三氧化铀

[font=&][back=#f1f3fa][size=18px]点击链接查看更多：[url]https://www.woyaoce.cn/service/info-25048.html[/url][/size][/back][/font]核地分析是以核能材料、放射性标准物质、地质矿产和环境分析测试技术研究与服务为主的综合性检测实验室技术机构，也是核工业地质行业的仲裁分析测试实验室，研制和保管着天然放射性成分分析国家最高标准物质，具有国家计量认证资质认定证书和国家实验室认可证书[font=&][back=#f1f3fa]为客户提供二氧化铀芯块的检测的检测，相关检测标准如下；[/back][/font][font=&][back=#f1f3fa][/back][/font][table=789][tr][td=1,1,209]二氧化铀粉末和芯块[/td][td=1,1,119]铀[/td][td=1,1,461]GB11841-1989《二氧化铀粉末和芯块中铀的测定硫酸亚铁还原-重铬酸钾氧化滴定法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钨[/td][td]GB11845-1989《二氧化铀粉末和芯块中钨的测定分光光度法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]硅[/td][td]GB11846-1989《二氧化铀粉末和芯块中硅的测定分光光度法》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锂[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钠[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钾[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铯[/td][td]GB/T13370-1992《二氧化铀粉末和芯块中锂、钠、钾、铯的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法/火焰发射光[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铜[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铁[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镍[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镁[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锰[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]锌[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]银[/td][td]GB/T13371-1992《二氧化铀粉末和芯块中铜、铁、镍、镁、锰、锌、银的测定[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]分光光度法[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钆[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]钐[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]镝[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]二氧化铀粉末和芯块[/td][td]铕[/td][td]DZ/T0064.80-1993《地下水质检验方法等离子体质谱法测定锂等39个元素》[/td][/tr][tr][td]高纯八氧化三铀[/td][td]铀[/td][td]EJ277-1986《高纯八氧化三铀中铀的精密测定硫酸亚铁还原/重铬酸钾滴定法》[/td][/tr][tr][td]金属及合金微区成分[/td][td]11Na～92U[/td][td]GB/T15616-2008《金属及合金的电子探针定量分析方法》[/td][/tr][tr][td]金属及合金微区成分[/td][td]11Na～92U[/td][td]GB/T17359-2012《微束分析能谱法定量分析》[/td][/tr][/table]

高纯金属中杂质元素（0.0001%量级含量）的含量测定是对分析中的一种挑战。而目前主要的分析方法有电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）等。本文就ICPMS分析八氧化三铀中杂质元素的方法进行介绍。1 前言核燃料铀是从天然含铀矿石中提取出来的，其间经过酸法（或碱法）浸出、湿法冶金、精制、同位素分离等一系列生产过程，最后制成核燃料元件或军用核产品。铀矿石中伴生着各种元素，而且从含铀矿物中提取铀到精制成核纯级铀需经过多次纯化富集，每经一个提取纯化过程，使产品纯度得到提高的同时，又由于每个工艺环节不同，加入试剂不纯而引入一些杂质。为了鉴定铀产品八氧化三铀的纯度，一般需要对产品中所含的各种微量杂质元素进行测定。目前较普遍的做法是将铀进行分离，利用分离之后得到的溶液进行杂质元素测量。但是经过树脂分离，增加了引入杂质元素的机会，使得分离过程中本底不容易控制，并且元素的回收率差别较大，对结果也有较大影响。而直接测定的方法基体较大，往往导致测量结果差别过大。本文讨论利用ICP-MS直接测定Cr、Mn、Ni、Cu、Mo等杂质元素，通过标准物质进行校正后，得到样品的测试结果，通过测试标准物质和实验室间比对认为ICPMS直接测定的方法是可行的。2 试验部分2.1 仪器和试剂NexION300D型电感耦合等离子体质谱仪，美国铂金埃尔默（PE）公司生产，仪器工作条件：发射功率1500W；等离子气流量：17.0L/min；辅助气流量：1.2L min；雾化气流量0.93 L min。精密电子天平：感量0.0001g，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；自动控温电热板：常温至350℃，控制精密度±5℃。所用硝酸为MOS级；所有用水均为二次去离子水，电导率18.25MΩ/cm。标准溶液：混标溶液IV-ICP-MS71，浓度分别为10 ug/mL，稀释至0.5 ug/L、1 ug/L、5 ug/L、10ug/L；介质为1%的HNO3。2.2 试验方法实验步骤：称取0.05g八氧化三铀样品，加浓硝酸2mL放置在电热板上消解，蒸至近干后取下冷却至室温，加入1mL硝酸溶液样品完全溶解后移至100mL的容量瓶中进行定容。按照相同的方法制备GBW04242、GBW04243和 GBW04205的标准样品。同时按照上述步骤得到平行空白溶液。测量方法：使用10ug/L的Rh溶液为在线内标，通过一个Y形三通与样品溶液同时引入ICP仪器中进行测量。GBW04242、GBW04243当标准物质使用，而GBW04205当成未知样品进行方法验证。3 结果讨论3.1方法检出限在上述选定的样品前处理方法和仪器测试参数条件下，以样品平行空白连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法检出限，见表1。表1 检测限 元素 分析质量数 空白浓度范围 ρ/(μg·L-1) 平均值 ρ/(μg·L-1) RSD /% 检出限 ρ/(μg·L-1) Cr 52 0.012~0.016 0.014 7.9 0.0035 Mn 55 0.011~0.027 0.023 9.1 0.0064 Ni 60 0.012~0.028 0.024 8.7 0.0049 Cu 65 0.007~0.032 0.029 7.9 0.0069 Mo 98 0.0005~0.0014 0.0012 9.7 0.0018 3.2加标回收和准确度将其按照实验条件将U3O8样品完全消解后稀释成10份溶液，取5份分别加入一定浓度和体积的单元素标准溶液，定容后上机测试溶液中元素浓度；另外5份加同体积的空白溶液做参照，来计算标准加入回收率，同时测定五次重测量的稳定性，结果显示Cr、Mn、Ni、Cu、Mo的回收率在86-112%之间。对国家标准物质GBW04205参考样品按照本方法实验条件进行分析测量进行计算，得到的结果与参考值接近。3.3样品测量结果对通过该方法测试得到如下结果。表2 样品测试结果 测量元素含量（μg/g)Cr24.5±1.8Mn13.1±1.1Ni44.5±3.8Cu18.1±1.6Mo8.35±1.24 ICP-MS直接测定法总结1 实验数据结果表明每个元素均可获得较低的检出限，回收率也在86%~112%之间，对照标准物质分析，结果表明本方法结果准确可靠。2 直接测定需要已经浓度的参考物质进行校正，如果没有合适的标准物质，不适合使用直接测定的方法。可采用基体匹配法，配制含有与样品相同基体的标准溶液进行分析测试。

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