我是做微生物降解农药的。 我这有个微生物能降解五氯苯甲腈这种物质 生成一个新物质 我想鉴定一下生成的物质。 可是我不知道怎么鉴定 。文名称:五氯苯甲腈中文别名:五氯苯氰; 2,3,4,5,6-五氯苯甲腈; 2,3,4,5,6-五氯苯腈英文名称:pentachloro benzonitrile英文别名:pentachlorocyanobenzene; pentachlorobenzonitrile; 2,3,4,5,6-pentachlorobenzonitrileCAS号:20925-85-3分子式:C7Cl5N分子量:275.3466InChI:InChI=1/C7Cl5N/c8-3-2(1-13)4(9)6(11)7(12)5(3)10分子结构:密度:1.76g/cm沸点:331.7°Cat 760 mmHg闪点:142.8°C蒸汽压:0.000153mmHg at 25°C气质连用可以检测五氯苯甲腈和它的产物吗 不知道用气质的条件 请做分析的高手请教
我现在用气相检测苯甲酰氯,用的SE—54的柱子,什么时间段的峰是氯苯的峰那?
谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西,有其他名称吗?
谁能告诉我“对氯苯乙酰氨”是什么东西,有其他名称吗?
在en14362-1中,对于人工合成且有分散染料的材料需经氯苯剥色,标准里面不要求旋干,接近0.5mL就OK了。在我做样的过程中,发现这部分氯苯最终被萃取到了MTBE中,这也间接避免了MTBE被旋干(个人觉得这样挺好),而且氯苯不旋干,用甲醇分散氯苯残渣效果更好。但问题是,我不清楚这部分氯苯进了定容里,对上机具体是否会有什么影响? 还是说,这个标准思路就是这样设计的,要的就是这样的效果。 谢谢……
有没有人用气相做过对氯苯甲酰氯?气相条件是什么?先谢谢大家!
各位专家: 您好! 我想知道苯胺、氯苯、硝基苯、甲醛、甲醇等对COD的贡献值各为多少,谢谢指教!
升温条件:40 °C(2min)以10 °C/min到160 °C(2min)。检测器:ECD 温度300°C进样口温度:220 °C进样量:1 μL进样方式:不分流进样色谱柱:DB-FFAP 仪器型号:安捷伦8890[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp][color=#3333ff]气相色谱[/color][/url] 遇到的问题是:在做甲醇中的4种氯代苯(氯苯、1,4-二氯苯1,2-二氯苯1,2,4-三氯苯)混合时,除氯苯外其余正常出峰,1,4-二氯苯出峰时间大概在7.5min出峰,想求助一下各位前辈,此条件如何优化才能出现氯苯峰。我们最开始是分流进样,后改成不分流进样,1,4-二氯苯前面会出现一个很小很小的峰,但只在标液中出现,按照此峰做曲线标样中的此峰面积带入计算不正确,因为判定此峰可能不是氯苯,很有可能氯苯是没有出峰。求助求助求助,感恩各位!
GB5749-2006《生活饮用水卫生标准》中有一项三氯苯的总量,就是1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯和1,3,5-三氯苯的和;如果都有数,可以相加,但是如果都小于最低检测浓度究竟应当怎么计算呢?比如1,2,4-三氯苯0.07、1,2,3-三氯苯0.08和1,3,5-三氯苯0.05,如果按普遍原则,可以都取检测限的一半,但如果实际浓度都接近检测限,得到的结果就偏小,不知道各位老师都是怎么计算的?
气相GC2010PLUS 按照标准 HJ621-2011做水中 氯苯,二氯苯。柱子是RTX-5 ECD电流1nA 低浓度(500ug/ml以下)氯苯出现负峰,二氯苯是正峰。后来配了高浓度8000ug/ml 的氯苯 ,出峰的时候基线先下降一些然后是正峰又回到基线以下再回复到正常基线有谁遇到同样的问题吗?http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2016/10/201610081512_613398_2103464_3.jpg
[color=#444444]有人做过2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚的液相色谱分析吗,我是甲醇:水(0.01M甲酸铵)=60:40,C18柱可以分开,但是由于我样品里的水杨酸随着时间会分解,所以想换成乙腈的流动相,但是怎么样才能分开2,4-二氯苯酚和2,5-二氯苯酚呢[/color]
各位大侠,有谁做过木材五氯苯酚测试吗?标准要求做五氯苯酚需要用到纯净砂,有谁知道纯净砂是做什么用的吗?在哪里有卖纯净砂的?
急求标准对二氯苯、五氯化磷、乙酰氯、对甲苯磺酰胺、乙二醇甲醚、马来酸国标、化工标准、地方标准都行谢谢!![em0808]
谁做过固相萃取水中四氯苯 五氯苯 六氯苯?请帮忙!
关于五氯苯酚和四氯苯酚的测试。各位买标准物质的时候是买的五氯苯酚和四氯苯酚标准物质,还是直接买已经乙酰化的五氯苯酚乙酸酯和四氯苯酚乙酸酯。买哪种好,为什么呢?
氯苯和邻氯硝基苯的水合直径或分子直径,用来和吸附剂孔径比较。这两种物质的空间结构,氯苯中的氯是否和苯环在同一平面;邻氯硝基苯中硝基和氯是分布在苯环两侧吗?氯苯CAS:108-90-7邻氯硝基苯CAS:88-73-3
方法:GC基质:标准溶液应用编号:103768化合物:1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯固定相:DM-1701色谱柱/前处理小柱:DM-1701 30m x 0.32mm x 0.25um样品前处理:取标品适量,精密称定,制备成浓度为1ppm的1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯正己烷溶液。色谱条件:色谱柱: DM-1701,30 m×0.32 mm,0.25 μm (Cat#:7331) 柱温: 90℃ 载气: 氮气 流量: 1mL/min 进样方式: 分流,10:1,进样口温度270℃ 检测器: ECD,270℃ 进样量: 1.0 μL文章出处:天津应用实验室关键字:氯苯类、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、DM-1701摘要:DM-1701检测1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯。谱图:http://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107730282632.pnghttp://www.dikma.com.cn/u/image/2016/08/25/1472107734489099.png
我是药残检测的新人,想检测水产品中的五氯苯酚,买不到五氯苯酚标准品,买的是甲醇中五氯酚标准溶液,浓度是100μg/ml。而国标中五氯苯酚标准工作液是用碳酸钾溶液配制,不知如何使用,请教高人指点一下,先谢谢了。
我的一氯苯未响应,三氯苯的响应值大概是二氯苯的10倍,不明白只是差了一个氯离子怎么响应值差这么多啊,同样进的1ul同样的浓度,进1000ug/ML 的氯苯也没响应,自己配的10mg/ML的氯苯才有响应大概峰面积也就100多,不明白响应值会差这么多呢?
我是刚接触这个项目,在做氯苯酚标样乙酰化的时候,18414标准中检出限为0.05ppm,请问一下大家,这个浓度大家用GCMS能做出来吗?我0.08PPM都做不出来,仪器都已经优化过了,还是不行,前处理都是按标准来的,我不知道做过氯苯酚项目的同志一般的检出限是多少?万分感谢!!
实验室少量氯苯如何经有效处理后可以安全排放到下水道中?求指教。
做了份马来酸氯苯那敏原料药,参照中国药典2010年二部,附上图,发现3400波数左右,出现异常,其他部分还好,不明白原因,有高手援助下!谢谢!
1,3-二氯苯,1,4-二氯苯,1,2-二氯苯这三个物质的极性顺序是怎么样的?我的理解是1,2大于1,3大于1,4
国家重申生产者不得在豆芽生产过程中使用6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等物质,豆芽经营者不得经营含有6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素等物质的豆芽。大家有豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸钠、赤霉素同时检测方法吗?
我在做分散微萃取,用氯苯做的萃取剂现在我想把氯苯置换掉,但是氯苯的沸点有130度,氮吹不行。我还要过无水硫酸钠,用旋转蒸发仪在四五十度下能蒸发掉吗?我有待实践,有经历的先支点招把。
[color=#444444]我现在用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]检测甲苯和氯苯的标液,甲苯最低检测到几百ng/ml,而氯苯只能到ug/ml,文献里都能测到ng级别的,不知道哪里出了问题,请各位大侠帮我分析一下,谢谢![/color][color=#444444]我目前使用的条件:[/color][color=#444444][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]:进样口230℃,流速0.5ml/min,不分流,程序升温35℃保持5min,5℃/min至120℃保持10min,再10℃/min至200℃保持5min。色谱柱:HP-5MS。[/color][color=#444444]质谱:离子源温度200℃,离子化能量70eV,SIM扫描,扫描范围m/z35~300,扫描速率2.78。[/color][color=#444444]还有就是质谱自动调谐的时候质谱图上发现有氮气和氧气,含量很大而且比例正好是4:1,怀疑可能进了空气,但是仪器并没有报错,不知道这个对检测有没有影响?[/color]
各位老师,有谁做过HJ621-2011的12种氯苯吗,先不到氯苯峰?按标准条件设置上机的。[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/04/202304191657093061_8700_4003085_3.png[/img]
[table=1540][tr][td=1,9]仪器条件[/td][td]仪器[/td][td=2,1][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]gc[/url] 5890F[/td][td]编号[/td][td=2,1]WHBP-E-06[/td][/tr][tr][td]毛细管柱[/td][td]DB-1701[/td][td=8,1]30m*0.25mm*0.25μm[/td][/tr][tr][td]柱前压[/td][td]0.15MPa[/td][td]柱流量[/td][td]恒流[/td][td=2,1]2.0ml/min[/td][/tr][tr][td]检测器[/td][td]FID[/td][/tr][tr][td]进样口[/td][td]260℃[/td][td]隔垫吹扫[/td][td=2,1]3.0mi/min[/td][/tr][tr][td]柱箱升温方式[/td][td]程序升温[/td][/tr][tr][td] 升温梯度[/td][td=9,1]50℃(5min)--8℃/min--250℃(1min)[/td][/tr][tr][td] 检测器[/td][td]300℃[/td][td]尾吹[/td][td]30nl/min[/td][/tr][tr][td] 进样量[/td][td]1.0μL[/td][/tr][tr][td]校准曲线[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td]单位[/td][td]浓度/目标化合物[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]mg/L [/td][/tr][tr][td]2.0 [/td][td]1932[/td][td]2148[/td][td]2030[/td][td]2044[/td][td]1576[/td][td]1620[/td][td]1486[/td][td]1348[/td][td]1197[/td][td]1335[/td][/tr][tr][td]5.0 [/td][td]4710[/td][td]5383[/td][td]5159[/td][td]5328[/td][td]3917[/td][td]3896[/td][td]4053[/td][td]3385[/td][td]3225[/td][td]3314[/td][/tr][tr][td]10.0 [/td][td]9552[/td][td]10061[/td][td]9670[/td][td]9875[/td][td]7526[/td][td]8215[/td][td]7239[/td][td]6361[/td][td]6280[/td][td]6052[/td][/tr][tr][td]20.0 [/td][td]18758[/td][td]21040[/td][td]20622[/td][td]20771[/td][td]15886[/td][td]15567[/td][td]15578[/td][td]13549[/td][td]12517[/td][td]12975[/td][/tr][tr][td]100.0 [/td][td]95847[/td][td]107724[/td][td]103612[/td][td]104823[/td][td]78982[/td][td]78264[/td][td]78941[/td][td]68071[/td][td]64190[/td][td]65843[/td][/tr][tr][td] 校准曲线[/td][td]Y=959.2X-123.3[/td][td]Y=1080X-312.9[/td][td]Y=1038X-230.2[/td][td]Y=1050X-200.4[/td][td]Y=790.8X-91.08[/td][td]Y=781.6X+96.23[/td][td]Y=791.4X-224.4[/td][td]Y=682.1X-145.8[/td][td]Y=642.9X-133.6[/td][td]Y=659.9X-177.9[/td][/tr][tr][td]r[/td][td]0.99999[/td][td]0.99997[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][td]0.99997[/td][td]0.99998[/td][td]0.99996[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]检出限[/td][td=10,1]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向7只同批次空白活性炭吸附管中加入1.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端, 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试。[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]1.0516 [/td][td]1.0100 [/td][td]0.9547 [/td][td]0.9298 [/td][td]0.9928 [/td][td]0.9610 [/td][td]0.9496 [/td][td]0.9308 [/td][td]0.9470 [/td][td]1.0741 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]1.0263 [/td][td]1.0101 [/td][td]0.9608 [/td][td]0.9281 [/td][td]0.9771 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9495 [/td][td]0.9470 [/td][td]0.9304 [/td][td]1.0419 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]1.0753 [/td][td]1.0391 [/td][td]0.9979 [/td][td]1.0018 [/td][td]1.0115 [/td][td]0.9737 [/td][td]0.9976 [/td][td]1.0160 [/td][td]0.9596 [/td][td]0.9761 [/td][/tr][tr][td]4[/td][td]1.0016 [/td][td]1.0391 [/td][td]0.9576 [/td][td]0.9573 [/td][td]1.0034 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9624 [/td][td]1.0185 [/td][td]0.9602 [/td][td]1.0069 [/td][/tr][tr][td]5[/td][td]1.0183 [/td][td]1.0409 [/td][td]1.0212 [/td][td]1.0018 [/td][td]1.0115 [/td][td]1.0962 [/td][td]0.9976 [/td][td]0.9798 [/td][td]0.9959 [/td][td]1.0305 [/td][/tr][tr][td]6[/td][td]0.9787 [/td][td]1.0239 [/td][td]0.9647 [/td][td]0.9846 [/td][td]0.9657 [/td][td]1.0539 [/td][td]0.9882 [/td][td]1.0275 [/td][td]1.0106 [/td][td]0.9722 [/td][/tr][tr][td]7[/td][td]1.0160 [/td][td]0.9883 [/td][td]0.9995 [/td][td]0.9573 [/td][td]0.9877 [/td][td]1.0017 [/td][td]0.9976 [/td][td]0.9886 [/td][td]1.0070 [/td][td]0.9924 [/td][/tr][tr][td]平均值[/td][td]1.0240 [/td][td]1.0216 [/td][td]0.9795 [/td][td]0.9658 [/td][td]0.9928 [/td][td]1.0128 [/td][td]0.9775 [/td][td]0.9869 [/td][td]0.9730 [/td][td]1.0134 [/td][/tr][tr][td]标准偏差[/td][td]0.0318 [/td][td]0.0199 [/td][td]0.0263 [/td][td]0.0311 [/td][td]0.0174 [/td][td]0.0470 [/td][td]0.0228 [/td][td]0.0372 [/td][td]0.0314 [/td][td]0.0373 [/td][/tr][tr][td]t值[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][td]3.143[/td][/tr][tr][td]检出限μg/ml[/td][td]0.0998 [/td][td]0.0624 [/td][td]0.0826 [/td][td]0.0978 [/td][td]0.0547 [/td][td]0.1476 [/td][td]0.0716 [/td][td]0.1168 [/td][td]0.0988 [/td][td]0.1173 [/td][/tr][tr][td] 无组织检出限 (采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)[/td][td]0.0033 [/td][td]0.0021 [/td][td]0.0028 [/td][td]0.0033 [/td][td]0.0018 [/td][td]0.0049 [/td][td]0.0024 [/td][td]0.0039 [/td][td]0.0033 [/td][td]0.0039 [/td][/tr][tr][td]无组织方法检出限(采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)[/td][td]0.008[/td][td]0.009[/td][td]0.008[/td][td]0.008[/td][td]0.008[/td][td]0.008[/td][td]0.01[/td][td]0.008[/td][td]0.007[/td][td]0.008[/td][/tr][tr][td] 无组织测定下限 (采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)[/td][td]0.013 [/td][td]0.008 [/td][td]0.011 [/td][td]0.013 [/td][td]0.007 [/td][td]0.020 [/td][td]0.010 [/td][td]0.016 [/td][td]0.013 [/td][td]0.016 [/td][/tr][tr][td]无组织方法测定下限(采样体积30L, 解吸液体积1.0ml)[/td][td]0.032 [/td][td]0.036 [/td][td]0.032 [/td][td]0.032 [/td][td]0.032 [/td][td]0.032 [/td][td]0.040 [/td][td]0.032 [/td][td]0.028 [/td][td]0.032 [/td][/tr][tr][td]结果判定[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][/tr][tr][td] 有组织检出限 (采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.020 [/td][td]0.012 [/td][td]0.017 [/td][td]0.020 [/td][td]0.011 [/td][td]0.030 [/td][td]0.014 [/td][td]0.023 [/td][td]0.020 [/td][td]0.023 [/td][/tr][tr][td] 有组织方法检出限 (采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.03[/td][td]0.04[/td][td]0.03[/td][td]0.02[/td][td]0.03[/td][/tr][tr][td] 有组织测定下限(采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.08 [/td][td]0.05 [/td][td]0.07 [/td][td]0.08 [/td][td]0.04 [/td][td]0.12 [/td][td]0.06 [/td][td]0.09 [/td][td]0.08 [/td][td]0.09 [/td][/tr][tr][td] 有组织方法测定下限(采样体积10L, 解吸液体积2.00ml)[/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.12 [/td][td]0.16 [/td][td]0.12 [/td][td]0.08 [/td][td]0.12 [/td][/tr][tr][td]结果判定[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][td]符合[/td][/tr][tr][td]2.精密度[/td][td=11,2]无组织标况采样体积30L,解析液体积1.00ml,向6只同批次空白活性炭吸附管中分别加入4.0μg、30.0μg、75.0μg标准品,后采集清洁空气30L,用胶帽密封两端,即得0.13mg/m3、1.00mg/m3、2.50mg/m3样品 将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]4ppm[/td][td]0.13mg/m3[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]30.5506[/td][td]29.9573[/td][td]29.9787[/td][td]29.0788[/td][td]29.6828[/td][td]29.5559[/td][td]29.0831[/td][td]30.1608[/td][td]30.7018[/td][td]30.6368[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]29.6234[/td][td]29.7784[/td][td]30.4558[/td][td]29.2545[/td][td]29.5246[/td][td]29.0616[/td][td]29.1327[/td][td]29.6411[/td][td]30.2844[/td][td]30.2963[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]29.51[/td][td]29.6047[/td][td]29.9651[/td][td]29.0423[/td][td]29.4718[/td][td]29.2927[/td][td]28.951[/td][td]28.9743[/td][td]30.2823[/td][td]29.981[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]29.0144[/td][td]29.4982[/td][td]30.212[/td][td]29.1648[/td][td]29.8973[/td][td]28.8866[/td][td]29.1327[/td][td]29.4063[/td][td]30.5222[/td][td]31.1708[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]29.6434[/td][td]30.2085[/td][td]30.3508[/td][td]29.2171[/td][td]29.8973[/td][td]29.0616[/td][td]29.4659[/td][td]30.2227[/td][td]30.6588[/td][td]30.5143[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]29.9932[/td][td]30.2794[/td][td]30.5591 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测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]67.834[/td][td]67.9884[/td][td]68.6393[/td][td]67.3826[/td][td]68.1336[/td][td]69.5451[/td][td]67.8193[/td][td]68.2225[/td][td]69.8883[/td][td]68.9351[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]68.3433[/td][td]68.2472[/td][td]69.9157[/td][td]67.9231[/td][td]68.3485[/td][td]69.9052[/td][td]68.0601[/td][td]69.0802[/td][td]70.2668[/td][td]69.143[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]68.3907[/td][td]69.0446[/td][td]69.9736[/td][td]68.6303[/td][td]68.5183[/td][td]69.9052[/td][td]68.3934[/td][td]68.9606[/td][td]70.6764[/td][td]69.0555[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]68.5238[/td][td]68.499[/td][td]70.4886[/td][td]70.9412[/td][td]69.6326[/td][td]70.0937[/td][td]69.4147[/td][td]69.1863[/td][td]70.6222[/td][td]70.5871[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]69.1939[/td][td]69.2914[/td][td]69.4552[/td][td]69.0369[/td][td]69.6326[/td][td]70.8362[/td][td]70.7162[/td][td]68.7395[/td][td]72.0808[/td][td]69.2237[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]68.1164[/td][td]69.5319[/td][td]70.3168 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将A,B两段分别转移至5ml具塞玻璃试管中,各加入1.0ml色谱纯二硫化碳,于超声清洗仪中超声解吸1min,静置30min,取1.0μL上机测试,计算6次测定平均值,标准偏差和相对标准偏差和加标回收率[/td][/tr][tr][td]低浓度[/td][/tr][tr][td]准确度[/td][td]低浓度[/td][td]2.50mg/m3[/td][/tr][tr][td]7.5ppm[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 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测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]61.3855[/td][td]61.4926[/td][td]62.3214[/td][td]62.08[/td][td]62.2168[/td][td]62.1589[/td][td]60.9554[/td][td]60.8366[/td][td]63.8338[/td][td]63.2238[/td][/tr][tr][td]2[/td][td]61.1936[/td][td]61.489[/td][td]62.0157[/td][td]61.9752[/td][td]62.1096[/td][td]61.658[/td][td]60.8142[/td][td]60.7193[/td][td]62.8742[/td][td]62.886[/td][/tr][tr][td]3[/td][td]61.1547[/td][td]60.8488[/td][td]62.0121[/td][td]61.9752[/td][td]62.0047[/td][td]61.9444[/td][td]60.6072[/td][td]60.8595[/td][td]62.9686[/td][td]63.3598[/td][/tr][tr][td]4[/td][td]61.2162[/td][td]61.789[/td][td]61.9915[/td][td]61.9674[/td][td]61.8157[/td][td]61.6717[/td][td]60.9179[/td][td]60.3049[/td][td]63.5243[/td][td]62.482[/td][/tr][tr][td]5[/td][td]61.8262[/td][td]61.995[/td][td]62.5601[/td][td]62.5784[/td][td]62.2031[/td][td]61.658[/td][td]60.7964[/td][td]60.5744[/td][td]63.5154[/td][td]62.2769[/td][/tr][tr][td]6[/td][td]61.6640 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[/td][/tr][tr][td]回收率[/td][td]102.34%[/td][td]102.60%[/td][td]103.70%[/td][td]103.52%[/td][td]103.50%[/td][td]102.99%[/td][td]101.38%[/td][td]101.10%[/td][td]105.61%[/td][td]104.65%[/td][/tr][tr][td]准确度[/td][td]高浓度[/td][td]3.00mg/m3[/td][/tr][tr][td]90.0ppm[/td][td]1[/td][td]2[/td][td]3[/td][td]4[/td][td]5[/td][td]6[/td][td]7[/td][td]8[/td][td]9[/td][td]10[/td][/tr][tr][td] 测定次数[/td][td]氯苯[/td][td]2-氯甲苯[/td][td]3-氯甲苯[/td][td]4-氯甲苯[/td][td]1,3-二氯苯[/td][td]1,4-二氯苯[/td][td]1,2-二氯苯[/td][td]1,3,5-三氯苯[/td][td]1,2,4-三氯苯[/td][td]1,2,3-三氯苯[/td][/tr][tr][td]1[/td][td]87.5800 [/td][td]88.3600 [/td][td]87.9700 [/td][td]84.6400 [/td][td]86.8900 [/td][td]89.9900 [/td][td]85.5200 [/td][td]85.2000 [/td][td]88.3700 [/td][td]85.0400 [/td][/tr][tr][td]2[/td][td]86.7159 [/td][td]87.1692 [/td][td]88.1087 [/td][td]87.6414 [/td][td]87.9892 [/td][td]88.3147 [/td][td]86.7899 [/td][td]86.6228 [/td][td]88.1320 [/td][td]87.6355 [/td][/tr][tr][td]3[/td][td]87.0434 [/td][td]87.5221 [/td][td]87.8939 [/td][td]87.5662 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Pe500 进样口:250度,弱极性柱:110度(6分),5度每分到180度(10分)ECD350度分析间硝基氯苯,甲醇做溶剂,用的标准品。图1是甲醇洗针后针的本底图。图2是吸间硝基氯苯溶液上气体后,推针2下,再吸空气的色谱图,应该只有间硝基氯苯的峰啊,怎么在14和29分钟出现两个峰?高手解答! [img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031646_106955_1775690_3.jpg[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2008/09/200809031649_106956_1775690_3.jpg[/img]
依据木制品五氯苯酚的测试标准。 五氯苯酚乙酰化后, 用GC-ECD检测,DB-17的毛细管柱,升温程序是初始温度50摄氏度(1min),以15摄氏度/min程序升至300摄氏度。奇怪的是: 1)正己烷作为稀释剂,为空白溶液,竟然有三个色谱峰; 2) 标准物质(PCP)和内标物(三溴苯酚)同时乙酰化,内标物出峰,可是五氯苯酚乙酰物不出峰,试过DB-5的柱子,改变初始温度和升温程序都不出峰。急切需要帮助,万分感激!