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重氮苯氯

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重氮苯氯相关的资讯

  • 纺织品新国标锁定绿色环保 有机服装成趋势
    原定于今年8月1日起实施的新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010),已推迟至2012年8月1日实施。新标准更加关注纺织产品的安全性,从而对纺织企业的生产也提出了更高要求,健康环保的“有机服装”成未来趋势。   《国家纺织产品基本安全技术规范》是我国加入WTO以后,根据《技术性贸易壁垒协议》(TBT协议)制定的首个纺织产品安全技术规范。从2005年1月1日实施以来,在有效保护我国纺织消费者的健康、规范纺织产品市场以及提高我国纺织行业的整体水平等方面发挥了重要作用。   与2003版标准相比,2010版新标准主要有以下修改:适用范围,除保留原有的服用和装饰用纺织产品外,新增了家用纺织产品 婴幼儿的定义从24个月以内改为36个月及以下 不属于本标准范围的纺织产品目录从10类增加至13类,新增了一次性使用卫生用品,箱包、背提包、鞋、伞和地毯 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,达到24种 增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求 将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5 关于染色牢度检测,规定了耐唾液色牢度仅考核婴幼儿纺织产品,窗帘等悬挂类装饰产品不考核耐汗渍色牢度,本色及漂白产品和扎染、蜡染等传统的手工着色产品不考核染色牢度。   由于当下时机还不够成熟,新标准的实施往后推迟了一年。时间虽推迟,但整个纺织行业发展的大方向并未改变,纺织企业都已纷纷开始为适应新标准做准备。印染过程中使用的染料和助剂必须选好的,企业的自检能力也要提高。企业增配检测仪器、购买染料的费用必然会带来纺织品生产成本的增加,再加上近年来人工、原料等各种成本的不断提高,未来服装的价格很有可能会继续上涨。   以下为笔者访问SGS全球纺织品服务亚太区技术总监蒋红博士   新标准着眼环保   Q:新版《国家纺织产品基本安全技术规范》是在怎样的背景下出台的?   A:近年来,各级质监、工商部门逐步加强了对生产、流通领域纺织品服装的质量监管力度,特别是对消费者和社会广泛关注的婴幼儿服装、内衣、羽绒服装等进行了重点抽查,查处和曝光了一大批包括知名品牌的服装质量问题,为维护消费者权益、提高服装产品质量起到了有力的推动作用。   我国纺织品质量监管是随着人民生活水平的提高、纺织技术的发展而逐步提高、完善的。20世纪90年代,为反欺诈,维护消费者知情权适时出台了关于纺织品服装使用说明的强制性标准,有效解决了纤维成分无序、随意标识的问题。   进入新世纪,随着国际上绿色环保理念的兴起,消除国内消费者对所谓“有毒”服装的恐惧,国家在2001年就发布了关于甲醛含量限定的强制标准。随后结合国际上对环保安全的要求及我国纺织服装生产实际状况,出台了迄今为止对行业影响最为深远的国家纺织品基本安全技术规范。   Q:新安全标准要传达给市场及企业最核心的灵魂点是什么?品牌公司如何才能更深刻地领会这个灵魂点,并能更好地贯彻执行?哪些企业将从中受益,哪些企业受到的影响最大,为什么?   A:新版(2010)安全标准是旧版(2003)的加强版,覆盖范围更广,对有毒有害物质控制更严。它要传达给市场和企业的核心精神是绿色、健康、可持续发展。对于企业需要有长远的发展眼光,必须将自身发展和社会的进步和可持续发展联系起来,以产品质量为根本,加快转型,才能获得更多的市场份额。对于只注重眼前利益,不重视产品质量、没有社会责任感及可持续发展观的企业,必将会失去竞争力,并最终遭到淘汰。   Q:国家如何引导市场适应,并服从新安全标准。   A:要充分了解市场和企业的现状,给予适当宽松的调整期。同时,鼓励第三方、媒体、渠道等对新安全标准进行宣传。   Q:纺织企业、染整企业、染料生产企业等纺织产业如何从技术上、经济上、管理上适应新的安全标准。   A:企业只有提高全体员工的质量环保意识,并将环保和产品安全意识融入到企业文化中,这样才能让员工的质量意识深入骨髓,同时倡导清洁生产,对各个加工流程进行严格监督,层层把关,这样才能从容应对新安全标准对市场的影响。另外,企业应不断学习新的标准和法规,加强与第三方质检机构的合作与交流。   详解新标准   Q:新标准将“4-氨基偶氮苯”列入了禁用的可分解致癌芳香胺染料清单,使得禁用的致癌芳香胺种类达24种,这一规定对企业有何影响。   A:这一点对企业的影响不会很大。因为对于4-氨基偶氮苯,欧美市场一直就有相关的法规限制,已经执行了相当长的时间了。中国生产企业作为全球制造商,在染料选用上大多已经将其考虑在内。   Q:“将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5”,是出于什么原因考虑。   A:纺织品是与人体皮肤长期接触的产品,其水萃取液的pH值过大或过小,会破坏皮肤的酸碱平衡,导致皮肤容易受到其他病菌的侵害,将pH作为考核指标已达成共识。考虑到我国的水质和节能环保等问题,将B类的pH值从4.0-7.5修改为4.0-8.5。   Q:新标准“增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求”,请问这一规定将对企业技术、工艺、管理等方面有怎样影响,对哪些企业影响最大,企业如何应对。   A:原标准中的检测方法是直接引用相关试验方法标准,而试验方法标准中一般表述为“取有代表性的试样”,这也是与国际接轨的。在ISO的大部分纺织品化学分析方法标准(例如甲醛和pH值)中均没有具体的取样方法。在实际工作中,对于一些项目,特别是色牢度、甲醛、可分解芳香胺染料的检测,由于取样方法不同,有可能导致试验结果不同,造成漏检和误判,因此有必要给出取样方法的说明。   新标准实施延迟   Q:新安全标准的实施已推迟到明年,为什么要推迟?您认为是遇到什么执行难度,还是时机不到?在过渡期内,到底是按新标准还是旧标准执行?   A:强制性标准的实施,必须要给市场一个缓冲期,在这个缓冲期之内,企业需调整自身生产工艺流程以及质量控制体系,使产品符合新标准的要求。国家推迟新标准的实施,是考虑纺织品服装的生产周期较长,库存量较大,以及进入流通领域直至售完的时间较长,为了减少新标准对制造商的不利影响,国家将过渡期延长一年至2012年8月1日。在过渡期内,执行新标准或旧标准都是被允许的,但产品质量必须符合标签上所明示版本的标准要求。   Q:SGS能为企业应对新标准提供哪些帮助。   A:SGS作为纺织品服装检测领域的领导者,聚集了一批熟练掌握国内外纺织服装标准的技术专家,可以为企业提高全面的培训,帮助企业全方位理解新版标准的产生背景、技术要求、检测方法及结果评定。
  • 34种有机氯农药和氯苯类混标全新上市(HJ 699-2014)
    迪马科技根据《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了34种有机氯农药和氯苯类混标。 产品信息:DIKMA NO:46904DESC:Custom Mixed OCPs & Chlorobenzene (34 Analytes) 100 μg/mL in Acetone 1mL中文名称:HJ699-2014 水质有机氯农药和氯苯类化合物的测定34种混标 适用于《HJ 699-2014 水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在丙酮中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46904序号化合物英文名CAS11,3,5-三氯苯1,3,5-Trichlorobenzene108-70-321,2,4-三氯苯1,2,4-Trichlorobenzene120-82-131,2,3-三氯苯1,2,3-Trichlorobenzene87-61-641,2,4,5-四氯苯1,2,4,5-Tetrachlorobenzene95-94-351,2,3,5-四氯苯1,2,3,5-Tetrachlorobenzene634-90-261,2,3,4-四氯苯1,2,3,4-Tetrachlorobenzene634-66-27五氯苯Pentachlorobenzene608-93-58六氯苯Hexachlorobenzene118-74-19α-六六六alpha-BHC319-84-610五氯硝基苯Pentachloronitrobenzene82-68-811β-六六六beta-BHC 319-85-712γ-六六六gamma-BHC58-89-913七氯Heptachlor76-44-814δ-六六六 delta-BHC319-86-815艾氏剂Aldrin309-00-216外环氧七氯heptachlor epoxide - isomer A28044-83-917环氧七氯heptachlor epoxide - isomer B1024-57-318γ-氯丹Trans-chlordane5103-74-219o,p’-滴滴伊o,p’-DDE3424-82-620α-氯丹Cis-chlordane5103-71-921α-硫丹Endosulfan I 959-98-822p,p’-滴滴伊p,p’-DDE72-55-923狄氏剂Dieldrin60-57-124o,p’-滴滴滴o,p’-DDD53-19-025异狄氏剂Endrin72-20-826p,p’-滴滴滴p,p’-DDD72-54-827o,p’-滴滴涕o,p’-DDT789-02-628β-硫丹endosulfan II33213-65-929p,p’-滴滴涕p,p’-DDT50-29-330异狄氏剂醛Endrin Aldehyde7421-93-431硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate1031-07-832甲氧滴滴涕Methoxychlor72-43-533异狄氏剂酮Endrin-ketone53494-70-534三氯杀螨醇dicofol115-32-2
  • 17种化妆品禁/限用物质检测方法公布
    各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局):   为规范化妆品中禁用物质和限用物质检测技术要求,提高化妆品质量安全,化妆品中氢化可的松等禁用物质或限用物质的检测方法已经国家食品药品监督管理局化妆品标准专家委员会审议通过,现予印发。   附件:   1.化妆品中氢化可的松等7种禁限用物质的检测方法   2.化妆品中水杨酸的检测方法   3.化妆品中酮麝香的检测方法   4.化妆品中巯基乙酸的检测方法   5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法   6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法   7.化妆品中苯并[а]芘的检测方法   8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法   9.化妆品中间苯二酚的检测方法   10.化妆品中32种禁限用染料成分的检测方法   11.化妆品中苯扎氯铵的检测方法   12.化妆品中羟基喹啉的检测方法   13.化妆品中过氧化氢的检测方法   14.化妆品中苄索氯铵、劳拉氯铵和西他氯铵的检测方法   15.化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂检测方法   16.化妆品中呋喃香豆素类(三甲沙林、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素)和欧前胡内酯的检测方法   17.化妆品中补骨脂特征成分补骨脂素、异补骨脂素、新补骨脂异黄酮和补骨脂二氢黄酮的检测方法   国家食品药品监督管理局   二○一二年一月十六日
  • 化妆品中8种禁用或限用物质检测方法征求意见
    关于征求化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)意见的函 食药监保化函[2011]327号 各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),有关单位:   为进一步加强化妆品安全评价工作,规范化妆品中禁用物质或限用物质检测方法,我司组织起草了化妆品中间苯二酚等禁用物质或限用物质检测方法(征求意见稿)。现向社会公开征求意见,请将修改意见于2011年8月20日前反馈我司。   联 系 人:林庆斌   联系电话:010-88330884   传  真:010-88373268   电子邮件:linqb@sfda.gov.cn   附件:1.化妆品中间苯二酚的检测方法(征求意见稿)      2.化妆品中巯基乙酸的检测方法(征求意见稿)      3.化妆品中水杨酸的检测方法(征求意见稿)      4.化妆品中酮麝香的检测方法(征求意见稿)      5.化妆品中8种邻苯二甲酸酯的检测方法(征求意见稿)      6.化妆品中4-氨基偶氮苯和联苯胺的检测方法(征求意见稿)      7.化妆品中苯并[α]芘的检测方法(征求意见稿)      8.化妆品中4-氨基联苯及其盐的检测方法(征求意见稿)      9.反馈意见表   国家食品药品监督管理局保健食品化妆品监管司   二〇一一年八月三日
  • 24种偶氮染料混标 标准品 大促销
    货号:CYCT-LA18000376AL 名称:24种偶氮染料混标 标准品 品牌:Dr 批号:批号90331AL 有效期到2010.4.16 浓度:各10 ng/ul于乙腈,1ml 数量:2瓶 价格:600/瓶 应用范围:适用于纺织品、皮革中偶氮染料的检测。 数量有限,预购从速。 联系方式:021-54890099 顾君 成分: 1 对氨基偶氮苯 4-Aminoazobenzene [60-09-3] 24-氨基联苯 4-Aminobiphenyl [92-67-1] 3 邻氨基偶氮甲苯 4-Amino-2',3-dimethylazobenzene[97-56-3] 4 2-萘胺 2-Aminonaphthalene [91-59-8] 5 2-氨基-4-硝基甲苯 2-Amino-4-nitrotoluene [99-55-8] 6 4,4-二氨基联苯醚 4-Aminophenylether (4,4'-Oxydianiline) [101-80-4] 7 4,4-二氨基二苯硫醚 4-Aminophenylthioether [139-65-1] 8 邻甲氧基苯胺2-Anisidine (2-Methoxyaniline) [90-04-0] 9 联苯胺 4,4&rsquo -Benzidine [92-87-5] 10 4,4'-二氨基二苯基甲烷 Bis-(4-aminophenyl)methane [101-77-9] 11 对氯苯胺 4-Chloroaniline [106-47-8] 12 4-氯邻甲苯胺 4-Chloro-2-methylaniline [95-69-2] 13 3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯基甲烷 4,4'-Diamino-3,3'-dimethyldiphenyl methane [838-88-0]14 2,4-二氨基甲苯 2,4-Diaminotoluene [95-80-7] 15 3,3'-二氯联苯胺 3,3'-Dichlorobenzidine [91-94-1]16 3,3'-二甲氧基联苯胺 3,3'-Dimethoxybenzidine [119-90-4] 17 3,3'-二甲基联苯胺 3,3&rsquo -Dimethylbenzidine (o-Tolidine) [119-93-7] 18 2-甲氧基-5-甲基苯胺 2-Methoxy-5-methylaniline (Cresidine) [120-71-8] 19 4-甲氧基-1,3-苯二胺/2,4-二氨基苯甲醚 4-Methoxy-1,3-phenylenediamine [615-05-4] 20 4,4'-二氨基-3,3'-二氯二苯甲烷 4,4&rsquo -Methylene-bis(2-chloroaniline) [101-14-4] 21 o-甲苯胺 o-Toluidine [95-53-4] 22 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-Trimethylaniline [137-17-7] 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-Dimethylaniline (2,4-Xylidine)[95-68-1] 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-Dimethylaniline (2,6-Xylidine) [87-62-7]
  • 日加大对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸检测频率
    近日,日本厚生劳动省医药食品局食品安全部监视安全课发布食安输发0606第1号:加强对中国产荔枝中对氯苯氧乙酸的监控检查。根据2013年度进口食品等的监控检查计划,按2013年6月5日发布的食安输发0605第1号,对中国产生鲜荔枝实施检查时,发现其违反了食品卫生法。因此,将对其残留农药对氯苯氧乙酸的监控检查频率提高到30%。   对氯苯氧乙酸,又叫防落素,为白色针状粉末结晶,基本无臭无味,是一种苯酚类植物生长调节剂。可用于番茄、蔬菜、桃树等,也用作医药中间体。该物质对眼睛、皮肤、黏膜和上呼吸道有刺激作用,对环境有危害,对水体和大气可造成污染。   检验检疫部门提醒相关企业:要详细了解日本厚生劳动省发布相关通报详细内容,尽快核实荔枝中是否使用了对氯苯氧乙酸,且所使用的剂量是否有超标风险 要配合检验检疫部门,加强对出口荔枝中对氯苯氧乙酸残留量的检测,特别是要加大检测对氯苯氧乙酸的频率,避免造成不必要的贸易风险,确保产品符合进口国标准。
  • 迪马全新推出偶氮染料释放的26种芳香胺混标
    2012年8月1日,国家标准化管理委员会推出的GB 18401-2010《国家纺织产品基本安全技术规范》将进入全面实施阶段。其全部技术内容均为强制性,适用于在中国境内市场生产、销售的所有纺织产品,新标准的覆盖面更广,对相关有毒有害物质的控制更加严格,将提高中国市场准入门槛。 根据最新国家标准《GB/T 17592-2011纺织品 禁用偶氮染料测定》,为方便您检测纺织品中禁用的偶氮染料,我公司现推出26种偶氮混标,较以往供货的24种混标Cat.No:12-SP-DC09Z相比新增加两种物质(1)苯胺 CAS:62-53-3;(2)1,4-苯二胺 CAS:106-50-3。详细信息如下: ****************************************************************************************************************** 订货信息: Cat. No:46656 DESCRIPTION: Custom Mixed AZO (26 Analytes) 100ug/ml in Acetonitrile 1ml 2013年2月16日起现货供应 26种偶氮混标详细信息 序号 中文名称 英文名称 CAS 1 4-氨基联苯 4-aminobiphenyl 92-67-1 2 联苯胺 benzidine 92-87-5 3 4-氯邻甲苯胺4-chloro-o-toluidine 95-69-2 4 2-萘胺 2-naphthylamine 91-59-8 5 邻氨基偶氮甲苯 o-aminoazotoluene 97-56-3 6 5-硝基-邻甲苯胺 5-nitro-o-toluidine 99-55-8 7 对氯苯胺 p-chloroaniline 106-47-8 8 2,4-二氨基苯甲醚 2,4-diaminoanisole 615-05-4 9 4,4' -二氨基二苯甲烷 4,4' -diaminobiphenylmethane 101-77-9 10 3,3' -二氯联苯胺 3,3' - dichlorobenzidine 91-94-1 11 3,3' -二甲氧基联苯胺 3,3' -dimethoxybenzidine 119-90-4 12 3,3' -二甲基联苯胺 3,3' -dimethylbenzidine 119-93-7 13 3,3' -二甲基-4,4' -二氨基二苯甲烷 3,3' -dimethyl-4,4' -diaminodiphenylmethane 838-88-0 14 2-甲氧基-5-甲基苯胺 p-cresidine 120-71-8 15 4,4' -亚甲基-二-(2-氯苯胺) 4,4' -methylene-bis-(2-chloroaniline) 101-14-4 16 4,4' -二氨基二苯醚 4,4' -oxydianiline 101-80-4 17 4,4' -二氨基二苯硫醚 4,4' -thiodianiline 139-65-1 18 邻甲苯胺 o-toluidine 95-53-4 19 2,4-二氨基甲苯 2,4--toluylenediamine 95-80-7 20 2,4,5-三甲基苯胺 2,4,5-trimethylaniline 137-17-7 21 邻氨基苯甲醚 o-anisidine 90-04-0 22 4-氨基偶氮苯 4-aminoazobenzene 60-09-3 23 2,4-二甲基苯胺 2,4-xylidine 95-68-1 24 2,6-二甲基苯胺 2,6-xylidine 87-62-7 25 苯胺 Aniline 62-53-3 26 1,4-苯二胺 1,4-Phenylendiamine 106-50-3
  • 厉害了,康宁在光反应动力学的又一大突破!!!
    摘要近日康宁AFR欧洲技术团队,基于紫外-可见光下(E)-偶氮苯的光异构化,开发了一种高效、低成本的多波长化学光量测量方法。由量子产率估算和1H NMR核磁共振分析表明,对于从紫外光到可见光范围的各种波长,结果都非常准确。研究者还通过对光化学反应器中光子通量密度的测定,核算N2-苯腙在405nm波长下的量子产率,对该方法进行了验证。小贴士量子产率:每吸收一个量子所产生的反应物的分子数,通常是对于特定的波长而言,即量子产率=(生成产物的分子数)/(吸收的量子数)。量子产率是进行光化学学动力学研究的重要参数。光子通量密度:表示单位时间单位面积上在特定波长范围内入射的光量子数。背景相对于批次间歇反应釜,连续流光化学反应器具有持液体积小、透光均匀、反应安全且重现性好等优点。随着单色度高、寿命长且能耗低的LED光源的发展,市场上涌现出了新一代高效的连续流光化学反应器,产能通量包括从实验室级(克/小时)到工业生产级(吨/天)。在上述背景下,为了量化通过光反应器的光子通量密度,帮助理解光化学反应机理,并能精确地描述光反应器在生产率变化时如何随时间变化和操作,迫切需要开发低成本和多功能的光量测量方法。然而,现有方法大多数都是基于昂贵的光量光度计和繁琐的程序,且极少有测定连续流微通道光化学反应器中接收光子通量密度的光量测量方法被报道。研究过程:一、理论模型与结果化学家们曾研究了大量一级光化学反应物质,这些物质在光的诱导下转化为另一种物质的速率可以被精确测量,并与入射的绝对光子通量密度相关联。在这类光化学反应体系中,光子被反应物R和产物P以不同的摩尔消光系数吸收,吸光度随时间而变化。作者在前人的研究基础上,建立了理论模型。并考虑到康宁Lab光化学反应微通道的几何形状,呈现了两个垂直于光源的平行壁,由于光路在通道的每个点上都是恒定的,到光源的距离也是固定的和恒定的。利用康宁连续流光学反应器来研究化学光量测量方法所面对的主要问题,是要对康宁微通道反应器的玻璃模块的玻璃层和换热层的光透射进行修正。图1.康宁LAB光化学反应器剖面图2017年,作者的团队报道了一种简单的方法,在溶剂中使用偶氮苯作为一种方便的光度计。该方法的主要优点在于偶氮苯的成本低和使用核磁共振作为一种定量光谱技术来简化动力学测量。图2. 偶氮苯的光异构化研究者展示了应用此方法在具有四个不同波长(365、385、405和475nm)的康宁® Lab光化学反应器进行光量测量,并给出了数据和拟合结果(以405 nm为例):图3.康宁Lab光化学反应器中405 nm下的化学光量测量结果特定波长下(405nm),反应路径内的光子通量密度与光强之间的拟合公式如下:【编者语】康宁反应器不只是应用于工艺开发或者工业化生产,也适用于化学研究领域。不管是动力学理论研究,新的测量方法研究,还是新化合物的发明与发现,康宁反应器都有可能是您的得力助手。二、方法应用与验证:为了证明这种方法在连续流光化学反应动力学研究中的适用性,作者按照本文方法重新计算了isatin N2-phenylhydrazone的光量子产率(已知最近的文献中其光化学量子产率(ΦZ ≈ 1 × 10–3))。图3. 康宁实验室光化学反应器。前面铝箔覆盖包裹避免自然光照图4. isatin N2-phenylhydrazone 405nm异构化的光动力学研究 考虑到康宁Lab光化学反应器的通道极细(0.4mm),为了保证足够的量进行1H NMR分析,浓度增加到2×10−3mol.L−1。在上述浓度条件下,吸收约为99% (ε z=12270L.mol−1.cm−1),光子几乎全部吸收,可以通过核磁共振波谱进行非常精确的测量。由于康宁® Lab光化学反应器中良好的传热性能,温度可以保持在20°C,因此可以忽略热异构化的影响。由于Z-构型的氢键,E和Z异构体的浓度可以轻易的通过1H NMR进行定量。利用长停留时间确定了光静止状态。(Z)-异构体的甲醇溶液在405nm的不同停留时间照射,光功率为100%。 图5.isatin N2-phenylhydrazone的光异构化反应EPSS(0.20)被用作一个参数来绘制图ln (EPSS−E) 与时间的关系,它与相关系数表现出线性关系并具有良好的平方相关系数(R2=1.00) 。该图的斜率(0.070s−1)对应于公式:通过公式换算可以很容易的计算出量子产率ΦZ(1.1 × 10–3),这一数据与文献数值非常接近。结果与讨论康宁欧洲技术团队开发的此光量测量方法为应用连续流光化学反应器进行光反应动力学研究提供了参考。鉴于此方法安全、简单易操作,它的应用可以扩展到更大规模的连续流光反应器(如康宁G1和G3光化学反应器)中作为例行分析测试手段。参考文献:Photochemical & Photobiological Sciences. 8 January 2022
  • 中科大光子学聚合物实验室四维光存储研究成果被英国皇家化学会给予热点评论
    在国家自然科学基金委、科技部及中科院的资助下,我校化学与材料科学学院光子学聚合物实验室与工程科学学院精密机械与精密仪器系光电信息技术实验室合作,利用偶氮苯聚合物的光响应性,实现了偏振多阶及高密度光信息存储。该项目使用超分子组装的方法制备出了具有良好的光学性能、稳定性、溶解性及可加工性的超分子双偶氮苯作为存储介质,并利用激光直写技术实现了相当于传统DVD存储密度20倍的四维信息存储。该论文发表在英国皇家化学会(RSC)的《J. Mater. Chem.》期刊上并被英国皇家化学会期刊Chemical Technology作为Highlight(热点评论)论文(5月26日)进行了以“Polymers give DVD upgrade”为题的专题报道, 并将在其电子期刊Chemical World 上进行新闻报道。      A 20-fold increase in information density than that of a conventional DVD was achieved using the azopolymer film   偶氮苯聚合物作为光学各向异性材料及衍射元件等被广泛的应用于信息存储及光开关中。相比较于传统的偶氮苯染料掺杂聚合物体系而言,偶氮苯聚合物具有高浓度低聚集的优点。但其在实际应中用却受到较差的稳定性及光学性能的限制。双偶氮苯聚合物可以克服一些问题,但其本身却存在溶解性及可加工性差的缺陷。因此,如何制备出具有良好的光学性能、可加工性能和高稳定性的偶氮苯聚合物材料,并拓展其在信息存储中的应用成为研究热点。研究工作成功的解决了这些问题。   在上述工作基础上,研究工作将进一步设计偶氮苯聚合物的多层次结构,并通过偏振多阶、多元、多维、多层等技术实现超高密度信息存储。
  • 日本纺织品行业白名单管理体系正式启动
    3月28日,由中国纺织工业联合会主办的日本行业自律标准暨白名单管理体系研讨会在北京中国国际展览中心召开,这标志着中日双方共建的白名单管理体系正式启动。   日本行业自律标准暨白名单管理体系研讨会3月28日在北京举行,日本服装时尚产业协会Compliance委员会委员长北畑稔在研讨会上透露,日本自3月29日正式公布纺织品不使用特定偶氮染料自律标准,此后日本媒体将广泛报道,日本厚生劳动省也已正式启动立法程序,在不远的将来,日本纺织品行业自律标准将被上升为法律强制执行。   近年来,产品安全问题受到了消费者的普遍关注。在纺织产品染色使用的染料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质被许多国家视为不安全物质,因此含有这种物质的数百种特定偶氮染料被陆续列入禁止使用的行列。日本纤维产业联盟为保持纺织品安全标准与国际一致,制定了纺织品不使用特定偶氮染料的自律标准,计划对输日纺织品进行特定偶氮染料检测。   根据检测机构的统计测算,一件衣服进行偶氮染料检测平均成本在800元至1000元人民币,一个批次的检测费用可能高达上万甚至几万元。各地企业特别是对日出口产品比较多的企业如果对日本实施纺织品行业自律标准准备不足,会使企业出口成本增加。   日本纺织品不使用特定偶氮染料的自律标准酝酿了2年多。为了帮助中国纺织品出口企业更好地应对,中国纺织工业联合会与日方反复磋商,最终达成共识,通过双方的合作,建立白名单管理体系,实施面向日本市场的白名单资质。据中国纺织工业联合会信息统计部张希成介绍,白名单管理体系分为白名单资质认证和白名单注册系统。中国企业获得白名单资质或者产品是在具备白名单资质的企业生产加工的,产品出口日本时无需对特定偶氮染料进行检测。   中国纺织工业联合会副会长夏令敏表示,白名单管理体系的建立不仅可以降低企业的检测成本,保护供应链,而且它也是一个透明、共享的信息机制,为企业提供了更多的选择、更多的商业机会,有利于供应链体系的全面优化和产品质量的提升,有利于确保中日纺织品贸易的顺利进行。   据张希成介绍,目前关于禁用芳香胺的限制已成为一项基本的环保标准,日本行业自律标准涉及了22种特定芳香胺物质。而我国也早在2003年就推出了《国家纺织产品基本安全技术规范GB18401-2003》,并于2005年1月1日起强制执行,所有在中国销售的纺织品均须执行该标准。中国GB18401-2003涉及了23种特定芳香胺物质,比日本行业自律标准增加了4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺2项,减少了4-氨基偶氮苯1项。日本行业自律标准中对禁用芳香胺物质的限定有4-氨基偶氮苯,这是中国GB18401-2003中没有的,只是在GB18401-2010版中才作了限定。而从欧洲市场的反馈看,4-氨基偶氮苯是查出比较多的禁用物质。所以尽管中国的GB18401对纺织品安全的要求比日本国内的纺织品标准还要严格,但对日出口企业还是需要高度重视,通过获得白名单资质,让出口产品符合日本市场对纺织品安全性的要求。   在“白名单资质”申报工作开始后,国内印染企业反响积极。目前已有24家企业获得了白名单资质证书。鲁泰纺织股份有限公司技术研发中心的倪爱红说,企业在去年4月中旬就申报“白名单资质”并及时寄送了相关材料,“日本是鲁泰极为重视的外贸市场。‘白名单资质’有助于企业的长远发展。”她表示。   据日本纤维输入组合通商对策委员会奥田利治委员透露,白名单管理体系同样得到了日本服装公司和零售商的高度评价。大型零售商如伊藤洋华堂、永旺等企业甚至将其视为与Oeko-Tex100一样的纺织品生态标准。   在去年3月份,日本伊藤洋华堂、永旺等大型零售商已经按照日本行业自律标准要求完成了采购合同的修订,只是因为突发地震,不得不推迟。目前国内个别企业也已接到日本进口商要求提供纺织品不含禁用芳香胺物质证明的通知。   中日共建产品安全白名单管理体系   3月28日,由中国纺织工业联合会主办的日本行业自律标准暨白名单管理体系研讨会在北京中国国际展览中心召开,这标志着中日双方共建的白名单管理体系正式启动。   会上,主办方介绍了白名单管理体系出炉的始末。随着全球工业化程度的不断提高,绿色、环保、低碳已成为全球共识,消费者越来越关注化学品对人身体可能带来的危害。由此产生了一系列保障产品安全的技术标准,其中在纺织品染色使用的染化料中,作为部分染料中间体的芳香胺物质就被许多国家视为可疑致癌物,含有这种物质的数百种特定偶氮染料被陆续列入禁止使用行列。中国GB18401对特定偶氮染料做了限制,日本纤维产业联盟也制定了纺织品不使用特定偶氮染料的自律标准,并已提上法制化日程,要求所有输日纺织品需提供不含特定偶氮染料的检测证明。目前,日本市场上80%的纺织品来自中国,如要逐一对其进行检测的话,会带来巨额成本,同时也会对中日贸易造成影响。   为了做到在不增加成本的情况下确保产品质量安全,同时能从源头即染色环节进行管理,并将这种管理贯穿到整条纺织供应链,中日双方经过两年多的磋商,最终达成建立白名单管理体系的共识。   白名单管理体系分为两部分——白名单资质和白名单注册系统。前者主要针对染色企业,如果企业获得白名单资质,或者产品是在具备白名单资质的企业生产加工的,都可被进入该体系的日本进口商认可,其产品出口日本时无需对特定偶氮染料进行检测。后者是对纺织供应链进行数字化管理,覆盖了中国的染色企业、面辅料企业、家纺及服装企业、出口商、日本进口商、日本服装品牌企业、日本经销商和零售商等整条供应链。   出席研讨会的中国纺织工业联合会副会长夏令敏、中国印染行业协会会长李金宝、中国棉纺织行业协会会长朱北娜对白名单管理体系的作用给予了高度评价。夏令敏认为,中日两国纺织产业加强合作,提高纺织品安全管理水平,有利于两国纺织品服装贸易的稳定通畅。   日本服装时尚产业协会Compliance委员会委员长北畑稔、日本纤维输入组合通商对策委员会委员长奥田利治、日本服装时尚产业协会品质管理小委员会委员长保幸等,对日本行业自律标准实施的最新动态及日方企业对白名单管理体系的态度进行了介绍。据悉,日本厚生劳动省已正式启动立法程序,不久日本行业自律标准将被上升为法律强制执行,日本进口商、零售商对白名单管理体系关注度很高。   国内首批被授予白名单资质的企业有24家,辽宁宏丰印染有限公司、愉悦家纺有限公司、华纺股份有限公司、吴江福华织造有限公司、盛虹集团有限公司、山东南山纺织服饰有限公司等都榜上有名。
  • 纺织服装新国标8月出台 婴幼儿服装执行A类标准
    8月起我国将实行纺织服装新国标,新国标全部技术内容均为强制性,旨在控制纺织品中主要的有毒有害物质,其中规定婴幼儿服装的范围从24个月扩至36个月,而且这些服装都得执行A类标准,目的是保护婴幼儿健康。   浙江省纺织测试研究院的相关负责人说,此前,婴幼儿服装的规定范围是24个月以内,只有24个月以内的婴幼儿服装要求执行A类标准,而24-36个月孩子的服装就没有这个要求,不少企业生产这个阶段孩子的衬衣、内衣等执行的是B类标准,外套等执行的是C类标准。   相比B类和C类,A类标准在甲醛、pH值、色牢度等方面均更加严格,这意味着厂家在选用面料和工艺上的要求也更为严格,生产成本也要相应提高。以甲醛为例,A类标准要求甲醛含量≤20毫克/千克,B类标准就放宽到≤75毫克/千克,C类更是放宽到≤300毫克/千克。“A类基本上就等于甲醛不能检出,厂家有些生产工艺就不能用了,比如衬衣的免熨技术,这种技术用到的材料可能产生更多的甲醛。”上述消息人士说。   考虑到婴幼儿经常会无意识地将衣服等物咬在嘴里,若织物的耐唾液色牢度未达标,会导致孩子直接吞噬染色残留物而受到伤害,所以A类标准在耐唾液色牢度上的要求也大大提高。   以生产婴幼儿服装为主的万事利集团的负责人说,婴幼儿的服装不是大人服装的缩小版,其与童装的最大区别是安全,所以36个月内孩子的服装,他们一直执行A类标准。   除对婴幼儿服装的规定外,新国标中,还原条件下染料中不允许分解出的芳香胺由23种增加到24种,增加了4-氨基偶氮苯 同时明确规定致癌芳香胺的最大限量值为20毫克/千克,实现了与国际的接轨。   据悉,可分解芳香胺主要由衣服的染料带来,在穿着过程中容易分解,存在致癌、致畸的可能性,新增加的4-氨基偶氮苯是芳香胺的一种,以前因为仪器所限检不出来。   今年4月浙江工商曾公布一批韩国进口服装的抽检情况,其中一款标称黛玛仕(郑州)服饰有限公司总经销、商标为“D‘modes黛玛诗”的针织外套中检出的联苯胺,即是可分解芳香胺染料的一种,当时这件针织外套被检出的联苯胺含量达到了608毫克/千克。
  • 疫情当前,众志成城|坛墨质检为医用口罩安全检测助力方案
    新型冠状病毒疫情日益严峻,武汉地区医护人员口罩、防护服、检测试剂等物资稀缺的新闻牵动每个国人的心。由于医用口罩缺乏,使很多一线白衣天使在救治患者时暴露在病毒之下,生命健康受到病毒威胁。为了安全医用口罩流向市场一线,坛墨质检提供医用防护口罩,医用外科口罩,一次性使用医用口罩生产原材料的检测标准快捷方案方法,为抗击疫情,献上一份力量!坛墨质检针对医用口罩相关原料检测所需要的标准物质信息进行了汇总。列表如下:编号名称CAS规格BW900482-1000-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB/T17592-2011)91-59-81.2mLBW900480-1000-A甲醇中联苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)92-87-51.2mLBW900482-100-A甲醇中2-萘胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)91-59-81.2mLBW900496-100-A甲醇中邻甲苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-53-41mLBW900485-100-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900485-1000-A甲醇中对氯苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)106-47-81.2mLBW900502-100-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900488-100-A甲醇中3,3-二氯联苯胺(偶氮染料检测 GB/T17592-2011)91-94-11.2mLBW900502-1000-A甲醇中2,6-二甲基苯胺(偶氮染料检测GB-T17592-2011)87-62-71.2mLBW900501-100-A甲醇中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-68-11.2mLBW900501-100-H乙腈中2,4-二甲基苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)95-68-11.2mLBW900490-100-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺,偶氮染料检测(GB-T17592-2011)119-93-71.2mLBW900480-100-A甲醇中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900480-1000-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLBW900500-100-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900500-1000-A甲醇中4-氨基偶氮苯(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)1960/9/31.2mLBW900481-1000-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900481-100-A甲醇中4-氯邻甲苯胺(GB/T17592-2011 纺织品禁用偶氮染料的测定)95-69-21.2mLBW900496-1000-A甲醇中邻甲苯胺95-53-41mLBW900494-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900497-1000-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900490-1000-A甲醇中3,3-二甲基联苯胺119-93-71.2mLBW900497-100-A甲醇中2,4-二氨基甲苯95-80-71.2mLBW900494-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯醚101-80-41.2mLBW900495-100-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900495-1000-A甲醇中4,4-二氨基二苯硫醚139-65-11.2mLBW900493-100-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41.2mLBW900493-1000-A甲醇中4,4-亚甲基-二-(2-氯苯氨)101-14-41mLBW900491-100-A甲醇中3,3-二甲基-4,4-二氨基二苯甲烷838-88-01.2mLBW900480-100-N甲苯中联苯胺(GB/T17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定)92-87-51.2mLA0010染料木苷对照品529-59-920mgA0009染料木素对照品446-72-020mgS-354-2异辛烷中环氧乙烷75-21-81mLBIOC-056S-TP异辛烷中环氧乙烷75-21-81mL80891JA甲醇中26种偶氮染料混标(适用GB/T17592-2011)1mL 节后返工,到了疫情防控的攻坚战,坛墨质检作为有社会责任的企业,积极配合国家做好防控工作,有效减少人员聚集,阻断疫情传播。办公场所防控指南  1.工作人员要自行健康监测,若出现新型冠状病毒感染的可疑症状(包括发热、咳嗽、咽痛、胸闷、呼吸困难、乏力、恶心呕吐、腹泻、结膜炎、肌肉酸痛等),不要带病上班。  2.若发现新型冠状病毒感染的可疑症状者,工作人员应要求其离开。  3.公用物品及公共接触物品或部位要定期清洗和消毒。  4.保持办公场所内空气流通。保证空调系统或排气扇运转正常,定期清洗空调滤网,加强开窗通风换气。  5.洗手间要配备足够的洗手液,保证水龙头等供水设施正常工作。  6.保持环境卫生清洁,及时清理垃圾。
  • 水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的前处理方案
    有机氯农药是用于防治植物病、虫害的组成成分中含有有机氯元素的有机化合物。具有成本低,效率高,杀虫谱广等特点,使用最早、应用最广的杀虫剂有DDT、六六六,三氯杀螨醇、七氯、艾氏剂等。这一类农药性质稳定,难于降解,积存在动、植物体内的有机氯农药分子消失缓慢,其通过地表径流、喷洒残留、渗透或残留在粮食作物上而逃逸到环境中,包括我们赖以生存的水环境,而后经过生物富集和食物链的作用,最后进入人体,在肝、肾、心脏等组织中蓄积,影响人类健康。 尽管有机氯类农药在我国已经禁用多年,但是目前的水环境中还是存在着不同程度的污染。参考:HJ-699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》Detelogy推出水质中有机氯农药和氯苯类化合物测定的高效智能前处理方案。实验步骤取样:量取100.0mL水样,加入20.0μL替代物标准溶液(四氯间二甲苯、十氯联苯),用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀。液液萃取:加入10g氯化钠(用于破乳,若样品含盐量较高,可适当减少用量),振荡至完全溶解后,加入15mL正己烷,剧烈振荡15min(注意放气),静置15min分层;再重复萃取一次,合并萃取液待干燥。干燥:将无水硫酸钠干燥柱固定于iSPE-864全自动智能固相萃取仪中,将上述洗脱液以2mL/min的速率过干燥柱进行干燥,少量正己烷洗涤洗脱液盛装器皿,一并过无水硫酸钠干燥柱,收集滤液于浓缩管中,用FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至近干(水浴温度设置为45℃以下),正己烷定容3mL。净化:将弗罗里硅土固相萃取小柱置于iSPE-864全自动智能固相萃取仪按下述条件净化。注:1、上样前需保证整个活化过程萃取柱是湿润的,否则需重新活化。 2、对于较为干净的地下水、地表水、海水样品,可以省略净化步骤。浓缩定容:将洗脱液置于FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪浓缩至小于1mL,加入5.0μL内标使用液,用正己烷定容至1.0mL,用MultiVortex多样品涡旋混合器混匀,移入自动进样小瓶,待测。实验方案中涉及到的仪器MultiVortex多样品涡旋混合器▣ 高通量,兼容多种规格样品管,包括玻璃试管。▣ 底盘低重心设计,噪声小,动力强劲,最高转速可达3000rpm。▣ 可预设多个方法,每个方法可设6段自动变速,方便随时调用。iSPE-864全自动智能固相萃取仪▣ 8通道,连续批量处理64个样品。▣ 自动完成活化、上样、淋洗、氮吹、洗脱等全流程。▣ 柱塞杆密封过柱技术,有效避免失速和堵柱。▣ 智能溶剂管理系统,废液分类收集,省时环保。▣ 标配氮气吹扫功能,氮吹压力和时长可自由设定。▣ 智能控制终端和主机一体化设计,节省实验空间。FV32Plus全自动高通量智能平行浓缩仪▣ 可同时处理32位样品,兼容2-80mL多规格样品管。▣ 兼容针追随式氮吹和涡旋式氮吹,多路供气保障平行性。▣ 各通道独立控制,可自动定容至1.0mL、0.5mL或近干状态。▣ 三面水浴可视窗具备声光提醒功能,标配智能快插排水口。▣ 13.3寸超大彩色触屏控制,保存多种预设方法随时调用。
  • 2012年盘点之中国标准
    我要测讯 2012年已悄然过去,在这一年里,与检测相关的标准建设取得了很多重要成就:颁布了《食品中农药最大残留限量》、于2012年8月1日实施了《儿童家具通用技术条件》和新版《国家纺织产品基本安全技术规范》。众多的标准颁布与修改,可见对民生的关注度越来越高,而取得的进步有目共睹。2013年伊始,让我们盘点一下这些影响巨大的标准。   《食品中农药最大残留限量》   2012年11月16日,卫生部根据《食品安全法》规定,发布《食品中农药最大残留限量》(GB2763-2012),并自2013年3月1日起实施。   随后,农业部相关负责人针对该标准表示,新标准整合了多种原有的相互之间存在交叉、重复或矛盾的标准;增加了鲜食产品的标准,颁布的新标准由原来的837个增加到2293个,其中关于蔬果农药残留限量的就有1578个,其中蔬菜的915个,水果的664个,茶叶的25个,食用菌的17个。据相关负责人介绍,这些标准基本涵盖了日常消费的主要农产品。   而与其他国家相比,虽然新标准进步很多,但仍然和国际上其他国家有一定的差距,相对于CAC有3820个,美国有1.1万个,日本肯定列表有5万多个,中国还需要继续努力。   背景:2012年部分农残超标事件   1、高雄香蕉农残超标193倍   2、中国产茶叶农药超标 日本公司回收40万包   3、张裕葡萄酒检测出农药残留   4、台湾曝进口西洋参含多种禁用农药残留   5、张一元吴裕泰等9品牌茶叶检测出农药残留   6、我国14批次茶叶因农残超标被欧盟禁入境   编辑观点   每一次对标准的修订耗费的人力、物力、时间都可用巨大来形容,形成的新标准对行业的影响不可谓小。对于食品安全方面资金投入,根据2012年7月农业部出台《全国农产品质量安全检验检测体系建设规划》,未来将新建和完善374个各级专业质检中心,计划投入资金达72.02亿。如此大力度的政策建设和资金投入,如能配以完善国家标准,我们有理由相信未来食品安全监测和检测将越来越完善。   《儿童家具通用技术条件》   2012年8月1日,《儿童家具通用技术条件》(GB 28007-2011)强制性国家标准将正式实施。这是我国首次制定的儿童家具强制性国家标准。   《儿童家具通用技术条件》作为国内首个针对3-14岁儿童出台的家具专业标准,其详尽程度不逊于欧美。该标准不但对儿童家具的尖角、突出部位、孔穴、缝隙大小、稳定性能等结构安全做出了严格要求、并且对儿童家具人造板材、涂料、纺织、皮草面料等主辅材料中重金属、甲醛释放量及可分解芳香胺等有毒有害物质的作出限量指标,而且还要求标明警示标志。   背景:2012年部分儿童家具安全事件   1、哈尔滨超8成儿童家具甲醛超标   2、儿童家具陷入“污染门”   编辑观点   儿童家具新国标的实施显然最受家长们的欢迎,但无疑是对儿童家具市场的一次大洗礼,对众多家具生产企业造成一定的影响。无规矩不成方圆,有规矩不依也时常存在。有媒体跟踪,新国标实施后,仍然有家具厂商销售超标儿童家具,或不出示相关有害物质的检测报告,问题儿童家具依然在市场存在。编者认为,强制性国标实施需要政府部门、生产企业以及检测机构各履其职、互相配合才能更好的实施。   《国家纺织产品基本安全技术规范》   2012年8月1日,《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)《正式实施,新标准对纺织品的安全性更加关注。旨在重点控制有毒有害物质。   新国标中,婴幼儿的范围从24个月扩至36个月,执行A类标准,相对于B类和C类标准,在甲醛、pH值、色牢度等有毒有害物质要求更加严格 禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,种类由原来的23种增至24种,并且致癌芳香胺的最大限量调整为20mg/kg。据相关媒体报道,先前,4-氨基偶氮苯因仪器无法检出而未纳入国标检测项目。   背景:2012年部分童装安全事件   1、广州童装近四成不合格 英氏、迷你屋PH超标   2、超三成童装质量有问题 好孩子博士象等上黑榜   3、广州查处10批不合格童装 部分甲醛超标含致癌物   4、pH值超标,童装仅56%合格   编辑观点   衣食住行是生活的重要部分,每天都有大量的服装进入人们的生活中,很多都与皮肤直接接触,排除外观检查等物理检查,与化学物质相关的检测项目或多或少都与人们的身体健康有关,尤其是对抵抗力较弱的儿童,新国标对童装的严格和详细的规定,使得人们再购买童装时有法可依 而新标准的亮点——新增 “4-氨基偶氮苯”检测,进一步完善了致癌有害物质的检测种类。同时,我们可以看到,科学仪器的发展促使检测手段不断增多,在对有害物质的检测上发挥了很大的作用。   结束语   每一件事情的发生最终都可归因于标准的不健全或者执行力度不足,每一个国标的更新或出台,都是应需而出,如果能够未雨绸缪,那或许才是最好的事情。 撰稿:杨改霞
  • 岛津推出《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》
    药品中的杂质定义为无任何疗效、影响药物纯度且可能引起副作用的物质。其中,基因毒性杂质因其特殊性而倍受关注,其即便在低浓度条件下也有着重大的安全风险,会直接或间接导致人体DNA损伤,从而增加罹患癌症的风险。目前基因毒性列表中有1574种致癌物质,其中苯并芘、甲磺酸酯类、偶氮苯类、N-亚硝胺等物质属于高基因毒性物质。2018年7月份,国内某知名药企主动向监管机构提出基因毒性杂质问题,并发布公告称其公司在对某原料药生产优化评估过程中,发现并检定一未知杂质为基因毒性杂质亚硝基二甲胺(NDMA)。这一事件引发了行业震动,此后,多家制药企业被检测出原料药或者药品中存在NDMA和NDEA,并启动召回。除了缬沙坦外,其它沙坦类药物也成为检查重点。2019年初美国FDA连续发布多条召回,涉及印度、美国多家制药公司。据媒体报道,由于近期大面积召回,目前欧美市场上的缬沙坦制剂产品已经出现了一定程度上的短缺,缬沙坦风波事件也已经对相关公司的业绩产生负面影响。 2004年美国药品研究与制造商协会(PhRMA)发表意见书,引入了两个重要的创新理念:①遗传毒性杂质的五级分类系统,②临床实验材料的分期TTC概念。2006年欧洲药品管理局(EMA)颁布的《基因毒性杂质限度指南》自2007年1月1日起正式实施。该指南是第一个直接针对基因毒性杂质的监管规定,重点关注的是在新药合成、纯化和储存运输过程中,最有可能产生的实际潜在性的基因毒性杂质。2010年9月EMA颁布了《基因毒性杂质限度指南问答》,对《基因毒性杂质限度指南》中的若干问题进行了进一步解答,极大的完善了该指南。2008年12月美国食品与药品监督管理局(FDA)正式签发了《原料药和成品药中遗传毒性和致癌性杂质:推荐方法》,但于2015年5月28日撤回。2015年5月,FDA在内的人用药品注册技术要求国际协调会议(ICH)推出原ICH M7指南《评估和控制药物中的DNA反应性(致突变性)杂质以限制潜在的致癌风险》。这是监管机构和行业一致同意的国际统一指导。 ARBs亚硝胺杂质可接受摄入量(AI)临时限值表 高选择性、高灵敏度的分析仪器是药品中基因毒性杂质检测的首要保证。如岛津公司三重四极杆型气相色谱质谱联用仪GCMS-TQ8050 NX,其MRM采集模式完美解决药品基质复杂问题,2.5μg/L标液NDMA信噪比为55,NDEA信噪比为78,完全满足FDA发布的AI临时限值要求和国家药典委员会发布的限值要求。目前用于痕量物质分析的技术,如气相色谱质谱联用法、液相色谱质谱联用法等等,可以对痕量物质进行快速定性、定量分析,为药品中基因毒性杂质检测提供可靠依据。 岛津公司作为全球著名的分析仪器厂商,长期以来一直关注国内外各行业相关标准法规的颁布与实施,积极应对,及时提供全面、有效的整体解决方案。为了应对制药行业相关用户对基因毒性杂质检测的需求,岛津公司推出了《药品中基因毒性杂质检测整体解决方案》,汇编了药品中磺酸酯类、亚硝胺类、残留溶剂类等基因毒性杂质检测的应用报告。
  • 日本研制新材料可望用于太阳能电池研发
    日本理化研究所日前发布的新闻公报说,其科研人员研制出一种高分子膜,在光线照射下,这种材料的分子相对位置会发生变化。这一成果有望应用于仿生医学和太阳能电池开发。   公报说,研究人员选择能在光线照射下改变自身结构的偶氮苯分子,让它们与一种分子主链周围垂直密布许多侧链的刷子状高分子“聚合物刷”相结合,制成光应答单元。此后,再让这种“单元”夹在两层聚四氟乙烯薄膜之间,给薄膜施加类似熨斗的热和压力,形成具有立体层次结构的聚合物刷薄膜。   研究人员借助同步辐射加速器SPring-8的X射线详细分析这种聚合物刷薄膜。他们观测到聚合物刷以垂直于薄膜表面的形态有规则地分布,由于这种材料分子的排列结构具有特异性,当材料中的偶氮苯分子在光线照射下改变结构时,这种分子的极细微活动会朝一个方向集中,最终使整个薄膜发生肉眼可见的弯曲。也就是说,这种高分子材料能把光能转化成用于运动的能量。   公报说,这种新材料可用作人造肌肉材料,生产这种新材料的分子取向控制技术可应用于有机薄膜太阳能电池等产品研发。据悉,有关这项成果的报告已在美国《科学》杂志上发表。
  • 岛津成像质谱显微镜应用专题丨药物类
    药物分子定位递送多模式成像精准示踪研究 癌症是威胁人类生命与健康的重大疾病,药物治疗(化疗)是治疗癌症的有效手段之一。为进一步提高疗效、降低毒副作用,抗癌药物的定位递送和精确释放成为抗癌药物研发的重要内容。然而,如何实时在线精准示踪抗癌药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布与代谢是迫切需要分析科学解决的难点和核心问题。质谱成像技术是基于质谱发展起来的用于样本定性和定量检测的新型分子成像技术,其通过扫描样本,可高灵敏、高分辨地获得待测样本中目标分子的精准时空分布,为药物的递送过程、靶向释药过程以及生物分布提供重要信息。本研究工作利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像分析技术成功实现了实时精准示踪靶向结直肠的新型前药定位递送、释放、分布与代谢的全过程,见图1。 图1 利用多模式成像技术实现靶向结直肠的新型前药实时精准示踪 1.新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建本研究工作设计合成了一种新型的偶氮基前药AP-N=N-Cy,该偶氮基前药由前体药物分子(AP)通过多功能的偶氮苯基团与近红外荧光团(Cy)相连接而成。研究结果表明:该偶氮基前药不仅可作为对偶氮还原酶响应的近红外探针以实时示踪药物递送过程,而且还可作为抗癌药物分子(AdP)的递送平台。在偶氮还原酶存在的情况下,AP-N=N-Cy中的多功能偶氮苯基会发生断裂进而释放AdP和Cy,其偶氮苯基团充当了开启Cy荧光的开关,它的引入使得该偶氮基前药具有了独特的荧光开-关特性(图2)。 基于偶氮还原酶会特异性地在结肠中分泌,该偶氮基前药实现了在结肠中特异性的定位递送与靶向释放。该偶氮基前药可以口服,并且在到达结肠前具有高稳定性和低毒性。鉴于抗癌药物分子释放与荧光开启过程的同步性,可利用荧光成像和质谱成像相结合的多模式成像技术对抗癌药物分子在体外、离体和体内的递送进行精确示踪。 图2 偶氮基前药AP-N=N-Cy的构建和释药机理 2. iMScope TRIO 成像质谱显微镜测试条件取健康昆明雄性小鼠,随机分为两组并禁食12小时,分别用前药AP-N=N-Cy(0.1 mL,2 mg / kg)和PBS(0.1 mL)进行灌胃,在灌胃12小时后处死、解剖,取胃、小肠、盲肠、结直肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏组织并进行冷冻切片,切片厚度为15 μm。将所得组织切片放置在ITO导电载玻片上(100Ω/ m2,日本大阪松浪玻璃)。使用基质喷涂仪iMLayer(Shimadzu,Kyoto,日本)将基质α-氰基-4-羟基肉桂酸升华于组织切片表面后,使用成像质谱显微镜iMScope TRIO(Shimadzu,Kyoto,日本)对上述组织切片进行成像分析。质谱条件如下:正离子模式,采集范围m/z 150-500;激光直径10 μm;步长40μm;激光强度35。 3. 基于iMScope TRIO 成像质谱显微镜的组织成像研究利用iMScope TRIO成像质谱显微镜在分子水平上对AdP和Cy在不同组织中的生物分布进行精确分析。如图3所示,仅在前药AP-N=N-Cy灌胃的小鼠盲、结肠部位检测到AdP(MS / MS片段,m/z 476.16)和Cy(MS / MS片段,m/z 369.17)的特征信号,而给药组小鼠其余器官,包括胃、小肠、肾脏、心脏、肺、肝和脾脏等中并未能检测出药物分子AdP的分布,表明前药AP-N=N-Cy仅在小鼠结直肠中释放活性药物AdP和探针分子,且Cy和AdP在分子水平上显示出优异的同步性,使得探针分子Cy的信号可以有效地代表药物分子AdP的组织分布。图3 前药AP-N=N-Cy灌胃12 h后在小鼠组织中的质谱成像分析图 a)盲肠 b) 结肠 c) 其余器官(叠加图) 本文相关内容由中国科学院兰州化学物理研究所赵晓博博士生提供,详细研究内容已正式发表于Analytical Chemistry, 2020, 92: 9039-9047。 文献题目《Precisely Traceable Drug Delivery of Azoreductase-Responsive Prodrug for Colon Targeting via Multimodal Imaging》 使用仪器岛津iMScope TRIO 作者Xiao-bo Zhao,1,2 Wei Ha,1 Kun Gao,3 Yan-ping Shi1* 1、CAS Key Laboratory of Chemistry of Northwestern Plant Resources, Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences (CAS), Lanzhou 730000, People’s Republic of China, Email: shiyp@licp.cas.cn2、University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, People’s Republic of China3、College of Chemistry and Chemical Engineering, Lanzhou University, Lanzhou 730000, People’s Republic of China
  • 赛默飞发布测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案
    2015年7月27日,北京——科学服务领域的世界领导者赛默飞世尔科技(以下简称:赛默飞)近日发布了通过加速溶剂萃取-气质联用法测定 PM2.5 中有机氯及多氯联苯的解决方案。随着工业的发展,我国的环境面临严峻的挑战。2014年,在全国 161 个开展空气质量新标准监测的地级及以上城市中,有 145 个城市空气质量超标,占比达 90.1%。而北京市去年全年达标天数比例为47.1%,也就是说 2014 年仅有 172 天能看到蓝天白云。所有这些都使得雾霾日益成为我国民生首要关心的环境问题。目前,可吸入颗粒物(PM2.5,粒径在2.5 微米以下的颗粒物)已成为环境监测的重点监测目标。PM2.5 是一种成分非常复杂的混合物,含有多种有机污染物,包括多环芳烃、有机氯、多氯联苯、增塑剂等。其中有机氯和多氯联苯属于持久性有机污染物(POPs),为环境中优先控制污染物。在赛默飞发布的解决方案中,采用 Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶剂萃取器为前处理设备,对PM2.5 样品进行前处理,经过浓缩定容后,再通过Thermo ScientificTM ISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统对样品中的有机氯和多氯联苯进行分析检测。样品前处理只需要 20 分钟即可完成,且溶剂消耗量少、操作简单,回收率高。同时,ISQ 单四极杆质谱为提供超高的灵敏度、检出限,能够满足空气颗粒物中超痕量有机氯和多氯联苯的检测要求。产品链接:ASETM 350 加速溶剂萃取器www.thermoscientific.cn/product/dionex-ase-350-accelerated-solvent-extractor.htmlISQTM LT 单四极杆 GC-MS 系统www.thermoscientific.cn/product/isq-lt-single-quadrupole-gc-ms-system.html解决方案下载:www.thermoscientific.cn/content/dam/tfs/Country%20Specific%20Assets/zh-ch/CMD/MS/GCMS/documents/Accelerated-solvent-extraction-GCMS-for-determination-of-PCBS-in-PM2.5.pdf--------------------------------------------------------------关于赛默飞世尔科技赛默飞世尔科技(纽约证交所代码:TMO)是科学服务领域的世界领导者。公司年销售额170亿美元,在50个国家拥有约50,000名员工。我们的使命是帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。我们的产品和服务帮助客户加速生命科学领域的研究、解决在分析领域所遇到的复杂问题与挑战,促进医疗诊断发展、提高实验室生产力。借助于首要品牌Thermo Scientific、Applied Biosystems、Invitrogen、Fisher Scientific和Unity Lab Services,我们将创新技术、便捷采购方案和实验室运营管理的整体解决方案相结合,为客户、股东和员工创造价值。欲了解更多信息,请浏览公司网站:www.thermofisher.com赛默飞世尔科技中国赛默飞世尔科技进入中国发展已有30多年,在中国的总部设于上海,并在北京、广州、香港、台湾、成都、沈阳、西安、南京、武汉等地设立了分公司,员工人数约3700名。我们的产品主要包括分析仪器、实验室设备、试剂、耗材和软件等,提供实验室综合解决方案,为各行各业的客户服务。为了满足中国市场的需求,现有8家工厂分别在上海、北京和苏州运营。我们在全国共设立了6个应用开发中心,将世界级的前沿技术和产品带给国内客户,并提供应用开发与培训等多项服务;位于上海的中国创新中心结合国内市场的需求和国外先进技术,研发适合中国的技术和产品;我们拥有遍布全国的维修服务网点和特别成立的中国技术培训团队,在全国有超过2000名专业人员直接为客户提供服务。我们致力于帮助客户使世界更健康、更清洁、更安全。欲了解更多信息,请登录网站:www.thermofisher.cn
  • 日本工业规定纺织和皮革产品自愿性偶氮染料标准
    据悉,《家居用品中有害物质管制法》(Act on Control of Household Products Containing Harmful Substances)(Act No. 112 of 1973)对日本某些纺织产品中的有害物质进行规范,如甲醛和狄氏剂等。然而,已在欧盟、中国、台湾和韩国市场被禁的致癌物芳香胺不受目前日本法规的规管。因此,制定偶氮染料的限制规定可消除日本纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的危害。   考虑到与国外法规的统一性以及保护消费者健康,日本的一些协会,包括纺织业联盟(Japan Textile Federation ,JTF)和皮革工业协会(Japan Leather Industry Association ,JLIA)已为纺织和皮革产品制定了偶氮染料标准,也鼓励成员采纳这些标准。   日本经济产业省(METI)近日敦促行业采纳自愿性标准以减少纺织和皮革产品中有害偶氮着色剂的使用。有害偶氮着色剂可释放致癌的芳香胺物质。   自愿性标准规定了纺织和/或皮革产品中致癌物芳香胺的测试方法和最大限量。自愿禁止使用的胺类列表、测试方法和限量都基于目前其他国家的禁令。愿意遵循自愿性偶氮染料标准的可通过提供(1)化验证明书或(2)自我声明来表明。信息应通过供应链进行分享。   日本纺织业联盟和日本皮革工业协会的偶氮染料自愿性标准重点如表格1所示: 表格1:日本自愿性偶氮染料标准概要 自愿性偶氮染料标准 日本纺织业联盟(JTF) 日本皮革工业协会(JLIA) 范围 纺织产品 皮革产品 芳香胺数量 22种(见表2) 22种(见表2) 测试方法 EN 14362-1:2003 EN 14362-2:2003 ISO 17234-1/IUC 20-1 ISO/DIS 17234-2/IUC 20-2 最大限量 30毫克/千克 30毫克/千克 表格2:22种致癌性芳香胺 数量 物质名称 CAS 号. 数量 物质名称 CAS 号. 1 联苯-4-基胺 92-67-1 12 3,3'-二甲基联苯胺 119-93-7 2 联苯胺 92-87-5 13 4,4'-亚甲邻甲苯胺 838-88-0 3 4-氯邻甲苯胺 95-69-2 14 6 - 甲氧基-M-苯胺 120-71-8 4 2-萘胺 91-59-8 15 4,4 - 亚甲基双(2 - 氯苯胺) 120-71-8 5 邻氨基偶氨甲苯 97-56-3 16 4,4'-二氨基二苯醚 101-80-4 6 5 - 硝基邻甲苯胺 99-55-8 17 4-4-二氨基二苯硫醚 139-65-1 7 4-对氯苯胺 106-47-8 18 邻甲苯胺 95-53-4 8 4 - 甲氧基间苯二胺 615-05-4 19 4-甲基-M-二苯胺 95-80-7 9 4,4’-亚甲基联苯胺 101-77-9 20 2,4,5-三甲基苯胺 137-17-7 10 3,3'-二氯联苯胺 91-94-1 21 鄰-甲氧苯胺 90-04- 11 3,3'-二甲氧基联苯胺 119-90-4 22 4-氨基偶氮苯 60-09-3
  • 2015年北京波谱年会召开
    仪器信息网讯 作为第十三届中国国家科学仪器及实验室装备展览会(CILISE 2015)的同期活动之一,由北京波谱学会、北京理化分析测试技术学会主办的2015年北京波谱年会于2015年4月24日召开,来自科研院所、高校的老师、学生以及核磁一线操作人员100余人参加了本次会议。 会议现场   与其他的分析仪器相比,核磁共振波谱仪的操作和谱图的解析相对较复杂,虽然不少实验可以通过核磁来测试,但是很多人不会操作或者操作不好。在会议中,用户普遍反映,现在大家对核磁的使用非常小心,特别是很多学校的核磁都有专门的老师操作和维护,学生很难根据自己的实验要求亲自操作。即使是专业做核磁的老师也说,目前还有很多仪器的功能没有开发出来,希望这个领域的专家和用户能多分享和交流,同时也希望仪器公司多做一些指导,特别是软件方面的培训。   此次北京波谱年会的目的就是希望给核磁共振谱仪的用户搭建一个技术交流平台,为此会议主办方特别邀请了5位核磁领域的专家作报告,其中,中科院山西煤炭化学研究所王英雄介绍了核磁共振波谱在生物质转化过程中的应用案例;中国科技大学苏吉虎介绍了化学反应中的磁性同位素效应;中科院化学所向俊峰介绍了核磁共振扩散实验及其在相互作用和混合物分析中的应用;北京化工大学胡高飞介绍了基于19F纳米复合探针的磁共振检测及成像;北京大学林崇熙介绍了简易核磁共振谱的应用范例: 快速辨认实验室未明有机溶剂与无机酸。 中科院山西煤炭化学研究所 王英雄 核磁共振波谱在生物质转化过程中的应用 中国科技大学 苏吉虎 化学反应中的磁性同位素效应 中科院化学所 向俊峰 核磁共振扩散实验及其在相互作用和混合物分析中的应用 北京化工大学 胡高飞 基于19F纳米复合探针的磁共振检测及成像 北京大学 林崇熙 简易核磁共振谱的应用范例: 快速辨认实验室未明有机溶剂与无机酸   为了促进核磁领域的经验交流,本次会议在筹备阶段就鼓励大家投稿,最终选取了3个应用报告:医科院药物所王亚男介绍了偶氮苯磺酸衍生物的偶氮&mdash 腙结构波谱研究;中央民族大学刘婷婷介绍了和厚朴酚与c-myc启动子G-四链体相互作用的NMR及分子对接研究;军事医学科学院许美凤介绍了基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价。 医科院药物所 王亚男 偶氮苯磺酸衍生物的偶氮&mdash 腙结构波谱研究 中央民族大学 刘婷婷 和厚朴酚与c-myc启动子G-四链体相互作用的NMR及分子对接研究 军事医学科学院 许美凤 基于NMR指纹谱相关分析的生物类似药高级结构评价   科学研究离不开先进的仪器和技术,青岛腾龙微波科技有限公司和瑞士布鲁克公司也在本次会议中介绍了最新的产品和技术。 青岛腾龙微波科技有限公司 计长柱 Spinsolve 永磁体小核磁技术与应用 瑞士布鲁克公司 单璐 布鲁克公司核磁共振技术发展介绍   此外,布鲁克(北京)科技有限公司、捷欧路(北京)科贸有限公司、青岛腾龙微波科技有限公司、Quantum design中国等也在会议现场设置了展位,介绍最新的产品,并与用户进行沟通和交流。 现场交流
  • PerkinElmer化学化工解决方案:分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯
    化学化工解决方案:使用PerkinElmer Clarus 680 GC 和Swafer 技术分析含乙醇的汽油终产品中的苯和甲苯 请即点击了解详细的解决方案有关化学化工的招聘转发给朋友我想询问 ASTM D3606,设计使用双柱反吹的填充柱设定来检测汽油中苯和甲苯的含量。这一已建方法在最初建立时所用于分析的汽油并不含有乙醇。然而乙醇作为一种生物燃料被添加到现代的汽油中以提高燃烧效率。各国在汽油中添加有效的汽油量不尽相同——比如美国为10%(E10)而巴西为25%(E25)。当使用D-3606时,样品中大量存在的乙醇就会因和苯色谱共流出而带来问题。经修订后的方法(D-3606-07)加入了一根备选的柱子以处理存在的乙醇,但仍有共流出的问题被报道,且正考虑更进一步的色谱柱设定。本应用所描述的方法也是基于ASTM D-3606的。主要的不同在于使用了毛细柱。这一方法完全消除了乙醇带来的色谱干扰(甚至是纯的乙醇溶液也可以运行),整体改进了色谱图,并显著缩短了分析时间(根据色谱柱的不同可达50%或75%)。
  • 纺织品有毒有害物质安全检测研讨会落幕
    仪器信息网讯 2012年12月05日由仪器信息网主办的“纺织品有毒有害物质安全检测专题” 网络研讨会(以下简称“研讨会”)顺利举行。本次网络研讨会吸引了近200人报名,120余人参加。   2012年10月30日,绿色和平组织发布最新测试报告称,14个世界知名品牌服装采用的材料含有毒物质。最近一些研究也表明,纺织品中的某些有害化学物质可能导致生育率下降以及其他免疫系统疾病。为了配合当前形势,也为了让大家真实的了解纺织品中有毒有害物质的危害及其检测方法,仪器信息网举办了此次研讨会。   本次研讨会邀请了各大仪器厂商及国内外知名纺织品检测专家参与,为大家详细解读纺织品安全问题,并针对纺织品中甲醛、偶氮染料、重金属等有毒有害物质的危害、样品处理、检测方法及检测仪器等为大家进行了深入的剖析。   研讨会报告内容简单介绍:   报告名称:纺织品中禁用偶氮染料的测定   报告人:北京出入境检验检疫局 唐晓萍   报告从偶氮染料的概念入手,介绍了国内外相关技术法规标准等,进而详细介绍了纺织品中禁用偶氮染料检测的常用方法标准以及检测过程中的注意事项。最后还介绍了其他偶氮染料的快速检测方法。   报告名称:禁用偶氮染料萃取的自动化   报告人:博纳艾杰尔科技有限公司 冯俊雄   冯俊雄从我国有关纺织品中有毒有害物质检测的相关标准出发,阐述了偶氮染料的特征及检测原理,并对禁用偶氮染料的检测流程进行了详细介绍。   报告名称:纺织品中重金属的检测   报告人:江苏出入境检验检疫局 丁友超   报告以相关背景为切入点,介绍了纺织品中重金属的来源及不同重金属的检测方法。报告还进一步介绍了纺织品重金属检测样品前处理的手段及相应重金属检测仪器。   报告名称:羽绒制品主要检测项目介绍及质量简易鉴别   报告人:浙江出入境检验检疫局 宋保国   本报告首先介绍了羽绒及其特点,接着简单说明了我国与羽绒制品直接相关的标准。由此引出羽绒制品的主要检测项目,并对相应项目做了介绍。最后给大家提供了羽绒制品质量的简易鉴别方法。   报告名称:Dikma纺织品中有毒有害物质检测解决方案   报告人:北京迪马科技有限公司 陈治春   陈治春从纺织品中有毒有害物质简介着手,详细介绍了纺织品中甲醛的测定,纺织品中禁用偶氮染料的测定以及纺织品中4-氨基偶氮苯的测定。   报告名称:气相色谱质谱联用法检测纺织品中有机锡及其它有害物质   报告人:岛津企业管理(中国)有限公司 温焕斌   报告同样从国内外纺织品相关标准出发,介绍了岛津公司《应对纺织品中有毒有害物质整体解决方案》的相关资料。报告还详细介绍了岛津相关仪器设备在纺织品中有机锡测定、含氯苯酚测定及邻苯二甲酸酯测定中的具体应用。
  • 修饰新法问世 让MOFs拥有更大孔径
    p style=" text-align: justify text-indent: 2em " MOFs是一种将桥接的有机配体和无机金属中心连接成网状结构的混合多孔材料,在催化和化学传感领域应用广泛,而且可以作为药物传递的载体。MOFs的孔径大小与其应用息息相关,如果化学家有方法能使其孔径变大,MOFs在上述领域就会发挥更大的作用。而一项最新研究表明,可以通过选择性地去除MOFs中的有机配体,来将其微孔转化为更大尺寸的介孔。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201811/uepic/785da53f-dfbf-413a-ac38-19b059f57a40.jpg" title=" ss.jpg" alt=" ss.jpg" / /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 当孔径为大于2nm的介孔时,MOFs不仅可以容纳更大的药物分子,还能够防止催化应用中的气体扩散。现有增加MOFs孔径尺寸的方法主要有三种,一种是依赖于复杂的、定制的配体,这种方法成本高昂。另一种是通过简单地增加配体长度来调整孔径,这种方法虽然已有多种应用,但是使用这种方法,想在创造MOFs特定孔径尺寸的同时控制好某些反应附带衍生的缺陷,却是十分困难的。此外,还有一些使用化学或热处理手段增加MOFs孔径的方法,但这些方法往往又需要苛刻的条件。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 为了解决这些问题,加泰罗尼亚纳米科学与技术研究所的博士后研究员Vincent Guillerm提供了一种新方法,选择那些可通过与臭氧反应被选择性剪切掉的配体合成MOFs,通过这种方法来将MOFs的微孔变成孔径较大的介孔。他和他的同事用锆团簇和两种配体(偶氮苯-4,4-二羧酸和4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸)构建了MOFs,这两种配体的长度都在1.33nm左右。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 然后他们将臭氧引入系统,与4,4& #39 -二苯乙烯二羧酸发生反应,让这部分配体转化为对苯二甲酸和苯甲酸,有效地切断了它们与金属中心的连接。而偶氮苯-4,4-二羧酸配体由于没有碳碳双键,不易与臭氧反应,因此不受影响。这种方法还需要一个额外的清洗步骤,来消除臭氧反应中产生的副产品。因此研究人员又还利用4,4’-联苯二甲酸和1,4-苯二丙烯酸为配体构建了另一个介孔尺寸的MOF。在这个MOF中,臭氧反应裂解的配体产物能够从材料中直接升华,无需再清洗。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 据参与该项研究的另一位负责人Daniel Maspoch介绍,在切割配体之前,本实验所用的MOFs孔径尺寸都在1.5nm左右。经过臭氧切割,这些MOFs的孔径覆盖了2到5nm的直径范围。而不同的孔径尺寸,是由于两种配体在整个材料中的随机分布引起的。因为随机分布会造成不同区域的配体浓度差,进而影响孔径变化范围。因此,研究组希望能更好地控制这种分布,以帮助他们缩小孔径增大的范围。 /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 除了扩大孔径尺寸外,这项研究成果还会带来另一个潜在的好处:配体在被剪切的过程中,可能会释放出一些可与其他化学物质发生反应的结合位点。“这很可能对MOFs以外的工程材料来带益处。”Maspoch说,“如果你能够有选择性地打破物体内部的一些化学键,你就能让这一物体生发出一些新的功能。” /p p style=" text-align: justify text-indent: 2em " 加州大学伯克利分校的Omar M.Yaghi是MOFs的专家。他高度肯定了这项研究成果,表示它为改善MOFs性能增添了新的创造性。“这项研究优雅、聪睿、精确,而且证明了在原子、分子层面,网状化学控制物质的应用已经越来越广泛。”Yaghi说。 /p
  • 葡萄酒造假屡禁不止 造酒企业钻检测标准空子
    “其实,用‘三精一水’勾兑假冒葡萄酒,在这个行业早就不是什么秘密了。”自从河北省昌黎县及周边地区的一条龙葡萄酒假酒产业链被媒体曝光后,中国酒业营销学会会长赵义祥就一直关注着事态的发展。他告诉记者,国内葡萄酒市场造假的现象一直屡禁不止。前两天他还看到,有网友在假酒新闻后留言,“难道中国的葡萄酒中一滴葡萄汁都没有吗?”作为业内人士,他也对此颇感无奈。   根据国家标准规定,生产葡萄酒的原料必须是100%的葡萄原汁,经全部或部分酒精发酵酿制而成的,酒精度等于或大于7%。但是假葡萄酒却是用各种添加剂勾兑出来的。赵义祥说,所谓“三精一水”指的就是用水、酒精、香精、糖精作为主要原料来制造葡萄酒。此外,为了使假酒的口感和外观更接近真正的葡萄酒,造假者还会在酒中加入工业单宁酸、人工色素、增稠剂、防腐剂等。   “用这种方法生产的葡萄酒,以每瓶750毫升计算,成本不会超过一块钱。”赵义祥说,一位小酒厂的调酒师曾告诉他,有些市场上销售的红酒,一瓶的进价甚至比一瓶矿泉水的进价还低。而这些酒的售价却是成本的几十倍甚至上百倍。   一位在北京经营多年酒行的店主告诉记者,虽然目前媒体报道了昌黎葡萄酒造假事件,但是,在全国范围内,假葡萄酒的生产地远不止昌黎一地。沙城、烟台、蓬莱、通化等等,只要是重要的葡萄酒产地,都存在着大量“三精一水”葡萄酒生产者。   “最可笑的是,一次我去河南的一个县,发现当地虽然有大大小小的葡萄酒生产厂家30多个,但根本没有葡萄种植基地。”这位店主说,这些厂生产的葡萄酒异常便宜,一瓶批发价只要一两块钱,高的也不过三四块钱,批发市场的老板还告诉他,由于价格便宜,这些葡萄酒非常畅销,销往全国各地,但是他们卖酒人自己根本不喝当地生产的葡萄酒。   中国农业大学食品学院营养与安全系教授何计国告诉记者,工业级试剂单宁酸是一种化工原料,起固色作用,其试剂主要用于化学试验,是生产墨水的主要原料之一。我国《食品卫生法》中明确规定,包括工业原料在内的各种非食品原料禁止用于食品生产。   而人工色素中含有偶氮苯类物质,它能诱使生物细胞增殖,在动物试验中已经被证实可能致癌。虽然人喝了含人工色素的酒不会立刻产生不良反应,但是它会在人体内慢慢累积,产生长期的毒害作用,这一点也已经得到了国内外科学界的公认。   “更可怕的是,有些造假者为了贪图便宜,会直接使用工业酒精勾兑葡萄酒。”何计国说,正常酿造葡萄酒时使用的酒精是食用乙醇,而工业酒精则是甲醇。在制造成本上,甲醇的原材料来自矿物质,而乙醇的原材料来自天然食物发酵。后者的成本自然要高些。据估算,1吨甲醇的价格仅仅是乙醇价格的一半。   虽然甲醇和乙醇属于同一类化学物质,在分子结构式上只相差一个碳元素,但是对人会起到完全不同的作用。首都医科大学毒理系的张宝旭教授也告诉记者,甲醇无色透明、高度挥发,属于易燃液体。对于人体来说,甲醇是一种具有剧烈毒性的物质,它可以经过呼吸道和胃肠让人体吸收,也可以通过皮肤部分吸收。10毫升的甲醇就可以导致失明,而30毫升的甲醇就会导致死亡。   此外,由于生产过程极不规范,假酒非常容易受到有害微生物的污染。比如,生物胺、赭曲霉素等的超标,这些有害物质会引起头痛、心律失常、甚至诱发癌症。   曾经因喝了假葡萄酒而住进医院的陈先生就告诉记者,去年情人节,他在小区附近的小卖部买了一瓶标价12元的葡萄酒。与妻子共进晚餐时,在开瓶后,他习惯性地在瓶口闻了一下,当时,一股刺鼻的气味传来。随后他尝试地喝了几口,红酒刚进嘴时,他就感到一阵强烈的酒精刺激,很快胃也出现了灼烧感。晚饭后,陈先生开始上吐下泻,吃了止泻药仍然不见好转。来到医院后,医生给出诊断,是由劣质葡萄酒导致的酒精中毒。   “很多人都知道,适量地饮用葡萄酒,有利于身体的健康”,何计国说,但是如果喝到假葡萄酒,不但起不到保健作用,对于健康来说,反而得不偿失。   但是,在赵义祥眼中,葡萄酒的造假链条远远不止“三精一水”这一环。他告诉记者,不少人认为,只有那些非常便宜的葡萄酒中才会出现假酒,但实际上,高档酒也面临假货横行的局面。   从事酒行生意的店主告诉记者,由于国人更认“洋货”,因此,往往国产酒难登“大雅之堂”。但是,普通人并不知道,假洋葡萄酒在市场上同样泛滥。很多酒商都会从国外进口廉价的成品酒到国内进行灌装,再给这些酒贴上洋标签,有些大的酒商,甚至会直接在国外注册一个商标。在业内,他们通常管这样的酒叫“洋垃圾”。普通人对这些品牌根本不了解。因此,这些“洋垃圾”也可以堂而皇之地摆在酒行的货架,甚至商场的柜台里。“虽然这些酒价格不菲,有的甚至可以达到上万元一瓶,但是依然受到人们的追捧。”店主告诉记者。   除了“洋垃圾”以外,还有一些造假者会使用仿冒名牌的方法以次充好。赵义祥说,例如,在长城酒业打出品牌之后,市场上曾出现过“司马台长城”、“长城古堡”、“嘉峪长城”等假冒的长城葡萄酒,消费者很容易上当。此外,一些商家还会在知名品牌的名字上更改一个类似的字欺骗消费者。而有些不法商家,甚至会自己印制知名品牌的商标,贴在假酒上销售。   而由于饮用葡萄酒在国内是近几年才兴起的时尚,因此很多国人对葡萄酒及其文化并不了解,所以,一些商家也会利用这一点混淆视听。   赵义祥说,首先就是概念不清,目前市场上经常可以看到“半汁葡萄酒”和所谓的“甜型葡萄酒”。 其实,从2004年7月1日起,国家就正式要求葡萄酒必须是百分之百的“全汁”。在欧洲,葡萄酒向来都是“全汁”,这也是国际通行的标准,可以说,不是“全汁”根本不能称之为葡萄酒,只能算作一种普通甜味饮料,但很多消费者对此并不知情。   在普通消费者购买葡萄酒的时候,经常能听到导购人员介绍,某种酒出产于哪年哪年,在国内市场上通常年份越久的葡萄酒售价越高,消费者也普遍认为,年份久的酒,品质更好。   “但实际上,葡萄酒的品质与年份长久没有关系,它取决于原料也就是葡萄的品质,其次取决于工艺。”赵义祥说,和中国的白酒不一样,葡萄酒的生产过程并不复杂,在世界各地的种植园,刚收割的红葡萄会首先送到酒庄分检台,在这里,分拣师会去除有虫害、干瘪、变质等低质量的葡萄。出产极品葡萄酒的酒庄甚至会让工人一颗一颗地挑选葡萄。   由于葡萄梗不成熟时带有刺鼻的草味,因此分拣出的葡萄必须全部去梗。之后,在发酵之前,特别是红葡萄酒,要破皮挤出葡萄果肉,让葡萄汁和葡萄皮接触,以供葡萄皮中的香味物质以及色素等成分溶解到酒中。最后再经过发酵和压榨的过程,葡萄酒就可以放入橡木桶或者不锈钢桶中培养了。经过培养的葡萄酒通过过滤、装瓶之后就可以进入市场销售。   赵义祥说,葡萄酒上的年份显示是用来告诉人们它是选用的哪年的葡萄酿造的,懂行的人通过年份就可以了解那一年当地葡萄的生长条件如何,长势好坏。因此就可以判断出葡萄酒品质的好坏,所以,国外很多酒庄生产的葡萄酒,如果1年前葡萄的长势非常好,那么当年生产的葡萄酒的价格会比10年以前,葡萄长势稍差的那年生产的葡萄酒价格更高。   赵义祥告诉记者,对于葡萄酒的质量,可以从3个主要方面进行判别,即理化指标、卫生指标和感官指标。其中的理化指标是对葡萄酒最基本的特征予以规定,即它应达到的最起码的成分含量,例如酒精、糖度、酸度、二氧化硫等 卫生指标是衡量葡萄酒受微生物或重金属污染的程度 感官指标是判断葡萄酒质量好坏的一个重要方法,是对葡萄酒质量的综合评价。   按照我国食品标签标准的规定,葡萄酒的标签上应该标注该产品所执行的标准。目前我国葡萄酒行业执行的标准有3种:第一种是国家标准,第二种是行业标准,第三种是企业标准。目前执行企业标准的产品的质量相差非常悬殊,有些大企业的标准制定会高于国家标准,而有些企业特别是一些小企业,制定的标准则远远低于国家标准和行业标准的要求,可以说,它们的标准根本就是为劣质酒 “量体裁衣”而制定的。   所以,一般来说,执行国标的产品,应该是质量较好的葡萄酒 执行行标的产品,其质量水平一般低于执行国标的 执行企标的产品,除个别大企业制定了高于行业或国家推荐性标准的企标,所生产的产品质量很好以外,一般质量都较差甚至低劣。特别是在标准条文中,有些企业将“干浸出物”一项指标定得远远低于国标或行标,有的甚至回避这项指标,对它根本没有规定,这类酒肯定是人工勾兑的,是假葡萄酒。另外,一些进行无标生产的企业的产品,更不能列入选购行列。   其次,从酒精度的高低上判断质量。酒精度是葡萄酒标签中必须标注的内容。按照葡萄酒标准的规定,葡萄酒酒精度不应低于7%,正常工艺加工的葡萄酒的酒精度应该在11%左右,一些特殊的产品可在7%~24%之间。因此,当葡萄酒中的酒精度小于7%时,一个原因可能是葡萄原料质量太差 另一个原因就是根本没有用葡萄进行发酵,这两个都是导致葡萄酒质劣的原因。另外,酒精度太低,使葡萄酒的保质期受到影响,也很难保证质量。   而从感官特征上判断质量,好的葡萄酒的外观应该澄亮透明,有光泽,其颜色与酒的名称相符,色泽自然、悦目,质量差的葡萄酒,或混浊无光,或颜色与酒名不符,没有自然感,或色泽艳丽,但有明显的人工色素感。   此外,由于葡萄酒是一种发酵产品,它的香气应该是葡萄的果香、发酵的酒香、陈酿的醇香,这些香气应该平衡、协调、融为一体,香气幽雅,令人愉快 质量差的葡萄酒则不具备这些特点,或有突出暴烈的水果香,或酒精味突出,或有其他异味,使人嗅而生厌。与此同时,任何一个好的葡萄酒其口感应该是舒畅愉悦的,各种香味应细腻、柔和,酒体丰满完整,有层次感和结构感,余味绵长 质量差的葡萄酒,或有异味,或异香突出,或酒体单薄没有层次感,或没有后味。   在很多业内人士眼中,如今国内的葡萄酒行业可以用一个“乱”字来形容,而之所以出现这样的问题,何计国说,目前,对于葡萄酒,国家检测标准中只检测酒精度、糖度等单项理化指标,而不检测葡萄原汁的实际含量,因此,造假企业看准了检测标准中的这个空子,只针对相应的检测项目,加入酒精、糖精等添加剂,就能一一检测合格了。   他说,其实即使是在昌黎等地,仍然还有很多认真生产葡萄酒的厂家。但是“几个烂葡萄,坏了一方酒市场”。他说,对于这些地区来说,葡萄酒行业已经遭受了严重的打击,人们对这里生产的产品失去了信心,这对那些诚信经营的企业来说,是不公平的。如果这些企业因此受害,只会让这个市场更加失衡。在法国、意大利等国,一些知名酒庄会把信誉看做是比生命更重要的东西,因此,目前我们急需通过企业自律以及行业协会的呼吁,完善相关的法律法规。   中国酿酒工业协会葡萄酒分会秘书长王祖明也表示,在我国,葡萄酒作为食品曾归口于轻工部门管理,而酿酒葡萄种植归口于农业部门或林业部门管理,这种管理模式一直延续至今。随着轻工部门的机构改革,葡萄酒产品不再由一个部门统一管理,而各产区酿酒葡萄的种植又分别属农业、林业等不同部门管理,因此容易造成产业管理的缺位。   目前中国的葡萄酒产区大多是自发形成的,在国家的层面没有进行周密的产业规划,各地的规划往往有一定的局限性,发展的规模以及市场定位有一定的缺陷,而现有与葡萄相关的研究机构主要是从事对鲜食葡萄的研究,对酿酒葡萄的研究尚处于起步阶段。   近年来,虽然国内部分企业的一些中高端产品的质量达到了较高的水平,并得到国外同行的认可。但其他绝大多数产品的质量,与国际上主要葡萄酒生产国的产品质量还有相当大的差距,前几年出现的年份葡萄酒不规范的问题,以及目前存在的食品添加剂使用不规范、产品概念炒作等问题,都反映出了行业及企业自律意识薄弱和行业规范制定工作滞后的问题。   虽然GB15037-2006《葡萄酒》国家标准已对年份葡萄酒、品种葡萄酒和产地葡萄酒作了规定,但在对这类产品的规范方面,由于相应规范的制定工作没有跟上,这类产品仍处于无法监督的状态。
  • 新版纺织标准GB18401将于8月1日正式实施
    新版《国家纺织产品基本安全技术规范》(GB18401-2010)将于2012年8月1日正式实施,新标准更加关注纺织产品的安全性,从而对纺织服装企业的生产也提出了更高要求,健康环保成为纺织服装行业的大势所趋。   GB18401从2005年1月1日实施以来,在有效保护我国纺织消费者的健康、规范纺织产品市场以及提高我国纺织行业的整体水平等方面发挥了重要作用。与2003版标准相比,2010版新标准主要有以下两个大方面的修改:   一、标准适用范围除保留原有的服用和装饰用纺织产品外,新增了家用纺织产品 不属于本标准范围的纺织产品目录从10类增加至13类,新增了一次性使用卫生用品,箱包、背提包、鞋、伞和地毯 婴幼儿的定义从24个月以内改为36个月及以下。   二、理化指标中禁用偶氮染料新增了“4-氨基偶氮苯”,达到24种 将直接接触皮肤纺织产品PH值的范围从4.0~7.5修改为4.0~8.5 规定了耐唾液色牢度仅考核婴幼儿纺织产品,窗帘等悬挂类装饰产品不考核耐汗渍色牢度,本色及漂白产品和扎染、蜡染等传统的手工着色产品不考核染色牢度 并增加了染色牢度、甲醛、PH值、可分解致癌芳香胺染料试验的取样要求。
  • 国产仪器达不到需求 某单位申请采购进口
    根据中国政府采购网的消息,2014年12月2日,蚌埠市食品药品检验所发布申请购置进口仪器设备的公告。公告中称:为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,蚌埠市食品药品检验所计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台,费用预计200万元。   招标文件显示申请采购进口仪器的理由为:&ldquo 目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。&rdquo   公告原文如下: 关于市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公示   根据《政府采购法》和财政部《政府采购进口产品管理办法》等法律、法规文件,现将蚌埠市食品药品检验所申请采购一批仪器设备的情况予以公示,预算金额为200万元。   该单位申请采购一批进口仪器设备的理由如下:   根据省财政厅、省食品药品监督管理局《安徽省财政厅 安徽省食品药品监督管理局关于下达2014年中央补助地方公共卫生服务补助资金的通知》(财社〔2014〕1260号)的精神,2014年省财政下达蚌埠市食品药品检验所食品药品检验机构能力建设(仪器采购)费用200万元,为更好加强市食品药品检验所食品药品安全监管能力建设,提高食品检验检测水平,计划招标购置进口的全自动高效液相色谱仪1台,进口的全自动气相色谱仪1台,进口的电感耦合等离子体质谱仪1台。   一、申请购置预算金额为46万元的高效液相色谱仪(进口)参数:   1.1该套液相主要由四元输液泵系统,二极管阵列检测器和Alltech 3300 型蒸发光散射检测器系统,温控型自动进样器系统,大体积柱温箱系统,气体传感器系统,温度传感器系统,切换阀系统,液滴计数系统,漏液传感器系统组成 包括试剂架,脱气机,4个1L的溶剂瓶,柱塞杆自动清洗,除蒸发光检测器之外,必需是同一品牌同一型号的产品   1.2 四元输液泵   1.2.1流量范围:0.001~10.000 mL/min,步进0.001 mL/min   *1.2.2最大压力:60Mpa-65Mpa之间   1.2.3流量准确度:0.1%   *1.2.4流量精密 0.06%   1.2.5 梯度混合精确度: 0.15%   1.3 自动进样器:   1.3.1 兼容孔板及常规样品瓶   1.3.2 进样方式:无样品损失,无残留   *1.3.3 进样体积:0.01~100&mu L   1.3.4 进样体积准确度:0.5%   1.3.6自动防沉淀振摇及侧移功能   1.3.7 在线稀释和在线衍生功能   *1.3.8控温范围:4-45℃   1.4 柱温箱   1.4.1能自动识别至少4根的色谱柱   *1.4.2温控范围:5~110℃   1.4.3温度准确度:± 0.5℃   1.4.4温度稳定性 ± 0.1℃   1.4.5容量:至少6根色谱柱   1.5 DAD检测器:   1.5.1二极管数:&ge 1024 *   1.5.2 波长范围:190-800 nm   1.5.3 波长精确度:± 0.1 nm   1.5.4灯:氘灯、钨灯,均具温度监控功能,自动识别包括序列号在内的所有信息   1.5.5波长准确度 &le 1nm   1.5.6基线噪音 &le 1× 10-5AU   1.5.7漂移 &le 0.5× 10-3AU/h   1.5.8测量范围 2.0AU   *1.5.9 数据采集速率&ge 100Hz   1.6 蒸发光检测器:必需提供厂家正规授权   *1.6.1光源:激光二极管,带有光校正系统,650nm,最大输出30mw,符合FCC安全标准ⅢB。光源寿命长达30000小时,并且在有效寿命内光强度保持恒定。   1.6.2维护简单: 无需工具,手拧即可。   1.6.3检测角度* 光电二极管从90度角度检测散射光。   1.6.4参数校正功能 气体流量和加热器温度含有自动校正功能,可以让用户放心使用。   1.6.5雾化气体 0-5L/min可调节,内置式数字型恒流流量计控制,不受压力变化影响。   *1.6.6温度范围 室温至120℃,变化单位为1℃。   1.6.7具备废气冷凝液处理装置,气源过压保护装置   1.6.8具备ELSD飘移管清洁工具套件   二、申请购置预算金额为32万元的气相色谱仪(进口)参数:   1.功能要求   全自动超快速GC仪1台套,由超快速气相色谱主机+1个分流/不分流进样口+16位以上独立液体进样器+氢火焰离子化检测器+氮磷检测器组成,所有部件需为同一品牌同一型号系列,为进口仪器。否则不予接受   2.工作环境条件   2.1工作电压:220V?10%   2.2温度:15-30℃   2.3湿度:20-80%   3.技术指标: (彩页上应有响应星号参数的技术指标,并加以标注)(*)3.1 进样口系统:   3.1.1最高使用温度:&ge 4000C   3.1.2电子参数设定压力,流速和分流比,3.1.3压力设定范围:0-150Psi (*)3.1.4流量范围:0-200mL/分钟(N2)   3.1.5具有大气压和温度补偿功能   3.1.6电子压力精度:0.001Psi   3.2柱箱   3.2.1 操作温度:室温以上5℃~450℃ (*)   3.2.2 控温稳定性:当环境温度变化10C时,优于0.010C   3.2.3 最小温度设置:0.1℃   3.2.4最快升温速率:&ge 1500℃/min 降温速率:从4500C降至500C&le 240秒 (22℃室温下) (请提供文献证明资料) (*)   3.2.6 保留时间重现性:0.008%   3.2.7 峰面积重现性:1.0% RSD   3.3 独立液体自动进样器   3.3.1 样品位数:不少于16(2ml) (*)   3.3.2 液体进样量范围:1~50µ l   3.3.3 具备同一样品瓶多次进样功能:多次进样1-99次   3.3.4 样品歧视:&le 10%   3.3.5 进样重复性:&le 0.3%   3.4 FID检测器参数   3.4.1 温度范围:最高温度可达450℃, 1℃步进可调。   3.4.2 自动点火装置,自动灭火检测   3.4.3 最低检测限:&le 1.4pg 碳 / 秒 (*)   3.4.4 线性动态范围:&ge 107   3.4.5 采集速率不低于400Hz。 (*)   3.5 NPD检测器参数   3.5.1 最高使用温度:&ge 400℃   3.5.2 最低检测限: &le 0.08pgN/Sec,&le 0.01pgP/Sec(偶氮苯/马拉硫磷) (*)   3.5.3 选择性:&ge 2.5× 104N/C,&ge 7.5× 104P/C(偶氮苯/马拉硫磷)   3.5.4 线性动态范围:&ge 104N,&ge 104P(偶氮苯/马拉硫磷)   3.5.5 采集速率不低于200Hz   三、申请购置预算金额为138万元的电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)(进口)参数:   1. 仪器总体要求   *1.1 电感耦合等离子体质谱仪要求为三重四极杆串联质谱仪。   *1.1.1 第一重四极杆,可将发生电离的离子束偏转90° ,使其与未电离的中性组分彻底分离。   *1.1.2 第二重四极杆可将待分析的单原子离子与多原子干扰离子分离,通过四极杆质量扫描过滤,彻底消除干扰物和反应副产物。   *1.1.3第三重四极杆,可将待分析的单原子离子依次分开进行检测,起到离子精确质量分析器作用。   *1.2 电感耦合等离子体质谱仪要求具有强大的四级真空系统。关机后24小时冷启动至工作所需要的真空度时间&le 8分钟,真空度最高可达10-8Tor。   1.3 电感耦合等离子体质谱仪要求具有全景式彩色等离子体观测窗,无需打开仪器,可对锥、炬管和负载线圈进行观测,使等离子体采样深度的优化和有机物的分析简单、方便。同时可实时监测锥孔及喷射管孔样品沉积情况,以便于维护和清洗。   1.4 具有与高效液相色谱技术联机进行元素价态、结合形态的分析能力,具有专业的形态分析软件。   2. 仪器技术规格   2.1 进样系统:   2.1.1配置高灵敏度同心雾化器和旋流雾室进样系统。   2.1.2 为减小样品记忆效应,雾室应直接连接到炬管的基座上,而无需在雾室与炬管之间使用传输管。   2.1.3 炬管应为可拆卸式的设计。   2.2 射频发生器:   *2.2.1 自激式射频发生器,频率:40.68 MHz   2.2.2 功率600-1600W,连续1W可调   2.2.3 采用两路射频消除二次放电,无需屏蔽炬等额外消耗品,若因二次放电损坏屏蔽附件,仪器制造商须必须终生免费更换屏蔽附件。   *2.3 接口:保证强离子束聚焦和耐受各类复杂、高盐样品基体,接口部分应由二个以上锥构成,采样锥孔直径&ge 1.0毫米,截取锥孔直径&ge 0.8毫米。   2.4 离子透镜:采用四级杆离子偏转器,将待分析离子方向偏转90度,彻底与未电离的中性粒子和光子分离 离子透镜终生免维护。   2.5 通用池:   *2.5.1 池内四极杆装置具有动态带宽质量甄别功能,可同时进行高质量数和低质量数切割,以便设定离子通带宽度,离子通带的设定宽度最小达到1Amu(质量数),在一次检测运行中,不同元素离子可以灵活选择不同的质量数带宽。   2.5.2 同时具有两项干扰消除技术:动能甄别(KED)模式和四级杆质量甄别(动态带宽调谐DBT质量过滤)模式。   * 2.5.3 可在三种模式下工作(无干扰标准模式、动能甄别碰撞模式、四级杆动态带宽调谐质量甄别模式,带宽宽度可调,带宽分辨率达到1Amu),不同模式之间切换时间小于10秒。   2.5.4 可以使用包括He,CH4,O2,N2O 等多种碰撞或反应气体(提供应用文献证明为准)。   *2.5.5仪器本身已做防腐处理且可以使用纯氨气作为反应气体,作为消除干扰手段之一。(提供应用文献证明为准)。   2.6 主四级杆质量分析器:带有预四极杆的四极杆质量分析器。   2.7 检测器:双层多阶电子倍增器,在同一方法中可对所有待测离子选择模拟信号或者脉冲信号进行双模式检测。   2.8 软件:   *2.8.1 可同时提供英文和中文版的ICP-MS控制软件(投标时请出示软件截图)。   2.8.2 ICPMS操作软件允许在多台电脑(5台以上)脱机安装并处理数据以及操作演示。   2.8.3 提供形态分析软件。形态分析软件应可以同时控制HPLC和ICP-MS。液相色谱软件内置于ICPMS软件中,并有软件界面证明 ICPMS在分析普通样品和形态分析样品时无需硬件切换,只需软件设置   2.9 仪器整体性能   *2.9.1 质量范围:3-285amu   2.9.2 质量分辨率:多元素分析不同元素可以设置多个不同的分辨率,在一次分析中分辨率0.3amu-3.0amu连续可调。   2.9.3 质量校准的稳定性应优于0.05amu/24小时,不使用多点寻峰算法。   2.9.4 四极杆质量分析器采样方式:单点跳峰及扫描 四极杆跳峰速度(slew speed/rate)1.6M amu/s。   2.9.5 线性动态范围:大于 9个数量级。   2.9.6 丰度灵敏度: 在M+1处优于107,在M-1处优于106。   2.9.7 背景稳定性: 定义为220amu处背景信号的平均值,低于1cps。   2.9.8 长期稳定性:定义为1-10 µ g/L 的混合多元素溶液平均信号的标准偏差,不加内标,每10分钟测量一次。在不同分析模式间测试。 4 小时稳定性 4%RSD   2.9.9 同位素比精度:定义为 107Ag/109Ag 的同位素比,使用25ng/L的溶液,RSD 0.08%。   2.9.10 灵敏度、双电荷离子、氧化物离子、背景和检出限:在同样一个仪器条件下,95In的灵敏度应在50?106 cps/ppm 以上,同时Ce++的峰强度小于Ce+强度的3%,CeO+/Ce+的比值应低于3%,220amu处背景信号的平均值应低于1cps,以每个质量数只测量一个点的单点跳峰方式和3秒的积分时间,测量空白的标准偏差的3倍进行计算,115In的检出限应优于0.5ppt。   2.9.11 使用镍锥时,测量镍的检出限低于1ppt。使用铂锥时,测量铂的检出限低于1ppt。   2.9.12 碰撞/反应池可以使用甲烷将消除ArAr+对80Se的干扰。(提供应用文献证明为准)。   2.9.13 碰撞/反应池可以使用氧气将As+转化为AsO+进行测量,从而避开ArCl+和CaCl+的干扰。(提供应用文献证明为准)。   2.9.14 具有无需化学分离直接分析87Rb/87Sr比值的能力(所需分辨率287,000),分析结果的误差与TIMS相比小于1%。(提供应用文献证明为准)。   2.9.15 必须具有10ppm高基体U中痕量Pu的分析能力,使用CO2做为反应气体,可以将U和UH的强度降低6个数量级以上,从而实现ppt量级的238Pu、239Pu的测量。(提供应用文献证明为准)。   *3. 仪器配置要求   3.1 ICP-MS主机,包括:   3.1.1 等离子体观察窗。   3.1.2 采样锥/截取锥接口。   3.1.3 射频发生器。   3.1.4 偏转器离子透镜。   3.1.5 内置四级杆的碰撞反应池。   3.1.6 预四级杆和主四级杆的质量分析器。   3.1.7 具有9个数量级动态线性范围的检测器。   3.1.8 四级真空系统。   3.1.9 三入口涡轮分子泵。   3.1.10 全中文ICPMS操作软件(可在5台以上电脑上脱机安装)。   3.1.11 进口压缩机制冷循环水系统 1台   3.1.12 冷却剂 10升   3.1.13 原厂调试液 1套   3.1.14 三年耗材要求:(不包含在随机耗材内)   a. 镍采样锥        1个   b. 镍截取锥        1个   c. 超截取锥 1个   d. 石英矩管        2支   e. 炬管O型圈       5个   f. 发射线圈         1个   g. 石英喷射管 2支   h. 氧化铝喷射管 1支   i. 喷射管接头(带O型圈)  1套   j. 雾化器喷嘴 1套   k. 特氟龙进样管 1根   l. 蠕动泵排液管       60根   m. 蠕动泵进样管     240根   n. 进样毛细管      20英尺   o. 采样锥O型圈      2包   p. 截取锥O型圈      5包   目前,国产的仪器设备达不到我们检验工作的技术需要,故申请采购该进口设备。   此公示时间为5个工作日(2014年12月2日至8日),如有异议,请书面向蚌埠市财政局政府采购科反映。公示期结束后,如无异议,将报经上级批准,由市公共资源交易中心采购。   联系人:陈应忠 电子邮箱:bbzfcg@126.com   联系电话:0552-2070726   蚌埠市财政局政府采购科   二〇一四年十二月二日   原文链接:蚌埠市食品药品检验所申请购置进口仪器设备的公告
  • 18种多氯联苯混标全新上市啦(HJ 743-2015)
    迪马科技根据《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》标准定制了18种多氯联苯混标。 产品信息:DIKMA NO:46903DESC:Custom Mixed PCB (18 Analytes) 100 μg/mL in N-Hexane 1mL中文名称:HJ743-2015土壤和沉积物多氯联苯的测定18种混标适用于《HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法》,100 μg/mL在正己烷中,1 mL/安瓿,Cat. No.: 46903序号化合物英文名CAS12,4,4’-三氯联苯2,4,4’-trichlorobiphenyl (BZ # 28)7012-37-522,2’,5,5’-四氯联苯2,2’,5,5’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 52)35693-99-332,2’,4,5,5’-五氯联苯2,2’,4,5,5’-pentachlorobiphenyl (BZ # 101) 37680-73-243,4,4’,5-四氯联苯3,4,4’,5-tetrachlorobiphenyl (BZ # 81)70362-50-453,3’,4,4’-四氯联苯3,3’,4,4’-tetrachlorobiphenyl (BZ # 77)32598-13-362’,3,4,4’,5-五氯联苯2’,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 123)65510-44-372,3’,4,4’,5-五氯联苯2,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 118) 31508-00-682,3,4,4’,5-五氯联苯2,3,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 114)74472-37-092,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯2,2’,3,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 138)35065-28-2102,3,3’,4,4’-五氯联苯2,3,3’,4,4’-pentachlorobiphenyl (BZ # 105)32598-14-4112,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,2’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 153)35065-27-1123,3’,4,4’,5-五氯联苯3,3’,4,4’,5-pentachlorobiphenyl (BZ # 126)57465-28-8132,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯2,3’,4,4’,5,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 167)52663-72-6142,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 156)38380-08-4152,3,3’,4,4’,5’-六氯联苯2,3,3’,4,4’,5’-hexachlorobiphenyl (BZ # 157)69782-90-7162,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯2,2’,3,4,4’,5,5’-heptachlorobiphenyl (BZ # 180)35065-29-3173,3’,4,4’,5,5’-六氯联苯3,3’,4,4’,5,5-hexachlorobiphenyl (BZ # 169)32774-16-6182,3,3’,4,4’,5,5’-七氯联苯2,3,3’,4,4’,5,5' -heptachlorobiphenyl (BZ # 189)39635-31-9
  • 方便面中苯并芘的检测解决方案
    近日,知名方便面品牌农心在韩国生产的6款方便面被卷入致癌物苯并芘风波,消息引起各界高度关注。苯并芘是碳水化合物、蛋白质和脂肪在不完全燃烧时产生的高活性间接性致癌物质,研究表明,苯并芘可致肺癌、肝癌、肠胃道癌症等,属于一级致癌物。苯并芘广泛存在于烟熏、油炸、烧烤、烘焙等食品中。欧盟、世卫组织都针对烟熏食物分别定有苯并芘不得超过5ppb和10ppb的上限标准。 我国《GB 17400-2003 方便面卫生标准》中,并无对苯并芘的含量标准,但我国《GB 2762-2005 食品中污染物限量》明确规定,食用油标准不超过10ppb,熏烤肉不超过5ppb,粮食不超过5ppb。这和欧盟、世卫组织制定的标准其实一致的。迪马科技此前曾开发过植物油及水产品中苯并芘检测专用固相萃取柱- ProElut BaP,用户使用后均反映效果良好。在此基础上,迪马科技开发出方便面中苯并芘的检测解决方案,使用ProElut BaP成功实现方便面中苯并芘的检测,具有净化效果良好,回收率结果稳定,操作步骤简便等特点。 以下为详细解决方案,供您参考! 方便面中苯并芘的检测 1 适用范围 适用于方便面中苯并芘的检测。 2. 方便面调料包 2.1 样品提取 称取0.4 g样品,精确到0.001 g,用5 mL正己烷溶解稀释,作为上样液待净化。 2.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 50 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在30 ℃下减压蒸馏* 将收集液蒸干,乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 3方便面面饼 3.1 样品提取 称取1 g样品于50 mL离心管中,加入15 mL正己烷。 涡旋混合2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液; 残渣再用15 mL正己烷提取,每次涡旋混合2 min,超声提取5 min ,5000 rpm下离心3 min;合并两次提取液; 在30 ℃下用减压蒸馏* 将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。3.2 SPE柱净化&mdash &mdash ProElut BaP 22 g/60 mL(Cat.#:65351) (1)活 化: 30 mL正己烷,流出液弃去; (2)上 样: 将待净化液加入小柱,收集流出液; (3)淋 洗: 70 mL正己烷淋洗,收集流出液,合并步骤(2)、(3)流出液; (4)重新溶解: 在40 ℃下减压蒸馏* 将收集的流出液蒸干,然后用乙腈-四氢呋喃( 9 : 1 )溶液定容至1 mL后供HPLC分析。 4 分析条件 色谱柱: Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm,5 &mu m(Cat.#:99603) 流 速: 1.0 mL/min 检测器:* 激发波长:370 nm 发射波长:406 nm 柱 温: 30 ℃ 进样量: 10 &mu L 流动相: 乙腈:水 = 97:3 5 添加回收结果 5.1食品中苯并(a)芘添加回收结果 目标化合物 基质 添加水平(&mu g/kg) 回收率(%) 苯并(&alpha )芘 调料包 2.5 92.52 方便面 1.0 94.05 5.2 调料包中苯并(a)芘(添加水平2.5 ng/g)的液相色谱图 5.3方便面中苯并(a)芘(添加水平1.0 ng/g)的液相色谱图 方便面中苯并芘的测定相关产品信息 货号 名称 规格 样品前处理 65351 苯并芘检测专用柱ProElut BaP 22 g/60 mL 10/pk 244358 12管防交叉污染真空SPE萃取装置 12位 4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk 4806 考克(控制流量) 15/pk 99011 真空/正压两用泵,无油 1/pk 99013 抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞) 1/pk 1095 不锈钢点胶针头 50/PK 37177 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.22 &mu m 100/pk 37180 针头式过滤器 Nylon 13 mm,0.45 &mu m 100/pk 色谱柱及保护柱 99603 反相高效液相色谱柱 Diamonsil C18(2) 250 × 4.6mm, 5&mu m 6201 EasyGuard C18 保护柱 10 × 4.0mm 1/pk 2个柱芯+1个柱套 标准品 12-N-11164-10MG 苯并(a)芘[50-32-8] 10 mg HPLC溶剂 缓冲盐 离子对试剂 50101 乙腈 HPLC 级 4 L 50115 正己烷 HPLC级 4 L 50113 四氢呋喃 HPLC级 4 L 通用色谱产品 52401B 瓶架/蓝色 50 孔 52401A 瓶架/白色 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H80465 HPLC 进样针 25 &mu L
  • 解读|GB/T 39560.12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》
    2024年6月29日,《电子电气产品中限用物质的限量要求》(GB/T 26572-2011)的《第1号修改单》获得正式批准。这一修改单扩大了中国RoHS限用物质的范围,新增了四种邻苯二甲酸酯类物质。受管控的限用物质总数增至10项,标志着中国在电子电气产品环保管理方面迈出了重要一步。该修改单预计将于2026年1月1日起正式实施。同时,第14号公告还批准发布了标准GB/T 39560.12-2024《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。这项标准作为中国RoHS检测邻苯类物质的方法,将于2024年10月1日开始实施。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf近日,GB/T 39560.12-2024全文也已公布,该标准规定了气相色谱-质谱法同时测定聚合物中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。目的在于确定一种适应于同时测定电子电气产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的技术方法。制定背景此次GB/T39560系列标准是为了适应产业对新种类有害物质限制的要求和新型检测技术发展,保持我国RoHS检测技术及结果国际一致。在推动实现中国RoHS与国际的对接互认,努力成为全球电器电子行业绿色发展的参与者、引领者的过程中起到了重要的作用。制定过程本文件等同采用IEC 62321-12:2023《电工产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》。本文件还做了下列编辑性修改:-为了与我国现有标准系列一致,将标准名称改为《电子电气产品中某些物质的测定第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多澳二苯醚和邻苯二甲酸酷》:更改了IEC原文的两误,将11.2e)中的“用5个校准点的结果(根据表5)”更改为“用5个校准点的结果(根据表6)”标准GB/T 39560.12-2024主要内容原理:聚合物中不同种类的化合物,如PBB、PBDE、BBP、DBP、DEHP和DIBP等,通过超声辅助同时萃取,然后采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)的全扫描模式和(或)单(或“选择”)离子监测(SIM)模式进行定性和定量分析。仪器设备:分析天平、容量瓶、超声波清洗器、带有聚四氟乙烯螺帽的离心管、离心机、去活进样口衬管、铝箔、微升注射器或者自动移液管、巴斯德吸管、带100μL玻璃衬管和PTFE衬垫的1.5mL样品小瓶或根据分析系统选择合适的样品瓶(带棕色或琥珀色)、微型振荡器(已知的如漩涡器或漩涡混合器)、使用带毛细管柱连接质谱检测器(电子电离,EI)的气相色谱、对PBB、PBDE和邻苯二甲酸酷化合物有足够分离效率的约15m长的色谱柱、0.45m聚四氧乙滤膜、预清洗过的滤纸。试验过程:1、 制样:推荐使用液氮冷却的低温研磨,并通过500μm的筛子。否则样品切成小于1mm✖ 1mm。2、 制备储备液:PBB、PBDE、邻苯二甲酸酯、内标。3、 萃取:称取100mg±10mg样品加入4mL丙酮/正己烷于离心管中,再加入标记物(分析回收率),超声水浴提前15min,水浴温度不超过40℃。超声结束后5000r/min离心5mim,取上清液于25mL容量瓶,再次加入萃取重复2次后定容。4、加入内标,将内标储备液稀释后加入萃取液中测定。5、 GC-MS检测:优化特定的GC-MS系统可能需要不同的条件,以实现所有校准同系物的有效分离,并满足质量控制(QC)和检测限(LOD)的要求。 色谱柱:非极性(苯基亚芳基聚合物,相当于5%苯基-甲基聚硅氧烷)长度15m;内径0.25mm;膜厚度0.1μm。应尽量使用高温色谱柱。 进样系统:程序升温、冷柱、分流/不分流进样器或类似的进样系统。 进样衬管:4mm在底部带玻璃棉(去活)的单底锥形玻璃衬管。 载气:氦气 1.0mL/min,恒定流量。 柱温箱:100℃保持2min,20℃/min升至320℃保持3 min。 传输线温度:300℃。 离子源温度:230℃。 电离方法:电子电离(EI),70eV 驻留时间:在SIM模式下为50ms.6、标准曲线制定(难点)7、 分析物浓度计算。我们将陆续邀请多位权威标准制定专家深入阐释“中国RoHS升级解读”相关内容,敬请持续关注本话题的最新动态。
  • 专家解读|GB/T 39560.12-2024 电子电气产品中某些物质的测定 第12部分:气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
    多溴联苯、多溴二苯醚是一种新型持久性有机污染物,在环境及生物体内普遍存在且污染呈增长趋势,并对动物及人类健康造成潜在的危害,已对其进行严格管控。而邻苯二甲酸酯作为塑料产品中的增塑剂,被广泛应用于玩具、食品包装材料、医用血袋和胶管、乙烯地板和壁纸、清洁剂、润滑油、个人护理用品等产品中,因其给环境和健康带来严重危害同样已被社会广泛关注,并加以限制。电子电气产品作为人们日常生活必不可少的一部分,产品中所含有害物质对环境和人体健康的影响备受关注,国内外均出台了相关政策对其加以管控,比较典型的就是欧盟RoHS法规,其2.0版本中对多溴联苯、多溴二苯醚以及四种邻苯二甲酸酯物质进行了规定,要求出口到欧盟地区的电子电气产品均应执行法规要求。此外,为贯彻落实我国《“十四五”工业绿色发展规划》中有关推动生产过程清洁化转型,减少有害物质源头使用的重要工作,2024年6月29日GB/T 26572-2011《电子电气产品中限用物质的限量要求》国家标准第1号修改单正式发布,其规定的有害物质限量要求与欧盟RoHS法规管控物质完成一致,这也标志着中国RoHS正式与国际接轨。该修改单中明确规定,电子电气产品有害物质检测方法标准全部更新为GB/T 39560系列,而本标准作为GB/T 39560系列标准的第12部分,同样适用,并将于2024年10月1日开始实施,以此确保我国RoHS检测技术及结果与国际一致。GB_T 39560_12-2024 《电子电气产品中某些物质的测定第12部分_气相色谱-质谱法同时测定聚合物中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯》.pdf一、制定背景 电子电气产品生产和销售企业,为应对欧盟RoHS法规以及我国《电器电子产品有害物质限制使用管理办法》要求,对产品中的限用物质进行检测,以确保符合性。由于法规要求不断更新,且所测试的有机类化合物相对复杂,导致目前所用的检测方法较多,出现同一样品按照不同项目多次处理和测定的情况,花费大量的检测时间和成本。根据有机物萃取和GC-MS检测技术原理,将不同类型的有机化合物通过方法优化,取得同时萃取和检测的方法,从而减少检测时间和技术成本,在确保满足法规要求的同时,为企业及第三方检测机构提供一套更科学、可靠的技术方法,对于保障电子电气产品的安全性和环保性具有重要意义。二、制定过程本标准等同采用IEC62321-12的标准,该国际标准同样为工业和信息化部电子第五研究所牵头制订,本标准在采纳该标准的同时,依托行业发展的战略背景,集合了国内电子电气行业一批权威的科研院所、检测平台、仪器生产厂家以及生产企业代表等22家单位,积极投身标准的制定当中。编制组历时3年对标准技术内容进行了充分而详实的论证,解决了多个技术难点,最终确保标准的实用性,并在相关领域得到推广应用。三、主要内容本标准详细规定了电子电气产品聚合物中PBB、PBDE以及四种邻苯的测试方法,包括适用范围、测定原理、样品制备、仪器参数、校准、质量控制以及附录参考文件等。1. 适用范围:本标准适用于电子电气产品聚合物中多溴联苯(PBB)、多溴二苯醚(PBDE)和四种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP))的测定。并已经通过测试聚丙烯(PP)、聚氯乙烯(PVC)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)、丙烯酸橡胶(ACM)、聚苯乙烯(PS)、聚氨酯(PU)和聚乙烯(PE)等材料的评估。测定范围为25 mg/kg至2000 mg/kg。2. 测定原理本标准采用超声波辅助萃取方法,将聚合物样品中的PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯萃取出来,然后采用GC-MS进行定性和定量分析。GC-MS可以同时进行多种化合物的分析,灵敏度高,准确性好,是测定PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯的理想方法。3. 样品制备本标准在储备溶液准备中,给出了建议使用的标记物、内标物、储备液浓度以及储存条件等信息。在分析的一般说明中将可能影响分析过程的空白值以及外界环境影响因素等进行了阐述说明。样品制备是分析过程中至关重要的一步。本标准规定了样品的研磨、筛分和萃取等步骤。样品应研磨并通过500μm的筛子,或者切成小于1x1 mm的碎片。样品制备的粒径对于萃取效果影响较大,因此标准中对于样品的粒径大小进行了限值,以确保达到最佳的萃取效果。称取100 mg ± 10 mg样品,用预先清洗过的滤纸包裹后置于离心管中,用4mL丙酮/正己烷浸没样品,加入25μL标记物(1000μg/mL),使用超声波辅助萃取方法,将PBB、PBDE和邻苯二甲酸酯从样品中萃取出来。萃取完成的样品进行离心,转移上清液于25mL容量瓶中,重复两次以上萃取步骤,最终将三次萃取离心的上清液全部转移至25mL容量瓶中,定容至标记处,加入内标物后完成样品制备。标记物主要用于指示样品回收率效果,因此在样品制备的前端就应加入,伴随样品处理的全过程,以此进行监控。标准中同样规定了超声的萃取时间以及水浴温度等条件,试剂的选取以及萃取时间和温度的设置对于样品提取效果极为重要,能以最短的时间达到最佳的效果。需要注意的是,萃取过程中,超声浴中的水位应高于管内的萃取液位,并且由于有机溶剂在密封管中的挥发,水浴温度过高可能会造成危险。在操作过程中应关注温度变化,确保试验安全。4. 仪器参数GC-MS的仪器参数对分析结果的准确性和可靠性至关重要。本标准给出了GC-MS的仪器的推荐参数,包括色谱柱类型、进样方式、载气流速、柱温箱温度、传输线温度、离子源温度、电离方法和驻留时间等。这些参数可以根据不同的仪器和分析要求进行调整,同时给出对应目标物的定性与定量离子参考。5. 校准校准是定量分析的基础。本标准规定了使用标准物质溶液进行校准的方法。通过绘制校准曲线,可以建立分析物浓度和仪器响应之间的关系,从而进行定量分析。本标准对校准曲线的具体绘制方法以及推荐选择的浓度点进行了规定,包括标记物以及内标物溶液的配制方法,同时给出校准曲线的线性回归方程以及各参数的意义。需要注意,样品和标准溶液使用的溶剂应该相同,以避免任何潜在的溶剂影响。所有校准溶液在使用前应储存在低于-10℃的温度下。每个校准曲线的线性回归拟合的相对标准偏差(RSD)应小于或等于线性校准函数的 15%。校准曲线绘制过程中应尽可能采用线性回归校准。在不能达到线性回归符合的要求(小于或等于15%的相对标准偏差(RSD)),如果其它统计处理方式(例如相关系数或曲线达到 0.995 或更好)证明可接受,也可使用多项式拟合。此外,在建立十溴二苯醚的校准曲线时,标准中给出校准范围的建议调整要求。6. 计算根据拟合的线性方程进行样品浓度计算,当使用线性回归不能满足曲线的相对标准偏差要求时,可以使用多项式(例如二次)回归,但要满足所有的质量控制要求。如果样品中每种同系物的浓度超出各自的曲线线性范围,需对样品进行稀释,应尽量使其浓度在校准范围的中间部分。样品中的多溴二苯醚总量和多溴联苯总量不仅局限于校准溶液中的标准物质,除此之外的其他可经过确证的多溴二苯醚和多溴联苯物质也应算入总量。7. 质量控制本标准规定了严格的质量控制措施,通过分辨率对仪器进行监控,通过空白试验、基体加标、分析连续校准核查标准物(CCC)、标记物回收率、检出限以及定量限等指标对整个分析方法的过程进行质量监控,并详细阐述了实施过程,当上述所述质控内容不能满足标准中规定的要求时,所得的结果是不可信的,需要对各个环节进行逐一排查确认后,重新进行测试,从而确保分析结果的可靠性和准确性。8. 附录附录中对不同萃取剂的萃取效率实例、不同循环次数的萃取效率实例、气相色谱质谱图、各目标化合物的质谱图、国际实验室间比对12(IIS12)的统计结果进行了展示,对过程操作给予指导。以上为本标准的所有解读内容,通过本次标准解读,对标准的内涵和实施要求有了更深入的了解。这一标准的实施将极大提高检测技术的准确性和可靠性,促进相关行业的持续发展。本标准的制定和实施不仅符合国内市场的需求,更是我们接轨国际标准、参与国际竞争的重要步骤。其有助于提升我国产品在国际市场上的信誉度和竞争力,促进国际贸易的便利化。(作者:工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长/高级工程师 丑天姝)丑天姝,高级工程师,现任工业和信息化部电子第五研究所环境与绿色发展中心环境技术部部长。主要从事毒害物质检测、绿色供应链管理、环境地球化学、环境分析等相关研究。主要承担工信部高质量发展专项“高效液相色谱-高分辨离子淌度质谱联用仪”项目、“第二次全国污染源普查工业污染源产排污系数核算项目”、肇庆市科技项目“典型工业污泥低温干化关键技术研发与应用示范”、增城区科技项目“田螺废弃物中芳香基硫酸酯酶的提取及其应用研究”以及“增城市基本农田(菜地)土壤环境质量调查研究”等各类课题项目14项,参与制修订国际标准2项、国家及行业标准8项;发表论文6篇,获得专利3件;出版著作1部。
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