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重氮苯氯

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重氮苯氯相关的论坛

  • 对硝基苯重氮氨基偶氮苯测镉的方法

    本来是打算按国标GB/T 5009.15-2003的方法来进行检测的，但是国标中的显色剂6-溴苯并噻唑偶氮萘酚好像没得卖了，供应商说现在都改用对硝基苯重氮氨基偶氮苯作为镉试剂，网上一直找不到相应的资料，大伙都是怎么测的呢？

  • GB/T 17592-2011中关于4-氨基偶氮苯的测定

    各位大侠，我在做纺织品中偶氮检测时有些疑惑，想向大家请教一下哈！ GB/T 17592-2011中规定了24种禁用偶氮，其中4-氨基偶氮苯会分解成苯胺或1,4-苯二胺，但购买的24种标准品中不含苯胺或1,4-苯二胺，因此就不能定性，那怎么判定样品中是否含有4-氨基偶氮苯呢？

  • 化妆品中4-氨基偶氮苯，联苯胺

    做化妆品中4-氨基偶氮苯 联苯胺，用DB-5ms柱的升温程序要怎么设，按照标准上的升温程序设最低检出限0.1一直走不出70度保持0.5-30度升温至270-25度升温至310度保持6分钟最低检出限0.1曲线浓度0.1～10

  • 【求助】纺织品检测4氨基偶氮苯

    纺织品检测4氨基偶氮苯 是在检测出苯胺和对苯二胺时 在复检4氨基偶氮本 但是我怎么知道这个苯胺和苯二胺是人家染料里自带的 还是由4氨基偶氮苯分解的呢 所以我对4氨基偶氮苯的分解率很感兴趣 只是不知道 求大家帮助 还有在检测4氨基偶氮苯时 标准曲线里是不是应该加上苯胺和对苯二胺？

  • 4-氨基偶氮苯的检测

    4-氨基偶氮苯的检测 做加标回收率的时候 标液应该取多少mL呢 ？ 还有最后 计算时 根据GB/T23344-2009纺织品4-氨基偶氮苯的测定 内标法公式 中的m 取多少g呢 ？ 请各位大侠指教！！

  • 四氨基偶氮苯检测求助

    请问gb/t23344里面检测四氨基偶氮苯的 标液 应该怎么配置。4氨基偶氮苯标准储备液（1000mg/l)是干啥的？是为了稀释适合浓度标液用的吗？还有d10的内标储备液是干啥的？是为了稀释成2mg/l用的吗？做标准曲线时是要用含有2mg/l的4氨基偶氮苯和2mg/l内标物的混合标准工作溶液做吗？那么2mg/l的浓度换算成ppm应该怎么换算呢？另外就是在我做样品时 是不是放入内标物的量 应该和 标液中内标物的量一样呀？ 比如 标液里放1ml 那么样品中也应该放1ml啊？本人是用乙醚做溶剂的，总体来说就是标准中4.6那个标准液那段看不太懂，有哪位大仙来帮我解答一下？或者具体说一下你做标准曲线时是咋做的 用的啥浓度啥的 谢谢

  • 4-氨基偶氮苯

    有没有做GB/T 23344-2009中关于4-氨基偶氮苯的检测的啊？大家共同讨论一下前处理的注意事项啊

  • 【求助】烦人的4-氨基偶氮苯

    [em0813]虽然禁用偶氮苯的检测的检测方法已经很成熟了，但是那个4-氨基偶氮苯还是很让人头疼啊都说要同时检出苯胺和对苯二胺才去复检4-氨基偶氮苯，但是我的问题是对苯二胺经常检不出啊[em0812]试过用30ppm的4-氨基偶氮苯去做分解试验，最后还是只看到了苯胺，看不到对苯二胺啊有没有谁有什么经验可以分享一下啊

  • 4氨基偶氮苯

    各位大侠，涤纶样品，你们在检测4氨基偶氮苯时，按LMBG方法检测，4氨基偶氮苯会分解吗？？能说说需要注意哪些吗？？

  • 【讨论】对氨基偶氮苯与分散黄23的问题

    最近看到欧盟非食品快速预警系统有关于纺织品对氨基偶氮苯的召回。据我了解，一些欧洲的买家在RSL中会有一个测试项目叫 Carcinogenic dye 致癌性染料，其中有一项是分散黄23查阅了一些资料，分散黄23中有对氨基偶氮苯的结构单元现在的问题是：1：测试Carcinogenic的标准是DIN 54231，这个标准中没有提到还原裂解的前处理。2：现在普遍采用的测试偶氮染料中的对氨基偶氮苯的测试标准是LFGB B 82.02-9，通过控制还原条件，防止将其进一步还原成苯胺和苯二胺。会不会有这种情况，测试Carcinogenic的时候检出分散黄23，但是82.02-9确没有检出对氨基偶氮苯？欢迎大家讨论。

  • 4-氨基偶氮苯

    麻烦问下各位大侠！按照17592方法，如果有4-氨基偶氮苯，是不是应该可以看到苯胺和对苯二胺

  • 4-氨基偶氮苯的计算？

    4-氨基偶氮苯按内标法计算时，标准给的公式中的V （测试样液的最终体积）指的是什么？是进气质的1mL呢？还是最后萃取完了之后上层清夜的体积10mL左右呢？ 纠结呀！希望大侠们帮帮忙

  • 【求助】偶氮苯的副反应

    [size=4]在[color=#f546ff]薄层色谱分离技术实验[/color]中，[color=#fe2419]偶氮苯[/color]与9：1的[color=#f10b00]无水苯-乙酸[/color][color=#f10b00]乙酯[/color]发生了什么反应？？？生成了一种黄色的物质，其Rf为0.54，与苏丹三相似。[/size]

  • 【原创大赛】纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告

    【原创大赛】纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告

    纺织品中4-氨基偶氮苯的检出限、回收率的验证报告前言：随着GB 18401，Oeko—Tex Standard 100，Eco—Lable等多项国内外法规的实施，禁用偶氮染料的检测越来越受到重视，这些染料被人体皮肤吸收后可能在体内分解产生多种有害芳香胺，经人体的活化作用使细胞的DNA结构和功能发生改变．从而诱发细胞癌变或畸变等病变。4一氨基偶氮苯(4一amino azo benzene．简称4一AAB)是这些有害芳香胺中的一种，在Oeko—Tex Standard 100等标准中，4一氨基偶氮苯属于禁用芳香胺的一种。为了实验室在4-AAB测试上的精确度，本文分析了方法的线性范围、加标回收率、方法复现性、方法检测限等内容。1、试验部分1.1 仪器设备与试剂安捷伦7890-5975C气质联用仪，毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；恒温水浴锅；振荡器；分析天平。4-氨基偶氮苯标准品，固体粉末，纯度99.0%；蒽-d10标准品，固体粉末，纯度97.8%，均购自安谱科学仪器有限公司。氢氧化钠、氯化钠、连二亚硫酸钠、叔丁基甲醚，均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司，所用水为三级水。标准溶液：4-氨基偶氮苯标准液，100mg/L，溶解在叔丁基甲醚中；蒽-d10，100mg/L内标液，溶解在叔丁基甲醚中。均保存在密封棕色样品瓶中放置冰箱冷藏，保质期1个月。蒽-d10内标工作液（2mg/L）：用叔丁基甲醚配制，此溶液现配现用。4-氨基偶氮苯标准液（0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L）：用叔丁基甲醚配制，此溶液现配现用。1.2 样品前处理将纺织样品剪成5mm×5mm的小片，混合。从混合样中称取1.0g，精确0.01g，置于反应器中，加入9mL20g/L（pH值=13.7）的氢氧化钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中。打开瓶盖，再加入1.0mL200mg/mL的连二亚硫酸钠溶液，将反应器密闭，用力振摇，使溶液充分混匀。置于40℃恒温水浴中保温30min。取出后1min冷却到室温。 然后加入10mL蒽-d10内标工作液，再加入7g氯化钠，将反应器密闭，用力振摇混匀后于机械振荡器中振摇45min，静置，待两相分层后，取上层清液进行GC/MS分析。1.3 GC-MS仪器条件毛细管色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm；载气：氦气（≥99.999%）；流量：1.0mL/min；进样口温度：250℃；质谱接口温度：280℃；离子化方式：EI，70eV；质量扫描方式：定性分析使用全扫描（scan）方式；定量分析使用选择离子（sim）方式，监测离子为：4-氨基偶氮苯197u，蒽-d10内标188u；柱温：50℃（0.5min），25℃/min→260℃（5min）；进样量：1μL；进样方式：不分流进样。在此仪器条件下，4-氨基偶氮苯和内标蒽-d10混标溶液的总离子流图和质谱图如下： http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556443_2974654_3.jpg 图1 4-氨基偶氮苯和内标蒽-d10混标溶液的总离子流图http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556444_2974654_3.jpg 图2 4-氨基偶氮苯的质谱图2、结果与讨论2.1、方法的线性范围线性范围是指试样浓度与响应讯号之间保持线性关系的浓度范围。配制标准系列溶液，其中4-氨基偶氮苯的浓度分别为0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L，标准溶液进行GC-MS分析，得到内标校正曲线。曲线的各标准点浓度回读值及曲线线性方程和线性相关系数见表1，曲线如图3.本次试验对内标曲线进行了方法线性的验证。 表1 4-氨基偶氮苯标准曲线线性方程、线性相关系数及标准溶液浓度回读结果标准溶液浓度/（mg/L）标准溶液浓度回读值及回收率标准溶液浓度回读值/（mg/L）回收率0.50.4794.0%1.00.9494.0%2.02.02101.0%5.05.20104.0%标准曲线线性方程Response=2.044e-002*Amt-2.507e-002线性相关系数R20.995http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211406_556445_2974654_3.jpg 图3 标准曲线图由R2及线性方程对标准溶液浓度的回读情况可认为此标准曲线线性良好，因此，4-氨基偶氮苯在0.5～5.0mg/L的范围内线性良好。2.2 方法的准确性和重复性验证方法的准确性验证通过加标回收率体现。在待测样品中加入一定已知浓度的标准样品，混合均匀后，按照GB/T 23344-2009方法进行前处理和仪器分析，据算回收率。回收率计算公式为：http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211425_556473_2974654_3.png。本试验选择的是阴性样品进行加标试验，http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/07/201507211425_556474_2974654_3.png。在本试验中，通过对阴性样品进行3个浓度水平的加标试验计算回收率。试验结果见表2。方法重复性验证是指在相同的测量条件下，对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致性。重复性的估算方法通过在同一实验室内，由同一试验人员用相同的试验设备至少做6次平行试验，测得的数据用统计的方法计算精密度，一般用相对标准偏差表示。本试验在相同的检测条件下，称取1.0g阴性纺织品样品，分别进行3个浓度水平的加标试验，每个水平进行6次平行试验，通过计算相对标准偏差RSD体现方法的重复性效果。试验结果见表2。 表2 4-氨基偶氮苯3个水平加标试验及6次平行测定的结果试验次数加标水平/（mg/kg）5.010.050.0测定值回收率测定值回收率测定值回收率

  • 【转帖】顺反偶氮苯异构体的薄层色谱分析

    一、时间地点时间：2007年11月8日上午。地点：华东理工大学奉贤校区有机化学实验室己303。二、实验原理薄层色谱（Thin Layer Chromatography，TLC）又叫薄层层析，是色谱法的一种。色谱法是分离提纯和鉴定有机化合物的重要方法，在有机化学、生物化学和医学领域中已经得到广泛的应用。色谱法分为柱色谱、纸色谱、薄层色谱、[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]及高效液相色谱等几种类型，其中薄层色谱是一种微量（几毫克到几十毫克）、快速、简单、准确的定性分析分离方法。可以到应用在精制样品、化合物鉴定、跟踪反映进程和柱色谱摸索最佳条件等方面。薄层色谱是一个微量分析的分离过程，它将样品点在以玻载片或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层（本实验采用硅胶G，粒度100目）的固定相上，固定相必须经干燥、活化。用是适当极性的有机溶剂作为展开剂（即流动相）在展开室中展开。当展开剂在吸附剂上展开时，由于样品中各组分的吸附能力不同，发生无数次吸附和解吸的过程，吸附能力弱的组分（即极性较弱的组分）随流动相迅速向前移动，吸附能力强的组分（即极性较强的组分）移动较慢。利用各组分在展开剂中的溶解能力和被吸附能力的不同，最终将各组分彼此分开，薄层板上将出现各种有色斑点（若本身五色则还需加显色剂显色以确定斑点位置。）许多组分可以在日光或紫外灯光下检视。色谱可以用肉眼或使用光密度计和照相机或影像系统来评价。在薄板上混合物的各个组分上升的高度与展开剂上升的前沿之比称为该化合物的Rf值，又称比移值比移值Rf在一定条件下和溶剂的分子结构、性能有关，不同的溶质在层析过程中的比移值不同。对同一溶质在相同条件下进行层析时，比移值是一个特有的常数，这是比移值可以作为定性分析的依据。在色谱展开过程中，样品的组分受到正反不同的力的作用。流动相利用毛细管的张力带着样品穿过固定相。样品与固定相的相互作用又组分在移行过程中由于偶极-偶极（或诱导偶极），氢键和范德华力的作用产生的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等。在本次实验中，我们利用薄层色谱法对顺、反偶氮苯异构体进行分离、分析，反式偶氮苯在光照下吸收紫外光称为火花分子。活化分子失去能力返回顺式或反式基态，得到顺式和反式异构体。这样，经过层析后，没有经过光照的偶氮苯在薄层板上只有一个斑点，而经过光照的偶氮苯有两个斑点。反式偶氮苯的偶极矩为0，顺式偶氮苯的偶极矩为3.0D。正因为两者极性不同，所以我们可以根据上面所说的原理和方法把它们分离，分别测定各自的Rf值。三、仪器与试剂仪器：载玻片，烘箱，小烧杯，毛细管，层析缸。试剂：薄层色谱用硅胶G（Silica gel for Thin Layer Chromatography）（粒度为100目）；苯（Benzene）（分析纯，A.R.）；环己烷（Cycl Ohexane）（分析纯，A.R.）；反式偶氮苯。四、实验步骤与注意事项 1. 薄层板的制备与活化 本次实验我们采用手工自制板。 * 玻璃板的要求：用于制备薄层板的玻璃板要求表面光洁、平整，最好使用厚薄1~2mm的优质平板玻璃，普通窗玻璃一般不宜用于制作薄层板，玻璃板需洗净至不挂水，晾干，贮存于干燥洁净处备用。玻璃板反复使用时，应注意经常用洗液及碱液清洗，保持玻璃板面的光洁是保证薄层板质量的最基本要求 * 制作方法：除另有规定外，将1份吸附剂加适量的水（如1份硅胶G一般加3份水），在研钵中用研杵沿一个方向小心研磨至成均匀的有适当粘稠度的胶浆,立即倾入涂布器中,均匀地向前推进涂布在玻璃板上；或按照不同涂布器的规定操作涂布（如果无涂布器，可以用手工涂布的方法：将糊状硅胶倒在载玻片上，立即用手指夹住两边，沿水平方向轻轻振荡，使浆状物表面光滑且均匀地附在载玻片上，水平放置。）；涂布好的薄层板于室温下在水平台上晾干，再在规定的温度(一般为105℃~110℃)下烘约30分钟活化,贮于干燥器中备用。薄层板的厚度一般为0.25~0.5mm.。 2. 点样 在薄板一端1cm处用笔画一横线作为起点线，用内径为1mm，管口平整的毛细管垂直点在起点线上。注意毛细管管口保持垂直，动作要轻，毛细管口不要碰到吸附剂。如果溶液过稀，一次点样后样品量过少，可在前一次点样干燥后，在原处再点。点样的直径不要超过2mm。因为斑点过大，会造成拖尾、扩散，影响分离效果。如果需要点多个样，点之间距离不可小于1～1.5cm。 3. 展开 薄层色谱的展开是在密闭室中进行的。将展开剂（6mL环己烷和2mL苯的混合物）倒入层析缸中，待层析缸中充满溶剂蒸气后，将点好样的，层析板放入缸中展开。点样的位置必须在展开剂页面之上。当展开剂展开至距顶端0.5～1cm时，取出层析板用铅笔画出溶剂前沿位置，晾干。 4. 计算Rf 测量斑点中心的移动具体和溶剂展开前沿的移动距离，可计算出顺、反偶氮苯异构体的Rf值。TLC转载原创文章请注明，转载自：涌泉[http://leafsea.w18.net]

  • 4-氨基偶氮苯的检查

    我想问一下，是不是18401-2010推迟到2012年8月1日执行，还有如果现在检出4-氨基偶氮苯，能不能按照18401-2003的规定，判定其合格。

  • 4-氨基偶氮苯检测

    现在按照GBT17592方法检测纺织品可分解芳香胺偶氮染料，检测聚酯纤维样品试，总能看到苯胺和对苯二胺，再按照GBT23344检查是否还有4氨基偶氮苯，基本上都没有。希望大家能帮着分析一下，苯胺和对苯二胺的来源。

  • 【求助】关于4氨基偶氮苯的测试问题，苯二胺的问题

    在做偶氮测试时，4氨基偶氮苯按纺织品方法BS EN14362做回收率测试，上机测试时只有检出苯胺，没有苯二胺出现。而且苯二胺在做回收率的时候，竟然没有检测到，哪位仁兄有碰到这样的问题。其它各种的偶氮的回收率都很好，都可以达到要求！

  • 4氨基偶氮苯检测

    大家好 有一个问题想和大家分享一下。就是GB/t23344中四氨基偶氮苯检测 中 机器最后的测试结果是要乘以10倍的 那么 假如用外标和内标做的话 机器显示的数值 一个是20 另一个是15 乘以10倍的话 就是200和150 这么看的话 难道相差的 不是很大吗？ 请问大家是怎么理解的 有没有解决方法？因为单就机器来说 出来数15 ppm和20ppm 两个相差真的很小 ，乘完倍数 相当于误差也扩大了， 假如都用内标的话 两次数不同 也可能有这种情况啊，真的很纠结！！！还有就是 用内标好还是外标好呢 你们是怎么做的 谢谢！！望指正

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