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壬二烯醇

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壬二烯醇相关的论坛

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛、乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

  • 碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    碳酸乙烯酯中的杂质分析（二乙二醇和乙二醇）

    本人在一家化工企业实习，最近在做一个课题，可是遇到很多问题，请各位师傅高手指点一下！以下是我的气相分析条件：柱子50米的hp-5 柱温180℃ 进样口280℃ 检测器300℃ 进样量0.4μL在2.980分出峰的是乙二醇，可是二乙二醇检测不出。当使用60米的柱子时，两种醇都可以检测出来，但是二乙二醇和碳酸乙烯酯的出峰时间非常相近，很难分离开，因此要做定量的话根本不准确。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141847_440001_2729912_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/05/201305141853_440002_2729912_3.jpg这张色谱图是我使用升温程序做的峰，发现碳酸乙烯酯的峰成锯齿状。为什么会这样呢，是哪方面的问题呢？请大家指导一下，本人的QQ：806968887 非常感谢！

  • 二乙二醇分析？

    大家用HP-5的柱子分析过高纯度二乙二醇中微量一乙二醇和三乙二醇的么？

  • 关于二乙二醇分析测定

    最近购入二乙二醇试剂，使用时用30m的PEG柱子分析了一下纯度99.5，其中可能含有乙二醇和三乙二醇，可是再次测定时为什么这两个出峰的量不一致了呢？是使用柱子时脱掉柱子的问题吗或者其他的什么问题，望各位老师赐教，谢谢。。。。

  • 如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？

    1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

  • 甘油、丙二醇、乙二醇等的色谱分析方法

    [color=#444444]最近要开展甘油氢解制丙二醇的反应，产物主要有1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、乙二醇、丙酮醇等，使用的色谱是perichrom PR2100[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]，色谱柱是CP-WAX 57 CB。请问有人做过相关实验吗，可否提供色谱的分析条件（柱箱温度、载气流量或压力、进样口温度、FID温度等），我需要知道大概的条件，再根据该条件进行调整，以达到最好的分析效果。[/color]

  • 【资料】二甘醇——曾经的牙膏保温剂！

    二甘醇（Diethylene glycol）(Diglycol)又称乙二醇醚或二乙二醇醚，分子结构式HO-CH2-CH2-O-CH2-CH2-OH，分子量C4H10O3 106.12，其具有无色、无臭、透明、吸湿性的粘稠液体，有着辛辣的甜味，无腐蚀性，低毒。沸点245℃，熔点-6.5℃，凝固点-10.45℃，闪点123.9，折射率1.4472，相对密度1.1184，粘度0.30泊，易溶于水、醇、丙酮、乙醚、乙二醇等其它极性溶剂，化学性质与乙二醇相似。主要可用作各种用途的溶剂、天然气脱水干燥剂、芳烃分离萃取剂、纺织品润滑剂、软化剂、整理剂，以及硝酸纤维素、树脂、油脂和印刷油墨等溶剂，也用作刹车液、压缩机润滑油中的防冻剂组份，还可用于配制清洗剂，并在油墨等其它日用化学品中作分散性溶剂。二甘醇分子结构中含有醚键和 羟基两种官能团，使它具有独特的物理性能和化学性能。因此，以二甘醇为原料，可制取醚、酸、酯、胺、等多种化工产品，其主要产品有吗啉及其衍生物，1，4一二恶烷（1，4一二氧环已烯），二甘醇单(双)醚，二甘醇酯类(饱和酯和不饱和酯)等，被广泛应用于石油化工、橡胶、塑料、纺织、涂料、粘合剂、制药等行业，用途十分以二甘醇与相应的醇或卤代烷为原料，可制得二甘醇单（双）甲醚、二甘醇单（双）丁醚，广泛用作油墨、油漆、树脂、涂料及染料等的溶剂，也用作有机合成的溶剂及汽车燃料的防冻添加剂。 二甘醇与氨反应，可合成吗啉，用于制造橡胶硫化助剂、纺织助剂、医药、农药及其他精细化工品。 二甘醇与甲胺反应可生产N-甲基吗啉，用作聚氨酯塑料发泡剂、有机全盛的溶剂，也作某些合成医药的催化剂。 由二甘醇 和脂肪酸可生产脂肪酸二甘醇增塑剂，作为聚氯乙烯增塑剂，具有良好的加工性和耐寒性，可代替DBS、DOS，在与DOP、DBP等复配时，可改善塑料制品的耐用低温性能。该产品工艺成熟，北京燕山前进化工厂和哈尔滨动力化工厂都分别建有C7-9脂肪酸二甘醇酸酯及C5-9脂肪酸二甘醇生产装置。 由二甘醇与苯甲酸为原料可合成二苯甲酸二甘醇酯，可代替DOP、DBP、DOS作PVC树脂的增塑剂，用于PVC制品、PVC人造革、PVC地板的生产。二甘醇在质子酸或强酸性离子交换树脂催化作用下可合成1，4一二恶烷。该产品为优良的溶剂、反应介质及萃取溶剂，用于医药、农药的提取、石油产品脱蜡以及纺织、涂料、合成树脂等的生产，也用作低毒含氯溶剂1，1，1一三氯乙烷的稳定剂，以及用于代替聚氨酯合成革历来使用的二甲基甲酰胺、四氢呋喃等价格昂贵的溶剂。 此外，以二甘醇和丙烯醇为原料合成的二甘醇双烯丙基碳酸酯可作生产透镜的原料；由二甘醇和甲基丙烯酸合成的二甘醇双甲基丙烯酸酯则广泛用于制造压敏胶粘剂和光固化涂料的交联剂；二甘醇还用来制取聚酯多元醇，用作聚氨酯树脂的生产原料；二甘醇还用于生产不饱和树脂、二甘醇胺、三甘醇等重要产品。二甘醇曾經引致一些大規模中毒事件。最著名的事例是1937年在美國發生的磺胺酏劑事故，有107人在服用以二甘醇作溶劑的磺胺酏劑後死亡。[3]該事件催生了美國的《1938年聯邦食品、藥品及化妝品法案》。[4]因藥品滲雜二甘醇而引致死亡的事故在南非、印度、尼日利亞、阿根廷、孟加拉、海地、中國及巴拿馬也曾發生，共造成數以千計的人死亡。由於二甘醇的售價較外觀近似的藥用輔料丙二醇及甘油便宜，因此有人以二甘醇冒充丙二醇或甘油出售，許多中毒事故由此而起。[编辑] 1980年代1985年，奧地利有少數釀酒商被揭發在酒中加入二甘醇，令那些酒更甜及口感更佳。[5]雖然二甘醇的份量不足以產生即時中毒（一個人每日需飲約28樽，連飲兩星期才會中毒），不過此事件引致奧地利酒類出口大跌。此後奧地利向釀酒商實施更嚴格的規管，當地釀酒業亦從大量生產甜酒轉為生產較少但質素較佳的乾酒。此「防凍劑醜聞」現在被認為長遠來說幫助了奧地利釀酒業。[6][编辑] 1990年代1990年, 孟加拉有339個兒童在服用受二甘醇污染的对乙酰氨基酚糖漿後出現腎衰竭，當中大部份人死亡。[7]1996年，海地有85個兒童因服用含有二甘醇的对乙酰氨基酚糖漿而死亡。該糖漿由海地一間公司生產，使用了受二甘醇污染的甘油，由於該公司沒有採用標準的品質保證程序去確定甘油的純度，所以未能發現那些甘油有問題。那些甘油是購自荷蘭一間公司，生產地是中國，然而始終未能查明究竟在哪個環節被二甘醇污染。[8][编辑] 2000年代2006年5月，中國黑龍江省齊齊哈爾第二製藥有限公司（齊二藥）生產的亮菌甲素注射液被發現含有高濃度的二甘醇。調查發現，最少有11人因注射該注射液而死亡。事件起因是齊二藥嚴重違規操作，從不法商人購入假冒丙二醇的二甘醇並通過品質檢查投入藥品生產。事後，齊二藥被国家食品药品监督管理局吊銷了《藥品生產許可証》。[9]2006年10月，美國疾病控制與預防中心及巴拿馬衛生部在調查46人的死因時，發現在一種無糖傷風藥水內含有足以中毒份量的二甘醇。該46人在死前出現了腸胃症狀、腎衰竭及癱瘓等症狀。幾乎所有受害者皆是40至80歲的高血壓及糖尿病患者。巴拿馬政府正在刑事調查該事件。[10]此次藥品污染的源頭是中國江蘇的泰興市甘油廠，該廠把二甘醇標籤為“TD甘油”（厂家解释为替代甘油）出售，其中一批經過三間公司後轉售予巴拿馬一間國營機構，並用於生產26萬樽傷風藥水，結果引起大規模中毒。據報有365人在服用該批藥水後死亡，其中至少有100人已被確認因二甘醇中毒死亡。[11]2007年6月1日，美国食品和药品管理局发布警告称从中国进口的牙膏中发现最高达4%的二甘醇成分，并扣留该批次产品，还警告消费者不要使用中国制造的牙膏。[12]6月2日，中国国家质检总局发表声明称中国出口的牙膏中二甘醇的含量是安全的，并希望美方尽快澄清事实。[13]6月5日，新加坡食品科学局宣称在产自中国的三款牙膏中检测出二甘醇，要求销售公司停止销售，并召回产品。[14]2007年6月11日，香港海關呼籲市民停用中國生產的「美加淨牙膏」（含氟）、「三七高級藥物牙膏」和「田七特效中藥牙膏」，稱這三款牙膏含有0.21％至7.5％的二甘醇，可能有害人體。香港衛生署表示，若每天使用這些牙膏，可能導致人體吸取二甘醇的份量超過歐盟食品科學研究委員會建議的「可接受水平」（即每日攝取量不多於每公斤體重0.5毫克）。[15]不過相關業者強調產品完全符合國家標準，事件肇因各地區標準不一。中國國家質檢總局更敦促香港恢復銷售這三款牙膏，強調二甘醇含量在安全範圍內，要求香港提供回收這些牙膏的科學和法理依據。國家質檢總局指出，有研究顯示，長期使用二甘醇含量低於15.6％的牙膏，對人體無害。[16]生產三七高級藥物牙膏的雲南省昆明牙膏有限責任公司說，香港停售的該品牌牙膏很可能是冒牌貨。該公司稱，經雲南省進出口檢驗檢疫局抽檢證實，該品牌牙膏從未添加二甘醇，該公司2006年3月已停產被查獲的牙膏。

  • 丙烯中微量乙二醇过滤

    请教各位专家一个问题，情况是这样，色谱是测量纯丙烯中的环氧丙烷，但是样品仲含有乙二醇，在蒸汽气化阀后乙二醇会析出成液体，请问如何除去？加自动排液罐气液分离罐等效果不好，乙二醇有粘性，不会随重力往下走。

  • 气相分析丙二醇

    大家有分析过丙二醇的吗？用外标法测量纯度比较高的丙二醇，有些含量偏低，有些超过百分百，你们说是啥原因呢？

  • 气象色谱分析一缩二丙二醇？

    有用气象色谱分析一缩二丙二醇的吗？这种物质的沸点到底是多少？在网上查的资料有说是四种异构体的混合物，沸点为90-95℃（sigma官网，一缩二丙二醇标准品MSDS），在另一英文MSDS上说的沸点又是231.9℃ ，两个MSDS上物质的CAS号都相同，既然是同一种物质，纯度都≥99%，为何沸点会不同？请做过的大侠分享一下，分析条件和出峰情况是怎么样的。

  • 【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    【原创大赛】化妆品中壬二酸的检测方法优化

    [align=center]化妆品中壬二酸的检测方法优化[/align]壬二酸是非常有特点的原料，能同时用于祛斑和祛痘，用于重度的色素沉淀，如雀斑，黄褐斑，黑皮病等有非常明显的效果。检测壬二酸的方法包括：（1）三氟化硼-乙醚衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测（2）容量分析法（3）硫酸甲醇衍生[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-质谱联用分析（4）将壬二酸衍生为对溴苯乙酮二酯，采用高效液相色谱法检测。考虑到壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），不易气化；容量分析法测定时的干扰比较大，不能精确测定化妆品中的壬二酸含量，采用衍生的方法，将壬二酸转化给酯类，通过色谱柱进行分离，火焰离子化检测器检测，灵敏度高，分离度好。故本研究拟建立通用性及操作性强、快速简便的前处理方法，利用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法准确测定化妆品中的壬二酸。壬二酸别名杜鹃花酸，是从从卵圆形糠秕孢子菌培养液中分离出的含有9个碳原子的天然饱和直链二元酸，化学结构式为HOOC-(CH2)7-COOH，分子量188.22仪器方法的建立1. 色谱条件的优化（1）色谱柱的选择壬二酸衍生物经质谱确认为壬二酸二乙酯，根据壬二酸二乙酯的性质，选择了HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），DB-1（60m×0.53mm×1.0μm），DB-624（60m×320μm×1.8μm），CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）四种色谱柱作为目标物的预选分离柱，进行了实验，实验结果见下图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448039513_5582_2166779_3.png[/img][align=center]图1 HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448041838_9438_2166779_3.png[/img]图2 DB-1（60m×0.53mm×1.0μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448044474_570_2166779_3.png[/img]图3 DB-624（60m×320μm×1.8μm）[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448045509_7672_2166779_3.png[/img]图4 CP-WAX（50m×0.25mm×0.2μm）壬二酸衍生物在四种色谱柱上的峰宽及对称因子见下表：表1色谱峰峰宽和对称因子[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448046544_4774_2166779_3.png[/img]结合壬二酸衍生物在不同色谱柱上的色谱峰峰形、峰宽及对称因子，选择HP-5（30m×0.25mm×0.25μm）用来分离，峰展宽小，对称性好。通过实验，最终确定色谱条件如下：a）色谱柱：HP-5（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；b）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；c）进样口温度260℃；d）分流比5：1；e）检测器温度280℃，氢气流量30mL/min，空气300mL/min。（2）阳性样品质谱确认：将壬二酸衍生产物和壬二酸二乙酯标准物质进行质谱分析，分别得到壬二酸衍生物质和壬二酸二乙酯总离子流图和质谱碎片图，通过总离子流图的目标峰保留时间与质谱碎片图进行比较，确认壬二酸衍生后物质为壬二酸二乙酯。壬二酸二乙酯标准物质经质谱确认后总离子流图与质谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448047717_2823_2166779_3.png[/img]图5 壬二酸二乙酯标准物质总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448048898_2666_2166779_3.png[/img]图6 壬二酸二乙酯标准物质碎片图衍生物经质谱确认后总离子流图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448049923_7525_2166779_3.png[/img]图7 壬二酸衍生物总离子流图[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448050919_8350_2166779_3.png[/img]图8 壬二酸衍生物碎片图通过对比目标峰的保留时间和质谱碎片图，确认壬二酸衍生物为壬二酸二乙酯。必要条件下，对于阳性样品可以进行质谱确认，推荐条件如下：f）色谱柱：HP-5ms（30m×0.25mm×0.25μm），或性能相当色谱柱；g）升温程序：80℃（保留2min），20℃/min升温至250℃，保持6min；h）进样口温度260℃；i）分流比50：1；j）电离方式：EIk）MS检测器温度230℃；l）传输线温度280℃；m）扫描离子范围50-550amu；n）载气：氦气，1.0mL/min前处理方法的研究试样衍生条件的选择与确定（1）壬二酸衍生试剂选择壬二酸熔点为98～103℃，沸点为286℃（100mmHg），考虑直接在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]检测，将壬二酸标样用乙醇溶解，配制成200mg/L，400mg/L，600mg/L，800mg/L，1000mg/L五个点，直接上机分析，得到壬二酸标准曲线，线性如下图所示。由图可见，所得标准曲线的X轴截距非常大，造成这个结果的原因可能是由于壬二酸在色谱柱升温过程中发生了分子间聚合反应，导致低浓度点的壬二酸无法检出，所以，壬二酸不能直接上机分析，需进行柱前衍生。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448051867_942_2166779_3.png[/img]图9 非衍生条件下标准曲线图考虑到壬二酸有两个羧基，采用衍生成酯类物质的方法，衍生物更稳定，更容易检测。因此，考虑用酯化试剂或酰化试剂将羧基转为酯类。因为化妆品中普遍有水相存在，三氟化硼乙醚络合物不适于做为酰化试剂，而考虑硫酸甲醇、硫酸乙醇、氢氧化钾甲醇、氢氧化钾乙醇作为酯化衍生试剂。取空白样品，加入200mg/L的壬二酸标样在同样条件下，进行衍生反应试验，得到的衍生物谱图如下：[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448052873_6541_2166779_3.png[/img]图10 不同衍生试剂的衍生物色谱图上图中，红色为硫酸甲醇作为衍生试剂得到的衍生产物，经质谱确认衍生物为壬二酸二甲酯；绿色为硫酸乙醇衍生物，经质谱确认衍生物为壬二酸二乙酯；氢氧化钾甲醇和氢氧化钾乙醇衍生后，均无衍生物产生。同样条件下，硫酸乙醇衍生物峰面积大，响应值高，而且乙醇毒性小，因此，选择硫酸乙醇作为壬二酸衍生试剂。（2）衍生试剂用量选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，分别加入浓硫酸50μL、100μL、200μL、400μL、600μL、800μL、1000μL、1200μL、1400μL、1600μL、1800μL、2000μL进行衍生，衍生物含量见下表。[align=center]表2 衍生试剂浓硫酸用量对衍生结果的影响[/align][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448053927_2904_2166779_3.png[/img]可以得出，随着浓硫酸加入量的增加，衍生物含量逐渐加大，在硫酸加入量为800-1200μL时，衍生物浓度最大；随着硫酸加入量再进一步加大，衍生物的浓度逐渐下降，因此，选择硫酸加入量为800μL比较适宜。（3）衍生温度的选择取1g试样，加入同样体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，加入浓硫酸800μL，分别在室温、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃下进行衍生实验，考察温度对衍生过程的影响，结果见下表。表3 衍生温度的选择[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448054846_3992_2166779_3.png[/img]在室温到40℃范围内，衍生物的含量变化不大，随着衍生温度的逐渐升高，衍生物浓度逐渐下降，在反应温度为70-80℃左右时，衍生物含量变化不明显。因为浓硫酸加入时，会产生大量热量，在室温下就可使实现衍生反应，因此，衍生反应温度为室温。（4）衍生时间的选择取1g样品，加入同样含量的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，考察衍生时间为0min、10min、20min、30min、40min、50min、60min时，衍生物浓度的变化，结果见下表。表4 衍生时间对衍生反应的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448055578_8145_2166779_3.png[/img]可以看出，在0～30min范围内，衍生物浓度基本不变；从30min～60min范围内，衍生物含量略微有些下降。说明反应时间对衍生反应的影响不大，因此，选择衍生时间为10min，衍生反应基本已完成。（5）提取溶剂的选择根据衍生物的性质，不溶于水，故在样品提取过程中首先选用实验室常用的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈作为提取溶剂。取1.0试样，加入相同体积的壬二酸标准溶液，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，加入相同体积的正己烷、乙酸乙酯、甲苯和乙腈提取衍生物。实验中发现乙腈与衍生溶液完全互溶，因此，剔除乙腈。考察正己烷、乙酸乙酯、甲苯作为提取溶剂的提取效率，实验结果见下表。表5 提取溶剂对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448056516_8495_2166779_3.png[/img]下图为正己烷（蓝色线）、乙酸乙酯（红色线）、甲苯（绿色线）分别作提取溶剂时的叠加色谱图。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448057326_140_2166779_3.png[/img][align=center]图15 不同提取溶剂的色谱图[/align]结合数据表和图，可以看出，正己烷作为提取溶剂提取效果最好，提取液衍生物浓度最大，提取效率最高；实验中发现乙酸乙酯作为提取剂时，提取液不易分层；同时，乙酸乙酯和甲苯作为提取溶剂时，在样品基质中提取液色谱图干扰物质比较多，而正己烷作为提取溶剂时，提取液色谱图干扰小，提取效果好，因此，选择正己烷作为衍生后的提取溶剂。（6）提取次数的选择取1g试样，加入2mL乙醇，800μL浓硫酸，涡旋混匀，衍生10min，衍生反应完成后，用正己烷提取衍生物，分别提取1次、提取2次，提取3次，考虑提取次数对衍生结果的影响。实验结果见下表。表6 提取次数对结果的影响[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448058527_4468_2166779_3.png[/img]随着提取次数的增加，衍生液中衍生物的浓度逐渐下降，提取3次和第四次时，衍生液中衍生物的浓度基本不变，因此，提取次数确认为3次。（3）净化条件选择用正己烷提取后，因衍生试剂为浓硫酸，正己烷提取液中残留少量的硫酸，有必要对提取液进行净化，以去除残留的硫酸。考虑衍生物和硫酸的性质，考察去离子水、饱和碳酸氢钠水溶液及20g/L的氢氧化钠溶液作为净化溶液，净化结果见下表 表7净化条件对结果的影响[table][tr][td]净化溶液选择[/td][td]去离子水1[/td][td]饱饱择洞和碳酸氢钠2[/td][td]20g/L氢氧化钠3[/td][/tr][tr][td=1,3]衍生物含量mg/L[/td][td]93.6[/td][td]102.1[/td][td]105.0[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]102.4[/td][td]102.9[/td][/tr][tr][td]93.7[/td][td]103.1[/td][td]94.1[/td][/tr][tr][td]衍生物含量mg/L[/td][td]93.7[/td][td]102.5[/td][td]100.7[/td][/tr][tr][td]标准偏差S[/td][td]0.09[/td][td]0.54[/td][td]5.80[/td][/tr][/table]不同净化试剂净化后色谱图叠加图，如下。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060080_5202_2166779_3.png[/img][align=center]图18 不同净化试剂净化后色谱图[/align]结合表和图可以看出，不同净化试剂净化后，谱图上的差距不大，只有衍生物的含量有些差距，因此，选择饱和碳酸氢钠作为净化试剂。通过上述实验，化妆品中壬二酸检测方法总结如下，称取1g（精确至小数点后四位）试样，加入2mL乙醇，加入800μL浓硫酸，涡旋混匀，室温下衍生10min，衍生液加入5mL正己烷，涡旋1min，离心（≥5000r/min）5min，重复提取2次，合并3次提取液，用15mL饱和碳酸氢钠溶液洗涤一次，离心（≥5000r/min）5min，取正己烷层，氮吹，约余4.5mL，用正己烷定容至5mL。涡旋混匀，加入少量无水硫酸钠干燥，此为试样液。方法的性能参数（1）标准曲线及线性范围对壬二酸标准溶液进行衍生，得到标准工作溶液的浓度为10~1000mg/L进行测定，以壬二酸衍生物的浓度为横坐标，壬二酸衍生物的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线，标准曲线如下图:[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448060792_4870_2166779_3.png[/img][align=center]图19 壬二酸衍生物标准曲线[/align]从图中可知，壬二酸衍生物壬二酸二乙酯在10mg/L~1000mg/L浓度范围内线性关系良好，R2＞0.999。在实际样品测定中，如果样品含量超过线性范围，应当用正己烷将试样液适当稀释后进样，重新测定。（2）检出限和定量限色谱分析的定性检出限定义为响应值为三倍基线噪音时所需的样品量；色谱分析的定量检出限定义为响应值为十倍基线噪音时所需的样品量。壬二酸的加标量均为50mg/kg，在相同条件下测定十次，分别测得十次进样的信噪比，按定性和定量检出限定义，在此分析条件下的检出限数据见下表[table][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]浓度[/size][size=9px]mg/L[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]08[/size][/td][td][size=9px]10.326[/size][/td][td][size=9px]10.158[/size][/td][td][size=9px]10.230[/size][/td][td][size=9px]10.3[/size][size=9px]00[/size][/td][td][size=9px]10.[/size][size=9px]135[/size][/td][td][size=9px]10.218[/size][/td][td][size=9px]10.198[/size][/td][td][size=9px]10.233[/size][/td][td][size=9px]10.265[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]取[/size][size=9px]样量[/size][size=9px]g[/size][/td][td][size=9px]1.0219[/size][/td][td][size=9px]1.0735[/size][/td][td][size=9px]0.9714[/size][/td][td][size=9px]1.0241[/size][/td][td][size=9px]1.0341[/size][/td][td][size=9px]1.0064[/size][/td][td][size=9px]1.0126[/size][/td][td][size=9px]1.1014[/size][/td][td][size=9px]0.9987[/size][/td][td][size=9px]0.9567[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]定[/size][size=9px]容体积[/size][size=9px]mL[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][td][size=9px]5[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]信[/size][size=9px]噪比[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]10.1[/size][/td][td][size=9px]10.6[/size][/td][td][size=9px]10.2[/size][/td][td][size=9px]9.8[/size][/td][td][size=9px]9.5[/size][/td][td][size=9px]10.4[/size][/td][td][size=9px]9[/size][/td][td][size=9px]9.9[/size][/td][td][size=9px]9.2[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]3[/size][size=9px]倍[/size][size=9px]噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]3.156[/size][/td][td][size=9px]3.067[/size][/td][td][size=9px]2.875[/size][/td][td][size=9px]3.009[/size][/td][td][size=9px]3.153[/size][/td][td][size=9px]3.201[/size][/td][td][size=9px]2.948[/size][/td][td][size=9px]3.399[/size][/td][td][size=9px]3.266[/size][/td][td][size=9px]3.142[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]10[/size][size=9px]倍噪[/size][size=9px]比对应浓度[/size][/td][td][size=9px]10.519[/size][/td][td][size=9px]10.224[/size][/td][td][size=9px]9.584[/size][/td][td][size=9px]10.030[/size][/td][td][size=9px]10.511[/size][/td][td][size=9px]10.669[/size][/td][td][size=9px]9.825[/size][/td][td][size=9px]11.331[/size][/td][td][size=9px]10.886[/size][/td][td][size=9px]10.474[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]检[/size][size=9px]出限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]15.440[/size][/td][td][size=9px]14.286[/size][/td][td][size=9px]14.799[/size][/td][td][size=9px]14.691[/size][/td][td][size=9px]15.207[/size][/td][td][size=9px]14.453[/size][/td][td][size=9px]14.672[/size][/td][td][size=9px]15.153[/size][/td][td][size=9px]14.443[/size][/td][td][size=9px]16.708[/size][/td][/tr][tr][td][size=9px]壬[/size][size=9px]二酸二乙酯[/size][size=9px]定[/size][size=9px]量限[/size][size=9px]mg/[/size][size=9px]kg[/size][/td][td][size=9px]51.468[/size][/td][td][size=9px]47.619[/size][/td][td][size=9px]49.329[/size][/td][td][size=9px]48.969[/size][/td][td][size=9px]50.690[/size][/td][td][size=9px]48.176[/size][/td][td][size=9px]48.906[/size][/td][td][size=9px]50.509[/size][/td][td][size=9px]48.144[/size][/td][td][size=9px]55.693[/size][/td][/tr][/table]方法检出限为15mg/kg，定量限为50mg/kg[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/09/202009101448061671_6988_2166779_3.png[/img]实际样品的检测: 市面上有一些化妆品会被检出。

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    岛津 乙二醇与碳酸乙烯酯如何分开？

    各位大大大家好，现小弟有一个问题想要请教大家，目前所作反应中产物主要为乙二醇，但是乙二醇与反应物碳酸乙烯酯用岛津的气相色谱GC2010打出来的峰很难分开，程序升温为40℃保持4min，升温速率为30℃/min，升到220℃，保持2min，分流比为250，想请教大家如何才能使乙二醇与碳酸乙烯酯的峰分开，小弟将不胜感谢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498336_2874964_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/05/201405041648_498337_2874964_3.jpg

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