番泻苷系列物质属于二蒽醌物质, 请问它具有荧光性吗?美国药典中对番泻苷进行荧光检测,加入硼酸盐和亚硫酸钠是为了什么?衍生化荧光性物质还是增强荧光性?
黄芩苷的测定和番泻苷B的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161209_175959_1896702_3.jpg
番泻苷A的测定和党参炔苷的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910161212_175963_1896702_3.jpg
求助紫外分光光度法计算问题 【含量测定】 操作全过程应避光进行,所用的试剂均须临用前配制。 取本品细粉约0.15g ,精密称定,置圆底烧瓶中,加水30ml。混匀,称定重量,连接冷凝管,置水浴中加热15分钟,放冷,称定重量,补足减失的重量,摇匀,离心,精密量取上清液20ml,置150ml 分液漏斗中,加2mol/L盐酸溶液0.1ml,用氯仿振摇提取3 次,每次15ml,弃去氯仿层,水层加碳酸氢钠0.1g,振摇3 分钟,离心,精密量取上清液10ml,置100ml 的圆底烧瓶中,加10.5%的三氯化铁溶液20ml,摇匀,连接冷凝管,置水浴中,加热20分钟,应保持水浴水面在烧瓶液面之上。后立即加入盐酸1ml,继续回流20分钟,注意严格控制时间,时时振摇至沉淀完全溶解。放冷,将混合液移置分液漏斗中,用乙醚振摇提取3 次,每次25ml(须预先洗涤圆底烧瓶),合并醚液,用水洗涤2 次,每次15ml,弃去水层,醚液用干燥滤纸滤过,置 100ml棕色量瓶中,滤器用乙醚洗涤,洗液与醚液合并,并加乙醚至刻度。精密量取醚液10ml,小心蒸发至干(微温),残渣中精密加入0.5% 醋酸镁甲醇溶液10ml使溶解,照分光光度法(附录Ⅴ B),以甲醇作空白,在515nm 波长处立即测定吸收度。按番泻苷B(C42H38O20)的吸收系数(E1% 1cm)为240 计算,即得。 本品含总番泻苷以番泻苷B(C42H38O20)计,不得少于2.5% 。 请问若取样0.1500g,自外测得吸光度A为0.224,则最终算得的蕃泻苷含量为多少?如何算得?谢谢各位帮助!计算公式 含量%=(A*300/(E*W*100*l)) *100% 对吗?
【作者】 史大军; 袁才琼; 邱海蕴;【Author】 Shi Dajun,Yuan Caiqiong,Qiu Haiyun(Yichang Municipal Institute for Food and Drug Control,Yichang,Hubei,China 443005)【机构】 湖北省宜昌市食品药品监督检验所;【摘要】 目的建立测定小儿吐泻宁中橙皮苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法以Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-冰醋酸-水(35∶4∶61)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长283 nm,采用外标法定量。结果橙皮苷进样质量浓度线性范围为3.58~143.2μg/mL(r=0.999 9);平均回收率为98.96%,RSD为0.80%(n=6)。结论该方法简便、快速、准确,适用于小儿吐泻宁的质量控制。 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208201700_384763_2379123_3.jpg
分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷的一些问题液质联用分离黄芩苷 绿原酸 连翘苷 先用的液相色谱摸索流动相及流动相的比例什么的 最后选用乙腈和乙酸胺 但试过之后 发现峰分的不太开 采用梯度洗脱效果也不明显 感觉有两种物质的峰重合了 因为只得到俩峰 柱子是2.1*150 的 流速是0.2μg/min 想请问 如何才可以较好的分离 是流动相的问题么?那应该选什么流动相呢?柱子不能变 只有2.1*150 的
不同产地百合药材中薯蓣皂苷元及总皂苷元的含量测定 帮忙下载下啦
初めまして、私は株式会社長井技研の田中進と申します。 「高周波焼入機」の件で、中嶋がいろいろとお世話になり有難う御座います。 度々、ご親切めにご指導下さいます事に感謝申し上げます。 申し訳け御座いませんが、「日本語でのメール」をお願いさせて頂けませんで しょうか。 よろしくお願い申し上げます。 「可能か否か」ご返事頂ければ幸甚に存じます。 海外の方に、初めてメールさせて頂きますので失礼がありましたら、どうぞ、お 許し下さい。 お世話をお掛けいたしました。 「日本語メール」を、どうも有難う御座いました。 感謝申し上げます。 「高周波焼入機」の実演試験状況、見学を希望いたします。 上海」、「天津」、「大連」等のどこかで、見学出来ないでしょうか。 「可否」会社のご連絡いただけると、幸いです。 昨夜も、メールいただき申し訳けございませんでした。 お詫び申し上げます。 「日本語」でのメールを、お許し下さい。 どうぞ、よろしくお願い申し上げます。
[align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻叶含量测定[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt]1 [font=宋体]材料[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体] 番泻叶[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](送检样);[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]乙腈[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]([/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]色谱级[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]),[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]碳酸氢钠、[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]四庚基溴化铵、醋酸、醋酸钠[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体](分析纯)[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体];[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A、番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](购自中检院)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]2 仪器与设备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 岛津液相LC-20AT配制[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]UV[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]检测器,安捷伦Zorbax SB C18[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]色谱柱[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333](250[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mm*[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]4.6[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm*5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μm)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],超声波提取器(江苏昆山)[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][font=宋体]。[/font][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3 实验方法[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.1 色谱条件[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 流动相(参照中国药典2015年第一部):[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]以乙腈-5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]mmol/L四庚基溴化铵的醋[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(35:65)为流动相;检测波长:340 nm;柱温:40 ℃;流速:1.0 mL/min,进样量:10 μL。[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.2对照品溶液制备[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]番泻苷A和番泻苷B[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]对照品适量,精密称定,加0.1%碳酸氢钠溶液制成每1m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]含番泻苷A50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg、番泻苷B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]100 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]μg的混合溶液,摇匀,即得[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]。色谱图如下:[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820219571_8588_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图1缓冲30[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820383859_7654_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]图2 缓冲60[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]min番泻苷A标准品图[/color][/size][/font][/align][align=center][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010820522290_802_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体][size=12pt][color=#333333]图[/color][/size][/font][size=12pt][color=#333333]3 [/color][/size][font=宋体][size=12pt][color=#333333]番泻苷[/color][/size][/font][font=Times New Roman][size=12pt][color=#333333]B[/color][/size][/font][font=宋体][size=12pt][color=#333333]标准品图[/color][/size][/font][/align][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]3.3 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]供试品溶液的制备 [/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333] 取本品细粉约0.5[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]m[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]L[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333],称定重量,超声处理15分钟(30~40[/color][/size][/font][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333]℃),放冷,再称定重量,用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。[/color][/size][/font][align=center][font='Times New Roman'][size=12.0000pt][color=#333333][img=,690,172]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/06/202006010821385215_1742_1858223_3.png!w690x172.jpg[/img][/color][/size][/font][/align][align=center][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体]图4 番泻叶样品图[/font][/color][/size][/align][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]4 结果与讨论[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333](1)在做番泻叶的时候首先是流动相的配制,在中药材检测得品种中这个流动相的配制是比较复杂的,【[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]1mol/L醋酸-醋酸纳(pH5.0)缓冲液的制备 取1mol/L醋酸钠溶液,用稀醋酸试液调制成pH为5.0的溶液,再稀释10倍,即得[/color][/size][/font][font=宋体][size=12.0000pt][color=#333333]】,pH值调制要准确,有机相和盐水相分别抽滤好再混合,然后超声篇排气。[/color][/size][/font][size=12.0000pt][color=#333333][font=宋体](2)由于流动相的复杂性,需要缓冲的时间比较长,一般的流动相缓冲半小时就能稳定好,这个需要1 h的平衡时间。[/font][/color][/size]
分析一中药山楂叶中金丝桃苷,出峰总是不好,总有一成分分不开,分离度不好的时候直接就叠成一个峰。因为山楂叶中还含有槲皮素(金丝桃苷的苷元也是槲皮素),请问分不开的这个峰是不是可能是槲皮素,怎么来检验呢?
请问开机后(调谐)检查真空时候,您是加热离子源和四级杆(如果有加热)吗?
请问大家有没有注意到室温低时候,关机时候离子源/四级杆的温度降得快一些,关机快一些?
各位论坛前辈,谁有API 11B 抽油杆规范的中、英文电子版啊,小弟现在急用,有的话麻烦给个免费地址或者发我的邮箱里也行,感激不尽~~本人现从事石油机械的国际贸易,有相关职业背景的坛友,愿与您成为朋友小弟邮箱: spaceconquer@hotmail.com
摘要: 目的 建立复方龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定方法。方法 液相色谱法。色谱柱:Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5µm);流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液(25:75);流速1.0ml/min;柱温:35℃;检测波长:283nm。结果: 龙胆苦苷在0.2403~1.1214μg 范围内呈线性关系(r=1.0000,n=6),平均加样回收率为98.08 % RSD为0.68 % (n=9)。结论 该方法操作简便,结果可靠,可用于复龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量测定。关键词:高效液相色谱法;龙胆泻肝丸;龙胆苦苷 栀子苷1仪器与试药1.1仪器岛津LC-20AT高效液相色谱仪,SPD-M20A检测器, LCsolution色谱工作站, Metteler AB265S(0.01mg);Sartorius BS124S(0.1mg)1.2 试药 龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110721-201014);甲醇为色谱纯,冰醋酸为分析纯,水为纯化水。龙胆泻肝丸2 溶液的制备 2.1 对照品溶液的制备:精密称取龙胆苦苷对照品 10.15 mg、 5.35 mg,分别置25 ml、量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S1和S2;精密称取栀子苷对照品 10.07 mg、 6.78 mg,分别置25 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为标准品溶液S3和S4;精密称取黄芩苷对照品 11.03 mg、 10.88 mg,分别置100 ml量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,即得;精密吸取对照品溶液S1、S3各 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷39.34 ug 和栀子苷40.28 ug的溶液;精密吸取对照品溶液S2 2 ml,S4 1 ml,置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,制成每1ml含龙胆苦苷41.47 ug 和栀子苷27.12 ug的溶液,即得。2.2 供试品溶液的制备:取本品,研细,取约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入加入甲醇 25 ml,称定重量,超声处理(功率250W,频率33KHZ)超声处理 20 分钟,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。4 测定法:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录附录Ⅵ D),分别精密吸取对照品溶液 10 μl与供试品溶液 5 μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
[color=#3f3f3f]9月5日,中国计量科学研究院(以下简称中国计量院)与中国科学院上海技术物理研究所(以下简称上海技物所)在计量院昌平院区签署战略合作协议,共同启动建设“红外遥感定标与计量技术联合实验室”。市场监管总局副局长(正部长级)、党组成员秦宜智,中国科学院副院长、党组成员相里斌见证签约仪式。[/color][color=#3f3f3f]秦宜智表示,中国计量院同上海技物所强强联合,携手攻关红外遥感领域科研难题,是我国基础科研领域的一件喜事。市场监管总局将尽全力为双方聚精会神搞科研创造条件、提供支持,期待双方各展所长、优势互补,把战略合作协议一项一项落在实处、抓出实效。[/color][color=#3f3f3f]相里斌表示,此次签约是中科院上海技物所与中国计量院良好合作的继续。希望双方协同创新,引领国际红外遥感载荷高精度、定量化发展,联合建议和承担国家重大科技任务,推动联合实验室早日升级为国家级重点实验室。[/color][color=#3f3f3f]中国计量院院长方向、中科院上海技物所所长陆卫代表双方在战略合作协议上签字。根据协议,双方将共同组建协同创新团队,建设联合实验室,联合申报国家重大科技任务,定期开展学术交流,加强国家质量基础设施技术和标准研究,联合培养研究生。[/color][color=#3f3f3f]基于合作协议,红外遥感定标与计量技术联合实验室将依托上海技物所在红外遥感载荷技术和中国计量院在计量技术、标准制定和国际合作的优势,重点围绕红外遥感载荷定标技术、红外遥感计量技术、红外遥感标准制定、国际合作以及红外物理等相关领域开展联合攻关,共同培养人才,以期取得重要原创性成果,进一步提升我国红外遥感研发水平。[/color]
1. 实验材料薯蓣皂苷元标准品母液的配置:精确称取薯蓣皂苷元标准品(纯度98%)5mg,溶于10ml甲醇中,母液浓度为0.5mg/ml(0.5μg/μL),现用现配;2. 实验方法标准曲线的建立:分别吸取0、4、8、12、16、20μL 薯蓣皂苷元标准母液于新的96微孔板的每个孔中,每个浓度3个重复,室温条件下挥干溶剂,然后每个孔内添加200μL 70-72%的高氯酸,然后迅速将微孔板放入经预热的微孔板分光光度计内,35℃,摇振2min,静止10min后,在350nm~700nm波长范围内扫描其最大吸收波长,并在最大吸收波长下测定吸光值,根据最大吸收波长及系列标准溶液中的diosgenin的含量,绘制标准曲线。 图1为薯蓣皂苷元在在350nm~700nm波长范围内的光谱扫描图,根据图1所示,可确定其最佳吸收波长为410nm。 图2为根据高氯酸显色分光光度法最终得到的标准曲线,线性回归方程为y=0.1218x+0.0404,r=0.9988。y代表410nm处的吸光值,x代表反应体系中的diosgenin含量(μg)。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171254_566402_3033448_3.png图1 薯蓣皂苷元的光谱扫描图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509171255_566403_3033448_3.png图2 薯蓣皂苷元的标准曲线3.结果与讨论样品中薯蓣皂苷元含量的确定:将提取制备的薯蓣皂苷元粗提物用甲醇完全溶解,然后吸取体积的样品溶液至新的96-微孔板的孔内,室温下挥干溶剂,然后按照上述实验条件进行检测,最后根据其在410nm处的吸光值和线性回归方程y=0.1218x+0.0404计算,可得出薯蓣皂苷元的含量。
ABB定位器AV1 & AV2应用范围广泛,能提供快速、灵敏、高精度的定位器控制。适用于单、双作用,直行程、角行程执行器。从执行机构到定位器的一个机械连杆提供位置反馈。3个不同的特性化凸轮提供给客户灵活的选择,设定信号和执行器位置之间关系可以选:平方根、线性化、平方。ABB定位器AV1的选择接受外部的气动信号,并转化为一个气动输出。这个气动输出一个推动执行机构的力。ABB定位器AV2的选择接受外部的4-20mA信号并转化为一个气动输出,这个气动输出驱动执行机构动作。ABB定位器AV1 & AV2的产品数据紧凑、坚固的设计适用于高振动的环境快速、精确的校正单双作用通用可使用天然气作为气源可选隔爆型电器转换器ABB定位器电气AV3 & AV4应用范围广泛,适用于单、双作用,直行程、角行程执行器。从执行机构到定位器的一个机械连杆提供位置反馈。3个不同的特性化凸轮提供给客户灵活的选择,设定信号和执行器位置之间关系可以选:平方根、线性化、平方。ABB定位器电气AV3的选择接受外部的4-20mA信号并转化为一个气动输出,这个气动输出驱动执行机构动作。AV3具有失信号保位的功能。ABB定位器电气AV4的选择接受外部的24V脉冲信号并转化为一个气动输出,这个气动输出驱动执行机构动作。AV4具有失信号保位的功能。AV3 & AV4的产品数据紧凑、坚固的设计适用于高振动的环境快速、精确的校正单双作用通用可使用天然气作为气源
最近在做一个黄酮苷元的尿样分析项目,现在遇到的问题是在“空白(也就是未服药的人的尿样)”样品中也会有色谱峰出现。我用的是选择(二级)离子扫描模式(SRM),换了不同的柱子、流动相、正负离子扫描以及前处理方式(液液萃取、沉蛋白、SPE)结果都不行,郁闷死了,已排除样品污染,现在越来越怀疑“空白”样品中也含有目标成分,请教各位DX有没有什么好方法。
谢毓元:我有一双幸福的手谢毓元有机化学与药物化学家。生于1924年。1949年清华大学化学系毕业。1961年获前苏联科学院天然有机化合物化学研究所副博士学位。中国科学院上海药物研究所研究员。1991年当选为中国科学院院士(化学部)。在许多药物领域进行了长期研究并发现了一些效果优良的新药,均超过国外报道的药物效用。 我面前是一双青筋迭爆,印满老人斑的苍白大手。40多年前,当谢毓元在前苏联科学院攻读博士学位的时候,导师曾说他这双手是幸福的手,往往别人做不出的实验,在他手里一做就做出来了。 在苏联老师的眼里,此话是对这位聪明、勤奋的中国学生的褒奖。而谢毓元以此为动力,在中国的有机化学和药物化学战线上,默默奋斗了40多年,不知亲手做出了多少实验,发现了多少效果优良的新药,给多少患者送去了健康的福音。幸福的感受,在良药济世的一刹涌发。 救人一命,胜造七级浮屠 研制药物,绝大多数的时候,只是一个搞后勤的无名英雄,很少会有直接与病人接触的机会。但有一次,谢毓元被请到了舞台前面,和被他救助的病人800个学生相见了。 那是1991年,郑州财会专科学校一女同学因被学校处分,产生报复心理,把砒霜放到学校食堂发好的面粉里,面粉做成馒头后,导致800个学生同时中毒。有关方面紧急向全国求援,谢毓元研制的二巯丁二酸,不仅挽救了所有中毒学生的生命,而且连一点后遗症都没有留下。当谢毓元应当地之邀前去看望这些学生,和这些天真烂漫的学生坐在一起,谢毓元的激动无法自制。不善言辞的他在事后一遍遍地说当时“心里非常高兴”,声音都有些颤抖了。 谢毓元这辈子不知研制了多少新药:降压药、抗生素……当国防急需他研制放射性同位素和重金属的促排和解毒药物时,他又义无反顾地全身心投入其中。市场经济了,研究这类药物缺乏资金支持。但当社会效益和经济效益发生冲突时,他总是毫不犹豫地选择前者。他的手就是一杆衡量幸福的天平,满足他人,胜过满足自己。 去年,日本铀泄露引起人员中毒,日本放射医学研究所的研究员也慕名而来向谢毓元求援。谢毓元的名声传得更远了。 幸福的感觉,是把年轻人推向前面 何祚庥院士在清华大学读书的时候,谢毓元正做普通化学的助教,教念普通物理的小何做实验。所以知道他们这一段师生情的人,不免背后会嘀咕:这对老顽童,谁传染了谁? 谢毓元喜欢打桥牌、下象棋,半夜爬起来看足球,手舞足蹈。据师母揭发,他连三流的丙级队比赛都要看,其热情劲真令人感到匪夷所思。他与何祚庥一样爱好打太极拳,不过碍于场地,只能在阳台上比划几下。 在年轻人眼里,谢毓元既是顽童,还是个好老头。 对年轻人,他在学术上要求非常严格,在其他方面则很宽容。他说代沟并不可怕,年轻人的理想和老人的想法多少会有些差距,但是科学是他们的共同语言。他对人才流失问题几乎是焦急地关注着,他不仅动员自己的优秀学生学成归国,而且为他们四处奔走改善研究环境。在他的努力下,他的一个学生入选了科学院的“百人计划”,即将回国接替他的课题组组长职务,成为新世纪的学科带头人。 治学秘方,要有平常心 谢毓元非常看重院士的称谓,而且是精神意义上的。他认为,抄袭和假造数据现象,已成为学术界中一股不容忽视的浊流,作为院士,不仅要洁身自好,自己不造假,不帮人家造假,还要旗帜鲜明地反对造假。说到这里,他举起拳头挥了一下:“要像何祚庥反对伪科学一样勇敢地站出来反对造假。”这个时候的他,和那个反伪科学的斗士真的很像。 谢毓元有着深厚的家传。父亲谢容初是京师大学堂的毕业生。膝下三个儿子,各有所长。谢毓元的大哥谢毓晋,原同济大学医学院院长。二哥谢毓寿,北京地球物理研究所研究员。谢氏一门三杰,在家乡苏州被传为佳话。 谢家子弟缘何成才?谢毓元告之,有独门治学秘方: 1.科学不是普升职务、成名的阶石。用不正当的手段去追求高尚的科学,最终会被科学唾弃。 2.科学工作需要细心、耐心、恒心,还要一颗平常心。人生总是要一步一个脚印踩着过来的,不可能像股市操盘一样大起大落。 (摘自杭州科技信息网)
昨天清洗了离子源后,今天过来给离子源四级杆升温,应用确定后,显示限定失败:EM电压。我重启了一下工作站,弹出窗口显示,限定失败: EM电压。接着我尝试自动调谐自动调谐自动停止,弹出窗口显示:入镜补偿的有效范围是0 to 64.(清洗之前的问题,不过这次弹出来的是英文版的,有点2)朋友叫我手动调谐试试,调用最近一次OK的调谐文件进行,但是丰度明显下降很多,69只有20W+,11.8号的调谐结果是44W。而且质量有所偏移。手动调谐AMU增量,得不到良好峰宽。到底是什么原因导致不行自动调谐呢?EM?http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/default/em09509.gif
作者】 许仲; 叶胜体; 张妥; 【Author】 Xu Zhong1,Ye Shengti1,Zhang Tuo2(1.Yangjiang Municipal Institute for Drug Control,Yangjiang,Guangdong,China 529500; 2.Yangjiang Municipal Hospital of Chinese Medicine,Yangjiang,Guangdong,China 529500)【机构】 广东省阳江市药品检验所; 广东省阳江市中医医院;【摘要】 目的建立测定龙胆泻肝汤颗粒中龙胆苦苷含量的高效液相色谱法。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(21∶79)为流动相,检测波长为270 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40℃。结果龙胆苦苷进样量在20.42~61.26μg范围内与峰面积有良好的线性关系(r=0.996 9),平均回收率为98.17%,RSD为0.6%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于龙胆泻肝汤颗粒制剂的质量控制。 更多还原http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/08/201208271646_386529_2379123_3.jpg
1.离子源结构a.电离室:永久磁铁、灯丝’靶b.透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做: a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度(推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’) b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度(电子倍增器) e.合适的离子源温度,改善后流出成分峰形,降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝: 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极:0-42.7volts(伏特) 推离子出离子源 拉出极: 不施加电压 孔径入口离子聚焦:0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜:0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿:0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 (斜率) 影响峰宽/分辨率,灵敏度AMU offset 0-255 (截距) 影响峰宽/分辨率,灵敏度HED -10,000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度(区别)g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室,然后转移到透镜,如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少,就会导致灵敏度降低,高质量响应欠佳, 推斥极电压过高,则太多离子会以很高的速度离开离子源,导致产生碎片,并形成前级离子,导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地(不可调整)此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中,拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中,是一个带负电位的可调透镜,可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极,从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极,可与其他两个透镜共同“聚焦”,从离子源出来的离子束,调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处,可使四级杆边缘效应最小化,在允许范围内,上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度,减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数,允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器,从而获得单位质量调谐离子,这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作,可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ,离开四级杆的离子束,必须旋转90°才能到达HED,这可防止X射线和光子影响离子计数,当离子束撞击HED将产生电子,被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v,并通过增加信号输出来影响灵敏度。
[em09511]我用的PE Clarus500[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url],自动调谐后其调机电压为350,需要清洗离子源和四级杆吗?调机电压达到多少时需清洗呀?多谢!
1.离子源结构a.电离室:永久磁铁、灯丝’靶b.透镜:推斥极、拉出极、离子聚焦、入口透镜 2.MS需要真空 a.提供足够的平均自由程 b.提供无碰撞的离子轨道 c.减少离子-分子反应 d.减少背景干扰 e.延长灯丝寿命 f.消除放点反应 g.增加灵敏度3.调谐需要做: a.设定离子源部件的电压以得到良好的灵敏度(推斥极电压 、离子聚焦电压 、入口透镜电压’) b.设定amu gain/offset 原子质量单位的增益/补偿 以得到正确的峰宽 c.设定mass gain/offset 质量轴增益/补偿以 保证正确的质量分配 d.设定EM 电压 以得到较好的灵敏度(电子倍增器) e.合适的离子源温度,改善后流出成分峰形,降低高沸点成分在离子源上的残留。4. 灯丝: 通常为70EV 提供电子束能量 推斥极:0-42.7volts(伏特) 推离子出离子源 拉出极: 不施加电压 孔径入口离子聚焦:0-242.0 volts 相对丰度 入口透镜:0-128mv/amu 相对丰度入口透镜补偿:0-127.5 volts 相对丰度AMU gain : 0-4095 (斜率) 影响峰宽/分辨率,灵敏度AMU offset 0-255 (截距) 影响峰宽/分辨率,灵敏度HED -10,000 volts 将离子转化为电子EM电子倍增器 0-3000 volts 灵敏度MASS AXIS gain ±2047 质量分配MASS AXIS offset ±499 质量分配 影响质量轴5.自动调谐报告 a.相近的峰宽b.平滑对称的峰形c.合适的丰度值d.适当的EM电压e.低的水和空气f.典型的相对丰度g.正确的质量分配h.合适的同位素比例6.标准谱图调谐报告a.质量数的峰宽b.平滑对称的峰形c.适当的丰度值d.合适的EM电压e.低的水峰和空气峰f.合适的相对丰度(区别)g.正确的质量分配h.合适的同位素比例7.推斥极-可使离子加速离开离子源室,然后转移到透镜,如果推斥极电压过低离开离子源的离子太少,就会导致灵敏度降低,高质量响应欠佳, 推斥极电压过高,则太多离子会以很高的速度离开离子源,导致产生碎片,并形成前级离子,导致低质量响应欠佳。8.拉出极-拉出极作为“负电位”接地(不可调整)此板可将阳离子从离子源室抽到透镜堆中,拉出板是标准、惰性和CI离子源透镜堆中的是一个元件。9.拉出透镜-此透镜位于离子源透镜堆中,是一个带负电位的可调透镜,可替换标准和惰性离子源中的静态接地拉出极,从而改变灵敏度。10.离子聚焦透镜-是一个带负电位的电极,可与其他两个透镜共同“聚焦”,从离子源出来的离子束,调整不好会导致高质量响应欠佳。11.入口透镜-为深入四级杆入口处,可使四级杆边缘效应最小化,在允许范围内,上限设置 入口透镜电压可增加高质量离子丰度,减小低质量离子丰度。12.四级杆-AMU 增益和补偿是四级杆参数,允许具有特定质荷比m/z的离子稳定通过四级杆质量过滤器,从而获得单位质量调谐离子,这些离子在半峰高出的峰宽为0.5AMU.13.检测器-高能打拿极 HED 在10000v条件下操作,可吸引从四级杆出来的带正电荷的离子 ,离开四级杆的离子束,必须旋转90°才能到达HED,这可防止X射线和光子影响离子计数,当离子束撞击HED将产生电子,被吸引到带更少的电负性的EM.14.EM .-电子倍增器 将信号输出放大 其 电压设置为0-3000v,并通过增加信号输出来影响灵敏度。
前几天对安捷伦的5975C质谱仪更换真空泵油时,更换完成后调谐发现仪器调谐结果异常,异常现象如下:[img=,690,371]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141023_01_1726548_3.jpg[/img]调谐结果出现800多个峰,拆卸离子源进行清洗,以下为清洗步骤,[img=,690,920]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141029_01_1726548_3.jpg[/img]拆卸之前要拍好照片,避免到时线路接错,不过这个其实有规律的,一般电路板的左边线对应离子源的右边线。另离子源其实大部分是加热线和温度传感器的线,规律找到可以不用拍照。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141033_01_1726548_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141033_02_1726548_3.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141034_01_1726548_3.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141034_02_1726548_3.jpg[/img][img=,690,919]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141034_03_1726548_3.jpg[/img]以上就是离子源的全部拆卸,清洗直接用超细的氧化铝粉加超纯水进行,(也可以用无水乙醇混成糊状),打磨除灯丝及螺丝外的金属零件表面,特别注意离子轨道内各部分。这需要耐心打磨,打磨完用超纯水清洗两、三遍,超声清洗除去氧化铝粉,HPLC的甲醇超声清洗;HPLC的丙酮清洗,以上两步用于去除极性物质,最后用HPLC级的正己烷清洗,放置在烘箱40度下进行烘干。烘干完后重新安装回去。拆卸过程有个人拍照是很关键的,可以避免有些部件不知道怎么安装回去!!!切记!!!有图有真相。然而清洗完离子源后重新安装回去,质谱故障问题仍然没有解决。进一步拆卸仪器。将高能打拿极和光电倍增管拆卸,丙酮表面清洗清洗(似乎可以不要,可能有损伤)。[img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141051_02_1726548_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141051_01_1726548_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141051_03_1726548_3.jpg[/img][img=,690,517]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141051_04_1726548_3.jpg[/img][img=,418,347]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141051_05_1726548_3.jpg[/img]红色圈上的为光电倍增管和高能打拿极。将四级杆拆卸下来,用HPLC级的甲醇进行冲洗,这个甲醇用量比较大,要挺多的,我用4L一桶的进行冲洗,用了起码2L。冲洗完用电吹风机进行吹干,冷风吹,起码20-30min,甲醇本身挥发性强,所以很容易干。另甲醇毒性比较大,要在通风橱内操作,冲洗过程要注意安全!!!!!!吹干后安装回去,抽真空后3h,调谐正常,水比较大,在可接受范围,抽真空过夜后,水含量比较低,以下为仪器调谐报告。[img=,690,493]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/07/201707141102_01_1726548_3.png[/img]以上是本次仪器故障的一个过程,有部分过程未进行拍摄,整个故障查找共花费3天时间。开始不想动四级杆部分,毕竟能不动尽量不动,但该问题似乎只有进行全面的清洗才能处理好。如果按照这个过程来,估计一天时间基本就可完成维修、维护过程。以上仅个人观点,如有不足还请多指教。若想自己拆卸,后果自负。
远志皂苷元的测定和远志酸的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/10/200910130307_175402_1896702_3.jpg
葛根配方颗粒特征图谱黄豆苷元对照品配制时,在水浴上加热溶解了,但是放冷就析出了,有大神可以指导一下吗?
新《环保法》实施已近5个月整,自出台以来就备受关注,被称为“史上最严”。而最近,浙江的一件环境污染案件开出了7500万元的罚单,据称,这是浙江企业因犯污染环境罪被法院处以金额的最 新《环保法》实施已近5个月整,自出台以来就备受关注,被称为“史上最严”。而最近,浙江的一件环境污染案件开出了7500万元的罚单,据称,这是浙江企业因犯污染环境罪被法院处以金额的最高处罚。高处罚。 5月26日,浙江当地媒体《今日早报》报道称,衢州龙游法院近日对浙江金帆达生化股份有限公司(以下简称“金帆达公司”)非法处置危险物质重大污染环境案依法公开宣判,金帆达公司被一审判处罚金7500万元,公司主要负责人被判处有期徒刑1年4个月至6年不等。 上述报道称,2011年10月至2013年5月,金帆达公司共非法处置草甘膦母液3.5万余吨,直接排放至衢州市巨化停车场、德清河道、富阳小溪等处。2011年下半年,金帆达公司委托不具备危险废物处置资质的新禾公司非法为金帆达公司处置草甘膦母液,并收取每吨80元至100元的处置费用。 法院认为2家被告单位和18名被告人均已构成污染环境罪,一审以污染环境罪判处被告单位金帆达公司罚金7500万元、新禾公司罚金400万元。判处被告共18人有期徒刑1年4个月至有期徒刑6年不等,并处罚金1万元至100万元不等。目前各被告单位和被告人均未提起上诉。 《今日早报》称,这起案件是最高法、最高检《关于办理环境污染刑事案件适用法律若干问题的解释》出台后的全国首例环保大案,系公安部重点督办案件,被列为全国十大污染环境案之一。 界面新闻注意到,该案的罚款金额也创出新高。在能查阅到的记录中,该案成为今年新《环保法》实行以来单个企业领到的最高罚单,而且也属于中国环保领域历史上最高的罚单之一。早在2014年6月,环保部曾开出史上最大罚单,19家企业因脱硫设施存在突出问题,被罚脱硫电价款或追缴排污费合计4.1亿元。
请教各位大侠,自己实验室没有申请过CNAS资质,对它的资质认定范围还不太了解,有时会遇到一些不太能理解的问题,如,1. 《化妆品安全技术规范》(15版)中对于二甘醇的检测(2.20)介绍的适用范围是化妆品原料丙二醇中二甘醇的测定,那是不是说除了原料丙二醇,其他原料或者化妆品成品测试二甘醇是不能用这个方法申请CNAS资质的,因为范围不适用呀?2. 另外,对于甲醇检测(2.22 第一法),《化妆品安全技术规范》(15版)介绍的适用范围是化妆品中甲醇的测定,适用范围很广,但是也遇到过,使用法规中的方法前处理根本没法溶解,后来改变了前处理的溶剂,像这种情况,不完全按照法规方法的测试项目是不能依据这方法申请CNAS资质的呢?
最近一段时间,“小邹”很火。小邹何许人也?他其实是一个虚拟人物,出现在2014年国家公务员考试(地市级)的申论试卷里。考卷上的小邹今年27岁,已经在北方某城市的机 关大院里工作了4年,月收入2800元,身上背着房贷,买不起车。沉闷的工作让这个年轻人感到压抑,觉得过着50岁的生活。他想跳槽获得更好的发展,又担 心失去现有的地位和稳定。“像我这样的人多了去了,既然大多数都选择了继续,肯定是有一定道理的,虽然我的心在躁动,但我真的不知道该如何抉择。”小邹 说。在最热到7000人抢一个职位的公务员招录考试里,出现这么一个人物,充满了荒诞的戏剧性,但也是近年来公务员“围城”效应的最好诠释。现实生 活中,许多人像“小邹”一样在纠结,也有许多人已经痛下决定。晨报今日试图通过对话离职的公务员,还原他们为何要离开体制这座“围城”。□晨报记者 言莹考评机制干得多干得少差不多林华是一名“70后”,他毕业后进入企业工作了三年,是技术型工种。上世纪90年代末,上海公务员招考,他参加了。当时的竞争还没那么激烈,他说,“我们部门最厉害的岗位也就是12个人里选1个。”后来,他顺利通过考试,成为一名公务员,那年他30岁不到。“写写弄弄比较多。”有工作经验、性格内向、文笔好,林华很适应这份工作。不过,就是没有成就感。“最大的成就,是我写的报告材料受到局长的表扬,仅此而已。”有很多人觉得公务员轻松,没压力,林华并不认同。“不是大家想象中的没事儿干,公务员也有压力,但不是企业那种有指标、带领团队,压力的感受不一样。”让他很无语却又必须默默承受的一种压力,是要把精力放在非业务的学习、研讨会议上,“我觉得是无用功。”公务员还有一个弊病,是工作量的多少与收获不成正比,似乎干得多和干得少的收入差不多。“各种科室忙闲不均,可能会让人造成错觉,觉得自己很 忙,他很空,就会心生抱怨。”而在企业可以量化工作量,“做了多少生活,扔出来,多少业绩销量拿出来,很直观。”林华觉得,这是因为中国公务员没有一套科 学的考评机制。“还比如评优,应该是干得好的拿优,连拿3年就能晋升了。可是,我们一般都是你去年拿优了,今年就让给他拿优吧。”这种“你好我好大家好”的考评让林华嗤之以鼻,“事实上他就是干得好,为什么不能让他连年拿优?”在岗位上工作3年后,正好遇到公务员分流。领导告诉林华,其他科室有一个同事要走,空出了位置让林华去,谈话时领导给出的理由是“工作出色,是 个人才。”林华做好了调动的准备,谁知那人不走了,林华留在了原科室。原科室就要多“裁员”一人,好脾气的林华又被领导召见谈话。“不是说我工作出色吗,怎么又要我辞职?”“对,就是因为你是人才,我们相信你辞职无论到哪里,都能发光发热。”这个说辞让林华一时语塞。那一次,林华坚持没有走。有同事拿了10万元左右的补偿就走了,林华说他家境还算殷实,没有选择拿钱。那个时候,林华应该还在像小邹一样纠结,感到压抑、不满,所以回忆起来时不用记者引导,他就能说出一大堆他所属的那个系统的积弊——没有成就 感、事务性的工作多、考评的平均主义等等。这些积弊未必是公务员系统中普遍存在的问题,但在我们的调查中,确实有不少公务员或前公务员流露出相似的情绪。 就像小邹用了“沉闷”这个词,这些弊病也许不是什么伤筋动骨的事情,却像一根肉刺,埋伏在一些不经意的地方,却三天两头令人觉得隐隐刺痛。走出围城来自对升迁的长久考虑又过了几年,林华已经是主任科员,正科级。当时,有位领导要跳槽,问林华愿不愿意一起下基层锻炼锻炼,换换环境证明自己。“单位死气沉沉,做得再好也没用,不如出去打拼一下。”毫无征兆的,林华说,“好”。便辞职跳槽了。一方面,系统里“僧多粥少”,已经有20多个处长,打破头争局级干部的位子,他盘算自己机会渺茫,倒不如去国企晋升机会大。另一方面,这位副局级领导很可能调回,到时候想“小鬼头,当初叫侬一道来不来”,“我吃轧头了哪能办”。于是局领导的一句招呼,成为这些年来压倒骆驼的最后一根稻草。随后,他便调到国企工作。如今他是副处级,也是局级后备干部。走出围城的原因,是为了一个“位子”。看似功利,但升迁的机会问题,是摆在所有公务员面前的最现实问题。为什么渴望升迁,恐怕不需要多解释。按照《公务员法》的规定,工作满三年可以晋升一个级。但在理想状态下,一名基层公务员从普通办事员晋升到副科级干部,需要8年; 从副科晋升正科需要3年;从正科晋升到副处需要7年;从副处晋升到正处,同样需要7年。据此推算,某22岁大学毕业生考取公务员,47岁晋升正处级领导职务,在正处岗位干10年转为非领导职务后退休。除极个别人可能成为副厅级干部 外,上述路径是基层公务员可以期望的最佳政治生涯。然而在现实中,大部分基层公务员是在办事员和科员两个级别上走完全部仕途的,约九成公务员是科级以下干 部。有研究表明,从科员到县处级干部的升迁比例仅为4.4%,从县处级升迁为厅局级的比例更是低至1%。绝大多数基层公务员在“金字塔”的底层燃烧着青春与激情,有的人工作几十年还是副科长,自嘲患上了“副科病”。数据是这个序列晋升困难的最直白写照。收入争论上海略高,但高得很有限从公务员到国企,林华的反差不算大。他的老同事中,有创业开公司的,但听说结局不太好。林华一直强调自己是个保守的人,没什么闯劲。他打听过老 同事现在的收入,大概税后十一二万,他说自己跳槽后也只不过多了三四万而已,但自己和朋友干副业,有外快赚,甚至要超过主业了。林华家境比较好,所以关于待遇他没有多说什么,但是公务员的待遇问题一直是围城内外争议的焦点。统计显示,10多个行业的职工平均工资中,公务员平均工资排名处于中下位次。人社部、国家统计局等部门联合进行的相关调查《公务员与企业相当人员工资水平试调查分析报告》也证实了这一结论。上海某局的一位局领导,有一次与记者聊天时说,他们局的一个小年轻来交辞职报告,他试图挽留,可小年轻对他说,“领导,我知道你待我们都很好,但在这里干下去,我一辈子都没希望在上海买房。”林华口中的老同事,税后十一二万,已经是干了多年、也有一定级别的公务员了。刚入行的公务员,譬如东北的小邹,月收入是2800元,上海的水平要略微高一点,但也高得非常有限。一位在区里工作的公务员曾向记者透露过,他在中远两湾城住了两年的群租房。但是显然围城外的人们都无法接受公务员的这个收入水平,许多关于公务员的激烈争论往往由这个话题开始。公众舆论对于公务员的真实收入,总是怀有一种巨大的不信任感,而这种不信任感,恰恰又是许多人往公务员这座围城里挤的潜意识原因。机制改革已临近?林华的故事多少有些平淡无奇。但事实上,离开了的公务员绝大多数都就是因为“平淡无奇”这四个字。缺乏成就的工作,没有希望的晋升,毫无亮点的收入……与这些平淡无奇形成巨大反差的,是一些看上去有些惊心动魄的数字。比如2013年,在法院 系统中,上海辞职的法官接近70人,比往年大幅增加。这部分离职人员多为35岁至45岁的高学历男性,法学功底扎实、审判经验丰富,其中不乏中级法院副庭 长之类的业务骨干。以某区法院为例,去年有10名法官离开法院。又如采访中了解到某系统的一个处室,一共有7个人,去年走了3个人。还有中国社科院的一项调查显示,八成基层公务员存在不同程度职业倦怠,包括身心过度劳累,对工作丧失兴趣,对自身工作能力、效率、贡献和社会价值态度消极。其原因包括个人抱负与现实情况落差,工作负荷大和内容僵化,职务晋升和薪酬激励失效。是什么样的节点促成了公务员的离职呈显著上升趋势?有评论将公务员离职骤然增多的主要原因归结于八项规定出台后的纠“四风”、反贪腐、扼吃喝, 昔日风光不再。这可能也有些片面。或许国家行政学院胡颖等专家的调查报告结论更加客观一些:由于民众对于社会治理和公共服