氯莫环素

各位大侠，请问有没有关于环氧模塑料水解氯的测试方法或者国标的？或者是电工用双酚A环氧树脂中可水解氯的测定，急用，多谢喽

最近要做高效液相，但是老师说我样品墨绿，颜色太深，容易堵住柱子。急求去掉叶绿素和花青素的方法。我要的成分是五环三萜类，哪种办法可以去掉叶绿素和花青素又使五环三萜最大程度保留？1本人试过用石油醚索式提取，至提取器无色，但是把索式提取过后的粉末用无水乙醇溶解超声20min,乙醇溶液颜色还是很深。按理说索式提取器无色的话，脂溶性的叶绿素应该完全去除，不知道为什么颜色还是很深。2我用石油醚和乙醇萃取，用了2000ml石油醚，也没有多大的效果。看到活性炭可以去掉色素，不知道具体怎么操作的？活性炭吸附五环三萜类化合物吗？看到有童鞋说可以使用大孔树脂去掉叶绿色，流动相选用甲醇：水=80:20吗？最先流出的是五环三萜，色素吸收到大孔树脂上了吗？请知道的童鞋帮帮忙，十分感谢。

最近要做高效液相，但是老师说我样品墨绿，颜色太深，容易堵住柱子。急求去掉叶绿素和花青素的方法。我要的成分是五环三萜类，哪种办法可以去掉叶绿素和花青素又使五环三萜最大程度保留？1本人试过用石油醚索式提取，至提取器无色，但是把索式提取过后的粉末用无水乙醇溶解超声20min,乙醇溶液颜色还是很深。按理说索式提取器无色的话，脂溶性的叶绿素应该完全去除，不知道为什么颜色还是很深。2我用石油醚和乙醇萃取，用了2000ml石油醚，也没有多大的效果。看到活性炭可以去掉色素，不知道具体怎么操作的？活性炭吸附五环三萜类化合物吗？看到有童鞋说可以使用大孔树脂去掉叶绿色，流动相选用甲醇：水=80:20吗？最先流出的是五环三萜，色素吸收到大孔树脂上了吗？请知道的童鞋帮帮忙，十分感谢。回帖请到下面的链接http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20130228/4590748/

四环素制药废水一般怎么模拟？

请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]石墨炉法测铝元素，氘灯该怎么调，石墨炉原点该怎么调，调了好久空烧时吸光度都是负值，是什么原因呢？是不是原点没有调好，氘灯和石墨管都是换的新的

1.实验目的 　　据标准GB/T 14931.1-94测定畜禽肉中土霉素、四环素、金霉素残留量。最低检出浓度为：0.15，0.20，0.65mg/kg。 　　2.试验原理 　　样品经提取，微孔滤膜过滤后直接进样，用反相色谱分离，紫外检测器检测，与标准比较定量，出峰顺序为土霉素、四环素、金霉素。标准加法定量。 　　3.试剂 　　3.1乙腈(分析纯)。 　　3.20.01 mol/L磷酸二氢钠溶液：称取1.56 g(±0.01g)磷酸二氢钠(NaH2PH4.2H2O)溶于蒸馏水中，定容到100 mL，经过滤器过滤（选用微孔滤膜为0.45 μm），备用。 　　3.3土霉素(OTC)标准溶液：称取土霉素0.0100g(±0.0001g)，用0.1mol/L盐酸溶液每毫升含土霉素1mg。 　　3.4四环素(TC)标准溶液：称取四环素0.0100g(±0.001g)，用0.01 mol/L盐酸溶液溶解并定容10.00 mL，此溶液每毫升含四环素1mg。 　　3.5金霉素(CTC)标准溶液：称取金霉素0.0100g(±0.0001g)，溶于蒸馏水并定容成10.00mL，此溶液每毫升含金霉素1mg。以上标准品均按1000单位/mg折算。3.3～3.5溶液应于4℃以下保存，可使用1周。 　　3.6混合标准溶液：取3.3、3.4标准溶液各1.00 mL，取3.5标准溶液2.00 mL，置于10mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度。此溶液每毫升含土霉素、四环素各0.1mg，金霉素0.2mg，临时现配。 　　3.75％高氯酸溶液。 　　4.仪器 　　4.1 高效液相色谱仪(HPLC)：具紫外检测器。 　　4.2 振荡器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.3 过滤器：郑州中谱仪器设备有限公司 　　4.4 超声波：郑州中谱仪器设备有限公司 　　5.色谱条件 　　5.1柱：ODS-C18 (5 μm)　6.2mm×15 cm。 　　5.2检测波长：355 nm。 　　5.3灵敏度：0.002 AUFS。 　　5.4柱温：室温。 　　5.5流速：1.0mL/min。 　　5.6进样量：10 μL。 5.7流动相：乙腈/0.01 mol/L磷酸二氢钠溶液(用30％(V/V)硝酸溶液调节pH2.5)，35：65(V/V)，使用前用超声波脱气10 min。 　　6.操作方法 　　6.1样品测定：称取5.00 g(±0.01 g)切碎的肉样(＜5 mm)，置于50 mL锥形烧瓶中，加入5％高氯酸25.0mL，于振荡器上振荡提取10 min，移入到离心管中，以2000 r/min离心3min，取上清液经0.45μm滤膜过滤，取溶液10μL进样，记录峰高，从工作曲线上查得含量。 　　6.2工作曲线：分别称取7份切碎的肉样，每份5.00 g(±0.01 g)，分别加入混合标准溶液0、25、50、100、150、200、250 μL(含土霉素、四环素各为0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg， 含金霉素0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0 μg)， 按6.1方法操作，以峰高为纵坐标，以抗生素含量为横坐标，绘制工作曲线。

过滤缓冲盐选择什么滤膜？以前我一直用有机膜没有什么异常今天换了一个牌子的水发现过滤1L左右，滤膜变成土黄色了很恐怖

本人采用GB/T5009.116-2003中高效液相色谱方法检测四环素、土霉素、金霉素，前处理方法为 5g样品用5%高氯酸提取，震荡十分钟，2000r/min离心3分钟，过虑上机 ，流动相乙腈：磷酸二氢钠（0.01mol/L）=17：83，波长355nm，C18柱子，标准品峰型较好，但在0.63min有一杂质峰，不知是何物质，回收率较低，仅为30%左右，请各位有检测经验的大侠指点一下，是否有好的方法分享一下，万分感谢。

纯水器滤膜多久换

如题，请问哪里可以购买压片机模具用的塑料环，现在用的硼酸感觉比较麻烦，想用塑料环试试效果

1.滤膜的材质（化学兼容性）选择滤膜时，首先要考虑化学相容性。滤器是否耐酸、碱、有机溶剂等。2.滤膜的孔径对于使用3um或更大粒径填料的色谱柱系统，可采用0.45um的针头滤器或滤膜；对于使小于3um填料的色谱系统，或涉及微生物生长的色谱系统，推荐使用0.2um的滤膜。对于难处理的混浊溶液，可以使用1-5um的滤膜进行预过滤，然后再用相应的滤膜进行续滤。3.样品的特性（1）亲水性样品：选用亲水膜片。对水有亲和力，适合过滤水为基质的溶液。 可用的滤膜有：混合纤维素膜，聚醚砜（PEsM）,NylonM等。（2）强腐蚀性有机溶剂：一般采用疏水性膜。如PTFEM，聚丙烯（PPM）等材质的滤膜（3）蛋白溶液：选择低蛋白吸附的滤膜，如PVDF滤膜。（4）[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]：通常认为PEs滤膜比较适合低无机离子的溶液的过滤。4.选择针头滤器时除了考虑上述因素外，还要考虑样品的体积（即选择什么规格的针头式滤器）：通常样品量小于2ml时，选用4mm直径的微型虑头。样品量在2-10ml之间，选用13mm直径的虑头，当样品量大于10ml时，选用25mm直径的虑头。

按国标14931.1做了一个畜禽肉中土霉素四环素金霉素的残留，标准上出峰顺序是土霉素、四环素、金霉素，我做出来的前两个峰没有分离出来，第三个峰出来了，不知原因。 流动相：乙腈/0.01mol/L磷酸二氢钠（用30%硝酸调PH2.5），35：65 柱子：ODS-C18 6.2×15 流速：1.0 波长：355我没有ODS-C18 6.2×15的柱子，用的是C18柱子因为着急认证，请知道的给予帮助。 新手啊 谢谢

内燃机缸套-活塞环摩擦副是一个典型的摩擦学系统，其中含有多种类型的摩擦和磨损，润滑、摩擦、磨损的相互作用十分显著。其摩擦学性能对提高内燃机的可靠性和耐久性，保证内燃机经济、可靠地工作具有决定性的作用。其摩擦学问题的研究一直是人们关注的热点之一。　　关键词：内燃机　缸套　活塞环　摩擦学研究　　内燃机中缸套-活塞环摩擦副对内燃机工作性能(动力性、经济性以及稳定性等)和使用寿命有着举足轻重的影响。如何控制好这对摩擦副的摩擦学行为是人们魂系梦牵的事情。由于缸套-活塞环摩擦副的工作条件十分苛刻，经常处于高温、高压和高冲击负荷工作状态。为了解决好这对摩擦副的润滑和抗磨问题，国内外许多汽车工程技术人员，长期以来孜孜以求地投入了大量的研究工作，至今仍在探索。1　缸套-活塞环摩擦学理论研究概述　　从缸套-活塞环研究的历史上看，早期对缸套-活塞环的摩擦学研究主要是求内燃机的摩擦功耗，自Stanton,T.E.1925年发表第一个摩擦力研究结果以来，人们围绕着缸套-活塞环的摩擦及润滑问题做了许多工作，Rogowki,A.R.指出活塞连杆系统的摩擦功耗可占到整个内燃机机械损失的75％，而缸套-活塞环的摩擦功耗又占活塞连杆系统的75％，Ricardo,H.的研究表明当内燃机以1600r/min转速运转时，活塞连杆系统的损失占机械损失的58％，并指出“对所有内燃机来说，活塞连杆系统的摩擦功耗是机械损耗的最大组成部分，但又是最难准确地定量描述的部分。”最早在点火内燃机上进行摩擦力测量的是美国麻省理工学院的学者们，他们通过研究得出了摩擦力随气体压力升高略有增加的结论。Farobarros,A.T Dyson,A.研究了不同粘度润滑油对摩擦力的影响以及在混合润滑区内减摩添加剂的作用。Wakuri,Y.等人通过对摩擦力的测量和分析，指出贫油对摩擦力有巨大的影响，同时还探讨了环组中活塞环的数目对摩擦力的影响以及缸套-活塞环间油膜厚度随润滑油粘度的变化。Furuhama,s.等人在缸套-活塞环摩擦学特性研究作出了巨大的贡献，他们于70年代末期研制的可动缸测量摩擦力装置，有效地克服了惯性力、气体压力等因素的影响，测得了在整个内燃机工作循环中的摩擦力变化过程，提出了内燃机载荷主要由流体润滑膜承担，而摩擦力主要受混合润滑区域影响的论断，这一点已被后来进一步的理论研究所证实。　　Riches,M.F.等人侧重于混合润滑效应，从理论和实验两方面对缸套-活塞环间的摩擦力进行了研究，指出在低速及低粘条件下充分考虑混合润滑作用的重要性。活塞环的摩擦影响着内燃机的效率，而缸套-活塞环的磨损则影响着它们的使用寿命，近年来，对高性能内燃机提出要求之一就是延长不解体检测的运行时间。为此，减少缸套-活塞环的磨损就成了首要的任务。缸套-活塞环的磨损是非常复杂的，它受到许多因素的影响，同时其磨损又包含粘着磨损、磨粒磨损、腐蚀磨损等多种磨损形式。针对这种情况,Nealc,M.J.经过广泛调查，于1970年发表文章阐述了缸套-活塞环一般的磨损机理，提出了一些改善措施，指出了需要加强研究的问题。基于Archard,J.F.磨损定律，Ting,L.L.等人提出了一种分析缸套-活塞环磨损的模型，分别计算了缸套上推力面和次推力面的磨损，得出了缸套磨损曲线。国内的桂长林教授也提出了一种将Archard,J.F.模型用于机械零件磨损设计的算法，并重点分析了缸套-活塞环的磨损问题。该文指出了缸套-活塞环的磨损问题的研究成效不显著的原因，主要是在设计上没有建立起一个可以预测缸套-活塞环耐磨寿命的计算模型和计算方法。Baker,A.J.S.等人探讨了影响活塞环擦伤的动力学因素，提出了一种用无量纲临界功能法分析内燃机活塞环工况的方法，此外还探讨了载荷因素对缸套磨损的影响，并对磨损进行了测量。此外，孔凌嘉较全面地讨论了缸套-活塞环的磨损问题，并第一次把磨损和润滑放在一个模型中加以研究，并考察了它们之间的偶合关系，建立了一个同时考虑边界润滑条件下的磨损与三体磨粒磨损的综合分析模型，对磨粒尺寸、磨粒浓度对磨损的影响做了定量的计算。刘琨以内燃机活塞系统为研究对象，较系统地研究了缸套-活塞环、缸套-活塞裙部的摩擦学特性，为进行高性能的内燃机活塞系统设计提供了理论基础。桂长林等人从缸套的磨合、耐磨性、摩擦功耗和机油消耗诸方面对设计上需要确定的表面形貌进行了探讨，给出一些参数组合。缸套-活塞环间的磨损在上、下止(死)点处最大，尽管在冲程中部是流体润滑，但也是磨损存在，这就为磨损提出了新课题，促进人们进一步的研究。润滑是降低摩擦、减少磨损的重要途径，因此缸套-活塞环的润滑也是长期以来人们所致力研究的领域。Castleman,R.A.假定在冲程中部具有典型的载荷和速度，最先对缸套-活塞环流体润滑进行了计算，证实了表面外凸的活塞环可以与缸套间产生足够厚的油膜。后来人们又发现，在分析和求解油膜厚度时，必须考虑挤压效应，这样才能在整个循环中求解。分析表明，活塞环的曲率半径是影响油膜形成的关键因素。在上、下止点处为了保证挤压效应，则活塞环应有较大的曲率半径，而在冲程中部为了保证动压效应，则希望曲率半径小。因此，设计时应综合考虑。在这个阶段，缸套-活塞环的润滑分析是采用简化了的Reynolds方程］。

《SN/T 3866-2014 出口保健食品中酚酞和大黄素的测定 液相色谱-质谱/质谱法》这个标准中要求过0.22微米孔径的有机相滤膜，可是过完滤膜后损失很大，换成0.45微米滤膜后还是损失很大，100ppb的标准溶液过完滤膜后就剩4ppb了。这个问题要怎么解决？

據日本京都大學網站報道，該校和日本海洋研究開發機構組成的聯合研究小組在調查了9處不同的海域和湖沼之后，發現在這些地方的海底和湖底的沉積物中都存在大量葉綠素D的蹤■，從而證實過去只被少量發現的葉綠素D其實在地球海洋與湖泊中廣泛存在，很有可能是地球上碳循環的驅動力之一。該研究成果發表在8月1日出版的美國《科學》雜志上。 　　葉綠素是一種能利用光合作用將水和二氧化碳合成為有機物的化學物質，一共有A、B、C、D四種，其中A、B、C三種在可見光的條件下進行光合作用，特別是葉綠素A，廣泛存在于原始微生物藍藻到高等植物中。而葉綠素D則是葉綠素中的“變種”，1943年人們第一次發現了葉綠素D的存在，這種葉綠素只在近紅外線照射下才能進行光合作用，而過去人們僅在紅藻中發現過這一物質，由于含量很少，一直以來人們都認為其光合作用對大氣中的二氧化碳含量影響極小，幾乎可以忽略不計。 　　此次日本研究人員從北冰洋、日本的相模灣和琵琶湖到南極水域，包括海洋、淡水湖、鹽水湖等9處溫度、鹽分濃度各不相同的水域采集水底堆積物，從中發現了大量葉綠素D存在的蹤■。據研究人員估計，重新計算下的葉綠素D可能會占所有葉綠素總量的3％至4％，這樣光葉綠素D每年吸收的二氧化碳量就相當于近年二氧化碳年均增加量的約四分之一，證實先前的結論有誤，葉綠素D的光合作用效果一直被低估。研究人員稱，既然證實自然界中存在著如此多數量的葉綠素D，那么含有葉綠素D的植物就不應該只有紅藻一種，今后他們將會把目光放在尋找含有葉綠素D的新植物上，以促使葉綠素D在減少二氧化碳含量方面能夠發揮更大的作用。

环氧七氯、顺式环氧七氯、反式环七氧氯是3个不同物质吗？还是环氧七氯分为顺式环氧七氯与反式环氧七氯？但环氧七氯只有1个色谱峰哦？？

由于生物安全柜使用了快5年了，最近想咨询着换一下滤膜，有这方面的专家老师和我联系下。qq30674458

用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]MS分析四环素类物质，已经在流动相中加了5mmol的草酸，土霉素物质峰型还比较好，四环素有点前沿峰，金霉素和强力霉素拖尾特别严重，前面有好几个小峰中间一直分不开的。有没有分析过相关物质的大神帮忙分析一下，这种情况要怎么解决呢？

做土霉素四环素金霉素，高氯酸溶剂峰特别乱，严重影响出峰。方法是5009.116-能力验证样品是粉末。不用内标行么？用外标做回收率，然后把样品的峰面积按回收率乘回去？样品放一周了，不知道会不会消解。

环氧氯丙烷最早于1854年由Berthelot用盐酸处理粒甘油，然后用碱液水解时首先发现的。20世纪60年代前后，为适应环氧树脂生产发展的需求，环氧氯丙烷开始以氯丙烯为原料作为主要产品进行生产。工业上环氧氯丙烷的生产方法主要有丙烯高温氯化法和醋酸丙烯酯法两种。前者由美国Shell公司于1948年首次开发成功并应用于工业化生产，当前世界上90%以上的环氧氯丙烷采用该方法进行生产。后者由前苏联科学院以及日本昭和电工公司于20世纪80年代分别开发成功。　　生物柴油衍生副产甘油的大量产出，甘油路线生产环氧氯丙烷工艺成本上得以可行。该路线突出的优势是绿色环保，三废量较丙烯法得到极大减少，索尔维、江苏扬农、益海嘉里等企业是该工艺路线的领军者。　　危险性摄取，吸入及皮肤吸收有毒。刺激性强烈。可能会致癌。在空气中容许量2ppm。易燃，中度着火危险性

我想做塑料薄膜中的氯元素的定性分析,不知道用什么方法？请各位大虫指教一二。怎么做法？

[B]动物源性食品中四环素、沙星类[/B] 残留量的快速测定方法1 范围本方法规定了动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定方法。本方法适用于动物源性食品中四环素类、沙星类高效液相色谱的快速测定。2.1 原理试样中的残留物经四环素类、沙星类快速检测前处理试剂盒处理，样液经四环素类专用层析柱净化、浓缩用高效液相色谱检测，外标法定量。2.2 试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。2.2.1 乙腈：色谱纯。2.2.2 甲醇：色谱纯。2.2.3 三乙胺（分析纯）2.2.4 磷酸（85%）（分析纯）2.2.5 磷酸氢二钠:优级纯。2.2.6 乙二胺四乙酸二钠。2.2.7 柠檬酸：分析纯。2.2.8 磷酸氢二钠溶液:0.2mol/L。称取28.41g磷酸氢二钠,用水溶解,定容至1000mL。2.2.9 柠檬酸溶液:0.1mol/L。称取21.01g柠檬酸,用水溶解,定溶至1000mL。2.2.10 Mcllvaine缓冲溶液:将1000mL0.1mol/L柠檬酸溶液与625mL0.2mol/L磷酸氢二钠溶液混合。2.2.11 Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液:0.1mol/L。称取60.5g乙二胺四乙酸二钠放入1625mLMclllvaine缓冲溶液中,使其溶解,摇匀。2.2.12 标准品: 土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星纯度大于98 %。2.2.13 标准贮备溶液:分别称取土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星各10mg，用甲醇溶解并定溶于100 mL棕色容量瓶中，配制成100 µ g/mL的标准贮备液，置于-20℃保存，有效期三个月。2.2.14 混合标准工作溶液:用流动相稀释标准贮备溶液，配制成土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、单诺沙星、恩诺沙星均为10 µ g/mL的混合标准溶液。0～4℃避光保存。2.2.15 四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒*。2.3 仪器和设备2.3.1 高效液相色谱仪：配紫外-可见光波长检测器。2.3.2 匀浆机。2.3.3 固相萃取机2.3.4 离心机：4000 r/min。2.3.5 调速多用振荡器。2.3.6 聚四氟乙烯离心管: 2.5 mL，50 mL，具塞。2.4 样品制备准确称取已捣碎的样品5.00 g于50 mL离心管中,先加入四环素、沙星类快速检测前处理试剂盒中的提取剂 (液体20mL)，用调速多用振荡器150 rpm振荡3 min,，4000 r/min离心5 min，收集上清液10mL加入四环素专用层析柱中(使用前依次用5mL甲醇、5mL提取剂、5mL水激活)挤干，用2mL提取剂洗涤，用0.80mL甲醇洗脱,收集洗脱液,用0.2mL流动相定容至1.0mL。供仪器测定。2.5 测定2.5.1 液相色谱条件a) 色谱柱: C18柱，250 mm×4 mm(i.d.),粒度5µ m b) 流动相: 0.05 mol/L磷酸/三乙胺缓冲液（pH2.4）+乙腈(80+20,V/V) c) 流速: 1.0mL/min d) 柱温: 室温 e) 检测波长: 四环素类紫外检测器350 nm。沙星类 紫外检测器310nm；荧光检测器激发波长280nm，发射波长450nm。f) 进样量：50 uL。3.5.2 标准工作曲线绘制移取各移取四环素类、沙星类混和标准液，用流动相稀释成20 ng/mL、50 ng/mL、250 ng/mL、500 ng/mL标准工作溶液。按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线，标准工作曲线范围：20.0~500 ng/mL。 3.5.3 试样测定 用微量进样器准确吸取试样溶液（3.4），按液相色谱条件（3.5.1）进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。3.6 结果计算按式（1）分别计算供试样品中的四环素类、沙星类残留量。 2×ci×Vω= 　…… (1)mω－水产品中四环素、沙星类残留量，μg/kg；ci －标准曲线上查出试样溶液中四环素、沙星类标准工作溶液的浓度，（μg/L）；V－最终定容体积数，mL；2－换算常数；m－供试试料样品重量，g。本方法分别计算四环素类、沙星类结果。3.7 检测限本方法土霉素、四环素检测限为20µ g/kg；金霉素、强力霉素的检测限为50µ g/kg，沙星类为：5µ g/kg3.8 回收率 本方法土霉素、四环素、金霉素、强力霉素回收率为:75%～85%；沙星类回收率为：75%～85%相关谱图附件可见联 系 人：王 伦 手 机：13810239506 EMAIL：wwj613@sina.com

各位大虾，我用GB/T21317-2007液相方法检测四环素和金霉素，流动相是甲醇，乙腈和10mmol的三氟乙酸，C8柱，但是出了四个峰，做了不同浓度，峰面积和浓度的变化一致，请问大家是否遇到类似问题，如何解决啊

丙酮中环氧氯丙烷标准物质，坛墨的，100微克每毫升，色谱图怎么是这样的，哪个峰是环氧氯丙烷，求大神帮忙指点一二，跪谢！！！[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808101748188893_6544_3237457_3.jpeg[/img]

(一)食品中四环素族抗生素药物的限量四环素类抗生素，包括金霉素、土霉素、四环素等，为抑菌性广谱抗生素，除革兰阳性、阴性细菌外，对立克次氏体、衣原体、支原体、螺旋体均有作用，广泛用于多种细菌及立克次氏体、衣原体、支原体等所致的感染。它们自1948年问世以来，陆续被应用于临床，并已成为应用最多、最广泛的广谱抗菌素，目前四环素是我国广泛运用于防治感染性疾病的兽药之一，畜禽喂饲了一定量的四环素后，如代谢时问不足，则残留于肌肉及各器官组织内，食用这些畜禽后，不仅损害人类健康，且由于人体内的病原菌长期接触这些低浓度的药物，从而产生对四环素的耐药性，引起人类和动物感染性疾病治疗的失败。许多国家对TCs残留实施例行监控，欧盟及我国均规定牛乳中四环素类抗生素的最大残留限量为0.1mg／kg。(二)测定土霉素、四环素、金霉素残留的方法①GB／T 20764—2006可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。适用于牛肉、羊肉、猪肉、鸡肉和兔肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。其方法是用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4.00±0.05)缓冲溶液提取可食动物肌肉中的四环素族抗生素残留，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和羧酸型阳离子交换柱净化，以乙腈十甲醇+0.01mol／L草酸溶液(2+l+7)为流动相，液相色谱一紫外检测器测定。该法检出限量：土霉素、四环素、金霉素、强力霉素均为O.005mg／kg。②GB／T 18932．23 2003蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定方法——液相色谱一串联质谱法，适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定。试样中四环素族抗生素残留，用O.1mol／L Na2EDTA—Mcllvaine(pH值为4．OO±0.05)缓冲溶液提取，提取液经离心后，上清液用Oasis HLB或相当的固相萃取柱和阴离子交换柱净化，采用配有电喷雾离子源的液相色谱一串联四极杆质谱仪测定。该法检出限：土霉素、四环素为0．01mg／kg；金霉素、强力霉素为0.02mg／kg。③DB33T 691—2008水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定——高效液相色谱荧光检测法，适用于水产品中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定：样品经柠檬酸缓冲液提取，正己烷脱脂，Oasis HLB固相萃取柱净化，以咪唑缓冲溶液一甲醇为流动相，用高效液相色谱荧光检测器检测，外标法定量。本方法检出限为土霉素0.0lmg／kg，四环素0.01mg／kg，金霉素O.03mg／kg，强力霉素0.03mg／kg。