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美非氯嗪

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  • 【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    【原创大赛】【极限体验】盐酸洛美利嗪含量方法的选择

    盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。

  • 56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    56.3 HPLC法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的含量

    作者:陈玉璞; (焦作市食品药品检验所;)摘要:目的:建立高效液相法测定复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用Diamonsil-C18(6.0mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸盐缓冲液(30∶66∶4)(0.05mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节pH至3.0);检测波长:272nm;流速:1.0ml/min。结果:氢氯噻嗪在0.0896~0.0896μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.92%,RSD=0.60%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于复方四嗪利血平片中氢氯噻嗪的质量控制。谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201415_384702_1606903_3.jpg

  • 【论坛版面页】出勤率计算方法变更

    【论坛版面页】出勤率计算方法变更

    各位版主和专家一直在纠结这个出勤率的计算及累计等问题,先就规则进行了调整,如下:考勤率:表示截止到昨天23点59分的最近30天的出勤率,在线1小时以上即认为在线一天,计算方法为:出勤率=(近30天的已出勤天数)/30注意事项:1、新的计算规则下,今天的在线时间,将会改变明天的出勤率;2、增加您的在线时长:系统会每5分钟统计一次,只要您在5分钟内有看帖、回帖或者刷新页面的动作,就会被计入在线时间,且一天之内的所以时间可以累加在一起;3、个人在线时间详细记录只保留40天,如发现自己计算的在线时间与系统不一致,请及时联系我!个人详细在线时间查询:http://www.instrument.com.cn/vip/Score.asp?ActionType=20~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~ 最近还有几个小变动:1、增加了版主附件验证提醒:当您打开版面页时,页面右下角会出现提示框,提示您验证新附件,显示5秒后会自动消失,刷新页面会再次出现;2、本版当天的发帖情况,版主可以在版主管理,点击除了子版维护、版规管理外,其他任何管理功能,都会出现本版今日发帖情况,http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/11/201511051424_572375_2648817_3.jpg普通用户可以在所有版面页面查看:http://bbs.instrument.com.cn/bbs_nav.asp

  • 案例分析 | 畜禽养殖“超标”“排放”污水究竟适用哪一法律?

    [font=仿宋_GB2312][size=21px]畜禽养殖企业监管是基层执法的重要组成部分,基层环境执法部门在办案过程中遇到规模以上畜禽养殖企业“涉水”违法案件时,经常因考虑法律位阶适用效力更高的《水污染防治法》;也有部分案件因考虑《水污染防治法》罚则过重、“过罚不当”而选择适用《畜禽规模养殖污染防治条例》。相比较而言,《大气污染防治法》《固体废物污染环境防治法》关于畜禽养殖在大气污染、固体废物污染方面与《畜禽规模养殖污染防治条例》的罚则相差不大,但《水污染防治法》和《畜禽规模养殖污染防治条例》在畜禽养殖“涉水”环境违法行为的罚款幅度规定上相差太大,这种法律适用冲突一直困扰着环境执法部门。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]基本案情[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]某生猪养殖公司于2019年8月开始建设,2020年9月编制完成生猪养殖项目环境影响报告书并取得某市行政审批局的审批批复,《报告书》中关于污染物排放的要求为:“养殖废水经厂区污水处理站处理达到《农田灌溉水质标准》(GB5084-2005)中旱作标准及《畜禽养殖业污染物排放标准》(GB18596-2001)标准后用于灌溉周边山林,不外排”。2021年3月该公司建成并投入生猪养殖,2022年11月属地环境执法人员在现场检查中发现该公司在养殖污水处理站沼液收集调节池内安装1台1.1KW潜水泵,自2022年8月底起从污水处理站直接抽取未经有效处理的养殖废水对周边栽种的树木及农作物进行浇灌施肥,天气干旱的时候每天浇灌1次,雨季的时候2天浇灌1次,每次浇灌的时间大概10分钟、浇灌水量约为1立方。经采样检测,该公司连接沼液收集调节池的塑料软管内残留废水化学需氧量、氨氮、总磷、悬浮物等浓度均超过相应灌溉标准。经进一步调查,该公司于2018年起将生猪养殖项目周边150余亩的山地及农田全部租赁下来,用于消纳生猪养殖生产产生的废水。而该公司环评《报告书》中载明:“……消纳项目废水量所需山林面积约44145m2(约66亩),项目厂区周边均为大片山林,项目废水可全部用于山林灌溉”。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]法律适用争议[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]本案在基层环境执法过程中具有较为典型的代表性,关于“法律适用”问题有多种观点:一种观点认为本案采样数据显示超标排放,灌溉区域属于外环境,应适用《水污染防治法》第八十三条第二项关于“水污染物超标排放”的规定,罚款10—100万元;另一种观点认为本案在养猪污水处理站安装潜水泵的行为属“私设暗管”的行为,涉嫌不正常运行污水处理设施、以逃避监管的方式排放水污染物,应适用《水污染防治法》第八十三条第三项的规定,罚款10—100万元,同时应根据《行政主管部门移送适用行政拘留环境违法案件暂行办法》的相关规定将企业负责人移送行政拘留;第三种观点认为本案是畜禽养殖污染物未经有效处理、超标灌溉的违法行为,违反了《畜禽规模养殖污染防治条例》第二十条的规定,与《畜禽规模养殖污染防治条例》第四十一条规定的责任相适应,应适用此“条例”,罚款5万元以下。[/size][/font][align=center][font=黑体][size=21px]观点阐述[/size][/font][/align][font=仿宋_GB2312][size=21px]笔者认为本案应适用《畜禽规模养殖污染防治条例》的相关规定,理由如下:[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]1、从法律责任的构成要件来分析,《水污染防治法》第八十三条第二项关于“水污染物超标排放”的规定中包含了“超标”和“排放”两个要件,本案虽然采样数据显示超标,但“灌溉超标”的标准不等同于“超标外排”的标准,该公司的环评报告书并没有相应的对外排放标准,且根据环评报告对项目废水排放的要求以及该公司的实际排放情况,该公司有权向周边山林灌溉养殖废水,“灌溉行为”亦不等同于“排放行为”,本案在灌溉废水未超过周边土地消纳能力的情况下,并无“污染物排放到外环境”的事实;《水污染防治法》第八十三条第三项关于“逃避监管排放水污染物”的规定以当事人具有“主观故意”为要件,在本案中,该公司在养殖污水处理站安装潜水泵抽水浇灌的行为虽有“私设暗管”的事实,但当事人是根据环评要求将污水抽取灌溉、不外排,排放水量与地点均符合要求,尽管灌溉的水质不符合要求,也不足以认定当事人具有逃避监管的主观“排放”故意。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]2、从案件的违法事实来分析,本案的基本违法事实是畜禽企业污水处理站未保持正常运行、养殖废水未经有效处理即超标灌溉的行为。养殖废水与生产废水具有不同之处、存在一定的利用价值,如果该公司利用私设的水泵或者管道向周边消纳范围内的山林排放经过有效处理的废水,则不涉及违法行为。如果本案调查的证据指向污水处理设施未保持正常运行,即使在当事人不具有逃避监管的主观故意前提下,可以适用《畜禽规模养殖污染防治条例》第三十九条“未建设污染防治配套设施或者自行建设的配套设施不合格,也未委托他人对畜禽养殖废弃物进行综合利用和无害化处理,畜禽养殖场、养殖小区即投入生产、使用,或者建设的污染防治配套设施未正常运行的,由县级以上人民政府环境保护主管部门责令停止生产或者使用,可以处10万元以下的罚款。”的规定,此条款关于“污染防治配套设施未正常运行的”规定不同于《水污染防治法》第八十三条第三项的规定,更侧重于畜禽养殖行业的特殊性、概括性责任,并未包含“逃避监管”的主观故意要件。如果本案在取证上侧重于证明当事人“畜禽养殖废水未经有效处理即直接浇灌”的事实,采样检测的数据是作为补充支撑“废水超标灌溉”的事实,则与《畜禽规模养殖污染防治条例》第四十一条“排放畜禽养殖废弃物不符合国家或者地方规定的污染物排放标准或者总量控制指标,或者未经无害化处理直接向环境排放畜禽养殖废弃物的,由县级以上地方人民政府环境保护主管部门责令限期治理,可以处5万元以下的罚款。……”的法律责任规定相适应。当然,假设本案灌溉废水超标严重或违法行为持续时间过长、水量过大有可能会超过周边山林等灌溉区域的消纳能力,对地下水等环境造成危害后果,待进一步补充地质勘察、鉴定以及其他关联性证据后,本案则有可能定性为“超标排放至外环境”。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px]3、从法律效力位阶原理来分析,《水污染防治法》是全国人大制定的法律,适用于地表水体和地下水体污染的防治,《畜禽规模养殖污染防治条例》是国务院为了防治畜禽养殖污染,推进畜禽养殖废弃物的综合利用和无害化处理,保护和改善环境而制定的行政法规。根据《畜禽规模养殖污染防治条例》第十五条、十六条的规定可以看出,采用种植和养殖相结合、在与土地消纳能力相适应的前提下将粪肥还田是国家鼓励的畜禽养殖废弃物利用模式。部分执法人员在办理畜禽“涉水”污染案中会以“法律的效力高于行政法规”为指导原则,而一概直接选择适用《水污染防治法》,忽视了畜禽养殖行业污染防治的特别规定。笔者认为“法律适用”应以具体案件事实符合抽象法律规范规定为前提,具体问题具体分析,如在本案中,除已分析的《水污染防治法》第八十三条外,该畜禽养殖公司没有向水体排放污染物的事实,从《水污染防治法》中找不到对应的责任条款。同时可以看到,《水污染防治法》第五十六条规定:“国家支持畜禽养殖场、养殖小区建设畜禽粪便、废水的综合利用或者无害化处理设施。畜禽养殖场、养殖小区应当保证其畜禽粪便、废水的综合利用或者无害化处理设施正常运转,保证污水达标排放,防止污染水环境。”该条款对畜禽养殖场排放废水的行为作了专门规定,但《水污染防治法》的法律责任里并没有明确直接和对应的罚则,在没有明确条款的情况下,可以依据其他相关条款实施处罚。《畜禽规模养殖污染防治条例》是对畜禽规模养殖的污染防治以及法律责任作出的特别规定,在《条例》没有与上位法相抵触的情况下,畜禽规模养殖造成环境污染的问题,适用该特别法的规定与本案的违法事实相符,也符合法律适用的原则。[/size][/font][font=仿宋_GB2312][size=21px][/size][/font]

  • 【讨论】使用尼卡巴嗪应注意什么?

    [size=3]尼卡巴嗪:英文名称:Nicarbazin别名:球痢灵、CAS NO. 330-95-0化学名称:双硝苯脲二甲嘧啶醇【性状】本品为黄色或黄绿色粉末;无臭,稍具异味。本品在二甲基甲酰胺中微溶,在水、乙醇、乙酸乙酯、氯仿、乙醚中不溶。【药理作用】用于预防鸡和火鸡球虫病。本品对球虫第二代裂殖体有效,推荐量不影响鸡对球虫产生免疫力,且安全性较高。高温季节慎用,产蛋期禁用。混合饲料,每1000kg饲料125g。【用途】尼卡巴嗪主用以预防鸡盲肠球虫(柔嫩艾美耳球虫)和堆型、巨型、毒害、布氏艾美耳球虫(小肠球虫)。【注意事项】[font=宋体] (1)由于尼卡巴嗪能使产蛋率、受精率以及产蛋质量下降和棕色蛋壳色泽变浅,故产蛋鸡禁用。[/font][/size][font=宋体][size=3] (2)由于尼卡巴嗪对雏鸡有潜在的生长抑制效应,不足5周龄幼雏不用为宜。[/size][/font][font=宋体][size=3] (3)酷暑期间,如鸡舍通风设备不全,室温超过40℃时,应用尼卡巴嗪能增加雏鸡死亡率。该药更适合在秋、冬和早春季节使用。[/size][/font][font=宋体][size=3] (4)尼卡巴嗪合适在离子载体类药物穿梭使用,在鸡生长期后期添加。[/size][/font][font=宋体][size=3] (5)停药期:肉鸡4天。[/size][/font]

  • 70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    70.4 高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

    【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg

  • 【转帖】美物理学家为见去世父亲苦心研制时间机器

    据美国广播公司报道,对一些人来说,时间旅行的想法就是白日做梦;然而对另一些人来说,时间旅行属于科学范畴。但是对美国物理学家罗纳德马利特(Ronald Mallett)来说,它象征着儿子对父亲的爱。为了重新见到父亲,他不惜用一生时间制造时间机器。 马利特的父亲在他10岁时去世,马利特说:“我想试一试,看一看我是否能制成时间机器拯救父亲,重新见到他。我是4个孩子中的老大,我们在美国纽约市的布朗克斯长大成人。父亲是我生命中最重要的人。我父亲生前是一名电视维修工。他非常敬业,工作相当出色。他花了很多时间跟我在一起,他送给我陀螺仪和晶体管收音机等与科学有关的玩具。我非常非常崇拜他。” 马利特表示,他秘密实施着制造时间机器的计划。他说:“我觉得人们已经很担心我了,如果我告诉他们我想制造一台时间机器,可能会出现我不希望看到的结果。”即使他在康涅狄格大学从事研究工作,其他人可能仍会认为他是个疯子。但是这不再是一个秘密,因为这件事实在是太疯狂了,已经引起他人的注意。马利特表示,他认为自己想出了制造时间机器的方法。 据一些已经研究过马利特的想法的科学家说,这个想法非常复杂,但是并非不切实际。阿尔伯特爱因斯坦的理论是,空间和时间是连在一起的,引力可以像扭曲空间一样扭曲时间。马利特表示,他认为如果他可以创造一个引力漩涡,事实上他就能扭曲时空。马利特说:“如果我能把空间扭曲到一定程度,时间线将被弯曲成环形。”这个环就像一个时间隧道,我们通过它可以回到过去或者前往未来。他表示,他将利用十字激光制造时间隧道。 然而,即使马利特制成了时间机器,证明他的理论是个重大突破,但是时间机器仍有局限性。他说:“只有当开机的时候,机器才会起作用。”这意味着机器不启动,你便无法走到时间前面,马利特也就永远无法回到1955年,再次见到他父亲。但是他表示,如果他父亲在天有知,一定会为他感到自豪。

  • 中药材——黄芩

    药材知识分享—黄芩[玫瑰]黄芩,中药名。[玫瑰]有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎等功效。[玫瑰]主治温热病、上呼吸道感染、肺热咳嗽、湿热黄疸、肺炎、痢疾、咳血、目赤、胎动不安、高血压、痈肿疖疮等症。[玫瑰]黄芩的临床抗菌性比黄连好,而且不产生抗药性。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/07/202407101555300306_5883_1642069_3.png[/img]

  • 盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质

    提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride

  • 废农膜与畜禽粪便

    [font=微软雅黑][size=16px][color=#161616]属于农业固体废物,不属于危险废物。根据《工业固体废物名录》,废塑料属于第13类固体废物;在《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》第20条,明确表示畜禽粪便属于固体废物范畴。[/color][/size][/font]

  • 【原创大赛】黄芩提取液物性参数的测定

    【原创大赛】黄芩提取液物性参数的测定

    前言 黄芩是唇形科植物黄芩(Scutellariabaicalensis Georgi.)的干燥根,首载于《神农本草经》。味苦性寒,入肺、胆、胃、大肠诸经,能清热燥湿,泻火解毒,凉血止血,安胎。临床常用来治疗肺热咳嗽、目赤肿痛、血热吐衄、湿热泻痢、黄疸、痈疮肿毒、胎动不安等。黄芩的主要有效成分为:黄芩苷(baicalin)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)。现代药理研究发现,黄芩具有抗氧化、抗炎抗病毒、抗肿瘤、阻止钙离子通道、抑制醛糖还原酶、抗过敏等作用,对免疫、心脑血管、消化、神经等系统均有保护作用。黄芩及其提取物在中药制剂中应用广泛,如固体制剂木香理气片、牛黄上清片、清热止咳颗粒等,液体制剂柴黄口服液、银黄口服液、双黄芩口服液等。 黄芩常用的提取方法有煎煮法、回流提取法、超声提取法、微波提取法、酶提取法、半仿生提取法等。本实验采用回流提取的方法进行黄芩提取液的制备,用旋转蒸发仪进行减压浓缩。1实验部分1.1仪器及试药1.1.1仪器RE-2000A旋转蒸发器(上海亚荣生化仪器厂);密度计(燕河仪器仪表有限公司);NDJ-5S旋转黏度计(上海伦捷机电仪表有限公司);DRE-2A导热系数测试仪(湘潭市仪器仪表有限公司)。1.1.2试药黄芩片(北京同仁堂健康药业股份有限公司),经北京中医药大学刘春生教授鉴定符合2010版《中国药典》的要求;乙醇(95%),分析纯,北京化工厂;去离子水,自制。1.2样品的制备1.2.1不同浓度黄芩水提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入8倍量的水,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别浓缩至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩水提液。(黄芩中的黄芩苷酶在冷水中可使黄芩苷分解,故第一次提取需将水煮沸后再加入黄芩片以杀酶保苷。)1.2.2不同浓度黄芩醇提液的制备 分别称取30、60、90、120、150 g黄芩片,加入10倍量体积分数为60%的乙醇,加热回流提取3次,每次1 h,过滤,合并滤液。将滤液分别减压浓缩至稠膏状,用60%乙醇少量多次溶解洗出,再加60%乙醇至150 mL,得到含生药质量浓度分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 g/mL的黄芩醇提液。1.3物性参数的测定方法 用浮子式密度计在20°C下测量各浓缩液的密度;在20~75°C下,用NDJ-5S型数显旋转黏度计分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的黏度;采用DRE-2A型导热系数测试仪在20~70°C下分别测定不同浓度黄芩水提液和醇提液的导热系数。1.4分析方法 采用Excel对实验数据进行一元线性回归分析(ρ-C、η-C、η-T、λ-C、λ-T);采用1stOpt数据分析软件进行二元非线性拟合(η-C-T);采用SPSS数据分析软件进行二元线性回归(λ-C-T)。2结果与讨论2.1密度与浓度的关系 测定不同浓度的黄芩水提液和黄芩醇提液密度(表1),以线性回归分别考察其密度与浓度的关系(图1)。黄芩水提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1582C + 1.0043,线性相关系数r = 0.9970;醇提液密度与浓度关系的回归方程为ρ = 0.1839C + 0.9072,线性相关系数r = 0.9995。结果表明,提取液的浓度与密度呈正相关,提取液浓度越高,提取液密度越大,二者具有良好的直线回归关系。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272154_568164_1255490_3.jpg 表1-1 不同浓度黄芩提取液的密度(20°C) (g/cm3)Table 1-1 The density of Scutellariae Radix extracts(20°C) (g/cm3) 浓度C / g·mL-1 黄芩水提液 黄芩醇提液 0 0.9982 0.9094 0.2 1.0415 0.9405 0.4 1.0695 0.9815 0.6 1.0990 1.0170 0.8 1.1345 1.0560 1.0 1.1580 1.0905 2.2黏度与浓度、温度的关系不同温度下,测定不同浓度黄芩水提液的黏度,结果见表2;不同温度下,测定不同浓度黄芩醇提液的黏度,结果见表3。 表2不同温度下不同浓度黄芩水提液的黏度(mPa·s)Table 2 The viscosity of Scutellariae Radix water extracts(mPa·s) 温度T /°C 浓度C / g·mL-1 水 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 20 1.01 2.96 7.39 20.1 56.0 124.7 25 0.89 2.

  • 【我们不一YOUNG】固相萃取-高效液相色谱法测定水中氢氯噻嗪

    [font=&][color=#666666]为准确测定水体中的痕量氢氯噻嗪含量,建立了固相萃取(SPE)-高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]法(HPLC)联用的测定方法。首先,将采集的水样(1 000 mL)进行过滤并调节pH值后,通过活化后的HLB固相萃取柱进行净化;然后,用10 mL纯甲醇进行洗脱提取,氮吹至近干,用1 mL甲醇定容;最后,采用HPLC检测所得溶液。检测条件:色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]18[/color][/size][/font][font=&][color=#666666](4.6 mm×250 mm, 5μm),流动相为甲醇∶水(二者体积比为70∶30),流速为1 mL/min,等度洗脱,检测波长为270 nm,采用外标法定量。结果表明:氢氯噻嗪质量浓度为0.1~50.0μg/L时,待测物的质量浓度和色谱峰面积成正比例线性关系,线性方程为A=221.49c+3 915,R[/color][/font][font=&][size=12px][color=#666666]2[/color][/size][/font][font=&][color=#666666]=0.999 7 供试品在24 h内放置稳定,平均回收率为99.90%(RSD值为1.8%,n=5),精密度为1.1%。所建立的方法操作简便,具有较高的精密度,检出浓度低,采用的流动相配制简单,对环境污染小,可用于水环境中痕量氢氯噻嗪的检测、分析及风险评估。[/color][/font]

  • 【金秋计划】黄芩中黄芩苷的提取

    [size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药,从其中分离出的化合物有黄芩苷(含4.0-5.3%)、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中,黄芩苷是主要有效成分,具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用,是中药“银黄片”的主要成分,现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶,熔点223℃,微溶于热冰乙酸,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基,呈酸性,故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中,在碱液中初显黄色,然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶,熔点264-265℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于乙醚、氯仿,较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基,易被氧化转为醌类衍生物而显绿色,这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后,有效成分受到破坏,质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷,分子中有羧基,酸性较强,在植物中多以镁盐的形式存在,所以能用沸水作为溶剂提取,然后在提取液中加酸酸化,使黄芩苷(总黄酮)析出。 [/size][align=center] [/align]

  • 跑得比秒针快,没全勤了!

    跑得比秒针快,没全勤了!

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/03/201303240037_431958_2656169_3.png按道理,一天只能打一次卡,21日半夜,跑得比秒针快了27秒。这周没全勤了。http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif这系统咋搞滴???

  • 【转帖】为什么菲律宾种转基因作物?

    为什么菲律宾种转基因作物?  菲律宾是亚洲唯一批准种植转基因主粮的国家,本刊记者对菲律宾进行了实地采访,试图找出原因。   ◎袁越  罗萨莉的说法   3月的菲律宾,天气已是酷热难当。在这个位于赤道附近的岛国,一年不分春夏秋冬,而是只有两个季节——从5月到10月为雨季,其余皆为旱季。受厄尔尼诺现象的影响,菲律宾去年遭受了创纪录的飓风灾害,损失惨重。今年却又遇到了罕见的旱灾,很多地方已有半年没怎么下过雨了。   本刊记者从位于吕宋岛南部的首都马尼拉出发,乘坐长途汽车一路向北,沿途横跨数条干枯的河流,原本宽达几百米的河床都只剩下了一条几米宽的小溪。此时正值春玉米即将收获的时候,枯黄的叶片在热风中互相摩擦,发出了刺耳的声音。   5个小时后,长途车驶进了班诗兰(Pangasinan)省。这是位于吕宋岛中西部的一块平原,也是菲律宾最重要的粮仓之一。罗萨莉埃利亚苏斯(Rosalie Ellasus)开着一辆崭新的进口SUV将本刊记者接到了她位于马纳瓦格(Manaoag)市的家中。这是一个典型的农家小院,院子中间的晒谷场上铺满了刚刚收获的金黄色玉米粒,院子周围是一排羊圈,几只山羊在悠闲地吃草,院子后面是一眼望不到边的农田,种满了一人多高的玉米,再过几天就可以收获了。仔细看,这片玉米叶片碧绿,叶形完整,密密麻麻的叶片遮住了阳光,地上看不到多少杂草。   “今年的庄稼全靠抽地下水灌溉,花了不少油钱。”罗萨莉说,“因为旱灾,今年玉米收成不好,每公顷只有8.2吨,比去年少1吨。按照目前的价格计算,这就相当于少挣了3万比索。我们这里缺水,一年只能种一季水稻,只够自己吃。但是气温足够高,剩下的时间里能种两季玉米。玉米是我们的经济作物,挣钱全靠它了。”   罗萨莉不但说话的口气像个商人,就连衣着打扮也不像是一个典型的农民。“我本来不是农民,也曾经瞧不起农民,但现在我经常涂着口红,穿着高跟鞋去参加各种聚会,目的就是想让大家看看,农民可以是一个令人骄傲的职业。”   罗萨莉就出生在马纳瓦格市,她的父亲是个司机,母亲是一名家庭妇女,一家人从来没有种过地。20岁时罗萨莉嫁给了一名住菲美军士兵,并于1980年跟随丈夫移民美国,在一家医院找到了一份技术员的工作。1995年丈夫因病去世,3年后她带着3个孩子回到菲律宾,花了70万比索买下1.3公顷土地(1公顷等于15亩),变成了一名地地道道的农民。70万比索大约相当于11万元人民币,对于一位单身母亲而言不是一笔小钱,罗萨莉决定好好经营,下半辈子争取靠它过上安逸的日子。可是一年后她就尝到了当农民的滋味,真的是一点也不好受。

  • 金相侵蚀废液的处理

    金相侵蚀(4%硝酸酒精溶液)产生的废液,如何处理合理合规?依据国家哪些规范标准? 还请各位不吝赐教。

  • 【转帖】表面涂料铅超标11月4日美召回中国产玩具木琴

    表面涂料铅超标11月4日美召回中国产玩具木琴[URL=http://rohs-sh.dz-z.com]http://rohs-sh.dz-z.com[/URL]11月4日,美国消费品安全委员会等联合宣布,对中国产玩具木琴实施自愿性召回,召回的商品数量约为144把,产品型号为KW20119。  2008年11月4日,美国消费品安全委员会与King ImportWarehouse公司联合宣布,对中国产玩具木琴实施自愿性召回。此次被召回的商品数量约为144把。召回原因为,该木琴表面的涂料铅含量超标,违反了联邦含铅涂料标准。目前,KingImport Warehouse公司尚未收到任何事故报告。  此次被召回的玩具产品型号为KW20119。该玩具木琴自2007年12月-2008年2月在全美销售,单价为1美元/把。

  • 【求助】高氯废水中的COD

    有没有人经常做高氯废水中的COD(氯离子含量在十几到几十克每升),另外有没有人做过氯气校正法,我看着比较麻烦,不知道操作起来烦不烦琐

  • 【原创】happyjyl的翻译(七)--欧洲药典6.0:美沙拉秦

    [B]原文为PDF文档。[/B][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116349]美沙拉秦-EP6.0原文[/url][B]我的翻译为Word文档。[/B][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=116350]美沙拉秦-EP6.0[/url]为方便大家浏览,特把中文贴出来。英文就贴不了了。

  • 空气过滤器在禽流感实验室中的重要作用

    截至目前,全国共报告21例人感染H7N9禽流感确诊病例,死亡6人。该病毒虽然不会在人与人之间传播,但是对于很多人而言,这是个陌生又恐怖的东西。而对于一群天天主动“找”病毒的“擒毒高手”来说,与包括人禽流感病毒在内的多种流感病毒打交道,完全是日常工作。昨日,商报记者走进海南省疾控中心国家级流感监测网络实验室,揭开H7N9病毒检测的神秘面纱,走进实验室看到的就是一台空气过滤器,经过了解才知道,这是用来保持室内空气的洁净的。 当然记者因为是首次走进这个“神秘空间”,冰冷、静谧是给人的第一印象。走进海南省疾控中心的6楼,映入眼帘的就是安装了空气过滤器的国家流感监测实验室。省疾控中心的流感监测网络实验室是国家级流感检测网络之一,开展病原微生物相关检测及突发公共卫生事件应急检测,为疾病预防控制提供及时准确的检测依据;承担着海南地区流感病毒的检测和上报任务。国家流感监测实验室有4间房,每一间都各司其职,有的检测登革热,有的检测手足口病,最靠里那间,是检测流感病毒的实验室。甲型H1N1、H5N1(禽流感的一种亚型)、H3N2、季节性流感等流感病毒的确诊报告,都是由这间房出来的。根据要求,想进实验室,得先“全副武装”:帽子、口罩、防护服、鞋套一样都不能少。省疾控中心相关负责人表示,这是为了防止感染,标本在没经过灭活处理情况下,拿出来就是活病毒,有一定的传播风险。当记者换好“装备”后,走进去才发现,实验室里的空气只能进去,因为这里有一个专门出口,并加装了空气过滤器,必须将病毒过滤掉后才能排出。

  • 【分享】让你欢喜让你忧的芹菜

    【分享】让你欢喜让你忧的芹菜

    http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/04/201104151305_289018_2185349_3.jpg经常有人问“吃什么食物真正能够减肥”,我每次都很让人失望地说“没有吃了就能减肥的食物,只是有些食物能够让你少摄入一些热量,对减肥有一定帮助”。在这些食物中,含纤维多的蔬菜是比较好的选择。有一次我对一位女士说芹菜就属于含纤维多热量低的食物,她说:不行啊,专家说了,芹菜含有光敏物质,吃了会变黑的。于是乎,让“瘦身”者欢喜的芹菜,在“美白”问题上又让人担忧。面对着它,时尚女性们也就无所适从。

  • 【讨论】对百姓负责:曲美主动退出减肥市场

    核心提示:减肥胶囊曲美生产商太极集团称曲美下架系公司主动召回,并非出于药监部门要求。此前,与曲美一样含有西布曲明成分的减肥药在欧美被暂停销售使用。国内市场上含有西布曲明成分的减肥产品仍在销售。   京华时报10月30日报道 日前有市民向本报反映,自己长期服用的“曲美”减肥胶囊(盐酸西布曲明胶囊)买不到了,不知是何原因。“曲美”生产厂商太极集团称,下架系公司主动召回,并非出于药监部门要求。此前,与“曲美”一样含有西布曲明成分的减肥药在欧盟地区和美国均被暂停销售使用。由于西布曲明、芬氟拉明等药物价格低廉,且确有一定的抑食减肥功效,屡被一些不法商家巧妙加入减肥食品中牟取暴利。据介绍,西布曲明在德国、美国、意大利等地导致数十人死亡而被许多国家禁止使用。专家提醒消费者,在不知情的情况下服用了含有该成分的减肥保健食品,有可能产生严重的后果。(一些食用者还出现了一些副作用,西布曲名还会使内分泌失调,对皮肤有很强的副作用,出现例如“上火”的症状!请食用者注意!)   SCOUT study(Sibutramine Cardiovascular Outcome Trial)   从2002年12月起,一项被称为SCOUT(Sibutramine Cardiovascular Outcome Trial)的大规模实验启动。总共有9800名肥胖症病人和超重者参与了这个实验。参加者都在55岁以上,有过心脏病和糖尿病史,只是近期没有复发。整个实验时间长达六年。   将SCOUT实验组与服用安慰剂的对照组相比,服用西布曲明者平均只多减掉2公斤到4公斤。而且这种效果在停药之后能否保持也不清楚。而西布曲明带来了严重但并非致命的心血管疾病风险,如中风、心脏病发作。这项研究直接导致了西布曲明在欧盟的禁止禁药风波  因为这些东西很多都被大范围使用过,传播过,也就是说曾经合法过,被批准过,被成千上万的人吃进肚子里,然后显现出它可怕的一面!如果不相信,请在BAIDU输入芬氟拉明,找一下曾经有多少国家,多少人使用它!被禁前它还是中国许多正规医院减肥科开的药物!禁药反应  因为价格低廉,被不法商贩添入减肥保健品中,市面上销售的98%的减肥产品中均添入了这种违禁成分,服用后如果大家的反应符合其中的大多数,那么吃的东西有可能是添加了禁药成分(夹注:同时出现2,3,5,7的,可能是添加了盐酸西布曲明):   1.一星期内减重超过4斤的药物——(单吃,不包括同时做运动、节食以及其他减肥措施);   2.口干   3.尿频   4.心跳过速   5.持续性体温较高   6.频繁失眠   7.口臭   8.便秘   9.头痛或头晕   10.精神恍惚为了达到减肥效果,添加不良成分,这个不是跟三聚氰胺一样的事件吗?

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