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氧杂茚和

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氧杂茚和相关的资讯

  • 净水产品鱼龙混杂 细菌超标埋下安全隐患
    近日,卫生部副部长陈啸宏表示:要继续组织开展公共场所、饮用水卫生及消毒产品和涉水产品卫生监督抽检工作,依法查处违法行为和不合格产品。据了解,目前市场上有多种水质处理器依旧不合格。请关注——   随着生活水平的提高,人们对健康饮水的关注度在不断增加,各式各样的净水器也在逐渐走进人们的生活,而净水器的质量和卫生问题也成为消费者的关注焦点。   有媒体曾披露,目前全国3000多净水器厂家仅有不到一半获得卫生许可批件。而在2009年7月卫生部发布的涉及饮用水卫生安全产品监督管理公告中,曾曝光了包括美的、安吉尔、澳柯玛等品牌在内的8种不合格水质处理器。   随着春节的临近,家电产品又迎来了一个销售旺季,水质处理器也被纳入众多商家的促销产品之列。那么,对于水质处理器消费者该怎样选择?净水器能否保证“净水”之功能?什么样的饮水方式才是健康安全的呢?   净水产品鱼龙混杂   如今,市场上相关净水器的概念让人眼花缭乱,“电吸附”“碘树脂杀菌”等等,消费者往往被弄得一头雾水,逛了一天反而不知如何定夺。   笔者近日在北京市各大家电卖场了解到,目前市场上销售的净水器品牌繁多,水处理工艺和净水功能也各不相同。根据不同的分类标准,又有着不同类型的净水器。如以净(制)水功能来分,可分为普通净水器、软水机、纯水机等 按净水水质分,可分为纳滤水机、直饮水机、RO纯水机等。   此外,净水器的品牌选择也成为消费者的一个难题。据了解,我国各式净水器年产销量达1000多万台,但目前尚未出台相关的净水器行业国家标准,因而净水器入行门槛较低,在众多的生产厂家中,除了少数知名品牌外,还存在不少来自小工厂,甚至家庭作坊的非法和假冒伪劣产品。   北京市朝阳区朝阳路中汇水家电超市商务经理唐益民说,一些不合格品牌往往打着防癌治病的旗号,以“功能水机”自称,到各居民小区开展会议营销,欺骗消费者,尤其是那些重视健康问题的老年人。   中国净水协会秘书长顾久传提醒,净水器市场上有不少无证销售和使用假证、套证的现象存在。据了解,目前矿泉水机卫生部是不予审批的。因此不少厂家拿不出卫生批件,有的销售商甚至根本不知道销售净水器需要卫生批件。一些制造商在领到一张批件后,就套用到该厂生产的其他类别、规格、型号的产品上。   细菌超标埋下安全隐患   目前市场上所销售的净水器大多采用过滤、膜技术、吸附、消毒杀菌等水处理工艺对自来水进行单元处理或多元组合处理。据了解,颗粒活性炭因具有良好的去除水中有机污染物、改善饮水口感的作用,加之成本相对较低,成为很多家用净水器制造滤芯的材料。   但一项对不同类型家用净水器的卫生学检测的结果显示,国产不含超滤膜结构的一般家用净水器中,含有颗粒活性炭滤芯(包含后置颗粒活性炭滤芯)的不合格率较高,约为18.5% 国产含超滤膜结构的一般家用净水器中,含有后置活性炭滤芯的不合格率也达到11.4%。国外同类产品也存在相似情况。   中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所研究员林少彬指出,净水器选用的材料和工艺,应该视不同水质特点而定。活性炭在具有自身优点的同时,也是微生物的一个营养源,如果净水器安装后长时间不用,或者在温度比较高的地方,就容易出现细菌超标的现象。另外,类似活性炭这样的净水材料都有其使用寿命,如果没有及时更换滤芯,超过了使用期限,也会使去除有机物的净化效果下降。   据了解,目前我国尚缺乏关于颗粒活性炭质量与功能的合理评价方法,而在我国卫生部颁布的《卫生部涉及饮用水卫生安全产品检验规定》中,有关颗粒活性炭的检验项目也缺乏专一性,因此仅依据此规定进行试验尚不能对用于家用净水器的颗粒活性炭的安全性与功能进行完整的科学评价。   选择需谨慎,使用要得法   那么消费者该如何选择净水器呢?林少彬指出,净水器的选用是有其目的性的,一般只有水质存在问题时,才需要使用净水器,比如小区供水因一些突发事件受到污染时。如果水质本身就能保证安全卫生,那么也可以不使用净水器。   如果消费者对于自来水的口感、硬度方面有特别的要求,那么就应根据不同的水质要求选用具有相应功能的净水器。例如,当水的硬度较高时可以选用软水机或纯水机。   唐益民介绍,目前市场上销售的净水器产品主要有三类,分别是矿泉水机、RO纯水机和软水机,前两类用于饮用水,软水机则主要用于生活用水。在净水器的购买上,消费者应该到大型正规的家电商场进行选购,尽量选择知名品牌。   林少彬也强调,消费者要注意查看购买的产品是否具有卫生部的卫生许可批件,并仔细核对卫生许可批件附件上的型号、水处理材料、净水流量和额定总净水量等是否与产品本身相符,另外还应注意商家是否具有完善可靠的售后服务。   购买后,消费者在安装净水器时,应该保证有足够的时间放水清洗机器 而净水器放置了一段时间后,也要先放掉一两分钟的水再开始使用。林少彬补充说,同时还要注意定期更换滤芯,保证滤芯的使用在其安全的有效期内,若是比较大型专业的净水器,应该寻求商家售后服务的帮助,因为不当的更换容易导致二次污染。   也有专家指出,自来水在加工和反渗透过程中,在去掉有机污染物的同时,也会损失掉许多有益的矿物质和微量元素,比如钙、镁、铁、钠等,这部分元素正是身体需要补充的,尤其对于患有骨质疏松的老人。而自来水只要烧开了,水中的原有有害物质就会被消灭,一般情况下,人们不必过分担心。对此,林少彬表示,目前市政自来水的安全是有保证的,市民饮水可以以市政供水为主,饮用烧开的自来水就很好。当然,如果水处理器有卫生许可批件,且能正确使用,其安全还是有保障的。
  • 大连化物所揭示固体氧化物电解器阴极动态重构和CO2电解反应机制
    近日,大连化物所催化基础国家重点实验室包信和院士、汪国雄研究员与吕厚甫博士团队在高温CO2电解研究中取得新进展,通过电化学原位表征研究,揭示了固体氧化物电解器阴极动态重构和CO2电解反应机制。   固体氧化物电解器(Solid Oxide Electrolysis Cell,SOEC)在高温条件下利用可再生能源将CO2高效电解还原为CO,是一种极具工业应用潜力的负碳技术。然而,在CO2电解过程中,对SOEC阴极催化活性位点原位动态重构及CO2吸附活化机理认识仍然不足。本工作中,研究团队借助高温原位电化学X射线衍射(XRD)、近环境压力X射线光电子能谱(NAP-XPS)和原位X射线吸收光谱(XAS)等表征方法,深入研究了Ir掺杂的Sr2Fe1.45Ir0.05Mo0.5O6-δ(SFIrM)钙钛矿催化剂的动态电化学重构特性以及CO2吸附活化机制。研究发现,SFIrM钙钛矿阴极在CO2电解过程中表面偏析溶出高分散、高密度IrFe合金纳米颗粒(粒径约1.0nm,密度高于80000μm-2);并且IrFe合金纳米颗粒表现出随电压施加和停止相应形成和消失的特征,阐明了电压作为主要驱动力在CO2电解过程中原位促使IrFe合金纳米颗粒在钙钛矿表面溶出的机制。   此外,碳酸盐物种作为CO2吸附和活化反应中间体在原位NAP-XPS中被观测到,其强度随IrFe@SFIrM界面的形成与消失而相应变化。相对于未发生表面溶出的Sr2Fe1.5Mo0.5O6-δ电极,SFIrM电极具有更高的碳酸盐/CO2面积比,证明IrFe@SFIrM界面作为CO2电解反应中的催化活性位点,表现出更高的CO2吸附活化能力。IrFe合金纳米颗粒可通过短暂氧化实现再分散,进一步提高了SOEC中CO2电解稳定性。   本研究阐明了SFIrM阴极的表面重构过程和催化作用机制,有助于深入研究认识SOEC中CO2电解过程。   相关工作以“In situ electrochemical reconstruction of Sr2Fe1.45Ir0.05Mo0.5O6-δ perovskite cathode for CO2 electrolysis in solid oxide electrolysis cells” 为题,发表在《国家科学评论》(National Science Review)上。该工作第一作者是我所502组博士研究生沈俞翔和刘天夫博士。该工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金等项目的支持。
  • 高效构建hiPSC系的全自动化神器,单细胞可视化分选培养系统,让单细胞培养不再复杂!
    人类诱导多能干细胞 (hiPSC) 是一类通过基因编辑技术(如 CRISPR-Cas9)对已经高度分化的人体细胞重新逆分化得到的多能性干细胞。hiPSC的出现为科学家构建复杂的疾病模型和推进药物发现提供了有利的工具。 然而,传统的hiPSC细胞系的构建与培养过程往往操作复杂且耗时耗力。特别是从异质编辑细胞池中构建的克隆hiPSC系的培养受到了传统细胞培养方法的桎梏,很难构建一个高效的hiPSC构建与培养工作流程。此外,现有的单细胞分离和培养方法通常对细胞的处理条件苛刻,操作步骤繁琐,不能充分保证单克隆性。 为应对hiPSC细胞系构建与培养过程中的诸多挑战,IotaSicences公司采用了以GRID技术为核心的高度自动化的单细胞可视化分选培养系统isoCell来构建 hiPSC系的分选与培养平台,并在不同培养基条件下对hiPSC进行了单细胞分选与培养研究。图1 单细胞可视化分选培养系统isoCell实物图 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台 isoCell是一款基于GRID技术的高度自动化细胞分选与培养平台。GRID是指在细胞培养基上采用FC40液体分隔出的网格小室,体积小,光学透明度高,可以容纳细胞在内生长,且各个小室之间物质不流通。isoCell系统配备了荧光和成像系统,用于在整个克隆工作流程中记录 GRID 小室的图像(见下图)。isoCell 可自动执行所有液体处理步骤,包括构建 GRID、将单细胞注射到GRID小室中以及交换培养基和收获单克隆集落。并且,isoCell可在整个工作流程中自动检测每一个 GRID 小室,并确保每一个单克隆hiPSC细胞系来源于单个细胞。 图2 GRID实物图 材料与方法 在分别铺了Laminin-521、Vitronectin-N和iMatrix 细胞培养基质的60毫米培养皿上制备的GRID网格以待使用。制备hiPSC的单细胞悬浮液,并使用 isoCell全自动地将细胞铺在GRID上(种植)。 使用isoCell自带的显微镜鉴定每个GRID室并标记每个包含单个细胞(第 0 天)的室,将该培养皿放入培养箱培养。在第3天,将标记的含有单个细胞的GRID小室加满600 nl培养基。从第5天开始,每天观察标记单细胞的GRID小室,并对选中的GRID小室补充培养基。最后,使用isoCell观察并标记构成了hiPSC单细胞群落的GRID小室,使用isoCell全自动收获标记的GRID小室中的hiPSC细胞(通常在 6-8 天之间)。 图3 以isoCell为核心的hiPSC细胞分选与培养平台工作流程图 高效的hiPSCS细胞分选与培养平台 按照上述的工作流程,利用三种不同的培养基质(包括 VTN-N、LMN-521 和 iMatrix)构建并培养了两个独立的hiPSC细胞系,并评估所得细胞的克隆效率。如图4所示,两个不同的hiPSC测试系在不同培养基质条件下,均在GRID室中显示出非常高的克隆效率,这表明采用GRID小室低容量培养方法和细胞的自动化温和处理可产生非常适合单细胞高效生长的培养环境。 图4 GRID中的单细胞 hiPSC 克隆效率(克隆效率表示培养第5天时单细胞长成细胞群落数占第0天单细胞数的百分比) 结论 以isoCell构建的hiPSC细胞分选与培养平台可以对hiPSC细胞进行全自动化且温和地单细胞分选与培养。通过isoCell特有的GRID小室网格技术与可视化分选相结合,可以确保每一个单克隆hiPSC细胞系均来自单个细胞,且isoCell的分选与培养条件温和,hiPSC单克隆细胞系成活率高。 单细胞可视化分选系统isoCell的优势:- 全自动化流程- 操作条件温和,对单细胞无损伤- 全培养、分析流程可追踪- 单细胞分离效率高达100%- 单克隆细胞系构建成活率高- 直接转移到PCR管或96孔板- 结构紧凑,体积小 单细胞可视化分选培养系统-isoCell已在Cell、Advanced Science、Small Methods、Nature Communications等知名期刊发表多篇文章,如下摘引了近年五篇具有代表性的文献和大家分享。 Soitu C, Stovall‐Kurtz N, Deroy C, et al. Jet‐Printing Microfluidic Devices on Demand[J]. Advanced Science, 2020, 7(23): 2001854.Gangoso E, Southgate B, Bradley L, et al. Glioblastomas acquire myeloid-affiliated transcriptional programs via epigenetic immunoediting to elicit immune evasion[J]. Cell, 2021, 184(9): 2454-2470. e26.Deroy C, Nebuloni F, Cook P R, et al. Microfluidics on Standard Petri Dishes for Bioscientists[J]. Small Methods, 2021, 5(11): 2100724.Deroy C, Wheeler J H R, Rumianek A N, et al. Reconfigurable microfluidic circuits for isolating and retrieving cells of interest[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2022, 14(22): 25209-25219.Oliveira N M, Wheeler J H R, Deroy C, et al. Suicidal chemotaxis in bacteria[J]. Nature Communications, 2022, 13(1): 7608. 样机体验 为更好地服务中国科研工作者,Quantum Design 中国也建立了样机演示实验室,将为大家提供为专业的售前、销售、售后技术支持,欢迎各位老师垂询! 用户名单 用户评价 路易莎埃姆斯,研究科学家:The Native Antigen Company(LGC 临床诊断集团旗下公司) “使用 isoCell 进行单细胞克隆工作从一开始就简单可靠,并且已无缝地融入我们的流程中。 该程序对细胞很温和,我们看到非常好的存活率,可以筛选大量克隆。 我们收到的客户服务是优质的。”
  • 我国首个复杂电磁环境重点实验室在洛阳成立
    12月5日,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室揭牌仪式在中国洛阳电子装备试验中心举行。据中国洛阳电子装备试验中心主任聂皞介绍,该实验室是国内目前唯一从事此类研究的科研实体。   电子信息系统复杂电磁环境效应指的是电子信息系统在复杂电磁环境下,受各类电磁信号的综合作用导致其信息获取、传输、利用等信息链路环节产生的内在变化,以及由此引起的对电子信息系统正常工作产生的影响。   聂皞说,该实验室的建立,将有效促进我国高性能电子信息系统的科技创新和关键技术攻关,着重解决社会发展和公共安全、国防和军队建设中电子信息技术发展的瓶颈问题,增强我国在该领域的核心竞争力。   据介绍,电子信息系统复杂电磁环境效应国家重点实验室于2012年10月9日经国家科技部正式批准立项建设,依托中国洛阳电子装备试验中心的技术实力和资源优势,联合国防科技大学电子科学与工程学院的人才培养及开放交流平台,汇聚了国内外有关研究力量,自筹建以来,已出色完成了国家30余个重大项目,先后获得国家和部委级科技进步奖10余项。
  • ELISA方法学开发实践版3:杂交瘤和噬菌体展示筛选方法开发
    双十一结束小奥的购物车都清空了没法儿给你抄了我借ELISA实践笔记给你抄快到期末/年底了实验汪们可要抓紧搬砖咯前面三份笔记拉到文末看哦以下,可都是尖货儿哟!??Part 1 —— 前 言 | ELISA方法用于杂交瘤和噬菌体展示筛选是最为广泛的高通量的抗体发现的筛选方法,其实质是亲和力测定方法的一种变种,其目的是需要建立ELISA信号值和样品亲和力大小之间的正相关性。相对于采用ELISA进行抗体的亲和力测定方法,用于杂交瘤和噬菌体展示筛选的ELISA方法有以下难点:1.待测样本极具多样性,且单一样品通常也是混合物,有很大的可能存在非特异吸附;2.不同的待测样品之间可能存在较大的浓度差异,浓度的大小和亲和力的大小均会对检测结果产生影响。在进行杂交瘤和噬菌体展示筛选方法开发时,需要选择合适的条件使信号值主要能够表征亲和力的大小而一定程度上忽略浓度差异造成的影响。本文是ELISA定量测定方法开发和亲和力测定方法开发的进阶版本,配体受体反应的基本原理解析,和两种应用的差异性区分是进行ELISA筛选方法的开发的基础。 Part 2 - 原理解析 - ELISA信号值和亲和力大小的关系 无论是进行杂交瘤的筛选还是噬菌体展示的筛选,其化学原理的实质是抗体和抗原可逆的相互作用,John McCafferty在Phage Display of Peptides and Proteins A Laboratory Manual一书的第七章节Phage Display:Factors Affecting Panning Efficiency中对可逆反应的数学原理有过理论的推导和实验的验证,简而概之可以用下面的公式进行描述:Abinput代表可逆反应中抗体的加入量,Aginput 代表可逆反应中抗原的加入量,Kd代表Ab和Ag的亲和力大小。由公式可知,当反应完成时,形成的抗原抗体偶联物占抗体的加入量的比值(proportion bound),是一个与抗原的加入量和亲和力大小这两个参数相关的特征函数。具体在ELISA测定过程中当抗体的加入量是恒定值时,proportion bound可以用检测的信号值来等价表示,在ELISA反应中抗原的加入量和Kd将决定信号的大小。相同浓度的抗体,因为亲和力不一样,在同一抗原浓度下其proportion bound的比例也不一样,用具体的图形演示如下图:红色实线是亲和力为1nM的抗体Ab1随抗原浓度变化其proportion bound的函数曲线,蓝色实线是亲和力为10nM的抗体Ab2随抗原浓度变化其proportion bound的函数曲线,绿色虚线为在相同抗原浓度下,Ab1/ Ab2 proportion bound的比值。在抗原浓度为10nM的条件下,90%的Ab1(Kd=1nM)和50%的Ab2(Kd=10nM)能够形成抗体抗原偶联物,作为ELISA检测的信号值,Ab1,Ab2亲和力10倍的差异反应到ELISA信号值上1.8倍的信号差异;在抗原浓度为1nM的条件下,50%的Ab1(Kd=1nM)和9.1%的Ab2(Kd=10nM)能够形成抗体抗原偶联物,作为ELISA检测的信号值,Ab1,Ab2亲和力10倍的差异反应到ELISA信号值上5.5倍的信号差异;在加入的抗体浓度是相同的情况下,加入反应的抗原的浓度越少,ELISA信号比值的差异和抗体亲和力比值的差异更具相关性。抗原的浓度决定了ELISA筛选方法的选择性!以上是关于杂交瘤和噬菌体展示筛选理论状态的推导,也是ELISA筛选结果出来了做出客观解读的理论依据,在实际的筛选应用过程中由于不同的待测抗体样品之间可能存在较大的浓度差异。在抗原浓度较高的情况下ELISA信号差异很多情况下由于抗体样品的浓度差异导致的,ELISA信号值对于亲和力大小不具有选择性;只有在抗原浓度较低时,信号值主要能够表征抗体亲和力的大小而一定程度上忽略浓度差异造成的影响,而在ELISA方法开发时当抗原浓度较低时,相对于抗原浓度较高时,其ELISA信号值要弱很多,提升ELISA方法信号的灵敏度,如何通过优化酶联抗体的浓度,挑选显色液和选择显色时间以增强ELISA检测的信号值是一个有区分度的ELISA筛选方法的关键。当ELISA检测的信号值得到提升时,由于筛选样品复杂性,往往其背景信号也会极大的提升,如何通过封闭液,酶标板材等降低背景信号值,得到好的信噪比是一个高质量的ELISA筛选方法的另一个关键。Part 3 - 实例分享 - ELISA用于噬菌体展示筛选布 局——————(Note 1)一 般 操 作 流 程1.酶标板的制备取浓度为100 ug/ml抗原,室温溶解,混匀用包被液按如下步骤稀释至0.2ug/ml,0.5ug/ml,1ug/ml,按加样布局表加入100ml/孔,分别加入酶标板条中 (Note 2),其中加入包被液做包被抗体的空白对照,2-8℃过夜。2.用洗涤液洗板3次,拍干,加入300ml/孔封闭液(Note 3)室温封闭1小时;洗涤液洗板3次,拍干待用;3.取出包含有阴性对照和阳性对照过夜孵育制备含有噬菌体的深孔96孔板,在奥豪斯高速离心机中2000g离心15min,取上清,稀释10倍,一一对应加入包被好酶标板中。(Note 4)4.放入奥豪斯微孔板振荡器内 (如ISLDMPHDG- 30391935),设置37℃、600rpm振荡1小时; 5.用洗涤液洗板3次,拍干;6.抗M13 p8酶联抗体稀释到合适的浓度(Note 5),在漩涡混合器上(如VXMNFS-30392112)混匀,100ul/孔。7.放入微孔板振荡器内,设置37℃、600rpm振荡1小时; 8.用洗涤液洗板4次,拍干;9.取酶联抗体对应的TMB显色液,临用前20分钟拿出平衡到室温,在漩涡混合器上混匀;(Note 6)10.使用8道排枪以100 ml/孔加入TMB显色液;11.显色液室温避光放置10-30分钟 (Note 7);12.使用8道排枪以100ml/孔加入终止液终止反应;13.用酶标仪测定信号值;14.结果分析(Note 8)。Note1:由于不同的噬菌体样品有不同的亲疏水性,其对酶标板材的非特异吸附强度不一样,做一块没有抗原包被的阴性对照板是十分有必要的。Positive和Negtive是和样品有同样噬菌体制备过程,Positive Stock为早已经制备好的分装保存的阳性噬菌体,前者目的是监控在不同时间内噬菌体样品制备过程的差异,后者是监控在不同时间内ELISA检测操作的差异。Note2:在包被过程中,建议选择疏水性酶标板材(polysorp),这样可以极大的减少背景信号值,提高整个方法的信噪比。在实验初期包被的抗原浓度需要少量0.2-1ug/ml,然后根据不同包被条件下同一样品信号大小来进行判断优化。一个已知亲和力的展示阳性抗体的噬菌体是十分有必要的,根据该阳性展示噬菌体样品的信号值来确定最终筛选过程中抗原的包被浓度。抗原直接包被酶标板材上会屏蔽部分结合位点,造成部分假阴性的结果,如果条件允许可采用生物素化抗原,首先5ug/ml的链霉亲和素包板,然后加入0.05-0.2 ug/ml不等的生物素化抗原。抗原直接包被和间接包被其效率不太一样,采用间接包被可适当降低生物素化抗原的包被浓度。Note3:在有生物素化抗原参与的ELISA实验中,不要加入含脱脂奶粉的封闭剂,脱脂奶粉含有微量生物素,会干扰整个检测体系。Note4:噬菌体上清液的稀释比例,可提前根据阳性噬菌体样品做好稀释预实验进行确定。Note5:应选择抗噬菌体的P8蛋白的酶联抗体,噬菌体有2000个以上的P8蛋白,适当的增加酶联抗体的浓度可以提高方法的灵敏程度,笔者曾增加5倍的酶联浓度得到了3倍的信号提升。Note 6:市面上TMB底物最低和最高有10倍的显色差异,建议选择市面上最强的TMB显色底物。需要提前确认检测仪器的信号线性范围,比如一般的酶标仪吸光度值的信号线性范围在0-3,吸光度值在3-4之间为非线性的,信号值超过3时,信号和亲和力的相关性变差。Note 7:显色时间可适当的延长,一般来说在30分中内显色的信号值和显色的时间成线性。Note 8:条件的选择最终是通过阳性噬菌体的信号值决定的,阳性噬菌体的亲和力大小是一个非常重要的选择参数。如阳性噬菌体的亲和力为1nM时,筛选的目的是得到高亲和力的抗体,可以选择阳性噬菌体的信号在OD值为0.5时的条件作为最终的筛选条件,这样很多OD值很小的低亲和力的抗体均被过滤掉;筛选的目的是尽可能得到多的亲和力抗体,可以选择阳性噬菌体的信号在OD值为2-3时的条件作为最终的筛选条件,低亲和力的抗体在OD值上也不会太小,可以得到体现。不论如何抗原的浓度大小决定了选择性,选择较小的抗原浓度进行反应是信号和亲和力大小匹配的关键和趋势性选择,信号大小的调节可以通过酶联抗体浓度,高显色能力的显色液和显色时间进行调节。如果在一块板的检测中未知样品的信号值大小呈合理的分布是ELISA条件较好的表现。Part 4 - 总结 - ELISA用于杂交瘤和噬菌体展示筛选是ELISA用于亲和力测定方法的一种变种,想要得到好的信号和亲和力大小的相关性,低抗原浓度条件下进行方法学开发是必须的。低抗原浓度条件下会有低的信号值,通过增加酶联抗体浓度,选择高显色能力的显色液和延长显色时间,增加ELISA灵敏程度是ELISA优化的技术方向。由于检测样品的多样性和复杂性,高灵敏的ELISA检测体系必然会导致背景信号的增加,无法得到很好的信噪比,疏水性的酶标板条,尽可能低的样品的稀释倍数是解决这个问题的关键。一个稳健的能用于杂交瘤和噬菌体展示筛选方法是ELISA各种耗材,试剂和实验条件的完美组合,需要对试剂耗材的多种可能进行探索,也是平台经验的系统汇总,以下是用于筛选方法的优化方向的汇总。 以上,就是小奥带给大家的第四篇ELISA方法学开发的干货内容!我们下期再见哦!
  • 欧波同参加全国钢标委《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会
    2018年1月18-19日欧波同应邀参加了全国钢标委主办的《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》宣贯会,为与会者做了分享报告并参与标准宣贯会交流与讨论。随着国内钢铁冶炼技术的进步和高品质钢研发水平的不断提高,对钢中非金属夹杂物的控制越来越严,从而对非金属夹杂物的分析也提出了越来越高的要求。越来越多的非金属夹杂物的评价和表征要求在扫描电镜下进行统计分析。GB/T30834-2014《钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法》在2014年6月24日发布,2015年4月1日实施。该标准自实施以来,钢中非金属夹杂物的扫描电镜统计技术应用越来越广。本次会议的召开为大家深入解读了GB/T 30834《钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法》标准,对样品制备、数据采集及数据处理做了全面系统的讲授和培训,并结合扫描电镜和能谱仪系统进行了实操培训和上机练习。全自动钢中非金属夹杂物分析系统——最准确、最快速的钢中非金属夹杂物自动分析系统非金属夹杂物尤其是大颗粒夹杂物对高品质钢性能危害极大,冶金工作者为了尽可能的将其去除,必须首先对钢样中非金属夹杂物的组成、形貌、尺寸、数量及分布等进行准确快速的表征,目前采用的传统光学显微检验方法因不能对夹杂物的化学成分进行分析,仅依靠其形貌辨别,因此夹杂物检测评级的结果受人为因素影响较大,结果的可重现性较低。全自动钢中非金属夹杂物分析系统是一套由蔡司扫描电子显微镜、大面积X射线能谱仪及相关夹杂物自动分析软件组成的综合性分析系统。该系统不仅具有完备的电子光学成像系统,能对钢中非金属夹杂物的微观形貌进行清晰观察,而且配有业界领先的大面积X射线能谱仪,自动对试样选定区域内所有钢中非金属夹杂物的化学成分进行快速准确分析。该产品的高性能、高精度以及高稳定性能已得到全世界广大用户的信赖与认可。系统功能介绍 能够自动对大面积钢样中非金属夹杂物颗粒的成分、尺寸、数量和分布进行快速准确的分析,并可精确检测尺寸为亚微米级的夹杂物和析出物。 直观显示自动检测到的所有夹杂物的微观形貌和其化学组成;并能精确确定每个夹杂物的尺寸及位置分布。 能够根据夹杂物的尺寸、化学成分和位置分布等信息对试样中的所有夹杂物进行分类统计。 能够对复合夹杂物中的各种相进行精确辨别,对该夹杂物用SmartMap进行物相分析。 可根据各类夹杂物评级标准的要求,结合夹杂物自动检测结果出具详细的评级报告。案例说明钢帘线夹杂物分析 Steel Tire Cord Analysis使用此系统分析面积相等的两个样品,A和B。共计2830个夹杂物被检出和测量。经过数据处理后将钢夹杂物组成使用三元图来表示。样品A和B的相图绘制如下,相图细分为三个区域。其中绘制于相图中的粉红色区域C区为富含Al2O3的夹杂物。该类夹杂物通常会在材料服役过程中引起断裂和失效。并且通过比较两个样品中C区颗粒数量发现,样品B的颗粒数量有所减少。如表1所示。但引起材料长时间服役失效的不仅与夹杂物类型有关,也与其夹杂物尺寸的分布有密切的关系。这个数据很容易显示,且能轻松导出到至Excel表格中,用于额外的数据处理。表2显示了两个样品中夹杂物的粒度分布。样品B的夹杂物数量虽有减少,但是大于5μm的颗粒数量却大于样品A的。
  • 安捷伦8800 ICP-MS/MS:高端研究和复杂分析“利器”
    安捷伦举行电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会   仪器信息网讯 2012 年3 月 16 日,安捷伦科技在北京盘古七星酒店举行了电感耦合等离子体串联质谱仪新技术与应用VIP研讨会。钢铁研究总院王海舟院士、国家环境分析测试中心黄业茹研究员、中国疾病预防控制中心吴永宁研究员、北京光谱学会理事长郑国经教授、厦门大学弓振斌教授、武汉大学胡斌教授、西北大学袁洪林教授等业内专家参加了研讨会。安捷伦科技生命科学与化学分析事业部大中华区市场经理张伟基先生、化学分析市场经理何峻先生、材料测试与光谱市场经理陈玉红博士、安捷伦科技ICP-MS全球产品经理Naoki Sugiyama先生、安捷伦科技中国原子光谱产品经理陈登云博士等同时出席。 研讨会现场 张伟基先生、Naoki Sugiyama先生为8800 ICP-MS/MS揭幕   安捷伦中国发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造” 何峻先生介绍安捷伦科技概况   何峻先生介绍中指出,安捷伦科技认为未来测量测试技术与市场的驱动力来自亚洲的快速发展、食品安全和饮用水的需求、全球人口老龄化、日趋增加的精致电子产品等宏观趋势。而面对如此行业发展趋势,安捷伦科技2011年在新产品研发方面投入了7亿美元以及2700名研发人员,如此大投入保证了安捷伦技术的领先地位。   安捷伦科技一直非常重视在中国的发展,其主要产品在华市场份额排名第一,公司18%的收入来自于中国,并且安捷伦中国本土化发展战略已经由“中国制造”转向了“中国创造”。   安捷伦ICP-MS发展史——不断创新之路 陈玉红博士介绍安捷伦科技ICP-MS的创新史   安捷伦(以前的Hewlett-Packard)和日本的Yokogawa电气于1963年创建了他们的第一个联合企业,于1987年制造了全球第一代由计算机控制的ICP-MS仪器并推向世界市场   1994年推出世界第一个台式ICP-MS仪器HP 4500。HP 4500是业内首先采用屏蔽炬技术与帕尔帖控温雾室、首个(也是唯一的)使用双曲面四极杆、首个个采用高精密度步进马达控制炬管箱的ICP-MS,六年之内共售出800多台   2000年安捷伦推出7500系列,其中也集中了多个第一,如第一个具有9个数量级范围的同时型检测器、第一个为用户定制设计的ICP-MS集成自动进样器、第一个数字驱动的固态发生器、第一个使用局域网通讯进行仪器控制,并首先提出碰撞/反应池在单一氦模式下消除质谱固有干扰,在九年之内售出了2000多台   2009年安捷伦推出7700系列,是迄今所有ICP-MS仪器中占用空间最小的台式仪器,该型号配有安捷伦专利的耐高盐进样系统,使得ICP-MS的耐盐能力由传统的0.1~0.2%显著提高至2-3%。此外,该仪器在碰撞池消干扰能力、灵敏度以及软硬件的操作与数据处理等各方面性能都比较早型号更胜一筹   2012年,安捷伦推出世界首款电感耦合等离子体串联质谱仪8800 ICP-MS/MS (俗称ICP-QQQ),为客户高端研究和复杂分析难题带来变革。 王海舟院士等专家观看8800 ICP-MS/MS   安捷伦8800 ICP-MS/MS:技术的变革,性能的飞跃 Naoki Sugiyama先生介绍8800 ICP-MS/MS   安捷伦科技2004年就已经提出了研发ICP-MS/MS的想法,历经8年,在2012年1月9日,安捷伦科技发布了8800 ICP-MS/MS,并将于2012年4月1日开始销售。   8800 ICP-MS/MS主要由两个四极杆和位于它们之间的碰撞反应池(ORS3)组成,也就是说在ORS3前面加了个四极杆(Q1),同时相应地增加了分子涡轮泵。Q1通过精确质量分离,选择控制进入ORS3的离子,因此即使样品组成有所不同,也能保持一致、可预见的反应。ICP-MS/MS不仅具有ORS3氦碰撞动能歧视消干扰的性能,其MS/MS功能还有效解决了原先传统反应池在使用反应性气体测定复杂基体时因共存基体或元素易形成新的干扰离子或共存离子导致用mass-shift 法难以获得准确的痕量定量结果等难点。   8800 ICP-MS/MS 的碰撞/反应池工作方式主要有两种:(1) 通入惰性气体He气,以碰撞动能歧视或碰撞解离方式消除干扰 (2) 通入各类反应性气体,以反应方式并通过MRM功能有效地消除等离子体与基体产生的质谱干扰,并完全避免反应过程中产生的副产物离子与样品基体中的共存离子。新型反应模式中提供一键式运行,其标配的四路反应气之间的切换,只需10-15秒即可达到稳定。同时,安捷伦 8800亦能如单四极杆ICP-MS 一样运行,确保复制现有方法和类似方法的安全性。   8800 ICP-MS/MS的灵敏度与背景噪音比7700系列更为优异,同时,其大部分关键部件、耗材,如锥、雾化器等皆可与7700系列共享。   8800 ICP-MS/MS进一步颠覆了复杂基体分析的瓶颈,将在半导体、材料、临床医学以及科研领域中发挥巨大作用,极适合于复杂基质中易受干扰元素的超痕量分析,以及定量分析 DNA/核苷酸和蛋白/多肽中的硫磷元素并与色谱联用分析其化合物等。 ICP-MS应用工程师荆淼博士介绍8800 ICP-MS/MS应用   此次研讨会还通过网络直播形式,与不能亲临现场的用户和专家共同分享并探讨ICP-MS/MS质谱仪所带来的技术研发与创新。   近年,来自半导体、材料、生物、医学、环境、食品等多个领域对痕量元素及其化合物分析的需求不断提高,样品种类也从简单基体拓展到极为复杂的样品基体,痕量分析面临了各种复杂基质所带来的各种质谱干扰。安捷伦8800 ICP-MS/MS的推出代表了ICP-MS仪器的变革,为高端研究和解决复杂的分析难题带来了前所未有的灵活性。
  • 网爆羊肉串造假掺杂 DNA检测核实
    原标题:街头买来羊肉串,DNA验真身   有的压根没羊肉 有的掺杂猪鸭肉 图为:羊肉串让人吃得不放心 记者王永胜摄   楚天都市报讯 在武汉街头,经常可闻到羊肉串的诱人香味 而在寒冷的冬天,一些火锅店的涮羊肉销售也十分火爆。   近日,不少网友微博报料称,现在市面上卖的很多羊肉串、涮羊肉都不是真的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   对这种说法,多数市民并不相信:哪来这么多的猫肉、老鼠肉?   记者通过走访羊肉烧烤摊、美食城一条街以及羊肉串批发市场,并请专业机构鉴定求证发现,其实现在市面上的羊肉串、涮羊肉确实有猫腻。   网友报料   “羊肉串”是猫肉鼠肉   近日,武汉一名网友张先生报料:他在浏览微博时,发现不少网友称,街头诱人的羊肉串、火锅店里的涮羊肉,都不是真正的羊肉做的,而是猫肉、老鼠肉做的。   昨日,记者通过新浪、腾讯微博,以及百度搜索发现,网络上讨论羊肉是流浪猫、老鼠等做的帖子铺天盖地。   其中,网友“豆包kiroro小鱼钓猫”说:冬季多吃羊肉可御寒。可据说现在街上卖的羊肉串有些用的是猫肉。   网友“厦门人士”则表示:猫肉可能被制成“羊肉”,已经误入你的口中。   网友“不努力”奉劝大家:5元以下的羊肉串,尽量不要去吃,一般是猫肉、老鼠肉之类的。   此外,还有不少网友揭露,为让人们觉得吃的猫肉、老鼠肉有膻味,一些烧烤摊老板往往以很低的价格买回猫肉,放在盛有羊尿的盆里浸泡几个小时,再用嫩肉粉、各种调料腌制二三十分钟,加点羊油和羊肉香精,羊肉串就诞生了!   街头探访   烧烤摊老板闪烁其词   诱人的羊肉串,到底是不是羊肉?   近日,记者到武昌民主路户部巷、汉口吉庆街一带进行了走访。   在户部巷一家烧烤摊前,等着吃烧烤的市民排起六七米的长队。   “老板,你这个羊肉是真的吗?”记者问。“这都是刚刚串好的羊肉,当然是真的。”一名女店主称。   在另一家烧摊点前,店主则表示,他不仅卖的是真羊肉,还是产自新疆的羊肉。   不过,不少老板对记者的询问显得有些不耐烦。“你问这个干什么?”   此外,有几名老板则直白地说,一串羊肉卖一两元钱,若都是真羊肉,大家可能喝西北风去了。   冷冻市场   羊肉串仅带羊肉风味   有的烧烤摊老板说羊肉是真的,有的老板则说是假的,真相到底如何?   据了解,羊肉串大多来源于冷冻食品批发市场。昨日,记者来到一家市场调查了解到,现在的羊肉串每斤售价在19元至20元不等。批发商专门指出,这种羊肉串是有羊肉风味的。   只有羊肉风味,那有没有纯的羊肉呢?批发商表示,现在几乎不存在纯的羊肉。记者调查还发现,不少羊肉串的包装袋上的文字注明:烧烤肉串,羊肉风味。本产品精选鲁西南羊肉,配料为精选精鲜肉、白砂糖、味精等。一边号称鲁西南羊肉,一边配料却是精鲜肉,明显前后矛盾。   既然没有正宗羊肉串卖,有的都只是羊肉风味的烧烤肉串,那什么叫羊肉风味的烧烤肉串?经再三追问下,批发商这样解释:它说白了就不是羊肉,而是一种带有羊肉风味的肉。   实验求证   羊肉串掺有猪肉鸭肉   街头的羊肉串,只是一种带有羊肉风味的肉。那么,里面的肉,到底是不是老鼠肉和猫肉呢?   近日,记者从市场购买了6份羊肉样品,一号、二号来自冷冻食品批发市场 三号、四号来自美食街 五号、六号分别来自餐馆和流动烧烤摊。记者带着这些样品,找到武汉摩尔生物科技公司,并对6个样品的DNA成分进行检测。   检测发现,6份样品中,仅仅是一、二、四号样品检测出了羊肉成分,三、五、六号样品完全不是羊肉。此外,一、二、四号样品仅是含有羊肉,并不是纯羊肉。   经对一、二、四号样品的进一步检测,检测人员发现,3份样品中,除了有羊肉的成分,还有猪肉和鸭肉的成分。   一名肉制品经销商称,目前每斤羊肉的价格是20多元,而猪肉和鸭肉的价格则分别在10元和8元左右,为了省钱,一些商贩就在羊肉里掺一些别的肉。   那么三、五、六号样品完全不是羊肉,到底是什么肉?检测人员分别对它们猪肉和鸭肉的源性成分检测,结果都不是。这就奇怪了,不是羊肉,不是猪肉,也不是鸭肉,难道真的是传说中的猫肉、老鼠肉?检测人员表示,这还有待进一步的检测。   特别鸣谢:本次采访得到湖北卫视《生活帮》栏目(播出时间,每周三22:00-23:00 周六、周日11:50-13:00)大力支持。
  • 海洋光学推高透光率低杂散光全息光谱
    海洋光学(Ocean Optics – www.oceanopticschina.cn) 推出像差校正全息凹面衍射光栅光谱仪 – Torus 系列。该光谱仪具有透光率高、杂散光更低、热稳定性好的特点,可用于液体、固体等的吸收、荧光测量。Torus 可见波段光谱仪(360nm-825nm),杂散光水平:在400nm 处,约0.015%,较平面光栅等微型光纤光谱仪更低。   平场光学设计及全息凹面光栅用于光的色散:Torus 光栅的凹面用于光的反射及汇聚 光栅刻线用于光的色散 光栅的环形设计用于像差校正,提高衍射效率。   Torus 并且具有较高的光学分辨率(1.6nm FWHM,25um 狭缝)和优良的热稳定性(在0-50℃范围内,波长漂移更小,峰型保持基本一致)。   Torus 系列光谱仪可以通过 USB 接口与计算机进行交互控制,可以根据客户需要更改狭缝、滤光片及其它配件来优化配置 也可以通过 C-mount 接口与显微镜等配合使用。与海洋光学的其它光学配件一起,使您的测量更方便,更灵活。   Torus 通过海洋光学的 Spectrasuite 光谱操作软件来进行操作与分析,并且可用于 Windows, Macintosh,及 Linux 操作平台。并且还与海洋光学的 OmniDriver,SeaBreeze 软件开发平台相兼容。
  • 原料药中杂质分离和特征描述战略性方法
    原料药中杂质的分离和特征描述的战略性方法 迈克尔 道. 琼斯, 玛丽安 特渥辛, 罗布 Plumb,宋相晋, 约翰 Shockcor, 乔斯 卡斯特罗 佩雷斯 和 安德鲁 奥宾 沃特世公司, 米尔福德市, 马萨诸塞州, 美国, 01757 简介 监测化合物中的杂质对于生产制剂和原料药的公司来说是有既得利益的,除了法规要求外,还有其它很多原因。杂质的鉴定可以帮助发现潜在未知的降解途径,虚假的过程/专利保护侵害,和/或遗传毒性影响。杂质的分析是劳动密集型的工作,包括方法开发,杂质分离技术和各种各样的分析方法,以得出所感兴趣杂质的真实结构。 这篇文章介绍了一种战略性的方法,该方法应用了高分离液相色谱理论和强制降解研究,以最大化生产原料药喹硫平中的杂质。高分离液质联用和核磁被用来解释结构。 方法学 分析 仪器: ACQUITY 超高效液相 色谱柱: ACQUITY UPLC™ BEH C18 规格: 100 x 2.1mm, 1.7µ m 流动相: A: 20mM Ammonium 碳酸氢铵, pH10 B: 乙腈 梯度: 见图 1 和 2 柱温: 650C 进样量: 3 µ L 检测器: ACQUITY PDA @ 250 nm ACQUITY SQD 扫描范围 100-1000amu 质谱条件 仪器: Waters® SYNAPT™ 软件: Masslynx™ 4.1 离子源: ES+ 毛细管电压 (kV): 3.2 提取电压 (V): 4.0 脱溶剂气温度 (0C): 350.0 源温度 (0C): 120.0 脱溶剂气流速 (L/Hr): 650.0 锁定质量: 300pg/µ L白氨酸/脑啡肽@ 50µ L/min 质谱/质谱参数设置 飞行时间 椎孔电压 (V): 15 碰撞能 (V): 变化从15到30 采集范围: 质谱 100 - 1000Da 质谱/质谱 50—600 Da 制备 沃特世质谱引导的纯化系统 泵 2454二元溶剂管理器 进样/收集器 2767 检测器 2998 光电二极管阵列 质谱 3100 色谱柱 100X19mm XBridge, 5 um 溶剂 A = 10 mm 碳酸氢铵 pH 10 溶剂 B = 乙腈 流速 25/mL/min 梯度 B 经过10分钟 从5% 到60% 95% 有机相保持5分钟 核磁 仪器参数见图9 观察,制备和分离 喹硫平的酸解 该杂质鉴定方法(以前建立的)被用来鉴定喹硫平原料药在0.1mol/L盐酸中降解的主要杂质。 图1: pH 9 的碳酸氢铵, ACQUITY BEH C18 2.1x100 mm 1.7um, 乙腈, 0.8mL/min. 650C, 20 分钟, 15-39%B到10.5分钟, 39-43%B到14.4分钟, 43-95%B到18分钟, 保持95%B到20分钟. 制备分离的准备 此方法为了更快的速度、更低的温度和更短的色谱柱,而进行了再优化,同时又能保持主要杂质和喹硫平间足够的分辨率 . 为什么呢? 在从超高效液相方法转换到制备型高效液相时,有些因素必须要考虑: 保持分离效率: L/dP (柱长度/颗粒度) 例如: 50 mm、1.7 um色谱柱的L/Dp为29,411,和具有30,000 L/Dp 值的150mm、5um制备柱等效 能使用更短的制备柱吗?在杂质402的分离中,100 mm的制备柱仍能提供足够的柱效以完全分离杂质。 在放大制备梯度中,对于制备流速,柱体积数必须保持合适的数值。如果这些因素都被考虑到,从超高效液相方法转换到制备型高效液相是能保证相似的选择性的。 从超高效液相放大到制备色谱 传统上, 从分析型高效液相放大到制备型高效液相使用同样的色谱柱长度和颗粒度,并运用下面的公式: Fp= Fa [(Dp)2]/[Da2] 注: Fp=制备柱的流速 Fa=分析柱的流速 Dp=制备柱的内径 Da=分析柱的内径 其它工具: Waters 制备放大计算器可以计算每个梯度段的时间,柱长度的变化和进样量。 聚焦梯度 *克利里等. 纯化过程中聚焦梯度的影响, Waters 应用文献 720002284EN 质谱引导的自动纯化 主要杂质m/z =402的分离在分析和化学上都很容易。 最大化产出: 8g/mL 喹硫平的储备液在 600C、0.1mol/L的盐酸中加热回流8小时, 以增加m/z=402 杂质的 产量 制备上样研究允许色谱柱进样20uL。 图3: 强制降解样品的制备色谱 仪器优势: 分离是通过Masslynx™ Fractionlynx™ 软件中的自动质量触发进行的。 ACQUITY BEH C18的方法可以无缝转换到XBridge C18 制备柱 通过超高效液相对感兴趣杂质的再优化可提供快速方法,以通过UPLC-SQD, UPLC-oaTof, 和/或UPLC MS/MS进一步确认分析 鉴定,确认和特征描述 分离的确认 通过质谱引导的纯化系统收集的m/z = 402的馏分被收集并挥干。该分离步骤得到了28.6mg m/z = 402的杂质。用甲醇稀释得到浓度为286µ g/mL和2.86µ g/mL的溶液,并用3分钟的UPLC-SQD方法进样以确认分离的质量 . 图4: 被分离杂质m/z=402的UPLC UV/SQD 确认 质量精度的重要性 杂质的质荷比为402,等于喹硫平(m/z = 384)加合了18 amu。样品进样到Waters SYNAPT™ MS可得到精确质量数以确认元素组成 . 图5: m/z = 402杂质的元素组成. 双键等价值(DBE) 、低的同位素匹配度(low i-Fit)、毫道(mDa)和结果都支持第一个分子式 加合可以在喹硫平结构中氧化一个点,同时减少一个双键 . 图6: 建议的结构. A.) 硫代氧化物 或 B.氮代氧化物 )? 氮代氧化物为基础的结构的确认 通常, 在低PH流动相的反相液相中,含有氮代氧化物杂质的化合物在原料药后被洗脱出来。超高效液相是在pH=9.0下进行的,所以使用pH=3.0的甲酸铵和乙腈的梯度检测速度变快 。 图7: 酸性流动相条件下进样时,酸降解喹硫平的洗脱顺序。因为感兴趣的峰在喹硫平原料药前被洗脱出来,所以氮代氧化物的可能性不大 . 质谱/质谱分析 精确质量数质谱/质谱分析是为了确认任何碎片数据的存在已进一步支持喹硫平的硫代氧化物降解形式。指示性的碎片最有可能是分子量很低的碎片,在那里所发生的裂解可以区分硫代氧化物和氮代氧化物。 图 8: 裂解分析显示了硫代氧化物/裂解为基础的结构。 通过分析m/z = 137.0063的碎片可得出: -元素组成是 C7 H5 O S -质量精度为 0.2毫道尔顿 -双键等价值(DBE) = 5.5, 对于环结构转换为4.5,而对于硫代氧化物为1.0。 如果N=C是完整的,由于四价碳缺少质子,所以不可能得到228.0480和175.1428的碎片 NMR 支持的数据 核磁数据和建议的结构是一致的 图 9: 被分离的喹硫平中m/z = 402杂质的C13-NMR and H-NMR 结论 从超高效液相转换到制备色谱 -保持L/Dp不变被证明是放大可能性的关键因素 -相容的化学性质可最小化分离度差异 -利用强制降解研究可增加最大化产出的潜能 -质谱引导的馏分收集可保证正确的杂质收集 杂质确认和说明 -ACQUITY UV/SQD 为很多的馏分组成提供快速确认 -高分辨率 SYNAPT MS为母离子和产物离子的元素组成确认提供很好的质量精度 -对于有显著不同色谱行为的结构,高/低PH值流动相测试可以帮助确定建议的结构 -尽管采集了核磁数据(不是决定性的),但它的精确质量质谱/质谱数据证明了杂质是硫代氧 化物而不是遗传毒性结构。
  • 杨宗银:历经150次失败,造出世界最小光谱仪
    走进浙江大学信息与电子工程学院智能传感所副所长杨宗银的办公室,可以看到,在电路焊接平台上,电烙铁、电路板、各种零配件一应俱全,办公室俨然是一个实验室。  “我很享受制作机械电路的过程,比打游戏有趣。”杨宗银对科技日报记者说。  继2019年在《科学》杂志发文后,今年杨宗银作为第一作者撰写的综述,又在线发表于《科学》。该文章首次系统性总结了光谱仪微型化的技术方案和发展历程,引起国际科学界关注。  把心路写进实验记录本  杨宗银研制的世界上最小光谱仪,直径在一百微米以下,不到头发丝直径的一半。  “这么小的尺寸很适合装进我们的手机中。”他说。  这样一个比头发丝直径还小的器件,杨宗银前前后后研究了8年。  在剑桥大学电子工程系攻读博士学位期间,杨宗银每天都是该系实验楼最晚走的那个人,但每一次回寝室前他都对实验结果不甚满意。  打开杨宗银的实验笔记,上面用英文密密麻麻写着各类实验优化的细节,但每天都有几句中文格外醒目。  “刚开始做实验是非常有新鲜感的,但是失败次数多了自己也会感到很无力。”他说,于是自己便在笔记中记下实验中的灵光一闪或勉励自己的话,“每天都期待好结果,同时又期待新一天快快到来”。  “当时,我写了整整3大本笔记。”杨宗银说,偶尔也会心灰意冷,但是内心的那份热爱驱使他再尝试一次。  2018年8月,历时3年、历经150次失败,实验终于成功,他的论文于次年5月投稿给《科学》杂志,7月便被接受。  评审专家评价这个工作是“集合了世界上最先进的材料合成工艺,配上最高超的器件制作水准、实验技巧和巧妙的算法,是一个惊艳之作”。  荣誉随之而来,杨宗银获得了剑桥大学国际生全额奖学金和国家优秀自费留学特别优秀奖,还被选为剑桥大学国王学院研究员,是该学院第一位华人研究员。  相信兴趣是最好的老师  杨宗银这份愈挫愈勇的劲头,在他求学浙江大学期间就已显现。  在浙江大学机械工程学院完成本科学业时,杨宗银就把机器人、机械设计等领域的各类竞赛都参加了一遍,还拿过全国大学生机械创新设计大赛一等奖。  浙江大学机械工程学院教授顾大强经常教导杨宗银“要用最巧妙的机构完成一件复杂的事情”,这种思维训练对他来说终身受益。  后来,杨宗银被保送到浙江大学光电科学与工程学院攻读硕士学位。“交叉融合的求学经历为我后来的研究提供了便利条件,当没有现成的实验设备时,我可以直接自己做一个。”他回忆道。  “我从小就喜欢做点小发明,比如随着光照自动响的闹钟、光控灯,或者把家里收音机、闹钟等拆开,研究其中的机理。为此,我没少挨父母的批评。”杨宗银笑称。  绘制一个领域的“藏宝图”  回到浙江大学任职后,杨宗银的研究是将微型光谱仪进一步推向应用,“光电技术终究要落到实际应用中才更有意义”。同时,向全球科研探索者们展现微型光谱仪领域的“全景”也是他的工作之一。  在杨宗银看来,文献综述就是俯瞰“全景”的窗口。“一篇好的文献综述,就是一张‘藏宝图’。”他说。  杨宗银认为,只是把技术原理和研究进展介绍清楚是远远不够的,还要有全局观,用一个清晰的脉络把全文串起来。“我把整个领域的几百篇文献捋了好几遍,对内容做到了然于胸,最后像介绍老朋友一样把它们串起来讲。”  “在后续的修改中,我和另外几位合作者讨论了几十次,不厌其烦地对文章进行精雕细琢。记得在准备文章图片的时候,我盯着屏幕好几天就为了不让它们有一点瑕疵。”他说。  如何用好“藏宝图”?杨宗银有自己的独家秘籍。担任博导的他,会给新生“打样”,面对面教学生如何读文献、管理文献。“每读完一篇文献后,在软件里做个标签,这样日积月累,大量的文献就能理出一个脉络,后续根据这些标签迅速找到需要的文献。”他对学生说。  此外,他还手把手指导学生如何使用实验仪器,自己也乐在其中。“如果说,科研的成就感在于做出独创的贡献和价值,”杨宗银说,“那么带学生就是自我价值的延伸。”
  • 两会聚焦|科技部部长阴和俊:2023年研发投入超3.3万亿元,“新三样”出口喜人!
    3月5日上午,十四届全国人大二次会议首场“部长通道”集中采访活动在人民大会堂举行。去年十月履新的科技部部长阴和俊也是首次亮相“部长通道”接受媒体采访。科技部部长阴和俊 去年授权发明专利92.1万件,比上年增加15.3%有记者提问阴和俊,《政府工作报告》强调着力推动高质量发展,高质量发展离不开科技创新的支撑引领,请问过去一年我们在创新驱动发展有哪些新进展?下一步有什么重要举措?阴和俊表示,高质量发展是新时代的硬道理,推动高质量发展离不开科技的有力支撑,“习近平总书记高度重视创新驱动发展,他强调以科技创新开辟发展新领域、新赛道,塑造发展新动能、新优势,这是大势所趋,也是高质量发展的迫切要求。”“去年党中央深入推进党和国家机构改革,进一步加强党对科技工作的集中统一领导,科技部的宏观统筹得到有力加强,重大科技项目加快启动,战略科技力量不断发展壮大,我国科技事业发展出现了一片新的气象。 ” 阴和俊介绍,从投入看,全年研发投入超过了3.3万亿元,比上一年增长了8.1%,研发投入强度达到2.64%,其中大家最关心的基础研究的投入去年是2212亿,比上年增长9.3%。从产出来看,2023年新签订的技术合同达到了95万项,总成交额达到了6.15万亿元,比上年增长28.16%。我们的授权发明专利达到92.1万件,这个数字比上年又增加了15.3%。阴和俊说,“我们在量子技术、集成电路、人工智能、生物医药、新能源等领域取得一批重大的原创成果。全球首座第四代核电站正式投产c919大飞机实现了商业化的用地,新能源汽车、锂电池、光伏组件就大家讲的新三样,去年的出口每一样都增速非常喜人,所以科技创新也好,不仅提升了我们国家传统产业的竞争力,也为发展新的生产力夯实了基础,注入动力。”阴和俊表示,接下来科技部将重点推进三方面工作。一是加大科技攻关,进一步聚焦国家战略需求和发展要求,深入实施重大科技项目,持续加强基础研究,不断夯实高质量发展的科技内核。二是加强战略力量建设,也就是队伍建设,充分发挥国家实验室、国家科研机构、高水平研究型大学、科技领军企业的特色优势,建设协同高效的战略科技力量,打造科技强国建设的国家队。三是继续深化科技体制机制改革,加大改革力度,强化政策协同,扩大开放合作,汇聚更多的智慧和力量,为高质量发展不断注入新的创新动力。鼓励把一半以上的基础科研费用投到35岁以下年轻人对于记者提问“近年来很多重大科研成果的产出都活跃着一批青年科技人才的身影,在支持青年人才挑大梁、当主角上,科技部有哪些措施和考虑”,阴和俊直言,常言道自古英雄出少年,在历史上许许多多的重大发展和发明创造都是年轻人做出来的,年轻人最有创造能力,最具有创新潜力,他们现在是国家推进高水平科技自立自强的一支重要的生力军,未来就是建设科技强国的主力军。去年,党中央、国务院出台专门的政策措施加以推进,科技部狠抓贯彻落实。阴和俊表示,科技部重点推进了三方面的工作:一是大胆使用,在国家重大科技任务中,给年轻人提供机会,提供平台。比如在国家自然科技基金项目中80%的项目由45岁以下的青年人员承担。在国家重点研发计划项目中,到目前已经有1100多项是由40岁以下的青年科学家牵头负责,这个数量已经达到总数的20%以上。再比如,在许多国家重大科技工程中到处看到年轻人的身影,在北斗导航、探月工程、中国天眼这些大工程中,许多项目团队的平均年龄刚过30岁,许多国家羡慕得不得了。二是加强培养。“以我长期在科研院所工作的经历,我的体会是对青年科技人才的培养要赶早一点、宽松一点、面宽一点、跟得紧一点,帮助他们尽早地熟悉科研。”阴和俊说到,培养兴趣、增强自信、把握方向,“我们也出台政策,鼓励有条件的单位把一半以上的基础科研费用投到35岁以下的年轻人身上,在重点实验室的评估中,我们把对青年人的培养作为重要的考核指标。”三是做好服务、做好保障。对从事基础前沿交叉研究的青年科技人才,我们想办法提高稳定支持的力度,尽量减少一些考核的频次,这样让他们心无旁骛,无忧无虑,沉下心来潜心科研。我们继续推进减负行动专项,目的就是把这些青年科技人才从繁杂的事务中解放出来,比如采购、报销、填表等等,保障他们充足的科研时间。阴和俊强调,下一步,科技部将坚决贯彻落实好党中央的指示精神,部署要求,我们要把对青年科技人才的培养作为一项长期战略性的工作一直抓下去,努力为他们成长发展创造好的科研环境,在工作中给年轻人提供机会、搭建平台、营造环境,在生活上,针对他们的急难愁盼,特别是薪酬待遇、家庭生活、身心健康等重点关切,会同各方共同努力,帮助解决他们的后顾之忧,这样才能让年轻人真正沉下心来搞科研,调动激发他们的创造力,让他们在科技强国的建设中,这个伟大事业中施展才华,实现梦想,绽放青春。
  • 创新进展|单进军、谢彤团队构建模拟谱库快速表征一类特殊复杂脂质——心磷脂及其氧化产物
    创新进展近日,南京中医药大学单进军、谢彤团队在Analytica Chimica Acta(分析化学一区,IF: 6.558)正式发表了题为In-silico-library-based method enables rapid and comprehensive annotation of cardiolipins and cardiolipin oxidation products using high resolution tandem mass spectrometer的研究性论文。该文章基于Orbitrap高分辨质谱平台,创新性的通过计算机模拟方式,建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。凭借高分辨质谱平台的超高分辨率、亚ppm级质量精度,及Stepped NCE 高能碎裂模式(HCD)获得的丰富二级碎片信息,使得该方法获得模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配一致性高。该创新分析方法的建立,对于解决以心磷脂及其氧化物为代表的、具有结构多样性及低丰度分析挑战的代谢物/脂质,进而研究其在疾病发生发展过程中的生物学效应,都有着广泛而深远的参考与借鉴价值,为探索全新的疾病生物标志物带来可能!(点击查看大图)文章赏析心磷脂(CL)是含有3-4个脂肪酰基侧链的独特磷脂。在真核生物中,它主要分布在线粒体内膜,占线粒体内膜磷脂总量的10-25%。心磷脂独特的锥状结构能稳定线粒体膜结构,参与维持线粒体正常的嵴形态。大量文献报道心磷脂参与细胞色素c、电子呼吸链蛋白的正常功能。异常的心磷脂含量、结构和心磷脂氧化会促使细胞凋亡并触发免疫炎症反应。在非靶向脂质组学研究中,发现并快速注释心磷脂及其氧化产物有助于探索心磷脂代谢在疾病发生发展过程中的生物学效应。然而,由于心磷脂及其氧化物的结构多样性及低丰度特征,给其分析鉴定带来极大的挑战。为了解决这一问题,团队在色谱和质谱条件优化的基础上,基于计算机模拟方法建立了心磷脂及其氧化产物的质谱谱库。谱库中涵盖了31578个单溶血心磷脂、52160个心磷脂以及42180个氧化型心磷脂的质谱谱图(谱图数据基于Q-Exactive-MS/MS质谱方法裂解模拟)。该模拟谱库具有较好的兼容性,且谱库中的模拟谱图与真实检测样本的谱图匹配度好,匹配度得分值高,并成功地运用于线粒体非靶向心磷脂表征以及人工氧化心磷脂的研究中。(点击查看大图)该研究列出了样品与模拟谱库的匹配结果,并附上了谱图相似性评分(所有模拟谱库的二级碎片和丰度均来源于标准品模拟)。在优化的色谱条件下,模拟谱库涵盖了三个常规前体离子[M-2H]2-、[M-H]-和[M+NH4]+的二级谱图,扩充了质谱谱库中心磷脂特异性谱图的数量。三种前体离子的模拟谱库谱图相似性评分较高,均表现出较好的匹配度,体现了该方法的优势。(点击查看大图)运用此方法,该研究对心、肝、脾、肺、肾、大脑、小脑、回肠、结肠、十二指肠以及Hep2、A549两种细胞系中的心磷脂进行了定性定量分析。为了评估匹配结果、验证该数据库的可靠性,对不同谱图相似性得分段的谱图数进行统计,结果显示谱图得分值均较高。在10种动物组织线粒体和细胞系样品中,一共鉴定出392种心磷脂。通过新建的计算机模拟心磷脂谱库,能够很好的区分样本中单溶血心磷脂和心磷脂,实现对复杂生物样本中心磷脂的准确测量。(点击查看大图)该研究还建立了心磷脂氧化产物的模拟谱库,并成功对小鼠心脏和肝脏线粒体中的氧化型心磷脂进行了归属。比较了两种人工氧化方式氧化产物的偏好,发现Fenton反应易于生成+O或者+2O的氧化产物,而过氧化叔丁醇的氧化反应倾向于产生+3O或者+4O的氧化产物。通过对氧化碎片个数的统计,发现占比最多的氧化碎片是C18-OH和C18-OOH,提示含有十八个碳的脂肪酰基更易被氧化。有趣的是,在过氧化叔丁醇的反应中,肝脏线粒体中的心磷脂似乎表现出更高的氧化产率,虽然没有进一步的验证,但是推测这种氧化效率的差异可能源于肝脏和心脏不同的代谢能力。团队介绍单进军,博士,教授南京中医药大学中医儿科学研究所副所长,江苏省儿童呼吸疾病(中医药)重点实验室副主任,南京中医药大学——UC Davis医学代谢组学联合实验室中方负责人。江苏省“333高层次人才培养工程”中青年学术技术带头人,江苏省“六大人才高峰”高层次人才选拔培养对象,NIH West Coast Metabolomics Center访问学者。研究方向:代谢组学与中医药;复杂疾病代谢调控机理及中药防治作用。先后主持国家自然科学基金、江苏省自然科学基金、江苏省“333”工程科研项目和江苏省高校自然科学研究重大项目等课题;以第yi或(共同)通讯作者在Gut Microbes,Pharmacol Res,Anal Chim Acta,Phytomedicine和药学学报等国内外期刊发表学术论文60余篇;获国家发明专利3项;获教育部科学技术进步二等奖、世界中联中医药国际贡献奖-科技进步二等奖和江苏中医药科学技术奖一、二等奖。现为世界中联儿童医药健康产品产业分会常务理事兼副秘书长、世界中联儿科专业委员会常务理事、中华中医药学会中药实验药理分会青年委员, 中国中医药信息研究会儿科分会理事、中国研究型医院学会儿科学专业委员会青年委员,《世界科学技术-中医药现代化》杂志中青年编委。谢彤,博士,副教授研究方向:运用代谢组学/脂质组学技术研究(1)呼吸疾病发病机制及中药干预作用;(2)中药复杂组分的体内外物质基础研究;(3)药物安全性。如需合作转载本文,请文末留言。
  • 龙沙集团(LONZA)和 CELLINK 联手合作提供完整的3D细胞培养工作流程
    - CELLINK与龙沙集团(Lonza)合作提供全面的生物3D打印解决方案,旨在推进完整的3D细胞培养工作流程。- 该解决方案将CELLINK的生物3D打印仪器和生物墨水与龙沙(Lonza)的原代细胞和培养基结合在一起,以满足细胞生物学家对复杂3D人体组织构造进行增强生物打印的需求。- 根据协议,CELLINK将通过其全球销售渠道提供完整的解决方案,并得到龙沙(Lonza)完善的物流流程的支持。CELLINK生物配药产品经理 Ginger Lohman:“我们在CELLINK所做的一切,从活细胞成像到创新的生物打印系统和生物墨水,都旨在为客户提供所需的产品和服务,以帮助他们更有效地研究解决当今时代最重要挑战的解决方案。 仅举几个例子,例如癌症治疗,再生医学以及药物测试和开发等挑战。当需要将我们的产品组合扩展到完整的3D细胞培养工作流程时,我们知道让合适的合作伙伴加入至关重要。我们相信龙沙(Lonza)是该合作伙伴。”龙沙(Lonza)细胞分析和测试解决方案营销主管 Katrin Hoeck:“细胞生物学实验室一直在寻求创新的新技术,以增强其实验工作流程,并有助于兑现其推动下一个研究突破的承诺。我们广泛的人性原代细胞经过专门设计,使研究人员能够开发更能反映疾病生物学的生物学体外模型系统。与CELLINK的这项新合作将使我们的客户能够建立与生理相关的3D模型,以加快目标识别/确认,作用机理研究以及药物发现中的安全性测试的速度。” 哥德堡,2020年6月10日– CELLINK和龙沙(Lonza)合作提供了全面的3D生物打印解决方案,旨在优化和增加对完整3D细胞培养工作流程。该解决方案将CELLINK的生物3D打印机和生物墨水与龙沙(Lonza)广泛的人源的原代细胞和培养基相结合。细胞生物学家现在可以依靠这种高性能产品组合来成功执行最苛刻的生物3D打印工作,并促进科学研究。 根据协议,CELLINK将通过其全球销售渠道提供完整的生物3D打印解决方案,并得到龙沙(Lonza)完善的物流流程的支持。全球范围内的细胞生物学实验室正越来越多地采用3D而非2D细胞培养方法,因为3D细胞培养更类似于细胞的体内环境,并提供了更准确和可靠的预测和分析细胞行为的方式。但是,随着研究人员寻求创建越来越复杂的3D结构,寻找解决结构和材料工程挑战的解决方案变得越来越重要。生物3D打印已成为一种工程化复杂3D组织以进行体外药物发现研究的强大技术。CELLINK提供了广泛的用户友好和灵活的生物3D打印系统,旨在提高无菌性,精确度和多功能性。此外,该公司的生物墨水是世界上第一个通用生物墨水,旨在通过任何生物3D打印系统打印复杂的3D人体组织构造。该生物材料具有出色的生物相容性,细胞活力,可印刷性和一致性,可以用多肽和生长因子进行修饰,以开发出一系列定制的生物墨水配方,以满足各种应用需求。健康有活力的细胞是任何成功的生物3D打印和细胞培养应用必不可少的组成部分。龙沙(Lonza)提供了广泛的高质量人源的原代细胞和培养基,专门开发用于提高实验的可靠性和有效性。所有细胞均经过道德检验,并通过全面的质量控制测试进行了身份验证,同时针对每种细胞类型对培养基进行了优化,以支持最佳并一致性生长并维持组织特异性的特征。
  • 基于Cytek光谱流式,罗氏公布21色20混1的复杂混样检测技术最新进展
    随着全光谱流式的成功商业化以及染料技术的更新与发展,多色流式细胞术在近年来取得长足进展。众多复杂(超过20色)免疫表型分析方案已在流式方法学、新冠感染免疫、肿瘤微环境等领域研究工作中得到充分的设计与验证,并在血液病检测、免疫监控、细胞治疗等方面展现出独特优势。为了进一步提升多色流式细胞术的检测通量,罗氏公司研发团队开发了基于Cytek® ️全光谱流式的荧光编码混样技术,报道了一管样本中同时检测20个21色PBMC样本的研究进展,除效率提升外,该技术能够在批量分析中大幅降低试剂用量,有效避免人为因素引起的实验误差,并可用于混样多路分选。相关研究工作与2022年发表于Cytometry Part A。图1. CD45多色编码混样技术示意图该方法通过对CD45的多色标记实现多个样本的荧光编码,例如“5选2”的编码方案中(图2上),从5种标记不同染料的CD45单抗库中选取2种进行标记样本,最多可产生10种编码组合。数据分析时,仅通过简单的散点图圈门即可快速解码(图2下)。经实验对比,研究人员验证了“5选2”编码混样方案检测与常规单管检测结果具有较强的可比性,并证实了Anti-CD45编码混样方案不会为实验引入明显的批次效应(实验数据请参考文献原文)。图2. 5选2型编码模式(多至10样本混样)及解码圈门策略方案可靠性验证后,研究人员进一步将编码方案扩展为“6选3”模式,并开发了可用于免疫调节剂作用模式研究的21色表型分析方案,以区分T、B、M、NK细胞丰度以及不同发育阶段T细胞亚群的活化状态,该方案使用20混1的高容量混样模式评估PBMC在葡萄球菌肠毒素B(SEB)刺激下的免疫应答。Anti-CD45编码方式与多色方案如图3所示。图3. SEB刺激实验21色方案及编码混样模式解码后的流式检测数据经FlowSOM聚类区分为17个类群,并通过optSNE降维展示。结果显示,SEB刺激下,样本中各免疫细胞亚群丰度发生显著变化:活化T细胞比例大幅上升;CD4+与CD8+效应记忆T细胞(Tem)、CD4+中央记忆T细胞(Tcm)丰度发生不同程度的下降;CD14hi单核细胞几乎消失。此外,在SEB刺激样本中,研究人员通过CD279、CD134、CD137即CD154的表达区分出两种特有的活化CD4+T细胞亚群,而在对照组中并不存在。相关结果符合实验预期,进一步验证了编码混样方案的可靠性。图4. SEB刺激试验结果展示基于Anti-CD45的编码混样技术因向实验体系引入更多染料,无疑提升了多色方案的复杂性。得益于Cytek® ️全光谱流式强大的多色分析性能,荧光溢漏带来的扩散误差(SE)被有效控制,即便在21色20混1的复杂混样方案中依然得到可靠的数据表现。该编码技术在高容量混样的同时可维持细胞活性,为后续的混样流式分选创造了可能。Cytek® ️ Aurora CS新一代全光谱流式分选平台,最高支持64荧光通道6路光谱分选。Cytek® ️ Aurora CS全光谱流式分选平台(点击查看)参考文献:Junker F, Camillo Teixeira P. Barcoding of live PBMCs to assess immune cell phenotypes using full spectrum flow cytometry[J]. Cytometry Part A, 2022.关于CytekCytek® Biosciences, Inc.(Nasdaq: CTKB)作为一家全球技术领先的生命科学技术公司,通过其受专利保护的全光谱分析(Full Spectrum Profiling,FSP™ )技术,提供高分辨率、高参数和高灵敏度的新一代细胞分析工具。Cytek的创新技术通过检测荧光信号的完整光谱信息,以实现更高水平更高灵敏度的多参数检测。Cytek的FSP™ 平台包括其核心仪器—Aurora和Northern Lights™ 分析系统、Aurora CS分选系统、试剂、软件和服务,为客户提供全面和完整的解决方案。Cytek总部位于美国加利福尼亚州Fremont,在全球设有分部和分销渠道。注:Cytek® , Tonbo Biosciences, cFluor® , Full Spectrum Profiling™ , FSP™ 和Northern Lights™ 是Cytek Biosciences, Inc. 的商标或注册商标。Cytek® 全光谱检测技术相关专利包括但不限于:US10739245B2,US11169076B2,US10788411B2。
  • 味精里掺杂盐和硫酸镁 谷氨酸钠严重不达标
    味精颗粒   杂味的味精   小王是个挺较真的人。最近他和朋友到一家饭馆吃饭,觉得菜比往常咸了很多。服务员解释说可能是味精放多了。服务员的这番解释让小王感到非常奇怪,菜炒咸了,跟味精有什么关系呢?较真的小王回到家就上网查了起来。   小王:在网上了解会往里边掺加一些盐、糖或者是淀粉其它一些东西。   小王在网上查询后了解到,味精,学名“谷氨酸钠”,成品为白色柱状晶体,可以增加食物的鲜度,不应该有咸味。同时,小王还发现,有很多网友爆料说,味精里其实并不全是“谷氨酸钠”。真得是这样吗?为了了解更多,小王又到市场走了一圈,发现了一些他以前不知道的事。   小王:我到市场以后,通过跟商户交谈,商户就跟我说这味精里边,它的谷氨酸钠的含量都不够,里边它本身就是,往里边掺很多东西。   “炒菜不用放盐了”   小王打听到,这些大包装的袋装味精虽然都标注了谷氨酸钠大于等于99%,但是里面却并非都是纯粹的谷氨酸钠,那都加了什么呢?按照小王提供的信息,记者走访了青岛市的两个批发市场。   在青岛市抚顺路蔬菜副食品批发市场里有数十个批发调味料的摊位,每家都有几种牌子的味精在卖。记者在市场里看到,这里销售的味精有三种,无盐味精、加盐味精和增鲜味精,三种味精当中的谷氨酸钠含量也各不相同。摊主告诉记者,这种2.5公斤装的“无盐味精”,谷氨酸钠含量能达到99%以上,销量最好。   记者:这种一般你一个月能走多少?(好了能走200袋,不好能走150袋。)   商户:这一个月我光在这个地方就十几吨吧。   商户告诉记者,这种2.5公斤装的味精,普通家庭并不常用,主要供应酒店、饭馆等一些餐饮机构。   商户:这个货就可以呀,一般酒店用都用这种。   商户:基本都是川菜馆。   商户:饭店都吃。   商户:反正就是周边这几个饭店,还有学校,那些大学,大学那一要就一大包。   记者在市场上发现,虽然都是2.5公斤装的无盐味精,可是价格却不同,从十八九元到二十八九元不等,一袋味精的价格竟然能相差近十元钱,这是为什么呢?   商户:你去检验去吧,里边全是盐,你不用看,都是一个厂家的,你不信拿着上工商吧,你这两袋都拿着,你去检验去吧,我给你出钱不要紧。   味精里加盐?这不是无盐味精吗?怎么会加盐呢?怕记者不信,商铺老板还认真地指给记者看,袋子里一粒粒的细碎的小颗粒,老板说那就是盐了。   商户:看见没有?这都是盐,你看盐的晶体,炒菜不用放盐了呗,这个绝对不用放盐。   果然,这种售价为22元标称为谷氨酸钠含量99%以上的无盐味精里除了针状的结晶外,还有一些圆形的小颗粒,跟味精的的形状完全不同,尝起来咸咸的。   这位经营者说,加盐是为了降低生产成本,盐掺得越多,自然厂家赚得也就越多。   商户:这个五斤味精里边掺上半斤盐,(半斤盐差多少钱?)它那五元多钱一斤一下子成了多少?一下减了三四元,你掺上一斤呢,好味精的话五斤掺上一斤盐没问题的,绝对没问题。   包装是一回事实际含量是另一回事   记者走访发现,其实,往无盐味精里掺盐在市场上已经是个公开的秘密了。在青岛市城阳蔬菜调味品交易批发市场,一些经营者告诉记者,因为味精里掺了大量的盐,所以,一些饭馆里的厨师炒菜根本不再放盐,只放味精就行了。而且,很多杂牌味精都是买了别家的纯谷氨酸钠味精自己再勾兑包装后出售的。   商户:等于就是说这些味精,全是买它家的味精作原料,然后勾兑的,再做成的味精,就它家是原料。   商户:(一般都加啥呀?)加盐加糖和淀粉,(那不能看出来吗?)你要是亮度不好的话,发黑的话里边就加了,盐它根本就不像味精那么亮,加上盐它没那么亮。   虽然在外包装上标注的,都是谷氨酸钠含量达99%以上的无盐味精,但商户们心里很清楚,包装上标的是一回事,里面实际含量又是另一回事。关键还要看价格。   商户:我说要是便宜的你就算呗,肯定是加盐加的就多,越便宜加盐越多,没听懂啊?盐便宜,盐才一元来钱一斤。   商户:6.5元一斤,盐才几角钱一斤,这不就钱出来了。   记者在市场上还了解到,由于近一段时间市场加强了管理,工商部门要求产品都要由厂家提供检验合格证书才能销售,所以许多味精厂把过去的产品包装换掉了,本来是标称99%的谷氨酸钠味精,现在都标成了80%。   发苦的味精   其实味精掺假,不仅仅局限在加盐上,还有其它的东西!因为味精颗粒有大小之分,而盐和淀粉的颗粒比较细,所以厂家一般会掺到小颗粒的味精里。那么大颗粒的味精里又会掺些什么东西呢?   记者购买了一些元味苑牌的无盐味精,它标称谷氨酸钠达到99%以上。但记者打开包装后发现,里有一些形状与味精相似的结晶体,个头要比味精的颗粒大些,尝起来有一点苦涩的味道。随后,记者在青岛建航牌的无盐味精中也发现了这种味道发苦的大个晶体。   小王:有的味精颗粒比较小,里边会掺加一些盐、糖,这都能看出来,还有一些颗粒比较大的,长粒的跟味精很相似的一种味精,但是颜色上不一样,用嘴一尝呢,它略微有种发苦的味道,跟味精的味道是不一样的,所以我就怀疑我说这种是什么东西。   这个形状跟味精相似,味道却大不一样的晶体到底是什么呢?除了盐、糖以外,味精里还加了其它的东西吗?   这袋名为元味苑的味精,是由青岛知味居味精有限公司生产的,记者按照包装上的厂址找了过去。但到了村口打听了很久,也没人听说过有家味精厂,几经周折,记者终于在一个深深的胡同当中,发现了一栋有厂房的大院,但院门口却没有挂任何的名牌和标志。村民们告诉记者,这里就是知味居味精厂。   村民:它家一直就是味精厂。   这个神秘的知味居味精厂位置并不显眼,也不挂任何厂牌,工作人员也很是神秘,不知道它们生产的东西到底加了什么。   添加物不止是盐、淀粉、石膏   记者又来到了一家生产“六合香”味精的厂家,这里的销售人员给记者讲述了一些业内的秘密。   销售人员:因为假的比较多,以次充好的比较多,非常乱,(味精能假到哪去?)加东西嘛,主要是盐,也有加其它的东西,包括最厉害的是在市场上出现的,加乱七八糟不能吃的东西,包括食品添加剂里边的东西。   这位销售员对味精里添加的不能吃的东西欲言又止,接着,他又给我们拿出了一盒他们自己从市场上搜集来的其它厂的掺假味精,并告诉我们,这些产品不论标称谷氨酸钠含量是99%,还是80%,基本上都没有达标。   销售员:(谷氨酸钠百分之八十这个能达到多少?)达到七十四点几吧,百分之七十五吧。   销售员说,别看只比标准低几个点,利润就是这样省出来的。   销售员:它的含量低五个点,每低一个点的味精,它加上盐之后,就得省八十元钱一吨,一个点,你说它差这五个点,它说八十的,给你的是七十五的,那五个点就等于说是四百元钱,这个它还是合算的,一样的钱它多赚四百元钱。   这位销售人员告诉我们,除非他们这些专业人士,不然一般人是看不出来味精里到底有没有掺假。   销售人员:这个里边道道很多,小商贩它越小,猫腻越多,往里边加了很多东西,(都加什么呀?)不好说,有一些业内的一些东西呀,不太想透露,就是对这个行业不好。   在记者的一再追问下,销售员打开了电脑,给记者查起了网页。我们看到了盐、淀粉、石膏等这些添加物。   销售人员:还有厉害的。   除了盐、淀粉、石膏外,还有更厉害的添加物,到底是什么呢?销售人员给记者打开了一个名为味精状硫酸镁的图片。   销售人员:这个就是味精状硫酸镁,一模一样啊,所以说你刚才看那个晶体或怎么样,你根本看不出来是吧,(你发现过有人加了吗?)我发现过。   据这位销售员说,某些小企业,会往味精中添加一种名为味精状硫酸镁的东西。那么,记者和小王在味精中发现的这些针状晶体就是味精状硫酸镁吗?   打破砂锅问到底,小王把自己买到的这种元味苑味精,拿到了当地的通标标准技术服务有限公司进行了检测。国家标准中,没有关于“硫酸镁“的检验方法。因此,检测单位对硫酸根和镁分别进行了检测,结果是,样品中谷氨酸钠的含量只有69.2%,与标称的99%相差30%,每100克味精中,镁的含量达到了2.3毫克。   五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的   这些镁是怎么进入味精的呢,记者在网上搜索了一些生产味精状硫酸镁的厂家,它们大都宣称这是味精专用添加剂,记者给其中一些厂打了电话。   记者:味精状的,(你要要,最便宜495一吨),有没有味精厂用过你这个东西?(有,有用过的,他们回去还得掺别的东西。)   记者:你那有硫酸镁吗?(有,550元每吨),供没供过味精厂?(味精厂,多,差不多味精厂都用这个,有的味精厂大点的,一个月差不多七八十吨。)   记者共打了近十个厂家的电话,其中有五六家说自己给味精厂提供过硫酸镁,但一位生产食品级硫酸镁的厂家销售员却说,五、六百元的硫酸镁不可能是食品级的,是不能食用的。   销售员:我觉得500元不可能是食品级的,一到食品级它就不一样了,就比较差的食品级,也得一两千元了,应该就差在,它的卫生各个方面不达标,就是重金属,还有各个细菌,大肠杆菌之类的,还有重金属类的都会超标。   味精的国家标准中要求,谷氨酸钠味精中,谷氨酸钠的含量要达到99%,那么,记者发现的那两种有杂质的味精是否能达到这个标准呢?它里面到底添加了什么呢?   记者在批发市场上购买了两个品牌的无盐味精,分别是青岛市知味居有限公司生产的元味苑牌味精,和青岛建航味精有限公司生产的建航牌味精。两袋味精都标称自己的谷氨酸钠含量为99%,记者把这两袋味精送到了北京市理化分析测试中心进行了检测。   结果显示,元味苑牌味精的谷氨酸钠含量只有70.9%,与99%的要求相差近30%,味精中硫酸盐的含量超出了国家标准,大于0.05%,而且,镁的含量达到了每公斤102毫克。   建航牌味精的谷氨酸钠含量只有63.8%与标准要求相差35%左右,同样,它的硫酸盐含量也大于0.05%,镁含量甚至达到了每公斤143毫克。
  • 贵冶中心化验室成功制备阴极铜标样
    经过为期半年的实验,近日,贵冶中心化验室成功制备出了阴极铜标样,成为全国为数不多可以制备阴极铜标样的化验室,不仅为工厂节省了大量成本,也为《阴极铜直读光谱分析方法》的修订做足了准备。  贵冶中心化验室是英国伦敦金属交易所认证的国内注册铜化验分析检测单位之一。在日常检测及高精度检测中,需要使用精密分析仪器——直读光谱仪和原子荧光光谱仪,而这类仪器又要用到标样作为检测的基础参照。贵冶每年都要投入一定成本外购样标。  2015年初,国家标准委员会要求贵冶对2003年主起草的《阴极铜直读光谱分析方法》进行修订。按照规定,贵冶需要准备一套18种杂质元素且含量呈阶梯段递增的阴极铜标样给同行做验证检测。  能不能自己动手制备符合要求的标样?这样不仅可以省下外购标样花费的成本,还可以锻炼队伍。贵冶中心化验室负责阴极铜检测的成品一班接受了这一挑战。  标样制备工作从2015年3月开始,经过集思广益,成品一班最终制定出制备方案:先参照阴极铜浇铸方法浇铸出涵盖18种高杂质含量的铜样品(母样),然后从母样中切削出需要的质量,配以不同比例的阴极铜制作出5个不同含量段的子样,最后,再确认子样的准确含量。  项目启动后,大家遇到的困难远比想象的要大得多,可大家没有气馁,碰到困难就克服困难:没有方法,大家就借鉴工厂阴极铜样品浇铸制备的方法 没有浇铸设备,大家就到铜材公司、贵冶原料部和一车间借来磷铜原料、石墨坩埚等。2015年8月份,所有的设备材料都准备齐全,标样制作实验开始实施。浇铸、加工成屑、混匀、再浇铸,经过连续上百次的反复实验,最终成功制出符合要求标样。2015年10月份,成品一班通过原子荧光法、ICP光谱法、直读光谱法等多方法进行比对实验,结果显示:样品杂质元素含量及均匀性,均达到标样要求。
  • 半导体情报,科学家提出室温下的氧化铟三维垂直集成新方法!
    【科学背景】三维垂直集成技术是当今集成电路领域的研究热点,通过在单一衬底上堆叠多层器件,可以实现高密度、能效高且低成本的集成电路。然而,开发可扩展的三维薄膜晶体管(TFT)集成工艺面临诸多挑战。传统的制造方法如晶片-晶片结合存在低功率密度、高温处理及缺乏标准化等问题,限制了其广泛应用。为了克服这些挑战,沙特阿卜杜拉国王科技大学Saravanan Yuvaraja,Xiaohang Li等人合作在“Nature Electronics”期刊上发表了题为“Three-dimensional integrated metal-oxide transistors”的研究论文。科学家们提出了在室温下在硅/二氧化硅衬底上单片式三维集成氧化铟(In2O3)TFT的方法。这种方法与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容,能够堆叠多达十层的n型通道In2O3 TFT,并制造不同结构的器件,包括底栅、顶栅和双栅TFT。研究结果显示,双栅器件表现出优异的电性能,如最大场效迁移率达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1,亚阈摆幅为0.4 V dec&minus 1,开关比高达108。通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT,科学家们还成功创建了具有高信号增益和良好噪声裕度的单极反相器电路。尽管在本研究中尚未制造垂直互连访问,但提出了潜在的制造方法,有望减少制造复杂性。这一研究为三维集成电路技术的发展提供了新的思路和解决方案,推动了在低成本、高效能集成电路领域的进一步探索与应用。【科学亮点】(1)实验首次在室温下实现了单片式三维垂直集成的氧化铟(In2O3)薄膜晶体管(TFT),采用了与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容的方法。(2)实验通过堆叠十层n型通道的In2O3 TFT,在不同层次制造了底栅、顶栅和双栅TFT,展示了多种结构的器件。作者的研究结果表明,双栅TFT器件在电性能上表现出显著的提升,包括最高达到15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅和高达108的开关比。(3)通过在不同位置单片集成双栅In2O3 TFT,作者成功创建了具有约50的信号增益和优良噪声裕度的单极反相器电路。这些双栅器件还允许微调反相器,以实现对称的电压传输特性和最佳的噪声裕度。【科学图文】图1: 氧化铟In2O3薄膜晶体管thin-film transistor,TFT的3D单片集成。图2. 制造垂直集成在10-S器件中的单个薄膜晶体管TFT的工艺步骤及其结构和元素分析。图3. 器件特性。图4. 使用垂直集成的In2O3 薄膜晶体管TFT制造的电压反相器电路和操作特性。图5. 可配置反相器电路的特性图。图6. 基准图表。【科学结论】本文探索并实现了在室温下将氧化铟(In2O3)薄膜晶体管(TFT)单片式三维集成的方法,这一创新不仅突破了传统集成电路制造的温度限制,还展示了可与互补金属氧化物半导体(CMOS)工艺兼容的技术路线。通过这一方法,研究团队成功在硅/二氧化硅(Si/SiO2)衬底上堆叠了多达十层的In2O3 TFTs,实现了各种不同结构的设计。实验结果显示,这些器件具有优异的电性能,包括高达15 cm2 V&minus 1 s&minus 1的场效迁移率、仅为0.4 V dec&minus 1的亚阈摆幅以及高达108的开关比,为未来高密度、能效高且低成本的集成电路提供了新的可能性。特别值得关注的是,通过在不同层次单片集成双栅In2O3 TFT,研究团队成功创建了性能优越的单极反相器电路,展示了高达50的信号增益和优异的噪声裕度。这不仅突显了三维垂直集成技术在电子器件设计中的潜力,还为实现更复杂、功能更强大的集成电路奠定了基础。参考文献:Yuvaraja, S., Faber, H., Kumar, M. et al. Three-dimensional integrated metal-oxide transistors. Nat Electron (2024). https://doi.org/10.1038/s41928-024-01205-0
  • 解读《生活饮用水卫生标准》中的“臭和味”
    在现行的《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2022)中,“臭和味”这一指标位列于“感官性状和一般化学指标”部分,其所要求的限值为“无异臭、异味”。“臭和味”被列入出厂水、末梢水的必测项目,是因为臭味会导致人体感官上的不适、损害饮用水质量、影响饮用水的使用。不仅如此,产生臭味的致嗅物质的在水中浓度过高时,还会直接损害人体健康。水中的“臭和味”是由存在于水中的某些具有臭味的化合物所引起的,此类物质被称为致嗅物质。人类活动和自然环境中都会产生导致水臭的致嗅物质。现已查明水中的主要致臭物质可以分为以下8类:1、土味、霉味、腐嗅味的化合物饮用水中的土臭素、2–甲基异莰醇(2–MIB)和2,4,6–三氯茴香醚(TCA)是已经确认的一组嗅味物质。除土臭素、2–MIB和TAC外,其他化学物质也产生土霉味,嗅味类型与FPA专门研究小组报道的描述相似,但是这些物质暂时还不能用化学方法进行定性分析。2、氯味、臭氧味化合物次氯酸和次氯酸盐离子有相同的漂白剂味嗅描述。在折点之前,主要的氯化产物是一氯胺和二氯胺。当一氯胺的浓度超过5mg/L,在饮用水中很少引起嗅味问题。当二氯胺的浓度达到0.9-1.3mg/L,嗅味为适中到非常强烈,或是非常讨厌、难以忍受。但二氯胺的浓度高于0.5mg/L,能察觉到令人讨厌的氯味。3、芬香味、蔬菜香味、果味、花香味的化合物用臭氧氧化时产生碳链中碳原子数大于7的高分子醛(庚醛),具有果味的嗅味,其中癸醛具有果味/橘子味的嗅味,壬二烯能引起黄瓜味的嗅味,三氯胺有天竺葵的嗅味。对三氯胺的天竺葵的嗅味,由于还没有完整的证明过程,而且三氯胺不稳定,所以目前还未将它列入嗅味化合物。4、 药味的化合物嗅味物质年轮中溴酚是产生药味的化合物。供水管网中存在的溴酚是由于从涂层物质上淋溶下来的苯酚与水中存在的溴离子和氯发生反应的产物。当苯酚溶液中存在氨时,氨会消耗游离氯,因而降低游离氯残留量,苯酚的嗅味可能增强。饮用水中甲基碘的形成和原水有机物含量、氯化过程有关。游离氯能氧化水中的有机物和无机化合物。在饮用水中的碘化卤仿浓度达到0.30-10ug/L,就会引起药味的嗅味。5、草味、干草味、稻草味的化合物到目前为止只对两种干草味的化合物进行了定性,顺–3–已烯–1–醇和乙酸顺–3–已烯–1–醇酯,确定这两个化合物产生草味嗅味的原因。在藻类繁殖的湖水和经过处理的水中还发现了环拧檬醛,已经定性为引起干草味、木头味的嗅味物质。这个研究工作证明了认识嗅味类型和浓度之间的关系的重要性。6、腥嗅味和腐嗅味的化合物在臭氧处理的饮用水中存在腐嗅、油味和肥皂味的嗅味。嗅味物质中导致腥嗅味和腐嗅味的物质作为未知物质加入的。腥味的嗅味有可能是自然产生的。例如在海藻的纯培养中发现了腥嗅味。7、沼泽味、腐败味、硫磺味的化合物二甲基二硫化物是一种已经定性为具有腐败蔬菜嗅味的化合物,并且被加入到嗅味物质年轮中。当二甲基二硫化物存在时,某些化合物产生的腐败蔬菜的嗅味通常会有所增加。8、 化学品味、烃味、混杂味的化合物在世界范围的饮用水中,由于树脂生产过程会产生至少引起4种不同嗅味的副产物。这些化合物中,比较简单的是醛和乙二醇,但是特别引起关注的是具有甜味的副产物的2–乙基–5,5–二甲基–1,3–二氧杂环已烷(2–EDD)和2–乙基–4,4–二甲基–1,3–二氧杂环已烷(2–EMD)。饮用水和湖水中的甲基叔丁基醚(MTBE)是地下储罐泄露和作为外置马达的燃料使用中产生的一种嗅味物质。MTBE用在氧化燃料中以减少烟雾。其嗅味描述为煤油味和烃味。
  • 杨宗银:绘制光谱仪微型化“全景图”
    走进浙江大学信息与电子工程学院智能传感所的百人计划研究员杨宗银的办公室,可以看到电路焊接平台上,电烙铁、电路板、各种零配件一应俱全,办公室俨然是一座实验室。杨宗银(左)指导学生做实验 王崇均/摄“回到浙大任教后,我对自己的办公室做了规划,圆了儿时的梦想。”杨宗银说,“很享受制作机械电路的过程,比打游戏有趣。”继2019年在《科学》杂志刊发世界上最小光谱仪成果后,今年3月,杨宗银作为第一作者撰写的综述,又在线发表于《科学》。该文章首次系统性总结了光谱仪微型化的技术方案和发展历程,引起国际科学界高度关注。150次失败后的成功 把心路写进实验记录本光谱仪是测量光谱线中各个波长强度的设备,可以对物质成份和结构进行测知,广泛应用于科研、生产和生活中。比如一个苹果是否成熟、含糖量如何,通过光谱仪的“火眼金睛”就能一目了然。杨宗银研制的世界上最小光谱仪,直径在一百微米以下,不到头发丝直径的一半。“这么小的尺寸很适合装进我们的手机中,将来或可通过拍摄进行食品安全和健康的监测。”他在谈及未来应用时说,“再过几个月,团队研制的微型高光谱成像样机就将面世。”这样一个比头发丝直径还小的器件,杨宗银前前后后研究了8年。攻读博士期间,杨宗银每天都是剑桥大学电子工程系实验楼最晚走的那个人,但每一次回寝前都对实验结果不甚满意。 “早起努力!” “新idea明天试一下… … 又失败了。”打开杨宗银的实验笔记,上面用英文密密麻麻写着各类实验优化的细节,但每天都有几句中文格外醒目。“刚开始做实验是非常有新鲜感的,但是失败次数越多自己也会感到很无力。”他说,于是自己便在笔记中记下实验中的灵光一闪,或者勉励的话,“每天都期待好的结果,同时又期待新的一天快快到来。”“当时就写了整整三大本笔记本。”杨宗银说,偶尔也会心灰意冷,但是内心的那份热爱总能驱使自己去找失败的原因再尝试一次。2018年8月,历时3年,历经150次失败,实验终于成功,他的论文于第二年5月投稿《科学》杂志,7月便被接受。评审专家评价这个工作是“集合了世界上最先进的材料合成工艺,配上最高超的器件制作水准、实验技巧和巧妙的算法,是一个惊艳之作。”荣誉随之而来,杨宗银获得了剑桥大学国际生全额奖学金和国家优秀自费留学特别优秀奖,还被选为剑桥大学国王学院研究员,是学院第一位华人研究员。交叉与蜕变 兴趣是最好的老师杨宗银这份愈挫愈勇的劲头,在他求学浙大期间就已经打下基础。在浙大读硕士生的杨宗银,在世界上首次“生长”出了彩虹渐变的半导体纳米线。这种材料可以发出五颜六色的光,非常漂亮。这份光亮的背后是他近一万个小时的不断试错改进的艰辛。凭着兴趣与热爱,他在浙大学习时打开了一片新天地。在机械工程学院完成本科学业时,杨宗银就把机器人、机械设计等领域的各类竞赛都参加了一遍,乐在其中,还拿过全国大学生机械创新设计大赛一等奖。浙江大学机械工程学院教授顾大强,在担任杨宗银导师期间,经常教导他“要用最巧妙的机构完成一件复杂的事情”。这种思维训练对杨宗银来说终身受益。后来杨宗银被保送到浙大光电科学与工程学院攻读硕士。他回忆道:“交叉融合的求学经历为我后来研究提供了便利条件,当面临没有现成的设备时,可以直接自己做一个。”“我从小就喜欢做点小发明,比如随着光照自动响的闹钟、光控灯,或者把家里收音机、闹钟等拆开,研究其中的机理。为此也没少挨父母批评。”杨宗银笑称。在硕士期间,杨宗银除了生长出彩虹渐变半导体纳米线,还基于这种材料开发了世界最宽光谱可调谐激光器。就像收音机不同的调台,能够听到不同的节目,不同的激光波长能够对物质进行不同层面的探测。读文献到写文献 绘制一个领域“藏宝图”现如今,传统的光谱仪由于体积庞大已经无法满足日益发展的光谱检测技术的需求,然而,减小光谱仪的分光元件或探测器尺寸将导致光谱分辨率、灵敏度及动态范围显著下降。光谱仪的微型化是目前科技界面临的一项重大技术挑战。回到浙大任职后,杨宗银的研究是将微型光谱仪进一步往应用端迈进。“光电技术终究还是要落实到百姓的实际应用中才更有意义”。其中,向全球科研探索者们展现微型光谱仪领域的“全景”也成为其工作计划之一。杨宗银认为,只是把技术原理和研究进展介绍清楚是远远不够的,还要有全局观,用一个清晰的脉络把全文串起来。一篇好的文献综述,就是认识一个领域的主心骨,是一张“藏宝图”。“我把整个领域几百篇文献捋了好几遍,了然于胸,最后像介绍老朋友一样把它们串起来讲。”杨宗银介绍,“在后续的修改中,我和另外几位合作者讨论了几十次,不厌其烦地对文章进行精雕细琢。记得我在准备文章图片的时候盯着屏幕好几天就为了不让它们有一点瑕疵。”如何用好“藏宝图”?杨宗银也有自己的独家秘籍。担任博导的他,会给新生“打样”,面对面教学生如何读文献管理文献。“每读完一篇文献后,在软件里做个标签,这样日积月累,大量的文献就能理出一个脉络,后续根据这些标签迅速找到需要的文献。”从前沿探究的坚持不懈,到带领学生探索的孜孜不倦。他还会手把手指导学生如何搭建和使用实验仪器,也乐在其中。“如果说,科研的成就感在于做出独创的贡献和价值,”杨宗银说,“那么带学生就是自我价值的延伸。”
  • 沈阳自动化所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展
    近日,中国科学院沈阳自动化研究所在复杂曲面机器人自动化磨抛加工领域取得新进展,提出了一种基于六点定位原理的叶片坐标系自动标定方法,实现了航空发动机叶片磨抛加工过程中动态工件坐标系的自动标定。该研究成果于近期在线发表在计算机/制造领域期刊Robotics and Computer-Integrated Manufacturing。 基于六点定位原理的航空发动机叶片坐标系自动标定方法   作为航空装备的核心,航空发动机是一种结构高度复杂且精密的动力机械,被称为“现代工业皇冠上的璀璨明珠”。叶片是航空发动机中最为关键的零部件,其结构复杂,工况恶劣,对加工工艺的要求较高。目前航空叶片的磨抛主要形式是人工磨抛加工和专用磨床磨抛加工。随着工业机器人技术的不断发展,机器人自动化磨抛叶片类复杂曲面已经是一种必然趋势。然而,机器人系统中零件动态坐标系的自动化定位技术尚不成熟,实现航空发动机叶片的高自动化、高精度的磨抛加工具有很高的技术难度。   沈阳自动化所工艺装备与智能机器人研究室基于六点限位原理提出了航空发动机叶片的顺序标定策略,完成了机器人系统中动态坐标系的精准自动标定。结合建立的复杂曲面机器人自动化磨抛系统,研究团队开展了航空叶片的磨抛加工实验。实验结果表明,提出的标定策略可以实现较高精度的机器人系统动态坐标系的自动化标定,将标定精度由传统的人工精度0.2mm提高到了0.05mm,大大提高整体系统的稳定性。   该研究成果得到了国家自然科学基金的支持,并成功应用到了其他复杂曲面的自动化磨抛设备系统中。
  • 日立ZA3000原子吸收双孔注入连续进样快速检测水中重金属含量
    近期,兰州自来水污染,江苏靖江因长江水源出现水质异常,8吨有毒化学物流入富春江等系列水污染事件引发了公众对水质安全的关注。水环境是同人民生活息息相关的几大自然要素之一,快速检测水环境中重金属等有毒有害元素是水环境安全的重要保障之一。  天美公司高度关注水环境安全问题,日立ZA3000原子吸收分光光度计最新搭载的双孔注入连续进样功能在快速检测水中重金属含量方面具有独特的优势,参照《水和废水检测分析方法(第四版)》,我们为您提供了检测地表水,地下水及废水中铅、镉、铜的解决方案。http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100322/s327145.htm 公司介绍:   天美(中国)科学仪器有限公司(“天美(中国)”)是天美(控股)有限公司(“天美(控股)”)的全资子公司,从事表面科学、分析仪器、生命科学设备及实验室仪器的设计、开发和制造及分销 为科研、教育、检测及生产提供完整可靠的解决方案。天美(中国)在北京、上海、等全国15个城市均设立办事处,为各地的客户提供便捷优质的服务。   天美(控股)是一家从事设计、研发、生产和分销的科学仪器综合解决方案的供应商。继2004年於新加坡SGX主板上市后,2011年12月21日天美(控股)又在香港联交所主板上市(香港股票代码1298),成为中国分析仪器行业第一家在国际主要市场主板上市的公司。近年来天美(控股)积极拓展国际市场,先后在新加坡、印度、澳门、印尼、泰国、越南、美国、英国、法国、德国、瑞士等多个国家设立分支机构。公司亦先后收购了法国Froilabo公司、瑞士Precisa公司、美国IXRF公司和英国Edinburgh等多家海外知名生产企业,加强了公司产品的多样化。 更多详情欢迎访问天美(中国)官方网站:http://www.techcomp.cn
  • 我们所认识的臭氧是“地球保护伞”还是“隐形破坏者”?
    我们所认识的臭氧是“地球保护伞”还是“隐形破坏者”?01 相信大家都知道臭氧其实对地球大气是有保护作用的,但是你知道它对我们人体健康的危害是非常大的吗?下面泽钏君详细讲讲臭氧的危害有哪些以及如何自我防护。臭氧溯源上世纪四十年代美国西部加利福尼亚州洛杉矶市,阳光穿不透的光化学烟雾笼罩着车水马龙的大街,刺激行人的呼吸道粘膜和眼角膜。与此同时,洛杉矶上百万辆小汽车的车主们发现橡胶轮胎似乎不像以前一样耐用了,郊区农场主发现本该布满绒毛、呈浅绿色的菠菜叶背面出现泛白的斑块… … 受当地政府委托,加州理工学院的化学家Arie Haagen-Smit等人前往洛杉矶调查这一系列反常现象背后的原因。Haagen-Smit等人注意到在橡胶工业中,通常用不同浓度的臭氧(O3)进行橡胶老化和寿命试验,当O3浓度由亿分之一量级达到两千万分之一时,橡胶的寿命大大下降,迅速老化降解。联想到当地橡胶轮胎寿命突降的现象,科学家们推断出O3是导致汽车轮胎寿命下降、作物异常生长背后的罪魁祸首。大气层如同一个开放的反应器,受到各种排放、太阳辐射、复杂的气象、地形等多种因素的共同影响,都很容易产生大量的臭氧。走近臭氧臭氧是氧气的一种同素异形体,低浓度下无味。对于臭氧,人们更熟悉的可能是距离地面20公里至25公里的臭氧层,它能吸收太阳光中的大部分紫外线,防止大气层臭氧空洞的扩大是保护人类健康的重要举措。但是臭氧一旦进入近地面,就马上会由“地球卫士”变成“健康杀 手”。按照我国发布的《环境空气质量标准》,臭氧浓度最大8小时均值超过每立方米160微克,就形成了臭氧污染;如果超过每立方米215微克就达到了中度污染。监测数据显示,臭氧污染已经成为我国夏季的主要空气污染物,臭氧污染防治任务仍然较重。臭氧危害臭氧是一种带有鱼腥味的强氧化剂。其比重为空气的1.66倍,它是个无声杀 手,刺激人的呼吸道,造成咽喉肿痛、胸闷咳嗽、引发支气管炎和肺气肿;会造成人的神经 中毒,头晕头痛、视力下降、记忆力衰退;会对人体皮肤中的维生素起到破坏作用,致使人的皮肤起皱,出现黑斑;还会破坏人体的免疫机能, 诱发淋巴细胞染色体病变,加速衰老,致使孕妇生畸形儿,此外复印机黑粉发热产生的臭氧及有机废气更是一种强致物质,它会引发各类癌症和心血管疾病。必须引起人们的高度重视。高发季节夏季和午后臭氧污染一般从每年4月份开始,一直持续到10月,其中6-8月份浓度最高。夏季的天气晴朗少云,紫外辐射较强,空气相对湿度较低,气温较高,易于产生臭氧污染 同时,在高压控制的天气下,风速较小,不利于臭氧的扩散稀释。自我防护下面为大家支几个自我防护的做法:1、室内活动臭氧不是颗粒物,口罩过滤不了,戴口罩起不到防护效果。在下午两点到三点前后臭氧污染最严重的这段时间,最好减少户外活动,通常房屋建筑对于户外的大气污染还是具有一定屏障作用的。2、远离臭氧释放源尽量远离办公室内的激光打印机,因为激光打印机内含紫外光源,可电离强光产生臭氧,建议将打印机放置在通风处,人员应远离这些设备。此外,像加油站排放的VOCs里既有烯烃,也有芳香烃,这些组分光化学反应生成臭氧的能力比较强,所以必须对加油站排放的油气回收进行管控,从而降低VOCs排放。3、使用设备降低臭氧浓度新风系统:新风系统是室内外的空气不断地净化过滤和通风,而对污染空气是通过有效的滤网过滤,送入室内,所以室内的空气既不是封闭的状态,也不容易产生臭氧。
  • 岛津生物药杂质和辅料分析解决方案,助推质量研究进程
    生物技术药物(简称:生物药)是什么?采用DNA重组技术或其他创新生物技术生产的治疗药物。 为什么制药企业这么关注质量控制?大多生物药由微生物或哺乳动物细胞制备而来,在生产过程中极易受到各种生物或理化条件的影响。 生物药品监管中质量控制都包括哪些内容?主要包括理化特性分析、生物学活性测定、生产工艺的优化、残留杂质检测、制剂安全性研究等等,贯穿生物药整个生产过程。其中,杂质与辅料的分析与控制,是不可缺少的环节之一。 岛津有好的解决方案吗?岛津全新推出《生物药杂质和辅料分析解决方案》,快来关注。 法规与技术指南生物医药行业发展迅猛,各种新技术、新产品不断出现,生物技术产品相关标准不断提高。为指导和规范生物技术药物的研究与评价工作,国家食品药品监督管理总局(NMPA)针对生物技术药物质量控制,先后出台了若干法规和技术指南,并紧跟国际前沿、不断完善条例标准、引进成熟技术应用于生物技术药物的质量控制,使得药物安全性得到进一步提高。这些法规和技术指南均是我国生物技术药物质量控制研究的重要指导依据,为生物技术药物杂质与辅料分析提供了强有力的指导和技术支撑。 岛津《生物药杂质和辅料分析解决方案》岛津紧跟生物药行业发展,将前沿先进的分析手段应用到生物技术药物研发过程,继推出《蛋白类生物技术药物开发和临床试验解决方案》后,细化生物技术药物研究领域,推出《生物药杂质与辅料分析解决方案》,助力生物技术药物质量研究发展。 《生物药杂质和辅料分析解决方案》 典型方案概览 一、浸出物与工艺杂质分析 应用案例1:LCMS-8050定量分析单抗生产用一次性细胞培养袋浸出物抗氧化剂bDtBPP标准品色谱图 bDtBPP标准曲线相关参数(采用1/C加权) 应用案例2:LCMS-8050定量测定Fc融合蛋白药物原液中的氢化可的松残留加标样品MRM谱图(2.0 ng/mL) 校准曲线参数(线性回归,权重为1/C) 应用案例3:ICPMS-2030测定蛋白药物中的杂质元素含量 样品分析结果及加标回收率(部分元素结果)备注:1.N.D表示未检出;2.*为使用No Gas模式,其余为He气碰撞模式 二 、聚集体与不溶性微粒分析 应用案例1:利用岛津Nexera Bio生物兼容液相系统分析贝伐单抗生物类似药的多聚体UHPLC-UV (220nm) 贝伐单抗生物类似药的色谱图 UHPLC-UV (220nm) 贝伐单抗生物类似药六次进样分析的色谱图 应用案例2:动态颗粒图像分析系统iSpect DIA-10测试生物药中不溶性微粒的粒度、粒形和颗粒圆度单抗药物中不溶性微粒粒形图 三、药用辅料分析 应用案例1:LC-MSMS定量重组人白介素中十二烷基硫酸钠实际样品中SDS典型色谱图 工作曲线及相关系数不同厂家重组人白介素产品中SDS的含量测定应用案例2:应用台式MALDI-TOF对注射剂中辅料吐温80进行降解评价不同保存条件下注射液制剂中吐温80的一级质谱图 更多应用详情,请关注岛津官网,下载岛津《生物药杂质和辅料分析解决方案》。*本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 又是杂质?岛津药物杂质综合分析方案来了!
    导读NDMA杂质超标下架雷尼替丁?因叠氮杂质召回厄贝沙坦?包材有溶剂残留导致生产企业被监管部门处罚数万元?药用辅料不当导致患者死亡?近几年连续发生多起因药物含有不合规杂质,而被要求市场召回的案例。因药物杂质超标而导致不合格问题,时刻触碰着分析行业老师们的神经:又是杂质?不同杂质参照哪种法规进行检测?杂质如何控制限度?使用哪种仪器进行检测?有没有成熟的方案可参考?药物杂质种类多:包括有机杂质、无机杂质、残留溶剂,涉及到仪器种类广、分析方法和前处理技术复杂多样。今天,我们带来了岛津药物杂质综合分析方案《药物杂质分析综合应用文集》,涵盖色谱、质谱、光谱产品仪器方面的杂质分析案例,快来一起随小编看看吧。药物杂质分析法规指南药物杂质一直是药品研发生产中风险控制的重要内容,药物杂质影响到药物的质量和临床疗效。人用药品注册技术要求国际协调会(ICH)按照杂质理化性质将其分为三大类:有机杂质、无机杂质及残留溶剂。不同杂质参考法规不同,具体如下表所示。杂质类型及法规参考依据《药物杂质分析综合应用文集》密切关注相关药典、法规、标准的更新和发布,聚焦时事热点,如沙坦类物质中亚硝胺类基因毒性杂质事件、溶剂残留检测要求、元素杂质分析国际标准等。针对药物杂质不同理化性质,开发契合标准和法规的药物杂质分析应用报告。形成一份包含多种类型杂质分析的综合应用文集,为相关科研和分析工作人员提供一定的参考。更多应用详情,请关注岛津官网,下载《药物杂质分析综合应用文集 》。典型案例分享案例分享1在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中聚合物杂质建立在线体积排阻-反相液相色谱-飞行时间质谱法(SEC-RPLC-QTOFMS)用于注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中的聚合物杂质的鉴定。一维采用SEC分离条件,将头孢哌酮和聚合物杂质进行分离,分离所得聚合物杂质通过中心切割技术收集到二维RPLC中脱盐和进一步分离,采用Q-TOF为检测器,采集分离所得杂质一级和二级质谱信息后对其进行结构鉴定。推测出9个杂质的结构,其中有4个为闭环二聚物。二维SEC-RPLC-QTOFMS杂质鉴定系统流路图头孢哌酮聚合物峰液相色谱图及空白溶剂二维色谱图案例分享2超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用二乙酰鸟嘌呤是重要的医药中间体,杂质检测是其质量控制的关键。该化合物在常用溶剂中溶解性差,并且遇水分解,使得常规的RP-HPLC分析不能实现。使用的岛津Nexera UC SFC-UV系统,对药物中间体二乙酰鸟嘌呤中的杂质进行分析,有效避免使用反相色谱分析中该药物不稳定遇水分解的可能,并且SFC系统分析速度快、重现性好、灵敏度高。甲醇和乙醇作为改性剂时分离效果对比(检测波长:264 nm)1.OD-H-甲醇,2.OD-H-乙醇,3.SFC-A-甲醇,4.SFC-A-乙醇案例分享3电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量参考美国药典USP对元素杂质的限量要求及USP对元素杂质的测定方法,利用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了吸附给药样品中的重金属元素和其它元素杂质的含量。结果全符合USP规定每种目标元素的线性、加标回收率的要求,该方法操作简便、快速,样品前处理简单,可以满足美国药典对口服药中杂质元素限量值的测定要求。样品分析结果及加标回收率《药物杂质分析综合应用文集》目录有机杂质分析1、工艺及降解杂质高效液相色谱法分析盐酸多西环素中的有关物质高效液相色谱法结合Co-injection功能测定双氯芬酸钠肠溶片有关物质采用加校正因子主成分自身对照法测定马来酸依那普利片有关物质二维液相色谱法用于碘帕醇对映异构体杂质的定量分析液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用分析头孢替唑钠及其杂质在线体积排阻反相液相色谱-飞行时间质谱鉴定注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠中2、聚合物杂质在线二维液相色谱-四极杆飞行时间质谱法鉴定盐酸氟西汀的杂质超临界流体色谱系统在原料药杂质分析中的应用3、遗传毒性杂质三重四极杆气质联用法同时测定药品中八种磺酸酯类基因毒性杂质三重四极杆气质联用法测定沙坦类药物中六种N-亚硝胺含量高效液相色谱应用于沙坦类原料药中NDMA和NDEA的检测三重四极杆液质联用法检测缬沙坦原料药中六种亚硝胺类杂质厄贝沙坦原料中叠氮类遗传毒性杂质AZBC的分析厄贝沙坦原料中叠氮基遗传毒性杂质MB-X的分析三重四极杆气质联用法测定丁酸氯维地平中基因毒性杂质丁酸氯甲酯和2,3-二氯苯甲醛含量三重四极杆液质联用系统测定甲磺酸伊马替尼中芳香胺类遗传毒性杂质含量药品中无机(元素)杂质分析ICH Q3D X-射线荧光光谱法分析原料药的元素杂质电感耦合等离子体光谱法测定原料药样品中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定药物中间体中Pd催化剂残留量电感耦合等离子体质谱法测定喷雾剂中的元素杂质含量利用电感耦合等离子体质谱测定葡萄糖注射液中重金属元素含量残留溶剂检测气相色谱结合顶空进样器测定药品中微量环氧氯丙烷残留顶空-气相色谱法测定化学药品中三种溶剂残留气相色谱法测定药用辅料聚山梨酯80中六种杂质含量气质联用仪结合顶空进样器测定药品中溶剂残留顶空-气质联用法测定药物中水合肼含量了解更多应用,敬请下载《药物杂质分析综合应用文集》撰稿人:孟海涛本文内容非商业广告,仅供专业人士参考。
  • 再度出击,聊聊亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质检测方案
    遗传毒性(Genotoxicity)是指遗传物质中任何有害变化引起的毒性,而不参考诱发该变化的机制,又称为基因毒性。遗传毒性杂质(Genotoxic Impurities, GTIs)是指能引起遗传毒性的杂质,包括致突变型杂质和其他类型的无致突变性杂质。致突变型杂质(Mutagenic Impurities)指在较低水平时也有可能直接引起DNA损伤,导致NDA突变,从而可能引发癌症的遗传毒性杂质[1]。目前遗传毒性列表中有1574种致癌物质,亚硝胺类、磺酸酯类和苯并芘类等属于高遗传毒性物质。近年来,出现多起已上市的药品中发现遗传毒性,继而被召回的案例。  例如某制药企业在欧洲推出的抗艾滋药物Viracept(nelfinavir mesylate),EMA在2007年7月暂停了它在欧洲的所有市场活动,因为在其产品中发现甲基磺酸乙酯超标。经自查,发现存储罐中乙醇残留,放置3个月导致甲磺酸乙酯达到2300ppm,去掉存储罐,增加对甲磺酸乙酯的控制要求低于0.5ppm,EMA对新工艺重新评估,对工厂进行现场检查,2007年10月重新获得上市许可。2018年7月,欧盟药品管理局报道在其对某企业含有ARB药物缬沙坦原料药的药物抽查汇总发现了杂质NDMA,其平均含量达66.5ppm,超过欧盟标 准0.3ppm。随后全球已有包括美国,加拿大,挪威,德国等22个国家召回共2300批该企业的含有沙坦类原料药的降压药。相关药企沙坦原料药中的NDMA经推断疑似来源于药物合成过程中使用的溶剂N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与亚硝酸钠在酸性条件下反应产生的微量副产物,即NDMA。随后FDA发布了GCMS测定NDMA和NDEA的方法。2019年3月,又一种亚硝胺类杂质(NMBA)在ARB药物氯沙坦中被发现,但是该物质不能直接被GCMS测定。 9月FDA发表声明,在雷尼替丁中发现NDMA,但是不适用于GCMS方法测定。原因是雷尼替丁结构中,硝基和二甲胺在高温下从母核解离,结合成NDMA,对GCMS法测定产生干扰。  岛津中国创新中心,不仅致力于科研领域,同时时刻关注各行业的发展和社会的需求,秉承着以科学技术向社会做贡献的宗旨不断前行。本项目针对部分亚硝胺类和磺酸酯类遗传毒性杂质在药品原料药中的测定提供检测方法,为行业客户提供参考。针对客户比较关心的几种遗传毒性杂质分别建立了方法,并完成完整的方法学验证。  2019年6月,创新中心率先推出遗传毒性杂质NMBA(N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸)LC-MS/MS解决方案。与此同时,对NDMA和NDEA的研究也已在《分析试验室》2020年39卷2期上发表杂质上发表;关于NMBA的研究已在《中国药学杂志》2020年55卷3期上发表。如下将上述研究报告分别简述,供行业客户参考。 1. HS-GC-MS检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,建立了原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的同时测定方法。在10~500ng/mL浓度范围内各组分线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,100ng/mL标准品溶液连续进样6针,各组分峰面积RSD均小于2.40%。阴性空白样品在40,80,160ng/mL加标浓度时,回收率为100.6%-104.6%,阳性空白样品回收率为101.8%-108.7%。该方法简单方便,顶空进样不污染气化室,能够有效的检测原料药厄贝沙坦中N-亚硝基二甲胺和N-亚硝基二乙胺的含量。 2. 岛津中国推出氯沙坦钾中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)解决方案   本文利用岛津公司LCMS-8050高效液相色谱-三重四极杆质谱联用仪,建立了原料药中氯沙坦钾中NMBA的测定方法。该方法中NMBA在0.1 ~ 50.0 ng/mL范围内线性关系良好,日内和日间的精密度保留时间和峰面积的重复性良好(RSD均小于1.10%,n = 6和n = 18),在低中高3个浓度的平均回收率在94.40 ~ 98.04%之间。该方法简单方便,能够快速有效的检测氯沙坦钾原料药中NMBA的含量。 3. GC-MS内标法测定甲磺酸中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~10000ng/mL浓度范围内甲磺酸甲酯线性关系良好,在1~100ng/mL内甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于3.33%。样品在650,850,1000ng/mL加标浓度时,MMS回收率为91.85%-103.09%,在10ng/mL加标浓度时,EMS、IMS回收率为92.21%-105.93%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中MMS、EMS和IMS的含量。 4. GC-MS内标曲线法测定甲磺酸中甲磺酰氯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标测定甲磺酸中甲磺酰氯的方法并完成方法学验证。在1~5000ng/mL浓度范围内甲磺酰氯线性关系良好,相关系数达到0.999,样品平行测定6次,计算组分含量RSD为1.19%。样品在320,400,480ng/mL加标浓度时,甲磺酰氯回收率为100.09%-109.84%。该方法灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸中甲磺酰氯的含量。 5. HS-GC-MS法测定甲磺酸倍他司汀中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲磺酸倍他司汀原料药中甲磺酸甲酯(MMS)、甲磺酸乙酯(MES)和甲磺酸异丙酯(IMS)的方法并完成方法学验证。在1~250ng/mL浓度范围内MMS和EMS线性关系良好,在1.5~250ng/mL内IMS线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于2.40%。样品在80,100,120ng/mL加标浓度时,MMS、 EMS和IMS回收率在93.86%~112.21%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲磺酸倍他司汀中MMS、EMS和IMS的含量。 6. HS-GC-MS法测定甲苯磺酸舒他西林中甲苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定甲苯磺酸舒他西林原料药中甲苯磺酸甲酯(MTS)、甲苯磺酸乙酯(ETS)和甲苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MTS和ETS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内ITS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.998以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于4.50%。样品在20,40,60ng/mL加标浓度时,MTS、 ETS和ITS回收率在92.50 %~108.13%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测甲苯磺酸舒他西林中MTS、ETS和ITS的含量。 7. HS-GC-MS法测定苯磺酸氨氯地平中苯磺酸甲酯、乙酯、异丙酯   本文利用岛津公司GCMS-QP2020 NX气相色谱-质谱联用仪结合HS-20顶空进样器,参照《欧洲药典》9.0和ICH指导原则,建立了以甲磺酸丁酯(BMS)为内标,通过碘化钠衍生化,测定苯磺酸氨氯地平原料药中苯磺酸甲酯(MTS)、苯磺酸乙酯(ETS)和苯磺酸异丙酯(ITS)的方法并完成方法学验证。在1.5~250ng/mL浓度范围内MBS和EBS衍生化后的碘甲烷(MeI)和碘乙烷(EtI)线性关系良好,在3~250ng/mL内IBS衍生后的(iPrI)线性关系良好,相关系数均达到0.999以上,样品加标平行测定6次,计算各组分含量RSD均小于5.46%。样品在5,10,15ng/mL加标浓度时,MBS、 EBS和IBS回收率在85.4 %~104.70%之间。该方法操作简单,灵敏度和准确度高,能够有效的检测苯磺酸氨氯地平MBS、EBS和IBS的含量。 [1] 《中国药典》2020年版四部通则增修订内容:遗传毒性杂质控制指导原则审核稿(新增)
  • 针对大气网格化监测的市场混杂和科学监控!全国两会上,丁列明代表这么建议......
    p style=" text-align: center "    img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/202005/uepic/79209fdc-0e5f-422f-9c14-6a18eba5e2a0.jpg" title=" 图片_副本.jpg" alt=" 图片_副本.jpg" style=" text-align: center max-width: 100% max-height: 100% " / /p p   “大气污染防治需要全系统联防联动才能真正实现有效管控,但目前的网格化监测市场比较混杂,有比较多的‘治霾’网格化监测系统,表面看大同小异,实际上各系统重点不一样,有的将‘精’与‘准’放在对污染源把控上,有的放在数据监测上,不利于科学监控。”全国人大代表、贝达药业股份有限公司董事长兼CEO丁列明建议建立标准化的大气污染防治网格监管体系。 br/ /p p   他认为,首先构建网格化的大气污染防治组织体系,以区县为“一级网格”,乡镇、街道为“二级网格”,行政村、社区、工业园区等为“三级网格”,配备专职网格员,明确一级统筹、二级实施、三级协助的分工,推动监管关口整体前移,将管理触角延伸至基层,及时发现和处置各类大气污染问题和风险隐患。 /p p   在考核上,以国控、省控、市控和新建的乡镇环境大气自动站为基础,建立量化问责制度,将防治压力传导到基层。建议以2019年为基准年,逐步优化乡镇考核机制,引入变化率等指标,实施综合评价考核体系,以消除地域差异,确保考核公平合理。在基层区县开展降尘监测的基础上,合理选址,逐年扩大监测范围至乡镇,以全面考核城镇精细化管理水平。 /p p   预警体系方面,丁列明建议以生态环保大数据监管平台为依托,完善基础资料的录入,将乡镇空气自动监测数据和园区、矿山、工地视频监控等大气污染防治信息一并纳入,并引入平台运维管理队伍,实现线上、线下并行的专业化监管体系 逐步完成国、省控空气站点周边大气污染源调查和图谱绘制,建立大气污染源动态管理评估系统,通过实时监测、动态分析等,为执法检查、污染防治等提供技术支撑 试点推行在重点工业园区及周边安装NOX(氮氧化物)、VOCs(挥发性有机物)等特征污染物在线监测设备,实行网格化自动监测微站建设,提升园区环境空气预测预警能力。 /p
  • 干货 | ICH Q3D指导原则与中国、美国和欧洲药典中杂质元素的检测要求
    元素杂质控制在药物安全中扮演着重要的角色,制药工业中引入杂质元素的途径多种多样,主要有原料药生产中使用的金属催化剂、动植物原材料、药辅料、包装材料与药品之间的杂质元素迁移、生产设备带入等。因此,国际人用药品注册技术协调会(ICH)在2014年针对性发布了元素杂质指导原则Q3D,适用于原料药、制剂中元素杂质的风险评估,对由合成、生产工艺步骤的变化,原料药、药辅料以及密闭容器系统的使用等而引入的元素杂质进行控制。ICH Q3D指导原则ICH Q3D指导原则主要分为三个部分:评估潜在元素杂质的毒性数据;确定每一种有毒元素的每日允许暴露量(PDE);运用ICH Q9质量风险管理指导原则来评估和控制药品中的元素杂质。下表列举了ICH Q3D按对人体安全危害程度对各种元素进行的分级。1级2A级2B级3级药品生产中限制使用或禁止使用的有毒元素在药品中出现可能性较高的元素因丰度低或与其它材料分离的可能性较低,所以在药品中出现可能性较低的元素通过口服给药途径毒性较低的元素要求风险评估要求风险评估无需进行风险评估吸入和非口服途径需进行风险评估砷As, 镉Cd, 铅Pb, 汞Hg钴Co, 镍Ni, 钒V银Ag, 金Au, 铱Ir, 锇Os,钯Pd, 铂Pt, 铑Rh, 钌Ru, 硒Se, 铊Tl钡Ba, 铬Cr, 铜Cu, 锂Li, 钼Mo, 锑Sb, 锡Sn 为满足和适应ICH Q3D指导原则,美国和欧洲等相关标准做出了如下调整:美国药典(USP)在2018年1月生效的USP-40将杂质元素种类和限度与ICH Q3D保持一致。欧洲药典(EP)先后颁布多个文件,引用ICH指导原则对原料药、药物制剂中的元素杂质进行控制,并成为强制要求。中国药典(ChP)由于更新周期等方面的原因,目前中国药典(ChP)中的元素杂质检测方法并没有完全追随ICH Q3D原则,其设计和要求主要针对的是中药中的有害残留物质的限定,并不是针对低水平金属催化剂和试剂的残留,难以满足药品安全性控制的需要。下表总结了最近更新的中、美、欧药典中对元素杂质的限定状况。药典版本通则要求检测方法USP-41USP,24种元素,种类和限度与ICH Q3D一致ICP-OES和ICP-MSEP-9.65.20 元素杂质,2.4.20 元素杂质测定,2034 原料药,2619 药物制剂24种元素,引用ICH Q3D;术语、内容与ICH Q3D一致;强制要求遵循ICH Q3D;强制要求遵循ICH Q3DAES, AAS, XRFS, ICP-OES, ICP-MSChP-20159302 中药有害残留物限量制定指导原则9种杂质元素,铅Pb, 汞Hg, 镉Cd, 铜Cu, 银Ag, 铋Bi, 锑Sb, 锡Sn, 砷AsAAS, ICP-OES, ICP-MS 针对于美国、欧洲药典和中国原料药出口厂商对 ICH Q3D的严格遵循,以及中国药典对中药质量严格控制,珀金埃尔默提供全面的元素分析解决方案,全面覆盖从样品前处理到实验数据合规处理各个环节。近日,珀金埃尔默推出《珀金埃尔默药品质量控制应用文集》电子版,包含多篇杂质分析应用文章,完美解决您的顾虑。扫描下方二维码,即可获取详细资料!关于珀金埃尔默:珀金埃尔默致力于为创建更健康的世界而持续创新。我们为诊断、生命科学、食品及应用市场推出独特的解决方案,助力科学家、研究人员和临床医生解决最棘手的科学和医疗难题。凭借深厚的市场了解和技术专长,我们助力客户更早地获得更准确的洞见。在全球,我们拥有12500名专业技术人员,服务于150多个国家,时刻专注于帮助客户打造更健康的家庭,改善人类生活质量。2018年,珀金埃尔默年营收达到约28亿美元,为标准普尔500指数中的一员,纽交所上市代号1-877-PKI-NYSE。了解更多有关珀金埃尔默的信息,请访问www.perkinelmer.com.cn。
  • 理邦仪器隐瞒巨额投资 投资者拿杯子砸董事长
    上周五上午十点召开的理邦仪器2012年度股东大会上出现了令人瞠目结舌的一幕,有股东因不满高管隐瞒耗资巨大的所谓“美国团队”事件,一时激愤,向董事长张浩砸出茶杯。张浩及时躲闪,没有被砸到。   公开资料显示,2009年到2012年四个财务年度,理邦仪器对研发的投入逐年增加,分别为2800万元、3800万元、5670万元及8450万元,累计投资近2.1亿元,其中大部分用于美国研发团队。以2012年数据为例,理邦仪器研发费用占当年营业收入比重达到22%,远远超出该公司去年5519.57万元净利润水平。然而,该公司对于耗资巨大的所谓“美国团队”却少有披露,没有团队领头人简介,甚至没有披露该团队研发成果等。据此,众多股东感觉疑窦重重,该问题也成为“股吧”上众多股民追问的焦点之一。此次在股东大会上,这些中小股东自然不会放过机会,向公司高管追问该“美国团队”的详情。   面对多名股东的追问,理邦仪器高管们却是大打“太极拳”。理邦仪器副总裁CHAO LIN 称:“估计最晚明年上半年所有的目光都会聚集在我们的美国团队上。”张浩解释称:”美国团队是公司的商业机密,现在不能透露太多信息。但可以保证公司逐年增加的投资并没有打水漂,相信不久就可以给大家带来惊喜。”一阵争执之中,有股东愤而向张浩砸出桌上的茶杯,但没有砸中。   公开资料显示,理邦仪器在美国有2家子公司,一家是成立于2009年10月的理邦医疗诊断技术有限公司,理邦仪器出资360万美元占理邦诊断70%股权。另一家则是理邦仪器以自有资金投资200万美元在美国加利福尼亚州设立的研发子公司,主要从事医疗器械研发,以加快公司新产品研发速度。目前尚不清楚所谓“美国团队”是指其中哪家公司还是这两家公司。   家住理邦仪器办公楼旁边的资深投资者任维杰对《第一财经日报》记者称:“无论是医疗器械还是医药领域都特别重视研发以及商业机密保护,我认为理邦仪器高管回避详细解读美国团队,是为了商业机密保护的需要。出现"砸杯子"只是个别股东的不理性行为,不应该据此认定公司有不可告人的内幕。”事实上,深圳医疗器械行业人士都知道,在深圳数百家医疗器械企业间,一方面是“无间道”盛行,另一方面则是“专利战”遍布。就在最近这两年,理邦仪器和同处深圳的最大竞争对手迈瑞医药就在法庭上大打出手,先是迈瑞医药起诉理邦仪器侵犯知识产权,阻击理邦仪器上市。紧接着,理邦仪器反诉迈瑞医疗部分产品侵权,此后再诉“在商业活动中发现被告(深圳迈瑞)实施了涉嫌构成商业诋毁的不正当竞争行为”。
  • 国家药典委公示药材和饮片检定通则
    2013年4月3日,国家药典委对药材和饮片鉴定通则进行公示,规定药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等,公示中还将相关检测的注意事项详细注明。详情如下: 附录Ⅱ B 药材和饮片检定通则   药材和饮片的检定包括“性状”、“鉴别”、“检查”、“浸出物”、“含量测定”等。检定时应注意下列有关的各项规定。   一、检验样品的取样应按药材和饮片取样法(附录Ⅱ A)的规定进行。   二、为了正确检验,必要时可用符合本版药典规定的相应标本作对照。   三、供试品如已破碎或粉碎,除“性状”、“显微鉴别”项可不完全相同外,其他各项应符合规定。   四、“性状”系指药材和饮片的形状、大小、表面(色泽与特征)、质地、断面(折断面或切断面)及气味等特征。性状的观察方法主要用感官来进行,如眼看(较细小的可借助于扩大镜或体视显微镜)、手摸、鼻闻、口尝等方法。   1. 形状是指药材和饮片的外形。观察时一般不需预处理,如需观察很皱缩的全草、叶或花类时,可先浸湿使软化后,展平,观察。观察某些果实、种子类时,如有必要可浸软后,取下果皮或种皮,以观察内部特征。   2. 大小是指药材和饮片的长短、粗细(直径)和厚薄。一般应测量较多的供试品,可允许有少量高于或低于规定的数值。对细小的种子或果实类,可将每10粒种子紧密排成一行,测量后求其平均值。测量时应用毫米刻度尺。   3. 表面是指在日光下观察药材和饮片的表面色泽(颜色及光泽度) 如用两种色调复合描述颜色时,以后一种色调为主,例如黄棕色,即以棕色为主 以及观察药材和饮片表面的光滑、粗糙、皮孔、皱纹、附属物等外观特征。观察时,供试品一般不作预处理。   4. 质地与断面   质地是指用手折断药材和饮片时的感官感觉。   断面是指在日光下观察药材和饮片的断面色泽(颜色及光泽度),以及断面特征。如折断面不易观察到纹理,可削平后进行观察。   5. 气味是指药材和饮片的嗅感与味感。   嗅感可直接嗅闻,或在折断、破碎或搓揉时进行。必要时可用热水湿润后检查。   味感可取少量直接口尝,或加热水浸泡后尝浸出液。有毒药材和饮片如需尝味时,应注意防止中毒。   6. 药材和饮片不得有虫蛀、发霉及其他物质污染等异常现象。   五、“鉴别”系指检验药材和饮片真实性的方法,包括经验鉴别、显微鉴别、理化鉴别、聚合酶链式反应法等。   1. 经验鉴别系指用简便易行的传统的直观方法观察药材和饮片的颜色变化、浮沉情况以及爆鸣、火焰等特征。   2. 显微鉴别 系指用显微镜对药材和饮片的切片、粉末、解离组织或表面以及含有饮片粉末的制剂进行观察,并根据组织、细胞或内含物等特征进行相应鉴别的方法。照显微鉴别法(附录Ⅱ C ) 项下的方法制片观察。   3. 理化鉴别 系指用物理或化学的方法,对药材和饮片中所含某些化学成分进行的鉴别试验。包括一般鉴别、光谱及色谱鉴别等方法。   (1)如用荧光法鉴别,将供试品(包括断面、浸出物等)或经酸、碱处理后,置紫外光灯下约10cm处观察所产生的荧光。除另有规定外,紫外光灯的波长为365nm。   (2)如用微量升华法鉴别,取金属片或载玻片,置石棉网上,金属片或载玻片上放一高约8mm的金属圈,圈内放里适量供试品粉末,圈上覆盖载玻片,在石棉网下用酒精灯缓缓加热,至粉末开始变焦,去火待冷,载玻片上有升华物凝集。将载玻片反转后,置显微镜下观察结晶形状、色泽,或取升华物加试液观察反应。   (3)如用光谱和色谱鉴别,常用的有紫外-可见分光光度法、红外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等。   4. 聚合酶链式反应法 是指通过比较药材及饮片间DNA 分子遗传多样性差异来鉴别药材的方法。   六、“检查”系指对药材和饮片的纯净程度、可溶性物质、有害或有毒物质进行的限量检查,包括水分、灰分、杂质、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。   除另有规定外,饮片水分不得过13% 饮片的药屑和杂质不得过3% 药材及饮片(矿物类除外)的二氧化硫残留量不得过150mg/Kg。   七、“浸出物测定”系指用水或其他适宜的溶剂对药材和饮片中可溶性物质进行的测定。   八、“含量测定”系指用化学、物理或生物的方法,对药材和饮片中含有的有关成分进行检测。   注意 (1) 进行测定时,需粉碎的药材和饮片,应按正文标准项下规定的要求粉碎过筛,并注意混匀。   (2) 检查和测定的方法按正文标准项下规定的方法或指定的有关附录方法进行。   国家药典委员会   2013年4月3日
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