摘要：目的：利用薄层扫描法分别对薯蓣科植物粉背薯蓣及绵萆薜药材进行薯蓣皂苷元的含量测定。方法 分别取粉苹薜、绵萆薜各3批经提取后点样，以氯仿：丙酮(9.7：0.3)为展开剂，采用薄层扫描法，检测波长λs=480nm，λR=700nm。结果平均回收率为100.1％和99.64％，RSD为1.42％和2.10％，稳定实验RSD=2.26％。结论本方法方便、简单、准确，可用于该品种的质量控制。 粉萆薜和绵萆薜均为少常用中药《中国药典2000年版有收载。粉萆藓为薯蓣科植物粉背薯蓣Dioicorea hypoglauca Palibin的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风除痹之功效。用于膏淋，白浊，白带过多，风湿痹痛，关节不利，腰膝疼痛。绵萆薜为薯蓣科植物绵萆藓Dioscorea sepemloba Thunb的干燥根茎。具有利湿去浊，祛风痛通痹之功效，用于淋病白浊，白带过多，湿热疮痛，腰膝痹痛。二者均为秋冬二季采挖，除去须根，洗净，切片，晒干。 1 仪器与材料 CS-9301PC型薄层色谱扫描仪(日本岛津公司)；939型薄层制板器(重庆南岸贝尔德仪器技术厂)；定量点样毛细管(USA Drummond Scientific Co．)；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)；薯蓣皂苷元(中国药品生物制品检定所200001含量测定用)；粉萆薜和绵萆薜均由广西中医药研究所赖茂祥副研究员鉴定后提供。所用试剂均为分析纯。
【作者】：何巧君，高幼衡，魏志雄【摘要】：目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定鼻炎片中升麻素苷含量的方法。方法采用HPLC法,色谱柱为迪马Diamonsil C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水(18∶12∶70);流速为1.0mL/min;检测波长为254nm。结果升麻素苷在0.1888～1.534μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,相关系数r=0.9997,加样回收率为101.74%,RSD为2.97%。结论该方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。关键词：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法【作者单位】： 广州中医药大学中药学院【关键词】：鼻炎片；升麻素苷；高效液相色谱法http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207311352_380873_1838299_3.jpg
植物样测定微量元素，0.5g样品，湿法消解，加入硝酸-高氯酸的混合酸，先冷浸，在消化的时候总会有一些样品粘在了四氟的烧杯壁上，随着加热时间增长、温度的升高，就干在上边了，这个时候不合适加酸或者什么的冲洗吧，而且植物样轻，总有些飘在液面上，各位大侠，有没有什么好的解决办法啊？再一个就是有说加盖消解或是表面皿的，不会有液体顺着盖子流到加热板上吗？这个有什么好的方法避免啊？
最近有一篇文献，说转基因食品中含有的能抵抗草甘膦农药（或其他农药）伤害的基因，可以导致自闭症。美国麻省大学的高级研究院Stephanie Seneff博士在其2015年的学术报告中详细的解释了转基因食品与自闭症的关系。其中提到的数据是，美国使用草甘膦的量是世界的25%。美国的自闭症发病率在过去的5年之内增长了78%。2014年统计显示，患有自闭症的孩子的比率为1:50，而2013年的比率仅为1：88。真的如此可怕吗？
高效液相色谱法分析苯并芘大鼠肝脏线粒体的代谢产物 本实验建立了一种用高效液相色谱法分析苯并芘及其在大鼠肝脏线粒体中的六种代谢产物的分析方法。使用乙腈、水梯度洗脱作为流动相，紫外探测器分析得到苯并芘的羟基化代谢产物以及苯并芘酮，包括3-羟基苯并芘、9-羟基苯并芘、苯并芘4,5-二氢二醇、苯并芘-7,8-二氢二醇、9，10-二羟基-9，10-二氢苯并芘、苯并芘二酮。其中苯并芘二酮含量最低。该实验结果对于推断细胞CYP1A1酶在体内体外模型中对于苯并芘增毒和解毒作用奠定了重要的基础。 前言：苯并芘是苯与芘稠合而成的一类多环芳烃，苯并芘和其他多环芳烃主要是有机物的不完全燃烧或热解生成，并且在环境中普遍存在。除了污染空气的吸入，摄入的主要途径有吸烟和饮食以及一些职业的摄入如煤、焦炭、沥青的燃烧以及煤焦油的使用。苯并芘能够导致细胞毒性、致畸致突变的毒性以及致癌的毒性。动物实验长期暴露于苯并芘中可导致动物的皮肤、胃、肺组织的癌变。苯并芘在作用于DNA之前需要代谢活化，这也是苯并芘发挥毒性很重要的代谢步骤。细胞色素P450（CYP）酶和环氧化物酶是主要的苯并芘的活化酶,首先CYP酶将苯并芘氧化为环氧化物然后在环氧化物水解酶的作用下生成二氢二醇，CYP同工酶将其进一步的活化为活性成分苯并芘-7,8 - 二氢二醇-9,10 - 环氧化物（BPDE），其可作用于DNA，其优先在鸟嘌呤残基上形成加合物，该加合物是BPDE在体内体外试验中于DNA主要的加合物。在CYP酶中，CYP1A1和B1认为是BaP代谢活化中重要的酶，但是CYP1A1在体内排毒的作用较大于其活化BaP的作用。为了解释这些发现，BaP的体内体外代谢与解毒作用应该进一步进行评价，定性和定量分析BaP在CYP同工酶和环氧化物酶下的所有代谢产物，以及这些致癌物与DNA加成物的评价也很有必要。本实验优选色谱条件使得BaP在大鼠肝脏线粒体内的代谢产物能够很好的分离以及通过紫外检测器灵敏的检测。苯并芘在生物体内的代谢步骤：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/09/201409291248_516273_2360169_3.jpg材料和方法试剂甲醇（色谱级）乙腈（色谱级），苯并芘 ,NADP+,葡萄糖-6-磷酸，二喹啉甲酸，葡萄糖-6-磷酸脱氢酶微粒体的制备微粒体来自于10只SD大鼠的肝脏，预先用苏丹I处理。微粒体蛋白质浓度通过二辛可宁酸蛋白质测定法测定，牛血清蛋白作对照。CYP同工酶的含量通过示差光谱测定。孵化体系：用于研究BaP代谢的孵化体系包含有100mM磷酸钠缓冲液（pH7.4），NADPH生成体系（1毫NADP+，10mL D-葡萄糖-6 - 磷酸，1U/mL的D-葡萄糖-6-磷酸脱氢酶）,0.5mg的微粒体蛋白质，50μM的BaP（溶于5μl甲醇），总体积为500微升。通过加入50μl的NADPH生成体系来启动反应的发生。孵育体系通过未加入酶体系或无NADPH生成体系或无的BaP来控制。孵化在敞开的试管中进行（37℃），20分钟后，取5μl 1mM的非那西丁乙醇溶液加入作为内标物。BaP的代谢物用乙酸乙酯（2×1毫升）萃取两次，并蒸发至干。将样品溶解在25μl的甲醇，通过HPLC分离。BaP代谢物的HPLC分析：安捷伦液相1200高效液相色谱仪配紫外可见检测器，色谱柱为diamonsil 4.6﹡150﹡5u色谱条件：所用的色谱条件如下表： 时间流动相A(乙腈)流动相B（水）流速00%100%0.6ml/min3530%70%4060%40%4580%20%50100%0%我们还对代谢产物进行了质谱
热湿法CEMS实测值是湿值还是干值
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法分析甘油单酯和甘油二酯，用什么色谱柱合适。谢谢
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最近在做食品添加剂单甘脂方法的验证。但是在做到碘值的时候发现问题。问题一：单甘脂 由于富含 羟基，会引起分子间，内形成氢键，而有水存在的情况下氢键连接了单甘脂形成凝胶状物质。不能判断滴定终点。问题二：由于碘值测试用到硫代硫酸钠水溶液，加入到样品中去就会被乳化。问题三：通过加热方法能够破坏氢键，但是也势必影响了测试的准确程度。所以我一下子想不出用什么办法测试单甘酯碘价。是否有人遇到同样问题？如何解决？
【作者】 范辉； 谷忠良；【机构】 广东药学院药科学院； 广东药学院中医药研究院；【摘要】 目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器测定清肺抑火丸中知母皂苷BII含量的方法。方法采用Diamonsil-C8色谱柱,柱温为30℃;以乙腈-水(21∶79)为流动相,流速为1.0 mL.min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为80℃,载气压力30 psi。结果在选定的色谱条件下,以知母皂苷BII峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程为Y=1.7850X+1.9723,线性范围为8.2～82.0μg.mL-(1r=0.9997),知母皂苷BII的平均回收率为101.2%,RSD为1.05%(n=6)。结论该法可用于清肺抑火丸中知母皂苷BII的含量测定。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207231711_379259_2379123_3.jpg
各位大神好，我们安捷伦1100液相自动进样器壁杆最近连续10天出现问题，经常出现马达温度为零，温度过高，壁杆不动等问题。今天下午壁杆的前面带爪子的小壁不小心掉了，这个能装上去吗？谢谢。
我国是肝癌大国，每年死于肝癌的人约有11万，占全世界肝癌死亡人数的45%。在福建人高发的恶性肿瘤当中，肝癌排在前三位，而且这种肿瘤“重男轻女”的现象相当严重。福建省肿瘤医院腹外科陈夏主任医师说，大家都知道黄曲霉素容易致癌，可不知道，平时吃的花生，如果是发了芽的，那危险性要高得多。发了芽的花生最致癌福建省肿瘤医院腹外科陈夏主任医师告诉记者，很多人知道黄曲霉素，但不知道它究竟是什么，简单地说，它是目前发现最强的致癌物质之一。“其实黄曲霉素最主要是存在土壤里，比如农作物在含有黄曲霉素的土壤里生长，那么很容易受到污染。”陈夏主任说，受黄曲霉素污染的花生、花生油、玉米、大米、棉籽最为常见，其中以发了芽的花生毒性最强。在干果类食品如胡桃、杏仁、榛子、干辣椒中，在动物性食品如肝、咸鱼中，以及在奶和奶制品中也曾发现过黄曲霉素。南京军区福州总医院肿瘤科陈樟树副主任医师表示，除此之外，有裂缝的甘蔗等都含有较高的黄曲霉素。同安为啥成肝癌高发区“闽南地区有些地方喜欢用发霉的花生压榨花生油，长期食用这样的花生油，也被认为是肝癌高发的原因之一。”陈樟树副主任说，比如厦门同安区就是我国肝癌高发区。另外，莆田、福清、长乐、平潭等地，也是我省肝癌高发地区，这与长期食用腌制品有关。“福州地区，长乐和平潭的肝癌患者比例最高。”陈夏主任说，来就诊的患者当中，能够手术的人少之又少，因为基本上都已转移。陈夏主任说，患肝癌的生存率在众多肿瘤当中，是以月来计算的，因为它的进展速度比较快，另外还跟患者及家属的观念有很大的关系。什么东西让肝癌“重男轻女”？陈樟树副主任表示，肝癌好发于中年人，现在30多岁、40多岁的肝癌患者很常见，男性患者明显比女性多。在福州总医院肿瘤科门诊上，有60%-70%的肝癌患者都是男性。肝癌好发于男性，可能与几个因素有关。陈樟树副主任认为，主要是男女生活习性的差别比较大，比如男性有饮酒习惯的人比较多，而且经常参加社会活动，感染肝炎病毒的机会比较多。就拿许多有饮酒习惯的男性来说，如果过度饮酒就容易患上酒精性脂肪肝，酒精性脂肪肝发展成肝硬化后，就容易发生癌变形成肝癌了。而意大利也有研究结果显示，无论男性还是女性，每日饮酒超过60克，患肝癌的危险性就会大大增加。花生因含有较多的蛋白质、脂肪、多种维生素以及铁、磷、钙等有机盐而受到人们普遍喜爱，成为一种物美价廉的大众化食品。但是由于我省处于江淮地带，属高湿、高温地区，空气湿度大，各种食物极易长出一种被称为黄曲霉的霉菌，而花生收获季节正处于多雨季节，空气湿度较大，起出的花生在运输、贮存过程中极易霉变，生出一种叫做黄曲霉的霉菌，这是一种毒性物质，主要污染糖、油及其制品，如花生、玉米、棉籽等，黄曲霉素的毒性是滴滴涕的６０倍、砒霜的６８倍、氰化钾的１０倍，它是目前所发现的最强的化学致癌物质，常吃霉变的花生能引发肝癌。为此特提醒喜食花生者切记：霉变花生不能吃。从菜市场买回的花生应仔细检查挑选，去除霉变颗粒，常放于阳光下晾晒，以保人的身心健康。
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]，原来一直使用的三重四极杆检测器，最近使用Thermo Q EXACTIVE，检测器为四极杆组合型Orbitrap，有些问题请教一下1.同一化合物在母离子TIC与子离子EIC（文献中三重四极杆检测的离子对中的子离子）色谱图是否应该有一致的保留时间？2.四极杆组合型Orbitrap中碰撞能（CE）如何选择？样品Thermo Q EXACTIVE得出的质谱图中子离子响应很低，母离子很高，是碰撞能不合适吗？如:strictosidine，[font='Times New Roman'][color=black]m/z 531.3 144.1 (cone 32, Collision 36) and m/z [/color][/font][font='Times New Roman'][color=black]531[/color][/font][font='Times New Roman'][color=black].3 352.2 (cone 32, Collision 24)[/color][/font][font='Times New Roman'][color=black] [/color][/font][img=,259,200]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105311702589577_9933_5282161_3.png!w259x200.jpg[/img][img=,690,333]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/05/202105311709143540_1118_5282161_3.png!w690x333.jpg[/img]
单位最近采购计划：200万人民币买液质串联（超高液相+串联四极杆质谱），品牌在AB, 热电，WATERS，安捷伦四家中选?具体型号求帮助！
请问专家，有没有对α射线敏感的试剂或，色谱分析法，Po218,Pb214,Bi214,Pb210呢
HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量周桂芳H，夏建洪，凌明 (1．浙江金华市人民医院，金华市321000；2．浙江金华市药品检验所，金华市321000)中图分类号 R927．2；R283．61 文献标识码 A 文章编号 1001—0408(2007)24—1876—02摘要 目的：建立以高效液相色谱法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为Ultimate® XB—C18(250mm×4．6mm，5μm)，流动相为甲醇-水-醋酸(35：65：1)，流速为1.0mL/min ，检测波长为244nm。结果：芍药苷和黄芩苷分别检测浓度在0.025-0.25mg·mL-1 范围内与峰面积积分值呈良好线性关系，相关系数(r)分别为0.9997和1.0000；平均回收率分别为98.4％和97.0％，RSD分别为1.43％和1.20％(n =9)。结论：本法可同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量，方法简便、准确，可为制定肠肛舒口服液质量标准及产品质量控制提供依据。关键词 高效液相色谱法；肠肛舒口服液；芍药苷；黄芩苷；含量测定HPLC法同时测定肠肛舒口服液中芍药苷和黄芩苷的含量不好意思，现在补发一下
求助各位大佬，目前检测母液中的甘氨酸含量用的丹磺酰氯柱前衍生法，出峰图在下面。里面杂质有海因、海因酸、甘氨酸二肽、三肽，求指导这些杂质用什么方法检测，感谢。[img=,690,270]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402171748266762_3661_5796173_3.jpg!w690x270.jpg[/img]
各国的技术标准对生物柴油产品中的总甘油含量（键合甘油含量+游离甘油含量）和游离甘油含量都作出了限制。其中“键合甘油”并不是甘油，而是指生物柴油中甘油三酯、甘油二酯和甘油单酯的总量。 甘油和甘油酯是生物柴油生产过程中产生的主要副产物，在生物柴油燃烧的过程中，它们会沉积在发动机中，这对发动机的正常运转是有害的。业界一致认为，甘油和甘油酯的含量是决定生物柴油品质的一个主要因素。同时，通过测定游离甘油和总甘油的含量也能看出原料的反应程度，这对生物柴油制备过程的监控意义重大。 因为各技术标准中规定的甘油类物质的含量上限较低，所以人们需要而可靠的方法来进行分析测定。通常选用毛细管[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]法来实现。有学者声称只有GC能够满足测定生物柴油中低含量甘油酯的所有要求。但是在进行测定之前，必须先将标样的纯度用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱仪[/color][/url]进行检测，否则如果标样物质不纯，会导致[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱仪[/color][/url]的分析结果不准确。 zui初人们采用基于酶催化结合分光光度计的方法来分析生物柴油中的甘油类物质。但这种方法比较复杂，可重复性也比较差。 1992年，Bondioli等提出了一种GC-FID联用的方法，以测定生物柴油中的游离甘油。后来人们又研发了一种将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]联用来对生物柴油中的甘油酯进行定量分析的方法。该法使用一根(5%苯基)-甲基聚硅氧烷柱与质谱仪联用，能够得到非常准确的定量分析数据。但是在进行分析之前要用N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）对样品进行硅烷化。 Mitbach等提出用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]法也可以测定生物柴油中的游离甘油含量，而且精度高，速度快，还可同时测定生物柴油中的甲醇。 1995年Plank等]研究出了另一种GC-FID法，可以同时测定生物柴油样品中的甘油和各种甘油酯。后来，这种方法先后被欧盟的EN14105标准、美国的ASTM6584标准和我国的GB/T20828标准所采用。但是这个方法仍然有其缺陷。 2007年Chong等提出了一种测定甘油酯类的新方法，他们先用含氟酸的酸酐将酯类氟化，然后将[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]技术和FT-IR联用，测定生物柴油中的甘油酯。这种方法可以减少分析时间和成本。 将HPLC和GC联用，充分发挥HPLC的分离优势，也可以测定生物柴油中的游离甘油量和总甘油量。这两项技术联用可以使GC的色谱图变得比较简单，这样可以在图上标出更多更可靠的峰
复方甘草口服溶液要避光保存，说是吗啡遇光易分解，但是在固定相萃取中并未避光，但是结果未产生太大影响，请文助威高手，复方甘草口服口服溶液是否对于避光不必太过在意
问题：迪马科技哪几款液相色谱柱满足2015药典鼻炎灵片中黄芩苷的检测的检测要求？答案：Diamonsil C18，Platisil ODS，Spursil C18幸运奖（2钻石币）：莫名其妙（ID：moyueqiu）999youran（ID：999youran）大川之子,纵横四海(ID：chuangu120)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574773_1987954_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574774_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574775_1987954_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231536_574776_1987954_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。鼻炎灵片中黄芩苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1 mL含60 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50 mL，密塞，称定重量，超声处理(功率250 W，频率40 kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Diamonsil C18 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99901) 流动相乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 276 nm进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231002_574713_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.011 614741 12931 6784.198 0.986 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511231003_574714_1987954_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 26.051 220260 4864 7635.640 1.011 -- *药典要求理论板数按黄芩苷峰计算应不低于6000本品种同时使用了Spursil C18、Platisil ODS两款色谱柱，在药典规定条件下进行黄芩苷的检测，均满足药典要求。
[b]Q：鼻炎灵片中黄芩苷的检测，对照品溶液的理论塔板数是？A：8789.794===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10：00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题，版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15：10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖：抽奖软件，当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午15：00），每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color]（抽奖人数≤10，抽取3个版友；抽奖人数＞10，抽取5个版友）；中奖名单：zgx3025（注册ID：v2844608）活到九十 学到一百（注册ID：wangboxzzjs）大川之子,纵横四海(注册ID：chuangu120)初心（注册ID：m3170710）PAEs（注册ID：v2911392）[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532434134_4324_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812201532456856_4741_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励：所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color]（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法：HPLC基质：药品应用编号：103412化合物：黄芩苷色谱柱：[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-988.html]Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理：1.对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml含60μg的溶液，即得。2.供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入流动相50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率250W，频率40kHz)40分钟，放冷，再称定重量，用流动相补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。色谱条件：色谱柱： Spursil C18 150*4.6 mm，5 μm (Cat#：82001)流动相： 乙腈：0.2%磷酸溶液=20：80流速： 1.0 mL/min柱温： 30 ℃检测器： 276 nm进样量： 10 μL文章出处：天津应用实验室关键字：鼻炎灵片、黄芩苷、Spursil C18、2015药典、HPLC摘要：Spursil C18检测鼻炎灵片中黄芩苷。图谱：[img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500584115402.png[/img][img]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/02/1417500589727753.png[/img]
作者：http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif杨玉琴 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif粱光义 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif秦利芬 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif刘金环 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif贺祝英 http://d.g.wanfangdata.com.cn.www.auth.njfu.edu.cn/Images/head_pic.gif曹佩雪 Author：YANG Yu-qin LIANG Guang-yi QIN Li-fen LIU Jin-huan HE Zhu-ying CAO Pei-xue 作者单位：贵阳中医学院,贵阳,550002 贵阳中医学院,贵阳 550002;贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵阳 550002 中医学院第一附属医院,贵阳,550002 贵州省中国科学院天然产物化学重点实验室,贵阳,550002摘要： 目的:对四逆汤传统汤剂、经方颗粒剂及单味配方颗粒剂中甘草苷的含量进行比较.方法:采用高效液相色谱法,Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm× 150 mm,5 μm),流动相乙腈-0.5％冰乙酸(20∶80),流速0.7 mL· min-1,检测波长276 nm,柱温25℃,测定3种剂型中甘草苷的含量.结果:甘草苷(每处方)在传统汤剂中含量为31.13 mg,经方颗粒剂中含量为48.48mg,单味配方颗粒剂中含量为31.95.结论:3种剂型中指标性成分甘草苷的含量有显著性差异.可为四逆汤剂型的进一步研 究提供科学依据.http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/07/201207241400_379389_2379123_3.jpg
在查阅文献中，发现二甘酯，单甘脂，主要使用GC-FID方法去做的。但是要知道，单甘脂，二甘酯只是一个统称，而具体到实际中，甘油的羟基可以连接从C8 到 C20之间任意的基团（包括饱和和不饱和）。这样造成需要购买所有可能的标准品。同时发现这些标准品不可能全部都有，同时不可能把饱和和不饱和分离开。问下大家，你们怎么做单甘脂，二甘酯测试。怎么可以把单甘脂（甘二酯）饱和的和不饱和的分离。是否有薄板色谱的方法？能否提供下薄板方法？
看到一篇《[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]法检测土壤中草甘磷、草铵磷及其代谢物》的文献，分享给大家。近一段时间看到网友提出草甘磷的检测出现问题，正好有这样一篇，看看是否有启示。
双辛鼻窦炎口服液中黄芩苷的测定和金银花中木犀草苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161356_175983_1896702_3.jpg
问题：千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应？答案：不低于7000【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（ID：mengzhaocheng）dyd3183621（注册ID：dyd3183621）ZHAOGUANGXI（注册ID：ZHAOGUANGXI）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585010_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241517_585011_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。======================================================================= 千柏鼻炎胶囊中金丝桃苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加流动相制成每1 mL含15 μg的溶液，即得。2. 供试品：取装量差异项下的本品内容物，研细，取约0.5 g，精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.2%冰醋酸溶液=15：85 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品（流动相溶解） http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584970_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.282 715234 21365 11118.648 0.953 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602241020_584971_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.411 24797 927 17640.547 0.912 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行金丝桃苷的检测，满足药典要求。
摘要： 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4.6mm×250mm，5µm）；流动相：甲醇-0.5%冰醋酸溶液（25：75）；流速1.0ml/min；柱温：35℃；检测波长：283nm。结果： 龙胆苦苷在0.2403～1.1214μg 范围内呈线性关系（r=1.0000,n=6），平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % （n=9）。结论 该方法操作简便，结果可靠，可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词：高效液相色谱法；龙胆泻肝丸；龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪，SPD-M20A检测器， LCsolution色谱工作站， Metteler AB265S（0.01mg）；Sartorius BS124S（0.1mg）1.2 试药 龙胆苦苷对照品（中国药品生物制品检定所，批号110721-201014）；甲醇为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备：精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg，分别置25 ml、量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S1和S2；精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg，分别置25 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准品溶液S3和S4；精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg，分别置100 ml量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得；精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液；精密吸取对照品溶液S2 2 ml，S4 1 ml,置10 ml量瓶中，加甲醇至刻度，制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液，即得。2.2 供试品溶液的制备：取本品，研细，取约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入加入甲醇 25 ml，称定重量，超声处理（功率250W，频率33KHZ）超声处理 20 分钟，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。4 测定法：照高效液相色谱法（中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D），分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
不抱希望地发个帖…想用实验室比较古老的nanofactory原位电学杆做个加电实验，结果在钨针尖与样品接触之后没有电流的响应，不断加电压至100伏样品都没啥变化…换用单倾杆还是同样的情况，所以推测不是样品杆的问题而是加电系统的问题根据我比较浅薄的理解，这个加电系统的电路应该比较简单，我知道nanofactory公司已经倒闭了，所以只能求助万能的网友，有没有人碰巧遇到过类似的问题而且知道怎么解决的呢ORZ或者知道这种情况可以找谁求助？
问题：千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测：用到了迪马哪几款色谱柱？答案：捌道巴拉巴巴巴（ID：v3082413）梧桐（ID：mengzhou）WUYUWUQIU（ID：wulin321）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251657_585143_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251657_585144_708_3.jpg【活动奖励】幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。千柏鼻炎片中金丝桃苷的检测样品制备 制备方法1. 对照品：取金丝桃苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL含20 μg的溶液，即得。2. 供试品：取本品20片，糖衣片除去包衣，精密称定，研细，取适量（约相当于2片重量），精密称定，精密加入75%甲醇25 mL，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用75%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99501)流动相乙腈：0.2%冰醋酸溶液=15：85 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 360 nm进样量10 μL色谱图对照品（流动相溶解）http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251145_585066_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.282 715234 21365 11118.648 0.953 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/02/201602251145_585067_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 23.397 60226 1941 12868.432 0.973 -- *药典要求理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于7000本品种同时使用了Leapsil C18色谱柱，在药典规定条件下进行金丝桃苷的检测，满足药典要求。
螺杆式压缩机是一种回转式容积式压缩机。主要是通过齿槽的容积的变化实现气压的变化的，而后又相继出现了双螺杆和单螺杆两种压缩机，本文主要讲解的是单螺杆压缩机在工作中出现的一些故障以及解决办法： 1、开启式单螺杆制冷压缩机。带有能量及内容积比调节滑阀的开启式单螺杆制冷压缩机，中间为螺杆转子，两侧为星轮和转子，其内容积比调节滑阀紧靠星轮和转子的啮合平面，而能量调节滑阀设在内容积比调节滑阀的上方。这样能量调节与内容积比调节可以互不制约，分别进行。 2、半封闭式单螺杆制冷压缩机。电动机与单螺杆转子直连，在排气端设有油回收装置，星轮与转子均采用滚珠轴承支撑，在星轮与转子间设有调节滑阀。由蒸发器来的制冷剂气体先冷却电动机再进入压缩腔，在压缩气体的同时向压缩腔喷入油和液体制冷剂，起到了冷却、密封、润滑和降低噪声的作用。排出的气体进入油回收装置，使油气分享，气体由排气口排出，油流向压缩机底部的油池。油池里的油在吸、排气压力差的作用下，通过过滤器再次喷入压缩腔和轴承，油仅在压缩机内进行循环。这种结构省去了油泵和油冷却器，装置结构紧凑简单。
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