如果样品中含有两个羰基一个氨基怎么摸液相条件?我用的甲醇,水,峰型不好看,分离度也不好,我用醋酸铵和甲醇保留时间和甲醇水的相差很大,不知是怎么回事,望各位大侠知道的给提示一下
氨基柱和糖基柱分离分析糖的区别是什么?使用时有什么注意事项。
现有基因重组表达的糖蛋白想进行以下几项委托检测, C端氨基酸测序、氨基酸组分分析、肽图、质谱分子量、糖基化分析如果有意者请联系,将样品要求、检测费用以及合作流程发到邮箱,如有疑问可以加qq联系。 qq:278569901 邮箱:wbz5102@gmail.com
使用HPLC测定VC时,使用氨基柱,但是VC峰面积会有很大的波动。查阅资料,羰基可能与氨基会发生类似希夫反应。但是烟酰胺也存在羰基,为什么在HPLC中,氨基柱的条件下是稳定的?希望有合适的解释能够解答VC峰面积的变化。
氨基酸分子中一定含有()。 A、氨基,羟基 B、羰基、羧基 C、氨基、醛基 D、氨基、羧基
如何改善条件让其出峰时间慢点。色谱条件是:正在分析一药物,该药物含有一羰基和一胺基、一苯基,流动相为甲醇:水=95:5,流速0.8ml/min,出峰时间为2.7min
氨基柱在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]应用时,可在酸性水溶液中作为弱阴离子交换剂,用于分离酚、羧酸、核苷酸等。氨基用作反相固定相可与糖分子中羟基作用,用于分离糖的分离。但,一级胺能与醛、酮的羰基反应生成席夫碱,因此不能用胺基柱分析含羰基的化合物,如甾酮、还原糖等,而且分离时流动相也不能含有含羰基化合物,如丙酮。
最近要测羰基指数,样品为PTMEG(聚四亚甲基醚二醇)是是四氢呋喃的聚合物。测它的羰基指数怎么弄?一般找那个峰为基准?现在只知道有文献上写羰基指数CI=Ac=o/Aref..... 求高人指点
1.氨基柱是同时可以用于正相条件和反相条件的,这一点很多用户都已经知道;但是要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,对这一点的忽略可能会带给使用者一些麻烦。 2.对于新购买到的柱子,首先请注意打开分析测试说明书,了解柱子的保存溶剂。如果保存溶剂与你将要使用的流动相极性不同不会互溶,请先用异丙醇过渡。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压很高,适当调低流速即可。如果要使用的流动相中还含有缓冲盐类,建议在用分析流动相之前,先用不含缓冲盐的同比例流动相过渡,这样可避免缓冲盐在分析柱内的析出。 3.氨基柱的使用: 需要注意的是,氨基柱的键合官能团氨丙基要比C18,C8柱的键合官能团C18,C8要容易水解,所以首先要做好其使用寿命稍逊的心理准备,特别是当你的使用条件是反相条件下时。反相条件下使用时,要特别注意控制PH值范围,PH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。所以,在使用后以及准备长时间放置该柱时,必要的清洗和将氨基柱保存于纯的有机溶剂中是很好的保养措施。 另外,氨基键合相在性质上与硅胶有很大的差异,主要是由于Si-OH基显酸性,而-NH2基显碱性的原因。在用水/乙腈为流动相是,可分离极性化合物,在酸性介质中氨基键合相表现为一弱阴离子交换剂。由于氨基具有形成氢键的能力,在水/乙腈作流动相是可分离单糖,双糖和多糖,这时所用的流动相好像是反相的,但由于流动相中水含量的增加使保留减少,所以是按正相方式分离的。有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质如果汁的分析时(分析其中的糖份),酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。这时,可以用5倍的柱体积的含0.5%NH3的50-50乙腈-水溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨)。 需要特别注意的是,键合相中端基氨基易于氧化,易于与羰基化合物反应,因此在使用氨基键合相时,在流动相中和在样品中应不含羰基化合物。
[size=3]前面已经对羰基值发过帖子,没怎么解决,再发一次。2010版药典一部对羰基值的计算公式作了重大修改:[/size][font=宋体][size=3][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2010/05/201005252017_220628_1604723_3.jpg[/img]虽说对羰基值的计算公式作了修改,但具体到每味药材下,其限定值却没作修改。比如桃仁,其羰基值限定为11.请注意:设测得吸光度A=0.1(已经够小了),W=0.5g(附录中规定0.025-0.5g),最后计算得30.不合理。[/size][/font]
常用的氨基保护基1 叔丁氧羰基(tert-butoxycarbonyl) 缩写t-Boc 在以下条件稳定:H2/Pd或碱 除去条件: HBr+CH3COOH或CF3COOH2 苄氧羰基(carbobenzoxy) 缩写CBz 在以下条件稳定:CF3COOH或碱除去条件:HBr+CH3COOH或H2/Pd3 2-联苯基-2-丙氧羰基(2-biphenyl-2-propoxycarbonyl) 缩写BPoc 在以下条件稳定:碱除去条件:CF3COOH或HCOOH,CF3COOH或HBr4 邻苯二甲酰亚胺基(phthaloyl)在以下条件稳定:Na-NH3,H2/Ph,HCl或HBr+CH3COOH除去条件:NH2NH2-H2O5 对甲苯磺酰基(p-toluenesulfonyl) 缩写Tosyl 在以下条件稳定:HBr+CH3COOH或碱除去条件:Na-NH36 三苯甲基(triphenylmethyl) 缩写Trityl在以下条件稳定:碱除去条件:H2/Pd或CF3COOH(80%)7 甲酰基(formyl)在以下条件稳定:H2/Pd或Na-NH3除去条件:NH2NH2+醇+碱8 三氟乙酰基(trifluoroacetyl)在以下条件稳定:除去条件:温和碱性条件
有没有版友用2,4-二硝基苯肼比色法做过油脂中的羰基值,测定结果精密度如何?需要注意哪些环节,我在测定过程中发现稳定性不好,不知什么原因
麻烦大家告诉一下测定羰基价时,苯精制后真空蒸馏所使用的温度?谢谢!!!:)
在测定桃仁羰基值,酸值时,用脂肪油提取时加多少正己烷合适?
[color=#DC143C]五羰基铁[/color][img]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/11/200911232034_186121_1610969_3.jpg[/img]Fe(CO)5为CO与Fe的合成物,化学反应方程为:5CO+Fe→Fe(CO)5。 [color=#00008B]Fe(CO)5的物理性质:[/color] 1、铁属于过渡元素,在它的原子中产生充填不满结构的电子层,在与一氧化碳相互作用下形成Fe(CO)5时,由铁原子与5个CO分子组成中获取不足的电子。其分子结构式如图: 2、在常压下,Fe(CO)5的熔点在-20.3℃左右,沸点在103.6℃左右,临界温度286℃左右。在100℃以下没有明显分解,100℃-130℃约有1%的分解140℃ -160℃有3.3%弱分解,160℃特别是179以上时,普遍强烈分解。 [color=#DC143C] Fe(CO)5的化学性质:[/color] 1、Fe(CO)5完全溶解于汽油、苯、四氯化萘、苯醛、丙酮、溴化苯、二氯化苯和其它溶液。 2、从-15℃起火花时,羰基物蒸汽与空气混合物一定产生燃烧,在温度34℃ 时(亦有报道60℃)就在适当条件下能够自燃。 3、Fe(CO)5相当的活泼,容易形成氢化羰基物H2Fe(CO)4及其金属盐Na2Fe(CO)4,卤化羰基物Fe(CO)4I2、亚硝酰基羰基物Fe(CO)2(NO)2、氯化羰基物Fe(CO)3(CH3OH)、环戊二烯羰基物[C5H5Fe(CO)2]2等很多化合物。 4、Fe(CO)5光化学性能很好,在光的作用下Fe(CO)5分解形成Fe2(CO)9。 5、当加热到140℃时,Fe(CO)5易氧化,形成Fe2O3(铁氧体)。 6、针对Fe(CO)5的临界温度,在常压及温度在250℃-300℃时进行Fe(CO)5的热解,是Fe(CO)5最重要的应用,是工业化制取羰基铁粉的最基本方法。
各位高手请问怎样测羰基价准确啊?我今天测了一个样品,前后相隔不到十分钟,吸光度差好多,这可如何是好啊?还有样品吸光度居然比空白还低,我用的是吸光度相同的比色皿。
请问各位大虾,有做过煎炸油中羰基价的吗?在国外(如美国),煎炸油的羰基价用哪个标准?
样气里面含有硫化氢和羰基硫,但标气里面只有羰基硫,怎么标定色谱啊?
羰基a-H应该算活泼氢吧(因为可能形成烯醇结构),如果将含有羰基a-H的化合物溶于氘代甲醇,羰基a-H的共振峰是不是会消失(因为被氘代甲醇的羟基氘取代)?另外羰基a-H的化学位移是不是也像其他羟基氢一样处于低场,在0-10ppm的核磁共振图谱中一般不会显示?请高手指点,谢谢
我先介绍下我们实验室使用氨基柱的姻缘,早在两年前,领导突然要求检测制剂药品中门冬氨酸辅料的含量,于是乎从网上找了一篇文献是关于做门冬氨酸的,看了看色谱柱:氨基柱,没用过的新柱子;找供应商买了一款氨基柱(phenomenex家的),一开始由于没有经验,就只是把它当普通的色谱柱来用,用着用着发现,一个月用个2-3次,柱子就用坏了;然后就找厂家的技术支持要资料,自己也上网查资料,总结了一下氨基柱的使用与维护,现在分享给大家:我们实验室采购的是phenomenex LunaNH2氨基柱([color=#ff0000]色谱柱耐受pH 1.5-11.0[/color])(我想其他品牌的氨基柱应该是有相同的共性的,希望有用过的大家补充补充)1. 氨基柱是一款既可以正相使用,也可以反相使用,但是我们要注意到的是:正相溶剂和反相溶剂往往是不互溶的,正常情况新氨基柱出厂时保存在正相环境中,而Luna的 氨基柱查找说明书是保存在正己烷-乙腈(99:1)中。2. 如果大家是用于正相的体系:2.1 推荐先用正己烷-乙腈(99:1)以0.5ml/min的流速冲10倍柱体积,再根据流动相选用极性相近的氯仿或二氯甲烷以相同的流速冲10倍柱体积,最后换成你实验的流动相2.2 正相使用时,不宜分析含醛基、羰基的化合物,不可用于还原糖的分析;流动相要彻底脱气,并不得含有羰基化合物和过氧化物(质量不好的乙醚、四氢呋喃含有少量)2.3 [color=#ff0000]任何时候更换流动相时都要确保新流动相与柱子原保存液可互溶[/color]3. 如果大家用于反相的体系:3.1 由于新的氨基柱保存在正己烷-乙腈(99:1)中,与反相流动相是不互溶的,因此如果使用反相的方法,必须用至少10倍柱体积的异丙醇冲洗过渡(约2h,0.5mL/min),以除去正相保存溶液。过渡过程中注意因异丙醇粘度较大,会导致柱压很高,适当调低流速即可。3.2 再用至少10倍柱体积95%水-5%乙腈(或甲醇)冲洗(不含缓冲盐的流动相可省去)过渡,最后用流动相平衡。3.3 用完后洗柱时,必须先用95%水冲洗至少10倍柱体积,除去所用缓冲盐(不含缓冲盐的流动相可省去)。然后保存于乙腈/水(80:20)溶液([color=#ff0000]一个月内[/color])中。长期不用的话,建议用异丙醇保存[color=#ff0000](一个月以上)。[/color]3.4 新柱子一定要置换掉保存溶液,用异丙醇保存的柱子在使用前也需要花一定的时间给置换掉。3.5 反相条件下使用时,要特别注意控制pH值范围(根据你色谱柱耐受使用pH),pH值越低越有发生水解的危险,流动相中水的比例越高当然也越有发生水解的危险。3.6 还有一种情况是,当使用氨基柱进行酸性物质的分析时,酸性物质的存在意味着质子的存在,可能会使略带负电荷的氨基官能团质子化,导致使用一段时间后对于某些类的分析物保留性质有所改变或表现在柱效下降。---------建议用10-15倍的柱体积的为pH=11 NH3的乙腈-水(50:50)溶液冲洗该柱(冲洗后当然要再用不含碱的流动相洗去多余氨),之后再进行分析这类酸性分析物时建议在流动相中略微添加少许氨如0.1%。3.7 柱子再生:以0.5ml/min的流速用30倍柱体积的pH10.0的氨水或氢氧化钠水溶液冲柱子(注意pH值切不可超过11.0),立即用水(0.5ml/min的流速,30倍柱体积)冲洗,再乙腈/水(80:20)溶液冲洗保存。最后谈一下平衡的问题,我们用的最多的是反相体系,正相体系不是很清楚(见谅);一开始我们以为2-3小时就可以稳定了,其实不然,后来经过不断的折腾,发现至少12个小时,你的系统才能稳定下来(我们碰到过平衡时间不够,进了几十针标准品,样品出峰时间以0.02min/针的形式,从最初的12.8min漂移到15.2min)。希望对广大用氨基柱的论友们有所帮助!
急求乙烯中羰基化合物测定的相关标准,多谢
请问“四羰基镍”是怎样分类的?它属于哪一类?“四羰基镍”是属于化工类还是试剂类?或者是其它类型?
请问,含有羰基的物质,且极性较大,在反相色谱柱上几乎不保留,是否可以考虑用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相色谱[/url]分析?常用的羰基[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Mp]气相[/url]衍生化方法有哪些?注意事项有哪些?谢谢大家的帮助!
根据我所看到的谱图,乙酸的羰基碳会随着酸性增大向低场移动,而二苯甲酮的羰基碳会随着酸性增大向高场移动,这是为什么呢?
我们在测定甲醇中羰基化合物时,严格按照操作步骤进行,先制备无羰基甲醇,再按步骤一步一步进行,但当进行到加入氢氧化钠甲醇溶液时,过一会出现白色沉淀,如加入盐酸,沉淀又消失,为什么?白色沉淀是什么物质?
酮和醛中羰基碳化学位移δC最大的是哪个?
[color=#444444]ESI 质谱条件下,M+H的二级产生含羰基的加氢峰,m/z 220,M+Na的二级碎片产生含羟基的加钠峰m/z 244,二者相差24。羰基氧和羟基氧与钠离子和氢离子的结合能力是怎样?[/color][color=#444444]难道钠离子更容易稳定含羟基离子?氢离子更容易稳定含羰基的离子?该怎么解释呢?[/color]
各位,有谁知道无羰基乙醇的制备方法啊,望告知,谢谢
石油类的测定HJ637-2012中规定当样品中明显含有羰基和羟基时要在报告中说明,这个明显含有羰基和羟基是怎么确定的。。我们这有一个地表水,在3030和2960中间出了一个峰。我怎么知道这个水里面有羰基和羟基呢???是通过谱图能看出来吗?
羰基镍 Nickel carbonyl CAS:13463-39-3[color=#ff0000]理化性质[/color]具有霉味的无色至淡黄色易挥发液体。分子式C4-Ni-O4。化学式 Ni(CO)4。分子量 170.73。相对密度 1.318(17℃)。熔点 -19.3℃。沸点 43℃。闪点 -20℃。自燃点 93.33℃。蒸气密度 5.95(50℃)。蒸气压 53.32kPa(400mmHg 25.8℃)。蒸气与空气混合物可燃下限 2% 。水中溶解度为0.018g/100ml 不溶于稀酸、稀碱 溶于乙醇、苯、氯仿、丙酮、四氯化碳、王水、乙醚、硝酸。液态羰基镍侵蚀某些塑料、橡胶、涂层。空气中氧化,与氧化剂反应生成一氧化碳和相应的盐。遇热、明火、氧化剂易燃。20℃时,它的蒸气在空气和氧气中的分压达到2.00 kPa(15 mmHg)时爆炸 液态羰基镍在60℃时爆炸。不能与硝酸、氯、溴、可燃性蒸气共存。[color=#ff0000]消防措施[/color][color=#0000ff][size=5][sup] [/sup][/size][/color]消防人员须穿戴全身防护服。用雾状水、泡沫、二氧化碳、干粉灭火。[color=#ff0000]储运须知[/color]包装标志:毒害品。包装方法:(I)类。高强度玻璃瓶充一氧化碳或其他不反应气体,气密封口,装在金属罐内,周围以惰性吸收材料衬填,外木箱或钢瓶装。储存条件:储存于阴凉、干燥、通风良好的仓库内。远离热源和火源。避光储存。仓库温度控制在28℃以下。搬运时轻装轻卸,防止容器破损。[color=#ff0000]泄漏处理[/color]切断一切火源,戴好防毒面具等全部防护用品。用不燃性分散剂制成的乳液刷洗。如无分散剂可用砂土吸收,倒至空旷地方掩埋。对污染地面用肥皂或洗涤剂刷洗,经稀释的污水放入废水系统。[color=#ff0000]接触机会[/color]羰基镍主要用于精炼镍、制造丙烯酸和甲基丙烯酸酯、有机合成的催化剂、作为钢和其他金属涂层、在冶金和电子工业中用于汽相扩散渗镀。当一氧化碳通入金属镍可形成不稳定的羰基镍。[color=#ff0000]侵入途径[/color]]主要经呼吸道吸入,也能经皮肤吸收。[color=#ff0000]毒理学简介[/color]人吸入TCLo: 7 mg/m3 LCLo: 30 ppm/30M。大鼠吸入LC50: 35 ppm/30M(244mg/m3)。小鼠吸入LC50: 67 mg/m3/30M。羰基镍为高毒物质。兔吸入浓度为 291mg/m^3 后 5分钟,发现镍在肺、血和肾的滞留量分别为 38.1 %、11.5%及 7.9%,肝内含量甚微。三天内约可随尿排出吸收镍的 62.2%。给大鼠 LD50 的剂量,经静脉、皮下、腹腔投毒后,24小时内脏器官肉眼检查无变化,第二天可见肺、肝脏肿大。肺部病变表现为肺水肿和灶性出血,肺血管周围有炎症细胞侵润,肺泡上皮细胞肥大和增生,肺泡壁增厚。肝脏为肝小叶中央中度淤血。中枢神经系统水肿,大脑半球毛细血管出血。约经二周后存活动物病理变化可趋好转。有人曾对一例接触羰基镍后13天急性中毒死亡的管道装配工人进行尸检。肺主要病变为肺实质由于成纤维细胞侵润而使很多区域硬变,只有很少量含有空气的软区。