十四醇和棕榈酸二甲酯用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分离,0.53的毛细管柱,之前可以分开的,现在老化柱子了还是不行。
药典二部大豆油的“脂肪酸组成”项下,用归一法测定各脂肪酸含量,结果判定中有一句,“含小于十四碳的饱和脂肪酸不大于0.1%”问:小于十四碳的饱和脂肪酸何解?是一个成分还是多个成分?有没有老师可以解释一下,怎么理解?补充:一大堆峰,哪些是小于十四碳的?怎么确定?(有单独的十四碳的、棕榈酸、油酸、....二十碳等等)估计:会不会他们的出锋顺序按碳的数量排列?在十四碳前面的所有峰??
亲们,在分析一些奶类香精时常会发现有大量的脂肪酸乙酯类存在,如癸酸乙酯,月桂酸乙酯,十四酸乙酯,十六酸乙酯以及油酸乙酯等,含量不大。请问这些脂肪酸乙酯是单独加入的不?还是来自于其他原料中呢?
[color=#00008B][size=2]各位前辈,完全新手请教:买了8种脂肪酸单标,接下来该怎么处理这些标样呢?油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯、二十四烷酸甲酯、、11.14二十烷二烯酸甲酯、山嵛酸甲酯、11-二十烷单烯酸甲酯[/size][/color]
2R,4R,6R-三甲基辛酸8-甲基壬酸四甲基癸酸9-甲基十一烷酸10-甲基十一烷酸四甲基十一烷酸10-甲基十二烷酸11-甲基十二烷酸11-甲基十三烷酸12-甲基十三烷酸12-甲基十四烷酸13-甲基十四烷酸Pristanic Acid 降植烷酸13-甲基十五烷酸14-甲基十五烷酸Phytanic Acid 植烷酸10-甲基十六烷酸14-甲基十六烷酸15-甲基十六烷酸15-甲基十七烷酸甲基十七烷酸16-甲基十八烷酸17-甲基十八烷酸18-甲基十九烷酸19-甲基二十烷酸顺9,10环甲基十七烷酸顺-7,8-亚甲基十六烷酸 (二氢苹婆酸)电话:021-68366625;021-68366065
最近做鱼油中不饱和脂肪酸的测定,参考欧洲药典中的方法,其中要求神经酸甲酯(二十四碳单烯酸甲酯)和DHA甲酯有一定的分离度,我按照它上面的条件做的,两种物质完全重合,分开进样时出峰时间差不到0.1min。和欧洲药典的区别是我采用的氮气做载气,药典要求的是氦气,毛细管柱都是聚乙二醇柱。我又优化了温度,梯度都已经设到0.5℃/min,但是还是分不不开,请各位大侠指教下!
[color=#444444]如:十六酸甲酯(棕榈酸甲酯): 74, 87, 143, 239, 270 M+[/color][color=#444444]各位能否帮帮忙,不甚感激!!![/color][color=#444444]1. 癸二酸单甲酯[/color][color=#444444]2. 8-十八碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]4. 十四酸乙酯(肉豆蔻酸乙酯)[/color][color=#444444]5. 1,2 -邻苯二甲酸二辛酯[/color][color=#444444]6. 11-十六碳烯酸甲酯[/color][color=#444444]7. 8,11-十八碳二烯酸甲酯[/color][color=#444444]8. 7-十八烯酸甲酯[/color]
人生十四最一, 人生最大的敌人是自己二, 人生最大的失败是自大三, 人生最大的无智是欺骗四, 人生最大的可哀是嫉妒五, 人生最大的错误是自弃六, 人生最大的罪过是杀生七, 人生最大的性情是自卑八, 人生最可佩服的是精进九, 人生最大的破产是绝望十, 人生最大的财富是健康十一, 人生最大的债务是人情债十二, 人生最大的礼物是宽恕十三, 人生最大的缺欠是悲智十四, 人生最大的欣慰是布施
哪位版友做过豉香型白酒中二元酸二乙酯的检测?标准还用内标法,十四醇做内标!现在手里没有内标,直接用外标做。这几个目标物响应值本来就低 ,加上干扰根本就很难测得结果!不知道有没有做过的版友有成果的经验分享一下?谢谢!
处暑是一年二十四节气中第十四个节气,这时的三伏天气已过或接近尾声,暑气至此而止。处暑过后天气转凉,月旭科技提醒大家在衣食住行各方面注意。服务热线:400-810-6969[img=,690,1145]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708231348_01_932_3.jpg[/img]
催化活性是目前商业铂纳米催化剂的4倍科技日报2007年5月10日讯:厦门大学化学化工学院孙世刚和美国佐治亚理工学院王中林等科学家采用新的电化学方法,首次制备出具有高表面能的二十四面体铂纳米晶粒催化剂,显著提高了铂纳米催化剂的活性和稳定性,在能源、催化、材料、化工等领域具有重大意义和应用价值。5月4日出版的美国《科学》杂志以长篇报道刊登了这项最新成果。 二十四面体是一种十分罕见的晶体形状,在自然界中,仅金刚石、萤石和铜矿等极少数矿物能以不完美的二十四面体形式存在。 上述研究发展了一种新的电化学方法,能够控制纳米晶体的表面结构和生长,合成具有高表面能的金属纳米晶体。 中美团队的电催化研究证实,所制备的二十四面体铂纳米晶体对甲酸、乙醇等有机小分子燃料电氧化的催化活性是目前商业铂纳米催化剂的2到4倍,在燃料电池、电催化等领域中具有重大应用价值。 孙世刚和王中林认为该研究的重大意义在于:所发展的表面结构控制生长的电化学方法可以拓展到其他铂族金属,如钯、铑等,也可以运用到制备其他高指数晶面组成的不同形状的金属纳米晶体。这将丰富纳米晶体表面结构控制生长的内涵,深化对金属晶体生长规律的认识,不仅开辟了一条通过控制纳米粒子表面原子排列结构提高催化剂性能的崭新途径,也将模型电催化剂的基础研究推进到实际催化剂设计和研制过程中的一个重大进展。 《科学》杂志的3位评审人认为,这一科研成果不仅指明了一种控制纳米粒子生长使高指数晶面暴露在外的新思路和新方法,而且将导致异相催化中的新发现。
近日,山东省生态环境厅等21个部门联合印发实施《山东省“十四五”噪声污染防治行动计划》(以下简称《行动计划》),是全省在噪声污染防治领域出台的首份综合性文件。[b]一、制定背景[/b]近年来,随着经济社会和工业化、城镇化快速发展,噪声污染问题日益凸显。习近平总书记作出“还自然以宁静、和谐、美丽”的重要指示,指出我国生态文明建设到了有条件有能力解决生态环境突出问题的窗口期。2022年6月5日的实施《中华人民共和国噪声污染防治法》,聚焦噪声污染问题提出了一系列的新规定、新制度、新要求。2023年1月,生态环境部等16部委印发实施《“十四五”噪声污染防治行动计划》,系统谋划了噪声污染防治工作的具体目标和任务。为深入贯彻落实国家和省有关部署要求,立足我省实际,省生态环境厅联合相关部门研究制定我省《行动计划》。[b]二、决策依据[/b]《中华人民共和国噪声污染防治法》《中共中央 国务院关于深入打好污染防治攻坚战的意见》《中共中央 国务院关于深入推进城市执法体制改革改进城市管理工作的指导意见》《“十四五”噪声污染防治行动计划》《山东省环境噪声污染防治条例》《山东省机动车非法改装治理和噪声污染防治规定》等。[b]三、出台目的[/b]认真贯彻落实党的二十大精神和习近平生态文明思想,深入实施《中华人民共和国噪声污染防治法》,提升噪声污染防治工作水平,推动解决人民群众关心的噪声污染问题,构建噪声污染防治工作大格局,回应人民群众对优美环境的新要求新期待。[b]四、主要内容[/b]《行动计划》包括十个部分,主要是明确了作目标、任务措施和部门职责,可以说是省级的“声十条”。总体目标是“到2025年,16市全面实现功能区声环境质量自动监测,声环境功能区夜间达标率达到85%”。加强噪声源头防控,加强工业、建筑施工、交通运输、社会生活噪声污染防治和宣传引导,促进社会共治,本着立足全省实际、积极稳妥的原则,确定了源头防控、分类治理、部门协作、社会共治的噪声污染防治工作主线。通过提高声环境管理水平、提升噪声监管能力、凝聚噪声污染防治合力,明确主要部门职责,提升治理能力,推动落实噪声排放单位和相关管理者的污染防治主体责任,为确保完成“十四五”期间噪声污染防治目标任务提供基础和支撑。[b]五、主要特点[/b]《行动计划》作为全省噪声污染防治工作的指导性文件,突出巩固工作基础、强化重点管控措施、细化新法规定要求、完善社会共治理念,力求逐步满足人民群众日益增长的和谐安宁环境需要。[b]一是体现基础延续。[/b]与区域性大气污染、流域性水污染相比,噪声污染相对来说具有局部性特点,长期以来,各市均已有一套较为成熟的治理模式。《行动计划》作为全省噪声污染防治领域的第一份综合性文件,本着巩固提升的原则,结合现行职责基础,我省由21个部门和单位联合发布,较国家文件多5个部门、单位,着力构建噪声污染防治大格局。[b]二是体现问题导向。[/b]《行动计划》将“加快解决人民群众关心的噪声污染问题,努力提升群众满意度”作为总体要求,聚焦噪声扰民投诉的重点问题,推动相关部门加强各领域噪声污染防治,实施源头预防、过程管控、受体防护全过程监管,针对重点工业企业、噪声敏感建筑物集中区域施工细化要求,针对交通运输噪声、社会生活噪声特点优化举措,致力于逐步提升噪声污染治理水平。[b]三是体现依法共治。[/b]《行动计划》遵循国家和省法律法规的最新要求,对部分条款进行延伸细化。噪声污染防治既为人民群众服务,更需要人民群众参与。《行动计划》明确要定期发布声环境质量状况信息,公开重点噪声排污单位信息,满足人民群众对声环境质量信息的知情权,保障其参与监督噪声污染防治。同时明确政府责任、加强部门协同、深化自治管理、优化纠纷解决方式、实施全民行动,调动与发挥社会力量共同治理噪声污染,推动形成宁静和谐的文明意识和社会氛围。
第十四课 质-质联用 质谱—质谱联用 80年代初,在传统的质谱仪基础上,发展了质谱— 质语(MS—MS)联用技术。它和[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS不同, [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]—MS是依 靠[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url]将混合物分离,然后由MS定性。而MS—MS则是依靠 第一级MS分离出特定的离子,经过碰撞活化后,再依靠 第二级MS进行定性分析。质谱—质谱联用方式很多,既 有磁式质谱—质谱联用,如BEB型、EBE型、BEBE型(B: 磁分析器,E:静电分析器),又有四极质谱—质谱联用 ,如QQQ型(Q:四极场),也有混合质谱项谱联用,如EB QQ型。无论哪种类型的联用,都采用了碰撞诱导分解 (CID)技术。 质谱—质谱联用技术对于有机物结构研究 是非常有用的。利用它可以进行于离子扫描、母离子 扫描以及中性丢失扫描。子离子扫描可以用来研究某个 化合物的结构;母离子扫描则用以研究一组相关的化合 物;而中性丢失扫描。可以在复杂的混合物中,寻找县 有相同官能团的系列化合物。同时,采用MS—MS技术还 可以直接进行混合有机物的分析。由第一级MS选择复杂 混合物中的特定离子,碰撞活化后由第二级MS定性测定 。另外,对于分子量大的热不稳定的化合物,可以利用 场解吸—质谱—质谱(FD—MS—MS)或快原于轰击—质谱 —质谱(FAB—MS—MS)联用方法,充分发挥MS—MS联用的 优势。
摘 要:建立固相萃取-气相色谱- 质谱联用(solid phase extraction with gas chromatography-mass spectrometry,SPE-GC-MS)法测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮。对影响分析物萃取效率的诸因素如洗脱溶剂等进行详细考察和优化。最佳萃取条件为0.5 g样品与5 mL乙腈混匀,经ProElut Silica (500 mg/3mL)固相萃取柱净化后,以GC-MS 进行测定,该方法对2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的检出限为10μg/kg,线性范围为0.01~0.5μg/mL,线性相关系数分别为0.99938和0.99977,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=3)小于6%。该方法成功应用于植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮的分析,加标回收的回收率为78%~91%。关键词:固相萃取;气相色谱-质谱;2-十二烷基环丁酮;2-十四烷基环丁酮;植物油 食品辐照作为对物质或食品进行加工处理的新型保藏技术,在国际上已逐渐被认可,但是在商业化应用、国际贸易以及辐照食品的市场监管方面,迫切需要有辐照食品鉴定检测方法。 经辐照后,在含脂食品中会产生特异性辐解产物2-烷基环丁酮(2-Alkylcyclobutanones ,2-ACBs),它是含脂辐照食品的特异性辐解产物,在未辐照的含脂食品中,至今还从未检测到此类化合物。在1990年, 2-ACBs 类化合物可作为检测含脂辐照食品的标志性化合物, 首次被报道,随后依据该结论制定了欧盟标准EN1785和GB\T 21926-2008 。2-ACBs由食品中的游离脂肪酸或甘油三酸酯的羰基氧失去一个电子,再经由重排过程生成,其过程如图1所示。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091523_554630_2452211_3.png图1 经辐照后游离的脂肪酸转化为2-ACBs的示意图 在大多数食品中,棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸是主要的脂肪酸,而棕榈酸和硬脂酸是其中含量最高的饱和脂肪酸,其辐解物2-十二烷基环丁酮(2-dodecylcyclobutanone,2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-tetradecylcyclobutanone,2-TCB)相对于其它2-ACBs较为稳定,因此一般作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物。目前对含脂辐照食品大多采用佛罗里硅土柱进行净化,但是该法的应用范围有限。本实验拟通过优化固相萃取(solidphase extraction,SPE)条件,采用气相色谱-质谱联用(gas chromatography-massspectrometry,GC-MS)技术测定植物油中2-十二烷基环丁酮和2-十四烷基环丁酮,为进一步缩短2-ACBs 萃取和分离时间、减少溶剂使用量、提高检测灵敏度以及扩大方法应用范围提供基础数据和理论依据。1 材料与方法1.1 材料、试剂与仪器GCMS-QP2010 气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司;DM-5MS 毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm)迪马公司;XH-C 涡旋混合器 江苏金坛市盛威实验仪器;80-1 高速离心机 河南省予华仪器;OSB-2100 旋转蒸发仪 上海爱朗仪器有限公司;12孔固相萃取装置 迪马公司; ProElut Silica(500 mg/3mL)固相萃取柱 迪马公司。HSC-12B 氮吹仪天津市威仪科技发展有限公司;丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯乙腈、甲基叔丁基醚、正己烷(均为色谱纯)迪马公司。实验所用的植物油均购自当地市场。1.2 方法1.2.1 标准贮备液的制备称取一定量标准品,溶于正己烷溶剂中,配制成浓度为0.5 mg/mL的标准贮备液。再配制成质量浓度系列为0.01μg/mL、0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL的标准工作溶液,备用。1.2.2 仪器分析条件气相色谱条件:色谱柱为DM-5MS (30.0m×250μm,0.25μm);载气He(99.995%);恒流,柱流速1.0mL/min;不分流,进样量1μL,进样口温度为260℃;起始温度80℃(保持1min),以15℃/min的速度升至150℃,再以8℃/min升温至200℃,再以20℃/min升温至260℃(保持5min)。质谱条件:EI源,离子源200℃,溶剂延迟为3min,选择离子监测模式(SIM),选择监测离子(m/z):69、84、98、112、125。1.2.3 样品的提取称取0.5 g样品于10 mL带塞试管中,加入5 mL乙腈,涡旋混合2 min,超声提取2 min,4000 rpm下离心2min,取上清液;下层油脂再用5 mL乙腈重复上述步骤,合并两次上清液。将得到的上清液在50℃下,氮吹近干,再慢慢挥干,再向氮吹瓶中加入2.5 mL正己烷复溶,待净化。1.2.4 样品的净化依次用5 mL甲基叔丁基醚,5mL正己烷缓慢通过ProElut Silica固相萃取柱,以达到润湿小柱,活化填料,除去干扰杂质的目的;再将1.2.3节方法制得的待净化液转移到ProElut Silica固相萃取柱中,流出液弃去;然后用5 mL正己烷淋洗,弃去流出液;再用10 mL甲基叔丁基醚:正己烷(1:99V:V)洗脱,用旋转蒸发瓶接收,直至洗脱液完全自然滴出。在50 ℃下,将收集到的洗脱液氮吹浓缩,然后用正己烷定容至1 mL后供GC-MS分析。2 结果与分析在固相萃取操作中,影响分析物峰面积的主要固相萃取因素有洗脱剂、洗脱体积、洗脱速率和上样速率。为了获得最佳分析结果,需要对其进行优化。2.1固相萃取条件的确定2.1.1 提取溶剂的选择2-十二烷基环丁酮(2-DCB)和2-十四烷基环丁酮(2-TCB)与脂肪酸的结构及其类似,故能溶于极性和中等极性的试剂中。分别用丙酮、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、乙酸乙酯作为2-DCB 和2-TCB的提取溶剂。实验结果表明乙腈提取效果较好,再加以涡旋振荡后结合超声提高回收率。2.1.2 固相萃取柱的选择对于油脂类样品,采用固相萃取柱进行样品净化是必不可少的步骤。结合相应参考文献,本实验采用了硅胶、PSA、Florisil、Alumina等填料的固相萃取柱,结果表明对于植物油,硅胶柱相对于其他填料的固相萃取柱来说,2-DCB 和2-TCB回收率较高,添加回收率达到了80%-120%,满足分析检测的要求,且达到很好的净化效果。如图2所示http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507091524_554631_2452211_3.pngA:标准品;B:空白样品;C:添加标品的样品图2 植物油空白样品及其添加样品的总离子流图2.1.3 淋洗曲线的建立固相萃取技术最重要的目的在于通过固相萃取柱将目标化合物与主要干扰物分开,从而实现净化的目的。在此过程中应非常注意选择合适的洗脱溶剂。样品处理过程是先用正己烷将其中的中性化合物除去,参照Horvarovich 等报道,用硅胶柱分离样品中的2-DCB和2-TCB,选用弱极性的甲基叔丁基醚(methyl-t-butyl ether,TBME)/正己烷(V/V)混合溶剂将稍强极性的2-DCB 和2-TCB洗脱下来。由于样品基质与文献不一样,淋洗液与洗脱液的选择也会不一样。因次需要考察正己烷以及其与甲基叔丁基醚不同比列的混合液作为洗脱液时2-DCB和2-TCB的回收率。选用5根ProElut Silica固相萃取柱,取0%、0.5%、1%、2%、5%不同浓度的甲基叔丁基醚:正己烷(V/
8月份1. 主题:【第十四届原创】设备检测能力验证-如何证明设备出示结果的正确性,baby073125,网址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/78319132.主题:【第十四届原创】检测圈“奥运赛事”-国际能力验证优劣之分析,baby073125,网址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/78421453.主题:【第十四届原创】比对总结|用水和酒精测试塑料密度,区别有多大?!,材料草根比对,网址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/78435519月份1. 主题:【第十四届原创】“华山论剑”之实验室人员能力验证大比武,baby073125,网址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/78551722. 主题:【第十四届原创】一次能力验证遇到的问题,avih1981,网址:https://bbs.instrument.com.cn/topic/786717310月份1. 主题:【第十四届原创】能力验证不满意结果的处理细节,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78734712. 主题:【第十四届原创】“能力验证结果满意就万事大吉吗?”-别高兴太早了,后续工作还需继续....,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78730073.主题:【第十四届原创】内部质控之不同方法使用的正解,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/788024311 月份1. 主题:【第十四届原创】“小心驶得万年船”-论能力验证准确性的把握,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78898112.主题:【第十四届原创】举例说明不确定度分析的意义,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941013.主题:【第十四届原创】被公司督查办发现“多个项目重复参加能力验证-浪费、扣钱!”-技术主管“冤枉”记,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941004.主题:【第十四届原创】外部质控活动适宜性核查你做了吗?,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78985985.主题:【第十四届原创】质控中样品均匀性对结果影响的重要性案例之检测的样品不均匀让“我”一筹莫展,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78986586.主题:【第十四届原创】说质控中的人员管理-人员能力的验证方式有几何?,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78986317. 主题:【第十四届原创】实验室如何做好监督工作,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/79075758.主题:【第十四届原创】以“实验室未按CNAS规定参加PT”为例表述不符合的控制意见,baby073125,https://bbs.instrument.com.cn/topic/7902997
不懂又来请教各位老师:1、国标5009.168中,总脂肪和总脂肪酸计算公式不同,检测项目为某酸/总脂肪%时选用内标法?某酸/总脂肪酸%时选用外标法或归一化法?2、在计算饱和、不饱和脂肪酸含量时只采用内标法?若用外标法,也可以按照分类饱和、不饱和代入外标法中的公式求得?标准公式太多有点绕.3、为何外标法中已列出单个脂肪酸甲酯标准品,还要选用脂肪酸甘油三酯标准品?最后不也是要甲酯化吗?4、外标法中在制备试样测定液时,大家的实验条件设备是如何往试样中充氮气?5、外标法中提到“根据试样中所要分析脂肪酸种类选择相应甘油三酯标准品”,若在未知试样组分情况下,只分析【脂肪酸A占总脂肪酸的比值】,仅选用脂肪酸甘油三酯A标准品,测出来试样还含有B、C成分,而计算公式总脂肪酸需要脂肪酸甘油三酯B、C的质量,那么怎么计算占比?需要制备B、C成分的标准测定液重新分析?6、试样的总脂肪酸是试样测出来有多少个脂肪酸成分峰的总和吗?标液总脂肪酸是37种混标的脂肪酸总和吧?7、归一化法的试样是要走完37种混标的时间吗?求总脂肪酸占比的也是?8、二十碳四烯酸是花生四烯酸?[font=&]9、像“终产品脂肪中月桂酸和肉豆蔻酸(十四烷酸)总量占总脂肪酸的比值”这一项目,一大串怎么做方法验证?月桂酸、肉豆蔻酸参数拆开?[/font][font=&]10、国标5413.36脂肪的提取加入刚果红溶液的目的?染色?[/font]
第十四章 生物碱类药物的分析(上)掌握盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、硫酸奎宁、盐酸吗啡和硝酸士的宁的鉴别、杂质检查和含量测定方法。第一节 盐酸麻黄碱的分析一、鉴别1.双缩脲反应 氨基醇特征反应与硫酸铜和氢氧化钠试液反应生成紫色配位化合物,加入乙醚后醚层呈紫红色,水层呈蓝色。2.红外光谱3.Cl-反应二、含量测定:非水滴定法。本品为盐酸盐,需预先加入醋酸汞。第二节 硫酸阿托品的分析一、鉴别1.Vitali反应 托烷生物碱特征反应:与发烟硝酸共热,冷后加醇制氢氧化钾,显深紫色。2.红外光谱3.硫酸盐鉴别反应(1)加氯化钡生成白色沉淀,沉淀在盐酸或硝酸中不溶解(2)加醋酸铅生成白色沉淀,沉淀在醋酸铵或氢氧化钠试液中溶解(3)加盐酸不生成白色沉淀,与硫代硫酸盐区别二、特殊杂质检查1.莨菪碱检查:阿托品为外消旋体,消旋不完全时引入的莨菪碱具有旋光性。测定供试品溶液旋光度来控制莨菪碱限量。2.其他生物碱检查:制备过程中引入的莨菪碱、颠茄碱等杂质碱性弱于阿托品。取供试品盐酸水溶液,加入氨试液,其他生物碱立即游离发生浑浊。规定加氨试液不得立即发生浑浊。三、含量测定1.原料药 非水滴定法1mol硫酸阿托品消耗1mol的高氯酸2.片剂、注射剂 酸性染料比色法在一定pH值条件下,生物碱盐的阳离子和酸性染料的阴离子定量结合生成配位化合物,即离子对,此离子对易溶于有机溶剂,经有机溶剂(氯仿等)提取后,比色测定含量。(BH+)W +(In-)W → (BH+?In-)W →(BH+?Iln-)O对照品比较法测定含量。第三节 硫酸奎宁的分析一、鉴别1.荧光反应 加水溶解后,加稀硫酸成酸性,显蓝色荧光2.绿奎宁反应 含氧喹啉衍生物特征反应在药物微酸性水溶液中滴加微过量溴水,再加入过量氨试液,显翠绿色。3.硫酸盐鉴别4.红外光谱二、特殊杂质检查1.氯仿-乙醇中不溶物检查检查制备过程中引入的无机盐与其他生物碱。取供试品2g,不溶物滤过干燥至恒重,遗留残渣不得过2mg。2.其他金鸡纳碱的检查:薄层色谱高低浓度对比法三、含量测定1.原料药 非水滴定法 1mol硫酸奎宁消耗3mol的高氯酸2.片剂 提取中和法 将适
[b][color=#cc0000]德国科技(十四 )[/color][/b]
昨天在康复室看到一名小从福建来的小妹也得了脑木更,一问居然只有十四岁,,看上去不象大城市里的人。看来中国的脑本更一臭的大普及了。不分地区,不问年令,人人能得。老天爷真的发昏了,不去惩治坏人与贪官,居勺福害穷人与少女了。他的位置是不是该換了呢?
8月份1. 主题:【第十四届原创】纺织品成分分析中含量1%以下与微量纤维怎么界定与判定,作者:WUYUWUQIU,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78334052.主题:【第十四届原创】"甚小入微-小细节反应大问题"技术审核整改大记事,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78337253.主题:【第十四届原创】浅议袜子色牢度检测选择部位的合理性,作者:WUYUWUQIU,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78361944.主题:[color=#000000][url=https://bbs.instrument.com.cn/topic/7836903]【第十四届原创】记录纺织品检测标准中“white tissue paper”翻译偏差引起的检测事故,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/7836903[/url][/color]5.主题:【第十四届原创】功能性纺织|关于纺织品的防紫外线性能,作者:T132355,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78389616.主题:【第十四届原创】功能性纺织|纺织面料的防水性能,作者:T132355,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78389537.主题:【第十四届原创】功能性纺织-衣物的抗菌性能,作者:T132355,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78389518.主题:【第十四届原创】新手比较国标美标不同测试方法下pH甲醛差异,作者:美人伴佳玉,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78451309月份1.主题:【第十四届原创】记录一次“伤害性不大,侮辱性极强”的测试经历,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78551612.主题:【第十四届原创】因标准规定未详尽而编制作业指导书中参数细节的秘诀,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78551663.主题:【第十四届原创】浅议纺织品 纤维含量的测定物理法,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78694354.主题:【第十四届原创】“无效”质量监督“水洗色牢度”,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/785508210月份1.主题:【第十四届原创】纺织品生产过程控制中大货测试样品的选择,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78730082.主题:【第十四届原创】聊聊耐水色牢度检测过程及“风干”检查,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78740973.主题:【第十四届原创】浅谈纺织品质量不符合案例的验证方法,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78730024.主题:【第十四届原创】汗渍色牢度汗液率对测试结果的影响,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78755655.主题:【第十四届原创】交流一下纺织服装的强制性标准与质量监督,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78748766.主题:【第十四届原创】以《纺织品中水萃取液pH值的测定 能力验证报告》为例解读实验室如何从数据分析[font=宋体]中寻找改进机会[/font],作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78761617.【第十四届原创】纺织品实验室为什么做以及什么情况下要做方法验证,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78762248.【第十四届原创】纺织品 纤维含量测定人工智能识别法发布实施的必要性,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78761799.【第十四届原创】耐水色牢度测定的碎碎念,作者:美人伴佳玉,https://bbs.instrument.com.cn/topic/788291611 月份1.主题:【第十四届原创】色牢度评级人员能力的监控秘籍,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78898052.主题:【第十四届原创】对于纺织品实验室来说专业英语学什么,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78903393.主题:【第十四届原创】浅议GB18401国家纺织产品基本安全技术规范,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941524.主题:【第十四届原创】浅议纺织服装类标准,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78941485.主题:【第十四届原创】白色面料做常规色牢度有无意义,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/78988226.主题:【第十四届原创】成分分析中不能通过显微镜直接定性的纤维,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/79076947.主题:【第十四届原创】聊聊A类纺织产品基本安全技术类别和婴幼儿产品,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/79083878.主题:【第十四届原创】成分分析之化纤中符合纤维发现与定性定量,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/79081989.主题:【第十四届原创】成分分析之蛋白类复合纤维发现与明命名的历程,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/790819410.主题:【第十四届原创】纺织品水洗变色试验结果偏差的不确定分析,作者:石头雨,https://bbs.instrument.com.cn/topic/790756811.主题:【第十四届原创】产品有国家标准而又定企业标准的要求与解答,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/790774312.主题:【第十四届原创】以冬天第一床被子为例浅议纺织品实验室物理检测,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/790307613.主题:【第十四届原创】谈谈北京抽检毛巾为什么又是这个项目不符合,作者:wuyuwuqiu,https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903070
[align=center][font=方正小标宋_GBK]关于[/font][font=方正小标宋_GBK]印发[/font][font=方正小标宋_GBK]《[/font][font=方正小标宋_GBK]河北省畜禽养殖污染防治[/font][/align][align=center][font=方正小标宋_GBK]“十四五”规划[/font][font=方正小标宋_GBK]》的[/font][font=方正小标宋_GBK]通知[/font][/align][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]各市(含定州、辛集市)[/font][font=仿宋_GB2312]人民政府,雄安新区管委会,省有关部门[/font][font=仿宋_GB2312]:[/font][font=仿宋_GB2312]经省政府同意,现将[/font][font=仿宋_GB2312]《[/font][font=仿宋_GB2312][font=仿宋_GB2312]河北省畜禽养殖污染防治[/font]“十四五”规划[/font][font=仿宋_GB2312]》印发给你们,请认真组织实施。[/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312]河北省生态环境厅[/font][font=仿宋_GB2312] [font=仿宋_GB2312]河北省农业农村厅[/font] [/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312] [/font][font=仿宋_GB2312] 2022年[/font][font=仿宋_GB2312]7[/font][font=仿宋_GB2312]月[/font][font=仿宋_GB2312]26[/font][font=仿宋_GB2312]日[/font]
我问了很多家公司,都说没有,只有氯化十六烷基吡啶,我要测锆英砂中的铝含量,用铬天菁S-氯化十四烷基吡啶比色法。如果用氯化十六烷基吡啶代替氯化十四烷基吡啶行吗?
柱温:40 ºC - 250 ºC, 10 ºC/min ( 15 min )载气:H2进样方式:不分流, 0.25 min, 250 ºC样品:游离脂肪酸混合物, 1.0 μL流速:6.0 mL/min尾吹气:75 mL/min溶剂:水浓度:5 mg/mL 在甲醇中检测:FID, 250 ºChttp://www.dikma.com.cn/Public/Uploads/images/CFR00653.png1. C4:0- 丁酸;2. C6:0- 己酸;3. C8:0- 辛酸;4. C10:0- 癸酸;5. C12:0- 十二酸;6. C14:0- 十四酸;7. C16:0- 十六酸;8. C18:0- 十八酸;9. C18:1- 油酸;10. C18:2- 亚油酸;11. C18:3- 亚油酸;12. C20:0- 二十酸;13. C22:0- 二十二烷酸
浅谈《药品管理法》第三十四条的适用 □山东省东营市食品药品监管局东营区分局 张海凤 许丽娜 《药品管理法》第三十四条规定:“药品生产经营企业、医疗机构必须从具有药品生产、经营资格的企业购进药品;但是,购进没有实施批准文号管理的中药材除外。”实践中,该条规定被视为非法渠道购进药品案件定性的法律依据,《药品管理法》第八十条明确规定了违反该条规定应给予的行政处罚内容。 在具体执法中,涉药单位为掩盖其从非法渠道购进药品的事实,往往会采取多种形式干扰执法人员调查取证,进而无法使执法人员以其行为违反《药品管理法》第三十四条而作出处理。笔者认为,执法人员只要收集到涉药单位购进药品时持有供货单位出具的合法资质证明文件和药品销售凭证,就应认定其行为符合《药品管理法》第三十四条的规定;否则,就应按从非法渠道购进药品处理。 首先,明确药品来源是确定非法渠道采购的关键。实践中,执法人员一般是从现场检查中发现该类案件,遇到有怀疑药品时,往往要求当事人提供相关资质证明和票据,但有些单位却声称未留存购进药品的相关票据。此时,如果当事人承认相关药品系从无《药品经营许可证》或无《药品生产许可证》的单位购进,执法人员只需制作调查笔录、现场检查笔录,就可适用《药品管理法》第三十四条定性为非法渠道购进药品。如果当事人不承认该批药品从非法渠道购进,并坚称相关资料和票据找不到了或者忘记留存了,这种情况下,不能简单定性为非法渠道进购药品。 其次,注意区分非法渠道采购与未留存票据。《药品流通监督管理办法》第十二条和第二十四条分别规定,药品生产、经营企业和医疗机构购进药品时,应索取、查验、留存供货企业有关证件、资料、票据。如果在执法检查时当事人不能提供相关证明材料和票据,但事后提供了药品供货单位有关证明和相关票据,且经确认属实,此时不应适用《药品管理法》第三十四条规定处理,而应按照《药品流通监督管理办法》第三十条和第四十一条的规定,责令其限期改正;若逾期不改正,则再进一步实施其他处罚。 第三,使用“合法渠道排除法”判断是否从非法渠道采购药品。执法实践中,如果当事人拒不承认其药品是从非法渠道采购的,又不能提供有效资质证明和相关票据,在这种情况,可采取“合法渠道排除法”进行处理。即如果当事人声称其药品是从合法生产企业购进,可进一步调查当事人首营品种档案,并通过网上查询、调查企业营销人员、与生产企业所在地药品监管部门协查等方式,对药品流向进行调查;如果当事人声称药品是从批发企业购进,则可直接调查该批发企业的销售记录及销售凭证存根,获取直接证据。调查结果与当事人声称不一致的,可直接按违反《药品管理法》第三十四条规定,以非法渠道购进药品进行定性处理。
[b][color=#cc0000]大年十四!猜灯迷![img=,640,853]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/01/202301311558146185_9267_1841897_3.jpg!w640x853.jpg[/img][/color][/b]
所有十六种物质都能出锋,且线性都不错,能到三个九,就只有十四烷跟十六烷的含量为0.8跟1.2的峰面积略低,导致线性不好,有时候只能到一个九,做过好几次平行样,都是这两个物质线性不理想,是什么原因导致的呢?
[b][color=#cc0000]人生悟事(九十四),电话不要轻易让同事接![/color][color=#cc0000][img=,690,920]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/12/202112222045486438_1004_1841897_3.jpg!w690x920.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]人生悟事(七十四)[/color][color=#cc0000][img=,690,517]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/03/202103312305368457_8770_1841897_3.jpg!w690x517.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]春天来了,花儿开了。(十四)[/color][color=#cc0000][img=,500,667]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/05/202005151839108628_2118_1841897_3.jpg!w500x667.jpg[/img][/color][/b]
[b][color=#cc0000]上海之最(十四),最贵的餐厅。[/color][color=#cc0000][img=,600,610]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2020/07/202007310852580657_9595_1841897_3.jpg!w600x610.jpg[/img][/color][/b]