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丁氧乙酯

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丁氧乙酯相关的论坛

  • 聚氧乙烯醚羟值和皂化值的快速检定

    我是生产非离子表面活性剂的。主要是做壬基酚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚和聚乙二醇，也做一些失水山梨醇脂肪酸酯和失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚，我们主要分析数据时羟值和皂化值，常规方法出数据非常慢，需要一个小时。需要一种快速检定方法。据我的想法，红外只要建立了模型，貌似是应该可以进行快速检定的。请问各位大侠是不是可以选用一种仪器帮到我们呢？最好是能在线分析。

  • 【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    【原创大赛】丁烷液相氧化法制乙酸的工艺设计

    前言 近年来，国内外乙酸的需求量日益增加，“木材干馏”以及“酒精变醋”的方法已经不能满足世界对乙酸的需求，人们逐渐采用合成法来生产乙酸。本设计要求年生产乙酸15万吨。以正丁烷为原料，以空气为氧化剂，在温度180℃，压强5Mpa的条件下发生反应合成乙酸，并对粗乙酸进行精制得到规定纯度的乙酸产品。本设计的目的就是除去反应产物中的水和丙酸，得到高纯度的乙酸。 合成乙酸的方法主要有三种：乙醛氧化法、液态烃液相氧化法和甲醇羰基化法，本设计采用的是第二种方法，即正丁烷液相氧化法。此方法在适宜的反应条件下可以有很高的转化率，而且通过合理地对设备进行设计和选型，使得本工艺过程具有操作简单、流程较短、设备较少、动力能源消耗较少的特点。 本设计的主要工艺路线为：丁烷和氧气反应生成乙酸，反应产物与尾气从反应器引出后经压力控制器成为常压，此时都为气体。经冷凝器1冷凝到140℃，因丙酸的沸点为141.1℃，从而丙酸可以认为全部冷凝为液体而分离。水和乙酸经冷凝器2冷凝到其泡点温度102℃后送入精馏塔进行分离，余下的反应尾气以循环比β=1̸3经循环进入反应器继续反应。设计主题 乙酸，由于食用醋中含有乙酸3 %-5 %，故俗称醋酸。醋酸是一种重要的有机原料，用醋酸得到的醋酸乙烯是制造合成纤维的主要原料；由醋酸合成的醋酐可进一步合成醋酸纤维素，进而用来制造人造纤维、电影胶片片基和塑料等；由醋酸还可以生产一系列的用于医药、燃料、农药等方面的产品。 本设计是按照年产15万吨乙酸的要求，以正丁烷为原料，氧气为氧化剂，在温度180 ℃，压力5 Mpa的条件下合成乙酸，以及对粗乙酸进行精制得到所需纯度的乙酸产品。工艺条件设计氧化工艺条件及设备选择 将固体催化剂醋酸钴放入鼓泡塔式反应器中，并向其中加入适量溶剂乙酸，按所计算的流量向其中先通入丁烷，将反应器压力升至反应压力5 Mpa左右后开始加热，至预定温度180 ℃时，根据预定流速向反应器中通入空气，在所预定的温度和压力下进行反应，采用外循环冷却方式移除反应热。 冷凝分离出的空气和未反应的丁烷以循环比β=1/3循环到反应器中继续反应。而冷凝分离出的水和乙酸送到精馏塔继续精制。精馏工艺条件及设备选择 该筛板精馏塔配备塔板总数为73块且塔板间距为40 mm的双流塔盘、塔顶部的全凝器、塔中部的原料进料管和塔底部的釜液排出管。因水和乙酸不会形成共沸物，只需进行常压精馏即可，回流比为5。塔顶馏出液的组成为0.97，塔底釜液组成为0.03。塔顶温度为100.1 ℃，塔底温度为117.9 ℃。产品乙酸在塔底得到。冷凝工艺条件及设备选择 由反应器引出的物料经压力控制器后成为常压。经冷凝器1后温度降为140 ℃从而可分离出少量副产物丙酸，再经冷凝器2温度降到水和乙酸的泡点温度102 ℃后就可将反应尾气分离。工艺路线设计 近年来，乙酸作为合成原料方面的应用趋于增长，对低杂质含量的高纯度乙酸更是急需。 本工艺提供了一种高产率生产乙酸的方法。它采用丁烷液相氧化法制乙酸，单程转化率可达92 %，副产物丙酸。反应产物被引出后经压力控制器成为常压下的气体混合物，经冷凝器1后将丙酸分离，再经冷凝器2之后将空气及未反应的丁烷分离以β=1/3循环到反应器继续反应。而分离出的粗乙酸中含有少量的水，将其在泡点温度下进料到精馏塔进行分离。水从塔顶蒸出，因其温度较高，可以用来预热丁烷，同样，塔釜出来的乙酸可以预热空气。 本工艺包括预热、氧化、冷凝、再冷凝、精馏等工序。工艺流程图 设计工艺流程图先经过氧化过程，生成乙酸，经过冷凝、再冷凝、精馏一系列过程得到高纯度乙酸，具体流程见附录。 本工艺的生产流程简图如图2.1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272049_568151_1492215_3.jpg工艺计算物料衡算设塔顶馏出液中水的含量xD=0.97，釜液中水的含量xW=0.03，反应副产物为乙酸。纯乙酸流量 乙酸的年产量为15万吨，年生产日按300计，则15×104×103÷300=20833.3(kg/h) 因乙酸摩尔质量为60 kmol/kg，可得纯乙酸流量为：20833.3÷60=347.22 (kmol/h)，所以釜液流量W=347.22÷0.97=365.5 (kmol/h)。精馏塔物料衡算 已经丁烷的单程转化率为0.92，假设生成乙酸的主反应的选择性为0.7。反应方程式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272052_568152_1492215_3.jpg其中，反应（1）为主反应，选择性为0.7，反应（2）为副反应。若1 mol丁烷进行反应，则0.7 mol丁烷进行反应（1），0.3 mol丁烷进行反应（2）。共生成1.55 mol乙酸，1 mol水和0.3 mol丙酸。可知反应器出口处乙酸的含量为0.698。经压力控制器后都为常压下的气体，因为水的沸点为100 ℃，乙酸沸点为118.2℃，丙酸沸点为141.1 ℃。因此，经冷凝器1将其冷凝到140 ℃后，可以认为少量丙酸被完全冷凝分离。将粗乙酸通入精馏塔进行分离，其中乙酸的含量为http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509272053_568153_1492215_3.jpg 该工艺中反应器中的压力较大，但从总体上看所需压力不算大，符合一般工业生产中的压力和动力供应要求。该工艺有较高的反应温度180 ℃，但是从整体利润来看，该处的能耗费用相对于其他的生产工艺，热能消耗费用所占比例较小，并且通过塔顶馏出液和塔釜液的低品位能量的再利用提高了能量利用效率。因此，本设计适合工业生产。 在化工设备方面，本设计选择的设备大多都已经标准化，购置比较方便，无需定做，可以节省很大一笔开支。而且绝大部分的设备都已经备有自动控制系统，很大程度上增加了设备的可靠性和工艺安全性，因此可以减少劳动力消耗。

  • 乙腈中乳酸乙酯热脱附进样也不稳定？

    甲醇中乳酸乙酯不稳定，结果买了乙腈中乳酸乙酯，农残级乙腈稀释 做HJ734,乙腈中乳酸乙酯组合三热脱附进样 乳酸乙酯分解！在乳酸乙酯相邻峰位置出现分解峰，应该是氧化产物。各位用乙腈中乳酸乙酯稳定吗，是一个峰吗？

  • 油脂氧化稳定分析仪

    我用油脂氧化稳定分析仪测试油脂的抗氧化能力，最近这些油脂的重现性很差，诱导时间也不一样，我想请教一下样品中的如果加入了挥发性抗氧化剂会不会有影响啊，加入的是二辛基醚。每次测的时间都不一样。

  • 氢氧化四丁基铵的配制？

    请教如何配制氢氧化四丁基铵标准溶液？中国药典和欧洲药典中配制和标定都不一样，不知道该采用何种方法

  • 邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯（DBEP）特征离子的疑问

    GB/T 21911-2008 《食品中邻苯二甲酸二甲酯的测定》中说明邻苯二甲酸二丁氧基乙基酯(DBEP)的特征离子为149（100） 223（14） 205（9） 278（3），但我进的标准品丰度与标准差很多。下图为我的DBEP标准品SIM图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271350_307054_1644700_3.jpg再对DBEP标准品通过全扫描并与NIST库比对，几乎与谱库中DBEP质谱图完全符合下图为我进的标准品SCAN与NIST图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307056_1644700_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/07/201107271352_307058_1644700_3.jpg从上图可以看出根本没有205、278这两个的离子的，国标怎么会选呢？请教做过的、有经验的版友，谢谢！

  • 马丁氏培养基的配制

    一、目的要求 通过对分离真菌用的马丁氏（Martin）培养基配制，掌握对选择培养基的配制方法，并明确选择的原理。 二、基本原理 马丁氏培养基是一种用来分离真菌的选择性培养基。此培养基是由葡萄糖、蛋白胨、KH2PO4、MgSO4•7H2O、孟加拉红（玫瑰红，Rose Bengal）和链霉素等组成。其中葡萄糖主要作为碳源，蛋白胨主要作为氮源，KH2PO4和MgSO4•7H2O作为无机盐，为微生物提供钾、磷和镁离子。而孟加拉红和链霉素主要是细菌和放线菌的抑制剂，对真菌无抑制作用，因而真菌在这种培养基上可以得到优势生长，从而达到分离真菌的目的。 马丁氏培养基配方如下： KH2PO4 1g MgSO4•7H2O 0．5g 蛋白胨 5g 葡萄糖 10g 琼脂 15—20g 水 1000ml pH 自然 此培养液1000ml加1%孟加拉红水溶液3．3ml。临用时每100ml培养基中加1%链霉素液0．3ml。 三、器材 KH2PO4，MgSO4•7H2O，蛋白胨，葡萄糖，琼脂，孟加拉红，链霉素； 试管，三角烧瓶，量筒，玻棒，培养基分装器，扭力天平，牛角匙，高压蒸汽灭菌锅等。 四、操作步骤 1．称量和溶化 按培养基配方，准确称取各成分，并将各成分依次溶化在少于所需要的水量中。待各成分完全溶化后，补足水分到所需体积。再将孟加拉红配成1%的溶液，在1000ml培养液中加入1%的孟加拉红溶液3．3ml，混匀后，加入琼脂加热溶化（方法同实验十九）。 2．分装、加塞、包扎、灭菌，无菌检查与实验十九相同。 3．链霉素的加入 由于链霉素受热容易分解，所以临用时，将培养基溶化后待温度降至45℃左右时才能加入。可先将链霉素配成1%的溶液，在100ml培养基中加1%链霉素液0．3ml，使每毫升培养基中含链霉素30μg。

  • 化学需氧量滴定终点和空白值控制

    请问下用低浓度重铬酸钾法测定地表水的化学需氧量。1.临近滴定终点体系显红色在多少秒内褪色即可判断为滴定终点(像高锰酸盐指数明确给出30秒不褪色即为滴定终点)？颜色较深不会褪色，但是也会引起一定的误差。2.化学需氧量控制空白越低越好，那么空白消耗硫酸亚铁铵的体积与标定硫酸亚铁铵时消耗的体积，两者的差应该控制在什么范围内才可以接受？我做的时候空白和标定的滴定体积差有7-8ml，会不会有影响呢？质控算出来一个在范围，一个没在。

  • 什么样的帖子宜置顶？

    什么样的帖子宜置顶，相信新老版主看法不一；置顶时间多长为好，同样答案各异；置顶帖几个为佳，各有各的说。欢迎新老版主一起来讨论！

  • 乙酯与丁酮的混合物

    [color=#333333]我用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱仪[/url]给乙酯与丁酮打色谱算含量，结果发现都是99.99%，这个结果肯定不对，后来，我直接各50%混合，再次打色谱，结果还是99.99%并没有预想的50%：50%，这是怎么回事啊，乙酯，丁酯单独打色谱，出峰时间很相似都是1分钟多出峰了，柱箱温度都是65，进样温度150，检测温度150，是否有错误，还请帮忙解答，谢谢您了。 [/color][color=#333333]乙酯，丁酮单独做色谱分析是，乙酯出峰时间为1.090分钟，丁酮出峰时间为1.148分钟[/color]

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位大侠：本人最近的色谱出现故障，在分析室内空气tvoc，经过采样管分析样品时，乙酸丁酯几乎不出峰，但使用直接液体进样则不会出现这样的故障。我是使用热解析分析采样管的，解析结束后手工进样大家解析的条件是什么啊！急急急急急急

  • 【求助】乙酸丁酯不出峰

    各位同仁： 我使用的是北分sp3420气相色谱，分析条件是：90度保留8.5分钟，每分钟50度升至终温250度，保留2分钟。我进tvoc标样时乙酸丁酯不出峰是怎么回事啊

  • 缺铁会导致大脑和身体各个器官一定程度上缺氧

    如果缺铁，会导致大脑和身体各个器官一定程度上缺氧，从而出现嗜睡、乏力等现象。缺铁性贫血是缺铁的直接后果。含铁丰富的食物推荐：猪肉、牛肉、羊肉、动物肝脏、动物血、蛋黄、紫菜、海带、黑木耳等。

  • 【求助】配置有顶空进样器，7890A气相色谱仪

    怎样用气相色谱仪测药液过滤器的环氧乙烷残留量 我们是从事医疗器械产品检测的 这边的配置有顶空进样器，7890A气相色谱仪。一般的产品比如 麻醉用针、麻醉导管之类的我们都是将产品弄碎，然后一克产品五毫升水，密封 顶空进样测其环氧乙烷残留量，药液过滤器太大，弄碎也不现实，这个怎么测其含量？还有若或我们要测环氧乙烷的浓度 气相色谱仪还需要哪些配置及哪些技术？谢谢了

  • 【讨论】标样跟样品定容溶剂 一致性的问题

    水中多环芳烃的测定相关文献中，前处理后的样品一般用二氯甲烷或丙酮，乙腈来定容，可标准曲线有的用异辛烷有的用丙酮。问题1 难道样品和标样不需要用同样的溶剂定容吗？这样做对最后定量及回收率的计算都会有影响吧？问题2 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质[/color][/url]连用，用乙腈作为标样的溶剂可以吗？问题3 检测过程中，发现不同的溶剂对分离度有影响，原因是什么呢？溶剂已经很早就溶出了啊([url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]，程序升温)看到"我在故我思" 说讨论区里面有关于样品和标样溶剂的相关置顶的帖子(08年左右)，可是找不到，有知道的麻烦了。。。[em09506]

  • 丁子香氛法臭氧曲线空白值偏大

    [color=#444444][font=微软雅黑][color=#444444]GBZ/T300-48[/color][/font]丁子香酚分光光度法检测臭氧,为什么空白值会偏大，我测得空白0.14左右，曲线线性还良好，达到了0.9994，问题是出在哪方面？[/color]

  • 自动电位滴定仪测定葵花油过氧化值含量

    [back=0px 0px]过氧化值是衡量食品中油脂和脂肪酸被氧化程度的一个标准，用于说明样品是否因被氧化而变质。本试验通过 ALT-1 全自动电位滴定仪来测定葵花油的过氧化值含量。[/back][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=3074232784,599169896&fm=173&app=49&f=JPEG?w=640&h=427&s=BCEAFF177E1177CE96AA18650300E078&access=215967316[/img][/align][align=left]仪器配置[/align][align=left]1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪[/align][align=left]2. ORP-102 复合电极[/align][align=left]3. 100mL 滴定杯[/align][align=left]4. 电子天平 ( 0.1mg)[/align][align=left]5. 烧杯，量筒，容量瓶[/align][align=left]试剂[/align][align=left]1. 滴定剂：0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液[/align][align=left]2. 溶剂： 葵花油[/align][align=left]3. 反应剂：饱和碘化钾[/align][align=left]4. 溶剂： 三氯甲烷冰醋酸(2:3)[/align][align=left]测定方法[/align][align=left]1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。[/align][align=left]2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中，加 15mL 三氯甲烷冰乙酸，震荡使样品完全溶解，然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾，磁力搅拌 1min，立刻加入 40mL 水，插入电极和滴定头，设置好滴定参数，用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。[/align][align=left]3. 样品空白不加样品，其余按照步骤 2 操作。[/align][align=left]仪器参数[/align][align=left]● 计量管体积：20mL[/align][align=left]● 控制精度：1μL[/align][align=left]● 最小滴定体积：10μL[/align][align=left]● 最大滴定体积：50μL[/align][align=left]● 搅拌速度：200[/align][align=left]● 每滴间隔：1200ms[/align][align=left]● 终点模式：微分判定[/align][align=left]● 微分设置：200[/align][align=left]实验条件[/align][align=left]● 样品来源：客户[/align][align=left]● 样品名称：葵花油[/align][align=left]● 环境温度：24℃[/align][align=left]● 环境湿度：47%[/align][align=left]● 空白体积：0.0410mL[/align][align=left]实验数据[/align][align=center][img]https://f11.baidu.com/it/u=2802492106,4274305946&fm=173&app=49&f=JPEG?w=599&h=201&s=7AA8346387744C2008DDF0CA0000C0B1&access=215967316[/img][/align][align=left]计算公式： X =[/align][align=left](V1-V0)C0.1269m[/align][align=left]100[/align][align=left]式中：V1：滴定终点体积(mL)[/align][align=left]V0：滴定空白体积(mL) C：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269：1mmol 碘的质量(g/mmol) m：样品质量(g)[/align][align=left]结果讨论[/align][align=left]经测定，葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g， 重复性较好，符合相关标准要求。[/align][align=left]相关标准[/align][align=left]GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定[/align]

  • 顶空进样做乙酸乙酯溶剂残留，求助，岛津2014的仪器

    以前很少做气相，现在要做溶剂残留，主要是测乙酸乙酯，仪器是岛津2014，顶空进样。有以下几个问题，求助各位，先谢谢啦1、溶剂应该选什么，我们目前是用二甲亚砜做溶剂，是否可以，二甲亚砜的沸点比较高，应该比乙酸乙酯出峰要晚吧2、大家有没有用内标，是不是自动进样就可以不用内标呢？3、用什么色谱柱合适，我用的是HP-5的柱子4、气相做样品时，每做完一针是否需要在初始温度平衡一段时间

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