二磷酸螺

10，抽取5个版友）；中奖名单：999youran（注册ID：999youran）zgx3025（注册ID：v2844608）m3071659（注册ID：m3071659）馨语（注册ID：huangdm）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612177_1610895_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/09/201609261647_612178_1610895_3.jpg【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================三磷酸腺苷二钠注射液方法：HPLC应用编号：101389基质：药品应用编号：101389化合物：三磷酸腺苷二钠固定相：Platisil ODS色谱柱/前处理小柱：Platisil ODS 5u 150 x 4.6 mm样品前处理：【含量测定】三磷酸腺苷二钠的重量比 取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中含0.4mg的溶液。色谱条件：检测波长：UV 259 nm 流动相：0.2mol/L磷酸盐缓冲溶液-甲醇（95:5） 缓冲溶液：取磷酸氢二钠35.8g、磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调pH至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀。 洗脱方式：等度 柱温：35℃ 进样量：10 ul文章出处：P29关键字：三磷酸腺苷二钠注射液，2010版中国药典，HPLC，含量测定，铂金，Platisil ODS谱图：http://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/atp(1).PNG图例：1. 一磷酸腺苷二钠；2. 二磷酸腺苷二钠；3. 三磷酸腺苷二钠

三磷酸腺苷二钠注射液含量方法学研究 三磷酸腺苷二钠的重量比 照高效液相色谱法（中国药典2010年版附录V D）测定。1.色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂；以0.2mol/L磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠35.8g，磷酸二氢钾13.6g，加水900ml溶解，用1mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加入四丁基溴化铵1.61g，加水至1000ml，摇匀）-甲醇（95:5）为流动相；柱温为35℃；检测波长为259nm；理论板数按三磷酸腺苷二钠峰计算应大于1500；各色谱峰的分离度应符合规定。出峰次序依次为一磷酸腺苷钠、二磷酸腺苷二钠与三磷酸腺苷二钠。测定法 取精密量取A液适量，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液；取20ml注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按下式计算： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272334_416487_2583865_3.jpg2. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液稳定性试验将供试品溶液在室温放置8小时，记录液相色谱图峰面积，结果见表1。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272335_416489_2583865_3.jpg验结果表明：本品溶液在8小时内测定稳定。3. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液重复性试验取供试品溶液连续进样6针，结果见表2。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416490_2583865_3.jpg试验结果表明：本品重复性良好。4. 测定三磷酸腺苷二钠的重量比溶液精密度试验精密量取040413批A液6份，用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，分别测定重量比，结果见表3。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272336_416491_2583865_3.jpg试验证明，本方法测定三磷酸腺苷二钠重量比的精密度良好。5. 回收率试验精密称取三磷酸腺苷二钠约0.4g、0.5g、0.6g各三份，分别置10ml量瓶中，分别加入处方量的辅料空白溶液，超声助溶后，加水稀释至刻度，摇匀，滤过，量取续滤液1.0ml,加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取续滤液1.0ml,用流动相制成每1ml中含0.2mg的溶液，摇匀，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。含量按下式计算。测定结果见表4。三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272337_416492_2583865_3.jpg平均回收率为99.84%；RSD为0.17%结论：由以上结果知，本品含量测定方法准确度较高。6. 含量测定取本品A液1.0ml，加0.1mol/L磷酸盐缓冲液制成每1ml中含20μg的溶液，照分光光度法测定259nm波长处的吸收度，计算出总核苷酸。另取本品A液1.0ml，用流动相稀释制成1ml中约含0.2mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，计算三磷酸腺苷二钠重量比。按下式计算三磷酸腺苷二钠含量，结果见表5。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212272338_416494_2583865_3.jpg 计算公式：三磷酸腺苷二钠含量（%）=总核苷酸×三磷酸腺苷二钠重量比。

进行这项计算的最根本的目的是，希望通过理论计算，指导生产实际中微量元素的添加量，避免每个配方都重复进行实验。进一步的，是在聚磷酸铵、磷酸一铵的比例为给定值时，添加最大量的七水硫酸锌，而不致产生沉淀。计算过程中遇到的大问题有如下几个 ：一，理论基础差，直到现在，我还不敢保证所有计算中使用的关于络合物的理论是完全正确的；二，聚磷酸铵是一种混合物，我们使用的是水溶性聚磷酸铵，由二聚体、三聚体、四聚体……组成，n（聚合度）最高不超过20，论坛里初晶古恒老师指出，不同聚合度的聚磷酸铵，其络合能力是不一样的，我在处理中，忽略了这一因素，而是把聚磷酸铵当成某一分子量的“纯物质”，不知道这个近似对最终结果的影响有多大；三，聚磷酸铵-锌络合物的组成不确定，我在论坛里的上一个帖子http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20120716/4144753/ 中，认为聚磷酸铵与锌离子是1：1反应，但是在后面的实验和计算中，我又推翻了这个假设。在本文里我对聚磷酸铵-锌络合物的配位数进行了探讨，尚且不敢打包票说是正确的。我参考了马娟等的“水溶性聚磷酸铵制备微量元素螯合物的实验研究”，对聚磷酸铵-锌络合物的配合物有一定的指导，但是不能彻底解决上述问题。背着这“三座大山”，我再度开始了实验与计算。我的思路如下：根据各物质的添加量，计算出溶液中“聚磷酸根”、磷酸根（认为磷酸一铵完全解离）、锌离子的表观浓度（mol/L）（不知道表观浓度这个词语用的对不对啊），认为溶液中的磷酸根全部是游离的，根据磷酸锌的离子积（9.0*10^-33），计算出溶液中游离锌离子的浓度A，全部的锌离子减去游离的锌离子，就是参与络合反应的锌离子B；再根据锌离子与聚磷酸铵络合的配位数（下文详述），计算出参与络合反应的聚磷酸根的量C，总量扣除参与络合反应的聚磷酸根的量，即为游离聚磷酸根的量D；据此计算出聚磷酸合锌的不稳定常数。不同实验数据，得出的聚磷酸合锌的不稳定常数，应该是一致的。实验数据共有四组，考虑到锌的添加量很小时，相对误差较大，因此只要前两组数据计得的不稳定常数一致，即认为方法成立。不稳定常数的计算公式：K=2+]*[PP][sup]n/[ZnPP]，式中2+]为体系中游离锌离子的浓度A，[PP]为游离聚磷酸根的浓度（按单体算）D，n为锌与聚磷酸根络合反应的配位数，[ZnPP]为聚磷酸锌的浓度B。实验中使用的聚磷酸铵纯度为85%，另外15%为磷酸一铵。对于前两组实验数据，设n分别为8、7、6、5、4，计算聚磷酸锌的不稳定常数，发现当n为4时，计得的不稳定常数值最为接近。再对实验数据进行微调，可使得到的不稳定常数一致。又据查阅文献，一般没有三配位数的络合物，锌也几乎不存在二配位数的可能，因此认为该络合物的配位数为四。至此，络合物组成和不稳定常数都得出了结论。并根据得到的数据，预测了聚磷酸铵为15g，磷酸一铵为5g及聚磷酸铵为14g，磷酸一铵为7g时，应添加的七水硫酸锌的量，经实验，实验结果与计算值较接近。另外，较通用的络合物组成的实验方法为分光光度法，本实验还需用分光光度法进行验证。所有实验数据及计算过程见下图。实验中所有组合的溶解方法均为20g磷肥加400毫升水。

前不久接到顾客的一个投诉，说是用我们的有机产品进行磷酸化后，生产出的磷酸酯外观看起来比较稀，润湿力差。自己查过自己的留样也没有什么异常。于是便考虑测一下磷酸酯里的单双酯的含量。不过磷酸酯毕竟不是我们的产品，也没测过。便做了一些摸索性实验。实验过程虽然不是一帆风顺，但是正是前面的一个又一个的小失败，才指导我们最终走向成功,并且也让我越来越喜欢动手做实验。我们这有台电位滴定仪，加上磷酸本身有三个电离常数，K1=7×10-3， K2=6×10-8， K3=4×10-13. 所以决定用非水相电位滴定法。第一次做的时候，不知道里面单酯双酯磷酸各有多少，估摸着称了1克样，用0.1N的氢氧化钾进行滴定。样品称多了，氢氧化钾溶液用了40毫升还没滴完。所以第一次实验结果“失败”第二次，于是便减小了称样量，称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，将样品搅拌溶解后，还是用0.1N的氢氧化钾进行滴定。这回消耗的氢氧化钾溶液虽然不多了，但始终第三级突跃几乎看不到。又反复做了二次，滴定时该注意的都注意了，连滴定时用的杯了都反复洗了好几便，还是失败。于是找来相关的书仔细研究，发现原来是因为三级电离常数太小，很难直接滴定出来。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211104_191063_1932487_3.jpg[/img]第五次，有了前面的失败，本是胸有成竹的。同样称了0.2克。加了30毫升乙醇作溶剂，用0.1N的氢氧化钾进行滴定，当第二等当点结束后，PH为11时，按STOP, 暂时停止滴定。加了2毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降了，然后再滴定。似乎有一点的起伏变化，但仍然不太明显。依然是失败。第六次，于是加了10毫升的氯化钙饱和溶液，这时PH下降更多，然后再滴定。终于看到了明显的突跃。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/12/200912211105_191064_1932487_3.jpg[/img]计算就很简单了：单酯= （V2-V3）*CKOH*Mw单酯/m样品重量 双酯= （V2-V1）*CKOH*Mw单酯/m样品重量磷酸= V3*CKOH*Mw单酯/m样品重量经过前面多次的实验，终于成功了！一种说不出的兴奋与激动涌上心头。在实验的过程中，不断的失败，也不断的收获。让我也越来越喜欢DIY做实验。

【中文名称】磷酸氢钙；磷酸二钙【结构或分子式】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/01/201701191656_646874_1855403_3.jpg【相对分子量或原子量】172.09【密度】2.306【性状】 白色单斜晶体或粉末。无臭、无味。【溶解情况】 稍溶于水，溶于稀盐酸、硝酸、乙酸，不溶于乙醇。【用途】 用于医药、牙科，也用作塑料稳定剂、食品添加物和肥料、饲料添加剂补充禽畜饲料中的磷、钙元素等。二水物有肥效，无水物无肥效。【制备或来源】 由钙盐与磷酸氢二钠作用或由不含氟的磷酸与石灰乳作用而制得。【其他】 加热至75℃开始失去结晶水而生成无水磷酸氢钙。【生产单位】 略