三乙四胺

三乙醇胺，即三(2-羟乙基)胺，是一种有机化合物，可以看做是三乙胺的三羟基取代物，化学式为C6H15NO3。与其他胺类化合物相似，由于氮原子上存在孤对电子，三乙醇胺具弱碱性，能够与无机酸或有机酸反应生成盐。本试验采用AKF-V6卡尔费休水分测定仪，通过直接进样测定三乙醇胺溶液中的水分含量。

建立盐酸头抱替安原料药中三乙胺残留量的测定方法。 采用顶空进样毛细管气相色谱法，用DB-624毛细管柱分离，以氮气为载气，FID检测器测定三乙胺残留量。 结果表明 ，质噩浓度在考察范圉内与峰面积具有良好的线性关系（r0.999），平均回收率为97%-102%, 精密度RSD均10%,低检出限为0.128 μ g/mL。 该法快速、灵敏、准确，可用于盐酸头抱替安中三乙胺残留救的测定。

脂肪胺是指碳链长度在C8-C22 范围内的一大类有机胺化合物。其中低沸点的三甲胺、二乙胺等是具有强烈刺激性，能刺激眼、气管、肺、皮肤和排泄系统，有鱼腥恶臭，易燃易爆，有毒且对环境危害较大。因此，如何快速准确地测定胺类化合物对环境化学、生物学、毒物学和临床医学具有重要意义。由于气相色谱具有高效、高选择性等优点, 已成为测定空气中三乙胺等脂肪族胺类化合物的重要方法。

三乙胺微溶于水，呈碱性，对呼吸系统具有强烈的刺激性，容易引起肺水肿，长期饮用富含三乙胺的水源，对人类健康构成潜在威胁。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》中未对三乙胺限量指明要求，而《GB 5750-2022 生活饮用水卫生标准》中推荐了采用气相色谱法检测饮用水中三乙胺的含量，气相色谱方法样品前处理步骤如下：取200 mL水样置于250 mL烧杯中，加入0.5 mL盐酸溶液[c（HCl）= 1 mol/L]混匀，在电炉上加热浓缩至3 mL左右，取下，冷却至室温，转移至10 mL具塞比色管中，用蒸馏水充分洗涤烧杯，将洗涤液倒入具塞比色管中，加入0.5 mL氢氧化钠溶液[c（NaOH）= 1 mol/L]混匀，用蒸馏水定容至10 mL，供色谱分析用。由以上前处理方法可知，样品存在浓缩过程(200 mL- 3 mL)，耗时低效，并且浓缩过程中容易造成目标物损失，影响检测结果。本方法为离子色谱法，与气相色谱法相比，样品无需任何处理，过滤后直接进样即可，无目标物损失(无浓缩过程)，检测结果准确可靠；同时本方法配备500 μL 大定量环，三乙胺检出限可低至0.4155 μg/L，优于气相色谱法的50 μg /L。通过方法学验证本方法稳定性及准确性较高，因此本方法可用于饮用水中低含量三乙胺的检测。

本论文以三乙醇胺－多酸分子基化合物为体系，研究该类有机-无机杂化化合物的合成条件及规律，探索三乙醇胺与不同的多阴离子的作用方式。在水溶液中合成了6种有机-无机杂化的多酸分子基化合物，通过X射线单晶衍射确定了化合物的结构，利用XRD、IR、NMR、TG-DTA等测试手段对其进行了表征，对化合物光致变色性质、热稳定性和电化学进行了初步研究。1.在强酸性条件下合成并表征了以质子化的三乙醇胺为反荷离子的同多和杂多金属氧酸盐：Na2(NH(CH2CH2OH)3)5[HMo36O112(H2O)16]?67H2O(1)[(CH2CH2OH)3NH]2HPMo12O40?16H2O(2)[(CH2CH2OH)3NH]6P2Mo18O62?30H2O(3)通过调控化合物（2）的水溶液的pH值,在弱酸性条件下使三乙醇胺去质子化，合成了化合物[(CH2CH2OH)3N]4Na2HPMo12O40?22H2O(4)。2.通过水溶液中的自组装过程，以三乙醇胺为有机成分对高核同多钼酸盐进行功能化，合成并表征了一种有机-无机杂化化合物：Na2[NH(CH2CH2OH)3]4≈72H2O（5）该化合物是已报道的第二例关于的有机-无机杂化化合物，也是首次将有机配体和高核同多酸以共价键连接起来。3.以三乙醇胺为“包裹试剂”合成新型的Dawson结构多钼钒酸盐：[NH(CH2CH2OH)3]6V2Mo18O62ca.3H2O(6)利用质子化的三乙醇胺将多阴离子建筑块包裹起来，达到既限制其快速聚集又能稳定得到的多酸阴离子的目的。化合物6具有未预测到的2：18的V/Mo比，这是首次将非主族元素引入到钼系Dawson结构的杂原子位置。该化合物的合成不仅加深了对Dawson结构的认识，也为未来更多的理论和实验工作奠定了一定的基础。

不同配方三乙醇胺早强剂在温度梯度扫描下密度与折光率的变化

建立了离子色谱非抑制电导法同B,l分离测定铵根与两种季铵盐四乙基铵、甲基三乙基铵的方法。分别实验了在亲水性和疏水性阳离子交换色谱柱上三种铵类的分离效果,研究了使用不同淋洗液和流速情况下离子的分离情况,结果表明使用sH Ca1i。n101型疏水性阳离子色谱柱,淋洗液采用甲烷磺酸(5‘ 0mmo1/I'),其中加人乙腈(7%),于0,8mI'/min的流速条件下,三种铵类物质分离良好,其中结构极为相似的两种季铵盐四乙基铵和甲基三乙基铵分离度达到1,5以上,分离时间短,3种物质在13min内实现完全分离。采用国产离f色谱仪非抑制电导法检测,无需使用抑制器,成本低,操作简便可行。检测结果的灵敏度高,线性范围铵根为0,o~50mg/L,四乙基铵和甲基三乙基铵为5~500mg/I',相关系数均高于0999,相对标准偏差均在3%以内,平均加标回收率在98.5%~101.2%。

1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定的气相色谱法。　　本方法适用于工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度为0.02％。

用循环伏安法研究了2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚(DATGPE) 在ITO 电极上的聚合,讨论了实验条件对聚合过程的影响,初步探讨了聚2 ,2′2 二氨基二缩三乙二醇苯酚醚( PDATGPE) 的电化学性质。结果表明,在乙腈/ 水溶液中,DATGPE 与HCl 的浓度比为1/ 3 ,电位扫描20. 2～1. 0 V 时,能发生快速的电聚合反应。形成的导电膜具有良好的电化学稳定性,且对H+ 呈现很好的能斯特响应。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的二乙二醇和三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

乙二醇俗名甘醇，是一种重要的工业生产原料。乙二醇的用途广泛，其中主要用于合成聚酯树脂等高分子聚合物、飞机发动机制冷剂以及汽车防冻液。乙二醇分为涤纶级和工业级，工业级乙二醇含量一般在98% 左右。本实验采用Thermo Scientific 最新的Trace 1300 气相色谱仪，配合AS 1310 自动进样器，参考GB/T 14571.2-93 《工业用乙二醇中三乙二醇含量的测定 气相色谱法》,一次进样可以同时分析乙二醇中的三乙二醇的含量，分析方法简单，重现性高。Thermo Scientific 的Trace 1310 色谱仪配合Thermo AS1310，在测定乙二醇中三乙二醇含量时，方法简单，结果重现性好。对于乙二醇的生产质量控制，具有指导意义。

1主题内容与适用范围　　本标准规定了工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定的气相色谱法。　　本方法适用于工业用乙二醇中二乙二醇和三乙二醇含量的测定，其最小检测浓度分别为0.01％和0.02％。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为0.2mg/rod，定量限为0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%-94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

本文采用Thermo Scientific 模块化气相色谱Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在90.5%--94.4%之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

本文采用 Thermo Scientific 模块化气相色谱 Trace1310 配置FID 检测器，以含茴香脑做内标的乙醇溶剂对醋酸纤维滤棒中的三乙酸甘油酯进行震荡提取，并进行检测。该方法的操作步骤简单，对三乙酸甘油酯的检出限为 0.2mg/rod，定量限为 0.7mg/rod ，体现了其较高的检测灵敏度；同时以 3 种不同浓度水平对醋酸纤维滤棒进行加标回收试验，其回收率均在 90.5%--94.4% 之间，能够很好地符合对醋酸纤维滤棒中三乙酸甘油酯的日常检测要求。

乙二醇（ethylene glycol）又名“甘醇”、“1,2-亚乙基二醇”，简称EG，乙二醇有三个品种：一乙二醇（MEG）、二乙二醇（DEG）和三乙二醇（TEG）。乙二醇常用于配制发动机的抗冻剂,还用于工业冷量的输送—载冷剂。抗冻剂和载冷剂中过量的氯离子存在会对设备产生腐蚀而使之发生渗漏，影响发动机及工业设备的寿命，因此氯离子含量是乙二醇生产质量控制的一个重要指标，要对乙二醇中的氯离子含量进行测定。

乙二醇是重要的石化行业产品，其在化工行业有广泛的用途，主要用于合成聚酯树脂和汽车防冻剂。二乙二醇和三乙二醇则主要作为溶剂和橡胶树脂的增塑剂。其中的氯离子含量会影响后续工艺，因此ASTM E2469-08规定使用离子色谱法测定其中的氯离子含量。其方法规定为直接进样或者稀释一倍后进样，进样体积为10-70 μ L，氢氧根或者碳酸盐均可。但我们在测试过程试验了多种色谱柱和条件，这种情况均有明显的基线干扰和峰形变化，大体积稀释可以明显减少基线干扰，但检测限则无法达到本实验的要求，朱桦等人的研究也证实这个问题的存在。最终确定采用阀切换作为自动样品前处理手段，IonPac AS15柱梯度分离，离子色谱电导抑制法测定乙二醇中阴离子。

1 原理氯化钴：用ICP 或AA 测试样品钴含量，若没测到钴则判为N.D；若有钴则再用离子色谱测定氯离子的含量，若没有氯离子则判为N.D；若既有钴，又有氯则用钴离子和氯离子的含量分别换算为氯化钴含量，再取两者中的最小值。五氧化二砷、三氧化二砷、三乙基砷酸酯：用ICP 或AA 测试样品中的总砷含量。砷酸氢铅：用ICP 或AA 测试样品中的总铅含量。2 样品前处理流程……（涉及图表，详见附件）纳锘仪器 做为岛津公司上海地区授权代理商，向您提供全方位的服务， 如欲了解更多该产品信息，可来电咨询 021-61610135 --------------------------------------------------------------------------- 　上海纳锘仪器有限公司 　地址：上海市莲花南路1388弄8号楼碧恒广场1503室[201108] 　电话：021-60900829，60900830，61131031,61131051 　传真：021-61131052 　E-Mail：info@nano-instru.com

1　实验部分1. 1　试剂　对二氧环己酮, 自制, 纯度99. 8% 三乙基铝, 南京通联化学有限公司, 含量 95% M (A cA c) n和A lEt32M (A cA c) n2H2O 参照参考文献[10 ]方法制备.1. 2　PDO 的聚合　将干燥的聚合瓶反复加热, 抽真空, 通氮气3～ 4 次, 在高纯氮气的保护下, 用注射器依次加入纯化后的PDO 及计量的A lEt32M (A cA c) n2H2O 引发剂, 于设定温度的恒温油浴中聚合一定时间.1. 3　表征　用瑞士万通KFC2831 微量水分测定仪测定单体含水量. 将聚合产物在甲苯溶液中抽提48 h后, 在50 ℃下真空干燥至恒重, 通过称量干燥产物的质量确定单体的转化率, 重复实验验证单体转化率的最大误差小于±2%.……

高精度工业三维扫描，先临三维扫描仪助力三一重装提升超大型矿车生产能力！

采用赛默飞胺类分析专用柱TG-5MS AMINE 进行分离，5 种脂肪族胺类化合物可以完全分离，且峰形良好，拖尾现象有明显改善。此外，采用赛默飞世尔全新一代TRACE 1310 气相色谱仪，结合其安装快捷方便，测定灵敏度高、重复性好、结果可靠等优点，得到5 种组分的脂肪族胺类在50.0-1000.0 ug/mL 范围内，线性系数在0.99 以上，连续6针RSD 在2.35%-4.09% 之间， 各组分仪器检出限在0.267-1.256 ug/mL。完全满足空气中脂肪族胺类化合物的分析与检测需要。

Column: NanoChrom BP-1701, 30m x 0.32m x 1.0umOven: 120℃ (2min) 25℃min to 250℃Carrier, Nitrogen（1.5ml/min）Peak ID： 1. 乙醇胺Ethanolamine 2.二乙醇胺DiEthanolamine 3. 三乙醇胺TriEthanolamine

本文建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5mg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.00098；对0.01mg/L 、0.1mg/L 和0.5mg/L 标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，系统精密度良好；0.01mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%；方法定量限为0.005mg/kg。

本文建立了一种使用岛津三重四级杆质谱仪LCMS-8030测定奶粉中三聚氰胺的方法。样品经提取后，用超高效液相色谱LC-30A进行分离，三重四级杆质谱仪LCMS-8030进行定性和定量分析。三聚氰胺在0.01~0.5mg/L 浓度范围内线性良好，标准曲线的相关系数为0.00098；对0.01mg/L 、0.1mg/L 和0.5mg/L 标准溶液进行精密度实验，连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.64%和4.34%以下，系统精密度良好；0.01mg/kg样品添加回收率测试结果为104.0%；方法定量限为0.005mg/kg。

本文基于赛默飞全新一代超高效液相色谱串联三重四极杆质谱平台，建立了针对电子烟烟油中四种烟草特有亚硝胺的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱分析方法。方法选用PFP柱（Thermo ScienticTM Hypersil PFP，150x2.1mm,2.6μ m），以乙腈（0.1%醋酸）-水（10 mM醋酸铵）为流动相进行梯度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温45 ℃。采用ESI源，正模式采集，扫描方式为选择反应检测（SRM）。结果表明：在基质条件下，四种烟草特有亚硝胺在0.01-20ng/mL范围内的线性相关系数均大于0.995；在1.0 ng/mL添加水平下连续进样6针，四烟草特有亚硝胺的RSD均小于2.6%。该方法对电子烟烟油基质样品的灵敏度和重现性结果良好。适用于电子烟烟油中四种烟草特有亚硝胺的检测。

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定土壤和沉积物中15种苯胺类与联苯胺类化合物的方法。采用内标法建立校准曲线，线性良好，相关系数均大于0.999；通过低、中、高三个浓度水平的精密度实验和石英砂基质加标实验验证了方法的可靠性；并得到方法的检出限在0.10~1.67 ?g/kg间，测定下限在0.58~6.67 ?g/kg间；并对4种土壤和沉积物类实际样品进行分析。

本文使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A 和三重四极杆质谱仪LCMS-8040 联用建立一种外标法测定化妆品中丙烯酰胺的方法。借助超高效液相色谱LC-30A 在2.5 min 内实现快速分离，三重四极杆质谱仪LCMS-8040 进行定量分析，因此可以快速、准确地测定丙烯酰胺。丙烯酰胺的线性良好，相关系数0.9999；不同浓度的精密度实验结果表明：其保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.09 ~ 0.28%和1.35 ~ 1.54%之间，仪器精密度良好；丙烯酰胺的检出限为0.11μg/L，定量限为0.42 μg/L；样品加标回收率为75.5 ~ 112.2%之间。

Column： NanoChrom BP-1Dimension： 30m× 0.32mm× 1.0um

三甲氧苄胺嘧啶的测定1实验部分1.1仪器与试剂LC1620A高效液相色谱仪（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；FA2004电子分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；甲醇(色谱纯，美国Tedia)，乙酸（分析纯，国药试剂），三甲氧苄胺嘧啶标准品（百灵威）。1.2标准溶液的配制1.2.1标准贮备液的配制精密称取0.100g三甲氧苄胺嘧啶标准品于100ml容量瓶中，用1%的乙酸溶液溶解并定容，配制成浓度为1mg/ml的三甲氧苄胺嘧啶贮备液。具体参考GB/T 21037-2007 饲料中三甲氧苄胺嘧啶的测定 高效液相色谱法。