问题: 嗪氨灵 苯丁锡 乙烯利有做的同仁吗?求指导回复:乙烯利那方法太坑。文献有用顶空做的大家有谁做过呢?
问题:盐酸特拉唑嗪:用到了哪几种液相色谱柱?答案:Platisil ODS,Diamonsil C18色谱柱【活动奖励】幸运奖(2钻石币):抽奖软件,当天随机抽取3个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午3:00),每人奖励2个钻石币积分奖励:所有回答正确的版友奖励10个积分(幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。获奖名单:大川之子,纵横四海(ID:chuangu120)dahua1981(ID:dahua1981)999youran(ID:999youran)http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577472_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577473_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111849_577474_708_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111850_577475_708_3.jpg盐酸特拉唑嗪样品制备 制备方法对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10 μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。分析条件 色谱柱Platisil ODS 150 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相乙腈:高氯酸溶液(取三乙胺2 mL,加水至1000 mL,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80 流速1 mL/min柱温30 ℃检测器UV 246 nm 进样量20 μL 色谱图对照品溶液http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/12/201512111033_577349_708_3.png 峰号 保留时间 min 峰面积 μV*s 峰高 μV 理论塔板数* N USP拖尾因子 分离度 1 17.068 1285857 52818 11142.493 1.019 -- *药典要求理论板数按特拉唑嗪峰计算不低于3000本品种同时使用了Diamonsil C18色谱柱,在药典规定条件下进行检测,满足药典要求。
哌唑嗪和特拉唑嗪那个水溶性好些呢?
我用的新的Agela Venusil HILIC液相色谱柱测对羟基苯甲酸,用纯乙腈做流动相会出峰,但其他物质出峰也很快,基本就是一团分不开;用水:乙腈=80:20(或者90:10,说明上说这个柱子可以正向也可以反向,水多没事),其他峰(对羟基苯甲醇、醛、对甲酚)都能出峰且能分开,但是就是对羟基苯甲酸不出峰,请问这是怎么回事?是说和流动相的PH值有关系么?需要加缓冲溶液么?(比如磷酸水溶液)
版面积极应助积分奖励发放,请获得奖励的名单中版友尽快回帖领奖,一周内仍未领取视自动放弃!“文献检索/互助”版面第二届应助活动统计数据查看点击》》》》》》版友ID:1.yilai10022.wangshirf3.hstudent4.gpm19765.mouslaka6.ywngs7.maqin909本版上月发贴Top榜:yilai1002(364)、wangshirf(134)、hstudent(109)、gpm1976(77)、mouslaka(58)、ywngs(45)、maqin909(33)其中:yilai1002昨晚应助保证了版面先进增奖励20分
急需苯嗪草酮分析方法,那位帮帮忙啊?不甚感激!
[b]Q:盐酸特拉唑嗪的检测,流动相是?A:流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80===============================================================【活动内容】1、每个工作日上午10:00左右发布一个关于应用数据库的应用问答题,版友根据题目给出自己理解的答案。2、每个工作日下午15:10公布参考答案。【活动奖励】幸运奖:抽奖软件,当天随机抽取3个或5个回答正确的版友ID号(最后一个ID号,截止至下午15:00),每人奖励[color=#ff0000]2钻石币[/color](抽奖人数≤10,抽取3个版友;抽奖人数>10,抽取5个版友);中奖名单:WUYUWUQIU(注册ID:wulin321)捌道巴拉巴巴巴(注册ID:v3082413)莫名其妙(注册ID:moyueqiu)lijing320323(注册ID:lijing320323)dahua1981(注册ID:dahua1981)[img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506362731_4697_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img][img=,690,387]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/12/201812261506389605_6213_1610895_3.png!w690x387.jpg[/img]积分奖励:所有回答正确的版友奖励[color=#ff0000]10个积分[/color](幸运奖获得者除外)。【注意事项】同样的答案,每人只能发一次[/b][align=left][color=#ff0000][b]PS:该贴浏览权限为“回贴仅作者和自己可见”,回复的版友仅能看到版主的题目及自己的回答内容,无法看到其他版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=left][color=#ff0000][b] 下午3点之后解除,即可看到正确答案、获奖情况及所有版友的回复内容。[/b][/color][/align][align=center]=======================================================================[/align]方法:HPLC基质:药品应用编号:103502化合物:盐酸特拉唑嗪色谱柱:[url=http://www.dikma.com.cn/product/details-854.html]Platisil ODS 5μm 150 x 4.6mm[/url]样品前处理:对照品溶液:取盐酸特拉唑嗪对照品(10μg /mL),加20%乙腈溶液溶解并稀释。色谱条件:色谱柱: Platisil ODS 150*4.6 mm,5 μm (Cat#:99501)流动相: 乙腈-高氯酸溶液(取三乙胺2ml,加水至1000ml,用高氯酸调节pH值至2.0)=20:80流速: 1 mL/min柱温: 30 ℃检测器: UV246 nm进样量: 20 μL文章出处:天津应用实验室关键字:盐酸特拉唑嗪、Platisil C18、HPLC、2015药典摘要:Platisil C18检测盐酸特拉唑嗪。图谱:[img=`22.PNG]http://www.dikma.com.cn/u/image/2014/12/30/1419930845666734.png[/img]
母亲节马上到啦!准备给母亲送个什么礼物呢?一束康乃馨?一个电话?一块吃顿饭?……都好啦!仪器信息网祝所有母亲,及即将成为母亲的女性,母亲节快乐!!!http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/10/2016050722554236_01_2984502_3.jpg
【作者】 黄滔敏; 何忠; 郑晓伟; 绍路平; 段更利; 【Author】 HUANG Tao-min~(1,2),HE Zhong~1,ZHENG Xiao-wei~1,SHAO Lu-ping~1,DUAN Geng-li~(1)(1.Department of Pharm-analysis,College of Pharmacy,Fudan University,Shanghai 200032,China;2.Department of Eye & ENT Hospital,Fudan University,Shanghai 200031,China) 【机构】 复旦大学药学院药物分析教研室; 复旦大学药学院药物分析教研室 上海200032; 复旦大学附属眼耳鼻喉科医院; 上海200031; 上海200032; 【摘要】 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0~5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL.min-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。 更多还原 【关键词】 高效液相色谱法; 血药浓度; 卡托普利; 氢氯噻嗪;http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/09/201209022116_388007_1838299_3.jpg
[align=center][img=,600,399]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536197892_7067_932_3.jpg!w690x459.jpg[/img][/align][b]复方氨酚苯海拉明片[/b]本品为对乙酰氨基酚、咖啡因、盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明复方制剂。对乙酰氨基酚和咖啡因,配伍用于治疗感冒、发热和镇痛,盐酸麻黄碱对α、β受体均有作用,缓解粘膜充血,用于急性鼻窦炎等引起的鼻粘膜充血及鼻阻塞哮喘,与苯海拉明配伍应用,可以增强其疗效,苯海拉明不但有抗组织胺作用,而且有镇咳作用。[b]色谱条件[/b]色谱柱:月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm)检测波长:210nm柱温:35℃流速:1.2mL/min进样量:20μL流动相:磷酸盐缓冲液/乙腈=94/6[b]谱图数据[/b][align=center]🔸 混合对照溶液图[/align][align=center][img=,600,300]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536232275_2438_932_3.png!w690x345.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,90]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536275209_397_932_3.png!w690x104.jpg[/img][/align][align=center][/align][align=center]🔸 样品溶液图[/align][align=center][img=,600,301]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536310473_8333_932_3.png!w690x347.jpg[/img][/align][align=center][img=,600,93]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2019/09/201909251536340646_2129_932_3.png!w690x107.jpg[/img][/align][align=center][b]结 论[/b][/align]使用月旭Ultimate XB-CN(4.6×250mm,5μm),在此色谱条件下,能满足检测需求。
各位同仁,知道哪里有邻苯二甲酸酯的质控样?实验室急需要,请大家提供帮助!
n-pentyl-isopentylphthalate是不是邻苯二甲酸正戊酯
HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质1.基本简介左西替利嗪是西替利嗪的 R-对映体,也是西替利嗪的活性成份。左西替利嗪与组胺H1受体的亲和力比西替利嗪高2倍,比 S-对映体(右西替利嗪)约高30倍。其化学名称为R-(-)2--1-哌嗪基]乙氧基]乙酸二盐酸盐。 2.仪器设备、试剂与对照品2.1仪器设备:waters e2695高效液相色谱仪赛托利斯 CPA225D分析天平色谱柱:Dikma Platisil Silica柱 4.6mm×250mm×5um2.2试剂:硫酸(AR)广州化学试剂厂乙腈(HPLC)赛默飞科技有限公司2.3 对照品:主成分自身对照法3.色谱条件流动相:乙腈-水-5.5%硫酸(935:62:3)波长:230nm 流速:1.0ml/min 温度:30℃洗脱方式:等度 进样体积:20ul4.样品制备4.1 供试品溶液制备精密称取本品约20mg,加流动相溶解并定量制成每1ml中约含0.2mg的溶液,即为供试品溶液。4.2对照溶液制备 精密量取供试品溶液1ml,置100ml容量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,即为对照溶液。4.3测定法4.3.1 精密量取20μl对照溶液注入液相色谱仪,记录色谱图。对照溶液中,主峰理论塔板数不得小于5000,拖尾因子不得大于2.0。4.3.2 精密量取对照溶液与供试品溶液各20ul,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,按自身对照法计算各杂质的含量。5. 结果讨论系统适用性结果报告:对照溶液图谱中,主峰理论塔板数13497,拖尾因子0.9。结果表明:Dikma Platisil Silica柱 能满足分析要求。PS:仅已此文献礼迪马科技25周年,祝愿迪马科技红红火火、蒸蒸日上![img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052245314_8942_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052247005_3155_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052257616_5173_3170710_3.jpeg[/img][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/08/201808302052259556_225_3170710_3.jpeg[/img]
[香港商报]20万吨英国垃圾侵入南海当地政府紧急叫停入口设岗堵截20万吨英国洋垃圾侵入中国、污染环境的事件近日在央视遭到揭露,受到了社会广泛关注。经多方求证,洋垃圾的入侵地已被找到,那是佛山市南海区大沥镇的一个叫作联滘的村庄,废旧垃圾已经对当地环境造成了极大的破坏。南海区政府前天召开紧急会议,要求南海区6个村的废旧垃圾企业,在本月18日以前,全面停产整顿。河水变黑垃圾漂浮据记者现场所见,烟囱耸立,还冒着滚滚黑烟,村旁边的一条河,河水已经完全变成了黑色,上面还漂浮着各种垃圾。在村里的垃圾回收处理点,记者发现分拣垃圾的妇女和小孩,在没有任何防护措施的情况下,对垃圾进行分类,在这些垃圾中洋垃圾的身影频频出现。据介绍,仅联滘村从事垃圾回收处理的就有400多个经营户,共15000多人,并且大部分都来自外地。附近还有6个村在不同程度的从事同样的工作。在分拣垃圾的过程中,很多经营户都只是简单地通过焚烧进行处理。在这些经营户中,90%都属于无照经营,他们租用当地村民的房屋,频繁变换地点,与政府打游击战,非常不利于监管。对于这次到底是谁从英国进口了20万吨生活垃圾,当地环保官员表示,目前他们还没有找到确定的目标。公安消防设岗南海入口南海区政府前天召开紧急会议,对垃圾集散地作出了具体安排。要求南海区6个村的废旧垃圾企业,在本月18日以前,全面停产整顿。他们并会同公安和消防部门,对进入南海区的每一个主要入口设岗,入境的装载废旧塑料的车辆,一律不许进入。当地官员表示,下一步彻底把该地区置换出来,不再作为垃圾处理场地。记者了解到,该地区的环境破坏主要来源于塑料污染,平均每天有250辆车的交易量,每辆车载重3吨,如果按照300天计算,一年就是20多万吨的垃圾处理量。如果彻底整治该地区,将带来大量失业人员。当地政府表示会妥善安置相关人员。官媒去年曾大赞联滘村令人惊异的是,去年10月31日,广东的官方媒体还以‘严把准入关拒绝高污染’为题,大赞联滘村。这篇报道说,‘近期来,很多经过大沥镇联滘村的人都会惊讶地发现,原先工业区旁脏、乱、差的塑料回收商铺变得“规矩”起来,原本污黑的河涌也慢慢变清。联滘村村民梁华明告诉记者,以前很多村民经过工业区都会绕路走,但这段时间因为环境有所好转,连一些外村的客商也来得勤快了,因为他们都想在这里发展商业。’但是,仅仅时隔3个月,联滘村就遭遇了如此的尴尬,不仅脏、乱、差没有规矩起来,河流也未变清。值得怀疑的倒是,20万吨英国垃圾是否由‘来得勤快’的客商带来。新闻背景洋垃圾倾销中国发达国家向发展中国家输送垃圾并不是最近才发生或者出现的事情,中国内地一直都受到‘洋垃圾’入侵的困挠。1995年6月,从德国进口678吨货物抵运江西,名称为进口废塑料,经海关人员开箱检查,发现箱中全是食品袋、饭盒、饮料罐等生活废弃物。同年7月,上海宝山海关查获从日本进口的46吨名为回收塑料,实为废弃农用薄膜的洋垃圾。2005年3月,在荷兰鹿特丹港截获的一艘前往中国的英国货船上,54个集装箱内装满了食品垃圾、塑料废品、饮料罐、旧衣服、废电池以及废旧手提袋等生活垃圾。从2004年开始,欧洲大陆出口到中国的塑料垃圾高达20万吨,废纸和硬纸板多达50万吨,比三年前有了大幅度增加。国家环保总局首席科学家、环境与经济政策研究中心学术委员会主任胡涛和该中心吴玉萍博士曾经指出,全世界数量惊人的电子垃圾中,有约70%进入中国内地。
提供盐酸曲美他嗪欧洲药典杂质标准品Trimetazidine for system suitabilityImp. A (EP) as Dihydrochloride: 1-(3,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. B (EP): 1,4-Bis(2,3,4-trimethoxy-benzyl)piperazineImp. C (EP): 2,3,4-TrimethoxybenzaldehydeImp. D (EP): (2,3,4-Trimethoxyphenyl)methanolImp. E (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,5- Trimethoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. F (EP) as Dihydrochloride: 1-(2,4,6-Tri- methoxybenzyl)piperazine DihydrochlorideImp. G (EP) as Hexahydrate: Piperazine HexahydrateImp. H (EP): Ethyl 4-(2,3,4-Trimethoxybenzyl)- piperazine-1-carboxylate1-Formyl-4-(2,3,4-trimethoxybenzyl)piperazine Hydrochloride
最近在用GBT 20763-2006 猪肾和肌肉组织中乙酰丙嗪、氯丙嗪、氟哌啶醇、丙酰二甲氨基丙吩噻嗪、甲苯噻嗪、阿扎哌垄阿扎哌醇、咔唑心安残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法做氯丙嗪,在所随行质控样的时候,按照氯丙嗪的方法检出限0.5ug/kg,加标,回收率不稳定,有没有人做过,能指导下,关键点在哪里。
哪位大侠有苯、甲苯、氯仿(三氯甲烷)的拉曼光谱,请发至我信箱 tokin3@126.com 多谢了!
谁有布拉本德公司( BRABENDER) 流变仪资料这里找了一下没有[em0912]
[color=#444444]怎么使用高效液相色谱检测利福霉素噁嗪的含量,柱温,流动性、固定相使用什么等。谢谢[/color]
HPLC法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量 摘要目的:建立高效液相色谱法测定盐酸氟桂利嗪胶囊的含量。方法:用C18柱,以乙腈-水(320mL中加入十二烷基硫酸钠2.0g和磷酸1.0mL)(68:32)为流动相,流速为1.0Ml/min,检测波长为254nm。结果:盐酸氟桂利嗪在10~90μg/mL浓度范围有良好线性关系,r=0.9999,方法回收率为99.6%(n=7),RSD为0.8%。结论:该方法是一种简便、灵敏、准确的分析法,能有效地控制盐酸氟桂利嗪胶囊的质量。关键词:高效液相色谱法;盐酸氟桂利嗪;含量HPLC Determination of Content of Flunarizine Hydrochloride CapsulesZHU Bi—jun,ZHAO Hal—rong,TIAN Hui,WAN Kai—huaAbstract Objective:To establish HPIJC method for the determination of Flunarizine Hydrochloride capsules.Method:Using C18 column,acetonitrile-water(add 2.0 g sodium laurylsulfate and 1mL phosphoric acid to 320mL water)(68:32)as the mobile phase.The flow rate was 1.0 mL/min;the detection wavelength was 254nm.Results:The calibration curve was linearin the range of 10~90μg /mL for geniposide(r=0.9999).The average recovery(n=7)was 99.59%(RSD=0.76%).Conclusion:111e method is simplicity,accurate and sensitive,and can control the quality of this preparation effectively.Key words:HPLC;Flunarizine Hydrochloride:content
[size=15px]黄芩根为清热解毒的常用中药,从其中分离出的化合物有黄芩苷(含4.0-5.3%)、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、木蝴蝶素A、黄芩黄酮Ⅰ、黄芩黄酮Ⅱ等。其中,黄芩苷是主要有效成分,具有清热、泻火、抗菌、消炎、退黄疸和降转氨酶作用,是中药“银黄片”的主要成分,现已应用于临床作为治疗急性、迁延性和慢性肝炎的药物。黄芩苷元磷酸脂钠盐可以用于治疗过敏、哮喘等疾病。 [/size][size=15px]黄芩苷为淡黄色针晶,熔点223℃,微溶于热冰乙酸,难溶于甲醇、乙醇、丙酮,几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿。黄芩苷有羧基,呈酸性,故可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱性溶液中,在碱液中初显黄色,然后逐渐变为暗棕色。[/size][size=15px]黄芩素为黄色针晶,熔点264-265℃,易溶于甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,微溶于乙醚、氯仿,较难溶于苯。黄芩素分子中具有邻三酚羟基,易被氧化转为醌类衍生物而显绿色,这是保存或炮制不当的黄芩呈绿色的原因。黄芩变绿色后,有效成分受到破坏,质量随之降低。 [/size][size=15px]黄芩苷和汉黄芩苷都是C7位上羟基与葡萄糖醛酸结合的苷,分子中有羧基,酸性较强,在植物中多以镁盐的形式存在,所以能用沸水作为溶剂提取,然后在提取液中加酸酸化,使黄芩苷(总黄酮)析出。 [/size][align=center] [/align]
大家好,我采用532nm的激光器,功率50mw,对二甲苯进行拉曼光谱检测时,有比较大的荧光,请问二甲苯有荧光干扰吗?还是我的试液有问题
[size=4]我想做一个苯的拉曼光谱,但是不知道激光的输出功率应该是多少 仪器说明是这样的:激光光源:半导体激光器, 输出波长532nm,输出功率 ≥40mw 、 稳定度≤2%哪位大哥能给个意见。[/size]
谁能提供一下菠菜中噻虫胺(可尼丁)和噻虫嗪的方法啊??另外日本方法中有个 苯磺酰基丙基甲硅烷基化硅胶小柱是SCX柱吗??在哪里能买得到!恳请各位大侠帮忙啊
盐酸洛美利嗪含量测定方法研究本品为二苯哌嗪类钙通道阻滞剂,具有选择性的脑血管舒张作用。毒理研究遗传毒性:微生物回复突变试验、染色体畸变试验和小鼠微核试验结果均为阴性。下面主要针对盐酸洛美利嗪的含量测定方法进行研究。 一、容量法洛美利嗪为有机碱,可与高氯酸发生酸碱中和反应。1.指示剂选择和滴定终点的确定精密称取盐酸洛美利嗪约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,并用电位计指示电位的变化,描绘滴定曲线。试验证明,当电位发生突跃时,溶液呈黄绿色。以高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.073mg的盐酸洛美利嗪。2.指示剂滴定法与电位滴定法含量测定的结果比较精密称取10份样品,每份约0.2g,加入15ml冰醋酸,振摇使溶解,加入5ml醋酸酐及5ml醋酸汞试液,加入1滴结晶紫指示液,其中五份做电位法滴定,另外五份做指示剂法确定终点,分别计算含量,数据见表1,从数据可知,电位法和指示剂法结果基本一致。用指示剂指示终点的三批样品的结果见表1。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251617_415393_2583865_3.jpg3.重复性试验及中间精密度试验三天内对同一批样品分别按80%、100%、120%三个水平各称取二份,指示剂滴定法测定其含量,结果见表2, 结果表明本法重复性及精密度较好。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251618_415394_2583865_3.jpg二、高效液相色谱法(HPLC)1.色谱条件及系统适用性试验(1)色谱条件:色谱柱:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Xtimate C18),250×4.6mm,5um。流动相:甲醇-0.03mol/L磷酸氢二钾缓冲液(用磷酸调节pH4.0)(85:15),使用前经0.45μm有机滤膜抽滤并脱气。检测波长:225nm流速:1.0ml/min进样体积:20μl(2)系统适用性试验:精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液5.0ml置50ml量瓶中,精密量取20ml注入液相色谱仪,记录色谱图,连续进样6次,计算精密度。结果见表3。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251619_415395_2583865_3.jpg由试验结果可知,RSD小于1%,表明该色谱条件下精密度良好,系统适用性符合规定。2.线性关系精密称取干燥恒重的对照品约25mg置50ml量瓶中,用流动相溶解并稀释至刻度,摇匀作为贮备液。精密量取贮备液3.0、4.0、5.0、6.0、7.0和8.0ml置50ml量瓶中,用流动相稀释定容,摇匀作为溶液1、2、3、4、5和6,各精密量取20μl注入液相色谱仪。以标准溶液的浓度作为横坐标,色谱峰峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。结果见表4。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415396_2583865_3.jpghttp://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251612_415391_2583865_3.jpg3.含量测定方法及测定结果精密称取本品适量,用流动相制成每1ml中约含50mg盐酸洛美利嗪的溶液,作为供试品溶液。另称取经恒重的对照品,同法制成每1ml中约含50mg对照品溶液。按前述高效液相色谱条件,分别量取对照品溶液和供试品溶液各20ml注入色谱仪,记录色谱图,按外标法计算含量。三批样品的HPLC法含量测定结果见表7-16。三批样品的含量测定结果见表5. http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2012/12/201212251620_415397_2583865_3.jpg三、结果讨论分别采用容量法和高效液相色谱法测定三批样品的含量,可以看出两种方法的准确度、精密度等均能满足盐酸洛美利嗪含量检测的要求。其中容量法相对简单,系统误差小,故采用容量法作为含量测定的方法。
[b][font=宋体]摘要:[/font][/b][font=宋体]本文采用高温高压上染方法将自制的三嗪类紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,以及在与分散染料同浴上染时的相互影响,也考察了紫外线吸收剂的上染对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度的影响。实验证明该紫外线吸收剂可以明显改善涤纶织物的紫外线防护性能,并能够在一定程度上改善染色涤纶织物的耐光色牢度。[/font][b][font=宋体]关键词:[/font][/b]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪,紫外线吸收剂,涤纶,紫外线防护性能,耐光色牢度[/font]0 [font=宋体]前言[/font] [font=宋体]近几十年来,随着氯氟烃类污染物的大量排放,大气层上方的臭氧层遭到越来越严重的破坏,使得照射到地球表面在紫外线量不断增加,其中波长更短、破坏性更大的短波长紫外线增加的更为迅速[/font][sup][1,2][/sup][font=宋体]。紫外线尤其是短波长紫外线的迅速增加,会导致很多皮肤疾病如色斑、老化甚至皮肤癌等的发生;也会对户外使用的一些高分子材料造成危害,导致高分子材料以及上染到其上的染料发生分解,引起光褪色现象,影响材料的使用性能[/font][sup][3,4][/sup][font=宋体]。对于纺织品而言,一方面要设法降低其紫外透过率,增强织物的紫外线防护性能;另一方面又要设法保护上染到织物上的染料,增进织物的耐光色牢度。而紫外线吸收剂的应用,即可同时达到这两个方面的要求,这是因为紫外线吸收剂在上染到织物上以后,能够有效地吸收照射到织物表面的紫外线,并能将所吸收能量以对材料危害性较小的热能、振动能、磷光或者荧光灯形式释放出去,而后回复到基态,继续吸收紫外线[/font][sup][5,6][/sup][font=宋体]。这样就可以减小紫外线照射到织物基质或基质内其它光敏性物质上的几率,从而降低了引发织物基质以及上染到织物上染料发生光化学反应的几率,实现了对织物和染料的保护作用,同时增强了织物的紫外线防护能力以及染色织物的耐光色牢度[/font][sup][7,8][/sup][font=宋体]。[/font] [font=宋体]三嗪类紫外线吸收剂是紫外线吸收剂中的一个新的类型,它具有紫外吸收能力强、吸收所覆盖的波长范围广、与高分子材料相容性好以及自身耐光稳定性高等优点,使得三嗪类紫外线吸收剂已经成为近年来研究的一个热点[/font][sup][9,10,11][/sup][font=宋体]。本文采用高温高压方法将实验室自制的一只三嗪紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(其结构式如图[/font]1[font=宋体]所示)上染到涤纶织物上,考察其对涤纶织物的上染性能以及在与分散染料同浴上染时的相互作用,同时也考察了其对涤纶织物紫外线防护性能以及染色涤纶织物耐光色牢度方面的增进作用。[/font][align=center][img=,144,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image002.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]1. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪[/font][/align]1 [font=宋体]试验[/font]1.1 [font=宋体]试验材料、药品及仪器[/font]1.1.1[font=宋体]试验材料[/font][font=宋体]涤纶平纹织物(市售,使用前经去油除杂处理)。[/font]1.1.2[font=宋体]试验药品[/font] 2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪(实验室自制),[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Red 73[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散黄[/font]E-3G[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Yellow 54[font=宋体])[/font][font=宋体]、分散蓝[/font]HGL[font=宋体]([/font]C.I. Disperse Blue 79[font=宋体]),[/font][font=宋体]消泡剂、润湿分散剂、[/font][font=宋体]分散剂[/font]NNO[font=宋体]等[/font][font=宋体]皆为工业级。[/font]1.1.3[font=宋体]试验仪器[/font] QM-ISP04[font=宋体]行星式球磨仪(南京大学仪器厂),[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪(日本[/font]Horiba[font=宋体]公司)[/font][font=宋体],[/font]TBB100-A[font=宋体]红外染色机(杭州三锦科技有限公司),[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪(美国[/font]Perkin Elmer[font=宋体]公司),[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式[/font][font=宋体]日晒牢度仪(美国[/font]Atlas[font=宋体]公司),[/font]SF600X DataColor[font=宋体]测色光谱仪(美国[/font]DataColor [font=宋体]公司)。[/font]1.2 [font=宋体]试验方法[/font]1.2.1[font=宋体]紫外线吸收剂的合成[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线如图[/font]2[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,273,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image004.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]2. [font=宋体]紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的合成路线[/font][/align][font=宋体]分两步合成[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪:首先是让三聚氯氰和乙醇反应,生成二取代的中间体[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-[font=宋体]氯[/font]-1,3,5-[font=宋体]三嗪;然后是让该中间体与间苯二酚反应生成产物。紫外线吸收剂合成出来以后,采用熔点测试、红外、核磁等手段对其进行表征,待确定合成所得到物质就是目的产物后,测试其紫外吸收性能,以考察其是否是紫外线吸收剂。[/font]1.2.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液的制备[/font] [font=宋体]由于合成所得到的紫外线吸收剂是一种疏水性的固体物质,若想上染到涤纶织物上必须先采用一定方法将其制成分散均匀稳定分散液,只有当紫外线吸收剂固体颗粒小到一定程度时,才能将其添加到涤纶织物的染浴中,本试验采用砂磨的方法来制备紫外线吸收剂分散液,用激光粒度仪来检测分散液中颗粒粒径的大小,从而确定砂磨时间。当紫外线吸收剂颗粒粒径小于[/font]3[font=宋体]μ[/font]m[font=宋体]时才能将紫外线吸收剂分散液添加到涤纶织物染浴中。[/font] [font=宋体]本实验采用[color=black]机械[/color]研磨及高速搅拌分散法将自制紫外线吸收剂配成均匀的分散液:[/font][font=宋体]向球磨仪中加入[/font]3g[font=宋体]紫外线吸收剂,[/font]150g[font=宋体]磨球,及含[/font]3%[font=宋体]消泡剂、[/font]3%[font=宋体]润湿分散剂的水溶液[/font]10mL[font=宋体],室温下球磨[/font]6h[font=宋体],球磨完成后定容到[/font]100mL[font=宋体],然后高速搅拌([/font]10000r/min[font=宋体]),制得[/font]30g/L[font=宋体]的分散体系,使用时稀释成浓度为[/font]3g/L[font=宋体]的分散液。[/font]1.2.3[font=宋体]紫外线吸收剂和分散染料对涤纶织物的上染[/font][font=宋体]采用与分散染料上染涤纶织物相同的高温高压方法将紫外线吸收剂单独或与分散染料同浴上染到涤纶织物上。[/font] [font=宋体]染液中分散剂[/font]NNO[font=宋体]浓度为[/font]1g/L[font=宋体],分散染料用量为[/font]1.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]用量分别为[/font]0.5%[font=宋体]、[/font]1.0%[font=宋体]、[/font]1.5%[font=宋体]、[/font]2.0%[font=宋体]、[/font]3.0%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。织物重[/font]2g[font=宋体],浴比[/font]1:25[font=宋体]。染色温度为[/font]130℃,[font=宋体]保温[/font]45min[font=宋体]。[/font][font=宋体]上染结束后用含[/font]2g/L209[font=宋体]净洗剂和[/font]1.5g/L[font=宋体]碳酸钠的混合溶液净洗及清水洗涤。将清洗后的织物熨平晾干,用于后续测试。[/font]1.3 [font=宋体]测试方法[/font]1.3.1[font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收性能的测试[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂的熔点在[/font]XT-4[font=宋体]型数字显示熔点测定仪上进行;红外光谱在[/font]Nicolet Avator170[font=宋体]型红外光谱仪上进行,采用[/font]KBr[font=宋体]压片法进行测试;核磁测试在[/font]Avance-Av400[font=宋体]型核磁共振仪上进行,以氘代[/font]DMSO[font=宋体]为溶剂。[/font][font=宋体]将合成所得到的[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线。[/font]1.3.2[font=宋体]紫外线吸收剂分散液中颗粒粒径的测试[/font] [font=宋体]在[/font]LB-550V[font=宋体]激光粒度仪上测试,测试温度[/font]20[font=宋体]℃[/font][font=宋体]。[/font]1.3.3[font=宋体]紫外线吸收剂及分散染料在涤纶织物上上染率的测试[/font] [font=宋体]实验中采用残液法测试紫外线吸收剂及染料对织物上的上染率,按公式([/font]1[font=宋体])计算紫外线吸收剂及染料的上染率。[/font][img=,175,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image006.gif[/img] [font=宋体]([/font]1[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font]A[sub]1[/sub][font=宋体]表示残液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度;[/font]A[sub]0[/sub][font=宋体]表示对照液中紫外线吸收剂或染料在其最大吸收波长处的吸光度。[/font][font=宋体]文中所测染料在最大吸收波长下的吸光度扣除在该染料最大吸收波长处紫外线吸收剂吸光度的影响;紫外线吸收剂在其最大吸收波长处的吸光度扣除在该波长下染料吸光度的影响,扣除方法是双波长分光光度法[/font][sup][12][/sup][font=宋体]。[/font]1.3.4[font=宋体]紫外线防护因子的测试[/font][font=宋体]用[/font]Lamada 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪测试织物的紫外透过率,并依此数据为依据参照国标[/font]GB/T 18830-2002[font=宋体]计算出织物的紫外线防护因子(即[/font]UPF[font=宋体]值)[/font][sup][13][/sup][font=宋体],[/font][font=宋体]按公式[/font]2[font=宋体]计算。[/font][img=,203,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image008.gif[/img] [font=宋体]([/font]2[font=宋体])[/font][font=宋体]式中:[/font][i]E([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—日光光谱辐照度[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002)[font=宋体],单位为瓦每平方米纳米[/font](W[font=宋体][/font]m[sup]-2[/sup][font=宋体][/font]n m[sup]-1[/sup]) [i][font=宋体]ε[/font]([font=宋体]λ[/font])[/i][font=宋体]—相对的红斑效应[/font]([font=宋体]参见国家标准[/font]GB/T 18830-2002) [i]T([font=宋体]λ[/font])[/i] [font=宋体]—试样在波长为λ时的光谱透射比[/font] [i][font=宋体]Δλ[/font][/i] [font=宋体]—波长间隔,单位为纳米[/font](nm)[b]1.3.5[font=宋体]涤纶织物耐光照变色及耐光色牢度的测试:[/font][/b][font=宋体]将织物制成日晒样卡,在[/font]XENOTEST 150S[sup]+[/sup][font=宋体]风冷式日晒试验机中晒[/font]200h[font=宋体],光照条件按照标准[/font]GB/T 8427-1998 [font=宋体]《纺织品色牢度实验耐人造光色牢度:氙弧》:黑板温度[/font]65[font=宋体]℃[/font][font=宋体],湿度[/font]80%[font=宋体],功率为[/font]2000W[font=宋体]×[/font]95%[font=宋体]。然后参照此标准评出各试样耐晒牢度。[/font]2 [font=宋体]结果与讨论[/font]2.1 [font=宋体]紫外线吸收剂的表征及其紫外吸收曲线[/font][font=宋体]采用两步法将目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪合成出来后,要对其结构进行表征,表征结果如下:[/font][font=宋体]熔点为[/font]231-233[font=宋体]℃[/font][font=宋体];[/font]FT-IR[font=宋体]:[/font]3444[font=宋体]、[/font]3125[font=宋体]、[/font]2984[font=宋体]、[/font]1723[font=宋体]、[/font]1636[font=宋体]、[/font]1603[font=宋体]、[/font]1557[font=宋体]、[/font]1429[font=宋体]、[/font]1342[font=宋体]、[/font]1300[font=宋体]、[/font]1230[font=宋体]、[/font]836[font=宋体]、[/font]782[font=宋体];([/font]DMSO-d[sub]6[/sub][font=宋体])δ:[/font]1.371(t,2×3H)[font=宋体]、[/font]4.470[font=宋体]([/font]q,2×2H[font=宋体])、[/font]6.296(d,1H)[font=宋体]、[/font] 6.436(d,1H)[font=宋体]、[/font]8.150(s,1H)[font=宋体]、[/font]10.366(s,1H)[font=宋体]、[/font]12.720(s,1H)[font=宋体]。[/font][font=宋体]经以上表征结果可知合成所得到的物质就是目标产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪。确定目标产物合成出来后,将其配制成浓度为[/font][font=宋体]1[/font][font=宋体]×10[sup]-5[/sup]mol/L的氯仿溶液,然后在[/font]Lambda 900 [font=宋体]紫外[/font]/[font=宋体]可见[/font]/[font=宋体]近红外分光光度仪上测试溶液在紫外区域的吸收曲线,其紫外吸收曲线如图[/font]3[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,164,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image010.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]3 [font=宋体]产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪的紫外吸收曲线[/font][/align][align=center][font=宋体]溶剂为氯仿,产物浓度为[/font]1[font=宋体]×[/font]10[sup]-5[/sup]mol/L[/align][font=宋体]从图中可以看出,该产物[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪在紫外区域有明显的吸收,吸收主波长为[/font]275nm[font=宋体],因而可以确定该产物就是一种紫外线吸收剂,可以将其添加到涤纶织物的染浴中,单独上染涤纶或者是与分散染料同浴上染涤纶织物。[/font]2.2 [font=宋体]研磨所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径的测试[/font][font=宋体]测试研磨所得分散液中颗粒粒径,所得结果如图[/font]4[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,264,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image012.jpg[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]4[font=宋体]分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径[/font][/align][font=宋体]从图[/font]4[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂经过研磨后,其分散液中颗粒粒径的中径值([/font]Median[font=宋体])为[/font]87.4nm[font=宋体],颗粒粒径的平均值([/font]Mean[font=宋体])为[/font]233.8nm[font=宋体],所得分散液中紫外线吸收剂颗粒粒径已经很小,可以将其直接添加到涤纶织物的染浴中对织物进行上染。[/font]2.3 [font=宋体]单独及与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能[/font][font=宋体]试验中所用的紫外线吸收剂是一种疏水性的小分子化合物,其对涤纶织物的上染原理类似于分散染料的上染原理,也是采取自由体积模型上染的,在高温高压染浴中,当温度升高,涤纶大分子运动加剧,会在瞬时产生较大的空穴,此时溶解在水中的紫外线吸收剂就能够通过这些空穴进入到纤维内部,从而实现对涤纶织物的上染,当溶解在水中的紫外线吸收剂分子减少时,聚集在颗粒上的紫外线吸收剂分子又会溶解下来,直至颗粒上紫外线吸收剂分子溶解完全。[/font][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]显示的是不同用量下紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率结果。[/font][align=center][img=,193,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image014.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]5[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率[/font][/align][align=center]U[font=宋体]:紫外线吸收剂单独上染;[/font]U+R[font=宋体]:紫外线吸收剂与[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]同浴上染;[/font]U+Y[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散黄[/font]E-3G[font=宋体]同浴上染;[/font]U+B[font=宋体]:紫外线吸收剂与分散蓝[/font]HGL[font=宋体]同浴上染。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]5[font=宋体]中可以看出:紫外线吸收剂对涤纶织物的上染率不太高,实验所测得的上染率都小于[/font]20%[font=宋体]。单独上染时,随着用量的增加,其上染率是先有所增加,而后又有所下降。在用量不大时,其上染率是逐渐增加的,之所以会出现这种现象,可能是由于该紫外线吸收剂在水中有一定的溶解度所造成的,当紫外线吸收剂在水中的溶解性能比较好时,则其对于疏水性纤维的亲和能力就会有所下降,另外在水中的溶解性能较好,也会造成染色残液中所剩余的紫外线吸收剂比较多,从而也会在一定程度上降低吸收剂的上染率,当在一定程度内增加吸收剂用量,就能降低溶解在水中那部分吸收剂对其上染率的影响,所以在低浓度范围内紫外线吸收剂的上染率是随着紫外线吸收剂用量的增加而增加;但是当紫外线吸收剂用量达到一定的程度时,水中溶解部分对上染率的影响就会减轻,这时候涤纶对吸收剂的相容性对上染率的影响就比较明显,因织物对吸收剂能够容纳的总量是一定的,就会导致在紫外线吸收剂用量增加时上染率有所下降。[/font][font=宋体]分散染料的加入对紫外线吸收剂上染性能的影响也比较复杂,当紫外线吸收剂用量比较小时,分散染料的加入能够促进吸收剂的上染;当紫外线吸收剂用量增大时,分散染料使其上染率有所下降。分散染料的加入,会从两个方面影响吸收剂的上染率:一是商品分散染料中所含有的大量分散剂等染整助剂在增大分散染料上染率的同时也会在一定程度上提高紫外线吸收剂的上染率;另一方面由于分散染料和紫外线吸收剂的分子大小相近,上染机理类似,所以在同浴染色时会存在一定程度的竞染作用。一般来讲在上染紫外线吸收剂的染液中加入分散染料之后,两个方面的影响是同时存在的。在用紫外线吸收剂对涤纶织物进行上染,用量较小时,商品分散染料中所含的分散剂等染整助剂对紫外线吸收剂的助染作用就处于优势,因此在一定程度上能够提高紫外线吸收剂的上染率,但是随着紫外线吸收剂用量的增加,染料和紫外线吸收剂之间的竞染作用就逐渐占据优势,因此当紫外线吸收剂用量增加到一定程度后,同浴上染的分散染料会导致其上染率下降。[/font]2.4 [font=宋体]紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响[/font][font=宋体]紫外线吸收剂与分散染料分子大小相近、极性相似、对涤纶纤维上染时的上染机理相同,因而在二者同浴对涤纶织物进行上染时,必然会存在一定的竞染关系。如前所述,与分散染料同浴上染时紫外线吸收剂的上染率会有一定程度的下降。紫外线吸收剂的加入对分散染料上染率影响情况如图[/font]6[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,181,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image016.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]6[font=宋体]分散染料[/font][font=宋体]的上染率[/font][/align][align=center]R[font=宋体]:[/font][font=宋体]分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体];[/font]Y[font=宋体]:分散黄[/font]E-3G[font=宋体];[/font]B[font=宋体]:分散蓝[/font]HGL[font=宋体]。其中分散染料用量都是[/font]1%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体])。[/font][/align][font=宋体]从图[/font]6[font=宋体]中可以看出,染浴中紫外线吸收剂的加入,会在一定程度上影响分散染料的上染率,其中紫外线吸收剂对分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的影响稍微明显一些,随着紫外线吸收剂用量的增加,分散黄[/font]E-3G[font=宋体]的上染率有所下降,但下降程度并不大,而紫外线吸收剂的加入对分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散蓝[/font]HGL[font=宋体]的影响很小。[/font][font=宋体]对比紫外线吸收剂与分散染料在同浴上染时的相互影响时可以发现:分散染料对紫外线吸收剂上染性能的影响要明显高于紫外线吸收剂对分散染料上染性能的影响,这可能是由于分散染料与涤纶纤维的相容性明显要比紫外线吸收剂高,因而在竞染过程中处于优势。[/font]2.5 [font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物紫外线防护性能([/font]UPF[font=宋体])的影响[/font][font=宋体]将紫外线吸收剂上染到涤纶纤维上后,由于紫外线吸收剂对紫外线强烈的吸收作用,使得透过织物的紫外线减少,从而增强了织物的紫外线防护能力,增大理论织物的[/font]UPF[font=宋体]值。本试验中紫外线吸收剂的上染对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值增大情况如图[/font]7[font=宋体]所示。[/font][align=center][img=,205,]file:///C:/Users/ADMINI~1/AppData/Local/Temp/msohtmlclip1/01/clip_image018.gif[/img][/align][align=center][font=宋体]图[/font]7[font=宋体]紫外线吸收剂对涤纶织物[/font]UPF[font=宋体]值的影响[/font][/align][align=center]W[font=宋体]代表涤纶白织物;[/font]R[font=宋体]代表红色织物;[/font]Y[font=宋体]代表黄色织物;[/font]B[font=宋体]代表蓝色织物[/font][/align][font=宋体]从图[/font]7[font=宋体]中可以看出,紫外线吸收剂上染后了,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其[/font]UPF[font=宋体]值都有一定程度的增加,说明紫外线吸收剂的上染都在一定程度上增强了涤纶织物的紫外线防护性能。[/font]2.6 [font=宋体]紫外线吸收剂对染色涤纶织物耐光色牢度的影响[/font][font=宋体]当紫外线吸收剂上染到染色涤纶织物后,能够吸收照射到织物上的紫外线,从而降低了紫外线照射到织物上光敏物质的几率,降低了引发织物基质和染料降解的光化学反应的发生几率,增进了织物的耐光色牢度。测试[/font][font=宋体]经过[/font]200h[font=宋体]光照前[/font][font=宋体]后涤纶白布和染色布样的色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体],并进行耐光色牢度的评级,如表[/font]1[font=宋体]所示。[/font][align=center][font=宋体]表[/font]1[font=宋体]涤纶织物光照前后色差[/font][font=宋体]△[/font][i]E[/i][font=宋体]和耐光色牢度[/font][/align] [table][tr][td=2,1] UV-Abs[font=宋体]([/font]%owf[font=宋体])[/font] [/td][td] [align=center][font=宋体]白织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]红织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]黄织物[/font][/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]蓝织物[/font][/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]2.55[/align] [/td][td] [align=center]2.78[/align] [/td][td] [align=center]4.46[/align] [/td][td] [align=center]14.36[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]0.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.56[/align] [/td][td] [align=center]2.97[/align] [/td][td] [align=center]3.72[/align] [/td][td] [align=center]12.92[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.47[/align] [/td][td] [align=center]2.73[/align] [/td][td] [align=center]3.26[/align] [/td][td] [align=center]12.33[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]1.5[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.21[/align] [/td][td] [align=center]2.61[/align] [/td][td] [align=center]4.43[/align] [/td][td] [align=center]12.10[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]2.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]1.12[/align] [/td][td] [align=center]2.22[/align] [/td][td] [align=center]3.79[/align] [/td][td] [align=center]11.83[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5[/align] [/td][/tr][tr][td=1,2] [align=center]3.0[/align] [/td][td] [align=center][font=宋体]色差[/font][/align] [/td][td] [align=center]0.97[/align] [/td][td] [align=center]2.71[/align] [/td][td] [align=center]3.87[/align] [/td][td] [align=center]10.76[/align] [/td][/tr][tr][td] [align=center][font=宋体]牢度[/font][/align] [/td][td] [align=center]/[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]7-8[/align] [/td][td] [align=center]5-6[/align] [/td][/tr][/table][align=center] [/align][font=宋体]从表中可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,无论是否上染了[/font][font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体],经过紫外线照射后,都会发生一定的颜色变化,这是由于紫外线不仅能够使涤纶纤维发生光降解反应,生成有色物质,使涤纶白布出现泛黄;而且还能够造成上染到织物上的染料发生光致褪色。[/font][font=宋体]从表中还可以看出,无论是涤纶白布还是染色涤纶织物,[/font] [font=宋体]紫外线吸收剂[/font][font=宋体]上染都可以使其颜色变化有所降低,这是[/font][font=宋体]由于[/font][font=宋体]对涤纶织物本身和织物上的染料都产生了一定的光稳定效果,而且随着其用量的增加,光稳定效果会更好。[/font][font=宋体]试验中所用的三只分散染料中,分散红玉[/font]SE-GFL[font=宋体]和分散黄[/font]E-3G[font=宋体]都是耐光色牢度比较高的染料,单独使用时耐光色牢度已经达到[/font]7-8[font=宋体]级,紫外线吸收剂的上染,并不能提高染料的耐光色牢度等级,但仍然能够在一定程度上降低经过日晒后织物所产生的色差值,说明紫外线吸收剂对耐光色牢度较高的分散染料也能起到一定的光稳定作用;分散蓝[/font]HGL[font=宋体]是一只中等耐晒牢度的染料,单独使用时耐光色牢度是[/font]5[font=宋体]级,当紫外线吸收剂用量达到[/font]3%[font=宋体]([/font]owf[font=宋体]),能够使织物的耐光色牢度达到[/font]5-6[font=宋体]级,即使耐光色牢度提高[/font]0.5[font=宋体]级。[/font]3 [font=宋体]结论[/font][font=宋体]采用高温高压方法将自制的紫外线吸收剂[/font]2,4-[font=宋体]二乙氧基[/font]-6-(2’,4’-[font=宋体]二羟基苯基[/font])-1,3,5-[font=宋体]三嗪上染到涤纶织物上,考察了该紫外线吸收剂对涤纶织物的上染性能,实验发现该紫外线吸收剂可以上染到涤纶织物上;同时考察了在与分散染料同浴上染时,该紫外线吸收剂与分散染料上染性能之间的相互影响情况,发现分散染料可以在一定程度上降低紫外线吸收剂的上染率,但是紫外线吸收剂对分散染料上染率的影响较小。[/font][font=宋体]通过紫外线吸收剂上染后涤纶织物紫外线防护性能影响的测试发现,无论是涤纶白织物还是染色的涤纶织物,其紫外线防护性能都会随着紫外线吸收剂的上染而增强。[/font][font=宋体]紫外线吸收剂的上染,能够在一定程度上提高染色涤纶织物的耐光色牢度,其中对自身耐光色牢度较差的分散染料效果明显。[/font]
由于本人红外知识欠缺,现在做了一个盐酸苯海拉明的红外图谱,与标准图谱有差异,不知问题出在哪里,能否判定与标准红外图谱一致?样品红外图谱: http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231014_275538_1878194_3.jpg标准图谱如下:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2011/01/201101231021_275539_1878194_3.jpg
盐酸苯海拉明的测定http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911021906_180190_1896702_3.jpg
最近在做西替利嗪,参照了EP,BP,USP的方法,如下:流动相:乙腈-水-硫酸(930:66:4) 其中硫酸为1mol/L 色谱柱为硅胶柱,走出的基线不平,峰行也很丑,主要是流动相的PH值很低(0.5左右),有人做过这类实验没有,求助啊
1、LAS标准用玻璃安瓿瓶封装,需要冷藏储存。2、室温变化会引起浓度微小变化,使用前应放至室温(20+5),并摇动保证均匀。 亲,想问问你们,LAS标准能摇动吗? 本来LAS标准就是合成洗涤剂的成分之一,如果摇动就会产生泡沫,会影响含量吗? 但为了浓度均匀性就应该摇动。怎么取舍呢?????