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曲地碘铵

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曲地碘铵相关的资讯

  • 中关村材料试验技术联盟立项《多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法》等9项团体标准
    经中国材料与试验标准化委员会(以下简称:CSTM标准化委员会)标准化领域委员会审查,CSTM标准化委员会批准(具体标准如下,详细公告内容请至CSTM官网查看),特此公告。序号标准名称标准立项号所属委员会1多钒酸铵分析方法 第1部分:五氧化二钒含量测定 过硫酸铵氧化硫酸亚铁铵滴定法CSTM LX 2000 01429.1—2024FC202多钒酸铵分析方法 第2部分:硅含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.2—2024FC203多钒酸铵分析方法 第3部分:铁、磷 硫含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.3—2024FC204多钒酸铵分析方法 第4部分:氧化钾、氧化钠含量测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法CSTM LX 2000 01429.4—2024FC205多钒酸铵分析方法 第5部分:烧得率的测定 高温煅烧法CSTM LX 2000 01429.5—2024FC206民用大型客机 热固性液体垫片材料 热循环稳定性测试方法CSTM LX 6600 01430—2024FC667泵组碳足迹核算与碳标签评价规范CSTM LX 9500 01431—2024FC958零碳建造评价规范CSTM LX 9500 01432—2024FC959水质 急性毒性现场快速监测 发光细菌法CSTM LX 9803 01433—2024FC98/TC03联系方式如有单位或个人愿意参与该标准项目的工作,请与项目牵头单位联系。CSTM标准化委员会秘书处联系方式联系人:陈鸣,范小芬办公电话:010-62187521手机:13011072266,13426028810邮箱:chenming@ncschina.com,fanxiaofen@ncschina.com通讯地址:北京市海淀区高梁桥斜街13号钢研集团新材料大楼1020邮编:100081
  • 高纯试剂中杂质检测专题——工业甲醇中铵离子的测定
    01 引言 离子色谱法测定甲醇中铵离子 监测甲醇中铵离子含量在煤基合成甲醇工艺中具有重要作用。在煤基合成甲醇过程中,会产生一系列杂质气体 ,如 CO 、NH3 以及有机硫化物、氮的氧化物、煤焦油等,而铵离子会引起合成过程中的催化剂中毒失效,致催化剂效率严重下降;同时铵离子含量较高时会降低低温甲醇洗脱硫效率、对工艺设备有严重影响。因此,通过控制甲醇中铵离子的含量 ,可以防止催化剂中毒,提高转化率,降低成本。工艺控制中工业用甲醇中铵离子含量不得大于0.05mg/L.制定工业用甲醇中铵离子测定方法,是为工业甲醇的杂质检测提供一个试验方法,对指导甲醇为原料的相关生产过程的检测具有重要意义。目前甲醇中NH4+的测定都是采用离子色谱法,2022年3月1日开始实施国标《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》,下面小编分享下甲醇中NH4测定的离子色谱法。02 相关标准 GB/T 40395-2021《工业用甲醇中铵离子的测定离子色谱法》03 皖仪科技应对方案 皖仪仪器设备 试剂耗材 甲醇:色谱纯;铵根离子:ρ=1000mg/L;一次性注射器(0.5-2mL);有机系针式过滤器(0.22μm) 测试结果 标曲线性测试NH4+标曲重叠谱图NH4+线性说明:由于所有胺类物质一次线性范围均较窄,本次按照标准要求配置的标准曲线系列梯度范围较宽,因此,标准曲线采用二次曲线拟合,本次测试铵离子线性相关系数为R2=0.99996,线性良好。------ 重复性测试 ------ NH4+0.05mg/L连续3针测试谱图NH4+0.2mg/L连续3针测试谱图NH4+2.0mg/L连续3针测试谱图 ------ 重复性结果 ------ 说明:根据谱图及测试结果可见,所有组分定量重复性均小于1%,定性重复性均小于0.2%,测试重复性良好。------ 检出限 ------ 注:标准中规定,在进样体积为50μL下,测定下限为0.01mg/L,本测试以NH4+0.05mg/L进样,考察其峰高,取测试最大噪声,以3倍信噪比对应峰高为检出限。------ 测试结果 ------ 经计算,本次测试 NH4+检出限为 0.434μg/L,小于标准要求的 0.01mg/L。04 总结 结果表明 本文采用离子色谱法,对甲醇中 NH4+进行测定,准确度高,灵敏性好,精密度好,该法可用于甲醇中 NH4+的测定。05 注意事项 — END —扫描二维码 |
  • 黎巴嫩首都发生特大爆炸 2750吨硝酸铵威力有多大?
    p   当地时间8月4日下午6时左右,黎巴嫩首都贝鲁特港口区发生巨大爆炸,爆炸接连发生两次,导致多栋房屋受损,玻璃被震碎,天上升起红色烟雾。据黎巴嫩卫生部公布,爆炸目前已造成至少78人死亡,4000多人受伤。黎巴嫩总理宣布5日为国家哀悼日。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/eaec7772-baee-4513-a7bf-e559b6fa3430.jpg" title=" 图1.jpg" alt=" 图1.jpg" / /p p   当地时间18时左右,贝鲁特港口发生第一起爆炸事故,随后的第二起爆炸事故破坏力要比第一起强得多。有视频显示,爆炸现场狼藉一片,冲击波对周围建筑物造成严重破坏,瓦砾遍布街道,天空被灰尘笼罩,浓烟遮住了夕阳,当地有人惊呼“这就像世界末日。”黎巴嫩卫生部长称,当地医院急诊已人满为患,伤者目前已被送往其他医院进行救治。目前,黎巴嫩武装部队已被派往现场协助救援。 /p p style=" text-align: center" img style=" max-width:100% max-height:100% " src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202008/uepic/8aff3b9a-6892-4758-abf9-b551ce92b4bf.jpg" title=" 图2.jpg" alt=" 图2.jpg" / /p p   黎巴嫩安全部门负责人阿巴斯· 易卜拉欣表示,港口仓库中储存着可燃化学物质。黎巴嫩总理证实,2750吨硝酸铵发生了爆炸。他强调,一批重达2750吨的硝酸铵在没有采取任何预防措施的条件下停在仓库里长达六年之久,这是不能被接受的。 /p p   据了解,硝酸铵(NH4NO3)是一种铵盐,呈无色无臭的透明晶体或呈白色的晶体,极易溶于水,易吸湿结块,溶解时吸收大量热。受猛烈撞击或受热爆炸性分解,遇碱分解。硝酸铵主要用作肥料及工业用和军用炸药,还可用于杀虫剂、冷冻剂、氧化氮吸收剂,制造笑气、烟火等。 /p p   纯硝酸铵在常温下是稳定的,对打击、碰撞或摩擦均不敏感。但在高温、高压和有可被氧化的物质(还原剂)存在及电火花下会发生爆炸,硝酸铵在含水3%以上时无法爆轰,但仍会在一定温度下分解,在生产、贮运和使用中必须严格遵守安全规定。 /p p   2750吨硝酸铵发生爆炸的威力到底有多大? /p p   我国2015年发生的“8· 12天津滨海新区爆炸事故”爆炸总能量约为 450 吨 TNT 当量,给我国造成了巨大损失。2750吨硝酸铵爆炸产生的能量相当于将近2000吨左右TNT当量,危害可想可知! /p p   此外,“8· 12天津滨海新区爆炸事故”调查结果显示对事故中心区及周边局部区域大气环境、水环境和土壤环境造成了不同程度的污染。事故发生后,我国相关部门紧急调集多方力量开展了环境应急监测,对事故中心区及周边大气、水、海洋环境实行24小时不间断监测,对事故中心区外土壤进行了网格化抽样监测;对受污染水体进行了处理处置;严格规范了废物转移处置工作。 /p p   黎巴嫩此次特大爆炸事件对环境造成的污染也是不可避免的,政府只能争取及时疏散人群以及做好防护措施,在最短时间内清理危险物品,才能将损失降到最低! /p
  • LC-MS/MS直接进样法高灵敏度分析大米中草甘膦和草铵膦等极性农药
    高灵敏度分析 草甘膦和草铵膦是广泛使用的叶面除草剂中的活性成分。近年来,草甘膦的产量和销售额一直占据世界除草剂品种的前列。当在土壤和水中降解时,草甘膦会产生代谢产物氨甲基膦酸 (AMPA)。 各国标准对于农产品中草甘膦的最大残留限量大多介于0.05mg/kg-50mg/kg之间。如GB2763-2021《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》中规定,草甘膦在不同食品中的最大残留限量从0.05mg/kg-7mg/kg不等。 一直以来,高极性农药的检测都是液质分析的难点之一。草甘膦、草铵膦和AMPA都是高极性化合物,很难在反相模式下使用液相或液质进行分析。因此,对于草甘膦的液质分析通常采取FMOC衍生化的方法。本文[1]介绍了一种无需复杂预处理或耗时衍生化的草甘膦、草铵膦和AMPA的高灵敏度直接分析方法。 01样品前处理 本方法基于欧盟制定的食品中高极性农药快速分析方法(QuPPe),使用含有甲酸的甲醇:水 (50:50) 作为最终提取溶剂。将1g均质大米样品称入 50 mL离心管中,加入9 mL水和100 μL混标溶液,然后将样品静置15 min。之后,加入10 mL含有1%甲酸的甲醇,振摇1min。加入1 mL 10% EDTA水溶液,在振荡器上混合15min并离心。取上清液用0.22 μm尼龙滤膜过滤,取2mL滤液转移到含有2mL乙腈的试管中,涡旋1分钟,使用3 kDa的超滤管离心并将滤液转移至聚丙烯塑料瓶中。02色谱图 2.5ng/mL混标样品在纯溶剂(a)和大米基质(b)中的MRM色谱图 从左到右分别为0.5、1.0和2.5ng/mL样品的MRM色谱图(上:AMPA、中:草铵膦、下:草甘膦)利用岛津三重四极杆液质联用仪,基于QuPPe的样品前处理方法,无需衍生化、直接进样定量分析大米基质中的草甘膦、草铵膦和 AMPA。并对线性、准确度、精密度、基质效应和回收率等方法学进行了考察,结果良好。 03高极性农药分析的小诀窍 1、选用HILIC或混合模式色谱柱以获得良好峰形,可参考欧盟QuPPe方法中推荐的色谱柱型号。2、为避免高极性化合物被玻璃瓶吸附,建议使用聚丙烯塑料材质的样品瓶、离心管等用于样品和标准品的制备和储存。3、高极性化合物可能会吸附在金属表面,LC自动进样器和色谱柱之间的不锈钢管路用 PEEK材质管路替换。推荐使用Nexera XS inert生物惰性液相系统作为质谱前端。 Nexera XS inert生物惰性液相系统本文中涉及的分析仪器:三重四极杆液相色谱质谱联用仪LCMS-8060NX请访问以下链接,了解更多信息https://www.shimadzu.com.cn/an/lcms/lcms-8060nx/index.html 04其他相关应用 LCMS-8050直接分析饮料中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/direct_analysis_of_glyphosate_glufosinate_and_ampa_in_beverages_using_a_tq_lcmsms.html LCMS-8060 在线衍生化分析啤酒中草甘膦 复制链接前往查看:https://www.an.shimadzu.com/glyphosate_glufosinate_and_ampa__uhplcmsms.html 参考文献:1.Zhe Sun and Zhaoqi Zhan, Quantitative Determination of Residual Glufosinate, Glyphosate and AMPA in Rice Matrix by Direct LC-MS/MS Method,Shimadzu Application News 本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法》等两项国家生态环境标准公开征求意见
    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》,规范生态环境监测工作,生态环境部组织编制了《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》、《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》两项国家生态环境标准征求意见稿,现公开征求意见。《水质 黄磷的测定 钼酸铵分光光度法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国水污染防治法》,防治生态环境污染,改善生态环境质量,规范水中黄磷的测定方法,制定本标准。本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的钼酸铵分光光度法。本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中黄磷的测定。本标准是对《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法(暂行)》(HJ 593-2010)的 修订,本次为第一次修订。主要修订内容如下:——标准的名称由《水质 单质磷的测定 磷钼蓝分光光度法》改为《水质 黄磷的 测定 钼酸铵分光光度法》; ——修订了方法的适用范围; ——修订了方法测定的目标组分; ——修订了方法的检出限、方法原理、试剂和材料、仪器和设备、样品采集和分析步骤; ——增加了术语和定义、结果表示、准确度、质量保证和质量控制等条款。《固定污染源废气 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 液相色谱法(征求意见稿)》(点击下载)为贯彻《中华人民共和国环境保护法》《中华人民共和国大气污染防治法》,防治生态环境污染, 改善生态环境质量,规范固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法,制定本标准。 本标准规定了测定固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的 液相色谱法。本标准适用于固定污染源有组织排放废气和无组织排放监控点空气中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定。
  • 赛默飞发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案
    2015年8月20日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布针对左乙拉西坦中四丁基铵的检测方案。左乙拉西坦是一种新型吡咯烷酮衍生物型抗癫痫药物。左乙拉西坦的结构和作用机制均与已上市的其他抗癫痫药物不同,具有较强的抗癫痫作用。四丁基溴化铵是在左乙拉西坦的合成过程中作为相转移催化剂使用,原料药的合成工艺准则要求必须要严格控制其残留量。赛默飞发布的测定左乙拉西坦原料药中四丁基胺的离子色谱方法,采用Thermo ScientificTM DionexTM ICS-900 基础型离子色谱系统,样品中基体不影响待测物质的准确分析。ICS-900配备SCS1柱容量较小的分析柱,采用MSA+35%乙腈作为淋洗液,采用抑制电导的方式检测,四丁基胺的检出限可以做到8 ug/L,待测物四丁基胺在SCS1上的峰形很对称,方法分析速度快,操作简便,灵敏度等均可完全能够满足左乙拉西坦中残留的四丁基胺根离子的检测要求。ICS-900基础型离子色谱系统检测方案下载地址:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/Chrom/pharma/documents/Suppressed-Conducitivity-Ion-Chromatography-Method-Determination-Tetrabutyl-Ammonium-Levetiracetam.pdf----------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉、昆明等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.com
  • 中国环境监测总站公开征集合作单位,联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备
    目前,国内尚无固定污染源废气中气态氨和颗粒态铵盐同步监测的商品化专用采样设备。为有效支持管理决策,建立适合我国实际情况的废气大气中氨的手工和在线监测标准规范,为系统评估和管控污染源氨排放提供技术支持,按生态环境部要求,中国环境监测总站(以下简称总站)现面向社会公开征集合作单位,联合研发固定污染源废气氨和铵监测采样设备。为保障设备研发项目的顺利开展,特做如下说明:一、研发内容固定污染源废气氨和铵监测采样设备,应满足同时采集烟气中颗粒物监测和烟气样品。各单位可根据现有条件和已有基础开展研发工作。二、研发经费本项目研发经费为各参加单位自筹,总站负责提供技术支持。三、项目周期本项目预计研发周期为三个月。拟于2023年12月11日在中国环境监测总站召开座谈研讨会,就项目预期目标和技术要求进行详细介绍,并讨论研发日程等相关问题。请有申报意向的单位积极参加。四、责任与义务1.申报单位在充分理解本项目相关要求的基础上,向总站提交项目合作确认函,正式确认参加项目研发,并按要求履行相关义务和责任。2.申报单位应积极配合总站开展设备研发进度调度等相关工作,并按照需要提供相应的材料。3.申报单位应按照项目进度及时间节点要求完成相应工作,如有特殊情况,应及时以书面形式向总站说明情况。五、注意事项项目合作单位应注意保守商业机密,如出现纠纷责任自负。六、联系方式中国环境监测总站 许人骥电话:(010)84943041中国环境监测总站 张慧兰电话:(010)84943154通信地址:北京市朝阳区安外大羊坊8号(乙)
  • ACQUITY UPLC I-Class与串联四级杆MS/MS联用降低基质干扰
    利用超高效色谱系统,可从干血斑的化学干扰物以及已沉淀大鼠血浆样品的内源性物质中中成功分离出氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗。   目的   为证实在利用与串联四级杆质谱仪联用的 ACQUITY UPLC® I-Class系统进行超高效色谱生物分析时,能够将分析物从复杂基质中分离出来。   背景   精确检测生物分析样品需要一种具高特异性且高灵敏度的方法。LC/MS/MS已经成为首选的方法 该方法的特异性是依赖于采用色谱分离来分离分析物与内源性基质组分,以及在质谱仪中采用多反应监测技术(MRM)进行检测。   为实现分析的耐受性,应使待检测的分析物与内源性基质峰(例如磷脂)分离,否则可能会导致离子抑制并由此导致结果不可重现。   通常会权衡生物分析的分析速度与分离度,以达到最佳的色谱分析效果。较长的分离时间会使分离度更佳,但会使通量减少。   采用亚-2-ìm颗粒UPLC技术可改善生物分析的通量。   然而,随着相关法规日渐严格,以及对分析灵敏度的要求逐渐提高,对色谱性能也提出了更高的要求。例如干血斑以及微量采样这样的采样技术已经对当前方法的检测极限提出了挑战。   解决方案   ACQUITY UPLC I-Class系统专为进行超高效色谱分离而设计。它的先进技术可以使即使在较高系统背景压力下工作时,也能很好的控制扩散以及谱带扩展。这些因素使得在进行生物分析时能够采用更长的分析色谱柱,同时也不会减少通量,还能够产生非常尖锐的分析峰。   一超高效UPLC/MS/MS性能实例如图1所示。中我们可以观察到氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗已从干血斑中分离出来。该次分析是在2.1 x 150 mm ACQUITY UPLC C 18 1.7-ìm色谱柱上进行,并用50:85甲醇/氢氧化铵水溶液梯度梯度洗脱10分钟。橙色图谱表示正离子全扫描MS数据 沙美特罗及氟替卡松丙酸酯的MRM谱图已用蓝色分别表示。   从中我们可以看出,干血斑中含有大量干扰物质,这些干扰物质是来自于添加至板上的化学药品。超高效ACQUITY UPLC I-Class系统可产生非常尖锐的峰形,可在无基质干扰下定量两种药物分子。   为进一步说明该系统的超高效,将氟替卡松丙酸酯及昔美酸沙美特罗添加至大鼠血浆,并利用乙腈使其沉淀(比例2:1)。于该实例中,经时5分钟,利用5:95甲醇/甲酸水溶液梯度来洗脱分析物,如图2   上述数据说明,如蓝色所示的背景全扫描MS色谱的复杂程度比干血斑更高。橙色线表示两种药物化合物的MRM信号,在2.58分钟时洗脱出沙美特罗,且在2.65分钟时洗脱出氟替卡松丙酸酯。自UPLC/MS/MS数据可以看出,ACQUITY UPLC I-Class系统可以超高效使已沉淀血浆样品中的内源性物质与分析物分离,因此可准确且可靠地定量分析物。   小结   ACQUITY UPLC I-Class系统可提供最高水平的色谱性能,提供极佳的分布特性,以及由于增加的背压能力因而可使用长度更长的色谱柱。使用超高效UPLC进行生物分析可产生尖锐的分析物峰,因而可产生最大的灵敏度以及最高的分离度,并使样品中内源性物质的共溶出最少。该系统的高背压有利于使用较长的超高效色谱柱,运行时间仅为5至及10分钟。
  • 山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准
    依据《山东质量检验协会团体标准管理办法》相关规定,经研究,山东质量检验协会批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》、《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法》两项团体标准(见附件),自发布之日起实施。特此公告。附件:《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》SDAQI团体标准信息一览表序号标准编号标准名称实施日期起草单位1 T/SDAQI 103—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州双弛消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、山东居安特消防科技有限公司、沂安科技(山东)有限公司、山东鼎梁消防科技有限公司。2 T/SDAQI 104—2023 干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 X射线荧光光谱法自发布之日起实施山东省产品质量检验研究院、山东龙成消防科技股份有限公司、济南康和消防技术有限公司、山东环绿康新材料科技有限公司、山东居安特消防科技有限公司、龙口市海岱消防药剂厂、徐州市淮海消防器材有限公司、山东之华管业有限公司、山东力盾消防科技有限公司、济俊消防科技有限公司、国网山东省电力公司电力科学研究院、沂安科技(山东)有限公司。 山东质量检验协会关于批准发布《干粉灭火剂中磷酸二氢铵的快速测定 分光光度法》等2项团体标准的公告.pdf
  • 多快好省测中药!均相液液萃取配合UFMS同步分析多种中药活性成分
    研究背景对于具有多成分、多靶点特点的中药来说,多组分共存时主要成分的体内过程研究对揭示中药体内复杂药效物质基础有重要意义。但由于中药成分的多样性和各成分间理化性质的差异性,中药生物样品中多成分的同步、灵敏、快速定量检测仍是一个艰巨的挑战。近年来,均相液液萃取方法已经成为蛋白分离纯化的重要手段之一。 该研究发现通过添加一定浓度盐或糖的水溶液,可使均相混合体系(如由血浆和有机相乙腈组成) 分层,同时利用相似相溶原理对目标分析物进行萃取。作者发现通过向有机溶剂-血浆均相体系加入质谱友好的挥发性盐(如甲酸铵、乙酸铵)的盐析辅助均相液液萃取方法兼具操作步骤简单、基质干扰低、提取回收率稳定的特点,可同步对多种不同极性的待测物进行提取分离,在保证选择性和灵敏度的同时提高了分析方法的通用性。 01方法与结果目标待测化合物中(结构见图1),3种生物碱类成分和3种萜类成分在质谱正离子模式下有较好响应,而3种黄酮类成分在负离子模式的灵敏度更佳。利用岛津LCMS-8050高速正负极切换的性能特点,在保证高灵敏度的同时,单次分析中同时进行正负离子的多通道MRM监测(图2)。图1 柳胺酚内标和目标待测化合物的化学结构 图2 大鼠血浆QC样品中LIQ、DHE、ILIQ、LIQN、IS、RVN、LIM、OBA、EVO和RUT的代表性MRM色谱图 在样品前处理方法优化过程中,作者对比了6种前处理步骤对血浆样品中目标待测化合物基质效应和提取回收率的影响,6种方法分别为:(1) 甲醇蛋白沉淀(方法A),(2) 乙腈蛋白沉淀(方法B),(3)甲基叔丁基醚-二氯甲烷液液萃取(方法C),(4)乙酸乙酯-正丁醇液液萃取(方法D),(5)乙酸铵盐析辅助均相液液萃取(方法E),(6)葡萄糖糖析辅助均相液液萃取 (方法F)。结果显示,对于9种目标待测化合物,使用乙腈蛋白沉淀的方法基质干扰明显;使用弱极性萃取溶液的液液萃取方法对极性较大的甘草苷和异甘草苷提取回收率低,进而影响分析方法的定量下限;而使用挥发性盐溶液和有机溶剂的盐析辅助均相液液萃取方法,既可以降低基质干扰又能保证各待测成分的提取回收率,对比另外两种原理的前处理方法,扩大了分析物的适用范围(图3)。 图3 空白血浆加标QC样品的萃取方法基质效应和回收率结果 作者还对盐析辅助均相液液萃取方法的挥发性盐种类和浓度进行了探究。总体上,同浓度的甲酸铵和乙酸铵溶液对盐析辅助均相液液萃取方法基质效应和提取回收率的影响相似(图4),但对待测成分精密度和准确度的影响略有差异。此外,对于乙腈-血浆的均相体系,当体系中乙酸铵浓度增加到0.5 M后才会出现分层趋势(图5)。高浓度盐溶液的加入有利于均相体系盐析分层,但较高的盐浓度会降低负离子模式下的黄酮类成分的检测灵敏度。 图4 空白血浆加标QC样品的SALLE方法基质效应和回收率结果 图5 乙酸铵浓度对SALLE性能的影响 最后,对优化的方法进行了方法学验证,并成功应用于中药吴茱萸-甘草配伍的大鼠体内药代动力学研究中。 02 总结与讨论本研究开发优化了一种操作步骤简单、检测灵敏度高、化合物适用范围广的血浆样品LC-MS/MS高通量分析方法,利用岛津LC-30AD高速梯度精密送液和LCMS-8050高速正负极切换的技术特点,同步对极性差异较大的3种生物碱类、3种萜类和3种黄酮类成分进行了定量测定。LCMS-8050 03文献简介 文献题目《Simultaneous LC-MS/MS bioanalysis of alkaloids, terpenoids, and flavonoids in rat plasma through salting-out-assisted liquid-liquid extraction after oral administration of extract from Tetradiumruticarpum and Glycyrrhiza uralensis: a sample preparation strategy to broaden analyte coverage of herbal medicines》 使用仪器LCMS-8050,LC-30AD 作者Manlin Li1, Hanxue Wang1, Xiaohan Huan1, Ning Cao1, Huida Guan1, Hongmei Zhang2, Xuemei Cheng1, Changhong Wang1*1. Institute of ChineseMateria Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, The MOE Key Laboratory for Standardization of Chinese Medicines, Shanghai Key Laboratory of Compound Chinese Medicines, 1200 Cailun Road, Shanghai 201203, China2. School of Pharmacy, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China* Corresponding author. Institute of Chinese Materia Medica, Shanghai University of Traditional Chinese Medicine, Shanghai 201203, China. Tel: 086-021-51322511, Fax: 086-021-51322519, E-mail: wchcxm@shutcm.edu.cn wchcxm@hotmail.com (Changhong Wang). 原标题:通过盐析辅助均相液液萃取方法和LC-MS/MS技术同步对大鼠血浆中的生物碱类、萜类和黄酮类成分进行定量分析上海中医药大学 中药研究所文章发表于Analytical and Bioanalytical Chemistry文章链接:https://doi.org/10.1007/s00216-021-03568-1 致谢本研究得到《上海市中医药事业发展三年行动计划》[ZY(2018-2020)-CCCX-5002]的资助。 声明1、本文不提供文献原文。2、所引用文献仅供读者研究和学习参考,不得用于其他营利性活动。3、本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测
    美丽新卫士:电雾式检测器应用于化妆品检测熊亮 胡金盛 冉良骥 金燕引言:随着经济的快速发展,人们生活水平的提高,化妆品已从早期的奢侈品转变为大众日常的消费品,美丽经济规模日渐壮大。近年来随着电商的广泛应用、各大美妆博主的时尚引导、短视频平台的直播带货,化妆品的种类不断丰富,化妆品的消费逐年递增,随之而来引起的化妆品纠纷也逐年上升。化妆品中致癌致敏成分检出、铅汞重金属含量超标、糖皮质激素非法添加、微生物污染等安全问题, 使得化妆品质量监督管理及化妆品检验的科学性受到了人们的关注和重视。 2021年3月2日,国家药品监督管理局发布2021年第17号通告,将《化妆品中防腐剂检验方法》、《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》、《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》、《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》等7项检验方法纳入《化妆品安全技术规范(2015年版)》,作为该规范修订或新增的检验方法。 此次新增和修订,对原技术规范“第四章 理化检验方法4防腐剂检验方法”整个分析方法的框架结构进行了调整,变更尺度非常之大。在修订的《化妆品中防腐剂检验方法》中,新增了4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分的检验方法。 随着政府通告的发布,《规范》修订的检验方法,自2021年5月1日起施行,因此众多具有化妆品注册和备案检验机构资质的实验室开始了实验室扩项的准备工作。然而有多个客户实验室在实际方法开发过程中发现,参照“4.3 已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种组分”标准方法,采用0.1%三氟乙酸溶液作为流动相,检测波长为210nm,虽然可以提高部分低紫外吸收待测物的响应,但由于210nm为三氟乙酸的截止波长,在梯度分析过程中产生剧烈的基线波动,可能会影响低含量待测物的峰型以及检测灵敏度。 飞飞有妙招针对这一情况,飞飞协助客户开发了一套全新的含量测定方法。新方法采用了Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱分离,并配合赛默飞独有的电雾式检测器(以下简称CAD,如图1所示)测定。图1 电雾式检测器(CAD)(左:Vanquish CAD系列,右:Corona Veo系列)由于待测物经色谱柱分离后,在CAD内部先进行雾化再进行检测,可完全消除挥发性流动相对基线的干扰,而且相对原标准方法,飞飞发现“十二烷基三甲基溴化铵”的检测灵敏度也有大幅提升,如图2所示。图中7种组分的浓度分别为:己脒定二(羟乙基磺酸)盐40 μg/mL、氯己定60 μg/mL、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)800 μg/mL、十二烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、苄索氯铵200 μg/mL、十四烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL、十六烷基二甲基苄基氯化铵200 μg/mL。图2 7种组分混标CAD色谱图 随后飞飞对这套全新方案进行了方法学考察,结果当然也是妥妥哒!图3 混标最低点连续进样6次重叠色谱图 结论本方法基于赛默飞新一代Vanquish Core高效液相色谱系统,Acclaim Surfactant Plus表面活性剂专用色谱柱配合赛默飞特有的电雾式检测器(CAD),开发了一个全新的针对化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量测定方法。本方法中7种防腐剂的分离度和灵敏度均优于国标方法,重复性好,线性范围宽,给化妆品中限量使用组分的分析提供了一种新思路,拓展了化妆品行业的分析手段。 “码”上下载扫码立即免费下载【采用电雾式检测器(CAD)分析化妆品中已脒定二(羟乙基磺酸)盐等7种防腐剂的含量】
  • 继血碘尿碘之后,食品中碘元素再次启动ICPMS方法
    继血碘尿碘之后,食品中碘元素再次启动ICPMS方法关注我们,更多干货和惊喜好礼● 碘的检测 ●iCAP RQ ICPMS碘元素是人体必需的微量元素,90%以上来源于食物,由消化系统进入血液循环到达在人体各个组织器官,碘的代谢主要通过肾脏由尿液排出。碘元素在人体处于动态平衡状态,缺乏或过量均会导致相关疾病,可通过检测血液尿液中的碘元素判断个体对碘元素的需求,从而精确选择含碘食物的摄入。ICPMS作为元素分析利器之一,很早就被广大分析工作者应用于血液尿液中碘的测定。此前WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分便将电感耦合等离子体质谱法作为尿液中碘元素分析方法之一,近日发布的最xin食品标准GB5009.267-2020《食品中碘的测定》再一次新增ICPMS方法,将ICPMS测定碘的方法推广至食品安全领域。ICPMS测定碘元素 关于ICPMS测定碘元素方法,赛默飞具有丰富的经验,很早之前便采用iCAP Q和RQ ICPMS实现血液尿液中碘元素的精确分析。WS/T 107.2-2016《尿中碘的测定》第2部分采用的稀释剂为0.25%四甲基氢氧化铵(TMAH)和0.02%曲拉通X-100混合溶液,方法检出限为0.4μg/L(换算至上机溶液检出限为0.04μg/L),可以直接测定碘含量为0 μg/L~1000 μg/L的尿样。本次GB5009.267-2020《食品中碘的测定》中ICPMS方法采用的稀释剂为0.5%TMAH,方法检出限为0.01mg/kg(换算至上机溶液为0.1μg/L),两个方法难度相当。为了消除同学们对新标准实施忧虑,我们采用赛默飞iCAP RQ ICPMS对GB5009.267-2020中ICPMS方法进行验证,实验证明iCAP RQ ICPMS具有极高的灵敏度,对于碘元素的检出限可达0.014 μg/L(实验中所用TMAH为分析纯试剂,碘的背景较高,若使用纯度更高的TMAH可获得更低检出限),按照0.5g取样量,定容至50mL计算,可获得0.0014mg/kg方法检出限,远低于标准要求。0.5% TMAH为碱性试剂,属于高基体样品,对仪器的基体耐受性提出挑战,下图为对0.5% TMAH连续分析4h以上内标(Re、In和Rh)回收情况,内标回收率均稳定在90%~110%之间。 iCAP RQ ICPMS之所以长期测试0.5% TMAH仍能保持出色的稳定性,有赖于其稳健的等离子性能和专利嵌片耐盐技术,对于0.5% TMAH无需气体稀释,采用标配进样系统即可获得稳定的测试效果。针对碘元素,赛默飞不仅具有成熟的元素总量分析方案,还有丰富的碘形态分析案例,更多精彩敬请关注!飞飞祝大家圣诞快乐!MERRY CHRISTMAS“码”上下载填写表单即刻获取【ICPMS应用文集】 如需合作转载本文,请文末留言。扫描下方二维码即可获取赛默飞全行业解决方案,或关注“赛默飞色谱与质谱中国”公众号,了解更多资讯+了解更多的产品及应用资讯,可至赛默飞色谱与质谱展台。https://www.instrument.com.cn/netshow/sh100244/
  • 美国科学家研发出微生物逆向渗析电池 可利用废水发电
    据英国《自然》杂志网站3月1日报道,美国科学家结合两种可再生能源技术开发出一种新技术——微生物逆向电渗析电池(MRC)。该技术不仅能净化废水,又能利用废水发电。相关研究发表在3月2日出版的《科学》杂志上。   该研究的领导者、宾夕法尼亚州立大学氢能中心和工程能源与环境研究所主任布鲁斯罗根表示,废水中蕴含有大量以有机物形式存在的能量。生活废水包含的化学能源是处理它们所需能量的10倍。生活废水加上家畜和食品生产产生的废水中蕴含的能量几乎足以维持全美水利基础设施的运行。   新方法使用的一种技术是微生物燃料电池(MFC),其能将废水中的化学能转化为可使用的电能并净水。MFC使用微生物群来分解和氧化有机物,此过程会释放出向阳极移动的电子。与此同时,水中的氢离子会通过质子交换膜并进入独立的阴极区。电子通过一个电路从阳极被吸引到阴极,从而产生电流。氢离子也与周围的氧相结合,形成清洁的水。   为获得更高的能量密度,罗根团队使用了另一种名为逆向电渗析(RED,使用清洁水和海水之间的盐度梯度来发电)的技术当“帮手”。使用RED技术时,两种不同来源的水被泵压通过一对膜,这对膜与带相反电荷的电极相连,会让正负电荷分别朝不同的方向行进,当离子朝它们各自的电极移动时,就会产生电流。但这一方法需要使用很多膜,因此成本很高。   罗根团队集合上述两者之长而研发的新系统名为微生物逆向电渗析电池,该系统包含一个由几对膜组成的RED堆,其位于一个MFC的阴极和阳极室之间,质子交换膜也位于MFC上。来自于这两个系统的液流被分开,独立操作但一起提高能量密度:RED堆会增加MFC的电流,与此同时,MFC电极之间的电压能使RED堆使用更少的膜进行操作。   这一系统能运转的一个关键是在RED堆中用碳酸氢铵溶液代替海水。这会提高能量密度,碳酸氢铵也能在堆内再生,使该堆成为一个封闭系统。新系统已被证明能获得每平方米3瓦的最大能量密度。新系统每立方米有机水能产生电能0.94千瓦时,而传统的废水处理方法处理每立方米水会消耗约1.2千瓦时的电能。“最新方法不仅让我们获得更多能量,也让我们能更快更好地净化废水。”罗根说。   加州大学伯克利传感器和执行器中心的联合主任林立伟(音译)表示,新系统也存在一个缺陷,有证据表明,一些氮气会从RED堆进入MFC的阳极室内,这会消耗碳酸氢铵的供应 而且,废水中的污物也可能堆积在膜上并堵塞RED堆。罗根解释道,使用碳酸氢铵溶液能避免污物堆积在与微生物室毗邻的膜上 另外,通过在与阳极最近的膜堆内使用更低浓度的离子溶液或使用仅允许离子在一个方向通过从而预防氮气回流到阳极室的双极膜,可以解决氮气越界的问题。
  • C8+SCX混合床固相萃取柱使用方法解析
    众所周知固相萃取柱广泛应用在药物代谢及动力学、药物分析、生物检测、毒品和兴奋剂检测、食品安全分析、环境分析等众多领域,这导致固相萃取型号各异、种类繁多,但是以硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱是所有固相萃取产品中应用最为广泛的,就像液相色谱中C18一样,C8+SCX混合床固相萃取柱占有统治地位.   Chrom-Matrix 公司生产的硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱拥有其他固相萃取柱(包括聚合物固相萃取柱例如MCX)不可比的许多优点: (1)Chrom-Matrix 公司研发出 C8+SCX混合床固相萃取柱及SCX固相萃取柱有通用的应用方法, 针对具体的应用, 客户不必要在方法研发上花费大量的时间。(2) 对碱性化合物萃取级分背景清除效果最好。(3) C8+SCX混合床固相萃取柱特别适用在“全盲”条件下对血样、尿样、组织等生物介质萃取后全部小分子化合物(碱性、中性、酸性及两性化合物)"无一遗漏"的捕获, 以用作进一步的GC-MS或LC-MS/MS等分析。(4) 硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱和硅胶基质的C8+SAX混合床固相萃取柱搭配使用, 构建了“全盲”条件下预临床药物代谢研究, 临床药物代谢研究, 兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等非常完全、清晰的图象。(5) 彻底消除LC/MS或LC-MS/MS分析中的介质效应(这一应用为Chrom-Matrix公司PCT专利保护)。   针对不同的应用,硅胶基质的C8+SCX混合床固相萃取柱有三套完整的使用方法:   第一套:“全盲”条件下的全扫描   应用范围:兴奋剂检测、刑侦、国际禁毒组织及海关毒品检测、赛马、食品安全分析、药物代谢研究、未知样品的成分分析、中草药有效成分分析等。   第一步: 1克/6毫升C8+SCX固相萃取柱先用6毫升甲醇再用6毫升0.1M HCl活化   第二步:将血浆、尿样和0.1M HCl等体积混合上样(组织样品或食品等须先以有机溶剂萃取)   第三步:用6毫升0.1M HCl洗涤至干   第四步:用6毫升甲醇洗涤,收集酸性和中性化合物成分, 吹干后供测试。   第五步:用6毫升甲醇-氨水(95:5)洗涤,收集碱性和两性化合物成分,吹干后供分析测试。   第二套: LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:大多数碱性和两性化合物。   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用3毫升10mM醋酸铵(pH4-6)活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升醋酸铵)   第二步:将血浆、尿样和10mM醋酸铵(pH4-6)等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与10mM醋酸铵混合)   第三步:用3mL10mM醋酸铵(pH 4-6)、3mL 0.1M醋酸、3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸铵,1mL醋酸,1mL甲醇)   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。   第三套:LC-MS或LC-MS/MS或GC-MS定量分析(Chrom-Matrix公司PCT专利保护)   应用范围:极性两性化合物、极性或弱碱性化合物,在pH4时, 如果化合物回收率低, 应该使用第三套方法:   第一步: 300毫克/3毫升或100毫克/1毫升Chrom-Matrix C8+SCX固相萃取柱或100毫克96-well固相萃取板。先用3毫升甲醇再用0.1M醋酸(pH 3) 或0.1M盐酸活化(注:100毫克体积仅用1毫升甲醇,1毫升酸)。   第二步:将血浆、尿样和0.1M醋酸或0.1M盐酸等体积混合上样(组织样品或食品等须先用有机溶剂萃取,萃取液与0.1M醋酸或0.1M盐酸混合)   第三步:用3mL0.1M醋酸或0.1M盐酸,3mL甲醇先后洗脱杂质(注:100毫克体积用1mL醋酸或盐酸,1mL甲醇)。   第四步:用3mL甲醇-氨水(95:5)洗涤(注:100毫克体积用1mL甲醇-氨水(95:5)洗涤,吹干后供分析测试。
  • 【安捷伦】食品中碘元素测定新国标:ICP-MS 方法为何站稳 C 位?
    电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)结合了等离子体光源的稳定性和质谱的高灵敏度,诞生即自带光环,商品化后更成为微量和痕量元素分析的不二之选。值得一提的是,安捷伦在 1987 年制造了世界上第一台电脑控制的 ICP-MS,成为 ICP-MS 自动化控制的开端。2016 年,食品国标 GB 5009.268-2016 将 ICP-MS 推到多元素分析的聚光灯下,成为食品实验室多元素分析的首选仪器。经过食品行业分析专家四年的探索、优化,食品中碘的测定国标方法 GB 5009.267-2020 发布( 2021 年 3 月实施), ICP-MS 站上 C 位,成为食品中碘元素通用分析的第一法。不以提高实验室工作效率的方法改进只能叫“炫技”,表 1 总结了GB 5009.267-2020 中四种推荐方法分别用到的试剂和设备,从使用的试剂种类上,便可以推想其它方法的复杂程度。而 ICP-MS 方法只需恒温提取-离心-过滤-上机测量,行云流水般的样品处理过程极大地提高了实验室工作效率,妥妥证明了 ICP-MS 方法的简单高效。“简单高效”只是 ICP-MS 方法通往 C 位路上的鲜花,真正成为新国标碘元素测定第一法还是要靠过硬本领。对比四种方法的检测能力,ICP-MS 方法以 0.5 g 的较低取样量实现了 0.03 mg/kg 的方法定量限,即使在应对更低碘含量的分析时,仍然保持过量的检测能力。表 1. 新国标碘元素测定推荐方法比较最简单的样品处理过程,最广泛的使用范围,最低的定量限,使得 ICP-MS方法成为食品碘元素分析的第一法。真正想站稳 C 位,作为硬件的 ICP-MS 仪器还需要证明一件事——连续分析 0.5% 四甲基氢氧化铵(TMAH)的稳定性。这个不难,安捷伦的 UHMI 专利技术可以帮你做到!只需将等离子体条件设置为 UHMI-4 或者按照国标参考条件中将稀释气设到 0.3 - 0.4 L/min,就可以长时间分析0.5% 四甲基氢氧化铵而不用担心内标漂移。2020 年,安捷伦全新发布 7850 ICP-MS, 全线升级配备UHMI,复杂食品样品基体耐受性大幅提升。ICP-MS 超高基质进样系统 (UHMI) 附件(上图右)您在碘元素测定过程中面临过哪些问题?欢迎在文章下方留言交流。接下来,安捷伦还将介绍乳品中碘元素测定方案,敬请关注!参考文献及标准:1. GB 5009.267-2020 食品安全国家标准 食品中碘的测定2. 安捷伦 ICP-MS 技术简介:高基质进样技术(5994-1170ZHCN)关注安捷伦微信公众号,获取更多市场资讯
  • 解决方案 | 应用Empore™金属螯合树脂固相萃取柱建立高盐样品中铅金属离子的检测方法
    前言Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱,其螯合剂或配体包含两个或多个电子供体原子,它们可以与单个金属离子形成配位键,然后用连续的供体原子形成一个包含金属离子的环,这种环状结构被称为螯合物,这个名字来源于希腊语单词Chela,意为龙虾的大螯。Empore&trade 金属螯合树脂固相萃取柱基于上述金属离子的螯合原理,当样品溶液通过Empore&trade 金属螯合树脂时,溶液中的金属离子被选择性地吸附出来,利用这种选择性吸附功能可从大体积的基质中富集金属离子,也可以从复杂的有机或无机基质中选择性分离金属离子。本文参照《GB 5009.12-2023 食品安全国家标准食品中铅的测定》,利用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA)及MPREP-SPE08手动固相萃取装置进行净化,再用原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)或ICP-MS进行检测,建立了一种对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化的前处理方法,此方法的回收率及平行性良好,适用于高盐样品中铅金属离子的检测。1、实验过程1.1 仪器与试剂LabMS 3000电感耦合等离子体质谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;LabAA 2000原子吸收光谱仪,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;UltraWAVE超级微波消解系统,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;微波消解赶酸器,北京莱伯泰科仪器股份有限公司;MPREP-SPE08手动固相萃取装置,货号:PZ0008,北京莱伯帕兹检测科技有限公司;硝酸(高纯),默克密理博公司;乙酸铵(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;无水乙酸钠(优级纯),国药集团化学试剂有限公司;Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),北京莱伯帕兹检测科技有限公司;铅金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30095-100-20),坛墨质检标准物质中心;铑金属离子标准溶液100mg/L(产品编号: BW30063-100-C-50),坛墨质检标准物质中心。1.2 铅系列标准溶液的配制分别移取100mg/L的铅金属离子标液0、2、5、10、20、40、50μL置于100mLPP刻度管中并以2%的硝酸溶液定容至刻度,得到质量浓度为0μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L、50μg/L的铅标准系列溶液。1.3 实验部分1.3.1 样品制备准确移取酱油试样0.50mL于微波消解罐中,加入5mL硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样(消解条件参见表1),冷却后取出消解罐,在微波消解赶酸器上于140℃~160℃赶酸至近干。消解罐放冷后,将消化液转移至25mL容量瓶中,用2mol/L的乙酸钠溶液洗涤消解罐3次,合并洗涤液于容量瓶中并用2mol/L的乙酸钠溶液定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。表1 超级微波消解升温程序1.3.2 铅的分离过程1)固相萃取柱的活化吸取10mL1%硝酸液以5mL/min的流速过柱(Empore&trade CHELAT固相萃取柱,10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA),然后分别用5mL水和5mL1mol/L乙酸铵溶液以5 mL/min的流速过柱。2)铅的吸附与解吸分别吸取试剂空白液和1.3.1消解后的样液25 mL,以约5mL/min的流速过柱,然后用5mL1 mol/L乙酸铵溶液过柱洗涤,再用10mL水分两次洗去乙酸铵溶液,最后用10mL1%硝酸洗脱,收集洗脱液,备测。1.3.3石墨炉原子吸收光谱测定条件仪器条件参见表2。表2 石墨炉原子吸收光谱测定条件1.3.4 ICP-MS分析仪器达到稳定后,以空白溶液和含有适当浓度的Al、Be、Ce、Co、Cu、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Tb、Zn的混合标准溶液作为性能检查液对仪器参数进行优化选择。以铑做仪器内标,在仪器的分析过程中仪器内标进样管始终插入内标溶液中,依次将仪器的样品管插入各个浓度的铅标准溶液中测定标准曲线点,取3次测量结果的平均值制作标准曲线。测定样品时,将仪器的样品管插入试样中,从标准曲线上计算得出相应的浓度,扣除样品空白,计算出铅的含量。2、实验结果表3 铅金属离子的测定结果3、结论本实验使用Empore&trade CHELAT固相萃取柱(10mm/6mL,货号:98-0604-0701-6EA,北京莱伯帕兹检测科技有限公司)对高盐样品中铅金属离子进行固相萃取净化处理,再通过原子吸收光谱仪(配石墨炉原子化器,及铅空心阴极灯)和ICP-MS进行检测。分析对比检测结果发现,该固相萃取柱对铅金属离子具有较高吸附能力,且可以去除NaCl和KCl的干扰。本实验中采用的固相萃取方法简便、快速,适用于高盐样品中铅金属离子检测时的样品处理。4、参考文献GB 5009.12-2023 食品安全国家标准 食品中铅的测定
  • 光焱邀請您參加第24届【中国国际光电博览会】一同探讨光电领域最新趋势!
    💼 让我们共同开创光电的新业界 💼 亲爱的行业伙伴和朋友们, 第24届中国国际光电博览会即将到来,光焱科技Enlitech,真诚地邀请您与我们一同探讨光电领域的最新动态与趋势!【展会详细信息】日期:2023年9月6日 - 2023年9月8日位置:第24届中国国际光电博览会,6馆摊位编号:6E85、6E86第六馆CIOE智能传感展区重点展示了激光雷达技术,反映了其在智能感知技术及应用解决方案中的核心地位。上届展会的观众数据统计已经证明了激光雷达在行业中的巨大影响力,具体如下:参观人数:89,925参观人次:145,024如果您是以下领域开发人员,我们真诚地期待与您在展会上的深入交流,共同探讨合作与发展的无限可能性!激光雷达 (Lidar):激光雷达SPAD (Single Photon Avalanche Diode):单光子雪崩二极管APD (Avalanche Photodiode):雪崩光电二极管PD (Photodiode):光电二极管CIS (CMOS Image Sensor):CMOS图像传感器请与我们在中国国际光电博览会上相聚,一同见证光电行业的辉煌篇章!
  • 回顾我与国产仪器的点点滴滴
    回顾我与国产仪器的点点滴滴——四川广安市新桥工业园区广安利尔化学 罗锐作为一名在分析行业工作了6年的我,目前作为一名实验室设备管理员,在2020年有幸认识了上海禾工仪器这个品牌。在此之前多是接触诸如安捷伦、岛津、梅特勒托利多等进口分析仪器,主要涉及色谱级理化滴定先关分析。再接触上海禾工CT-1Plus多功能全自动滴定仪(生产日期为2020/4/22)后,我才知道我们国产仪器也在崛起,接下来从以下几点来回顾我与国产仪器的点点滴滴。在2020年上半年,因为我们实验室由于分析压力的增加,需要新增一台氯离子电位滴定仪,再次前我们部门内有一台梅特勒托利多型号为ET-28的自动电位滴定仪,考虑到进口仪器费用较为昂贵,于是乎在做了一番调研发现国产品牌中上海禾工的电位滴定仪性能稳定,同时价格优惠,尝试性购买了一台。当仪器到达我们公司后,完成一些列手续后我第一时间打开了包裹,同时查看了发货单,对比了部件无误开始自己动手,将仪器各零散的部件组装完成。又经过两周的等待,上门安装的工程师到了,我记得当时是巫羽鹏工程师来做的售后。巫工当时看仪器都组装好了也比较惊叹,再进行了确认无误后开始了仪器的调试工作,调试工作非常顺利,不到一个小时就完成了仪器的调试工作。巫工把更多的时间留在了仪器的使用和维护培训上,再次感谢巫工对我们的帮助。再说说仪器使用性能这块。结合我自身的使用感受来讲,来说说CT-1Plus多功能全自动滴定仪的优缺点;优点方面:首先是仪器整体的性价比不错,在大多数情况下能满足进口仪器梅特勒ET-28电位滴定仪的分析任务,相比ET-28,CT-1Plus多功能全自动滴定仪有更低的售价;另一个是它的功能比较多,有满足我们氯离子分析的滴定,同时还可以做ph酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定和络合滴定,在仪器的功能性上还是很丰富的;还有一个必须要拿来说的,就是禾工的仪器可以用来做二元酸、三元酸的滴定,通过对滴定体积和时间求导的形式确定我们滴定过程以及滴定结果;另外该仪器的数据存储也提供了较大的方便,配有U盘,可以提高数据最大的存储量。缺点方面:正如前面说的功能较多,相对应带来的就是软件操作较为复杂,对仪器使用人员要求比较高,因为滴定方法需要在前期编辑好,同时不同试样,比如我们测氯化钠或者氯化铵,需要分别编辑对应的方法文件,在使用操作上不如梅特勒的ET-28滴定仪便捷,禾工可以在仪器软件上做优化,比如内置方法文件,通过用户选择需要滴定的类型的形式。总的说来,我认为该仪器是目前国产品牌中性价比很高的仪器,从上海禾工的发展我们可以看到国产分析仪器也在逐渐崛起,逐渐填补分析行业这个空缺。作为分析人员的我深感欣慰,作为中国人就该有自家的分析仪器,就该用自家的分析仪器。而我在此也祝愿上海禾工仪器公司事业蓬勃发展,日胜一日,在各个领域都能成为国内的佼佼者!
  • 科研人员研创出草地贪夜蛾取食新驱避剂
    广东省科学院动物研究所资源昆虫与生物工程中心联合黑龙江八一农垦大学和花都区农技推广中心研创出一种新的草地贪夜蛾取食驱避剂。相关研究在线发表于Pesticide Biochemistry and Physiology。硕士研究生孔祥鑫和唐睿博士为该论文共同第一作者,曹莉研究员和金永玲副教授为共同通讯作者。草地贪夜蛾Spodoptera frugiperda原产于北美,其凭借长距离迁飞优势和超350种取食寄主范围,近年来成为全球关注的重要跨境经济害虫,2019年进入我国以来,目前呈大面积分布态势,严重威胁以玉米为主的粮食和蔬菜生产。昆虫病原线虫EPN是针对该虫较好的化学农药替代绿色方法,其核心杀虫功能与共生细菌有关,但背后的化学和分子机制至今仍不清楚。在该项工作中,研究人员首先利用取食驱避实验和气象色谱-质谱小分子代谢分析,鉴定了EPN共生菌All、X-7和SN三个关键品系中657个挥发性气味物质;进一步通过神经电生理和行为生测实验,锁定了30种潜在的对草地贪夜蛾幼虫具生物活性物质,最后发现化合物2-己炔酸在共生菌通过嗅觉感受抑制幼虫取食活动中表现出主导作用;利用2-己炔酸和EPN制剂在玉米田间结合施放,显著提高了保苗效果,证实该驱避剂具备极佳的应用潜力。该研究从化学通讯角度首次阐述了线虫共生菌对夜蛾科害虫的取食行为调节机制,对后续研发草地贪夜蛾绿色防治方法具有指导意义。上述研究得到广东省重点领域研究发展计划、广东省科技计划、广东省科技发展专项的资助。相关论文信息:https://doi.org/10.1016/j.pestbp.2022.105286
  • 迪马迅速推出乳品中“双氰胺”检测整体解决方案
    近日在新西兰恒天然集团的样本检测中发现了二聚氰胺(双氰胺)残留。目前国际标准未对食品中的双氰胺限量,但高剂量的双氰胺对人体是有毒的,含有双氰胺的奶类产品可能会对婴幼儿产生副作用,婴幼儿器官的构造、发育和机能都不完善,对食品十分敏感,容易导致堵塞肾脏等情况发生。 针对此次食品安全事件,迪马科技应用实验室快速做出反应,根据目标物双氰胺的结构特征,采用独特的ProElut DCD双氰胺专用固相萃取小柱,很好保留目标物双氰胺,去除干扰物,达到净化目的,回收率在80%以上。 详细检测方法如下: 乳品中双氰胺的检测 1 适用范围 本方法适用于牛奶、奶粉等乳制品中双氰胺的检测。 2 样品准备 (1) 奶粉:称取1 g样品于离心管中,向离心管中加入2 mL水,混匀; 牛奶:称取2 g样品于离心管中; (2) 向离心管中加入1mL乙酸铅(200 g/L)、2 g NaCl、10 mL乙腈,涡旋混合2 min,6000 rpm下离心5 min; (3) 收集上清液,残渣依次用10 mL、10 mL乙腈按照步骤(2)提取两次。 (4) 合并三次上清液,混匀,取15 mL(相当于0.5 g奶粉或者1 g牛奶)待净化。 3 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut DCD(Cat.#: 65359) (1)活 化: 10 mL乙腈; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,弃去流出液; (3)淋 洗: 向柱中加入10 mL乙腈,弃去流出液; (4)洗 脱: 向柱中加入30 mL5%氨水-乙腈溶液,收集流出液; (5)重新溶解: 将洗脱液35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,上机分析。 4 分析条件 色谱柱: Inspire Hilic,250 mm× 4.6 mm,5 &mu m(Cat# 81406) 流 速: 1.0 mL/min 检测器: 218 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 20 &mu L 流动相: A:0.01 mol/L乙酸铵(用乙酸调节pH至4.0) B:乙腈 A : B=5 : 95 5添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(mg/kg) 回收率(%) 双氰胺 牛奶 0.25 80.88 奶粉 0.5 81.06 双氰胺标准溶液色谱图(0.25 mg/L) 牛奶中双氰胺检测(添加水平0.25 mg/kg)的液相色谱图 牛奶中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(添加水平0.50 mg/kg)的液相色谱图 奶粉中双氰胺检测(空白)的液相色谱图 乳品中双氰胺检测相关产品信息(大部分现货供应): 货号 名称 规格 样品前处理 65359 ProElut DCD双氰胺专用SPE小柱 1 g/12 mL,20/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 37177 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 ProMax针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 81406 Inspire HILIC色谱柱 250 mm× 4.6 mm,5 &mu m 标准品 12-N-11681-5G 双氰胺[461-58-5], Purity is 98% 5 g 56-41924-50MG 双氰胺[461-58-5],pharmaceutical impurity standard, &ge 95.0% (HPLC) 50 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50138 乙酸铵HPLC级 100 g 50132 乙酸 HPLC级 50 mL 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC进样针 25&mu L
  • 看SUPEC 7000系列如何应对食品中碘元素测定新国标
    自20世纪中后期以来,我国各地区均有不同程度的碘缺乏病流行,1994年《全面防治碘缺乏条例》颁布后,食盐加碘的措施使我国逐渐消除了缺碘危害。但随着人民生活水平日益提高,对含碘量高的海产品摄入显著提升,部分地区却出现碘过量危害,2009年世界卫生组织发出警告,中国已属于碘导致的甲状腺功能亢进风险地区。而人体中碘主要来源于食品,准确测定食品中碘对于食品安全和人体健康具有十分重要的意义。碘元素测定方法电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)因灵敏度高、动态线性范围宽、可多元素同时分析和稳定性好等特点,逐渐成为食品实验室元素分析的首选仪器。在最新的食品中碘的测定国标方法GB 5009.267-2020中电感耦合等离子体质谱法被推荐为第一法,ICP-MS法仅需简单的提取、过滤,就可上机分析,且适合所有类型食品中碘的分析,是四种推荐方法中简单且高效的分析方法。应用难点① 记忆效应碘容易在管路、雾化室等进样系统中残留,具有很强记忆效应,需耗费大量的时间进行清洗,导致实验效率低下。② 碱性高基体ICP-MS检测一般都采用酸性进样体系,而碘在酸性体系下易被氧化结晶,导致分析不准确,新国标采用0.5%四甲基氢氧化铵(TMAH)碱性进样体系避免了该状况,但高碱基体会导致等离子体不稳定,内标信号漂移。搜索:如何解决ICP-MS法应用难点?点此谱育科技为您解答!智能快速进样系统:加快进样与冲洗速率,自动切换进样与冲洗模式,降低记忆效应影响,提高分析效率。氩气在线稀释系统:可在炬管之前把样品基体稀释到0.2%以内,保证接口区域与质谱区域不受高基体污染,消除高基体造成的信号抑制效果,直接进样不用担心内标漂移。ICP源:专利式的双路射频电源,可以在复杂基体下毫秒级快速变频匹配等离子体负载变化,稳定性优异,不易熄火。应用案例采用谱育科技自主研发的 SUPEC 7000系列 电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)按照GB 5009.267-2020中的方法进行验证。① 仪器参数详细分析方法请识别下方二维码领取!
  • 2015版药典:液相色谱在药用辅料检测方面"大有可为"
    □ 王华锋   作为现代药品检验重要的检测手段,液相色谱技术在药用辅料检验中也发挥着重要作用。从《中国药典》的修订中可以看出,随着我国药用辅料品种迅速增加及药用辅料的检测标准逐渐完善,结果精准、操作简便的液相色谱法得到广泛应用和发展。   通常药用辅料被认为是生理惰性、化学惰性,但诸多药物不良事件与药用辅料有关。湖南药用辅料检验检测中心主任药师刘雁鸣介绍说,目前,人们尤其关注药用辅料的安全、质量标准的提高,而更严格科学的质量标准离不开先进的检测技术,特别是针对有关物质检查。有关物质因含量微小,需选择一些灵敏度高、专属性强的检测方法,如液相和质谱连用(HPLC/MS)等现代分析技术对有关物质进行定性和定量分析。2005年版《中国药典》二部收载辅料品种72个,其中阿司帕坦、聚甲丙烯酸铵酯Ⅰ、聚甲丙烯酸铵酯Ⅱ均应用液相色谱法测定有关物质 &beta -环糊精应用液相色谱法测定含量。2010年版《中国药典》二部辅料收载品种132个,其中新增品种DL-苹果酸、富马酸、明胶空心胶囊、大豆磷脂、蛋黄卵磷脂等均应用液相色谱法检查有关物质 胆固醇、麦芽糖等新增品种均应用液相色谱法测定含量。   紫外检测器(UVD)用于检测具有特定吸收波长,并在该波长下响应值与浓度成正比的物质。大部分药用辅料如醇类、酮类、酯类、酚类等都具有紫外吸收性质,因此用紫外检测器的高效液相色谱(HPLC-UV)法在药用辅料检测中应用最为广泛。刘雁鸣指出,苯甲醇是注射剂中常用的抑菌剂,但过量苯甲醇可对人体产生毒副作用,如静脉注射刺激性、鞘内注射神经毒性、过敏反应等不良反应。有专家建议用紫外检测器的高效液相色谱法测定野木瓜注射液中苯甲醇的含量,此种方法测得苯甲醇在线性范围内线性关系良好,且操作简便、准确、重复性好,为芳香醇类辅料应用此法检测提供了参考。另外,柠檬黄、苋菜红等是常用的人工合成色素,主要用作胶囊壳和糖衣的着色剂。原来的标准采用三氯化钛滴定法测定含量,操作繁琐费时,测定结果误差较大。有报道用紫外检测器测定药用辅料柠檬黄,测得结果线性范围宽,样品处理简单,试验方法灵敏度高、专属性强,试验结果准确可靠,提高了检验效率。可用于药用辅料色素的含量测定,为含芳香结构的色素辅料测定提供了参考。   在谈到药用辅料检测中的其他高效液相色谱检测方法时,刘雁鸣指出,高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC/ICP-MS)作为微量元素的测定最有效的途径之一,高效液相色谱高分离度与电感耦合等离子体质谱低检测性、宽动态线性范围及能同时测定多种元素、跟踪元素的变化等特点融合,目前已广泛的用于食品、环境、体内外药物分析中微量元素的测定。该方法应用于药用辅料中微量元素砷、汞、铬等检测的探索性研究项目已在试验室开展,目前虽罕见相关报道,随着技术的成熟与仪器的发展,其在药用辅料检测中有着广泛的应用前景。同时,高效液相色谱-核磁共振联用技术(HPLC-NMR)因仪器昂贵,核磁共振灵敏度相对较低,液相色谱需使用氘代溶剂,溶剂信号易对样品产生干扰等,使其在药物分析中广泛应用存在一定障碍,但核磁共振在结构分析方面有独特的优势,能够提供最丰富的结构信息,弥补高效液相色谱通用检测器只能得到非常有限的结构信息的不足,在实际药用辅料杂质分析中已进入使用阶段。   高效液相色谱与不同检测器的联用,可以应用于不同种类的药用辅料分析,并且各具优势。刘雁鸣认为,高效液相色谱法在药用辅料分析中正逐步取代某些原有的繁琐的化学反应测定、不精确的比色测定等,在药用辅料分析中发挥着越来越重大的作用。同时随着药典与国家标准中药用辅料种类的增多,辅料质量标准的提高与检测制度的完善,新型色谱、光谱、质谱、核磁共振的方法以及各种联用技术的开发与应用是未来的必然趋势。
  • 解决方案 | 自来水中总硬度-乙二胺四乙酸二钠滴定法的测定
    水中总硬度原系指沉淀肥皂的程度,使肥皂沉淀的原因主要由于水中的钙、镁离子,此外,铁、铝、锰、锶及锌也有同样的作用。长期饮用高硬度水的人会增加肾结石的发病率,硬度越高,发病率越高。《GB/T 5750.4-2006 生活饮用水标准检验方法 感官性状和物理指标》中规定了饮用水及其水源水的测定方法,睿科根据其方法提供自动化样品整体解决方案,代替人工进行水质总硬度的测定,保证检测的快速高效。仪器、耗材与试剂仪器睿科Auto Titra 08全自动滴定仪分析天平:感量为1mg鼓风干燥箱耗材试剂瓶:50X160mm、60X160mm试剂氯化铵氨水(ρ20=0.88g/mL)硫酸镁(MgSO47H2O)乙二胺四乙酸二钠(Na2EDTA2H2O)铬黑T硫化钠(Na2S9H2O)盐酸羟胺(NH2OHHCl)锌粒、盐酸分析步骤样品测定1吸取50mL自来水样(硬度过高的样品,可取适量水样,用纯水稀释至50mL,硬度过低的样品,可取100mL)置于试剂瓶中。2立即将样品全部放置于睿科Auto Titra 08全自动滴定仪的样品槽中,仪器自动加入1mL缓冲溶液和5滴指示剂,用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液从紫红色变成纯蓝色即为终点,仪器自动判定。睿科Auto Titra 08全自动滴定仪空白试验按以上相同步骤以50.0mL试剂水代替水样进行空白试验,记录下空白滴定时消耗Na2EDTA标准溶液的体积V0。实验结果结果计算将标定浓度、空白值输入到软件界面中,仪器内置计算公式,根据每个样品滴定体积自动计算结果。计算参数界面质控样测试
  • 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法
    普洱中农药多残留检测的固相萃取方法一、实验目的(superclean gcb/nh2)本研究利用固相萃取作为样品前处理方法,gc-ecd 和 lc-ms/ms 作为分析方法,检测普洱中的农药残留水平。该方法操作简便,可简化样品前处理过程,减少有机溶剂的使用。二、应用范围本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定。三、实验材料nuanalytical superclean gcb/nh2 固相萃取柱 500 mg/500 mg/6 ml。四、实验方法1、样品提取称取粉碎好的普洱 2 g(精确到 0.001 g),加入 50 ml 离心管中,加入 10 ml 乙腈,剧烈振荡 1 min,静置 30min,4000 r/min 离心 5 min。上清液待净化。2、spe 柱活化gcb/nh2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠,使用前使用 10 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)活化。3、上样和洗脱当溶液液面到达柱吸附层表面时,立即倒入上述待净化溶液 4 ml, 用鸡心瓶接收流出液,逐步加入 25 ml 乙腈-甲苯(3:1,v/v)洗涤小柱,收集上述所有流出液于鸡心瓶中。4、重新溶解流出液于 40 ℃水浴中旋蒸至 1 ml 左右,加入 2 ml 乙腈转移至 10 ml 试管中,于40 ℃下氮气吹干,加入 1 ml 乙腈溶解残渣,0.22 μm 微孔滤膜过滤,分别供 gc-ecd 和lc-ms/ms 上机测试。5、仪器条件(1)、 gc-ecd 条件气相仪器:agilent 7890a 色谱柱:fb-5, 30 m×0.32 mm, 0.25 μm进样口温度:220 ℃ 检测器温度:300 ℃升温程序:180 ℃(保持 2 min);以 10 ℃/min 升温到 230 ℃(保持 2 min);以 2 ℃/min升温到 260 ℃(保持 2 min);以 25 ℃/min 升温到 270 ℃(保持 1.6 min)载气:氦气 流速:1.6 ml/min 进样方式:分流进样(分流比 10:1)(2)、lc-ms/ms 条件质谱仪:api 4000 色谱柱:superlu c18(2.0 mm×150 mm, 5 μm)流动相:a: 0.1%甲酸+10 mm 乙酸铵(1 ml 甲酸+0.77 g 乙酸铵溶于 1 l 水中);b: 甲醇洗脱方式:梯度洗脱,洗脱程序如下: 时间/mina(%)b(%)0.09551.509556.059511.059511.0195515955流速:0.35 ml/min 柱温: 40 ℃ 进样体积:5 μl离子源:电喷雾(esi) 扫描模式:正离子模式 检测方式:多反应监测(mrm) 质谱仪离子源参数如下: source/gascollision gas (cad)6curtain gas (cur)12ion source gas 1 (gs1)50ion source gas 2 (gs2)50ion spray voltage (is)5500temperature (tem)550interface heater (ihe)on氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对如下: 物质名称保留时间/min检测离子对dpepcecxp涕灭威7.06208.1>89.1208.1>1163030101022101212克百威7.13222.3>123.1222.3>165.24848101016311212涕灭威砜6.25223.1>86.2223.1>148.46969101021131212涕灭威亚砜6.10207.1>132.2207.1>89.16060101013221212啶虫脒6.83223.4>126.1223.4>907070101029461212五、实验结果1、普洱中农药多残留的添加回收结果表 1 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123乙烯菌核利84.576.080.080.25.30腐霉利110.5102.0105.0105.84.07异菌脲112.0107.5119.0112.85.14联苯菊酯94.587.590.590.83.87甲氰菊酯109.5100.0106.5105.34.61高效氟氯氰菊酯84.079.582.582.02.79氟氯氰菊酯86.586.894.189.14.83氟氰戊菊酯120.5114.0120119.23.06氰戊菊酯95.585.092.991.16.00氟胺氰菊酯70.472.7581.074.77.45表 1 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 回收率(%)名称平均回收率(%)rsd (%)123涕灭威95.687.290.090.94.70克百威84.478.082.281.53.99涕灭威砜77.483.081.480.63.58涕灭威亚砜70.074.475.273.13.73啶虫脒82.494.088.488.36.572、普洱中农药多残留检测色谱图图 1 添加水平为 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图 2 添加水平为 0.0625 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图
  • 不同疾病领域生物技术投资的十年趋势
    1.肿瘤(癌症)领域的资金流入非常稳定,在三个不同的市场中均维持在大约25%的比例。即使在三个市场中略有差别,这个领域应该是资金投入最多的领域。2. 血液疾病相关领域,对于首次公开募股市场的投资者来说最热衷。在首次公开募股市场这个领域资金比例占12%,然而,在风投市场的比例只有3%。这些疾病领域包括血管探针、凝血剂剂、贫血、抗血栓,慢性静脉溃疡、外周动脉疾病(PAD),镰状细胞性贫血症,铁过载,血友病,和中性粒细胞减少/白血球减少症。3.传染病领域独树一帜,成为决策交易市场最受欢迎的投资领域。在决策交易市场,对传染病领域的资金投入高达28%,远高于在首次公开募股市场的11%。这个数据也表明了,风投资金在这个领域的资金配置并不充分。4.平台型公司的资金来源主要是风险投资资金,而不是公众投资者。其实这份报告也并不完美。而报告的分析方法部分也简述了其中一些不足。大体上就是,这份报告的数据分析非常依赖于对生物公司的分类。问题是,常常存在很多情况下,一个公司的研究方向可能包含不同的疾病领域,导致完全清晰地将这些公司分门别类并非易事。无论如何,这份报告还是给出了很多有益的数据。AlbuminEgg 25g/250g/1kg原装(粗卵清蛋白(鸡))AlbuminEgg 1g/5g/25g原装(卵清蛋白(鸡))AlcianBlue8GX 1g/5g(阿尔新蓝,阿利新兰)Alloxan 5g/10g(四氧嘧啶)Amethopterin 10mg/25mg/100mg(氨甲喋呤)AmidoBlack10B 5g/10g/100ml(氨基黑)Amidoblack10B 5g/10g/25g/100g原装(氨基黑10B)AmikacinSulfate 5g原装(丁胺卡那霉素)Aminopterin 5mg/10mg/50mg(氨基喋呤)AmmoniumPersulfate 50g/100g(过硫酸铵)Ammoniumsulfate 250g/500g/1kg/5kg(硫酸铵)
  • 赛默飞发布Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计新品
    用于水和废水的分光光度计基于60 年光谱学经验的基础, 下一代 Orion AquaMate 分光光度计结合卓越性能并融合现代设计。Thermo Scientific ™ Orion ™ AquaMate ™ 7100 可见光和8100 紫外/ 可见光分光光度计专为满足水和废水实验室分析的特殊需求而设计,包括如下特性:• 260 条预编程测试方法,并且可以灵活地编写自己定义的方法• 支持圆形、方形及长方形的比色池架• 直观的操作软件,包括性能验证测试,设计符合GLP 和GMP 标准• 可选择中量程或大量程两种波长读数模式• 7 英寸,高分辨率友好的触摸屏操作界面预置的测试方法Orion AquaMate 7100 可见光和 8100 紫外可见光分光光度计内置了超过260 种测试方法,可以简单方便地使用Thermo Scientific ™ Orion ™ AQUAfast ™ 、Merck(默克)以及 CHEMetrics 的试剂进行测试。预置的测试程序简单准确,可分析酸度,碱度,铝,氨氮,铵离子,锑,AOX, 砷,BOD, 硼,溴,镉,钙,氯化物,氯,二氧化氯,铬酸盐,铬,COD, 色度,铜,氰化物,氰尿酸,DEHA, 洗涤剂,溶解氧,氟化物,甲醛,金,硬度,联氨,过氧化氢,碘,铁,铅,镁,锰,汞,钼酸盐,钼,一氯胺,镍,硝酸盐,亚硝酸盐,氮,氧,除氧剂,臭氧,钯,Ph, 苯酚,磷酸盐,铂,钾,二氧化硅,银,钠,硫酸盐,硫化物,表面活性剂,悬浮物,锡,TOC。可以使用Orion AQUAfast, Merk, 和 CHEMetrics 的试剂以及各种规格的试管测试挥发性有机酸和锌。仪器可以根据试剂批次的变化对预置测试程序进行一点调整。预置测试程序可以编辑为新的化学分析程序或者操作员可以建立自定义的测试程序。所有的预置测试程序都存储在U 盘上,允许操作员根据需要增加或删除测试程序。可以通过USB 上传用户自定义的标准曲线,这样就有可能使用大多数的化学试剂。可以访问thermofisher.com/aquamateuvvis 查找最新的符合美国环保署要求的试剂化学方法清单。为了便于上传, 传输和存储测试程序和数据,Orion AquaMate 分光光度计有三个USB 口,可以使用U 盘直接把数据拷贝到电脑,或者通过连接外部打印机打印分光光度计产生的硬拷贝数据。性能验证测试Orion AquaMate 7100 可见光和8100 紫外- 可见光分光光度计包括性能验证测试,确保波长精度和仪器功能。依照GLP 和GMP 的要求,每份测试报告给出测试时间,日期和仪器序列号。内部波长精度测试是与内部光源和外部校准标准相兼容的。可选的各种比色池池架仪器可以灵活搭配各种比色池,适用于宽量程的圆形,方形和放置三个矩形比色池的固定架。每个比色池固定架可以很容易的在仪器样品室安装和更换。具有磁力的,易于清洁的比色池固定架,适用于12-25mm圆形,10mm 方形和20-100mm 矩形比色池。还包括一个可调节的圆形的固定架,可搭配13-24mm 圆形比色池。可根据水质分析需要选择两种模式对于水和废水的分析,Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计波长范围 325-1100 nm, 5.0nm 光谱带宽完全满足大多数常规样品的测量。Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计额外的性能特点:• 使用成本低,物有所值• 小巧,轻便的设计• 卤钨灯可提供1000 小时的测试使用• 性能特点与Orion AquaMate 8100 紫外- 可见光分光光度计类似双光束光学系统提高测量精度氙灯发出非常强的光,在不损失样品的测量精确性,分光器提取并测量一小部分光到内置参比检测器。在每次测量样品的同时进行参比光束校正。双光束光学系统,对每个数据点进行参比光束校正,最大限度的保证每次测量的准确性。长时间测量无漂移,扫描速度变化峰值漂移。双光束系统确保仪器在全紫外至近红外光谱区域都能到非常优越的数据。氙灯只有在测量时才会发出光脉冲。创新点:基于60 年光谱学经验的基础, 下一代 Orion AquaMate 分光光度计结合卓越性能并融合现代设计。 Thermo Scientific™ Orion ™ AquaMate ™ 7100 可见光和8100 紫外/ 可见光分光光度计专为满足水和废水实验室分析的特殊需求而设计,包括如下特性: • 260 条预编程测试方法,并且可以灵活地编写自己定义的方法 • 支持圆形、方形及长方形的比色池架 • 直观的操作软件,包括性能验证测试,设计符合GLP 和GMP 标准 • 可选择中量程或大量程两种波长读数模式 • 7 英寸,高分辨率友好的触摸屏操作界面 Orion AquaMate 7100 可见光分光光度计
  • 利用XP色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法
    利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect&trade CSH&trade C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱 TruView&trade LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5&mu m 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 &mu m, 部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111 柱温: 25 ℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 &mu m, 部件号:186006727 柱温: 25℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 数据管理: Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(&ge 3.5 &mu m)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 &mu m的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5&mu m粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括± 70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,± 50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5&mu m色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5&mu m XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-&mu m颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 &mu m色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 &mu mXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 &mu m XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5&mu m XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 &mu m颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化&mdash &mdash 从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。 最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 &mu m XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 &mu m色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
  • 中国地调局:雄安新区土壤清洁区面积占99.3%
    p   8月23日,中国地质调查局、河北雄安新区、河北省国土资源厅、省地矿局在雄安新区临时办公驻地召开雄安新区地质调查第一阶段成果移交汇报暨四方联席会议。 /p p   据悉,为贯彻落实4月27日国土资源部与河北省“部省会商”精神,在国土资源部的统筹领导下,中国地质调查局与雄安新区管委会以及有关规划编制单位进行了深入对接,与雄安新区管委会、河北省国土资源厅、河北省地矿局成立了四方联合指挥部,按照“世界眼光、国际标准、中国特色、高点定位”方针,明确了雄安新区地质调查思路,提出了“构建世界一流透明雄安、打造地热资源利用全球样板、建成多要素城市地质调查示范基地、为雄安新区规划建设运行管理提供全过程地质解决方案”四大愿景目标。 /p p   2017年6月初,雄安新区地质调查野外工作正式启动,第一阶段的主要任务是开展工程地质调查、土地质量调查、地下水与地面沉降调查、浅层地温能调查,服务于雄安新区总体规划。调查区范围包括雄县-容城-安新全境及周边部分地区,面积1770平方千米。其中,针对起步区总体规划,部署重点调查区面积200平方千米。中国地质调查局组织11家直属单位和河北省地矿局所属10家单位,投入钻机203台、工程技术人员1700多人,完成勘探钻孔516个、总进尺5.5万米、水土样品采集测试4万余件、综合物探测井近1万米,获取了90余万条数据,取得一批重要成果和认识,可作为雄安新区暨起步区总体规划的地质依据。 /p p   经过近2个月努力,圆满完成了地质调查第一阶段工作,取得了重要成果,得出五点结论:一是区内场地稳定性和工程建设适宜性总体较好,稳定场地和基本稳定场地占89.5%,全区均适宜或较适宜工程建设,但应关注地面沉降问题。二是重点调查区地下空间开发利用条件优越,适合规模化开发。从保护主要含水层和规避大厚度含水层涌水问题,宜将粘性土层作为地下空间主要开发利用层。根据70米以浅的地层情况,存在3层适合地下空间规模化开发的有利层位。三是重点调查区土壤环境清洁, strong 大部分土壤无重金属污染,土壤清洁区面积占99.3%,仅局部零星地块表层土壤存在汞、镉等重金属污染。 /strong 8600亩耕地为绿色富硒土地,主要分布在容城县小里镇李茂村、西牛营村、王村等农田区。四是地下水质量总体良好, strong 38%浅层地下水可作为饮用水源,40%适当处理后可作为饮用水源,75%深层地下水可作为饮用水源,20%适当处理后可作为饮用水源。城县南张-贾光一带分布有富锶优质地下水。 /strong 五是浅层地热能开发利用条件适宜,每布设1平方米地埋管可满足2~3平方米建筑面积的供暖制冷需求。综合利用地源热泵系统供暖制冷,起步区可满足3000万平方米建筑面积,全区可满足约1亿平方米建筑面积。 /p
  • 新品上市 | 复刻经典,简而不凡 -- 熔点仪滴点仪全新升级!
    Melting Point/Dropping Point熔点仪/滴点仪梅特勒托利多具有五十多年的自动熔点仪、滴点及软化点检测仪器制造经验。最新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪提供创新的解决方案全面支持您的分析流程,更重要的是我们采用极简设计,不仅“减”出了美,更是“减”少了您的工作压力,让您轻松玩转全自动熔点、滴点及软化点仪!全面升级Excellence梅特勒托利多 MP55/MP70/MP80/90熔点仪及 DP70/DP90滴点软化点仪外观全面升级,简而不凡。新品屏幕更大,熔点仪视频由 6.5倍放大升级到 9倍放大,让您的操作更直观!▲上一代熔点仪▲新版熔点仪▲上一代滴点仪▲新版滴点仪全新上市New全新上市的MP30熔点仪是理想的入门级机型,简单、自动测定熔点所需的一切功能尽在其中。最多可同步测定3个样品,支持统计分析和打印结果。作为入门级自动熔点仪,它一定会大大超出您对标准熔点仪的预期!▲全新MP30熔点仪功能特征Features梅特勒托利多全新上市的超越系列熔点仪和滴点软化点仪将自动化的性能与直观操作相结合,带给您全新的操作体验!熔点、沸点、浊点、滑动熔点、滴点和软化点等多种热值一键测量一次测量多达6个样品,效率最大化高清视频记录,随时回放强大的数据管理 创新制样工具文末彩蛋1以旧换新值此新品上市之际,我们推出“以旧换新”活动,任意品牌的熔点、滴点软化点仪用户均可参与,让您以更低的价格拿到最心仪的新机器!识别文末二维码,填写问卷参与“以旧换新”活动,获取活动详情,前10名填写问卷的有效参与者将获得“云米电热杯”一个!免费试用2识别下方二维码申请仪器免费试用,最新款仪器一睹为快!*本活动最终解释权归梅特勒托利多所有
  • 980万!北京理工大学多量程纳米三维X射线显微镜、低维光电微区电激励扫描系统采购项目
    一、项目基本情况1.项目编号:0873-2301HW2L0472项目名称:北京理工大学多量程纳米三维X射线显微镜采购预算金额:830.000000 万元(人民币)采购需求:采购多量程纳米三维X射线显微镜1套;用于科研,接受进口产品投标,详见附件合同履行期限:合同生效后8个月内本项目( 不接受 )联合体投标。2.项目编号:0873-2301HW2L0465项目名称:北京理工大学低维光电微区电激励扫描系统采购预算金额:150.000000 万元(人民币)采购需求:采购低维光电微区电激励扫描系统1套;用于科研,接受进口产品投标,详见附件合同履行期限:进口免税产品:合同生效且免税批复后90天内;非进口免税产品:合同生效后90天内。本项目( 不接受 )联合体投标。二、获取招标文件时间:2023年12月04日 至 2023年12月11日,每天上午9:00至12:00,下午14:00至17:00。(北京时间,法定节假日除外)地点:北京中教仪国际招标代理有限公司512室,北京市海淀区文慧园北路10号方式:建议采用汇款形式进行报名(节假日、工作日均可),请按本公告“其他补充事宜”所述账户信息汇款(不接受个人账户汇款),请您在本公告页面最下方附件自行下载“报名登记表”,填写完成后以word文本形式和汇款底单一起发送至shige@china-didac.com,工作日可以现场登记报名,招标文件售后不退。售价:¥500.0 元,本公告包含的招标文件售价总和三、对本次招标提出询问,请按以下方式联系。1.采购人信息名 称:北京理工大学     地址:北京市海淀区中关村南大街5号        联系方式:林老师,010-68917981      2.采购代理机构信息名 称:北京中教仪国际招标代理有限公司            地 址:北京市海淀区文慧园北路10号            联系方式:施歌、李璟琨、卢琛曦、杨硕,010-59893121、010-59893127、010-59893129            3.项目联系方式项目联系人:施歌、李璟琨、卢琛曦、杨硕、韩寿国电 话:  010-59893121、010-59893129
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