定:加入样品,启动软件中特定公式测试,待任务结束。6、粘度管的清洗:再次启动卓祥自动粘度仪清洗、干燥程序,仪器自动将粘度管清洗干燥后待用。苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(质量比50:50)作溶剂的试验,按公式(1)、(2)、(3)计算相对黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):式中:ηr——相对黏度;t1——溶液流经时间,单位为秒(s);to——溶剂流经时间,单位为秒(s);ηsp——增比黏度;[η]——特性黏度;c——溶液浓度,单位为克每百毫升(g/100mL)苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(质量比60:40)作溶剂的试验,其结果按公式(4)计算:本文章为原创作品,无原作者授权同意,不得随便转载拷贝,侵权必究!
  • 想象无极限,如何让实验室离心机焕发“第二春”?
    p   如果随机选取生/化实验室的工作人员做抽样调查——什么实验设备可以算得上是生/化实验室普遍需要配备的设备?大概率的答案之一可能就是“离心机”。 /p p   作为生物学、医学、化学、农学、生物工程、生物制药等领域的科研必备设备之一,五花八门的离心机分散在不同类型的实验室里,普通得随处可见。根据仪器信息网 a href=" https://www.instrument.com.cn/survey/Report_Census.aspx?id=164" target=" _blank" style=" text-decoration: underline " strong 《中国实验室离心机市场研究报告 (2018版)》 /strong strong /strong /a 的相关信息可以得出,离心机国内市场保有量估计在百万台以上。以至于大多数实验室人员常常忽略离心机这一基础设备,而更多的是关注那些高精尖的科学仪器。 /p p   那么,离心机及其相关技术是否就没有发展空间了呢?答案是:否,不能让“想当然”限制了我们的想象力。 /p p   转扣子大家都应该知道吧:将一根细绳穿过扣子的两个孔,在扣子一侧将绳子两端打结,把扣子放在两股绳子中间,抓住绳子两端,转动扣子让两股绳缠绕在一起,然后有节奏地拉扯绳子,扣子就快速转动起来。 /p p style=" text-align: center " img style=" max-width: 100% max-height: 100% width: 500px height: 206px " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201906/uepic/266d998c-5d44-4070-bf80-bbe8187eab8d.jpg" title=" 1561515727428.jpg" alt=" 1561515727428.jpg" width=" 500" height=" 206" border=" 0" vspace=" 0" / /p p   受到转扣子游戏的启发,美国斯坦福大学的助理教授Manu Prakash领衔的团队制作了成本极低的人工离心机。这种人工离心机能在一分半钟的时间内将血液根据成分离心分层。仅仅用纸板、绳子和塑料就能实现。这种“纸板离心器”的转速能达到每分钟125,000转,产生的离心力能达到30,000Gs,据称是史上人力产生的最大转速!而其成本只有20美分。这项研究成果被发表在2017年1月10日的 《Nature Biomedical Engineering》上。 /p p style=" text-align: left "   Prakash教授的研究方向是为贫穷地区提供低成本科学工具。在乌干达的一次实地研究中,他发现当地一家诊所把昂贵的离心机用作门挡,原因是当地根本没有电来使用它。Prakash教授便萌发了制作一种新型离心机的想法。 /p p   在此之前,有过很多制造廉价、人力驱动的离心机的尝试。2008年,哈佛大学George Whiteside实验室用打蛋器旋转生物药品,转速达到1,200转/分钟。2011年,莱斯大学Rebecca-RechardsKortum实验室用沙拉搅拌器实现了600转/分钟的离心速度。 /p p   虽然上述所提到的研究只是离心机相关工作的一个侧面,但是,如何让看似普通的实验室设备焕发出“第二春”,确实是一个很值得探讨的话题。有鉴于此,仪器信息网特别组织筹备 a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _self" style=" text-decoration: underline " “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络研讨会 /a (7月10日)。本次研讨会所邀请的主题报告涵盖 span style=" color: rgb(255, 0, 0) " strong 离心机在热点领域的应用、离心机相关技术进展、离心机的智能管理以及离心机的使用维护 /strong /span 等。希望能够从多个维度对于离心机——这一实验室中的常用设备进行探讨。我们热诚欢迎大专院校、科研、医疗、计量、企业等单位的相关科研、检测、计量及设备使用维护人员,以及实验室离心机的研发人员报名免费参会。 /p p   7月10日下午,不可错过的精彩,了解会议详情及报名请点击以下链接: /p p style=" text-align: center " span style=" color: rgb(255, 0, 0) text-decoration: underline " strong a href=" https://www.instrument.com.cn/webinar/meetings/centrifuge/" target=" _blank" “实验室用离心机最新技术及应用进展”网络会议 /a /strong /span /p
  • 使用表面增强拉曼光谱检测瓶装水中的聚对苯二甲酸乙二醇酯纳米塑料
    近日,挪威科技大学与南开大学合作在Environmental Science & Technology上发表了题为“Identification of Poly(ethylene terephthalate) Nanoplastics in Commercially Bottled Drinking Water Using Surface-Enhanced Raman Spectroscopy”的研究论文。研究合成了一种新型的表面拉曼增强光谱(SERS)衬底,该衬底可增强纳米颗粒的拉曼光谱信号,通过对不同粒径的聚苯乙烯(PS)纳米颗粒测试发现,粒径越小拉曼光谱信号增强因子越高。使用该SERS衬底,对经100 纳米滤膜过滤后瓶装水进行了检测,通过与标准谱图比对,发现瓶装水中的纳米塑料为聚对苯二甲酸乙二醇酯,浓度高达108 个/毫升。全文速览微纳塑料作为新型污染物,引起了全球范围的广泛关注。而作为微纳塑料研究的基石,检测分析方法一直是该领域的重点和难点,尤其是粒径更小的纳米塑料。本研究合成了一种新型三角孔隙阵列SERS衬底,该衬底可增强纳米塑料的拉曼信号。通过对不同粒径(50,200,500,1000 nm)的PS纳米塑料测试,发现粒径越小,拉曼光谱信号的增强因子越高。对于50 nm的PS纳米塑料检测限为0.001%,约为1.5×1011 个/毫升。使用该衬底,检测了市售的瓶装水,瓶装水经100 nm滤膜过滤后,滴加在衬底上,可直接检测到拉曼光谱信号,经过与标准谱图的比对,发现为聚对苯二甲酸乙二醇酯,该塑料主要为瓶身材质,浓度约为108 个/毫升。该研究提供了一种快速且灵敏的纳米塑料检测方法。引言微纳塑料由于其独特物化性质,分析检测一直是微纳塑料研究领域的重点和难点。拉曼增强由于其可对小分子有机化合物以及纳米颗粒的拉曼光谱信号进行增强,近年来也逐渐应用于纳米塑料的检测。但目前关于SERS测试纳米塑料多集中于实验室内的加标样品,对于实际样品的检测的研究仍然很少。本研究通过合成一种新型的三角孔隙阵列衬底,测试了其对PS纳米塑料的增强效果,并检测分析了市售瓶装水中纳米塑料的赋存。图文导读阵列合成Figure 1. A schematic illustration of fabrication process for the triangular cavity arrays (TCAs). First, close-packed polystyrene (PS) nanospheres are self-assembled on a silicon substrate (i). A thin silver (Ag) film is deposited over the nanospheres (ii), which are then tape stripped away, leaving Ag nanotriangle arrays (iii). A gold (Au) film is then deposited over the entire substrate (iv). An adhesive epoxy is applied on the top of Au and then peeled off, transferring two metals Ag and Au sitting in a complementary arrangement side-by-side on epoxy (v). Simply removing of the Ag parts using chemically etching, revealed gold triangular cavity arrays as shown in (vi).图1展示了该拉曼衬底的合成示意图,首先将一层500 nm的PS纳米微球平铺在硅胶板上,然后在表面添加一层Ag,去除掉纳米微球后,形成了Ag纳米三角阵列,再添加一层150 nm的Au薄膜,之后添加一层粘合剂环氧树脂,在紫外线照射下固化后剥离掉带着两层金属的环氧树脂,再去除孔隙中的Ag后,形成最终的三角阵列衬底。阵列表征Figure 2. Scanning electron micrographs (SEMs) of the corresponding processing steps in Figure 1 to fabricate gold TCAs substrate: (a) Close-packed PS nanospheres that corresponds to step i in Figure 1 (b) Ag triangle arrays after removing of PS nanospheres that corresponds to step iii in Figure 1 (c) Top-view of morphology after depositing Au layer that corresponds to step iv in Figure 1 (d) Au TCAs arrays after removing of Ag parts that corresponds to step vi in Figure 1. Scale bar in a-d: 250 nm. (e) Patterned gold TCAs over large area, scale bar in e: 1 µm.图2为经过图1合成的衬底的扫描电镜图,分别表示了衬底在不同合成阶段的扫描电镜图。从图中可清楚的表明于实际合成的衬底与图1中的示意图完全吻合。PS纳米颗粒测试Figure 3. (a) Raman spectra of PS nanoplastics with different sizes on Au TCAs substrates at concentration of 1%. (b) Enhancement factor (EF) as a function of PS size. (c) Raman spectra of 50 nm PS nanoplastics with concentrations varying from 1% to 0.001% on TCAs substrates and on plain glass substrate at the concentration of 1% (control line). (d-g) Raman mapping images of 50 nm PS nanoplastics on Au TCAs substrates with different concentrations from 1% to 0.001%. Scale bar in d-g: 200 nm.图3展示了不同粒径的PS纳米微球的增强测试,在50、200、500和1000 nm四个粒径中,50 nm的PS微球增强因子最高,随着粒径增加,增强因子变低。此外,还对50 nm的PS微球的不同浓度做了分析测试,发现在0.001%仍可检测到清晰的信号,特征峰1003 cm-1的信噪比为88。瓶装水前处理Figure 4. (a) Schematic of sample preparation from commercially bottled drinking water. (b-d) SEM images of an extracted sample that drop-casted on a silicon wafer after drying under ambient conditions. Scale bar: (b) 300 µm (c) 5 µm (d) 200 nm.图4为瓶装水的处理过程和SEM结果。在采购瓶装水后,取100 mL过100 nm的滤膜,对过滤后的水样进行SEM检测,从图中可看出,在扫描电镜下,存在大量的颗粒物,经过不同倍数的放大,粒径小的可低至几十纳米。同时,采用去离子水做了过程空白对照,在扫描电镜下,无颗粒物检出,排除了实验过程中外部的污染。瓶装水检测Figure 5. (a)Schematic of sample preparation from bottled drinking water. (b) Raman mapping image of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate. Scale bar: 500 nm. (c) Raman spectra of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate (red line) and plain glass substrate (brown line), and PET film (purple line). (d) Finite track length adjustment (FTLA) concentration/size image for NTA of sample extracted from bottled drinking water on TCAs substrate: indicating mean size of nanoplastics is ca. 130.8 ± 58.0 nm.图5为瓶装水的拉曼检测结果,将过滤后的瓶装水直接滴加在衬底上,经过拉曼检测后,可鉴别出1620和1760 cm-1两个峰,与PET纳米塑料标准品和PET膜进行对比,可知瓶装水中的颗粒物为PET,在检测空白和过程空白中均无信号。此外,水样还进行了NTA测试,平均粒径约为88.2 nm(三个平行样品的平均值),浓度为1.66×108 个/毫升。小结通过合成新的SERS衬底,可实现对纳米塑料的拉曼信号的增强,纳米塑料的粒径越小增强因子越高,且该衬底的灵敏度高,可对过滤后的水样直接检测,同时还可重复使用。瓶装水的检测结果表明塑料瓶身是水样中纳米塑料的主要来源。
  • 沃特世最新PFP(全氟苯基)色谱柱适用于USP方法紫杉醇及其注射液含量测定
    紫杉醇(Paclitaxel)最初是从红豆杉科红豆杉属(Taxus)植物的树皮中提取得到的二萜类化合物,具有独特抗癌活性,曾被美国国立癌症研究所认为是近15~20年来肿瘤化疗的最重要的进展。紫杉醇注射液功效主治卵巢癌和乳腺癌及NSCLC的一线和二线治疗。头颈癌、食管癌,精原细胞瘤,复发非何金氏淋巴瘤等。 USP对紫杉醇[1]以及紫杉醇注射液[2]的含量测定系统方法(系统方法参见色谱通则*): 流动相:水-乙腈 11:9(即 55:45),如需要时可适当调整比例。 洗脱:等度,1.5mL/min[1] 色谱柱:5um, 4.6[1] 或 4.0[2] mmID x 250mmL,L43(即:PFP,全氟苯基) 检测:UV227nm 要求:拖尾因子0.7-1.3范围内[1];紫杉醇峰的保留时间在6.0-10.0min范围内[2] *USP Chromatography 允许调整范围如下而仍具有法规依从性: - 色谱柱粒径可减小(但减小程度最多为50%) - 柱长度可调整± 70% - 流速可调整± 50% 使用沃特世最新产品XSelect&trade HSS PFP色谱柱(3.5um, 4.6x150mm, PN186005862),流速1mL/min,可对混标得到如下分离效果,满足对紫杉醇定量分析的要求。沃特世公司也提供更多规格XSelect HSS PFP色谱柱以满足不同应用与需要。 适当调整流动相,如降低乙腈浓度至42%v/v,即可获得更完全可靠的紫杉醇分离度如下: 关于沃特世XSelect&trade HSS PFP柱产品: 是目前市场上稳定性最好的、最具重现性的PFP(全氟苯基)柱 基于沃特世HSS(高强度硅胶)颗粒,有完全对等的ACQUITY UPLC亚二微米柱,可供未来无忧升级至UPLC技术平台 独特的PFP(全氟苯基)键合相对碱性化合物和平面状芳香族化合物具有独特选择性 (产品手册请见:http://www.waters.com/waters/library.htm?cid=511436&lid=134643659,欢迎垂询索取中文资料) [1] USP34, 3798, Assay of Paclitaxel Monograph. [2] USP34, 3799, Assay of Paclitaxel Injection Monograph.
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