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己烷三腈

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己烷三腈相关的论坛

  • 色谱纯正己烷出了三个峰,如何定量

    今天做一个原料药的正己烷残留测定,fisher色谱纯正己烷出了三个峰,百分比分别为18%、70%、12%;进分析纯的只有一个大峰(97%),两个溶剂最大的峰的保留时间是一致的。在网上看到很多都碰到这样的情况,色谱纯的正己烷会有三个峰出现,三个峰都是正己烷,那么这样的话定量该怎么么办呢?希望大家能讨论下。

  • 【讨论】乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??

    乙腈饱和正己烷溶液乙腈和正己烷的比例大体是多少??在样品处理时,经常会用到这个溶液,也不会在意具体的比例关系吧!现在做塑化剂,本来标准方法都是气质的方法,用的标准溶液溶剂是正己烷,现在想用这个标液稀释一下上液质用,不敢确定稀释倍数,因为正己烷对反相色谱柱好像有影响,所以也是尽量稀释倍数大一些但标液的浓度也有限,稀释倍数也不能太大现在不知道100毫升乙腈到底能溶多少正己烷呢?还有一点分不清,正己烷饱和乙腈 ,乙腈饱和正己烷,到底是谁饱和谁呀??

  • 正己烷饱和的乙腈有什么作用......?

    最近,在兽残分析中常常看见乙腈饱和的正己烷、正己烷饱和的乙腈。他们有什么区别吗。 乙腈饱和的正己烷,好像可以除脂肪。那么,正己烷饱和的乙腈,有何作用呢? 求高人指点。。。。。。

  • 披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    披着羊皮的狼!做三苯时正己烷对苯峰的干扰!

    发现做三苯时候苯峰被干扰的问题,特发一帖,与各位分享。昨天在做三苯样品时候发现空白二硫化碳中含有少量苯,如下图一:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091717_531833_2780210_3.png一开始以为是二硫化碳被污染,本人遂再开一瓶,进样后发现仍然有苯峰,如下图二:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531834_2780210_3.png为再次确定结果,正好手头GCMS空闲,上GCMS上走Scan以及SIM后发现没有苯的定量离子,所以我得出的结论为,二硫化碳未被污染,而是GC问题。立即动手,更换耗材,老化柱子,老化检测器。老化过程中发现基线有一些杂峰出来,让我更加坚信是GC端的问题。当我开开心心的再次走三苯样品的时候,悲剧出现了,苯峰没有被完全消除!如下图三:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531835_2780210_3.png今天接了一个要分将对/间二甲苯分开的单,所以拿出好久没用的DB-WAX的柱子,在另外一台GC上老化后直接上曲线走样,在做空白的时候惊讶的发现万恶的苯峰又来了,我判断问题仍然处在二硫化碳上。可是同一瓶二硫化碳走过MS,MS的灵敏度总不会低于FID吧?在思考的时候,样品走到1ppm浓度的三苯标液上,我发现苯峰分叉了!如下图四,图五:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531836_2780210_3.pnghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531837_2780210_3.jpg证明空白中的那个被当做苯的杂质并不是苯,是一种跟苯有着相同保留时间的另一种物质!突然想起又一次其他实验室的过我们实验室来交流的时候有说过,正己烷有可能干扰到苯的测定。回想一下,早上更换装WAX柱子GC的洗液时正好看洗液是做有机氯农药时候用的正己烷!立即拿着刚测定有苯的空白进GCMS走了一个Scan,如下图六:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/01/201501091718_531838_2780210_3.png正己烷 57 43 的离子果然在!终于发现问题所在了!各位,要小心正己烷冒充苯啊!刚刚很多老师建议说极性柱子正己烷出峰应该在前面,这的确是我没想到的地方,找个空闲时间进一针正己烷试试,谢谢各位老师提醒!刚刚我用相同的条件进了一针正己烷,出峰时间在二硫化碳后面一点!看来还是我考虑得不周到!

  • 【求助】如何配制乙腈饱和正己烷?

    现在要做兽药残留的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质[/color][/url]检测,文献中用乙腈饱和正己烷洗脱,请问乙腈和正己烷的溶解配比是多少呢?怎样配制?还有,饱和溶液比较乙腈和正己烷有哪些特点或优点呢?谢谢

  • 什么是乙腈饱和的正己烷啊

    [color=#444444]在[/color][color=#444444]SN/T1050-2002[/color][color=#444444]所用试剂中,有这样的两种:[/color][color=#444444][/color][color=#444444]乙腈饱和的正己烷[/color][color=#444444][/color][color=#444444]正己烷饱和的乙腈[/color][color=#444444][/color][color=#444444]这个怎么操作啊?怎样判断它是正好饱和,没有过饱和,也不会未饱和呢?[/color][color=#444444][/color][color=#444444]这两者有什么不同啊?[/color]

  • 混标乙腈溶液转化为正己烷溶液

    测定大气中羰基化合物,买了100ppm混标乙腈溶液,由于GC柱是非极性的,所以进样时选用正己烷溶液体系,标样浓度梯度为:0.1,0.5,2.0,5.0,10.0ppm;请问该过程要用正己烷萃取吗????

  • 【求助】正己烷会有白色结晶?

    突然发现我们的色谱纯正己烷倒在小瓶里放一些日子会出现一些白色结晶,原装大瓶里则没有,是我们进的试剂不纯吗?还是其他什么原因?大家有没有遇到过这样的现象啊?请帮忙

  • 有遇到这种情况的吗,正己烷在下层?

    测的是牙膏中的香精。样品前处理很简单,向牙膏里加分散液和玻璃珠,涡旋打散均质,再加入正己烷,涡旋萃取。分散液主要成分是水和乙醇。白色牙膏处理后都是正己烷层在上。可是有一个透明蓝色牙膏处理后分层超级慢,等了好久才分出一点点,还是在下层,上层是不透明的牙膏分散液。等了快一小时了,下层有一小部分跑上层了,中间是牙膏分散液,下边是另一部分正己烷层。感觉好像牙膏分散液层阻挡了正己烷上去。有人遇到类似情况的吗?怎么解决?

  • 【求助】正己烷液萃的一些问题

    先描述下实验过程:称样后,加乙腈:水=7:3溶液匀浆提取,然后过滤至分液漏斗中,加正己烷震荡后,加入10mL饱和食盐水,再加入50mL水,震荡,分层完全后取上层,过滤、旋蒸后再处理。有次将下层放入分液漏斗中,发现一个问题,为何过一会后,下层的分液漏斗中上面还有薄薄的一层,是正己烷层吗?是没有分层完全吗?前提是:已经静置了2小时,当时看起来已经分层完全。遇到这种情况应该怎么处理呢?可能跟基质有关,因为有的样品就不会出现那样一层,可是面对同样的基质,样品和加标却出现了不同的状况,样品上面有一层,而加标却没有,这是为什么呢?还有一些样品,如枸杞、可可粉等,匀浆过滤后会出现两层的溶液,下层颜色深些,量比较少,为什么会出现这种情呢?萃取过后,就会出现三层的状况,那中间一层颜色的较深的应该归入正己烷层还是乙腈层呢?应该怎么处理这种情况,为什么呢?还有就是盐的问题,为何要先加饱和食盐水,加水,再震荡,这样的话,不就不能保证是饱和食盐水呢?如果不需要一定是饱和食盐水,为何不一次加入一定浓度的食盐水溶液呢?何必加两次?不懂。。。

  • 正己烷提取牙膏中的香精结果成凝胶状怎么办?

    步骤:先用分散剂(水、乙醇、饱和氯化钾)将牙膏样品涡旋打散,再加入正己烷涡旋萃取。正常情况都是分层明显的。可这次遇到个奇葩样品,静置很久也不分层,加入氯化钠也无效果。于是把样液转移到离心管离心处理,结果下层是水状,上层变成凝胶状了。怎么办呢?[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091249004122_1633_2561261_3.png[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/11/202211091249003415_8086_2561261_3.png[/img]

  • 【求助】Malvern3000不能测溶于正己烷中Fe3O4纳米粒子的粒径吗?(粒径10nm左右)

    我是新手,对仪器不熟悉,只是最近要测试样品,样品是Fe3O4@油酸 纳米颗粒,粒径很小,10nm左右,由于是溶于正己烷中的,所以分散剂就选用正己烷。我用了三台仪器测过,两台是马尔文3000的,其中一个,测试的老师帮我设置了参数,像正己烷的折射率,粘度,还有Fe3O4的折射率,但没做成,说那个检测光强度(不知道是不是这么叫的)不够,只有十几,检测的老师说一般要好几百才行;另外一台马尔文的,是学生帮我测得,参数什么的也没设置,自动检测的时候要3000多秒,肯定测不下去了嘛……还有一台仪器是日本产的,具体什么牌子没记住,反正也是没测起来,好像也是那个光强不行。每次不同浓度的样品都试过了,就是不行。 请高手指点呀。是不是这个马尔文粒径仪不能进行正己烷这个体系的检测呀?

  • 有谁知道不溶于水和正己烷,但是溶于乙醇的香精溶剂会是什么?

    有谁知道不溶于水和正己烷,但是溶于乙醇的香精溶剂会是什么?拿到两只甜味香精,一只粘度很低,一只比较粘稠。都不溶于水和正己烷,溶于乙醇。 粘度低的香精,漂浮水的上层,沉于正己烷下层, 感觉有部分溶于正己烷,怀疑是不是两只溶剂粘度高的香精,沉于水,和正己烷下层这两只香精会是什么溶剂呢?有大大知道吗?谢谢先

  • 油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察

    油脂样品乙腈正己烷液液分配及固相萃取柱净化来测定塑化剂的除油酯效果的初步考察看到许多网友对于含油脂样品的处理方法的讨论和几家厂商的处理净化方案,也一直在想除油净化效果如何?所以就测定一下,供大家参考。对于含油脂样品,例如食用油、黄油等动物油样品的塑化剂的测定,因为里面含大量油脂,不能用一般的溶剂提取后进行GCMS分析,需对样品净化以除去油脂。一种办法是凝胶色谱法(GPC)来净化,但设备比较贵,溶剂使用量大,还需氮吹除去溶剂。另一种方法就是乙腈正己烷液液分配加固相萃取柱净化来除去油脂。可能还有其它方法,但我不知道。下面简单的考察一下第二种办法除油的效果。1试剂dSPE玻璃萃取管(纯油基质型):1.0g/12mL(上海某公司提供)正己烷色谱纯。乙腈色谱纯。17种邻苯二甲酸酯类化合物混合标准液正己烷饱和的乙腈乙腈饱和的正己烷2 仪器与装置美国安捷伦7890A/5975C气相色谱-质谱联用仪高温气相色谱仪(HTGC):HP5890 plus漩涡混合器氮吹仪固相萃取仪SPE10 mL具塞玻璃刻度试管10 mL3样品处理准确称取0.5g的油脂样品于10mL具塞玻璃刻度试管(加入适量内标物),加4mL正己烷饱和的乙腈,2mL乙腈饱和的正己烷,漩涡震荡1min,静止或离心分层,吸去上层正己烷相,下层乙腈相待净化。在dSPE玻璃萃取管,用7mL二氯甲烷、7mL乙腈活化柱子,然后取上述乙腈相2mL加到柱子上并用试管收集,待样品过柱后再用4mL乙腈洗脱并一起收集,进GCMS分析。(如果要提高检测限,洗脱液可用氮吹仪吹干,加正己烷定容样液至1.0mL,样液供GC-MS分析,外标法)。4 GC/MS条件色谱条件: 色谱柱:安捷伦HP-5MS (30m×0.25 mm (i.d.)×0.25μm)毛细管柱;升温程序:60℃保持1min,以20℃/min升至220℃,保持1min,再以5 ℃/min升至280℃,保持8 min。(实际分析时间可以缩短) 载气(He,纯度99.999%以上)流速1 mL/min;进样口温度250℃,不分流进样;进样量:1μl。质谱条件: 电子轰击(EI)离子源;电子能量70eV;传输线温度280℃;离子源温度[/

  • 倍他环糊精残留溶剂中环己烷不溶

    有人做过倍他环糊精残留溶剂没,怎么感觉环己烷不怎么溶于20%的二甲基亚砜,刚加进去的时候感觉像是油滴加进去似的,剧烈摇晃后感觉有点像乳化,在此请教给位老师是怎么回事。。。

  • 氯代环己烷的基本信息介绍

    氯代环己烷是一种化学物品,分子式C6H11Cl。无色液体,具有窒息性气味。不溶于水,溶于乙醇。 用于医药中间体,用于制取抗癫痫、痉挛药盐酸苯海索。  可生产农药、橡胶防焦剂、医药等;用于有机合成;氯代环己烷又名环己基氯,在农药上用于合成杀螨剂三环锡和三唑锡的中间体三环己基氯化锡,此外,也可用于合成医药盐酸苯海索,还可用于制防焦剂GP等产品。

  • 50325-2020正己烷越做越低

    做50325-2020tvoc的时候,前三个浓度正己烷都是正比例增长的,后面几个浓度就越做越低了,有人遇到这种情况吗

  • 一根碳管同时采三苯两酯两酮正己烷规范么

    采样人员带来碳管,一根碳管同时做苯,甲苯,二甲苯,乙酸乙酯,乙酸丁酯,丙酮,丁酮,正己烷。采样、检测依据是GBZ/T160里面的二硫化碳溶剂解吸法。采样流量都为0.1L/min 采样体积都为1.5L。非极性柱做估计 正己烷与乙酸乙酯、丁酮与乙酸乙酯分不开;极性柱做的话正己烷与二硫化碳分不开。GBZ/T160 里面的二硫化碳溶剂解吸法,采样流量体积都一样时,就能都采在一根碳管里吗?

  • 冷冻饮品(糖精钠)前处理..需不需要用用正己烷处理

    最近接到任务要做冷冻饮品中的糖精钠!查阅国标GBT 23495-2009 食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法!打算用6.1.2.2油脂、奶油类样品进行前处理!先用正己烷进行离心、提取,可是糖精钠是水溶性的。用水进行离心、提取岂不跟省事!求前辈指点:用正己烷做什么用的?

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