曲地碘铵

◇关于阿曲库铵杂质 阿曲库铵杂质是一种神经肌肉接头阻断剂的杂质，阿曲库铵杂质主要通过竞争胆碱能受体，来阻断乙酰胆碱的传递而起作用，并且可以被新斯的明等抗胆碱酯酶药所逆转。阿曲库铵杂质可以作为麻醉辅助药，不仅可以起镇静作用、松弛骨骼肌，还适用于气管插管时所需的肌肉松弛。阿曲库铵杂质静注后，95%主要分布在胆汁、尿液、[font=.pingfang sc]粪便及呼出气体，剩余的约[/font]5%集中于肝脏。[font=UICTFontTextStyleBody]CATO[/font]标准品提供的[font=宋体]阿曲库铵杂质[/font][font=宋体]，可以用于手术的全麻的辅助作用。[img=,603,516]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2024/02/202402041034214652_487_6381607_3.png!w603x516.jpg[/img][/font]

CNW Athena C18测定小鼠排泄物中地喹氯铵的含量地喹氯铵（dequalinium chloride）是一种广谱的抗菌药物，主要用于急性咽喉炎和口腔炎症治疗。它的抗菌机理主要是作为一种阳离子表面活性剂，能吸附于细菌的细胞壁上，改变其通透性，使菌体内的酶、辅酶和代谢中间产物外漏，妨碍了细菌的呼吸和糖酵解过程，并使菌体蛋白变性，从而发挥杀菌作用。最近我们的研究发现地喹氯铵对几丁质酶家族中的二-N-乙酰壳二糖酶（Di-N-acetylchitobiase，简称CTBS）有很强的抑制作用，在体外可以显著抑制小鼠的精卵结合作用。由于CTBS只有在啮齿类动物精子上有特异性表达，而在其他动物的精子上没有。因此它具有潜在的鼠类特异性生育控制药物的开发价值。为动物活体试验中准确定量用药和确定小鼠对该药物的代谢基本情况，需要建立相应的药物分析方法。我国药品标准和英国药典对地喹氯铵原料药的含量测定都采用非水滴定法，制剂含量测定虽然采用HPLC测定法，但由于鼠类排泄物中组成和制剂组成不同，采用现行标准条件对排泄物中地喹氯铵进行含量测定，地喹氯铵主峰与杂质峰无法达到有效的分离。本文参考日本制剂中的检验方法，优化其色谱条件，使地喹氯铵主峰和相邻杂质峰达到有效分离。用优化后确立的色谱条件对地喹氯铵进行质量研究，结果显示本法适用于排泄物中地喹氯铵的测定。1 材料和方法1.1 仪器BSA124S-CW精密天平（赛多利斯科学仪器有限公司）；aglient1100型高效液相色谱仪（安捷伦公司）；2-16PK高速冷冻离心机（SIGMA中国有限公司）；色谱柱：CNW Athena C18柱（4.6mm×250mm，5μ）（上海安谱科学仪器有限公司）；依利特Hypersil C18柱（10μ，4.6mm×250mm）（大连依利特分析仪器有限公司）。1.2试药和试剂氯化钠、十二烷基硫酸钠、三乙胺、磷酸、丙酮（上海凌峰化学试剂有限公司）；甲醇、乙腈（上海泰坦化学有限公司）；地喹氯铵（Sigma公司，纯度=99%）1.3 实验方法1.3.1标准溶液制备精密称取105℃干燥至恒重的DQC标准品1mg，加入现配的甲醇-水-磷酸（体积比15:5:1）混合液（下简称稀释剂）1ml，超声溶解10min。[color

问题：四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测对照品分析中甘草苷与甘草酸铵的分离度是？答案：62.445【活动奖励】因zgx3025（注册ID：v2844608）的答案不正确，所以取消本次获得的钻石币幸运奖（2钻石币）：抽奖软件，当天随机抽取3个回答正确的版友ID号（最后一个ID号，截止至下午3：00），每人奖励2个钻石币mengzhaocheng（注册ID：mengzhaocheng）莫名其妙(注册ID：moyueqiu)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585902_1610895_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031621_585903_1610895_3.png积分奖励：所有回答正确的版友奖励10个积分（幸运奖获得者除外）。【注意事项】同样的答案，每人只能发一次PS：该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”，回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容，无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除，即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。=======================================================================四君子颗粒中甘草苷、甘草酸铵的检测样品制备制备方法1. 对照品：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1 mL分别含甘草苷20 μg、甘草酸铵0.2 mg溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。2. 供试品：取本品装量差异项下的内容物3 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25 mL，密塞，称定重量，超声处理（功率250 W，频率40 KHz）30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液15 mL，蒸干，残渣加甲醇使溶解，移至5 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。分析条件色谱柱Platisil ODS 250 x 4.6 mm，5 μm (Cat#：99503)流动相A：乙腈 B：0.05%磷酸溶液 梯度流速1.0 mL/min柱温30 ℃检测器UV 237 nm 进样量10 μL 色谱图对照品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031020_585805_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.739 771814 49202 22131.352 0.998 -- 2 36.170 766340 93054 391608.534 1.043 62.445 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000供试品http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/03/201603031021_585807_1610895_3.jpg 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 15.784 475765 27766 18773.718 0.973 -- 2 36.033 152478 18510 403100.536 0.997 58.879 *药典要求理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000本品种同时使用了Diamonsil C18、DiamonsilC18(2)两款色谱柱，在药典规定条件下进行甘草苷、甘草酸铵的检测，均满足药典要求。

[align=center][b]溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量的测定方法验证报告[/b][/align][align=center][b]《消毒产品技术规范》（2002版）2.2.1.2.13[/b][/align][align=center][b]国联质检：宋小莉[/b][/align]一、方法概述 [color=#0000ff] [/color]适量样品加氢氧化钠和溴酚蓝指示液与氯仿，振摇后用四苯硼钠滴定溶液滴定，待蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，计算得苯扎溴铵含量。二、试剂1.氯仿；2.氢氧化钠试液：4.3g氢氧化钠加蒸馏水溶解稀释至100ml。3.溴酚蓝指示液：0.5g/L。4.四苯硼钠滴定液：0.02mol/L。三、仪器一般实验室仪器碱式滴定管分析天平四、分析步骤 精密称取样品适量，使其相当于苯扎溴铵约0.25g，置于250ml碘量瓶中，用蒸馏水50ml与氢氧化钠试液1ml,摇匀。再加溴酚蓝指示液0.4ml与氯仿10ml，用四苯硼钠滴定液（装入50ml滴定管中）滴定，边滴定边摇匀，接近终点时需强力振摇，待氯仿层蓝色消失，记录四苯硼钠滴定液用量，同时做空白试验。取平均测定值为结果。五、结果计算[align=center][img=,232,85]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/07/201807152210577337_7606_2904018_3.png!w232x85.jpg[/img][/align]上述两式中X为苯扎溴铵含量，%或g/L；c为四苯硼钠滴定液的浓度，mol/L；Vstp滴定时试样与空白消耗的碘酸钾滴定液体积之差，ml；m为试样质量，g；V为原液体积，ml；0.3984为1mol/L四苯硼钠滴定液1ml相当于0.3984g苯扎溴铵。六、验证精密度连续测定报告编号为LBC180700072单子中的样品5次，测定结果如下：[table][tr][td]测定次数[/td][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵含量，%[/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵平均含量，%[/td][td=5,1][align=center]5.010[/align][/td][/tr][tr][td]苯扎溴铵的重复性，%[/td][td=5,1][align=center]0.032[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。七、验证准确度对报告编号为LBC180700072的样品进行实验室人员之间比对测试，比对结果如下：[table][tr][td][align=center]测定次数[/align][/td][td][align=center]测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]不同人员测定结果（%）[/align][/td][td][align=center]相对误差，%[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]1[/align][/td][td][align=center]4.992[/align][/td][td=1,6][align=center]5.017[/align][/td][td=1,6][align=center]0.007[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]2[/align][/td][td][align=center]5.023[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]3[/align][/td][td][align=center]5.015[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]4[/align][/td][td][align=center]5.024[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]5[/align][/td][td][align=center]4.998[/align][/td][/tr][tr][td][align=center]平均值[/align][/td][td][align=center]5.010[/align][/td][/tr][/table]本方法中苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%；小于15%，符合标准要求。八、总结本方法中苯扎溴铵含量的重复性为：0.032%，符合标准要求。比对检测苯扎溴铵含量的相对误差为：0.007%，小于15%符合标准要求。通过对苯扎溴铵含量测定方法精密度和准确度的评价，本方法测定溴铵灵 苯扎溴铵溶液中苯扎溴铵含量数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠。

1.方法原理：试料经盐酸、硝酸和磷酸溶解后，在磷酸介质中，加入高氯酸将锰氧化成三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，测得锰量。2.适用范围：适用于锰矿石和锰精矿中锰含量的测定，测定范围8.00%~~60.00%3.试剂：以下试剂均为分析纯（除非另有说明），分析用水为实验室二级或以上等级的去离子水。3.1 磷酸（ρ=1.70g/ml）；3.2 硝酸（ ρ=1.42g/ml）；3.3 盐酸 (ρ=1.19g/ml )；3.4 高氯酸（ρ=1.67g/ml）；3.5 硫酸 （V/V)： （ 1+4 ）；3.6 硫酸（V/V):（ 5+95 ）；3.7 重铬酸钾标准溶液（ 0.0400 mol/L ）：称取1.9615 g基准重铬酸钾（预先在150°C干燥2h并在干燥器中冷却至室温），置于250ml的烧杯中，加适量水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.8 硫酸亚铁铵标准滴定溶液3.8.1配制：称取15.68g硫酸亚铁铵溶于1000ml硫酸（5+95）溶液中，混匀。3.8.2标定：移取25.00ml重铬酸钾标准溶液置于250ml锥形瓶中，加入40ml硫酸（1+4），5ml磷酸，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至橙黄色消失，滴加2~3滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，继续小心滴至溶液刚呈绿色即为终点。按下式计算滴定度ρ2（硫酸亚铁铵溶液相当于锰的质量浓度）单位为克每毫升（g/ml）：[img=,748