基二氮烯

各位老师，请问一下有做过联苯肼酯和其代谢物联苯肼酯二氮烯在柑橘或者柚子上的残留么，联苯肼酯二氮烯回收率总是达不到？

徐建强(南京气象学院环境科学系,南京 210044)分光光度法是获得物质光吸收特性及定性、定量分析的重要手段,在冶金、地质、生物、医学、农业、环境监测、食品卫生等部门得到极其广泛的应用。分光光度法的发展不仅依赖于电子学、激光和计算机技术的发展和应用,而且还依赖于高灵敏度、高选择性有机试剂的合成和应用。喹啉类试剂作为光度分析的有机试剂,可以分为两类,一类是喹啉及其衍生物,如8-羟喹啉、8-巯基喹啉、8-氨基喹啉等,这类试剂可用作金属离子光度分析的显色剂,具有一定的灵敏度和选择性 另一类是喹啉偶氮化合物,喹啉偶氮化合物作为一大类显色剂已有多种试剂被合成和研究。其中8-氨基喹啉的8位偶氮衍生物前苏联学者研究得较早 我国的李亚文等也进行了系统深入的研究,近年来不断有一系列新的衍生物合成,这些化合物因其特有的灵敏度和选择性而备受化学工作者的关注。自从1955年程广禄等[3]首次提出PAN(即1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚)作为分析试剂后,越来越多的偶氮试剂相继被化学工作者合成并且用于光度分析研究。实践证明,偶氮化合物(azo-compounds)具有性质稳定、显色反应灵敏度高、选择性好、对比度大等优点,仍然是目前应用最广泛的一类显色剂。本文选用6-甲氧基-8-氨基喹啉作为原料,首先对其进行重氮化,得到重氮盐,然后与间苯二酚进行偶联反应,合成了新有机试\剂:4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚(简称MQAR)。对其进行了结构分析和鉴定。实验研究表明,MQAR能与Co、Cu、Fe、Ni等金属离子发生灵敏的显色反应,该试剂可用于试样中微量金属离子的测定(另文介绍),方法简便、快速、准确可靠,是一种比较理想的新有机试剂。1 合成方法1.1 试剂和仪器设备6-甲氧基-8-氨基喹啉(由工业品提纯所得),亚硝酸钠(AR),间苯二酚(AR),N,N-二甲基甲酰胺(AR),浓硫酸(AR),甲酸(AR)。中量有机化学制备仪、真空干燥箱、差热分析仪、Perkin-Elmer元素分析仪、IR-408型红外分光光度计、756MC型紫外-可见分光光度计、BRUKERARX300M核磁共振谱仪。1.2 合 成1.2.1 合成线路MQAR的合成线路如图1所示。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221937_18814_1634962_3.gif[/img]1.2.2 合成步骤(1)重氮化 在250mL三口烧瓶中,加入8.7g6-甲氧基-8-氨基喹啉,10mL甲酸,同时加入由15mL浓硫酸和10mL水配制而成的溶液,搅拌溶解,置于冰浴中冷却。在0~5℃时边搅拌边滴加3.5g亚硝酸钠与10mL水配制而成的溶液,控制在1h内加完,使反应充分完全,最后得到深红色的重氮盐溶液,用于下一步的反应。(2)偶联 取5.5g间苯二酚溶于75mL无水乙醇中,置于冰浴中冷却。在0~5℃时,边搅拌边加入上述重氮盐溶液,控制重氮盐溶液于1h内加完,继续搅拌2h,静置过夜得砖红色沉淀,抽滤,依次用水、无水乙醇洗涤,抽干。干燥后得棕黄色粗品。(3)精制 将偶联得到的粗品用N,N-二甲基甲酰胺重结晶两次,于真空干燥箱干燥,得到深红色的MQAR纯品。经测定产品熔点为194℃。2 结构分析2.1 薄层色谱分析(1)试剂和仪器设备 展开剂正丁醇∶无水乙醇∶2molL-1氨水=3∶1∶1 支持剂硅胶HF254+0.3%CMC 8×10cm2薄层板(自制) 层析缸。(2)结果和讨论 在不同极性的溶剂体系中进行展开,在薄层色谱板上只发现一个斑点,在紫外灯光下未发现其他斑点,(1)中所列展开剂效果最好,比移值Rf=0.66(图2)。结果表明,产品中只含有一种物质。2.2 元素分析用Perkin-Elmer元素分析仪对产品进行了元素分析,产品MQAR元素分析结果与理论计算值基本一致。2.3 紫外-可见吸收光谱分析用756MC型紫外-可见分光光度计测得2×10-5molL-1MQAR的10%DMF水溶液(pH=8.3时)的紫外-可见吸收光谱(图3)。Kmax=450nm,E=2.98×104Lmol-1cm-1。结果表明,产品分子是一个大的共轭体系。2.4 红外吸收光谱分析用IR-408型红外分光光度计对产品MQAR进行了红外吸收光谱分析(KBr压片法),产品的红外光谱解析结果见表1。解析结果表明,产品分子中含有酚羟基、芳环、偶氮基等官能团,还具有1,2,4-三取代苯结构。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221954_18815_1634962_3.gif[/img][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18816_1634962_3.gif[/img]2.5 核磁共振谱分析用BRUKERARX300M核磁共振谱仪(DMSO-d6溶剂,TMS内标)对产品进行核磁共振谱分析,得到化学位移、峰面积等(表2)。解析结果表明,产品分子中除了羟基质子以外,还含有甲氧基质子以及苯环和杂环质子。[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221955_18817_1634962_3.gif[/img]2.6 产品的结构根据实验条件以及结构鉴定和分析,可以确定产品4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的分子结构为[img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2006/05/200605221956_18818_1634962_3.gif[/img]3 结 论研究了新有机试剂4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚的合成方法、实验条件和精制方法,通过薄层色谱法、元素分析、紫外-可见吸收光谱法、红外吸收光谱法和核磁共振谱法等分析手段,对合成的产品进行了分析和结构鉴定,实验结果确证合成了4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯二酚纯品。

[em17] 请问： 有什么有机溶剂可以在洗涤产物时不使产物粘于烧被中？ 现已知苯和环己烷都不行.急。产物为氮、氮—二甲基硫脲。 谢谢！！！！！！！！！！！！！！！！！！！！

请问各位:1. 棉酚标准试剂2.食品中稀土测定的试剂:偶氮胂K,偶氮胂Ⅲ,二苯胍上述试剂哪里有买?联系电话:0731-5134150-8807 张老师谢谢!

各位亲朋好友，帅哥靓女，有做阴离子合成洗涤剂实验的吗？二氮杂菲萃取风光光度法GB/T5750.4-2006，可否甩根标准曲线呀，急用！！谢谢

我想通过蛋白质红外图谱的酰胺一进行蛋二级结构分析，可是不知道具体步骤如何？用什么软件？请高手指点，最好详细点，谢谢！

对于蛋白质的二级结构分析不清楚，目前我们采用CD（圆二色）测的结果。仪器自备的软件采用yang氏公式分析的，结果看得不是很明白，不知是否能够有版友帮解释一下数据哦。室温条件下β折叠基本上没有，50度过后，转角和无规线圈减少，而β折叠明显增加。是不是真的是这样呢？？？？理论上随着温度的增高，蛋白的二级结构会变化，α螺旋和β折叠会减少。为什么会这样呢？要是对原始数据感兴趣的版友我可以上传原始数据温度C205060708090α螺旋0000.4%1.2%2.6%β折叠2.0%41.1%40.5%42%42.6%39.2%转角34.2%12.0%11.7%11%10.7%12.3%无规线圈63.8%46.0%47.9%46.6%45.7%45.9%

今天下午进行了两台仪器的使用培训。先说说圆二色谱吧，主要是测蛋白质二级结构的，螺旋，折叠，转角。凡涉及到蛋白质二级改变的都可以做。例如： 1、pH 对蛋白质的影响。蛋白质功能的改变基本上都是由于结构的改变造成的，因此，可以检测蛋白的二级结构检测pH的作用。 2、变性或者盐离子浓度的影响。 3、温度 4、与蛋白结合东西。如药物。另外CD还可以测物质的手性。L 与 D型吸收是相反的。以后有机会和时间的话再继续说明，大家也可以自己关注一下，网上也有很多。感谢35楼 cocotao提供的信息另外推荐一个在线分析CD的地方，包含多种分析方法和最完备的拟合数据库http://dichroweb.cryst.bbk.ac.uk/html/home.shtml

哪位大仙做过红外分析蛋白质二级结构的，我十万火急需要您的指导！怎么具体的操作才能得到二级结构的光谱，得到了该咋分析！谢啦，谢啦！

2010年，台湾成功大学的科研人员发表了一项研究。他们从市场上购买了不同来源的“散养鸡蛋”和“笼养鸡蛋”，测量其中的二噁英含量。二噁英是一种因为燃烧产生的环境污染物，长期大量摄入有致癌的风险。他们发现，“散养鸡蛋”的二噁英含量是笼养鸡蛋的5.7倍。虽然绝对含量尚在可接受范围之内，不过“散养鸡蛋比笼养鸡蛋污染物高”的这个事实很值得关注。2006年，荷兰学者发表过一篇对这些研究的综述。他们总结指出，荷兰以及其他欧盟国家的“有机鸡蛋”中的二噁英含量，明显高于“笼养鸡蛋”。其中有相当大的一部分，甚至高于欧盟所允许的安全标准。欧盟有着完善的“有机产品”管理体系，来自于这样的“有机农场”的鸡蛋二噁英含量高于笼养鸡，而满地乱跑没有监管的“草鸡”就更难说了。

饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法测定，十二烷基苯磺酸钠标准使用液浓度是10ug/mL，能自己配制吗？请问用过这个方法的老师们，曲线好做吗？都有啥注意事项吗

内地专家：未受污染鸡蛋无需担心 　　多数市民都认为，土鸡蛋比普通鸡蛋更营养、味道更鲜美，但最近一份台湾的最新研究却表明，土鸡蛋含有的污染物二恶英(以下简称“二英”)要比普通鸡蛋高出5倍，且国外也有“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究。　　对此，内地家禽协会相关专家表示，无需为此而惊慌，该研究结果或与土鸡蛋的养殖环境受工业污染有关，不可一概而论。“总体来说，无论是国内外市场，现在土鸡蛋都仍是优质鸡蛋市场的主流产品之一。”　　台湾专家土鸡蛋二英污染物更高　　根据外电报道，台湾成功大学医学院环境职业卫生系博士廖宝琦近日发布了一份研究，称在研究对比散养鸡蛋和笼养鸡蛋后发现，散养鸡产蛋的二恶英含量比笼养鸡蛋高出5.7倍，17%的散养鸡产蛋含有的二恶英超出了欧盟的规定。　　记者获悉，研究中提到的“散养鸡”是指持续在日间放养于野外的鸡，也就是内地常说的“土鸡”；笼养鸡则是指每只鸡一生至少超过半数时间生活在铺有草，鸡均面积不超过1平方米的空间内。　　据外电报道，廖宝琦称曾发现欧洲已有类似“散养鸡蛋不如普通鸡蛋健康”的研究，认为散养鸡更容易受到环境污染物的影响。回到台湾后，其带领研究者们从台南各处收集了6个土鸡蛋和10个普通鸡蛋进行比较，结果和此前欧洲的研究一致。据悉，这份研究已刊登在美国化学学会期刊《农业与食物化学》上。　　记者了解到，在内地市场销售的普通鸡蛋多是这种由笼养鸡生产的鸡蛋，土鸡蛋虽然比普通鸡蛋少很多，却更受大众欢迎且价格也更高。　　内地专家　　是否污染与养殖环境有关　　对于台湾学者的这一研究结果，内地家禽研究专家表示不可一概而论，就此认定内地销售的土鸡蛋二英污染物含量就更高。中国家禽业协会常务理事李研究员告诉记者，虽然内地学界及家禽行业未做过类似研究，但根据以往其他研究，可以说这个研究结果明显并不适用于内地所有的土鸡蛋产品。　　“鸡蛋中污染物的来源主要是母鸡体内，而母鸡体内的污染物多少不是在于笼养还是散养，真正会对这产生影响的是养殖的环境是否受工业污染。”李研究员表示，在山清水秀的地方放牧散养，鸡蛋都是绝对不会存在问题的；但如果说养殖的环境有问题，就有可能出现以上的研究结果。他还向记者举例称，养殖环境受污染的可能因素有很多，如养殖地附近有高速公路，或者附近有农民打了农药，都有可能导致产出的鸡蛋污染物含量上升。　　不过，根据廖宝琦的调查研究，在同时对鸡来源的农场土壤都做分析后，发现并没有二英浓度特别高的土壤。也就是说，受污染的散养鸡蛋来自的土壤并没有特别被污染。所以，对于到底为什么散养鸡蛋的二英含量更高，科学家到现在也还没法解释。　　消费市场　　土鸡蛋价高20%仍受落　　尽管廖宝琦的研究结果与此前欧洲的研究一致，但他也强调民众不必因此感到恐慌。他表示，目前科学家公认的牛肉中的二英污染浓度比较高，而散养鸡蛋只比牛肉高了不到两倍。相比之下，有些鱼类还要更高。　　李研究员则表示，不仅土鸡蛋二英含量更高的研究结果并非业界权威定论，在美国、日本等外国地区，土鸡蛋都是优质鸡蛋最主要的品种。“在野外放牧的鸡活动量大，新陈代谢更旺盛，并且也吃了很多天然的昆虫，因此含有很多甲壳素(一种天然纤维素)，营养含量更高，胆固醇也会低一些。”　　记者上周走访了广州各大超市，发现无论是哪个年龄层的消费者，都更偏爱选择土鸡蛋。也有市民向记者表示，土鸡蛋天然放养，应该受污染比普通鸡蛋更少，而且营养肯定也比普通鸡蛋丰富。所以，即使土鸡蛋明显比普通鸡蛋贵许多，消费者仍然更青睐土鸡蛋。根据记者的调查，土鸡蛋的价格比普通鸡蛋平均高20%左右。　　新快词典　　什么是“二英”？　　二英是二恶英的简称，它包括210种化合物。它的毒性十分大，是砒霜的900倍，有“世纪之毒”之称。国际癌症研究中心已将其列为人类一级致癌物。环保专家称，“二恶英”，常以微小的颗粒存在于大气、土壤和水中，主要的污染源是化工冶金工业、垃圾焚烧、造纸以及生产杀虫剂等产业，且环境中的二恶英很难自然降解消除。

如题，怎样对蛋白质拉曼光谱所获得的二级结构含量进行分析

[list][*] 铜锌锰等离子也能与邻二氮菲生成有色配合物，量少时不影响测定，量大时可通过加EDTA掩蔽或预先分离。 加入试剂的顺序不能随意改变，否则会因三价铁离子水解等原因造成较大误差。[list][*]①实验原理：试样消解后，在pH为2-9的溶液中，二价铁离子与邻二氮菲生成稳定的橙红色化合物，在510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，外标法定量。 [/list][list][*]②试剂仪器：盐酸、盐酸羟胺、邻二氮菲、乙酸钠、铁标准溶液；分光光度计。 [/list][list][*]③分析步骤：试样制备，试样消解，吸取呈梯度的铁标准使用液至容量瓶中，并与一定量的试样溶液及试剂空白溶液完全相同的实验操作，分别测其吸光度，绘制标准曲线。 实验操作：加入盐酸羟胺溶液、邻二氮菲溶液、乙酸铵溶液，每加入一种试剂都要摇匀，加水稀释定容。 测定吸光度：10分钟后，以不加铁的试剂空白做参比，在510nm处，用1cm比色皿测吸光度。[/list][list][*]④结果计算：从标准曲线上查出试样溶液铁的质量，除以样品质量即为铁的含量，若试样溶液稀释则乘以相应的稀释倍数。 [/list] [/list]

[align=left][img]https://www.bihec.com/olisclarity/wp-content/uploads/sites/7/2020/04/img_5e95c7819d226.png[/img][/align][align=left]小，现代，模块化。[/align][align=left]DSM 20 CD围绕我们的减法双光栅蜂鸟单色仪构建。对于想要最接近“传统” CD的Olis客户，这是首选模型。[/align][size=24px][b]应用领域：[/b][/size][align=left]蛋白质二级结构分析，蛋白质折叠分析，核酸，RNA和DNA研究，所有手性分子研究。[/align][align=left][b]技术指标：[/b][/align][list][*]直接获取 abs（L）和abs（R）[*]单光束和双光束吸收度和圆二色性[*]标准范围：170 – 700 nm替代范围：500 – 1700 nm[*]无校准，无漂移，基线平坦[*]线性超过5个数量级[*]减法双光栅蜂鸟单色仪用于均匀测量光束（对于异质样品（例如膜蛋白和晶体）更适用）[*]椭圆形镜壳中可产生臭氧的150W氙弧灯；由Olis员工或实验室成员轻松实施的其他来源替代[/list][align=left][b]可升级以支持：[/b][/align][list][*]带有单个或多个位置Peltier电池座的散热研究[*]CD停止流[*]磁性CD使用1.4特斯拉永久磁铁[*]荧光检测CD[*]扫描吸光度和固定波长停止流[*]扫描荧光和固定波长发射停止流[/list]

二氮杂菲测水中阴离子表面活性剂---定容某市环境监测中心 董捷 姜程程（图片无法显示，文章未完，请下载附件给予批评指正，谢谢）1. 范围本标准GB/T 5750.4-2006规定了用二氮杂菲萃取分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的阴离子合成洗涤剂。本法适用于生活饮用水及其水源水中阴离子合成洗涤剂的测定。本法最低检测质量为2.5μg。若取水样100mL水样测定，则最低检测质量浓度为0.025mg/L(以十二烷基苯磺酸钠计)。生活饮用水及其水源水中常见的共存物质(mg/L)对本标准无干扰：Ca2＋、NO3-(400)、SO42-(100)、Mg2+(70)、NO2-(17)、PO43-(10)、F-(7)、SCN-(5)、Mn2+、Cl2(1)、Cu2+(0.1)。阴离子表面活性剂质量浓度为0.1 mg/L时，会产生误差为-28.4%的严重干扰。2. 原理水中阴离子合成洗涤剂与Ferroin(Fe2+与二氮杂菲形成的配合物)形成离子缔合物，可被三氯甲烷萃取，于510nm波长下测定吸光度。3. 仪器3.1 分液漏斗，250mL。3.2 302B自动液液萃取仪。3.3 VIS-723G分光光度计。4. 试剂4.1 三氯甲烷4.2 二氮杂菲溶液(2g/L)：称取0.2g二氮杂菲(C12H8N2•H2O，又名邻菲罗啉)，溶于纯水中，加2滴盐酸(ρ20=1.19 g/mL)，并用纯水稀释至100mL。4.3 乙酸铵缓冲溶液：称取250g乙酸铵(NH4C2H3O2)，溶于150 mL纯水中，加入700 mL冰乙酸，混匀。4.4 盐酸羟胺-亚铁溶液：称取10g盐酸羟胺，加0.211g硫酸亚铁铵溶于纯水中，并稀释至100mL。4.5 十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液：称取0.500g十二烷基苯磺酸钠(C12H25-C6H4SO3Na，简称DBS)，溶于纯水中，定容至500 mL。4.6 十二烷基苯磺酸钠标准使用溶液：取十二烷基苯磺酸钠标准储备溶液(4.5)10.00mL于1000mL容量瓶中，用纯水定容。5. 分析步骤5.1 分别取0mL，0.5mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL，5.00mLDBS标准使用溶液(4.6)于100mL容量瓶中，加纯水至100mL，混匀。5.2 按如下步骤进行实验操作。5.2.1 加入标准溶液于六个分液漏斗中分别加入配置好的100 mL DBS标准使用液，如图1。图1. 100 mLDBS标准使用液5.2.2 加入2 mL二氮杂菲溶液于六个分液漏斗中加入2 mL二氮杂菲溶液(4.2)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次将标准使用液与二氮杂菲混匀，如下图2。 图2. 二氮杂菲与标准液混匀5.2.3加入10 mL缓冲液于上述分液漏斗中再加入10 mL缓冲液(4.3)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图3。 图3. 缓冲液混匀图5.2.4 加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液于六个分液漏斗中一次加入1.0mL盐酸羟胺-亚铁溶液(4.4)，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间0s，萃取一次使其混匀，如下图4。 图4.盐酸羟胺-亚铁混匀图5.2.5 加入10mL三氯甲烷 于上述分液漏斗中加入10mL三氯甲烷，萃取强度设为50Hz，运行时间60s，停止时间30s，萃取两次使其混匀，如下图5。 图5. 三氯甲烷萃取图5.2.6 静置分层静置数分钟，使得三氯甲烷与水相分层，如下图6。 图6. 静置分层5.2.7 放液，定容 于分液漏斗颈部塞入一小团脱脂棉，慢慢旋开活塞，使得三氯甲烷成滴滴入干燥的10mL比色管中，并将少量三氯甲烷加入分液漏斗中清洗脱脂棉，并合此三氯甲烷并于比色管中，最后用三氯甲烷定容至10mL，混匀，以供测定。如图7所示。图7. 放液图5.3 于510nm波长，用3cm比色皿，以三氯甲烷为参比，测定吸光度。5.4 绘制工作曲线。未完，详细资料请下载附件，谢谢！

现在厂里又要新开展硬质合金的分析，分析其中钼，铁，钴，镍，钛，钒等，我看了下资料，是用一氧化二氮～乙炔的，请问大家原来原子吸收配的是空气～乙炔燃烧器的，好换一氧化二氮～乙炔燃烧器吗？气路结构有没有限制？再问问群里有经常使用一氧化二氮～乙炔分析的，说说使用一氧化二氮～乙炔火焰分析的注意事情？有搞过硬质合金分析的高手，也请指点指点！

[font=&]饮用水中阴离子合成洗涤剂用二氮杂菲萃取分光光度计法[/font]

我们单位最近开展阴离子合成洗涤剂的检测项目，我们用二氮杂菲萃取分光光度法检测水质中的阴离子合成洗涤剂含量，可是怎么也做不好。请做过的老师给我详细的操作过程，最好有具体数值，我参考一下自己到底是哪地方出现问题？谢谢~~~~

哪位牛人知道蛋白质的二级结构的数据库啊？现在急用胆碱氧化酶和乙酰胆碱酯酶的二级结构，就是关于螺旋多少，折叠多少的数据，希望帮忙啊！

新手，测定完某酶的圆二色谱，希望计算其二级结构中α-螺旋、β-折叠、β-转角、无规卷曲等二级结构的百分含量，但是苦于没有蛋白质二级结构分析软件如selcon3等，希望哪位前辈或仁兄能够共享？非常感谢。

我现有一乙烯样品，装在高压钢瓶中，需要测试乙烯中的一氧化氮和二氧化氮和一氧化二氮，总的结合氮。请问哪里能够进行该测试？

如题，我想用液相分析求助3,5-二氨基-1,2,4-三氮唑，不知大家有没有过相关的经验，谢谢！

早期的总氮和总磷的过硫酸钾氧化分析分别是在碱性和酸性介质中进行，样品分别保存，然后分别氧化测定，工作较繁琐。现将海洋沉积物总氮总磷同时测定简要方法介绍如下：一、总氮曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总氮EDTA母液100mg/L：称取干燥过的EDTA二钠1.3294g，溶于1000ml超纯水，冰箱冷藏保存。3、总氮EDTA使用液10mg/L：去10ml母液稀释到100ml定容。使用液取样量（ml）00.501.003.005.007.0010.0含氮量（ug）05.010.030.050.070.0100标准物质加入量（mg/L）00.20.41.22.02.84.0加水量(ml)2019.519.017.015.013.010.0步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，加1ml (1+9)盐酸步骤4加2ml超纯水，使总体积到25ml。步骤530分钟后，测定吸光度。绘制标准曲线。注：总氮以浓度做横坐标做曲线。二、总磷曲线绘制1、氧化剂的配制：将50g过硫酸钾和30g硼酸溶于350 ml 1mol/L（40g/L）的NaOH溶液中(NaOH用煮沸的超纯水溶解)，并定溶到1000ml容量瓶中作为氧化剂。将配好的氧化剂贮存于棕色瓶中冷藏避光保存。2、总磷母液（磷酸二氢钾）50mg/L：称取干燥过的磷酸二氢钾0.2197g，定容到1000ml，冰箱冷藏保存。3、总磷使用液2mg/L：取10ml母液稀释到250ml。使用液取样量（ml）00.501.003.005.0010.015.0含磷量（ug）01.002.006.0010.020.030.0加水量(ml)2019.519.017.015.010.05.00步骤1加入2ml氧化剂。步骤2摇匀，加盖。121℃，1小时，自然冷却。步骤3降至室温，转移至50ml比色管，定溶到50ml。步骤4加1ml抗坏血酸，30秒后加2ml钼酸盐。步骤5显色15分钟，700nm以超纯水做参比测定其吸光值。步骤5绘制标准曲线。三、总氮总磷样品消解测定步骤称取约0.0200g处理过的底质样品于消解瓶中，加超纯水41.00ml，加入4ml氧化剂，使总体积达到45.00ml，摇匀盖好密封盖，和曲线一同拿到高温高压灭菌锅消解，消解条件：温度：121℃，60分钟；加热完毕待其自然冷却降温。一）总磷测定步骤：1、消解完毕，待土样完全沉淀（估计要静置10小时左右），消解液澄清时，用20ml的胖肚移液管取出20.00ml上清液至50.00ml的比色管中测定总磷待用，并标好对应的编好号；2、比色管中的20.00ml消解液用超纯水定溶到50.00ml，分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀；3、室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得总磷的含量；二）总氮测定步骤： 1、在消解瓶中加入(1+9)盐酸1ml，摇匀，沉淀约10小时左右，用滴管取其上清液进行总氮的测定。2、在紫外分光光度计上用超纯水作参比,用10mm石英比色皿分别在220nm和275nm波长处测定吸光度，从工作曲线上查得总氮的浓度。总氮总磷测定曲线结果如下附件[img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173048]海洋沉积物总氮测定曲线[/url][img]http://www.instrument.com.cn/bbs/images/affix.gif[/img][url=http://www.instrument.com.cn/bbs/download.asp?ID=173049]海洋沉积物总磷测定曲线[/url]

各位高手，我急需对红外光谱进行拟合来对蛋白质二级结构进行分析，但目前我没有Grams软件，只好用Origin自己拟合，但这方面不熟悉，不知道哪位xdjm知道，告诉我步骤，不胜感激啊。

请问1，2-丙二醇单甲醚和甲氧基丙酮混合物中甲氧基丙酮的含量如何分析？谢谢！

请教各位大侠有没有做：臭氧危害物質(CFC/HCFC/Halon)，氟溴烃，單甲基二氯二苯基甲烷，單甲基二溴二苯基甲烷 (DBBT)，單甲基四氯二苯基甲烷 的检测方法，有的话能不能给我传一份，我的mail是wei.gao@isti.ocm.cn。万分感谢！

大家好！因实验室需要请购二手日晒色牢仪，偶氮，强力机，有纺织品检测二手仪器设备的请联系，谢谢！祝生活愉快！

目前想用Thermo Fisher的四级杆－静电轨道离子阱质谱做一个药物单，二，三磷酸核苷酸分析。文献报道是用同位素做内标，是他们实验室自己合成的，买不到现成的。用阴离子，MRM模式来做。想问，如果没有内标的话，只有该药物的单，二，三磷酸核苷酸的标准品的话，能够定量吗？第一次发帖求助，先谢谢大家的热心帮助！