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布替布芬

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布替布芬相关的论坛

  • 双氯芬酸 布洛芬 峰分不开

    高效液相色谱 SB_C18柱 流动相~磷酸缓冲盐.乙腈 测布洛芬与双氯芬酸 这两个峰分不开 我应该怎么调流动相比例 或者怎么调梯度 或者流速 梯度与分峰之间的规律是什么 有大神能给普及一下么

  • 粉体粒径分布实验室比对结果不满意？怎么办？

    粉体粒径分布实验室比对结果不满意？怎么办？

    [img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDc4YjMyYzM2YTM2NTY0NWYzMTk0MzVkYzM3MTNjZTcsMTYyNjc2MTA5MDE3OQ==[/img][color=#333333]粒度分布是评估原材料粉体中的重要指标之一，反应出粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数，是原材料重点关注检测项目。近日，[/color][b][color=#1E9BE8]国高材分析测试中心联合4家实验室，针对原材料粉体添加剂的粒度分布开展了实验室间比对活动[/color][/b]。[color=#333333]结果表明，由于各实验室对配置的仪器型号及测试方法不同，导致了测试结果存在差异，这对材料质量控制一致性带来很大的挑战。因此，本文通过探究湿法测试粒度分布的影响因素，得出最优测试方法，经过方法固化后，提升此次参与比对实验室的质量控制一致性技术水平。[/color][align=center][img=,565,428]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261456300826_2495_4135567_3.png!w565x428.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDI2NTJiM2Q4NzA4MzE4ZWJmNjI5ZDQ5MTI2ZTYwMTMsMTYyNjc2MTA5MDE3OQ==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MThhZDliODAzMTI5ZDUyMTNiNGZkZGQ1OTlmZWMyZDAsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]实验室比对结果分析[/color][/b][/align]本次实验室比对，选取滑石粉作为比对样品，颗粒形状非球形，在衍射和散射过程中，会存在不可避免的差异，故各实验室配置的仪器、测试方法不一致，更容易导致同一牌号和批次的样品测试结果存在较大的差异，其中上海、天津实验室与测试均值偏离程度较大。[img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=MjAwOWU4ZjJhMjMwOGVmMDllOWI0MzI2MmY3MjY3MDAsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center][img=,618,460]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261457024297_5877_4135567_3.png!w618x460.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=YTQ1MDg1Zjc3MzdmZGRhOTcxYmNlY2I1MDNlMjZlNzksMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图1 各实验室比对测试结果折线图[/align][align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]测试影响因素探究[/color][/b][/align][b]1.分散方法对测试结果的影响[/b]通过查阅资料，得知测试粉体主要使用的的分散方法为超声分散和物理搅拌，通常情况下使用超声分散的方法居多，如重质碳酸钙等类型粉体部分实验室采用豆浆机搅拌或者磁力搅拌。选取常用用添加剂HQ-1250作为试验样品分别对三种分散方法进行探究。[align=center][img=,525,179]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261457311756_1050_4135567_3.png!w525x179.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZmU5YTFhNjczOTY5NTMxYWVmNzhhNTVjYTc0NjVmNTUsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图2 不同分散方法处理试样粒度分布图[/align]从三种分散方法测试的粒度分布图中可以识别出，超声分散处理试样分散效果更好，粒度分布图更合理，其余两种物理搅拌出现粉体结块现象。比较三种分散方法，超声分散法测试残差值最小，测试结果更贴近实际情况。[b]（2）折射率对测试结果的影响[/b]折射率与材料的本身属性有关联，不同的晶体结构及颗粒物形状具有不同的折射率。颗粒在微观角度中形状是不一的，有球状、片状、针状等，对应的折射率是不一样的。当光束遇到颗粒物发生散射，不同形状的颗粒物散射程度不一。这往往需要在仪器中设置对应的折射率，从而使测试结果更准确。国高材分析测试中心对于测试频率较高的样品已经建立对应的测试数据库，但是对于未知样品默认选择折射率1.6。对于实际折射率偏差太大的样品往往会造成测试结果偏离技术指标要求。故折射率是测试过程中关键性参数。选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品，其中该样品的折射率为2.63，无吸收。设置折射率为1.50、2.63、3.00分别对试样进行验证。[align=center][img=,526,180]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458041164_8292_4135567_3.png!w526x180.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NDA3ZDM0NjY4MjdlZTIzODNjMjBlZTE5MmQ5NTE0ODUsMTYyNjc2MTA5MDE4MA==[/img][align=center]图3 不同折射率测试的粒度分布图[/align]三种折射率在激光粒度测试中均有比较大的粒度分布，其中折射率为1.50和3.00与标准物质技术指标有轻微偏离。所以设置的折射率在材料本质折射率附近对测试结果影响不明显，但是偏离太大，容易造成测试结果差异，偏离准确性。[b]（3）遮光度对测试结果的影响[/b]遮光度是仪器测试粒度分布过程中的重要参数之一，激光粒度测试仪的测试原理是通过样品的激光损耗来确定样品的浓度，遮光度是指测量过程中每个激光束存储样品的指数。同样选取标准物质-碳化硅SIC作为试验样品。通过设置遮光率1% ~ 10%、10% ~ 20%、＞30%三种遮光度范围进行验证。[align=center][img=,491,191]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458300995_5393_4135567_3.png!w491x191.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NmY4NDY4YjFjZjdmOGRjMTZhNzdhZWQ1OGY4NTBjNzYsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图4 不同遮光度测试的粒度分布图[/align]从图中可以明显看出，随着遮光度增加，粒度的平均分布明显变大，且残差值变大。由于遮光度太高大量的颗粒使激光发生多次衍射和散射，影响结果的准确性。通过与标准物质技术指标分析，最佳的遮光度为10% ~ 20%。[b]（4）吸光度对测试结果的影响[/b]无论是无机材料或者是有机体，部分物质会吸收特定波长的光。当光束遇到无吸收光物质时光照强度无损耗发生散射，但遇到吸光物质时，不能光能被物质吸收，导致光强变弱，有一定程度影响到检测器中的电信号值，从而影响测试结果。吸光度通常在激光粒度测试仪中通常是10的倍数，通常设置数值0、0.001、0.01、0.1、1。测试准确性可以通过分析结果的残差值进行判断，光学领域中，残差值越小代表测试结果具有高的可信度。选取添加剂HQ-1250（碳化硅SIC无吸收，不适用于吸光度验证）作为试验样品，设置折射率为1.6，遮光度在10% ~ 20%，分别设置不同的吸收度进行验证。[align=center][img=,491,190]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261458561890_1100_4135567_3.png!w491x190.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=NTMxOGI5MjRlNWZkNDJmY2Q0YzU5ODUwNDJlYWIzZmEsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图5 不同吸光度测试的粒度分布图[/align]通过分析测试结果，该测试样品在吸光度为0的时候呈现较好的正态分布，且残差值最小。测试样品在不同的吸光度条件下测试具有不同程度的偏离，所以选择合适的吸光度能够提高检测的准确性。部分样品本身材料会吸收光，如滑石粉，则需要选择合适条件进行测试。[align=center][color=#77ADEE] [/color][b][color=#77ADEE]统一测试方法后的比对[/color][/b][/align]本次粒度分布比对测试过程中考虑到测试方法不一致会导致结果存在差异，故统一测试方法及要求后进行比对测试，测试结果对比初次按照各实验室原有方法有明显的提升。规定测试参数：折射率为1.589，吸收率为0.1,折光率为10% ~ 15%，超声分散15s，搅拌进样转速为2200r/min。[align=center][img=,620,461]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/07/202107261459262871_6092_4135567_3.png!w620x461.jpg[/img][/align][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=Nzc4NWQyNjM0NTJiODcyNDNjZDVhZGRkNGE1ZTllOTQsMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][img]https://mp.toutiao.com/mp/agw/article_material/open_image/get?code=ZTI5ZjRkNTQyYTRhY2EzMTJlZjkxOTg5NWY4NzJjNjksMTYyNjc2MTA5MDE4MQ==[/img][align=center]图6 各基地统一方法后比对测试结果折线图[/align]统一测试方法后测试结果相比原有方法更稳定，各实验室的测试差异明显缩小，相对标准偏差（RSD）与极差有所缩小。故由此可得实验室间测试差异主要来源于测试方法不一致和材料本身的特性造成。[color=#888888]*国高材分析测试中心原创内容，转载请注明出处[/color]

  • 布洛芬的液质联用

    [color=#444444]我买的布洛芬的的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]液质联用[/color][/url]的图谱，液相上只有一个峰。但是质谱分析大部分是分子量四百多和三百多的物质，这样正常吗？是我买的布洛芬不纯吗[/color]

  • 浙江省生态与环境修复技术协会关于发布《环保管家服务规范 第1部分 总则》和《环保管家服务规范 第2部分 现场检查》两项团体标准的公告

    [font=宋体, SimSun][size=18px]浙江省生态与环境修复技术协会批准T/EERT 036.1－2023《环保管家服务规范 第1部分 总则》和T/EERT 036.2－2023《环保管家服务规范 第2部分 现场检查》两项团体标准于2023年6月13日发布，自2023年6月20日起实施。现予以公告。[/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][font=宋体, SimSun][size=18px] [/size][/font][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]浙江省生态与环境修复技术协会[/size][/font][/align][align=right][font=宋体, SimSun][size=18px]2023年6月13日[/size][/font][/align][img]http://www.ttbz.org.cn/ueditor/dialogs/attachment/fileTypeImages/icon_pdf.gif[/img][url=http://www.ttbz.org.cn/upload/file/20230613/6382225087342763228151547.pdf]关于发布《环保管家服务规范 第1部分 总则》《环保管家服务规范 第2部分 现场检查》两项团体标准的公告.pdf[/url]

  • 【转帖】一部分最新颁布国标目录

    标准号 标准名称 代替标准号 批准日期 修订日期 实施日期GB/T 8884-2007 马铃薯淀粉 GB/T 8884-1988 1988-02-29 2007-01-05 2007-06-01GB 13078.3-2007 配合饲料中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的允许量 2007-02-16 2007-03-01GB 18435-2007 潜水呼吸气体及检测方法GB 18435-2001 2001-09-03 2007-01-24 2007-08-01GB/T 4949-2007 铝-锌-铟系合金牺牲阳极 化学分析方法GB/T 4949-19851985-02-042007-02-092007-08-01GB/T 4951-2007锌-铝-镉合金牺牲阳极 化学分析方法GB/T 4951-19851985-02-042007-02-092007-08-01GB/T 10345-2007白酒分析方法GB/T 10345.1-1989,GB/T 10345.2-1989,GB/T 10345.3-1989,GB/T 10345.4-1989,GB/T 10345.5-1989,GB/T 10345.6-1989,GB/T 10345.7-1989,GB/T 10345.8-19891989-02-222007-01-022007-10-01GB 10737-2007工作基准试剂 含量测定通则 称量电位滴定法GB 10737-19891989-03-312007-02-022007-11-01GB 10738-2007工作基准试剂 含量测定通则 称量滴定法GB 10738-19891989-03-312007-02-022007-11-01GB 1255-2007工作基准试剂 无水碳酸钠GB 1255-19901977-02-042007-02-022007-11-01GB 1259-2007工作基准试剂 重铬酸钾GB 1259-19891977-02-042007-02-022007-11-01GB/T 20858-2007玻璃容器 用重量法测定容量的试验方法 2007-03-21 2007-09-01GB/T 12960-2007水泥组分的定量测定GB/T 12960-19961991-06-042007-03-262007-10-01GB 14622-2007摩托车污染物排放限值及测量方法(工况法,中国第III阶段)GB 14622-20021993-09-082007-04-032008-07-01GB/T 223.40-2007钢铁及合金 铌含量的测定 氯磺酚S分光光度法GB/T 223.40-19851985-07-182007-03-092007-10-01GB/T 20899.10-2007金矿石化学分析方法 第10部分：锑量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.1-2007金矿石化学分析方法 第1部分：金量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.11-2007金矿石化学分析方法 第11部分：砷量和铋量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.2-2007金矿石化学分析方法 第2部分：银量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.3-2007金矿石化学分析方法 第3部分：砷量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.4-2007金矿石化学分析方法 第4部分：铜量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.5-2007金矿石化学分析方法 第5部分：铅量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.6-2007金矿石化学分析方法 第6部分：锌量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.7-2007金矿石化学分析方法 第7部分：铁量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.8-2007金矿石化学分析方法 第8部分：硫量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 20899.9-2007金矿石化学分析方法 第9部分：碳量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.10-2007金精矿化学分析方法 第10部分：锑量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.1-2007金精矿化学分析方法 第1部分：金量和银量的测定GB/T 7739.1-19871987-05-122007-04-272007-11-01GB/T 7739.11-2007金精矿化学分析方法 第11部分：砷量和铋量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.2-2007金精矿化学分析方法 第2部分：银量的测定GB/T 7739.2-19871987-05-122007-04-272007-11-01GB/T 7739.3-2007金精矿化学分析方法 第3部分：砷量的测定GB/T 7739.3-1987,GB/T 7739.4-19871987-05-122007-04-272007-11-01GB/T 7739.4-2007金精矿化学分析方法 第4部分：铜量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.5-2007金精矿化学分析方法 第5部分：铅量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.6-2007金精矿化学分析方法 第6部分：锌量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.7-2007金精矿化学分析方法 第7部分：铁量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.8-2007金精矿化学分析方法 第8部分: 硫量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 7739.9-2007金精矿化学分析方法 第9部分：碳量的测定 2007-04-27 2007-11-01GB/T 4984-2007含锆耐火材料化学分析方法GB/T 14350-1993,GB/T 4984-19851985-03-062007-04-182007-10-01 GB/T 5069-2007镁铝系耐火材料化学分析方法GB/T 5069.1-2001,GB/T 5069.10-2001,GB/T 5069.11-2001,GB/T 5069.12-2001,GB/T 5069.13-2001,GB/T 5069.2-2001,GB/T 5069.3-2001,GB/T 5069.4-2001,GB/T 5069.5-2001,GB/T 5069.6-2001,GB/T 5069.7-2001,GB/T 5069.8-2001,GB/T 5069.9-20011985-04-172007-04-182007-10-01GB/T 5070-2007含铬耐火材料化学分析方法GB/T 5070.1-2002,GB/T 5070.10-2002,GB/T 5070.11-2002,GB/T 5070.12-2002,GB/T 5070.2-2002,GB/T 5070.3-2002,GB/T 5070.4-2002,GB/T 5070.5-2002,GB/T 5070.6-2002,GB/T 5070.7-2002,GB/T 5070.8-2002,GB/T 5070.9-2002 1985-04-17 2007-04-18

  • 国家食药监局：我国未监测到布洛芬导致失明病例报告

    新华网北京２月１８日电 针对“美国一名７岁女孩因服用强生公司生产的布洛芬药物导致双目失明”的相关报道，国家食品药品监督管理局相关负责人１８日表示，目前我国尚未监测到布洛芬导致失明的病例报告。 据介绍，布洛芬属于非甾体抗炎药，具有解热镇痛作用。其常见不良反应为恶心、呕吐、胃烧灼感、消化不良、转氨酶升高、头痛、头晕、皮疹等。常规剂量使用时，不良反应发生率低。布洛芬和对乙酰氨基酚是国内外包括世界卫生组织公认的两个经典的解热镇痛药。公众熟悉的美林、芬必得等药品都含有布洛芬成分。 国家食品药品监督管理局提示公众，任何药物都会有毒副作用，必须严格按照医嘱或说明书使用布洛芬，要避免过量或过频用药。儿童使用应根据儿童年龄、体重计算药量，应避免长时间使用此类药物，对诊断不明的儿童应慎重使用，以免因用药掩盖了症状而影响诊断。发现药品不良反应要及时就诊治疗，并及时报告。 据美国媒体日前报道，美国女孩萨曼莎１０年前服用强生公司生产的儿童布洛芬后双目失明，并且身上皮肤受损。为此，其父母提起诉讼。近日，法院判决萨曼莎获得６３００万美元。

  • Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬

    [align=center][b]Kromasil色谱柱的应用之右布洛芬[/b][/align][align=center][b][/b][/align] 很多药物是有手性的。最常见的商品化手性药物是左氧氟沙星，其药效是氧氟沙星的四倍。而布洛芬中有药效的成分也仅为右布洛芬。所以对右布洛芬的检测也是必须的，其中有没有杂质左布洛芬，这个检测是很有必要的。这一点上，2015版中国药典进行了新的规定。[img=,261,97]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111331441166_8740_2428063_3.png!w261x97.jpg[/img][img=,351,300]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111332412082_4157_2428063_3.png!w351x300.jpg[/img]本应用中用到了Kromasil的TBB色谱柱。目前TBB色谱柱已经停产。Kromasil官方网站提供给大家两种色谱柱的解决方案。[img=,678,739]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333371182_2329_2428063_3.png!w678x739.jpg[/img][img=,661,723]http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2018/06/201806111333528242_5556_2428063_3.png!w661x723.jpg[/img]

  • HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼的含量

    HPLC-MS/MS法同时测定人血浆中伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼的含量

    [align=center][b][font='Times New Roman']HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url][/font][font=宋体][font=Times New Roman]/MS[/font][font=宋体]法同时测定人血浆中伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼的含量[/font][/font][/b][/align][b][font=宋体]背景[/font][/b][font=宋体]淋巴瘤是起源于淋巴造血系统的恶性肿瘤，主要表现为无痛性淋巴结肿大、肝脾肿大等，且伴发热、盗汗、消瘦、瘙痒等全身症状，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]在中国的发病率大概是十万分之六左右，且有逐渐升高的趋势。[/font][/font][font=宋体]因淋巴瘤具有高度异质性，该疾病的治疗较为棘手且不同病理类型和分期的淋巴瘤无论从治疗强度和预后上都存在很大差别。目前，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]临床上多采用与化疗与药物结合的[/font][/font][font=宋体]治疗[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]方式，如伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼均为该疾病的靶向药物，具有相对较优的治疗效果[/font][/font][font=宋体]，使得多种类型淋巴瘤的生存期都得到了很大提高[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。然而，相关研究均表明靶向药物疗效的个体差异比较大，部分患者的血药浓度在给药后并未达到理想值，导致药物治疗失败。[/font] [/font][font='Times New Roman'][font=宋体]治疗药物监测（[/font]Therapeutic drug monitoring[font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]TDM[/font][font=宋体]）是指在临床治疗过程中，通过采血测定药物的稳态谷浓度或峰浓度来了解患者体内的暴露量，并根据具体情况制定个性化的给药方案。高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url][/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]串联质谱（[/font][font=Times New Roman]HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]）作为一种简单、快速且灵敏的监测手段，在测定药物浓度方面具有巨大优势。因此，本研究旨在通过[/font][font=Times New Roman]HP[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LC-MS[/color][/url]/MS[/font][font=宋体]法测定患者体内伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼的血药浓度，对保证靶向药物的血药浓度处于有效浓度范围、实现药物治疗的效益最大化具有重要意义。[/font][/font][b][font=宋体]实验方法[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]试剂与材料[/font][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].1 [/font][font=宋体]仪器[/font][/b][font=宋体] [/font][font='Times New Roman']YS EXT 9900 MD [font=宋体]高效[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]串联质谱检测系统[/font][/font][font=宋体][font=宋体]（山东英盛生物技术有限公司[/font] [font=宋体]）、[/font][font=Times New Roman]MIX-25P[/font][font=宋体]涡旋振荡仪（杭州米欧仪器有限公司）、[/font][font=Times New Roman]TGL-16[/font][font=宋体]离心机（山东百欧医疗科技有限公司）、[/font][/font][font='Times New Roman']MS105DU[/font][font=宋体][font=宋体]电子分析天平（瑞士梅特勒[/font][font=Times New Roman]-[/font][font=宋体]托利多公司）。[/font][/font][b][font='Times New Roman']1.2 [/font][font=宋体][font=宋体]试剂　[/font] [/font][/b][font=宋体]甲醇（色谱纯，[/font][font='Times New Roman']ThermoFisher[/font][font=宋体]）、甲酸（质谱级，[/font][font='Times New Roman']ThermoFisher[/font][font=宋体][font=宋体]）、乙酸铵（色谱纯、上海阿拉丁生化科技股份有限公司）、纯净水。[/font] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'].3 [/font][font=宋体]标准品[/font][/b][table][tr][td][align=center][font=宋体]标准品[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]编号[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]标准品来源[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]伊布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']510187[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]中国食品药品检定研究院[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]泽布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']420076[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]中国食品药品检定研究院[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]奥布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']420101[/font][/align][/td][td][align=center][font=宋体]中国食品药品检定研究院[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]仪器方法[/font][font='Times New Roman']2.1 [font=宋体]色谱[/font][/font][font=宋体]分析条件[/font][/b][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]时间（[/font]min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]流速（[/font]mL/min[font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']A%-2mM[font=宋体]乙酸铵[/font][font=Times New Roman]-0.1%[/font][font=宋体]甲酸水[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']B%-0.1%[font=宋体]甲酸甲醇[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']0.30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']1.20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']85[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']15[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']85[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']2.30[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3.00[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']0.4[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']90[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']10[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]洗针液[/font][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]甲醇[/font]-[font=宋体]水（[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]：[/font][font=Times New Roman]1[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]色谱柱[/font][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][b][font=宋体]纳谱分析[/font][font='Times New Roman']ChromCore 120 C18 3[/font][font=宋体][font='Times New Roman'] [/font][/font][font='Times New Roman']μm, 2.1×30[/font][font=宋体][font='Times New Roman'] [/font][/font][font='Times New Roman']mm[/font][/b][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]柱温[/font][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='Times New Roman']40 ℃[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样器温度[/font][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='Times New Roman']10 ℃[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]进样量[/font][/font][/align][/td][td=3,1][align=center][font='Times New Roman']1 μL[/font][/align][/td][/tr][/table][b][font='Times New Roman']2.2 [font=宋体]质谱条件[/font][/font][/b][font='Times New Roman'][font=宋体]离子源参数[/font][/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'] Spray Voltage[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Shealth Gas[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]Arb[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Aux Gas[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]Arb[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Sweep Gas[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]Arb[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Ion Transfer Tube Temp[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Vaporizer Temp[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]℃[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font='Times New Roman']3000[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']20[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']5[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']350[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']450[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体]离子对参数[/font][table][tr][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]化合物[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman'][font=宋体]加合方式[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Q1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']Q3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']CE[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']RF Lens[font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]V[/font][font=宋体]）[/font][/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]伊布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']441.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']304.3*[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']45[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']115[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]伊布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']441.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']138.1[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']40[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']115[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]泽布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']472.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']290.3*[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']45[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']125[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]泽布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']472.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']278.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']36[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']125[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]奥布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']428.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']357.3*[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']45[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']105[/font][/align][/td][/tr][tr][td][align=center][font=宋体]奥布替尼[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']M+H[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']428.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']340.3[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']50[/font][/align][/td][td][align=center][font='Times New Roman']105[/font][/align][/td][/tr][/table][font=宋体][font=宋体]注：[/font][font=宋体]“[/font][font=Times New Roman]*[/font][font=宋体]”表示为定量离子[/font][/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]3[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]血浆样品前处理[/font][/b][font=宋体]取标准曲线样本、质控样本和临床样本[/font][font='Times New Roman']100 μL[font=宋体]，加入[/font][font=Times New Roman]300 μL[/font][/font][font=宋体]含同位素[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]内标甲醇溶液，涡旋混匀[/font]1 min[font=宋体]，将样品置于[/font][font=Times New Roman]4 ℃[/font][font=宋体]离心机中[/font][/font][font=宋体]离心（[/font][font='Times New Roman']14000 rp[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]，[/font][/font][font='Times New Roman']10 min[/font][font=宋体]）[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]，取[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]4[/font][/font][font='Times New Roman']0 μL[font=宋体]上清液后加入[/font][/font][font=宋体][font=Times New Roman]160[/font][/font][font='Times New Roman'] [font=Times New Roman]μL[/font][font=宋体]流动相稀释后转移至进样瓶中[/font][/font][font=宋体]，[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]置于自动进样器中[/font][/font][font=宋体]进行后续检测[/font][font='Times New Roman'][font=宋体]。[/font][/font][b][font=宋体]实验结果[/font][/b][font=宋体] [/font][b][font=宋体][font=Times New Roman]1[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]实验谱图[/font][/b][font=宋体][font=宋体]如下图所示，血浆样本中伊布替尼、泽布替尼和奥布替尼保留时间分别为[/font][font=Times New Roman]1.64[/font][font=宋体]、[/font][font=Times New Roman]1.54[/font][font=宋体]和[/font][font=Times New Roman]1.50 min[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][img=,476,302]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081110266026_8611_5315184_3.jpg!w595x378.jpg[/img][/align][b][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][font=宋体]、线性范围[/font][/font][/b][font=宋体][font=宋体]伊布替尼：[/font][font=Times New Roman]y=0.01771x+0.005002[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]=0.9910[/font][font=宋体]；[/font][/font][align=center][img=,292,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081110438547_8953_5315184_3.jpg!w365x189.jpg[/img][/align][font=宋体][font=宋体]泽布替尼：[/font][font=Times New Roman]y=0.01203x+0.003356[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]=0.9916[/font][font=宋体]；[/font][/font][align=center][img=,292,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081110521020_6000_5315184_3.jpg!w365x189.jpg[/img][font=等线] [/font][/align][font=宋体][font=宋体]奥布替尼：[/font][font=Times New Roman]y=0.005308x-0.01356[/font][font=宋体]，[/font][font=Times New Roman]R[/font][/font][sup][font=宋体][font=Times New Roman]2[/font][/font][/sup][font=宋体][font=Times New Roman]=0.9935[/font][font=宋体]。[/font][/font][align=center][img=,292,151]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2023/02/202302081111020215_476_5315184_3.jpg!w365x189.jpg[/img][/align][b][font=宋体]实验结论[/font][/b][font=宋体][font=宋体]临床治疗药物监测过程中，选用纳谱分析[/font][font=Times New Roman]ChromCore 120 C18[/font][font=宋体]（[/font][font=Times New Roman]30[/font][font=宋体]×[/font][font=Times New Roman]2.1 mm, 3.0 [/font][/font][font='Times New Roman']μ[/font][font=宋体][font=Times New Roman]m[/font][font=宋体]）色谱柱对三种淋巴瘤治疗靶向药进行分离和检测。实验结果显示，[/font][font=Times New Roman]3[/font][font=宋体]种药物色谱峰型良好、保留时间合适、临床样本长时间分析稳定性好，满足临床样本检测对于时效性与稳定性的要求。[/font][/font][font='Times New Roman'] [/font][font=宋体]公司名称：北京高博医疗集团质谱研究院[/font][font=宋体]色谱柱信息：纳谱分析[/font][font='Times New Roman']ChromCore 120 C18 3μm, 2.1×30mm[/font][font=宋体][font=宋体]，序列号：[/font][font=Times New Roman]11310-S01002[/font][/font]

  • 【转帖】质量体系文件的改版后的章节该怎么分布？

    单位的原质量体系文件是根据“产品质量检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则”编写的。现在“产品质量检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则”已经被废止，现在是以“实验室资质认定评审准则”为依据，对原质量体系文件进行改版。简单的说，“实验室资质认定评审准则”是分两块写的，一部分是管理要求部分，另一部分是技术一要求部分。而原“产品质量检验机构计量认证/审查认可（验收）评审准则”则不是这样。那质量体系文件的改版后的章节该怎么分布？是在原质量手册的基础上上修改，还是重新按照“实验室资质认定评审准则”的两部分进行编写？

  • 关于管理体系版面发布精华帖与讨论帖活动的通知！

    关于管理体系版面精华帖与讨论帖发帖活动的通知！尊敬的各位板油：仪器信息网论坛管理体系版面发布优秀贴文活动隆重开幕！奖励丰厚，你还在犹豫吗？！@￥￥@……%……&……自2012年8月6日起，至2012年12月31日期间，凡是在管理体系版面发布经过版主鉴定为优秀帖子的，一律奖励为精华帖，积分封顶（20个积分）奖励！凡是发布讨论帖子的，一个主题讨论帖奖励10个积分！参与讨论的回帖奖励2~5个积分！经验与声望奖励由系统自动同步完成！！鼓励更多板油到管理体系版面发布优秀帖文！！！！……特此通知管理体系版主委员会2012.08.06

  • 布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮的测定

    请问大家布洛芬中杂质4-异丁基苯基乙酮是用什么方法测定的，我按欧洲药典中的梯度洗脱怎么测出来只有一个主峰呢，其他的峰都是很小很小，几乎看不出来，具体方法：流动相A是乙腈：水：磷酸=340:660:0.5，流动相B是乙腈，梯度洗脱，柱温=30,流速=2,波长=214，你们都是用什么方法测这个杂质的呀，求指教！

  • 世界杯让你认识替补的力量

    在实验室，一般有测试员，技术员，文员，工程师，主管，有时大家会发牢骚，觉的自己没受到重视，好比足球队里的替补，也就是大家常说的做冷板凳。正如此次世界杯某国家队教练所说：“替补分两种，一种是自暴自弃，另一种则是努力向前。”而比利时的比赛，让人看到了替补的力量，一场是比利时队对阵非洲球队阿尔及利亚队，虽然阿尔及利亚球员费古利首先进球，但最终被比利时逆转，比利时两个进球都是替补出场的球员费莱尼和梅尔滕斯；而另一场是比利时对阵俄罗斯的比赛，全场关键一球也是唯一进球，正是替补出场的比利时小将奥利吉，在87分钟上演的绝杀。其实这和我们在职场类似，有时我们在公司总觉得自己怀才不遇，无法显露自己才能，处在一个不被重视的部门或岗位，觉的做多也是这样，做少也是这样，最后给自己一个完美的借口“做的少，错的少”，慢慢就放弃了自己；而同时那些与我们同时进公司的同事，面对同样的情况，却选择了另一种途径，不断给自己充电学习，随着能力的提升，慢慢步入升职的途径，成功的从“替补”走到了“首发”。其实处在什么环境不是最重要的，关键还是心态，用那句老化来做结尾：不凡的岗位同样能做出不平凡的成绩。

  • 布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬和17种相关化合物测定 液相色谱法

    布洛芬生产过程伴随很多副产物或杂质，测定布洛芬及相关化合物有助于产品控制。文献报道了使用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p][color=#3333ff]液相色谱[/color][/url]测定布洛芬及17种相关化合物的方法，具体为：选取安捷伦 ZORBAX Eclipse Plus C18（250 × 4.6 mm，5 μm 粒径）色谱柱；柱温 40 °C ；以1.0 mL min的速度梯度洗脱；使用pH 6.9的10 mM磷酸钠缓冲液作为流动相A，乙腈作为流动相B。检测波长为214nm。采用该方法分析来自不同制造商的七批布洛芬药品。详见[font=-apple-system, BlinkMacSystemFont, &][size=16px][color=#333333]https://doi.org/10.1007/s10337-017-3358-3[/color][/size][/font][img=,690,342]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2022/10/202210281436053373_8667_2641053_3.jpg!w690x342.jpg[/img]

  • 《省界水体水质站设置导则（试行）》发布施行

    黄河网讯 近日，黄河流域水环境监测中心编制完成的《省界水体水质站设置导则（试行）》由水利部发布施行。　　《省界水体水质站设置导则（试行）》强调，以法律赋予流域机构的职责为依据，以分清省（自治区、直辖市）行政区域水污染责任为出发点，对省界水体水质站设置的合法行政主体，批准的行政主管部门，站点设置、增加、调整与裁撤的程序作出了相应的规定。《导则》提出省界水体水质站设置应符合流域和省（自治区、直辖市）的水功能区划，突出水质水量相结合的原则，满足水功能区水质监测评价的需要。　　发布施行该《导则》旨在适应省界水体水质监测和监督管理的需要，在实施省界水体监测与监督时，有可遵循的统一、规范的省界水体水质站设置原则与技术要求，保证监测断面的代表性与控制性，能够全面、真实、客观地反映省界水体水质状况，为省（自治区、直辖市）行政区域水污染责任划分、水事纠纷的处理和水功能区污染物总量控制提供技术支撑

  • 布洛芬酯用液相检测

    将外消旋布洛芬与醇反应，二者进行酯化反应，但是为什么反应几十个小时过去之后，用液相检测没有酯的峰出现，还是只有主峰？

  • 关于布洛芬缓释胶囊的含量测定

    药典上布洛芬缓释胶囊的含量测定项下要求加甲醇振摇30分钟，话说各位大佬都是振摇的嘛？还是超声，感觉振摇好累啊，但是我们老师说最好按药典的要求振摇振摇(′ . .? . `)好讨厌的感觉

  • 谱尼测试分享：生态环境部发布挥发酚新标准

    [list]近期，生态环境部发布2018年第72号公告，印发了三项国家环境保护标准，其中HJ 998-2018《土壤和沉积物 挥发酚的测定 4-氨基安替比林分光光度法》规定了土壤和沉积物中挥发酚含量的检测技术，且该标准将于2019年6月1日正式实施。通常，土壤和沉积物中的挥发酚主要来源于石油化工行业、煤气炼制、造纸等行业排放的废水，此前我国制定过水质、水产品中挥发酚的检测标准，但未颁布过土壤和沉积物的相关检测标准。此标准的发布和实施，进一步完善了挥发酚的监管体系，对于我国的土壤和沉积物的污染监测防治工作具有重要意义。据谱尼测试[url=http://www.ponytest.com/huanji.html]环境监测[/url]领域专业人士介绍，通常情况下，挥发酚是指沸点在230℃以下且可与水蒸气一起蒸出的酚类物质，一般为一元酚，如苯酚、甲酚、二甲酚等。而HJ 998-2018中定义的挥发酚为“在该标准规定的条件下可以从土壤和沉积物中提取出、能随水蒸气蒸馏出并与4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物”，不包含4-甲酚、2,4-二甲酚、3,4-二甲酚等不能与4-氨基安替比林发生显色反应的酚类化合物。相关研究资料表明，挥发酚为高毒的原生质毒，可能引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状等。同时，土壤和沉积物中的挥发酚可能会影响土壤环境的正常功能，破坏生态系统的物质平衡，进一步导致农作物减产或者枯死。在一定条件下，土壤和沉积物中的挥发酚可能重新被释放出来，形成二次污染，并可能会通过食物链的富集作用最终影响到人体健康。因此，土壤和沉积物中挥发酚的检测具有重要意义，也应引起社会及环境监管部门的广泛关注。谱尼测试集团作为国内大型的第三方检测专业机构，在环境和食品等挥发酚检测方面具有多年检测经验，且水质中挥发酚检测方面具有CMA、CNAS资质，在食品及土壤中挥发酚检测方面具有CMA资质。集团还将持续关注环境相关领域国家及行业标准的最新动态。如果您有相关监测方面的需求，需了解更多的检测和咨询服务，请拨打集团全国服务热线400-819-5688，或登录集团网站www.ponytest.com查询。[/list]

  • 【第三届原创参赛】【日立L-2000】布洛芬的测定—2009版欧洲药典法（10月）

    维权声明：本文为xiaozhenzi原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。摘要：本文依据2009年版欧洲药典，采用高效液相色谱法-梯度洗脱法分析布洛芬及其有关物质，使用日立L-2000系列高效液相进行研究,此方法快速，准确，重现性好。本研究包括布洛芬及其有关物质峰面积与保留时间的精密度测定、分离度等色谱参数的考察，所得测定结果均符合相关规定。关键词：布洛芬；有关物质；高效液相色谱；分析 ；梯度洗脱引言布洛芬（Ibuprofen）又名异丁苯丙醇，为非甾体类消炎镇痛药。其消炎、镇痛、解热作用效果良好，不良反应较小。目前已在世界上广泛应用，成为全球最畅销的非处方药物之一，和阿司匹林、扑热息痛一起并列为解热镇痛药三大支柱产品。除中国药典收载外，还被收入美、英、日等多国药典。由于它兼有抗风湿和解热镇痛的疗效，毒性低，在疗效和超剂量使用引起死亡等方面均优于阿司匹林和扑热息痛，美国、英国相继批准将其由处方药转为非处方药。目前对于布洛芬有关物质的研究主要有两种，中国药典采用薄层色谱法，美国与欧洲药典中采用高效液相色谱法，其中，欧洲药典采用梯度洗脱的方法，该方法简单快速，定量分析准确。本研究展现了在常规实验环境中使用日立L-2000高效液相有效测定药物化合物例如布洛芬及其有关物质A、B、C、D、E，同时进行系统适应性试验与性能测试。本文选择日立L-2000系列高效液相进行梯度洗脱，此液相以其特有的“泵前合流，泵后直接混合”技术克服传统概念上低压梯度（比例阀梯度）稳定性差的问题，日立比例阀梯度系统由于是在泵后高压部分进行混合，不容易产生气泡，稳定性与多泵梯度（高压梯度或直接混合梯度）相同，同时又有极高的梯度精度，从而提高了分析的准确性。1.实验部分1.1仪器与试剂高效液相色谱仪：日立L-2000系列液相，包括梯度泵(四元低压梯度单元L-2130)、在线脱气装置、自动进样器(L-2200)、可变波长紫外检测器(L-2400)、柱温箱（L-2300）、色谱工作站；色谱柱：ODS-C18柱,150mm *4.6mm,5um；布洛芬标准品：含量≥99.5%（中国药品生物制品有限公司）；布洛芬注射剂（自制，批号：100628）；乙腈：色谱纯；水：二次蒸馏水；磷酸：分析纯。1.2色谱操作条件流动相A:乙腈-水（磷酸调PH2.5）（66:34）；流动相B：乙腈；柱温：30℃；流速：2.0ml/mim；检测波长：214nm；进样体积：20ul。梯度条件如表-1。 Tab-1Time(min)Mobile phase A(%)Mobile phase B(%)0-25100025-55158555-70158570-7510001.2.1有关物质按上述色谱条件，待基线平稳后，以空白溶剂进样一次进行梯度平衡，按对照溶液、样品溶液的顺序进样。布洛芬注射剂中各有关物质百分含量X(%)以自身对照法计算，公式如下：A2X (%)= *100%A1*100式中：A1为对照溶液中布洛芬的峰面积A2为供试溶液中各杂质的峰面积2.结果与讨论2.1系统适应性试验Fig1布洛芬的保留时间为29.57min，Impurity A、B、C、D、E的保留时间分别为28.59min、30.04min、20.64min、17.67min、42.45min。可见，采用此法和此液相系统可以使布洛芬及其有关物质很好的分离开来，杂质B与布洛芬的分离度大于1，其他杂质与布洛芬的分离度均大于1.5，皆符合药典规定。2.2对照液、供试液样品的测试Fig2[/s

  • 【求助】布洛芬2010新版药典方法 主峰前出现负峰 求助！

    新药典 流动相为 醋酸钠缓冲液：乙腈＝40：60 流速1.0 进样量20微升布洛芬对照及样品溶液溶剂为 甲醇出峰时间在5分钟左右，但主峰前沿有一负峰导致无法积分，样品和对照都是这样，调整流速为0.6后仍然不能分开，请问这种情况怎么办？有做过布洛芬的同仁吗？是否也有负峰呢？

  • 【转帖】商务部发布奶粉进口预警通报

    人民网北京１月１１日电 商务部１１日发布预警通报称，近期奶粉进口数量大幅增长，商务部提醒相关企业及时关注市场走势，提高风险防范意识，避免过量集中进口造成损失。　　根据商务部"大宗农产品进口报告和信息发布系统"数据显示，近期企业报告进口到港奶粉数量大幅增加，２００９年１２月份到货数量达３．１万吨，其中供婴幼儿食用的配方奶粉为０．５万吨。预计２０１０年１月份进口奶粉到货超过４万吨，其中婴幼儿配方奶粉为０．３万吨，港口主要集中在华北、华东和中南等地区。　　商务部提醒相关企业密切关注有关信息，在签订新的进口合同和装船启运时，提高风险防范意识，均衡装运，分散到货，适度调整进口节奏，避免过量集中进口造成损失。

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