戊二烯醛

请教:乙烯基甲醚、丙烯醛、二甲氧基二氢吡喃、戊二醛这几种物质可否有[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检测？用什么样的柱子和检测条件？

两材料都是白色，加入戊二醛以后，就开始变成淡黄色，颜色逐渐加深，这是什么原因？我在加热搅拌条件下，合成的。是我温度太高了吗？

扫描电镜用4%戊二醛溶液干什么？

[u][color=#0066cc]关于丙烯酸与乙二醛和丙烯酰胺的聚合物等6种食品相关产品新品种的公告(2017年 第11号) [/color][color=#0066cc][/color][/u]又有新材料加入！

有谁做过乙二醛溶液的标定吗？？没有国标也没有行标，国标6324.5-2008（羰基化合物）中的紫外法不适用，化学分析法又终点难判断，谁有更好的方法啊？另外，乙二醛与氢氧化钾的反应有人了解吗？

那位朋友有“消毒剂戊二醛的测定方法”？[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]、液相、紫外比色法均可。我在这里先谢了！

GB/T 5750.8 里面的戊二醛有人做过吗？标品买的是衍生好的，做加标回收是用的的未衍生的标品，按照方法上的衍生方式去做的。我做出来最高的回收率才是20多。

我想问一下怎么知道峰对应的是什么产物？甲醛，异丁醛，羟基新戊醛，1115酯，异丁醇，异辛醇，新戊二醇

1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。 请教各位有什么高招进行分析。

请问 ： 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物，这是一个放热的过程呢还是一个吸热的过程 ？

请问 二氯甲烷提取醛酮酸酯等有机物 ，从水相中提取，请问是放热反应还是吸热反应 ？

哪位大神告诉一下，分离甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙烯醛、戊醛、异戊醛等醛类气体用什么柱？

1.如何分析丙烯酸中的乙二醛，水中乙二醇？ 乙二醛会导致丙烯酸聚合，应越少越好。乙二醇为抗冻剂，检查工业水中的乙二醇含量可以确认冷冻水管是否破裂，滲漏。1.曾以GC，LC，UV，GC-MASS进行尝试，均定性不出来。 GC上曾尝试DB-WAX，HP-5，FFAP等不同的管住进行分析。 LC的管住为SB-C8，加入不同浓度的标准品，峰形却几乎不变。波长扫描后，换波长也没用。请教各位有什么高招进行分析。

各位高手，我是tem的新手，我的细胞样品想攒到一起做，所以把不同时期的样品固定，我想求助各位高手，细胞样品戊二醛固定后能保存多久？保存条件是什么啊？谢谢

脱水后的叶片怎样用叔丁醇置换？尊敬的各位老师大家好！我现在正在做生物样品，一种花的叶片，我们实验室只配备了冷冻干燥机。因此，我处理样品过程如下：样品经过2.5%戊二醛固定、系列乙醇脱水，叔丁醇中置换，但是怎么用叔丁醇置换很让我头疼。我们实验室的叔丁醇是固态的，请问叔丁醇怎样使用，是放在热水中加热使它融化了之后再将叶片浸泡进来吗？叔丁醇凝固以后可以直接放在冷冻干燥机中干燥吗？不用冻干机直接在空气中自然干燥可以吗？谢谢！

[align=center][b]包装材料和食物中矿物油的检测方法[/b][/align]矿物油是石油原油经过物理分离（蒸馏，萃取），化学转化（加氢反应，裂解，烷基化和异构化）过程形成的烃类化合物，包括由直链，支链及环状饱和烃矿物油（MOSH）以及聚芳烃化合物组成的的芳香烃矿物油（MOAH）两大类[sup][/sup]。食物中矿物油问题由来已久，严重损害人们的身体健康和造成大量的经济损失。1981年世界最大的食品中毒案就是因误食被矿物油污染的菜籽油引起的。1999年8月，广州肇庆发生一起参杂液体石蜡的食用油，引发集体食物中毒事件，中毒人数多达700人；2008年，震惊国际的乌克兰10万吨葵花籽油被不明来源的矿物油污染事件，导致乌克兰葵花籽油被禁止出口欧盟国家。前几年，我国出现的“毒大米”和“毒瓜子”事件都是由于抛光引起的矿物油污染事件。2017年3月，海天，老干妈等矿物油超标事件，引发了国内对矿物油危害的关注[sup][/sup]。[b]1 食品中矿物油的来源[/b]食品中矿物油污染主要有三种方式。第一，食品接触材料中矿物油的迁移[sup][/sup]。食品接触材料导致的食品中矿物油污染情况最为严重,而接触材料中矿物油的来源主要是回收纸或再生包装中残留的胶印油墨的连接料，脱模剂，塑料包装中的润滑剂，蜡纸，麻袋包装中的粘合剂等。第二，食品加工过程中使用矿物油作为加工助剂。如我国GB2760-2011中规定矿物油和白油可作为加工助剂（润滑剂，消泡剂，脱模剂等）用于油脂，糖果，膨化食品和豆制品等的生产。第三，环境污染。食品从原料的收割，晾晒到加工过程中接触到才有发动机的润滑油，没有完全燃烧的汽油，轮胎和沥青的碎屑以及不洁净空气等，都会使食品收到矿物油污染[sup][/sup]。[b]2 矿物油的毒理学[/b]研究表明，C16-C35的饱和烃矿物油（MOSH）会蓄积在人体的各种组织和器官中，如皮下腹部脂肪组织，肠系膜淋巴结，脾脏，肝脏等[sup][/sup]。MOSH呈中低等毒性，大量蓄积容易引发微粒肉芽肿，诱发浆细胞瘤形成，改变免疫功能或诱发自身免疫反应，高剂量的长链MOSH甚至是肿瘤的启动因子[sup][/sup]。芳香烃矿物油（MOAH）可能含有可致癌的多环芳烃，已有研究表明对于男性的肝脏和女性的子宫具有较强的致癌作用[sup][/sup]。工业用的矿物油被人误食后，对人体造成的危害主要油急性中毒和慢性中毒，急性中毒严重时会引发油脂性肺炎，慢性中毒可引发皮炎，神经衰弱综合征等[sup][/sup]。[b]3 矿物油的相关法规和每日允许摄入量建议[/b]随着矿物油毒理学数据的不断披露，国际上陆续开展了人群膳食烃类矿物油暴露风险评估和立法工作。2005年，瑞士颁布Verordmung 817.023,21,2005法规，规定矿物油MOAH迁移量11[/td][td=1,1,179]≧500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）一级[/td][td=1,1,155]0~10[/td][td=1,1,223]8.5~11[/td][td=1,1,179]450~500[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）二级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]7.0~8.5[/td][td=1,1,179]400~480[/td][/tr][tr][td=1,1,256]矿物油（中低粘度）三级[/td][td=1,1,155]0~0.01[/td][td=1,1,223]3.0~7.0[/td][td=1,1,179]300~400[/td][/tr][/table][/align]4. [b]矿物油检测方法研究现状[/b]目前国内还未明确食品中矿物油的限量要求和检测方法，主要是由于检测方法的限制。关于食品中矿物油的定量检测，国内较先进的方法为使用离线[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]-氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）检测。但其缺点是检出限高，选择性和灵敏度差。随着对矿物油危害的重视，国内越来越多的学者重视矿物油检测方法的研究。如广东省检疫检验局检验技术中心，用SPE-GC-FID检测食品包装中矿物油，其最低检出限为7.79mg/kg（表1中MOSH的迁移限制为2mg/kg，无法满足），且只能检测矿物油中的MOSH[sup][/sup]。北京理化中心开发了银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法检测巧克力中的MOSH，因为采用的是离线萃取方法，人为影响特别大，重现性差[sup][/sup]。中国食品发酵工业研究院国家食品质量监督检验中心也采用离线SPE-GC-FID对食用植物油中的MOSH定量分析。并且自制SPE复合柱净化。由于自制的净化柱存在一定差异，进一步降低了实验重现性[sup][/sup]。总之，国内目前开发的矿物油检测方法，具有三大检测技术难题。一，采用离线检测方法，这种方法人为误差较大，实验重现性差，很难实现稳定，快速，准确的矿物油检测。二，具有局限性，只能检测矿物油中的MOSH，无法检测MOAH。三， 检出限太高，难以满足国际颁布的相关标准。国际上公认理想的食品中矿物油的检测方法是在线联用LC-GC检测技术，其大体积，不分流的GC进样方式能够更好的富集矿物油，降低检出限。LC-GC-FID在线联用检测矿物油的特点是可以将矿物油中的MOSH和MOAH分离，同时可以将样品提取液中的使用油脂，胡萝卜素，角鲨烯，以及植物中的天然奇数碳烷烃等干扰矿物油测定的物质分离除去，实现矿物油的富集。避免了人工样品前处理，加快了分析速度，提高了分析效率；降低了样品损失和遭受污染的风险，从而提高分析方法的可靠性和重现性[sup][/sup]。目前在许多应用方法中均使用了在线全二维LC-GC联用技术。特别是K.Grob博士和Maurus Biedermann[sup][/sup]使用了Brechubuhler AG公司生产的LC-GC仪器对矿物油进行检测，推动了矿物油检测方法的发展。Luigi Mondelo撰写的文章，Online Coupled LC-GC: Theory and Applications。详细解释了LC-GC在线联合方法的理论和应用。Brechubuhler AG公司的在线全二维矿物油分析系统（LC-GC）不仅可以突破一次进样检测矿物油中MOSH和MOAH两类物质的技术壁垒。而且检出限极低，一般情况为0.6ppm，在对米中矿物油的检测低至0.24ppm。同时，它通过在线富集，避免离线检测时的人为误差，提高实验重现性。下图是使用LC-GC检测矿物油色谱图[sup][/sup]。[align=center] [/align][img=,692,440]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2B6.tmp.jpg[/img] [align=center]图1. 回收纸板中MOSH和MOAH[/align][align=center]从上到下的三张图分别为：LC色谱图中的MOSH和MOAH；GC色谱图中的MOSH；GC色谱图中的MOAH[/align][align=center][img=,692,441]file:///C:/Users/Anne/AppData/Local/Temp/ksohtml/wpsE2C8.tmp.jpg[/img] [/align][align=center]图2. 大米样品中MOSH的检出限为0.24ppm[/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][align=left] [/align][b]参考文献[/b][align=left] World Health Organization Evaluation of certain food additives.Geneva: WHO,2002[/align][align=left] EFSA Panel on Contaminants in the Food Chain. Scientific Opinion on Mineral Oil Hydrocarbons in Food . 2012[/align][align=left] BarpL, KornauthC, WuergerT, RudasM, BiedermannM, ReinerA, ConcinN, GrobK. FoodChem. Toxicol., 2014, 72: 312-321[/align][align=left] GrobK. J.Verbr. Lebensm., 2014, 9:231-219[/align][align=left] 固相萃取-大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析油茶籽油中的矿物油. 刘玲玲，武彦文，李冰宁，汪雨，杨一帆，祖文川，王欣欣. 分析化学. 2016，44（9）：1419-1424[/align][align=left] MondelloL, ZoccaliM, PurcaroG, FranchinaFA, SciarroneD, MoretS, ConteL, TranchidaPQ.J. Chromatogr.A, 2012, 1259:221-226[/align][align=left] Vollmera, Birdermannm, Grudbckf, IngenhoffJE, BiedermannBremS, AltkoferW, GrobK. Eur. Food. Res. Technol., 2011,232:175-182[/align][align=left] 银离子固相萃取-程序升温大体积进样-[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]法定量分析市售巧克力中的饱和烷烃矿物油.李冰宁，刘玲玲，张贞霞，武彦文. 分析化学，2017，45（4）：514-520[/align][align=left] 矿物油超标危害有多严重 海天，老干妈等油辣椒产品卷入. 周子荑，中国商报。2017（P05）[/align][align=left] 食品中烃类矿物油的污染情况及迁移研究进展. 杨春艳, 柯润辉, 安红梅, 王丽娟, 黄新望, 尹建军, 宋全厚. 食品与发酵工业, 2017, l43:258-264[/align][align=left] 警惕化妆品美丽背后的伤害.王本进. 首都医药, 2005(11): 26-27[/align][align=left] 食用植物油参入矿物油的鉴别. 白满英，李芳，魏义勇. 中国油脂, 2001, 26(3): 64-65[/align][align=left] Fifty-ninth report of the WHO Expert Committee on Food Additives: Evaluation of certain food additives . Geneva: WHO, 2002[/align][align=left] SPE-GC-FID法检测食品包装纸中的矿物油.李克亚, 钟怀宁, 胡长鹰, 陈燕芬, 王志伟. 食品工业科技, 2015, 19(048): 281-285[/align][align=left] SPE-PTV-GC-FID法定量分析食用植物油中的饱和烃类矿物油.杨春艳, 张九魁, 柯润辉, 王烁, 尹建军, 宋全厚.中国食品添加剂, 2018(1): 165-174[/align][align=left] Enrichment for reducing the detection limits for the analysis of mineral oil in fatty foods . Michael Zurfluh,Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal für Verbraucherschutz und Lebensmittelsicherheit . 2014 (1) [/align][align=left] On-line coupled high performance liquid chromatography-gas chromatography for the analysis of contamination by mineral oil. Part 2: Migration from paperboard into dry foods: Interpretation of chromatograms . Maurus Biedermann,Koni Grob. Journal of Chromatography A . 2012[/align][align=left] Determination of mineral oil paraffins in foods by on-line HPLC-GC-FID: lowered detection limit contamination of sunflower seeds and oils . Katell Fiselier,Koni Grob. European Food Research and Technology . 2009 (4) [/align][align=left] On-line HPLC-GC-FID for the evaluation of the quality of olive oils through the methylethyl and wax esters. Maurus Birdermann, Carlo Mariani, Urs Hofstetter.[/align][align=left] Mineral oil, PAHs in food, Maurus Birdermann,Koni Grob[/align][align=left] MOSH MOAH Application note, Philippe Mottay, Brechubuhler AG.[/align]

大家好。我现在做的是裂解汽油加氢制苯。现在想要知道在一段加氢出料里面如何能用色谱检测到双环环戊二烯。环戊二烯和双环环戊二烯存在相互转化的动态平衡。在140度时，双环环戊二烯大量分解成环戊二烯。但是它170度才气化。在140度以下的气化温度就是测不出来。请指点我在在140度以下的气化温度测出它来。 我们测了三次，只在一段进料（原料）中测到了双环环戊二烯，在一段出料和二段出料里面没有测得。只测得双环环戊烷环戊烯。现在郁闷中，难道一段加氢后双环环戊二烯真全被加氢了？（一段加氢主要是把双烯加为单烯。）色谱检测条件如下 柱温50° 以2°/min 到100°，立即15°/min到250°，停留10min 汽化温度250° 检测300°

求助乙二醛中乙二醇仪器分析方法我现在使用化学滴定检测，分析时间长且准确性差。有高手可以帮忙给个色谱检测方法吗？谢谢！

[em07] 本人新手，因为需要帮助贸然进入此地，希望有经验的前辈人士能帮帮忙。本人需要天然异戊醛，丙二酸二乙酯，正己烷，二丙胺的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]检验方法，其中一个也可以。有知道能能够不吝赐教。如果言语上有违反斑竹规定的，请斑斑高抬贵手，原谅偶是新人了。下面是化学式异戊醛 | 分子式： (CH3)2CHCH2CHO丙二酸二乙酯 分子式：CH2(OOCCH2CH3)2二丙胺 | 分子式： (CH3CH2CH2)2NH 跪求回帖了。请喜好灌水的大人也高高……高抬贵手了。

乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。我查到有篇文章报道了这个反应产物的分析方法： 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？

有谁做过乙二醛溶液的标定吗？？没有国标也没有行标，国标（羰基化合物）中的紫外法不适用，化学分析法又重点难判断，谁有更好的方法啊？

[color=#444444]乙二醇氧化制乙二醛反应，其中有好多副产物：甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸（glycolic acid）。[/color][color=#444444]我查到2011年有篇文章报道了这个反应产物的分析方法：[/color][color=#444444] 乙二醇(ethylene glycol, 197.3℃)和 乙二醛(glyoxal,51℃)用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（Reoplex400/Chromaton N column），甲醛(Formaldehyde，-19.5)， 乙醇酸(glycolic,112)， 乙醛(aldehyde, 20.8)， 乙醛酸(glyoxalic acid, 111) 和 羟基乙酸用液相色谱（Agilent StableBond S-BC18 column）。[/color][color=#444444]由于水平有限，不能理解他为什么乙二醇和乙二醛要用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]（所有产物均为液相），而其他的用液相呢？为什么这两种物质不直接用液相一块分析呢？[/color]

请教各位大虾，戊二醛和环氧氯丙烷能用一根色谱柱分开吗？如果能，用什么条件啊？

[color=#444444]请问用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离，以聚乙二醇为固定液，先出峰的是乙醛还是丙烯醛？[/color]

各位高手，有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢大家！

有谁知道乙二醛水溶液的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]或液相分析方法吗？主要检测乙二醛含量和乙二醇残留量。急需！谢谢各位！

[b]中国人口众多，是垃圾产生大国，据环保部统计，2016年，中国214个大中城市生活垃圾产生量达到18850.5万吨。面对日趋严重的垃圾污染问题，中国自上而下，都在为保卫家园环境付诸行动：[/b]作为过去30年的全球“垃圾工厂”，中国已于2018年1月开始禁止塑料和纸张等大多数外国的可回收固体废料进入中国；多个重点城市早已开始出台生活垃圾分类管理实施方案或行动计划，今年7月1日，《上海市生活垃圾管理条例》将正式实施，生活垃圾分类迈入“法治时代”；作为每一个居民，除了减少对一次性塑料用品的使用之外，最重要的就是积极执行垃圾分类。通过垃圾分类，可以把有用物资，如纸张、塑料、玻璃、金属等重新回收利用，把废旧电池、过期药品等有毒物质集中处理，最重要的是，通过垃圾分类减少垃圾回收过程中的危害。以垃圾焚烧为例，垃圾焚烧本身是一个相对环保的垃圾处理方式，固体垃圾通过高温加热转化成灰烬、烟尘和热量，通过焚烧可以减少80-85%的垃圾质量，减小95-96%的体积，极大节省了垃圾填埋空间，焚烧垃圾带来的热量本身也是极大的能量来源。但，前提是垃圾分类！如果没有在焚烧前进行垃圾分类，以去除有害的、体积庞大的或可再生的原料，垃圾焚化炉又没有足够的尾气净化和有效的焚烧流程控制，[b]那么垃圾焚烧不仅会产生PM 2.5、重金属等空气污染物，更会导致剧毒二噁英类物质的释放。[/b]二噁英，被世界卫生组织列为人类一级致癌物，对人体有极强的致癌、致畸、致突变作用。二噁英类物质有众多同族体，2,3,7,8 位氯取代的二噁英同族体毒性远远高于其它结构的，WHO 规定共有17 种二噁英同族体和12 种多氯联苯同族体（Dioxin-like PCBs）是有毒的二噁英类化合物。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530847558103.jpg[/img][b]向二噁英类化合物再次发起进攻 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url]- 高分辨磁式质谱仪（GC-HRMS，磁质谱）[/b]因其高分辨率、高灵敏度和绝佳的稳定性，一直以来都是二噁英检测的“黄金标杆”。 [b]赛默飞全新三重四极杆[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]TSQ 9000[/b]，紧跟老大哥双聚焦高分辨磁式质谱仪DFS的步伐，在守护蓝色星球未来的环境保卫战中，向二噁英类化合物（PCDDs，PCDFs，Dioxin-like PCBs）再次发起进攻。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530847337684.jpg[/img]二噁英全流程解决方案[b]全新高灵敏度离子源（AEI源）[/b]TSQ 9000配备全新高灵敏度离子源（AEI），一改传统离子源设计，采用与灯丝方向一致的大体积回旋磁铁设计，并使灯丝与离子束在同一直线上，独特的设计增长电离距离，大大提高了离子化效率和聚焦能力，从而显著地提高了仪器的灵敏度，大大提高了分析低浓度二噁英样品的能力。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530848423151.jpg[/img]图1.AEI源与常规EI源( ExtractaBrite源)的比较选用高分辨磁质谱DFS的验收标样——20 fg/μL 2,3,7,8-TCDD，连续进样8 针，进样量1 μL，通过峰面积及离子比率对TSQ 9000 AEI系统进行灵敏度和稳定性的考察，结果如图2 所示，即使在极低浓度下，2,3,7,8-TCDD 的峰型依然出色，峰面积RSD% 为3.42%，离子比率RSD% 为2.83%。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530848992167.jpg[/img][img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530849310028.jpg[/img]图2-a.连续8针20fg 2,3,7,8-TCDD重复进样色谱图[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530850453468.jpg[/img]图2-b.连续8针20 fg 2,3,7,8-TCDD重复进样的定量峰面积（321.89-258.93）及离子比率)[b]TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS系统出色的色谱分离[/b]采用Thermo Scientific? TG-Dioxin 色谱柱、选用EPA 1613 的标准溶液进行实验，CS1 标准溶液的总离子流图如图3-a 所示。1,2,3,4,7,8-HxCDF 与1,2,3,6,7,8-HxCDF 在CS1 标准溶液和沉积物实际样品中的分离效果如图3-b 和图3-c 所示。1,2,3,4,7,8-HxCDF 和1,2,3,6,7,8-HxCDF 的分离度均优于75%，满足二噁英类化合物测定的分离度要求。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530851825476.jpg[/img]图3-a.标准溶液(EPA1613 CS1 )中17种二噁英及其同位素的总离子流图(TIC)[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530852342776.jpg[/img]图3-b.标准溶液EPA1613 CS1)中4种1,2,3,4,7,8-HxCDF与1,2,3,6,7,8-HxCDF的分离效果[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530853965913.jpg[/img]图3-c.沉积物实际样品中4种1,2,3,4,7,8-HxCDF与1 ,2,3,6,7,8-HxCDF的分离效果[b]承袭自高分辨磁质谱的专业POPs数据处理软件——Target Quan[/b]二噁英类化合物的定量采用最严谨的同位素稀释分析法二级内标法进行， TargetQuan 3.2 软件是专门为POPs 定量分析设计，软件可以清晰地展示化合物之间的内标依赖关系，并轻松地进行积分、定量参数编辑。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530853865796.jpg[/img]图4-a.TargetQuan软件截图(二级内标法)[b]准确的定量结果[/b]实验分析EPA 1613 系列标准品，二噁英待测物及其同位素化合物的响应因子为0.88-2.13，相对标准偏差小于10%，实际样品测试亦显示出方法良好的重现性和回收率。部分土壤样品的测试在TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS和高分辨磁质谱上同时进行，以验证TSQ 9000 AEI系统分析二噁英类的结果准确性，定量结果以总毒性当量值（TEQ值，单位WHO-TEQ pg/g）显示。如图5-a 和图5-b 所示，[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 和GC-HRMS 的检测结果匹配程度较好，两者实测总TEQ值偏差＜ 5%，充分证明配备AEI 源的TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS 系统在二噁英分析中的可靠性。[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530854836984.jpg[/img]图5-a.土壤样品a的定量结果( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS with AEI与GC-HRMS对比)[img]https://i3.antpedia.com/attachments/att/image/20200410/1586530854982016.jpg[/img]图5-b.土壤样品b的定量结果( [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS with AEI与GC-HRMS对比)TSQ 9000 AEI系统[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS其无与伦比的灵敏度和稳定性，完全满足EU法规中对二噁英类筛查和确证的要求。诚然，现今环境领域二噁英分析的法规还多建立在高分辨磁质谱上，但关乎蓝色星球未来的环境保卫战必然是一场旷日持久之战，[b]法规未动，仪器先行[/b]，经典的二噁英分析重器（DFS）犹在，充斥着创新精神的二噁英检测利器（TSQ 9000 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]/MS AEI系统）也早已磨刀霍霍，等待检验