丙帕唑胺

用gb5750.8-2006生活饮用水标准做丙烯酰胺，柱子是RTX-5ms，30m*0.25mm*0.25um，ECD检测器。现在的问题是摸索条件，但进标液一直找不到峰。所以请教版友：①有没有用气相做丙烯酰胺的，能不能分享下条件。②另外我是直接进的丙烯酰胺标液，没有进行溴化，想问下这个必须把标液溴化成2,3-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）吗？

本人近日做丙稀酰胺项目，用安捷论6890N、ECD、HP-5柱子，条件是：进样口230摄氏度，柱温60摄氏度保留1分钟，10摄氏度每分钟升温至250摄氏度保留20分钟。检测器是280摄氏度。但是2,3-DBPA标准样经过乙酸乙酯稀释成系列浓度后，进样后不能找到承线性关系的物质峰。请问是不是我的温度或柱子需要改变。

[color=#DC143C]请问谁有异丙甲草胺的CIPAC检测方法啊？急用!多谢各位大侠！[em09511][/color]

本人想做聚丙烯酰胺（PAM）的红外谱图，请问怎么做比较合适？是直接用固体的PAM与KBr一起研磨制样吗？还是用水溶液制成膜放在两片KBr压片之间，做红外谱图吗？PAM吸收的水对其测定会有多大干扰？（本人是想得到水溶液的红外谱图，不知道可行不可行？）

哪位老师用GB23200.121法测过呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

哪位老师用GB23200.121法测过??呋虫胺、氰霜唑、环丙唑醇，定量限附近做不出来，比标准高了10倍

2010年11月10日，日本厚生劳动省发布食安发1110第1号通知，设定部分农药和添加剂的标准：（1）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定农药亚胺唑、氟哇唑以及异丙甲草胺在食品中的残留标准。（2）根据食品卫生法第11条第1项的规定设定苯乙胺、丁胺的使用标准以及成分规格。详细内容见附件。

我找了下方法，基本上都是用气相色谱做请给位有这方面经验的大虾帮忙说下溴化过程中应该注意的事项还有2,3二溴丙烯酰胺用DB-WAX能出峰吗？用MS可以做吗？帮帮忙有经验现成的方法是最好的，谢谢了！

根据ECHA最新公布，丙烯酰胺被列入SVHC清单[url]http://echa.europa.eu/doc/press/pr_10_05_acrylamide_20100330.pdf[/url]由于丙烯酰胺是强极性物质，所以使用GC-MS检测时用极性柱比较好，不知各位常用的极性柱是哪些？

求3-氨基-5正丙胺基-1，2，4-三氮唑标准品，CS号也不知道是多少

求乙酰肼，恶二唑酮，唑丙酮，三嗪酰胺检测方法，跪求，谢谢

做丙烯酰胺检测，溴化衍生后空白值有时非常高，譬如大于饮用水5749的标准限值，这是怎么回事？

谁知到丙烯酰胺GC-MS检测方法啊，我做这个，希望能有高手交流一下，谢谢！！！

有没有人做食品中的聚丙烯酰胺？怎么做啊？

3-氨基-5正丙胺基-1，2，4-三氮唑CS号是多少？

用戴安的U3000液相做丙烯酰胺的仪器条件，流动项等 ？用戴安的U3000液相做丙烯酰胺的仪器条件，流动项等？

阳离子型聚丙烯酰胺(ＣＰＡＭ)是一类重要水溶性聚合物,作为絮凝剂、增稠剂,被广泛应用于选煤、冶金、石油开采、印染和纺织等行业[1]。而做为阳离子聚合物的一个重要参数,阳离子度的大小直接影响阳离子聚合物的应用性能,阳离子度的有效测定方法也就是必须解决的问题。目前阳离子度的测定方法报导很多,如ＡｇＮＯ3法[2]、元素分析法[3]等,然而有着过程繁杂或成本较高等问题。本文通过反相微乳法合成阳离子聚丙烯酰胺,采用胶体滴定法测定聚合物阳离子度,从不同角度分析了对阳离子度测试准确性的影响因素,为以后实验室测定聚合物阳离子度提供了一种准确而有效的方法。1　实验部分1.1　实验原料及仪器环己烷,Ａ.Ｒ. 丙烯酰胺,聚合纯 ＤＭＣ,聚合纯 乳化剂,Ｃ.Ｐ. 引发剂,Ｃ.Ｐ. 氮气,高纯 ＰＡＭＰＳＮａ,Ａ.Ｒ. 溴代十六烷基吡啶,Ａ.Ｒ. 甲苯胺蓝(Ｔ.Ｂ.),Ａ.Ｒ. 红外光谱仪(ＢＩＯ ＰＡＤＦＴＳ165型)。1.2　实验方法将一定浓度的单体溶液、环己烷和乳化剂混溶,搅拌至混合液澄清透亮,然后将其倒入装有搅拌器、温度计和导气管的四口瓶中,通Ｎ2排氧30ｍｉｎ后,加引发剂恒温反应。反应3ｈ后取样,用丙酮、乙醇洗涤、沉淀,40℃下真空干燥,得聚合物产品。1.3　红外分析用红外光谱仪,采用ＫＢｒ压片法对高聚物进行分析。1.4　阳离子度的测定阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001ｇ)于250ｍＬ称量瓶中,加入100ｍＬ蒸馏水。搅拌至溶解后,调节ｐＨ,加入Ｔ.Ｂ.指示剂,用已配制好的ＰＡＭＰＳＮａ标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取其平均值为ＰＡＭＰＳＮａ的消耗体积,记为Ｖ1 同时做空白实验,所消耗ＰＡＭＰＳＮａ的体积记为Ｖ0.阳离子度计算公式为:Ａｍ=207.5Ｃ(Ｖ-Ｖ0)1000ｍ×100%.式中:Ａｍ为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度 Ｃ为ＰＡＭＰＳＮａ的摩尔浓度,ｍｏｌ/Ｌ Ｖ为滴定时消耗的ＰＡＭＰＳＮａ体积,ｍＬ Ｖ0为空白时消耗的ＰＡＭＰ ＳＮａ体积,ｍＬ ｍ为样品的质量,ｇ 207.5为阳离子链节的相对分子质量。2　结果与讨论2.1　红外分析图1、图2分别显示了ＣＰＡＭ均聚物与共聚物的ＦＴＩＲ谱图。其中波数在1660ｃｍ-1左右的吸收峰为共聚物中酰胺基的特征吸收峰,而波数在1730ｃｍ-1附近的强吸收峰为共聚物中ＤＭＣ基团的特征吸收峰。因此,ＦＴＩＲ分析证实了共聚物中ＤＭＣ和ＡＭ链节的存在。2.2　影响胶体滴定分析的因素2.2.1　ｐＨ值的影响用质量分数为1%的ＨＣｌ和1%的ＮａＯＨ溶液调节溶液的ｐＨ值,以0.000417ｍｏｌ/Ｌ的ＰＡＭＰ ＳＮａ标准溶液滴定,其消耗量与溶液ｐＨ值的关系如图3所示。由图3可看出,试样溶液的ｐＨ值在1～3和9～10时ＰＡＭＰＳＮａ的消耗量稳定 而在3～9时消耗量变化较大。这主要是因为胶体滴定法是利用胶体离子间的反应,只有在正负胶体相互完全解离的状态下其反应才会很好。而阳离子型聚电解质在酸性条件下才有利于解离。为此,滴定操作应选在ｐＨ=2～3时进行。2.2.2　Ｔ.Ｂ.指示剂加入量的影响胶体滴定如同酸碱中和一样,为了使终点敏锐,溶液颜色不可太深,指示剂的加入量应固定并以少为好,通常加入1～2滴即可。但是在胶体滴定过程中,由于正负胶体离子间的反应生成白色沉淀,此沉淀吸收包埋指示剂,使变色物消失,难以呈现异染现象,终点不易判断。因此当白色沉淀出现后,应及时补加1～2滴指示剂。2.2.3　滴定速度的影响在高分子滴定中,由于结构的复杂性,滴定速度也会影响滴定的准确度,见表1.由表1可看出,当滴定速度增大时,测试值偏离实际值更大。这是由于高聚物结构的复杂性的缘故。相对分子质量大而且具有多分散性,分子的形状、高分子溶液的混合熵以及聚集态的复杂性使得高聚物间的反应分子链被包裹,使测试值偏小,误差较大。可看到当滴定速度慢时可达到较好的效果。2.2.4　溶液浓度的影响实验表明,无论是滴定试剂还是被测试样,溶液的浓度均不易过高 浓度高会使反应生成的沉淀增多,体系变得较为混浊,而且生成的沉淀还会吸附指示剂,使指示剂的颜色在终点时变化不敏锐,甚至不出现颜色的突变,妨碍终点的判断,故溶液浓度不宜太大。实验发现,当溶液浓度在0.001～0.005ｍｏｌ/Ｌ范围时,指示剂变色敏锐,终止时易于判断。2.2.5　产品中残余的乳化剂的影响在微乳液聚合中,除了单体,还有油相、乳化剂。最后制出聚合物时如果不能将它们洗净,产物得不到很好的纯化,油相、乳化剂的存在将干扰其后的分析工作。残余乳化剂对阳离子度的影响见表2.由表2可看出,将乳化剂抽提后,滴定结果与给出值比较接近。首先,这是由于乳化剂的存在使得在滴定过程中指示剂受影响而使终点变色不明显。其次,称量时由于多余的乳化剂而存在大的误差,使最终计算结果失真。因此,在对聚合后的产品进行分析时,必须使产品洗涤干净。实验中我们采用抽提法取得了很好的结果。3　结论本文采用反相微乳液聚合方法合成了阳离子聚丙烯酰胺,并用胶体滴定法测试聚合物的阳离子度,结果表明:对于微乳液合成的阳离子产品,阳离子度在测试前应抽提干净 测定时ｐＨ应在2～3之间,控制滴定速度应小于0.02ｍＬ/ｓ,指示剂量为1～2滴,在溶液变色前需再补加1滴,这样指示变化会很明显。

最近用气象色谱做丙烯酰胺，想问下大家，曲线是用2，3二溴丙酰胺做，然后水样是溴化过后测2，3二溴丙酰胺吗？如果是的话2，3二溴丙酰胺的量怎么转化为丙烯酰胺呢？

直接用ECD做丙烯酰胺，进的标液，不出峰，是什么情况呢？求一个方法。可以用FID做吗？

聚丙烯酰胺的性质与应用聚丙烯酰胺简称PAM，亦称三号凝聚剂，分子式为，是线状水溶性高分子聚合物，分子量在 300-1800万之间，外观为白色粉末状或无色粘稠胶体状，无臭、中性、溶于水，温度超过120℃时易分解。　　聚丙烯酰胺分子中具有阳性基因（－CONH2)，能于分散于溶液中的悬浮粒子吸咐和架桥，有着极强的絮凝作用，因此广泛用于水处理及电力、采矿、选煤、石棉制品、石油化工、造纸、纺织、制糖、医药、环保等。 名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阳离子聚丙烯酰胺CPAM 300-1200 10-50 1-14 ≥90 0.05 白色干粉名称 分子量(万) 水解度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观阴离子聚丙烯酰胺APAM 300-1800 10-50 7-14 ≥90 0.05-0.15 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 离子度(%) 高效PH 固含量% 残单% 外观非离子聚丙烯酰胺NPAM 200-600 ≤3 1-8 ≥90 ≤0.05 白色颗粒粉末名称 分子量(万) 阳离子度% 阴离子度% PH 固含量% 外观两性离子聚丙烯酰胺NPAM 1000-6000 5-50 8-25 1-14 ≥90 白色粉末1．阴离子：结构式 〔 CH2 CH 〕n CONH2非离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2—]n CONH2 CONH2阳离子：结构式：[—CH—CH2—CH—CH2]n CONH2 CONHCH2N（CH3）22． 物理特性；本产品为胶体和粉剂。胶体产品为无色透明、无毒性、无腐蚀。粉剂为白色粒状或细粉末状固体，两者均能溶于水。吸水速度随衍生物离子特性的区别而 不同。但几乎不溶于一般溶剂（苯、甲苯、乙醇、乙醚、丙酮、酯类等），仅在乙二醇、甘油、冰醋酸、甲酰胺、乳酸、丙烯酸等溶剂中能溶解1%左右。不同品 种，不同分子量的产品有不同的性质。3．用途：主要用于采油、制糖、洗煤、选矿、造纸、涂料、湿法冶金，纺织、石料切割、化工、农药、医药以及污水处理等等。胶体及粉剂聚丙烯酰胺可根据用户提供的产品质量要求生产含量、分子量、水解度各异的产品。PAM絮凝剂由于应用范围十分广泛，而各种应用对其所要求的性能各不相同，为满足各类用途的需要，世界各国研制了非常复杂的品种和规格，现已形成了比较齐全的产品系列。4．使用方法：本产品系高分子线型聚合物，尤其在使用粉剂时，配制PAM时应力求做到以下各点：（1） 使用中性而不含盐类和夹杂物的水为宜；（2） 使用40℃左右，但不超过60℃的温水可加速絮凝剂溶解；（3） 溶解时将PAM缓慢撒入水中，一次撒多会出现难溶胶团；在可能的条件下，采用分步投加将更有利于絮凝剂的均匀分布；（4） 当聚丙烯酰胺被投入水中后应尽快搅拌，使药剂与水迅速而充分混合。搅拌时不能过猛，应避开强机械搅拌和泵，否则会使3聚合物降解，搅拌应以100—300r/min为宜；（5） 溶解度按干基控制于0.5%—0.8%，在使用前再稀释到0.08%；（6） 使用多少，溶解多少，稀溶液易发生降解。5．产品标准按GB/T13940—92执行（1）胶体聚丙烯酰胺产品标准 ：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色胶状 白色胶状 白色胶状固含量≧% 8—30 8—30 8—30分子量（万） 300—900 200—900 200—500游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 5—30 ≤5 5—30（2）聚丙烯酰胺干粉产品标准：项目 指标阴离子型 非离子型 阳离子型外观 白色或微黄色粉粒 固含量≧% 90 90 90分子量（万） 300—1800 300—1000 500—1000游离单体≤% 0.5 0.5 0.5水解度% 20—30 ≤5 离子度5—30全溶时间（小时） 0.5—2 2—4 0.5—1PH值 碱 中 酸

群友提问: 有做丙烯酰胺的嘛？条件可以分享下不？地表水有人回复: 气相FID做的，没有溴化衍生，水的方法是要衍生，ECD，水样的我没做过，那个标准步骤好像很麻烦大家有谁做过么？

想要 5-（丙基硫酰）-1-H-苯并咪唑-2-胺的检测方法，在网上没找到，哪位大侠能帮帮帮我！

最近需要做个水中丙烯酰胺的项目，在网上找了些资料，都是用2，3二溴丙酰胺的标样，水样通过溴化来做，想请问一下大家有没有方法能直接用丙烯酰胺的标样来做曲线，再处理水样直接做出丙烯酰胺的含量？柱子是db1701的，检测器是ecd，如果可以，处理方法是什么样的？如不能直接做，想请教一下为什么，谢谢大家。

外媒消息称，英国食品标准局对248份食品样品检测发现，其中13种食品中的致癌物丙烯酰胺含量有上升趋势，雀巢、亨氏等多家著名食品公司速溶咖啡、薯片和薄脆饼干、婴幼儿专用饼干等赫然在列。虽然相关产品并未在中国市场销售，但显然也因此影响到两大巨头的声誉。然而由于两强在咖啡及婴幼儿辅食市场的强势地位，消费者表示别无他选。 “国内销售的雀巢金牌咖啡是日本原装进口，英国的金牌咖啡应为当地生产。”雀巢中国方面向媒体表示，但对于日本产的金牌咖啡与英国产的产品配方是否一致，以及丙烯酰胺含量是否均存在上升趋势，其并未作出解释。亨氏方面则表态称，涉事的香蕉儿童手指饼干并没有进口到中国，且食物中丙烯酰胺的含量限制在国际和国内都没有明确规定，“英国市场的这款亨氏手指饼干丙烯酰胺也是微量的。” 由于世界卫生组织专家称，丙烯酰胺已被证实与肠癌、膀胱癌、肾病等有关，并有可能导致不孕和丧失肌肉控制，1994年国际癌症研究机构IA R C便将之列为2类致癌物。英国食物标准局也称，虽然这些产品对公众不形成任何实时风险，但长时间摄取可能会增加患癌风险。亨氏表示会修改配方，且已于今年更改了其香蕉脆饼的配方，使丙烯酰胺含量降至微量水平。 事实上，丙烯酰胺并非食品添加剂和配料，而是高温情况下炸、烤、烧以及烘烹调中的副产品，马铃薯和谷类食物等也容易产生偏高的丙烯酰胺。丙烯酰胺产生丙烯酰胺有三个条件，即淀粉含量较高食品，用食用油制作，同时温度要达120℃以上。丙烯酰胺在140℃-160℃左右时会大量释放，而有些油炸食品温度则高达250℃。“不论是家庭还是企业，油炸时，炸熟了就应尽量降低温度并缩短制作时间。(南方都市报)

想测聚丙酰胺在水中和油中的分配系数，所以需要分别获得两相中的浓度。高聚物的浓度如何测才最好？如果想用内标法的话，选择什么物质做内标最合适？谢谢！

想测聚丙酰胺在水中和油中的分配系数，所以需要分别获得两相中的浓度。高聚物的浓度如何测才最好？如果想用内标法的话，选择什么物质做内标最合适？谢谢！

有没有人做丙烯酰胺啊,用什么方法比较好啊?