氟硼酸铜

中新网宁波5月26日电 5月13日，网友微博爆料称，“宁波知名品牌陆龙海蜇头被江东工商局查出硼酸超标”。5月24日，第三方当事检测机构中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称“中普检测”)在当地媒体上发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。中普检测称：在判定上出现了失误，错误理解了标准。 　　根据“陆龙兄弟”官方网站的介绍，该公司是产销量、企业规模、纳税额等经济指标均排名业内第一的中国海产领军品牌，1978年由多名陈姓兄弟共同创建成立，现已发展成为中国最大的“海产食品全品类一站式供应商”。 　　资料显示，硼酸俗称硼砂，可增加食品韧性、脆度以及改善食品保水性、保存性，但毒理学实验表明，硼酸在人体内有积存性，会引起食欲减退、消化不良、抑制营养素的吸收，且硼酸具有较高毒性，摄入1~3克可致中毒，成人20克、小儿5克可致死亡。 　　2008年以来，全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组陆续发布了5批《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单》，硼酸与硼砂名列其中。 　　宁波江东工商分局工作人员此前接受记者采访时称，当时共抽取了15个品牌的87个批次产品，其中，江东欧尚超市抽选的样本陆龙海蜇头被检出含有硼酸。该工作人员表示，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据“中普检测”官网介绍，该公司成立于2006年5月，是"一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司"。3年前，“中普检测”开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测负责人李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的。根据该公司工作流程，报告会在第一时间送达企业。此后一段时间，“陆龙兄弟”并没就报告提出疑义。李伟称，4月份“陆龙兄弟”与他们进行了沟通，称检测报告的结果认定有问题。 　　5月14日，陆龙兄弟官方微博针对此事发文《陆龙海产致社会各界的一封信》中解释，检出硼酸系原料本身自带，属不可抗的客观因素。 　　李伟介绍，后来工商部门也督促他们作出解释，而“陆龙兄弟”在多次沟通中也要求作出解释，“双方沟通得挺好”。 　　5月24日，中普检测在当地媒体上推翻自己4个多月前做出的陆龙海蜇检测不合格的结论，重新认定陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量。 　　李伟接受记者采访时表示，公司做了3年的食品检测，以前从来没有出现过误判。他认为，这份检测报告是“中普检测”在判定上出现了失误，错误理解了标准，报告的判断依据为：SC/T3210-2001中实际表述为：“不允许使用硼酸或硼砂作防腐剂”，并非“不得检出”。 　　在“中普检测”发出《致陆龙兄弟的道歉声明》后，记者来到“陆龙兄弟”采访。公司前台称领导都不在公司，边上一位被其称为陈副主任的办公室工作人员称，企业现在没有什么好回复的，这件事很明显，各方面舆论、微博都讲得很清楚。陈副主任让记者有事找戴总，称对方可以代表“陆龙兄弟”发言。 　　此后，记者拨通了戴总的电话。不过，对方却表示自己并非“陆龙兄弟”的工作人员，也是媒体人，只是对这个事情比较了解，并不能代表“陆龙兄弟”作出回应。

欧洲化学品管理署(ECHA)风险评估委员会(RAC)近日通过了一项关于消费者在摄影应用方面硼酸和硼酸化合物的使用意见。 　　该意见涉及业余摄影师在暗房打印照片时的注意事项。RAC的结论是，当不考虑其他的硼来源时，这种物质的使用不会对消费者构成危险。 　　其他对消费者有影响的硼暴露方式包括饮食和饮用水。当业余的摄影师使用该物质，如定影剂和液态膜显色剂时，能适当的控制风险。 　　然而，当合理条件下摄影时发生包括硼或其他硼来源的最坏情况时，对消费者的风险可能无法控制。 　　RAC已被要求评估消费者在使用摄影应用时，硼酸和硼酸盐化物是否能得到充分控制。此外，硼酸和硼酸盐化物是一种具有生殖毒性的物质，对人体的成长和生育有较大影响。

中新网宁波5月28日电 今年1月，浙江宁波市工商局江东分局在超市抽查陆龙兄弟海蜇产品，通过第三方检测机构检测，产品被检测出含有硼酸，3月份，该案件被移交宁波市公安局江东分局。5月24日，中普检测技术服务(宁波)有限公司(简称中普检测)发布一份《致陆龙兄弟的道歉声明》，推翻此前陆蜇不合格的认定，转而认定其合格。对此，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门此前所说硼酸“不得检出”的结论是根据检测机构的检测报告做出的，而对检测报告工商部门没有核实的义务。 　　中普检测是负责此次陆龙海蜇检测的机构。据中普检测官网介绍，该公司成立于2006年5月，是“一家公正、独立、专业的第三方检验、测试、认证公司”。3年前，中普检测开始涉足食品检测。 　　“我们是受江东工商委托对产品进行检测。”中普检测质量部经理李伟告诉记者，检测报告是今年1月15日出具的，送检的陆龙兄弟海蜇被检测出硼酸含量为5.9mg/kg，报告第一时间送达企业。 　　宁波市工商局江东分局工作人员此前接受记者采访时称，硼酸属于不得检出，一旦检出就判定是不合格，至于是添加还是自带留待公安部门调查，工商不予评论。3月份工商部门将此案移交给公安，等待进一步的调查结果。 　　5月24日，中普检测在诸媒体发表《致陆龙兄弟的道歉声明》，称陆龙产品检出的5.9mg/kg硼酸系本底含量，推翻了此前送检陆龙海蜇不合格的结论。据李伟介绍，新结论是在陆龙兄弟提供了诸多证据的基础上做出，中普检测并没有进行重新检测。 　　作为此次检测的委托方，宁波市工商局江东分局副局长张建刚表示，工商部门对检测报告没有核实的义务，检测结果由检测机构来认定，工商部门主要负责三项工作：确认检测机构是否有资质 跟被抽检人有没有利益关系 检测程序是否合法。 　　宁波市工商局江东分局提供的材料称，依据《食品安全法》第五十九条：“食品检验实行食品检验机构与检验人负责制。食品检验报告应当加盖食品检验机构公章，并有检验人的签名或者盖章。食品检验机构和检验人对出具的食品检验报告负责”。 　　“在法律上，我们不存在任何责任。”张建刚称，工商部门此前所说，硼酸不得检出的结论是根据检测机构的检测报告得出。 　　据介绍，宁波市工商局江东分局过去只对海蜇进行一般检测，今年开始才增加了硼酸检测项目。 　　针对中普检测推翻检测结论公开致歉一事，宁波市工商局江东分局在给记者的书面回复称，“这个事情我们始终是严格依法按程序办理的。根据检测报告，海蜇被检出硼酸，为了消费者的食品安全和国家的相关规定，我们依法移送公安部门，由公安部门对硼酸的来源进行侦查。在公安部门确认非人为添加的情况下，退回工商部门，由工商部门依法按程序作出处理。”

2013年5月14日消息，欧洲化学品管理局(ECHA)邀请利益相关方提交有关环草啶(lenacil)和硼酸(boric acid)的统一分类和标签(harmonised classification and labelling，CLH)新提案的评论意见。公众咨询为期45天，将于2013年6月28日结束。 　　有关环草啶的CLH提案由比利时提交。环草啶是一种除草剂，目前并没有统一分类和标签。卷宗提交者计划对该物质的环境危害进行分类。 　　有关硼酸的CLH提案由波兰提交。硼酸已有统一分类，卷宗提交者拟议修订生殖毒性分类，即移除生育影响分类，降低发育毒性分类。ECHA提醒相关方正在进行的有关其他两种硼酸盐的公众咨询(截至6月14日)，卷宗提交者(荷兰)拟议为其发育和生殖毒性制定比硼酸更为严格的分类。 　　在45天的咨询阶段，收到的评议意见将会定期公布在ECHA网站上。 　　表格一 拟议的统一分类和标签以及物质使用范例。 物质名称 EC号 CAS号 拟议统一分类和标签 使用范例 环草啶（ISO）；3-环己基-1,5,6,7-四氢环戊嘧啶-2,4-(3H)二酮 218-499-0 2164-08-1 对水生环境有危害 对水生环境的危害未分类 作为一种除草剂 硼酸 233-139-2 10043-35-3 生殖毒性 硼酸被用于许多行业和专业应用，被添加在消费品中。 硼酸在杀菌剂中被用作活性物质，被添加到化肥中被用作一种植物微量元素。 　　*请注意使用信息不会影响分类和标签，这完全基于一种物质的内在属性。使用范例是从CLH报告中复制而来。

2015年2月3日，上海——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技（以下简称：赛默飞）近日发布食品样品中硼砂（硼酸）的检测方案。一些不良商贩在食品中非法添加硼砂或硼酸，以起到增筋、保水、改良口感和防腐等作用。硼摄入量过高会表现毒性，可致脑组织氧消耗受抑制，酶活力丧失活性。国家食品整治办于2008年将硼酸、硼砂列为禁用添加剂第一批，明令严格监查食品中硼违法添加等行为。 目前食品中硼的检测的方法主要有比色法、ICP-OES法和ICP-MS（www.thermo.com.cn/Category226.html）法等，其中比色法操作非常繁琐，而ICP-OES法和ICP-MS则是总硼测试的良好解决方案。动植物体中的硼往往存在多种形态（主要有水溶游离态、半束缚态和束缚态），而外源性添加硼酸则主要以游离态存在，因此对于游离态的硼酸准确则更有意义。离子色谱柱的分离机理使其容易保留游离态的硼，因此在ICP-OES或ICP-MS前端增加分离单元可以准确样品中的游离硼。赛默飞发布食品样品中硼酸的检测方法，采用ICS-900基础型离子色谱仪配备IonPac ICE-Borate排斥色谱柱，在等度淋洗条件下即可良好保留游离态硼酸，而络合态硼酸不干扰测定。利用电感耦合等离子光谱仪作为检测手段则可大大增强检测的选择性，排除了食品中常见有机酸对于硼酸的干扰，具有较好的检测效果。ICS-900 基础型离子色谱系统产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6477.html iCAP 7000系列电感耦合等离子体光谱仪产品详情：http://www.thermo.com.cn/Product6694.html 下载应用纪要：离子色谱-电感耦合等离子体光谱联用检测食品样品中硼砂（硼酸）http://www.thermo.com.cn/Resources/201501/1616106789.pdf ----------------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技（纽约证交所代码：TMO）是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元，在50个国家拥有员工约50,000人。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战，促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于Thermo Scientific、Life Technologies、Fisher Scientific和Unity? Lab Services四个首要品牌，我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合，为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息，请浏览公司网站：www.thermofisher.com 赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年，在中国的总部设于上海，并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司，员工人数超过3800名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等，提供实验室综合解决方案，为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求，现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心，将世界级的前沿技术和产品带给国内客户，并提供应用开发与培训等多项服务；位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术，研发适合中国的技术和产品；我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队，在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息，请登录网站 www.thermofisher.cn

ZBO晶体的近零膨胀性质、优异的透过性能以及良好的生长习性　　热胀冷缩是自然界物体的一种基本热学性质。然而也有少数材料并不遵循这一基本物理规则，存在着反常的热膨胀性质，即其体积随着温度的升高反常缩小(或不变)。其中，有一类材料的体积在一定温区内保持不变，称为零膨胀材料，在很多重要的科学工程领域具有重要的应用价值。目前已有的绝大多数零膨胀材料是通过将具有负热膨胀性质的材料加入到其它不同材料中，通过化学修饰的手段控制其膨胀率，形成零膨胀状态。而纯质无掺杂的零膨胀晶体材料因为能够更好地保持材料固有的功能属性，在各个领域更具应用价值。但由于在完美晶格中实现负热膨胀与正膨胀之间的精巧平衡十分困难，纯质无掺杂晶体材料中的零膨胀现象非常罕见。迄今为止仅在七种晶体中发现了本征的零膨胀性质。同时，在目前已有的零膨胀晶体材料中含有过渡金属或重原子，其透光范围仅仅截止于可见波段，因此探索具有良好透光性能的纯质无掺杂零膨胀晶体材料是热功能材料领域及光学功能材料领域里极具科学价值的研究热点。　　中国科学院理化技术研究所人工晶体研究发展中心研究员林哲帅课题组与北京科技大学教授邢献然课题组合作，首次在单相硼酸盐材料体系中发现了新型零膨胀材料。相关研究成果发表在国际材料科学期刊《先进材料》上(Near-zero Thermal Expansion and High Ultraviolet Transparency in a Borate Crystal of Zn4B6O13, Adv. Mater.,DOI:10.1002/adma.201601816)。他们创新性地提出利用电负性较强的金属阳离子限制刚性硼氧基团之间的扭转来实现零膨胀性质，并在立方相硼酸盐Zn4B6O13(ZBO)中实现了各向同性的本征近零膨胀性质。　　ZBO晶体具有硼酸盐晶体中罕见的方钠石笼结构：[BO4]基团共顶连接形成方钠石笼，[Zn4O13]基团被束缚在方钠石笼中，[BO4]基团之间的连接处被较强的Zn-O键固定住。通过变温X射线衍射实验，证明了ZBO晶体在13K-270K之间的平均热膨胀系数为1.00(12)/MK，属于近零膨胀性质，其中在13K-110K之间的热膨胀系数仅为0.28(06)/MK，属于零膨胀性质。他们利用第一性原理计算结合粉末XRD数据精修揭示了ZBO的近零膨胀性质主要来源于其特殊的结构所导致的声子振动特性：低温下对热膨胀有贡献的声子模式主要来源于刚性[BO4]基团之间的扭转，刚性 [BO4]基团之间的扭转被较强的Zn-O所限制，使得其在13K-270K之间呈现出非常低的热膨胀系数。　　ZBO晶体具有良好的生长习性。林哲帅课题组与中科院福建物质结构研究所吴少凡课题组合作，获得高光学质量的厘米级晶体。经过测试表明，ZBO的透光范围几乎包含了整个紫外、可见以及近红外波段，紫外截止边是所有零膨胀晶体中最短的。同时其还具有良好的热稳定性、高的力学硬度以及优异的导热性能。综合其优良性能，ZBO晶体在应用于低温复杂环境中的高精度光学仪器，例如超低温光扫描仪、空间望远镜和低温光纤温度换能器中具有重要的科学价值。　　许多硼酸盐晶体材料在紫外波段具有良好的透过性能。同时，由于硼氧之间强的共价相互作用，硼氧基团内部的键长键角随温度基本保持不变，而硼氧基团之间的扭转能够引起骨架结构硼酸盐的反常热膨胀效应。林哲帅课题组率先在国际上对硼酸盐体系展开了反常热膨胀性质的探索。在前期工作中，他们与理化所低温材料及应用超导研究中心研究员李来风课题组合作，发现了两种具有罕见二维负热膨胀效应的紫外硼酸盐晶体(Adv. Mater. 2015, 27, 4851 Chem. Comm. 2014, 50, 13499)，并对其机制进行了阐明(J. Appl. Phys. 2016，119, 055901)。　　相关工作得到了理化所所长基金、国家自然科学基金以及国家高技术研究发展计划(“863”计划)的大力支持。

氟在化学世界中具有重要地位。氟在所有原子中电负性最高、极化率最低。同时，氟是所有非惰性气体和非氢元素中半径最小的元素。通常，氟的引入使得有机化合物和无机化合物产生独特的物理性能、化学性能和生物性能。地壳中氟元素的丰度排在第13位，是自然界中含量最丰富的卤素。当前，氟已应用于制药、催化、生物、农业和材料等领域。在无机氧化物体系中，氟和氧的离子半径相似，具有较好的可替代性。因此，利用氟替代氧/羟基成为增强氧化物/羟基氧化物物化性质的有效途径之一。尽管氟化策略已在无机氧化物/羟基氧化物结构和性能改性中受到重视，但反应产物的结构分析仍是化学表征的难题。由于氟和氧对X射线和电子束的散射能力相近，致使准确区分和鉴别这两类元素变得困难。更复杂的是，X射线和电子束几乎不和氢原子相互作用，故X射线和电子束方法难以区分氟和羟基。因此，氟化产物中氟和氧/羟基的准确区分是确定取代位点、研究氟化反应规律以及明晰反应路径等课题的研究基础。近日，中国科学院新疆理化技术研究所潘世烈团队与内蒙古医科大学教授额尔敦、台湾大学教授Hayashi Michitoshi、日本静冈大学教授Tetsuo Sasaki、日本神户大学教授Keisuke Tominaga，以水溶液中硼酸的氟化反应为研究对象，发展了基于高分辨率太赫兹光谱的结构解析方法。该团队利用这一方法测定了反应产物中功能基元上氟和羟基的位点。结果表明，该反应体系中氟原子只出现在BO2F2阴离子功能基元上。在结构测定的基础上，该研究推导了水溶液中硼酸的氟化机理，提出了两步氟化历程。第一步是氟离子和硼酸分子B(OH)3形成配位共价键，促使硼的电子轨道经历从sp2到sp3的转变，形成B(OH)3F中间体。第二步是氟化剂产生的酸性环境使该中间体上的一个OH质子化，形成OH2+优势离去基团。进而，氟离子通过亲核取代路径取代OH2+基团，完成第二步氟化。基于高分辨率太赫兹光谱的结构分析方法，适应于含氟/氧、铍/硼、碳/氮等X射线难以识别元素对的结构体系以及用于研究其他羟基氧化物/氧化物氟化反应机理。该方法为无机氟化学晶体结构基元精确解析和反应理论研究提供了新途径。相关研究成果发表在《德国应用化学》上。新疆理化所为第一完成单位。研究工作得到科学技术部、国家自然科学基金委员会、中国科学院和新疆维吾尔自治区等的支持。

地矿样品的分析由于其基体组成以及将样品转换为溶液的制备过程而颇具挑战。最常用的制备技术是锂熔融，熔融过程包括将样品与过量硼酸锂混合并加热，直至硼酸锂熔化并溶解样品形成均质物后，将得到的固体溶解在酸中进行分析。硼酸锂熔融样品因其含有高浓度的IA族元素，如锂 (Li)、钠 (Na) 和钾 (K) ，使得采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）分析时遇到以下难点：雾化器和进样器内出现沉积物，导致信号漂移，测量结果不稳定。石英炬管很快变得不透明，测量结果的精密度受到很大影响。通过选择合适的样品导入组件，上述困难和挑战均可在珀金埃尔默 Avio ICP-OES 上得到圆满解决：采用配有Elegra™ 氩气加湿器的SeaSpray™ 雾化器来避免雾化器阻塞，并减少中心管头处沉积物形成。采用陶瓷炬管，同时使用1.2mm中心管以减少等离子体负载，减轻不透明现象。图1显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中内标元素（钇）的回收率稳定在95~105%之间。图2显示了锂熔融样品12.5小时分析过程中Si、Al、Ca、Mg和Mn元素的回收率稳定在95~105%之间。另外，Avio ICP-OES的PlasmaShear™ 技术也有助于提高高盐基体样品分析的稳定性。该技术可产生空气流来切除等离子体尾焰（图3），避免基体沉积接口窗口。上述结果表明，Elegra™ 氩气加湿器与SeaSpray™ 雾化器、旋流雾室、细孔中心管和陶瓷炬管的联合使用，以及PlasmaShear™ 等离子体尾焰切割技术可以减少盐沉积，从而实现ICP-OES对高盐样品进行准确、稳定的分析。欲了解珀金埃尔默《采用 Avio ICP-OES 对偏硼酸锂熔融样品进行稳定分析》及Avio系列ICP-OES的详细内容，请扫描下方二维码即刻获取应用资料。更多详情请联系当地销售。

1月18日，中共中央、国务院在北京隆重召开2012年度国家科学技术奖励大会。胡锦涛、习近平等党和国家领导人出席奖励大会并为获奖人员颁奖。山东大学晶体材料研究所王继扬教授完成的“硼酸盐激光自倍频晶体和小功率绿光激光器件商品化制备技术及应用”项目荣获国家技术发明二等奖。此外，山东大学作为合作单位获得一项国家科技进步二等奖。 　　王继扬教授及其课题组在国家自然科学基金和“973”专项支持下，在蒋民华院士学术思想指导下，坚持复合功能晶体研究，与中科院理化所许祖彦院士课题组合作，突破传统思想，发现硼酸钙氧盐类晶体的最大有效非线性系数在非主平面方向。他通过对多种硼酸钙氧盐晶体生长和激光特性的筛选研究，发现硼酸钙氧钇钕晶体综合性能优良，具有实用化前景，通过产学研结合实现了激光自倍频晶体元件和激光自倍频绿光器件模组的商品化生产，根据市场需求开发了多种产品，并已获得广泛应用，在国际上首次实现了激光自倍频晶体及其器件的商品化，开辟了激光自倍频晶体与器件应用的商品化领域，创造了具有特色和优势的小功率绿光全固态激光器新品种，发展了激光自倍频功能复合模型，丰富了功能晶体学科，是复合功能晶体研究领域的重大突破。

尊敬的先生/女士： 瑞士万通公司将在瑞士的Herisau，瑞士万通总部培训中心，举办《电厂分析的挑战与解决方案》电力行业离子分析研讨会。研讨会将基于离子色谱，滴定水分和极谱这几种不同工作平台分，协助大家解决实验中遇到的各种问题，为大家提供分析方法国际交流的机会。欢迎报名！ 本次会议将全部专注于电厂分析面临的挑战展开，在这里用户可以了解到瑞士万通为电力行业研发的最新解决方案，并提供实机演示，同时用户还可以与行业专家和同侪探讨在工作中遇到的问题，还有三天享受瑞士阿彭策尔州（Appenzellerland）美丽的风景的机会！交流会主题包括： *锅炉给水中铜铁的超痕量检测*电位滴定法测硼酸*卡尔费休库仑法检测隔热油和润滑油中的水份*油品中酸价/碱价的分析*循环水中腐蚀系数的分析（在线方案）*循环水中抑腐蚀系数的全自动测量*通过预浓缩方法测量循环水中的联苯*燃料中的卤素，硫元素和潜在腐蚀产物的分析项目演讲嘉宾均是来自 Metrohm-Applicon，Metrohm-Autolab， Sigma公司和电力行业的资深专家。此次交流会预计接纳50人，注册费1140瑞士法郎 ，包括：所有交流项目及实机操作3晚住宿（Herisau 或 St. Gallen附近旅店）午餐和一次晚宴半天短途旅行，参观阿彭策尔州（Appenzellerland） 会议时间：2012年11月7日-11月9日会议地点：瑞士，Herisau，瑞士万通全球总部详细日程安排，请见会议邀请函》》

日前，国家药品监督管理局组织起草了《化妆品中防腐剂检验方法》《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》《体外哺乳动物细胞微核试验》《化妆品祛斑美白功效测试方法》《化妆品防脱发功效测试方法》7项检验方法，并纳入《化妆品安全技术规范（2015年版）》。上述7项检验方法中，前4项为《规范》修订的检验方法，自2021年5月1日起施行，原有检验方法同时废止。后3项检验方法为《规范》新增的检验方法，自发布之日起施行。《化妆品中防腐剂检验方法》规定了高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮等23种组分、吡硫鎓锌等19种组分、己脒定二（羟乙基磺酸）盐等7种组分、聚氨丙基双胍、海克替啶、硼酸苯汞的含量。《化妆品中硼酸和硼酸盐检验方法》规定了离子色谱法测定化妆品中硼酸和硼酸盐的含量。《化妆品中对苯二胺等32种组分检验方法》和《化妆品中维甲酸等8种组分检验方法》均规定使用高效液相色谱法检测相关含量。7项检测方法具体实验参数、仪器及图谱详见附件。7项检验方法.doc

2018年正值瑞士万通成立75周年，为了感谢广大客户对瑞士万通中国有限公司的支持与厚爱，我们特开展了——“万般信任 精通分析”瑞士万通客户关爱活动，为老客户带去瑞士万通的最新咨询和心意，同时聆听客户的心声。东莞市杉杉电池材料有限公司 分析部部长 廖红伟 Metrohm：廖经理，您好！您是什么时候开始接触到瑞士万通公司的？Customer：我从2005年接触锂离子电池电解液开始，就与瑞士万通结下了不解之缘。 Metrohm：您用过瑞士万通哪些仪器呢？感觉怎么样？Customer：水分仪和滴定仪都用过，都是性能很好的仪器。其中831库仑法水分仪，从上市到现在十几年了，市场地位一直不可撼动，仪器性能非常出色，真是堪称经典的艺术品。电位滴定仪从798、785、877、848到916，可以说我也见证了近十几年来瑞士万通电位滴定仪的发展，也看到了瑞士万通在细节设计上的用心和细心。 Metrohm：您在锂电池电解液行业已经有十几年了，是一名资深行家。可以分享一下您使用瑞士万通仪器的经历吗？Customer：瑞士万通的仪器一直陪伴着我的成长，从一个分析员到现在的部门负责人；从广州天赐到苏州龙能，再到东莞杉杉，我和瑞士万通一起走过了十三个年头，它为我们的试验带来了便利，也实现了我们之前认为不可能实现的分析项目，比如锂离子电池电解液中痕量的氯离子的检测、非水非醇的酸碱滴定法测量双草酸硼酸锂中的游离酸、含硼物质的水分检测等等。在此也很感谢瑞士万通的工作人员在试验中提供的帮助和便利，比如借用电极和仪器做试验、提供试验建议、提供维修配件应急等等。谢谢！客户处所用瑞士万通产品展示

如何测定奶酪中的蛋白质奶酪，又名芝士、起司，是一种发酵而成的浓缩奶制品。大约 5000 年前，奶酪诞生于西亚地区，之后在世界上多个奶源地被发扬光大。时至今日，世界上有近千种奶酪，口味各异但又都营养健康，正成为一种受到越来越多人喜爱的美食。下图为世界上较为著名的一些奶酪品种，多达数十种，可以提供选择丰富的口感和味道：奶酪相当于浓缩的牛奶，制作 1 公斤奶酪，通常需要使用 10 公斤鲜奶。漫长的制作过程，让奶酪保留了鲜奶中的营养物质，并剔除鲜奶中的乳糖，对乳糖不耐受人士十分友好。奶酪中丰富的营养物质，可以帮助我们补充钙质、促进维生素吸收。每 100 克奶酪中平均含钙量达到了 700 毫克，这相当于 1 升牛奶的含钙量。根据《中国居民膳食营养素参考摄入量》建议：我国成年人每日推荐钙质摄入量为 800-1000 毫克/天。也就是说，选择用奶酪补钙，每天吃大约 120 克奶酪就可以满足日常钙质所需。但是如果选择喝牛奶，每天大概需要喝掉 1 升牛奶才能补充足够多的钙质。而且，奶酪中富含大量的脂溶性维生素。每 100 克奶酪，含有 263 微克维生素 A 、7.4 微克 维生素 D。而且奶酪中丰富的脂肪，还可以帮我们把这些脂溶性维生素长久留在身体中，以备不时之需。当然，何种美食都需要适量摄取，过量的奶酪摄入也有可能导致肥胖问题。奶酪中的蛋白质含量也十分丰富，食品中蛋白质的测定是质量保证和营养标签的常规流程。下面为大家简单介绍遵循国家标准测定奶酪中的氮和蛋白质含量的简单快速流程。使用 Buchi 快速消解仪 K-436 或 K-439 用硫酸消解样品，然后使用 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 （内置滴定仪）进行蒸馏和滴定，测定的蛋白质含量对应于标记值。 1实验原理蛋白质测定是食品工业中执行的关键分析之一。样品需要用硫酸消解，将氮转化为硫酸铵。通过氢氧化钠碱化转化为氨后，通过蒸汽蒸馏将样品蒸馏到硼酸接收器中，然后用硫酸溶液滴定。将氮含量乘以样品特定因子（奶酪为 6.38）以获得蛋白质含量。 2实验简介仪器：Buchi 快速消解仪 K-436、K-439，Buchi 凯氏定氮仪 K-375样品：奶油奶酪和爱蒙塔尔奶酪，研磨，标记蛋白质含量分别为 6% 和 33%。▲奶酪样品测定：将约 0.5-2g 样品（取决于蛋白质和有机基质的浓度）直接加入样品管中。加入一部分 20ml 硫酸和 2 片 Buchi 凯氏定氮片，使用表1中规定的参数进行消化。消化完成后，通过水蒸气蒸馏将样品的氨蒸馏成硼酸溶液，并用硫酸滴定（表2）。以 0.18g 色氨酸为对照品验证了该方法的准确性。表 1：使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 进行消解的实验数据：表 2：Buchi 凯氏定氮仪 K-375 蒸馏和滴定参数结果：色氨酸回收率为 99.5%，RSD 0.36%（K-439）和99.4%，RSD 0.41%（K-436）。测定的蛋白质含量如表 3 所示。 表3：奶酪中蛋白质含量的测定（括号中为相对标准偏差，n=4） 3结论使用 Buchi 快速消解仪 K-436、K-439 和 Buchi 凯氏定氮仪 K-375 根据凯氏定氮法测定奶酪中的蛋白质含量，可提供可靠且可重现的结果，这些结果可对应于相对标准偏差较低的标记值。总消化时间约为 85 分钟（K-439）或 100 分钟（K-436）。能提供丰富蛋白质的肉蛋奶都是很好的美食，蛋白质对青少年儿童的成长或中老年人的养生与健康都极为重要。Buchi 凯氏定氮系统的一系列设备，为您餐桌上的高蛋白美味提供可靠的营养指标保障。

为发挥北京科技大学材料学科专业优势，服务材料相关专业实验教学，北京科技大学材料国家级教学示范中心与北京科大分析检验中心有限公司联合开发了一系列金相典型特征样品，并使用徕卡智能型显微镜DM4 M采集了所有样品的显微组织，为广大教师和实验室技术人员提供参考。此次为您准备了以下8个系列的金相样品图谱，本篇是第七篇，将为您展示有色金属合金组织样品图谱。一、铁碳平衡组织二、钢的热处理组织三、工模具钢组织四、不锈钢组织五、铸钢组织六、铸铁组织七、有色金属合金组织八、塑性变形组织有色金属合金组织 纯铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体黄铜材料状态：退火浸蚀剂：三酸乙醇溶液显微组织：α固溶体+β相亚共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶硅过共晶铝硅合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：初晶硅+共晶硅ZL102材料状态：铸态未变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+共晶硅ZL104材料状态：变质处理浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+变质硅铝铜合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：α固溶体+Al2Cu共晶体亚共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶α相+共晶相共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：共晶相过共晶铅锡合金材料状态：铸态浸蚀剂：氟硼酸溶液电解浸蚀显微组织：先共晶β相+共晶相以上的清晰图片都是采用徕卡 DM4 M智能型金相显微镜采集。Leica DM4 M智能型金相显微镜德国进口显微镜，主要应用于材料科学研究:- 载物台移动范围：100x100mm- 放大倍率： 50-1000- 2 齿轮手动调焦驱动器- 6 位或7位编码物镜转盘- 手动/电动载物台，6个符合人体工学设计的可编程按钮- 照明管理系统- 对比度管理器- LED 照明装置可实现所有对比度模式- 相衬模式：明场、暗场、微分干涉相衬、偏振、荧光- Leica Application Suite (LAS X) 软件关于徕卡显微系统Leica Microsystems 徕卡显微系统是全球显微科技与分析科学仪器之领导厂商，总部位于德国维兹拉(Wetzlar, Germany)。主要提供显微结构与纳米结构分析领域的研究级显微镜等专业科学仪器。自公司十九世纪成立以来，徕卡以其对光学成像的极致追求和不断进取的创新精神始终得到业界广泛认可。徕卡在复合显微镜、体视显微镜、数码显微系统、激光共聚焦扫描显微系统、电子显微镜样品制备和医疗手术显微技术等多个显微光学领域处于全球领先地位。 徕卡显微系统在全球有七大产品研发与生产基地，在二十多个国家拥有服务支持中心。徕卡在全球一百多个国家设有区域分公司或销售分支机构，并建有遍及全球的完善经销商服务网络体系。

智能化与数字化为我国现代仪器分析技术提供了新的发展方向，而这也必然会是现代仪器分析技术的未来发展趋势。近些年来，我国在计算机技术上得到了广泛的应用，微电子技术也逐渐成熟，这两种技术充分实现了现代分析仪器的自动化操作，分析人员只需要利用计算机，就能对现代分析仪器进行控制，从而使其能够进行运算、统计、处理及数据的采集等，通过多种分析方法和科学技术的应用，极大提升了现代分析仪器的数据处理能力，使其逐渐具备了对数字图像进行处理功能的发展，并逐渐向着超高速化、微小型化及对超微量试样分析的方向进行发展。 当前，我国在现代仪器分析的研发方向上主要包括高通量的分析、极端条件下的分析、联用技术的分析、阵列技术的分析以及实时在线的的原位分析，并主要探索提高现代仪器灵敏度为目标，探索出合理选抒分析方法的相关技术及复杂体系分离问题的相关解决途径，以此来扩展信息获取的途径。A2010铜片腐蚀测定仪符合GB/T 5096、GB/T 7326、ASTM D4048，SH/T 0232、ISO 6251、SH/T 0023、ASTM D130，适用于测定航空汽油、喷气燃料、车用汽油、天然汽油或具有雷德蒸汽压不大于124千帕斯卡（930mm汞柱）的其他烃类、溶剂油、柴油、馏分燃料油、润滑油、润滑脂和其他石油产品对铜片腐蚀的程度。仪器特点智能测控系统有自诊断功能。 试验浴用准确温度控制的金属浴。铜片腐蚀试验时间可以设定与报警。 采用PID控温技术。技术参数工作电源：AC220V±10%，50Hz传感器： PT100控温范围：室温～150℃任意设置控温精度：±1℃显示方式：LED数字显示控温加热功率： 600W辅助加热功率： 1000W控时范围： 1分～24小时任意设置时间显示方式： LED数字显示实验孔： 2个测量样品数： 4～12 个环境温度： 5℃～ 40℃相对湿度： ≤85％整机功耗： 不大于1800W外形尺寸： 480mm×360mm×520mm重　　量： 18kg

IC-ICP-MS可以很好的分离硼的不同种形态，有助于硼酸和硼酸盐含量的准确测定，且可同时实现溴、碘元素形态分析。 2020年4月28日，《GB/T 38791-2020口腔清洁护理用品 牙膏中硼酸和硼酸盐含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法》正式发布，2020年11月1日正式实施。 硼酸，是一种外用杀菌剂，消毒剂和防腐剂。对多种细菌，霉菌都有抑制作用。可在临床上常常用于止血和防腐剂，但是如果不慎食用了，就会出现恶心，呕吐，腹痛，腹泻等胃肠道症状。 硼砂有杀菌作用，在医学上，硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症等的治疗，近年来还用于肿瘤的治疗，但口服对人体有害。 根据GB/T 38791-2020前处理方法，提取的是可溶性的含硼化合物，然后采用ICP-OES进行总量测定，但标准后面提到可以采用IC-ICP-MS方法对测定结果进行验证。 IC-ICP-MS 可以将硼酸根离子与其他可溶性硼离子进行有效分离，从而准确得到硼酸根离子的含量。 由于ICP-MS具有多元素同时检测的功能，通过不同质量数通道可以检测不同种元素，通过实验发现，在该实验条件下，溴、碘的形态分析可同时得到很好的分离。 IC-ICP-MS 即在一次进样中，同时分析B、Br、I的形态；且IC的惰性能更适合与ICP-MS联用，可有效避免金属等杂质的溶出，同时可降低测定元素的残留。采用IC-ICP-MS的方法，可以高效的同时分离、定量分析硼、溴、碘离子及酸根离子的形态，该方法适用于牙膏等样品的常规分析，更多详细信息请致电岛津。 IC-ICP-MS

摘 要：本文介绍使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机，配合500N气动双推拉伸夹具及挠性覆铜板剥离夹具，根据《IPC-TM-650试验方法手册》第2.4.9节-1. 柔性介电材料的覆盖铜的剥离强度，进行了挠性覆铜板的剥离试验的实例，通过剥离强度表征覆铜层与基材的粘合强度，试验结果表明，使用鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机能够完全对应挠性覆铜板的剥离试验。 关键词：鲲鹏BOYI 2025电子万能材料试验机 挠性覆铜板 柔性介电材料 剥离试验挠性覆铜板（FPC）是以聚酰亚胺或聚酯薄膜为基材制成的一种具有高度可靠性，绝佳的可挠性印刷电路板。FPC又被称为软性电路板、挠性电路板。FPC通过在可弯曲的轻薄塑料片上，嵌入电路设计，使在窄小和有限空间中堆嵌大量精密元件，从而形成可弯曲的挠性电路。此种电路可随意弯曲、折迭重量轻，体积小，散热性好，安装方便，冲破了传统的互连技术。在柔性电路的结构中，组成的材料有绝缘薄膜、导体和粘接剂。其中胶粘剂的一个重要作用就是将绝缘薄膜与导电材料粘接在一起，粘贴的好坏将影响挠性覆铜板的可靠性以及使用寿命，所以粘合强度的测试对挠性覆铜板显得十分必要，而粘合强度则通过剥离强度表征，本应用介绍了挠性覆铜板的剥离强度试验。鲲鹏试验机配备的气动双推拉伸夹具以及挠性覆铜板剥离夹具，可以完全满足标准的要求，气动双推夹具可以快速的夹持样品，提高测试的效率；而挠性覆铜板剥离夹具则是为此类试验专门开发的，具有精度高，阻力小，角度限位准确等优势，可以确保剥离测试过程中的平稳以及角度保持，确保结果准确，除夹具外，试验机主机的高精度以及超过1000HZ的采集频率，可以完整的记录剥离过程中的所有特征数据，给用户提供准确可靠的试验数据，配合智能化的测试软件可以同时提供单试样、多试样、双坐标等各种测试曲线，让不同的用户均可以拥有良好的交互体验，为企业的研发、质量以及产品控制保驾护航。1. 实验部分1.1仪器与夹具BOYI 2025-001 电子万能试验机500N气动双推拉伸夹具挠性覆铜板剥离夹具Smartest软件1.2分析条件试验温度：室温20℃左右载荷传感器：1000N（0.5级） 加载试验速率：50.8mm/min1.3样品及处理本次试验，选取固定粘合宽度为3.00mm的试样，且铜箔表面采用专用胶带进行加强。预先将试样剥离一定距离，剥离端应保证铜箔与胶带黏贴良好，避免出现分成或边缘破损，确保在剥离过程中不会出现断裂情况，同时保证剥离端长度足够，可以被上夹具充分夹持，剥离试验要求试验机夹具夹持端始终与基板保持垂直进行剥离。2试验介绍使用BOYI 2025-001电子万能试验机进行试验，将样品的薄膜层背面通过双面胶，粘贴在剥离夹具的旋转鼓上，铜箔夹在上夹具中，二者成垂直剥离状态，如下（图1）所示。以50.8mm/min的速率进行试验。测量剥离过程中的力以及位移数据，取剥离状态过程中的平均剥离力，得到剥离力并计算剥离强度数据（表1），并生成剥离曲线(图2~3)。图1 测试系统图（主机、夹具）3.结果与结论3.1试验结果 试验后，试样剥离测试的载荷-位移曲线见（图2~3），剥离过程中，细微的力值波动信号被主机捕获，形成稳定的剥离曲线，利用测试软件，可以在在曲线上获取载荷以及位移等数据，并且获取平均剥离强度。具体试验结果如下(表1)。图2 剥离曲线图(多试样) 单试样 局部放大 图3 剥离曲线图(单试样) 图4 试样剥离状态表1.测试结果试样编号剥离强度(N/mm)1#0.912#0.913#0.964#0.925#0.95平均值0.93 从上(表1)数据以及剥离后试样状态可以看出，整个测试过程中，试样剥离状态平稳，波动非常小，无异常剥离现象， 5个试样结果平均值非常接近，最大值与最小值相差在0.2N/mm以内。从本次试验结果可以体现出鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机的高精度及高稳定性。4.结论 综上所述，鲲鹏BOYI 2025-001 电子万能试验机、500N气动双推拉伸夹具及挠性覆铜板剥离夹具，可以完全满足《IPC-TM-650试验方法手册》第2.4.9节1-柔性介电材料的覆盖铜的剥离强度标准要求，高效高质完成试验。通过高精度高采样率的测试系统，可以获得覆铜板的各项力学数据，且稳定可靠，这对于挠性覆铜板产业的技术发展非常重要，能够为企业的产品研发、品质管理，以及该行业的标准化、规范化提供数据支持与技术保障。

化妆品相关检验标准上新了，您准备好了吗？关注我们，更多干货和惊喜好礼 数据来源：中商情报网近年来，我国人均可支配收入持续提高，追求高质量生活成为时尚，在消费升级与颜值经济的带动下，化妆品消费迅速崛起。2019年我国化妆品行业整体市场容量达到4777.20亿元，预计2019-2024年年均复合增长率将达到11.6%，我国已成为全球第1大化妆品消费国。在本行业蓬勃发展的同时，一些负面新闻却不绝于耳。 针对化妆品安全问题，我国相继出台了多项监管政策。日前，国家药品监督管理局对2015版《化妆品安全技术规范》做了4项修订，3项新增。本期飞飞跟大家一同分享《规范》中zui新修订的《化妆品中硼酸和硼酸盐检测方法》。 硼在化妆品中以硼酸、硼酸盐和四硼酸盐的形式存在，具有一定的抗菌防腐功能。但如不慎吸入或被创口吸收，可引起急性中毒，出现恶心、腹泻等症状，严重者还会出现昏厥、肾衰竭甚至死亡。因此，化妆品中的硼酸和硼酸盐的含量受到严格监管。以下是中国和欧盟关于化妆品中硼酸的监管限量要求：表 1 中国和欧盟关于化妆品中的硼酸监管要求（点击查看大图） 此方法修订的一大亮点是将操作繁琐、分析误差大的甲亚胺-H分光光度测定方法改为灵敏度高、抗干扰强的离子色谱法，同时增加了离子色谱-电感耦合等离子体质谱法进行结果确认。技术点解析，且听飞飞娓娓道来。 先来一览标准中使用的离子色谱条件： 色谱柱：IonPac ICE Borate （9 mm ×250 mm）离子排斥分析柱，或等效色谱柱；抑制器：排斥型阴离子微膜抑制器（ACRS-ICE 500 9 mm），或等效抑制器；淋洗液：3 mmol/L甲烷磺酸+60 mmol/L甘露醇；化学抑制再生液：25 mmol/L四甲基氢氧化铵+15 mmol/L甘露醇；淋洗液流速：1.0 mL/min；再生液流速：1.0 mL/min；柱温：30 ℃；进样量：25 µL；检测器：化学抑制型电导检测器。 + + + + 条件中所用的是甲磺酸的酸性淋洗条件，在酸性条件下（～pH2.6），硼酸盐会以硼酸（H3BO3）的形式存在，这也是中国和欧盟规范中提到zui大允许浓度要以硼酸计的原因。例如，四硼酸钠（Na2B4O7）会与强酸甲磺酸（CH3SO3H）立即发生反应，产生硼酸。此外，在酸性条件下，硼酸和甘露醇（C6O6H14）会形成一个稳定的一价阴离子配合物，从而使得它更容易被电导检测。因此，方法中选用甲磺酸作为淋洗液分离硼酸，而甘露醇被加入淋洗液中可进一步提高待测物在离子排斥条件中的检测灵敏度。 图 1 四硼酸盐、硼酸和甘露醇在酸性条件下的反应（～pH2.6，3mM MSA）（点击查看大图） 独特分离选择性 排斥型离子色谱法中强酸性离子化合物因Donnan排斥作用，不能在色谱柱上保留而基本在死体积洗脱。弱酸性离子化合物由于质子化作用，可以穿过Donnan膜进入固定相，解离度越低的物质越容易进入固定相，其保留值也就越大。因此，离子排斥色谱法是解决弱酸性硼酸和强酸性离子分离的有效方式。但是化妆品组成复杂，常添加苹果酸、柠檬酸，丙三醇调节基体的pH值和赋予产品保湿功能，在普通排斥色谱柱上干扰硼酸的测定。《规范》中使用了对硼酸具有独特选择性的排斥色谱柱——IonPac ICE borate。在选定色谱条件下，能有效消除柠檬酸、丙三醇等物质的干扰。图 2 某样品及加标样品中硼酸的分离检测谱图（点击查看大图） 专属抑制检测模式 电导检测器提供一个分析硼酸灵敏和易用的方法。ACRS-ICE 500 Suppressor有效降低了甲磺酸淋洗液的背景电导，抑制产物是一种比酸淋洗液电导更低的盐；同时为了得到电导检测响应，保持硼酸以硼酸和甘露醇阴离子配合物的形式。对于IonPac ICE抑制反应，可总结如下：用于再生液中的甘露醇，尽管没有直接参与抑制反应，但它可保持其穿过抑制器膜的平衡，对于降低抑制噪音十分必要。 完善的样品前处理 化妆品基体复杂，前处理过程是不可缺少的。对于硼酸和可溶性硼酸盐，《规范》中采用水或甲醇-水的提取方法，再经RP柱净化后测试。对于硼酸和硼酸盐总量测定，处理过程是将碳酸钠溶液加入到称量好的样品中，转移至高温炉，经充分灰化后，再用盐酸溶液溶解灰分，用水稀释定容后，经Ag柱、H柱处理。 以上所用离子色谱分析耗材，您选对了吗？（点击查看大图） 多种检测方式 赛默飞可提供quan方位的色谱质谱仪器分析平台，离子色谱与电感耦合等离子质谱联用技术在元素形态价态分析方面具有无可比拟的优势，目前已成为该应用方向首xuan的检测技术。因为电感耦合等离子质谱具有卓yue的检测灵敏度和抗基体干扰能力，《规范》中将这一联用技术做为结果确认分析方法。

硝酸钠和肥料中氮的测定devarda 蒸馏法测定硝酸钠和肥料中的氮1介绍本文介绍了一种简便、快速、灵敏的测定硝酸钠中氮含量的 Devarda 方法。采用 K-365 MultiKjel 进行 Devarda 蒸馏，然后在万通 Eco 滴定仪上进行硼酸滴定。Devarda 金属与氢氧化钠反应生成氢。产生的氢将硝酸盐和亚硝酸盐还原为氨。然后氨被硼酸溶液吸收，用标准硫酸滴定。2设备MultiKjel 和 万通 Eco 滴定仪 (11K36531211)300 mL 玻璃样品管 (11059690)分析天平(精度 ± 0.1 mg)Devarda 防溅保护器 (11071014)3试剂与材料试剂：NaOH 32%, VWR (9913.9010)硼酸 (H3BO3) 4%：200 g 硼酸, 稀释至 5L 蒸馏水, pH 调节到 4.65硫酸 0.1 mol/L 滴定液硝酸钠 ≥ 99.5% Devarda’s 合金粉末样品：在当地市场购买的化肥，含 15% 的硝酸盐 + 氨氮和微量尿素安全操作请参考所有相应的 MSDS!4步骤直接蒸馏然后硼酸滴定 —— 采用硼酸滴定法测定 Devarda 蒸馏过程中氨的蒸馏量。氨和硼酸形成硼酸络合物，直接用已知浓度的硫酸滴定。过量的硼酸保证了氨能够被完全吸收。氮的测定包括以下步骤：在碱性条件下，德瓦达合金将硝酸盐/亚硝酸盐还原为氨。用蒸汽蒸馏法将氨蒸馏到硼酸接收。硼酸滴定法测定氮含量。系统准备：先进行预热，然后进行启动步骤(选择相同的方法作为启动方法进行分析)，或者在主屏幕上使用准备功能。在保持自动蒸馏模式上，即使间断性的中断之间的测定，也不需要进一步的预热或启动。空白制剂：本实验用一个空的 300ml 样品管，内含 2g 的 Devarda 合金作为空白。每个空白用一个新的样管。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏和滴定。参考标准准备：小心地在每个 300ml 样品管中称量±0.2 g 硝酸钠，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。把准确的记下来。样品称重,将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。样品制备：仔细称量每个 300ml 样品管中 ±0.2 g 的样品，并在蒸馏前加入 2g 德瓦达合金。记下样品的确切重量。将样品管安装在蒸馏装置上，进行蒸馏，然后进行自动/手动滴定。注意事项：Devarda 合金由 ~ 45% 铝、~ 50% 铜和 ~ 5% 锌的混合物组成。在碱性条件下，铝和锌被还原，产生氢气。氢气在原地将硝酸盐还原为氨。这是一个放热反应，因此在反应过程中，液体温度升高，反应混合物产生泡沫。催化剂应准确称量。反应时间应保持足够长的时间，以使反应完全和强烈的反应平息下来。排空程序应该关闭，因为 Devarda 合金的残留物会堵塞管路！Devarda 合金的残留物对环境有潜在威胁!蒸馏后不要将样管中的废物倒入水槽中！一定要把它安全地处理掉。在样品测定前，先进行 5 次空白测定，再进行 5 次标准品蒸馏。所有蒸馏参数列于表 1。Table 1：蒸馏和滴定的参数（点击放大查看）计算 —— 结果是按氮的百分比计算的。用式 (1) 和 (2) 计算结果。对于对照品，其纯度如式 (3) 所示。wN：氮的重量分数VSample ：样品消耗滴定酸的体积[mL]VBlank ：空白消耗滴定酸的平均体积[mL]z ：摩尔系数(1 for HCl, 2 for H2SO4)c：滴定液浓度[mol/L]f：滴定系数(商业溶液一般为 1.000 参照产品合格证)MN：氮的分子量 (14.007 g/mol)mSample：样品重量 [g]1000：转化因子 [mL to L]%N ：氮的重量百分比%NNaNO3：为 NaNO3 纯度校正的氮的重量百分比[%]P：对照品 NaNO3 的纯度[%]5结果硝酸钠回收 —— 硝酸钠(纯度或含量 = 99.5%) 的氮测定和回收率的结果见表 3。硝酸钠含氮量为 16.48%。Table 2：空白测定结果Table 3：硝酸钠中氮的回收结果（点击放大查看）Table 4：标记 N % = 15 的肥料样品中氮的测定结果（点击放大查看）6结论用该方法测定硝酸钠和化肥中的氮，结果可靠，重现性好。这些结果与给定的硝酸钠值吻合得很好。加样回收率为 100.296 % (RSD = 0.049%)，在 98 ~ 102% 的标准范围内。

深圳某终端单位，批量采购以下试剂、标物，共计94类，能做的厂商请联系，清单如下：试剂名称要求数量硫酸痕量金属级3硝酸痕量金属级3过氧化氢痕量金属级1氢氟酸痕量金属级3硼酸优级纯3氢溴酸优级纯3高氯酸优级纯3硼氢化钾优级纯1高锰酸钾痕量金属级3硼氢化钠痕量金属级1氢氧化钠痕量金属级1氯化钠优级纯1盐酸羟胺优级纯3二苯碳酰二肼优级纯1重铬酸钾标准物质优级纯3丙酮优级纯1正磷酸优级纯3铁氰化钾优级纯1氢溴钾优级纯1四氟硼酸痕量金属级3硫脲优级纯1草酸优级纯3邻菲罗啉优级纯1抗坏血酸优级纯3四氢硼酸钾痕量金属级3四氢硼酸钠痕量金属级3四氢氯金四水化合物痕量金属级1多孔颗粒状硅藻土优级纯1N-甲基吡咯烷酮（NMP）优级纯1碳酸钠优级纯3无水氯化镁优级纯1PH标准缓冲液（4.00,6.86,9.18）优级纯1铬酸铅优级纯3甲苯优级纯1二苯卡巴肼溶液优级纯1叔丁基甲醚（CAS：1634-04-04）优级纯1乙腈优级纯1连二亚硫酸钠（纯度≧87%）优级纯34-氨基偶氮苯标准溶液（1000mg/L)优级纯1蒽-d10(CAS:1719-06-8)优级纯1乙醚优级纯1硫酸亚铁溶液优级纯3正己烷（色谱纯或更高）优级纯1乙酸酐优级纯3无水碳酸钾优级纯3无水硫酸钠优级纯3硝酸钾优级纯3硫酸钠优级纯3乙酰丙酮溶液优级纯1乙酸铵优级纯3冰乙酸溶液优级纯3双甲酮（二甲基-二羟基-间苯二酚或5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮）优级纯1乙醇优级纯1四氢呋喃（109-99-9）（色谱纯或更高）优级纯1氯化钾优级纯1酸性汗液优级纯3乙酸钠优级纯3无水硫酸钠优级纯3四乙基硼化钠（NaBEt4）优级纯1醋酸铵优级纯3冰醋酸优级纯3碘液0.05M（12.68g碘/L）优级纯1硫代硫酸钠优级纯3淀粉优级纯1十二烷基磺酸钠优级纯3柠檬酸盐缓冲液0.06M优级纯3甲醇优级纯1尿素优级纯1DL-乳酸：质量分数大于0.88，p=1.21g/mL优级纯3氨水：质量分数为0.25，p=0.91g/mL优级纯1正庚烷优级纯1二氯甲烷（分析纯或色谱纯）优级纯1环己烷（色谱纯或更高）优级纯1硼氰化钾痕量金属级1标物详情数量18 PAHs 混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2AZO混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PBB,PBDE混标1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2PH标准缓冲溶液套装5g0-14①扩展不确定度0.1%2钡标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2单丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2二丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2镉标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2汞标准溶液1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.7%2甲醛标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度3%2邻苯6p混标1000ppm0-1000ppm①扩展不确定度0.2%2六价铬标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2镍标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2铅标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2三丁基锡500mg0-1000ppm①扩展不确定度0.1%2砷标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2四，五氯苯酚1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.1%2锑标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2硒标准溶液1000mg/L0-1000mg/L①扩展不确定度0.7%2联系方式：为避免过度打扰，请添加仪器信息网工作人员微信获取采购方联系方式：

南开大学是国内开展光散射研究得比较早的单位之一。早在1935年，我校的沈寿春先生就与吴大猷、饶毓泰先生合作，在北京大学开始了拉曼光谱研究。抗日战争时期，在昆明西南联大，沈寿春和吴大猷二位先生合作研究了硝酸镍氨晶体的拉曼光谱，考察了晶体场对硝酸根离子的效应。解放后，在沈寿春先生领导下，陈文驹、王之仁等老师较早开始了拉曼光谱的工作，研究最多的是有机磷化合物。1965年教育部决定在北大、复旦、南开三校成立固体能谱科研组，由复旦的谢希德先生牵头，合作开展半导体的基础研究，教育部定期给三校下达研究经费。张光寅先生利用该项经费，购买了一台在当时很先进的英国产的Hilger E612型拉曼光谱仪。该仪器采用石英棱镜分光，光源是汞弧光灯，记条仪是笔式的。但在十年文革期间三校的固体能谱研究组都中断了研究工作，这台光谱仪就一直闲置到20世纪七十年代末。此时南开物理系固体物理教研室正式恢复，固体能谱研究组也就合并到固体物理教研室。当时固体物理教研室主要从事激光技术所需要的非线性光学晶体钽酸锂和铌酸锂的研究及其光学器件的研制。时任教研室主仼的是王华馥先生和副主仼张光寅先生。蓝国祥教授是王华馥先生研究组的成员，当时研究组主要从事非线性光学晶体基础性方面的研究。鉴于蓝国祥教授有扎实的晶体学和晶格动力学的基础知识，又从事晶格振动光谱的研究，从仪器设备、晶体样品的选取和基础知识的储备这三方面考虑，都具备了开展非线性光学晶体激光光谱研究的条件。因此，王华馥先生决定由蓝国祥先生和青年教师李兵承担此项课题的研究，王先生还把他的第一个博士研究生分配到该课题组一起参加研究工作。课题组对Hilger E612光谱仪进行了改造，配置了自行研制的氩离子激光器，开始了非线性光学晶体的拉曼光谱研究。当课题组获得第一批研究成果时，正好迎来1981年在厦门大学召开的全国第一届光散射学术会议，课题组在会议上宣读了相关的研究成果。虽然参加此次学术会议的单位不少，但受制于当时的科研条件，国内有条件开展光散射研究的大学和研究单位毕竟比较少，能提供研究论文的单位并不多。在南开，有很多位老师从事过光散射的研究，力量非常之强，据了解到的，还有陈文驹、陈亭、张春平、刘思敏等多位老师，涉及多种材料。例如，非线性光学晶体偏硼酸钡、钽酸锌锂、铌酸锂和钽酸锂等，关注压力、温度对晶体结构的影响；利用拉曼光谱研究晶体中的电磁激元、铁电性质、铁弹性质，缺陷和非晶化过程等；随着表面增强效应的发现，我校也开展了表面增强光谱的研究，首次观察了吸附于银胶体表面的邻菲啰啉等分子的表面增强拉曼光谱。在从事光散射研究的几十年过程中，蓝国祥教授对待研究生宽严相济，以身作则，学生深刻体会到研究者应该具备的素养和追求。蓝先生带领组内老师和学生，在国内外学术期刊上发表论文百余篇，取得了丰硕的成果。非线性光学晶体的拉曼光谱一直是南开固体教研室关注的重点。对于铌酸锂和钽酸锂的光谱研究非常细致深入，取得一些重要的结果。铌酸锂和钽酸锂室温下是铁电晶体，属于三角晶系的单轴晶体。为获得钽酸锂晶体的异常声子的色散，在蓝先生的指导下，老师和学生精心设计实验方案，共制备11个不同取向的样品，用来获得波矢与光轴成不同夹角的光谱。由于钽酸锂和铌酸锂的折射率约2.1左右，所以表面反射率高达14%。为了消除内反射光引起的附加散射，在样品的表面上镀了增透膜（SiO2）。经过细致的实验测试和严谨的理论分析，获得了钽酸锂晶体的全部13个异常声子，也对之前相关研究报道中的疑点进行了澄清；通过分析测试钽酸锂晶体的变温拉曼光谱，结合中子衍射的晶体结构数据，做出了钽酸锂的铁电相变是有序-无序型的推论，并用结构相变的先兆丛团理论给予解释。20世纪80年代我国的紫外非线性光学晶体的研制得到了飞速发展，例如偏硼酸钡（BBO）、三硼酸锂（LBO）以及三硼酸铯锂（CLBO）等。蓝国祥教授带领课题组的师生对这些晶体的室温、低温以及高压下的光谱进行了较为全面的研究，利用层状和阴离子基团模型，并结合群论和理论计算分析对晶体的外振动、内振动以及阴离子基团的特征振动谱进行了识别和确认。BBO晶体单晶高压拉曼光谱的研究表明了在50 Kbar的压力下拉曼光谱发生突变，预示着存在由压力导致的结构相变。获得非晶材料的传统方法有多种，如熔体急冷，蒸发沉积和离子注入等。上世纪90年代，蓝国祥教授研究组开始利用拉曼光谱进行晶态物质在高压下非晶化转变的研究，先后研究了硼酸盐（硼酸钡、硼酸锂），锗酸盐（锗酸铅、锗酸锂、锗酸铜），以及铌酸锂、钽酸锂等晶体的高压拉曼光谱，在原子水平上研究了这些晶体的非晶态转变机制。对于硼酸盐而言，是由于硼酸基团被破坏，导致结构发生塌缩，由晶态变成非晶态。课题组另外的一项重要工作是有关碳材料的制备和拉曼光谱研究，包括石墨、石墨插入化合物，C60碱金属插入化合物，碳纳米管等。其中一个非常重要和难度很大的问题是单壁碳纳米管的呼吸模谱峰的认定。因为呼吸模的频率与碳管的直径密切相关，困难的原因在于样品中碳管的直径和类型不是单一的；另外，用可见和近红外光激发的单壁碳纳米管拉曼光谱中存在共振散射效应，使得谱峰数目较多且随激发光波长而变化，所以将这些谱峰归属于何种碳管不是显而易见的。为了进行这种认定，我们计算了一系列碳管的电子态密度、呼吸模的频率，并考虑到双共振增强效应，建立了一个图表法，可以对单壁碳纳米管光谱中的呼吸模特征峰进行指认。这种指认包括管子类型的确定，是金属的还是半导体的，是扶手椅管、锯齿管还是一般的手性管，当然也可确定碳管的直径和指数。SPEX 1403 激光拉曼光谱仪（小图：实验室自制的碳纳米管制备装置）为了给研究生开展晶格振动光谱研究打好基础，张光寅先生率先开设了晶格振动光谱课程，并编写了讲义，两年后由蓝国祥先生接替讲授晶格振动光谱学直到退休。这本讲义经过多年的教学积累和反复修改，著成《晶格振动光谱学》一书，由高等教育出版社出版。该本书先后发行了两版，成为教育部研究生教学的推荐用书。无论是科学研究还是教书育人，先生对中国光散射事业的发展都做出很大的贡献。从第一届厦门光散射会议开始直到退休前的第十一届，没有错过一届会议；从第二届光散射会议开始担任光散射专业委员会副主任；退休前一直担任《光散射学报》副主编，全心全力支持学报的发展。80年代国内很多学校科研单位都购置了Spex系列的谱仪，南京大学物理系也有一台Spex激光光谱仪，在使用过程中缺少了一个小部件，张明生老师就向南开大学物理系借用这个部件。考虑到我们这个部件休置不用，就送给南京大学。这也是先生一直秉承的理念：兄弟院校之间和同行之间要有相互帮助和团结的精神，不要彼此拆台闹予盾。参加1999年8月第十届全国光散射学术会议师生合影留念（长春）先生退休多年，留给我们后辈做人做学问的精神一直在，激励我们前行！文中所述纯属个人点滴所见，不当之处，欢迎斧正！作者：南开大学物理学科学院 王玉芳教授

仪器信息网讯 为帮助380万+用户解决选型的痛点和困惑，仪器信息网特开设“Easy选型”直播节目，从选型原则、技术进展、行业标准、市场表现、用户口碑、使用反馈、应用支持、售后服务、案例分享、真机测评等多个维度，为用户了解技术采购带来一些实用经验。全自动凯氏定氮仪是一种根据凯氏定氮原理，自动分析样品中氮含量的仪器。它主要由消解、蒸馏和滴定装置组成，可以自动化完成样品消解、蒸馏分离、滴定计算、结果存储和打印等操作。全自动凯氏定氮仪的应用范围广泛，不仅可以用于食品、饲料、饮用水、农产品、肉类等食品领域的产品质量控制和产品检验，还可以用于环境、医药、化工、化妆品等领域。6月21日，仪器信息网启动第40期“全自动凯氏定氮仪器”选型直播，本次活动邀请到中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任汪洪和海能技术有机元素产品经理王梦洁畅谈选型经验与凯氏定氮仪的发展。此次线上活动现场累计超2500人观看，专家互动答疑环节观众提问踊跃。仪器信息网编辑康鹏程（左）、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任汪洪（中）、海能技术有机元素产品经理王梦洁（右）中国农业科学院农业资源与农业区划研究所土壤肥料测试中心主任 汪洪凯氏定氮仪法从1883年距今已有140年历史，是一种经典的全氮测定方法。汪洪认为，凯氏定氮仪的技术和应用发展历程中，催化剂和模块集成是最重要的两项技术。据介绍，凯式法提出后，最早1885年使用铜和汞作为催化剂，1889年硫酸钾作为增温剂被推出，1931年硒粉也作为催化剂发展出来，催化剂的发展和推出无疑对样品的完全消解非常重要；此外，模块集成也极大的提高了凯式定氮法的安全性和效率。在讨论环节中，汪洪提到，自动化对工作影响深刻，未来凯氏定氮仪将向智能化、高效的方向发展。同时，汪洪老师表示，凯氏定氮仪选型要注意测定结果准确、设备耐用，用户要重点关注仪器的内部结构等情况，从结构出发，结构决定功能。海能技术有机元素产品经理王梦洁王梦洁从毕业以来一直与凯氏定氮仪相关工作相伴，拥有多年的研发和产品经验。王梦洁认为，高通量、自动化是凯氏定氮仪发展历程中最重要的两项技术，比如此前采用原始的玻璃容器消解效率很低，现在的消解仪一次性可以消解8个、甚至20个样品，整体的消解效率提升显著。在讨论环节中，王梦洁从研发角度提到一些对定氮工作影响深刻的技术，自动化凯氏定氮仪将滴定等集成到仪器中，推动了准确性的提升；终点颜色判定引入了颜色传感器，近年来并逐渐从单色的传感器发展到更高精度的16位RGB三基色度颜色传感器，能够精确定位到最终的终点颜色，摆脱了外界光线的影响，获得了更好的一致性。王梦洁认为，凯氏定氮仪在选型时要按需选购、充分结合自己的需求和价格的考量，具体要考虑实验人员实验熟练程度、样品量和人员配备等情况，以决定采购仪器自动化的程度。同时，王梦洁还建议选型时要关注产品稳定性，对关键和易损的零部件进行性能考量；针对特殊实验要注意配置情况；关注可靠性需求是否满足行业需求。报告人：海能技术有机元素产品经理 王梦洁报告题目：《凯氏定氮仪产品选型》圆桌环节观众答疑结束后，海能技术有机元素产品经理王梦洁带来《凯氏定氮仪产品选型》的报告。据介绍，氮/蛋白质含量测定常见方法包括凯氏定氮法、杜马斯定氮法、分光光度法和近红外光谱法。其中，凯氏定氮法作为一种经典方法也是各行各业应用最为广泛的方法。1883年7月3日，Johan Kjeldahl发明了测定有机化合物中氮含量的方法。样品在浓硫酸及催化剂的作用下，通过高温进行消解，样品中的有机氮转化为无机铵盐。随后在碱性条件下将铵盐转化为氨，并利用水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收，再以标准盐酸滴定就可计算出样品中的氮量。整个实验一般需经过消解、蒸馏、滴定三个部分，这便是经典的凯氏定氮法。最早的凯氏定氮是在手动装置中进行，操作繁琐且可靠性低。随着技术的进步和用户需求的推动，此后陆续出现了半自动凯氏定氮仪、自动凯氏定氮仪、全自动凯氏定氮仪，定氮工作的安全性和效率越来越高。那么凯氏定氮仪的技术需要关注哪些点呢？从用户需求角度出发，王梦洁认为需要关注准确性、可靠性、实验效率和软件友好度这几方面。报告中，王梦洁介绍了一些典型应用案例及分析，包括食品中挥发性盐基氮的测定、土壤全氮的测定自动定氮仪法。报告最后，王梦洁为观众介绍了凯氏定氮仪选型方案，用户可根据样品类型、自动化程度和试验效率，选择经济基础型方案、标准配置型方案或智能高效型方案。海能技术全自动凯氏定氮仪实机演示活动最后，海能技术产品经理王梦洁为观众实机演示和介绍了海能技术的全自动凯氏定氮仪产品，并解答了直播间观众的疑问。精彩内容之外，直播间还进行了众多丰富的互动抽奖活动，获得了听众们的积极相应。至此，仪器信息网“Easy选型”第41期“全自动凯氏定氮仪”选型节目圆满结束。之后还有更多仪器品类的“Easy选型”将与观众见面，敬请关注。视频回放

使用全自动凯氏定氮仪测定土壤氮含量 一、参考文献：HJ 717-2014 土壤质量 全氮的测定 凯氏法 二、 凯氏法原理：样品在浓硫酸和催化剂硫酸铜、硫酸钾高温硝化反应，把有机的氮结构转化成无机的硫酸氮形式的氮，（为了使得样品消化时不产生挂壁，必须采用样品孔间温差小和带程序升温功能的消化炉，否则会产生挂壁现象，导致消化失败）消化完成后，需要将样品冷却到40℃左右，再把消化管放入定氮仪上。仪器对消化管内自动添加稀释液、碱，反应杯内自动添加硼酸和显色剂。对消化管内样品加热蒸馏，产生氨气和水蒸气结合形成氨水，氨水通过冷凝管冷却流到反应杯内被硼酸吸收，生成硼酸氨，同时用标准硫酸进行滴定，直到蒸馏结束和滴定到终点。三、仪器设备和试剂：1．全自动定氮仪SKD-1000（上海沛欧分析仪器有限公司）2．消化炉SKD-20S2（上海沛欧分析仪器有限公司）3．万分之一天平标准硫酸浓度：0.01mol/L40%的氢氧化钠水溶液2%的硼酸+甲基红和嗅甲酚绿混合的指示剂催化剂（硫酸铜：硫酸钾为1：10的混合物）蒸馏水样品为上海水产研究所提供的土壤标准品：665mgN/KG（允许误差±50mg） 四、操作条件和程序： 1，把2个土壤样品移入2个消化管内，2个消化管再放入5克催化剂，1g的样品加入９８％浓硫酸10ml，空白放相同的催化剂和浓硫酸，按序号放入消化炉，盖上排废气装置，打开抽气泵上水龙头开关。 消化炉温度-时间曲线设置：180度（5分钟）--250度（10分钟）---350度（10分钟）----380度（60分钟）。 程序段R：斜率（min/℃）T：保温时间C：目标温度12005180218010 25031805350420060380 消化炉根据时间-温度曲线自动升温和保温，直到消化结束。把消化架取下放在冷却架上，冷却到４０℃左右。定氮仪设置：加稀释液40ml、氢氧化钠40ml、标准酸硫酸 0.01（moL/L）、硼酸和指示剂加50ml(仪器定量设置），蒸馏方式：定时（6分钟）、蒸馏功率百分之100（1500W)、加碱方式：间段式加碱。 输入2个样品的编号、重量、标准酸浓度氮含量计算公式N%=1.401(v-v0)c/mN%---------氮含量v--------消耗标准酸体积（ml)V0------空白消化标准酸体积(ml)C--------标准硫酸浓度（mol/L)m--------样品体积(ml)土壤标准品：665mgn/KG（允许误差±50mg）编号样品重量g空白（ul）标准酸浓度mo/l样品消耗标准酸量mlN含量%示值误差%11.001312200.015.9720.0664（=664mgn/kg）-1mg21.019812200.016.0820.0667（=667mgn/kg）+2mg 实验单位：上海水产研究所2018年8月24日

萤石的主要成分是氟化钙，萤石中还含有二氧化硅、碳酸钙、碳酸镁、磷、硫等杂质，萤石作为一种重要的冶金熔剂在钢铁工业中大量使用。根据GB/T 5195.1-2017，测定萤石中氟化钙含量的方法有EDTA滴定法，其原理是：试料以含钙的稀乙酸浸取，过滤，通过下列两种方法之一进行分解：1.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物灼烧后以碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以盐酸-硼酸混合酸浸取分解，定容。2.经含钙乙酸浸取试料分离碳酸钙后的不溶物以盐酸-硼酸-硫酸混合酸加热分解，定容，过滤除去不溶物。 分取部分滤液于pH大于12.5的条件下，用EDTA标准滴定溶液滴定钙，计算氟化钙的质量分数。滴定内容如下：分取25.00mL试液于250mL锥形瓶中，用瓶口分液器加25mL水，用Miragen电动移液器加2滴硫酸镁溶液（5g/L），用瓶口分液器加5mL三乙醇胺（1+2），加0.1g盐酸羟胺，用瓶口分液器加20mL氢氧化钾溶液（5g/L），加0.1~0.2g混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液（0.015moL/L）经过赫施曼光能滴定器或opus电子滴定器滴定至试液绿色荧光消失（在黑色背景的衬垫上观察）为终点。移取液体的一般是量筒和移液管，存在三个缺点：一是敞口操作，对强腐蚀、有毒有害、挥发性的液体，存在安全隐患；二是操作上环节多，需目视确认凹液面，实现精度难以保证；三是效率较低，无法满足日益增加的液体移取的工作需求。赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地进行0.2-60mL的常规液体（酸、碱、有机试剂等）的移取，而实验室移取小体积（几微升到10毫升）的液体，一般采用移液器。Miragen电动移液器，数值靠设定或选定，电机控制活塞运动，吸液和排液也更加稳定，还有步骤少、调数快、模式多等诸多优势。滴定法一般使用的是玻璃滴定管，对试验人员的技术水平、实操经验和耐心的要求较高，还有灌液慢、控速难，读数乱（不同人次、位置的凹液面读数可能出现偏差）三大痛点。赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手转硅胶轮控制滴定速度和体积；opus电子滴定器可通过触屏来进行灌液、预滴定（先加入一定体积后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。两种滴定器均为屏幕直接读数，可提高工作效率、降低目视误差，无需大量实操经验，降低了培训成本和人员个体差异，所得数据也更加准确、稳定。赫施曼助力萤石中氟化钙含量的测定

5月17日，财政部官方网站公布对美加征关税商品第四次排除延期清单，将对《国务院关税税则委员会关于第二批对美加征关税商品第二次排除清单的公告》（税委会公告〔2020〕4号）中的79项商品延长排除期限，商品包括1,3-丙二醇、乙二腈、山梨醇等多种有机试剂。对美加征关税商品第四次排除延期清单序号　EX①税则号列②　商品名称125070010高岭土225120010硅藻土325199091化学纯氧化镁425262020已破碎或已研粉的天然滑石525309020稀土金属矿626161000银矿砂及其精矿7ex26169000黄金矿砂8ex28046190其他含硅量＞99.9999999%的多晶硅（太阳能级多晶硅、多晶硅废碎料除外）928100020硼酸1028181090其他人造刚玉1128401100无水四硼酸钠1228401900其他四硼酸钠13ex28439000贵金属汞齐14ex28439000其他贵金属化合物（不论是否已有化学定义），氯化钯、铂化合物除外15ex28444090其他放射性元素、同位素及其化合物（子目2844.10、2844.20、2844.30以外的放射性元素,同位素）,含这些元素、同位素及其化合物的合金、分散体（包括金属陶瓷）、陶瓷产品及混合物。以下除外：铀-233及其化合物（包括呈金属、合金、化合物或浓缩物形态的各种材料）；氚、氚化物和氚的混合物，以及含有上述任何一种物质的产品[氚-氢原子比1‰的，不包括含氚（任何形态）量3GBq的产品]；氦-3（3He）、含有氦-3的混合物（不包括氦-3的含量税目2844以外的其他同位素及其化合物1728500012氮化硼1829032990其他无环烃的不饱和氯化衍生物序号　EX①税则号列②　商品名称1929033990其他无环烃的氟化、溴化或碘化衍生物2029051990其他饱和一元醇21ex290539901,3-丙二醇2229054400山梨醇23ex29159000其他饱和无环一元羧酸及其酸酐[（酰卤、过氧）化物,过氧酸及其卤化、硝化、磺化、亚硝化衍生物]，茅草枯、抑草蓬、四氟丙酸和氟乙酸钠除外2429182900其他含酚基但不含其他含氧基羧酸及其酸酐等衍生物25ex29269090己二腈26ex29319000硫酸三乙基锡,二丁基氧化锡等（包括氧化二丁基锡,乙酸三乙基锡,三乙基乙酸锡）2729333100吡啶及其盐28ex29336990西玛津、莠去津、扑灭津、草达津等（包括特丁津、氰草津、环丙津、甘扑津、甘草津）2929371210重组人胰岛素及其盐3038030000妥尔油31ex38089400医用消毒剂3238112100含有石油或从沥青矿物提取的油类的润滑油添加剂3338180019经掺杂用于电子工业的,已切成圆片等形状，直径＞15.24cm的单晶硅片3438180090其他经掺杂用于电子工业的化学元素,已切成圆片等形状；经掺杂用于电子工业的化合物355603129025g＜每平米≤70g其他化纤长丝无纺织物365603131070g＜每平米≤150g浸渍化纤长丝无纺织物375603139070g＜每平米≤150g其他化纤长丝无纺织物38ex59119000半导体晶圆制造用自粘式圆形抛光垫3968042110粘聚合成或天然金刚石制的砂轮4068042190粘聚合成或天然金刚石制的其他石磨、石碾及类似品序号　EX①税则号列②　商品名称4168151000非电气用的石墨或其他碳精制品4269091100实验室、化学或其他技术用陶瓷器4369091200莫氏硬度为9或以上的实验室、化学或其他技术用品4470071110航空航天器及船舶用钢化安全玻璃4573181510抗拉强度在800兆帕及以上的螺钉及螺栓，不论是否带有螺母或垫圈4674101100无衬背的精炼铜箔4774101210无衬背的白铜或德银铜箔4874102110印刷电路用覆铜板4975052200镍合金丝5075062000镍合金板、片、带、箔5175071200镍合金管5276082010外径不超过10厘米的铝合金管5381089040钛管5485013100输出功率不超过750瓦的直流电动机、发电机5585015200输出功率超过750瓦，但不超过75千瓦的多相交流电动机5685044014功率小于1千瓦，精度低于万分之一的直流稳压电源5785044091具有变流功能的半导体模块（静止式变流器）5885052000电磁联轴节、离合器及制动器5985073000镍镉蓄电池6085112010机车、航空器及船舶用点火磁电机、永磁直流发电机、磁飞轮6185113010机车、航空器及船舶用分电器及点火线圈62ex85143000电弧重熔炉、电弧熔炉和电弧融化铸造炉（容量1000-20000立方厘米,使用自耗电极,工作温度1700℃以上）序号　EX①税则号列②　商品名称6385168000加热电阻器6485177060光通信设备的激光收发模块6585258011特种用途的电视摄像机6685258021特种用途的数字照相机6785261010导航用雷达设备68ex85261090飞机机载雷达（包括气象雷达,地形雷达和空中交通管制应答系统）6985291010雷达及无线电导航设备用天线或天线反射器及其零件7085299050雷达设备及无线电导航设备用的其他零件7185371011用于电压不超过1000伏线路的可编程序控制器72ex85371090数字控制器（专用于编号84798999.59电动式振动试验系统）7385392120火车、航空器及船舶用卤钨灯7485392190其他卤钨灯7585394900紫外线灯管或红外线灯泡7685407910调速管77ex85437099飞行数据记录器、报告器7885439021输出信号频率小于1500兆赫兹的通用信号发生器用零件79ex85489000非电磁干扰滤波器注：①ex表示排除商品在该税则号列范围内，以具体商品描述为准。 ②为《中华人民共和国进出口税则（2021）》的税则号列。附件：P020210517559333286903.pdf

化妆品常规检测项目 常规检测项目： 铅、砷、汞、甲醇等。 卫生指标： PH、镉、锶、总氟、总硒、氢氧化物、硼酸和硼酸盐、甲醛、苯酚、防晒剂、防腐剂、染料、抗生素、维生素、可溶性锌盐等。 化学禁用、限用物质： 二甘醇、重金属、色素、防腐剂、甲醇、甲醛等。 微生物指标： 细菌总数、粪大肠菌群、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、霉菌和酵母菌等 。 激素含量： 糖皮质激素、性激素、雌激素、孕激素等。新的《化妆品安全技术规范》自 2016年12月1日起施行《化妆品安全技术规范》是原卫生部印发的《化妆品卫生规范》（ 2007 年版） 的修订版。 2015年11月经化妆品标准专家委员会全体会议审议通过， 2015年12月23日由国家食品药品监督管理总局批准颁布，自2016年12月1日起施行。 一、《化妆品安全技术规范》（2015年版）特点1、化妆品安全性保障进一步提高调整了化妆品中的禁限用组分要求调整了部分准用组分的限量要求和限制条件调整了铅、砷的管理限值要求增加了镉的管理限值要求收录了二噁烷和石棉的管理限值要求2、适应性与可操作性进一步提高 对《技术规范》中涉及的名词和术语提供了释义，细化和明确相关概念，重点增加化妆品产品技术要求内容、通用检测方法等与化妆品质量安全密切相关的技术标准与要求在保留《卫生规范》原有相关检验方法的基础上，收录了国家食品药品监管部门颁布的60个针对有关化妆品中禁限用物质的检验方法，满足化妆品技术研发和安全监管的需要。二、化妆品安全通用要求化妆品上市前应进行必要的检验，检验方法包括相关理化检验方法、微生物检验方法、毒理学试验和人体安全试验方法等。

有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛召开 仪器信息网讯 2012年6月5日，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办，北京雄鹰国际展览公司承办的2012中国食品与农产品质量安全检测技术应用国际论坛暨展览会(CFAS 2012)在北京国际会议中心隆重开幕。CFAS 2012分会场之一，由中国仪器仪表学会分析仪器分会、中国仪器仪表学会农业仪器应用技术分会主办的有毒有害元素检测和样品前处理技术专题报告论坛于6月6日成功召开。仪器信息网作为支持媒体亦参加了本次论坛。 　　来自浙江省农业科学院质量标准化研究所吴俐勤女士、德国耶拿分析仪器股份公司崔靖女士、德国赛多利斯集团王兵先生、珀金埃尔默仪器(上海)有限公司郭伟先生、北京市理化分析测试中心刘聪女士及中国科学院海洋研究所殷学博先生出席本次论坛并做了精彩报告。 报告人：浙江省农业科学院质量标准化研究所 吴俐勤女士 报告题目：磺胺甲氧苄啶的分离提取与纯化 　　吴俐勤女士介绍说，国产标准物质数量较少，截止到2010年10月，国家质量监督检验检疫总局批准发布的国家一级、二级标准物质总计4310种，主要集中在钢铁领域，食品领域中一级标准物质52种，二级标准物质202种。报告中重点介绍了使用自动纯化系统分离提取与优化磺胺甲氧苄啶的过程。吴俐勤女士介绍说，实验证明通过磺胺增效剂来制备磺胺甲氧苄啶标准品具备可行性，此次实验所得产物纯度达到95.03%，通过改进实验室工艺，如纯化系统收集条件以及产物浓缩结晶处理等方面，能够将纯度进一步提高，仪器达到标准品的对应条件。 报告人：德国耶拿分析仪器股份公司 崔靖女士 报告题目：食品中的重金属分析最新解决方案 　　崔靖女士介绍说，德国耶拿分析仪器股份公司专注食品中重金属分析仪器的研制和开发，为用户提供食品中重金属分析解决方案。崔靖女士通过举例详细介绍了：固体进样技术、TOP wave® 微波消解系统很好的解决了样品前处理耗时、难以消解的困难 氢化物—石墨炉直接联用技术、石墨炉内富集技术、ContrAA系列的石墨炉连续光源吸收光谱仪能够帮助用户对食品中含量低的重金属准确定量 动态三磁场技术、智能化自动进样器能帮助用户对食品中常量、痕量、超痕量元素进行同时分析 连续光源原子吸收技术实现只用一个短弧氙灯就可测定67种元素，免去频繁更换空心阴极灯的烦恼 全面自动化、智能化软件为无经验者快速建立分析方法。 报告人：德国赛多利斯集团 王兵先生 报告题目：微波水份仪在食品中水分快速检测的应用 　　王兵先生介绍说，与经典的烘箱法和卡氏法相比较，微波水分测定法更适用于食品中水分的快速检测并得到越来越多的应用。赛多利斯公司开发的LMA200PM型微波水分仪通过微波干燥直接测量水份，具有操作简单、测量速度快、测量准确可靠等优点，测定速度只需要2分钟，可测定水份含量在0.1-100%之间的样品。LMA200PM型微波水分仪可以广泛应用于各类食品行业的原料进货、生产过程质量监控、成品分级、研发过程及流通领域的快速检测。 　　赛多利斯也是微生物安全应用方案的提供者，开发的微生物限度检测用膜过滤系统、空气发油菌采集仪、全新的电子天平、实验室纯水系统等均得到广泛应用。 报告人：珀金埃尔默仪器(上海)有限公司 姚继军先生 报告题目：食品中重金属含量的快速检测方法 　　姚继军先生介绍说，珀金埃尔默仪器(上海)有限公司开发研制的PinAAcle 900和AA800型号原子吸收光谱仪具有超级等温平台石墨炉技术、超强的干扰扣除能力、真实温度控制技术、自动进行零点漂移校正等特点，可对奶粉、食用油中重金属元素进行直接分析 Optima8000系列的ICP—OES具有高灵敏度，在对饮用水中ppb级的砷(As)、铅(Pb)、镉(Cd)等重金属检测时无需使用石墨炉 拥有通用池技术(UCT)及动态线性扩展技术(EDR)的ICP—MS可消除复杂质谱干扰，同时分析高低含量元素。 报告人：北京市理化分析测试中心 刘聪女士 报告题目：原子光谱法测定食品中的硼酸含量 　　刘聪女士介绍说，硼酸、硼砂常被用作防腐剂、膨松剂添加到水产品、肉制品及豆制品中，在食品中属于非法添加物。刘聪女士依据GB/T 21918-2008标准，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法对鱼豆腐、鱼丸、牛肉丸、豆腐皮、鸡肉肠、萨其马等6中样品进行了硼酸检测。实验表明此方法是一种快速、有效的测定食品中硼酸的分析方法。 　　刘聪女士介绍说，北京市理化分析测试中心是全国首个国产科学仪器应用示范中心，主要进行针对国产仪器的应用技术开发、方法培训展示推广等工作，是国产科学仪器生产厂家、用户、专家、管理部门之间相互联系和交流的平台。 报告人：中国科学院海洋研究所 殷学博先生 报告题目：防腐高效反应釜在元素分析领域的优势与应用 　　殷学博先生首先介绍了现阶段样品消解方式中的坩埚敞口溶样法、普通密闭消解罐、微波消解仪、普通型高压消解罐和防腐型消解罐的优缺点，接着重点介绍经过其改进和优化了的防腐型高压消解罐。殷学博先生介绍说，该消解罐在多种样品消解使用过程中，具有抗压能力强、抗腐蚀性强、密封性好、操作方便、罐内酸蒸汽回流速度快促进样品消解等优点，对生物、食品、沉积物、岩石、土壤、锰结核、硫化物、高有机质煤及一些塑料制品实现全消解，提高了国内样品前处理技术。

今日，通富微电披露，公司拟与关联公司富士通半导体株式会社(简称“富士通半导体”)合作，建立研发平台，利用半导体产业快速发展的机遇加快先进封装技术成果的转化及产业化。 　　据悉，研发中心设在公司，研发中心主任由公司董事长石明达担任，两名副主任分别由双方各推荐一名担任，富士通半导体将委派3-4名研发人员在研发中心工作。双方共同协商制定研发中心的研发战略、方向及项目。在今后1-2年内，研发的重点是Fan-Out WLP、Low Cost FCBGA 等技术。至于研发过程中形成的专利技术，根据贡献度确定专利所有，双方均可使用该项专利技术。 　　双方已于2010年8月30日签署了 《合作设立研发中心意向书》，具体合作事宜有待于进一步协商，并通过签署正式协议的方式确定。公司表示，研发中心的设立，将加大公司研发新型封装产品和技术的力度，不仅有利于公司综合技术水平的提升，还将加快先进封装技术成果的转化及产业化。同时，对优化公司产品结构，实现产品技术处于行业领先地位的目标也会产生实质性的积极作用。

1、所用的试剂应经铜片试验合格方能使用。2、应正确判断发动机燃料中的活性硫化物或游离硫对铜片腐蚀所形成的颜色变化。只有呈现黑色、深褐色、钢灰的薄层或斑点才判为不合格。除此之外呈其他颜色，应认为试油合格。铜片和腐蚀标准色板进行比较时，要对光线成45度角折射的方法拿持进行观察，按方法标准的提示正确判断铜片腐蚀试验的腐蚀级。3、铜片必须按照方法要求进行表面处理。对新铜片应先粗磨后细磨再粗磨，对经常使用的铜片或无瑕疵的铜片应先细磨后粗磨。铜片一经磨光擦净，不许用裸手触摸，应用镊子夹持浸入试油中1min。试验所用铜片必须符合规定要求的纯度和尺寸，否则所得结果无效。4、实验室周围环境应确保无硫化氢气体。5、取样时应尽可能装满容器，取样后立即将容器加盖，并注意试样避光。收到样品，要尽快进行腐蚀试验。如果看到试样浑浊有水，需进行过滤，必须注意在暗处进行，避免光线的影响。6、实验温度应恒定在正负1度范围内，试验时间要控制在2h±5min内。试验结束后，要用不锈钢镊子取出铜片，浸入洗涤溶剂洗去上面的试样，再用定量滤纸吸干，然后与标准色板进行比较，判断试验结果。7、标准比色板应放置在避光处保存，使用时间应尽可能避免光线直射，发现有任何褪况，必须及时更换色板。

深圳市市场监督管理局近日通报端午节应节食品专项抽检结果，一家食品厂生产的粽子竟然抽检出国家明令禁止添加至食品中的硼砂。 　　2010年端午节前，深圳市市场监督管理局依法对该市生产、流通和餐饮服务三个环节开展了粽子、咸蛋等端午节应节食品的专项抽样检测工作。其中，在生产环节共抽检8家深圳市企业生产的18批次粽子产品，合格16批次，合格率为88.9%。其中有两批次产品抽检不合格，不合格项目分别为酸价、干燥失重质量分数和硼砂。在流通环节共抽检粽子产品44批次，咸蛋40批次，合格率均为100%。在餐饮服务环节共抽检粽子49批次，合格率为98.0%，一批次产品检出大肠菌群含量超标。 　　其中检出硼砂的为深圳市宝安区福永新美食品加工厂2010年5月15日生产的莲蓉枧水粽(散装)，硼砂检出量为136mg/kg。据了解，硼砂是硼酸钠的俗称，对食品可起防腐、增加弹性和膨胀等作用。硼砂对人体健康的危害很大，进入体内后经过胃酸作用转变为硼酸，具有积存性，难以排出体外，摄入量较多后会引起急性中毒，如婴儿致死量为2～3克，儿童食入5克以上便可致死亡，成人致死量为15克左右，所以我国已明令禁止硼砂作为食品添加剂使用。 　　经初步调查，企业使用的外购枧水中含有硼砂，造成产品被污染。据悉，深圳市市场监督管理局已对该企业进行了立案查处，查封企业库存的不合格产品和原料，并监督企业召回不合格产品。