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氧杂卓并

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  • 【原创】急求助:测定挥发酚时,萃取后的有机相很浑浊很多杂质

    我是用4-氨基安替吡啉萃取分光光度法测定挥发酚萃取后的有机相(三氯甲烷相)看上去非常浑浊,有很多杂质,连没有蒸馏的纯水空白萃取后的有机相都是浑浊的。水样萃取后的有机相就更浑浊更脏了,甚至整个有机相都是充满了泡泡的。上分光光度计去测肯定吸光值很高的。我怀疑是4-氨基安替吡啉的问题,因为新买的这种药颜色是深黄色,刚开瓶时就成一大块了,溶解到水里也很快就溶解了,记得以前没这么快溶解的。但是现在还不能确定是4-氨基安替吡啉的问题,也不知还能不能买到其他厂家的药。在这里先请教大家,可能是什么原因造成的,大家也碰到过这种情况吗?恳请指教,小女不胜感激!

  • 分光光度法测浊度和浊度仪测的浊度差异咋这么大呢~~

    分光光度法测浊度和浊度仪测的浊度差异咋这么大呢~~

    平时实验室都是用HACH 2100N的浊度仪测浊度,后来尝试了用分光光度法测一下试试,发现差异还是挺大的(如图),一行为同一样本的浊度。两种方法在水和废水监测分析方法中都有的,那位大侠帮我分析分析呢~http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/10/201110121610_323151_1728065_3.jpg

  • 【讨论】药物中杂质的来源及杂质限量检查

    [B][center]药物中杂质的来源及杂质限量检查[/center] [/B]药物只有合格品与不合格品;一般化学试剂分为4个等级(基准试剂、优级纯、分析纯、化学纯) [B]药物中一般杂质检查 [/B][B]氯化物为一指示性杂质。[/B] 通过对氯化物的控制,可同时控制与氯化物结合的一些阳离子以及某些同时生成的副产物。可从氯化物检查结果显示药物的纯度,间接考核生产、贮藏过程是否正常。 1. 原理 药物中微量的氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应,生成氯化银的胶体微粒而显白色浑浊,与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较,判定供试品中氯化物是否符合限量规定。 Ag+ + Cl- → AgCl ↓ [B]硫酸盐检查法 [/B] 1. 原理 药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应,生成硫酸钡的微粒而显白色浑浊,与一定量的标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较,判定供试品中硫酸盐是否符合限量规定。 [B]铁盐检查法 [/B]硫氰酸盐法 巯基醋酸法 砷盐检查法 1. 古蔡氏法 1. 原理 金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药物中微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢,遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同条件下一定量标准砷溶液所生成的砷比较斑,判断砷盐的含量。 [B]硒、氟及硫化物检查法 [/B]1. 氧瓶燃烧法 适用于以共价键结合的卤素、硫、硒的有机药物。 本法系将有机药物防入充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧,将燃烧所产生的欲测组分吸收于适当的吸收液中,然后根据欲测组分的性质,选用合适的分析方法进行鉴别、检查或含量测定。 [B]注意事项及讨论 [/B]1. 根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。 2. 测定氟化物时应改用石英燃烧瓶。 1. 硒检查法 (1). 操作方法 样品与对照品液,调节Ph2.0±0.2,加盐酸羟胺,二氨基萘,比色。 [B]硫化物检查法 [/B] 方法同砷盐检查第一法,不装醋酸铅棉花,以醋酸铅试纸代替溴化汞试纸。 标准液取1ml 5/ml [B]澄清度检查法 [/B]将一定浓度的供试品溶液与浊度标准液分别置于配对的比浊用玻璃管,同置黑色背景上,在漫射光下观察。浊度标准液 硫酸肼与乌洛托品溶液混合分五个等级,未超过0.5等级即为澄清。BP98规定未超过1等级即为澄清。 [B]溶液颜色检查法 [/B]CHP2000 [B]1. 比色法[/B] 色调标准贮备液 黄色液 重铬酸钾液(BP98用氯化铁) 红色液 氯化钴液 蓝色液 硫酸铜液 配成各种色调色号标准比色液共50种。 [B]2. 分光光度法 [/B] [B]易碳化物检查法 [/B]检查药物中含有的遇硫酸易碳化或易氧化而呈色的有机杂质。 对照品液 样品液 加硫酸5后,加供试品。 [B]炽灼残渣检查法[/B] 取供试品1.0~2.0g或个药品项下规定的重量,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,缓缓炽灼至完全碳化,放冷至室温;除另有规定外,加硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸气除尽后,在700~800炽灼使完全灰化,移至干燥器内,放冷至室温,精密称定,再在700~800炽灼至恒重,即得。残渣限量一般为0.1~0.2% 一般应使炽灼残渣量为1~2mg 若需将炽灼残渣留作重金属检查时,炽灼温度必须控制在500~600。 [B]干燥失重测定 [/B]1. 常压恒温干燥法 2. 干燥剂干燥法 3. 减压干燥法 [B]水分测定法 [/B][B]费休氏法 [/B] 本法是根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理以测定水分。 [B]甲苯法[/B] 在加热状态下,甲苯夹带着水分蒸出,收集蒸出的水分测定。 [B]药物中特殊杂质检查 [/B] [B]一、物理法 [/B] [B]二、化学反应法 [/B](一)容量分析法 (二)重量分析法 (三)比色法和比浊法 [B]三、色谱法 [/B]1.纸色谱法 薄层色谱法 TLC是药典中最常用的特殊杂质限量检查方法。 1.在一定供试品及检查条件下,不允许有杂质斑点存在 2.以待测杂质对照品检测 3.将供试品稀释到适当浓度作为杂质对照品溶液 4.选用质量符合规定的与供试品相同的药物作为杂质对照品 [B]高效液相色谱法 [/B] [B][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法 [/B] 1.面积归一化法 2.主成分自身对照法 3.内标法测定 4.内标法加校正因子法 5.外标法 有机溶剂残留量测定法 [B]分光光度法 紫外分光光度法 比色法 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/B]

  • 浑浊与混浊

    浑浊 :由于沉淀或沉积物而混浊不清混浊:意为水、空气等含有杂质,不清洁;比喻社会环境的阴暗、肮脏。这两个在化学描述中 有什么区别么

  • 卓越化学教师培养综合训练

    因承担卓越化学教师培养综合训练的任务,除了教学设计、说课、讲课等实际能力训练之外,手头又缺少与此相关的资料,现求助,谢谢!

  • 探讨环境条件对氧化铝灼减的影响

    [align=center] [/align][align=center] [/align] [font='times new roman'][size=18px]前言[/size][/font] 在铝电解生产工艺中,氧化铝作为主要原料,在[font='times new roman']950[/font][font='times new roman']~[/font][font='times new roman']970[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]°[/size][/sup][/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']的温度[/font]下,以熔融的冰晶石为熔剂,氧化铝为溶质,使熔融的冰晶石和氧化铝发生电化学反应,在阴极析出铝液,在阳极生成CO[font='calibri'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font]和少量的CO气体,这一过程是现代铝工业的基础。但氧化铝在铝电解中的作用不仅是作为电解原料,还有[font='arial'][size=13px][color=#333333]帮助净化烟气,[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]防止阳极氧化的作用,这些都使得[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]氧化铝在铝电解工业中占据核心地位[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333],进而对氧化铝的质量要求也越来越高。灼减作为衡量氧化铝质量的一个重要指标,对铝电解的影响也很明显,首先[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]灼减会导致氧化铝的有效成分减少,进而影响其在电解质中的溶解速度和槽底沉淀情况,降低电解效率[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333];其次[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]灼减意味着相同量的氧化铝需要更多的原料来达到相同的电解效果,增加了生产成本[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333];最后[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]氧化铝灼减[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]会[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]导致电解出的铝中含有更多的杂质,降低铝的品位和质量。因此,对氧化铝灼减的控制和管理对于保证铝电解生产的效率、降低成本以及提高产品质量具有重要意义[/color][/size][/font] [font='times new roman'][size=18px]1 氧化铝灼减[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]的来源及特征[/size][/font] [font='黑体'][size=13px]1.1 氧化铝灼减的[/size][/font][font='黑体'][size=13px]来源[/size][/font] [font='arial'][size=13px][color=#333333] 氧化铝在生产过程中,由于生产工艺的影响,使得生产的氧化铝中含有大量的水分、无机盐和有机物等杂质。这些杂质在经过高温焙烧时,其中的无机物如二氧化碳、三氧化硫、有机物和水分等都已经挥发完。由于焙烧时的温度和时间等原因的影响,使得氧化铝中的结晶水不能够完全挥发完,最终[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]形成[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]氧化铝灼减[/color][/size][/font][font='arial'][size=13px][color=#333333]。[/color][/size][/font][font='times new roman']氧化铝灼减[/font][font='times new roman']体现在化验分析上[/font][font='times new roman']是指氧化铝在300[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]°[/size][/sup][/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']时排除吸附水后,在1000[/font][font='times new roman'][sup][size=13px]°[/size][/sup][/font][font='times new roman']C[/font][font='times new roman']下充分灼烧后减少的质量百分数[/font][font='times new roman']。[/font] [font='黑体'][size=13px]1.2 [/size][/font][font='黑体'][size=13px]氧化铝灼减的特征[/size][/font] [font='times new roman'] 氧化铝在煅烧过程中存在物相变化。主要化学反应[/font][font='times new roman']式[/font][font='times new roman']如下:[/font][font='times new roman'] [/font] [font='times new roman'] ① [/font][font='times new roman']脱除附着水的[/font][font='times new roman']过程[/font] [font='times new roman'][img=,289,33]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041011162742_2164_1753235_3.png!w289x33.jpg[/img] [/font] [font='times new roman'] ② [/font][font='times new roman']脱除[/font][font='times new roman']结晶[/font][font='times new roman']水的[/font][font='times new roman']过程[/font] [font='times new roman'][img=,300,62]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041013128763_7391_1753235_3.png!w300x62.jpg[/img] [/font] [font='times new roman']③ 氧化铝晶型[/font][font='times new roman']转变[/font][font='times new roman']的过程[/font] [font='times new roman'][img=,190,34]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/09/202409041019244823_3834_1753235_3.png!w190x34.jpg[/img] [/font] [font='times new roman'] 从上述氧化铝物相变化过程来看,[/font][font='times new roman']氧化铝灼减[/font][font='times new roman']值的高低与[/font][font='times new roman']煅烧温度[/font][font='times new roman']有很大关系[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']煅烧温度不同[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']会形成[/font][font='times new roman']γ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times newroman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']和[/font][font='times new roman']ɑ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']占比[/font][font='times new roman']不同[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']从而导致[/font][font='times new roman']氧化铝[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']吸附能力[/font][font='times new roman']、[/font][font='times new roman']溶解性质、[/font][font='times new roman']比表面积等[/font][font='times new roman']的不同[/font][font='times new roman']。[/font] [font='times new roman'] γ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']具[/font][font='times new roman']有[/font][font='times new roman']多孔性、高分散[/font][font='times new roman']性[/font][font='times new roman']、高比表面积[/font][font='times new roman']和高[/font][font='times new roman']吸附性[/font][font='times new roman']等特点,[/font][font='times new roman']常被称作“活性氧化铝”,也常用作吸附剂和催化剂。[/font][font='times new roman']γ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']还[/font][font='times new roman']携带羟基(-OH),[/font][font='times new roman']与[/font][font='times new roman']高温冰晶石熔盐[/font][font='times new roman']结合后[/font][font='times new roman'],经氟[/font][font='times new roman']化[/font][font='times new roman']盐催化可快速转变为[/font][font='times new roman']ɑ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']在[/font][font='times new roman']相变过程[/font][font='times new roman']中排除[/font][font='times new roman']的水蒸气能够起到搅拌电解质、分散氧化铝颗粒的作用。[/font] [font='times new roman'] ɑ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']不含羟基,比表面积低于[/font][font='times new roman']γ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman'],其含量过高会导致氧化铝在[/font][font='times new roman']铝[/font][font='times new roman']电解中的溶解性[/font][font='times new roman']、吸附性[/font][font='times new roman']变差[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']不利于[/font][font='times new roman']氧化铝的溶解和净化烟气[/font][font='times new roman']。[/font][font='times new roman']ɑ[/font][font='times new roman']-[/font][font='times new roman']Al[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]2[/size][/sub][/font][font='times new roman']O[/font][font='times new roman'][sub][size=13px]3[/size][/sub][/font][font='times new roman']含量升高[/font][font='times new roman']会导致[/font][font='times new roman']灼减[/font][font='times new roman']值降低[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']氧化铝[/font][font='times new roman']的[/font][font='times new roman']结晶水[/font][font='times new roman']减[/font][font='times new roman']少[/font][font='times new roman']。[/font] [font='times new roman'] 灼减不但[/font][font='times new roman']与[/font][font='times new roman']氧化铝的晶型转变程度相关,其含量[/font][font='times new roman']高低[/font][font='times newroman']还会影响到[/font][font='times new roman']氧化铝的溶解性及烟气净化效果[/font][font='times new roman'],从侧面反映[/font][font='times new roman']出了[/font][font='times new roman']氧化铝的物理[/font][font='times new roman']特性。因此[/font][font='times new roman'],[/font][font='times new roman']很有必要对[/font][font='times new roman']氧化铝灼减的[/font][font='times new roman']影响因素开展[/font][font='times new roman']实验[/font][font='times new roman']研究[/font][font='times new roman']。[/font] [font='times new roman'][size=18px]2 实验[/size][/font][font='times new roman'][size=18px]说明、仪器、方案及计算公式[/size][/font] [font='黑体'][size=13px]2[/size][/font][font='黑体'][size=13px].[/size][/font][font='黑体'][size=13px]1[/size][/font][font='黑体'][size=13px] 实验[/size][/font][font='黑体'][size=13px]说明[/size][/font] [font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='黑体'][size=13px] [/size][/font][font='times new roman'] [/font][font='times new roman'][size=13px]我们通常认为氧化铝在放置过程中,不会因时间的[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]延长或[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]吸收水分而[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]引起[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]灼减[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]的升高[/size][/font][font='times new roman'][size=13px],但在实际的[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]分析[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]过程中,我们发现储存时间较长的氧化铝[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]其[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]灼减[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]含量有[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]明显升高[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]的趋势[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]。一些研究也发现当氧化铝表面吸附水的相对湿度发生变化时,LOI值[/size][/font][font='times new roman'][size=13px](灼减)[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]会[/size][/font][font='times new roman'][size=13px]发生[/size][/font][font='times new roman'][siz

  • 一起欣赏西藏美丽的羊卓雍措6

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    [font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=18px][font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &]6日,公安部开展“团圆”行动认亲活动,帮助离散十余年的3组家庭实现团圆。电影《亲爱的》原型孙海洋与儿子孙卓相认。[/font][/size][/font]

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  • 【求助】茚虫威标样浑浊?

    大家好,今天配制茚虫威标样时发现10ppm的标样浑浊的厉害,购买时是100ppm的1ml包装,昨天配制时没注意原标样是不是浑浊,今天才发现,大家有遇到这种情况的吗?这个标样还能不能用呢?

  • 硅氧烷杂质峰

    硅氧烷杂质峰

    之前做顶空固相微萃取气质联用还没有那么多杂峰,如图1.后来仪器关机再开机,就出现很多杂峰,如图2,约3.6min,6.6min,10.442min,19min等几个峰都是杂峰,大多数硅氧烷化合物,走空针的时候没有杂峰,我换了进样口的隔垫还是这样。求大神帮忙!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191807_01_3160951_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/12/201612191807_02_3160951_3.jpg

  • 【求助】紧急 水质浊度 标线和标样对不上

    用 浊度标准物质(SB060201)为标液做标线的水质监测标准物质-浊度(GSB 07-1377-2001)为标样算下来标样大了,超出范围是不是标液用错了是否应该用水质浊度标准物质(GBW12001)?

  • 【资料】剧毒物质集结-二氧杂芑

    二氧杂芑  二氧杂芑是科学上所熟知的一种毒性最强的化学物类别,美国环保署(EPA)於1994年9月所发现的一篇供大众述评的草拟报告就把二氧杂芑称为最严重威胁人体健康之物,二氧杂芑对公众健康之影响足以比得上1960年代DD对公众健康所带来的影响作用。二氧染芑是否会致癌?二氧染芑的确会致癌,根据EPA的报告,证实二氧染芑是癌症的危险之源,1997年2月,隶属世界卫生组织的国际癌症研究机构(IARC)公然宣布,最”"强效"的二氧杂芑是一级致癌物,意指一种"已知的人体致癌物",2002年7月,一项研究结果证实,二氧杂芑与不断增加的乳癌罹患率有密切关系,因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些?因长期接触二氧杂芑,而引致的其他相关健康问题有哪些。除了致癌之外,长期接触二氧杂芑也会造成严重的生育和发育问题,二氧杂芑会对人体的免疫系统和激素系统造成破坏及干扰,而所引致的相关问题包括畸胎、小产、生育能力减退、精子量减少、子宫内膜异位、糖尿病、无学习能力、免疫系统阻滞、肺部问题、皮肤病、睾丸素分泌量降减等等。你是否应该关注二氧杂芑所造成的威胁?当然应有所警觉,并确定鱼油产品经被证实不含二氧杂芑。根据EPA的相关报告中,二氧杂芑被称为亲脂物质,意思是,在被二氧杂芑污染的渔场地区,二氧杂芑会迅速积聚在鱼群体的,而不会继续停留於水中,这些有毒的化学物质经过食物链在鱼群体的累积,而二氧杂芑量比四周环境中所存再的二氧杂芑量多达十万倍。

  • 羊杂汤、牛杂汤,你会选择吃吗?

    羊杂汤、牛杂汤,你会选择吃吗?

    寒冬来临,暖暖的一碗羊杂或者牛杂汤,浇上红红的辣椒油,热热乎乎的,让你吃到浑身舒坦!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2014/12/201412072155_526159_1609327_3.jpg可是,很多人不喜欢吃这些东西。原因就是,所谓羊杂、牛杂,就是羊下水、牛下水,就是羊或牛的内脏,包括肝、肺、肚、肠等...这些东西吃了,对人体会有好处吗?

  • 氯化银比浊法测氯离子

    用氯化银比浊法测氯离子,两种水样,样1和样2成分大致相同,离子成分复杂(主要有钙、镁、钾、钠、硝酸根、硫酸根、铵根及锌、铁、锰等元素);做样品加标回收实验,工作曲线:y=0.051x+0.0004,r=0.999;样品1加标回收率86%-109%,样品2加标回收率73%-79%,去离子水加标回收率99%-100%。请问样品加标回收率低是否是由样品基体干扰造成的,应该怎么处理?

  • 浑浊度质控样要求偏差多大?

    水质实验室日常测定质控样浑浊度时, 要求测定自配的跟踪样(2.00NTU ) , 质控要求允许的偏差多大? 依据在那里,我找了许多资料都没有明确指出。 例如,我配制2.00 NTU 质控样时,如测定为2.10 这正常吗,另浑浊度2.00 是非常难配制准确的

  • 氢氧化钠-盐酸-浑浊

    我配置的大概0.1mol/L的 盐酸乙醇溶液,然后用已经标定过的氢氧化钠乙醇溶液进行标定用酚酞指示剂,在滴定接近终点时,开始出现浑浊,不知道什么回事,是否有人碰到过呢?

  • 氢氧化钠-盐酸-浑浊

    我配置的大概0.1mol/L的 盐酸乙醇溶液,然后用已经标定过的氢氧化钠乙醇溶液进行标定用酚酞指示剂,在滴定接近终点时,开始出现浑浊,不知道什么回事,是否有人碰到过呢?

  • 盐酸左氧氟沙星 有关物质 杂质A 分不开

    如题,俺第一次测盐酸左氧氟沙星,做有关物质时杂质A与左氧保留时间完全重叠,排除了乙酸铵、高氯酸钠等试剂滴原因,实在没辙咧,请教大虾帮忙。盐酸左氧氟沙星有关物质测定方法(来源:中国药典2010年版第一增补本): 有关物质 取本品,精密称定,加0.lmol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含1.2mg的溶液,作为供试品溶液,精密量取适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.4ug的溶液,作为对照溶液。另精密称取杂质A对照品约18mg,置100ml量瓶中,加6mol/L氨溶液1ml与水适量使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为杂质A对照品溶液。照高效液相色谱法(附录V D)测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以醋酸铵高氯酸钠溶液(取醋酸铵4.0g和高氯酸钠7.0g,加水1300ml使溶解,用磷酸调节pH值至2.2)-乙腈(85 :15)为流动相A,乙腈为流动相B;按下表进行线性梯度洗脱。柱温为40°C;流速为每分钟1ml。称取左氧氟沙星对照品、环丙沙星对照品和杂质E对照品各适量,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并稀释制成每1ml中约含左氧氟沙星1.2mg、环丙沙星和杂质E各6ug的混合溶液,取10ul注人液相色谱仪,以294nm为检测波长,记录色谱图,左氧氟沙星峰的保留时间约为15分钟。左氧氟沙星峰与杂质E峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰的分离度应分别大于2.0与2.5。量取对照溶液10ul注人液相色谱仪,以294mn为检测波长,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。精密量取供试品溶液、对照溶液和杂质A对照品溶液各10ul,分别注人液相色谱仪,以294nm和238nm为检测波长,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质A(238nm检测)按外标法以峰面积计算,不得过0.3%。其他单个杂质(294nm检测)峰面积不得大于对照溶液主峰面积(0.2%),其他各杂质(294nm检测)峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。供试品溶液色谱图中任何小于对照溶液主峰面积0.1倍的峰可忽略不计。时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%) 0 100 0 18 100 0 25 70 30 39 70 30 40 100 0 50 100 0

  • 氧化铝中杂质含量的测试

    我们有一种氧化铝粉末状的物质,是做蓝宝石的原材料,想检测氧化铝的纯度,以及一些微量杂质的含量,具体的杂质含量参见附件。我希望可以找个可以对外测试的机构,我在深圳地区。

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